ISO 6492:1999
(Main)Animal feeding stuffs — Determination of fat content
Animal feeding stuffs — Determination of fat content
This International Standard specifies a method for the determination of the fat content of animal feeding stuffs. The method is applicable to animal feeding stuffs except oilseeds and oilseed residues. For the purposes of this method, the following two categories of animal feeding stuffs are distinguished. Samples of products in category B need a hydrolysis step prior to extraction. Category B: straight feeds of animal origin including milk products; straight feeds of vegetable origin from which fats cannot be extracted without prior hydrolysis; in particular: gluten, yeast, soya and potato proteins, and heat-treated feeds; compound feeds containing the preceding products in such quantities that at least 20 % of the fat content stems from these products. Category A: animal feeding stuffs not mentioned under category B. NOTE For oilseed residues, a method for the determination of the "oil content" by hexane extraction is specified in ISO 734-1 [2], whereas a method for the determination of the "oil content" by diethyl ether extraction is specified in ISO 736 [3]. For oilseeds, a method for the determination of the "oil content" by hexane extraction is specified in ISO 659 [1].
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en matière grasse
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en matière grasse des aliments des animaux. La méthode est applicable à tous les aliments des animaux, à l'exception des graines oléagineuses et des tourteaux de graines oléagineuses. Pour les besoins de la présente méthode, on distingue les deux catégories suivantes d'aliments des animaux. Les échantillons de produits de la catégorie B doivent faire l'objet d'une hydrolyse avant extraction. Catégorie B: aliments d'origine animale, y compris les produits laitiers; aliments d'origine végétale dont les matières grasses ne peuvent être extraites sans hydrolyse préalable, notamment gluten, levure, protéines de soja et de pommes de terre, et aliments ayant subi un traitement thermique; aliments composés contenant les produits ci-dessus en quantités telles que l'essentiel de la teneur en matière grasse (au moins 20 %) en provient. Catégorie A: aliments des animaux non mentionnés dans la catégorie B. NOTE Pour les tourteaux de graisses oléagineuses, l'ISO 734 [2] spécifie une méthode de détermination de la «teneur en huile» par extraction à l'hexane, tandis que l'ISO 736 [3] spécifie une méthode par extraction à l'oxyde diéthylique. Pour les graines oléagineuses, l'ISO 659 [1] spécifie une méthode de détermination de la «teneur en huile» par extraction à l'hexa
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6492
First edition
1999-08-01
Animal feeding stuffs — Determination of
fat content
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en matière grasse
A
Reference number
ISO 6492:1999(E)
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ISO 6492:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 6492 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 10, Animal feeding stuffs.
Annex A of this International Standard is for information only.
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 6492:1999(E)
Animal feeding stuffs — Determination of fat content
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the fat content of animal feeding stuffs. The
method is applicable to animal feeding stuffs except oilseeds and oilseed residues.
For the purposes of this method, the following two categories of animal feeding stuffs are distinguished. Samples of
products in category B need a hydrolysis step prior to extraction.
Category B:
straight feeds of animal origin including milk products;
straight feeds of vegetable origin from which fats cannot be extracted without prior hydrolysis; in particular:
gluten, yeast, soya and potato proteins, and heat-treated feeds;
compound feeds containing the preceding products in such quantities that at least 20 % of the fat content
stems from these products.
Category A:
animal feeding stuffs not mentioned under category B.
NOTE For oilseed residues, a method for the determination of the "oil content" by hexane extraction is specified in
ISO 734-1 [2], whereas a method for the determination of the "oil content" by diethyl ether extraction is specified in ISO 736 [3].
For oilseeds, a method for the determination of the "oil content" by hexane extraction is specified in ISO 659 [1].
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 6498, Animal feeding stuffs — Preparation of test samples.
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition apply.
3.1
fat content
mass fraction of substances extracted from the sample by the procedure specified in this International Standard
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NOTE The fat content is expressed in grams per kilogram. It may also be expressed as a mass fraction in percent.
4 Principle
4.1 Samples with a relative high fat content (at least 200 g/kg) undergo a preliminary extraction with light
petroleum.
4.2 For samples of category B, the sample is hydrolysed with hydrochloric acid under heating. The solution is
cooled and filtered. The residue is washed and dried then extracted with light petroleum. The solvent is removed by
distillation and drying. The residue is weighed.
4.3 For samples of category A, the sample is extracted with light petroleum. The solvent is removed by distillation
and drying. The residue is weighed.
5 Reagents and materials
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Water, complying with at least grade 3 in accordance with ISO 3696.
5.2 Sodium sulfate, anhydrous.
5.3 Light petroleum, consisting mainly of hydrocarbons with six carbon atoms, boiling range 40 °C to 60 °C.
The bromine value shall be less than 1. The evaporation residue shall be less than 20 mg/l.
Alternatively, technical hexane may be used having an evaporation residue of less than 20 mg/l.
5.4 Silicon carbide chips or glass beads.
5.5 Acetone.
5.6 Hydrochloric acid, c(HCl) = 3 mol/l.
5.7 Filtration aid, for example diatomaceous earth (Kieselguhr), boiled for 30 min in hydrochloric acid,
c(HCl) = 6 mol/l, washed with water until acid-free, then dried at 130 °C.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Extraction thimbles, free from fats and oils, ether-washed.
6.2 Soxhlet-type extractor, with syphoning volume of about 100 ml, or other recirculation extractor.
6.3 Heating apparatus, with temperature control, not liable to act as an ignition source.
6.4 Drying oven, capable of being maintained at (103 – 2) °C.
6.5 Electrically heated vacuum oven, capable of being maintained at (80 – 2) °C and of reducing the pressure to
less than 13,3 kPa, fitted with a device for the introduction of dry air or containing a desiccant, for example calcium
oxide.
6.6 Desiccator, containing an efficient desiccant.
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7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 6497 [4].
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Store the sample in such a way that deterioration and change in composition are minimized.
8 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 6498.
9 Procedure
9.1 Procedure selection
If the test sample is difficult to crush, or if it is difficult to obtain a homogeneous reduced test sample because of a
high fat content (exceeding 200 g/kg), proceed in accordance with 9.2.
In all other cases proceed in accordance with 9.3.
9.2 Preliminary extraction
9.2.1 Weigh (m ) at least 20 g of the prepared test sample (clause 8) to the nearest 1 mg and mix with 10 g of
0
anhydrous sodium sulfate (5.2). Transfer to an extraction thimble (6.1) and cover with a fat-free wad of cottonwool.
Transfer some silicon carbide chips (5.4) to a dry flask. If the fat has to undergo subsequent quality tests, use glass
beads instead of silicon carbide chips. Connect the flask with the extractor to collect the light petroleum extract.
Place the thimble in the extractor (6.2) and extract for 2 h with light petroleum (5.3). Regulate the heating apparatus
(6.3) to obtain at least 10 siphonings per hour if a Soxhlet-type extractor is used, or a reflux rate of at least 5 drops
per second (about 10 ml/min) if an equivalent apparatus is used.
Dilute the light petroleum extract in the flask to 500 ml with light petroleum (5.3) and mix well. Weigh (m ), to the
1
nearest 1 mg, a dry flask containing some silicon carbide chips or glass beads (5.4). Pipette 50 ml of the light
petroleum solution into this flask.
9.2.2 Distil off the solvent until the flask is nearly free from solvent. Add 2 ml of acetone (5.5) to the flask, swirl and
gently warm on the heating apparatus (6.3) to remove the acetone. Blow off the last traces of acetone. Dry the
residue for (10 – 0,1) min in the drying oven (6.4) set at 103 °C. Cool in the desiccator (6.6) and weigh (m ) to the
2
nearest 0,1 mg.
Alternatively, the following procedure may be applied.
Distil off the solvent. Dry the residue in the flask for 1,5 h under vacuum in the oven (6.5) set at 80 °C. Leave to
cool in the desiccator (6.6) and weigh (m ) to the nearest 0,1 mg.
2
9.2.3 Leave the extraction residue from the thimble to dry in air to eliminate solvent residues. Weigh (m ) the dried
3
residue to the nearest 0,1 mg.
Crush the residue to a particle size of 1 mm.
Proceed in accordance with 9.3.
3
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9.3 Test portion
Weigh (m ), to the nearest 1 mg, 5 g of the prepared test sample (clause 8 or 9.2).
4
For a sample of category B (see clause 1), proceed in accordance with 9.4.
For a sample of category A, transfer the test portion to an extraction thimble (6.1) and cover with a fat-free wad of
cottonwool. Proceed in accordance with 9.5.
9.4 Hydrolysis
Transfer the test portion to a 400 ml beaker or a 300 ml conical flask. Add 100 ml of hydrochloric acid (5.6) and
silicon carbide chips (5.4). Cover the beaker with a watch glass or fit the conical flask with a reflux condensor. Bring
the mixture to a gentle boil over a flame or a hot plate and maintain it for 1 h. Swirl every 10 min to prevent the
product sticking to the sides of the container.
Cool to ambient temperature and add a quantity of filtration aid (5.7) sufficient to
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6492
Première édition
1999-08-01
Aliments des animaux — Détermination de
la teneur en matière grasse
Animal feeding stuffs — Determination of fat content
A
Numéro de référence
ISO 6492:1999(F)
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ISO 6492:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 6492 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 10, Aliments des animaux.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 6492:1999(F)
Aliments des animaux — Détermination de la teneur en
matière grasse
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en matière grasse des
aliments des animaux. La méthode est applicable à tous les aliments des animaux, à l'exception des graines
oléagineuses et des tourteaux de graines oléagineuses.
Pour les besoins de la présente méthode, on distingue les deux catégories suivantes d'aliments des animaux. Les
échantillons de produits de la catégorie B doivent faire l'objet d'une hydrolyse avant extraction.
Catégorie B:
aliments d'origine animale, y compris les produits laitiers;
aliments d'origine végétale dont les matières grasses ne peuvent être extraites sans hydrolyse préalable,
notamment gluten, levure, protéines de soja et de pommes de terre, et aliments ayant subi un traitement
thermique;
aliments composés contenant les produits ci-dessus en quantités telles que l'essentiel de la teneur en matière
grasse (au moins 20 %) en provient.
Catégorie A:
aliments des animaux non mentionnés dans la catégorie B.
NOTE Pour les tourteaux de graisses oléagineuses, l'ISO 734 [2] spécifie une méthode de détermination de la «teneur en
huile» par extraction à l'hexane, tandis que l'ISO 736 [3] spécifie une méthode par extraction à l'oxyde diéthylique.
Pour les graines oléagineuses, l'ISO 659 [1] spécifie une méthode de détermination de la «teneur en huile» par extraction à
l'hexane.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 6498, Aliments des animaux — Préparation des échantillons pour essai.
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ISO 6492:1999(F)
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
teneur en matière grasse
fraction massique des substances extraites de l'échantillon selon le mode opératoire spécifié dans la présente
Norme internationale
NOTE La teneur en matière grasse est exprimée en grammes par kilogramme. Elle peut aussi être exprimée comme fraction
massique, en pourcentage [précédemment désignée % (m/m)].
4 Principe
4.1 Une extraction préliminaire à l'éther de pétrole est requise pour les échantillons ayant une teneur élevée en
matière grasse (supérieure à 200 g/kg).
4.2 Pour les échantillons de catégorie B, hydrolyse à chaud de l'échantillon par l'acide chlorhydrique.
Refroidissement et filtration de la solution. Lavage et séchage du résidu obtenu, puis extraction à l'éther de pétrole.
Élimination du solvant par distillation et séchage. Pesée du résidu.
4.3 Pour les échantillons de catégorie A, extraction de l'échantillon à l'éther de pétrole. Élimination du solvant par
distillation et séchage. Pesée du résidu.
5 Réactifs et produits
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs et des solvants de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, au moins de qualité 3, conformément à l'ISO 3696.
5.2 Sulfate de sodium, anhydre.
5.3 Éther de pétrole, se composant essentiellement d'hydrocarbures à six atomes de carbone, ayant un point
d'ébullition compris entre 40 °C et 60 °C.
L'indice de brome doit être inférieur à 1. Le résidu d'évaporation doit être inférieur à 20 mg/l.
L'hexane technique ayant un résidu d'évaporation inférieur à 20 mg/l peut également être utilisé.
5.4 Granules de carbure de silicium ou billes en verre.
5.5 Acétone.
5.6 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 3 mol/l.
5.7 Adjuvant de filtration, par exemple terre de diatomées (Kieselguhr), porté à ébullition pendant 30 min dans
de l'acide chlorhydrique, c(HCl) = 6 mol/l, puis lavé à l'eau jusqu'à neutralité et séché à 130 °C.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Cartouches d'extraction, exemptes de corps gras et lavées à l'éther.
6.2 Extracteur de type Soxhlet, ayant un volume de siphonnage d'environ 100 ml, ou autre extracteur à
recirculation.
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6.3 Appareil de chauffage, muni d'un dispositif de thermorégulation, non susceptible d'agir comme source
d'allumage.
6.4 Étuve de séchage, réglable à (103 ± 2) °C.
6.5 Étuve électrique à pression réduite, réglable à (80 ± 2) °C et permettant d’obtenir une pression inférieure à
13,3 kPa, munie d'un dispositif d'admission d'air sec ou contenant un déshydratant, par exemple de l'oxyde de
calcium.
6.6 Dessiccateur, garni d’un agent déshydratant efficace.
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode
d’échantillonnage est donnée dans l’ISO 6497 [4].
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport ou de l’entreposage.
Conserver l'échantillon de façon à réduire au minimum toute détérioration ou modification de sa composition.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 6498.
9 Mode opératoire
9.1 Choix du mode opératoire
Dans le cas d'un échantillon pour essai difficile à broyer, ou s'il est difficile d'obtenir un échantillon pour essai réduit
homogène du fait de la forte teneur en matière grasse (supérieure à 200 g/kg), procéder conformément à 9.2.
Dans tous les autres cas, procéder conformément à 9.3.
9.2 Extraction préliminaire
9.2.1 Peser, à 1 mg près, au moins 20 g de l'échantillon pour essai préparé (article 8), (m ), puis mélanger avec
0
10 g de sulfate de sodium anhydre (5.2). Introduire le mélange dans une cartouche d'extraction (6.1) et recouvrir
d'un tampon d'ouate dégraissé.
Placer quelques granules de carbure de silicium (5.4) dans un ballon sec. Si la matière grasse doit faire
ultérieurement l'objet d’essais qualitatifs, remplacer les granules de carbure de silicium par des billes en verre.
Relier le ballon à l'extracteur et recueillir l'extrait éthéré.
Placer la cartouche dans le tube extracteur (6.2) et extraire pendant 2 h à l'éther de pétrole (5.3). Régler l'appareil
de chauffage (6.3) de façon à obtenir au moins 10 siphonnages à l'heure en cas d'utilisation d'un tube extracteur de
type Soxhlet ou un débit de reflux d'au moins 5 gouttes à la seconde (environ 10 ml/min) en cas d'utilisation d'un
appareil équivalent.
Diluer l'extrait éthéré contenu dans le ballon jusqu’à 500 ml avec de l'éther de pétrole (5.3) et bien mélanger. Peser,
à 1 mg près, un ballon sec contenant quelques granules de carbure de silicium (5.4) ou des billes en verre (m ). À
1
l'aide d'une pipette, prélever 50 ml de solution éthérée dans ce ballon.
9.2.2 Éliminer le solvant par distillation jusqu'à ce que le ballon en soit quasiment exempt. Ajouter 2 ml d'acétone
(5.5) dans le ballon, remuer et chauffer doucement sur l'appareil de chauffage (6.3), afin d'éliminer l'acétone. Faire
3
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ISO 6492:1999(F)
disparaître les dernières traces d'acétone en soufflant. Sécher le résidu pendant (10 ± 0,1) min. dans l'étuve de
séchage (6.4) réglée à 103 °C. Refroidir dans le dessiccateur (6.6), puis peser à 0,1 mg près (m ).
2
Le mode opératoire suivant peut également être appliqué.
Éliminer le solvant par distillation. Sécher le résidu se trouvant dans le ballon pendant 1,5 h sous vide, dans l'étuve
(6.5) réglée à 80 °C. Laisser refroidir dans le dessiccateur (6.6) et peser à 0,1 mg près (m ).
2
9.2.3 Laisser le résidu d'extraction provenant de la cartouche sécher à l'air, afin d'éliminer les résidus de solvant.
Peser le résidu sec à 0,1 mg près (m ).
3
Broyer le résidu pour obtenir une granulométrie de 1 mm.
Procéder ensuite conformément à 9.3.
9.3 Prise d'essai
Peser, à 1 mg près, 5 g de l'échantillon pour essai préparé (article 8 ou 9.2) (m ).
4
Pour un échantillon de catégorie B (voir article 1), procéder conformément à 9.4.
Pour un échantillon de catégorie A, introduire la prise d'essai dans une cartouche d'extraction (6.1) et la recouvrir
d'un tampon d'ouate dégraissé. Procéder ensuite conformément à 9.5.
9.4 Hydrolyse
Introduire la prise d'essai dans un bécher de 400 ml ou dans une fiole conique de 300 ml. Ajouter 100 ml d'acide
chlorhydrique (5.6) et des granules de carbure de silicium (5.4). Recouvrir le bécher d'un verre de montre ou relier
la fiole conique au réfrigérant à reflux. Porter le mélange à ébullition douce sur une flamme ou une plaque
chauffante et l'y maintenir pendant 1 h. Remuer toutes les 10 min pour éviter que le produit n'adhère aux parois du
récipient.
Refroidir à température ambiante et ajouter une quantité d'adjuvant de filtration (5.7) suffisante pour empêcher toute
perte de matière grasse lors de la filtration. Filtrer à travers un papier-filtre double dégraissé et
...
Questions, Comments and Discussion
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