ISO 7539-1:2012

NORME ISO
INTERNATIONALE 7539-1
Deuxième édition
2012-12-15
Corrosion des métaux et alliages —
Essais de corrosion sous contrainte —
Partie 1:
Lignes directrices générales relatives
aux méthodes d’essai
Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing —
Part 1: General guidance on testing procedures
Numéro de référence
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ISO 2012
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Version française parue en 2013
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Contexte . 2
4 Choix de la méthode d’essai . 3
5 Systèmes de mise en contrainte . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Essais à déformation totale constante . 4
5.3 Essais sous charge constante . 5
5.4 Essais à faible vitesse de déformation . 6
6 Aspects relatifs à l’environnement . 7
6.1 Généralités . 7
6.2 Température . 7
6.3 Chimie de l’eau . 8
6.4 Débit .10
6.5 Aspects électrochimiques .10
7 Problèmes liés à la durée.11
7.1 Généralités .11
7.2 Corrosion par piqûres et intergranulaire .11
7.3 Chargement en hydrogène .11
8 Conception et préparation des éprouvettes .12
8.1 Généralités .12
8.2 État de surface .12
8.3 Effets de l’aire .14
8.4 Éprouvettes pré-fissurées .14
8.5 Soudures .15
9 Cellules pour essais de corrosion sous contrainte .16
10 Lancement des essais de corrosion sous contrainte .16
11 Évaluation et interprétation des résultats .16
Annexe A (informative) Guide de sélection d’une méthode d’essai mécanique .19
Bibliographie .22
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 7539-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 7539-1:1987) qui a fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 7539 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Corrosion des métaux et
alliages — Essais de corrosion sous contrainte:
— Partie 1: Lignes directrices générales relatives aux méthodes d’essai
— Partie 2: Préparation et utilisation des éprouvettes pour essais en flexion
— Partie 3: Préparation et utilisation des éprouvettes cintrées en U
— Partie 4: Préparation et utilisation des éprouvettes pour essais en traction uniaxiale
— Partie 5: Préparation et utilisation des éprouvettes en forme d’anneau en C
— Partie 6: Préparation et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge constante ou
sous déplacement constant
— Partie 7: Méthode d’essai à faible vitesse de déformation
— Partie 8: Préparation et utilisation des éprouvettes pour évaluer les assemblages soudés
— Partie 9: Préparation et utilisation des éprouvettes préfissurées pour essais sous charge croissante ou
sous déplacement croissant
— Partie 10: Méthode par pliage en U inverse
— Partie 11: Lignes directrices pour les essais de résistance des métaux et alliages à la fragilisation par
l’hydrogène et la fissuration assistée sous hydrogène
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NORME INTERNATIONALE ISO 7539-1:2012(F)
Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion
sous contrainte —
Partie 1:
Lignes directrices générales relatives aux méthodes d’essai
1 Domaine d’application
1.1 La présente partie de l’ISO 7539 décrit les considérations générales qui s’appliquent à la mise au
point et à la réalisation des essais servant à évaluer la sensibilité des métaux à la corrosion sous contrainte.
1.2 La présente partie de l’ISO 7539 donne également des directives générales sur la sélection des
méthodes d’essais.
NOTE 1 Aucune méthode particulière n’est traitée en détail dans la présente partie de l’ISO 7539. Voir pour
cela les parties appropriées de l’ISO 7539.
NOTE 2 La présente partie de l’ISO 7539 s’applique aux conditions de protection cathodique.
2 Termes et définitions
2.1
corrosion sous contrainte
processus comportant simultanément une corrosion et une déformation du métal causée par une
contrainte appliquée ou résiduelle
2.2
contrainte limite
〈pour la corrosion sous contrainte〉 contrainte au-delà de laquelle s’amorcent et se développent des
fissures de corrosion dans les conditions spécifiées de l’essai
2.3
facteur d’intensité de contrainte limite
K
ISCC
〈pour la corrosion fissurante sous contrainte〉 facteur d’intensité de contrainte au-delà duquel se propage
de façon continue une fissure de corrosion sous contrainte
Note 1 à l’article: Le facteur d’intensité de contrainte limite est un concept de la mécanique linéaire élastique de la
rupture (MLER) qui s’applique lorsque la taille de la zone plastique est importante par rapport à la microstructure
et en présence d’une forte triaxialité limitant l’écoulement plastique, c’est-à-dire dans des conditions de
déformation plane prédominante. En ce qui concerne le développement de fissures de corrosion sous contrainte,
la MLER n’est pas nécessairement applicable dans ses moindres détails, mais elle est néanmoins adoptée, car elle
constitue un outil pragmatique d’utilisation courante.
Note 2 à l’article: Les fissures de corrosion sous contrainte peuvent apparaître sur une surface ou un défaut de
surface et se développer selon le régime des «fissures courtes» à des niveaux de contrainte apparente en dessous
du facteur d’intensité de contrainte limite. Cependant, la MLER n’est pas applicable au régime des fissures courtes
et la propagation continue de ces fissures requiert que le facteur d’intensité de contrainte limite soit dépassé.
2.4
milieu d’essai
environnement rencontré en service ou recréé en laboratoire auquel est exposée l’éprouvette et qui est
maintenu constant ou modifié d’une manière convenue
Note 1 à l’article: Dans le cas de la corrosion sous contrainte, l’environnement est souvent très spécifique
(voir Article 6).
2.5
début de l’essai
moment d’application de la contrainte ou d’exposition de l’éprouvette au milieu d’essai; on retiendra le
phénomène qui se produit le plus tard
2.6
durée d’amorce de la fissuration
période séparant le début d’un essai de la détection d’une fissure par les moyens employés
2.7
durée avant défaillance
période s’écoulant entre le début d’un essai et l’apparition d’une défaillance, le critère de défaillance étant la
première fissure apparue, la rupture totale de l’éprouvette, ou n’importe quel état intermédiaire convenu
2.8
essai à faible vitesse de déformation
essai pour évaluer la sensibilité d’un métal à la corrosion fissurante sous contrainte, qui, le plus souvent,
implique d’étirer une éprouvette de traction jusqu’à la rupture dans un environnement représentatif
à une vitesse de déplacement constante, la vitesse de déplacement étant choisie de sorte à générer des
−5 −1 −8 −1
vitesses de déformation nominales généralement comprises entre 10 s et10 s
Note 1 à l’article: L’essai à faible vitesse de déformation peut aussi être appliqué aux éprouvettes en flexion.
2.9
déformation à la rupture
déformation à laquelle se produit la rupture dans un essai à faible vitesse de déformation,
exprimée habituellement comme la déformation plastique jusqu’à la rupture
voir l’ISO 7539-7
2.10
vitesse moyenne de fissuration
quotient de la longueur maximale de fissure(s) due(s) à la corrosion sous contrainte par la durée de l’essai
2.11
orientation
direction de la contrainte de traction appliquée à une éprouvette par rapport à une direction spécifiée
du produit dans lequel l’éprouvette a été prélevée (par exemple sens de laminage de la tôle)
3 Contexte
3.1 Bien qu’il soit généralement admis que le résultat habituel de la corrosion sous contrainte soit la
fissuration, il faut également tenir compte d’autres manifestations exaltées par la contrainte, du type
corrosion intergranulaire ou défauts allongés.
Dans la présente partie de l’ISO 7539 sont inclus tous les phénomènes impliquant la dissolution du métal
ou l’action de l’hydrogène introduit dans le métal, résultant d’un environnement corrosif et d’un effort de
traction, à l’exclusion toutefois de la fragilisation par un métal liquide et de la corrosion par exfoliation.
3.2 Il existe une multitude de méthodes pour évaluer les propriétés de corrosion sous contrainte des
métaux. Chacune présente ses avantages particuliers dans certaines situations.
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3.3 La fissuration par corrosion sous contrainte dépend tant des conditions d’exposition que des
caractéristiques mécaniques et microstructurelles du matériau, et sa sensibilité ou sa résistance à la
corrosion par contrainte ne peuvent être définies que dans ce contexte. Ainsi, par exemple, il n’existe pas
de facteur d’intensité de contrainte limite intrinsèque pour un matériau donné.
3.4 L’idéal, afin d’établir le risque de corrosion sous contrainte dans une application donnée, serait de
réaliser des simulations dans toutes les conditions possibles d’exposition en service. Dans la pratique, cela
s’avère difficile, voire impossible et, en tout cas, rarement réalisé. Mais l’expérience a permis de mettre
au point un certain nombre d’«essais types» qui donnent une indication satisfaisante du comportement
probable en service pour des applications spécifiques données. Ces «essais types» de laboratoire ne
conviennent toutefois qu’aux conditions de service auxquelles l’expérience a trouvé une explication,
même empirique. Le fait qu’un alliage donné réussisse ou non un essai jugé préalablement utile pour
un autre alliage peut être significatif comme il peut ne pas l’être, et un essai discriminant correctement
l’aptitude à l’emploi de divers alliages dans des conditions déterminées ne sera pas forcément concluant
si les conditions d’exposition changent. Utiliser un essai type au-delà des limites expérimentées demande,
par conséquent, à être vérifié.
3.5 Les articles qui suivent attirent l’attention sur le fait que le processus de corrosion sous contrainte
peut être extrêmement sensible aux petites modifications d’exposition ou de conditions d’essai.
L’utilisateur des matériaux est responsable du choix des conditions de réalisation des essais de corrosion
sous contrainte, et le fait que certains essais soient décrits dans la présente partie de l’ISO 7539 n’implique
pas qu’ils soient les plus appropriés pour une situation donnée. Ils sont décrits dans une Norme
internationale, car ils sont d’usage courant et se sont avérés valables dans des systèmes équipements -
environnements particuliers ou courants. La responsabilité de l’interprétation des résultats d’essai relève
toujours de l’utilisateur des matériaux et n’est diminuée en rien par l’existence de la présente Norme
internationale.
3.6 Outre les parties spécifiques de l’ISO 7539 aux méthodes les plus largement utilisées, on a considéré
qu’il était nécessaire d’établir un document plus général traitant du choix des conditions détaillées des
essais, et de l’interprétation de leurs résultats.
4 Choix de la méthode d’essai
4.1 Avant de se lancer dans un programme d’essai de corrosion sous contrainte, il faut décider du type
d’essai qui convient. Cette décision dépend en grande partie du but de l’essai et de l’information requise.
Certains essais cherchent à reproduire d’aussi près que possible les conditions de service et sont utiles
aux ingénieurs d’usines; d’autres peuvent servir à étudier une rupture du point de vue des mécanismes.
Dans le premier cas, le manque de matériaux, de place, de temps, etc., peut conduire à faire appel à des
procédures relativement simples alors que, dans d’autres cas, il peut s’avérer primordial d’adopter
des techniques d’essai plus complexes. Ainsi, l’étude des vitesses de propagation des fissures peut-elle
demander l’emploi d’éprouvettes préfissurées, alors que celles-ci sont totalement inadaptées lorsqu’il
s’agit d’étudier l’influence de l’état de surface. Malgré le nombre de techniques compliquées disponibles,
un essai simple peut s’avérer d’une grande valeur dans certaines circonstances où des techniques plus
élaborées sont inutilisables.
4.2 Si l’on adopte une méthode d’essai du type «tout ou rien», il convient de veiller à ce qu’elle ne
soit ni trop rigoureuse pour ne pas condamner un matériau qui pourrait convenir dans des conditions
particulières de service, ni trop souple pour favoriser l’utilisation d’un matériau dans des conditions où
une rupture s’ensuivrait rapidement.
4.3 L’objet des essais de corrosion sous contrainte est généralement de fournir des renseignements
plus rapidement que ne les donne l’expérience en service et, en même temps, qui laissent prévoir le
comportement en service. Parmi les procédés les plus couramment employés, on peut citer la soumission
à des contraintes plus élevées, la traction lente continue, l’emploi d’éprouvettes préfissurées, des
concentrations plus fortes d’espèces dans l’environnement d’essai que dans l’environnement en service,
l’augmentation de la température et la stimulation électrochimique. Il est important toutefois de bien
maîtriser ces méthodes pour ne pas modifier le détail du mécanisme de la rupture.
4.4 S’il est trop difficile de reproduire exactement les conditions de service, il peut être utile d’analyser
le processus de corrosion sous contrainte de façon à déterminer aussi précisément que possible les
principaux facteurs intervenant aux différents stades. L’essai de corrosion sous contrainte finalement
retenu peut alors ne couvrir qu’un seul stade du mécanisme de corrosion.
4.5 L’Annexe A comporte un petit guide de sélection des méthodes d’essais.
5 Systèmes de mise en contrainte
5.1 Généralités
Les méthodes de mise en charge des éprouvettes non entaillées (c’est-à-dire exemptes en principe
d’entailles ou de préfissures), entaillées ou préfissurées, peuvent être classées de façon pratique selon
qu’elles impliquent:
a) une déformation totale constante (voir 5.2);
b) une charge constante (voir 5.3);
c) l’application d’une faible vitesse de déformation (voir 5.4).
Dans le cas des éprouvettes préfissurées, les conditions de seuil sont définies en fonction de la valeur
et des essais peuvent aussi être réalisés dans des conditions où
du facteur d’intensité de contrainte K
Iscc
le facteur d’intensité de contrainte est constant. La connaissance des limites de chaque méthode est au
moins aussi importante que le choix de la méthode de mise en contrainte.
5.2 Essais à déformation totale constante
5.2.1 Ces essais forment de loin le groupe le plus courant, car ils incluent les essais de flexion sous
toute une diversité de formes. Ils simulent également bien les contraintes de mise en œuvre qui sont très
fréquemment associées aux ruptures en service.
5.2.2 Les matériaux en feuilles sont fréquemment soumis à un essai en flexion. Les tôles sont soumises
à un essai en traction ou sous forme d’anneaux en C, ce dernier procédé servant également à soumettre à
essai les produits tubulaires et d’autres produits semi-finis à section ronde.
5.2.3 Les essais de flexion ont l’avantage de n’exiger que des éprouvettes et des appareillages de
déformation simples et donc souvent peu coûteux. Ces essais peuvent consister en une déformation
plastique d’une éprouvette en U ou l’adoption de configurations de flexion à deux, trois ou quatre points
avec une traction nominale appliquée en limite d’élasticité ou en dessous. En ce qui concerne les matériaux
ayant une limite d’élasticité discrète, la théorie de l’élasticité peut être utilisée pour calculer la contrainte
lors de l’application de contraintes jusqu’à ce seuil. Le plus souvent, et notamment pour ce qui concerne
les alliages résistants à la corrosion, on n’observe pas de limite d’élasticité discrète et il est nécessaire de
fixer des jauges de contrainte à l’éprouvette et de plier celle-ci pour atteindre le niveau de déformation
totale souhaité (en général jusqu’à un maximum de 0,2 % de déformation plastique).
5.2.4 Les matériaux tubulaires peuvent être soumis à essai sous la forme d’anneaux en C ou en O, les
premiers étant sollicités par écartement ou resserrement partiels des bords de l’anneau, les seconds par
introduction forcée dans l’anneau d’une goupille convenablement surdimensionnée à celui du trou. Les
anneaux en C s’avèrent également particulièrement utiles pour l’essai des produits épais (par exemple
pour les alliages d’aluminium) dans le sens travers court.
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5.2.5 Des essais de traction à déformation totale constante sont quelquefois préférés aux essais de
flexion car la contrainte initiale est plus facilement caractérisée et il faut tenir compte des gradients de
contrainte dans l’épaisseur pour les éprouvettes de flexion.
5.2.6 Il convient que les bâtis de mise en déformation servant aux essais de flexion ou aux essais de
traction soient suffisamment massifs de sorte à maintenir un déplacement constant tout au long de l’essai.
NOTE La rigidité du bâti utilisé pour la mise en contrainte peut jouer sur la durée de vie avant rupture d’une
éprouvette, et cela quelle que puisse être son influence sur le niveau de contrainte initial.
5.2.7 On peut éviter les bâtis de mise en déformation en recourant à l’emploi d’éprouvettes dont les
contraintes résiduelles internes résultent de déformations non homogènes. Ces déformations peuvent
être provoquées par une flexion plastique, par exemple bombement du feuillard ou de la tôle, ou encore
par soudage. Cependant, de tels essais posent des problèmes de variation systématique de la contrainte
initiale qui atteint généralement son maximum au voisinage de la limite d’élasticité. De plus, l’effet de retour
élastique consécutif au bombement des tôles ou à l’aplatissement des tubes peut poser des problèmes du
fait des contraintes résiduelles qu’il introduit. À moins que l’essai ne simule un cas d’application pratique,
le soudage peut provoquer des difficultés par les modifications de structures qu’il entraîne.
5.2.8 Les éprouvettes pour essai à déformation totale constante peuvent quelquefois être préalablement
mises en charge dans une machine d’essai classique ou un dispositif similaire puis, tout en restant
maintenues dans l’état de déformation, être fixées au bâti de mise en déformation. Lorsque la charge
cesse d’être appliquée par la machine d’essai, l’éprouvette demeure tendue sous l’effort que lui impose
le bâti et l’on peut supposer que la déformation demeure constante du fait que le bâti se substitue à
la machine d’essai. Il est possible d’utiliser des jauges de contrainte pour confirmer qu’il n’y a aucune
relaxation de contrainte dans l’éprouvette. En cas d’essai à température élevée, il convient de tenir compte
des modifications des propriétés du matériau en fonction de la température.
5.2.9 Il peut se produire une relaxation des contraintes en raison du fluage du matériau, d’un
amincissement de l’éprouvette ou parce qu’une partie du déplacement est absorbée par l’ouverture de la
(des) fissure(s) qui s’est (se sont) constituée(s).
NOTE 1 La relaxation des contraintes est plus significative à des températures élevées, mais peut se révéler
importante à la température ambiante dans certains cas (par exemple les aciers inoxydables duplex). Il convient
d’évaluer l’étendue de la relaxation avant l’essai et la prise en compte de la valeur de l’essai à déformation totale
constante réalisé, en admettant également que la déformation plastique dynamique est une caractéristique
inhérente durant tout processus de fluage transitoire.
NOTE 2 L’amincissement de l’éprouvette s’évalue mieux à la fin de l’essai et de l’évaluation de la contrainte utile
effective, représentant toute irrégularité significative de l’amincissement.
NOTE 3 L’étendue dans laquelle l’ouverture de la fissure relaxe la contrainte dépendra du nombre de fissures
constituées, qui sera fonction du système matériau-environnement. Dans certains cas, la relaxation peut être
telle que l’éprouvette ne rompt pas. Il est ainsi toujours exigé de procéder à une inspection après essai visant à
contrôler l’existence de fissures, dont la présence constituera une défaillance.
5.3 Essais sous charge constante
5.3.1 Ces essais peuvent simuler plus étroitement les défaillances par corrosion sous contrainte
résultant de contraintes appliquées ou de contraintes de service. De plus, puisque la force d’entraînement
mécanique augmente quand une fissure se propage, ces essais amèneront donc plus vraisemblablement à
la défaillance prématurée ou à la rupture complète que les essais à déformation totale constante (voir 5.2).
5.3.2 On peut quelquefois éviter le mécanisme relativement lourd de chargement par le poids mort
des éprouvettes de grande section par l’emploi d’un ressort en compression. Les caractéristiques du
ressort sont choisies de sorte que la relaxation se produise quand l’essai ne change plus la charge de
manière significative. On trouve dans la même catégorie des anneaux dynamométriques modifiés servant
à l’étalonnage des machines d’essai de traction. La charge axiale appliquée à une éprouvette de traction
contenue dans l’anneau peut être déterminée à partir de la mesure du changement de diamètre de
l’anneau étalonné.
5.3.3 Pour réduire les dimensions du système de charge, on peut également réduire la section
transversale de l’éprouvette en utilisant par exemple un fil très fin. Il est cependant dangereux de trop
réduire la section à moins que la défaillance par corrosion sous contrainte ne puisse être confirmée par
une autre méthode, par exemple la métallographie. En effet, dans certains environnements de corrosion
sous contrainte, la défaillance peut intervenir sous l’effet de piqûres ou autres formes d’attaques ayant
pour effet d’augmenter la contrainte utile jusqu’à la résistance à la traction du métal. D’autres dangers
sont également présentés par l’utilisation d’éprouvettes de très petite section (voir 8.2.2).
5.3.4 Le coût des essais d’éprouvettes à charge constante sur des machines d’essai individuelles
peut être réduit si l’on teste des éprouvettes en série sur une même machine. Cette pratique est moins
exigeante également du point de vue des caractéristiques de l’enceinte d’essai. On peut relier des séries
d’éprouvettes en traction uniaxiale par des maillons de charge simple, mais cette technique convient
mieux aux situations où la rupture n’est pas prévue, car la rupture d’une seule éprouvette entraîne la
disqualification de toutes les autres. On peut relier des séries d’éprouvettes préfissurées plus souples par
des maillons de charge conçus pour décharger progressivement les éprouvettes, au fur et à mesure que la
fissure se propage. On évite ainsi de toucher aux autres éprouvettes, ce qui serait impossible si la rupture
se produisait. Les utilisateurs de ces éprouvettes en série doivent faire la preuve que la défaillance d’une
éprouvette isolée n’invalide pas les exigences d’essai des autres éprouvettes.
5.3.5 L’emploi d’une éprouvette de traction de section longitudinale conique présente l’avantage
évident de fournir à une même éprouvette tout un éventail de contraintes initiales. Cependant, il convient
que cet emploi s’entoure de toutes les précautions concernant notamment la détermination des niveaux
précis de contrainte limite. Le gradient de contrainte est critique. Les résultats peuvent également varier
en fonction de facteurs tels que le nombre de fissures et la déformation plastique localisée dans la partie
non fissurée. Il peut s’avérer plus approprié de réserver ces éprouvettes à des essais de «dégrossissage»
(Voir 5.4.1) qui seront suivis d’essais classiques en nombre plus limité.
5.3.6 Les essais sous charge constante engendrent une situation de contrainte croissante au fur et à
mesure que les fissures se propagent, de sorte que dès l’amorce de fissure, il est moins probable que la
propagation s’arrête que dans les essais à déformation totale constante pour lesquels il peut se produire
une relaxation de la contrainte.
5.4 Essais à faible vitesse de déformation
5.4.1 La déformation dynamique lente constitue un complément important aux essais à déformation
totale constante ou à charge constante, car la déformation plastique dynamique est un facteur essentiel
du processus d’amorce des fissures et de leur propagation. En effet, une charge dynamique localisée
jouera un rôle important dans le processus de défaillance lors des essais à déformation totale constante
ou à charge constante.
Néanmoins, tout en reconnaissant la validité du mécanisme de ce processus, pour répondre aux besoins
techniques, l’utilisation habituelle de cette méthode reste essentiellement celle d’un essai de tri ou de
dégrossissage. À quelques rares exceptions près, il n’existe pas de critères d’acceptation en fonction des
essais à faible vitesse de déformation et la quantification des vitesses de déformation réelles en service
reste difficile à appréhender.
La méthode à faible vitesse de déformation sert habituellement aux essais d’éprouvettes de traction non
entaillées, mais elle a été également adaptée aux éprouvettes de mécanique de rupture préfissurées
(voir l’ISO 7539-9) pour déterminer le facteur d’intensité de contrainte limite.
La méthode consiste pour l’essentiel à appliquer, à une éprouvette placée dans des conditions
−6 –1
d’environnement appropriées, une déformation ou une déflexion à vitesse lente (par exemple 10 s )
jusqu’à ce que la rupture se produise.
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5.4.2 L’essai a été initialement employé pour recueillir des données, d’une part sur les effets comparés
de variables telles que la composition et la structure des alliages ou l’effet des inhibiteurs sur les
environnements fissurants, et, d’autre part, pour favoriser la corrosion fissurante sous contrainte dans des
combinaisons d’alliages et d’environnement n’amenant pas à rupture en laboratoire dans des conditions
de charge constante ou de sollicitation constante. Il constitue donc un essai relativement sévère dans le
sens où il favorise fréquemment la rupture par corrosion sous contrainte en laboratoire, contrairement
aux autres modes de mise sous contrainte des éprouvettes non entaillées.
5.4.3 L’équipement nécessaire pour un essai à faible vitesse de déformation est simplement un montage
qui, tout en étant assez résistant pour supporter les charges engendrées, permet de choisir les vitesses
de déformation. Les appareils conçus à cet effet comportent un cadre modérément rigide, équipé d’un
mécanisme d’entraînement constitué d’une série de réducteurs offrant tout un choix de vitesses de têtes
−3 −8 –1
de bielle depuis 10 jusqu’à 10 mm·s . En effet, c’est la vitesse des têtes de bielle qui est généralement
contrôlée pour donner la vitesse de déformation nominale désirée.
On peut utiliser des éprouvettes de traction non entaillées ou préfissurées mais, si la section transversale
des éprouvettes s’avère importante ou si les charges à supporter sont élevées, on pourra leur préférer
des éprouvettes de flexion.
NOTE Dans l’utilisation la plus courante des essais d’éprouvettes de traction non entaillées, c’est le déplacement
de la tête de bielle qui est mesuré de préférence à celui de l’éprouvette. Par conséquent, le déplacement mesuré
inclut de déplacement de toutes les caractéristiques du chargement, y compris la cellule de chargement. Ainsi, le
module d’élasticité apparent n’est pas lié à l’éprouvette, mais sera fonction du système d’essai dans son ensemble.
De la même manière, la vitesse de déformation élastique réelle de l’éprouvette variera également d’une pièce
d’essai à l’autre. Cependant, lorsqu’il se produit une déformation plastique, la plus grande partie du déplacement
se produit alors dans l’éprouvette et la sensibilité du système d’essai devient moins significative.
5.4.4 Il est important de comprendre qu’une même vitesse de déformation ne produit pas la même
fissuration dans tous les systèmes et que cette vitesse doit être choisie en fonction du système particulier
−6 –1
à étudier. Ainsi, alors qu’une vitesse de déformation de 10 s est souvent utilisée dans les essais de
dégrossissage, l’absence de fissure à cette vitesse n’empêche pas la possibilité d’une rupture par corrosion
−6 –1
sous contrainte à une vitesse de déformation inférieure, par exemple à 10 s .
6 Aspects relatifs à l’environnement
6.1 Généralités
On considérait, traditionnellement, que la corrosion fissurante sous contrainte ne se produisait que dans
certaines combinaisons d’alliages et de milieux environnants, du type aciers inoxydables austénitiques
dans des solutions de chlorures, aciers doux dans des solutions de nitrates, ou alliage de cuivre et de zinc
dans une solution ammoniacale. Cependant, la liste de ces combinaisons continue de s’allonger avec le
temps et il est des exemples où l’on a observé une fissuration de matériaux dans une très grande diversité
de milieux, y compris dans de l’eau de haute pureté. Il est par conséquent important d’admettre que des
variations relativement petites des conditions du milieu sont importantes et nécessitent de porter une
grande attention aux détails lors de la préparation des solutions et de contrôler tous les paramètres liés
au milieu pendant l’essai.
Les trois composantes essentielles du contrôle des conditions du milieu sont la température, la chimie de
l’eau et le débit, le potentiel d’électrode imposé constituant, le cas échéant, un facteur supplémentaire.
Bien que la présente partie de l’ISO 7539 traite essentiellement des milieux aqueux, la fissuration peut
également être provoquée par une exposition à des fluides organiques et des milieux gazeux. Dans ce
dernier cas, la pression des gaz et leur pureté seront des variables importantes qu’il faudra contrôler.
6.2 Température
L’influence significative de la température sur les processus chimiques est un phénomène bien connu,
les vitesses de réaction augmentant généralement suite à une hausse de température. Bien que ce soit le
cas également pour beaucoup de processus de corrosion, la température a fréquemment une influence
plus complexe pour un certain nombre de raisons. Une augmentation de température, associée à
l’accroissement correspondant des vitesses de réaction, peut entraîner une diminution de la vitesse de
corrosion due, par exemple, à la formation plus rapide de films protecteurs. Dans d’autres systèmes, une
augmentation de la température peut s’avérer nécessaire pour activer une corrosion localisée, élément
précurseur d’une fissuration par corrosion sous contrainte. Cependant, une température trop élevée
peut augmenter la vitesse de la corrosion localisée au point qu’il ne se produit pas de transition vers
une fissure. De la même manière, la diminution de la solubilité de l’oxygène dans les solutions aqueuses,
qui peut accompagner une augmentation de la température, peut elle aussi avoir une influence. D’autres
exemples pourraient encore être cités. Ainsi, il peut y avoir des plages de températures permettant
la fissuration, dont certaines ne peuvent apparaître que pendant des états transitoires du système.
Ces états pourraient concerner le démarrage, l’arrêt du système ou des dérèglements du système (par
exemple, défaillance au niveau de l’eau de refroidissement provoquant une augmentation transitoire de
la température).
Compte tenu de ce qui précède, il est donc évident qu’il convient de contrôler étroitement la température
d’essai et, si possible, de la choisir de façon qu’elle corresponde au mieux aux conditions de température
en service, en incluant les états transitoires prévus. Bien que, comme l’indique 4.3, une augmentation
de la température serve quelquefois à accélérer un essai, il est clair que cette pratique doit s’entourer de
beaucoup de précautions.
6.3 Chimie de l’eau
6.3.1 Il convient que la chimie de l’eau adoptée représente autant que possible l’environnement en
service prévu. Néanmoins, pour des besoins de dégrossissage, les environnements normalisés sont
souvent adoptés. Il convient de choisir ceux-ci avec soin pour qu’ils soient représentatifs des principales
caractéristiques de l’environnement du terrain, car la relative sensibilité des alliages peut évoluer en
fonction des changements apportés à la composition de la solution.
Pour ce qui est de la simulation des environnements de service, il est important de ne pas oublier que
des concentrations locales peuvent se produire, par exemple dans les interstices ou aux endroits où
un transfert de chaleur se produit au niveau d’interfaces, et que l’environnement global peut ne pas
être celui qui provoque la fissuration. Il peut donc être nécessaire de simuler ces caractéristiques en
procédant à l’essai (par exemple des éprouvettes avec interstices).
6.3.2 Lors de la préparation de la solution, la qualité de l’eau de départ dépend de l’application, l’eau
distillée ou déionisée convenant, par exemple, pour la préparation d’eau de mer artificielle, mais l’eau de
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haute pureté de conductivité inférieure à 0,1 µS·cm étant nécessaire à la simulation d’environnements
de réacteurs à eau bouillante. Il est également important de noter qu’il convient que les produits
chimiques utilisés en synthèse soient au moins des réactifs de qualité analytique. Il est prudent de vérifier
leur dosage et d’envisager une qualité plus élevée quand les concentrations des constituants mineurs
pourraient s’avérer significatives comme dans l’utilisation de solutions concentrées. Cela est également à
prendre en compte lors des essais avec des solutions très acides ou alcalines.
6.3.3 Il est des situations dans lesquelles des modifications relativement faibles de l’environnement
peuvent produire des modifications sensibles de la fissuration. Les problèmes éventuels qui découlent de
l’utilisation de solutions de MgCl bouillantes nominalement à 42 % pour l’essai des aciers inoxydables
peuvent servir d’exemple. L’hydrate de MgCl étant hygroscopique, la préparation de la solution par pesée
peut donner des différences appréciables de point d’ébullition et donc de durée de vie avant rupture
pendant un essai de corrosion sous contrainte. Il est donc préférable de préparer la solution par addition
d’eau à l’hydrate de manière à obtenir un point d’ébullition donné.
6.3.4 Idéalement, il convient que, dans tous les essais, la solution d’essai reste constante pendant la
durée de l’essai. Dans certains environnements normalisés, certaines modifications sont tolérées pour
des raisons pragmatiques, la simplicité de l’essai et son coût. Plus généralement, il est important de
s’assurer que le pH de la solution et la teneur en gaz dissous restent dans des tolérances acceptables
et que la contamination de la solution par des produits de réaction n’influence pas le comportement en
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corrosion fissurante sous tension. Il faut tenir compte, en outre, de la contamination directe ou indirecte
de la solution par la cellule d’essai. La dissolution des silicates du verre à des températures élevées, la
libération des additifs du plastique, la perméation de l’oxygène à travers la tuyauterie en plastique des
systèmes désaérés en constituent des exemples.
Idéalement, il convient de surveiller le potentiel d’électrode de l’éprouvette d’essai (si cela est possible),
car cela donnera des informations essentielles sur l’état du métal et les processus de réaction, tout en
fournissant un indice important de stabilité du système.
6.3.5 Les effets de la variation du pH de l’environnement sur la corrosion généralisée sont bien connus,
et, quand des études adaptées ont été conduites, ces effets sont non moins marqués sur la corrosion
sous contrainte. Les variations de pH d’un environnement pendant l’essai peuvent être aussi importantes
que le pH initial. La modification du pH en cours d’essai est fonction du volume de la solution et de la
surface de l’éprouvette exposée, ainsi que de la durée de l’essai. La combinaison d’un volume relativement
important de solution et d’une petite surface métallique exposée, ou le renouvellement de la solution
en cours d’essai, tendent à provoquer de plus petites variations de pH et donc des durées avant rupture
éventuellement différentes de ce qu’elles seraient dans le cas inverse, c’est-à-dire petit volume de solution
et grande surface d’éprouvette exposée. En fait, si ces valeurs sont soit respectivement trop petite et
grande la rupture peut ne pas se produire du tout dans certains systèmes. Si les essais sont conduits
sous stimulation anodique, ces effets des variations de pH peuvent être aggravés, notamment lorsque la
contre-électrode est immergée dans la cellule de corrosion sous contrainte. En effet, dans certains cas de
stimulation électrochimique, il peut se produire une décomposition telle de la solution que le mécanisme
de corrosion n’a plus rien de commun avec ce que traduit le potentiel de corrosion libre. On se sert parfois
de solutions
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