ISO 11171:1999
(Main)Hydraulic fluid power - Calibration of automatic particle counters for liquids
Hydraulic fluid power - Calibration of automatic particle counters for liquids
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension dans les liquides
Fluidna tehnika - Hidravlika - Umerjanje naprav za avtomatično štetje delcev v tekočinah
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 11171:1999 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Hydraulic fluid power - Calibration of automatic particle counters for liquids". This standard covers: Hydraulic fluid power - Calibration of automatic particle counters for liquids
Hydraulic fluid power - Calibration of automatic particle counters for liquids
ISO 11171:1999 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 23.100.60 - Filters, seals and contamination of fluids. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 11171:1999 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 11171:1999/Cor 1:2001, ISO 4402:1991, ISO 11171:2010; is excused to SIST ISO 11171:2001/TC 1:2002, ISO 11171:1999/Cor 1:2001. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11171
First edition
1999-12-01
Hydraulic fluid power — Calibration of
automatic particle counters for liquids
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques
de particules en suspension dans les liquides
Reference number
©
ISO 1999
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Printed in Switzerland
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Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Materials and equipment.2
5 Sequence of APC calibration procedures.3
6 Sizing calibration procedure .5
7 Data presentation.9
8 Identification statement .9
Annex A (normative) Preliminary instrument check .16
Annex B (normative) Coincidence error procedure .19
Annex C (normative) Flow rate limit determination.22
Annex D (normative) Resolution determination .24
Annex E (normative) Verification of particle-counting accuracy .29
Annex F (normative) Secondary-calibration suspensions .31
Annex G (informative) Particle counter calibration round robin .33
Annex H (informative) Sample calculations .54
Bibliography.58
© ISO 1999 – All rights reserved iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 11171 was prepared by Technical Committee ISO/TC 131, Fluid power systems,
Subcommittee SC 6, Contamination control and hydraulic fluids.
This first editon of ISO 11171 cancels and replaces ISO 4402:1991, of which it forms a technical revision.
Annexes A to F form a normative part of this International Standard. Annexes G, H and I are for information only.
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Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a liquid under pressure within an
enclosed circuit. The fluid is both a lubricant and a power-transmitting medium. Reliable system performance
requires control of the contaminants in the fluid. Qualitative and quantitative determination of the particulate
contaminants in the fluid medium requires precision in obtaining the sample and in determining the contaminant
particle size distribution and concentration. Liquid automatic particle counters are an accepted means of
determining the concentration and size distribution of the contaminant particles. Individual instrument accuracy is
established through calibration.
This document establishes a recommended standard calibration procedure for determining particle size and
counting accuracy. The primary particle-sizing calibration is conducted using suspensions of ISO medium test dust
(ISO 12103-A3 or ISO MTD) with particle size distribution certified by the National Institute of Standards and
Technology (NIST). A secondary method with traceability to NIST uses suspensions of the same ISO MTD as the
primary method but which are independently analysed using a particle counter calibrated by the primary method.
Concentration limits are determined through the use of serial dilutions of a concentrated suspension.
Operation and performance limits are also established using this document.
© ISO 1999 – All rights reserved v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11171:1999(E)
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle
counters for liquids
1 Scope
This International Standard contains procedures for:
a) primary particle-sizing, sensor resolution and counting performance;
b) secondary particle-sizing calibration using suspensions prepared with NIST reference materials;
c) establishing acceptable operation and performance limits;
d) verifying particle sensor performance using a truncated test dust;
e) determining coincidence and flow rate limits.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3722, Hydraulic fluid power — Fluid sample containers — Qualifying and controlling cleaning methods.
ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary.
ISO 12103-1, Road vehicles — Test dust for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust.
ISO 16889, Hydraulic fluid power filters — Multi-pass method for evaluating filtration performance of a filter
element.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 5598 apply, plus the following:
3.1
threshold noise level
the minimum voltage setting of the particle counter at which the observed pulse-counting frequency does not
exceed 60 counts/min due to electrical noise
3.2
sensing volume
the portion of the illuminated region of the sensor through which the fluid stream passes and from which the light is
collected by the optical system
© ISO 1999 – All rights reserved 1
3.3
resolution
a measure of the ability of an instrument to distinguish between particles of different sizes
3.4
coincidence error limit
the highest concentration of ISO ultrafine test dust (ISO 12103-A1 or ISO UFTD) that can be counted with an
automatic particle counter with less than 5 % error resulting from the presence of more than one particle in the
sensing volume at a time
3.5
working flow rate
the flow rate through the sensor used for sizing calibration and sample analysis
3.6
particle size
the projected area equivalent diameter of particles as determined by NIST using scanning electron microscopy or
as determined using a liquid automatic optical single-particle counter (APC) calibrated in accordance with this
International Standard, unless otherwise noted
3.7
particle size distribution
the number concentration of particles, expressed as a function of particle size
3.8
primary calibration
sizing calibration conducted in accordance with clause 6 of this International Standard using NIST standard
reference material 2806 (see 4.4)
3.9
secondary calibration
sizing calibration conducted in accordance with clause 6 of this International Standard using calibration
suspensions prepared in accordance with annex F of this International Standard
4 Materials and equipment
4.1 Latex spheres, nearly monodispersed, with a nominal diameter of 10�m, suspended in aqueous
suspension, are required in annex D for resolution determination. In certain situations, it may also be useful to use
additional sphere sizes. Regardless, the coefficient of variation shall be less than 5 %. The supplier of the latex
spheres shall provide a certificate of analysis with each batch that indicates the latex particle size was obtained
using techniques with traceability to national or international standards.
Latex suspensions older than one year shall not be used unless the size distribution and cleanliness of the
suspension has been verified. The size distribution and cleanliness of latex spheres can be verified using the
method described in clause D.13 of this International Standard.
NOTE Latex spheres in aqueous suspension have a limited shelf life. Shelf life is a function of a variety of factors including
temperature and microbial contamination of the suspension.
4.2 Clean dilution fluid, consisting of the test fluid used in ISO 16889 and an antistatic additive that gives a
conductivity of 2 500 pS/m � 1 000 pS/m at room temperature. The fluid shall contain less than 0,5 % of the number
of particles equal to or larger than the smallest particle size of interest expected to be observed in the samples.
4.3 Clean Aerosol OT dilution fluid, to determine sensor resolution in annex D (the clean dilution fluid
described in 4.2 is used for all other operations in this International Standard). It is prepared from a concentrate
made by adding 120 g of Aerosol OT to each litre of clean dilution fluid (4.2). Heat the concentrate to about 60 °C
and stir until the Aerosol OT has completely dissolved. Prepare the Aerosol OT dilution fluid by diluting the
concentrate with clean dilution fluid (4.2) to a final concentration of 12 g of Aerosol OT per litre. The clean
Aerosol OT dilution fluid shall meet the same cleanliness levels as the dilution fluid described in 4.2.
2 © ISO 1999 – All rights reserved
CAUTION — Follow the precautions for safe handling and usage as described in the materials safety data
sheet (available from the supplier of Aerosol OT).
Aerosol OT (dioctyl sulfosuccinate, sodium salt) is a waxy, hygroscopic solid. If it appears to be damp or have
absorbed water prior to use, dry it first for at least 18 h at about 150 °C.
4.4 NIST standard reference material 2806 (SRM 2806) primary-calibration suspension samples, available
from NIST. SRM 2806 is a suspension of ISO MTD in clean dilution fluid with a size distribution certified by NIST.
4.5 NIST reference material 8631 (RM 8631) dust, prepared by drying the dust for at least 18 h at 110 °C to
150 °C, required if secondary calibration is to be performed (see 6.1). RM 8631 is ISO MTD from the same lot of
dust used to prepare SRM 2806 (4.4).
4.6 ISO MTD, dried for at least 18 h at 110 °C to 150 °C before use.
4.7 ISO UFTD, dried for at least 18 h at 110 °C to 150 °C before use.
Due to potential variation in particle size distribution among different batches of test dust, it is recommended that
samples prepared in annexes A, B, C and E use the same batch of dust used to generate the data in Table 7.
Samples of this dust are available as NIST reference material 8632 (RM 8632).
4.8 Automatic optical single-particle counter (APC) for liquids, with batch sampler.
4.9 Clean sample containers, with closures (appropriate bottle caps, for example), and volumetric glassware
with a volume accuracy of � 1 % or better. The cleanliness levels of the sample containers, closures and glassware
shall be less than 0,5 % of the number of particles (larger than the smallest particle size of interest) expected to be
observed in the samples. The cleanliness levels shall be confirmed by ISO 3722.
4.10 Mechanical shaker, such as a paint or laboratory shaker, suitable for dispersing suspensions.
4.11 Ultrasonic cleaner, with a power density of 3000 W to 10 000 W per m of bottom area.
4.12 Linear-linear graph paper or computer software for generating graphics.
4.13 Log-log graph paper or computer software for generating graphics.
5 Sequence of APC calibration procedures
5.1 Refer to Figure 1. Conduct the procedures of this clause when a new APC is received or following the repair
or readjustment of an APC or sensor (see Table 1). Proceed to clause 6 if neither APC nor sensor has been
repaired or readjusted, if no detectable change in the operating characteristics has occurred since the last sizing
calibration was performed, and if the procedures of annexes A, B, C, D and E have previously been conducted and
documented.
NOTE In this clause, repair or readjustment of an APC refers to service or repair procedures that affect the ability of the
automatic particle counter to accurately size and count particles.
If the light source or any part of the optics is adjusted, repaired or replaced, then repeat the procedures of clause 6
and annexes A, B, D and E.
If the sensor or counting electronics is adjusted, repaired or replaced, then repeat the procedures of clause 6 and
annexes A, B, C, D and E.
If the volume measurement system is repaired, replaced or readjusted, then repeat annex A.
It is not necessary to repeat these procedures following normal cleaning procedures, the attachment of cables or
peripheral equipment, the replacement of plumbing lines or connections, or following other operations that do not
involve disassembly of the particle counter, sensor or volume measurement system.
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5.2 Perform the preliminary instrument check, which includes volume accuracy, in accordance with annex A.
5.3 Determine the coincidence error limits of the APC in accordance with annex B.
5.4 Perform the sizing calibration procedure in accordance with clause 6.
Figure 1 — Sequence of particle counter calibration procedures
4 © ISO 1999 – All rights reserved
5.5 Determine the flow rate limits of the APC in accordance with annex C.
5.6 Determine the instrument resolution in accordance with annex D.
5.7 Verify the particle-counting accuracy in accordance with annex E.
5.8 In order to conform to the requirements of this International Standard, the APC shall be calibrated in
accordance with 5.4 and shall meet the volume accuracy, resolution and sensor performance specifications
determined in 5.2, 5.6 and 5.7, and shall be operated using the calibration curve determined in 5.4 within the
coincidence error and flow rate limits determined in 5.3 and 5.5.
6 Sizing calibration procedure
6.1 Refer to Figure 2. Conduct the sizing calibration every three to six months, when a new APC is received or
following the repair or readjustment of an APC or sensor. For primary calibrations, use NIST calibration
suspensions (see 4.4). For secondary calibrations, use calibration suspensions prepared in accordance with
annex F.
Table 1 — Schedule of APC calibration procedures
a
Then conduct the indicated clauses and annexes of this
If the APC status is as described
International Standard:
below:
Clause 6 Annex A Annex B Annex C Annex D Annex E
Sizing Preliminary Coincidence Flow rate Resolution Accuracy
calibration instrument error limits limits
procedure check
New instrument or existing APC not X XXX X X
calibrated to this International Standard
Last calibration was more than 6 to X
12 months ago
Suspect calibration has changed X
significantly
Optics (including light source) repaired XX X X X
or readjusted
Sensor or counting electronics repaired X XXX X X
or readjusted
Volume measurement components (e.g. flow meter, X
burette, level detectors) repaired or readjusted
Sensor cleaned No action necessary
Cables or peripheral equipment No action necessary
attached
Plumbing lines and connections No action necessary
replaced
Operation performed that does not No action necessary
involve disassembly of APC, sensor or
volume measurement system
a
Repair or readjustment refers only to service or repair procedures that affect the ability of the automatic particle counter to accurately size
and count particles. In order to verify the ability of an APC to accurately size and count particles, analyse a primary- or secondary-calibration
suspension in accordance with 6.2 and 6.3, then compare the resultant particle concentration data to the corresponding particle size
distribution for the sample. If the results agree within the limits given in Table 8, column 3, the ability of the APC to size and count particles
has not been significantly affected. If the results do not agree, proceed as indicated in the above table.
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Figure 2 — Sizing calibration procedure
6 © ISO 1999 – All rights reserved
After a suitable calibration history for an APC and sensor has been developed, the frequency of calibration can
gradually decrease, but the time interval between successive calibrations shall not exceed one year.
All phases of the calibration shall be conducted at the same flow rate. The flow rate limits of the instrument are
determined in annex C. Any data obtained at flow rates outside these limits shall be discarded and the
corresponding part of the procedure repeated using the proper flow rate.
Conduct the sizing calibration using the same sample volume used in 5.2. If a different volume is used, the
procedure in 5.2 shall be repeated using the new sample volume to avoid volume measurement errors.
It is recommended that the threshold noise level of the APC be determined using the method in clause A.2 before
proceeding to 6.2. If the threshold noise level has changed more than 30 % since the last time it was determined,
this may be an indiction that the calibration of the instrument has changed and the instrument is in need of repair.
Failure to check the threshold noise level before proceeding to 6.2 may result in lost time spent trying to calibrate a
defective instrument and invalidation of particle count data.
6.2 Set the APC to the cumulative mode and, utilizing at least six different channels, set the threshold voltage
settingsasfollows:
a) The lowest threshold setting shall be at least 1,5 times the threshold noise level of the instrument. This
determines the minimum detectable particle size.
b) The highest threshold setting is limited by the instrument's working-voltage range (consult the APC
manufacturer to determine this), the particle size distribution and the volume of the calibration sample.
c) Intermediate threshold settings shall be chosen to cover the size range of interest.
Prepare a calibration suspension sample for analysis. Vigorously shake the sample by hand. Ultrasonically
disperse the sample for at least 30 s and then shake it on a mechanical shaker for at least 1 min to disperse the
dust. Continue shaking the sample until it is to be analysed.
The procedure described in 6.2 to 6.8 assumes manual calibration of a particle counter with a small number of
threshold settings. Alternatively, calibration can be performed using a multichannel analyser (MCA) or software that
follows the same procedure. If an MCA is used, it is essential that the relationship between the MCA's measured
voltage and automatic particle counter threshold setting first be established. In general, software and MCA methods
tend to be faster and more accurate than manual methods.
6.3 Degas the sample under vacuum or ultrasonically until the bubbles rise to the surface. Obtain five
consecutive particle counts each consisting of at least 10 mL and 10000 particles at the smallest threshold setting.
The mean particle concentration for the five counts ( X ) for each channel must be greater than or equal to 100 in
order to have statistically significant results. Calculate the percent difference (D ) between the minimum (X )and
Q min
maximum (X ) observed particle count for each channel using the following equation:
max
100 ( � )
XX
max min
=
D
Q
X
Record in Table 4 the threshold voltage setting, particle concentration data, X and D for each channel.
Q
Using Table 8, find the maximum allowable percent difference corresponding to the value of X for each channel. If
the value of D is less than the maximum, then the value of X for that channel is acceptable for use. If there are at
Q
least six channels with acceptable data, proceed to 6.4.
If not, then examine the results of any unacceptable channels in the following manner:
Calculate D using the following equation:
�
XX
max min
D=
X �
X
N
© ISO 1999 – All rights reserved 7
where
X is the observed particle count of the suspected outlier (either X or X );
0 max min
X is the observed particle count closest in value to X .
N 0
If D for a channel is less than 1,44, discard the outlier data point (X ), recalculate X using the remaining four data
0 0
points, and use the recalculated value of X for calibration purposes. If D is greater than 1,44 for a channel, data
from this channel are not acceptable and shall be discarded. If there are at least six channels of acceptable data
(using the D and D criteria), proceed to 6.4. If not, repeat 6.1 to 6.3 after taking appropriate corrective action.
Q 0
If sufficient numbers of counts is the only quality criteria which is not met, change the threshold settings to
correspond to particle sizes which will yield sufficient counts or repeat 6.1 to 6.3 using a greater sample volume.
NOTE Other failures to meet the quality criteria may arise from a number of sources, including contaminated dilution fluid
or glassware, volumetric errors, calculation errors, operating too close to the instrument's threshold noise level, or bubbles in the
samples. Flow rate variability due to counting while the sample chamber is being pressurized or due to other sources also leads
to problems. Particle settling may occur. If excessively high stirring rates are used, particles may be centrifuged out or bubbles
may be introduced.
The collection and reuse of primary- and secondary-calibration samples is prohibited.
6.4 Plot the particle concentrations (in particles per millilitre greater than the indicated size) versus the
corresponding threshold settings (in mV) on a log-log graph using only the acceptable data points (determined as
in 6.3). Use appropriate mathematical techniques to define the relationship between concentration and threshold
setting as recommended by the particle counter manufacturer.
6.5 Determine the expected particle concentrations for at least six different particle sizes using the appropriate
particle size distribution data for the calibration samples. Using the mathematical relationship determined in 6.4,
determine the threshold setting expected to yield these concentrations. Extrapolation to sizes outside the range
given in the particle size distribution data is not permitted. If any of the threshold settings are less than 1,5 times the
threshold noise level of the instrument, choose particle concentration data for a larger size that will yield an
acceptable threshold setting. Set the instrument's threshold settings to these values.
NOTE Throughout this document, reference to size distribution data refers either to particle size, concentration and
standard deviation tables available for NIST calibration suspensions or to size, concentration and standard deviation data
obtained in annex F for secondary-calibration suspensions.
6.6 Repeat 6.1 to 6.5 using at least six different threshold voltage settings, but use all acceptable data (as
determined in 6.3) from both samples to determine the relationship between particle concentration and threshold
setting in 6.4 and 6.5.
6.7 Repeat 6.1 to 6.5 once more using at least six different threshold voltage settings, but use all acceptable
data (as determined in 6.3) from all three samples to determine the final relationship between particle concentration
and threshold setting.
6.8 Construct a calibration curve using the relationship between particle concentration and threshold setting
determined in 6.7. Choose at least 18 different particle sizes from the appropriate particle size distribution data.
Choose only particle sizes which fall within the size range actually observed in 6.3 to 6.7. Record in Table 3 these
18 sizes, and the corresponding concentrations and threshold settings (determined using the concentration versus
threshold setting plot constructed in 6.7). Plot the corresponding threshold settings versus particle size. Consult the
APC manufacturer to determine the mathematical technique appropriate for defining the calibration curve. Use this
mathematical technique to define the calibration curve and for interpolation. Extrapolation to sizes outside the size
range used for calibration is not permitted.
NOTE This International Standard can only be used to calibrate APCs for sizes up to 50 �m(c). Some applications may
require calibration at larger sizes. For particles larger than 50 �m(c), one may consider the use of other standards such as
ASTM F 658-87. Regardless, the user is cautioned that particle counting at large particle sizes is subject to many sources of
error. Among the most likely sources of error are (1) the settling of large particles during all phases of sample collection,
8 © ISO 1999 – All rights reserved
handling and analysis and (2) inherently poor particle-counting statistics resulting from the typically low concentrations of large
particles in hydraulic-oil samples.
ASTM F 658-87 is a size calibration method that uses monodispersed latex particles. In contrast, the calibration method
described in this International Standard is a count calibration method using a polydispersed test dust. Both methods determine
the relationship between APC threshold voltage and particle size. A size calibration method, such as ASTM F 658-87, can be
used for particles larger than 50 �m(c) because the NIST particle size distribution used in this International Standard is also
based on the projected-area diameter of the particles. The signal detected by APCs for particles larger than 50�m(c) is not
strongly dependent on the refractive index of either the particle or the liquid.
If a latex calibration method is used, the latex particles shall have a size traceable to national or international
standards and have a coefficient of variation of less than 5 %. The latex shall be suspended in MIL-H-5606
hydraulic fluid using the procedure described in annex D (if the particles are supplied in aqueous suspension), or
mixed directly into MIL-H-5606 using ultrasound to disperse the particles (if the particles are supplied dry).
7 Data presentation
7.1 Report all particle sizes obtained using an APC calibrated in accordance with this International Standard in
one of the following ways:
a) as "�m" or "micrometres", with the following statement: "The sizes quoted in this document were obtained
using an automatic particle counter calibrated in accordance with ISO 11171:1999";
b) as "�m(c)", where (c) indicates APC calibration to ISO 11171:1999 (where possible, this shall be defined in the
text).
7.2 Retain completed Tables 2, 3, 4, 5 and 6 on file so as to be available for inspection.
8 Identification statement
Use the following statement in test reports, catalogues and sales literature when electing to comply with this
International Standard:
"Calibration of liquid particle counters conforms to ISO 11171:1999, Hydraulic fluid power — Calibration of
automatic particle counters for liquids."
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Table 2 — Coincidence error data sheet
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Table 3 — Particle counter calibration summary
Particle counter ___________ Model ____________________ Date _____________________
Serial No. _________________ Operator _________________
Sensor __________________ Model ____________________ Last calibration date ________
Serial No. _________________
Noise level _______________ Sample volume _________ mL Flow rate _________________
COV _________________ % Flow rate limits ____________
V
Coincidence error limit ___________ mg ISO ultrafine test dust/mL _______ particles/mL
s _______________ μm(c) R _______________ %
R R
s _______________ μm(c) R _______________ %
L L
d ________________ μm(c) R ________________ %
Sizing calibration
Calibration sample _________________ Lot No. ________________ Concentration ________
Size Threshold setting Observed particle
μm(c) mV concentration
Verification of particle-counting accuracy
Size Expected particle Observed particle
μm(c) concentration (see Table 7) concentration
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Table 4 — Particle counter sizing calibration worksheet
Particle counter ____________ Model ____________________ Date _____________________
Serial No. _________________ Operator _________________
Sensor type ______________ Model ____________________ Calibration sample _________
Serial No. _________________ Lot No. ___________________
Noise level _______________ Flow rate _________________ Concentration _____________
Initial calibration sample ___________ Calibration sample identification number __________
Threshold
setting
Count 1
Count 2
Count 3
Count 4
Count 5
X
D
Q
Second calibration sample ____________ Calibration sample identification number _______
Size, μm
Threshold
setting
Count 1
Count 2
Count 3
Count 4
Count 5
X
D
Q
Final calibration sample ___________ Calibration sample identification number __________
Size, μm
Threshold
setting
Count 1
Count 2
Count 3
Count 4
Count 5
X
D
Q
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Table 5 — Flow rate limit worksheet
Particle counter ___________ Model ____________________ Date _____________________
Serial No. _________________ Operator _________________
Sensor___________________ Model ____________________
Serial No. _________________
Noise level _____________________
Working flow rate ________________
Flow rate limits __________________
Coincidence error limit ____________
Particle counts
n 12 345 67 8
Flow rate
Count 1
Count 2
Count 3
Count 4
Count 5
X
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Table 6 — Secondary-calibration suspension data sheet
Particle counter ___________ Model ____________________ Date _____________________
Serial No. _________________ Operator _________________
Sensor __________________ Model ____________________ Lot No. ___________________
Serial No. _________________ Concentration _____________
Noise level _______________ Flow rate _________________
Size, μm(c)
Threshold
Setting
Mean particle concentration for indicated sample (counts/mL)
Sample 1
Sample 6
Sample 11
Sample 16
Sample 21
Sample 26
Sample 31
Sample 36
Sample 41
Sample 46
Sample 51
Sample 56
Sample 61
Sample 66
Sample 71
Sample 76
Sample 81
Sample 86
Sample 91
Sample 96
Sample 101
X
Standard
deviation
COV
14 © ISO 1999 – All rights reserved
Table 7 — ISO ultrafine test dust particle size distribution for sensor performance verification
Particle size Particle concentration (particles/mL greater than indicated size for
a 1 mg/L sample of ISO ultrafine test dust) shall be
greater than or equal to: less than or equal to:
μm(c)
a
70 000 100 000
a
19 000 29 000
a
8 600 13 000
4 5 400 8 100
5 3 300 4 500
6 1 500 2 500
7 660 1 400
8 280 760
9 120 410
10 58 220
11 28 120
12 14 63
13 7,4 34
14 4,1 19
15 2,3 11
a
The concentrations shown for these particle sizes are only guidelines based on the analysis of a small number of
samples. Failure to obtain results within these limits for sizes smaller than 5 �m(c) does not mean that the particle-
counting system is unacceptable, unless the system also fails to obtain acceptable results for particle sizes of 5 �m(c) and
larger (see E.9).
Table 8 — Maximum allowable percent differences in particle counts between runs
then use these values for and use these values for the maximum
If X (average number of
the maximum allowable D allowable COV when the number of samples
Q
counts) is
analysed is (see F.5 and E.9):
for individual samples
greater than but less than:
(see 6.3, B.5, C.8, D.4, D.8
n=3 n=6 n=10 n=20 n=40
or equal to: and F.5):
10 000 11,0 7,8 5,3 4,0 2,7 1,8
5 000 10 000 11,3 7,8 5,3 4,0 2,7 1,9
2 000 5 000 11,9 7,9 5,4 4,1 2,9 2,1
1 000 2 000 13,4 8,0 5,6 4,3 3,1 2,4
500 1 000 15,6 8,2 5,9 4,7 3,6 2,9
200 500 19,3 8,9 6,8 5,7 4,7 4,1
100 200 27,5 10,0 8,0 7,0 6,1 5,5
© ISO 1999 – All rights reserved 15
Annex A
(normative)
Preliminary instrument check
A.1 Refer to Figure A.1. Conduct the preliminary instrument check when a new APC is received, or following the
repair or readjustment of an APC or sensor.
A.2 Determine the threshold noise level of the APC under no-flow conditions with clean dilution fluid (4.2) in the
sensor in accordance with the manufacturer's instructions. Ensure that the noise levels do not differ significantly for
all the instrument's channels. If significant differences occur, readjust the instrument according to manufacturer's
instructions. Record the particle counter and sensor model and serial number, the date and the threshold noise
level of the first channel in Tables 2, 3, 4, 5 and 6.
For instruments which use pulse height analysers (as opposed to comparator circuits), determine only the first-
channel threshold noise level. Contact the particle counter manufacturer in order to determine the type of
instrument being used (pulse height analyser or comparator circuit type).
A.3 Determine the sample volume actually counted during a particle-counting run using a method with
traceability to a national or international standard. Record this value in Table 3 and use it to calculate particle
concentrations in all subsequent work.
Contact the particle counter manufacturer in order to determine an appropriate method of determining the sample
volume.
A.4 Prepare an ISO UFTD concentrate of about 100 mg/L in the following manner. Accurately weigh out the
required amount of dry ISO UFTD (� 0,1 mg) and transfer it to a clean sample bottle. Fill the bottle about three-
quarters full with an accurately measured amount (� 1 mL) of clean dilution fluid. Cover the bottle with a clean
closure and shake vigorously. Calculate the dust concentration (c mg/L) in the concentrate using:
A
1000 m
c=
A
V
where
m is the mass of ISO UFTD, in milligrams;
V is the volume of clean dilution fluid, in millilitres.
The ISO UFTD concentrate prepared in this annex is also used to determine the instrument's coincidence error
limits (annex B) and flow rate limits (annex C), and to verify particle-counting accuracy (annex E). For this reason,
special care shall be taken in determining the dust concentration of the concentrate and to ensure that the
concentrate is not contaminated. Failure to do so could cause an otherwise suitable instrument to be deemed
unacceptable for use.
A.5 Vigorously shake the concentrate by hand. Ultrasonically disperse the ISO UFTD concentrate for at least
30 s and then shake it on a mechanical shaker for at least 1 min to disperse the dust.
16 © ISO 1999 – All rights reserved
Figure A.1 — Preliminary instrument check
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A.6 Calculate the amount of concentrate required to prepare a dilution that is about 25 % of the manufacturer's
recommended concentration limit for the sensor. The number concentration corresponding to a particular mass
concentration can be estimated from Table 7. Accurately add the required amount of concentrate and clean dilution
fluid to a clean sample container in order to obtain the correct total volume of diluted ISO UFTD suspension. Put a
particle-free closure on the sample container.
A.7 Set the APC to the cumulative mode. Set the lowest threshold setting of the instrument to 1,5 times the
threshold noise level of the instrument. Using clean dilution fluid, adjust the flow rate to the working flow rate.
Record the flow rate in Tables 2, 3, 4, 5 and 6.
All of the procedures shall be conducted at the same flow rate. The flow rate limits of the instrument are determined
in annex C. Any data obtained at flow rates outside these limits shall be discarded and the corresponding part of
the procedure repeated using the proper flow rate.
A.8 Disperse the particles as described in A.5. Degas the diluted sample under vacuum or ultrasonically until the
bubbles rise to the surface. Obtain five consecutive particle counts of at least 10000 particles in the first channel for
each measured sample volume. Calculate the coefficient of variation for volume measurement (COV ) using:
V
nn
��
n �
XX��
��i i
��
��
i=11i=
=
COV
V
nn(1�)
X
where
n is the number of consecutive particle counts performed (i.e. 5);
X is the mean number of particles observed;
X is the number of particles observed for count i.
i
A.9 The COV shall be 3 % or less in order for the instrument to be acceptable in accordance with this
V
International Standard. Record the COV in Table 3.
V
Although the COV is considered to be a measure of the ability of the batch sampler to reproducibly deliver the
V
indicated volume of fluid, other sources of variability, including sample handling and the counting accuracy of the
particle counter, are also included. Regardless of the source of variability, the COV must be 3 % or less before
V
proceeding with the calibration.
18 © ISO 1999 – All rights reserved
Annex B
(normative)
Coincidence error procedure
B.1 Refer to Figure B.1. Determine the coincidence error limit when a new instrument is received, or following the
repair or readjustment of an APC or sensor.
The magnitude of the coincidence error at a given concentration is governed by the physical dimensions of the
sensing volume as well as the sample's particle size distribution, including those particles too small to be counted.
The coincidence error limit determined in this annex shall be regarded as a benchmark indicator that is useful for
routine analyses. For other work, multiple dilutions of a sample shall be analysed to establish that the sample's size
distribution does not yield a concentration limit significantly different from that determined with this annex.
B.2 Set the APC to the cumulative mode. Choose a threshold setting corresponding to 1,5 times the threshold
noise level of the instrument or corresponding to the smallest particle size of interest. Set the remaining channels to
higher settings arranged in ascending order.
B.3 Adjust the flow through the sensor to the working flow rate (see A.7) using clean dilution fluid. Flush the
sensor with at least two 150 mL batches of clean dilution fluid.
B.4 Prepare dilutions of the concentrate prepared as in A.4 which are 0 %, 10 %, 20 %, 30 % . to 150 % of the
manufacturer's recommended concentration limit for the sensor. Table 7 can be used to estimate the mass of ISO
UFTD necessary to obtain the required particle concentration. Calculate the required amount of concentrate
(V mL) needed for each dilution using:
cV L
MS
V �
100 c
A
where
c is the manufacturer's concentration limit, in particles per millilitre;
M
V is the final volume of the diluted sample, in millilitres;
S
L is the percentage of the manufacturer's limit;
c is the concentration of the concentrate, in particles per millilitre.
A
Disperse the ISO UFTD concentrate as described in A.5. Accurately add the required amounts of concentrate (V )
and clean dilution fluid (see 4.2) containing antistatic additive to the sample container in order to attain the correct
total volume.
Put particle-free closures on the sample containers.
B.5 Samples shall be analysed in order of increasing concentration and disperse particles as described in A.5.
Prior to counting, degas the diluted sample under vacuum or ultrasonically until the bubbles rise to the surface.
Obtain five consecutive particle counts of at least 10 mL for each measured volume.
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Figure B.1 — Coincidence error procedure
20 © ISO 1999 – All rights reserved
Evaluate the particle count data using the criteria described in 6.3. If D is acceptable, record in Table 2 the
Q
concentration of the diluted sample (in mg/L), corresponding observed particle concentrations and the mean
particle concentration ( X ) before proceeding to B.6. If D is too large, discard the data and suspect an error in the
Q
analytical technique. In this case, repeat B.4 and B.5 after taking appropriate corrective action (see note in 6.3).
B.6 Flush the sensor with the next sample to be counted using at least three times the sample volume
determined in A.3. Repeat B.5 and B.6 for all required dilutions.
B.7 Plot the number of counts as a function of particle concentration on a linear-linear graph. Determine the
linea
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.WHNRþLQDKTransmissions hydrauliques -- Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension dans les liquidesHydraulic fluid power -- Calibration of automatic particle counters for liquids23.100.01Fluid power systems in general17.120.01VSORãQRMeasurement of fluid flow in generalICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 11171:1999SIST ISO 11171:2001en01-december-2001SIST ISO 11171:2001SLOVENSKI
STANDARD
ReferencenumberISO11171:1999(E)©ISO1999INTERNATIONALSTANDARDISO11171Firstedition1999-12-01Hydraulicfluidpower—CalibrationofautomaticparticlecountersforliquidsTransmissionshydrauliques—ÉtalonnagedescompteursautomatiquesdeparticulesensuspensiondanslesliquidesSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)PDFdisclaimerThisPDFfilemaycontainembeddedtypefaces.InaccordancewithAdobe'slicensingpolicy,thisfilemaybeprintedorviewedbutshallnotbeeditedunlessthetypefaceswhichareembeddedarelicensedtoandinstalledonthecomputerperformingtheediting.Indownloadingthisfile,partiesacceptthereintheresponsibilityofnotinfringingAdobe'slicensingpolicy.TheISOCentralSecretariatacceptsnoliabilityinthisarea.AdobeisatrademarkofAdobeSystemsIncorporated.DetailsofthesoftwareproductsusedtocreatethisPDFfilecanbefoundintheGeneralInforelativetothefile;thePDF-creationparameterswereoptimizedforprinting.EverycarehasbeentakentoensurethatthefileissuitableforusebyISOmemberbodies.Intheunlikelyeventthataproblemrelatingtoitisfound,pleaseinformtheCentralSecretariatattheaddressgivenbelow.©ISO1999Allrightsreserved.Unlessotherwisespecified,nopartofthispublicationmaybereproducedorutilizedinanyformorbyanymeans,electronicormechanical,includingphotocopyingandmicrofilm,withoutpermissioninwritingfromeitherISOattheaddressbeloworISO'smemberbodyinthecountryoftherequester.ISOcopyrightofficeCasepostale56CH-1211Geneva20Tel.+41227490111Fax+41227341079E-mailcopyright@iso.chWebwww.iso.chPrintedinSwitzerlandii©ISO1999–AllrightsreservedSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–AllrightsreservediiiContentsPage1Scope.12Normativereferences.13Termsanddefinitions.14Materialsandequipment.25SequenceofAPCcalibrationprocedures.36Sizingcalibrationprocedure.57Datapresentation.98Identificationstatement.9AnnexA(normative)Preliminaryinstrumentcheck.16AnnexB(normative)Coincidenceerrorprocedure.19AnnexC(normative)Flowratelimitdetermination.22AnnexD(normative)Resolutiondetermination.24AnnexE(normative)Verificationofparticle-countingaccuracy.29AnnexF(normative)Secondary-calibrationsuspensions.31AnnexG(informative)Particlecountercalibrationroundrobin.33AnnexH(informative)Samplecalculations.54Bibliography.58SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)iv©ISO1999–AllrightsreservedForewordISO(theInternationalOrganizationforStandardization)isaworldwidefederationofnationalstandardsbodies(ISOmemberbodies).TheworkofpreparingInternationalStandardsisnormallycarriedoutthroughISOtechnicalcommittees.Eachmemberbodyinterestedinasubjectforwhichatechnicalcommitteehasbeenestablishedhastherighttoberepresentedonthatcommittee.Internationalorganizations,governmentalandnon-governmental,inliaisonwithISO,alsotakepartinthework.ISOcollaboratescloselywiththeInternationalElectrotechnicalCommission(IEC)onallmattersofelectrotechnicalstandardization.InternationalStandardsaredraftedinaccordancewiththerulesgivenintheISO/IECDirectives,Part3.DraftInternationalStandardsadoptedbythetechnicalcommitteesarecirculatedtothememberbodiesforvoting.PublicationasanInternationalStandardrequiresapprovalbyatleast75%ofthememberbodiescastingavote.InternationalStandardISO11171waspreparedbyTechnicalCommitteeISO/TC131,Fluidpowersystems,SubcommitteeSC6,Contaminationcontrolandhydraulicfluids.ThisfirsteditonofISO11171cancelsandreplacesISO4402:1991,ofwhichitformsatechnicalrevision.AnnexesAtoFformanormativepartofthisInternationalStandard.AnnexesG,HandIareforinformationonly.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–AllrightsreservedvIntroductionInhydraulicfluidpowersystems,poweristransmittedandcontrolledthroughaliquidunderpressurewithinanenclosedcircuit.Thefluidisbothalubricantandapower-transmittingmedium.Reliablesystemperformancerequirescontrolofthecontaminantsinthefluid.Qualitativeandquantitativedeterminationoftheparticulatecontaminantsinthefluidmediumrequiresprecisioninobtainingthesampleandindeterminingthecontaminantparticlesizedistributionandconcentration.Liquidautomaticparticlecountersareanacceptedmeansofdeterminingtheconcentrationandsizedistributionofthecontaminantparticles.Individualinstrumentaccuracyisestablishedthroughcalibration.Thisdocumentestablishesarecommendedstandardcalibrationprocedurefordeterminingparticlesizeandcountingaccuracy.Theprimaryparticle-sizingcalibrationisconductedusingsuspensionsofISOmediumtestdust(ISO12103-A3orISOMTD)withparticlesizedistributioncertifiedbytheNationalInstituteofStandardsandTechnology(NIST).AsecondarymethodwithtraceabilitytoNISTusessuspensionsofthesameISOMTDastheprimarymethodbutwhichareindependentlyanalysedusingaparticlecountercalibratedbytheprimarymethod.Concentrationlimitsaredeterminedthroughtheuseofserialdilutionsofaconcentratedsuspension.Operationandperformancelimitsarealsoestablishedusingthisdocument.SIST ISO 11171:2001
INTERNATIONALSTANDARDISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved1Hydraulicfluidpower—Calibrationofautomaticparticlecountersforliquids1ScopeThisInternationalStandardcontainsproceduresfor:a)primaryparticle-sizing,sensorresolutionandcountingperformance;b)secondaryparticle-sizingcalibrationusingsuspensionspreparedwithNISTreferencematerials;c)establishingacceptableoperationandperformancelimits;d)verifyingparticlesensorperformanceusingatruncatedtestdust;e)determiningcoincidenceandflowratelimits.2NormativereferencesThefollowingnormativedocumentscontainprovisionswhich,throughreferenceinthistext,constituteprovisionsofthisInternationalStandard.Fordatedreferences,subsequentamendmentsto,orrevisionsof,anyofthesepublicationsdonotapply.However,partiestoagreementsbasedonthisInternationalStandardareencouragedtoinvestigatethepossibilityofapplyingthemostrecenteditionsofthenormativedocumentsindicatedbelow.Forundatedreferences,thelatesteditionofthenormativedocumentreferredtoapplies.MembersofISOandIECmaintainregistersofcurrentlyvalidInternationalStandards.ISO3722,Hydraulicfluidpower—Fluidsamplecontainers—Qualifyingandcontrollingcleaningmethods.ISO5598,Fluidpowersystemsandcomponents—Vocabulary.ISO12103-1,Roadvehicles—Testdustforfilterevaluation—Part1:Arizonatestdust.ISO16889,Hydraulicfluidpowerfilters—Multi-passmethodforevaluatingfiltrationperformanceofafilterelement.3TermsanddefinitionsForthepurposesofthisInternationalStandard,thetermsanddefinitionsgiveninISO5598apply,plusthefollowing:3.1thresholdnoiseleveltheminimumvoltagesettingoftheparticlecounteratwhichtheobservedpulse-countingfrequencydoesnotexceed60counts/minduetoelectricalnoise3.2sensingvolumetheportionoftheilluminatedregionofthesensorthroughwhichthefluidstreampassesandfromwhichthelightiscollectedbytheopticalsystemSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)2©ISO1999–Allrightsreserved3.3resolutionameasureoftheabilityofaninstrumenttodistinguishbetweenparticlesofdifferentsizes3.4coincidenceerrorlimitthehighestconcentrationofISOultrafinetestdust(ISO12103-A1orISOUFTD)thatcanbecountedwithanautomaticparticlecounterwithlessthan5%errorresultingfromthepresenceofmorethanoneparticleinthesensingvolumeatatime3.5workingflowratetheflowratethroughthesensorusedforsizingcalibrationandsampleanalysis3.6particlesizetheprojectedareaequivalentdiameterofparticlesasdeterminedbyNISTusingscanningelectronmicroscopyorasdeterminedusingaliquidautomaticopticalsingle-particlecounter(APC)calibratedinaccordancewiththisInternationalStandard,unlessotherwisenoted3.7particlesizedistributionthenumberconcentrationofparticles,expressedasafunctionofparticlesize3.8primarycalibrationsizingcalibrationconductedinaccordancewithclause6ofthisInternationalStandardusingNISTstandardreferencematerial2806(see4.4)3.9secondarycalibrationsizingcalibrationconductedinaccordancewithclause6ofthisInternationalStandardusingcalibrationsuspensionspreparedinaccordancewithannexFofthisInternationalStandard4Materialsandequipment4.1Latexspheres,nearlymonodispersed,withanominaldiameterof10m,suspendedinaqueoussuspension,arerequiredinannexDforresolutiondetermination.Incertainsituations,itmayalsobeusefultouseadditionalspheresizes.Regardless,thecoefficientofvariationshallbelessthan5%.Thesupplierofthelatexspheresshallprovideacertificateofanalysiswitheachbatchthatindicatesthelatexparticlesizewasobtainedusingtechniqueswithtraceabilitytonationalorinternationalstandards.Latexsuspensionsolderthanoneyearshallnotbeusedunlessthesizedistributionandcleanlinessofthesuspensionhasbeenverified.ThesizedistributionandcleanlinessoflatexspherescanbeverifiedusingthemethoddescribedinclauseD.13ofthisInternationalStandard.NOTELatexspheresinaqueoussuspensionhavealimitedshelflife.Shelflifeisafunctionofavarietyoffactorsincludingtemperatureandmicrobialcontaminationofthesuspension.4.2Cleandilutionfluid,consistingofthetestfluidusedinISO16889andanantistaticadditivethatgivesaconductivityof2500pS/m1000pS/matroomtemperature.Thefluidshallcontainlessthan0,5%ofthenumberofparticlesequaltoorlargerthanthesmallestparticlesizeofinterestexpectedtobeobservedinthesamples.4.3CleanAerosolOTdilutionfluid,todeterminesensorresolutioninannexD(thecleandilutionfluiddescribedin4.2isusedforallotheroperationsinthisInternationalStandard).Itispreparedfromaconcentratemadebyadding120gofAerosolOTtoeachlitreofcleandilutionfluid(4.2).Heattheconcentratetoabout60°CandstiruntiltheAerosolOThascompletelydissolved.PreparetheAerosolOTdilutionfluidbydilutingtheconcentratewithcleandilutionfluid(4.2)toafinalconcentrationof12gofAerosolOTperlitre.ThecleanAerosolOTdilutionfluidshallmeetthesamecleanlinesslevelsasthedilutionfluiddescribedin4.2.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved3CAUTION—Followtheprecautionsforsafehandlingandusageasdescribedinthematerialssafetydatasheet(availablefromthesupplierofAerosolOT).AerosolOT(dioctylsulfosuccinate,sodiumsalt)isawaxy,hygroscopicsolid.Ifitappearstobedamporhaveabsorbedwaterpriortouse,dryitfirstforatleast18hatabout150°C.4.4NISTstandardreferencematerial2806(SRM2806)primary-calibrationsuspensionsamples,availablefromNIST.SRM2806isasuspensionofISOMTDincleandilutionfluidwithasizedistributioncertifiedbyNIST.4.5NISTreferencematerial8631(RM8631)dust,preparedbydryingthedustforatleast18hat110°Cto150°C,requiredifsecondarycalibrationistobeperformed(see6.1).RM8631isISOMTDfromthesamelotofdustusedtoprepareSRM2806(4.4).4.6ISOMTD,driedforatleast18hat110°Cto150°Cbeforeuse.4.7ISOUFTD,driedforatleast18hat110°Cto150°Cbeforeuse.Duetopotentialvariationinparticlesizedistributionamongdifferentbatchesoftestdust,itisrecommendedthatsamplespreparedinannexesA,B,CandEusethesamebatchofdustusedtogeneratethedatainTable7.SamplesofthisdustareavailableasNISTreferencematerial8632(RM8632).4.8Automaticopticalsingle-particlecounter(APC)forliquids,withbatchsampler.4.9Cleansamplecontainers,withclosures(appropriatebottlecaps,forexample),andvolumetricglasswarewithavolumeaccuracyof1%orbetter.Thecleanlinesslevelsofthesamplecontainers,closuresandglasswareshallbelessthan0,5%ofthenumberofparticles(largerthanthesmallestparticlesizeofinterest)expectedtobeobservedinthesamples.ThecleanlinesslevelsshallbeconfirmedbyISO3722.4.10Mechanicalshaker,suchasapaintorlaboratoryshaker,suitablefordispersingsuspensions.4.11Ultrasoniccleaner,withapowerdensityof3000Wto10000Wperm2ofbottomarea.4.12Linear-lineargraphpaperorcomputersoftwareforgeneratinggraphics.4.13Log-loggraphpaperorcomputersoftwareforgeneratinggraphics.5SequenceofAPCcalibrationprocedures5.1RefertoFigure1.ConducttheproceduresofthisclausewhenanewAPCisreceivedorfollowingtherepairorreadjustmentofanAPCorsensor(seeTable1).Proceedtoclause6ifneitherAPCnorsensorhasbeenrepairedorreadjusted,ifnodetectablechangeintheoperatingcharacteristicshasoccurredsincethelastsizingcalibrationwasperformed,andiftheproceduresofannexesA,B,C,DandEhavepreviouslybeenconductedanddocumented.NOTEInthisclause,repairorreadjustmentofanAPCreferstoserviceorrepairproceduresthataffecttheabilityoftheautomaticparticlecountertoaccuratelysizeandcountparticles.Ifthelightsourceoranypartoftheopticsisadjusted,repairedorreplaced,thenrepeattheproceduresofclause6andannexesA,B,DandE.Ifthesensororcountingelectronicsisadjusted,repairedorreplaced,thenrepeattheproceduresofclause6andannexesA,B,C,DandE.Ifthevolumemeasurementsystemisrepaired,replacedorreadjusted,thenrepeatannexA.Itisnotnecessarytorepeattheseproceduresfollowingnormalcleaningprocedures,theattachmentofcablesorperipheralequipment,thereplacementofplumbinglinesorconnections,orfollowingotheroperationsthatdonotinvolvedisassemblyoftheparticlecounter,sensororvolumemeasurementsystem.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)4©ISO1999–Allrightsreserved5.2Performthepreliminaryinstrumentcheck,whichincludesvolumeaccuracy,inaccordancewithannexA.5.3DeterminethecoincidenceerrorlimitsoftheAPCinaccordancewithannexB.5.4Performthesizingcalibrationprocedureinaccordancewithclause6.Figure1—SequenceofparticlecountercalibrationproceduresSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved55.5DeterminetheflowratelimitsoftheAPCinaccordancewithannexC.5.6DeterminetheinstrumentresolutioninaccordancewithannexD.5.7Verifytheparticle-countingaccuracyinaccordancewithannexE.5.8InordertoconformtotherequirementsofthisInternationalStandard,theAPCshallbecalibratedinaccordancewith5.4andshallmeetthevolumeaccuracy,resolutionandsensorperformancespecificationsdeterminedin5.2,5.6and5.7,andshallbeoperatedusingthecalibrationcurvedeterminedin5.4withinthecoincidenceerrorandflowratelimitsdeterminedin5.3and5.5.6Sizingcalibrationprocedure6.1RefertoFigure2.Conductthesizingcalibrationeverythreetosixmonths,whenanewAPCisreceivedorfollowingtherepairorreadjustmentofanAPCorsensor.Forprimarycalibrations,useNISTcalibrationsuspensions(see4.4).Forsecondarycalibrations,usecalibrationsuspensionspreparedinaccordancewithannexF.Table1—ScheduleofAPCcalibrationproceduresIftheAPCstatusaisasdescribedbelow:ThenconducttheindicatedclausesandannexesofthisInternationalStandard:Clause6AnnexAAnnexBAnnexCAnnexDAnnexESizingcalibrationprocedurePreliminaryinstrumentcheckCoincidenceerrorlimitsFlowratelimitsResolutionAccuracyNewinstrumentorexistingAPCnotcalibratedtothisInternationalStandardXXXXXXLastcalibrationwasmorethan6to12monthsagoXSuspectcalibrationhaschangedsignificantlyXOptics(includinglightsource)repairedorreadjustedXXXXXSensororcountingelectronicsrepairedorreadjustedXXXXXXVolumemeasurementcomponents(e.g.flowmeter,burette,leveldetectors)repairedorreadjustedXSensorcleanedNoactionnecessaryCablesorperipheralequipmentattachedNoactionnecessaryPlumbinglinesandconnectionsreplacedNoactionnecessaryOperationperformedthatdoesnotinvolvedisassemblyofAPC,sensororvolumemeasurementsystemNoactionnecessaryaRepairorreadjustmentrefersonlytoserviceorrepairproceduresthataffecttheabilityoftheautomaticparticlecountertoaccuratelysizeandcountparticles.InordertoverifytheabilityofanAPCtoaccuratelysizeandcountparticles,analyseaprimary-orsecondary-calibrationsuspensioninaccordancewith6.2and6.3,thencomparetheresultantparticleconcentrationdatatothecorrespondingparticlesizedistributionforthesample.IftheresultsagreewithinthelimitsgiveninTable8,column3,theabilityoftheAPCtosizeandcountparticleshasnotbeensignificantlyaffected.Iftheresultsdonotagree,proceedasindicatedintheabovetable.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)6©ISO1999–AllrightsreservedFigure2—SizingcalibrationprocedureSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved7AfterasuitablecalibrationhistoryforanAPCandsensorhasbeendeveloped,thefrequencyofcalibrationcangraduallydecrease,butthetimeintervalbetweensuccessivecalibrationsshallnotexceedoneyear.Allphasesofthecalibrationshallbeconductedatthesameflowrate.TheflowratelimitsoftheinstrumentaredeterminedinannexC.Anydataobtainedatflowratesoutsidetheselimitsshallbediscardedandthecorrespondingpartoftheprocedurerepeatedusingtheproperflowrate.Conductthesizingcalibrationusingthesamesamplevolumeusedin5.2.Ifadifferentvolumeisused,theprocedurein5.2shallberepeatedusingthenewsamplevolumetoavoidvolumemeasurementerrors.ItisrecommendedthatthethresholdnoiseleveloftheAPCbedeterminedusingthemethodinclauseA.2beforeproceedingto6.2.Ifthethresholdnoiselevelhaschangedmorethan30%sincethelasttimeitwasdetermined,thismaybeanindictionthatthecalibrationoftheinstrumenthaschangedandtheinstrumentisinneedofrepair.Failuretocheckthethresholdnoiselevelbeforeproceedingto6.2mayresultinlosttimespenttryingtocalibrateadefectiveinstrumentandinvalidationofparticlecountdata.6.2SettheAPCtothecumulativemodeand,utilizingatleastsixdifferentchannels,setthethresholdvoltagesettingsasfollows:a)Thelowestthresholdsettingshallbeatleast1,5timesthethresholdnoiseleveloftheinstrument.Thisdeterminestheminimumdetectableparticlesize.b)Thehighestthresholdsettingislimitedbytheinstrument'sworking-voltagerange(consulttheAPCmanufacturertodeterminethis),theparticlesizedistributionandthevolumeofthecalibrationsample.c)Intermediatethresholdsettingsshallbechosentocoverthesizerangeofinterest.Prepareacalibrationsuspensionsampleforanalysis.Vigorouslyshakethesamplebyhand.Ultrasonicallydispersethesampleforatleast30sandthenshakeitonamechanicalshakerforatleast1mintodispersethedust.Continueshakingthesampleuntilitistobeanalysed.Theproceduredescribedin6.2to6.8assumesmanualcalibrationofaparticlecounterwithasmallnumberofthresholdsettings.Alternatively,calibrationcanbeperformedusingamultichannelanalyser(MCA)orsoftwarethatfollowsthesameprocedure.IfanMCAisused,itisessentialthattherelationshipbetweentheMCA'smeasuredvoltageandautomaticparticlecounterthresholdsettingfirstbeestablished.Ingeneral,softwareandMCAmethodstendtobefasterandmoreaccuratethanmanualmethods.6.3Degasthesampleundervacuumorultrasonicallyuntilthebubblesrisetothesurface.Obtainfiveconsecutiveparticlecountseachconsistingofatleast10mLand10000particlesatthesmallestthresholdsetting.Themeanparticleconcentrationforthefivecounts(X)foreachchannelmustbegreaterthanorequalto100inordertohavestatisticallysignificantresults.Calculatethepercentdifference(DQ)betweentheminimum(Xmin)andmaximum(Xmax)observedparticlecountforeachchannelusingthefollowingequation:maxmin100()QXX=DXRecordinTable4thethresholdvoltagesetting,particleconcentrationdata,XandDQforeachchannel.UsingTable8,findthemaximumallowablepercentdifferencecorrespondingtothevalueofXforeachchannel.IfthevalueofDQislessthanthemaximum,thenthevalueofXforthatchannelisacceptableforuse.Ifthereareatleastsixchannelswithacceptabledata,proceedto6.4.Ifnot,thenexaminetheresultsofanyunacceptablechannelsinthefollowingmanner:CalculateD0usingthefollowingequation:maxmin00NXXD=XXSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)8©ISO1999–AllrightsreservedwhereX0istheobservedparticlecountofthesuspectedoutlier(eitherXmaxorXmin);XNistheobservedparticlecountclosestinvaluetoX0.IfD0forachannelislessthan1,44,discardtheoutlierdatapoint(X0),recalculateXusingtheremainingfourdatapoints,andusetherecalculatedvalueofXforcalibrationpurposes.IfD0isgreaterthan1,44forachannel,datafromthischannelarenotacceptableandshallbediscarded.Ifthereareatleastsixchannelsofacceptabledata(usingtheDQandD0criteria),proceedto6.4.Ifnot,repeat6.1to6.3aftertakingappropriatecorrectiveaction.Ifsufficientnumbersofcountsistheonlyqualitycriteriawhichisnotmet,changethethresholdsettingstocorrespondtoparticlesizeswhichwillyieldsufficientcountsorrepeat6.1to6.3usingagreatersamplevolume.NOTEOtherfailurestomeetthequalitycriteriamayarisefromanumberofsources,includingcontaminateddilutionfluidorglassware,volumetricerrors,calculationerrors,operatingtooclosetotheinstrument'sthresholdnoiselevel,orbubblesinthesamples.Flowratevariabilityduetocountingwhilethesamplechamberisbeingpressurizedorduetoothersourcesalsoleadstoproblems.Particlesettlingmayoccur.Ifexcessivelyhighstirringratesareused,particlesmaybecentrifugedoutorbubblesmaybeintroduced.Thecollectionandreuseofprimary-andsecondary-calibrationsamplesisprohibited.6.4Plottheparticleconcentrations(inparticlespermillilitregreaterthantheindicatedsize)versusthecorrespondingthresholdsettings(inmV)onalog-loggraphusingonlytheacceptabledatapoints(determinedasin6.3).Useappropriatemathematicaltechniquestodefinetherelationshipbetweenconcentrationandthresholdsettingasrecommendedbytheparticlecountermanufacturer.6.5Determinetheexpectedparticleconcentrationsforatleastsixdifferentparticlesizesusingtheappropriateparticlesizedistributiondataforthecalibrationsamples.Usingthemathematicalrelationshipdeterminedin6.4,determinethethresholdsettingexpectedtoyieldtheseconcentrations.Extrapolationtosizesoutsidetherangegivenintheparticlesizedistributiondataisnotpermitted.Ifanyofthethresholdsettingsarelessthan1,5timesthethresholdnoiseleveloftheinstrument,chooseparticleconcentrationdataforalargersizethatwillyieldanacceptablethresholdsetting.Settheinstrument'sthresholdsettingstothesevalues.NOTEThroughoutthisdocument,referencetosizedistributiondatareferseithertoparticlesize,concentrationandstandarddeviationtablesavailableforNISTcalibrationsuspensionsortosize,concentrationandstandarddeviationdataobtainedinannexFforsecondary-calibrationsuspensions.6.6Repeat6.1to6.5usingatleastsixdifferentthresholdvoltagesettings,butuseallacceptabledata(asdeterminedin6.3)frombothsamplestodeterminetherelationshipbetweenparticleconcentrationandthresholdsettingin6.4and6.5.6.7Repeat6.1to6.5oncemoreusingatleastsixdifferentthresholdvoltagesettings,butuseallacceptabledata(asdeterminedin6.3)fromallthreesamplestodeterminethefinalrelationshipbetweenparticleconcentrationandthresholdsetting.6.8Constructacalibrationcurveusingtherelationshipbetweenparticleconcentrationandthresholdsettingdeterminedin6.7.Chooseatleast18differentparticlesizesfromtheappropriateparticlesizedistributiondata.Chooseonlyparticlesizeswhichfallwithinthesizerangeactuallyobservedin6.3to6.7.RecordinTable3these18sizes,andthecorrespondingconcentrationsandthresholdsettings(determinedusingtheconcentrationversusthresholdsettingplotconstructedin6.7).Plotthecorrespondingthresholdsettingsversusparticlesize.ConsulttheAPCmanufacturertodeterminethemathematicaltechniqueappropriatefordefiningthecalibrationcurve.Usethismathematicaltechniquetodefinethecalibrationcurveandforinterpolation.Extrapolationtosizesoutsidethesizerangeusedforcalibrationisnotpermitted.NOTEThisInternationalStandardcanonlybeusedtocalibrateAPCsforsizesupto50m(c).Someapplicationsmayrequirecalibrationatlargersizes.Forparticleslargerthan50m(c),onemayconsidertheuseofotherstandardssuchasASTMF658-87.Regardless,theuseriscautionedthatparticlecountingatlargeparticlesizesissubjecttomanysourcesoferror.Amongthemostlikelysourcesoferrorare(1)thesettlingoflargeparticlesduringallphasesofsamplecollection,SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved9handlingandanalysisand(2)inherentlypoorparticle-countingstatisticsresultingfromthetypicallylowconcentrationsoflargeparticlesinhydraulic-oilsamples.ASTMF658-87isasizecalibrationmethodthatusesmonodispersedlatexparticles.Incontrast,thecalibrationmethoddescribedinthisInternationalStandardisacountcalibrationmethodusingapolydispersedtestdust.BothmethodsdeterminetherelationshipbetweenAPCthresholdvoltageandparticlesize.Asizecalibrationmethod,suchasASTMF658-87,canbeusedforparticleslargerthan50m(c)becausetheNISTparticlesizedistributionusedinthisInternationalStandardisalsobasedontheprojected-areadiameteroftheparticles.ThesignaldetectedbyAPCsforparticleslargerthan50m(c)isnotstronglydependentontherefractiveindexofeithertheparticleortheliquid.Ifalatexcalibrationmethodisused,thelatexparticlesshallhaveasizetraceabletonationalorinternationalstandardsandhaveacoefficientofvariationoflessthan5%.ThelatexshallbesuspendedinMIL-H-5606hydraulicfluidusingtheproceduredescribedinannexD(iftheparticlesaresuppliedinaqueoussuspension),ormixeddirectlyintoMIL-H-5606usingultrasoundtodispersetheparticles(iftheparticlesaresupplieddry).7Datapresentation7.1ReportallparticlesizesobtainedusinganAPCcalibratedinaccordancewiththisInternationalStandardinoneofthefollowingways:a)as"m"or"micrometres",withthefollowingstatement:"ThesizesquotedinthisdocumentwereobtainedusinganautomaticparticlecountercalibratedinaccordancewithISO11171:1999";b)as"m(c)",where(c)indicatesAPCcalibrationtoISO11171:1999(wherepossible,thisshallbedefinedinthetext).7.2RetaincompletedTables2,3,4,5and6onfilesoastobeavailableforinspection.8IdentificationstatementUsethefollowingstatementintestreports,cataloguesandsalesliteraturewhenelectingtocomplywiththisInternationalStandard:"CalibrationofliquidparticlecountersconformstoISO11171:1999,Hydraulicfluidpower—Calibrationofautomaticparticlecountersforliquids."SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)10©ISO1999–AllrightsreservedTable2—CoincidenceerrordatasheetSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved11Table3—ParticlecountercalibrationsummaryParticlecounter___________Model____________________Date_____________________SerialNo._________________Operator_________________Sensor__________________Model____________________Lastcalibrationdate________SerialNo._________________Noiselevel_______________Samplevolume_________mLFlowrate_________________COVV_________________%Flowratelimits____________Coincidenceerrorlimit___________mgISOultrafinetestdust/mL_______particles/mLsR_______________µm(c)RR_______________%sL_______________µm(c)RL_______________%d________________µm(c)R________________%SizingcalibrationCalibrationsample_________________LotNo.________________Concentration________Sizeµm(c)ThresholdsettingmVObservedparticleconcentrationVerificationofparticle-countingaccuracySizeµm(c)Expectedparticleconcentration(seeTable7)Observedparticleconcentration510SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)12©ISO1999–AllrightsreservedTable4—ParticlecountersizingcalibrationworksheetParticlecounter____________Model____________________Date_____________________SerialNo._________________Operator_________________Sensortype______________Model____________________Calibrationsample_________SerialNo._________________LotNo.___________________Noiselevel_______________Flowrate_________________Concentration_____________Initialcalibrationsample___________Calibrationsampleidentificationnumber__________ThresholdsettingCount1Count2Count3Count4Count5XDQSecondcalibrationsample____________Calibrationsampleidentificationnumber_______Size,µmThresholdsettingCount1Count2Count3Count4Count5XDQFinalcalibrationsample___________Calibrationsampleidentificationnumber__________Size,µmThresholdsettingCount1Count2Count3Count4Count5XDQSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved13Table5—FlowratelimitworksheetParticlecounter___________Model____________________Date_____________________SerialNo._________________Operator_________________Sensor___________________Model____________________SerialNo._________________Noiselevel_____________________Workingflowrate________________Flowratelimits__________________Coincidenceerrorlimit____________Particlecountsn12345678FlowrateCount1Count2Count3Count4Count5XSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)14©ISO1999–AllrightsreservedTable6—Secondary-calibrationsuspensiondatasheetParticlecounter___________Model____________________Date_____________________SerialNo._________________Operator_________________Sensor__________________Model____________________LotNo.___________________SerialNo._________________Concentration_____________Noiselevel_______________Flowrate_________________Size,µm(c)ThresholdSettingMeanparticleconcentrationforindicatedsample(counts/mL)Sample1Sample6Sample11Sample16Sample21Sample26Sample31Sample36Sample41Sample46Sample51Sample56Sample61Sample66Sample71Sample76Sample81Sample86Sample91Sample96Sample101XStandarddeviationCOVSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved15Table7—ISOultrafinetestdustparticlesizedistributionforsensorperformanceverificationParticlesizeParticleconcentration(particles/mLgreaterthanindicatedsizefora1mg/LsampleofISOultrafinetestdust)shallbeµm(c)greaterthanorequalto:lessthanorequalto:1a700001000002a19000290003a860013000454008100533004500615002500766014008280760912041010582201128120121463137,434144,119152,311aTheconcentrationsshownfortheseparticlesizesareonlyguidelinesbasedontheanalysisofasmallnumberofsamples.Failuretoobtainresultswithintheselimitsforsizessmallerthan5m(c)doesnotmeanthattheparticle-countingsystemisunacceptable,unlessthesystemalsofailstoobtainacceptableresultsforparticlesizesof5m(c)andlarger(seeE.9).Table8—MaximumallowablepercentdifferencesinparticlecountsbetweenrunsIfX(averagenumberofcounts)isthenusethesevaluesforthemaximumallowableDQforindividualsamplesandusethesevaluesforthemaximumallowableCOVwhenthenumberofsamplesanalysedis(seeF.5andE.9):greaterthanorequalto:butlessthan:(see6.3,B.5,C.8,D.4,D.8andF.5):n=3n=6n=10n=20n=401000011,07,85,34,02,71,850001000011,37,85,34,02,71,92000500011,97,95,44,12,92,11000200013,48,05,64,33,12,4500100015,68,25,94,73,62,920050019,38,96,85,74,74,110020027,510,08,07,06,15,5SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)16©ISO1999–AllrightsreservedAnnexA(normative)PreliminaryinstrumentcheckA.1RefertoFigureA.1.ConductthepreliminaryinstrumentcheckwhenanewAPCisreceived,orfollowingtherepairorreadjustmentofanAPCorsensor.A.2DeterminethethresholdnoiseleveloftheAPCunderno-flowconditionswithcleandilutionfluid(4.2)inthesensorinaccordancewiththemanufacturer'sinstructions.Ensurethatthenoiselevelsdonotdiffersignificantlyforalltheinstrument'schannels.Ifsignificantdifferencesoccur,readjusttheinstrumentaccordingtomanufacturer'sinstructions.Recordtheparticlecounterandsensormodelandserialnumber,thedateandthethresholdnoiselevelofthefirstchannelinTables2,3,4,5and6.Forinstrumentswhichusepulseheightanalysers(asopposedtocomparatorcircuits),determineonlythefirst-channelthresholdnoiselevel.Contacttheparticlecountermanufacturerinordertodeterminethetypeofinstrumentbeingused(pulseheightanalyserorcomparatorcircuittype).A.3Determinethesamplevolumeactuallycountedduringaparticle-countingrunusingamethodwithtraceabilitytoanationalorinternationalstandard.RecordthisvalueinTable3anduseittocalculateparticleconcentrationsinallsubsequentwork.Contacttheparticlecountermanufacturerinordertodetermineanappropriatemethodofdeterminingthesamplevolume.A.4PrepareanISOUFTDconcentrateofabout100mg/Linthefollowingmanner.AccuratelyweighouttherequiredamountofdryISOUFTD(0,1mg)andtransferittoacleansamplebottle.Fillthebottleaboutthree-quartersfullwithanaccuratelymeasuredamount(1mL)ofcleandilutionfluid.Coverthebottlewithacleanclosureandshakevigorously.Calculatethedustconcentration(cAmg/L)intheconcentrateusing:A01000mc=VwheremisthemassofISOUFTD,inmilligrams;V0isthevolumeofcleandilutionfluid,inmillilitres.TheISOUFTDconcentratepreparedinthisannexisalsousedtodeterminetheinstrument'scoincidenceerrorlimits(annexB)andflowratelimits(annexC),andtoverifyparticle-countingaccuracy(annexE).Forthisreason,specialcareshallbetakenindeterminingthedustconcentrationoftheconcentrateandtoensurethattheconcentrateisnotcontaminated.Failuretodosocouldcauseanotherwisesuitableinstrumenttobedeemedunacceptableforuse.A.5Vigorouslyshaketheconcentratebyhand.UltrasonicallydispersetheISOUFTDconcentrateforatleast30sandthenshakeitonamechanicalshakerforatleast1mintodispersethedust.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved17FigureA.1—PreliminaryinstrumentcheckSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)18©ISO1999–AllrightsreservedA.6Calculatetheamountofconcentraterequiredtoprepareadilutionthatisabout25%ofthemanufacturer'srecommendedconcentrationlimitforthesensor.ThenumberconcentrationcorrespondingtoaparticularmassconcentrationcanbeestimatedfromTable7.AccuratelyaddtherequiredamountofconcentrateandcleandilutionfluidtoacleansamplecontainerinordertoobtainthecorrecttotalvolumeofdilutedISOUFTDsuspension.Putaparticle-freeclosureonthesamplecontainer.A.7SettheAPCtothecumulativemode.Setthelowestthresholdsettingoftheinstrumentto1,5timesthethresholdnoiseleveloftheinstrument.Usingcleandilutionfluid,adjusttheflowratetotheworkingflowrate.RecordtheflowrateinTables2,3,4,5and6.Alloftheproceduresshallbeconductedatthesameflowrate.TheflowratelimitsoftheinstrumentaredeterminedinannexC.Anydataobtainedatflowratesoutsidetheselimitsshallbediscardedandthecorrespondingpartoftheprocedurerepeatedusingtheproperflowrate.A.8DispersetheparticlesasdescribedinA.5.Degasthedilutedsampleundervacuumorultrasonicallyuntilthebubblesrisetothesurface.Obtainfiveconsecutiveparticlecountsofatleast10000particlesinthefirstchannelforeachmeasuredsamplevolume.Calculatethecoefficientofvariationforvolumemeasurement(COVV)using:2211V100COV(1)nniii=i=nXX=nnXwherenisthenumberofconsecutiveparticlecountsperformed(i.e.5);Xisthemeannumberofparticlesobserved;Xiisthenumberofparticlesobservedforcounti.A.9TheCOVVshallbe3%orlessinorderfortheinstrumenttobeacceptableinaccordancewiththisInternationalStandard.RecordtheCOVVinTable3.AlthoughtheCOVVisconsideredtobeameasureoftheabilityofthebatchsamplertoreproduciblydelivertheindicatedvolumeoffluid,othersourcesofvariability,includingsamplehandlingandthecountingaccuracyoftheparticlecounter,arealsoincluded.Regardlessofthesourceofvariability,theCOVVmustbe3%orlessbeforeproceedingwiththecalibration.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved19AnnexB(normative)CoincidenceerrorprocedureB.1RefertoFigureB.1.Determinethecoincidenceerrorlimitwhenanewinstrumentisreceived,orfollowingtherepairorreadjustmentofanAPCorsensor.Themagnitudeofthecoincidenceerroratagivenconcentrationisgovernedbythephysicaldimensionsofthesensingvolumeaswellasthesample'sparticlesizedistribution,includingthoseparticlestoosmalltobecounted.Thecoincidenceerrorlimitdeterminedinthisannexshallberegardedasabenchmarkindicatorthatisusefulforroutineanalyses.Forotherwork,multipledilutionsofasampleshallbeanalysedtoestablishthatthesample'ssizedistributiondoesnotyieldaconcentrationlimitsignificantlydifferentfromthatdeterminedwiththisannex.B.2SettheAPCtothecumulativemode.Chooseathresholdsettingcorrespondingto1,5timesthethresholdnoiseleveloftheinstrumentorcorrespondingtothesmallestparticlesizeofinterest.Settheremainingchannelstohighersettingsarrangedinascendingorder.B.3Adjusttheflowthroughthesensortotheworkingflowrate(seeA.7)usingcleandilutionfluid.Flushthesensorwithatleasttwo150mLbatchesofcleandilutionfluid.B.4PreparedilutionsoftheconcentratepreparedasinA.4whichare0%,10%,20%,30%.to150%ofthemanufacturer'srecommendedconcentrationlimitforthesensor.Table7canbeusedtoestimatethemassofISOUFTDnecessarytoobtaintherequiredparticleconcentration.Calculatetherequiredamountofconcentrate(V1mL)neededforeachdilutionusing:MS1A100cVLVcwherecMisthemanufacturer'sconcentrationlimit,inparticlespermillilitre;VSisthefinalvolumeofthedilutedsample,inmillilitres;Listhepercentageofthemanufacturer'slimit;cAistheconcentrationoftheconcentrate,inparticlespermillilitre.DispersetheISOUFTDconcentrateasdescribedinA.5.Accuratelyaddtherequiredamountsofconcentrate(V1)andcleandilutionfluid(see4.2)containingantistaticadditivetothesamplecontainerinordertoattainthecorrecttotalvolume.Putparticle-freeclosuresonthesamplecontainers.B.5SamplesshallbeanalysedinorderofincreasingconcentrationanddisperseparticlesasdescribedinA.5.Priortocounting,degasthedilutedsampleundervacuumorultrasonicallyuntilthebubblesrisetothesurface.Obtainfiveconsecutiveparticlecountsofatleast10mLforeachmeasuredvolume.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)20©ISO1999–AllrightsreservedFigureB.1—CoincidenceerrorprocedureSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved21Evaluatetheparticlecountdatausingthecriteriadescribedin6.3.IfDQisacceptable,recordinTable2theconcentrationofthedilutedsample(inmg/L),correspondingobservedparticleconcentrationsandthemeanparticleconcentration(X)beforeproceedingtoB.6.IfDQistoolarge,discardthedataandsuspectanerrorintheanalyticaltechnique.Inthiscase,repeatB.4andB.5aftertakingappropriatecorrectiveaction(seenotein6.3).B.6FlushthesensorwiththenextsampletobecountedusingatleastthreetimesthesamplevolumedeterminedinA.3.RepeatB.5andB.6forallrequireddilutions.B.7Plotthenumberofcountsasafunctionofparticleconcentrationonalinear-lineargraph.Determinethelinearregressionlinefortheresultsfromthe0to40%concentrationsamplesusingtheleast-squaresmethod.Plottheregressionlineonthegraphforconcentrationsrangingfrom0to150%ofthemanufacturer'srecommendedlimit.Thislinedefinesthetheoreticalrelationshipbetweenthenumberofparticlesandtheconcentration.RecordinTable2theslope(a),intercept(b)andcorrelationcoefficient(r)obtainedbyregressionanalysis.B.8UsetheregressionequationobtainedinB.7tocalculatethetheoreticalnumberofcountsforeachconcentration(Xt).RecordthevalueofXtforeachconcentrationintheappropriatespaceinTable2.B.9Calculatethepercentdifference(E)betweenthetheoretical(Xt)andmean(X)particleconcentrationforeachdilutionusingthefollowingequation:tt()100XXE=XRecordinTable2thevalueofEforeachconcentration.B.10Determinethecoincidenceerrorlimitofthesensorbyplottingalinewithaslopeof95%ofthetheoreticalrelationship(seeB.7)andthesameintercept(b)asthetheoreticalrelationshiponthegraphconstructedinB.7.Thelowestconcentration(expressedintermsofparticles/mL)atwhichthedatalinecrossesthe95%lineisthecoincidenceerrorlimitofthesensor.Ifthedatalinedoesnotcrossthe95%line,reportthemanufacturer'slimitasthecoincidenceerrorlimitofthesensorandusethisvalueforallsubsequentwork.RecordthecoincidenceerrorlimitofthesensorinTables2and3intermsofnumberofparticlespermL.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)22©ISO1999–AllrightsreservedAnnexC(normative)FlowratelimitdeterminationC.1RefertoFigureC.1.Performtheflowratedeterminationwhenanewinstrumentisreceived,orfollowingtherepairorreadjustmentofanAPCorsensor.NOTEItisessentialthattheflowratelimitsdeterminedinthisclausebefollowedinallparticlecountercalibrationandsampleanalysiswork.APCcalibrationissensitivetoflowrate.Athighflowrates,contaminantparticlesmaynotbepresentinthesensingvolumelongenoughfortheelectricalsignaltodevelopfully.Also,thetimeintervalseparatingsuccessiveparticlesmaybesosmallthattheelectronicsareunabletodistinguishthemasindividualparticles.C.2Recordthedate,operator,APCandsensormodelandserialnumbersinTable5.C.3SettheAPCtothecumulativemode.Usethecalibrationcurvedeterminedin6.8tosetthefirstchannelto5m(c)orthesmallestparticlesizeofinterest.Thedatafromotherchannelsareignoredduringtheflowratedetermination.Lettheflowratenumber(n)equal1.UnlessotherwiserecommendedbytheAPCmanufacturer,allchannelsshallbearrangedinorderofincreasingthresholdsetting.C.4Calculatetheflowrate(q)tobeusedasfollows:m5nQq=wherenistheflowratenumber;Qmistheworkingflowrate,inmillilitresperminute.Establishaflowrateapproximatelyequaltoqusingcleandilutionfluid.C.5PrepareasampleasdescribedinA.4toA.6.C.6Vigorouslyshakethesamplebyhand.UltrasonicallydispersetheISOUFTDsampleforatleast30sandthenshakeitonamechanicalshakerforatleast1mintodispersethedust.C.7Degasthesampleundervacuumorultrasonicallyuntilthebubblesrisetothesurface.Obtainfiveconsecutiveparticlecountsforvolumesofatleast10mLeachforthedustsamplepreparedinC.5.Recordtheflowrateandthenumberofcountsobservedat5m(c)orthesmallestparticlesizeofinterestforeachvalueofnshowninTable5.C.8Evaluatetheparticlecountdatausingthecriteriadescribedin6.3.IfDQislessthanorequaltotheappropriatevalueshowninTable8,proceedtoC.9.IfDQisgreaterthantheappropriatevalueshowninTable8,discardthedataandsuspectanerrorintheanalyticaltechnique.RepeatC.6toC.8aftertakingappropriatecorrectiveaction(seenotein6.3).C.9Calculatethemeanobservedparticleconcentration(Xparticles/mL)andrecordthisresultinTable5.C.10Ifnequalsorexceeds8,proceedtoC.11.Ifnot,incrementnby1andrepeatC.4toC.10.C.11Plotthenumberofcountsasafunctionoftheflowrateonalinear-lineargraphandconnectthedatapointsbyasmoothcurve.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved23C.12Determinetheflowratesaboveandbelowtheworkingflowratethatyieldcountsthatdifferbymorethan5%fromthoseobservedattheworkingflowrate.Thesearetheflowratelimitsoftheinstrument.RecordtheflowratelimitsinTables2,3and5.Ideally,theinstrumentwillalwaysbeusedattheworkingflowrate.Particlecountersshallbecalibratedateachflowrateforwhichtheywillbeused.Theinstrumentshallalwaysbeusedwithintheflowratelimitsjustdetermined.Ifanyofthedatausedforsizecalibrationwereobtainedusingflowratesoutsidetheselimits,thesizecalibrationshallberepeatedwithintheseflowratelimits.FigureC.1—FlowratelimitdeterminationSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)24©ISO1999–AllrightsreservedAnnexD(normative)ResolutiondeterminationD.1RefertoFigureD.1.Performtheresolutiondeterminationwhenanewinstrumentisreceived,orfollowingtherepairorreadjustmentofanAPCorsensor.Resolutionshallbedeterminedusinglatexwithanominalparticlesizeof10m(4.1).Sinceresolutionvariesasafunctionofparticlesize,operatorsmayalsowanttodeterminetheresolutionatsmallersizeswhenahighdegreeofcountingaccuracyisrequired.Thesmallestsizeatwhichresolutionshouldbemeasuredis2,1timesthethresholdnoiseleveloftheinstrument(seeannexA).Usethecalibrationcurvedeterminedinclause6todeterminethecorrespondingsizeasdiscussedinD.3.Operatorsshouldbeawarethatopticalartifactsmayoccurthatyieldapparentlypoorresolutionresults.Ifpoorresolutionisobtained,contacttheparticlecountermanufacturertodeterminethereasonforthisandtodiscusstheappropriateactiontobetaken.NOTETheprocedurescanbecarriedoutmanuallyorbytheuseofappropriatesoftwareforthoseinstrumentswithmicroprocessorcontrols.Alternatively,resolutioncanbedeterminedthroughtheuseofamultichannelanalyser(MCA).Suchapracticeisacceptable,providedtherelationshipbetweentheMCA'smeasuredvoltageandtheautomaticparticlecounterthresholdsettinghasbeenestablished.Ingeneral,anMCAprovidesfaster,moreaccurateresultsthanthedifferentialhalf-countmethod.D.2Prepareasampleoflatexsuspensionasfollows.Calculatethevolumeoflatexconcentrate(4.1)thatmustbeaddedtocleanAerosolOTdilutionfluid(4.3)toachieveaparticleconcentrationthatisapproximately25%oftheconcentrationlimitforthesensor.Estimatethevolumeofconcentratefromtheequation:3SL010()610VcdV=SwhereV0isthevolumeofconcentrateneededtomakethelatexsuspension,inmillilitres;VSisthefinalvolumeofthelatexsuspension,inmillilitres;cListhedesiredparticleconcentration,inparticlespermillilitre;disthemeandiameterofthelatexspheres,inmicrometres,indicatedonthecertificateofanalysis(see4.1);Sisthepercentsolidsonamassbasisinthelatexconcentrate(thisvalueistypicallysuppliedbythelatexmanufacturer).Vigorouslyshaketheconcentratebyhand.Ultrasonicallydisperseitfor30sandthenmechanicallyshakeitforatleast1mintosuspendthelatexparticles.Preparealatexsuspensionbyaddingtherequiredamountoflatexconcentrate(V0)toasamplecontainerapproximately75%fullofcleanAerosolOTdilutionfluid(see4.3).Dispersethesamplebymechanicalshakingforatleast1min.Thefinaldilutionofthelatexsuspensionwhichwillactuallybecountedshallbeclearinappearance.Cloudinessinthesamplesisevidenceofinsufficientdilutionandshallbecorrectedbeforeproceeding.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved25FigureD.1—ResolutiondeterminationSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)26©ISO1999–AllrightsreservedD.3Settheautomaticparticlecountertothedifferentialmode.Usethecalibration
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NORME ISO
INTERNATIONALE 11171
Première édition
1999-12-01
Transmissions hydrauliques — Étalonnage
des compteurs automatiques de particules
en suspension dans les liquides
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
Numéro de référence
©
ISO 1999
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Sommaire Page
1 Domaine d’application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Matériaux et équipement.2
5 Succession des opérations d'étalonnage des CAP .3
6 Mode opératoire d'étalonnage dimensionnel .5
7 Présentation des données .10
8 Phrase d'identification (Référence à la présente Norme internationale) .10
Annexe A (normative) Contrôle préliminaire de l'instrument .17
Annexe B (normative) Détermination de l'erreur de coïncidence .20
Annexe C (normative) Détermination des limites de débit .23
Annexe D (normative) Détermination de la résolution .25
Annexe E (normative) Vérification de la précision du comptage de particules.30
Annexe F (normative) Suspension d'étalonnage secondaire.33
Annexe G (informative) Essai interlaboratoire d'étalonnage de compteurs de particules .35
Annexe H (informative) Exemples de calculs .56
Bibliographie .60
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11171 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 131, Transmissions
hydrauliques et pneumatiques, sous-comité SC 6, Contrôle de la contamination et fluides hydrauliques.
Cette première édition de l’ISO 11171 annule et remplace l’ISO 4402:1991 dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A à F constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. Les annexes G, H et I
sont données uniquement à titre d’information.
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Introduction
Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l'énergie est transmise et commandée par l'intermédiaire d'un
liquide sous pression circulant en circuit fermé. Ce fluide est à la fois un lubrifiant et un milieu de transmission de
l'énergie. La fiabilité de fonctionnement du système exige un contrôle des polluants présents dans le fluide. Il est
nécessaire d'assurer la fidélité du prélèvement de l'échantillon et de la détermination de la distribution
granulométrique et de la concentration des polluants afin d'obtenir une détermination qualitative et quantitative des
particules polluantes contenues dans le fluide. Les compteurs automatiques de particules en suspension dans les
liquides sont des moyens reconnus de détermination de la concentration et de la distribution granulométrique des
particules polluantes. La précision de ces appareils est établie par étalonnage.
Le présent document recommande un mode opératoire d'étalonnage normalisé permettant de déterminer la
distribution granulométrique et la précision du comptage. L'étalonnage dimensionnel primaire est réalisé en utilisant
de la poussière d'essai ISO moyenne (ISO 12103-A3 ou ISO MTD) avec une distribution granulométrique certifiée
par le «National Institute of Standards and Technology» (NIST). Une méthode secondaire, présentant une
traçabilité par rapport au NIST, utilise des suspensions du même ISO MTD que la méthode primaire, suspensions
qui sont toutefois soumises à une analyse séparée à l'aide d'un compteur de particules étalonné selon la méthode
primaire. Les limites de concentration sont déterminées en effectuant une série de dilutions d'une suspension
concentrée.
Les limites de fonctionnement et de performances sont également établies à l'aide de ce document.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11171:1999(F)
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs
automatiques de particules en suspension dans les
liquides
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale contient des modes opératoires concernant
a) l'étalonnage primaire, la résolution des capteurs et les performances de comptage;
b) l'étalonnage dimensionnel secondaire en utilisant des suspensions préparées avec des matériaux de référence
NIST;
c) l'établissement de limites acceptables de fonctionnement et de performances;
d) la vérification des performances du capteur de particules en utilisant de la poussière d'essai tronquée;
e) la détermination des limites de coïncidence et de débit.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3722, Transmissions hydrauliques — Flacons de prélèvement — Homologation et contrôle des méthodes de
nettoyage.
ISO 5598, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire.
ISO 12103-1, Véhicules routiers — Poussière pour l'essai des filtres — Partie 1: Poussière d'essai d'Arizona.
ISO 16889, Filtres pour transmissions hydrauliques — Évaluation des performances par la méthode de filtration en
circuit fermé.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 5598 ainsi que
les suivants s'appliquent.
3.1
niveau de bruit de fond
réglage minimum de la tension du compteur de particules pour lequel la fréquence observée de comptage des
impulsions ne dépasse pas 60 comptages/minute du fait de parasites
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3.2
volume de détection
partie de la région éclairée du capteur traversée par le flux de fluide, où le système optique recueille la lumière
3.3
résolution
mesure de l'aptitude d'un instrument à différencier des particules de tailles différentes
3.4
limite d'erreur de coïncidence
concentration maximale en poussière d'essai ultra-fine (ISO 12103-A1 ou ISO UFTD) qu'un compteur automatique
de particules peut compter avec moins de 5 % d'erreur due à la présence simultanée de plusieurs particules dans
le volume de détection
3.5
débit de mesure
débit traversant le capteur et servant à l'étalonnage dimensionnel et à l'analyse des échantillons
3.6
dimension des particules
diamètre équivalent de la surface projetée des particules tel que déterminé par le NIST par microscope
électronique à balayage ou, sauf indication contraire, tel que déterminé au moyen d'un compteur optique
automatique de particules en suspension dans les liquides (CAP) étalonné conformément à la présente Norme
internationale
3.7
distribution granulométrique
concentration en nombre des particules, exprimée en fonction de la dimension des particules
3.8
étalonnage primaire
étalonnage dimensionnel réalisé conformément à l'article 6 de la présente Norme internationale en utilisant le
matériau de référence normalisé NIST 2806 (voir 4.4)
3.9
étalonnage secondaire
étalonnage dimensionnel réalisé conformément à l'article 6 de la présente Norme internationale en utilisant des
suspensions d'étalonnage préparées conformément à l'annexe F de la présente Norme internationale
4 Matériaux et équipement
4.1 Billes de latex, presque monodimensionnées, de 10 μm de diamètre nominal, en suspension dans un milieu
aqueux, sont requises à l'annexe D pour déterminer la résolution. Dans certains cas, il peut également être utile
d'ajouter d'autres dimensions de billes de latex. Néanmoins, le coefficient de variation doit être inférieur à 5 %. Le
fournisseur des billes de latex doit fournir avec chaque lot un certificat d'analyse indiquant que les dimensions des
particules ont été obtenues en utilisant des techniques raccordées à des étalons nationaux ou internationaux.
En l'absence de vérification de la distribution granulométrique et de la propreté de la suspension, il ne faut pas
utiliser de suspensions de latex de plus d'un an. La distribution granulométrique et la propreté des billes de latex
peuvent être vérifiées en appliquant la méthode décrite dans l'article D.13.
NOTE La durée de conservation des billes de latex en suspension aqueuse est limitée et dépend d'un certain nombre de
facteurs, notamment la température et la contamination microbienne de la suspension.
4.2 Fluide de dilution propre, se composant du fluide d'essai utilisé dans l'ISO 16889 et de l'additif antistatique
donnant une conductivité résiduelle de 2 500 pS/m � 1 000 pS/m à température ambiante. Le fluide doit contenir
moins de 0,5 % de particules ayant des dimensions égales ou supérieures aux plus petites dimensions
intéressantes que l'on s'attend à trouver dans les échantillons.
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4.3 Fluide de dilution propre aérosol OT, pour déterminer la résolution du capteur à l'annexe D (le fluide de
dilution propre décrit en 4.2 est utilisé dans toutes les autres opérations de la présente Norme internationale). Il est
préparé à partir d'un concentré réalisé en ajoutant 120 g d'aérosol OT à chaque litre de fluide de dilution propre
(4.2). Chauffer le concentré à environ 60 °C et le remuer jusqu'à dissolution complète de l'aérosol OT. Préparer le
fluide de dilution aérosol OT en diluant le concentré avec le fluide de dilution propre (4.2) pour obtenir une
concentration finale de 12 g d'aérosol OT par litre. Les niveaux de propreté du fluide de dilution propre aérosol OT
doivent être identiques à ceux du fluide de dilution décrit en 4.2.
ATTENTION — Prendre les précautions de sécurité de manipulation et d'utilisation décrites sur la fiche de
sécurité des matériaux (disponible chez le fournisseur de l'aérosol OT).
L'aérosol OT (dioctylsulfosuccinate, sel de sodium) est une substance solide paraffineuse hydroscopique. S'il
s'avère qu'elle est humide ou qu'elle a absorbé de l'eau avant utilisation, la sécher pendant au moins 18 h à environ
150 °C.
4.4 Matériau de référence normalisé NIST 2806 (SRM 2806), échantillons de suspension d'étalonnage
primaire disponibles au NIST. Le SRM 2806 est une suspension d'ISO MTD dans un fluide de dilution propre ayant
une distribution granulométrique certifiée par le NIST.
4.5 Matériau de référence NIST 8631 (RM 8631), poussière préparée par séchage pendant au moins 18 h à
une température comprise entre 110 °C et 150 °C, nécessaire s'il faut procéder à un étalonnage secondaire (voir
6.1). Le RM 8631 est de l'ISO MTD du même lot que la poussière utilisée pour préparer le SRM 2806 (4.4).
4.6 ISO MTD, séchée pendant au moins 18 h, à une température comprise entre 110 °C et 150 °C.
4.7 ISO UFTD, séchée pendant au moins 18 h, à une température comprise entre 110 °C et 150 °C.
La distribution granulométrique des différents lots de poussière d'essai pouvant être différente, il est recommandé
d'utiliser pour les préparations des annexes A, B, C et E, des échantillons provenant du lot de poussière donnant
les valeurs du Tableau 7. Des échantillons de cette poussière sont disponibles en matériau de référence
NIST 8632 (RM 8632).
4.8 Compteur optique automatique de particules en suspension dans les liquides (CAP), avec
échantillonneur en flacon.
4.9 Flacons de prélèvement propres, qui ferment (couvercles de flacon appropriés, par exemple) et verrerie
volumétrique, ayant une précision en volume d'au moins � 1 %. Il faut que les niveaux de propreté des flacons,
des couvercles et de la verrerie soient inférieurs à 0,5 % du nombre de particules (plus grand que la plus petite
dimension intéressante) que l'on s'attend à trouver dans les échantillons. Il faut confirmer les niveaux de propreté
conformément à l'ISO 3722.
4.10 Agitateur mécanique, tel qu'un agitateur à peintures ou de laboratoire, apte à disperser les suspensions.
2 2
4.11 Bain à ultrasons, ayant une puissance volumique comprise entre 3 000 W/m et 10 000 W/m de surface
de fond.
4.12 Papier graphique arithmétique ou logiciel informatique d'établissement de graphiques.
4.13 Papier graphique log-log ou logiciel informatique d'établissement de graphiques.
5 Succession des opérations d'étalonnage des CAP
5.1 Se reporter à la Figure 1. Effectuer les opérations de cet article à réception d'un nouveau CAP ou à la suite
de la réparation ou d'un nouveau réglage d'un CAP ou d'un capteur (voir Tableau 1). Passer à l'article 6 en
l'absence de réparation ou de nouveau réglage d'un CAP ou d'un capteur, de modification perceptible des
caractéristiques de fonctionnement depuis le dernier étalonnage dimensionnel et après avoir préalablement réalisé
et documenté les opérations des annexes A, B, C, D et E.
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Figure 1 — Succession des opérations d'étalonnage du compteur de particules
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NOTE Dans cet article, réparation et nouvel ajustement d'un compteur automatique de particules concerne les opérations
d'entretien courant ou de réparation affectant l'aptitude du compteur à dimensionner et compter les particules avec précision.
En cas de réglage, réparation ou remplacement de la source lumineuse ou d'une partie du système optique, répéter
les opérations de l'article 6 et des annexes A, B, D et E.
En cas de réglage, réparation ou remplacement du capteur ou de l'électronique de comptage, répéter les
opérations de l'article 6 et des annexes A, B, C, D et E.
En cas de réparation, remplacement ou nouveau réglage du système de mesure du volume, répéter l'annexe A.
Il est inutile de répéter ces opérations à la suite d'un nettoyage normal, de la fixation de câbles ou de l'équipement
périphérique, du remplacement de tuyauteries ou de raccordements ou de toute autre opération n'entraînant pas le
démontage du compteur de particules, du capteur ou du système de mesure de volume.
5.2 Effectuer le contrôle préliminaire de l'instrument, y compris de l'exactitude du volume conformément à
l'annexe A.
5.3 Déterminer les limites de l'erreur de coïncidence du CAP, conformément à l'annexe B.
5.4 Effectuer l'opération d'étalonnage dimensionnel, conformément à l'article 6.
5.5 Déterminer les limites de débit du CAP, conformément à l'annexe C.
5.6 Déterminer la résolution de l'instrument, conformément à l'annexe D.
5.7 Vérifier la précision du comptage de particules, conformément à l'annexe E.
5.8 Pour satisfaire aux exigences de la présente Norme internationale, le CAP doit être étalonné conformément à
5.4 et être conforme aux spécifications de précision de volume, résolution et performances du capteur déterminées
en 5.2, 5.6 et 5.7; il doit également fonctionner en utilisant la courbe d'étalonnage déterminée en 5.4 dans les
limites de l'erreur de coïncidence et de débit déterminées en 5.3 et 5.5.
6 Mode opératoire d'étalonnage dimensionnel
6.1 Se reporter à la Figure 2. Effectuer l'étalonnage dimensionnel tous les trois à six mois, à réception d'un
nouveau CAP ou à la suite d'une réparation ou d'un nouveau réglage d'un CAP ou d'un capteur. Pour les
étalonnages primaires, utiliser des suspensions d'étalonnage NIST (voir 4.4). Pour les étalonnages secondaires,
utiliser des suspensions d'étalonnage préparées conformément à l'annexe F.
Après avoir établi un historique de l'étalonnage d'un CAP et d'un capteur, il est possible de réduire progressivement
la fréquence d'étalonnage, mais l'intervalle entre des étalonnages successifs ne doit pas dépasser un an.
Toutes les phases de l'étalonnage doivent être réalisées au même débit, l'annexe C déterminant les limites de débit
de l'instrument. Toutes les valeurs obtenues à des débits se situant en dehors de ces limites doivent être éliminées
et la partie correspondante de l'opération doit être répétée en utilisant le bon débit.
Effectuer l'étalonnage dimensionnel en utilisant le même volume d'échantillon qu'en 5.2. En cas d'utilisation d'un
volume différent, le mode opératoire de 5.2 doit être répété en utilisant le nouveau volume d'échantillon afin d'éviter
des erreurs de mesurage du volume.
Il est recommandé de déterminer le niveau de bruit de fond du CAP conformément à la méthode indiquée à l’article
A.2 avant de passer à 6.2. Une variation éventuelle de plus de 30 % du niveau de bruit de fond depuis la dernière
détermination peut être une indication d'un changement d'étalonnage de l'instrument et de la nécessité de réparer
cet instrument. L'absence de contrôle du niveau de bruit de fond avant de passer à 6.2 peut entraîner une perte de
temps en essayant d'étalonner un instrument défectueux et la nullité des résultats du comptage de particules.
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Tableau 1 — Planning des méthodes d'étalonnage de CAP
a
Si l'état du capteur est tel que
Appliquer les dispositions de l’article et des annexes indiqués de la présente
décrit ci-dessous:
Norme internationale:
Article 6 Annexe A Annexe B Annexe C Annexe D Annexe E
Étalonnage Contrôle Limites Limites de Résolution Précision
dimensionnel préliminaire d'erreur de débit
de l'instru- coïncidence
ment
Nouvel instrument ou CAP existant
non étalonné conformément à la XX X X X X
présente Norme internationale
Dernier étalonnage effectué il y a plus
X
de 6 mois à 12 mois
Étalonnage soupçonné d'avoir
X
changé de manière significative
Réparation ou nouveau réglage du
système optique (y compris la source
XX X X X
lumineuse)
Réparation ou nouveau réglage du
capteur ou de l'électronique de
XX X X X X
comptage
Réparation ou nouveau réglage des organes de
mesure de volume (débitmètre, burette, détecteurs de
X
niveau, etc.)
Nettoyage du capteur Aucune action nécessaire
Fixation de câbles ou connexion de
Aucune action nécessaire
périphérique
Remplacement des canalisations et
Aucune action nécessaire
des raccords de fluide
Opération n'impliquant pas le
démontage du CAP, du capteur ou du Aucune action nécessaire
système de mesure du volume
a
La réparation ou le nouveau réglage concerne uniquement les opérations d'entretien courant ou de réparation affectant
l'aptitude du compteur à dimensionner et compter les particules avec précision. Afin de vérifier l'aptitude d'un CAP à
dimensionner et à compter les particules avec précision, analyser une suspension d'étalonnage primaire ou secondaire
conformément à 6.2 et 6.3, puis comparer les données de concentration en particules qui en résultent avec la distribution
dimensionnelle des particules correspondantes à l'échantillon. Si les résultats s'inscrivent dans les limites données dans la
colonne 3 du Tableau 8, l'aptitude du CAP à dimensionner et compter les particules n'a pas été affectée de manière
significative. Si les résultats divergent, procéder comme indiqué dans ce tableau.
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Figure 2 — Mode opératoire d'étalonnage dimensionnel
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6.2 Mettre le CAP en mode cumulé et, en utilisant au moins six canaux différents, régler comme suit les tensions
de seuil:
a) le réglage du seuil le plus bas doit se situer à au moins 1,5 fois le niveau de bruit de fond de l'instrument, ce qui
détermine la dimension minimale de particule détectable;
b) le réglage du seuil le plus élevé est limité par la plage de tension d'utilisation de l'instrument (consulter le
fabricant du CAP pour déterminer cette plage), la distribution granulométrique et le volume de l'échantillon pour
étalonnage;
c) des réglages de seuil intermédiaires doivent être choisies afin de couvrir la plage de dimensions intéressante.
Préparer un échantillon de suspension d'étalonnage en vue de l'analyse. Agiter énergiquement l'échantillon à la
main. Procéder à une dispersion aux ultrasons de l'échantillon pendant au moins 30 s, puis l'agiter sur un agitateur
mécanique pendant au moins 1 min afin de disperser la poussière. Continuer à agiter l'échantillon jusqu'à son
analyse.
Le mode opératoire décrit de 6.2 à 6.8 suppose un étalonnage manuel d'un compteur de particules avec un petit
nombre de réglages de seuil. L'étalonnage peut également être effectué en utilisant un analyseur multicanal (AMC)
ou un logiciel respectant les mêmes modes opératoires. En cas d'utilisation d'un AMC, il faut d'abord établir la
relation entre la tension mesurée de l'AMC et le réglage du seuil du compteur automatique de particules. D'une
manière générale, les méthodes utilisant un logiciel ou un AMC tendent à être plus rapides et plus précises que les
méthodes manuelles.
6.3 Dégazer l'échantillon sous vide ou aux ultrasons jusqu'à ce que les bulles atteignent la surface. Effectuer
successivement cinq comptages de particules d'au moins 10 mL chacun et 10 000 particules pour le réglage du
seuil le plus bas. La concentration moyenne des cinq comptages ( X ) pour chaque canal doit être égale ou
supérieure à 100 afin d'obtenir des résultats statistiquement significatifs. Calculer la différence en pourcentage (D )
Q
entre les comptages minimal (X ) et maximal (X ) effectués pour chaque canal selon l'équation suivante:
min max
100��XX�
max min
D �
Q
X
Reporter dans le Tableau 4 le réglage de la tension de seuil, la concentration en particules X et la valeur de D
Q
pour chaque canal.
À l'aide du Tableau 8, relever la différence maximale admissible en pourcentage correspondant à la valeur de X
pour chaque canal. Si la valeur de D est inférieure à ce maximum, la valeur de X de ce canal peut être utilisée. Si
Q
les valeurs d'au moins six canaux sont acceptables, passer à 6.4.
Dans le cas contraire, procéder à l'examen suivant des résultats de tous les canaux inacceptables.
Calculer D selon l'équation suivante:
XX�
max min
D �
XX�
0 N
où
X est le comptage de particules effectué pour la valeur aberrante supposée ( X ou X );
0 max min
X est le comptage de particules effectué dont la valeur est la plus proche de X .
N 0
Si D est inférieur à 1,44 pour un canal, éliminer la valeur aberrante (X ), recalculer X en utilisant les quatre
0 0
valeurs restantes et prendre la valeur recalculée de X en vue de l'étalonnage. Si D est supérieur à 1,44 pour un
canal, les valeurs de ce canal ne sont pas acceptables et il convient de les éliminer. Si les valeurs d'au moins six
8 © ISO 1999 – Tous droits réservés
canaux sont acceptables (selon les critères D et D ), passer à 6.4. Dans le cas contraire, répéter de 6.1 à 6.3
Q 0
après avoir procédé à l'action corrective appropriée.
Si un nombre suffisant de comptages est le seul critère de qualité qui n'est pas respecté, modifier les réglages du
seuil pour correspondre aux dimensions de particules donnant un nombre suffisant de comptages ou répéter 6.1 à
6.3 sur un plus gros volume d'échantillon.
NOTE D'autres non-respects des critères de qualité peuvent être dus à un certain nombre de facteurs, notamment la
pollution du fluide de dilution ou de la verrerie, des erreurs volumétriques, des erreurs de calcul, un fonctionnement trop proche
du niveau de bruit de fond de l'instrument ou la présence de bulles dans les échantillons. La variabilité du débit due au
comptage pendant la pressurisation de l'enceinte d'échantillonnage ou à d'autres causes peut également créer des problèmes.
Il peut se produire une décantation des particules. Une agitation à des vitesses excessives peut provoquer la centrifugation
des particules ou l'introduction de bulles.
Il est interdit de recueillir et de réutiliser des échantillons d'étalonnage primaire et secondaire.
6.4 Porter sur un graphique log-log les concentrations en particules (particules par millimètre supérieures à la
dimension indiquée) en fonction des réglages de seuil (mV) en utilisant uniquement les valeurs acceptables
(déterminées en 6.3). Appliquer des techniques mathématiques appropriées pour définir la relation entre la
concentration et le réglage du seuil selon les recommandations du constructeur du compteur de particules.
6.5 Déterminer les concentrations escomptées en particules pour au moins six dimensions différentes en utilisant
les valeurs appropriées de la distribution granulométrique des échantillons d'étalonnage. En appliquant la relation
mathématique établie en 6.4, déterminer le réglage du seuil supposé donner ces concentrations. Il n'est pas permis
de procéder à une extrapolation à des dimensions se situant en dehors de la plage donnée par les valeurs de la
distribution granulométrique. Si l'un des réglages de seuil est inférieur à 1,5 fois le niveau de bruit de fond de
l'instrument, choisir des valeurs de concentration en particules d'une plus grande dimension donnant un réglage du
seuil acceptable. Régler le seuil de l'instrument sur ces valeurs.
NOTE Tout au long du présent document, la référence aux valeurs granulométriques renvoie à des tableaux de
dimensions de particules, de concentration et d'écart-type accompagnant les suspensions d'étalonnage NIST ou à des
données relatives aux dimensions, à la concentration et à l'écart-type que donne l'annexe F pour les suspensions d'étalonnage
secondaire.
6.6 Répéter 6.1 à 6.5 en utilisant au moins six réglages différents de la tension de seuil, mais utiliser toutes les
valeurs acceptables (déterminées en 6.3) des deux échantillons pour déterminer la relation entre la concentration
en particules et le réglage du seuil en 6.4 et 6.5.
6.7 Répéter 6.1 à 6.5 en utilisant au moins six réglages différents de la tension de seuil, mais utiliser toutes les
valeurs acceptables (déterminées en 6.3) de l'ensemble des trois échantillons pour déterminer la relation finale
entre la concentration en particules et le réglage du seuil.
6.8 Établir une courbe d'étalonnage en utilisant la relation entre la concentration en particules et le réglage du
seuil déterminée en 6.7. Choisir au moins 18 dimensions différentes de particules parmi les valeurs de distribution
granulométrique appropriées. Choisir uniquement des dimensions entrant dans la plage dimensionnelle vraiment
observée de 6.3 à 6.7. Reporter ces 18 dimensions ainsi que les concentrations et réglages de seuils
correspondants (déterminés en utilisant le graphique de concentration en fonction du réglage du seuil établi en 6.7)
dans le Tableau 3. Porter sur un graphique les réglages de seuils correspondants en fonction des dimensions des
particules. Consulter le constructeur du compteur automatique de particules pour déterminer la technique
mathématique permettant de définir la courbe d'étalonnage. Utiliser cette technique mathématique pour définir la
courbe d'étalonnage et effectuer l'interpolation. Il n'est pas permis d'extrapoler à des dimensions se situant en
dehors de la plage utilisée pour l'étalonnage.
NOTE La présente Norme internationale ne peut être utilisée que pour l'étalonnage de CAP avec des particules allant
jusqu'à 50 μm(c). Certaines applications peuvent nécessiter un étalonnage à des dimensions supérieures. Dans ce cas, il est
possible d'envisager l'utilisation d'autres normes telle que l'ASTM F658-87. L'utilisateur est néanmoins averti que le comptage
de particules de grande dimension est susceptible de subir de nombreuses sources d'erreur. Les plus probables sont (1) la
sédimentation des particules de grande dimension au cours de toutes les phases de collecte, de manipulation et d'analyse de
l'échantillon et (2) une qualité statistique du comptage des particules par essence médiocre, du fait de la concentration des
particules de grande dimension qui est en général faible dans les échantillons d'huile hydraulique.
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L'ASTM F658-87 est une méthode d'étalonnage qui utilise des particules de latex monodimensionnelles. La méthode
d'étalonnage décrite dans l'ISO 11171 utilise par contre une méthode de comptage d'une poudre d'essai multidimensionnelle.
Les deux méthodes déterminent le rapport existant entre la tension de seuil du CAP et la dimension des particules. Il est
possible d'utiliser une méthode d'étalonnage dimensionnel telle que l'ASTM F-658-87 pour des dimensions de particules
supérieures à 50 μm(c) car la distribution granulométrique NIST utilisée dans la présente Norme internationale est également
fondée sur le diamètre de la surface projetée des particules. Le signal détecté par le CAP pour des dimensions de particules
supérieures à 50 μm(c) n'est pas lié de manière significative à l'indice de réfraction des particules ou du liquide.
Si une méthode d'étalonnage aux billes de latex est utilisée, il faut que les particules de latex aient des dimensions
qui soient rattachées à des normes nationales ou internationales et que leur coefficient de variation soit inférieur à
5 %. La suspension de latex dans le liquide MIL-H-5606 doit être réalisée conformément à la méthode décrite dans
l'annexe D (si les particules sont fournies en suspensions aqueuses) ou les billes de latex doivent être mélangées
directement dans le liquide MIL-H-5606 par ultrasonation pour disperser les particules (si les particules sont
fournies sèches).
7 Présentation des données
7.1 Noter dans le rapport toutes les dimensions de particules obtenues au moyen d'un compteur automatique de
particules étalonné conformément à la présente Norme internationale en exprimant la valeur obtenue soit
a) en «μm» ou en «micromètres», accompagné de la mention «Les dimensions indiquées dans le présent
document ont été mesurées au moyen d'un compteur automatique de particules étalonné conformément à
l'ISO 11171:1999», soit
b) en «μm(c)», où (c) indique que l'étalonnage du CAP a été réalisé conformément à l'ISO 11171:1999 (il faut
autant que possible définir cette indicateur dans le texte).
7.2 Conserver sur fichier les Tableaux 2, 3, 4, 5 et 6 remplis, de façon à ce qu'ils soient disponibles pour
inspection.
8 Phrase d'identification (Référence à la présente Norme internationale)
Il est vivement recommandé aux fabricants qui ont choisi de se conformer à la présente Norme internationale
d'utiliser dans leurs rapports d'essai, catalogues et documentation commerciale, la phrase d'identification suivante:
«Étalonnage des compteurs automatiques de particules conforme à l'ISO 11171:1999, Transmissions
hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension dans les liquides.»
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Tableau 2 — Feuille de données de calcul des erreurs de coïncidence
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Tableau 3 — Récapitulatif de l'étalonnage du compteur de particules
Compteur de particules ________ Modèle _____________________ Date _________________________
Série n° _____________________ Opérateur _____________________
Capteur ____________________ Modèle _____________________ Date du dernier étalonnage _______
Série n° _____________________
Niveau de bruit _______________ Volume d'échantillon ________ mL Débit__________________________
COV ____________________ % Limites de débit _________________
V
Limite d'erreur de coïncidence ________ mg Poudre d'essai ISO ultra-fine/mL _____________ particules/mL
s _________________ μm(c) R ____________________ %
R R
s _________________ μm(c) R ____________________ %
L L
d __________________ μm(c) R _____________________ %
Étalonnage dimensionnel
Échantillon pour étalonnage _____________ Lot n° _______________ Concentration __________________
Dimension Tension de seuil Concentration en particules observée
μm(c) mV
Vérification de la précision du comptage de particules
Dimension Concentration en particules Concentration en particules observée
μm(c)
annoncée (voir Tableau 7)
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Tableau 4 — Feuille de données d'étalonnage dimensionnel du compteur de particules
Compteur de particules ________ Modèle _____________________ Date _________________________
Série n° _____________________ Opérateur _____________________
Type de capteur ______________ Modèle _____________________ Échantillon pour étalonnage _______
Série n° _____________________ Lot n° ________________________
Niveau de bruit _______________ Débit _______________________ Concentration __________________
Échantillon pour étalonnage primaire __________________________
Numéro d'identification de l'échantillon d'étalonnage _____________
Tension de seuil
Comptage 1
Comptage 2
Comptage 3
Comptage 4
Comptage 5
X
D
Q
Échantillon pour étalonnage secondaire _______________________
Numéro d'identification de l'échantillon d'étalonnage _____________
Dimension, en μm
Tension de seuil
Comptage 1
Comptage 2
Comptage 3
Comptage 4
Comptage 5
X
D
Q
Échantillon pour étalonnage final _____________________________
Numéro d'identification de l'échantillon d'étalonnage _____________
Dimension, en μm
Tension de seuil
Comptage 1
Comptage 2
Comptage 3
Comptage 4
Comptage 5
X
D
Q
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Tableau 5 — Feuille de données des limites de débit
Compteur de particules ________ Modèle _____________________ Date _________________________
Série n° _____________________ Opérateur _____________________
Capteur ____________________ Modèle _____________________
Série n° _____________________
Niveau de bruit _______________
Débit d'utilisation _____________
Limites de débit ______________
Limite d'erreur de coïncidence ___
Comptagesdeparticules
n 123 4567 8
Débit
Comptage 1
Comptage 2
Comptage 3
Comptage 4
Comptage 5
X
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Tableau 6 — Fiche de suspension d'étalonnage secondaire
Compteur de particules ________ Modèle _____________________ Date _________________________
Série n° _____________________ Opérateur _____________________
Capteur ____________________ Modèle _____________________ Lot n° ________________________
Série n° _____________________ Concentration __________________
Niveau de bruit _______________ Débit _______________________
Dimension, en μm(c)
Réglage du seuil
Concentration moyenne en particules de l'échantillon indiqué (comptages/mL)
Échantillon 1
Échantillon 6
Échantillon 11
Échantillon 16
Échantillon 21
Échantillon 26
Échantillon 31
Échantillon 36
Échantillon 41
Échantillon 46
Échantillon 51
Échantillon 56
Échantillon 61
Échantillon 66
Échantillon 71
Échantillon 76
Échantillon 81
Échantillon 86
Échantillon 91
Échantillon 96
Échantillon 101
X
Écart-type
COV
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Tableau 7 — Distribution granulométrique de poudre d'essai ISO ultra-fine
pour la vérification des performances du capteur
Dimension des particules La concentration en particules (particules/mL de dimensions supérieures
μm(c) à celles indiquées pour un échantillon de 1 mg/L de poudre d'essai ISO
ultra-fine) doit être
égale ou supérieure à: inférieure ou égale à:
a
70 000 100 000
a
19 000 29 000
a
8 600 13 000
4 5 400 8 100
5 3 300 4 500
6 1 500 2 500
7 660 1 400
8 280 760
9 120 410
10 58 220
11 28 120
12 14 63
13 7,4 34
14 4,1 19
15 2,3 11
a
Les concentrations présentées pour ces dimensions de particules ne sont que des indications reposant sur l'analyse d'un
petit nombre d'échantillons. Ne pas obtenir de résultats dans ces limites pour des dimensions inférieures à 5 μm(c) ne
signifie pas que le système de comptage de particules est inacceptable, sauf s'il ne donne pas non plus des résultats
acceptables pour des particules ayant des dimensions égales ou supérieures à 5 μm(c) (voir E.9).
Tableau 8 — Différences maximales admissibles, en pourcentage, sur les comptages de particules
entre les essais
Utiliser ces valeurs pour Utiliser ces valeurs pour le COV maximum
le D maximum admissible lorsque le nombre d'échantillons
Si X Q
analysés est (voir F.5 et E.9):
(nombre moyen de comptages) est admissible pour les
échantillons individuels
égal mais inférieur à: (voir 6.3, B.5, C.8, D.4, n=3 n=6 n=10 n=20 n=40
ou supérieur à: D.8 et F.5):
10 000 11,0 7,8 5,3 4,0 2,7 1,8
5 000 10 000 11,3 7,8 5,3 4,0 2,7 1,9
2 000 5 000 11,9 7,9 5,4 4,1 2,9 2,1
1 000 2 000 13,4 8,0 5,6 4,3 3,1 2,4
500 1 000 15,6 8,2 5,9 4,7 3,6 2,9
200 500 19,3 8,9 6,8 5,7 4,7 4,1
100 200 27,5 10,0 8,0 7,0 6,1 5,5
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Annexe A
(normative)
Contrôle préliminaire de l'instrument
A.1 Se reporter à la Figure A.1. Effectuer un contrôle préliminaire de l'instrument à réception d'un nouveau CAP
ou à la suite de la réparation ou d'un nouveau réglage d'un CAP ou d'un capteur.
A.2 Déterminer le niveau de bruit de fond du CAP, sans condition de débit, en faisant circuler un fluide de dilution
propre (4.2) dans le capteur, conformément aux instructions du constructeur. S'assurer que les niveaux de bruit ne
diffèrent pas de façon significative dans tous les canaux de l'instrument. En cas de différence importante, régler de
nouveau l'instrument conformément aux instructions du constructeur. Noter le modèle et le numéro de série du
compteur de particules et du capteur ainsi que le niveau de bruit de fond du premier canal dans les Tableaux 2, 3,
4, 5 et 6.
Pour les instruments comportant un analyseur d'amplitude des impulsions (et non des circuits comparatifs), seul le
niveau de bruit de fond du premier canal doit être déterminé. Contacter le constructeur du compteur de particules
afin de déterminer le type d'instrument utilisé (à analyseur d'amplitude des impulsions ou à circuit de comparaison).
A.3 Déterminer le volume d'échantillon réellement compté au cours d'un essai de comptage de particules en
appliquant une méthode raccordée à un étalon national ou international. Reporter cette valeur dans le Tableau 3 et
l'utiliser pour calculer les concentrations en particules de tous les travaux ultérieurs.
Contacter le constructeur de compteurs de particules afin de choisir une méthode appropriée pour déterminer le
volume d'échantillon.
A.4 Préparer un concentré d'ISO UFTD d'environ 100 mg/L de la façon suivante. Peser exactement la quantité
requise d'ISO UFTD sèche (� 0,1 mg) et la verser dans un flacon de prélèvement propre. Remplir le flacon aux
trois-quarts d'une quantité de fluide de dilution propre, mesurée avec exactitude (� 1 mL). Fermer le flacon avec un
bouchon propre et agiter énergiquement. Calculer la concentration en poussière (c en mg/L) dans le concentré
A
selon:
1000 m
c �
A
V
où
m est la masse d'UTFD ISO, en milligrammes;
V est le volume de fluide de dilution propre, en millilitres.
Le concentré d'ISO UFTD préparé dans cette annexe est également utilisé pour déterminer les limites d'erreur de
coïncidence de l'instrument (annexe B) et les limites de débit (annexe C) et pour vérifier la précision du comptage
de particules (annexe E). Il faut donc déterminer avec le plus grand soin la concentration en poussière du concentré
et s'assurer que ce dernier n'est pas pollué. S'abstenir de le faire pourrait rendre inacceptable l'utilisation d'un
instrument par ailleurs approprié.
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Figure A.1 — Contrôle préliminaire de l'instrument
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A.5 Agiter énergiquement le concentré à la main. Disperser le concentré d'ISO UFTD aux ultrasons pendant au
moins 30 s, puis l'agiter sur un agitateur mécanique pendant au moins 1 min afin de disperser la poussière.
A.6 Calculer la quantité de concentré nécessaire pour préparer une dilution égale à environ 25 % de la limite de
...
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