ISO 11500:2022
(Main)Hydraulic fluid power — Determination of the particulate contamination level of a liquid sample by automatic particle counting using the light-extinction principle
Hydraulic fluid power — Determination of the particulate contamination level of a liquid sample by automatic particle counting using the light-extinction principle
This document specifies an automatic particle counting procedure for determining the number and sizes of particles present in hydraulic-fluid bottle samples of clear, homogeneous, single-phase liquids using an automatic particle counter (APC) that works on the light-extinction principle. This document is applicable to the monitoring of: a) the cleanliness level of fluids circulating in hydraulic systems; b) the progress of a flushing operation; c) the cleanliness level of support equipment and test rigs; d) the cleanliness level of packaged stock fluid. NOTE Measurements can be made with particles suspended in the original liquid or in a sample of the liquid diluted with a compatible liquid when APC coincidence error limits are exceeded.
Transmissions hydrauliques — Détermination du niveau de pollution particulaire d'un échantillon liquide par comptage automatique des particules par absorption de lumière
Le présent document spécifie un mode opératoire de comptage automatique des particules permettant de déterminer le nombre et la taille des particules présentes dans les flacons de prélèvement de liquide hydraulique monophasé, clair et homogène à l’aide d’un compteur automatique de particules (CAP) à absorption de lumière. Le présent document s’applique à la surveillance: a) du niveau de propreté des fluides circulant dans les systèmes hydrauliques; b) de l’évolution des opérations de rinçage; c) du niveau de propreté des circuits de fluide d’équipements ou bancs d’essais; d) du niveau de propreté d’un fluide en stock. NOTE Les mesurages peuvent être réalisés sur des particules en suspension dans le liquide d’origine ou dans un échantillon de liquide dilué avec un liquide compatible en cas de dépassement des limites d’erreur de coïncidence du CAP.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11500
Third edition
2022-12
Hydraulic fluid power —
Determination of the particulate
contamination level of a liquid sample
by automatic particle counting using
the light-extinction principle
Transmissions hydrauliques — Détermination du niveau de pollution
particulaire d'un échantillon liquide par comptage automatique des
particules par absorption de lumière
Reference number
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Materials and equipment .2
5 Diluent liquid . 3
6 Pre-test requirements and procedures . 4
6.1 Precautions . 4
6.1.1 Chemicals . 4
6.1.2 Electrical interference . . 4
6.1.3 Use of magnetic stirrer . 4
6.1.4 Relative humidity . 4
6.1.5 Sample storage . 4
6.2 Glassware cleaning procedure . 4
6.3 APC calibration procedure . 5
6.4 APC operation . 5
6.5 Sample inspection and preparation before counting . 5
6.5.1 Outline . 5
6.5.2 Initial preparation and inspection . 5
6.5.3 Preparation of sample of excessive volume . . 6
6.5.4 Determination of presence of water . 7
6.6 Determination of need for sample dilution . 7
7 Procedure for determining the particulate contamination level by automatic
counting . 7
7.1 Outline . 7
7.2 Sample dilution . 8
7.2.1 Use of sample dilution . . . 8
7.2.2 Precautions . 9
7.2.3 Volumetric dilution method . 9
7.2.4 Mass dilution method. 10
7.3 Analysis procedure . 10
8 Test report .12
9 Identification statement (reference to this document) .13
Annex A (normative) Procedure for performing a statistical check of an automatic particle
counter . .14
Annex B (informative) Acceptable diluents .15
Annex C (informative) Method for pre-cleaning diluent and method for incorporating
additives into the diluent to eliminate the influence of static electricity on particle
counts . .16
Annex D (informative) Reporting particulate contamination level in a hydraulic liquid
sample as determined by automatic counting .18
Bibliography .20
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ISO 11500:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 131, Fluid power systems, Subcommittee
SC 6, Contamination control.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 11500:2008), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— the cleanliness requirements for sample containers have been updated to match ISO 11171;
— the instructions for flushing and diluting solutions using propan-2-ol (2-propanol) and demineralised
water have been removed;
— Annex E has been deleted.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 11500:2022(E)
Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a liquid under pressure
within an enclosed circuit. The liquid is both a lubricant and a power-transmitting medium.
The presence of solid contaminant particles in the liquid interferes with the ability of the hydraulic fluid
to lubricate and causes wear to the components. The extent of contamination in the fluid has a direct
bearing on the performance and reliability of the system, and it is essential to control solid contaminant
particles to levels that are considered appropriate for the system concerned.
A quantitative determination of particulate contamination involves precision in obtaining the sample
and in determining the extent of contamination. The liquid automatic particle counter (APC), which
works on the light-extinction principle, has become an accepted means of determining the extent of
contamination. The accuracy of particle count data can be affected by the techniques used to obtain
such data.
This document details procedures for the analysis of contaminated liquid samples using an automatic
particle counter. Correct use of an automatic particle counter helps to reduce errors and enhances the
accuracy of reproducibility in data.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11500:2022(E)
Hydraulic fluid power — Determination of the particulate
contamination level of a liquid sample by automatic
particle counting using the light-extinction principle
1 Scope
This document specifies an automatic particle counting procedure for determining the number and
sizes of particles present in hydraulic-fluid bottle samples of clear, homogeneous, single-phase liquids
using an automatic particle counter (APC) that works on the light-extinction principle.
This document is applicable to the monitoring of:
a) the cleanliness level of fluids circulating in hydraulic systems;
b) the progress of a flushing operation;
c) the cleanliness level of support equipment and test rigs;
d) the cleanliness level of packaged stock fluid.
NOTE Measurements can be made with particles suspended in the original liquid or in a sample of the liquid
diluted with a compatible liquid when APC coincidence error limits are exceeded.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3722, Hydraulic fluid power — Fluid sample containers — Qualifying and controlling cleaning methods
ISO 4406, Hydraulic fluid power — Fluids — Method for coding the level of contamination by solid particles
ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary
ISO 11171:2022, Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
ASTM E694-18, Standard specification for laboratory glass volumetric apparatus
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5598, ISO 11171 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
dilution factor
state when the liquid sample is diluted, at which the multiplier coefficient is required to calculate the
number concentration of particles contained in the original liquid sample
1
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ISO 11500:2022(E)
3.2
dilution ratio
ratio of the amount of diluted liquid sample to the amount of the diluents added at the time of dilution
3.3
coincidence error limit
highest concentration of NIST RM 8632x that can be counted with an automatic particle counter (3.7)
with an error of less than 5 % resulting from the presence of more than one particle in the sensing
volume (3.5) at one time
[SOURCE: ISO 11171:2022, 3.5]
3.4
light extinction
reduction in intensity of a light beam passing through the sensing volume caused by the interaction of
the light with single particles
Note 1 to entry: This is also known as light blockage or light obscuration.
3.5
sensing volume
portion of the illuminated region of the sensor through which the fluid stream passes and from which
the light is collected by the optical system
[SOURCE: ISO 11171:2022, 3.3]
3.6
threshold noise level
minimum voltage setting of an automatic particle counter (3.7) at which the observed pulse-counting
frequency does not exceed 60 counts/min due to electrical noise in the absence of flow in the sensing
volume (3.5)
[SOURCE: ISO 11171:2022, 3.2]
3.7
automatic particle counter
APC
instrument that automatically:
a) senses individual particles suspended in a controlled volume of fluid using optical light extinction
(3.4) or light scattering principles;
b) measures the size of particles;
c) sorts or compiles particles into size ranges;
d) counts particles in each size range;
e) reports the number of particles in each size range per unit volume; and
f) facilitates instrument calibration according to this document
[SOURCE: ISO 11171:2022, 3.1, modified — Note 1 to entry has been deleted. ]
4 Materials and equipment
4.1 Automatic particle counter (APC) for liquids, with bottle sampler utilizing the light extinction
principle with at least 8 channels that can be sent at various threshold settings calibrated in accordance
with ISO 11171.
2
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4.2 Bottle sampler, used to transfer the liquid being analysed through a sensor, which may be an
auxiliary component or a part of the APC itself.
If gas is used to force the liquid through the sensor, the gas shall be filtered through a 0,45 µm filter and
shall be free from oil and water.
3
4.3 Density meter, with an accuracy of 0,001 g/cm , if the mass-dilution method is used.
4.4 Electronic balance, calibrated, with a resolution of 0,1 mg or better.
4.5 Hot plate, capable of heating to 150 °C ± 2 °C.
4.6 Mechanical shaker, such as a paint or laboratory shaker, suitable for dispersing suspensions.
4.7 Sample bottles, normally flat-bottomed cylindrical bottles made of glass or high-density
polyethylene fitted with closures (appropriate bottle caps, for example), and with cleanliness levels
lower than 0,5 % of the number of particles (larger than the smallest particle size of interest) expected
to be observed in the samples, confirmed in accordance with ISO 3722.
The dimensions of the bottle depend upon the type of bottle sampler in use with the APC, but bottles
should normally have a minimum capacity of 250 ml.
4.8 Liquid dispensers, fitted with a 0,45 µm membrane filter directly at the outlet.
4.9 Temperature measuring device, calibrated, with an accuracy of ±1 °C or better.
4.10 Timer, capable of measuring minutes and seconds, calibrated, with an accuracy of 0,1 s or better.
2 2
4.11 Ultrasonic bath, rated at a power intensity of 3 000 W/m to 11 000 W/m of the bottom area.
4.12 Volumetric glassware, consisting of a range of calibrated graduated cylinders and graduated
syringes or dosing pipettes (standard total displacement volumetric ware with multiple markings or
air displacement) conforming to at least Class B, as defined in ASTM E694-18. The glassware shall be
cleaned and verified in accordance with 6.2.
NOTE Examples of appropriate standards for volumetric glassware include ISO 4788 and ISO 8655 (all parts).
5 Diluent liquid
IMPORTANT — Observe standard laboratory safety practices when handling diluents.
5.1 The diluent liquid shall be cleaned to cleanliness levels lower than 0,5 % of the number of
concentration of particles (larger than the smallest particle size of interest), which are expected to be
observed in the samples, confirmed in accordance with ISO 3722.
NOTE See Annex C for information about a method for pre-cleaning the diluent.
5.2 The diluent liquid shall be physically and chemically compatible with both the sample liquid
and the apparatus used. The diluent is considered acceptable if its refractive index is similar to the
refractive index of the hydraulic liquid sample. This is to ensure that the diluent does not affect the
particle counts.
The use of a volatile solvent can cause erroneous particle counts due to the generation of air bubbles,
i.e. “boiling”, if its vapour pressure is reached in the sensor. This can be alleviated by ensuring that the
pressure in the sensor is always above the vapour pressure of any liquids used.
3
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It is necessary to take care when diluting to ensure that the sample and the diluent are mutually
miscible and to ensure that the additive packages of the sample oil and diluent are compatible.
NOTE See Annex B for examples.
6 Pre-test requirements and procedures
6.1 Precautions
6.1.1 Chemicals
Good laboratory practices should be observed in the preparation and use of chemicals used in these
procedures, as they can be harmful, toxic or flammable. Take care to ensure compatibility of the
chemicals with the materials used. Refer to the material safety data sheet (MSDS) for each chemical
and follow the precautions for safe handling and usage described therein.
6.1.2 Electrical interference
Determining the threshold noise level of the APC should be completed in accordance with
ISO 11171:2022, A.2. Precautions should be taken to ensure that the threshold noise level is determined
with all potential sources of radio frequency interference (RFI) and electro-mechanical interference
(EMI) active to simulate the end use case.
The voltage supply to the instrument shall be stable and free of electrical noise.
NOTE 1 An APC is typically a high-sensitivity device and can be affected by RFI or EMI.
NOTE 2 The use of a constant-voltage transformer is considered appropriate.
6.1.3 Use of magnetic stirrer
Do not use a magnetic stirrer for samples containing ferrous or other magnetic particles. If such a
stirrer is fitted as standard equipment, it can be necessary to remove or eliminate the drive magnet.
6.1.4 Relative humidity
The relative humidity of the test area should be controlled within the range of 40 % RH to 70 % RH.
NOTE Relative humidity outside of the prescribed range can affect the particle counts.
6.1.5 Sample storage
Store samples susceptible to bacterial growth in sealed containers under refrigerated conditions (at
5 °C ± 2 °C). Bring refrigerated samples to room temperature prior to unsealing to avoid condensation
being introduced. Evaluation and analysis shall be completed within 1 h of reaching room temperature.
6.2 Glassware cleaning procedure
6.2.1 Clean all glassware using a validated cleaning procedure. Validate cleanliness in accordance
with ISO 3722. The final solvent liquid used for the flush should be filtered petroleum spirit or
equivalent, if the samples being analysed are petroleum-based or synthetic liquids.
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6.2.2 The required cleanliness level (RCL) of all glassware shall be such that contaminant thereon
cannot significantly contribute to the overall result.
The glassware shall be cleaned to cleanliness levels lower than 0,5 % of the number of concentration of
particles (larger than the smallest particle size of interest), which are expected to be observed in the
samples, confirmed in accordance with ISO 3722.
6.2.3 Filter all liquids used for cleaning and rinsing through a 1 µm or finer membrane filter.
6.3 APC calibration procedure
Calibration of the APC shall be maintained in accordance with ISO 11171.
6.4 APC operation
6.4.1 Use the APC within the operating limits previously determined by ISO 11171 (refer to 6.3).
6.4.2 Ensure that the APC has been switched on for long enough to become stabilized.
6.4.3 Clean the sensor and associated plumbing lines prior to use by flushing them with filtered
solvent (see 6.2.1).
NOTE Cleaning can be achieved by filling a clean sample bottle with filtered solvent, and then flushing the
solvent through the sensor and associated plumbing lines, at a flow rate that is approximately 50 % higher than
the flow rate used during analysis.
Ensure that the sampling probe is dried before analysing a sample, otherwise, errors can result from
the creation of an optical interface between the liquids.
6.4.4 If the sensor has been used previously to analyse a liquid that is not miscible with the liquid
being analysed, clean the sensor using the cleaning procedure in 7.3.10.
6.5 Sample inspection and preparation before counting
6.5.1 Outline
See Figure 1 for a flowchart that illustrates the procedure for the preparation of a liquid sample for
automatic particle counting.
6.5.2 Initial preparation and inspection
Remove any visible contamination from the exterior of the closed sample bottle using a lint-free cloth,
and visually inspect the sample for:
a) cloudiness (which can be an indication of excessive particles or free water);
b) macroscopic particles;
c) free water;
d) inappropriate containers (i.e. leaking or damaged containers or containers not conforming to 4.7).
A sample exhibiting the phenomena described in items a) through d) shall not be counted using the
method specified in this document, as these conditions are likely to affect the performance of the
sensor. Record the results of visual inspection in the test report [see Clause 8, item p)].
If sample volume is excessive, proceed to 6.5.3.
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If the sample does not exhibit items a) through d), proceed to 6.5.4.
While this document does not require a microscopic examination of the sample, one may be conducted,
if desired.
Figure 1 — Flowchart for inspection and preparation of a liquid sample before automatic
particle counting
6.5.3 Preparation of sample of excessive volume
6.5.3.1 Estimate the fluid volume in the sample bottle. If the sample takes up less than 80 % of the
bottle volume, it may be used. If it takes up more than 80 % of the bottle volume, reduce the volume
following the procedure given in 6.5.3.2 to 6.5.3.4.
It is difficult to achieve re-dispersion of particulate contaminant in sample bottles that are filled to more
than 80 % of the bottle volume, which results in a non-homogenous suspension. Use of the procedure
specified in 6.5.3.2 and 6.5.3.4 corrects this problem.
Use caution to ensure that contamination is not added by using the procedure in 6.5.3.2 and 6.5.3.4.
6.5.3.2 Estimate the volume of the sample and select a clean sample bottle (secondary bottle) such
that it is about 50 % to 80 % full when the complete sample is transferred into it. This bottle should fit
into the sample-agitating device and the bottle-sampler.
6.5.3.3 Transfer the sample into the secondary sample bottle as follows.
a) Pour approximately half of the sample into the secondary bottle.
b) Vigorously shake the remaining sample by hand.
c) Immediately pour the remaining sample into the secondary sample bottle.
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Extreme care should be taken not to spill any of the sample. If any of the sample is spilled or lost during
the transfer, the sample should not be counted.
6.5.3.4 Cap the secondary sample bottle.
6.5.4 Determination of presence of water
6.5.4.1 Determine that the amount of water in the sample is not too great to allow the use of the
method in this document by either of the following methods.
a) The hot plate method is as follows.
1) Preheat the hot plate to 140 °C ± 2 °C.
2) Agitate the sample in the mechanical shaker device for 5 min.
3) Place the sample in an ultrasonic bath and energize the bath for 30 s or until no surfacing air
bubbles are observed.
4) Place 1 ml to 2 ml of the sample on the hot plate and observe the reaction of the liquid. If the
sample spits or bubbles, it contains water. If the sample spreads out in a thin film without
spitting, it does not contain water.
b) Use another device for measuring relative water content, with the result that the water content
shall not exceed 70 % of the saturation level of the hydraulic fluid.
NOTE ISO 760 and ISO 12937 give alternate methods for determining the presence of water.
6.5.4.2 If it is determined that the sample does not contain water in quantities that can affect the
particle count provided by the APC, the sample may be used for particle counting in accordance with
this document.
6.5.4.3 If it is determined that the sample contains water in quantities that can affect the particle
count, the sample shall not be evaluated by the procedure specified in this document. Record the
results.
6.6 Determination of need for sample dilution
It is preferable to analyse the sample in an undiluted form. However, dilution is often necessary to reduce
the optical density of the sample, its viscosity or the particle concentration. Guidance on determining
when dilution is necessary is given in 7.2.1.
7 Procedure for determining the particulate contamination level by automatic
counting
7.1 Outline
Figure 2 shows a flowchart that illustrates the procedure for determining particulate contamination in
liquid samples by automatic counting.
7
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ISO 11500:2022(E)
Figure 2 — Flowchart illustrating the procedure for determining particulate contamination in
liquid samples by automatic counting
7.2 Sample dilution
7.2.1 Use of sample dil
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11500
Troisième édition
2022-12
Transmissions hydrauliques —
Détermination du niveau de pollution
particulaire d'un échantillon liquide
par comptage automatique des
particules par absorption de lumière
Hydraulic fluid power — Determination of the particulate
contamination level of a liquid sample by automatic particle counting
using the light-extinction principle
Numéro de référence
ISO 11500:2022(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 11500:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Matériaux et équipement . 3
5 Fluide de dilution . 4
6 Exigences préalables à l’essai et modes opératoires . 4
6.1 Précautions . 4
6.1.1 Produits chimiques . 4
6.1.2 Interférence électrique . 4
6.1.3 Utilisation d’un agitateur magnétique . 4
6.1.4 Humidité relative . 5
6.1.5 Stockage des échantillons . 5
6.2 Mode opératoire de dépollution de la verrerie . 5
6.3 Mode opératoire d’étalonnage du CAP . 5
6.4 Mise en œuvre du CAP . 5
6.5 Inspection et préparation des échantillons avant le comptage . 6
6.5.1 Résumé . 6
6.5.2 Préparation et inspection initiales . 6
6.5.3 Préparation d’un échantillon de volume excessif . 7
6.5.4 Détermination de la présence d’eau . 7
6.6 Détermination des besoins de dilution de l’échantillon . 8
7 Mode opératoire de détermination du niveau de pollution particulaire par
comptage automatique .8
7.1 Résumé . 8
7.2 Dilution de l’échantillon . 9
7.2.1 Utilisation de la dilution de l’échantillon . 9
7.2.2 Précautions . 10
7.2.3 Méthode de dilution volumétrique . 10
7.2.4 Méthode de dilution massique . 11
7.3 Mode opératoire d’analyse . 11
8 Rapport d’essai .13
9 Phrase d’identification (référence au présent document) .14
Annexe A (normative) Mode opératoire permettant de procéder au contrôle statistique
d’un compteur automatique de particules .15
Annexe B (informative) Fluides de dilution acceptables .16
Annexe C (informative) Méthode de dépollution préalable du fluide de dilution et
d’incorporation d’additifs pour éliminer l’influence de l’électricité statique sur les
comptages de particules .17
Annexe D (informative) Consignation du niveau de pollution particulaire d’un échantillon
de fluide hydraulique déterminé par comptage automatique .19
Bibliographie .21
iii
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ISO 11500:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 131, Transmissions hydrauliques et
pneumatiques, sous-comité SC 6, Contrôle de la contamination.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 11500:2008), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les exigences de propreté des flacons de prélèvement ont été mises à jour en fonction de l’ISO 11171;
— les instructions concernant les solutions de rinçage et de dilution avec du propan-2-ol (2-propanol)
et de l’eau déminéralisée ont été supprimées;
— l’Annexe E a été supprimée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 11500:2022(F)
Introduction
Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l’énergie est transmise et commandée par
l’intermédiaire d’un fluide sous pression en circuit fermé. Ce liquide sert à la fois de lubrifiant et de
fluide de transmission de l’énergie.
La présence de particules solides dans le liquide affecte les qualités lubrifiantes du fluide hydraulique
et entraîne une usure des composants. La quantité de la pollution du fluide a une incidence directe sur
le fonctionnement et la fiabilité du système hydraulique, et il est indispensable de la maintenir à des
niveaux jugés appropriés pour le système concerné.
La quantification de la pollution particulaire implique d’accorder une attention particulière au
prélèvement de l’échantillon et à la détermination de son ampleur. Le compteur automatique de
particules (CAP) du liquide, qui fonctionne selon le principe de l’absorption de lumière, est devenu un
moyen reconnu de détermination de l’ampleur de la pollution. La technique de comptage de particules
utilisée peut avoir un impact sur l’exactitude des résultats.
Le présent document détaille les modes opératoires d’analyse des échantillons de liquide pollué à l’aide
d’un compteur automatique de particules. Une utilisation correcte d’un compteur automatique de
particules permet de réduire les erreurs et d’améliorer la reproductibilité des données.
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 11500:2022(F)
Transmissions hydrauliques — Détermination du niveau
de pollution particulaire d'un échantillon liquide par
comptage automatique des particules par absorption de
lumière
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un mode opératoire de comptage automatique des particules permettant
de déterminer le nombre et la taille des particules présentes dans les flacons de prélèvement de liquide
hydraulique monophasé, clair et homogène à l’aide d’un compteur automatique de particules (CAP) à
absorption de lumière.
Le présent document s’applique à la surveillance:
a) du niveau de propreté des fluides circulant dans les systèmes hydrauliques;
b) de l’évolution des opérations de rinçage;
c) du niveau de propreté des circuits de fluide d’équipements ou bancs d’essais;
d) du niveau de propreté d’un fluide en stock.
NOTE Les mesurages peuvent être réalisés sur des particules en suspension dans le liquide d’origine ou
dans un échantillon de liquide dilué avec un liquide compatible en cas de dépassement des limites d’erreur de
coïncidence du CAP.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3722, Transmissions hydrauliques — Flacons de prélèvement — Homologation et contrôle des méthodes
de nettoyage
ISO 4406, Transmissions hydrauliques — Fluides — Méthode de codification du niveau de pollution
particulaire solide
ISO 5598, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire
ISO 11171:2022, Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en
suspension dans les liquides
ASTM E694-18, Standard specification for laboratory glass volumetric apparatus
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5598, l’ISO 11171
ainsi que les suivants, s’appliquent.
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ISO 11500:2022(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
facteur de dilution
état lors de la dilution de l’échantillon liquide, auquel le coefficient multiplicateur est requis pour
calculer la concentration en nombre de particules dans l’échantillon liquide d’origine
3.2
rapport de dilution
rapport de la quantité d’échantillon liquide dilué sur la quantité de fluides de dilution ajoutée au moment
de la dilution
3.3
limite d’erreur de coïncidence
concentration maximale en NIST RM 8632x qu’un compteur automatique de particules (3.7) peut
compter avec moins de 5 % d’erreur due à la présence simultanée de plusieurs particules dans le volume
de détection (3.5)
[SOURCE: ISO 11171:2022, 3.5]
3.4
absorption de lumière
réduction de l’intensité d’un faisceau lumineux passant par le volume de détection et provoquée par
l’interaction de la lumière avec des particules isolées
Note 1 à l'article: En français, il n’y a pas de synonymes professionnels de «absorption de lumière».
3.5
volume de détection
partie de la zone éclairée du capteur traversée par le flux de fluide et d’où le système optique capte la
lumière
[SOURCE: ISO 11171:2022, 3.3]
3.6
niveau de bruit de fond
réglage minimum de la tension d’un compteur automatique de particules (3.7) pour lequel la fréquence
des impulsions ne dépasse pas 60 comptages/min du fait de parasites électriques et cela sans circulation
de fluide dans le volume de détection (3.5)
[SOURCE: ISO 11171:2022, 3.2]
3.7
compteur automatique de particules
CAP
instrument qui réalise automatiquement les tâches suivantes:
a) détecte les particules individuelles en suspension dans un volume contrôlé de fluide en utilisant les
principes de la diffusion ou de l’absorption de la lumière (3.4);
b) mesure la taille des particules;
c) trie ou rassemble les particules par domaine de taille;
d) compte les particules dans chaque domaine de taille;
e) indique le nombre de particules dans chaque domaine de taille par unité de volume; et
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ISO 11500:2022(F)
f) facilite l’étalonnage des instruments conformément au présent document
[SOURCE: ISO 11171:2022, 3.1, modifiée — Note 1 à l’article supprimée.]
4 Matériaux et équipement
4.1 Compteur automatique de particules (CAP) dans les liquides, avec passeur d’échantillon en
flacon, qui fonctionne selon le principe de l’absorption de lumière avec au moins 8 canaux qui peuvent
être réglés à différents seuils conformément à l’ISO 11171.
4.2 Passeur d’échantillon, utilisé pour transférer le liquide en cours d’analyse à travers un capteur,
qui peut être un composant auxiliaire ou une partie du CAP lui-même.
Si du gaz est utilisé pour forcer le liquide à traverser le capteur, il doit être filtré à 0,45 µm et ne doit
comporter aucun résidu d’huile ou d’eau.
3
4.3 Densimètre, d’une exactitude de 0,001 g/cm , si la méthode de dilution massique est utilisée.
4.4 Balance électronique, étalonnée, d’une résolution d’au moins 0,1 mg.
4.5 Plaque chauffante, capable de chauffer à 150 °C ± 2 °C.
4.6 Agitateur mécanique, tel qu’un agitateur à peintures ou de laboratoire, à même de disperser les
suspensions.
4.7 Flacons de prélèvement, en principe cylindriques à fond plat, en verre ou en polyéthylène haute
densité, qui se ferment (avec des bouchons appropriés, par exemple), et dont les niveaux de propreté
sont inférieurs à 0,5 % du nombre de particules (de taille supérieure à la plus petite taille d’intérêt)
supposées se trouver dans les échantillons, et sont confirmés conformément à l’ISO 3722.
Les dimensions du flacon dépendent du type de passeur d’échantillon destiné au flacon de prélèvement
utilisé avec le CAP, mais il convient que les flacons aient une capacité minimale de 250 ml.
4.8 Distributeur de liquide, équipé d’un filtre à membrane de 0,45 µm placé directement sur
l’embout.
4.9 Dispositif de mesure de la température, étalonné, d’une exactitude d’au moins ± 1 °C.
4.10 Chronomètre, capable de mesurer les minutes et les secondes, étalonné, d’une exactitude d’au
moins 0,1 s.
2 2
4.11 Bain à ultrasons, réglé à une puissance de 3 000 W/m à 11 000 W/m de surface du flacon.
4.12 Verrerie volumétrique, composée d’un éventail d’éprouvettes graduées étalonnées, de seringues
graduées ou de pipettes de dosage (appareil volumétrique à piston avec plusieurs marquages ou à air
comprimé sans piston) conformes au moins à la classe de précision B telle que définie dans l’ASTM E694-
18. La verrerie doit être nettoyée et vérifiée conformément à 6.2.
NOTE L’ISO 4788 et l’ISO 8655 (toutes les parties) sont des exemples de normes de verrerie volumétrique
adaptées.
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ISO 11500:2022(F)
5 Fluide de dilution
IMPORTANT — Observer les pratiques courantes de laboratoire en matière de sécurité lors de la
manipulation des fluides de dilution.
5.1 Le fluide de dilution doit être dépollué à des niveaux de propreté inférieurs à 0,5 % de la
concentration en nombre de particules (de taille supérieure à la plus petite taille d’intérêt) qui sont
supposées se trouver dans les échantillons, confirmés conformément à l’ISO 3722.
NOTE Voir l’Annexe C pour obtenir des informations relatives à une méthode de dépollution préalable du
fluide de dilution.
5.2 Le fluide de dilution doit être physiquement et chimiquement compatible avec l’échantillon liquide
et l’appareillage utilisé. Le fluide de dilution est considéré comme acceptable si son indice de réfraction
est similaire à celui de l’échantillon de fluide hydraulique. Il s’agit de s’assurer que le fluide de dilution
n’aura aucun impact sur les comptages de particules.
L’utilisation de solvants volatils peut être à l’origine de comptages erronés en raison des bulles d’air
qu’ils génèrent si leur pression de vapeur est atteinte dans le capteur. Ces bulles d’air peuvent être
limitées en s’assurant que la pression dans le capteur est toujours supérieure à la pression de vapeur
des liquides utilisés.
Il est nécessaire de prendre des précautions lors de la dilution pour s’ assurer que l’échantillon et le
fluide de dilution sont miscibles et que leurs additifs respectifs sont compatibles.
NOTE Voir l’Annexe B pour obtenir des exemples.
6 Exigences préalables à l’essai et modes opératoires
6.1 Précautions
6.1.1 Produits chimiques
Il convient d’observer de bonnes pratiques de laboratoire lors de la préparation et de l’utilisation de
produits chimiques utilisés dans ces modes opératoires puisqu’il s’agit de produits nocifs, toxiques ou
inflammables. Des mesures doivent être prises pour assurer la compatibilité des produits chimiques
avec les matériaux utilisés. Il doit être fait référence à la fiche de données de sécurité (FDS) pour chaque
produit chimique. Les précautions liées à leur manipulation et à leur utilisation sûre qui sont décrites
dans la FDS doivent être respectées.
6.1.2 Interférence électrique
Il convient de déterminer le niveau de bruit de fond du CAP conformément à l’ISO 11171:2022, A.2. Il
convient de s’ assurer que le niveau de bruit de fond est déterminé avec toutes les sources potentielles
d’interférences radiofréquence (RFI) et d’interférences électromécaniques (EMI) environnantes.
La tension d’alimentation de l’instrument doit être stable et exempte de bruit électrique.
NOTE 1 D’une manière générale, un CAP est un dispositif de haute sensibilité qui peut être influencé par les
RFI ou EMI.
NOTE 2 L’utilisation d’un transformateur à tension constante est considérée comme appropriée.
6.1.3 Utilisation d’un agitateur magnétique
Ne pas utiliser un agitateur magnétique pour les échantillons contenant des particules ferreuses ou
autres particules magnétiques. Si ce type d’agitateur est proposé comme équipement normalisé, il peut
être nécessaire de supprimer ou d’éliminer l’aimant.
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ISO 11500:2022(F)
6.1.4 Humidité relative
Il convient de maintenir l’humidité relative de la zone d’analyse dans la plage de 40 % HR à 70 % HR.
NOTE Une humidité relative située hors de la plage prescrite peut avoir un impact sur le comptage de
particules.
6.1.5 Stockage des échantillons
Stocker les échantillons susceptibles d’être colonisés par des bactéries dans des conditions réfrigérées
(à 5 °C ± 2 °C) dans des flacons hermétiquement fermés. Ramener les échantillons réfrigérés à la
température ambiante avant d’ouvrir les flacons afin d’éviter d’y introduire de la condensation.
L’évaluation et l’analyse doivent être réalisées dans l’heure qui suit, après que les échantillons soient à
température ambiante.
6.2 Mode opératoire de dépollution de la verrerie
6.2.1 Nettoyer toute la verrerie en appliquant un mode opératoire de dépollution validé. Valider la
propreté conformément à l’ISO 3722. Il convient que le solvant final utilisé pour le rinçage soit une
essence minérale filtrée, ou équivalent, si les échantillons à analyser sont d’origine pétrolière ou sont
des liquides synthétiques.
6.2.2 Le niveau de propreté exigé (NPE) d’une verrerie doit être tel que le polluant ne puisse pas
contribuer de manière significative au résultat global.
La verrerie doit être nettoyée avec des niveaux de propreté inférieurs à 0,5 % de la concentration en
nombre de particules (de taille supérieure à la plus petite taille d’intérêt) qui sont supposées se trouver
dans les échantillons, confirmés conformément à l’ISO 3722.
6.2.3 Filtrer tous les liquides utilisés pour la dépollution et le rinçage sur une membrane de seuil de
filtration de 1 µm au maximum.
6.3 Mode opératoire d’étalonnage du CAP
L’étalonnage du CAP doit être réalisé conformément à l’ISO 11171.
6.4 Mise en œuvre du CAP
6.4.1 Utiliser le CAP dans les limites de fonctionnement déterminées au préalable conformément à
l’ISO 11171 (voir 6.3).
6.4.2 Vérifier que le CAP a été mis en fonction suffisamment longtemps pour permettre sa
stabilisation.
6.4.3 Dépolluer le capteur et la canalisation associée avant utilisation en les rinçant avec du solvant
filtré (voir 6.2.1).
NOTE La dépollution peut être réalisée en remplissant un flacon de prélèvement propre avec du solvant
filtré, puis en faisant circuler le solvant à travers le capteur et la canalisation associée à un débit d’environ 50 %
supérieur à celui utilisé lors de l’analyse.
Vérifier que la sonde de prélèvement est sèche avant d’analyser un échantillon. Sinon, des erreurs
peuvent se produire suite à la création d’interfaces optiques entre les liquides.
6.4.4 Si le capteur a été préalablement utilisé pour analyser un liquide qui n’est pas miscible avec le
liquide à analyser, le nettoyer soigneusement selon le mode opératoire spécifié en 7.3.10.
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6.5 Inspection et préparation des échantillons avant le comptage
6.5.1 Résumé
Voir la Figure 1 pour un diagramme illustrant le mode opératoire de préparation d’un échantillon
liquide pour un comptage automatique de particules.
6.5.2 Préparation et inspection initiales
Avec un tissu non pelucheux, éliminer toute trace de pollution visible à l’extérieur du flacon de
prélèvement fermé, puis examiner l’échantillon pour détecter:
a) un trouble (qui peut être le signe d’un nombre excessif de particules ou de la présence d’eau libre);
b) des particules macroscopiques;
c) l’eau libre;
d) les conteneurs inappropriés (c’est-à-dire les conteneurs qui fuient, qui sont endommagés ou qui ne
sont pas conformes à 4.7).
Si les cas exposés de a) à d) se présentent, l’échantillon ne doit pas être compté par la méthode spécifiée
dans le présent document, car ces conditions sont susceptibles d’avoir un impact sur les performances
du capteur. Enregistrer les résultats du contrôle visuel dans le rapport d’essai [voir l’Article 8, p)].
Si le volume d’échantillon est excessif, passer à 6.5.3.
Si les cas exposés de a) à d) ne se présentent pas, passer à 6.5.4.
Bien que le présent document n’impose pas d’examen microscopique de l’échantillon, il est admis d’en
réaliser un, le cas échéant.
Figure 1 — Diagramme d’inspection et de préparation d’un échantillon liquide avant un
comptage automatique des particules
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ISO 11500:2022(F)
6.5.3 Préparation d’un échantillon de volume excessif
6.5.3.1 Estimer le volume de fluide dans le flacon de prélèvement. Si l’échantillon représente moins
de 80 % du volume du flacon, il peut être utilisé. Dans le cas contraire, réduire le volume en suivant le
mode opératoire donné de 6.5.3.2 à 6.5.3.4.
Il est difficile d’obtenir la redispersion du polluant particulaire dans les flacons de prélèvement remplis
à plus de 80 % du volume du flacon, ce qui se traduit par une suspension hétérogène. Utiliser le mode
opératoire spécifié en 6.5.3.2 et en 6.5.3.4 pour résoudre ce problème.
Manipuler avec précaution pour s’assurer que le mode opératoire spécifié en 6.5.3.2 et en 6.5.3.4
n’augmente pas la pollution.
6.5.3.2 Estimer le volume de l’échantillon, puis sélectionner un flacon de prélèvement propre (flacon
secondaire) qui sera rempli entre 50 % et 80 % lorsque l’ensemble de l’échantillon y aura été versé. Il
convient que ce flacon s’adapte au dispositif d’agitation et au passeur d’échantillon.
6.5.3.3 Transférer l’échantillon dans le flacon de prélèvement secondaire comme suit:
a) Verser environ la moitié de l’échantillon dans le flacon secondaire.
b) Secouer vigoureusement à la main l’échantillon restant.
c) Verser immédiatement l’échantillon restant dans le flacon de prélèvement secondaire.
Il convient de faire très attention à ne pas renverser une partie de l’échantillon. Si une partie de
l’échantillon a été renversée ou perdue lors du transfert, il convient de ne pas compter cet échantillon.
6.5.3.
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.