ISO 21438-1:2007
(Main)Workplace atmospheres - Determination of inorganic acids by ion chromatography - Part 1: Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
Workplace atmospheres - Determination of inorganic acids by ion chromatography - Part 1: Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
ISO 21438-1:2007 specifies a method for the determination of the time-weighted average mass concentration of sulfuric acid and phosphoric acid in workplace air by ion chromatography. The method is applicable to the personal sampling of the inhalable fraction of airborne particles, as defined in ISO 7708 and to static (area) sampling. The analytical method is applicable to the determination of masses of 0,005 mg to 2,000 mg of sulfuric acid and phosphoric acid per sample, without dilution. The concentration range of sulfuric acid and phosphoric acid in air for which the measuring procedure is applicable is determined by the sampling method selected by the user. For an air sample of volume 1 m3, the working range is approximately 0,005 mg/m3 to 2,000 mg/m3. The method is not applicable to the determination of sulfur trioxide. The procedure does not allow differentiation between the acids and their corresponding salts if both are present in the air. The procedure does not allow differentiation between phosphoric acid and diphosphorus pentoxide (phosphoric anhydride) if both are present in the workplace.
Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique — Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique)
L'ISO 21438-1:2007 spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse pondérée en temps de l'acide sulfurique et de l'acide phosphorique dans l'air des lieux de travail par chromatographie ionique. La méthode s'applique à l'échantillonnage individuel de la fraction inhalable des particules en suspension dans l'air, telle que définie dans l'ISO 7708 ainsi qu'à l'échantillonnage à point fixe. Cette méthode d'analyse s'applique pour la détermination des concentrations en masse comprises entre 0,005 mg et 2,000 mg d'acide sulfurique et d'acide phosphorique par échantillon, sans dilution préalable. La gamme de concentrations d'acide sulfurique et d'acide phosphorique dans l'air pour laquelle cette méthode de mesurage s'applique est déterminée par la méthode d'échantillonnage choisie par l'utilisateur. Pour un échantillon d'air de 1 m3 de volume, le domaine de travail est compris entre 0,005 mg/m3 et 2,000 mg/m3. La méthode ne s'applique pas à la détermination du trioxyde de soufre (anhydride sulfurique). Le mode opératoire ne permet pas de distinguer les acides et leurs sels correspondants s'ils sont tous présents dans l'air. Le mode opératoire ne permet pas de distinguer l'acide phosphorique et le pentoxyde de diphosphore (anhydride phosphorique) s'ils sont présents dans l'air.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 21438-1:2007 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Workplace atmospheres - Determination of inorganic acids by ion chromatography - Part 1: Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)". This standard covers: ISO 21438-1:2007 specifies a method for the determination of the time-weighted average mass concentration of sulfuric acid and phosphoric acid in workplace air by ion chromatography. The method is applicable to the personal sampling of the inhalable fraction of airborne particles, as defined in ISO 7708 and to static (area) sampling. The analytical method is applicable to the determination of masses of 0,005 mg to 2,000 mg of sulfuric acid and phosphoric acid per sample, without dilution. The concentration range of sulfuric acid and phosphoric acid in air for which the measuring procedure is applicable is determined by the sampling method selected by the user. For an air sample of volume 1 m3, the working range is approximately 0,005 mg/m3 to 2,000 mg/m3. The method is not applicable to the determination of sulfur trioxide. The procedure does not allow differentiation between the acids and their corresponding salts if both are present in the air. The procedure does not allow differentiation between phosphoric acid and diphosphorus pentoxide (phosphoric anhydride) if both are present in the workplace.
ISO 21438-1:2007 specifies a method for the determination of the time-weighted average mass concentration of sulfuric acid and phosphoric acid in workplace air by ion chromatography. The method is applicable to the personal sampling of the inhalable fraction of airborne particles, as defined in ISO 7708 and to static (area) sampling. The analytical method is applicable to the determination of masses of 0,005 mg to 2,000 mg of sulfuric acid and phosphoric acid per sample, without dilution. The concentration range of sulfuric acid and phosphoric acid in air for which the measuring procedure is applicable is determined by the sampling method selected by the user. For an air sample of volume 1 m3, the working range is approximately 0,005 mg/m3 to 2,000 mg/m3. The method is not applicable to the determination of sulfur trioxide. The procedure does not allow differentiation between the acids and their corresponding salts if both are present in the air. The procedure does not allow differentiation between phosphoric acid and diphosphorus pentoxide (phosphoric anhydride) if both are present in the workplace.
ISO 21438-1:2007 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 13.040.30 - Workplace atmospheres. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 21438-1:2007 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 21438-1:2022. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21438-1
First edition
2007-12-15
Workplace atmospheres — Determination
of inorganic acids by ion
chromatography —
Part 1:
Non-volatile acids (sulfuric acid and
phosphoric acid)
Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par
chromatographie ionique —
Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique)
Reference number
©
ISO 2007
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
3.1 General definitions . 2
3.2 Particle size fraction definitions. 3
3.3 Sampling definitions. 3
3.4 Analytical definitions. 4
3.5 Statistical terms . 5
4 Principle. 6
5 Requirement . 7
6 Reagents. 7
7 Apparatus . 9
7.1 Sampling equipment. 9
7.2 Laboratory apparatus. 11
8 Occupational exposure assessment .12
8.1 General. 12
8.2 Personal sampling. 12
8.3 Static sampling . 12
8.4 Selection of measurement conditions and measurement pattern . 13
9 Sampling. 14
9.1 Preliminary considerations. 14
9.2 Preparation for sampling . 16
9.3 Sampling position. 16
9.4 Collection of samples. 17
9.5 Transportation. 17
10 Analysis . 18
10.1 Preparation of test and calibration solutions . 18
10.2 Instrumental analysis . 19
10.3 Estimation of detection and quantification limits . 20
10.4 Quality control. 21
10.5 Measurement uncertainty . 21
11 Expression of results . 22
12 Method performance . 22
12.1 Sample collection and stability . 22
12.2 Quantification limits . 22
12.3 Upper limits of the analytical range. 22
12.4 Bias and precision. 23
12.5 Uncertainty of sampling and analysis method . 23
12.6 Interferences . 23
13 Test report . 24
13.1 Test record . 24
13.2 Laboratory report. 25
Annex A (informative) Temperature and pressure correction. 26
Bibliography . 28
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21438-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace
atmospheres.
ISO 21438 consists of the following parts, under the general title Workplace atmospheres — Determination of
inorganic acids by ion chromatography:
⎯ Part 1: Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
The following parts are under preparation:
⎯ Part 2: Volatile acids, except hydrofluoric acid (hydrochloric acid, hydrobromic acid and nitric acid)
⎯ Part 3: Hydrofluoric acid and particulate fluorides
iv © ISO 2007 – All rights reserved
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of particulate acids like
sulfuric acid or phosphoric acid compounds. Industrial hygienists and other public health professionals need to
determine the effectiveness of measures taken to control workers' exposure, and this is generally achieved by
making workplace air measurements. This part of ISO 21438 has been published in order to make available a
method for making valid exposure measurements for particulate acids in use in industry. It will be of benefit to:
agencies concerned with health and safety at work; industrial hygienists and other public health professionals;
analytical laboratories; and industrial users of sulfuric and phosphoric acids, and their workers.
It has been assumed in the drafting of ISO 21438 (all parts) that the execution of its provisions and the
interpretation of the results obtained are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21438-1:2007(E)
Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by
ion chromatography —
Part 1:
Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
1 Scope
This part of ISO 21438 specifies a method for the determination of the time-weighted average mass
concentration of sulfuric acid and phosphoric acid in workplace air by ion chromatography.
The method is applicable to the personal sampling of the inhalable fraction of airborne particles, as defined in
ISO 7708 and to static (area) sampling.
The analytical method is applicable to the determination of masses of 0,005 mg to 2,0 mg of sulfuric acid and
phosphoric acid per sample, without dilution.
The concentration range of sulfuric acid and phosphoric acid in air for which the measuring procedure is
applicable is determined by the sampling method selected by the user. For an air sample of volume 1 m , the
−3 −3
working range is approximately 0,005 mg m to 2,0 mg m .
The method is not applicable to the determination of sulfur trioxide.
The procedure does not allow differentiation between the acids and their corresponding salts if both are
present in the air.
The procedure does not allow differentiation between phosphoric acid and diphosphorus pentoxide
(phosphoric anhydride) if both are present in the workplace.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 7708:1995, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination of
measurement error
EN 13205, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of
airborne particle concentrations
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
chemical agent
any chemical element or compound, on its own or admixed as it occurs in the natural state or as produced,
used or released including release as waste, by any work activity, whether or not produced intentionally and
whether or not placed on the market
[1]
[EN 1540:1998 , definition 3.9]
3.1.2
breathing zone
〈general definition〉 space around the worker's face from where he or she takes his or her breath
3.1.3
breathing zone
〈technical definition〉 hemisphere (generally accepted to be 0,3 m in radius) extending in front of the human
face, centred on the mid point of a line joining the ears; the base of the hemisphere is a plane through this line,
the top of the head and the larynx
NOTE 1 The definition is not applicable when respiratory protective equipment is used.
[1]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:1998 , definition 3.8.
3.1.4
exposure (by inhalation)
situation in which a chemical agent is present in air which is inhaled by a person
3.1.5
measuring procedure
procedure for sampling and analysing one or more chemical agents in the air and including storage and
transportation of the sample
3.1.6
operating time
period during which a sampling pump can be operated at specified flow rate and back pressure without
recharging or replacing the battery
[2]
[EN 1232:1997 , definition 3.36]
3.1.7
time-weighted average concentration
TWA concentration
concentration of a chemical agent in the atmosphere, averaged over the reference period
NOTE More detailed discussion of TWA concentrations is available in Reference [3].
2 © ISO 2007 – All rights reserved
3.1.8
limit value
reference figure for concentration of a chemical agent in air ®
NOTE An example is the Threshold Limit Value (TLV) for a given substance in workplace air (see Reference [3]).
3.1.9
reference period
specified period of time stated for the limit value of a specific chemical agent
NOTE Examples of limit values for different reference periods are short-term and long-term exposure limits (see
Reference [3]).
3.1.10
workplace
defined area or areas in which the work activities are carried out
[1]
[EN 1540:1998 , definition 3.20]
3.2 Particle size fraction definitions
3.2.1
inhalable convention
target specification for sampling instruments when the inhalable fraction is the fraction of interest
[ISO 7708:1995, definition 2.4]
3.2.2
inhalable fraction
mass fraction of total airborne particles which is inhaled through the nose and mouth
NOTE The inhalable fraction depends on the speed and direction of air movement, on breathing rate and other
factors.
[ISO 7708:1995, definition 2.3]
3.2.3
total airborne particles
all particles surrounded by air in a given volume of air
NOTE Because all measuring instruments are size selective to some extent, it is often impossible to measure the
total airborne particle concentration.
[ISO 7708:1995, definition 2.13]
3.3 Sampling definitions
3.3.1
personal sampler
device attached to a person that samples air in the breathing zone
[1]
[EN 1540:1998 , definition 3.20]
3.3.2
personal sampling
process of sampling carried out using a personal sampler
[1]
[EN 1540:1998 , definition 3.21]
3.3.3
sampling instrument
sampler
a device for collecting airborne particles
NOTE This definition is formulated for the purposes of this part of ISO 21438.
EXAMPLES Instruments used to collect airborne particles include sampling heads, filter holders, filter cassettes, etc.
3.3.4
static sampling
area sampling
process of air sampling carried out in a particular location
3.4 Analytical definitions
3.4.1
blank solution
solution prepared by taking a reagent blank, laboratory blank or field blank through the same procedure used
for sample dissolution
3.4.2
calibration blank solution
calibration solution prepared without the addition of any working standard solution
NOTE The concentration of sulfate and phosphate in the calibration blank solution is taken to be zero.
3.4.3
calibration solution
solution prepared by dilution of the working standard solution, containing sulfate and phosphate at
concentrations that are suitable for use in calibration of the analytical instrument
3.4.4
extraction solution
solvent or solution used to solubilise the analyte(s) of interest
3.4.5
field blank
filter that is taken through the same handling procedure as a sample, except that it is not used for sampling,
i.e. it is loaded into a sampler, transported to the sampling site and then returned to the laboratory for analysis
3.4.6
laboratory blank
unused filter, taken from the same batch used for sampling, that does not leave the laboratory
3.4.7
linear dynamic range
range of concentrations over which the calibration curve for sulfate or phosphate is linear
NOTE The linear dynamic range extends from the detection limit to the onset of calibration curvature.
3.4.8
reagent blank
all reagents used in sample dissolution, in the same quantities used for preparation of laboratory blank, field
blank, and sample solutions
4 © ISO 2007 – All rights reserved
3.4.9
sample dissolution
process of obtaining a solution containing sulfate and phosphate from a sample, which might or might not
involve complete dissolution of the sample
3.4.10
sample preparation
all operations carried out on a sample, after transportation and storage, to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state, where necessary
3.4.11
sample solution
solution prepared from a sample by the process of sample dissolution
NOTE A sample solution might need to be subjected to further operations, e.g. dilution, in order to produce a test
solution that is ready for analysis.
3.4.12
stock standard solution
solution, used for preparation of the calibration solutions, containing sulfate and/or phosphate at a certified
concentration that is traceable to national standards
3.4.13
test solution
blank solution or sample solution that has been subjected to all operations required to bring it into a state in
which it is ready for analysis, e.g. dilution
NOTE The blank test solution is the blank solution and the sample test solution is the sample solution if these
solutions are not subjected to any further operations before analysis.
3.4.14
working standard solution
solution, prepared by dilution of the stock standard solution(s), that contains sulfate and phosphate at
concentrations that are better suited to preparation of calibration solutions than the concentration of sulfate
and phosphate in the stock standard solutions
3.5 Statistical terms
3.5.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured when a sample is analysed to the known mass of analyte in that sample,
expressed as a percentage
3.5.2
bias
consistent deviation of the results of a measurement process from the true value of the air quality
characteristic itself
3.5.3
coverage factor
k
numerical factor used as a multiplier of the combined standard uncertainty in order to obtain an expanded
uncertainty
NOTE A coverage factor, k , is typically in the range 2 to 3.
[4]
[ISO Guide 98:1995 , definition 2.3.6]
3.5.4
combined standard uncertainty
u
c
standard uncertainty of the result of measurement when that result is obtained from the values of a number of
other quantities, equal to the positive square root of a sum of terms, the terms being the variances or
covariances of these other quantities weighted according to how the measurement result varies with changes
in these quantities
[4]
[ISO Guide 98:1995 , definition 2.3.4]
3.5.5
expanded uncertainty
quantity defining an interval about a result of a measurement that may be expected to encompass a large
fraction of the distribution of values that could reasonably be attributed to the measurand
[4]
[ISO Guide 98:1995 , definition 2.3.5]
3.5.6
precision
closeness of agreement of results obtained by applying the method several times under prescribed conditions
3.5.7
true value
value which characterises a quantity perfectly defined in the conditions which exist when that quantity is
considered
NOTE The true value of a quantity is a theoretical concept and, in general, cannot be known exactly.
3.5.8
uncertainty (of measurement)
parameter associated with the result of a measurement that characterises the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
NOTE 1 The parameter may be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the width of a
confidence interval.
NOTE 2 Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these components may be
evaluated from the statistical distribution of the results of a series of measurements, and can be characterised by standard
deviations. The other components, which can also be characterised by standard deviations, are evaluated from assumed
[4]
probability distributions based on experience or other information. ISO Guide 98:1995 refers to these different cases as
Type A and Type B evaluations of uncertainty, respectively.
[5]
NOTE 3 Adapted from ISO Guide 99:1996 , definition 3.9.
4 Principle
4.1 A known volume of air is drawn through a filter to collect acid mist. The filter is mounted in a sampler
designed to collect the inhalable fraction of airborne particles (see 7.1.1).
4.2 The collected sample is then treated with water (6.1) or eluent (see 10.1.1), without heating, to extract
sulfuric and phosphoric acids.
4.3 Aliquots of the sample solution are subjected to ion chromatography in order to separate the extracted
sulfate and/or phosphate from other anions. Following this separation, the anions are measured using a
conductivity detector.
6 © ISO 2007 – All rights reserved
4.4 Analytical results are obtained by plotting the measured conductivity as a function of concentration.
They can be used for assessment of occupational exposure to sulfuric acid and phosphoric acid (and
diphosphorus pentoxide) in air.
5 Requirement
The measuring procedure shall comply with any relevant international, European or national standard which
specifies performance requirements for procedures for measuring chemical agents in workplace air
[6]
(e.g. EN 482 ).
6 Reagents
Use only reagents of recognised analytical grade and only water as specified in 6.1. It is advisable to check
the blank values of all chemicals before use.
NOTE Sulfates and phosphates are found ubiquitously in the environment and the presence of sulfates and
phosphates in reagents can lead to high blank values.
6.1 Water, from a purification system that delivers ultrapure water having a resistivity greater than
0,18 MΩ•m (18 MΩ•cm).
6.2 Reagents for chemically suppressed ion chromatography.
NOTE The sodium carbonate/sodium hydrogencarbonate eluent prescribed below is an example that can be used
with separator columns for analysis of phosphate and sulfate using chemically suppressed ion chromatography. The
column manufacturer's literature will give information on the composition of the eluent to be used with a specific column
type.
6.2.1 Sodium carbonate (Na CO ), anhydrous, mass fraction >99,9 %.
2 3
6.2.2 Sodium hydrogencarbonate (NaHCO ), mass fraction >99,5 %.
6.2.3 Sodium carbonate/sodium hydrogencarbonate extraction and eluent stock solution, containing
−1 −1
0,27 mol l Na CO and 0,03 mol l NaHCO .
2 3 3
Dissolve 2,86 g of sodium carbonate (6.2.1) and 0,25 g sodium hydrogencarbonate (6.2.2) in 25 ml of water
(6.1) and swirl to mix. Quantitatively transfer the solution to a 100 ml one-mark volumetric flask (7.2.2.1), dilute
to the mark with water (6.1), stopper and mix thoroughly.
−1
6.2.4 Sodium carbonate/sodium hydrogencarbonate extraction and eluent solution, 0,002 7 mol l
−1
Na CO and 0,000 3 mol l NaHCO .
2 3 3
Transfer 10 ml of sodium carbonate/sodium hydrogencarbonate stock solution (6.2.3) to a 1 l one-mark
volumetric flask (7.2.2.1), dilute to the mark with water (6.1), stopper and mix thoroughly.
6.2.5 Cartridge for eluent generation, suitable for use with the eluent generation system (7.2.6.2), if used.
6.3 Reagents for electronically suppressed ion chromatography.
NOTE The phthalic acid and borate/gluconate solutions prescribed below are two examples of eluents used for
analysis of phosphate and sulfate using electronically suppressed ion chromatography. The column manufacturer's
literature will give information on the composition of the eluent to be used with a specific column type.
6.3.1 Phthalic acid (C H O ), mass fraction >99,5 %.
8 6 4
6.3.2 Acetonitrile (C H N), HPLC grade.
2 3
6.3.3 Methanol (CH O), HPLC grade.
6.3.4 Lithium hydroxide monohydrate (LiOH·H O), mass fraction >99,5 %.
6.3.5 Boric acid (H BO ), mass fraction >99,8 %.
3 4
6.3.6 D-Gluconic acid (C H O ) solution, mass fraction approximately 50 % of D-gluconic acid in
6 12 7
water (6.1).
6.3.7 Glycerol (C H O ), mass fraction >99 %.
3 8 3
−1
6.3.8 Phthalic acid extraction and eluent stock solution, 0,1 mol l phthalic acid in a 9+1 volume ratio
mixture of acetonitrile and methanol.
Dissolve 1,66 g of phthalic acid (6.3.1) in a 9+1 volume ratio mixture of acetonitrile (6.3.2) and methanol
(6.3.3), in a suitable 1 l vessel and mix thoroughly.
−1
6.3.9 Lithium hydroxide solution, 1 mol l .
Dissolve 4,2 g of lithium hydroxide monohydrate (6.3.4) in water (6.1). Quantitatively transfer the solution into
a 100 ml one-mark volumetric flask (7.2.2.1), dilute to the mark with water (6.1), stopper and mix thoroughly.
−1
6.3.10 Phthalic acid extraction and eluent solution, e.g. 0,005 mol l phthalic acid, pH 4,9.
Transfer an appropriate volume, e.g. 50 ml, of phthalic acid solution (6.3.8) to a 1 l one-mark volumetric flask,
add approximately 900 ml of water (6.1), adjust to pH 4,9 with lithium hydroxide solution (6.3.9) and dilute to
the mark with water (6.1).
6.3.11 Borate/gluconate extraction and eluent stock solution.
Dissolve 17 g of boric acid (6.3.5), 4,8 g of lithium hydroxide monohydrate (6.3.4), 8,8 ml of D-gluconic acid
(6.3.6) and 62,5 ml of glycerol (6.3.7) in water (6.1). Quantitatively transfer the solution into a 500 ml one-mark
volumetric flask (7.2.2.1), dilute to the mark with water (6.1), stopper and mix thoroughly.
6.3.12 Borate/gluconate extraction and eluent solution.
Transfer 15 ml of borate/gluconate stock solution (6.3.11) and 120 ml of acetonitrile (6.3.2) to a 1 l one-mark
volumetric flask and dilute to the mark with water (6.1), stopper and mix thoroughly.
6.4 Sulfate and phosphate standard solutions.
6.4.1 Sulfate stock standard solution.
−1
Use a commercial standard solution with a certified sulfate concentration, e.g. 1 000 mg l of sulfate,
traceable to national standards. Observe the manufacturer's expiry date or recommended shelf-life.
6.4.2 Phosphate stock standard solution.
−1
Use a commercial standard solution with a certified phosphate concentration, e.g. 1 000 mg l of phosphate,
traceable to national standards. Observe the manufacturer's expiry date or recommended shelf-life.
−1
6.4.3 Sulfate and phosphate working standard solution, 200 mg l of sulfate and phosphate.
Accurately pipette an appropriate volume, e.g. 4 ml, of the sulfate stock standard solution (6.4.1) and an
appropriate volume, e.g. 4 ml, of the phosphate stock standard solution (6.4.2) into a 20 ml one-mark
volumetric flask (7.2.2.1), dilute to the mark with water (6.1), stopper and mix thoroughly. Prepare this solution
fresh monthly.
8 © ISO 2007 – All rights reserved
7 Apparatus
7.1 Sampling equipment
7.1.1 Samplers, designed to collect the inhalable fraction of airborne particles, complying with EN 13205.
The operating instructions supplied by the manufacturer should be consulted to find out whether particulate
matter deposited on the internal surfaces of the sampler forms part of the sample.
NOTE 1 In general, personal samplers for collection of the inhalable fraction of airborne particles do not exhibit the
same size-selective characteristics if used for static sampling.
NOTE 2 Some inhalable samplers are designed to collect the inhalable fraction of airborne particles on the filter, and
any particulate matter deposited on the internal surfaces of the sampler is not of interest. Other inhalable samplers are
designed such that airborne particles which pass through the entry orifice(s) match the inhalable convention, in which case
particulate matter deposited on the internal surfaces of the sampler does form part of the sample. (Samplers of this
second type generally incorporate an internal filter cassette or cartridge that can be removed from the sampler to enable
this material to be easily recovered.)
NOTE 3 Reference [7] gives examples of inhalable samplers with the potential to meet the requirements of EN 13205
that were or had been available on the market up to 2004, including published reports on their performance.
7.1.2 Filters, of a diameter suitable for use with the samplers (7.1.1), with a collection efficiency W 99,5 %
for particles with a 0,3 µm diffusion diameter (see ISO 7708:1995, 2.2), and manufactured from a material that
is compatible with the sample preparation and analysis method.
Sulfuric acid and phosphoric acid are strong acids. They react, e.g. by dehydration, with many organic and
polymeric materials, and destroy the filter material. Therefore, correct selection of the filter used for sample
collection is of paramount importance. In particular, the filter has to be manufactured from a material that does
not react with the acids. Also, some filters, e.g. glass fibre filters, can contain metals, e.g. barium, that react
with sulfuric and/or phosphoric acids to produce insoluble salts. The following filter types are generally suitable
for use:
⎯ polyvinyl chloride (PVC) membrane filters, of pore size 5 µm or less;
⎯ polytetrafluoroethylene (PTFE) membrane filters, of pore size 5 µm or less; and
⎯ quartz fibre filters.
Sulfates and phosphates are found ubiquitously in the environment and the presence of sulfates and
phosphates in filter materials can lead to high blank values. It is therefore essential to check the blank values
of each batch of filters used.
7.1.3 Sampling pumps, with an adjustable flow rate, capable of maintaining the selected flow rate (see
9.1.1.2) to within ±5 % of the nominal value throughout the sampling period (see 9.1.2).
For personal sampling, the pumps shall be capable of being worn by the worker without impeding normal work
activity.
The pump should have, as a minimum, the following features:
⎯ an automatic control that keeps the volumetric flow rate constant in the case of a changing back pressure;
⎯ either a malfunction indicator which, following completion of sampling, indicates that the air flow has been
reduced or interrupted during sampling; or an automatic cut-out, which stops the pump if the flow rate is
reduced or interrupted; and
⎯ a facility for the adjustment of flow rate, such that it can only be actuated with the aid of a tool (e.g.
screwdriver) or requires special knowledge for operation (e.g. via software), so as to preclude inadvertent
readjustment of the flow rate during use.
An integral timer is a highly desirable additional feature.
A flow-stabilised pump may be required to maintain the flow rate within the specified limits.
[2] [9]
EN 1232 and EN 12919 require that the performance of the pumps is such that:
the pulsation of the flow rate does not exceed 10 %;
a flow rate set within the nominal range does not deviate by more than ±5 % from the initial value under
increasing back pressure;
within the range of ambient temperatures from 5 °C to 40 °C, the flow rate measured under operating
conditions does not deviate by more than ±5 % from the flow rate at 20 °C;
the operating time is at least 2 h, and preferably 8 h; and
the flow rate does not deviate by more than ±5 % from the initial value during the operating time.
[2] [9]
If the sampling pump is used outside the range of conditions specified in EN 1232 and/or EN 12919
appropriate action should be taken to ensure that the performance requirements are met. For instance, at sub-
zero temperatures it might be necessary to keep the pump warm.
7.1.4 Flowmeter, portable, with an accuracy that is sufficient to enable the volumetric flow rate
(see 9.1.1.2) to be measured to within ±5 %.
The calibration of the flowmeter shall be checked against a primary standard, i.e. a flowmeter whose accuracy
is traceable to national standards. If appropriate (see 9.1.3), record the atmospheric temperature and pressure
at which the calibration of the flowmeter was checked.
It is advisable that the flowmeter used is capable of measuring the volumetric flow rate to within ±2 % or better.
7.1.5 Ancillary equipment.
7.1.5.1 Flexible tubing, of a diameter suitable for making a leakproof connection from the samplers
(7.1.1) to the sampling pumps (7.1.3).
7.1.5.2 Belts or harnesses, to which the sampling pumps can conveniently be fixed for personal
sampling (except where the sampling pumps are small enough to fit in workers' pockets).
7.1.5.3 Tweezers, manufactured from or tipped with PTFE, for loading and unloading filters into samplers
(9.2.2, 9.5.3.2 and 10.1.2.2.1).
7.1.5.4 Filter transport cassettes, or similar, if required (see 9.5.1), in which to transport samples to the
laboratory.
7.1.5.5 Thermometer, of range 0 °C to 50 °C, graduated in divisions of 1 °C or less, for measurement of
atmospheric temperature, if required (see 9.1.3). For applications at temperatures below freezing, the range of
the thermometer shall extend to the appropriate desired range.
7.1.5.6 Barometer, suitable for measurement of atmospheric pressure, if required (see 9.1.3).
10 © ISO 2007 – All rights reserved
7.2 Laboratory apparatus
Usual laboratory apparatus, and in particular the following. Disposable plastic labware is generally preferable
to glassware.
CAUTION — Both sulfates and phosphates are found ubiquitously in the environment. This can lead
to elevated blanks so it is especially important to take great care that all disposable plastic labware is
checked for sulfate and phosphate contamination and that all reusable laboratory apparatus is
thoroughly clean before use.
7.2.1 Disposable gloves, impermeable, to avoid the possibility of contamination from the hands and to
protect them from contact with toxic and corrosive substances. PVC gloves are suitable.
7.2.2 Glassware, made of borosilicate glass 3.3, complying with the requirements of ISO 3585, cleaned
before use with water (6.1).
Alternatively, the glassware may be cleaned with a suitable laboratory detergent using a laboratory washing
machine and afterwards rinsed thoroughly with water (6.1).
7.2.2.1 One-mark volumetric flasks, of capacities between 10 ml and 1 l, complying with the
requirements of ISO 1042.
7.2.2.2 One-mark pipettes, complying with the requirements of ISO 648.
7.2.3 Plastic labware.
7.2.3.1 One-mark volumetric flasks, of capacities between 10 ml and 1 l.
7.2.3.2 Screw-cap polyethylene vessels, of capacity 10 ml.
7.2.3.3 Beakers, of capacity 50 ml.
7.2.3.4 Graduated centrifuge tubes, with caps, of capacity 15 ml.
7.2.3.5 Filter funnels, of polypropylene, of a size suitable for use in transferring washings from the
internal surfaces of the sampler (see 7.1.1) into a tube.
7.2.3.6 Disposable filters, of PTFE, of pore size 0,45 µm, for use in ion chromatography.
7.2.3.7 Disposable syringes, of capacity 2 ml or 5 ml, with 60 mm × 0,6 mm needles.
7.2.3.8 Autosampler vials, of capacity 1,5 ml to 2 ml.
7.2.4 Piston-operated volumetric instruments, of capacities of 50 µl to 10 ml, complying with the
requirements of ISO 8655-1, and tested in accordance with ISO 8655-6; pipettors, complying with the
requirements of ISO 8655-2, as an alternative to one-mark pipettes for the preparation of standard solutions,
calibration solutions and dilution of samples.
7.2.5 Ultrasonic bath, preferably with a timer, suitable for use in the ultrasonic extraction method for
sulfuric acid or phosphoric acid (see 10.1.2.1.1).
7.2.6 Ion chromatograph, having the components listed in 7.2.6.1 to 7.2.6.10, inclusive. Components and
tubing that come into contact with the sample solution or eluent shall, as far as possible, be comprised of inert
materials, e.g. polyetheretherketone (PEEK).
−1 −1
7.2.6.1 Pump, capable of delivering a constant flow within the range 0,1 ml min to 5 ml min at a
pressure of 15 MPa to 150 MPa.
7.2.6.2 Eluent generation system, for producing an eluent suitable for use with the selected separator
column (see 7.2.6.5), as an alternative to use of a manually prepared eluent (see e.g. Reference [10]).
7.2.6.3 Sample injection system, comprising a low dead-volume, non-metallic valve fitted with a sample
loop having a volume of up to 500 µl, for injecting the sample solution into the eluent stream.
7.2.6.4 Guard column, placed before the separator column (7.2.6.5) to protect it from fouling by particles
or strongly adsorbed organic constituents of the sample solution.
7.2.6.5 Separator column.
7.2.6.5.1 Separator column for chemically suppressed ion chromatography, packed with high
capacity pellicular anion exchange resin, suitable for resolving sulfates and phosphates from other inorganic
anions.
7.2.6.5.2 Separator column for electronically suppressed ion chromatography, packed with silica or
organic polymers, suitable for resolving sulfates and phosphates from other inorganic anions.
7.2.6.6 Suppressor module for chemically suppressed ion chromatography, suitable for use with
the separator column (7.2.6.5.1).
7.2.6.7 Conductivity detector, flow through, low volume, with a non-metallic flow path.
NOTE A conductivity detector can be used with both chemically and electronically suppressed ion chromatography.
7.2.6.8 UV-vis detector, flow through, low volume.
NOTE A UV-vis detector can be used with electronically suppressed ion chromatography for inverse UV detection.
7.2.6.9 Recorder, integrator or computer, compatible with detector output, capable of recording
detector response as a function of time, for the purpose of measuring peak height or area. The use of an
automated system is recommended.
7.2.6.10 Eluent reservoir, comprising of a container suitable for storing eluent or water (6.1) used for
eluent generation (see 7.2.6.2).
7.2.7 pH meter.
8 Occupational exposure assessment
8.1 General
This part of ISO 21438 pertains to the taking of personal and static (area) samples. Refer to relevant
[6] [11] [12]
international, European or national standards {e.g. EN 482 , EN 689 , ASTM E 1370 } for guidance on
how to develop an appropriate assessment strategy and for general guidance on measurement strategy.
8.2 Personal sampling
Exposure of workers to sulfuric acid and phosphoric acid shall normally be determined by personal sampling,
since the concentration of sulfuric acid and phosphoric acid in the breathing zone can be different from the
background level in the workplace.
8.3 Static sampling
Static sampling may be carried out, if appropriate, to assess the exposure of workers in a situation where
personal sampling is not possible (see the Note to 9.1.2.1 for an example of such a situation); to characterise
12 © ISO 2007 – All rights reserved
the background level of sulfuric acid and phosphoric acid in the workplace in order to give an indication of the
efficiency of ventilation; or to provide information on the location and intensity of an emission source.
8.4 Selection of measurement conditions and measurement pattern
8.4.1 General
8.4.1.1 Sampling shall be carried out in such a way as to cause the least possible interference with the
worker and the normal performance of the job, and to provide samples that are representative of normal
working conditions and that are compatible with the analytical method.
8.4.1.2 The pattern of sampling shall take into consideration practical issues, such as the nature of the
measurement task and the frequency and duration of particular work activities.
8.4.2 Screening measurements of variation of concentration in time and/or space
Screening measurements of variation of concentration in time and/or space may be performed to provide
information on the likely pattern of concentration of chemical agents. They can be used to identify locations
and periods of elevated exposure and to set the duration and frequency of sampling for measurements for
comparison with limit values. Emission sources can be located and the effectiveness of ventilation or other
[6]
technical measures can be estimated (see EN 482 ).
8.4.3 Screening measurements of time-weighted average concentration and worst case
measurements
8.4.3.1 Screening measurements of time-weighted average concentration may be performed to obtain
relatively crude information on the exposure level in order to decide whether an exposure problem exists at all,
and if so to appr
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21438-1
Première édition
2007-12-15
Air des lieux de travail — Détermination
des acides inorganiques par
chromatographie ionique —
Partie 1:
Acides non volatils (acide sulfurique et
acide phosphorique)
Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion
chromatography —
Part 1: Non-volatile acids (sulfuric acid and phosphoric acid)
Numéro de référence
©
ISO 2007
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Définitions . 2
3.1 Définitions générales. 2
3.2 Définitions des fractions de taille de particules . 3
3.3 Définitions relatives à l'échantillonnage . 3
3.4 Définitions relatives à l'analyse. 4
3.5 Termes statistiques . 5
4 Principe. 6
5 Exigences . 7
6 Réactifs . 7
7 Appareillage . 9
7.1 Matériel d'échantillonnage. 9
7.2 Appareillage de laboratoire . 11
8 Évaluation de l'exposition professionnelle.13
8.1 Généralités . 13
8.2 Échantillonnage individuel . 13
8.3 Échantillonnage à point fixe . 13
8.4 Sélection des conditions de mesurage et du mode de mesurage . 13
9 Échantillonnage . 15
9.1 Considérations préliminaires . 15
9.2 Préparation du prélèvement d'échantillons . 17
9.3 Point d'échantillonnage . 17
9.4 Prélèvement des échantillons . 18
9.5 Transport . 18
10 Analyse . 19
10.1 Préparation des solutions d'essai et d'étalonnage . 19
10.2 Analyse instrumentale. 20
10.3 Estimation des limites de détection et de quantification . 21
10.4 Maîtrise de la qualité. 22
10.5 Incertitude de mesure. 23
11 Expression des résultats . 23
12 Performances de la méthode. 24
12.1 Prélèvement et conservation de l'échantillon. 24
12.2 Limites de quantification . 24
12.3 Limites supérieures de la gamme d'analyse. 24
12.4 Biais et fidélité. 24
12.5 Incertitude de l'échantillonnage et de la méthode d'analyse. 24
12.6 Interférences . 25
13 Rapport d'essai . 25
13.1 Procès-verbal de l'essai . 25
13.2 Rapport de laboratoire . 26
Annexe A (informative) Correction de température et de pression . 27
Bibliographie . 29
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'ISO 21438-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
L'ISO 21438 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air des lieux de travail —
Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique:
⎯ Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique)
Les parties suivantes sont en préparation:
⎯ Partie 2: Acides volatils, à l'exception de l'acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromique et
acide nitrique)
⎯ Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulaires
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs est exposée à des risques liés à l'inhalation d'acides
particulaires comme l'acide sulfurique ou les composés d'acide phosphorique. Les hygiénistes industriels et
autres professionnels de santé publique ont besoin de déterminer l'efficacité des mesures prises pour
contrôler l'exposition des travailleurs, et cela s'effectue en général en faisant des mesurages de l'air du lieu de
travail. La présente partie de l'ISO 21438 vise à fournir une méthode permettant d'effectuer des mesurages
d'exposition valides pour les acides particulaires utilisés dans l'industrie. Elle s'adresse aux agences
concernées par l'hygiène et la sécurité du travail, aux hygiénistes industriels et aux autres professionnels de
la santé publique, aux laboratoires d'analyse, aux industriels utilisateurs d'acide sulfurique et phosphorique et
à leurs employés, etc.
Lors de l'élaboration du projet de l'ISO 21438 (toutes les parties), il a été supposé que les personnes
chargées de l'exécution de ces dispositions et de l'interprétation des résultats obtenus ont la qualification et
l'expérience appropriées.
NORME INTERNATIONALE ISO 21438-1:2007(F)
Air des lieux de travail — Détermination des acides
inorganiques par chromatographie ionique —
Partie 1:
Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique)
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21438 spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse
pondérée en temps de l'acide sulfurique et de l'acide phosphorique dans l'air des lieux de travail par
chromatographie ionique.
La méthode s'applique à l'échantillonnage individuel de la fraction inhalable des particules en suspension
dans l'air, telle que définie dans l'ISO 7708 ainsi qu'à l'échantillonnage à point fixe.
Cette méthode d'analyse s'applique pour la détermination des concentrations en masse comprises entre
0,005 mg et 2,0 mg d'acide sulfurique et d'acide phosphorique par échantillon, sans dilution préalable.
La gamme de concentrations d'acide sulfurique et d'acide phosphorique dans l'air pour laquelle cette méthode
de mesurage s'applique est déterminée par la méthode d'échantillonnage choisie par l'utilisateur. Pour un
3 −3 −3
échantillon d'air de 1 m de volume, le domaine de travail est compris entre 0,005 mg m et 2,0 mg m .
La méthode ne s'applique pas à la détermination du trioxyde de soufre (anhydride sulfurique).
Le mode opératoire ne permet pas de distinguer les acides et leurs sels correspondants s'ils sont tous
présents dans l'air.
Le mode opératoire ne permet pas de distinguer l'acide phosphorique et le pentoxyde de diphosphore
(anhydride phosphorique) s'ils sont présents dans l'air.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 7708:1995, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié
aux problèmes de santé
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de
l'erreur de mesure
EN 13205:2002, Atmosphères des lieux de travail — Évaluation des performances des instruments de
mesurage des concentrations d'aérosol
3 Définitions
Pour les besoins de la présente norme, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu'il se présente à l'état naturel ou qu'il résulte d'une
activité professionnelle, qu'il soit ou non produit intentionnellement et qu'il soit ou non commercialisé
[1]
[EN 1540:1998 , définition 3.9]
3.1.2
zone respiratoire
〈définition générale〉 volume autour de la face du (de la) travailleur(se) dans lequel il (elle) respire
3.1.3
zone respiratoire
〈définition technique〉 hémisphère (généralement de rayon 0,3 m) s'étendant devant la face de la personne,
centrée sur le milieu du segment qui joint les oreilles et dont la base est le plan passant par ce segment, le
sommet de la tête et le larynx
NOTE 1 La définition n'est pas applicable lorsqu'un équipement de protection respiratoire est utilisé.
[1]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:1998 , définition 3.8.
3.1.4
exposition (par inhalation)
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne
3.1.5
mode opératoire de mesurage
mode opératoire d'échantillonnage et d'analyse pour un ou plusieurs agents chimiques dans l'air, incluant la
conservation et le transport de l'échantillon
3.1.6
durée d'utilisation
période pendant laquelle une pompe de prélèvement peut être utilisée à un débit et avec une perte de charge
spécifiés sans recharger ni remplacer les batteries
[2]
[EN 1232:1997 , définition 3.36]
3.1.7
concentration moyenne pondérée en temps
concentration d'un agent chimique dans l'atmosphère, en moyenne sur la période de référence
NOTE Une discussion plus détaillée sur les concentrations moyennes pondérées en temps et leur utilisation apparaît
dans la Référence [3].
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3.1.8
valeur limite
chiffre de référence pour la concentration d'un agent chimique dans l'air ®
NOTE Un exemple de valeur limite est la «Threshold Limit Value (TLV)» pour une substance donnée dans l'air des
lieux de travail (voir la Référence [3]).
3.1.9
période de référence
période de temps spécifiée pour la valeur limite d'un agent chimique donné
NOTE Des exemples de valeurs limites pour différentes périodes de référence sont celles relatives aux expositions
de courte durée ou de longue durée (voir la Référence [3]).
3.1.10
lieu de travail
emplacement ou emplacements défini(s) dans le(s)quel(s) les activités du travail sont effectuées
[1]
[EN 1540:1998 , définition 3.20]
3.2 Définitions des fractions de taille de particules
3.2.1
convention inhalable
spécification cible pour les instruments d'échantillonnage lorsque la fraction inhalable présente un intérêt
[ISO 7708:1995, définition 2.4]
3.2.2
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l'air, inhalées par le nez et par la bouche
NOTE La fraction inhalable dépend de la vitesse et de la direction du mouvement de l'air, du rythme de la respiration
et d'autres facteurs.
[ISO 7708:1995, définition 2.3]
3.2.3
particules totales en suspension dans l'air
totalité des particules en suspension dans un volume d'air donné
NOTE Étant donné que tous les instruments de mesurage sont sélectifs en taille de particules jusqu'à un certain
point, il est souvent impossible de mesurer la concentration totale des particules dans l'air.
[ISO 7708:1995, définition 2.13]
3.3 Définitions relatives à l'échantillonnage
3.3.1
échantillonneur individuel
appareil fixé sur une personne qui échantillonne l'air dans sa zone respiratoire
[1]
[EN 1540:1998 , définition 3.20]
3.3.2
échantillonnage individuel
processus d'échantillonnage de l'air exécuté en utilisant un échantillonneur individuel
[1]
[EN 1540:1998 , définition 3.21]
3.3.3
instrument d'échantillonnage
échantillonneur
dispositif destiné à recueillir les particules en suspension dans l'air
NOTE Cette définition est formulée pour les besoins de la présente partie de l'ISO 21438.
EXEMPLE Les instruments utilisés pour recueillir les particules en suspension dans l'air incluent les têtes de
prélèvement, les porte-filtres, les cassettes porte-filtre, etc.
3.3.4
échantillonnage à point fixe
échantillonnage d'ambiance
processus d'échantillonnage de l'air exécuté en utilisant un échantillonneur à point fixe
3.4 Définitions relatives à l'analyse
3.4.1
solution de blanc
solution préparée à partir d'un blanc de réactifs, d'un blanc de laboratoire ou d'un témoin en utilisant la même
méthode que pour la mise en solution de l'échantillon
3.4.2
solution de blanc d'étalonnage
solution d'étalonnage préparée sans addition d'aucune solution étalon intermédiaire
NOTE La concentration du sulfate et du phosphate dans la solution de blanc d'étalonnage est considérée comme
nulle.
3.4.3
solution d'étalonnage
solution obtenue par dilution de la solution étalon intermédiaire, contenant du sulfate et du phosphate aux
concentrations appropriées à l'étalonnage de l'instrument d'analyse
3.4.4
solution d'extraction
solvant ou solution utilisé pour solubiliser l' (les) analyte(s) considéré(s)
3.4.5
témoin
filtre qui a été manipulé comme l'échantillon, qui n'a pas été utilisé pour l'échantillonnage, mais a été placé
dans un dispositif d'échantillonnage, transporté jusqu'au site d'échantillonnage puis renvoyé au laboratoire
pour analyse
3.4.6
blanc de laboratoire
filtre vierge, pris dans le lot de filtres utilisés pour l'échantillonnage, mais ne quittant pas le laboratoire
3.4.7
gamme dynamique linéaire
gamme de concentrations sur laquelle la courbe d'étalonnage du sulfate ou du phosphate est linéaire
NOTE La gamme dynamique linéaire est comprise entre la limite de détection et le début de courbure de
l'étalonnage.
3.4.8
blanc de réactifs
tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l'échantillon, en quantités équivalentes à celles
utilisées pour la préparation du blanc de laboratoire, du témoin et des solutions d'échantillon
4 © ISO 2007 – Tous droits réservés
3.4.9
mise en solution de l'échantillon
processus permettant d'obtenir une solution contenant du sulfate et du phosphate à partir d'un échantillon, qui
peut ou non impliquer la mise en solution complète de l'échantillon
3.4.10
préparation de l'échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l'analyse, y compris la transformation de l'échantillon en une forme mesurable si nécessaire
3.4.11
solution d'échantillon
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d'échantillon
NOTE Une solution d'échantillon peut nécessiter des traitements ultérieurs, par exemple une dilution, afin d'obtenir
une solution d'essai prête à l'analyse.
3.4.12
solution étalon mère
solution, utilisée dans la préparation des solutions d'étalonnage, contenant du sulfate et/ou du phosphate à
une concentration certifiée garantissant une traçabilité aux étalons nationaux
3.4.13
solution d'essai
solution de blanc ou solution d'échantillon ayant été soumise à toutes les opérations permettant de la préparer
à l'analyse, par exemple une dilution
NOTE Si ces solutions ne sont pas soumises à des traitements ultérieurs avant analyse, la solution d'essai à blanc
est la solution de blanc et la solution d'échantillon est la solution d'essai.
3.4.14
solution étalon intermédiaire
solution préparée par dilution d'une ou de plusieurs solution(s) étalon(s) mère(s) contenant du sulfate et du
phosphate à des concentrations mieux adaptées à la préparation des solutions d'étalonnage que la
concentration de sulfate et de phosphate des solutions étalons mères
3.5 Termes statistiques
3.5.1
récupération analytique
rapport entre la masse d'analyte mesurée lors de l'analyse d'un échantillon et la masse connue d'analyte dans
cet échantillon, exprimé en pourcentage
3.5.2
biais, erreur systématique
écart systématique des résultats d'un processus de mesurage par rapport à la valeur vraie de la
caractéristique de la qualité de l'air elle-même
3.5.3
facteur d'élargissement
k
facteur numérique utilisé comme multiplicateur de l´incertitude type composée pour obtenir l´incertitude
élargie
NOTE Le facteur d´élargissement k est en général compris entre 2 et 3.
[4]
[Guide ISO 98:1995 , définition 2.3.6]
3.5.4
incertitude type composée
u
c
incertitude type du résultat du mesurage lorsque ce résultat est obtenu à partir des valeurs d'un certain
nombre d'autres grandeurs, égale à la racine carrée positive de la somme de termes, ces derniers étant les
écarts ou les covariances de ces autres grandeurs pondérées selon la manière dont le résultat du mesurage
varie avec les modifications de ces grandeurs
[4]
[Guide ISO 98:1995 , définition 2.3.4]
3.5.5
incertitude élargie
grandeur définissant un intervalle par rapport au résultat d'un mesurage, supposée regrouper une fraction
importante de la répartition des valeurs susceptibles d'être raisonnablement attribuées au mesurande
[4]
[Guide ISO 98:1995 , définition 2.3.5]
3.5.6
fidélité
étroitesse de l'accord entre les résultats obtenus en appliquant la méthode à plusieurs reprises, dans les
conditions stipulées
3.5.7
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur parfaitement définie, dans les conditions qui existent lorsque cette
grandeur est considérée
NOTE La valeur vraie d'une grandeur est une notion théorique et, en général, ne peut pas être connue exactement.
3.5.8
incertitude de mesure
paramètre, associé au résultat d'un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
NOTE 1 Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci) ou la demi-largeur d'un
intervalle de niveau de confiance déterminé.
NOTE 2 L'incertitude de mesure comprend en général plusieurs composantes. Certaines peuvent être évaluées à
partir de la distribution statistique des résultats de séries de mesurages et peuvent être caractérisées par des écarts-types
expérimentaux. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des écarts-types, sont évaluées en
admettant des distributions de probabilité, d'après l'expérience acquise ou d'après d'autres informations. Le
[4]
Guide ISO 98:1995 désigne ces différents cas de figure «évaluations de l'incertitude, Type A et Type B»,
respectivement.
[5]
NOTE 3 Adapté du Guide ISO 99:1996 , définition 3.9.
4 Principe
4.1 Un volume défini d'air est prélevé à travers un filtre afin de recueillir le brouillard d'acide. Le filtre est
placé dans un échantillonneur conçu pour recueillir la fraction inhalable des particules dans l'air (voir 7.1.1).
4.2 L'échantillon recueilli est alors traité avec de l'eau (6.1) ou de l'éluant (voir 10.1.1), sans chauffer, de
façon à extraire les acides sulfurique et phosphorique.
4.3 Des aliquotes des solutions d'échantillon sont traitées par chromatographie ionique pour séparer les
ions sulfate et/ou phosphate extraits des autres anions. À la suite de cette séparation, les anions sont
mesurés à l'aide d'un détecteur conductimétrique.
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4.4 Les résultats d'analyse sont obtenus à partir des graphiques de la conductivité mesurée en fonction de
la concentration. Ils peuvent être utilisés pour évaluer l'exposition professionnelle à l'acide sulfurique et à
l'acide phosphorique (et au pentoxyde de diphosphore) dans l'air.
5 Exigences
Le mode opératoire de mesurage doit être conforme à toute norme internationale, européenne ou nationale
spécifiant les exigences de performances en matière de mesurage des agents chimiques dans l'air des lieux
[6]
de travail (l'EN 482 , par exemple).
6 Réactifs
Lors de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l'eau telle
que spécifiée en 6.1. Il est recommandé de vérifier les valeurs de blanc de tous les produits chimiques avant
utilisation.
NOTE Les sulfates et phosphates sont omniprésents dans l'environnement et leur présence dans les réactifs peut se
traduire par des valeurs de blanc élevées.
6.1 Eau, obtenue au moyen d'un système de purification fournissant une eau ultra-pure, de résistivité
supérieure à 0,18 MΩ•m (18 MΩ•cm).
6.2 Réactifs pour chromatographie ionique avec suppression chimique
NOTE L'éluant carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de sodium spécifié ci-dessous est un exemple d'éluant qui
peut être utilisé avec des colonnes de séparation dans le cadre de l'analyse des phosphates et des sulfates par
chromatographie ionique avec suppression chimique. La documentation du fabricant de la colonne donne des
informations relatives à la composition de l'éluant à utiliser avec un type de colonne particulier.
6.2.1 Carbonate de sodium (Na CO ), anhydre, fraction massique >99,9 %.
2 3
6.2.2 Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO ), fraction massique >99,5 %.
6.2.3 Solution d'extraction carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de sodium et solution mère
−1 −1
d'éluant, 0,27 mol l Na CO et 0,03 mol l NaHCO .
2 3 3
Dissoudre 2,86 g de carbonate de sodium (6.2.1) et 0,25 g d'hydrogénocarbonate de sodium (6.2.2) dans
25 ml d'eau (6.1) et agiter pour mélanger. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
100 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.
6.2.4 Solution d'extraction de carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de sodium et solution
−1 −1
d'élution, 0,002 7 mol l Na CO et 0,000 3 mol l NaHCO .
2 3 3
Transférer 10 ml de solution mère de carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de sodium (6.2.3) dans une
fiole jaugée à un trait de 1 litre (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), boucher et mélanger
soigneusement.
6.2.5 Cartouche pour la génération d'éluant, compatible avec le système de génération d'éluant (7.2.6.2),
le cas échéant.
6.3 Réactifs pour chromatographie ionique avec suppression électronique
NOTE Les solutions d'acide phtalique et de borate/gluconate spécifiées ci-dessous sont deux exemples d'éluants
pour l'analyse de sulfate et de phosphate utilisant la chromatographie ionique avec suppression électronique. La
documentation du fabricant de la colonne donne des informations relatives à la composition de l'éluant à utiliser avec un
type de colonne particulier.
6.3.1 Acide phtalique (C H O ), fraction massique >99,5 %.
8 6 4
6.3.2 Acétonitrile (C H N), qualité pour chromatographie liquide à haute pression (CLHP).
2 3
6.3.3 Méthanol (CH OH), qualité pour chromatographie liquide à haute pression (CLHP).
6.3.4 Hydroxyde de lithium monohydraté (LiOH,H O), fraction massique >99,5 %.
6.3.5 Acide borique (H BO ), fraction massique >99,8 %.
3 4
6.3.6 Solution d'acide D-gluconique (C H O ), fraction massique d'environ 50 % d'acide D-gluconique
6 12 7
dans l'eau (6.1).
6.3.7 Glycérol (C H O ), fraction massique >99 %.
3 8 3
−1
6.3.8 Solution mère d'acide phtalique pour la solution d'extraction et pour l'éluant, 0,1 mol l d'acide
phtalique dans un mélange d'acétonitrile et de méthanol avec une proportion volumique de 9+1.
Dissoudre 1,66 g d'acide phtalique (6.3.1) dans un mélange d'acétonitrile (6.3.2) et de méthanol (6.3.3) avec
une proportion volumique de 9+1 dans un récipient adapté de 1 l, puis mélanger soigneusement.
−1
6.3.9 Solution d'hydroxyde de lithium, 1 mol l .
Dissoudre 4,2 g d'hydroxyde de lithium monohydraté (6.3.4) dans l'eau (6.1). Transférer quantitativement la
solution dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et
mélanger soigneusement.
6.3.10 Solution d'acide phtalique pour la solution d'extraction et pour l'éluant, par exemple
−1
0,005 mol l d'acide phtalique, pH 4,9.
Transférer un volume approprié (50 ml, par exemple) de solution d'acide phtalique (6.3.8) dans une fiole
jaugée de 1 l, ajouter environ 900 ml d'eau (6.1), ajuster au pH 4,9 avec une solution d'hydroxyde de lithium
(6.3.9) et diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1).
6.3.11 Solution mère de borate/gluconate pour la solution d'extraction et pour l'éluant
Dissoudre 17 g d'acide borique (6.3.5), 4,8 g d'hydroxyde de lithium monohydraté (6.3.4), 8,8 ml de solution
d'acide gluconique (6.3.6) et 62,5 ml de glycérol (6.3.7) dans l'eau (6.1). Transférer quantitativement la
solution dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), boucher et
mélanger soigneusement.
6.3.12 Solution de borate/gluconate pour la solution d'extraction et pour l'éluant
Transférer 15 ml de solution mère de borate/gluconate (6.3.11) et 120 ml d'acétonitrile (6.3.2) dans une fiole
jaugée à un trait de 1 l, diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), boucher et mélanger soigneusement.
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6.4 Solutions étalons de sulfate et de phosphate
6.4.1 Solution étalon mère de sulfate
−1
Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration en sulfate certifiée (1 000 mg l de
sulfate, par exemple) et garantissant une traçabilité aux étalons nationaux. Respecter la date d'expiration
fixée par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.
6.4.2 Solution étalon mère de phosphate
−1
Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration en phosphate certifiée (1 000 mg l
de phosphate, par exemple) et garantissant une traçabilité aux étalons nationaux. Respecter la date
d'expiration fixée par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.
−1
6.4.3 Solution étalon intermédiaire de sulfate et de phosphate, 200 mg l de sulfate et de phosphate.
Verser précisément à la pipette un volume approprié (4 ml, par exemple) de solution étalon mère de sulfate
(6.4.1) et un volume approprié (4 ml, par exemple) de solution étalon mère de phosphate (6.4.2) dans une
fiole jaugée à un trait de 20 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), boucher et mélanger
soigneusement. Préparer une solution fraîche chaque mois.
7 Appareillage
7.1 Matériel d'échantillonnage
7.1.1 Échantillonneurs, conçus pour prélever la fraction inhalable des particules en suspension dans l'air,
conformes aux exigences de l'EN 13205.
Il convient de consulter les instructions de fonctionnement fournies par le fabricant pour déterminer si la
matière particulaire déposée sur les surfaces internes de l'échantillonneur fait partie de l'échantillon.
NOTE 1 En général, les échantillonneurs individuels utilisés pour recueillir la fraction inhalable des particules dans l'air
n'ont pas les mêmes caractéristiques de sélection de taille s'ils sont utilisés pour l'échantillonnage à point fixe.
NOTE 2 Certains échantillonneurs de la fraction inhalable sont conçus pour recueillir la fraction inhalable des particules
en suspension dans l'air sur le filtre, toute matière particulaire déposée sur les surfaces internes de l'échantillonneur
n'ayant pas d'intérêt. D'autres échantillonneurs de la fraction inhalable sont conçus de sorte que les particules dans l'air
qui passent dans l' (les) orifice(s) d'entrée correspondent à la convention inhalable, auquel cas la matière particulaire
déposée sur les surfaces internes de l'échantillonneur fait partie de l'échantillon. (Les échantillonneurs de ce type
comportent généralement une cassette porte-filtre ou une cartouche amovible, afin de faciliter la récupération de la
matière déposée.)
NOTE 3 La Référence [7] donne des exemples d'échantillons inhalable susceptibles de satisfaire aux dispositions de
l'EN 13205, qui était, ou avaient été, disponibles sur le marché jusqu'en 2004, y compris des rapports publiés sur leurs
performances.
7.1.2 Filtres, d'un diamètre compatible avec les échantillonneurs (7.1.1), présentant une efficacité de
prélèvement W 99,5 % pour les particules dont le diamètre de diffusion est égal à 0,3 µm
(voir l'ISO 7708:1995, 2.2) et fabriqués à partir d'un matériau compatible avec la méthode de préparation et
d'analyse de l'échantillon.
L'acide sulfurique et l'acide phosphorique sont des acides forts. Ils réagissent (par déshydratation, par
exemple) avec la plupart des matériaux organiques et polymères et détruisent le matériau du filtre. Par
conséquent, il est extrêmement important de choisir le bon filtre pour le prélèvement de l'échantillon. En
particulier, le filtre doit être fabriqué à partir d'un matériau ne réagissant pas aux acides. De même, certains
filtres (les filtres en fibre de verre, par exemple) peuvent contenir du métal (du baryum, par exemple)
réagissant avec les acides sulfurique et/ou phosphorique pour produire des sels insolubles. Les types de filtre
ci-après conviennent généralement:
⎯ les membranes filtrantes en chlorure de polyvinyle (PVC), d'une porosité inférieure ou égale à 5 µm;
⎯ les membranes filtrantes en polytétrafluoroéthylène (PTFE), d'une porosité inférieure ou égale à 5 µm; et
⎯ les filtres en fibres de quartz.
Les sulfates et phosphates sont omniprésents dans l'environnement et leur présence dans les matériaux du
filtre peut se traduire par des valeurs de blanc élevées. Il est donc essentiel de vérifier les valeurs de blanc de
chaque lot de filtres utilisé.
7.1.3 Pompes d'échantillonnage, à débit réglable, pouvant maintenir le débit choisi (voir 9.1.1.2) à ±5 %
de la valeur nominale tout au long de la période d'échantillonnage (voir 9.1.2).
Pour l'échantillonnage individuel, les pompes doivent pouvoir être portées par le travailleur sans gêner le
cours normal de son travail.
Il convient que la pompe présente, au minimum, les caractéristiques suivantes:
⎯ un dispositif de contrôle automatique qui maintient le débit volumétrique constant en cas de variation de
la perte de charge;
⎯ soit un indicateur de dysfonctionnement qui, au terme de l'échantillonnage, signale que le débit de l'air a
été réduit ou interrompu pendant le prélèvement, soit un dispositif de coupure automatique, qui arrête la
pompe si le débit est réduit ou interrompu; et
⎯ un dispositif de réglage du débit, dont la mise en œuvre nécessite des compétences particulières (un
logiciel, par exemple) ou l'utilisation d'un outil (un tournevis, par exemple) afin d'empêcher tout réajustage
accidentel du débit en cours d'utilisation.
Une minuterie incorporée constitue un dispositif supplémentaire extrêmement souhaitable.
Une pompe à débit stabilisé peut être requise pour maintenir le débit dans les limites spécifiées.
[2] [9]
L'EN 1232 et l'EN 12919 exigent que les performances des pompes soient telles que:
⎯ la pulsation du débit ne dépasse pas 10 %;
⎯ un débit fixé dans la gamme nominale ne dévie pas de plus de ±5 % par rapport à la valeur initiale
lorsque la perte de charge augmente;
⎯ dans la gamme des températures ambiantes de 5 °C à 40 °C, le débit mesuré dans les conditions
opératoires ne dévie pas de plus de ±5 % par rapport au débit à 20 °C;
⎯ la durée de fonctionnement est au moins de 2 h, et de préférence 8 h; et
⎯ le débit ne dévie pas de plus de ±5 % par rapport à la valeur initiale pendant la durée de fonctionnement.
[2]
Si la pompe d'échantillonnage est utilisée en dehors de la gamme des conditions définies dans l'EN 1232
[9]
et/ou l'EN 12919 , il convient de prendre des mesures appropriées pour s'assurer que les exigences de
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performance sont satisfaites. Par exemple, à des températures inférieures à zéro, il peut s'avérer nécessaire
de maintenir la pompe au chaud.
7.1.4 Débitmètre, portable, d'une précision suffisante pour permettre le mesurage du débit volumétrique
(voir 9.1.1.2) à ±5 %.
L'étalonnage du débitmètre doit être vérifié par rapport à un étalon de référence, c'est-à-dire un débitmètre
dont la précision est liée aux étalons nationaux. S'il y a lieu (voir 9.1.3), noter la température et la pression
atmosphériques auxquelles l'étalonnage du débitmètre a été vérifié.
Il est recommandé que le débitmètre utilisé puisse mesurer le débit volumétrique à ±2 % au minimum.
7.1.5 Équipement auxiliaire
7.1.5.1 Tuyau souple, d'un diamètre approprié, pour effectuer un raccordement étanche entre les
échantillonneurs (7.1.1) et les pompes d'échantillonnage (7.1.3).
7.1.5.2 Ceintures ou harnais, auxquels les pompes d'échantillonnage peuvent être facilement fixées
pour l'échantillonnage individuel (sauf si ces pompes sont assez petites pour être placées dans la poche des
travailleurs).
7.1.5.3 Pinces, fabriquées ou recouvertes de polytétrafluoroéthylène (PTFE) pour placer et retirer les
filtres dans les échantillonneurs (9.2.2, 9.5.3.2 et 10.1.2.2.1).
7.1.5.4 Cassettes de transport de filtre, ou équipement similaire, s'il y a lieu (voir 9.5.1), dans
lesquelles transporter les échantillons au laboratoire.
7.1.5.5 Thermomètre, de 0 °C à 50 °C, gradué en échelons de 1 °C ou moins, pour mesurer la
température atmosphérique, si nécessaire (voir 9.1.3). Pour des applications à des températures inférieures
au point de congélation, la plage du thermomètre doit s'étendre à la plage correspondante souhaitée.
7.1.5.6 Baromètre, convenant au mesurage de la pression atmosphérique, s'il y a lieu (voir 9.1.3).
7.2 Appareillage de laboratoire
Appareillage de laboratoire courant et, en particulier, les éléments suivants. Il est généralement préférable
d'utiliser de la verrerie de laboratoire en plastique à usage unique plutôt que de la verrerie.
AVERTISSEMENT — Les sulfates et les phosphates sont omniprésents dans l'environnement. Cela
peut se traduire par des niveaux de blanc élevés. Il est donc particulièrement important de contrôler
soigneusement la verrerie de laboratoire en plastique à usage unique pour déceler toute
contamination au sulfate et au phosphate et de nettoyer tous les appareillages de laboratoire à usage
unique avant utilisation.
7.2.1 Gants à usage unique, imperméables, pour empêcher toute possibilité de contamination par les
mains et pour les protéger contre le contact avec des substances toxiques et corrosives. Des gants en PVC
sont adéquats.
7.2.2 Verrerie, en verre borosilicaté 3.3, conforme aux exigences de l'ISO 3585, nettoyée à l'eau (6.1)
avant usage.
Il est également possible de nettoyer la verrerie avec un détergent de laboratoire approprié et en utilisant une
machine à laver de laboratoire, puis en la rinçant soigneusement à l'eau (6.1).
7.2.2.1 Fioles jaugées à un trait, d'une capacité comprise entre 10 ml et 1 l, conformes à l'ISO 1042.
7.2.2.2 Pipettes à un trait, conformes aux exigences de l'ISO 648.
7.2.3 Verrerie de laboratoire en plastique.
7.2.3.1 Fioles jaugées à un trait, d'une capacité comprise entre 10 ml et 1 l.
7.2.3.2 Récipient en polyéthylène à bouchon à vis, d'une capacité de 10 ml.
7.2.3.3 Béchers, d'une capacité de 50 ml.
7.2.3.4 Tubes à centrifuger gradués, à bouchon, d'une capacité de 15 ml.
7.2.3.5 Entonnoirs de filtration, en polypropylène, d'une taille adéquate pour transférer les solutions de
lavage des surfaces internes de l'échantillonneur (voir 7.1.1) dans un tube.
7.2.3.6 Filtres à usage unique, en PTFE, d'une porosité de 0,45 µm, destinés à la chromatographie
ionique.
7.2.3.7 Seringues à usage unique, de 2 ml ou de 5 ml, équipées d'aiguilles de 60 mm × 0,6 mm.
7.2.3.8 Flacons du passeur d'échantillon, d'une capacité de 1,5 ml à 2 ml.
7.2.4 Instruments volumétriques à piston, d'une capacité de 50 µl à 10 ml, conformes aux exigences de
l'ISO 8655-1 et soumis à essai conformément à l'ISO 8655-6; des pipettes conformes aux exigences de
l'ISO 8655-2, en remplacement des pipettes à un trait utilisées pour la préparation des solutions étalons, des
solutions d'étalonnage et la dilution des solutions d'échantillon.
7.2.5 Cuve à ultrasons, de préférence avec minuterie, permettant de réaliser la procédure d'extraction aux
ultrasons de l'acide sulfurique ou de l'acide phosphorique (voir 10.1.2.1.1).
7.2.6 Chromatographie ionique, composée des éléments répertoriés de 7.2.6.1 à 7.2.6.10 inclus. Les
composants et les tuyaux de raccordement qui entrent en contact avec la solution d'échantillon ou l'éluant
doivent, dans la mesure du possible, être composés de matériaux inertes, du polyétheréthercétone (PEEK),
par exemple.
−1
7.2.6.1 Pompe, pouvant fournir un débit constant dans la gamme comprise entre 0,1 ml min et
−1
5 ml min à une pression comprise entre 15 MPa et 150 MPa.
7.2.6.2 Système de génération d'éluant permettant de produire un éluant compatible avec la colonne
de séparation sélectionnée (voir 7.2.6.5), comme alternative à l'utilisation d'un éluant préparé manuellement
(voir Référence [10], par exemple).
7.2.6.3 Système manuel d'injection de l'échantillon, composé d'une vanne non métallique à faible
volume mort, dotée d'une boucle d'
...
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