ISO/TS 11405:2015
(Main)Dentistry — Testing of adhesion to tooth structure
Dentistry — Testing of adhesion to tooth structure
ISO/TS 11405:2015 gives guidance on substrate selection, storage, and handling as well as essential characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between restorative dental materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It includes a tensile bond strength measurement test, a test for measurement of marginal gaps around fillings, a microleakage test, and gives guidance on clinical usage tests for such materials. Some specific test methods for bond strength measurements are given for information in Annex A. ISO/TS 11405:2015 does not include requirements for adhesive materials and their performance.
Médecine bucco-dentaire — Essais d'adhésion à la structure de la dent
ISO/TS 11405:2015 donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d'essai permettant de vérifier la qualité de la liaison adhésive entre les matériaux dentaires de restauration et la structure dentaire, c'est-à-dire l'émail et la dentine. Elle décrit un essai de mesurage de l'adhérence par traction, un essai de mesurage des défauts d'adaptation marginale au pourtour des obturations, un essai de micro-infiltration, et elle fournit des recommandations sur les essais d'utilisation clinique de ces matériaux. L'Annexe A indique à titre informatif quelques méthodes d'essai spécifiques de mesurage de l'adhérence. ISO/TS 11405:2015n'inclut pas d'exigences relatives aux matériaux adhésifs ou à leurs performances.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 11405
Third edition
2015-02-01
Dentistry — Testing of adhesion to
tooth structure
Art dentaire — Essais d’adhésion à la structure de la dent
Reference number
ISO/TS 11405:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO/TS 11405:2015(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 11405:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling . 2
5 Test methods . 2
5.1 Bond strength tests . 2
5.1.1 General. 2
5.1.2 Tooth substrate and storage . 3
5.1.3 Treatment of results. 4
5.1.4 Tensile bond strength . 5
5.2 Gap measurement test for adhesion to dentine . 6
5.2.1 General. 6
5.2.2 Tooth substrate and storage . 7
5.2.3 Cavity preparation . 7
5.2.4 Filling procedure . . 7
5.2.5 Storage of specimen . 7
5.2.6 Gap measurement . 7
5.3 Microleakage test . 7
5.3.1 General. 7
5.3.2 Tooth substrate and storage . 8
5.3.3 Cavity preparation . 8
5.3.4 Filling procedure . . 8
5.3.5 Storage of specimens . . 8
5.3.6 Measurement of microleakage. 8
5.3.7 Treatment of results. 9
5.4 Clinical usage tests . 9
5.4.1 Introduction . 9
5.4.2 Method . 9
5.4.3 Restorations . 9
5.4.4 Study duration . 9
5.4.5 Sample size . 9
5.4.6 Clinical procedures . 9
5.4.7 Evaluation . 9
5.4.8 Treatment of results.10
Annex A (informative) Examples of test methods for measurement of bond strength.11
Bibliography .12
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ISO/TS 11405:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT), see the following URL: Foreword - Supplementary Information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Filling and
restorative materials.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO/TS 11405:2003), which has been
technically revised.
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ISO/TS 11405:2015(E)
Introduction
Adhesion in restorative dentistry is an important topic. It is the intention of this Technical Specification
to describe different laboratory and clinical procedures whereby the effect or quality of a bond between
a dental material and tooth structure may be substantiated. By gaining experience with different testing
methods, a correlation between laboratory and clinical performance of the materials may be sought.
Adhesive materials are used in many types of restorative and preventive work. Even if the stress on
the bond in most circumstances may be defined as either tensile, shear, or a combination of these, there
are no specific laboratory or clinical tests which may be valid for all the various clinical applications of
adhesive materials.
The relative performance of materials that are claimed to bond to tooth structure has been examined by
laboratory assessment of bond strength. While bond strengths may not predict exact clinical behaviour,
they could be useful for comparing adhesive materials.
[1]
ISO 29022 describes the notched-edge shear bond strength test which is an important publication in
the subject.
Annex A lists several published laboratory methods for tensile bond strength measurement.
Adhesion testing is also common in general materials in science and a publication listing where many
[2]
systems have been provided with information.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 11405:2015(E)
Dentistry — Testing of adhesion to tooth structure
1 Scope
This Technical Specification gives guidance on substrate selection, storage, and handling as well as
essential characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between
restorative dental materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It includes a tensile bond
strength measurement test, a test for measurement of marginal gaps around fillings, a microleakage
test, and gives guidance on clinical usage tests for such materials. Some specific test methods for bond
strength measurements are given for information in Annex A.
This Technical Specification does not include requirements for adhesive materials and their performance.
2 Normative references
The following referenced documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document
and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1942:2009, Dentistry — Vocabulary
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3823-1:1997, Dental rotary instruments — Burs — Part 1: Steel and carbide burs
ISO 6344-1:1998, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test
ISO 14155, Clinical investigation of medical devices for human subjects — Good clinical practice
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following
definitions apply.
3.1
adhere
to be in a state of adherence (3.2)
3.2
adherence
state in which two surfaces are held together by interfacial forces
3.3
adherend
body that is held or is intended to be held to another body by an adhesive (3.5)
3.4
adhesion
state in which two surfaces are held together by chemical or physical forces, or both, with the aid of an
adhesive (3.5)
3.5
adhesive
substance capable of holding materials together
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ISO/TS 11405:2015(E)
3.6
bond strength
force per unit area required to break a bonded assembly with failure occurring in or near the adhesive
(3.5)/adherend (3.3) interface
3.7
microleakage
passage of substances such as saliva, ions, compounds, or bacterial by-products between a cavity wall
and the restorative material
3.8
substrate
material upon the surface of which an adhesive (3.5) is spread for any purpose such as bonding or coating
4 Sampling
The amount of test material should be sufficient for all planned tests and be from the same batch.
5 Test methods
This Technical Specification describes essential characteristics of various types of tests such as:
a) tensile bond strength measurement;
b) gap measurement tests for adhesion to dentine;
c) microleakage tests;
d) clinical usage tests.
NOTE See Reference [1] for shear bond strength.
For substrate selection, storage, and handling, specific characteristics are described in detail. For the
apparatus used for bond strength measurements, general guidelines are given. It is not the intention to
recommend the testing of each material by every test as some tests will not be appropriate. However, the
quality and sophistication of a laboratory test may not compensate for the fact that the final evidence of
adhesive properties should be a clinical usage test.
5.1 Bond strength tests
5.1.1 General
Adhesive materials are used for many different purposes in the mouth. The choice of test should be
[1]
considered according to the intended use of the material. ISO 29022 describes the ISO standard
shear bond strength test for evaluating direct dental restorative materials. This Technical Specification
describes a tensile bond strength test. In addition, several variations are described such as application
in thin film and bulk, short, or long exposure time to a wet environment. A set of tests may be necessary
to evaluate properly the bond strength of a material. When bond strength is to be measured, the raw
data will be in units of force (N). It is necessary to convert this into stress units, i.e. force per unit area
(MPa). Hence, control of the area and smoothness of the surface for application of the adhesive material
is important.
Several pieces of apparatus are available for measuring the tensile or shear bond strength of an adhesive
system. The critical requirements for selection of a suitable instrument for the small and sometimes,
fragile specimens are the following:
— the ability to mount the tooth/material specimen in the apparatus and the universal testing machine
without application of load (tensile, bending, shear, or torsion) on the specimen;
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ISO/TS 11405:2015(E)
— a rigid construction in order to avoid elastic deformation (or displacement) of the apparatus and the
connection to the testing machine;
— for tensile testing, the ability to apply a slowly increasing and unidirectional tensile load and the
ability to align the specimen to avoid an uneven stress distribution during loading.
Large differences in bond strength results between different laboratories are common. Absolute values
should therefore be treated with caution and it may be more appropriate to compare the ranking of
materials.
In some circumstances, bond strength tests are only useful for screening. They may allow only rough
guidance with respect to the clinical performance of an adhesive system. Low values are more likely
correlated with poor clinical performance namely retention in adhesive cavities. However, bond strength
values above a certain threshold value might not indicate better clinical performance.
5.1.2 Tooth substrate and storage
5.1.2.1 Substrate
Use either human permanent premolars/molars or bovine mandibular incisors of animals for the
measurement of bond strength. The donor bovine animals should not be more than five years old.
When measuring bond strength to human dentine, this Technical Specification recommends to use
the buccal superficial dentine that is as close to enamel as possible in order to reduce variations. It is
preferable to use third permanent molars from 16-year-old to 40-year-old individuals, if possible.
5.1.2.2 Time after extraction
There is increasing evidence that changes in dentine occurring after extraction that may influence bond
strength measurements. The effect may vary with different types of bonding materials. Ideally, bond
strengths should be measured immediately post-extraction, but this is not generally feasible. It appears
that most changes occur in the initial days or weeks after extraction and therefore, teeth one month,
but not more than six months, after extraction should be used. Teeth that have been extracted for longer
than six months may undergo degenerative changes in dentinal protein.
5.1.2.3 Condition of teeth
Human teeth used for bond strength measurement should be caries-free and preferably unrestored.
However, small and superficial restorations not in the adhesion test area may be acceptable. Root filled
teeth should not be used.
There is some evidence to suggest that different teeth in the dentition may give different results with
bonding to dentine and enamel. It is not possible to have complete control of variables such as the age of
the donating patient, cultural and dietary history, state of health, or to standardize the composition and
structure of the teeth.
5.1.2.4 Storage of teeth
Immediately after extraction, human teeth should be thoroughly washed in running water and all blood
and adherent tissue removed, preferably by the clinician using sharp hand instruments. Bovine teeth
should be cleaned as soon as possible after extraction and the soft tissue in the pulp chamber should be
removed in a similar fashion.
Teeth should then be placed in distilled water of grade 3 in accordance with ISO 3696:1987 or in a
1,0 % chloramine-T trihydrate bacteriostatic/bacteriocidal solution for a maximum of one week and
thereafter, stored in distilled water (ISO 3696:1987, grade 3) in a refrigerator, i.e. nominal 4 °C. To
minimize deterioration, the storage medium should be replaced at least once every two months. It is
essential that no other chemical agents be used as they may be absorbed by tooth substance and alter
its behaviour.
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ISO/TS 11405:2015(E)
5.1.2.5 Tooth surface preparation
A standard, reproducible, flat surface is required. Tooth surfaces should be kept wet at all times during
preparation because exposure of a tooth surface to the air for several minutes may cause irreversible
changes in bonding character. Dentine is especially sensitive to dehydration.
To control the planing and the angle of the surface during preparation, the tooth should be mounted in
a holder by means of dental die stone or cold-curing resin.
NOTE The absorption of resin and the heat of polymerization may adversely affect the tooth. Use a slow
setting, viscous resin. The pulp chamber of bovine teeth should be blocked, for example, by wax, to prevent
penetration of resin into dentine. Alternatively, use a high viscosity potting medium that does not penetrate the
pulp chamber. This may be verified by preparing a set of potted teeth and examining the pulp chambers for the
presence of polymerized resin.
Ensure that the tooth has form (undercuts, holes, or retentive pins) that will secure retention in the
mounting medium. Place the mounted tooth in water at (23 ± 2) °C as soon as possible.
Resins will set under water. Die stone should be allowed to set in 100 % RH.
A standard surface should be prepared by planing against silicon carbide abrasive paper with a grit size
of P400 as defined in ISO 6344-1:1998 [median grain size (35,0 ± 1,5) μm] under running water.
Plane the exposed surface of the tooth on the wet carborundum paper fixed to a hard, plane surface.
Grind until the surface is even and smooth when inspected visually. Discard teeth that have perforations
into the pulp chamber. Ensure that the surface is confined to superficial coronal dentine and that the
surfaces of all teeth have been prepared to a similar depth.
5.1.2.6 Application of adhesive
The tooth surface prepared for application of adhesive material should be preconditioned according
to the manufacturer’s instructions. If no instructions are given, rinse with running water for 10 s and
remove visible water on the surface with a filter paper or by a light/brief stream of oil-free compressed
air immediately before application of the adhesive material. Mix if necessary and apply the adhesive
material according to the instructions given by the manufacturer. The procedure should be performed
at (23 ± 2) °C and (50 ± 10) % RH.
5.1.3 Treatment of results
The bond strength values obtained by tensile or shear testing generally show large coefficients of
variation, i.e. (20 - 50) %, and should be tested statistically by an appropriate method. If the coefficient
of variation is above 50 %, a thorough inspection of the overall procedure is recommended.
Pre-test failures, unless clearly due to specimen mishandling, should be ascribed bond strength value
of 0 MPa.
Bond strength results should be based on appropriate statistical methods and a sufficient number
of specimens. If the data are normally distributed, a mean, standard deviation, and coefficient of
variation may be calculated. Means may be compared by analysis of variance (ANOVA). However,
results from adhesion testing are often not normally distributed. Therefore, the use of probability of
failure calculated from the Weibull distribution function provides a suitable means of comparing many
[3]
materials. The stress to give 10 % failure (P ) and that to give 90 % failure (P ) are convenient
f 10 f 90
ways of characterizing the strength of a bond. A minimum of 15 specimens is required in each group for
the application of Weibull statistics. If the number of specimens is smaller, non-parametric tests should
be used. In general, increasing the number of specimens gives more certainty in estimating the true
mean and standard deviation.
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ISO/TS 11405:2015(E)
5.1.4 Tensile bond strength
5.1.4.1 General requirements
Two critical parameters should be considered when designing test equipment and preparing specimens
for tensile testing of bond strength
— alignment of the tensile forces acting on the specimen;
— limitation of the bonding area.
5.1.4.2 Alignment
The test apparatus should secure alignment between substrate and adhesive material, i.e. the tensile
force should be applied at a 90° angle to the planed substrate surface.
The connection between the apparatus and the crosshead of the universal testing machine should be by
a universal joint, chain, or wire.
5.1.4.3 Adhesive and/or adherend material in bulk
If it is intended that the adhesive should be applied as a thin film with the adherend material in bulk or
that the adhesive material should be applied in bulk, a limitation of the bonding area is an important
[4]
consideration (see NOTE). A clearly defined and limited area for bonding has been used by many
workers. This allows demarcation of the extent of the adhesive, restriction of the substrate treatment,
and permits accurate measurement of the bonded surface. This may be achieved by a material holder
with a sharp edge contacting the tooth surface and able to stabilize the material(s) on the tooth surface
for curing.
[1]
NOTE During the drafting of the shear test described in ISO 29022, data were considered that demonstrated
negligible differences when using a bonding area limitation or without one (i.e. either protocol could be used to
document a claim that a dental adhesive adheres to tooth substance). In the standard shear method, therefore,
no limitation is specified. This simplifies the test procedure and removes any interference that a tape limiter may
create [e.g. potential contamination from adhesive on a tape limiter, artificial effects on thickness, and shape (e.g.
meniscus shape) of adhesive layer, difficulty air-thinning primers and bonding agents, difficulty placing multi-
step bonding agents (e.g. that require rubbing action), and difficulty centring a mould over the masked-off area].
For light-curing adhesives or adherend materials, the material holder should give sufficient access to the
curing light (e.g. by being made partly or totally of a transparent material). The amount of light energy
reaching the material should be in accordance with the manufacturer’s instructions.
Coat the inner part of the material holder with a mould-releasing agent when using material holders
several times. Avoid coating the edge of the holder. Apply a thin layer of the adhesive material onto the
tooth surface. Fill the material holder to slight excess with the adhesive or the adherend material and
place it firmly in the correct position on the tooth. Ensure that the material holder maintains contact
with the tooth surface in the correct alignment during fixation. The fixation of the material holder
should be finished within the manufacturer′s stated working time of the adhesive material.
If the manufacturer recommends a particular polymer composite restorative material for use with the
adhesive under investigation, then this composite should be used for all tests of that adhesive.
5.1.4.4 Adhesive material as thin film and adherend material as preformed rod
If it is decided to restrict the bonding area and use an adherend rod, fix a thin tape of material that is
non-reactive with the adhesive with a hole of the same dimensions as the contact area of the rod to the
planed tooth surface. Apply a thin layer of the adhesive material on the tooth surface inside the hole in
the tape and lower the adherend rod to contact the adhesive material inside the hole. Fix the rod in exact
position and alignment and place a load of 10 N on top for 10 s. The total procedure from application
of the material to the fixation of the upper rod should be performed within the manufacturer′s stated
working time. Remove the tape after curing without applying any adverse force on the bonded specimen.
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ISO/TS 11405:2015(E)
5.1.4.5 Storage of test specimens
Test specimens should be prepared at (23 ± 2) °C and stored in water at (37 ± 2) °C prior to testing.
Storage in water for 24 h is normally sufficient to discriminate between materials that may withstand
a wet environment and those that may not. Thermocycling between 5 °C and 55 °C may be used as an
accelerated ageing test. Longer periods of water storage may be necessary to show durability of the
[19]
bond. Simple water storage has been found to mimic clinically observed restoration degradation.
The recommended procedures are the following:
— test type 1: short-term test after 24 h in water at 37 °C;
— test type 2: thermocycling test comprising 500 cycles in water between 5 °C and 55 °C starting after
(20 – 24) h storage in water at 37 °C;
The exposure to each bath should be at least 20 s and the transfer time between baths should be
(5 – 10) s.
— test type 3: long term test after six months storage in water at 37 °C (medium changed every seven
days to avoid contamination).
The specimens should be tested for bond strength immediately after removal from water.
5.1.4.6 Tensile loading
Perform the test at (23 ± 2) °C and (50 ± 10) % RH. Mount the tensile
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 11405
Troisième édition
2015-02-01
Médecine bucco-dentaire — Essais
d’adhésion à la structure de la dent
Dentistry — Testing of adhesion to tooth structure
Numéro de référence
ISO/TS 11405:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO/TS 11405:2015(F)
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO/TS 11405 (F)
Sommaire Page
Avant-propos . 4
Introduction . 5
5.1 Essais d’adhérence . 3
5.1.1 Généralités . 3
5.1.2 Substrat dentaire et stockage. 3
5.1.3 Traitement des résultats . 5
5.1.4 Adhérence par traction . 6
5.2 Essai de mesurage des défauts d’adaptation marginale pour l’adhésion à la dentine . 8
5.2.1 Généralités . 8
5.2.2 Substrat dentaire et stockage. 8
5.2.3 Préparation de la cavité . 9
5.2.4 Méthode d’obturation . 9
5.2.5 Stockage des éprouvettes . 9
5.2.6 Mesurage des défauts d’adaptation marginale . 9
5.3 Essai de micro-infiltration . 10
5.3.1 Généralités . 10
5.3.2 Substrat dentaire et stockage. 10
5.3.3 Préparation de la cavité . 10
5.3.4 Méthode d’obturation . 10
5.3.5 Stockage des éprouvettes . 11
5.3.6 Mesurage de la micro-infiltration . 11
5.3.7 Traitement des résultats . 11
5.4 Essais d’utilisation clinique . 11
5.4.1 Introduction . 11
5.4.2 Méthode . 12
5.4.3 Restaurations . 12
5.4.4 Durée de l’étude . 12
5.4.5 Taille de l’échantillon . 12
5.4.6 Procédures cliniques . 12
5.4.7 Évaluation . 12
5.4.8 Traitement des résultats . 12
Annexe A (informative) Exemples de méthodes d’essai pour le mesurage de l’adhérence . 13
Bibliographie . 14
© ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO/TS 11405 (F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations
de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l'OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant‐propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire,
sous‐comité SC 1, Produits pour obturation et restauration.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO/TS 11405:2003), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
© ISO 2015 – Tous droits réservés
iv
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ISO/TS 11405 (F)
Introduction
En médecine dentaire restauratrice, l’adhérence est un domaine important. L’objet de la présente
Spécification technique est de décrire différentes procédures cliniques et de laboratoire consistant à
pouvoir fournir des preuves de l’effet ou de la qualité d’une liaison entre un matériau dentaire et la
structure dentaire. En acquérant de l’expérience avec des méthodes d’essai différentes, une corrélation
entre la performance en laboratoire et la performance clinique des matériaux peut être recherchée.
Les matériaux adhésifs sont utilisés dans de nombreux types de travaux de restauration et de
prévention. Même si la contrainte exercée sur le joint collé peut, dans la plupart des cas, se définir
comme une contrainte en traction, en cisaillement ou une combinaison des deux, il n’existe pas d’essais
de laboratoire ou cliniques spécifiques qui puissent être valides pour l’ensemble des diverses
applications cliniques des matériaux adhésifs.
Les performances relatives des matériaux censés adhérer à la structure dentaire ont été examinées en
réalisant une évaluation en laboratoire de l’adhérence. Bien que cette adhérence ne puisse laisser
présager le comportement clinique exact, elle pourrait servir à comparer les matériaux adhésifs.
[1]
L’ISO 29022 , décrit l’essai d’adhérence par cisaillement sur échantillons à bord entaillé qui constitue
une publication importante sur le sujet.
L’Annexe A énumère plusieurs méthodes de laboratoire publiées concernant le mesurage de
l’adhérence par traction.
Les essais d’adhérence sont également courants en science des matériaux en général et une publication
[2]
dressant la liste où de nombreux systèmes ont été répertoriés a été fournie à titre informatif .
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v
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SPECIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 11405:2015 (F)
Médecine bucco-dentaire — Essais d’adhérence à la structure
dentaire
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du
substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d’essai permettant de
vérifier la qualité de la liaison adhésive entre les matériaux dentaires de restauration et la structure
dentaire, c’est‐à‐dire l’émail et la dentine. Elle décrit un essai de mesurage de l’adhérence par traction,
un essai de mesurage des défauts d’adaptation marginale au pourtour des obturations, un essai de
micro‐infiltration, et elle fournit des recommandations sur les essais d’utilisation clinique de ces
matériaux. L’Annexe A indique à titre informatif quelques méthodes d’essai spécifiques de mesurage de
l’adhérence.
La présente Spécification technique n’inclut pas d’exigences relatives aux matériaux adhésifs ou à leurs
performances.
2 Références normatives
Les documents ci‐après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1942:2009, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 3823‐1:1997, Instruments rotatifs dentaires — Fraises — Partie 1 : Fraises en acier et en carbure
ISO 6344‐1:1998, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1 : Contrôle de la distribution
granulométrique
ISO 14155, Investigation clinique des dispositifs médicaux pour sujets humains — Bonnes pratiques
cliniques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1942 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
adhérer
être en état d’adhérence (3.2)
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3.2
adhérence
état dans lequel deux surfaces sont maintenues ensemble par des forces interfaciales
3.3
adhérent
corps qui est maintenu ou destiné à être maintenu en contact avec un autre corps par un adhésif (3.5)
3.4
adhésion
état dans lequel deux surfaces sont maintenues en contact par des forces chimiques ou physiques, ou les
deux, à l’aide d’un adhésif (3.5)
3.5
adhésif
substance capable de maintenir des matériaux en contact
3.6
adhérence (résistance à la rupture)
force par unité de surface nécessaire pour rompre un joint collé, la rupture apparaissant à l’interface
adhésif (3.5)/adhérent (3.3) ou à proximité
3.7
micro-infiltration
passage de substances, par exemple salive, ions, composés ou sous‐produits bactériens, entre une paroi
de cavité et le matériau de restauration
3.8
substrat
matériau à la surface duquel un adhésif (3.5) est étalé pour divers usages, comme par exemple pour le
collage ou le revêtement
4 Échantillonnage
Il convient que la quantité de matériau soumis à essai soit suffisante pour tous les essais prévus et que
le matériau provienne du même lot.
5 Méthodes d’essai
La présente Spécification technique décrit les caractéristiques essentielles de divers types d’essais :
a) mesurage de l’adhérence par traction ;
b) essais de mesurage des défauts d’adaptation marginale pour l’adhésion à la dentine ;
c) essais de micro‐infiltration ;
d) essais d’utilisation clinique.
[1]
NOTE Voir la Référence pour l’adhérence par cisaillement sur échantillons à bord entaillé.
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2
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Les caractéristiques spécifiques s’appliquant au choix, au stockage et à la manipulation du substrat sont
décrites en détail. Des lignes directrices générales sont données en ce qui concerne l’appareillage utilisé
pour les mesurages de l’adhérence. Il n’est pas envisagé de recommander d’effectuer l’ensemble des
essais sur chaque matériau car certains essais ne seront pas appropriés. Toutefois, la qualité et la
complexité d’un essai de laboratoire ne peuvent compenser le fait qu’il convient qu'un essai d’utilisation
clinique doive apporter la preuve définitive des propriétés adhésives.
5.1 Essais d’adhérence
5.1.1 Généralités
Les matériaux adhésifs sont utilisés dans le milieu buccal à de multiples fins. Il convient que le choix de
[1]
l’essai soit effectué en fonction de l’utilisation attendue du matériau. L’ISO 29022 décrit l’essai
normalisé ISO d’adhérence par cisaillement sur bord entaillé pour l'évaluation des produits de
restauration dentaire directe. La présente Spécification technique décrit un essai d’adhérence par
traction. De plus, elle décrit plusieurs variantes, telles que l’application en couche mince ou en volume,
un séjour court ou long dans un environnement humide. Un ensemble d’essais peut être nécessaire
pour évaluer correctement l’adhérence d’un matériau. Lorsque l’adhérence doit être mesurée, les
données brutes seront en unités de force (N). Il est nécessaire de les convertir en unités de contrainte,
c’est‐à‐dire en force par unité de surface (MPa). Ainsi, le contrôle de l’aire et du poli de la surface
d’application du matériau adhésif est important.
Il existe plusieurs appareils permettant de mesurer l’adhérence d’un système adhésif par traction ou
par cisaillement. Les exigences à prendre en compte pour le choix d’un instrument adapté à des
éprouvettes de petite taille, parfois fragiles, sont les suivantes :
— la possibilité de monter la dent ou l’éprouvette de matériau dans l’appareil et la machine d’essai
universelle sans appliquer de charge (de traction, flexion, cisaillement ou torsion) sur l’éprouvette ;
— une construction rigide, afin d’éviter toute déformation (ou déplacement) élastique de
l’appareillage et du raccordement à la machine d’essai ;
— pour l’essai de traction, la possibilité d’appliquer une charge de traction unidirectionnelle qui
augmente lentement et la capacité d’aligner l’éprouvette afin d’éviter une répartition inégale des
contraintes pendant l’application de la charge.
De grandes différences dans les résultats d’adhérence entre différents laboratoires sont courantes. Il
convient donc de traiter les valeurs absolues avec précaution et il peut être plus approprié de comparer
le classement des matériaux.
Dans certaines circonstances, les essais d'adhérence sont uniquement utiles pour des contrôles. Ils
peuvent seulement permettre des conseils approximatifs par rapport à la performance clinique d'un
système adhésif. Les valeurs basses ont plus de chance de correspondre à une faible performance
clinique, à savoir la rétention dans les cavités adhésives. Cependant, des valeurs d'adhérence au‐dessus
d'un certain seuil peuvent ne pas indiquer une meilleure performance clinique.
5.1.2 Substrat dentaire et stockage
5.1.2.1 Substrat
Utiliser des molaires/prémolaires permanentes humaines ou des incisives mandibulaires de bovins
pour le mesurage de l’adhérence. Il convient que les bovins donneurs soient âgés au maximum de
cinq ans.
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Lors du mesurage de l’adhérence à la dentine humaine, la présente Spécification technique
recommande d’utiliser la dentine vestibulaire superficielle, c’est‐à‐dire aussi proche de l’émail que
possible pour réduire les variations. Il est préférable d’utiliser les troisièmes molaires permanentes de
patients âgés de 16 ans à 40 ans, si cela est possible.
5.1.2.2 Laps de temps après l’extraction
Il est de plus en plus évident que des changements qui se produisent dans la dentine après extraction
peuvent influer sur les mesurages de l’adhérence. L’effet peut varier avec les différents types de
matériaux de collage. L’idéal serait de mesurer l’adhérence immédiatement après l’extraction, mais ce
n’est généralement pas faisable. Il apparaît que la plupart des changements se produisent dans les
premiers jours ou les premières semaines après l’extraction. Il convient donc d’utiliser les dents dans le
mois ou au maximum dans les 6 mois qui suivent l’extraction. Les dents extraites depuis plus de 6 mois
peuvent avoir subi des changements dégénératifs des protéines dentinaires.
5.1.2.3 État des dents
Il convient que les dents humaines utilisées pour le mesurage de l’adhérence soient exemptes de carie
et de préférence non restaurées. Toutefois, de petites restaurations superficielles qui ne se situent pas
dans la zone d’essai d’adhérence peuvent être acceptables. Il convient de ne pas utiliser de dents
précédemment dépulpées.
Il y a des indices qui suggèrent que des dents différentes de la denture peuvent donner des résultats
différents en matière de liaison à la dentine et à l’émail. Il n’est pas possible d’avoir un contrôle parfait
des variables telles que l’âge du donneur, son passé culturel et alimentaire, son état de santé ou encore
de normaliser la composition et la structure des dents.
5.1.2.4 Stockage des dents
Immédiatement après l’extraction, il convient de laver soigneusement les dents humaines à l’eau
courante et de retirer toute trace de sang et de tissu adhérent ; il est préférable que cela soit réalisé par
le praticien avec des instruments à main tranchants. Il convient de nettoyer les dents de bovins dès que
possible après l’extraction et de retirer le tissu mou de la chambre pulpaire de manière similaire.
Il convient ensuite de placer les dents dans de l’eau distillée de qualité 3 selon l’ISO 3696:1987 ou dans
une solution bactériostatique/bactéricide à 1,0 % de chloramine‐T trihydratée pendant une semaine au
maximum et de les stocker ensuite dans de l’eau distillée (ISO 3696:1987, qualité 3) au réfrigérateur,
c’est‐à‐dire à une température nominale de 4 °C. Afin de limiter au maximum la détérioration, il
convient de remplacer le milieu de stockage au moins une fois tous les deux mois. Il est essentiel de
n’utiliser aucun autre agent chimique car ils sont susceptibles d’être absorbés par la substance dentaire
et de modifier son comportement.
5.1.2.5 Préparation de la surface de la dent
Une surface plate, normalisée et reproductible, est nécessaire. Il convient que les surfaces dentaires
soient maintenues humides en permanence pendant la préparation car l’exposition à l’air de la surface
d’une dent durant plusieurs minutes peut provoquer des modifications irréversibles de la nature de la
liaison. La dentine est particulièrement sensible à la déshydratation.
Afin de contrôler la planéité et l’angle de la surface pendant la préparation, il convient de placer la dent
dans un support à l’aide de plâtre dentaire pour modèle ou d’une résine durcissant à froid.
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NOTE L’absorption de la résine et la chaleur de la polymérisation peuvent avoir une influence négative sur la
dent. Utiliser une résine visqueuse à prise lente. Il convient d’obturer la chambre pulpaire des dents de bovins, par
exemple à l’aide de cire, pour éviter toute pénétration de résine dans la dentine. Autrement, utiliser un milieu
d’enrobage de haute viscosité qui ne pénètre pas dans la chambre pulpaire. Ceci peut être vérifié en préparant un
ensemble de dents enrobées et en examinant les chambres pulpaires pour détecter la présence de résine
polymérisée.
S’assurer que la forme de la dent (zones de contre‐dépouille, puits ou tiges de rétention) garantit son
maintien dans le support d’inclusion. Dès que possible, placer la dent incluse dans de l’eau à (23 ± 2) °C.
La résine polymérisera au contact de l’eau. Il convient que le plâtre prenne dans une atmosphère à
100 % d’humidité relative.
Il convient de préparer une surface normalisée en l’aplanissant, sous l’eau courante, au contact d’un
papier abrasif au carbure de silicium d’une granulométrie de type P400 comme défini dans
l’ISO 6344‐1:1998 [taille moyenne de grain (35,0 ± 1,5) µm].
Aplanir la surface exposée de la dent sur un papier au carborundum humide, fixé sur une surface dure
et plane. Polir jusqu’à ce que la surface soit plane et lisse à l’examen visuel. Rejeter les dents présentant
des expositions de la chambre pulpaire. S'assurer que la surface est confinée à la dentine coronaire
superficielle et que les surfaces de toutes les dents ont été préparées à une profondeur similaire.
5.1.2.6 Application de l’adhésif
Il convient que la surface de la dent préparée pour l’application d’un matériau adhésif soit
préconditionnée selon les instructions du fabricant. En l’absence d’instructions, rincer à l’eau courante
pendant 10 s et retirer l’eau visible à la surface à l’aide d’un papier‐filtre ou d’un léger/bref jet d’air
comprimé déshuilé immédiatement avant l’application du matériau adhésif. Mélanger si nécessaire et
appliquer le matériau adhésif selon les instructions du fabricant. Il convient d’opérer à (23 ± 2) °C et à
(50 ± 10) % d’humidité relative.
5.1.3 Traitement des résultats
Les valeurs d’adhérence obtenues par essai de traction ou de cisaillement présentent généralement
d’importants coefficients de variation (entre 20 % et 50 %) et il convient de procéder à des essais
statistiques selon une méthode appropriée. Si le coefficient de variation excède 50 %, il est
recommandé d’effectuer un contrôle approfondi de l’ensemble du mode opératoire.
Pour tout échec avant essai clairement dû à une mauvaise manipulation de l'échantillon, il convient que
la valeur d'adhérence attribuée soit de 0 MPa.
Il convient de baser les résultats d’adhérence sur des méthodes statistiques appropriées et sur un
nombre suffisant d’éprouvettes. Si les données suivent une loi normale, on peut calculer une moyenne,
un écart‐type et un coefficient de variation. Les moyennes peuvent être comparées par analyse de la
variance (ANOVA). Toutefois, les résultats des essais d’adhérence ne sont pas souvent distribués selon
une loi normale. De ce fait, l’utilisation de la probabilité de rupture, calculée à partir de la fonction de
[3]
distribution de Weibull, fournit un moyen approprié de comparaison de nombreux matériaux. La
contrainte donnant 10 % de rupture (P ) et celle donnant 90 % de rupture (P ) sont des méthodes
f 10 f 90
opportunes pour caractériser l’adhérence. Un minimum de 15 éprouvettes est requis dans chaque
groupe pour l’application des statistiques de Weibull. Si le nombre d’éprouvettes est inférieur, il
convient que des tests non paramétriques soient effectués. En général, l'augmentation du nombre
d'échantillons donne plus de certitude dans l'estimation de la moyenne vraie et de l'écart‐type.
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5.1.4 Adhérence par traction
5.1.4.1 Exigences générales
Pour la conception du matériel d’essai et la préparation des éprouvettes pour l’essai d’adhérence par
traction, il convient de prendre en compte deux paramètres critiques :
— l’alignement des forces de traction appliquées à l’éprouvette ;
— la délimitation de la zone de collage.
5.1.4.2 Alignement
Il convient que l’appareillage d’essai assure l’alignement entre le substrat et le matériau adhésif, c’est‐à‐
dire qu'il convient que la force de traction soit appliquée selon un angle de 90° par rapport à la surface
aplanie du substrat.
Il convient que la connexion entre l’appareil et la tête de déplacement de la machine d’essai universelle
soit réalisée par une articulation à cardan, une chaîne ou un fil.
5.1.4.3 Adhésif et/ou matériau adhérent en volume
S’il est préférable d’appliquer l'adhésif en couche mince avec le matériau adhérent en volume, ou s'il est
[4]
préconisé d'appliquer le matériau adhésif en volume, il est important de délimiter la zone de collage
(voir la NOTE). De nombreux praticiens utilisent une zone de collage clairement définie et limitée. Cela
permet une démarcation de l’étendue de l’adhésif, une limitation du traitement du substrat et un
mesurage précis de la surface collée. Pour ce faire, on peut utiliser une cupule avec un bord à arête vive
au contact de la surface de la dent et permettant de stabiliser le(s) matériau(x) pour qu’il(s)
durcisse(nt) sur la surface de la dent.
[1]
NOTE Au cours de l’élaboration de l’essai par cisaillement décrit dans l’ISO 29022 , les données étudiées
ont montré que les différences sont négligeables en cas d’utilisation ou non d’une zone de collage délimitée (c’est‐
à‐dire que l’un ou l’autre protocole pourrait être utilisé pour étayer une déclaration prouvant qu’un adhésif
dentaire adhère à la substance dentaire). Ainsi, aucune délimitation n’est spécifiée dans la méthode par
cisaillement normalisée. Cela simplifie le mode opératoire d’essai et élimine toute interférence que peut générer
un ruban délimitateur [par exemple, contamination potentielle de l’adhésif au contact du ruban de délimitation,
effets artificiels dus à l’épaisseur et à la forme (par exemple, forme de ménisque) de la couche d’adhésif, difficulté
pour amincir par un jet d’air les primaires et les agents de couplage, difficulté de mise en place d’adhésifs en
plusieurs étapes (par exemple, ceux qui nécessitent une action de brossage), et difficulté à centrer un moule sur la
zone masquée].
Pour les adhésifs ou les matériaux adhérents photopolymérisables, il convient que la cupule laisse
suffisamment passer la lumière (par exemple, en étant partiellement ou totalement constituée d’un
matériau transparent). Il convient que la quantité d’énergie lumineuse qui atteint le matériau soit en
conformité avec les instructions du fabricant.
Enduire plusieurs fois l’intérieur de la cupule d’un agent de démoulage lors de l’utilisation de cupules.
Éviter d’enduire le bord du support. Appliquer une mince couche de matériau adhésif sur la surface de
la dent. Remplir la cupule de l’adhésif ou du matériau adhérent légèrement en excès et la placer
fermement en position correcte sur la dent. S’assurer que la cupule remplie du matériau reste en
contact avec la surface de la dent, dans l’alignement correct, au cours de la fixation. Il convient que la
fixation de la cupule soit terminée dans le temps de travail indiqué par le fabricant du matériau adhésif.
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Si le fabricant recommande un matériau de restauration composite à base de polymère particulier pour
une utilisation avec l'adhésif sous investigation, alors il convient que ce composite soit utilisé pour tous
les essais de cet adhésif.
5.1.4.4 Matériau adhésif en couche mince et matériau adhéren
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.