Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances — Part 8: Arsenic content by hydride generation atomic fluorescence spectrometry

This document specifies the test method for the determination of the arsenic content in pyrotechnic compositions by hydride generation -atomic fluorescence spectrometry

Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la détermination de substances chimiques spécifiques — Partie 8: Teneur en arsenic par spectrométrie de fluorescence atomique par génération d’hydrures

Le présent document spécifie la méthode d'essai de détermination de la teneur en arsenic dans les compositions pyrotechniques par spectrométrie de fluorescence atomique par génération d'hydrures.

General Information

Status
Published
Publication Date
09-Feb-2021
Technical Committee
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
10-Feb-2021
Due Date
13-Aug-2021
Completion Date
10-Feb-2021
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Standard
ISO 22863-8:2021 - Fireworks -- Test methods for determination of specific chemical substances
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ISO 22863-8:2021 - Artifices de divertissement -- Méthodes d’essai pour la détermination de substances chimiques spécifiques
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ISO/PRF 22863-8:Version 19-dec-2020 - Fireworks -- Test methods for determination of specific chemical substances
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22863-8
First edition
2021-02
Fireworks — Test methods for
determination of specific chemical
substances —
Part 8:
Arsenic content by hydride generation
atomic fluorescence spectrometry
Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la détermination
de substances chimiques spécifiques —
Partie 8: Teneur en arsenic par spectrométrie de fluorescence
atomique par génération d’hydrures
Reference number
ISO 22863-8:2021(E)
©
ISO 2021

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ISO 22863-8:2021(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 22863-8:2021(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle of the method . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Test procedure . 3
7.1 Sample pre-treatment, digestion and preparation of the solution to be tested . 3
7.2 Test conditions . 3
7.3 Calculations . 3
8 Accuracy . 4
9 Other . 4
10 Test report . 4
Annex A (normative) Standard addition method . 5
© ISO 2021 – All rights reserved iii

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ISO 22863-8:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 264, Fireworks.
A list of all the parts in the ISO 22863 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22863-8:2021(E)
Fireworks — Test methods for determination of specific
chemical substances —
Part 8:
Arsenic content by hydride generation atomic fluorescence
spectrometry
1 Scope
This document specifies the test method for the determination of the arsenic content in pyrotechnic
compositions by hydride generation -atomic fluorescence spectrometry
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22863-1, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances — Part 1: General
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22863-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle of the method
After the sample is dissolved by acidic heating, the pentavalent arsenic is first reduced to trivalent
arsenic by thiourea in an acidic medium and then potassium borohydride is reacted to form a volatile
hydride (AsH ), which is then loaded by a carrier gas (argon). The hydride is decomposed by the atomizer
3
into atomic arsenic. Under the illumination of the arsenic hollow cathode lamp, the fluorescence of the
characteristic wavelength is emitted, and the fluorescence intensity is proportional to the arsenic
concentration in the liquid to be measured and is quantitatively compared with the standard series.
5 Reagents
5.1 Perchloric acid (GR)
5.2 Nitric acid (GR)
5.3 Thiourea (AR)
5.4 Ascorbic acid (AR)
© ISO 2021 – All rights reserved 1

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ISO 22863-8:2021(E)

5.5 Potassium borohydride (AR)
5.6 Sodium hydroxide (AR)
5.7 Nitric acid solution (volume fraction 5 %):
Take 50 ml of nitric acid (5.2) with a pipette and dilute it to 1 000 ml with water.
5.8 Thiourea (5 % by mass) - ascorbic acid (5 % by mass) mixed solution:
Weigh 10,0 g of thiourea (5.3), dissolve it in water, and weigh 10,0 g of ascorbic acid (5.4), add it into the
water solution of thiourea, dilute the resulting solution with water to 200 ml; dilution shall be made
just before use.
5.9 Sodium hydroxide solution (mass fraction 0,2 %):
Weigh 1,0 g of sodium hydroxide (5.6) and dissolve it in 500 ml of water.
5.10 Potassium borohydride solution (mass fraction 2 %):
Weigh 1,0 g of potassium borohydride (5.5) and dissolve it in 500 ml of so
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22863-8
Première édition
2021-02
Artifices de divertissement —
Méthodes d’essai pour la
détermination de substances
chimiques spécifiques —
Partie 8:
Teneur en arsenic par spectrométrie
de fluorescence atomique par
génération d’hydrures
Fireworks — Test methods for determination of specific chemical
substances —
Part 8: Arsenic content by hydride generation atomic fluorescence
spectrometry
Numéro de référence
ISO 22863-8:2021(F)
©
ISO 2021

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ISO 22863-8:2021(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 22863-8:2021(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe de la méthode . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage .2
7 Mode opératoire d’essai.3
7.1 Prétraitement de l’échantillon, digestion et préparation de la solution à soumettre
à essai . 3
7.2 Conditions d’essai . 3
7.3 Calculs . 3
8 Exactitude .4
9 Informations complémentaires .4
10 Rapport d’essai .4
Annexe A (normative) Méthode des ajouts dosés .5
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii

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ISO 22863-8:2021(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 264, Artifices de divertissement.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22863 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 22863-8:2021(F)
Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la
détermination de substances chimiques spécifiques —
Partie 8:
Teneur en arsenic par spectrométrie de fluorescence
atomique par génération d’hydrures
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode d’essai de détermination de la teneur en arsenic dans les
compositions pyrotechniques par spectrométrie de fluorescence atomique par génération d’hydrures.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 22863-1, Artifices de divertissement — Méthodes d'essai pour la détermination de substances chimiques
spécifiques — Partie 1: Généralités
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 22863-1 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe de la méthode
Après dissolution de l’échantillon par chauffage en milieu acide, l’arsenic pentavalent est tout d’abord
réduit en arsenic trivalent par de la thiourée en milieu acide, puis est mis à réagir avec du borohydrure
de potassium pour former un hydrure volatil (AsH ), qui est ensuite véhiculé par un gaz vecteur
3
(argon). L’hydrure est dissocié en arsenic atomique par l’atomiseur. Sous le rayonnement de la lampe à
cathode creuse à l’arsenic, la fluorescence de la longueur d’onde caractéristique est émise, et l’intensité
de la fluorescence est proportionnelle à la concentration d’arsenic du liquide à analyser et est comparée
quantitativement à la gamme étalon.
5 Réactifs
5.1 Acide perchlorique (pureté réactif)
5.2 Acide nitrique (pureté réactif)
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1

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ISO 22863-8:2021(F)

5.3 Thiourée (pureté réactif analytique)
5.4 Acide ascorbique (pureté réactif analytique)
5.5 Borohydrure de potassium (pureté réactif analytique)
5.6 Hydroxyde de sodium (pureté réactif analytique)
5.7 Solution d’acide nitrique (fraction volumique de 5 %):
Prélever 50 ml d’acide nitrique (5.2) à l’aide d’une pipette et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
5.8 Solution mixte de thiourée (fraction massique de 5 %) et d’acide ascorbique (fraction
massique de 5 %):
Peser 10,0 g de thiourée (5.3), les dissoudre dans de l’eau, et peser 10,0 g d’acide ascorbique (5.4), les
ajouter dans la solution aqueuse de thiourée, compléter la solution ainsi obtenue à 200 ml avec de l’eau;
la dilution doit être réalisée juste avant utilisation.
5.9 Solution d’hydroxyde de sodium (fraction massique de 0,2 %):
Peser 1,0 g d’hydroxyde de sodium (5.6) et le dissoudre dans 500 ml d’eau.
5.10 Solution de borohydrure de potassium (fraction massique de 2 %):
Peser 1,0 g de borohydrure de potassium (5.5) et le dissoudre dans 500 ml de solution d’hydroxyde de
sodium (5.9).
5.11 Solution étalon d’arsenic (1 000 mg/l)
5.12 Solution étalon d’arsenic (1 µg/ml):
Prélever 100 µl de solution étalon d’arsenic (5.11) et compléter à 100 ml avec la solution d’acide
nitrique (5.7).
5.13 Prép
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22863-8
First edition
Fireworks — Test methods for
determination of specific chemical
substances —
Part 8:
Arsenic content by hydride generation
atomic fluorescence spectrometry
Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la détermination
de substances chimiques spécifiques —
Partie 8: Teneur en arsenic par spectrométrie de fluorescence
atomique par génération d’hydrures
PROOF/ÉPREUVE
Reference number
ISO 22863-8:2020(E)
©
ISO 2020

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ISO 22863-8:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Email: copyright@iso.org
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Published in Switzerland
ii PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO 22863-8:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle of the method . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Test procedure . 3
7.1 Sample pre-treatment, digestion and preparation of the solution to be tested . 3
7.2 Test conditions . 3
7.3 Calculations . 3
8 Accuracy . 4
9 Other . 4
10 Test report . 4
Annex A (normative) Standard addition method . 5
© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE iii

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ISO 22863-8:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 264, Fireworks, WG 4.
A list of all the parts in the ISO 22863 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

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ISO 22863-8:2020(E)

© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE v

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ISO 22863-8:2020(E)

Introduction
The ISO 22863 series consists of the following parts, under the general title “Test methods for
determination of specific chemical substances”:
— ISO 22863-1, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances –
Part 1: General
— ISO 22863-2, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 2:
Hexachlorobenzene by gas chromatography
— ISO 22863-3, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 3:
Lead and lead compounds by atomic absorption
— ISO 22863-4, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 4:
Lead and lead compounds by X-ray fluorescence spectrometry (XRF)
— ISO 22863-5, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 5:
Lead and lead compounds by inductive coupled argon plasma optical emission spectrometry
(ICAP-OES)
— ISO 22863-6, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 6:
Zirconium with a particle size of less than 40 µm by Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometry (ICP-OES)
— ISO 22863-7, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 7:
Chlorates content by Chemical Titration Analysis
— ISO 22863-8, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 8:
Arsenic content by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
— ISO 22863-9, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 9:
Mercury content by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
— ISO 22863-10, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances -
Part 10: Nitrogen content in nitrocellulose by Iron(II) sulphate titration
— ISO 22863-11, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances – Part 11:
Phosphorus content by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)
— ISO 22863-12, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances –
Part 12: Picrates and picric acid by high performance liquid chromatography
vi PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22863-8:2020(E)
Fireworks — Test methods for determination of specific
chemical substances —
Part 8:
Arsenic content by hydride generation atomic fluorescence
spectrometry
1 Scope
This document specifies the test method for the determination of the arsenic content in pyrotechnic
compositions by hydride generation -atomic fluorescence spectrometry
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22863-1, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances — Part 1: General
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22863-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle of the method
After the sample is dissolved by acidic heating, the pentavalent arsenic is first reduced to trivalent
arsenic by thiourea in an acidic medium and then potassium borohydride is reacted to form a volatile
hydride (AsH ), which is then loaded by a carrier gas (argon). The hydride is decompose
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.