ISO 22863-10:2021

NORME ISO
INTERNATIONALE 22863-10
Première édition
2021-02
Artifices de divertissement —
Méthodes d’essai pour la
détermination de substances
chimiques spécifiques —
Partie 10:
Taux d’azote dans la nitrocellulose par
titration de l’ion sulfate de fer (II)
Fireworks — Test methods for determination of specific chemical
substances —
Part 10: Nitrogen content in nitrocellulose by iron(II) sulfate titration
Numéro de référence
ISO 22863-10:2021(F)
©
ISO 2021

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22863-10:2021(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22863-10:2021(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions .1
4 Principe .1
5 Réactifs et matériel .2
6 Appareillage .2
7 Préparation de l’échantillon .3
7.1 Vérifications préalables . 3
7.2 Étape Un . 3
7.3 Étape Deux . 4
7.4 Étape Trois . 4
8 Préparation et étalonnage de la solution de sulfate de fer (II) .4
8.1 Préparation . 4
8.2 Étalonnage . 5
9 Titrage du dernier résidu solide .6
10 Rapport d’essai .7
Bibliographie .8
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22863-10:2021(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 264, Artifices de divertissement.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22863 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22863-10:2021(F)
Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la
détermination de substances chimiques spécifiques —
Partie 10:
Taux d’azote dans la nitrocellulose par titration de l’ion
sulfate de fer (II)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode de détermination de la teneur en azote de la nitrocellulose
contenue dans les compositions pyrotechniques d’artifices de divertissement par titrage du sulfate de
fer (II).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 22863-1, Artifices de divertissement — Méthodes d'essai pour la détermination de substances chimiques
spécifiques — Partie 1: Généralités
3 Termes et définitions
Le présent document ne contient ni terme, ni définition.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Un traitement spécifique est appliqué à titre d’étape préliminaire aux échantillons de compositions
pyrotechniques contenant de la nitrocellulose afin de pouvoir déterminer sans erreur la teneur en azote
de la nitrocellulose. En effet, les molécules qui contiennent éventuellement des atomes d’azote, telles
que les nitrates, autres que la nitrocellulose (nitrate de cellulose) doivent être éliminées de l’échantillon
avant cette détermination.
Le nitrate de cellulose résiduel de l’échantillon est libéré par de l’acide sulfurique concentré, avec lequel
il forme de l’acide nitrique, lequel est ensuite titré avec du sulfate de fer (II) (FeSO ) selon la réaction
4
suivante:
4 FeSO + 2 HNO + 2 H SO → N2O3 + 2 Fe2(SO4)3 + 3 H2O
4 3 2 4
La réaction est suivie par potentiométrie. La courbe de titrage obtenue présente un point d’inflexion
correspondant à la neutralisation quantitative des radicaux azote de l’échantillon.
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22863-10:2021(F)

5 Réactifs et matériel
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier que les réactifs sont applicables
pour cette application spécifique et sont exempts de substances interférentes.
5.1 Acide sulfurique (H SO ), pureté chimique de 94 % à 97 %
2 4
5.2 Nitrate de potassium (pur)
5.3 Sulfate de fer (II) (FeSO • 7H O), cristaux (purs)
4 2
5.4 Eau distillée
5.5 Acétone (pure et anhydre)
6 Appareillage
6.1 Tout pH-mètre (manuel ou automatique), pouvant mesurer le pH avec une précision de
moins de 0,1.
6.2 Électrode en platine pour le mesurage du pH
6.3 Électrode en verre, en graphite ou en tungstène pour le mesurage du pH (électrode de
référence).
6.4 Agitateur magnétique avec barreau d’agitation
6.5 Mélangeur
6.6 Bain de refroidissement (bain de glace, par exemple) et/ou autre système de refroidissement
mécanique
6.7 Récipient opaque
6.8 Mortier en agate
6.9 Béchers de 150 ml et de 200 ml
6.10 Boîtes de Petri
6.11 Erlenmeyer de 250 ml
6.12 Sachets en plastique antistatiques
6.13 Balance, précise à 0,000 1 g ou à 1/10 000 près
6.14 Dessiccateur avec agent de déshydratation (avec indicateur coloré).
6.15 Montage à reflux de laboratoire
6.16 Étuve de séchage réglable à 100 °C.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22863-10:2021(F)

6.17 Étuve de s
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22863-10
First edition
Fireworks — Test methods for
determination of specific chemical
substances —
Part 10:
Nitrogen content in nitrocellulose by
Iron(II) sulfate titration
Artifices de divertissement — Méthodes d’essai pour la détermination
de substances chimiques spécifiques —
Partie 10: Teneur en azote dans la nitrocellulose par titrage du sulfate
de fer (II)
PROOF/ÉPREUVE
Reference number
ISO 22863-10:2020(E)
©
ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22863-10:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22863-10:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative reference . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents and materials . 1
6 Apparatus . 2
7 Preparation of the sample . 3
7.1 Preliminary precaution. 3
7.2 Step One . 3
7.3 Step Two . 3
7.4 Step Three . 4
8 Preparation and calibration of the Iron(II) sulphate solution . 4
8.1 Preparation . 4
8.2 Calibration . 4
9 Titration of the last solid residue. 6
10 Test report . 7
Bibliography . 9
© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22863-10:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 264, Fireworks, WG4
A list of all the parts in the ISO 22863- series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22863-10:2020(E)

© ISO 2020 – All rights reserved PROOF/ÉPREUVE v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22863-10:2020(E)

Introduction
The ISO 22863 series consists of the following parts, under the general title “Test methods for
determination of specific chemical substances”:
— ISO 22863-1, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances –
Part 1: General
— ISO 22863-2, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 2:
Hexachlorobenzene by gas chromatography
— ISO 22863-3, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 3:
Lead and lead compounds by atomic absorption
— ISO 22863-4, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 4:
Lead and lead compounds by X-ray fluorescence spectrometry (XRF)
— ISO 22863-5, Fireworks – Test methods for determination of specific chemical substances – Part 5:
Lead and lead compounds by inductive coupled argon plasma optical emission spectrometry
(ICAP-OES)
— ISO 22863-6, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 6:
Zirconium with a particle size of less than 40 µm by Inductively Coupled Plasma Optical Emission
Spectrometry (ICP-OES)
— ISO 22863-7, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 7:
Chlorates content by Chemical Titration Analysis
— ISO 22863-8, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 8:
Arsenic content by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
— ISO 22863-9, Fireworks—Test methods for determination of specific chemical substances – Part 9:
Mercury content by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry
— ISO 22863-10, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances -
Part 10: Nitrogen content in nitrocellulose by Iron(II) sulphate titration
— ISO 22863-11, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances – Part 11:
Phosphorus content by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES)
— ISO 22863-12, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances –
Part 12: Picrates and picric acid by high performance liquid chromatography
vi PROOF/ÉPREUVE © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22863-10:2020(E)
Fireworks — Test methods for determination of specific
chemical substances —
Part 10:
Nitrogen content in nitrocellulose by Iron(II) sulfate
titration
1 Scope
This document specifies the method for determination of the nitrogen content in nitrocellulose within
pyrotechnic compositions of fireworks by Iron(II) sulphate titration.
2 Normative reference
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
reference documents, only dated editions are applicable to be used. For undated references, the latest
edition of the referenced document (including any subsequent amendments) applies.
ISO 22863-1, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances — Part 1: General
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
In a preliminary step, samples of pyrotechnic compositions containing nitrocellulose are submitted to
special treatment to make them suitable to the determination, without error, of the nitrogen content
of nitrocellulose. Thereby, the other molecules that possibly contain nitrogen atoms such as nitrates -
except nitrocellulose (cellulose nitrate) - shall be removed from the sample before that determination.
The remaining cellulose nitrate in the sample is released by concentrated sulphuric acid, forming nitric
acid which is then titrated with Iron(II) sulphate (FeSO ) according to the
...