Binders for paints and varnishes - Gel permeation chromatography (GPC) - Part 1: Tetrahydrofuran (THF) as eluent

ISO 13885-1:2008 describes the determination of the molar-mass distribution, number-average molar mass Mn and mass-average molar mass Mw of polymers that are soluble in THF (tetrahydrofuran) by gel permeation chromatography (GPC) [also known as size exclusion chromatography (SEC)]. It is possible that, in spite of the good repeatability obtained with this method, it cannot be used with certain polymer types because of specific interactions, such as adsorption within the sample/eluent/column system. The method is not an absolute one and requires calibration with commercially available unbranched-polystyrene standards that have been characterized by absolute methods. The results for samples of polymers other than polystyrene are therefore only comparable within groups of samples of the same type. The conditions specified in this part of ISO 13885 are not suitable for the GPC analysis of polymer samples with Mw values greater than 106. No correction methods, e.g. for the elimination of peak broadening, are included in this part of ISO 13885. If absolute molar-mass values are required, an absolute method, e.g. membrane osmometry for Mn or light scattering for Mw, must be used.

Liants pour peintures et vernis β€” Chromatographie par permΓ©ation de gel (GPC) β€” Partie 1: Utilisation de tΓ©trahydrofurane (THF) comme Γ©luant

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
20-Jul-2008
Withdrawal Date
20-Jul-2008
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
08-Jul-2020
Completion Date
13-Dec-2025
Ref Project

Relations

Standard
ISO 13885-1:2008 - Binders for paints and varnishes -- Gel permeation chromatography (GPC)
English language
23 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 13885-1:2008
Russian language
12 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Frequently Asked Questions

ISO 13885-1:2008 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Binders for paints and varnishes - Gel permeation chromatography (GPC) - Part 1: Tetrahydrofuran (THF) as eluent". This standard covers: ISO 13885-1:2008 describes the determination of the molar-mass distribution, number-average molar mass Mn and mass-average molar mass Mw of polymers that are soluble in THF (tetrahydrofuran) by gel permeation chromatography (GPC) [also known as size exclusion chromatography (SEC)]. It is possible that, in spite of the good repeatability obtained with this method, it cannot be used with certain polymer types because of specific interactions, such as adsorption within the sample/eluent/column system. The method is not an absolute one and requires calibration with commercially available unbranched-polystyrene standards that have been characterized by absolute methods. The results for samples of polymers other than polystyrene are therefore only comparable within groups of samples of the same type. The conditions specified in this part of ISO 13885 are not suitable for the GPC analysis of polymer samples with Mw values greater than 106. No correction methods, e.g. for the elimination of peak broadening, are included in this part of ISO 13885. If absolute molar-mass values are required, an absolute method, e.g. membrane osmometry for Mn or light scattering for Mw, must be used.

ISO 13885-1:2008 describes the determination of the molar-mass distribution, number-average molar mass Mn and mass-average molar mass Mw of polymers that are soluble in THF (tetrahydrofuran) by gel permeation chromatography (GPC) [also known as size exclusion chromatography (SEC)]. It is possible that, in spite of the good repeatability obtained with this method, it cannot be used with certain polymer types because of specific interactions, such as adsorption within the sample/eluent/column system. The method is not an absolute one and requires calibration with commercially available unbranched-polystyrene standards that have been characterized by absolute methods. The results for samples of polymers other than polystyrene are therefore only comparable within groups of samples of the same type. The conditions specified in this part of ISO 13885 are not suitable for the GPC analysis of polymer samples with Mw values greater than 106. No correction methods, e.g. for the elimination of peak broadening, are included in this part of ISO 13885. If absolute molar-mass values are required, an absolute method, e.g. membrane osmometry for Mn or light scattering for Mw, must be used.

ISO 13885-1:2008 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 87.060.20 - Binders. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.

ISO 13885-1:2008 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 13885-1:2020, ISO 13885-1:1998. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.

You can purchase ISO 13885-1:2008 directly from iTeh Standards. The document is available in PDF format and is delivered instantly after payment. Add the standard to your cart and complete the secure checkout process. iTeh Standards is an authorized distributor of ISO standards.

Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13885-1
Second edition
2008-08-01
Binders for paints and varnishes β€” Gel
permeation chromatography (GPC) β€”
Part 1:
Tetrahydrofuran (THF) as eluent
Liants pour peintures et vernis β€” Chromatographie par permΓ©ation de
gel (GPC) β€”
Partie 1: Utilisation de tΓ©trahydrofurane (THF) comme Γ©luant

Reference number
Β©
ISO 2008
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.

Β©  ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 β€’ CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii Β© ISO 2008 – All rights reserved

Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Principle. 2
5 Apparatus . 2
5.1 General. 2
5.2 Eluent supply . 2
5.3 Pump . 2
5.4 Injection system. 3
5.5 Columns. 3
5.6 Column temperature control . 4
5.7 Detector . 4
5.8 Data acquisition . 5
6 Eluent . 5
7 Calibration of the apparatus . 5
7.1 General. 5
7.2 Specification for the calibration standard. 5
7.3 Preparation of the calibration solutions for injection. 6
7.4 Conditions for calibration runs . 7
7.5 Measurement of retention volume/time. 7
7.6 Plotting the calibration curve . 7
8 Sampling. 7
9 Preparation for the test . 8
9.1 Preparation of the injection solution . 8
9.2 Preparation of the apparatus. 8
10 Conditions of analysis. 8
11 Data acquisition and evaluation. 9
11.1 General. 9
11.2 Calculation of the net chromatogram from the raw data. 9
11.3 Calculation of the average values. 10
11.4 Calculation of the distribution curves . 11
12 Precision. 12
12.1 General. 12
12.2 Repeatability. 12
12.3 Reproducibility. 12
13 Test report . 13
13.1 General. 13
13.2 General data on the equipment and settings. 13
13.3 Special data on the sample. 14
Annex A (normative) Calculation of experimental parameters for different column sizes . 17
Annex B (informative) Example of a data sheet for a polymer standard. 18
Annex C (informative) Further information. 19
Bibliography . 23
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13885-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 10,
Test methods for binders for paints and varnishes.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13885-1:1998), which has been technically
revised. In particular, the method has been brought into line with the current state of the art, especially as far
as the software used is concerned, and the procedure for the manual evaluation of the results has been
deleted.
ISO 13885 consists of the following parts, under the general title Binders for paints and varnishes β€” Gel
permeation chromatography (GPC):
⎯ Part 1: Tetrahydrofuran (THF) as eluent

iv Β© ISO 2008 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 13885-1:2008(E)

Binders for paints and varnishes β€” Gel permeation
chromatography (GPC) β€”
Part 1:
Tetrahydrofuran (THF) as eluent
WARNING β€” This part of ISO 13885 may involve hazardous materials, operations or equipment. It
does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure
compliance with any national regulatory conditions. A specific hazard statement appears in Clause 6.
1 Scope
This part of ISO 13885 describes the determination of the molar-mass distribution, number-average molar
mass M and mass-average molar mass M of polymers that are soluble in THF (tetrahydrofuran) by gel
n w
1)
permeation chromatography (GPC) .
It is possible that, in spite of the good repeatability obtained with this method, it cannot be used with certain
polymer types because of specific interactions, such as adsorption within the sample/eluent/column system.
The method is not an absolute one and requires calibration with commercially available unbranched-
polystyrene standards that have been characterized by absolute methods. The results for samples of
polymers other than polystyrene are therefore only comparable within groups of samples of the same type.
The conditions specified in this part of ISO 13885 are not suitable for the GPC analysis of polymer samples
with M values greater than 10 (see Annex C).
w
No correction methods, e.g. for the elimination of peak broadening, are included in this part of ISO 13885. If
absolute molar-mass values are required, an absolute method, e.g. membrane osmometry for M or light
n
scattering for M , must be used.
w
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1513, Paints and varnishes β€” Examination and preparation of samples for testing
ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results β€” Part 1: General
principles and definitions
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes β€” Sampling

1) Also known as size exclusion chromatography (SEC).
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
gel permeation chromatography
chromatographic method in which the completely dissolved molecules of a polymer sample are fractionated
on a porous column material, separation taking place according to the size of the molecule (or, more precisely,
the size of the polymer coil which forms in this elution solvent)
NOTE 1 Small molecules diffuse into the pores of the column material more frequently and are therefore retarded more
than large molecules. Thus large molecules are eluted earlier, small molecules later. Under the test conditions given, the
retention volume is solely a function of the size of the molecule.
NOTE 2 This is a special form of liquid chromatography.
4 Principle
The polymer content of a sample is determined, the sample is then diluted with eluent to give a concentration
of less than 5 g/l and an aliquot of the diluted sample is injected into the GPC system. The concentration of
the molecules eluted from the column is measured in order of decreasing coil size with a concentration-
sensitive detector, typically a differential refractometer. The molar-mass distribution, the quantities M and M
n w
and the heterogeneity or polydispersity M /M are calculated from the resultant chromatogram with the aid of
w n
a calibration curve that has been determined for the particular GPC system.
5 Apparatus
5.1 General
The apparatus shall consist of the components shown in Figure 1, which are described below.
It is essential that all components which come into contact with the eluent or the sample solution are resistant
to them and do not exhibit adsorption or memory effects in any form. The individual components of the GPC
apparatus, which in this case uses THF as eluent, shall be linked with stainless-steel or titanium capillary
tubes.
5.2 Eluent supply
The eluent reservoir shall provide the eluent with adequate protection against external influences such as the
atmosphere and light, if necessary by means of a blanket of inert gas over the surface of the liquid. The eluent
reservoir shall have sufficient capacity to permit equilibrium to be established between the elution solvent and
the surface of the column material and several analyses to be conducted.
The eluent shall be degassed, either before it is introduced into the reservoir or by use of a device fitted
between the reservoir and the pump, to prevent malfunctions of the pump or the formation of bubbles in the
detector. The method of degassing used, e.g. bubble trap, online purging with helium, or vacuum degassing,
is open to choice.
5.3 Pump
The pump ensures that the eluent flow through the column is as smooth and pulse-free as possible. The flow
rate shall be 1 ml/min (see, however, Annex A). The maximum permitted variation in the flow rate is 0,1 %. To
fulfil these requirements, the pump shall operate at optimum efficiency at this flow rate.
2 Β© ISO 2008 – All rights reserved

5.4 Injection system
The injection system serves to introduce a predetermined, precise amount of the sample solution into the
eluent stream in a rapid and smooth fashion.
When filling the sample loop with sample solution and subsequently introducing the sample solution into the
eluent stream, the volume of liquid used shall be great enough to ensure that, even if laminar-flow effects
occur, the sample loop is completely filled with the sample solution and subsequently completely flushed out.
Memory effects from the previous sample solution in the injection system shall be avoided by suitable design
or by adequate flushing.
5.5 Columns
The apparatus shall have one or more columns connected in series and packed with spherical porous material,
the diameter of the pores corresponding to the size of the polymer molecules being analysed.
The packing material typically consists of a styrene/divinylbenzene (S/DVB) copolymer, produced by a special
polymerization process, which swells only slightly in the solvent and therefore will not normally deform under
the pressure developed at the flow rate used.
In addition to these macroporous spherical S/DVB particles, packing materials based on other organic
monomers or on silicon dioxide (silica) are also used. The criterion for their use is that no adsorptive
interaction shall occur between their surface and the polymer molecules in the sample. Furthermore, the
sample being analysed shall not be changed, either chemically or structurally, within the chromatographic
system.
Certain polymers can interact with the surface of the packing material, e.g. by adsorption, and other effects
can sometimes interfere with the GPC separation mechanism. Details of such effects and notes on possible
remedies are discussed in Annex C. If it is intended to compare analyses by different laboratories of such
polymers, the laboratories shall agree on details of the test conditions that are not covered by this part of
ISO 13885.
One of the objectives of this part of ISO 13885 is to ensure that results obtained in different laboratories using
different GPC apparatus for the same sample agree as well as possible. In order to meet this objective, it is
necessary to adhere to the minimum requirements specified below with regard to peak broadening (expressed
in terms of a number of theoretical plates) and separation performance.
a) Number of theoretical plates
The number of theoretical plates N shall be determined, for the apparatus used, from the peak width at half
height (see Figure 2). Inject 20 Β΅l of a solution of ethylbenzene (concentration 1 g/l) on to the column (see
Annex A) and evaluate the chromatogram obtained under the same conditions as are used for analysing
polymers, according to the following equation:
βŽ›βŽž
V 100
e
N=Γ—5,54 Γ— (1)
⎜⎟
WL
⎝⎠1/2
where
V is the retention volume to the peak maximum;
e
W is the peak width at half height (see Figure 2) β€” use the same units for V and W;
1/2 e
L is the length, in cm, of the column/column system.
Express the result as the number of theoretical plates per metre of total column length. To meet the
requirements of this part of ISO 13885, the column system shall have at least 20 000 plates/m.
Consult Annex C with regard to tailing and fronting (asymmetry) of the peak used to calculate the plate count.
b) Separation performance
To ensure adequate resolution, the log M versus retention volume V calibration curve for the column system
10 e
used shall not exceed a specified gradient. This parameter should preferably be measured using a pair of
polystyrene standards which elute in the area of the peak maximum for the polymer sample under
investigation or be determined from the calibration curve and evaluated as
VVβˆ’
e,MMe, (10Γ— )
xx
> 6,0 (2)
A
c
where
V is the retention volume for polystyrene of molar mass M , in cm ;
e, M x
x
V is the retention volume for 10 times that molar mass, in cm ;
e, (10Γ—M )
x
A is the cross-sectional area of the column, in cm .
c
Select M such that the peak maximum for the polymer sample under investigation lies approximately halfway
x
between these two retention volumes.
5.6 Column temperature control
Carry out the test at room temperature (15 Β°C to 35 Β°C) or at a higher temperature up to a maximum of 40 Β°C.
The temperature of the column shall not change by more than 1 Β°C during the analysis (see Annex C).
5.7 Detector
Use a differential refractometer detector. The cell volume shall not exceed 0,010 ml (see Annex A).
NOTE 1 For the reasons for permitting only a single type of detector, see Annex C.
If samples consisting of copolymers or polymer blends are to be analysed, ensure that all the components
give a similar response factor (ratio of detector signal to concentration of analyte in the eluate or, in the case
of the differential refractometer, specific refractive index increment Ξ½ (usually expressed as dn/dc), i.e.
mathematically:
k
i
0,2uu 5 (3)
k
j
where
k and k are the response factors for components i and j, respectively;
i j
dn/dc is the change in the refractive index n related to the change of the concentration c.
If the ratio of the response factors does not fall within this range in the analysis of a set of samples, a different
detector or combination of detectors may be used. If it is intended to compare the results obtained by different
laboratories for such a set of samples, the type of detector shall be agreed upon. If a different detector is used,
the reasons for using it shall be stated in the test report (see also Annex C).
The detector response obtained using the sample loadings specified in this part of ISO 13885 shall, at the
lowest setting for electronic damping, exhibit a noise level of less than 1 % of the maximum height of the
polymer peak. As the noise level is influenced by variations in pressure, temperature and flow rate, particularly
in the differential refractometer, suitable measures shall be taken to maintain a constant temperature and to
damp out pulses.
4 Β© ISO 2008 – All rights reserved

5.8 Data acquisition
The signals from the detector are recorded by means of an electronic data-acquisition system (see Clause 11
for details).
6 Eluent
The eluent shall consist of tetrahydrofuran (THF) with the following specification:
⎯ assay > 99,5 %;
⎯ water < 0,05 %;
⎯ peroxides < 0,005 %.
It may be stabilized with up to a maximum of 250 ppm of 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol to prevent the
formation of peroxides.
The peroxide level in the tetrahydrofuran shall be checked before use, e.g. with test strips.
WARNING β€” THF is highly flammable. The user of this part of ISO 13885 should refer to appropriate
safe-handling procedures.
In exceptional cases, which shall be explained in the test report, it may be necessary to incorporate additives
in the THF eluent, up to a maximum of 10 g/l, to avoid problems in the analysis of certain samples (see
Annex C for details).
Discard the eluent after using it to condition the column and for the actual analyses, and do not return it to the
eluent reservoir.
7 Calibration of the apparatus
7.1 General
Calibrate the GPC apparatus with a series of unbranched-polystyrene standards of narrow molecular-mass
distribution (see Annex C) whose molar masses have been determined by independent, absolute methods.
The result is a calibration curve for the evaluation of GPC analyses of polystyrene samples. If this calibration
curve is used to analyse samples of other compositions, containing molecules with other structures, the
[1]
results shall be expressed as the β€œpolystyrene-equivalent molar mass” .
7.2 Specification for the calibration standard
The molar-mass distribution of the standard shall be narrower than the limits given below as a function of the
peak-maximum molar mass M :
p
M < 2 000 g/mol M /M u 1,20
p w n
2 000 g/mol u M < 10 g/mol M /M u 1,05
p w n
10 g/mol u M M /M u 1,20
p w n
The peak-asymmetry factor A/B for each chromatogram, calculated from the peak half-widths A and B at half
height before and after the perpendicular through the peak maximum, shall lie in the range
A
=Β±1,00 0,15 (4)
B
The half-widths A and B shall be determined from electronically acquired data on peaks defined by at least
60 data points.
The following minimum requirements shall be fulfilled in the characterization of each individual polystyrene
standard used for calibration:
a) At least one average molar-mass value, M , M or M (see equations in 11.3), shall be determined by an
n w z
absolute method. The M -values are used for calibration, but there is no absolute method of determining
p
M , therefore the procedure for determining the M -values (e.g. calculation by M and M or iterative
p p n w
GPC calibration, starting with the M -values associated with the peak maximum and recalculating M )
w w
must be specified in the data sheet of the standard.
b) At least one method shall be used to determine the molar-mass distribution.
c) All the parameters involved in these methods and used in the calculations shall be stated in the test
report.
d) The results and data for each batch analysed shall be presented in a form that will enable the data to be
re-evaluated by the user.
NOTE An example of a data sheet of this type is given in Annex B.
Should the calibration standards give a shoulder on either side of the peak, pre-peaks or a tailing peak, the
area represented by these anomalies shall be less than 2,0 % of the peak area, otherwise the calibration
standard shall be rejected.
Hexylbenzene (M = 162) shall be used as the standard with the lowest molar mass on the calibration curve.
If the calibration standards in the low-molecular range are separated so well that the peaks of the individual
oligomers can be recognized, their actual molar mass, including the terminal groups, shall be used in the
calculations.
7.3 Preparation of the calibration solutions for injection
Shake the calibration standards in the eluent at room temperature, and store at room temperature.
Filter the solutions manually through a 0,45 Β΅m membrane filter. If the filter shows signs of blocking, the
solution is unsuitable for calibration purposes.
The solutions shall be used within 48 h.
Several calibration standards may be injected and analysed at the same time, as long as all the peaks are
separated down to the baseline.
The concentration of the individual calibration standards in the injection solution, as a function of the peak-
maximum molar mass, shall be
M < 50 000 g/mol 1,0 g/l
p
50 000 g/mol u M < 10 g/mol 0,5 g/l
p
10 g/mol u M 0,1 g/l
p
The quantities injected on to the column shall be matched to the capacity of the column by adjusting the
injection volume, and not the concentration. The injection volumes determined in accordance with the
requirements of Clause 10 shall be used both in calibration runs and in sample analyses.
6 Β© ISO 2008 – All rights reserved

7.4 Conditions for calibration runs
The conditions for a calibration run shall, with the exception of the concentration of the injection solutions, be
identical to those for the sample analyses.
7.5 Measurement of retention volume/time
The retention volume V or retention time t shall be measured from the start of injection to the point on the
e R
baseline at which the peak reaches its maximum height. In determining this point, a baseline drift of 5 % of the
peak height, measured from injection to after the impurity peaks, is acceptable. If the drift is greater or the
baseline is unsteady in the area of the peak, the analysis shall be repeated.
The retention time can be measured and checked against an internal standard and, if necessary, a correction
made.
7.6 Plotting the calibration curve
The calibration curve shall be plotted with log M as the ordinate and the retention volume V or retention
10 p e
time (or corrected retention time) t as abscissa. At least two calibration points shall be measured per decade
R
of molar mass and there shall be at least five calibration points altogether. In the low molar mass range, the
calibration curve shall be extrapolated from the hexylbenzene peak to the impurity peaks.
In the high molar mass range, the peak of the first calibration standard eluted shall lie before the high molar
mass limit of the sample, and the retention volume corresponding to this limit shall be determined.
The results of the calibration runs can be fed into a computer or recorded in the form of a table or in the form
of one or more regression curves. They shall be available at all times in the form of hard copy for direct
checking. Since the evaluation of the chromatograms involves their conversion into differential distribution
curves in which the reciprocal of the first derivative of the calibration curve is required (see 11.4), it shall be
possible to differentiate the equation log M = f (V or t ).
10 e R
To check how well the calibration curve thus produced fits the measurements, the percentage deviation for
each calibration point, given by
MMβˆ’
p, calibration value p, calculated
Γ—100
M
p, calibration value
shall be plotted against V or t . From this graph it should be possible to assess whether the positive or
e R
negative deviations are random along the V or t axis. Calibration-curve fits which exhibit trends in the
e R
deviation plot over particular elution ranges are unsuitable. If such distributions of residuals cannot be
improved upon with the regression models (see Annex C) available in a laboratory, the results must be
expected to contain greater errors and this shall be stated in the test report.
The test for the distribution of residuals need not be carried out on calibration curves obtained by methods in
which the measured points and those of the calibration curve automatically coincide, as is the case with a
connected series of straight lines and with uncompensated spline algorithms. With these methods, other
means must be used to ensure that the calculated calibration curves contain no physically impossible areas,
e.g. regions with a positive slope.
8 Sampling
Take a representative sample of the product to be tested, as described in ISO 15528. Examine and prepare
each sample for testing, as described in ISO 1513.
9 Preparation for the test
9.1 Preparation of the injection solution
Weigh an aliquot of the polymer sample and dissolve in eluent (see Clause 6) from the reservoir of the
chromatograph in which the sample is to be analysed. Store the solution at room temperature.
The concentration of the injection solution is not an independent quantity. It depends on the total volume of
the column used, and the injection volume. See Clause 10 for details.
Shake the solution at room temperature to ensure complete dissolution and homogenization; in the case of
samples with a mean molar mass of less than 700 000 g/mol, a magnetic stirrer may be used. The use of
ultrasound is not permitted because of the risk of degradation. The use of heat should preferably also be
avoided. Exceptions, e.g. for PVC, shall be justified in the test report.
As a rule, polymer samples shall be weighed free of solvent. If the sample contains solvent and if it is sensitive,
the original solution can be used at its original concentration, or it shall be concentrated carefully under
vacuum at room temperature before weighing. The polymer content of the original solution shall be
determined separately; the method used shall be stated in the test report. If such samples give overlapping
solvent and polymer peaks, the evaluation shall be restricted to the unaffected area of the chromatogram and
the limit of the evaluation stated in the test report in terms of molar mass. When several samples are analysed
and compared, the evaluation limit selected shall be identical in each case.
Remove insoluble foreign matter, e.g. pigments, extender materials and high-impact components, from the
injection solution by suitable methods, e.g. ultracentrifugation, filtration or membrane filtration. Even if the
solution appears clear to the eye, filtration through membrane filters with a pore size between 2 Β΅m and
0,2 Β΅m is always recommended. These operations, as well as any precautions taken to e
...


ΠœΠ•Π–Π”Π£ΠΠΠ ΠžΠ”ΠΠ«Π™ ISO
БВАНДАРВ 13885-1
Π’Ρ‚ΠΎΡ€ΠΎΠ΅ ΠΈΠ·Π΄Π°Π½ΠΈΠ΅
2008-08-01
ΠŸΠ»Π΅Π½ΠΊΠΎΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ для красок ΠΈ
Π»Π°ΠΊΠΎΠ². Π“Π΅Π»ΡŒΠΏΡ€ΠΎΠ½ΠΈΠΊΠ°ΡŽΡ‰Π°Ρ
хроматография (GPC).
Π§Π°ΡΡ‚ΡŒ 1.
Π’Π΅Ρ‚Ρ€Π°Π³ΠΈΠ΄Ρ€ΠΎΡ„ΡƒΡ€Π°Π½ (THF) ΠΊΠ°ΠΊ
Ρ€Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ
Binders for paints and varnishes β€” Gel permeation chromatography
(GPC) β€”
Part 1:
Tetrahydrofuran (THF) as eluent

ΠžΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²Π΅Π½Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ Π·Π° ΠΏΠΎΠ΄Π³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²ΠΊΡƒ русской вСрсии нСсёт GOST R
(Российская ЀСдСрация) Π² соотвСтствии со ΡΡ‚Π°Ρ‚ΡŒΡ‘ΠΉ 18.1 Устава ISO
Бсылочный Π½ΠΎΠΌΠ΅Ρ€
Β©
ISO 2008
ISO 133885-1:2000(R)
ΠžΡ‚ΠΊΠ°Π· ΠΎΡ‚ отвСтствСнности ΠΏΡ€ΠΈ Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚Π΅ Π² PDF
Настоящий Ρ„Π°ΠΉΠ» PDF ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ ΡΠΎΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠ°Ρ‚ΡŒ ΠΈΠ½Ρ‚Π΅Π³Ρ€ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹Π΅ ΡˆΡ€ΠΈΡ„Ρ‚Ρ‹. Π’ соотвСтствии с условиями лицСнзирования, принятыми
Ρ„ΠΈΡ€ΠΌΠΎΠΉ Adobe, этот Ρ„Π°ΠΉΠ» ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ Ρ€Π°ΡΠΏΠ΅Ρ‡Π°Ρ‚Π°Ρ‚ΡŒ ΠΈΠ»ΠΈ ΡΠΌΠΎΡ‚Ρ€Π΅Ρ‚ΡŒ Π½Π° экранС, Π½ΠΎ Π΅Π³ΠΎ нСльзя ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Π½ΠΈΡ‚ΡŒ, ΠΏΠΎΠΊΠ° Π½Π΅ Π±ΡƒΠ΄Π΅Ρ‚ ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π°
лицСнзия Π½Π° установку ΠΈΠ½Ρ‚Π΅Π³Ρ€ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ΡˆΡ€ΠΈΡ„Ρ‚ΠΎΠ² Π² ΠΊΠΎΠΌΠΏΡŒΡŽΡ‚Π΅Ρ€Π΅, Π½Π° ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠΌ вСдСтся Ρ€Π΅Π΄Π°ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅. Π’ случаС Π·Π°Π³Ρ€ΡƒΠ·ΠΊΠΈ
настоящСго Ρ„Π°ΠΉΠ»Π° заинтСрСсованныС стороны ΠΏΡ€ΠΈΠ½ΠΈΠΌΠ°ΡŽΡ‚ Π½Π° сСбя ΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²Π΅Π½Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ Π·Π° соблюдСниС Π»ΠΈΡ†Π΅Π½Π·ΠΈΠΎΠ½Π½Ρ‹Ρ… условий
Ρ„ΠΈΡ€ΠΌΡ‹ Adobe. Π¦Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Π»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΉ сСкрСтариат ISO Π½Π΅ нСсСт Π½ΠΈΠΊΠ°ΠΊΠΎΠΉ отвСтствСнности Π² этом ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠΈ.
Adobe - Ρ‚ΠΎΡ€Π³ΠΎΠ²Ρ‹ΠΉ Π·Π½Π°ΠΊ Adobe Systems Incorporated.
ΠŸΠΎΠ΄Ρ€ΠΎΠ±Π½ΠΎΡΡ‚ΠΈ, относящиСся ΠΊ ΠΏΡ€ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΠ½Ρ‹ΠΌ ΠΏΡ€ΠΎΠ΄ΡƒΠΊΡ‚Π°ΠΌ, ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹ΠΌ для создания настоящСго Ρ„Π°ΠΉΠ»Π° PDF, ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ Π½Π°ΠΉΡ‚ΠΈ Π²
Ρ€ΡƒΠ±Ρ€ΠΈΠΊΠ΅ General Info Ρ„Π°ΠΉΠ»Π°; ΠΏΠ°Ρ€Π°ΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€Ρ‹ создания PDF ΠΎΠΏΡ‚ΠΈΠΌΠΈΠ·ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Ρ‹ для ΠΏΠ΅Ρ‡Π°Ρ‚ΠΈ. Π‘Ρ‹Π»ΠΈ приняты Π²ΠΎ Π²Π½ΠΈΠΌΠ°Π½ΠΈΠ΅ всС ΠΌΠ΅Ρ€Ρ‹
прСдостороТности с Ρ‚Π΅ΠΌ, Ρ‡Ρ‚ΠΎΠ±Ρ‹ ΠΎΠ±Π΅ΡΠΏΠ΅Ρ‡ΠΈΡ‚ΡŒ ΠΏΡ€ΠΈΠ³ΠΎΠ΄Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ настоящСго Ρ„Π°ΠΉΠ»Π° для использования ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚Π°ΠΌΠΈ – Ρ‡Π»Π΅Π½Π°ΠΌΠΈ ISO. Π’
Ρ€Π΅Π΄ΠΊΠΈΡ… случаях возникновСния ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π»Π΅ΠΌΡ‹, связанной со сказанным Π²Ρ‹ΡˆΠ΅, просим ΠΈΠ½Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ Π¦Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Π»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΉ сСкрСтариат
ΠΏΠΎ адрСсу, ΠΏΡ€ΠΈΠ²Π΅Π΄Π΅Π½Π½ΠΎΠΌΡƒ Π½ΠΈΠΆΠ΅.
Π”ΠžΠšΠ£ΠœΠ•ΠΠ’ Π—ΠΠ©Π˜Π©Π•Π ΠΠ’Π’ΠžΠ Π‘ΠšΠ˜Πœ ΠŸΠ ΠΠ’ΠžΠœ

Β©  ISO 2008
ВсС ΠΏΡ€Π°Π²Π° ΡΠΎΡ…Ρ€Π°Π½ΡΡŽΡ‚ΡΡ. Если Π½Π΅ ΡƒΠΊΠ°Π·Π°Π½ΠΎ ΠΈΠ½ΠΎΠ΅, Π½ΠΈΠΊΠ°ΠΊΡƒΡŽ Ρ‡Π°ΡΡ‚ΡŒ настоящСй ΠΏΡƒΠ±Π»ΠΈΠΊΠ°Ρ†ΠΈΠΈ нСльзя ΠΊΠΎΠΏΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ ΠΈΠ»ΠΈ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ Π²
ΠΊΠ°ΠΊΠΎΠΉ-Π»ΠΈΠ±ΠΎ Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ΅ ΠΈΠ»ΠΈ ΠΊΠ°ΠΊΠΈΠΌ-Π»ΠΈΠ±ΠΎ элСктронным ΠΈΠ»ΠΈ мСханичСским способом, Π²ΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π°Ρ Ρ„ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠΏΠΈΠΈ ΠΈ ΠΌΠΈΠΊΡ€ΠΎΡ„ΠΈΠ»ΡŒΠΌΡ‹, Π±Π΅Π·
ΠΏΡ€Π΅Π΄Π²Π°Ρ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ письмСнного согласия ISO, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠ΅ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½ΠΎ послС запроса ΠΎ Ρ€Π°Π·Ρ€Π΅ΡˆΠ΅Π½ΠΈΠΈ, Π½Π°ΠΏΡ€Π°Π²Π»Π΅Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΏΠΎ
адрСсу, ΠΏΡ€ΠΈΠ²Π΅Π΄Π΅Π½Π½ΠΎΠΌΡƒ Π½ΠΈΠΆΠ΅, ΠΈΠ»ΠΈ Π² ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚-Ρ‡Π»Π΅Π½ ISO Π² странС Π·Π°ΠΏΡ€Π°ΡˆΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‰Π΅ΠΉ стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 β€’ CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
ΠžΠΏΡƒΠ±Π»ΠΈΠΊΠΎΠ²Π°Π½ΠΎ Π² Π¨Π²Π΅ΠΉΡ†Π°Ρ€ΠΈΠΈ
ii Β© ISO 2008 – ВсС ΠΏΡ€Π°Π²Π° ΡΠΎΡ…Ρ€Π°Π½ΡΡŽΡ‚ΡΡ

Π‘ΠΎΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠ°Π½ΠΈΠ΅ Π‘Ρ‚Ρ€Π°Π½ΠΈΡ†Π°
ΠŸΡ€Π΅Π΄ΠΈΡΠ»ΠΎΠ²ΠΈΠ΅ . iv
1 ΠžΠ±Π»Π°ΡΡ‚ΡŒ примСнСния . 1
2 НормативныС ссылки . 1
3 Π’Π΅Ρ€ΠΌΠΈΠ½Ρ‹ ΠΈ опрСдСлСния . 2
4 Π‘ΡƒΡ‰Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π° . 2
5 Аппаратура . 2
5.1 ΠžΠ±Ρ‰Π΅Π΅ . 2
5.2 ΠŸΠΎΠ΄Π°Ρ‡Π° растворитСля для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ . 2
5.3 Насос . 2
5.4 БистСма впрыска . 3
5.5 Колонки . 3
5.6 Π’Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π½Ρ‹ΠΉ ΠΊΠΎΠ½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»ΡŒ ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈl . 4
5.7 Π”Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€ . 4
5.8 Π‘Π±ΠΎΡ€ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… . 5
6 Π Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ . 5
7 ΠšΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠ° Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π° . 5
7.1 ΠžΠ±Ρ‰Π΅Π΅ . 5
7.2 ВСхничСскиС условия Π½Π° эталон ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ . 5
7.3 ΠŸΡ€ΠΈΠ³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²Π»Π΅Π½ΠΈΠ΅ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΡ… растворов для впрыска . 6
7.4 Условия для ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½Ρ‹Ρ… сСрий . 7
7.5 Π˜Π·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π²Ρ€Π΅ΠΌΠ΅Π½ΠΈ/объСма удСрТивания . 7
7.6 НанСсСниС ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ . 7
8 ΠžΡ‚Π±ΠΎΡ€ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·Ρ†ΠΎΠ² . 8
9 ΠŸΠΎΠ΄Π³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²ΠΊΠ° ΠΊ ΠΈΡΠΏΡ‹Ρ‚Π°Π½ΠΈΡŽ . 8
9.1 ΠŸΠΎΠ΄Π³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²ΠΊΠ° раствора для впрыска . 8
9.2 ΠŸΠΎΠ΄Π³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²ΠΊΠ° Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π° . 8
10 Условия анализа . 9
11 Π‘Π±ΠΎΡ€ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ΠΈ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠ° . 9
11.1 ΠžΠ±Ρ‰Π΅Π΅ . 9
11.2 ВычислСниС Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹ ΠΈΠ· Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… . 9
11.3 ВычислСниС срСдних Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ . 10
11.4 ВычислСниС ΠΊΡ€ΠΈΠ²Ρ‹Ρ… распрСдСлСния . 12
12 ΠŸΡ€Π΅Ρ†ΠΈΠ·ΠΈΠΎΠ½Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ . 12
12.1 ΠžΠ±Ρ‰Π΅Π΅ . 12
12.2 ΠŸΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€ΡΠ΅ΠΌΠΎΡΡ‚ΡŒ . 12
12.3 ΠŸΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€ΡΠ΅ΠΌΠΎΡΡ‚ΡŒ . 13
13 ΠŸΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ» испытания . 13
13.1 ΠžΠ±Ρ‰Π΅Π΅ . 13
13.2 ΠžΠ±Ρ‰ΠΈΠ΅ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Π΅ ΠΏΠΎ ΠΎΠ±ΠΎΡ€ΡƒΠ΄ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡŽ ΠΈ настройкС . 13
13.3 Π‘ΠΏΠ΅Ρ†ΠΈΠ°Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Π΅ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ . 15
ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ А (Π½ΠΎΡ€ΠΌΠ°Ρ‚ΠΈΠ²Π½ΠΎΠ΅) Π’ычислСниС ΡΠΊΡΠΏΠ΅Ρ€ΠΈΠΌΠ΅Π½Ρ‚Π°Π»ΡŒΠ½Ρ‹Ρ… ΠΏΠ°Ρ€Π°ΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€ΠΎΠ² для Ρ€Π°Π·Π»ΠΈΡ‡Π½Ρ‹Ρ…
Ρ€Π°Π·ΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ² ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ . 17
ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ Π’ (ΠΈΠ½Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ°Ρ‚ΠΈΠ²Π½ΠΎΠ΅) ΠŸΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ спСцификации эталона ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π° . 18
ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ Π‘ (ΠΈΠ½Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ°Ρ‚ΠΈΠ²Π½ΠΎΠ΅) Π”ΠΎΠΏΠΎΠ»Π½ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Π°Ρ информация . 19
Библиография . 25

ΠŸΡ€Π΅Π΄ΠΈΡΠ»ΠΎΠ²ΠΈΠ΅
ΠœΠ΅ΠΆΠ΄ΡƒΠ½Π°Ρ€ΠΎΠ΄Π½Π°Ρ организация ΠΏΠΎ стандартизации (ISO) являСтся всСмирной Ρ„Π΅Π΄Π΅Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠ΅ΠΉ,
ΠΎΠ±ΡŠΠ΅Π΄ΠΈΠ½ΡΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Π½Π°Ρ†ΠΈΠΎΠ½Π°Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ ΠΎΡ€Π³Π°Π½Ρ‹ ΠΏΠΎ стандартизации (ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚Ρ‹-Ρ‡Π»Π΅Π½Ρ‹ ISO). Π Π°Π±ΠΎΡ‚Π° ΠΏΠΎ Ρ€Π°Π·Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚ΠΊΠ΅
ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄ΡƒΠ½Π°Ρ€ΠΎΠ΄Π½Ρ‹Ρ… стандартов, ΠΊΠ°ΠΊ ΠΏΡ€Π°Π²ΠΈΠ»ΠΎ, вСдСтся Π² тСхничСских ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚Π°Ρ… ISO. ΠšΠ°ΠΆΠ΄Ρ‹ΠΉ ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚-Ρ‡Π»Π΅Π½,
заинтСрСсованной Π² Ρ€Π°Π·Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚ΠΊΠ΅ Ρ‚Π΅ΠΌΠ΅, Ρ€Π°Π΄ΠΈ ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠΉ Π±Ρ‹Π» ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠ²Π°Π½ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹ΠΉ тСхничСский ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚,
ΠΈΠΌΠ΅Π΅Ρ‚ ΠΏΡ€Π°Π²ΠΎ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ прСдставлСнным Π² этом ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚Π΅. ΠœΠ΅ΠΆΠ΄ΡƒΠ½Π°Ρ€ΠΎΠ΄Π½Ρ‹Π΅ ΠΎΡ€Π³Π°Π½ΠΈΠ·Π°Ρ†ΠΈΠΈ, ΠΏΡ€Π°Π²ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΡΡ‚Π²Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅
ΠΈ Π½Π΅ΠΏΡ€Π°Π²ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΡΡ‚Π²Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅, ΠΏΠΎΠ΄Π΄Π΅Ρ€ΠΆΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ связь с ISO, Ρ‚Π°ΠΊΠΆΠ΅ ΠΏΡ€ΠΈΠ½ΠΈΠΌΠ°ΡŽΡ‚ участиС Π² Π΅Π΅ Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚Π΅. ISO
тСсно сотрудничаСт с ΠœΠ΅ΠΆΠ΄ΡƒΠ½Π°Ρ€ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠΉ ЭлСктротСхничСской КомиссиСй (IEC) ΠΏΠΎ всСм вопросам
стандартизации Π² области элСктротСхники.
ΠœΠ΅ΠΆΠ΄ΡƒΠ½Π°Ρ€ΠΎΠ΄Π½Ρ‹Π΅ стандарты Ρ€Π°Π·Ρ€Π°Π±Π°Ρ‚Ρ‹Π²Π°ΡŽΡ‚ΡΡ Π² соотвСтствии с ΠΏΡ€Π°Π²ΠΈΠ»Π°ΠΌΠΈ, ΠΏΡ€ΠΈΠ²Π΅Π΄Π΅Π½Π½Ρ‹ΠΌΠΈ Π² Части 2,
Π”ΠΈΡ€Π΅ΠΊΡ‚ΠΈΠ² ISO/IEC.
ОсновноС Π½Π°Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ тСхничСских ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚ΠΎΠ² Π·Π°ΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π°Π΅Ρ‚ΡΡ Π² Ρ€Π°Π·Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚ΠΊΠ΅ ΠœΠ΅ΠΆΠ΄ΡƒΠ½Π°Ρ€ΠΎΠ΄Π½Ρ‹Ρ… стандартов.
ΠŸΡ€ΠΎΠ΅ΠΊΡ‚Ρ‹ ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄ΡƒΠ½Π°Ρ€ΠΎΠ΄Π½Ρ‹Ρ… стандартов, принятыС тСхничСскими ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚Π°ΠΌΠΈ, Ρ€Π°ΡΡΡ‹Π»Π°ΡŽΡ‚ΡΡ ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚Π°ΠΌ-
Ρ‡Π»Π΅Π½Π°ΠΌ Π½Π° голосованиС. Для опубликования ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄ΡƒΠ½Π°Ρ€ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ³ΠΎ стандарта трСбуСтся ΡΠΎΠ±Ρ€Π°Ρ‚ΡŒ Π½Π΅ ΠΌΠ΅Π½Π΅Π΅
75 % ΠΏΠΎΠ»ΠΎΠΆΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Ρ… голосов ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚ΠΎΠ²-Ρ‡Π»Π΅Π½ΠΎΠ², ΠΏΡ€ΠΈΠ½ΡΠ²ΡˆΠΈΡ… участиС Π² голосовании.
ΠžΠ±Ρ€Π°Ρ‰Π°Π΅Ρ‚ΡΡ Π²Π½ΠΈΠΌΠ°Π½ΠΈΠ΅ Π½Π° Ρ‚ΠΎΡ‚ Ρ„Π°ΠΊΡ‚, Ρ‡Ρ‚ΠΎ Π½Π΅ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ элСмСнты настоящСго Π΄ΠΎΠΊΡƒΠΌΠ΅Π½Ρ‚Π° ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ ΡΠ²Π»ΡΡ‚ΡŒΡΡ
ΠΏΡ€Π΅Π΄ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠΌ ΠΏΠ°Ρ‚Π΅Π½Ρ‚Π½Ρ‹Ρ… ΠΏΡ€Π°Π². ISO Π½Π΅ нСсСт ΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²Π΅Π½Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ Π·Π° ΠΈΠ΄Π΅Π½Ρ‚ΠΈΡ„ΠΈΠΊΠ°Ρ†ΠΈΡŽ части ΠΈΠ»ΠΈ всСх ΠΏΠΎΠ΄ΠΎΠ±Π½Ρ‹Ρ…
ΠΏΠ°Ρ‚Π΅Π½Ρ‚Π½Ρ‹Ρ… ΠΏΡ€Π°Π².
ISO 13885-1 Ρ€Π°Π·Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚Π°Π½ ВСхничСским ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚ΠΎΠΌ ISO/TC 35, ΠšΡ€Π°ΡΠΊΠΈ ΠΈ Π»Π°ΠΊΠΈ, ΠŸΠΎΠ΄ΠΊΠΎΠΌΠΈΡ‚Π΅Ρ‚ΠΎΠΌ SC 10,
ΠœΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Ρ‹ испытания для ΡΠ²ΡΠ·ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΡ… вСщСств для красок ΠΈ Π»Π°ΠΊΠΎΠ².
НастоящСС Π²Ρ‚ΠΎΡ€ΠΎΠ΅ ΠΈΠ·Π΄Π°Π½ΠΈΠ΅ отмСняСт ΠΈ замСняСт ΠΏΠ΅Ρ€Π²ΠΎΠ΅ ΠΈΠ·Π΄Π°Π½ΠΈΠ΅ (ISO 13885-1:1998), ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠ΅ Π±Ρ‹Π»ΠΎ
пСрСсмотрСно Π² тСхничСском ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠΈ. Π’ частности, ΡƒΠΊΠ°Π·Π°Π½Π½Ρ‹ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ Π±Ρ‹Π» ΠΏΡ€ΠΈΠ²Π΅Π΄Π΅Π½ Π² соотвСтствиС с
соврСмСнным состояниСм развития Ρ‚Π΅Ρ…Π½ΠΎΠ»ΠΎΠ³ΠΈΠΈ, Π² особСнности это касаСтся ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠ³ΠΎ
ΠΏΡ€ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΠ½ΠΎΠ³ΠΎ обСспСчСния; ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΈΠΊΠ° Ρ€ΡƒΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ… Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚ΠΎΠ² Π±Ρ‹Π»Π° Π°Π½Π½ΡƒΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π°.
ISO 13885 состоит ΠΈΠ· ΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΡ… частСй ΠΏΠΎΠ΄ ΠΎΠ±Ρ‰ΠΈΠΌ Π·Π°Π³ΠΎΠ»ΠΎΠ²ΠΊΠΎΠΌ ΠŸΠ»Π΅Π½ΠΊΠΎΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ для красок ΠΈ Π»Π°ΠΊΠΎΠ².
Π“Π΅Π»ΡŒΠΏΡ€ΠΎΠ½ΠΈΠΊΠ°ΡŽΡ‰Π°Ρ хроматография (GPC):
ο£§ Π§Π°ΡΡ‚ΡŒ 1. Π’Π΅Ρ‚Ρ€Π°Π³ΠΈΠ΄Ρ€ΠΎΡ„ΡƒΡ€Π°Π½ (THF) ΠΊΠ°ΠΊ Ρ€Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ

iv Β© ISO 2008 – ВсС ΠΏΡ€Π°Π²Π° ΡΠΎΡ…Ρ€Π°Π½ΡΡŽΡ‚ΡΡ

ΠœΠ•Π–Π”Π£ΠΠΠ ΠžΠ”ΠΠ«Π™ БВАНДАРВ ISO 13885-1:2008(R)

ΠŸΠ»Π΅Π½ΠΊΠΎΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ для красок ΠΈ Π»Π°ΠΊΠΎΠ². Π“Π΅Π»ΡŒΠΏΡ€ΠΎΠ½ΠΈΠΊΠ°ΡŽΡ‰Π°Ρ
хроматография (GPC).
Π§Π°ΡΡ‚ΡŒ 1.
Π’Π΅Ρ‚Ρ€Π°Π³ΠΈΠ΄Ρ€ΠΎΡ„ΡƒΡ€Π°Π½ (THF) ΠΊΠ°ΠΊ Ρ€Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ
ΠŸΠ Π•Π”Π£ΠŸΠ Π•Π–Π”Π•ΠΠ˜Π• β€” ΠŸΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ настоящСй части ISO 13885 ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ сопряТСно с
ΠΏΡ€Π΅Π΄ΡΡ‚Π°Π²Π»ΡΡŽΡ‰ΠΈΠΌΠΈ ΠΎΠΏΠ°ΡΠ½ΠΎΡΡ‚ΡŒ ΠΌΠ°Ρ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ°Π»Π°ΠΌΠΈ, опСрациями ΠΈΠ»ΠΈ ΠΎΠ±ΠΎΡ€ΡƒΠ΄ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅ΠΌ. Данная Ρ‡Π°ΡΡ‚ΡŒ Π½Π΅
Π²ΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π°Π΅Ρ‚ рассмотрСниС всСх ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π»Π΅ΠΌ бСзопасности, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Π°ΡΡΠΎΡ†ΠΈΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ с Π΅Π΅
ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ. ΠŸΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŽ вмСняСтся Π² ΠΎΠ±ΡΠ·Π°Π½Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ установлСниС Π½Π°Π΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‰ΠΈΡ… ΠΌΠ΅Ρ€
обСспСчСния бСзопасности ΠΈ ΠΎΡ…Ρ€Π°Π½Ρ‹ Π·Π΄ΠΎΡ€ΠΎΠ²ΡŒΡ, Π° Ρ‚Π°ΠΊΠΆΠ΅ обСспСчСниС соотвСтствия Π»ΡŽΠ±Ρ‹ΠΌ
Π½Π°Ρ†ΠΈΠΎΠ½Π°Π»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΌ рСгулятивным условиям. Π‘ΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰Π΅Π΅ ΠΏΡ€Π΅Π΄ΡƒΠΏΡ€Π΅ΠΆΠ΄Π΅Π½ΠΈΠ΅ ΠΎΠ± опасности
приводится Π² Π Π°Π·Π΄Π΅Π»Π΅ 6.
1 ΠžΠ±Π»Π°ΡΡ‚ΡŒ примСнСния
Настоящая Ρ‡Π°ΡΡ‚ΡŒ ISO 13885 описываСт условия опрСдСлСния распрСдСлСния молярной массы,
срСднСчисловой молярной массы M ΠΈ срСднСмассовой молярной массы M ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ², ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅
n w
ΡΠ²Π»ΡΡŽΡ‚ΡΡ растворимыми Π² THF (Ρ‚Π΅Ρ‚Ρ€Π°Π³ΠΈΠ΄Ρ€ΠΎΡ„ΡƒΡ€Π°Π½Π΅), посрСдством Π³Π΅Π»ΡŒΠΏΡ€ΠΎΠ½ΠΈΠΊΠ°ΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°Ρ„ΠΈΠΈ
1)
(GPC) .
Π’ΠΎΠ·ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ, Ρ‡Ρ‚ΠΎ, нСсмотря Π½Π° Ρ…ΠΎΡ€ΠΎΡˆΡƒΡŽ ΠΏΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€ΡΠ΅ΠΌΠΎΡΡ‚ΡŒ, ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½ΡƒΡŽ ΠΏΡ€ΠΈ ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΠΈ Π΄Π°Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π°, ΠΎΠ½
Π½Π΅ ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ с ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π°ΠΌΠΈ Π½Π΅ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Ρ… Ρ‚ΠΈΠΏΠΎΠ² вслСдствиС спСцифичСского взаимодСйствия,
Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, адсорбции Π² систСмС ΠΈΠ· Π²Π²ΠΎΠ΄Π° ΠΏΡ€ΠΎΠ±/растворитСля для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ/ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ/ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ.
ΠœΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ Π½Π΅ являСтся Π°Π±ΡΠΎΠ»ΡŽΡ‚Π½Ρ‹ΠΌ ΠΈ Ρ‚Ρ€Π΅Π±ΡƒΠ΅Ρ‚ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ ΠΏΡ€ΠΎΠΌΡ‹ΡˆΠ»Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ… стандартов Π½Π°
полистирол Π±Π΅Π· образования Π±ΠΎΠΊΠΎΠ²Ρ‹Ρ… Ρ†Π΅ΠΏΠ΅ΠΉ, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ Π±Ρ‹Π»ΠΈ Ρ…Π°Ρ€Π°ΠΊΡ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ·ΠΎΠ²Π°Π½Ρ‹ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ Π°Π±ΡΠΎΠ»ΡŽΡ‚Π½Ρ‹Ρ…
ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΎΠ². Π Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Ρ‹ для ΠΏΡ€ΠΎΠ± ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ², Π·Π° ΠΈΡΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ полистирола, ΡΠ»Π΅Π΄ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ, сравнимы
Ρ‚ΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΎ Π² ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π°Ρ… Π³Ρ€ΡƒΠΏΠΏ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·Ρ†ΠΎΠ² ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΈ Ρ‚ΠΎΠ³ΠΎ ΠΆΠ΅ Ρ‚ΠΈΠΏΠ°.
Условия, установлСнныС Π² настоящСй части ISO 13885, Π½Π΅ ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½ΠΈΠΌΡ‹ для GPC Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π° ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π½Ρ‹Ρ…
ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·Ρ†ΠΎΠ² с M значСниями большС, Ρ‡Π΅ΠΌ 10 (см. ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ C).
w
ΠšΠΎΡ€Ρ€Π΅ΠΊΡ†ΠΈΠΎΠ½Π½Ρ‹Π΅ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Ρ‹, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, для ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ²ΠΎΠ³ΠΎ Ρ€Π°ΡΡˆΠΈΡ€Π΅Π½ΠΈΡ, Π½Π΅ Π²ΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π΅Π½Ρ‹ Π² эту Ρ‡Π°ΡΡ‚ΡŒ
ISO 13885. Если Ρ‚Ρ€Π΅Π±ΡƒΡŽΡ‚ΡΡ Π°Π±ΡΠΎΠ»ΡŽΡ‚Π½Ρ‹Π΅ значСния молярной массы, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ
Π°Π±ΡΠΎΠ»ΡŽΡ‚Π½Ρ‹ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, ΠΌΠ΅ΠΌΠ±Ρ€Π°Π½Π½ΠΎΠΉ осмомСтрии для M ΠΈΠ»ΠΈ свСтового рассСивания для M
n w.
2 НормативныС ссылки
ΠΠΈΠΆΠ΅ΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ Π΄ΠΎΠΊΡƒΠΌΠ΅Π½Ρ‚Ρ‹ ΡΠ²Π»ΡΡŽΡ‚ΡΡ ΠΎΠ±ΡΠ·Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΌΠΈ для примСнСния настоящСго Π΄ΠΎΠΊΡƒΠΌΠ΅Π½Ρ‚Π°. Π’
ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠΈ Π΄Π°Ρ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ссылочных Π΄ΠΎΠΊΡƒΠΌΠ΅Π½Ρ‚ΠΎΠ² Π΄Π΅ΠΉΡΡ‚Π²ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ Ρ‚ΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΎ ΡƒΠΊΠ°Π·Π°Π½Π½ΠΎΠ΅ ΠΈΠ·Π΄Π°Π½ΠΈΠ΅. Π’
ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠΈ Π½Π΅Π΄Π°Ρ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ссылок ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½ΠΈΠΌΠΎ послСднСС ΠΈΠ·Π΄Π°Π½ΠΈΠ΅ Π΄Π°Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ Π΄ΠΎΠΊΡƒΠΌΠ΅Π½Ρ‚Π°, Π²ΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π°Ρ
Π»ΡŽΠ±Ρ‹Π΅ ΠΏΠΎΠΏΡ€Π°Π²ΠΊΠΈ ΠΊ Π½Π΅ΠΌΡƒ.
ISO 1513, ΠšΡ€Π°ΡΠΊΠΈ ΠΈ Π»Π°ΠΊΠΈ. ΠšΠΎΠ½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»ΡŒ ΠΈ ΠΏΠΎΠ΄Π³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²ΠΊΠ° ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·Ρ†ΠΎΠ² для испытания
ISO 5725-1, Π’ΠΎΡ‡Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ (ΠΏΡ€Π°Π²ΠΈΠ»ΡŒΠ½ΠΎΡΡ‚ΡŒ ΠΈ ΠΏΡ€Π΅Ρ†ΠΈΠ·ΠΈΠΎΠ½Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ) ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΎΠ² ΠΈ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚ΠΎΠ² ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½ΠΈΠΉ. Π§Π°ΡΡ‚ΡŒ
1. ΠžΠ±Ρ‰ΠΈΠ΅ ΠΏΡ€ΠΈΠ½Ρ†ΠΈΠΏΡ‹ ΠΈ опрСдСлСния
ISO 15528, ΠšΡ€Π°ΡΠΊΠΈ, Π»Π°ΠΊΠΈ ΠΈ ΡΡ‹Ρ€ΡŒΠ΅ для Π½ΠΈΡ…. ΠžΡ‚Π±ΠΎΡ€ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·Ρ†ΠΎΠ²

1) Π’Π°ΠΊΠΆΠ΅ извСстна ΠΊΠ°ΠΊ внСразмСрная хроматография (SEC).
3 Π’Π΅Ρ€ΠΌΠΈΠ½Ρ‹ ΠΈ опрСдСлСния
Π˜ΡΡ…ΠΎΠ΄Ρ ΠΈΠ· назначСния Π΄Π°Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ Π΄ΠΎΠΊΡƒΠΌΠ΅Π½Ρ‚Ρ‹, ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½ΠΈΠΌΡ‹ ΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ Ρ‚Π΅Ρ€ΠΌΠΈΠ½Ρ‹ ΠΈ опрСдСлСния.
3.1
Π³Π΅Π»ΡŒΠΏΡ€ΠΎΠ½ΠΈΠΊΠ°ΡŽΡ‰Π°Ρ хроматография
gel permeation chromatography
хроматографичСский ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄, Π² ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠΌ ΠΏΠΎΠ»Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒΡŽ растворСнныС ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ»Ρ‹ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·Ρ†Π°
Ρ„Ρ€Π°ΠΊΡ†ΠΈΠΎΠ½ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‚ Π½Π° пористом ΠΌΠ°Ρ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ°Π»Π΅ ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ, Ρ€Π°Π·Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠ΅ происходит Π² соотвСтствии с Ρ€Π°Π·ΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠΌ
ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ»Ρ‹ (ΠΈΠ»ΠΈ, Π±ΠΎΠ»Π΅Π΅ Ρ‚ΠΎΡ‡Π½ΠΎ, Ρ€Π°Π·ΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠΌ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΊΠ»ΡƒΠ±ΠΊΠ°, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹ΠΉ образуСтся Π² Π΄Π°Π½Π½ΠΎΠΌ
растворитСлС для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ)
ΠŸΠ Π˜ΠœΠ•Π§ΠΠΠ˜Π• 1 ΠœΠ°Π»Ρ‹Π΅ ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ»Ρ‹ Π΄ΠΈΡ„Ρ„ΡƒΠ½Π΄ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‚ Π² ΠΏΠΎΡ€Ρ‹ ΠΌΠ°Ρ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ°Π»Π° ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ Π±ΠΎΠ»Π΅Π΅ часто ΠΈ, ΡΠ»Π΅Π΄ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ,
Π·Π°ΠΌΠ΅Π΄Π»ΡΡŽΡ‚ΡΡ Π² большСй стСпСни, Ρ‡Π΅ΠΌ ΠΊΡ€ΡƒΠΏΠ½Ρ‹Π΅ ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ»Ρ‹. Π’Π°ΠΊΠΈΠΌ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠΌ, ΠΊΡ€ΡƒΠΏΠ½Ρ‹Π΅ ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ»Ρ‹ ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‚ Ρ€Π°Π½ΡŒΡˆΠ΅, ΠΌΠ΅Π»ΠΊΠΈΠ΅
- ΠΏΠΎΠ·ΠΆΠ΅. ΠŸΡ€ΠΈ Π·Π°Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… условиях испытания ΡƒΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠΈΠ²Π°Π΅ΠΌΡ‹ΠΉ объСм зависит ΠΈΡΠΊΠ»ΡŽΡ‡ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ ΠΎΡ‚ Ρ€Π°Π·ΠΌΠ΅Ρ€Π° ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ»Ρ‹.
ΠŸΠ Π˜ΠœΠ•Π§ΠΠΠ˜Π• 2 Π­Ρ‚ΠΎ ΡΠΏΠ΅Ρ†ΠΈΠ°Π»ΡŒΠ½Π°Ρ Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ° Тидкостной Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°Ρ„ΠΈΠΈ.
4 Π‘ΡƒΡ‰Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π°
ΠžΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡΡŽΡ‚ содСрТаниС ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ², ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρƒ Π·Π°Ρ‚Π΅ΠΌ Ρ€Π°Π·Π±Π°Π²Π»ΡΡŽΡ‚ ΡΠ»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚ΠΎΠΌ для получСния ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ
мСньшС, Ρ‡Π΅ΠΌ 5 Π³/Π» ΠΈ Π°Π»ΠΈΠΊΠ²ΠΎΡ‚Π° Ρ€Π°Π·Π±Π°Π²Π»Π΅Π½Π½ΠΎΠΉ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ вводится Π² GPC систСму. Π˜Π·ΠΌΠ΅Ρ€ΡΡŽΡ‚ ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΡŽ
ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ», ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ΠΈΠ· ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ, для Ρ‚ΠΎΠ³ΠΎ Ρ‡Ρ‚ΠΎΠ±Ρ‹ ΡƒΠΌΠ΅Π½ΡŒΡˆΠΈΡ‚ΡŒ Ρ€Π°Π·ΠΌΠ΅Ρ€ ΠΊΠ»ΡƒΠ±ΠΊΠ° с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ
Ρ‡ΡƒΠ²ΡΡ‚Π²ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΊ ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ ΠΏΡ€ΠΈΠ±ΠΎΡ€Π°, Ρ‚ΠΈΠΏΠΈΡ‡Π½ΠΎ Π΄ΠΈΡ„Ρ„Π΅Ρ€Π΅Π½Ρ†ΠΈΠ°Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ Ρ€Π΅Ρ„Ρ€Π°ΠΊΡ‚ΠΎΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€Π°. Π’Ρ‹Ρ‡ΠΈΡΠ»ΡΡŽΡ‚
ΠΌΠΎΠ»ΡΡ€Π½ΡƒΡŽ массу, Π²Π΅Π»ΠΈΡ‡ΠΈΠ½Ρ‹ M ΠΈ M ΠΈ выводят Π³Π΅Ρ‚Π΅Ρ€ΠΎΠ³Π΅Π½Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ ΠΈΠ»ΠΈ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠ΄ΠΈΡΠΏΠ΅Ρ€ΡΠ½ΠΎΡΡ‚ΡŒ M /M ΠΈΠ·
n w w n
ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½ΠΎΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ, которая Π±Ρ‹Π»Π° ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π° для Π΄Π°Π½Π½ΠΎΠΉ
GPC систСмы.
5 Аппаратура
5.1 ΠžΠ±Ρ‰ΠΈΠ΅ полоТСния
Аппарат Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΡΠΎΡΡ‚ΠΎΡΡ‚ΡŒ ΠΈΠ· ΠΊΠΎΠΌΠΏΠΎΠ½Π΅Π½Ρ‚ΠΎΠ², ΠΏΠΎΠΊΠ°Π·Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… Π½Π° РисункС 1, описаниС ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Ρ… приводится Π½ΠΈΠΆΠ΅.
Π’Π°ΠΆΠ½ΠΎ, Ρ‡Ρ‚ΠΎΠ±Ρ‹ всС ΠΊΠΎΠΌΠΏΠΎΠ½Π΅Π½Ρ‚Ρ‹, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ Π²ΡΡ‚ΡƒΠΏΠ°ΡŽΡ‚ Π² ΠΊΠΎΠ½Ρ‚Π°ΠΊΡ‚ с растворитСлСм для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ ΠΈΠ»ΠΈ
ΠΎΠΏΡ€ΠΎΠ±ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΌ раствором ΠΈ стойки ΠΊ Π½ΠΈΠΌ, Π½Π΅ проявляли Π±Ρ‹ эффСктов адсорбции ΠΈΠ»ΠΈ памяти Π²
ΠΊΠ°ΠΊΠΎΠΉ-Π»ΠΈΠ±ΠΎ Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ΅. ΠžΡ‚Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ ΠΊΠΎΠΌΠΏΠΎΠ½Π΅Π½Ρ‚Ρ‹ GPC Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π°, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹ΠΉ Π² настоящСм случаС ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅Ρ‚
THF Π² качСствС растворитСля для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ связан с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ капиллярных Ρ‚Ρ€ΡƒΠ±ΠΎΠΊ
ΠΈΠ· Π½Π΅Ρ€ΠΆΠ°Π²Π΅ΡŽΡ‰Π΅ΠΉ стали ΠΈΠ»ΠΈ Ρ‚ΠΈΡ‚Π°Π½Π°.
5.2 ΠŸΠΎΠ΄Π°Ρ‡Π° растворитСля для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ
Π Π΅Π·Π΅Ρ€Π²ΡƒΠ°Ρ€ с растворитСлСм для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΎΠ±Π΅ΡΠΏΠ΅Ρ‡ΠΈΠ²Π°Ρ‚ΡŒ ΡΠ»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚ Π°Π΄Π΅ΠΊΠ²Π°Ρ‚Π½ΠΎΠΉ Π·Π°Ρ‰ΠΈΡ‚ΠΎΠΉ ΠΎΡ‚
внСшнСго влияния, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, атмосфСры ΠΈ свСта, Ссли Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ ΠΏΠΎΠΊΡ€ΠΎΠ²Π° ΠΈΠ· ΠΈΠ½Π΅Ρ€Ρ‚Π½ΠΎΠ³ΠΎ
Π³Π°Π·Π° Π½Π°Π΄ ΠΏΠΎΠ²Π΅Ρ€Ρ…Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒΡŽ Тидкости. Π Π΅Π·Π΅Ρ€Π²ΡƒΠ°Ρ€ с ΡΠ»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚ΠΎΠΌ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΎΠ±Π»Π°Π΄Π°Ρ‚ΡŒ достаточной Π²ΠΌΠ΅ΡΡ‚ΠΈΠΌΠΎΡΡ‚ΡŒΡŽ
для создания равновСсного состояния, устанавливаСмого ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ растворитСлСм для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ ΠΈ
ΠΏΠΎΠ²Π΅Ρ€Ρ…Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒΡŽ ΠΌΠ°Ρ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ°Π»Π° ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ, ΠΈ провСдСния Π½Π΅ΡΠΊΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΈΡ… Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·ΠΎΠ².
Π­Π»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ Π΄Π΅Π³Π°Π·ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ Π»ΠΈΠ±ΠΎ ΠΏΠ΅Ρ€Π΅Π΄ Π²Π²Π΅Π΄Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ Π² Ρ€Π΅Π·Π΅Ρ€Π²ΡƒΠ°Ρ€, Π»ΠΈΠ±ΠΎ ΠΏΡƒΡ‚Π΅ΠΌ использования
устройства, устанавливаСмого ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ Π½ΠΈΠΌ ΠΈ насосом с Ρ†Π΅Π»ΡŒΡŽ прСдотвращСния сбоСв Π² Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚Π΅ насоса
ΠΈΠ»ΠΈ образования ΠΏΡƒΠ·Ρ‹Ρ€ΡŒΠΊΠΎΠ² Π² Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π΅. ΠŸΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½ΡΠ΅ΠΌΡ‹ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ Π΄Π΅Π³Π°Π·Π°Ρ†ΠΈΠΈ, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, ΡƒΠ»ΠΎΠ²ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для
ΠΏΡƒΠ·Ρ‹Ρ€ΡŒΠΊΠΎΠ², линСйная очистка Π³Π΅Π»ΠΈΠ΅ΠΌ ΠΈΠ»ΠΈ вакуумная дСгазация ΠΏΡ€Π΅Π΄Π»Π°Π³Π°ΡŽΡ‚ΡΡ Π½Π° Π²Ρ‹Π±ΠΎΡ€.
5.3 Насос
Насос прСдназначаСтся для создания Ρ€ΠΎΠ²Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΈ, насколько это Π²ΠΎΠ·ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ, Π±Π΅Π·Ρ‹ΠΈΠΌΠΏΡƒΠ»ΡŒΡΠ½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΏΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠ°
ΡΠ»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚Π°. Π‘ΠΊΠΎΡ€ΠΎΡΡ‚ΡŒ ΠΏΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠ° Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΡΠΎΡΡ‚Π°Π²Π»ΡΡ‚ΡŒ 1 ΠΌΠ»/ΠΌΠΈΠ½ (см., вмСстС с Ρ‚Π΅ΠΌ, ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ A). Максимально
допустимоС ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ скорости ΠΏΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠ° Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ ΡΠΎΡΡ‚Π°Π²Π»ΡΡ‚ΡŒ 0,1 %. Для выполнСния этих Ρ‚Ρ€Π΅Π±ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠΉ
насос Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΡΠΊΡΠΏΠ»ΡƒΠ°Ρ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ с максимальной ΡΡ„Ρ„Π΅ΠΊΡ‚ΠΈΠ²Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒΡŽ ΠΏΡ€ΠΈ Ρ‚Π°ΠΊΠΎΠΉ скорости истСчСния.
2 Β© ISO 2008 – ВсС ΠΏΡ€Π°Π²Π° ΡΠΎΡ…Ρ€Π°Π½ΡΡŽΡ‚ΡΡ

5.4 БистСма впрыска
БистСма впрыска слуТит для ввСдСния ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ Π·Π°Ρ€Π°Π½Π΅Π΅, Ρ‚ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠ³ΠΎ количСства ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π½ΠΎΠ³ΠΎ раствора
Π² ΡΠ»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚Π½Ρ‹ΠΉ ΠΏΠΎΡ‚ΠΎΠΊ Π² быстром ΠΈ Ρ€Π°Π²Π½ΠΎΠΌΠ΅Ρ€Π½ΠΎΠΌ Ρ€Π΅ΠΆΠΈΠΌΠ΅.
ΠŸΡ€ΠΈ Π·Π°ΠΏΠΎΠ»Π½Π΅Π½ΠΈΠΈ Π³Π°Π·ΠΎΠ²ΠΎΠΉ ΠΏΠ΅Ρ‚Π»ΠΈ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π½Ρ‹ΠΌ раствором с ΠΏΠΎΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠΌ Π²Π²Π΅Π΄Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ раствора ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ Π²
ΠΏΠ΅Ρ‚Π»ΡŽ ΡΠ»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΏΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠ° объСм ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠΉ Тидкости Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ достаточно большим, Ρ‡Ρ‚ΠΎΠ±Ρ‹
Π³Π°Ρ€Π°Π½Ρ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ, Π΄Π°ΠΆΠ΅ Ссли ΠΎΡ‚ΠΌΠ΅Ρ‡Π°ΡŽΡ‚ΡΡ Π»Π°ΠΌΠΈΠ½Π°Ρ€Π½Ρ‹Π΅ эффСкты, ΠΏΠΎΠ»Π½ΠΎΠ΅ Π·Π°ΠΏΠΎΠ»Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ ΠΏΠ΅Ρ‚Π»ΠΈ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π½Ρ‹ΠΌ
раствором ΠΈ ΠΏΠΎΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰Π΅Π΅ ΠΏΠΎΠ»Π½ΠΎΠ΅ ΠΏΡ€ΠΎΠΌΡ‹Π²Π°Π½ΠΈΠ΅.
НСобходимо ΠΈΠ·Π±Π΅Π³Π°Ρ‚ΡŒ эффСктов памяти ΠΎΡ‚ ΠΏΡ€Π΅Π΄Ρ‹Π΄ΡƒΡ‰Π΅Π³ΠΎ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π½ΠΎΠ³ΠΎ раствора Π² систСмС впрыска
посрСдством ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰Π΅Π³ΠΎ проСктирования ΠΈΠ»ΠΈ Π°Π΄Π΅ΠΊΠ²Π°Ρ‚Π½ΠΎΠ³ΠΎ промывания.
5.5 Колонки
Аппарат Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΈΠΌΠ΅Ρ‚ΡŒ ΠΎΠ΄Π½Ρƒ ΠΈΠ»ΠΈ нСсколько ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΎΠΊ, соСдинСнных ΠΏΠΎΡΠ»Π΅Π΄ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ ΠΈ ΡƒΠΏΠ»ΠΎΡ‚Π½Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ…
сфСричСским пористым ΠΌΠ°Ρ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ°Π»ΠΎΠΌ, с Π΄ΠΈΠ°ΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€ΠΎΠΌ ΠΏΠΎΡ€, ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠΌ Ρ€Π°Π·ΠΌΠ΅Ρ€Ρƒ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·ΠΈΡ€ΡƒΠ΅ΠΌΡ‹Ρ…
ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ» ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ².
Π£ΠΏΠ»ΠΎΡ‚Π½Π΅Π½Π½Ρ‹ΠΉ ΠΌΠ°Ρ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ°Π» Ρ‚ΠΈΠΏΠΈΡ‡Π½ΠΎ состоит ΠΈΠ· стирол/дивинилбСнзольного (S/DVB) coΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π°,
ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ ΡΠΏΠ΅Ρ†ΠΈΠ°Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ процСсса ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΈΠ·Π°Ρ†ΠΈΠΈ, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹ΠΉ Π½Π°Π±ΡƒΡ…Π°Π΅Ρ‚ Ρ‚ΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΎ
Π½Π΅Π·Π½Π°Ρ‡ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ Π² растворитСлС ΠΈ, ΡΠ»Π΅Π΄ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ, Π½Π΅ Π±ΡƒΠ΄Π΅Ρ‚ ΠΎΠ±Ρ‹Ρ‡Π½ΠΎ Π΄Π΅Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ ΠΏΡ€ΠΈ Π΄Π°Π²Π»Π΅Π½ΠΈΠΈ,
созданном ΠΏΡ€ΠΈ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠΉ скорости истСчСния.
Помимо этих микропористых сфСричСских S/DVB частиц ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Ρ‚Π°ΠΊΠΆΠ΅ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ ΡƒΠΏΠ»ΠΎΡ‚Π½ΡΡŽΡ‰ΠΈΠ΅
ΠΌΠ°Ρ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ°Π»Ρ‹ Π½Π° основС Π΄Ρ€ΡƒΠ³ΠΈΡ… органичСских ΠΌΠΎΠ½ΠΎΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ² ΠΈΠ»ΠΈ двуокиси крСмния (ΠΊΡ€Π΅ΠΌΠ½Π΅Π·Π΅ΠΌΠ°). ΠšΡ€ΠΈΡ‚Π΅Ρ€ΠΈΠΉ
ΠΈΡ… примСнСния Π·Π°ΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π°Π΅Ρ‚ΡΡ Π² Ρ‚ΠΎΠΌ, Ρ‡Ρ‚ΠΎ ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ ΠΈΡ… ΠΏΠΎΠ²Π΅Ρ€Ρ…Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒΡŽ ΠΈ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π½Ρ‹ΠΌΠΈ ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ»Π°ΠΌΠΈ Π² ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π΅ Π½Π΅
происходит адсорбционного взаимодСйствия. ΠšΡ€ΠΎΠΌΠ΅ Ρ‚ΠΎΠ³ΠΎ, анализируСмая ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π° Π½Π΅ измСнится (Π½ΠΈ
химичСски, Π½ΠΈ структурно) Π² хроматографичСской систСмС.
НСкоторыС ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Ρ‹ ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Π²Π·Π°ΠΈΠΌΠΎΠ΄Π΅ΠΉΡΡ‚Π²ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ с ΠΏΠΎΠ²Π΅Ρ€Ρ…Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒΡŽ ΡƒΠΏΠ»ΠΎΡ‚Π½ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΌΠ°Ρ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ°Π»Π°, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€,
посрСдством адсорбции, ΠΈ Π΄Ρ€ΡƒΠ³ΠΈΠ΅ эффСкты ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ ΠΈΠ½ΠΎΠ³Π΄Π° ΠΎΡ‚Ρ€ΠΈΡ†Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ Π²Π»ΠΈΡΡ‚ΡŒ Π½Π° ΠΌΠ΅Ρ…Π°Π½ΠΈΠ·ΠΌ GPC
раздСлСния. Π”Π΅Ρ‚Π°Π»ΠΈ ΠΏΠΎΠ΄ΠΎΠ±Π½Ρ‹Ρ… эффСктов ΠΈ указания Π² ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠΈ Π²ΠΎΠ·ΠΌΠΎΠΆΠ½Ρ‹Ρ… ΠΊΠΎΡ€Ρ€Π΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΡ… срСдств
Ρ€Π°ΡΡΠΌΠ°Ρ‚Ρ€ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ΡΡ Π² ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠΈ C. Если Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ ΡΡ€Π°Π²Π½ΠΈΡ‚ΡŒ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Ρ‹ этих ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ² Ρ€Π°Π·Π»ΠΈΡ‡Π½Ρ‹ΠΌΠΈ
лабораториями, Ρ‚ΠΎ эти Π»Π°Π±ΠΎΡ€Π°Ρ‚ΠΎΡ€ΠΈΠΈ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Π²Ρ‹Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚Π°Ρ‚ΡŒ Π΄Π΅Ρ‚Π°Π»ΠΈ условий испытания, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ Π½Π΅
приводятся Π² настоящСй части ISO 13885.
Одна ΠΈΠ· Ρ†Π΅Π»Π΅ΠΉ настоящСй части ISO 13885 состоит Π² обСспСчСнии Ρ‚ΠΎΠ³ΠΎ, Ρ‡Ρ‚ΠΎΠ±Ρ‹ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Ρ‹, ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅
Π² Ρ€Π°Π·Π»ΠΈΡ‡Π½Ρ‹Ρ… лабораториях с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ Ρ€Π°Π·Π»ΠΈΡ‡Π½Ρ‹Ρ… GPC Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚ΠΎΠ² Π² ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠΈ ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠΉ ΠΈ Ρ‚ΠΎΠΉ ΠΆΠ΅ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹,
Π±Ρ‹Π»ΠΈ согласованы, насколько это Π²ΠΎΠ·ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ. Для достиТСния этого Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ ΠΏΡ€ΠΈΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠΈΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ
ΠΌΠΈΠ½ΠΈΠΌΠ°Π»ΡŒΠ½Ρ‹Ρ… Ρ‚Ρ€Π΅Π±ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠΉ, установлСнных Π½ΠΈΠΆΠ΅ для ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ²ΠΎΠ³ΠΎ Ρ€Π°ΡΡˆΠΈΡ€Π΅Π½ΠΈΡ (Π²Ρ‹Ρ€Π°ΠΆΠ°Π΅ΠΌΠΎΠ³ΠΎ Ρ‡Π΅Ρ€Π΅Π· ряд
тСорСтичСских Ρ‚Π°Ρ€Π΅Π»ΠΎΠΊ) ΠΈ эксплуатационныС характСристики раздСлСния.
a) ΠšΠΎΠ»ΠΈΡ‡Π΅ΡΡ‚Π²ΠΎ тСорСтичСских Ρ‚Π°Ρ€Π΅Π»ΠΎΠΊ
ΠšΠΎΠ»ΠΈΡ‡Π΅ΡΡ‚Π²ΠΎ тСорСтичСских Ρ‚Π°Ρ€Π΅Π»ΠΎΠΊ N ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡΡŽΡ‚, для ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠ³ΠΎ Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π°, ΠΈΠ· ΡˆΠΈΡ€ΠΈΠ½Ρ‹ ΠΏΠΈΠΊΠ° Π½Π°
полувысотС (см. Рисунок 2). Вводят 20 Β΅Π» раствора этилСнбСнзола (концСнтрация 1 Π³/Π») Π½Π° ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΡƒ (см.
ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ A) ΠΈ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡƒ, ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½ΡƒΡŽ ΠΏΡ€ΠΈ Ρ‚Π΅Ρ… ΠΆΠ΅ условиях, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΡŽΡ‚ΡΡ
для Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π° ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ², согласно ΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΡƒΠ»Π΅:
V
e
N=Γ—5,54 Γ— (1)

WL
ο£­ο£Έ1/2
Π³Π΄Π΅
V ΡƒΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠΈΠ²Π°Π΅ΠΌΡ‹ΠΉ объСм Π΄ΠΎ максимума ΠΏΠΈΠΊΠ°;
e
W ΡˆΠΈΡ€ΠΈΠ½Π° ΠΏΠΈΠΊΠ° Π½Π° полувысотС (см. Рисунок 2) β€” ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΡŽΡ‚ ΠΎΠ΄ΠΈΠ½Π°ΠΊΠΎΠ²Ρ‹Π΅ Π΅Π΄ΠΈΠ½ΠΈΡ†Ρ‹ Π² V ΠΈ W;
1/2 e
L Π΄Π»ΠΈΠ½Π°, Π² см, систСмы ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠ°/ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠ°.
Π’Ρ‹Ρ€Π°ΠΆΠ°ΡŽΡ‚ ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½Ρ‹ΠΉ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚ ΠΊΠ°ΠΊ количСство тСорСтичСских Ρ‚Π°Ρ€Π΅Π»ΠΎΠΊ Π½Π° ΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€ ΠΈΡ… суммарной Π΄Π»ΠΈΠ½Ρ‹.
Для соотвСтствия трСбованиям настоящСй части ISO 13885 систСма ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΎΠΊ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΡΠΎΡΡ‚ΠΎΡΡ‚ΡŒ Π½Π΅
ΠΌΠ΅Π½Π΅Π΅ Ρ‡Π΅ΠΌ ΠΈΠ· 20 000 ΡˆΡ‚ΡƒΠΊ/ΠΌ.
Π‘ΠΌΠΎΡ‚Ρ€ΠΈΡ‚Π΅ ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ C Π² ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠΈ образования β€œΡ…Π²ΠΎΡΡ‚ΠΎΠ²β€ ΠΈ размытия Ρ„Ρ€ΠΎΠ½Ρ‚Π° (асиммСтрии) ΠΏΠΈΠΊΠ°,
ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠ³ΠΎ ΠΏΡ€ΠΈ подсчСтС ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΎΠΊ.
b) Π₯арактСристика раздСлСния
Для обСспСчСния Π°Π΄Π΅ΠΊΠ²Π°Ρ‚Π½ΠΎΠ³ΠΎ Ρ€Π°Π·Ρ€Π΅ΡˆΠ΅Π½ΠΈΡ кривая ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ ΡƒΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠΈΠ²Π°Π΅ΠΌΠΎΠ³ΠΎ объСма V ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ
e
log M для ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠΉ ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½Ρ‡Π°Ρ‚ΠΎΠΉ систСмы Π½Π΅ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΠΏΡ€Π΅Π²Ρ‹ΡˆΠ°Ρ‚ΡŒ Π·Π°Π΄Π°Π½Π½Ρ‹ΠΉ Π³Ρ€Π°Π΄ΠΈΠ΅Π½Ρ‚.
ΠŸΡ€Π΅Π΄ΠΏΠΎΡ‡Ρ‚ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹ΠΉ ΠΏΠ°Ρ€Π°ΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€ слСдуСт ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€ΡΡ‚ΡŒ, ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΡ ΠΏΠ°Ρ€Ρƒ эталонов полистирола, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅
ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‚ Π² ΠΏΠ»ΠΎΡ‰Π°Π΄ΠΈ максимума ΠΏΠΈΠΊΠ°, для исслСдуСмой ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ², ΠΈΠ»ΠΈ, ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡΡ‚ΡŒ ΠΈΠ· ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ
ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ ΠΈ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΈΠ²Π°Ρ‚ΡŒ ΠΊΠ°ΠΊ
VVβˆ’
e,MMe, (10Γ— )
xx
> 6,0 (2)
A
c
Π³Π΄Π΅
V ΡƒΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠΈΠ²Π°Π΅ΠΌΡ‹ΠΉ объСм для полистирола молярной массы M , Π² см ;
e, M x
x
V ΡƒΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠΈΠ²Π°Π΅ΠΌΡ‹ΠΉ объСм для дСсятикратной молярной массы, Π² см ;
e, (10Γ—M )
x
A ΠΏΠ»ΠΎΡ‰Π°Π΄ΡŒ ΠΏΠΎΠΏΠ΅Ρ€Π΅Ρ‡Π½ΠΎΠ³ΠΎ сСчСния ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ, Π² см .
c
Π’Ρ‹Π±ΠΈΡ€Π°ΡŽΡ‚ M Ρ‚Π°ΠΊΠΈΠΌ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠΌ, Ρ‡Ρ‚ΠΎΠ±Ρ‹ максимум ΠΏΠΈΠΊΠ° для исслСдуСмой ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π° Π»Π΅ΠΆΠ°Π»
x
ΠΏΡ€ΠΈΠ±Π»ΠΈΠ·ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ Π½Π° сСрСдинС расстояния ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ двумя ΡƒΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠΈΠ²Π°Π΅ΠΌΡ‹ΠΌΠΈ объСмами.
5.6 Π’Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π½Ρ‹ΠΉ ΠΊΠΎΠ½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»ΡŒ ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈl
ΠŸΡ€ΠΎΠ²ΠΎΠ΄ΡΡ‚ испытаниС ΠΏΡ€ΠΈ ΠΊΠΎΠΌΠ½Π°Ρ‚Π½ΠΎΠΉ Ρ‚Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π΅ (15 Β°C - 35 Β°C) ΠΏΡ€ΠΈ Π±ΠΎΠ»Π΅Π΅ высокой Ρ‚Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π΅, Π½ΠΎ
максимум Π΄ΠΎ 40 Β°C. Π’Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π° ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ Π½Π΅ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Π½ΡΡ‚ΡŒΡΡ Π±ΠΎΠ»Π΅Π΅ Ρ‡Π΅ΠΌ Π½Π° 1 Β°C Π² Ρ‚Π΅Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π°
(см. ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ C).
5.7 Π”Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€
Π˜ΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΡŽΡ‚ Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€ Π΄ΠΈΡ„Ρ„Π΅Ρ€Π΅Π½Ρ†ΠΈΠ°Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ Ρ€Π΅Ρ„Π»Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€Π°. ОбъСм ячССк Π½Π΅ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΏΡ€Π΅Π²Ρ‹ΡˆΠ°Ρ‚ΡŒ
0,010 ΠΌΠ» (см. ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ A).
ΠŸΠ Π˜ΠœΠ•Π§ΠΠΠ˜Π• 1 ΠžΡ‚Π½ΠΎΡΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ ΠΏΡ€ΠΈΡ‡ΠΈΠ½ примСнСния Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π° Ρ‚ΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΎ ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ³ΠΎ Ρ‚ΠΈΠΏΠ° см. ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ C.
Если Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Ρƒ ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹, состоящиС ΠΈΠ· coΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ² ΠΈΠ»ΠΈ ΠΈΡ… смСсСй, ΡƒΠ±Π΅ΠΆΠ΄Π°ΡŽΡ‚ΡΡ, Ρ‡Ρ‚ΠΎ всС
ΠΊΠΎΠΌΠΏΠΎΠ½Π΅Π½Ρ‚Ρ‹ ΠΎΠ±Π»Π°Π΄Π°ΡŽΡ‚ ΠΎΠ΄ΠΈΠ½Π°ΠΊΠΎΠ²Ρ‹ΠΌ коэффициСнтом ΠΎΡ‚ΠΊΠ»ΠΈΠΊΠ° (ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ сигнала Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π° ΠΊ
ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ Π°Π½Π°Π»ΠΈΡ‚Π° Π² ΡΠ»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚Π΅ ΠΈΠ»ΠΈ, Π² случаС Π΄ΠΈΡ„Ρ„Π΅Ρ€Π΅Π½Ρ†ΠΈΠ°Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ Ρ€Π΅Ρ„Π»Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€Π°, спСцифичСскоС
ΠΏΡ€ΠΈΡ€Π°Ρ‰Π΅Π½ΠΈΠ΅ показатСля прСломлСния Ξ½ (ΠΎΠ±Ρ‹Ρ‡Π½ΠΎ Π²Ρ‹Ρ€Π°ΠΆΠ°Π΅ΠΌΠΎΠ΅ ΠΊΠ°ΠΊ dn/dc), Ρ‚.Π΅. матСматичСски:
k
i
0,2uu 5 (3)
k
j
Π³Π΄Π΅
k ΠΈ k коэффициСнты ΠΎΡ‚ΠΊΠ»ΠΈΠΊΠ° для ΠΊΠΎΠΌΠΏΠΎΠ½Π΅Π½Ρ‚ΠΎΠ² i ΠΈ j соотвСтствСнно;
i j
dn/dc ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ показатСля прСломлСния n ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ измСнСния ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ c.
Если ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ коэффициСнтов ΠΎΡ‚ΠΊΠ»ΠΈΠΊΠ° Π½Π΅ находится Π² Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½Π΅ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π° сСрии ΠΏΡ€ΠΎΠ±, ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚
ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ ΠΎΡ‚Π»ΠΈΡ‡Π½Ρ‹ΠΉ Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€ ΠΈΠ»ΠΈ ΠΈΡ… сочСтаниС. Если ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ ΡΡ€Π°Π²Π½Π΅Π½ΠΈΡŽ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Ρ‹,
ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅ Ρ€Π°Π·Π»ΠΈΡ‡Π½Ρ‹ΠΌΠΈ лабораториями Π² ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠΈ Ρ‚Π°ΠΊΠΎΠΉ сСрии ΠΏΡ€ΠΎΠ±, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ
Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€ согласованного Ρ‚ΠΈΠΏΠ°. ΠŸΡ€ΠΈ использовании ΠΎΡ‚Π»ΠΈΡ‡Π½ΠΎΠ³ΠΎ Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π° ΠΏΡ€ΠΈΡ‡ΠΈΠ½Ρ‹ Π΅Π³ΠΎ примСнСния
Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ приводится Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания (см. Ρ‚Π°ΠΊΠΆΠ΅ ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ C).
4 Β© ISO 2008 – ВсС ΠΏΡ€Π°Π²Π° ΡΠΎΡ…Ρ€Π°Π½ΡΡŽΡ‚ΡΡ

ΠžΡ‚ΠΊΠ»ΠΈΠΊ Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π°, ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½Ρ‹ΠΉ ΠΏΡƒΡ‚Π΅ΠΌ использования Π΄ΠΎΠ·ΠΈΡ€ΠΎΠ²ΠΎΠΊ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹, установлСнных Π² настоящСй
части ISO 13885, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½, ΠΏΡ€ΠΈ наимСньшСй установкС Π½Π° элСктронноС Π΄Π΅ΠΌΠΏΡ„ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅, ΠΏΡ€ΠΎΡΠ²Π»ΡΡ‚ΡŒ
ΡƒΡ€ΠΎΠ²Π΅Π½ΡŒ ΡˆΡƒΠΌΠ° Π½Π΅ мСньшС, Ρ‡Π΅ΠΌ 1 % максимальной высоты ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΏΠΈΠΊΠ°. ΠŸΠΎΡΠΊΠΎΠ»ΡŒΠΊΡƒ Π½Π° ΡƒΡ€ΠΎΠ²Π΅Π½ΡŒ
ΡˆΡƒΠΌΠ° Π²Π»ΠΈΡΡŽΡ‚ измСнСния давлСния, Ρ‚Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Ρ‹ ΠΈ истСчСния ΠΏΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠ°, особСнно Π² Π΄ΠΈΡ„Ρ„Π΅Ρ€Π΅Π½Ρ†ΠΈΠ°Π»ΡŒΠ½ΠΎΠΌ
Ρ€Π΅Ρ„Π»Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€Π΅, ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ ΠΌΠ΅Ρ€Ρ‹ Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ ΠΏΡ€ΠΈΠ½ΡΡ‚ΡŒ для поддСрТания постоянной
Ρ‚Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Ρ‹ ΠΈ дСмпфирования ΠΈΠΌΠΏΡƒΠ»ΡŒΡΠΎΠ².
5.8 Π‘Π±ΠΎΡ€ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ…
Π‘ΠΈΠ³Π½Π°Π»Ρ‹, ΠΏΠΎΡΡ‚ΡƒΠΏΠ°ΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ ΠΎΡ‚ Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π°, Ρ€Π΅Π³ΠΈΡΡ‚Ρ€ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‚ΡΡ элСктронной систСмой сбора Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… (см.
Π Π°Π·Π΄Π΅Π» 11 ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ Π΄Π΅Ρ‚Π°Π»Π΅ΠΉ).
6 Π Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ
Π Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΡΠΎΡΡ‚ΠΎΡΡ‚ΡŒ ΠΈΠ· Ρ‚Π΅Ρ‚Ρ€Π°Π³ΠΈΠ΄Ρ€ΠΎΡ„ΡƒΡ€Π°Π½Π° (THF), ΠΈΠΌΠ΅ΡŽΡ‰Π΅Π³ΠΎ ΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅
тСхничСскиС условия:
ο£§ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π° > 99,5 %;
ο£§ Π²ΠΎΠ΄Π° < 0,05 %;
ο£§ пСрСкиси < 0,005 %.
Для прСдотвращСния ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅ пСрСкисСй это вСщСство ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ стабилизирован Π΄ΠΎ максимума
Π² 250 частСй/ΠΌ 2,6-Π΄ΠΈ-Ρ‚Π΅Ρ€Ρ‚-Π±ΡƒΡ‚ΠΈΠ»-4-ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΈΡ„Π΅Π½ΠΎΠ»ΠΎΠΌ.
Π£Ρ€ΠΎΠ²Π΅Π½ΡŒ пСрСкиси Π² Ρ‚Π΅Ρ‚Ρ€Π°Π³ΠΈΠ΄Ρ€ΠΎΡ„ΡƒΡ€Π°Π½Π΅ Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ ΠΏΡ€ΠΎΠ²Π΅Ρ€ΡΡ‚ΡŒ ΠΏΠ΅Ρ€Π΅Π΄ ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, с
ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ ΠΈΠ½Π΄ΠΈΠΊΠ°Ρ‚ΠΎΡ€Π½Ρ‹Ρ… полосок.
ΠŸΠ Π•Π”Π£ΠŸΠ Π•Π–Π”Π•ΠΠ˜Π• β€” THF являСтся лСгковоспламСняСмым вСщСством. ΠŸΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒ
настоящСй части ISO 13885 Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½ΡΡ‚ΡŒ ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΈΠΊΠΈ бСзопасности ΠΏΡ€ΠΈ
ΠΎΠ±Ρ€Π°Ρ‰Π΅Π½ΠΈΠΈ с Π½ΠΈΠΌ.
Π’ ΠΈΡΠΊΠ»ΡŽΡ‡ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Ρ… случаях, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΠΏΠΎΡΡΠ½ΡΡ‚ΡŒΡΡ Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания, ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ Π²ΠΎΠ·Π½ΠΈΠΊΠ½ΡƒΡ‚ΡŒ
Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎΡΡ‚ΡŒ Π²ΠΎ Π²Π²Π΅Π΄Π΅Π½ΠΈΠ΅ присадок Π² THF Ρ€Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ, максимум Π΄ΠΎ 10 Π³/Π», с
Ρ†Π΅Π»ΡŒΡŽ ΠΈΡΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π΅Π½ΠΈΡ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π»Π΅ΠΌ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π° Π½Π΅ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Ρ… ΠΏΡ€ΠΎΠ± (см. ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ C ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ Π΄Π΅Ρ‚Π°Π»Π΅ΠΉ).
ΠžΡ‚Π±Ρ€Π°ΠΊΠΎΠ²Ρ‹Π²Π°ΡŽΡ‚ Ρ€Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ послС использования Π΅Π³ΠΎ с Ρ†Π΅Π»ΡŒΡŽ кондиционирования
ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ ΠΈ фактичСского Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π° ΠΈ Π½Π΅ ΡΠ»ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ ΠΎΠ±Ρ€Π°Ρ‚Π½ΠΎ Π² Ρ€Π΅Π·Π΅Ρ€Π²ΡƒΠ°Ρ€.
7 ΠšΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠ° Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π°
7.1 ΠžΠ±Ρ‰ΠΈΠ΅ полоТСния
ΠšΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΡƒΡŽΡ‚ GPC Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ ряда эталонов полистирола Π±Π΅Π· Π±ΠΎΠΊΠΎΠ²Ρ‹Ρ… Ρ†Π΅ΠΏΠ΅ΠΉ ΡƒΠ·ΠΊΠΎΠ³ΠΎ
распрСдСлСния молСкулярной массы (см. ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ C), молярныС массы ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Ρ… Π±Ρ‹Π»ΠΈ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Ρ‹
нСзависимыми, Π°Π±ΡΠΎΠ»ΡŽΡ‚Π½Ρ‹ΠΌΠΈ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π°ΠΌΠΈ. Π Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚ΠΎΠΌ являСтся ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ для
ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ GPC Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π° ΠΏΡ€ΠΎΠ± полистирола. Если эта кривая ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅Ρ‚ΡΡ для Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π° ΠΏΡ€ΠΎΠ± Π΄Ρ€ΡƒΠ³ΠΈΡ…
ΠΊΠΎΠΌΠΏΠΎΠ·ΠΈΡ†ΠΈΠΉ, содСрТащих ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ»Ρ‹ с Π΄Ρ€ΡƒΠ³ΠΈΠΌΠΈ структурами, ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½Ρ‹ΠΉ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π²Ρ‹Ρ€Π°ΠΆΠ°Ρ‚ΡŒΡΡ
[1]
ΠΊΠ°ΠΊ β€œΠΏΠΎΠ»ΠΈΡΡ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ»-эквивалСнтная молярная масса” .
7.2 ВСхничСскиС условия Π½Π° эталон ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ
РаспрСдСлСниС молярной массы эталона Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΡƒΠΆΠ΅, Ρ‡Π΅ΠΌ ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ значСния, ΠΏΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΡ‹Π΅
Π½ΠΈΠΆΠ΅, Π² зависимости ΠΎΡ‚ ΠΏΠΈΠΊ-массовой молярной массы M :
p
M < 2 000 г/моль M /M u 1,20
p w n
2 000 г/моль u M < 10 г/моль M /M u 1,05
p w n
10 г/моль u M M /M u 1,20
p w n
ΠšΠΎΡΡ„Ρ„ΠΈΡ†ΠΈΠ΅Π½Ρ‚ ΠΏΠΈΠΊ-асиммСтрии A/B для ΠΊΠ°ΠΆΠ΄ΠΎΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹, вычислСнный ΠΈΠ· ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ²Ρ‹Ρ… ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡˆΠΈΡ€ΠΈΠ½ A
ΠΈ B ΠΏΡ€ΠΈ полувысотС Π΄ΠΎ ΠΈ послС пСрпСндикуляра Ρ‡Π΅Ρ€Π΅Π· ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ²Ρ‹ΠΉ максимум, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ΡŒ Π² Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½Π΅
A
=Β±1,00 0,15 (4)
B
ΠŸΠΎΠ»ΡƒΡˆΠΈΡ€ΠΈΠ½Ρ‹ A ΠΈ B Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡΡ‚ΡŒΡΡ ΠΈΠ· Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ…, собранных с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ элСктронных срСдств, для
ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ², ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ…, ΠΏΠΎ ΠΊΡ€Π°ΠΉΠ½Π΅ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ€Π΅, Π² 60 Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠ°Ρ….
Π‘Π»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ ΠΌΠΈΠ½ΠΈΠΌΠ°Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ трСбования Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΡΠΎΠ±Π»ΡŽΠ΄Π΅Π½Ρ‹ ΠΏΡ€ΠΈ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠΈ характСристик
ΠΊΠ°ΠΆΠ΄ΠΎΠ³ΠΎ ΠΎΡ‚Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ эталона полистирола, ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠ³ΠΎ для ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ:
a) НС ΠΌΠ΅Π½Π΅Π΅ ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ³ΠΎ срСднСго значСния молярной массы, M , M ΠΈΠ»ΠΈ M (см. уравнСния Π² 11.3),
n w z
Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΎ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ Π°Π±ΡΠΎΠ»ΡŽΡ‚Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π°. M -значСния ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΡŽΡ‚ΡΡ для
p
ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ, ΠΎΠ΄Π½Π°ΠΊΠΎ, Π½Π΅ сущСствуСт Π°Π±ΡΠΎΠ»ΡŽΡ‚Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π° опрСдСлСния M , ΡΠ»Π΅Π΄ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ,
p
ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΈΠΊΠ° опрСдСлСния M -Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ (Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, вычислСниС M ΠΈ M ΠΈΠ»ΠΈ ΠΈΡ‚Π΅Ρ€Π°Ρ‚ΠΈΠ²Π½ΠΎΠΉ GPC
p n w
ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ, начиная с M -Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ, ассоциируСмых с максимумом ΠΏΠΈΠΊΠ° ΠΈ ΠΏΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€Π½Ρ‹ΠΌ
w
вычислСниСм M ) Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° Ρ‚ΠΎΡ‡Π½ΠΎ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡΡ‚ΡŒΡΡ Π² спСцификации стандарта.
w
b) НС ΠΌΠ΅Π½Π΅Π΅ ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π° Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ для опрСдСлСния распрСдСлСния молярной
массы.
c) ВсС ΠΏΠ°Ρ€Π°ΠΌΠ΅Ρ‚Ρ€Ρ‹, ΠΏΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΡ‹Π΅ Π² этих ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π°Ρ… ΠΈ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΡ‹Π΅ Π² вычислСниях, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ
ΡƒΠΊΠ°Π·Π°Π½Ρ‹ Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания.
d) Π Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Ρ‹ ΠΈ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Π΅ для ΠΊΠ°ΠΆΠ΄ΠΎΠΉ ΠΏΡ€ΠΎΠ°Π½Π°Π»ΠΈΠ·ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½ΠΎΠΉ ΠΏΠ°Ρ€Ρ‚ΠΈΠΈ, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ прСдставлСны Π²
Ρ‚Π°ΠΊΠΎΠΉ Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ΅, которая ΠΏΠΎΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ ΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŽ ΠΏΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€Π½ΠΎ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΈΡ‚ΡŒ эти Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Π΅.
ΠŸΠ Π˜ΠœΠ•Π§ΠΠΠ˜Π• ΠŸΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ спСцификации Ρ‚Π°ΠΊΠΎΠ³ΠΎ Ρ‚ΠΈΠΏΠ° приводится Π² ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠΈ B.
Если ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½Ρ‹Π΅ эталоны Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΠΏΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΡ‚ΡŒ ΠΏΠ»Π΅Ρ‡ΠΎ ΠΏΠΎ Π»ΡŽΠ±ΡƒΡŽ сторону ΠΏΠΈΠΊΠ°, ΠΏΡ€Π΅Π΄Π²Π°Ρ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ
ΠΏΠΈΠΊΠ° ΠΈΠ»ΠΈ «хвостового» ΠΏΠΈΠΊΠ°, ΠΏΠ»ΠΎΡ‰Π°Π΄ΡŒ, отобраТаСмая этими аномалиями, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΡΠΎΡΡ‚Π°Π²Π»ΡΡ‚ΡŒ мСньшС,
Ρ‡Π΅ΠΌ 2,0 % ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ²ΠΎΠΉ ΠΏΠ»ΠΎΡ‰Π°Π΄ΠΈ, Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΈΠ²Π½ΠΎΠΌ случаС эталон ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠΈΡ‚ ΠΎΡ‚ΠΊΠ»ΠΎΠ½Π΅Π½ΠΈΡŽ.
ГСксилбСнзол (M = 162) Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ Π² качСствС эталона с наимСньшСй молярной массой Π½Π°
ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ.
Если эталоны ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ Π² низкомолСкулярном Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½Π΅ Ρ€Π°Π·Π΄Π΅Π»Π΅Π½Ρ‹ Ρ‚Π°ΠΊ, Ρ‡Ρ‚ΠΎ ΠΏΠΈΠΊΠΈ ΠΎΡ‚Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Ρ…
ΠΎΠ»ΠΈΠ³ΠΎΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠ² ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ распознаны, ΠΈΡ… фактичСская молярная масса, Π²ΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π°Ρ Ρ‚Π΅Ρ€ΠΌΠΈΠ½Π°Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ Π³Ρ€ΡƒΠΏΠΏΡ‹,
Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ Π² вычислСниях.
7.3 ΠŸΡ€ΠΈΠ³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²Π»Π΅Π½ΠΈΠ΅ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΡ… растворов для впрыска
Π’ΡΡ‚Ρ€ΡΡ…ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ растворы Π² ΡΠ»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚Π΅ ΠΏΡ€ΠΈ ΠΊΠΎΠΌΠ½Π°Ρ‚Π½ΠΎΠΉ Ρ‚Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π΅ ΠΈ хранят Ρ‚Π°ΠΊΠΆΠ΅ ΠΏΡ€ΠΈ
ΠΊΠΎΠΌΠ½Π°Ρ‚Π½ΠΎΠΉ Ρ‚Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π΅.
Π€ΠΈΠ»ΡŒΡ‚Ρ€ΡƒΡŽΡ‚ растворы Π²Ρ€ΡƒΡ‡Π½ΡƒΡŽ Ρ‡Π΅Ρ€Π΅Π· 0,45 Β΅ΠΌ ΠΌΠ΅ΠΌΠ±Ρ€Π°Π½Π½Ρ‹ΠΉ Ρ„ΠΈΠ»ΡŒΡ‚Ρ€. Если Ρ„ΠΈΠ»ΡŒΡ‚Ρ€ проявляСт ΠΏΡ€ΠΈΠ·Π½Π°ΠΊΠΈ
блокирования, Π΄Π°Π½Π½Ρ‹ΠΉ раствор Π½Π΅ ΠΏΡ€ΠΈΠ³ΠΎΠ΄Π΅Π½ для Ρ†Π΅Π»Π΅ΠΉ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ.
Π­Ρ‚ΠΈ растворы Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ Π² Ρ‚Π΅Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ 48 Ρ‡.
НСкоторыС ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ эталоны ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Ρ‹ ΠΈ ΠΏΡ€ΠΎΠ°Π½Π°Π»ΠΈΠ·ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Ρ‹ ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ²Ρ€Π΅ΠΌΠ΅Π½Π½ΠΎ Π΄ΠΎ
Ρ‚Π΅Ρ… ΠΏΠΎΡ€, ΠΏΠΎΠΊΠ° всС ΠΏΠΈΠΊΠΈ ΠΎΡΡ‚Π°ΡŽΡ‚ΡΡ Ρ€Π°Π·Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π½Ρ‹ΠΌΠΈ Π΄ΠΎ Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ.
ΠšΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΡ ΠΎΡ‚Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Ρ… ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½Ρ‹Ρ… эталонов Π²ΠΎ Π²Π²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎΠΌ растворС, Π² зависимости ΠΎΡ‚ ΠΏΠΈΠΊ-
максимальной молярной массы, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΡΠΎΡΡ‚Π°Π²Π»ΡΡ‚ΡŒ
6 Β© ISO 2008 – ВсС ΠΏΡ€Π°Π²Π° ΡΠΎΡ…Ρ€Π°Π½ΡΡŽΡ‚ΡΡ

M < 50 000 г/моль 1,0 г/л
p
50 000 г/моль u M < 10 г/моль 0,5 г/л
p
10 г/моль u M 0,1 г/л
p
ΠšΠΎΠ»ΠΈΡ‡Π΅ΡΡ‚Π²Π°, Π²Π²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΡ‹Π΅ Π² ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΡƒ, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ вмСстимости этой ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ ΠΈ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡΡŽΡ‚ΡΡ
Ρ€Π΅Π³ΡƒΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅ΠΌ Π²Π²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎΠ³ΠΎ объСма, Π° Π½Π΅ ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠ΅ΠΉ. ВпрыскиваСмыС ΠΎΠ±ΡŠΠ΅ΠΌΡ‹, ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅ Π²
соотвСтствии с трСбованиями Π Π°Π·Π΄Π΅Π» 10, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ ΠΊΠ°ΠΊ Π² сСриях ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ, Ρ‚Π°ΠΊ ΠΈ Π²
Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π°Ρ… ΠΏΡ€ΠΎΠ±.
7.4 Условия для ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½Ρ‹Ρ… сСрий
Условия для провСдСния ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ сСрии, Π·Π° ΠΈΡΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΠ΅ΠΌΡ‹Ρ…
растворов, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΈΠ΄Π΅Π½Ρ‚ΠΈΡ‡Π½Ρ‹ условиям для Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·ΠΎΠ² ΠΏΡ€ΠΎΠ±.
7.5 Π˜Π·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π²Ρ€Π΅ΠΌΠ΅Π½ΠΈ/объСма удСрТивания
ОбъСм удСрТивания V ΠΈΠ»ΠΈ врСмя удСрТивания t Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€ΡΡ‚ΡŒΡΡ ΠΎΡ‚ ΠΌΠΎΠΌΠ΅Π½Ρ‚Π° ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ†ΠΈΠΈ Π΄ΠΎ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ
e R
Π½Π° Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ, ΠΏΡ€ΠΈ ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠΉ ΠΏΠΈΠΊ достигаСт своСй максимальной высоты. ΠŸΡ€ΠΈ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠΈ этой
Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ смСщСниС Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ 5 % высоты ΠΏΠΈΠΊΠ°, ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½Π½ΠΎΠ΅ ΠΎΡ‚ впуска Π΄ΠΎ ΠΌΠΎΠΌΠ΅Π½Ρ‚Π° послС ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ²
примСсСй, являСтся допустимым. Если смСщСниС большС ΠΈΠ»ΠΈ нулСвая линия Π½Π΅ΡΡ‚Π°Π±ΠΈΠ»ΡŒΠ½Π° Π² области
ΠΏΠΈΠΊΠ°, Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ· Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΏΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€Π΅Π½.
ВрСмя удСрТивания ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½ΠΎ ΠΈ ΠΏΡ€ΠΎΠΊΠΎΠ½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΎ ΠΏΠΎ Π²Π½ΡƒΡ‚Ρ€Π΅Π½Π½Π΅ΠΌΡƒ эталону ΠΈ, Ссли
Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ, проводят ΠΊΠΎΡ€Ρ€Π΅ΠΊΡ†ΠΈΡŽ.
7.6 НанСсСниС ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ
ΠšΡ€ΠΈΠ²Π°Ρ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ выводится ΠΏΡ€ΠΈ log M Π² качСствС ΠΎΡ€Π΄ΠΈΠ½Π°Ρ‚Ρ‹ ΠΈ объСмом удСрТивания V ΠΈΠ»ΠΈ
10 p e
Π²Ρ€Π΅ΠΌΠ΅Π½Π΅ΠΌ удСрТивания (ΠΈΠ»ΠΈ скоррСктированном Π²Ρ€Π΅ΠΌΠ΅Π½Π΅ΠΌ удСрТивания) t Π² качСствС абсциссы. По
R
ΠΊΡ€Π°ΠΉΠ½Π΅ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ€Π΅, Π΄Π²Π΅ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½ΠΈΡŽ Π½Π° Π΄Π΅ΠΊΠ°Π΄Ρƒ молярной массы, ΠΈ, Π² Ρ†Π΅Π»ΠΎΠΌ,
Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ, ΠΏΠΎ ΠΊΡ€Π°ΠΉΠ½Π΅ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ€Π΅, ΠΏΡΡ‚ΡŒ Ρ‚ΠΎΡ‡Π΅ΠΊ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ. Π’ Π½ΠΈΠ·ΠΊΠΎΠΌ Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½Π΅ молярной массы кривая
ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΡΠΊΡΡ‚Ρ€Π°ΠΏΠΎΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ ΠΎΡ‚ ΠΈΡ… ΠΏΠΈΠΊΠ° гСксилбСнзола Π΄ΠΎ ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ² примСсСй.
Π’ высоком Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½Π΅ молярной массы ΠΏΠΈΠΊ ΠΏΠ΅Ρ€Π²ΠΎΠ³ΠΎ ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠ³ΠΎ эталона Π±ΡƒΠ΄Π΅Ρ‚
Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ΡŒ ΠΏΠ΅Ρ€Π΅Π΄ ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΠΎΠΌ высокой молярной массы ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹, ΠΈ объСм удСрТивания, ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠΉ
этому ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Ρƒ, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½.
Π Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Ρ‹ сСрий ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ Π²Π²Π΅Π΄Π΅Π½Ρ‹ Π² ΠΊΠΎΠΌΠΏΡŒΡŽΡ‚Π΅Ρ€ ΠΈΠ»ΠΈ нанСсСны Π² Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ΅ Ρ‚Π°Π±Π»ΠΈΡ†Ρ‹ ΠΈΠ»ΠΈ Π²
Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ΅ ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠΉ ΠΈΠ»ΠΈ Π½Π΅ΡΠΊΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΈΡ… ΠΊΡ€ΠΈΠ²Ρ‹Ρ… рСгрСссий. Для прямой ΠΏΡ€ΠΎΠ²Π΅Ρ€ΠΊΠΈ ΠΊ этим Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Π°ΠΌ Π² Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ΅
Ρ‚Π²Π΅Ρ€Π΄ΠΎΠΉ ΠΊΠΎΠΏΠΈΠΈ всСгда Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΎΡΡƒΡ‰Π΅ΡΡ‚Π²Π»ΡΡ‚ΡŒ доступ. ΠŸΠΎΡΠΊΠΎΠ»ΡŒΠΊΡƒ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠ° Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌ сопряТСна с ΠΈΡ…
ΠΏΠ΅Ρ€Π΅Π²ΠΎΠ΄ΠΎΠΌ Π² ΠΊΡ€ΠΈΠ²Ρ‹Π΅ Π΄ΠΈΡ„Ρ„Π΅Ρ€Π΅Π½Ρ†ΠΈΠ°Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ распрСдСлСния, Π³Π΄Π΅ трСбуСтся обратная Π²Π΅Π»ΠΈΡ‡ΠΈΠ½Π° ΠΏΠ΅Ρ€Π²ΠΎΠ³ΠΎ
Π΄Π΅Ρ€ΠΈΠ²Π°Ρ‚Π° ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ (см. 11.4), ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ Π΄ΠΈΡ„Ρ„Π΅Ρ€Π΅Π½Ρ†ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ ΡƒΡ€Π°Π²Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ log M = f (V ΠΈΠ»ΠΈ t ).
10 e R
Для ΠΏΡ€ΠΎΠ²Π΅Ρ€ΠΊΠΈ Ρ‚ΠΎΠ³ΠΎ, насколько Ρ…ΠΎΡ€ΠΎΡˆΠΎ калибровочная кривая, получСнная Ρ‚Π°ΠΊΠΈΠΌ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠΌ, ΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‡Π°Π΅Ρ‚
измСрСниям, ΠΏΡ€ΠΎΡ†Π΅Π½Ρ‚Π½ΠΎΠ΅ ΠΎΡ‚ΠΊΠ»ΠΎΠ½Π΅Π½ΠΈΠ΅ для ΠΊΠ°ΠΆΠ΄ΠΎΠΉ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ, Π²Ρ‹Π²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎΠ΅ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ
ΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰Π΅Π³ΠΎ уравнСния:
M βˆ’ M
p,эталонноСзначСниС p,вычислСнноС

M
p,эталонноСзначСниС
Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ ΡΡ‚Ρ€ΠΎΠΈΡ‚ΡŒΡΡ ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ V ΠΈΠ»ΠΈ t . Из Π΄Π°Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ Π³Ρ€Π°Ρ„ΠΈΠΊΠ° ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ ΡƒΡΡ‚Π°Π½ΠΎΠ²ΠΈΡ‚ΡŒ, ΡΠ²Π»ΡΡŽΡ‚ΡΡ Π»ΠΈ
e R
ΠΏΠΎΠ»ΠΎΠΆΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ ΠΈΠ»ΠΈ ΠΎΡ‚Ρ€ΠΈΡ†Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ отклонСния ΠΏΡ€ΠΎΠΈΠ·Π²ΠΎΠ»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΌΠΈ ΠΏΠΎ V ΠΈΠ»ΠΈ t оси. Аппроксимации
e R
ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ ΠΏΡ€ΠΎΡΠ²Π»ΡΡŽΡ‚ Ρ‚Ρ€Π΅Π½Π΄Ρ‹ Π² Π³Ρ€Π°Ρ„ΠΈΠΊΠ΅ ΠΎΡ‚ΠΊΠ»ΠΎΠ½Π΅Π½ΠΈΠΉ Π² ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅ Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½Ρ‹
ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ, Π½Π΅ ΠΏΡ€ΠΈΠ³ΠΎΠ΄Π½Ρ‹. Если Ρ‚Π°ΠΊΠΈΠ΅ распрСдСлСния остаточных ΠΏΠΎΠ³Ρ€Π΅ΡˆΠ½ΠΎΡΡ‚Π΅ΠΉ Π½Π΅ ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ
ΡƒΡ‚ΠΎΡ‡Π½Π΅Π½Ρ‹ рСгрСссионными модСлями (см. ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ C), ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹ΠΌΠΈ Ρ€Π°ΡΠΏΠΎΠ»Π°Π³Π°ΡŽΡ‚ Π»Π°Π±ΠΎΡ€Π°Ρ‚ΠΎΡ€ΠΈΠΈ,
Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Ρ‹, ΠΊΠ°ΠΊ ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ ΠΎΠΆΠΈΠ΄Π°Ρ‚ΡŒ, Π±ΡƒΠ΄ΡƒΡ‚ ΡΠΎΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠ°Ρ‚ΡŒ Π·Π½Π°Ρ‡ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ ΠΏΠΎΠ³Ρ€Π΅ΡˆΠ½ΠΎΡΡ‚ΠΈ, Ρ‡Ρ‚ΠΎ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ
ΠΎΡ‚Ρ€Π°ΠΆΠ΅Π½ΠΎ Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания.
Π˜ΡΠΏΡ‹Ρ‚Π°Π½ΠΈΠ΅ Π½Π° распрСдСлСниС остаточных ΠΏΠΎΠ³Ρ€Π΅ΡˆΠ½ΠΎΡΡ‚Π΅ΠΉ Π½Π΅ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ ΠΏΡ€ΠΎΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΡ‚ΡŒΡΡ Π½Π° ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½Ρ‹Ρ…
ΠΊΡ€ΠΈΠ²Ρ‹Ρ…, ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ… с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΎΠ², Π² ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Ρ… ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ ΠΈ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ
автоматичСски ΡΠΎΠ²ΠΏΠ°Π΄Π°ΡŽΡ‚, ΠΊΠ°ΠΊ Π² случаС с соСдинСнными ΠΏΠΎΡΠ»Π΅Π΄ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ прямыми линиями ΠΈ с
нСкомпСнсированными сплайновыми Π°Π»Π³ΠΎΡ€ΠΈΡ‚ΠΌΠ°ΠΌΠΈ. Π‘ этими ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π°ΠΌΠΈ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ Π΄Ρ€ΡƒΠ³ΠΈΠ΅
срСдства для Π³Π°Ρ€Π°Π½Ρ‚ΠΈΠΈ Ρ‚ΠΎΠ³ΠΎ, Ρ‡Ρ‚ΠΎ вычислСнныС ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½Ρ‹Π΅ ΠΊΡ€ΠΈΠ²Ρ‹Π΅ Π½Π΅ содСрТат физичСски
Π½Π΅Π²ΠΎΠ·ΠΌΠΎΠΆΠ½Ρ‹Ρ… ΠΏΠ»ΠΎΡ‰Π°Π΄Π΅ΠΉ, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, областСй с ΠΏΠΎΠ»ΠΎΠΆΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΌ Π½Π°ΠΊΠ»ΠΎΠ½ΠΎΠΌ.
8 ΠžΡ‚Π±ΠΎΡ€ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·Ρ†ΠΎΠ²
Π‘Π΅Ρ€ΡƒΡ‚ Ρ‚ΠΈΠΏΠΈΡ‡Π½ΡƒΡŽ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρƒ испытываСмого ΠΏΡ€ΠΎΠ΄ΡƒΠΊΡ‚Π° согласно описанию Π² ISO 15528. Π˜ΡΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‚ ΠΈ
ΠΏΠΎΠ΄Π³ΠΎΡ‚Π°Π²Π»ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ ΠΊΠ°ΠΆΠ΄ΡƒΡŽ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρƒ согласно описанию Π² ISO 1513.
9 ΠŸΠΎΠ΄Π³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²ΠΊΠ° ΠΊ ΠΈΡΠΏΡ‹Ρ‚Π°Π½ΠΈΡŽ
9.1 ΠŸΠΎΠ΄Π³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²ΠΊΠ° раствора для впрыска
Π’Π·Π²Π΅ΡˆΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ Π°Π»ΠΈΠΊΠ²ΠΎΡ‚Ρƒ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π½ΠΎΠΉ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ ΠΈ Ρ€Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΡΡŽΡ‚ Π² ΡΠ»ΡŽΠ΅Π½Ρ‚Π΅ (см. Π Π°Π·Π΄Π΅Π» 6) ΠΈΠ· Ρ€Π΅Π·Π΅Ρ€Π²ΡƒΠ°Ρ€Π°
Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°Ρ„Π°, Π² ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠΌ данная ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π° ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠΈΡ‚ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Ρƒ. Π₯ранят ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½Ρ‹ΠΉ раствор ΠΏΡ€ΠΈ ΠΊΠΎΠΌΠ½Π°Ρ‚Π½ΠΎΠΉ
Ρ‚Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π΅.
ΠšΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΡ раствора для впрыска Π½Π΅ являСтся нСзависимой Π²Π΅Π»ΠΈΡ‡ΠΈΠ½ΠΎΠΉ. Она зависит ΠΎΡ‚ ΠΎΠ±Ρ‰Π΅Π³ΠΎ
объСма ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠΉ ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ ΠΈ Π²Π²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎΠ³ΠΎ объСма. Π‘ΠΌ. Π Π°Π·Π΄Π΅Π» 10 ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ Π΄Π΅Ρ‚Π°Π»Π΅ΠΉ.
Π’ΡΡ‚Ρ€ΡΡ…ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ раствор ΠΏΡ€ΠΈ ΠΊΠΎΠΌΠ½Π°Ρ‚Π½ΠΎΠΉ Ρ‚Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π΅ для обСспСчСния ΠΏΠΎΠ»Π½ΠΎΠΉ растворимости ΠΈ
Π³ΠΎΠΌΠΎΠ³Π΅Π½ΠΈΠ·Π°Ρ†ΠΈΠΈ; Π² случаС ΠΏΡ€ΠΎΠ±, ΠΈΠΌΠ΅ΡŽΡ‰ΠΈΡ… ΡΡ€Π΅Π΄Π½ΡŽΡŽ ΠΌΠΎΠ»ΡΡ€Π½ΡƒΡŽ массу мСньшС, Ρ‡Π΅ΠΌ 700 000 Π³/моль, ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚
ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ магнитная мСшалка. ΠŸΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Ρ€Π°Π·Π²ΡƒΠΊΠ° Π½Π΅ допускаСтся вслСдствиС риска
дСструкции. Π’Π°ΠΊΠΆΠ΅ слСдуСт ΠΈΠ·Π±Π΅Π³Π°Ρ‚ΡŒ примСнСния Ρ‚Π΅ΠΏΠ»ΠΎΡ‚Ρ‹. Π˜ΡΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, для PVC, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹
ΠΎΠ±ΠΎΡΠ½ΠΎΠ²Ρ‹Π²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания.
Как ΠΏΡ€Π°Π²ΠΈΠ»ΠΎ, ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π½Ρ‹Π΅ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ Π²Π·Π²Π΅ΡˆΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ Π±Π΅Π· растворитСля. Если ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π° содСрТит Ρ€Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ ΠΈ
Ссли ΠΎΠ½Π° являСтся Ρ‡ΡƒΠ²ΡΡ‚Π²ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠΉ, ΠΏΠ΅Ρ€Π²ΠΎΠ½Π°Ρ‡Π°Π»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΉ раствор ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ ΠΏΡ€ΠΈ Π΅Π³ΠΎ
ΠΏΠ΅Ρ€Π²ΠΎΠ½Π°Ρ‡Π°Π»ΡŒΠ½ΠΎΠΉ ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ, ΠΈΠ»ΠΈ Π΅Π΅ слСдуСт остороТно ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ Π² Π²Π°ΠΊΡƒΡƒΠΌΠ΅ ΠΏΡ€ΠΈ ΠΊΠΎΠΌΠ½Π°Ρ‚Π½ΠΎΠΉ
Ρ‚Π΅ΠΌΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ‚ΡƒΡ€Π΅ ΠΏΠ΅Ρ€Π΅Π΄ взвСшиваниСм. Π‘ΠΎΠ΄Π΅Ρ€ΠΆΠ°Π½ΠΈΠ΅ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π° ΠΏΠ΅Ρ€Π²ΠΎΠ½Π°Ρ‡Π°Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ раствора Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ
ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡΡ‚ΡŒΡΡ ΠΎΡ‚Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ; ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΡ‹ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΡƒΠΊΠ°Π·Π°Π½ Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания. Если Ρ‚Π°ΠΊΠΈΠ΅
ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ Π΄Π°ΡŽΡ‚ ΠΏΠ΅Ρ€Π΅ΠΊΡ€Ρ‹Π²Π°ΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ΡΡ ΠΏΠΈΠΊΠΈ растворитСля ΠΈ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π°, ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠ° Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΠΎΠ³Ρ€Π°Π½ΠΈΡ‡ΠΈΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ
Π½Π΅Π·Π°Ρ‚Ρ€ΠΎΠ½ΡƒΡ‚ΠΎΠΉ ΠΎΠ±Π»Π°ΡΡ‚ΡŒΡŽ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹ ΠΈ ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΠΎΠΌ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ, установлСнным Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания
Ρ‡Π΅Ρ€Π΅Π· ΠΌΠΎΠ»ΡΡ€Π½ΡƒΡŽ массу. Когда ΡΡ€Π°Π²Π½ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ ΠΈ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ нСсколько ΠΏΡ€ΠΎΠ±, Π²Ρ‹Π±Ρ€Π°Π½Π½Ρ‹ΠΉ ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π» ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ
Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΈΠ΄Π΅Π½Ρ‚ΠΈΡ‡Π½Ρ‹ΠΌ Π² ΠΊΠ°ΠΆΠ΄ΠΎΠΌ ΠΎΡ‚Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠΌ случаС.
Π£Π΄Π°Π»ΡΡŽΡ‚ нСрастворимоС ΠΈΠ½ΠΎΡ€ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ΅ вСщСство, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, ΠΏΠΈΠ³ΠΌΠ΅Π½Ρ‚Ρ‹, Π½Π°ΠΏΠΎΠ»Π½ΠΈΡ‚Π΅Π»ΠΈ ΠΈ высокоударныС
ΠΊΠΎΠΌΠΏΠΎΠ½Π΅Π½Ρ‚Ρ‹, ΠΈΠ· Π²Π²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎΠ³ΠΎ раствора посрСдством ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΡ… ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΎΠ², Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€,
ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Ρ€Π°Ρ†Π΅Π½Ρ‚ΠΈΡ„ΡƒΠ³ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ, Ρ„ΠΈΠ»ΡŒΡ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ ΠΈΠ»ΠΈ ΠΌΠ΅ΠΌΠ±Ρ€Π°Π½Π½ΠΎΠΉ Ρ„ΠΈΠ»ΡŒΡ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ. Π”Π°ΠΆΠ΅ Ссли раствор Π½Π° ΠΏΠ΅Ρ€Π²Ρ‹ΠΉ
взгляд каТСтся ΠΏΡ€ΠΎΠ·Ρ€Π°Ρ‡Π½Ρ‹ΠΌ, всСгда рСкомСндуСтся Ρ„ΠΈΠ»ΡŒΡ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΡ Ρ‡Π΅Ρ€Π΅Π· ΠΌΠ΅ΠΌΠ±Ρ€Π°Π½Π½Ρ‹Π΅ Ρ„ΠΈΠ»ΡŒΡ‚Ρ€Ρ‹ с
Ρ€Π°Π·ΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠΌ ΠΏΠΎΡ€ ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ 2 Β΅ΠΌ ΠΈ 0,2 Β΅ΠΌ. Π­Ρ‚ΠΈ ΠΎΠΏΠ΅Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ, наряду с Π»ΡŽΠ±Ρ‹ΠΌΠΈ ΠΌΠ΅Ρ€Π°ΠΌΠΈ прСдостороТности,
ΠΏΡ€Π΅Π΄ΠΏΡ€ΠΈΠ½ΠΈΠΌΠ°Π΅ΠΌΡ‹ΠΌΠΈ для сохранСния ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ Π²Π²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎΠ³ΠΎ раствора, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΠΏΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΡ‚ΡŒΡΡ Π²
ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания.
Если ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π° содСрТит нСрастворимыС частицы ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π°, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, ΠΌΠΈΠΊΡ€ΠΎΠ³Π΅Π»ΡŒ, Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания
Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ ΠΏΠΎΠ΄Ρ‡Π΅Ρ€ΠΊΠ½ΡƒΡ‚ΡŒ, Ρ‡Ρ‚ΠΎ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Ρ‹ GPC относятся Ρ‚ΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΎ ΠΊ растворимым ΠΊΠΎΠΌΠΏΠΎΠ½Π΅Π½Ρ‚Π°ΠΌ.
Π’Π½Π΅ΡˆΠ½ΠΈΠΉ Π²ΠΈΠ΄ Ρ‚Π°ΠΊΠΈΡ… ΠΏΡ€ΠΎΠ± Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ описан.
Π’Π²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΡ‹Π΅ растворы ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ использованию Π² Ρ‚Π΅Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ 48 Ρ‡.
9.2 ΠŸΠΎΠ΄Π³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²ΠΊΠ° Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π°
Аппарат Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΡΠΊΡΠΏΠ»ΡƒΠ°Ρ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ ΠΏΡ€ΠΈ условиях, ΡƒΠΊΠ°Π·Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… Π² Π Π°Π·Π΄Π΅Π»Π΅ 10. Π’ΠΎ-ΠΏΠ΅Ρ€Π²Ρ‹Ρ…, ΠΏΡ€ΠΎΠΊΠ°Ρ‡ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚
Ρ€Π°ΡΡ‚Π²ΠΎΡ€ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒ для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ Ρ‡Π΅Ρ€Π΅Π· вСсь Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚ Π΄ΠΎ Ρ‚Π΅Ρ… ΠΏΠΎΡ€, ΠΏΠΎΠΊΠ° ΡƒΡ€ΠΎΠ²Π΅Π½ΡŒ ΡˆΡƒΠΌΠ° Π² Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π΅ Π½Π΅
достигнСт минимального значСния, ΠΏΡ€Π΅Π΄ΠΏΠΎΡ‡Ρ‚ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ Π½ΠΈΠΆΠ΅ ΠΏΡ€ΠΈΠ²Π΅Π΄Π΅Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ Π² 5.7, ΠΈ условия Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ
8 Β© ISO 2008 – ВсС ΠΏΡ€Π°Π²Π° ΡΠΎΡ…Ρ€Π°Π½ΡΡŽΡ‚ΡΡ

Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ, ΠΎΠ³ΠΎΠ²ΠΎΡ€Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅ Π² 7.5, ΠΊΠ°ΠΊ ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ ΠΎΠΆΠΈΠ΄Π°Ρ‚ΡŒ, окаТутся Π²Ρ‹Π΄Π΅Ρ€ΠΆΠ°Π½Ρ‹. Π’ этот ΠΌΠΎΠΌΠ΅Π½Ρ‚ ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ ΠΏΡ€ΠΎΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΡ‚ΡŒ
Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Ρ‹ ΠΈΠ»ΠΈ, Ссли Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ, ΠΊΠΎΠ½Ρ‚Ρ€ΠΎΠ»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Ρ‹.
10 Условия анализа
ΠšΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΡ ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠ³ΠΎ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π½ΠΎΠ³ΠΎ раствора Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΡΠΎΡΡ‚Π°Π²Π»ΡΡ‚ΡŒ ΠΎΡ‚ 0,1 Π³/Π» Π΄ΠΎ 5,0 Π³/Π».
Π˜Π½ΠΆΠ΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΠ΅ΠΌΡ‹ΠΉ объСм Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ ряду ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΡ‹Ρ… ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΎΠΊ,ΠΈ Π½Π΅ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ большС,
Ρ‡Π΅ΠΌ 100 Β΅Π» для объСма ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ 300 ΠΌΠΌ Γ— 7,8 ΠΌΠΌ (объСм эталонной ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ β€” см. ΠŸΡ€ΠΈΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ A).
Π‘ΡƒΠΌΠΌΠ°Ρ€Π½Ρ‹ΠΉ ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΠ΅ΠΌΡ‹ΠΉ объСм Π½Π΅ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΠΏΡ€Π΅Π²Ρ‹ΡˆΠ°Ρ‚ΡŒ 250 Β΅Π».
ΠŸΡ€ΠΈ ΡƒΠ·ΠΊΠΈΡ… распрСдСлСниях молярной массы ΠΈ высоких молярных массах объСм удСрТивания
оказываСтся ΠΎΡ‡Π΅Π½ΡŒ чувствитСлСн ΠΊ количСству ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π°. Если Π² ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π½ΠΎΠΉ
ΠΏΡ€ΠΎΠ±Π΅ ΠΎΡ‚ΠΌΠ΅Ρ‡Π°ΡŽΡ‚ΡΡ Π°Π½ΠΎΠΌΠ°Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ ΠΊΠΎΠ½Ρ„ΠΈΠ³ΡƒΡ€Π°Ρ†ΠΈΠΈ ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ², концСнтрация ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠ³ΠΎ раствора Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π°
ΠΌΠ½ΠΎΠ³ΠΎΠΊΡ€Π°Ρ‚Π½ΠΎ Π΄Π΅Π»ΠΈΡ‚ΡŒΡΡ ΠΏΠΎΠΏΠΎΠ»Π°ΠΌ Π΄ΠΎ Ρ‚Π΅Ρ… ΠΏΠΎΡ€, ΠΏΠΎΠΊΠ° эффСктивноС ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π² вычислСнном M -Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΈ
w
Π½Π΅ окаТСтся мСньшС 5 %.
Если Π±ΠΎΠ»Π΅Π΅ высокиС количСства ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ†ΠΈΠΈ Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΡ‹ для ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Π° вслСдствиС
Π½Π΅ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰Π΅Π³ΠΎ Ρ„Π°ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π° ΠΎΡ‚ΠΊΠ»ΠΈΠΊΠ° Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π°, это Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ упомянуто Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания.
Для ΠΊΠ°ΠΆΠ΄ΠΎΠΉ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ ΠΏΡ€ΠΈΠ³ΠΎΡ‚Π°Π²Π»ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ нСсколько ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ†ΠΈΠΉ. Число ΠΏΡ€ΠΈΠ³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²Π»Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ… ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ†ΠΈΠΉ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ
ΡƒΠΊΠ°Π·Π°Π½ΠΎ Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания. ПослСдниС Π΄Π²Π΅ ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ†ΠΈΠΈ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΈΠ²Π°ΡŽΡ‚ ΠΈΠ½Π΄ΠΈΠ²ΠΈΠ΄ΡƒΠ°Π»ΡŒΠ½ΠΎ, ΠΈ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Ρ‹
ΠΏΡ€Π΅Π΄ΡΡ‚Π°Π²Π»ΡΡŽΡ‚ ΠΈΠ½Π΄ΠΈΠ²ΠΈΠ΄ΡƒΠ°Π»ΡŒΠ½ΠΎ. Π˜Ρ… ΠΏΠΎΠ»ΠΎΠΆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ Π² ΠΏΠΎΡΠ»Π΅Π΄ΠΎΠ²Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΡΡ‚ΠΈ ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ†ΠΈΠΈ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΎΡ‡Π΅Π²ΠΈΠ΄Π½Ρ‹ΠΌ.
Когда Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Ρ‹, ΠΏΡ€ΠΎΠ²Π΅Π΄Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅ Ρ€Π°Π·Π»ΠΈΡ‡Π½Ρ‹ΠΌΠΈ лабораториями, ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ ΡΡ€Π°Π²Π½Π΅Π½ΠΈΡŽ, ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ†ΠΈΠΈ производят
Π½Π΅ ΠΌΠ΅Π½Π΅Π΅ Ρ‡Π΅ΠΌ ΠΈΠ· Π΄Π²ΡƒΡ… растворов, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ Π±Ρ‹Π»ΠΈ ΠΏΡ€ΠΈΠ³ΠΎΡ‚ΠΎΠ²Π»Π΅Π½Ρ‹ Ρ€Π°Π·Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎ.
НаблюдСния, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ ΡƒΠΊΠ°Π·Ρ‹Π²Π°ΡŽΡ‚ Π½Π° адсорбционныС взаимодСйствия ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ ΠΈΠ½ΠΆΠ΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹ΠΌ
ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€ΠΎΠΌ ΠΈ ΡƒΠΏΠ»ΠΎΡ‚Π½ΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΌ ΠΌΠ°Ρ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ°Π»ΠΎΠΌ ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½ΠΊΠΈ согласно описанию Π² 5.5, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΡƒΠΊΠ°Π·Π°Π½Ρ‹ Π²
ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания.
11 Π‘Π±ΠΎΡ€ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ΠΈ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠ°
11.1 ΠžΠ±Ρ‰ΠΈΠ΅ полоТСния
Π₯Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΠ° Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° Ρ€Π΅Π³ΠΈΡΡ‚Ρ€ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ элСктронной систСмы сбора Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ…. Π”Π°Π½Π½Ρ‹Π΅
ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ Ρ…Ρ€Π°Π½Π΅Π½ΠΈΡŽ, начиная с Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ ΠΏΠ΅Ρ€Π΅Π΄ ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΠΎΠΌ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ (см. 11.2.3) для ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠΉ ΠΊΠΎΠ»ΠΎΠ½Ρ‡Π°Ρ‚ΠΎΠΉ
систСмы, ΠΈ продолТая Π΄ΠΎ Ρ‚Π΅Ρ… ΠΏΠΎΡ€, ΠΏΠΎΠΊΠ° кривая Π½Π΅ вСрнСтся ΠΊ Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ послС ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ
послСднСго ΠΏΠΈΠΊΠ° систСмы.
Число ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ… Ρ‚ΠΎΡ‡Π΅ΠΊ, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ Ρ€Π°ΡΠΏΠΎΠ»Π°Π³Π°ΡŽΡ‚ΡΡ Π½Π° Ρ€Π°Π²Π½ΠΎΡƒΠ΄Π°Π»Π΅Π½Π½ΠΎΠΌ Π΄Ρ€ΡƒΠ³ ΠΎΡ‚ Π΄Ρ€ΡƒΠ³Π° расстоянии,
Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ ΡΠΎΡΡ‚Π°Π²Π»ΡΡ‚ΡŒ, ΠΏΠΎ ΠΊΡ€Π°ΠΉΠ½Π΅ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ€Π΅, 20 Π½Π° Π΄Π΅ΠΊΠ°Π΄Ρƒ молярной массы ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠΉ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ
ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ, ΠΈ ΠΏΠΈΠΊ, ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‰ΠΈΠΉ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠ΅, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π²ΠΊΠ»ΡŽΡ‡Π°Ρ‚ΡŒ, ΠΏΠΎ ΠΊΡ€Π°ΠΉΠ½Π΅ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ€Π΅, 25 Ρ‚Π°ΠΊΠΈΡ… Ρ‚ΠΎΡ‡Π΅ΠΊ.
ДинамичСский Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½ сигнала Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π° ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ наимСньшим Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΠ΅ΠΌΡ‹ΠΌ Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ ΠΈ
наибольшим ΠΏΠΈΠΊΠΎΠΌ Π½Π° Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΠ΅ послС вычитания Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ ΡΠΎΡΡ‚Π°Π²Π»ΡΡ‚ΡŒ, ΠΏΠΎ ΠΊΡ€Π°ΠΉΠ½Π΅ΠΉ
ΠΌΠ΅Ρ€Π΅, 1:500.
НСобработанныС Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Π΅ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ ΠΈ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·ΠΎΠ² ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Ρ…Ρ€Π°Π½ΠΈΡ‚ΡŒΡΡ Π½Π΅ ΠΌΠ΅Π½Π΅Π΅ ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ³ΠΎ Π³ΠΎΠ΄Π° для
провСдСния, Ссли Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΠΎ, ΠΏΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€Π½ΠΎΠΉ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ.
11.2 ВычислСниС Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹ ΠΈΠ· Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ…
11.2.1 ΠžΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ
НулСвой сигнал Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π° (Ρ‚.Π΅. нулСвая линия) Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ΅Π½ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ взят Π·Π° ΠΏΡ€ΡΠΌΡƒΡŽ линию ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ Π·ΠΎΠ½ΠΎΠΉ,
ΠΏΡ€Π΅Π΄ΡˆΠ΅ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Ρƒ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ, ΠΈ Π·ΠΎΠ½ΠΎΠΉ, ΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Π·Π° послСдним ΠΏΠΈΠΊΠΎΠΌ систСмы, Ρ‚.Π΅. Π·ΠΎΠ½Π°ΠΌΠΈ, Π²
ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Ρ… Π½Π΅ ΠΏΡ€ΠΎΠΈΠ·ΠΎΠΉΠ΄Π΅Ρ‚ ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅ ΠΏΡ€ΠΈ идСальном GPC Ρ€Π°Π·Π΄Π΅Π»Π΅Π½ΠΈΠΈ.
НулСвая линия Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° ΡΠΎΠ²ΠΏΠ°Π΄Π°Ρ‚ΡŒ с сигналом Π΄Π΅Ρ‚Π΅ΠΊΡ‚ΠΎΡ€Π° Π² этих Π·ΠΎΠ½Π°Ρ… Π² Ρ‚Π΅Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅, ΠΏΠΎ ΠΊΡ€Π°ΠΉΠ½Π΅ΠΉ ΠΌΠ΅Ρ€Π΅, 10 %
суммарного Π²Ρ€Π΅ΠΌΠ΅Π½ΠΈ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π°, Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΈΠ²Π½ΠΎΠΌ случаС Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ· ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠΈΡ‚ Π°Π½Π½ΡƒΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡŽ ΠΊΠ°ΠΊ
Π½Π΅ΡΠΎΡΡ‚ΠΎΡΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹ΠΉ. Если отклонСния ΠΎΡ‚ ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π½ΠΎΠΉ Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ ΠΎΡ‚ΠΌΠ΅Ρ‡Π°Ρ‚ΡŒΡΡ Π² этом
ΠΈΠ½Ρ‚Π΅Ρ€Π²Π°Π»Π΅, Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚Ρ‹ Ρ‚Π°ΠΊΠΆΠ΅ ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ Π°Π½Π½ΡƒΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡŽ. Π‘Π°ΠΌΠΈ вычислСния ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΏΡ€ΠΎΠ²Π΅Π΄Π΅Π½Ρ‹ Π²
Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠ°Ρ…, располоТСнных вдоль Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ, которая Π»Π΅ΠΆΠΈΡ‚ Π² ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π°Ρ… этого Π΄ΠΈΠ°ΠΏΠ°Π·ΠΎΠ½Π° Π½Π° Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ
Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ, ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Π½ΠΎΠΉ Ρ‚Π°ΠΊΠΈΠΌ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠΌ.
Π“Ρ€Π°Ρ„ΠΈΠΊ разности ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ ΠΊΠ°ΠΆΠ΄ΠΎΠΉ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΎΠΉ исходных Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ΠΈ ΠΈΠ½Ρ‚Π΅Ρ€ΠΏΠΎΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½Π½ΠΎΠΉ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΎΠΉ Π½ΡƒΠ»Π΅Π²ΠΎΠΉ Π»ΠΈΠ½ΠΈΠΈ Π²
ΠΎΠ΄Π½ΠΎ ΠΈ Ρ‚ΠΎ ΠΆΠ΅ врСмя ΠΈΠ»ΠΈ объСм ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ Π½ΠΈΠ·ΠΊΠΈΠΌ ΠΈ высоким молярным ΠΏΠΎΡ€ΠΎΠ³ΠΎΠΌ рассмотрСны Π½ΠΈΠΆΠ΅ Π²
качСствС Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹.
11.2.2 ΠšΠΎΡ€Ρ€Π΅ΠΊΡ†ΠΈΡ ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ… Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ ΠΈ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹
Π Π΅Π³ΡƒΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅ ΠΈΠ»ΠΈ коррСкция Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ€Π°Π±ΠΎΡ‚Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ΠΈΠ»ΠΈ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹,
Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, устранСниС ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ²ΠΎΠ³ΠΎ Ρ€Π°ΡΡˆΠΈΡ€Π΅Π½ΠΈΡ, коррСкция Π½Π° смСщСния ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅Π½Ρ‚Ρ€Π°Ρ†ΠΈΠΉ, Π½Π΅
рассматриваСтся Π² настоящСй части ISO 13885.
Волько ΠΊΡ€ΠΈΡ‚Π΅Ρ€ΠΈΠΈ выравнивания, Ρ‚Π°ΠΊΠΈΠ΅, ΠΊΠ°ΠΊ усрСднСниС Π½Π΅ Π±ΠΎΠ»Π΅Π΅ Ρ‡Π΅ΠΌ пяти смСТных Ρ‚ΠΎΡ‡Π΅ΠΊ, Π° Ρ‚Π°ΠΊΠΆΠ΅
косвСнныС ΠΊΡ€ΠΈΡ‚Π΅Ρ€ΠΈΠΈ выравнивания, Ρ‚Π°ΠΊΠΈΠ΅, ΠΊΠ°ΠΊ ΠΏΡ€ΠΎΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΡ‹Π΅ ΠΏΡ€ΠΈ ΠΈΠ½Ρ‚Π΅Ρ€ΠΏΠΎΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠΈ Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ с Ρ†Π΅Π»ΡŒΡŽ
сТатия Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ΠΈΠ»ΠΈ ΠΏΡ€ΠΈ согласовании Ρ‚ΠΎΡ‡Π΅ΠΊ ΠΈ ΠΌΠ°Ρ‚Ρ€ΠΈΡ† ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠ°-кривая, ΡΠ²Π»ΡΡŽΡ‚ΡΡ допустимыми;
Π½Π΅ΠΎΠ±Ρ…ΠΎΠ΄ΠΈΠΌΡ‹Π΅ компСнсационныС вычислСния для ΠΎΡ‚Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠΉ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ ΠΎΠ³Ρ€Π°Π½ΠΈΡ‡ΠΈΠ²Π°Ρ‚ΡŒΡΡ ΠΈΠ½Ρ‚Π΅Ρ€Π²Π°Π»ΠΎΠΌ
ΠΌΠ΅Π½Π΅Π΅ Ρ‡Π΅ΠΌ 0,25 log M Π΅Π΄ΠΈΠ½ΠΈΡ†. ВсС ΠΏΠΎΠ΄ΠΎΠ±Π½Ρ‹Π΅ манипуляции Π΄Π°Π½Π½Ρ‹ΠΌΠΈ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ Π² явной Ρ„ΠΎΡ€ΠΌΠ΅
ΠΎΡ‚Ρ€Π°ΠΆΠ΅Π½Ρ‹ Π² ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания.
Допустимо Π±Ρ€Π°Ρ‚ΡŒ срСднСС Π½Π΅ΡΠΊΠΎΠ»ΡŒΠΊΠΈΡ… Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚Π°Ρ‚ΠΎΠ² ΠΈΠ· ΠΏΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€Π½Ρ‹Ρ… Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·ΠΎΠ² ΠΈΠ»ΠΈ Π±Ρ€Π°Ρ‚ΡŒ ΠΊΡ€ΠΈΠ²Ρ‹Π΅ срСднСго
распрСдСлСния, ΠΏΠΎΠΌΠΈΠΌΠΎ Π΄Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… Π² 13.3 g), Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, содобавлСниС Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌ ΠΈΠ»ΠΈ усрСднСниС
срСдних Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ молярных масс; ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΡ‹Π΅ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Ρ‹ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΏΠΎΠ΄Ρ€ΠΎΠ±Π½ΠΎ описаны, ΠΈ
стандартныС отклонСния ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»Π΅Π½Ρ‹ ΠΈ сформулированы.
11.2.3 ΠŸΡ€Π΅Π΄Π΅Π» ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ
ΠŸΠ΅Ρ€Π΅Π΄ ΠΏΡ€ΠΎΠ²Π΅Π΄Π΅Π½ΠΈΠ΅ΠΌ Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·Π° ΠΎΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΡΡŽΡ‚ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΡƒ, Π² ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠΉ ΠΏΠΈΠΊΠΈ систСмы ΠΈΠ»ΠΈ растворитСля Π½Π°Ρ‡ΠΈΠ½Π°ΡŽΡ‚
ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Ρ‚ΡŒ, ΠΏΡƒΡ‚Π΅ΠΌ впрыска растворитСля, фактичСски ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠ³ΠΎ Π² качСствС мобильной Ρ„Π°Π·Ρ‹. Π§Ρ‚ΠΎ
отмСчаСтся Π½Π° низкомолСкулярном ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹. ОбъСм ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ, ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠΉ этой
Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠ΅, прСдставляСт собой ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π» низкомолСкулярной ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ. Π•Π³ΠΎ Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½ΠΎ ΠΏΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΡ‚ΡŒΡΡ Π²
ΠΏΡ€ΠΎΡ‚ΠΎΠΊΠΎΠ»Π΅ испытания наряду с ΡΠΎΠΎΡ‚Π²Π΅Ρ‚ΡΡ‚Π²ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ молярной массой, считываСмой с ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ
ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ.
Π₯Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹, ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€Ρ‹Π΅ Ρ…Π°Ρ€Π°ΠΊΡ‚Π΅Ρ€ΠΈΠ·ΡƒΡŽΡ‚ΡΡ ΠΎΠ±Ρ€Π°Π·ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅ΠΌ «хвостов» ΠΏΠΈΠΊΠ° ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹, ΠΊΠΎΠ³Π΄Π° ΠΎΠ½ вдаСтся Π²
ΠΎΠ±Π»Π°ΡΡ‚ΡŒ примСсных ΠΏΠΈΠΊΠΎΠ², Π½Π΅ ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΎΡ†Π΅Π½Π΅Π½Ρ‹ с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ способа, установлСнного Π² настоящСй
части ISO 13885, ΠΈ ΠΏΠΎΠ΄Π»Π΅ΠΆΠ°Ρ‚ Π°Π½Π½ΡƒΠ»ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡŽ.
11.3 ВычислСниС срСдних Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ
ΠŸΡ€ΠΈ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠ°Ρ… измСрСния, располоТСнных Π² ΠΈΠ½Ρ‚Π΅Ρ€Π²Π°Π»Π°Ρ… согласно описанию Π² 11.1, ΠΈΠ½Ρ‚Π΅Π³Ρ€ΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΠ΅,
ΠΎΠ±Ρ‹Ρ‡Π½ΠΎ Ρ‚Ρ€Π΅Π±ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠ΅, ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ Π·Π°ΠΌΠ΅Π½Π΅Π½ΠΎ суммированиСм, ΠΈ кривая Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹ ΠΌΠΎΠΆΠ΅Ρ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ
прСдставлСна рядом Π΄ΠΎΠ»Π΅ΠΉ.
ΠžΡ‚Π΄Π΅Π»ΡŒΠ½Ρ‹Π΅ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½ΠΈΠΉ Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Ρ‹ Ρ€Π°ΡΠΏΠΎΠ»Π°Π³Π°Ρ‚ΡŒΡΡ Π² срСднСй части ΠΊΠ°ΠΆΠ΄ΠΎΠΉ Π΄ΠΎΠ»ΠΈ, ΠΈ молярная масса,
опрСдСлСнная ΠΈΠ· ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ Π² i-Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠ΅ измСрСния, Π΄ΠΎΠ»ΠΆΠ½Π° Ρ€Π°ΡΠΏΡ€ΠΎΡΡ‚Ρ€Π°Π½ΡΡ‚ΡŒΡΡ Π½Π° всю ΡˆΠΈΡ€ΠΈΠ½Ρƒ
i- Π΄ΠΎΠ»ΠΈ.
ΠŸΡ€ΠΈΠ½ΠΈΠΌΠ°Ρ ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ Π·Π° равноотстоящиС ΠΎΠ΄Π½Π° ΠΎΡ‚ Π΄Ρ€ΡƒΠ³ΠΎΠΉ, ΡˆΠΈΡ€ΠΈΠ½Π° Π΄ΠΎΠ»ΠΈ Π²Π·Π°ΠΈΠΌΠ½ΠΎ
компСнсируСтся Π²ΠΎ всСх уравнСниях, ΠΏΡ€ΠΈΠ²Π΅Π΄Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ… Π½ΠΈΠΆΠ΅, ΠΈ ΠΏΠ»ΠΎΡ‰Π°Π΄ΠΈ Π΄ΠΎΠ»Π΅ΠΉ ΠΌΠΎΠ³ΡƒΡ‚ Π±Ρ‹Ρ‚ΡŒ ΠΎΡ‚ΠΎΠ±Ρ€Π°ΠΆΠ΅Π½Ρ‹
нСпосрСдствСнно ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½Π½Ρ‹ΠΌΠΈ ΠΎΡ€Π΄ΠΈΠ½Π°Ρ‚Π°ΠΌΠΈ, Π½Π°ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Ρ€, Π² Π²ΠΈΠ΄Π΅ h для i- Π΄ΠΎΠ»ΠΈ.
i
10 Β© ISO 2008 – ВсС ΠΏΡ€Π°Π²Π° ΡΠΎΡ…Ρ€Π°Π½ΡΡŽΡ‚ΡΡ

Π‘Ρ€Π΅Π΄Π½ΠΈΠ΅ молярныС массы ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ Π²Ρ‹Ρ‡ΠΈΡΠ»ΠΈΡ‚ΡŒ, ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΡ ΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΠ΅ уравнСния:
in=
h
βˆ‘ i
i=1
ЧисловоС срСднСС M = (5)
n
in=
hM
βˆ‘ii
i=1
in=
hMΓ—
βˆ‘ii
i=1
МассовоС срСднСС M = (6)
w
in=
h
βˆ‘ i
i=1
in=
hMΓ—
βˆ‘ii
i=1
z-срСднСС M = (7)
z
in=
hMΓ—
βˆ‘ii
i=1
in=
hMΓ—
βˆ‘ii
i=1
(z + 1)-срСднСС M = (8)
z+1
in=
hMΓ—
βˆ‘ii
i=1
Π³Π΄Π΅
h высота Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹;
M молСкулярная масса ΠΏΡ€ΠΎΠ΄ΡƒΠΊΡ‚ΠΎΠ² i.
i
ΠšΠΎΡΡ„Ρ„ΠΈΡ†ΠΈΠ΅Π½Ρ‚ гСтСрогСнности D опрСдСляСтся ΠΊΠ°ΠΊ ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡˆΠ΅Π½ΠΈΠ΅ M ΠΊ M . ΠŸΠΎΡΠΊΠΎΠ»ΡŒΠΊΡƒ коррСкция для
w n
Ρ€Π°ΡΡˆΠΈΡ€Π΅Π½ΠΈΡ ΠΏΠΈΠΊΠ° Π½Π΅ проводится, это Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠ΅ обозначаСтся Π½ΠΈΠΆΠ½ΠΈΠΌ индСксом GPC, Ρ‚.Π΅.

ο£Ά
M
w
D=
ο£·

M
nο£Έ
ο£­ GPC
ΠΈ Π²ΠΎΠ·ΠΌΠΎΠΆΠ½ΠΎ ΠΎΡ‚Π»ΠΈΡ‡ΠΈΡ‚ΡŒ Π΅Π³ΠΎ ΠΎΡ‚ Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ, вычислСнных ΠΈΠ· молярных масс, ΠΈΠ·ΠΌΠ΅Ρ€Π΅Π½Π½Ρ‹Ρ… с ΠΏΠΎΠΌΠΎΡ‰ΡŒΡŽ
Π°Π±ΡΠΎΠ»ΡŽΡ‚Π½Ρ‹Ρ… ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄ΠΎΠ².
M опрСдСляСтся ΠΊΠ°ΠΊ молярная масса для Π΄ΠΎΠ»ΠΈ, ΠΏΡ€ΠΈ ΠΊΠΎΡ‚ΠΎΡ€ΠΎΠΉ высота H Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ
p
Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹ являСтся наибольшСй.
ΠŸΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€ΡΠ΅ΠΌΠΎΡΡ‚ΡŒ эти срСдних Π·Π½Π°Ρ‡Π΅Π½ΠΈΠΉ выраТаСтся Π»ΠΈΠ±ΠΎ ΠΊΠ°ΠΊ стандартноС ΠΎΡ‚ΠΊΠ»ΠΎΠ½Π΅Π½ΠΈΠ΅ ΠΏΠΎΠ²Ρ‚ΠΎΡ€Π½Ρ‹Ρ…
Π°Π½Π°Π»ΠΈΠ·ΠΎΠ², Π»ΠΈΠ±ΠΎ Ρ‡Π΅Ρ€Π΅Π· значСния, ΠΏΠΎΠ»ΡƒΡ‡Π΅Π½Π½Ρ‹Π΅ Π² ΠΏΡ€ΠΎΡˆΠ»ΠΎΠΌ для использованного GPC Π°ΠΏΠΏΠ°Ρ€Π°Ρ‚Π°.
НС цСлСсообразно ΠΏΡ€ΠΎΠ²ΠΎΠ΄ΠΈΡ‚ΡŒ вычислСниС срСднСй вязкости M , ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΡ ΡƒΡ€Π°Π²Π½Π΅Π½ΠΈΠ΅
v
1/Ξ±
in=

Ξ±

hMΓ—
βˆ‘ii

i=1
M = (9)

v
in=

h
βˆ‘ i

ο£­ο£Έi=1
Ссли ΠΏΠΎΠ»ΠΈΠΌΠ΅Ρ€Ρ‹ ΠΏΡ€ΠΎΠ±Ρ‹ ΠΈ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΊΠΈ Π½Π΅ ΠΈΠΌΠ΅ΡŽΡ‚ ΠΈΠ΄Π΅Π½Ρ‚ΠΈΡ‡Π½Ρ‹Π΅ структуры ΠΈΠ»ΠΈ Ссли ΠΎΠ΄ΠΈΠ½Π°ΠΊΠΎΠ²Ρ‹ΠΉ ΠΏΠΎΠΊΠ°Π·Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒ
ΠœΠ°Ρ€ΠΊΠ°-Π₯Π°ΡƒΠ²ΠΈΠ½ΠΊΠ° Ξ± Π½Π΅ ΠΏΡ€ΠΈΠΌΠ΅Π½ΠΈΠΌ Π² ΠΎΠ±ΠΎΠΈΡ… случаях Π² ΠΈΡΠΏΠΎΠ»ΡŒΠ·ΡƒΠ΅ΠΌΠΎΠΌ растворитСлС для ΡΠ»ΡŽΠΈΡ€ΠΎΠ²Π°Π½ΠΈΡ.
11.4 ВычислСниС ΠΊΡ€ΠΈΠ²Ρ‹Ρ… распрСдСлСния
ΠšΡ€ΠΈΠ²Π°Ρ распрСдСлСния кумулятивной ΠΏΡ€ΠΎΡ†Π΅Π½Ρ‚Π½ΠΎΠΉ массовой Π΄ΠΎΠ»ΠΈ (M) выводится ΠΏΡƒΡ‚Π΅ΠΌ суммирования
Π½ΠΎΡ€ΠΌΠ°Π»ΠΈΠ·ΠΎΠ²Π°Π½Π½Ρ‹Ρ… ΠΏΠ»ΠΎΡ‰Π°Π΄Π΅ΠΉ слоСв. S(M) слСдуСт Ρ€Π°ΡΡΠΌΠ°Ρ‚Ρ€ΠΈΠ²Π°Ρ‚ΡŒ ΠΊΠ°ΠΊ сумму всСх ΠΏΠ»ΠΎΡ‰Π°Π΄Π΅ΠΉ ΠΌΠ΅ΠΆΠ΄Ρƒ
ΠΏΡ€Π΅Π΄Π΅Π»ΠΎΠΌ ΠΎΡ†Π΅Π½ΠΊΠΈ Π½ΠΈΠ·ΠΊΠΎΠΉ молярной массы ΠΈ Ρ‚ΠΎΡ‡ΠΊΠΈ пСрСсСчСния ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ распрСдСлСния ΠΈ абсциссы M :
i
ji=
hh+ 2
()
βˆ‘jjβˆ’1
j=1
SM()=Γ—100 (10)
i
jn=
h
βˆ‘ j
j=1
Π³Π΄Π΅ j = 1 ΠΏΡ€ΠΈ Π½ΠΈΠ·ΠΊΠΎΠΌ ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅ молярной массы ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ, Π° j = n ΠΏΡ€ΠΈ высоком ΠΊΠΎΠ½Ρ†Π΅ молярной массы ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ.
Π€ΠΎΡ€ΠΌΠ° ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ Π΄ΠΈΡ„Ρ„Π΅Ρ€Π΅Π½Ρ†ΠΈΠ°Π»ΡŒΠ½ΠΎΠ³ΠΎ распрСдСлСния W(M) зависит ΠΎΡ‚ Π²Ρ‹Π±Ρ€Π°Π½Π½ΠΎΠΉ абсциссы. Π­Ρ‚ΠΎΡ‚ Π³Ρ€Π°Ρ„ΠΈΡ‚
ΠΎΡ‚Π½ΠΎΡΠΈΡ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΠΎΠΉ частоты ΠΌΠΎΠ»Π΅ΠΊΡƒΠ» W ΠΊ log M Ρ‚Ρ€Π΅Π±ΡƒΠ΅Ρ‚ использования ΠΎΠ΄Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΈΠ· Π½ΠΈΠΆΠ΅ΡΠ»Π΅Π΄ΡƒΡŽΡ‰ΠΈΡ…
ΡƒΡ€Π°Π²Π½Π΅Π½ΠΈΠΉ для вычислСния W ΠΈΠ· Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹ с абсциссой V ΠΈΠ»ΠΈ t :
e R

hVd
i e
WMlog =βˆ’1Γ— Γ— (11)
() ()

10 i
jn=
dlog M
ο£­ο£Έ10
i
h
j
βˆ‘
j=1
ΠΈΠ»ΠΈ
h
dt
i R
WMlog =βˆ’1Γ— Γ— (12)
()()

10 i
jn=
dlog M
ο£­ο£Έ
i
h
j
βˆ‘
j=1
Ρ‚.Π΅. высота Π½ΠΎΡ€ΠΌΠ°Π»ΠΈΠ·ΠΎΠ²Π°Π½Π½ΠΎΠΉ Ρ€Π΅Π·ΡƒΠ»ΡŒΡ‚ΠΈΡ€ΡƒΡŽΡ‰Π΅ΠΉ Ρ…Ρ€ΠΎΠΌΠ°Ρ‚ΠΎΠ³Ρ€Π°ΠΌΠΌΡ‹ умноТаСтся Π½Π° ΠΎΡ‚Ρ€ΠΈΡ†Π°Ρ‚Π΅Π»ΡŒΠ½ΡƒΡŽ
ΠΎΠ±Ρ€Π°Ρ‚Π½ΡƒΡŽ Π²Π΅Π»ΠΈΡ‡ΠΈΠ½Ρƒ ΠΊΠ°Π»ΠΈΠ±Ρ€ΠΎΠ²ΠΎΡ‡Π½ΠΎΠΉ ΠΊΡ€ΠΈΠ²ΠΎΠΉ.
12 ΠŸΡ€Π΅Ρ†ΠΈΠ·ΠΈΠΎΠ½Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ
12.1 ΠžΠ±Ρ‰ΠΈΠ΅ полоТСния
ΠŸΡ€Π΅Ρ†ΠΈΠ·ΠΈΠΎΠ½Π½ΠΎΡΡ‚ΡŒ Π΄Π°Π½Π½ΠΎΠ³ΠΎ ΠΌΠ΅Ρ‚ΠΎΠ΄Π° Π±Ρ‹Π»
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.

Loading comments...