ISO 17475:2005
(Main)Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test methods — Guidelines for conducting potentiostatic and potentiodynamic polarization measurements
Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test methods — Guidelines for conducting potentiostatic and potentiodynamic polarization measurements
ISO 17475:2005 applies to corrosion of metals and alloys, and describes the procedure for conducting potentiostatic and potentiodynamic polarization measurements. The test method can be used to characterise the electrochemical kinetics of anodic and cathodic reactions, the onset of localised corrosion and the repassivation behaviour of a metal.
Corrosion des métaux et alliages — Méthodes d'essais électrochimiques — Lignes directrices pour la réalisation de mesures de polarisations potentiostatique et potentiodynamique
L'ISO 17475:2005 s'applique à la corrosion des métaux et des alliages, et décrit le mode opératoire qui permet de réaliser des mesures de polarisations potentiostatique et potentiodynamique. Cette méthode d'essai peut être utilisée pour caractériser la cinétique électrochimique des réactions anodiques et cathodiques, l'amorçage d'une corrosion localisée et le comportement du métal à la repassivation.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17475
First edition
2005-10-01
Corrosion of metals and alloys —
Electrochemical test methods —
Guidelines for conducting potentiostatic
and potentiodynamic polarization
measurements
Corrosion des métaux et alliages — Méthodes d'essais
électrochimiques — Lignes directrices pour la réalisation de mesures de
polarisations potentiostatique et potentiodynamique
Reference number
©
ISO 2005
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 1
4 Apparatus . 4
5 Procedure . 7
6 Test report . 9
Annex A (informative) Method of preventing a crevice attack for certain applications. 10
Annex B (informative) Potential of selected reference electrodes at 25 °C with respect to the
standard hydrogen electrode (SHE) . 12
Bibliography . 13
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17475 was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys, in
collaboration with the Korea Research Institute of Standards and Science.
iv © ISO 2005 – All rights reserved
Introduction
Corrosion of metals and alloys in aqueous solutions is generally caused by an electrochemical mechanism.
Therefore, one can measure or analyse corrosion phenomena, utilizing a variety of electrochemical
[1] [2]
techniques. This International Standard, based on ASTM G5 and ASTM G150 , defines basic guidelines
for potentiostatic potentiodynamic polarization measurements to characterize an electrochemical kinetics of
anodic and cathodic reactions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17475:2005(E)
Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test
methods — Guidelines for conducting potentiostatic
and potentiodynamic polarization measurements
1 Scope
This International Standard applies to corrosion of metals and alloys, and describes the procedure for
conducting potentiostatic and potentiodynamic polarization measurements.
The test method can be used to characterise the electrochemical kinetics of anodic and cathodic reactions,
the onset of localised corrosion and the repassivation behaviour of a metal.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 8044:1999, Corrosion of metals and alloys — Basic terms and definitions
ISO 8407:1991, Corrosion of metals and alloys — Removal of corrosion products from corrosion test
specimens
ISO 9400:1990, Nickel-based alloys — Determination of resistance to intergranular corrosion
ISO 11463:1995, Corrosion of metals and alloys — Evaluation of pitting corrosion
ISO 11846:1995, Corrosion of metals and alloys — Determination of resistance to intergranular corrosion of
solution heat-treatable aluminium alloys
3 Principle
3.1 When a metal is immersed in a solution, the rate of the anodic reaction and that of the cathodic reaction
will be in balance at the open-circuit potential (free corrosion potential, E ). If the electrode potential is
cor
displaced from the open-circuit value, the applied current measured will represent the difference between the
anodic-reaction current and the cathodic-reaction current. If the displacement of potential is sufficiently large,
the net current will be essentially equal to the anodic or cathodic-reaction kinetics, depending on whether the
potential is made respectively more positive or more negative with respect to the open-circuit value as shown
for a metal in the active state in acid solutions [Figure 1 a)] and in neutral aerated solutions [Figure 1 b)].
3.2 In certain metal-environment combinations, the metal may be in the passive state (Figure 2). If an
aggressive anion is present and the potential is increased (made more positive) with respect to the open-
circuit potential, localised breakdown of passivity (e.g. pitting, crevice corrosion, intergranular attack) can
result with an attendant increase in the applied current (Figure 2). The potential corresponding to the increase
in current can be used as a measure of the resistance of a metal to localised corrosion.
a) Corrosion rate is under diffusion control
b) Example by diffusion of oxygen in water
Key
X potential
Y log current density
1 cathodic
2 anodic
E corrosion potential
cor
i corrosion current density
cor
E reversible electrode potential
r
i exchange current density
o
i limiting diffusion current density, which corresponds to the maximum diffusion rate of oxygen in the solution
d
Figure 1 — Schematic anodic and cathodic polarization curves for metals corroding
in a system where the cathodic reaction is reduction of protons
2 © ISO 2005 – All rights reserved
a) Metals with active-passive transition
b) Metals without active-passive transition
Key
X potential
Y log current density
E corrosion potential
cor
i corrosion current density
cor
E passivation potential
pp
i critical current density for passivation
crit
i passive current density
p
E flade potential
f
E breakdown potential
b
E secondary passivation potential
sp
a
Active.
b
Passive.
c
Transpassive.
Figure 2 — Schematic anodic polarization curves
3.3 If the potential is subsequently decreased after the onset of localised corrosion, the potential at which
repassivation occurs (when the applied current returns to approximately the same value as the passive
current) can be considered to be indicative of the resistance of the metal to propagation of localised corrosion;
the more noble the potential, the greater the resistance.
3.4 The displacement in potential can be stepwise, with the magnitude of the potential step and the time at
a specific potential selected according to the application and purpose of the experiment. This type of testing is
known as potentiostatic.
3.5 When the potential is displaced in a continuous mode at a controlled scan (displacement) rate, the test
is described as potentiodynamic.
3.6 The kinetics of the electrochemical processes occurring on the surface can be time dependent, for
example due to film formation, and hence the time that the potential is held at a specific potential in
potentiostatic testing or the potential scan rate in potentiodynamic testing can be critical. For example, too
high a rate of change may lead to overestimation of the breakdown potential for localised attack. For this
reason, the interpretation of polarization data shall be considered carefully, particularly when applied to
service conditions.
3.7 The measurement of the electrode potential can be influenced by ohmic drop in the solution. For
solutions of low conductivity, a correction shall be made.
4 Apparatus
4.1 Potentiostat
The potentiostat should be capable of controlling the electrode potential to within ± 1 mV of a preset value. A
scanning potentiostat is used for potentiodynamic measurements. For such measurements, the potentiostat
shall be capable of automatically scanning the potential at a constant rate between preset potentials.
4.2 Electrode potential-measuring instruments
11 14
The instrument should have a high input impedance of the order of 10 Ω to 10 Ω, to minimize current
drawn from the system during measurement. The sensitivity and accuracy of the instrument should be
sufficient to detect a change of 1,0 mV.
4.3 Current-measuring instruments
Use appropriate current-measuring instruments with maximum error 0,5 %.
4.4 Test cell
4.4.1 The test cell should contain the working electrode (the metal to be polarized), a reference electrode
for measuring the electrode potential, and one or two auxiliary electrodes. The test cell should incorporate
inlet and outlet gas ports and a port for insertion of a temperature-measuring device.
NOTE The term auxiliary electrode is synonymous with counter electrode.
4.4.2 The detailed construction of the test cell depends on the application. Examples commonly used are
shown in Figure 3. The important distinction of Figure 3 b) is that the auxiliary electrodes are separated from
the main cell of the working electrode by a fritted disc, in order to limit contamination of the main cell by
reaction products generated at the auxiliary electrodes.
4.4.3 The auxiliary electrodes should be positioned so that the current distribution about the specimen is
symmetrical.
4 © ISO 2005 – All rights reserved
a) Auxiliary electrode included in the main cell
b) Auxiliary electrode separated from the main cell
Key
1 specimen 6 fritted disc
2 reference electrode 7 thermometer
3 auxiliary electrodes 8 probe here corresponds to Luggin capillary
4 reference electrode 9 salt-bridge connection to the reference electrode (not shown)
5 gas inlet
Figure 3 — Schematic diagram of electrochemical polarization cells with auxiliary electrode
4.4.4 The reference electrode may be inserted directly into the main cell. Precautions should be taken to
ensure that it is maintained in the proper condition. To avoid mutual contamination, a double-junction
reference electrode may be used or the reference electrode located in a separate chamber and linked to the
main cell by a salt bridge. To minimise the potential drop between the reference electrode and the working
electrode, a Luggin capillary should be used as shown in Figure 3 a) and Figure 3 b). The tip of the capillary
probe shall be positioned so that it is at a distance from the working electrode of about, but not closer than,
2 times the diameter of the tip.
4.4.5 The test cell should be constructed of a material which is inert in the environment at the temperature
of testing.
4.4.6 The volume of solution in the test cell shall be such as to reduce to insignificance any change in the
solution chemistry as a consequence of the reaction processes.
NOTE In most cases, a
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17475
Première édition
2005-10-01
Corrosion des métaux et alliages —
Méthodes d'essais électrochimiques —
Lignes directrices pour la réalisation
de mesures de polarisations
potentiostatique et potentiodynamique
Corrosion of metals and alloys — Electrochemical test methods —
Guidelines for conducting potentiostatic and potentiodynamic
polarization measurements
Numéro de référence
©
ISO 2005
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Version française parue en 2006
Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Principe. 1
4 Appareillage . 4
5 Mode opératoire . 8
6 Rapport d'essai . 10
Annexe A (informative) Méthode de prévention d'une corrosion par crevasse pour certaines
applications . 11
Annexe B (informative) Potentiel des électrodes de référence sélectionnées, à 25 °C, par rapport à
l'électrode normale à hydrogène (E.N.H) .13
Bibliographie . 14
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17475 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages, en
collaboration avec le Korea Research Institute of Standards and Science (Institut de recherche coréen en
matière de science et de normalisation).
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
Introduction
La corrosion des métaux et des alliages en solution aqueuse est généralement due à un phénomène
électrochimique. Il est donc possible de mesurer ou d'analyser le phénomène de corrosion en utilisant toute
[1]
une variété de techniques électrochimiques. La présente Norme internationale, fondée sur l'ASTM G5 et
[2]
l'ASTM G150 , définit des lignes directrices de base pour les mesures de polarisations potentiostatique et
potentiodynamique en vue de caractériser la cinétique électrochimique des réactions anodiques et
cathodiques.
NORME INTERNATIONALE ISO 17475:2005(F)
Corrosion des métaux et alliages — Méthodes d'essais
électrochimiques — Lignes directrices pour la réalisation
de mesures de polarisations potentiostatique
et potentiodynamique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale s'applique à la corrosion des métaux et des alliages, et décrit le mode
opératoire qui permet de réaliser des mesures de polarisations potentiostatique et potentiodynamique.
Cette méthode d'essai peut être utilisée pour caractériser la cinétique électrochimique des réactions
anodiques et cathodiques, l'amorçage d'une corrosion localisée et le comportement du métal à la
repassivation.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 8044:1999, Corrosion des métaux et alliages — Termes principaux et définitions
ISO 8407:1991, Métaux et alliages — Élimination des produits de corrosion sur les éprouvettes d'essai de
corrosion
ISO 9400:1990, Alliages à base de nickel — Détermination de la résistance à la corrosion intergranulaire
ISO 11463:1995, Corrosion des métaux et alliages — Évaluation de la corrosion par piqûres
ISO 11846:1995, Corrosion des métaux et alliages — Détermination de la résistance à la corrosion
intergranulaire des alliages d'aluminium aptes au traitement thermique de mise en solution
3 Principe
3.1 Lorsqu'un métal est immergé dans une solution, la vitesse de la réaction anodique et celle de la
réaction cathodique sont équilibrées au potentiel de circuit ouvert (potentiel de corrosion libre, E ). Si l'on fait
cor
varier le potentiel d'électrode à partir de la valeur en circuit ouvert, le courant résultant mesuré représente la
différence entre le courant de réaction anodique et le courant de réaction cathodique. Si la variation de
potentiel est suffisamment importante, le courant net est essentiellement égal à la cinétique de la réaction
anodique ou cathodique selon que le potentiel est respectivement rendu davantage positif ou davantage
négatif par rapport à la valeur en circuit ouvert, comme pour un métal à l'état actif dans des solutions acides
[Figure 1a)] et dans des solutions aérées neutres [Figure 1b)].
3.2 Dans certaines combinaisons métal-environnement, le métal peut être à l'état passif (Figure 2). Si un
anion agressif est présent et si le potentiel est augmenté (rendu davantage positif) par rapport au potentiel de
circuit ouvert, une rupture locale de la passivité (par exemple piqûre, corrosion par crevasse, corrosion
intergranulaire) peut aboutir à une augmentation proportionnelle du courant mesuré (Figure 2). Le potentiel
correspondant à l'augmentation de courant peut être utilisé comme une mesure de la résistance d'un métal à
une corrosion localisée.
a) La vitesse de corrosion est sous contrôle diffusionnel
b) Exemple par diffusion d'oxygène dans l'eau
Légende
X potentiel
Y logarithme de la densité du courant
1 cathodique
2 anodique
E potentiel de corrosion
cor
i densité du courant de corrosion
cor
E potentiel réversible de l'électrode
r
i densité du courant d'échange
o
i densité du courant limite de diffusion qui correspond à la vitesse de diffusion maximale d'oxygène dans la solution
d
Figure 1 — Représentation schématique des courbes de polarisations anodique et cathodique de
métaux se corrodant dans un système où la réaction cathodique est la réduction de protons
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
a) Métaux avec transition actif-passif
b) Métaux sans transition actif-passif
Légende
X potentiel
Y logarithme de la densité du courant
E potentiel de corrosion
cor
i densité du courant de corrosion
cor
E potentiel de passivation
pp
i densité de courant critique de passivation
crit
i densité de courant passif
p
E potentiel d'activation (potentiel de Flade)
f
E potentiel de rupture
b
E potentiel de passivation secondaire
sp
a
Actif.
b
Passif.
c
Transpassif.
Figure 2 — Représentation schématique de la courbe de polarisation anodique
3.3 Si le potentiel est ensuite diminué après l'amorçage d'une corrosion localisée, le potentiel auquel se
produit la repassivation (lorsque le courant mesuré redescend à environ la même valeur que le courant passif)
peut être considéré comme révélateur de la résistance du métal à la propagation de la corrosion localisée;
plus le potentiel est noble et plus la résistance est élevée.
3.4 La variation du potentiel peut se faire par incréments, l'amplitude de l'incrément de potentiel et la durée
de maintien à un potentiel spécifique étant choisies en fonction de l'application et de l'objectif de l'expérience.
Cet essai est connu comme étant potentiostatique.
3.5 Lorsque l'on fait varier le potentiel en mode continu à une vitesse de balayage (déplacement) contrôlée,
l'essai est décrit comme potentiodynamique.
3.6 La cinétique des processus électrochimiques qui se produisent à la surface peut être fonction du temps,
à cause, par exemple, de la formation d'un film et, par conséquent, la durée pendant laquelle le potentiel est
maintenu à un potentiel spécifique lors de l'essai potentiostatique ou la vitesse de balayage du potentiel lors
de l'essai potentiodynamique peuvent être critiques. Par exemple, une vitesse de variation trop élevée peut
aboutir à une surestimation du potentiel de rupture pour une attaque locale. L'interprétation des données de
polarisation doit, pour cette raison, être considérée avec prudence, en particulier lorsqu'on les applique à des
conditions de fonctionnement en service.
3.7 Le mesurage du potentiel d'électrode peut être influencé par une chute ohmique dans la solution. Pour
les solutions à faible conductivité, une correction doit être faite.
4 Appareillage
4.1 Potentiostat
Il convient que le potentiostat puisse contrôler le potentiel d'électrode à ± 1 mV d'une valeur de consigne.
Pour les mesurages potentiodynamiques, un potentiostat à balayage est utilisé. Pour des mesurages de ce
type, le potentiostat doit pouvoir balayer automatiquement le potentiel à une vitesse constante entre des
potentiels de consigne.
4.2 Appareil de mesure du potentiel d'électrode
11 14
Il convient que l'appareil ait une impédance d'entrée élevée, de l'ordre de 10 Ω à 10 Ω, afin de réduire au
minimum le courant prélevé sur le système au cours du mesurage. Il convient que la sensibilité et l'exactitude
de l'instrument soient suffisantes pour détecter toute modification de 1,0 mV.
4.3 Appareil de mesure du courant
Utiliser un appareil de mesure du courant approprié avec une erreur maximale de 0,5 %.
4.4 Cellule d'essai
4.4.1 Il convient que la cellule d'essai contienne l'électrode de travail (métal à polariser), une électrode de
référence pour mesurer le potentiel d'électrode et une ou deux électrodes auxiliaires. Il convient que la cellule
d'essai comprenne des orifices d'entrée et de sortie des gaz et un orifice permettant l'insertion d'un dispositif
de mesure de la température.
NOTE Le terme «électrode auxiliaire» est synonyme de «contre-électrode».
4.4.2 La construction détaillée de la cellule d'essai dépend de l'application. Des exemples couramment
utilisés sont représentés à la Figure 3. La Figure 3b) comporte une distinction importante: les électrodes
auxiliaires sont séparées de la cellule principale de l'électrode de travail par un disque fritté afin de limiter la
contamination de la cellule principale par les produits de réaction générés au niveau des électrodes auxiliaires.
4 © ISO 2005 – Tous droits réservés
4.4.3 Il convient de pl
...
Questions, Comments and Discussion
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