ISO 11665-9:2019
(Main)Measurement of radioactivity in the environment — Air: Radon-222 — Part 9: Test methods for exhalation rate of building materials
Measurement of radioactivity in the environment — Air: Radon-222 — Part 9: Test methods for exhalation rate of building materials
This document specifies a method for the determination of the free radon exhalation rate of a batch of mineral based building materials. This document only refers to 222Rn exhalation determination using two test methods: liquid Scintillation Counting (LSC) and gamma ray spectrometry (see Annex A and Annex B). The exhalation of thoron (220Rn) does not affect the test result when applying the determination methods described in this document.
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Air: Radon 222 — Partie 9: Méthode de détermination du flux d'exhalation des matériaux de construction
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination du flux d'exhalation du radon libre d'un lot de matériaux de construction à base de minéraux. Le présent document ne se rapporte qu'à la détermination de l'exhalation du 222Rn à l'aide de deux méthodes d'essai: le comptage par scintillation liquide (CSL) et la spectrométrie gamma (voir Annexe A et Annexe B). L'exhalation de thoron (220Rn) n'affecte pas le résultat d'essai lors de l'application des méthodes de détermination décrites dans le présent document.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11665-9
Second edition
2019-05
Measurement of radioactivity in the
environment — Air: Radon-222 —
Part 9:
Test methods for exhalation rate of
building materials
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Air: Radon
222 —
Partie 9: Méthode de détermination du flux d'exhalation des
matériaux de construction
Reference number
©
ISO 2019
© ISO 2019
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 4
5 Reagents and equipment . 4
5.1 Reagents. 4
5.2 Equipment for sample preparation . 5
5.3 Equipment for procedure . 5
5.4 Test bench . 6
6 Building material test sample preparation . 7
6.1 General . 7
6.2 Number and dimensions . 8
6.2.1 General. 8
6.2.2 End product . 8
6.2.3 Fluid intermediate materials . 8
6.3 Conditioning . 8
6.3.1 End products . 8
6.3.2 Fluid intermediate materials . 9
7 Measurement . 9
7.1 General . 9
7.2 Set up of test bench . 9
7.2.1 Choice of volume flow rate . 9
7.2.2 Determination of amount of adsorbent material . .10
7.2.3 Determination of minimum desorption duration .10
7.2.4 LSC procedure .10
7.3 Measurement procedure .11
8 Expression of results .13
8.1 General .13
8.2 Free exhalation rate .13
8.3 Standard uncertainty .13
8.4 Decision threshold .14
8.5 Detection limit .15
9 Test report .15
Annex A (informative) Method for determination of free radon exhalation rate of mineral-
based building materials — Total count determination using gamma-ray spectrometry .16
Annex B (informative) Method for determination of free radon exhalation rate of mineral-
based building materials — Determination by nuclide-specific gamma-ray
spectrometry .26
Annex C (informative) Performance characteristics .38
Bibliography .39
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO's adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
This document was prepared by ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and radiological
protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11665-9:2016), which has been
technically revised.
A list of all the parts in the ISO 11665 series can be found on the ISO website
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Introduction
Radon isotopes 222, 219 and 220 are radioactive gases produced by the disintegration of radium
isotopes 226, 223 and 224, which are decay products of uranium-238, uranium-235 and thorium-232
respectively, and are all found in the earth's crust. Solid elements, also radioactive, followed by stable
[1]
lead are produced by radon disintegration .
When disintegrating, radon emits alpha particles and generates solid decay products, which are also
radioactive (polonium, bismuth, lead, etc.). The potential effects on human health of radon lie in its solid
decay products rather than the gas itself. Whether or not they are attached to atmospheric aerosols,
radon decay products can be inhaled and deposited in the bronchopulmonary tree to varying depths
according to their size.
[2]
Radon is today considered to be the main source of human exposure to natural radiation. UNSCEAR
suggests that, at the worldwide level, radon accounts for around 52 % of global average exposure to
natural radiation. The radiological impact of isotope 222 (48 %) is far more significant than isotope 220
(4 %), while isotope 219 is considered negligible. For this reason, references to radon in this document
refer only to radon-222.
Radon activity concentration can vary from one to more orders of magnitude over time and space.
Exposure to radon and its decay products varies tremendously from one area to another, as it depends
on the amount of radon emitted by the soil, weather conditions, and on the degree of containment in the
areas where individuals are exposed.
As radon tends to concentrate in enclosed spaces like houses, the main part of the population exposure
is due to indoor radon. Soil gas is recognized as the most important source of residential radon through
infiltration pathways. Other sources are described in other parts of ISO 11665 and ISO 13164 (all parts)
[3]
for water .
Radon enters into buildings via diffusion mechanism caused by the all-time existing difference between
radon activity concentrations in the underlying soil and inside the building, and via convection
mechanism inconstantly generated by a difference in pressure between the air in the building and the
air contained in the underlying soil. Indoor radon activity concentration depends on radon activity
concentration in the underlying soil, the building structure, the equipment (chimney, ventilation
systems, among others), the environmental parameters of the building (temperature, pressure, etc.)
and the occupants’ lifestyle.
−3
To limit the risk to individuals, a national reference level of 100 Bq·m is recommended by the World
[4] -3
Health Organization . Wherever this is not possible, this reference level should not exceed 300 Bq·m .
This recommendation was endorsed by the European Community Member States that shall establish
national reference levels for indoor radon activity concentrations. The reference levels for the annual
−3[5]
average activity concentration in air shall not be higher than 300 Bq·m
.
To reduce the risk to the overall population, building codes should be implemented that require radon
prevention measures in buildings under construction and radon mitigating measures in existing
buildings. Radon measurements are needed because building codes alone cannot guarantee that radon
concentrations are below the reference level.
The radon atoms in materials are produced by the disintegration of the radium-226 contained in the
mineral grains of the material. Some of these atoms reach the interstitial spaces between the grains:
this is the phenomenon of emanation. Some of these atoms produced by emanation reach the material’s
surface by diffusion and convection: this is the phenomenon of exhalation.
Values of the radon-222 surface exhalation rate observed for building materials vary from not detectable
−2 −1[6][7]
up to 5 mBq·m ·s
.
ISO 11665 consists of 12 parts (see Figure 1).
Figure 1 — Structure of the ISO 11665 series
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11665-9:2019(E)
Measurement of radioactivity in the environment — Air:
Radon-222 —
Part 9:
Test methods for exhalation rate of building materials
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the free radon exhalation rate of a batch of
mineral based building materials. This document only refers to Rn exhalation determination using
two test methods: liquid Scintillation Counting (LSC) and gamma ray spectrometry (see Annex A and
Annex B).
The exhalation of thoron ( Rn) does not affect the test result when applying the determination
methods described in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 11665-1, Measurement of radioactivity in the environment — Air: radon-222 — Part 1: Origins of radon
and its short-lived decay products and associated measurement methods
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1.1
batch
quantity of material that is regarded as a unit and for which it is assumed that it has uniform
characteristics or an amount of fresh concrete produced under uniform conditions and which has the
same strength and environmental class or which has the same composition
3.1.2
building material
product that is made of one or more materials and possibly admixtures and which has characteristics
that meet previously set requirements after a formation process which may have been supplemented
with a curing process if required
Note 1 to entry: The curing process, in which a chemical reaction occurs, may take place under ambient
conditions (cold binding products), under elevated temperature (baked products) or under elevated temperature
and pressures (autoclaved products).
3.1.3
building material laboratory sample
sample or sub-sample(s) of the building material (3.1.2) received by the laboratory
3.1.4
building material test sample
building material (3.1.2) sample that is either the laboratory sample or has been prepared from the
laboratory sample used to determine the radon exhalation
3.1.5
adsorbent test sample
sample of adsorbent material, such as silica gel or charcoal, used to trap the radon exhaled from the
building material test sample (3.1.4)
Note 1 to entry: This sample is used for testing.
3.1.6
free volume
volume of the exhalation vessel reduced by the volume of the building material test sample (3.1.4)
3.1.7
radon standard
solution of Ra with a defined activity which can be traced to the primary standard or a source of
radon emanation with a defined radon emanation rate respectively
3.1.8
ventilation rate
rate at which the free volume (3.1.6) is refreshed
Note 1 to entry: The ventilation rate can be calculated by dividing the volume flow rate (m /s) by the free volume
(3.1.6) (m ).
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the symbols given in ISO 11665-1 and the following apply.
Symbol Name of quantity
A Ra activity of the radon standard, in becquerel
Ra,s
A Ra activity, in becquerel
Ra
F Calibration factor
c
Average calibration factor
F
c
th
i Subscript of the determination for the i counting measurement
m , m Number of repeated counting measurements of the same kind: test sample and back-
g 0
ground, respectively
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th
n , n Number of counts in the i measurement of the m counting measurements of the
g,i 0,i
gross area of the peak of the adsorbent test sample and of the background spectrum,
respectively
Mean value of the number of counts of the m counting measurements of the adsorbent
nn,
g 0
test sample and of the blank sample, respectively
n , n Number of counts in the peak of the adsorbent test sample spectrum and of the blank
g,Pbi 0,Pb,i
th
spectrum for the i measurement of the m counting measurements, respectively at
the energy line of Pb
Mean value of the number of counts of the m counting measurements of the adsorbent
nn,
g,Pb 0,Pb
test sample and of the blank sample, respectively in the gross area of the peak at the
energy line of Pb
n , n Number of counts in the peak of the adsorbent test sample spectrum and of the blank
g,Bi,i 0,Bi,i
th
spectrum for the i measurement of the m counting measurements, respectively at
the energy line of Bi
Mean value of the number of counts of the m counting measurements of the adsorbent
nn,
g,Bi 0,Bi
test sample and of the blank sample, respectively in the gross area of the peak at the
energy line of Bi
R , R Gross counting rate as the result of radon and/or radon decay products on the adsor-
g 0
bent test sample and of the blank, respectively, in per second
Mean value of the m measurements of the gross counting rate as the result of radon
RR,
g 0
and/or radon decay products on the adsorbent test sample and of the blank, respec-
tively, counting rate in per second
R , R Gross counting rate of the adsorbent test sample and of the blank, respectively,
g,Pb 0,Pb
for Pb, in per second
R , R Gross counting rate of the adsorbent test sample and of the blank, respectively,
g,Bi 0,Bi
for Bi, in per second
t Duration between the start and the end of the adsorption step, in seconds
a
t , t Counting duration for the measurement of the background and the blank, respective-
g 0
ly, in seconds
t Counting duration of the adsorbent test sample, in seconds
c
t Duration between the end of the adsorption period and the start of the count, in sec-
w
onds
U Expanded relative uncertainty, calculated by U = k ⋅ u (a) with k = 2, …
r r
V Free volume to which the radon exhales, in cubic metres
V Volume of the building material test sample, in cubic metres
p
λ Radon decay constant, in per second
Rn
λ Ventilation rate, in per second
v
k Coverage factor
Free radon exhalation rate, in becquerel per second
ϕ
f
Mean value of the free radon exhalation rate, in becquerel per second
φ
f
Standard uncertainty of the free radon exhalation rate, in becquerel per second
µ()φ
f
*
Decision threshold, in becquerel per second, associated to the free radon exhalation rate
φ
f
#
Detection limit, in becquerel per second, associated to the free radon exhalation rate
φ
f
Decision threshold, in becquerel per second, associated to the free radon exhalation
* *
φ , φ
f,Pb f,Bi
210 214
rate for PB and Bi respectively
# # Detection limit, in becquerel per second, associated to the free radon exhalation rate
φ , φ
f,Pb f,Bi
210 214
for PB and Bi respectively
All symbols belonging to the countings performed on the test samples, blanks and reference samples
are indicated by subscripts g, 0 and r, respectively.
In each case, arithmetic averaging over m countings of the same kind carried out with the same
preselected measurement duration, t (time preselection), is denoted by an overline.
Thus, for example, for m counting results, n (,im=>11., ; m ), which are obtained in such a way and
i
shall be averaged, the mean value, n, and its uncertainty, un() , of the values, n , are given by
i
m m
11 m−1 1
n ==nu ; ()n n+ n+ ()nn−
∑∑i i
m m m−3 m−3
i==1 i 1
4 Principle
The building material test sample (3.1.4) is conditioned at a temperature of (20 ± 2) °C and (50 ± 5) %
relative humidity. After conditioning, the building material test sample (3.1.4) is placed in an exhalation
vessel where the radon exhalation takes place.
The free radon exhalation rate is determined by flushing the exhaled radon from the free volume (3.1.6)
using nitrogen and trapping it on an adsorbent material (purge and trap method) such as silica gel
and charcoal. The radon content of these adsorbent materials is quantified using Liquid Scintillation
Counting (LSC) for silica gel as described in the main text or using gamma ray spectrometry for charcoal
as described in Annex A and Annex B.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
5.1.1 Ice water.
5.1.2 Potassium hydroxide, KOH, solid (pellets).
5.1.3 Radon standard (3.1.7).
5.1.4 Scintillation cocktail.
NOTE A cocktail based on toluene has, in practice, been found to be the most suitable.
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5.1.5 Silica gel with a particle size of 1 mm to 3 mm and dried at 105 °C until a constant mass is
obtained.
A constant mass is obtained when the mass of the last weighing does not deviate by more than 0,5 % of
the mass of the previous weighing when weighing with an intervening period of at least 24 h.
5.1.6 Nitrogen, N , gas.
NOTE By the blank determination, any radon content of the gas and the influence of this on the result is
taken into account.
5.1.7 Nitrogen, N , liquid.
5.2 Equipment for sample preparation
5.2.1 Conditioning room in which the temperature can be set to a value of (20 ± 2) °C and the relative
humidity can be set to a value of (50 ± 5) %.
5.2.2 Calibrated length measuring instrument, with a reading uncertainty of maximum 1 mm.
5.2.3 Calibrated weighing apparatus, with a measuring range of minimum 1,5 times the mass of the
building material test sample (3.1.4) and reading uncertainty of a maximum 0,01 %.
5.2.4 Relative-humidity meter, with a measuring range of 40 % to 60 %, measurement uncertainty of
maximum 3 %, and reading uncertainty of maximum 1 %.
5.2.5 Thermometer, with a measuring range of 15 °C to 25 °C, measurement uncertainty of
maximum of 1 °C, and reading uncertainty of a maximum of 0,5 °C.
5.2.6 Saw.
5.3 Equipment for procedure
5.3.1 Adsorption column. Glass U tube of sufficient length and diameter, able to contain
approximately 5 g silica gel.
5.3.2 Dewar flask.
5.3.3 Drying column, comprising a glass U tube of sufficient length and diameter, able to contain 20 g
of KOH pellets.
5.3.4 Exhalation vessel, in which one or more adsorbent test samples (3.1.5) can be placed without
touching each other or the walls of the vessel and which can be sealed airtight. The dimensions of the
vessel shall be so that adequate flushing of the free volume (3.1.6) is possible. Ensure that the volume of
the exhalation vessel has at least twice the volume of the adsorbent test sample (3.1.5).
The material used to manufacture the exhalation vessel shall not release radon. The vessel shall have
an inlet and an outlet to allow flushing of the free volume (3.1.6) with nitrogen and shall be provided
with a thermometer and a relative-humidity meter. The ingoing volume flow shall be distributed over
various inlet points to ensure that the whole inner space of the vessel is flushed uniformly. Ensure that
there are no dead corners in this inner space. Volume flow rate meters shall be mounted in the lines
used to supply and exhaust the nitrogen.
5.3.5 Gas washing bottle(s). At least one, of volume 150 ml to 200 ml.
5.3.6 Calibrated length measuring instrument with a reading uncertainty of maximum 1 mm.
5.3.7 Glass vials, to be used as sample holders for the liquid scintillation counter; volume 20 ml.
5.3.8 Relative-humidity meter with a measuring range of 40 % to 60 %, measurement uncertainty of
maximum 3 % in absolute terms, and reading uncertainty of at most 1 %.
5.3.9 Round bottom flasks or gas washing bottles of sufficient volume to ensure the Ra solution
can be flushed.
5.3.10 Liquid scintillation counter, preferably with a sample changer and the option of setting
windows and displaying pulse height spectra.
5.3.11 Thermometer with a measuring range of 15 °C to 25 °C, measurement uncertainty of
maximum 1 °C, and reading uncertainty of maximum 0,5 °C.
5.3.12 Chronometer, with reading uncertainty of maximum 1 s.
5.3.13 Connection tubes, together with valves if required.
5.3.14 Plastic tubes.
5.3.15 Volume flow rate meter of accuracy such that the actual volume flow rate does not deviate by
more than 1 % from the value set during the test, with a measurement uncertainty of maximum 2 % of
the measured value, and a reading uncertainty of 1 % of the measured value.
5.4 Test bench
Set up the test bench as specified in Figure 2 with the components described in 5.3.
The components are connected with plastic tubes (5.3.14). The tubes that may be in contact with radon,
that is, downstream from the exhalation vessel (5.3.4), shall be as short as possible. Split the nitrogen
supply into two parts.
Pass one section over one or more gas washing bottles (5.3.5) filled with water to ensure that this
volume flow can reach a relative humidity of at least 50 %. The ratio between the dry and the humidified
volume flows can be changed through the valves mounted on the supply lines. Fit the relative-humidity
meter (5.3.8) in the exhalation vessel (5.3.4), seal the vessel hermetically and start the nitrogen volume
flow. Check after 1 h to ensure that:
— the volume flow rates in the supply and exhaust line(s) are the same within the reading accuracies
(A + B = C);
— the relative-humidity meter is (50 ± 5) %. If this is not the case, the ratio of both volume flows shall
be modified using the valves.
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Key
1 volume flow of nitrogen with relative humidity of 0 % 6 sample
2 volume flow of nitrogen with relative humidity of 100 % 7 volume flow rate meter C (5.3.15)
3 volume flow rate meter A (5.3.15) 8 KOH pellets (5.1.2)
4 volume flow rate meter B (5.3.15) 9 liquid nitrogen (5.1.6)
5 exhalation vessel (5.3.4) 10 silica gel (5.1.5)
Figure 2 — Schematic representation of test bench
6 Building material test sample preparation
6.1 General
The samples prepared for testing during the different steps of the measuring process are shown in
Figure 3.
Figure 3 — Steps of measuring process with correspondent samples prepared
6.2 Number and dimensions
6.2.1 General
Two building material test sample preparation procedures are used depending on the types of building
material laboratory samples received:
a) building materials (3.1.2) with a defined product-geometry, these are called end products;
b) fluid intermediate materials that require curing.
For solid intermediate materials that have no specific product geometry, for example granular materials,
a building material test sample (3.1.4) can be prepared using a tray that is open from the top side. The
material used to manufacture the tray shall not release radon. No advice is provided on the dimensions
of the tray; however, do ensure that requirements on the volume of the building material test samples
(3.1.4) as stated in this document are satisfied.
For these building material laboratory samples (3.1.3) ensure that the total volume of the building material
test samples (3.1.4) that are tested simultaneously are at most half the volume of the exhalation vessel.
Determine, for each building material test sample (3.1.4), the mass with an accuracy of three decimal
places in kg, the dimensions with an accuracy of three decimal places in metres (m), and, if required,
the external surface with an accuracy of three decimal places in square metres (m ) if that surface
cannot easily be derived from the dimensions.
NOTE The total volume of the building material test samples (3.1.4) is not prescribed in this document as the
volume becomes greater, the material shows a higher exhalation rate and with a constant adsorption time, the
uncertainty of the exhalation rate decreases. In general, building material test samples (3.1.4) with a volume in
3 3
the range of 3 dm to 10 dm are sufficient.
6.2.2 End product
For end products with defined product geometry take at least three building material test samples
(3.1.4) from the building material laboratory sample (3.1.3). The building material test sample can be
sawed from a laboratory sample that is too large for the exhalation vessel (blocks, panels, units).
6.2.3 Fluid intermediate materials
For fluid intermediate materials that require curing, for example concrete under paste form; take at
least three representative samples of the paste during pouring of the building product.
Prepare a building material test sample (3.1.4) from each of the paste samples using a cube-shaped
template, which measures 150 mm × 150 mm × 150 mm with a tolerance of no more than 0,5 %, and
allow the concrete to cure for 28 days.
6.3 Conditioning
6.3.1 End products
Store the building material test samples (3.1.4), after preparation, in the conditioning room. Set the
temperature and the relative humidity of the conditioning room at (20 ± 2) °C and (50 ± 5) %. Wait
until the moisture content is in equilibrium with the set conditions. This equilibrium is achieved when
the mass of the building material test samples (3.1.4) over a period of seven days deviates by less
than 0,07 % from the value determined during the previous measurement. Once this is the case, testing
can start. If the moisture content is not in equilibrium, the test shall start 12 weeks after conditioning
has begun.
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6.3.2 Fluid intermediate materials
Store the building material test samples (3.1.4) prepared for example from concrete in the conditioning
room following the curing period of 28 days. Set the temperature and the relative humidity of the
conditioning room at (20 ± 2) °C and (50 ± 5) %. Wait until the moisture content is in equilibrium with
the set conditions before starting the exhalation step. The equilibrium is achieved when the mass of the
building material test sample (3.1.4) over a period of seven days deviates by less than 0,07 % from the
value determined during the previous measurement.
Conditioning shall not last longer than 8 weeks. If the moisture content is not in equilibrium after
8 weeks, the exhalation step shall start between 8 and 12 weeks after the curing period of 28 days.
NOTE The age of the building material test sample (3.1.4) may influence the radon exhalation. For example,
it has been demonstrated that the free radon exhalation rate of certain types of concrete may decrease by
approximately 50 % over a period of 6 years when stored at a relative humidity of approximately 50 %.
7 Measurement
7.1 General
For clarification, Figure 4 presents the successive different steps of the measuring process with their
respective duration symbol.
Figure 4 — Successive different steps of measuring process with their respective duration
symbols
7.2 Set up of test bench
7.2.1 Choice of volume flow rate
Choose the volume flow rate of the nitrogen gas (5.1.7) so that the following relationship is satisfied
under all conditions:
V
λ
p
Rn
⋅ <01, (1)
V λλ+
Rn v
If a higher volume flow rate is chosen at a later stage, the activities described in 7.2.3 and 7.2.4 shall
again be performed. Therefore, the choice should be carefully considered.
NOTE The drying functioning of the KOH column also depends on the adsorption time and the flow rate. 20 g
of KOH (5.1.2) has been found sufficient for a flow rate of 600 ml/min and an adsorption time of 30 min at a
relative humidity of 50 %.
7.2.2 Determination of amount of adsorbent material
The minimum required amount of the silica gel (5.1.5) used as adsorbent material is determined to
ensure that all radon is adsorbed on the silica gel in the adsorption column (5.3.1). This mass of silica gel
for the adsorbent material test sample (3.1.5) is determined in accordance with 7.3 using two adsorption
columns (5.3.1) placed in series. After the adsorption period, the radon activity concentration in the
silica gel of the second column shall not be more than 1 % of the radon activity concentration in the
silica gel in the first column. When higher percentage is measure, the amount of silica gel (5.1.5) is
increased and the determination is repeated.
Once the silica gel test sample (5.1.5) has been transferred to a glass vial (5.3.7) containing scintillation
cocktail (5.1.4), the adsorbed radon is slowly released into the scintillation cocktail (5.1.4). The rate at
which this takes place, depends inter alia on the particle size of the silica gel used (5.1.5).
It is not necessary to shake the glass vial (5.3.7).
The radon adsorption capacity of the silica gel (5.1.5) may differ per batch (3.1.1). If a new batch (3.1.1)
is used, the previously determined amount shall be reassessed.
The required amount of silica gel (5.1.5) depends on the volume flow rate and the adsorption period.
The correct amount shall be determined empirically. If the volume flow rate of the adsorption period is
increased, the required amount of silica gel (5.1.5) shall be determined again. It was found that a mass
of 4 g to 5 g was sufficient when the adsorption period is 30 min and the volume flow rate is 600 ml/min.
7.2.3 Determination of minimum desorption duration
The minimum desorption duration is the duration at the end of which the counting rate has reached
a value of at least 99 % of the maximum counting rate. To determine this duration, place the (first)
adsorbent material test sample (3.1.5) into the LSC immediately after the addition of the scintillation
cocktail (5.1.4) and count it intermittently at short intervals over a period of approximately 24 h.
NOTE Figure 5 includes an example of a desorption curve. The minimum desorption time is
approximately 16 h in this example when considering the 99 % condition.
7.2.4 LSC procedure
7.2.4.1 General
To determine the radon activity concentration of a test portion, a measuring range (energy window)
that matches the β energies of 110 keV to 600 keV is suitable.
It is however, recommended to optimize this setting for individual counting apparatus which may result
in a higher counting efficiency. For this optimization, use an adsorbent material test sample (3.1.5) with
a high radon activity concentration obtained, for example, in accordance with 7.2.4.2. The counting
−1 −1
efficiency varies, from 1,5 (Bq·s ) radon-222 to 2,8 (Bq·s ) radon-222.
In this document, no information is provided regarding the optimization method for the setting of the
LSC, this information can be found in the manual provided by the manufacturer.
[8]
ISO 19361 describes the conditions for measuring the activity of beta emitter radionuclides by
liquid scintillation counting and can be used to determine the measuring parameters according to the
intended use of the measurement results and the associated data quality objectives.
7.2.4.2 Determination of calibration factor
Prepare a solution with an activity of approximately 50 Bq from the Ra standard solution. Use a
round bottom flask (5.3.9).
Flush the liquid with at least 10 times its volume at the chosen volume flow rate (7.2.1).
10 © ISO 2019 – All rights reserved
Connect the round bottom flask (5.3.9) to the drying (5.3.3) and adsorption columns (5.3.1).
Start the nitrogen volume flow and adjust it to the tested volume flow rate (see 7.2.2).
Perform the steps h) to n) described in 7.3. Repeat for another 4 different adsorption durations.
Prepare a blank adsorbent test sample in accordance with 7.3 p).
Analyse the adsorbent material test sample (3.1.5) in accordance with 7.3.
Key
X time (h)
Y relative activity
Figure 5 — Example of a desorption curve: Evolution of the activity (%) with time (h)
7.3 Measurement procedure
Perform the following steps consecutively:
a) Place the building material test sample (3.1.4) in the exhalation vessel (5.3.4).
The building material test sample (3.1.4) shall be set up centrally in the exhalation vessel (5.3.4)
on supports that are at least 1 cm high. If multiple building material test samples (3.1.4) are being
analysed simultaneously, the distance between the samples shall be at least 1 cm. The distance to
the side walls of the exhalation vessel shall also be at least 1 cm.
b) Place the thermometer (5.2.5) and the relative-humidity meter (5.3.8) in the exhalation vessel
(5.3.4).
c) Seal the vessel (5.3.4) hermetically.
d) Start the nitrogen volume flow and adjust it to the tested volume flow rate (7.2.2).
e) Check whether the incoming and outgoing volume flow rates are equal. If this is not the case, find
and resolve the cause of the leak.
f) Flush the free volume (3.1.4) of the exhalation vessel (5.3.4) at least five times using nitrogen gas
(5.3.6). It is necessary to flush the volume to obtain a constant supply of radon to the adsorbent
material. On the one hand, the radon present in the free volume (3.1.6) is gradually removed and,
on the other hand, radon activity is built up due to release from the building material test sample
(3.1.4).
g) Determine the temperature (5.3.11) and the relative humidity (5.3.8). Stop the flushing procedure
if the temperature falls outside the range of 18 °C to 22 °C or if the relative humidity falls outside
the range of 45 % to 55 %.
h) Weigh 20 g of KOH (5.1.2) and transfer it to the drying column (5.3.3).
i) Weigh the required mass of silica gel (5.1.5) and transfer it to the adsorption column (5.3.1). Fill
the Dewar flask (5.3.2) with liquid nitrogen (5.3.7) and cool the adsorption column (5.3.1) for at
least 10 min. Ensure that the column remains above the level of the liquid.
j) Pass the outgoing nitrogen volume flow during a certain duration over the drying column (5.3.3)
and the (constantly cooled) adsorption column (5.3.1) that are connected in series. Determine the
adsorption duration using a chronometer (5.3.12). The duration shall not exceed the maximum
tested value (7.2.3).
NOTE The duration of the adsorption period depends on a number of factors e.g. the size of the building
material test sample (3.1.4), the expected free radon exhalation rate and the sensitivity of the analysis
method. If the adsorption duration is too short, the result may fall below the detection limit.
k) Disconnect the adsorption column once the adsorption duration has finished;
l) Cool the adsorption column (5.3.1) using ice water (5.1.1) to ensure pressure build-up does not
occur in the glass vial (5.3.7) with scintillation cocktail (5.1.4). It is, in practice, sufficient to put the
adsorption column (5.3.1) in ice water (5.1.1) for at least 5 min.
m) Fill a glass vial (5.3.7) with scintillation cocktail (5.1.4). The required volume of scintillation cocktail
(5.1.4) depends on the volume of the applied vials (5.3.7)] and the volume of silica gel (5.1.5). The
head space in the vial after the addition of the silica gel (5.1.5) shall be approximately 1 ml. Since
the silica gel (5.1.5) of one batch (3.1.1) always assumes a fixed volume, the volume of scintillation
cocktail (5.1.4) (of this silica gel batch) is fixed.
n) Remove the adsorption column (5.3.1) from the ice water (5.1.1), dry the outside using a tissue,
transfer the content to the vial (5.3.7), seal the vial (5.3.7) immediately and determine its counting
rate (7.2.3).
o) Repeat steps a) up to and including n) for the next building material test sample (3.1.4) or steps h)
up to and including n) for a multiple determination of the same building material test sample (3.1.4);
p) Weigh the required mass of silica ge
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11665-9
Deuxième édition
2019-05
Mesurage de la radioactivité dans
l'environnement — Air: Radon 222 —
Partie 9:
Méthode de détermination du flux
d'exhalation des matériaux de
construction
Measurement of radioactivity in the environment — Air:
Radon-222 —
Part 9: Test methods for exhalation rate of building materials
Numéro de référence
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles . 2
4 Principe . 4
5 Réactifs et équipement . 5
5.1 Réactifs . 5
5.2 Équipement pour la préparation des échantillons . 5
5.3 Équipement pour le mode opératoire . 5
5.4 Banc d’essai . 6
6 Préparation de l’échantillon d’essai de matériau de construction . 7
6.1 Généralités . 7
6.2 Nombre et dimensions . 8
6.2.1 Généralités . 8
6.2.2 Produit fini . 9
6.2.3 Matériaux intermédiaires fluides . 9
6.3 Conditionnement . 9
6.3.1 Produits finis . 9
6.3.2 Matériaux intermédiaires fluides . 9
7 Mesurage. 9
7.1 Généralités . 9
7.2 Configuration du banc d’essai .10
7.2.1 Choix du débit volumique .10
7.2.2 Détermination de la quantité de matériau adsorbant .10
7.2.3 Détermination de la durée minimale de désorption.11
7.2.4 Mode opératoire de CSL .11
7.3 Mode opératoire de mesure .12
8 Expression des résultats.13
8.1 Généralités .13
8.2 Flux d’exhalation libre .14
8.3 Incertitude-type .14
8.4 Seuil de décision .15
8.5 Limite de détection .16
9 Rapport d’essai .16
Annexe A (informative) Méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon libre
des matériaux de construction à base de minéraux — Détermination du comptage
total par spectrométrie gamma .18
Annexe B (informative) Méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon
libre des matériaux de construction à base de minéraux — Détermination par
spectrométrie gamma spécifique aux nucléides .28
Annexe C (informative) Caractéristiques de performance .41
Bibliographie .43
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11665-9:2016), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11665 se trouve sur le site web de l’ISO.
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Introduction
Les isotopes 222, 219 et 220 du radon sont des gaz radioactifs produits par la désintégration des
isotopes 226, 223 et 224 du radium, lesquels sont respectivement des descendants de l’uranium-238,
de l’uranium-235 et du thorium-232, et sont tous présents dans l’écorce terrestre. Des éléments solides,
[1]
eux aussi radioactifs, suivis par du plomb stable, sont produits par la désintégration du radon .
Lorsqu’il se désintègre, le radon émet des particules alpha et génère des descendants solides qui sont
eux aussi radioactifs (par exemple polonium, bismuth, plomb, etc.). Les effets potentiels du radon sur
la santé humaine sont liés aux descendants plutôt qu’au gaz lui-même. Qu’ils soient ou non attachés à
des aérosols atmosphériques, les descendants du radon peuvent être inhalés et se déposer dans l’arbre
broncho-pulmonaire à différentes profondeurs, suivant leur taille.
Le radon est aujourd’hui considéré comme la principale source d’exposition de l’homme au rayonnement
[2]
naturel. L’UNSCEAR suggère qu’au niveau mondial, le radon intervient pour environ 52 % de
l’exposition moyenne globale au rayonnement naturel. L’impact radiologique de l’isotope 222 (48 %) est
nettement plus important que celui de l’isotope 220 (4 %) et l’isotope 219 est quant à lui considéré
comme négligeable. Pour cette raison, les références au radon dans le présent document désignent
exclusivement le radon-222.
L’activité volumique du radon peut varier d’un à plusieurs ordres de grandeur dans le temps et l’espace.
L’exposition au radon et à ses descendants varie considérablement d’un lieu à l’autre. Elle dépend
de la quantité de radon émise par le sol en ces lieux, des conditions météorologiques et du degré de
confinement dans les lieux où sont exposées les personnes.
Comme le radon a tendance à se concentrer dans les espaces clos tels que les maisons, la majeure partie
de l’exposition de la population provient du radon présent dans l’atmosphère intérieure des bâtiments.
Le gaz issu du sol est reconnu comme étant la plus importante source de radon résidentiel via des voies
d’infiltration. D’autres sources sont décrites dans d’autres parties de l’ISO 11665 et dans l’ISO 13164
[3]
(toutes les parties) pour l’eau .
Le radon pénètre dans les bâtiments par un mécanisme de diffusion dû à la différence permanente
entre l’activité volumique du radon dans le sol sous-jacent et celle existant à l’intérieur du bâtiment,
et par un mécanisme de convection généré par intermittence par une différence de pression entre l’air
dans le bâtiment et celui contenu dans le sol sous-jacent. L’activité volumique du radon à l’intérieur des
bâtiments dépend de l’activité volumique du radon dans le sol sous-jacent, de la structure du bâtiment,
des équipements (cheminée, systèmes de ventilation mécanique, entre autres), des paramètres
environnementaux du bâtiment (température, pression, etc.), mais également du mode de vie de ses
occupants.
–3
Pour limiter le risque pour les individus, un niveau de référence national de 100 Bq·m est recommandé
[4]
par l’Organisation mondiale de la santé . Lorsque cela n’est pas possible, il convient que ce niveau de
–3
référence ne dépasse pas 300 Bq·m . Cette recommandation a été entérinée par les États membres de
la Communauté européenne qui doivent établir des niveaux de référence nationaux pour les activités
volumiques du radon à l’intérieur des bâtiments. Les niveaux de référence pour l’activité volumique
–3[5]
moyenne annuelle dans l’air ne doivent pas être supérieurs à 300 Bq·m .
Pour réduire le risque pour l’ensemble de la population, il convient de mettre en œuvre des codes du
bâtiment qui exigent des mesures de prévention du radon dans les bâtiments en construction et des
mesures d’atténuation du radon dans les bâtiments existants. Les mesurages du radon sont nécessaires,
car les codes du bâtiment ne peuvent à eux seuls garantir que les concentrations de radon sont
inférieures au niveau de référence.
Les atomes de radon dans les matériaux sont produits par la désintégration du radium-226 contenu
dans les grains minéraux du matériau. Certains de ces atomes atteignent les espaces interstitiels entre
les grains: c’est le phénomène d’émanation. Certains de ces atomes produits par émanation atteignent
la surface du matériau par diffusion et convection: c’est le phénomène d’exhalation.
Les valeurs du flux d’exhalation surfacique du radon-222 observées pour les matériaux de construction
−2 –1[6][7]
varient d’indétectable à 5 mBq·m ·s .
L’ISO 11665 comprend 12 parties (voir Figure 1).
Figure 1 — Structure de la série ISO 11665
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 11665-9:2019(F)
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Air:
Radon 222 —
Partie 9:
Méthode de détermination du flux d'exhalation des
matériaux de construction
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon libre
d’un lot de matériaux de construction à base de minéraux. Le présent document ne se rapporte qu’à la
détermination de l’exhalation du Rn à l’aide de deux méthodes d’essai: le comptage par scintillation
liquide (CSL) et la spectrométrie gamma (voir Annexe A et Annexe B).
L’exhalation de thoron ( Rn) n’affecte pas le résultat d’essai lors de l’application des méthodes de
détermination décrites dans le présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 11665-1, Mesurage de la radioactivité dans l’environnement — Air: Radon-222 — Partie 1: Origine du
radon et de ses descendants à vie courte, et méthodes de mesure associées
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1.1
lot
quantité de matériau considérée comme une unité et pour laquelle il est supposé que les caractéristiques
sont uniformes ou quantité de béton frais produit dans des conditions uniformes et qui a les mêmes
résistance et classe environnementale ou qui a la même composition
3.1.2
matériau de construction
produit constitué d’un ou plusieurs matériaux et possiblement d’additifs et qui a des caractéristiques
satisfaisant aux exigences préalablement établies après un processus de formation qui peut avoir été
complété, si nécessaire, par un processus de durcissement
Note 1 à l'article: Le processus de durcissement, pendant lequel une réaction chimique se produit, peut avoir
lieu dans les conditions ambiantes (produits durcis à froid), à une température élevée (produits cuits) ou à une
température et une pression élevées (produits autoclavés).
3.1.3
échantillon de matériau de construction de laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) du matériau de construction (3.1.2) reçu par le laboratoire
3.1.4
échantillon d’essai de matériau de construction
échantillon de matériau de construction (3.1.2) qui peut être l’échantillon pour le laboratoire ou un
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour le laboratoire utilisé pour déterminer l’exhalation
de radon
3.1.5
échantillon d’essai de matériau adsorbant
échantillon de matériau adsorbant, tel que le gel de silice ou le charbon actif, utilisé pour piéger le radon
exhalé de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4)
Note 1 à l'article: Cet échantillon est utilisé pour les essais.
3.1.6
volume libre
volume du récipient d’exhalation réduit du volume de l’échantillon d’essai de matériau de construction
(3.1.4)
3.1.7
étalon de radon
solution de Ra d’activité définie qui peut être tracée à l’étalon primaire ou source d’émanation de
radon de flux d’émanation de radon défini, respectivement
3.1.8
débit de ventilation
débit auquel le volume libre (3.1.6) est renouvelé
Note 1 à l'article: Le débit de ventilation peut être calculé en divisant le débit volumique (m /s) par le volume libre
(3.1.6) (m ).
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l’ISO 11665-1, ainsi que les suivants,
s’appliquent.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
Symbole Nom de la grandeur
A Activité du Ra de l’étalon de radon, en becquerel
Ra,s
A Activité du Ra, en becquerel
Ra
F Facteur d’étalonnage
c
Facteur d’étalonnage moyen
F
c
ème
i Indice de la détermination pour le i mesurage du comptage
m , m Nombre de mesurages du comptage répétés du même type: échantillon d’essai et bruit
g 0
de fond, respectivement
ème
n , n Nombre de comptages dans le i mesurage des m mesurages du comptage de la zone
g,i 0,i
brute du pic de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du spectre du bruit de
fond, respectivement
Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon
nn,
g 0
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement
n , n Nombre de comptages au pic du spectre de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et
g,Pbi 0,Pb,i
ème
du spectre témoin pour le i mesurage des m mesurages du comptage, respectivement,
à la raie d’énergie du Pb
Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon
nn,
g,Pb 0,Pb
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement, dans la zone
brute du pic, à la raie d’énergie du Pb
n , n Nombre de comptages au pic du spectre de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et
g,Bi,i 0,Bi,i
ème
du spectre témoin pour le i mesurage des m mesurages du comptage, respectivement,
à la raie d’énergie du Bi
Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon
nn,
g,Bi 0,Bi
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement, dans la zone
brute du pic, à la raie d’énergie du Bi
R , R Taux de comptage brut résultant du radon et/ou des descendants du radon sur l’échantillon
g 0
d’essai de matériau adsorbant et le témoin, respectivement, en par seconde
Valeur moyenne des m mesurages du taux de comptage brut résultant du radon et/ou
RR,
g 0
des descendants du radon sur l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et le témoin,
respectivement, taux de comptage en par seconde
R , R Taux de comptage brut de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du témoin,
g,Pb 0,Pb
respectivement, pour le Pb, en par seconde
R , R Taux de comptage brut de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du témoin,
g,Bi 0,Bi
respectivement, pour le Bi, en par seconde
t Durée entre le début et la fin de l’étape d’adsorption, en secondes
a
t , t Durée de comptage pour le mesurage du bruit de fond et du témoin, respectivement,
g 0
en secondes
t Durée de comptage de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant, en secondes
c
t Durée entre la fin de la période d’adsorption et le début du comptage, en secondes
w
U Incertitude relative étendue, calculée par U = k ⋅ u (a) avec k = 2, …
r r
V Volume libre dans lequel le radon exhale, en mètres cubes
V Volume de l’échantillon d’essai de matériau de construction, en mètres cubes
p
λ Constante de désintégration du radon, en par seconde
Rn
λ Débit de ventilation, en par seconde
v
k Facteur d’élargissement
Flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde
ϕ
f
Valeur moyenne du flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde
φ
f
Incertitude moyenne du flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde
µ()φ
f
*
Seuil de décision, en becquerel par seconde, associé au flux d’exhalation du radon libre
φ
f
# Limite de détection, en becquerel par seconde, associée au flux d’exhalation du radon libre
φ
f
Seuil de décision, en becquerel par seconde, associé au flux d’exhalation du radon libre
* *
φ , φ
210 214
f,Pb f,Bi
respectivement pour le Pb et le Bi
Limite de détection, en becquerel par seconde, associée au flux d’exhalation du radon
# #
φ , φ 210 214
f,Pb f,Bi libre respectivement pour le Pb et le Bi
Tous les symboles relatifs aux comptages effectués sur les échantillons d’essai, les témoins et les
échantillons de référence sont indiqués par les indices respectifs g, 0 et r.
Dans chaque cas, la moyenne arithmétique sur m comptages du même type effectués avec la même
durée présélectionnée de mesure, t (présélection de temps), est indiquée par une barre haute.
Ainsi, par exemple, pour m résultats de comptage, n (,im=>11., ; m ), qui sont obtenus d’une telle
i
manière et dont la moyenne doit être calculée, la valeur moyenne, n, et son incertitude, un() , des
valeurs, n , sont données par:
i
m m
11 m−1 1
n ==nu ; ()n n+ n+ ()nn−
∑∑i i
m m m−3 m−3
i==1 i 1
4 Principe
L’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) est conditionné à une température de (20 ± 2) °C
et une humidité relative de (50 ± 5) %. Après le conditionnement, l’échantillon d’essai de matériau de
construction (3.1.4) est placé dans un récipient d’exhalation dans lequel l’exhalation du radon a lieu.
Le flux d’exhalation du radon libre est déterminé en purgeant le radon exhalé du volume libre (3.1.6)
à l’aide d’azote, puis en le piégeant sur un matériau adsorbant (méthode de purge et piégeage) tel que
du gel de silice et du charbon actif. La teneur en radon de ces matériaux adsorbants est quantifiée par
comptage par scintillation liquide (CSL), pour du gel de silice, comme décrit dans le corps du texte, ou
par spectrométrie gamma, pour le charbon actif, comme décrit dans l’Annexe A et l’Annexe B.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs
5.1.1 Eau glacée.
5.1.2 Hydroxyde de potassium, KOH, solide (pastilles).
5.1.3 Étalon de radon (3.1.7).
5.1.4 Cocktail scintillant.
NOTE Il a été constaté, en pratique, qu’un cocktail à base de toluène convient le mieux.
5.1.5 Gel de silice avec une taille de particules de 1 mm à 3 mm et séché à 105 °C jusqu’à l’obtention
d’une masse constante.
Une masse constante est obtenue lorsque l’écart entre deux pesées n’excède pas 0,5 % de la masse de la
pesée précédente avec un intervalle d’au moins 24 h entre les pesées.
5.1.6 Azote, N , gazeux.
NOTE Par la détermination du témoin, toute teneur en radon du gaz et son influence sur le résultat sont
prises en compte.
5.1.7 Azote, N , liquide.
5.2 Équipement pour la préparation des échantillons
5.2.1 Salle de conditionnement dans laquelle la température peut être réglée à une valeur de
(20 ± 2) °C et l’humidité relative peut être réglée à une valeur de (50 ± 5) %.
5.2.2 Instrument de mesure de la longueur étalonné avec une incertitude de lecture maximale
de 1 mm.
5.2.3 Appareil de pesage étalonné, avec une plage de mesure au minimum équivalente à 1,5 fois la
masse de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4), et une incertitude de lecture maximale
de 0,01 %.
5.2.4 Hygromètre, avec une plage de mesure de 40 % à 60 %, une incertitude de mesure maximale de
3 % et une incertitude de lecture maximale de 1 %.
5.2.5 Thermomètre, avec une plage de mesure de 15 °C à 25 °C, une incertitude de mesure maximale
de 1 °C et une incertitude de lecture maximale de 0,5 °C.
5.2.6 Scie
5.3 Équipement pour le mode opératoire
5.3.1 Colonne d’adsorption. Tube en U en verre de longueur et de diamètre suffisants, pouvant
contenir environ 5 g de gel de silice.
5.3.2 Vase de Dewar.
5.3.3 Colonne de séchage, comprenant un tube en U en verre de longueur et de diamètre suffisants,
pouvant contenir 20 g de pastilles de KOH.
5.3.4 Récipient d’exhalation, dans lequel un ou plusieurs échantillons d’essai de matériau adsorbant
(3.1.5) peuvent être placés sans contact entre eux ni avec les parois du récipient et qui peut être fermé
hermétiquement à l’air. Les dimensions du récipient doivent être telles qu’une purge adéquate du volume
libre (3.1.6) soit possible. Vérifier que le volume du récipient d’exhalation est au moins égal au double du
volume de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5).
Le matériau utilisé pour la fabrication du récipient d’exhalation ne doit pas libérer de radon. Le récipient
doit avoir une entrée et une sortie pour permettre la purge du volume libre (3.1.6) avec de l’azote et doit
être équipé d’un thermomètre et d’un hygromètre. Le débit volumique entrant doit être réparti sur les
divers points d’entrée pour garantir la purge uniforme de l’intégralité de l’espace intérieur du récipient.
Vérifier que cet espace intérieur ne contient aucun volume mort. Des débitmètres volumiques doivent
être montés dans les conduites utilisées pour introduire et évacuer l’azote.
5.3.5 Flacon(s) de purge de gaz. Au moins un, de volume compris entre 150 ml et 200 ml.
5.3.6 Instrument de mesure de la longueur étalonné avec une incertitude de lecture maximale
de 1 mm.
5.3.7 Flacons en verre, pour contenir les échantillons pour le comptage par scintillation liquide; d’un
volume de 20 ml.
5.3.8 Hygromètre avec une plage de mesure de 40 % à 60 %, une incertitude de mesure maximale
absolue de 3 % et une incertitude de lecture maximale de 1 %.
5.3.9 Ballons ou flacons de purge de gaz à fond rond d’un volume suffisant pour garantir la
possibilité de purger la solution de Ra.
5.3.10 Compteur à scintillation liquide, préférentiellement avec un passeur d’échantillon et la
possibilité de régler les fenêtres et d’afficher les spectres de hauteur d’impulsion.
5.3.11 Thermomètre avec une plage de mesure de 15 °C à 25 °C, une incertitude de mesure maximale
de 1 °C et une incertitude de lecture maximale de 0,5 °C.
5.3.12 Chronomètre, avec une incertitude de lecture maximale de 1 s.
5.3.13 Tubes de raccordement, avec des robinets, si nécessaire.
5.3.14 Tubes en plastique.
5.3.15 Débitmètre volumique d’une précision telle que le débit volumique réel ne s’écarte pas de plus
de 1 % de la valeur réglée pendant l’essai, avec une incertitude de mesure maximale de 2 % de la valeur
mesurée et une incertitude de lecture de 1 % de la valeur mesurée.
5.4 Banc d’essai
Régler le banc d’essai comme spécifié à la Figure 2 avec les composants décrits en 5.3.
Les composants sont raccordés avec des tubes en plastique (5.3.14). Les tubes qui peuvent être en
contact avec le radon, c’est-à-dire en aval du récipient d’exhalation (5.3.4), doivent être aussi courts que
possible. Séparer l’alimentation en azote en deux parties.
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Faire passer une section au-dessus d’un ou plusieurs flacons de purge de gaz (5.3.5) remplis d’eau pour
s’assurer que ce débit volumique peut atteindre une humidité relative d’au moins 50 %. Le rapport
entre les débits volumiques secs et humidifiés peut être modifié à l’aide des robinets montés sur les
conduites d’alimentation. Installer l’hygromètre (5.3.8) dans le récipient d’exhalation (5.3.4), fermer
hermétiquement le récipient et ouvrir l’alimentation en azote. Effectuer un contrôle après 1 h pour
s’assurer que:
— les débits volumiques dans la ou les conduites d’alimentation et d’évacuation sont identiques, à la
précision de lecture près (A + B = C);
— l’hygromètre indique (50 ± 5) %. Si ce n’est pas le cas, le rapport des deux débits volumiques doit
être modifié à l’aide des robinets.
Légende
1 débit volumique d’azote avec une humidité relative de 0 % 6 échantillon
2 débit volumique d’azote avec une humidité relative de 100 % 7 débitmètre volumique C (5.3.15)
3 débitmètre volumique A (5.3.15) 8 pastilles de KOH (5.1.2)
4 débitmètre volumique B (5.3.15) 9 azote liquide (5.1.6)
5 récipient d’exhalation (5.3.4) 10 gel de silice (5.1.5)
Figure 2 — Représentation schématique du banc d’essai
6 Préparation de l’échantillon d’essai de matériau de construction
6.1 Généralités
Les échantillons préparés pour les essais pendant les différentes étapes du processus de mesure sont
indiqués à la Figure 3.
Figure 3 — Étapes du processus de mesure avec les échantillons correspondants préparés
6.2 Nombre et dimensions
6.2.1 Généralités
Deux modes opératoires de préparation des échantillons d’essai de matériau de construction sont
utilisés selon le type d’échantillon de matériau de construction de laboratoire reçu:
a) matériaux de construction (3.1.2) avec une géométrie de produit définie, appelés produits finis;
b) matériaux intermédiaires fluides qui nécessitent un durcissement.
Pour les matériaux intermédiaires solides qui n’ont pas de géométrie de produit spécifique, par exemple
des matériaux granulaires, un échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) peut être préparé
à l’aide d’un plateau ouvert sur le dessus. Le matériau utilisé pour la fabrication du plateau ne doit pas
libérer de radon. Aucune recommandation n’est donnée quant aux dimensions du plateau; cependant,
s’assurer que les exigences relatives au volume des échantillons d’essai de matériau de construction
(3.1.4) tels qu’établis dans le présent document sont satisfaites.
Pour ces échantillons de matériau de construction de laboratoire (3.1.3), s’assurer que le volume total
des échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) qui sont soumis à l’essai simultanément est
au maximum égal à la moitié du volume du récipient d’exhalation.
Déterminer, pour chaque échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4), la masse avec une
précision à trois décimales en kg, les dimensions avec une précision à trois décimales en mètres (m) et,
si nécessaire, la surface extérieure avec une précision à trois décimales en mètres carrés (m ) si cette
surface ne peut pas facilement être déduite des dimensions.
NOTE Le volume total des échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) n’est pas prescrit dans le
présent document; lorsque le volume augmente, le matériau présente un flux d’exhalation supérieur et, pour un
temps d’adsorption constant, l’incertitude du flux d’exhalation diminue. En général, des échantillons d’essai de
3 3
matériau de construction (3.1.4) dont le volume appartient à la plage comprise entre 3 dm et 10 dm suffisent.
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6.2.2 Produit fini
Pour des produits finis dont la géométrie est définie, prendre au moins trois échantillons d’essai de
matériau de construction (3.1.4) à partir de l’échantillon de matériau de construction de laboratoire
(3.1.3). L’échantillon d’essai de matériau de construction peut être scié à partir d’un échantillon de
laboratoire qui est trop grand pour le récipient d’exhalation (blocs, panneaux, unités).
6.2.3 Matériaux intermédiaires fluides
Pour les matériaux intermédiaires fluides qui nécessitent un durcissement, par exemple le béton sous
forme de pâte, prendre au moins trois échantillons représentatifs de la pâte pendant la coulée du
produit de construction.
Préparer un échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) à partir de chaque échantillon de
pâte à l’aide d’un modèle cubique, qui mesure 150 mm × 150 mm × 150 mm, avec une tolérance ne
dépassant pas 0,5 %, et laisser le béton durcir pendant 28 jours.
6.3 Conditionnement
6.3.1 Produits finis
Après la préparation, conserver les échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) dans la
salle de conditionnement. Régler la température et l’humidité relative de la salle de conditionnement
à (20 ± 2) °C et (50 ± 5) %. Attendre jusqu’à ce que la teneur en humidité ait atteint l’équilibre avec les
conditions réglées. Cet équilibre est atteint lorsque la masse des échantillons d’essai de matériau de
construction (3.1.4) change de moins de 0,07 % par rapport à la valeur déterminée lors du mesurage
précédent, sur une période de sept jours. Une fois cette condition réalisée, les essais peuvent commencer.
Si la teneur en humidité n’est pas à l’équilibre, l’essai doit commencer 12 semaines après le début du
conditionnement.
6.3.2 Matériaux intermédiaires fluides
Conserver les échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) préparés par exemple à partir
de béton dans la salle de conditionnement après la période de durcissement de 28 jours. Régler
la température et l’humidité relative de la salle de conditionnement à (20 ± 2) °C et (50 ± 5) %.
Attendre jusqu’à ce que la teneur en humidité ait atteint l’équilibre avec les conditions réglées avant
de commencer l’étape d’exhalation. L’équilibre est atteint lorsque la masse de l’échantillon d’essai de
matériau de construction (3.1.4) change de moins de 0,07 % par rapport à la valeur déterminée lors du
mesurage précédent, sur une période de sept jours.
Le conditionnement ne doit pas durer plus de 8 semaines. Si la teneur en humidité n’est pas à l’équilibre
après 8 semaines, l’étape d’exhalation doit commencer entre 8 et 12 semaines après la période de
durcissement de 28 jours.
NOTE L’âge de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) peut influencer l’exhalation du radon.
Par exemple, il a été démontré que le flux d’exhalation du radon libre de certains types de béton peut diminuer
d’environ 50 % sur une période de 6 ans lorsqu’ils sont conservés à une humidité relative d’environ 50 %.
7 Mesurage
7.1 Généralités
Pour éclaircissement, la Figure 4 présente les différentes étapes successives du processus de mesure
avec leurs symboles de durée respectifs.
Figure 4 — Différentes étapes successives du processus de mesure avec leurs symboles de
durée respectifs
7.2 Configuration du banc d’essai
7.2.1 Choix du débit volumique
Choisir le débit volumique de l’azote gazeux (5.1.7) de sorte que la relation suivante soit vérifiée dans
toutes les conditions:
V
λ
p
Rn
⋅ <01, (1)
V λλ+
Rn v
Si un débit volumique supérieur est choisi ultérieurement, les opérations décrites en 7.2.3 et en 7.2.4
doivent être renouvelées. Il convient donc de considérer ce choix avec soin.
NOTE Le fonctionnement du séchage de la colonne de KOH dépend également du temps d’adsorption et du
débit. Il a été observé que 20 g de KOH (5.1.2) suffisent pour un débit de 600 ml/min et un temps d’adsorption de
30 min à une humidité relative de 50 %.
7.2.2 Détermination de la quantité de matériau adsorbant
La quantité minimale requise de gel de silice (5.1.5) utilisé comme matériau adsorbant est déterminée
de manière à garantir que tout le radon est adsorbé par le gel de silice dans la colonne d’adsorption
(5.3.1). Cette masse de gel de silice pour l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5) est
déterminée conformément à 7.3 en utilisant deux colonnes d’adsorption (5.3.1) montées en série. Après
la période d’adsorption, l’activité volumique du radon dans le gel de silice de la seconde colonne ne doit
pas être supérieure à 1 % de l’activité volumique du radon dans le gel de silice de la première colonne.
Lorsqu’un pourcentage supérieur est mesuré, la quantité de gel de silice (5.1.5) est augmentée et la
détermination est répétée.
Une fois l’échantillon d’essai du gel de silice (5.1.5) transféré dans un flacon en verre (5.3.7) contenant
du cocktail scintillant (5.1.4), le radon adsorbé est lentement libéré dans le cocktail scintillant (5.1.4).
Le débit de cette opération dépend entre autres de la taille des particules du gel de silice utilisé (5.1.5).
Il n’est pas nécessaire d’agiter le flacon en verre (5.3.7).
La capacité d’adsorption de radon du gel de silice (5.1.5) peut être différente d’un lot à l’autre (3.1.1). Si
un nouveau lot (3.1.1) est utilisé, la quantité précédemment déterminée doit être réévaluée.
La quantité nécessaire de gel de silice (5.1.5) dépend du débit volumique et de la période d’adsorption.
La quantité appropriée doit être déterminée empiriquement. Si le débit volumique de la période
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d’adsorption est augmenté, la quantité nécessaire de gel de silice (5.1.5) doit être à nouveau déterminée.
Il a été observé qu’une masse de 4 g à 5 g est suffisante lorsque la période d’adsorption est de 30 min et
que le débit volumique est de 600 ml/min.
7.2.3 Détermination de la durée minimale de désorption
La durée minimale de désorption est la durée à la fin de laquelle le taux de comptage a atteint une
valeur d’au moins 99 % du taux de comptage maximal. Pour déterminer cette durée, placer le (premier)
échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5) dans le CSL immédiatement après l’ajout du cocktail
scintillant (5.1.4) et le compter par intermittence à de courts intervalles sur une période d’environ 24 h.
NOTE La Figure 5 donne un exemple de courbe de désorption. Le temps minimal de désorption est d’environ
16 h dans cet exemple en tenant compte de la condition de 99 %.
7.2.4 Mode opératoire de CSL
7.2.4.1 Généralités
Pour déterminer l’activité volumique du radon d’une portion d’essai, une plage de mesure (fenêtre
d’énergie) qui correspond aux énergies β de 110 keV à 600 keV convient.
Il est cependant recommandé d’optimiser ce réglage pour un appareil de comptage donné, ce qui peut
permettre d’améliorer l’efficacité du comptage. Pour cette optimisation, utiliser un échantillon d’essai
de matériau adsorbant (3.1.5) avec une activité volumique du radon élevée obtenue, par exemple,
−1 −1
conformément à 7.2.4.2. L’efficacité du comptage varie, de 1,5 (Bq·s ) radon-222 à 2,8 (Bq·s )
radon-222.
Dans le présent document, aucune information n’est fournie en ce qui concerne la méthode d’optimisation
pour le réglage du CSL; de telles informations sont disponibles dans le manuel fourni par le fabricant.
[8]
L’ISO 19361 décrit les conditions de mesure de l’activité des radionucléides émetteurs bêta par
le comptage par scintillation liquide et peut être utilisée pour déterminer les paramètres de mesure
conformément à l’utilisation prévue des résultats du mesurage et aux objectifs de qualité des données
associées.
7.2.4.2 Détermination du facteur d’étalonnage
Préparer une solution avec une activité d’environ 50 Bq à partir de la solution étalon de Ra. Utiliser
un ballon (5.3.9).
Purger le liquide avec au moins 10 fois son volume au débit volumique choisi (7.2.1).
Raccorder le ballon (5.3.9) aux colonnes de séchage (5.3.3) et d’adsorption (5.3.1).
Initier le débit volumique d’azote et le régler au débit volumique soumis à l’essai (voir 7.2.2).
Effectuer les étapes h) à n) décrites en 7.3. Répéter pour 4 autres durées d’adsorption différentes.
Préparer un échantillon d’essai de matériau adsorbant témoin conformément à 7.3 p).
Analyser l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5) conformément à 7.3.
Légende
X temps (h)
Y activité relative
Figure 5 — Exemple de courbe de désorption: évolution de l’ac
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.