ISO 11665-9:2016

NORME ISO
INTERNATIONALE 11665-9
Première édition
2016-02-01
Mesurage de la radioactivité dans
l’environnement — Air: Radon 222 —
Partie 9:
Méthode de détermination du flux
d’exhalation des matériaux de
construction
Measurement of radioactivity in the environment — Air: Radon-222 —
Part 9: Test methods for exhalation rate of building materials
Numéro de référence
©
ISO 2016
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles . 2
4 Principe . 4
5 Réactifs et équipement . 5
5.1 Réactifs . 5
5.2 Équipement pour la préparation des échantillons . 5
5.3 Équipement pour le mode opératoire . 5
5.4 Banc d’essai . 6
6 Préparation de l’échantillon d’essai de matériau de construction . 7
6.1 Généralités . 7
6.2 Nombre et dimensions . 8
6.2.1 Généralités . 8
6.2.2 Produit fini . 8
6.2.3 Matériaux intermédiaires fluides . 8
6.3 Conditionnement . 8
6.3.1 Produits finis . 8
6.3.2 Matériaux intermédiaires fluides . 9
7 Mesurage. 9
7.1 Généralités . 9
7.2 Configuration du banc d’essai .10
7.2.1 Choix du débit volumique .10
7.2.2 Détermination de la quantité de matériau adsorbant .10
7.2.3 Détermination de la durée minimale de désorption.10
7.2.4 Mode opératoire de CSL .10
7.3 Mode opératoire de mesurage .12
8 Expression des résultats.13
8.1 Généralités .13
8.2 Flux d’exhalation libre .13
8.3 Incertitude-type .14
8.4 Seuil de décision .15
8.5 Limite de détection .15
9 Rapport d’essai .16
Annexe A (normative) Méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon libre
des matériaux de construction à base de minéraux — Détermination du comptage
total par spectrométrie gamma .17
Annexe B (normative) Méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon
libre des matériaux de construction à base de minéraux — Détermination par
spectrométrie gamma spécifique aux nucléides .25
Annexe C (informative) Caractéristiques de performance .37
Bibliographie .38
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires et protection radiologique, Sous-comité SC 2, Protection radiologique.
L’ISO 11665 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Mesurage de la radioactivité
dans l’environnement — Air: Radon 222:
— Partie 1: Origine du radon et de ses descendants à vie courte, et méthodes de mesure associées
— Partie 2: Méthode de mesure intégrée pour la détermination de l’énergie alpha potentielle volumique
moyenne de ses descendants à vie courte
— Partie 3: Méthode de mesure ponctuelle de l’énergie alpha potentielle volumique de ses descendants à vie
courte
— Partie 4: Méthode de mesure intégrée pour la détermination de l’activité volumique moyenne du radon
avec un prélèvement passif et une analyse en différé
— Partie 5: Méthode de mesure en continu de l’activité volumique
— Partie 6: Méthode de mesure ponctuelle de l’activité volumique
— Partie 7: Méthode d’estimation du flux surfacique d’exhalation par la méthode d’accumulation
— Partie 8: Méthodologies appliquées aux investigations initiales et complémentaires dans les bâtiments
— Partie 9: Méthode de détermination du flux d’exhalation des matériaux de construction
— Partie 10: Détermination du coefficient de diffusion dans les matériaux étanches par mesurage de
l’activité volumique
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— Partie 11: Méthode d’essai pour le gaz du sol avec un prélèvement en profondeur
Introduction
Les isotopes 222, 220 et 219 du radon sont des gaz radioactifs produits par la désintégration des
isotopes 226, 224 et 223 du radium, lesquels sont respectivement des descendants de l’uranium-238,
du thorium-232 et de l’uranium-235, et sont tous présents dans l’écorce terrestre. Des éléments solides,
[1]
eux aussi radioactifs, suivis par du plomb stable sont produits par la désintégration du radon.
Lorsqu’il se désintègre, le radon émet des particules alpha et génère des descendants solides, qui
sont eux aussi radioactifs (polonium, bismuth, plomb, etc.). Les effets potentiels du radon sur la santé
humaine sont liés aux descendants plutôt qu’au gaz lui-même. Qu’ils soient ou non attachés à des
aérosols atmosphériques, les descendants du radon peuvent être inhalés et se déposer dans l’arbre
broncho-pulmonaire à différentes profondeurs, suivant leur taille.
Le radon est aujourd’hui considéré comme la principale source d’exposition de l’homme au rayonnement
[8]
naturel. Le rapport de l’UNSCEAR (2006) suggère qu’au niveau mondial, le radon intervient pour
environ 52 % de l’exposition moyenne globale au rayonnement naturel. L’impact radiologique de
l’isotope 222 (48 %) est nettement plus important que celui de l’isotope 220 (4 %) et l’isotope 219 est
quant à lui considéré négligeable. Pour cette raison, les références au radon dans la présente partie de
l’ISO 11665 désignent exclusivement le radon-222.
L’activité volumique du radon peut varier d’un à plusieurs ordres de grandeur dans le temps et
l’espace. L’exposition au radon et à ses descendants varie considérablement d’un lieu à un autre, car
elle dépend principalement de la quantité de radon émise par le sol et les matériaux de construction
en ces lieux et, ensuite, du degré de confinement et des conditions météorologiques des lieux où sont
exposées les personnes.
Comme le radon tend à se concentrer dans les espaces clos tels que les maisons, la part principale de
l’exposition de la population provient du radon présent dans l’atmosphère intérieure des bâtiments. Le
gaz issu du sol est reconnu comme étant la plus importante source de radon résidentiel via des voies
d’infiltration. Une source secondaire est l’exhalation de radon des matériaux de construction.
Les atomes de radon dans les matériaux sont produits par la désintégration du radium-226 contenu
dans les grains minéraux du matériau. Certains de ces atomes atteignent les espaces interstitiels entre
les grains: c’est le phénomène d’émanation. Certains de ces atomes produits par émanation atteignent
la surface du matériau par diffusion et convection: c’est le phénomène d’exhalation.
Les valeurs du flux d’exhalation surfacique du radon-222 observées pour les matériaux de construction
−2 −1 [4],[5]
varient de l’indétectable à 5 mBq.m .s .
NOTE L’origine du radon-222 et de ses descendants à vie courte dans l’environnement atmosphérique et
d’autres méthodes de mesurage sont décrites de manière générale dans l’ISO 11665-1.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11665-9:2016(F)
Mesurage de la radioactivité dans l’environnement —
Air: Radon 222 —
Partie 9:
Méthode de détermination du flux d’exhalation des
matériaux de construction
1 Domaine d’application
La présente norme spécifie une méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon libre d’un
lot de matériaux de construction à base de minéraux. La norme ne se rapporte qu’à la détermination de
l’exhalation du Rn à l’aide de deux méthodes d’essai: le comptage par scintillation liquide (CSL) et la
spectrométrie gamma (Annexe A et Annexe B).
L’exhalation de thoron ( Rn) n’affecte pas le résultat d’essai lors de l’application des méthodes de
détermination décrites dans cette partie de la norme.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 11665-1, Mesurage de la radioactivité dans l’environnement — Air: radon 222 — Partie 1: Origine du
radon et de ses descendants à vie courte, et méthodes de mesure associées.
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications.
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais.
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 11665-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1.1
lot
quantité de matériau considérée comme une unité et pour laquelle il est supposé que les caractéristiques
sont uniformes ou quantité de béton frais produit dans des conditions uniformes et qui a les mêmes
résistance et classe environnementale ou qui a la même composition
3.1.2
matériau de construction
produit constitué d’un ou plusieurs matériaux et possiblement d’additifs et qui a des caractéristiques
satisfaisant aux exigences préalablement établies après un processus de formation qui peut avoir été
complété, si nécessaire, par un processus de durcissement
Note 1 à l’article: Le processus de durcissement, pendant lequel une réaction chimique se produit, peut avoir
lieu dans les conditions ambiantes (produits durcis à froid), à une température élevée (produits cuits) ou à une
température et une pression élevées (produits autoclavés).
3.1.3
échantillon de matériau de construction de laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) du matériau de construction (3.1.2) reçu par le laboratoire
3.1.4
échantillon d’essai de matériau de construction
échantillon de matériau de construction (3.1.2) qui peut être l’échantillon pour le laboratoire ou un
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour le laboratoire utilisé pour déterminer l’exhalation de
radon
3.1.5
échantillon d’essai de matériau adsorbant
échantillon de matériau adsorbant, tel que le gel de silice ou le charbon, utilisé pour piéger le radon
exhalé de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4)
Note 1 à l’article: Cet échantillon est utilisé pour l’essai.
3.1.6
volume libre
volume du récipient d’exhalation réduit du volume de l’échantillon d’essai de matériau de
construction (3.1.4)
3.1.7
étalon de radon
solution de Ra d’activité définie qui peut être tracée à l’étalon primaire ou source d’émanation de
radon de flux d’émanation de radon défini, respectivement
3.1.8
débit de ventilation
débit auquel le volume libre (3.1.6) est renouvelé
Note 1 à l’article: Le débit de ventilation peut être calculé en divisant le débit volumique (m /s) par le volume
libre (3.1.6) (m ).
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l’ISO 11665-1 ainsi que les suivants
s’appliquent. Voir aussi les symboles spécifiques à l’Annexe B, donnés dans l’annexe.
Symbole Nom de la grandeur
A Activité du Ra de l’étalon de radon, en becquerel
Ra,s
A Activité du Ra, en becquerel
Ra
F Facteur d’étalonnage
c
F Facteur d’étalonnage moyen
c
ème
i Indice de la détermination pour le i mesurage du comptage
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Symbole Nom de la grandeur
Nombre de mesurages du comptage répétés du même type: échantillon d’essai et bruit
mm,
g 0
de fond, respectivement
ème
Nombre de comptages dans le i mesurage des m mesurages du comptage de la zone
nn,
g,i 0,i
brute du pic de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du spectre du bruit de
fond, respectivement
Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon
nn,
g 0
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement
Nombre de comptages au pic du spectre de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et
nn,
g,Pb,i 0,Pb,i
ème
du spectre témoin pour le i mesurage des m mesurages du comptage, respectivement,
à la raie d’énergie du Pb
Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon
nn,
g,Pb 0,Pb
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement, dans la zone
brute du pic, à la raie d’énergie du Pb
Nombre de comptages au pic du spectre de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et
nn,
g,Bi,i 0,Bi,i
ème
du spectre témoin pour le i mesurage des m mesurages du comptage, respectivement,
à la raie d’énergie du Bi
Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon
nn,
g,Bi 0,Bi
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement, dans la zone
brute du pic, à la raie d’énergie du Bi
Taux de comptage brut résultant du radon et/ou des descendants du radon sur l’échan-
RR,
g 0
tillon d’essai de matériau adsorbant et le témoin, respectivement, en par seconde
Valeur moyenne des m mesurages du taux de comptage brut résultant du radon et/ou
RR,
g 0
des descendants du radon sur l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et le témoin,
respectivement, en par seconde
Taux de comptage brut de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du témoin, res-
RR,
g,Pb 0,Pb
pectivement, pour le Pb, en par seconde
Taux de comptage brut de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du témoin, res-
RR,
g,Bi 0,Bi
pectivement, pour le Bi, en par seconde
t Durée entre le début et la fin de l’étape d’adsorption, en secondes
a
Durée de comptage pour le mesurage du bruit de fond et du témoin, respectivement, en
tt,
g0
secondes
t Durée de comptage de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant, en secondes
c
t Durée entre la fin de la période d’adsorption et le début du comptage, en secondes
w
U Incertitude relative étendue, calculée par U = k ⋅ u (a) avec k = 2, …
r
V Volume libre dans lequel le radon exhale, en mètres cubes
V Volume de l’échantillon d’essai de matériau de construction, en mètres cubes
p
λ Constante de désintégration du radon, en par seconde
Rn
λ Débit de ventilation, en par seconde
v
Symbole Nom de la grandeur
k Facteur d’élargissement
ϕ Flux d’exhalation du radon libre, en par seconde
f
φ
Valeur moyenne du flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde
f
µ()φ
Incertitude moyenne du flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde
f
Flux d’exhalation du radon libre pour le Pb, en becquerel par seconde
φ
f,Pb
φ 214
Flux d’exhalation du radon libre pour le Bi, en becquerel par seconde
f,Bi
*
φ Seuil de décision, en becquerel par mètre cube, associé au flux d’exhalation du radon libre
f
Limite de détection, en becquerel par mètre cube, associée au flux d’exhalation du radon
#
φ
f
libre
* *
Seuil de décision, en becquerel par mètre cube, associé au flux d’exhalation du radon
φ , φ
f,Pb f,Bi
210 214
libre respectivement pour Pb et Bi
# #
Limite de détection, en becquerel par mètre cube, associée au flux d’exhalation du radon
φ , φ
f,Pb f,Bi
210 214
libre respectivement pour Pb et Bi
Tous les symboles relatifs aux comptages effectués sur les échantillons d’essai, les témoins et les
échantillons de référence sont indiqués par les indices respectifs g, 0 et r.
Dans chaque cas, la moyenne arithmétique sur m comptages du même type effectués avec la même
durée présélectionnée de mesurage, t (présélection de temps), est indiquée par une barre haute.
Ainsi, par exemple, pour m résultats de comptage, n (,im=>11., ; m ), qui sont obtenus d’une telle
i
manière et dont la moyenne doit être calculée, la valeur moyenne, n, et son incertitude, un() , des
valeurs, n , sont données par
i
m m
 
11 m−1 1
 
n ==nu ;  ()n n+ n+ ()nn−
∑∑i i
 
m m m−3 m−3
i==1 i 1
 
4 Principe
L’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) est conditionné à une température de (20 ± 2) °C
et une humidité relative de (50 ± 5) %. Après le conditionnement, l’échantillon d’essai de matériau de
construction (3.1.4) est placé dans un récipient d’exhalation dans lequel l’exhalation du radon a lieu.
Le flux d’exhalation du radon libre est déterminé en purgeant le radon exhalé du volume libre (3.1.6)
à l’aide d’azote, puis en le piégeant sur un matériau adsorbant (méthode de purge et piégeage) tel
que du gel de silice et du charbon. La teneur en radon de ces matériaux adsorbants est quantifiée par
comptage par scintillation liquide (CSL), pour du gel de silice, comme décrit dans le corps du texte, ou
par spectrométrie gamma, pour le charbon, comme décrit dans l’Annexe A et l’Annexe B.
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5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs
a) Eau glacée.
b) Hydroxyde de potassium, KOH, solide (pastilles).
c) Étalon de radon (3.1.7).
d) Cocktail scintillant.
NOTE 1 Il a été constaté, en pratique, qu’un cocktail à base de toluène convient le mieux.
e) Gel de silice avec une taille de particules de 1 mm à 3 mm et séché à 105 °C jusqu’à l’obtention
d’une masse constante.
Une masse constante est obtenue lorsque l’écart entre deux pesées n’excède pas 0,5 % de la masse
de la pesée précédente avec un intervalle d’au moins 24 h entre les pesées.
f) Azote, N , gazeux.
NOTE 2 Par la détermination du témoin, toute teneur en radon du gaz et son influence sur le résultat sont
prises en compte.
g) Azote, N , liquide.
5.2 Équipement pour la préparation des échantillons
h) Salle de conditionnement dans laquelle la température peut être réglée à une valeur de (20 ± 2) °C
et l’humidité relative peut être réglée à une valeur de (50 ± 5) %.
i) Instrument de mesure de la longueur étalonné, avec une incertitude de lecture maximale de 1 mm.
j) Appareil de pesage étalonné, avec une plage de mesure au minimum équivalente à 1,5 fois la
masse de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4), et une incertitude de lecture
maximale de 0,01 %.
k) Hygromètre, avec une plage de mesure de 40 % à 60 %, une incertitude de mesure maximale de
3 % et une incertitude de lecture maximale de 1 %.
l) Thermomètre, avec une plage de mesure de 15 °C à 25 °C, une incertitude de mesure maximale de
1 °C et une incertitude de lecture maximale de 0,5 °C.
m) Scie.
5.3 Équipement pour le mode opératoire
a) Colonne d’adsorption. Tube en U en verre de longueur et de diamètre suffisants, pouvant contenir
environ 5 g de gel de silice.
b) Vase de Dewar.
c) Colonne de séchage, comprenant un tube en U en verre de longueur et de diamètre suffisants,
pouvant contenir 20 g de pastilles de KOH.
d) Récipient d’exhalation, dans lequel un ou plusieurs échantillons d’essai de matériau
adsorbant (3.1.5) peuvent être placés sans contact entre eux ni avec les parois du récipient et qui
peut être fermé hermétiquement à l’air. Les dimensions du récipient doivent être telles qu’une
purge adéquate du volume libre (3.1.6) soit possible. Le volume du récipient d’exhalation doit être
au moins égal au double du volume de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5).
Le matériau utilisé pour la fabrication du récipient d’exhalation ne doit pas libérer de radon. Le
récipient doit avoir une entrée et une sortie pour permettre la purge du volume libre (3.1.6) avec
de l’azote et doit être équipé d’un thermomètre et d’un hygromètre. Le débit volumique entrant doit
être réparti sur les divers points d’entrée pour garantir la purge uniforme de l’intégralité de l’espace
intérieur du récipient. Cet espace intérieur ne doit contenir aucun volume mort. Des débitmètres
volumiques doivent être montés dans les conduites utilisées pour introduire et évacuer l’azote.
e) Flacons de purge de gaz. Au moins un, de volume compris entre 150 ml et 200 ml.
f) Instrument de mesure de la longueur étalonné avec une incertitude de lecture maximale de 1 mm.
g) Flacons en verre, pour contenir les échantillons pour le comptage par scintillation liquide; d’un
volume de 20 ml.
h) Hygromètre avec une plage de mesure de 40 % à 60 %, une incertitude de mesure maximale
absolue de 3 % et une incertitude de lecture maximale de 1 %.
i) Ballons ou flacons de purge de gaz à fond rond d’un volume suffisant pour garantir la possibilité
de purger la solution de Ra.
j) Compteur à scintillation liquide, préférentiellement avec un passeur d’échantillon et la possibilité
de régler les fenêtres et d’afficher les spectres de hauteur d’impulsion.
k) Thermomètre avec une plage de mesure de 15 °C à 25 °C, une incertitude de mesure maximale de
1 °C et une incertitude de lecture maximale de 0,5 °C.
l) Chronomètre, avec une incertitude de lecture maximale de 1 s.
m) Tubes de raccordement, avec des robinets, si nécessaire.
n) Tubes en plastique.
o) Débitmètre volumique d’une précision telle que le débit volumique réel ne s’écarte pas de plus
de 1 % de la valeur réglée pendant l’essai, avec une incertitude de mesure maximale de 2 % de la
valeur mesurée et une incertitude de lecture de 1 % de la valeur mesurée.
5.4 Banc d’essai
Régler le banc d’essai comme spécifié à la Figure 1 avec les composants décrits en 5.3.
Les composants sont raccordés avec des tubes en plastique [5.3 n)]. Les tubes qui peuvent être en
contact avec le radon, c’est-à-dire, en aval du récipient d’exhalation [5.3 d)], doivent être aussi courts
que possible. Séparer l’alimentation en azote en deux parties.
Faire passer une section au-dessus d’un ou plusieurs flacons de purge de gaz [5.3 e)] remplis d’eau pour
s’assurer que ce débit volumique peut atteindre une humidité relative d’au moins 50 %. Le rapport
entre les débits volumiques secs et humidifiés peut être modifié à l’aide des robinets montés sur les
conduites d’alimentation. Installer l’hygromètre [5.3 h)] dans le récipient d’exhalation [5.3 d)], fermer
hermétiquement le récipient et ouvrir l’alimentation en azote. Effectuer un contrôle après 1 h pour
s’assurer que:
— les débits volumiques dans la ou les conduites d’alimentation et d’évacuation sont identiques, à la
précision de lecture près (A + B = C);
— l’hygromètre indique (50 ± 5) %. Si ce n’est pas le cas, le rapport des deux débits volumiques doit
être modifié à l’aide des robinets.
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Légende
1 débit volumique d’azote avec une humidité relative de 0 %6 échantillon
2 débit volumique d’azote avec une humidité relative de 7 débitmètre volumique C [5.3 o)]
100 %
3 débitmètre volumique A [5.3 o)] 8 pastilles de KOH [5.1 b)]
4 débitmètre volumique B [5.3 o)] 9 azote liquide [5.1 g)]
5 récipient d’exhalation [5.3 d)] 10 gel de silice [5.1 e)]
Figure 1 — Représentation schématique du banc d’essai
6 Préparation de l’échantillon d’essai de matériau de construction
6.1 Généralités
Les échantillons préparés pour les essais pendant les différentes étapes du processus de mesurage sont
indiqués à la Figure 2.
Figure 2 — Étapes du processus de mesurage avec les échantillons correspondants préparés
6.2 Nombre et dimensions
6.2.1 Généralités
Deux modes opératoires de préparation des échantillons d’essai de matériau de construction sont
utilisés selon le type d’échantillon de matériau de construction de laboratoire reçu:
a) matériaux de construction (3.1.2) avec une géométrie de produit définie, appelés produits finis;
b) matériaux intermédiaires fluides qui nécessitent un durcissement.
Pour les matériaux intermédiaires solides qui n’ont pas de géométrie de produit spécifique, par exemple
des matériaux granulaires, un échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) peut être préparé
à l’aide d’un plateau ouvert sur le dessus. Le matériau utilisé pour la fabrication du plateau ne doit pas
libérer de radon. Aucune recommandation n’est donnée quant aux dimensions du plateau; cependant,
s’assurer que les exigences relatives au volume des échantillons d’essai de matériau de construction
(3.1.4) tels qu’établis dans la norme sont satisfaites.
Pour ces échantillons de matériau de construction de laboratoire (3.1.3), s’assurer que le volume total
des échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) qui sont soumis à l’essai simultanément est
au maximum égal à la moitié du volume du récipient d’exhalation.
Déterminer, pour chaque échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4), la masse avec une
précision à trois décimales en kg, les dimensions avec une précision à trois décimales en mètres (m) et,
si nécessaire, la surface extérieure avec une précision à trois décimales en mètres carrés (m ) si cette
surface ne peut pas facilement être déduite des dimensions.
NOTE Le volume total des échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) n’est pas prescrit dans
la présente norme; lorsque le volume augmente, le matériau présente un flux d’exhalation supérieur et, pour un
temps d’adsorption constant, l’incertitude du flux d’exhalation diminue. En général, des échantillons d’essai de
3 3
matériau de construction (3.1.4) dont le volume appartient à la plage comprise entre 3 dm et 10 dm suffisent.
6.2.2 Produit fini
Pour des produits finis dont la géométrie est définie, prendre au moins trois échantillons d’essai
de matériau de construction (3.1.4) à partir de l’échantillon de matériau de construction de
laboratoire (3.1.3). L’échantillon d’essai de matériau de construction peut être scié à partir d’un
échantillon de laboratoire qui est trop grand pour le récipient d’exhalation (blocs, panneaux, unités).
6.2.3 Matériaux intermédiaires fluides
Pour les matériaux intermédiaires fluides qui nécessitent un durcissement, par exemple le béton sous
forme de pâte, prendre au moins trois échantillons représentatifs de la pâte pendant la coulée du
produit de construction.
Préparer un échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) à partir de chaque échantillon de
pâte à l’aide d’un modèle cubique, qui mesure 150 mm × 150 mm × 150 mm, avec une tolérance ne
dépassant pas 0,5 %, et laisser le béton durcir pendant 28 jours.
6.3 Conditionnement
6.3.1 Produits finis
Après la préparation, conserver les échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) dans la
salle de conditionnement. Régler la température et l’humidité relative de la salle de conditionnement
à (20 ± 2) °C et (50 ± 5) %. Attendre jusqu’à ce que la teneur en humidité ait atteint l’équilibre avec les
conditions réglées. Cet équilibre est atteint lorsque la masse des échantillons d’essai de matériau de
construction (3.1.4) change de moins de 0,07 % par rapport à la valeur déterminée lors du mesurage
précédent, sur une période de sept jours. Une fois cette condition réalisée, l’essai peut commencer.
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Si la teneur en humidité n’est pas à l’équilibre, l’essai doit commencer 12 semaines après le début du
conditionnement.
6.3.2 Matériaux intermédiaires fluides
Conserver les échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) préparés par exemple à partir
de béton dans la salle de conditionnement après la période de durcissement de 28 jours. Régler
la température et l’humidité relative de la salle de conditionnement à (20 ± 2) °C et (50 ± 5) %.
Attendre jusqu’à ce que la teneur en humidité ait atteint l’équilibre avec les conditions réglées avant
de commencer l’étape d’exhalation. L’équilibre est atteint lorsque la masse de l’échantillon d’essai de
matériau de construction (3.1.4) change de moins de 0,07 % par rapport à la valeur déterminée lors du
mesurage précédent, sur une période de sept jours.
Le conditionnement ne doit pas durer plus de 8 semaines. Si la teneur en humidité n’est pas à l’équilibre
après 8 semaines, l’étape d’exhalation doit commencer entre 8 et 12 semaines après la période de
durcissement de 28 jours.
NOTE L’âge de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) peut influencer l’exhalation du radon.
Par exemple, il a été démontré que le flux d’exhalation du radon libre de certains types de béton peut diminuer
d’environ 50 % sur une période de 6 ans lorsqu’ils sont conservés à une humidité relative d’environ 50 %.
7 Mesurage
7.1 Généralités
Pour éclaircissement, la Figure 3 présente les différentes étapes successives du processus de mesurage
avec leurs symboles de durée respectifs.
Figure 3 — Différentes étapes successives du processus de mesurage avec leurs symboles de
durée respectifs
7.2 Configuration du banc d’essai
7.2.1 Choix du débit volumique
Choisir le débit volumique de l’azote gazeux [5.1 f)] de sorte que la relation suivante soit vérifiée dans
toutes les conditions:
V
λ
p
Rn
⋅ <01, (1)
V λλ+
Rn v
Si un débit volumique supérieur est choisi ultérieurement, les opérations décrites en 7.2.3 et 7.2.4
doivent être renouvelées. Il convient donc de considérer ce choix avec soin.
NOTE Le fonctionnement du séchage de la colonne de KOH dépend également du temps d’adsorption et du
débit. Il a été observé que 20 g de KOH [5.1 b)] suffisent pour un débit de 600 ml/min et un temps d’adsorption
de 30 min à une humidité relative de 50 %.
7.2.2 Détermination de la quantité de matériau adsorbant
La quantité minimale requise de gel de silice [5.1 e)] utilisé comme matériau adsorbant est
déterminée de manière à garantir que tout le radon est adsorbé par le gel de silice dans la colonne
d’adsorption [5.3 a)]. Cette masse de gel de silice pour l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5)
est déterminée conformément à 7.3 en utilisant deux colonnes d’adsorption [5.2 a)] montées en série.
Après la période d’adsorption, l’activité volumique du radon dans le gel de silice de la seconde colonne
ne doit pas être supérieure à 1 % de l’activité volumique du radon dans le gel de silice de la première
colonne. Lorsqu’un pourcentage supérieur est mesuré, la quantité de gel de silice [5.1 e)] est augmentée
et la détermination est répétée.
Une fois l’échantillon d’essai du gel de silice [5.1 e)] transféré dans un flacon en verre [5.2 g)] contenant
du cocktail scintillant [5.1. d)], le radon adsorbé est lentement libéré dans le cocktail scintillant [5.1 d)].
Le débit de cette opération dépend entre autres de la taille des particules du gel de silice utilisé [5.1 e)].
Il n’est pas nécessaire d’agiter le flacon en verre [5.2 g)].
La capacité d’adsorption de radon du gel de silice [5.1 e)] peut être différente d’un lot à l’autre (3.1.1). Si
un nouveau lot (3.1.1) est utilisé, la quantité précédemment déterminée doit être réévaluée.
La quantité nécessaire de gel de silice [5.1 e)] dépend du débit volumique et de la période d’adsorption.
La quantité appropriée doit être déterminée empiriquement. Si le débit volumique de la période
d’adsorption est augmenté, la quantité nécessaire de gel de silice [5.1 e)] doit être à nouveau déterminée.
Il a été observé qu’une masse de 4 g à 5 g est suffisante lorsque la période d’adsorption est de 30 min et
que le débit volumique est de 600 ml/min.
7.2.3 Détermination de la durée minimale de désorption
La durée minimale de désorption est la durée à la fin de laquelle le taux de comptage a atteint une
valeur d’au moins 99 % du taux de comptage maximal. Pour déterminer cette durée, placer le (premier)
échantillon d’essai de matériau adsorbant [5.2 g)] dans le CSL immédiatement après l’ajout du cocktail
scintillant [5.1 d)] et le compter par intermittence à de courts intervalles sur une période d’environ 24 h.
NOTE La Figure 4 donne un exemple de courbe de désorption. Le temps minimal de désorption est d’environ
16 h dans cet exemple en tenant compte de la condition de 99 %.
7.2.4 Mode opératoire de CSL
7.2.4.1 Généralités
Pour déterminer l’activité volumique du radon d’une portion d’essai, une plage de mesurage (fenêtre
d’énergie) qui correspond aux énergies β de 110 keV à 600 keV convient.
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Il est cependant recommandé d’optimiser ce réglage pour un appareil de comptage donné, ce qui peut
permettre d’améliorer l’efficacité du comptage. Pour cette optimisation, utiliser un échantillon d’essai
de matériau adsorbant (3.1.5) avec une activité volumique du radon élevée obtenue, par exemple,
−1 −1
conformément à 7.2.4.2. L’efficacité du comptage varie, de 1,5 (Bq.s) radon-222 à 2,8 (Bq.s) radon-222.
Dans la présente norme, aucune information n’est fournie en ce qui concerne la méthode d’optimisation
pour le réglage du CSL; de telles informations sont disponibles dans le manuel fourni par le fabricant.
L’ISO 19361 décrit les conditions de mesurage de l’activité des radionucléides émetteurs bêta par le
comptage par scintillation liquide et peut être utilisée pour déterminer les paramètres de mesurage
conformément à l’utilisation prévue des résultats du mesurage et aux objectifs de qualité des
données associées.
7.2.4.2 Détermination du facteur d’étalonnage
Préparer une solution avec une activité d’environ 50 Bq à partir de la solution étalon de Ra. Utiliser
un ballon [5.2 i)].
Purger le liquide avec au moins 10 fois son volume au débit volumique choisi (7.2.1).
Raccorder le ballon [5.2 i)] aux colonnes de séchage [5.2 c)] et d’adsorption [5.3 a)].
Initier le débit volumique d’azote et le régler au débit volumique soumis à l’essai (voir 7.2.2).
Effectuer les étapes 8) à 14) décrites en 7.3. Répéter pour 4 autres durées d’adsorption différentes.
Préparer un échantillon d’essai de matériau adsorbant témoin conformément à 7.3 16).
Analyser l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5) conformément à 7.3.
Légende
Y activité relative
X temps (h)
Figure 4 — Exemple de courbe de désorption: évolution de l’activité (%) avec le temps (h)
7.3 Mode opératoire de mesurage
Effectuer les étapes suivantes successivement:
1) Placer l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) dans le récipient d’exhalation [5.3 d)].
L’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) doit être installé au centre du récipient
d’exhalation [5.3 d)] sur des supports d’une hauteur minimale de 1 cm. Si plusieurs échantillons
d’essai de matériau de construction (3.1.4) sont analysés simultanément, la distance entre les
échantillons doit être d’au moins 1 cm. La distance aux parois latérales du récipient d’exhalation
doit également être d’au moins 1 cm.
2) Placer le thermomètre [5.2 l)] et l’hygromètre [5.3 h)] dans le récipient d’exhalation [5.3 d)].
3) Fermer le récipient [5.2 d)] hermétiquement.
4) Initier l
...