ISO 11665-9:2016

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 11665-9
ISO/TC 85/SC 2 Secretariat: AFNOR
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2012-09-13 2012-12-13
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION    МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ    ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Measurement of radioactivity in the environment —
Air: radon-222 —
Part 9:
Method for determining exhalation rate of dense building
materials
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Air: radon 222 —
Partie 9: Méthode de détermination du flux d'exhalation des matériaux de construction

ICS 13.040.01; 17.240
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©  International Organization for Standardization, 2012

ISO/DIS 11665-9
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ISO/DIS 11665-9
Contents Page
Foreword.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms, definitions and symbols.1
3.1 Terms and definitions .1
3.2 Symbols.2
4 Principle.3
5 Sampling.4
5.1 General.4
5.2 Test samples.4
5.2.1 Apparatus and devices.4
5.2.2 Number and dimensions.5
5.2.3 Conditioning.5
5.2.3.1 Cement concrete .5
5.2.3.2 Other stony materials .5
6 Test.5
6.1 Principle.5
6.2 Apparatus, devices and admixtures .6
6.2.1 Apparatus and devices.6
6.2.2 Admixtures.7
6.3 Procedure.8
6.3.1 Measuring assembly.8
6.3.2 Start-up activities.9
6.3.3 Test portions of test samples.10
6.3.4 Analysis of the test portions .13
7 Expression of results.13
7.1 Calibration factor .13
7.2 Lowest detectable free radon exhalation rate .13
7.3 Free exhalation rate.14
7.4 Standard uncertainty of the free exhalation rate.14
8 Validity of results.14
9 Test report.14
Annex A (informative) Method for the determination of the free radon exhalation rate of stony building
materials: activity determination with semiconductor gamma-ray spectrometry.16
A.1 Scope.16
A.2 Normative references.16
A.3 Terms and definitions .16
A.4 Principle.16
A.5 Sampling.17
A.5.1 Test samples.17
A.5.2 Apparatus and devices.17
A.5.3 Number and dimensions.17
A.5.4 Conditioning.17
A.6 Test.17
A.6.1 Principle.17
A.6.2 Apparatus, devices and admixtures .17
ISO/DIS 11665-9
A.6.2.1 Apparatus and devices.17
A.6.2.2 Admixtures.19
A.6.3 Procedure.20
A.6.3.1 Measuring assembly.20
A.6.3.2 Start-up activities.21
A.6.3.3 Test portions of test samples .22
A.6.3.4 Analysis of the test portion.23
A.7 Expression of results .23
A.7.1 Calibration factor .23
A.7.2 Lowest detectable free radon exhalation rate .23
A.7.3 Free radon exhalation rate.23
A.7.4 Standard uncertainty of the free radon exhalation rate.24
A.8 Validity of the results .24
A.9 Test report.24
Annex B (informative) Method for the determination of the free radon exhalation rate of stony building
materials: activity determination using nuclide-specific gamma-ray spectrometry .25
B.1 Scope.25
B.2 Normative references.25
B.3 Terms and definitions .25
B.4 Principle.26
B.5 Sampling.26
B.5.1 Test samples.26
B.5.2 Apparatus and devices.26
B.5.3 Number and dimensions.27
B.5.4 Conditioning.27
B.6 Test.27
B.6.1 Principle.27
B.6.2 Apparatus, devices and admixtures .27
B.6.2.1 Apparatus and devices.27
B.6.2.2 Admixtures.29
B.6.3 Procedure.29
B.6.3.1 Measuring assembly.29
B.6.3.2 Start-up activities.30
B.6.3.3 Test portions of test samples .32
B.6.3.4 Analysis of the test portions.32
B.7 Expression of results .33
B.7.1 Calibration factor .33
B.7.2 Lowest detectable free radon exhalation rate .33
B.7.3 Standard uncertainty of the free radon exhalation rate.34
B.8 Validity of the results .35
B.9 Test report.35

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ISO/DIS 11665-9
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard
requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
ISO 11665-9 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
ISO 11665 consists of the following parts, under the general title Measurement of radioactivity in the environment —
Air:radon 222:
⎯ Part 1: Origins of radon and its short-lived decay products and associated measurement methods
⎯ Part 2: Integrated measurement method for determining average potential alpha energy concentration of its
short-lived-decay products
⎯ Part 3: Spot measurement method of the potential alpha energy concentration of its short-lived decay products
⎯ Part 4: Integrated measurement method for determining average activity concentration using passive sampling
and delayed analysis
⎯ Part 5: Continuous measurement method of the activity concentration
⎯ Part 6: Spot measurement method of the activity concentration
⎯ Part 7: Accumulation method for estimating surface exhalation rate
⎯ Part 8: Methodologies for initial and additional investigations in buildings
⎯ Part 9: Method for determining exhalation rate of building materials
⎯ Part 10: Determination of diffusion coefficient in waterproof materials using activity concentration measurement
⎯ Part 11: Test method for soil gaz
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Measurement of radioactivity in the environment — Air:radon
222 — Part 9: Method for determining exhalation rate of
building materials
1 Scope
This standard specifies a method for the determination of the free radon exhalation rate of a batch of stony
building materials. The standard only refers to Rn exhalation.
Any contribution made by thoron ( Rn) in relation to the measurement result can be ignored when the
described method is performed.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 921, Nuclear energy — Vocabulary
1)
ISO 11665-1 , Measurement of radioactivity in the environment — Air: Radon-222 — Part 1: Origins of radon
and its short-lived decay products and associated measurement methods
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for ionizing-radiation measurements — Fundamentals and application
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11665-1 and the following apply.
3.1.1
batch
amount of stony building materials that is regarded as a unit and for which it is assumed that it has uniform
characteristics or an amount of fresh concrete produced under uniform conditions and which has the same
strength and environmental class or which has the same composition
3.1.2
free volume
volume of the exhalation vessel reduced by the volume of the physical size of the stony building material test
sample
1) Under elaboration.
ISO/DIS 11665-9
3.1.3
radon standard
solution of Ra or source of radon emanation with a defined activity or radon emanation rate respectively,
which can be traced to the primary standard
3.1.4
sample
stony product drawn from a batch or an amount of fresh concrete taken from a batch
3.1.5
test portion
sample of the adsorber used to trap the radon exhaled from the laboratory sample
3.1.6
stony building material
product of stone or product that is made of one or more stony building materials and possibly admixtures and
which has characteristics that meet previously set requirements after a formation process which may have
been supplemented with a curing process if required
Note 1 to entry The curing process, in which a chemical reaction occurs, may take place under ambient conditions
(cold binding products), under elevated temperature (baked products) or under elevated temperature and pressures
(autoclaved products).
3.1.7
test sample
fraction of the sample that is prepared for the test
3.1.8
ventilation rate
rate at which the free volume is refreshed
3 -1
Note 1 to entry The ventilation rate can be calculated by dividing the volume flow rate (in m .s ) by the free volume
(in m ).
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the symbols given in ISO 11665-1 and the following apply.
A Ra activity of the radon standard, in Becquerel
Ra
Free radon exhalation rate, in Becquerel per second
φ
f
R test portion n gross counting rate as the result of radon and/or radon decay products on the
n
adsorber, in per second
R blank counting rate, in per second
R
Minimum detectable counting rate as the result of radon and/or radon decay products on the
min
adsorber, in per second
V
Free volume to which the radon exhales, in cubic metres
V Volume of the test sample, in cubic metres
p
th
F Calibration factor of the n determination, in per Becquerel.second
c
n
t blank counting time, in seconds
t counting time of the nth test portion, in seconds
n
t Elapsed time between the end of the adsorption period and the start of the count, in seconds
w
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ISO/DIS 11665-9
t Elapsed time between the start and the end of the adsorption period, in seconds
a
Radon decay constant, in per second
λ
Rn
Ventilation rate, in per second
λ
v
u() Standard uncertainty associated with the measurement result
U Expanded uncertainty calculated by U = k · u() with k = 2
V total uncertainty of the free radon exhalation rate, in Becquerel per second
V dispersion of the results of the test samples, in Becquerel per second
v(φ) coefficient of variation of the free radon exhalation rate
v(F ) coefficient of variation of the calibration factor
c
F average calibration factor, in per Becquerel.second
c
φ average free radon exhalation rate, in per Becquerel.second
f
k
Coverage factor for which a value of 3 shall be used
4 Principle
The test sample of the stony building material is conditioned at (20 ± 2) °C and (50 ± 5) % relative humidity.
After conditioning, the test sample is placed in an exhalation vessel so that radon exhalation takes place
towards the free volume of the exhalation vessel.
The free radon exhalation rate is determined by flushing the radon activity concentration using nitrogen from
the free volume during a defined period and by collecting it on an adsorber (purge and trap method).
The ventilation rate is chosen sufficiently larger than the radon decay rate to ensure that the radon exhalation
rate approximates the free radon exhalation rate. The humidity of the gas, the volume flow rate and the
temperature are kept at constant values whilst flushing. After the free volume has been flushed at least five
times, the radon activity concentration in the free volume and in the outgoing nitrogen volume flow is constant.
Next, the nitrogen volume flow is passed over an adsorber used to collect the radon. The activity of the
adsorbed radon and/or radon decay products is determined using an integral measurement with a liquid
scintillation counter after a defined collection period. The free radon exhalation rate is calculated starting from
this.
The test method consists of consecutively:
⎯ drawing samples in accordance with 5;
⎯ preparing test samples in accordance with 5.2;
⎯ performing the test in accordance with 6; and
⎯ processing results in accordance with 8.
Determination methods that deviate from this method are described in Annexes A and B. The methods lead to
a free radon exhalation rate which is equivalent to the free radon exhalation rate determined in accordance
with the main text. Each of the methods described in Annex A or B may, therefore, be applied instead of the
main text.
ISO/DIS 11665-9
5 Sampling
5.1 General
Randomly take at least three representative samples of a batch of stony building materials except when a
stony material made of cement concrete is involved.
If the batch consists of products made of cement concrete, take at least three representative samples of the
fresh concrete paste during pouring of the building product.
Prepare a test cube from each of the fresh cement concrete samples, which measures
150 mm × 150 mm × 150 mm with a tolerance of no more than 0,5 %, and allow it to cure for 28 days.
In the case of concrete products, at least three samples may be drawn at random from a batch of concrete
products.
NOTE The smaller the numbers of samples, the greater the statistical uncertainty is in the result of the measurement;
see 8.2.
5.2 Test samples
5.2.1 Apparatus and devices
a) Conditioning room
Room in which the temperature can be set to a value of (20 ± 2) °C and the relative humidity can be set to a
value of (50 ± 5) %.
b) Calibrated length measuring instrument
⎯ reading uncertainty: at most 1 mm.
c) Calibrated weighing apparatus
⎯ measuring range: at least 1,5 times the mass of the test sample;
⎯ reading uncertainty: at most 0,01 %.
d) Relative-humidity meter
⎯ measuring range: 40 % to 60 %;
⎯ measurement uncertainty: at most 3 %;
⎯ reading uncertainty: at most 1 %.
e) Temperature gauge
⎯ measuring range: 15 °C to 25 °C;
⎯ measurement uncertainty: at most 1 °C;
⎯ reading uncertainty: at most 0,5 °C.
f) Saw
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5.2.2 Number and dimensions
Take or prepare one test sample from each sample. A test sample can be sawed from a sample that is too
large for the exhalation vessel (blocks, panels, units).
Ensure, however, that the volume of the exhalation vessel is at least twice as large as the volume of the test
sample or of the combined volume of test samples that are to be tested simultaneously. Determine, for each
test sample, the mass with an accuracy of three decimal places in kg, the dimension with an accuracy of three
decimal places in m, and, if required, the external surface with an accuracy of three decimal places in square
metres if that surface cannot easily be derived from the dimensions.
NOTE The total volume of the test samples is not prescribed in this standard. It should be obvious that as the volume
becomes greater, the material shows a higher exhalation rate and, when the adsorption time remains unchanged, the
3 3
uncertainty of the exhalation rate decreases. In general, test samples with a volume in the range of 3 dm to 10 dm are
aimed at.
5.2.3 Conditioning
5.2.3.1 Cement concrete
Store the test samples prepared from cement concrete in the conditioning room after the curing period of
28 days has elapsed. Set the temperature and the relative humidity of the conditioning room at (20 ± 2) °C
and (50 ± 5) %. Wait until the moisture content is in equilibrium with the set conditions. This is the case if the
mass of the sample over a period of seven days deviates by less than 0,07 % from the value determined
during the previous measurement. Once this is the case, testing can start. Conditioning, however, shall not
last longer than eight weeks. If the moisture content is not in equilibrium by this time, testing shall start
between eight and twelve weeks after the curing period of 28 days.
NOTE The age of the test sample may influence the radon exhalation. As a result of the aging processes, the free
radon exhalation rate of building materials can change during the utilization period. It is, for example, known that the free
radon exhalation rate of certain types of cement concrete may decrease over a period of 6 years by approximately 50 %
when stored at a relative humidity of approximately 50 %.
5.2.3.2 Other stony materials
Store the test samples, after preparation, in the conditioning room. Set the temperature and the relative
humidity of the conditioning room at (20 ± 2) °C and (50 ± 5) %. Wait until the moisture content is in
equilibrium with the set conditions. This is the case if the mass of the sample over a period of seven days
deviates by less than 0,07 % from the previous measurement. Once this is the case, testing can start. If the
moisture content is not in equilibrium, the test shall start twelve weeks after conditioning has begun.
6 Test
6.1 Principle
The test shall be performed using a method as described in 6.3 using apparatus and devices as determined in
6.2. The results of the test shall be processed as set down in 7.
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6.2 Apparatus, devices and admixtures
6.2.1 Apparatus and devices
a) Adsorption column
Glass U tube of sufficient length and diameter. The tube shall be able to contain approximately 5 g silica gel.
b) Dewar flask
c) Drying column
Glass U tube of sufficient length and diameter. The tube shall be able to contain 20 g of KOH pellets.
d) Exhalation vessel
A vessel in which one or more test samples can be placed without touching each other or the walls of the
vessel and which can be sealed airtight. The dimensions of the vessel shall be so that adequate flushing of
the free volume is possible. Ensure that the volume of the exhalation vessel has at least twice the volume of
the test sample. The material used to manufacture the exhalation vessel shall not release radon.
The vessel shall have an inlet and an outlet to allow flushing of the free volume with nitrogen, and shall be
provided with a thermometer and a relative-humidity meter. The ingoing volume flow shall be distributed over
various inlet points to ensure that the whole inner space of the vessel is flushed uniformly. Ensure that there
are no dead corners in this inner space. Volume flow rate meters shall be mounted in the lines used to supply
and exhaust the nitrogen.
e) Gas washing bottles
⎯ number: at least one;
⎯ volume: 150 ml to 200 ml.
f) Calibrated length measuring instrument
⎯ reading uncertainty: at most 1 mm.
g) Sample holders for the liquid scintillation counter
Glass vials with a volume of approximately 20 ml.
h) Relative-humidity meter
⎯ measuring range: 40 % to 60 %;
⎯ measurement uncertainty: at most 3 % in absolute terms;
⎯ reading uncertainty: at most 1 %.
i) Round bottom flasks or gas washing bottles
Sufficient volume to ensure the Ra solution can be flushed.
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j) Counting apparatus
Liquid scintillation counter, which has, by preference, been provided with a sample changer and the option of
setting windows and displaying pulse height spectra.
k) Thermometer
⎯ measuring range: 15 °C to 25 °C;
⎯ measurement uncertainty: at most 1 °C;
⎯ reading uncertainty: at most 0,5 °C.
l) Chronometer
⎯ reading uncertainty: at most 1 s.
m) Connection tubes together with valves if required
Plastic tubes.
n) Volume flow rate meter
⎯ measurement uncertainty: at most 2 % of the measured value;
⎯ reading uncertainty: 1 % of the measured value.
The measuring device shall be so accurate that the actual volume flow rate does not deviate by more than 1
% from the value set during the test.
6.2.2 Admixtures
a) Ice water
b) Potassium hydroxide, KOH, solid (pellets)
c) Radon standard
d) Scintillation cocktail
NOTE 1 A cocktail based on toluene has, in practice, been found to be the most suitable.
e) Silica gel with a particle size of 1 mm to 3 mm and dried at 105 °C until a constant mass is obtained. A
constant mass is obtained when the mass of the last weighing does not deviate by more than 0,5 % of the
mass of the previous weighing when weighing with an intervening period of at least 24 h.
f) Nitrogen, N , gas
NOTE 2 By the blank determination, any radon content of the gas and the influence of this on the result is taken into
account.
g) Nitrogen, N , liquid form
ISO/DIS 11665-9
6.3 Procedure
6.3.1 Measuring assembly
Create an adsorption setup as specified in Figure 1. See 6.2.1 for a description of the various components.
The components are connected with plastic tubes. The tubes that may be in contact with radon, that is,
downstream from the exhalation vessel, shall be as short as possible. Split the nitrogen supply into two parts.
Pass one section over one or more gas washing bottles filled with water to ensure that this volume flow can
attain a relative humidity of at least 50 %. The ratio between the dry and the humidified volume flows can be
changed through the valves mounted on the supply lines. Fit the relative-humidity meter in the exhalation
vessel, seal the vessel hermetically and start the nitrogen volume flow. Next, check after 1 h whether:
⎯ the volume flow rates in the supply and exhaust line(s) are the same within the reading accuracies
(A + B = C); if this is not the case, the problem shall be traced and resolved;
⎯ the relative-humidity meter shows a value of (50 ± 5) %; if this is not the case, the ratio of both volume
flows shall be modified using the valves.

Key
1 Volume flow of nitrogen with relative humidity of 0 %
2 Volume flow of nitrogen with relative humidity of 100 %
3 Volume flow rate meter A
4 Volume flow rate meter B
5 Exhalation vessel
6 Sample
7 Volume flow rate meter C
8 KOH pellets
9 Liquid nitrogen
10 Silica gel
Figure 1 — Schematic representation of the measuring assembly
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6.3.2 Start-up activities
a) Adjustment of the liquid scintillation counter
Set a lower and an upper limit for the measuring range.
To determine the radon activity concentration of a test portion, a measuring range (energy window) that
matches the β energies of 110 keV to 600 keV is found suitable. It is however, recommended to optimize this
setting for individual counting apparatus which may result in a higher counting efficiency. For the optimization
process, use a test portion with a high radon activity concentration as obtained, for example, under point d of
this subclause. In this standard, further information is not provided regarding the method that can be used to
optimize the setting of the liquid scintillation counter. See the manual provided by the manufacturer. The
-1 -1
counting efficiency varies, in practice, from 1,5 (Bq.s) radon-222 to 2,8 (Bq.s) radon-222.
b) Choice of volume flow rate
Choose the volume flow rate of the nitrogen gas so that the following relationship is satisfied under all
conditions:
V
λ
p
Rn
⋅ < 0,1
V λ + λ
Rn v
If a higher volume flow rate is chosen at a later stage, the activities described under c and d of this subclause
shall again be performed. Therefore, the choice should be carefully considered.
c) Determination of the amount of adsorption agent and minimum desorption time
The minimum required amount of the silica gel shall be determined so that all radon is adsorbed in the
adsorption column. Determine this in accordance with 6.3.3 using two adsorption columns placed in series.
After the adsorption period, the radon activity concentration in the second column may not be more than 1 %
of the radon activity concentration in the first column. If in the second column more radon is measured, the
silica gel amount shall be increased and the determination shall be repeated.
Once the silica gel has been transferred to a glass vial containing scintillation cocktail, the adsorbed radon is
slowly released into the scintillation cocktail. The rate at which this takes place, depends on the particle size of
the silica gel beside other things. To determine the minimum required desorption time the activity of the (first)
glass vial containing silica gel with an increasing desorption time shall be followed.
The minimum required desorption time is the period of time during which the counting rate has reached a
value of at least 99 % of the maximum counting rate. To determine this period, place the (first) glass vial into
the liquid scintillation counter immediately after the addition of the scintillation cocktail and count it
intermittently at short intervals over a period of approximately 24 h.
The adsorption capacity of the silica gel may differ per batch. If a new batch is used, the previously
determined amount shall be reassessed.
The required amount of silica gel depends on the volume flow rate and the adsorption period. The correct
amount shall be determined empirically. If the volume flow rate of the adsorption period is increased, the
required amount of silica gel shall again be determined. It was found that a mass of 4 g to 5 g was sufficient
-1
when the adsorption period is 30 min and the volume flow rate is 600 ml.min .
NOTE 1 Figure 2 includes an example of a desorption curve. The minimum desorption time is approximately 16 h in
this example when considering the 99 % condition.
NOTE 2 The drying functioning of the KOH column also depends on the adsorption time and the flow rate. 20 g of KOH
-1
has been found sufficient for a flow rate of 600 ml.min and an adsorption time of 30 min at a relative humidity of 50 %.
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d) Determination of the calibration factor
1) Prepare a solution with an activity of approximately 50 Bq from the Ra solution. Use a round
bottom flask as described in 6.2.1.i).
2) Flush the liquid with at least ten times its volume at the chosen volume flow rate.
3) Connect the round bottom flask to the drying and adsorption columns.
4) Start the nitrogen volume flow and adjust it to the tested volume flow rate (see 6.3.2, b)).
5) Perform the activities numbered 8) to 14) as described in 6.3.3. Repeat this for another four different
collection periods.
6) Prepare a blank in accordance with 16) in 6.3.3.
7) Analyse the test portions in accordance with 6.3.4.

Key
Y Relative activity
X Time (h)
Figure 2 — Example of a desorption curve
6.3.3 Test portions of test samples
Perform the following activities consecutively:
1) Place the test sample in the exhalation vessel.
The test sample shall be set up centrally in the exhalation vessel on supports that are at least 1 cm high.
If multiple test samples are being analysed simultaneously, the distance between the samples shall be at
least 1 cm. The distance to the side walls of the exhalation vessel shall also be at least 1 cm.
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2) Place the thermometer and the relative-humidity meter in the exhalation vessel.
3) Seal the vessel hermetically.
ISO/DIS 11665-9
4) Start the nitrogen volume flow and adjust it to the tested volume flow rate (see 6.3.2, b).
5) Check whether the incoming and outgoing volume flow rates are equal. If this is not the case, find
and resolve the cause of the leak.
6) Flush the free volume of the exhalation vessel at least five times using nitrogen gas. It is necessary
to flush the volume to obtain a constant supply of radon to the adsorber. On the one hand, the radon
present in the free volume is gradually removed and, on the other hand, radon activity concentration
is built up due to release from the test sample.
7) Determine the temperature and the relative humidity. Stop the determination if the temperature falls
outside the range of 18 °C to 22 °C or if the relative humidity falls outside the range of 45 % to 55 %.
8) Weigh 20 g of KOH and transfer it to the drying column.
9) Weigh the required mass of silica gel (see 6.3.2, c)) and transfer it to the adsorption column. Fill the
Dewar flask with liquid nitrogen and cool the adsorption column for at least 10 min. Ensure that the
column remains above the level of the liquid.
10) Next, pass the outgoing nitrogen volume flow during a certain period of time over the drying column
and the (constantly cooled) adsorption column that are connected in series. Use a chronometer for
the determination of the adsorption time. Determine the adsorption time. The duration may, in any
case, not be longer than the maximum tested value (see 6.3.2, c)).
NOTE 1 The duration of the adsorption period depends on e.g. the size of the test sample, the expected free radon
exhalation rate and the sensitivity of the analysis method. If the adsorption period is too short, it may occur that the result
falls below the detection limit.
11) Disconnect the adsorption column once the adsorption period has finished.
12) Heat the adsorption column using ice water to ensure pressure build-up does not occur in the vial
with scintillation cocktail as referred to in 13). It is, in practice, sufficient to put the adsorption column
in ice water for at least 5 min.
13) Fill a vial with scintillation cocktail.The required volume of scintillation cocktail depends on the volume
of the applied vials and the volume of silica gel. The free volume in the vial after the addition of the
silica gel shall be approximately 1 ml. Since the silica gel of one batch always assumes a fixed
volume, the volume of scintillation cocktail (of this silica gel batch) is fixed.
14) Remove the adsorption column from the ice water, dry the outside using a tissue, transfer the content
to the vial, seal the vial immediately and determine its counting rate in accordance with 6.3.4.
15) Repeat activities 1) up to and including 14) for the next test sample or activities 8) up to and including
14) for a multiple determination of the same test sample.
16) Weigh the required mass of silica gel (see 6.3.2, c)) for the blank and transfer it immediately and
without performing any other activity to a vial with scintillation cocktail. Include at least one blank per
counting series. Strictly speaking, the blank is obtained by performing the activities described above
without there being a test sample present (that is to say, activities 2) up to and including 14)). In
practice, however, no difference has been found between both types of blanks. If a difference can be
demonstrated, this indicates, for example, that the used nitrogen gas is not radon-free (see 6.3.2, a)).
The blank shall always be performed in accordance with activities 2) up to and including 14), should
this be the case.
12 © ISO 2012 – All rights reserved

ISO/DIS 11665-9
6.3.4 Analysis of the test portions
Perform the following activities consecutively:
1) Put the glass vials including one or more blanks in the liquid scintillation counter.
2) Only start the count after the desorption time has elapsed for which a minimum value has been
determined in 6.3.2, c).
3) Count the test portions for at least 1 h.
4) Determine the (average) counting rate of the blank(s) and sample(s).
7 Expression of results
7.1 Calibration factor
6.3.2, d) specified that the calibration factor has to be determined at least five times. The corresponding
calibration factor F for each of these n determinations is calcul
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11665-9
Première édition
2016-02-01
Mesurage de la radioactivité dans
l’environnement — Air: Radon 222 —
Partie 9:
Méthode de détermination du flux
d’exhalation des matériaux de
construction
Measurement of radioactivity in the environment — Air: Radon-222 —
Part 9: Test methods for exhalation rate of building materials
Numéro de référence
©
ISO 2016
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l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Fax +41 22 749 09 47
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www.iso.org
ii © ISO 2016 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles . 2
4 Principe . 4
5 Réactifs et équipement . 5
5.1 Réactifs . 5
5.2 Équipement pour la préparation des échantillons . 5
5.3 Équipement pour le mode opératoire . 5
5.4 Banc d’essai . 6
6 Préparation de l’échantillon d’essai de matériau de construction . 7
6.1 Généralités . 7
6.2 Nombre et dimensions . 8
6.2.1 Généralités . 8
6.2.2 Produit fini . 8
6.2.3 Matériaux intermédiaires fluides . 8
6.3 Conditionnement . 8
6.3.1 Produits finis . 8
6.3.2 Matériaux intermédiaires fluides . 9
7 Mesurage. 9
7.1 Généralités . 9
7.2 Configuration du banc d’essai .10
7.2.1 Choix du débit volumique .10
7.2.2 Détermination de la quantité de matériau adsorbant .10
7.2.3 Détermination de la durée minimale de désorption.10
7.2.4 Mode opératoire de CSL .10
7.3 Mode opératoire de mesurage .12
8 Expression des résultats.13
8.1 Généralités .13
8.2 Flux d’exhalation libre .13
8.3 Incertitude-type .14
8.4 Seuil de décision .15
8.5 Limite de détection .15
9 Rapport d’essai .16
Annexe A (normative) Méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon libre
des matériaux de construction à base de minéraux — Détermination du comptage
total par spectrométrie gamma .17
Annexe B (normative) Méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon
libre des matériaux de construction à base de minéraux — Détermination par
spectrométrie gamma spécifique aux nucléides .25
Annexe C (informative) Caractéristiques de performance .37
Bibliographie .38
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires et protection radiologique, Sous-comité SC 2, Protection radiologique.
L’ISO 11665 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Mesurage de la radioactivité
dans l’environnement — Air: Radon 222:
— Partie 1: Origine du radon et de ses descendants à vie courte, et méthodes de mesure associées
— Partie 2: Méthode de mesure intégrée pour la détermination de l’énergie alpha potentielle volumique
moyenne de ses descendants à vie courte
— Partie 3: Méthode de mesure ponctuelle de l’énergie alpha potentielle volumique de ses descendants à vie
courte
— Partie 4: Méthode de mesure intégrée pour la détermination de l’activité volumique moyenne du radon
avec un prélèvement passif et une analyse en différé
— Partie 5: Méthode de mesure en continu de l’activité volumique
— Partie 6: Méthode de mesure ponctuelle de l’activité volumique
— Partie 7: Méthode d’estimation du flux surfacique d’exhalation par la méthode d’accumulation
— Partie 8: Méthodologies appliquées aux investigations initiales et complémentaires dans les bâtiments
— Partie 9: Méthode de détermination du flux d’exhalation des matériaux de construction
— Partie 10: Détermination du coefficient de diffusion dans les matériaux étanches par mesurage de
l’activité volumique
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— Partie 11: Méthode d’essai pour le gaz du sol avec un prélèvement en profondeur
Introduction
Les isotopes 222, 220 et 219 du radon sont des gaz radioactifs produits par la désintégration des
isotopes 226, 224 et 223 du radium, lesquels sont respectivement des descendants de l’uranium-238,
du thorium-232 et de l’uranium-235, et sont tous présents dans l’écorce terrestre. Des éléments solides,
[1]
eux aussi radioactifs, suivis par du plomb stable sont produits par la désintégration du radon.
Lorsqu’il se désintègre, le radon émet des particules alpha et génère des descendants solides, qui
sont eux aussi radioactifs (polonium, bismuth, plomb, etc.). Les effets potentiels du radon sur la santé
humaine sont liés aux descendants plutôt qu’au gaz lui-même. Qu’ils soient ou non attachés à des
aérosols atmosphériques, les descendants du radon peuvent être inhalés et se déposer dans l’arbre
broncho-pulmonaire à différentes profondeurs, suivant leur taille.
Le radon est aujourd’hui considéré comme la principale source d’exposition de l’homme au rayonnement
[8]
naturel. Le rapport de l’UNSCEAR (2006) suggère qu’au niveau mondial, le radon intervient pour
environ 52 % de l’exposition moyenne globale au rayonnement naturel. L’impact radiologique de
l’isotope 222 (48 %) est nettement plus important que celui de l’isotope 220 (4 %) et l’isotope 219 est
quant à lui considéré négligeable. Pour cette raison, les références au radon dans la présente partie de
l’ISO 11665 désignent exclusivement le radon-222.
L’activité volumique du radon peut varier d’un à plusieurs ordres de grandeur dans le temps et
l’espace. L’exposition au radon et à ses descendants varie considérablement d’un lieu à un autre, car
elle dépend principalement de la quantité de radon émise par le sol et les matériaux de construction
en ces lieux et, ensuite, du degré de confinement et des conditions météorologiques des lieux où sont
exposées les personnes.
Comme le radon tend à se concentrer dans les espaces clos tels que les maisons, la part principale de
l’exposition de la population provient du radon présent dans l’atmosphère intérieure des bâtiments. Le
gaz issu du sol est reconnu comme étant la plus importante source de radon résidentiel via des voies
d’infiltration. Une source secondaire est l’exhalation de radon des matériaux de construction.
Les atomes de radon dans les matériaux sont produits par la désintégration du radium-226 contenu
dans les grains minéraux du matériau. Certains de ces atomes atteignent les espaces interstitiels entre
les grains: c’est le phénomène d’émanation. Certains de ces atomes produits par émanation atteignent
la surface du matériau par diffusion et convection: c’est le phénomène d’exhalation.
Les valeurs du flux d’exhalation surfacique du radon-222 observées pour les matériaux de construction
−2 −1 [4],[5]
varient de l’indétectable à 5 mBq.m .s .
NOTE L’origine du radon-222 et de ses descendants à vie courte dans l’environnement atmosphérique et
d’autres méthodes de mesurage sont décrites de manière générale dans l’ISO 11665-1.
vi © ISO 2016 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 11665-9:2016(F)
Mesurage de la radioactivité dans l’environnement —
Air: Radon 222 —
Partie 9:
Méthode de détermination du flux d’exhalation des
matériaux de construction
1 Domaine d’application
La présente norme spécifie une méthode pour la détermination du flux d’exhalation du radon libre d’un
lot de matériaux de construction à base de minéraux. La norme ne se rapporte qu’à la détermination de
l’exhalation du Rn à l’aide de deux méthodes d’essai: le comptage par scintillation liquide (CSL) et la
spectrométrie gamma (Annexe A et Annexe B).
L’exhalation de thoron ( Rn) n’affecte pas le résultat d’essai lors de l’application des méthodes de
détermination décrites dans cette partie de la norme.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 11665-1, Mesurage de la radioactivité dans l’environnement — Air: radon 222 — Partie 1: Origine du
radon et de ses descendants à vie courte, et méthodes de mesure associées.
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications.
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais.
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 11665-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1.1
lot
quantité de matériau considérée comme une unité et pour laquelle il est supposé que les caractéristiques
sont uniformes ou quantité de béton frais produit dans des conditions uniformes et qui a les mêmes
résistance et classe environnementale ou qui a la même composition
3.1.2
matériau de construction
produit constitué d’un ou plusieurs matériaux et possiblement d’additifs et qui a des caractéristiques
satisfaisant aux exigences préalablement établies après un processus de formation qui peut avoir été
complété, si nécessaire, par un processus de durcissement
Note 1 à l’article: Le processus de durcissement, pendant lequel une réaction chimique se produit, peut avoir
lieu dans les conditions ambiantes (produits durcis à froid), à une température élevée (produits cuits) ou à une
température et une pression élevées (produits autoclavés).
3.1.3
échantillon de matériau de construction de laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) du matériau de construction (3.1.2) reçu par le laboratoire
3.1.4
échantillon d’essai de matériau de construction
échantillon de matériau de construction (3.1.2) qui peut être l’échantillon pour le laboratoire ou un
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour le laboratoire utilisé pour déterminer l’exhalation de
radon
3.1.5
échantillon d’essai de matériau adsorbant
échantillon de matériau adsorbant, tel que le gel de silice ou le charbon, utilisé pour piéger le radon
exhalé de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4)
Note 1 à l’article: Cet échantillon est utilisé pour l’essai.
3.1.6
volume libre
volume du récipient d’exhalation réduit du volume de l’échantillon d’essai de matériau de
construction (3.1.4)
3.1.7
étalon de radon
solution de Ra d’activité définie qui peut être tracée à l’étalon primaire ou source d’émanation de
radon de flux d’émanation de radon défini, respectivement
3.1.8
débit de ventilation
débit auquel le volume libre (3.1.6) est renouvelé
Note 1 à l’article: Le débit de ventilation peut être calculé en divisant le débit volumique (m /s) par le volume
libre (3.1.6) (m ).
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l’ISO 11665-1 ainsi que les suivants
s’appliquent. Voir aussi les symboles spécifiques à l’Annexe B, donnés dans l’annexe.
Symbole Nom de la grandeur
A Activité du Ra de l’étalon de radon, en becquerel
Ra,s
A Activité du Ra, en becquerel
Ra
F Facteur d’étalonnage
c
F Facteur d’étalonnage moyen
c
ème
i Indice de la détermination pour le i mesurage du comptage
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Symbole Nom de la grandeur
Nombre de mesurages du comptage répétés du même type: échantillon d’essai et bruit
mm,
g 0
de fond, respectivement
ème
Nombre de comptages dans le i mesurage des m mesurages du comptage de la zone
nn,
g,i 0,i
brute du pic de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du spectre du bruit de
fond, respectivement
Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon
nn,
g 0
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement
Nombre de comptages au pic du spectre de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et
nn,
g,Pb,i 0,Pb,i
ème
du spectre témoin pour le i mesurage des m mesurages du comptage, respectivement,
à la raie d’énergie du Pb
Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon
nn,
g,Pb 0,Pb
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement, dans la zone
brute du pic, à la raie d’énergie du Pb
Nombre de comptages au pic du spectre de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et
nn,
g,Bi,i 0,Bi,i
ème
du spectre témoin pour le i mesurage des m mesurages du comptage, respectivement,
à la raie d’énergie du Bi
Valeur moyenne du nombre de comptages des m mesurages du comptage de l’échantillon
nn,
g,Bi 0,Bi
d’essai de matériau adsorbant et de l’échantillon témoin, respectivement, dans la zone
brute du pic, à la raie d’énergie du Bi
Taux de comptage brut résultant du radon et/ou des descendants du radon sur l’échan-
RR,
g 0
tillon d’essai de matériau adsorbant et le témoin, respectivement, en par seconde
Valeur moyenne des m mesurages du taux de comptage brut résultant du radon et/ou
RR,
g 0
des descendants du radon sur l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et le témoin,
respectivement, en par seconde
Taux de comptage brut de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du témoin, res-
RR,
g,Pb 0,Pb
pectivement, pour le Pb, en par seconde
Taux de comptage brut de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant et du témoin, res-
RR,
g,Bi 0,Bi
pectivement, pour le Bi, en par seconde
t Durée entre le début et la fin de l’étape d’adsorption, en secondes
a
Durée de comptage pour le mesurage du bruit de fond et du témoin, respectivement, en
tt,
g0
secondes
t Durée de comptage de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant, en secondes
c
t Durée entre la fin de la période d’adsorption et le début du comptage, en secondes
w
U Incertitude relative étendue, calculée par U = k ⋅ u (a) avec k = 2, …
r
V Volume libre dans lequel le radon exhale, en mètres cubes
V Volume de l’échantillon d’essai de matériau de construction, en mètres cubes
p
λ Constante de désintégration du radon, en par seconde
Rn
λ Débit de ventilation, en par seconde
v
Symbole Nom de la grandeur
k Facteur d’élargissement
ϕ Flux d’exhalation du radon libre, en par seconde
f
φ
Valeur moyenne du flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde
f
µ()φ
Incertitude moyenne du flux d’exhalation du radon libre, en becquerel par seconde
f
Flux d’exhalation du radon libre pour le Pb, en becquerel par seconde
φ
f,Pb
φ 214
Flux d’exhalation du radon libre pour le Bi, en becquerel par seconde
f,Bi
*
φ Seuil de décision, en becquerel par mètre cube, associé au flux d’exhalation du radon libre
f
Limite de détection, en becquerel par mètre cube, associée au flux d’exhalation du radon
#
φ
f
libre
* *
Seuil de décision, en becquerel par mètre cube, associé au flux d’exhalation du radon
φ , φ
f,Pb f,Bi
210 214
libre respectivement pour Pb et Bi
# #
Limite de détection, en becquerel par mètre cube, associée au flux d’exhalation du radon
φ , φ
f,Pb f,Bi
210 214
libre respectivement pour Pb et Bi
Tous les symboles relatifs aux comptages effectués sur les échantillons d’essai, les témoins et les
échantillons de référence sont indiqués par les indices respectifs g, 0 et r.
Dans chaque cas, la moyenne arithmétique sur m comptages du même type effectués avec la même
durée présélectionnée de mesurage, t (présélection de temps), est indiquée par une barre haute.
Ainsi, par exemple, pour m résultats de comptage, n (,im=>11., ; m ), qui sont obtenus d’une telle
i
manière et dont la moyenne doit être calculée, la valeur moyenne, n, et son incertitude, un() , des
valeurs, n , sont données par
i
m m
 
11 m−1 1
 
n ==nu ;  ()n n+ n+ ()nn−
∑∑i i
 
m m m−3 m−3
i==1 i 1
 
4 Principe
L’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) est conditionné à une température de (20 ± 2) °C
et une humidité relative de (50 ± 5) %. Après le conditionnement, l’échantillon d’essai de matériau de
construction (3.1.4) est placé dans un récipient d’exhalation dans lequel l’exhalation du radon a lieu.
Le flux d’exhalation du radon libre est déterminé en purgeant le radon exhalé du volume libre (3.1.6)
à l’aide d’azote, puis en le piégeant sur un matériau adsorbant (méthode de purge et piégeage) tel
que du gel de silice et du charbon. La teneur en radon de ces matériaux adsorbants est quantifiée par
comptage par scintillation liquide (CSL), pour du gel de silice, comme décrit dans le corps du texte, ou
par spectrométrie gamma, pour le charbon, comme décrit dans l’Annexe A et l’Annexe B.
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5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs
a) Eau glacée.
b) Hydroxyde de potassium, KOH, solide (pastilles).
c) Étalon de radon (3.1.7).
d) Cocktail scintillant.
NOTE 1 Il a été constaté, en pratique, qu’un cocktail à base de toluène convient le mieux.
e) Gel de silice avec une taille de particules de 1 mm à 3 mm et séché à 105 °C jusqu’à l’obtention
d’une masse constante.
Une masse constante est obtenue lorsque l’écart entre deux pesées n’excède pas 0,5 % de la masse
de la pesée précédente avec un intervalle d’au moins 24 h entre les pesées.
f) Azote, N , gazeux.
NOTE 2 Par la détermination du témoin, toute teneur en radon du gaz et son influence sur le résultat sont
prises en compte.
g) Azote, N , liquide.
5.2 Équipement pour la préparation des échantillons
h) Salle de conditionnement dans laquelle la température peut être réglée à une valeur de (20 ± 2) °C
et l’humidité relative peut être réglée à une valeur de (50 ± 5) %.
i) Instrument de mesure de la longueur étalonné, avec une incertitude de lecture maximale de 1 mm.
j) Appareil de pesage étalonné, avec une plage de mesure au minimum équivalente à 1,5 fois la
masse de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4), et une incertitude de lecture
maximale de 0,01 %.
k) Hygromètre, avec une plage de mesure de 40 % à 60 %, une incertitude de mesure maximale de
3 % et une incertitude de lecture maximale de 1 %.
l) Thermomètre, avec une plage de mesure de 15 °C à 25 °C, une incertitude de mesure maximale de
1 °C et une incertitude de lecture maximale de 0,5 °C.
m) Scie.
5.3 Équipement pour le mode opératoire
a) Colonne d’adsorption. Tube en U en verre de longueur et de diamètre suffisants, pouvant contenir
environ 5 g de gel de silice.
b) Vase de Dewar.
c) Colonne de séchage, comprenant un tube en U en verre de longueur et de diamètre suffisants,
pouvant contenir 20 g de pastilles de KOH.
d) Récipient d’exhalation, dans lequel un ou plusieurs échantillons d’essai de matériau
adsorbant (3.1.5) peuvent être placés sans contact entre eux ni avec les parois du récipient et qui
peut être fermé hermétiquement à l’air. Les dimensions du récipient doivent être telles qu’une
purge adéquate du volume libre (3.1.6) soit possible. Le volume du récipient d’exhalation doit être
au moins égal au double du volume de l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5).
Le matériau utilisé pour la fabrication du récipient d’exhalation ne doit pas libérer de radon. Le
récipient doit avoir une entrée et une sortie pour permettre la purge du volume libre (3.1.6) avec
de l’azote et doit être équipé d’un thermomètre et d’un hygromètre. Le débit volumique entrant doit
être réparti sur les divers points d’entrée pour garantir la purge uniforme de l’intégralité de l’espace
intérieur du récipient. Cet espace intérieur ne doit contenir aucun volume mort. Des débitmètres
volumiques doivent être montés dans les conduites utilisées pour introduire et évacuer l’azote.
e) Flacons de purge de gaz. Au moins un, de volume compris entre 150 ml et 200 ml.
f) Instrument de mesure de la longueur étalonné avec une incertitude de lecture maximale de 1 mm.
g) Flacons en verre, pour contenir les échantillons pour le comptage par scintillation liquide; d’un
volume de 20 ml.
h) Hygromètre avec une plage de mesure de 40 % à 60 %, une incertitude de mesure maximale
absolue de 3 % et une incertitude de lecture maximale de 1 %.
i) Ballons ou flacons de purge de gaz à fond rond d’un volume suffisant pour garantir la possibilité
de purger la solution de Ra.
j) Compteur à scintillation liquide, préférentiellement avec un passeur d’échantillon et la possibilité
de régler les fenêtres et d’afficher les spectres de hauteur d’impulsion.
k) Thermomètre avec une plage de mesure de 15 °C à 25 °C, une incertitude de mesure maximale de
1 °C et une incertitude de lecture maximale de 0,5 °C.
l) Chronomètre, avec une incertitude de lecture maximale de 1 s.
m) Tubes de raccordement, avec des robinets, si nécessaire.
n) Tubes en plastique.
o) Débitmètre volumique d’une précision telle que le débit volumique réel ne s’écarte pas de plus
de 1 % de la valeur réglée pendant l’essai, avec une incertitude de mesure maximale de 2 % de la
valeur mesurée et une incertitude de lecture de 1 % de la valeur mesurée.
5.4 Banc d’essai
Régler le banc d’essai comme spécifié à la Figure 1 avec les composants décrits en 5.3.
Les composants sont raccordés avec des tubes en plastique [5.3 n)]. Les tubes qui peuvent être en
contact avec le radon, c’est-à-dire, en aval du récipient d’exhalation [5.3 d)], doivent être aussi courts
que possible. Séparer l’alimentation en azote en deux parties.
Faire passer une section au-dessus d’un ou plusieurs flacons de purge de gaz [5.3 e)] remplis d’eau pour
s’assurer que ce débit volumique peut atteindre une humidité relative d’au moins 50 %. Le rapport
entre les débits volumiques secs et humidifiés peut être modifié à l’aide des robinets montés sur les
conduites d’alimentation. Installer l’hygromètre [5.3 h)] dans le récipient d’exhalation [5.3 d)], fermer
hermétiquement le récipient et ouvrir l’alimentation en azote. Effectuer un contrôle après 1 h pour
s’assurer que:
— les débits volumiques dans la ou les conduites d’alimentation et d’évacuation sont identiques, à la
précision de lecture près (A + B = C);
— l’hygromètre indique (50 ± 5) %. Si ce n’est pas le cas, le rapport des deux débits volumiques doit
être modifié à l’aide des robinets.
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Légende
1 débit volumique d’azote avec une humidité relative de 0 %6 échantillon
2 débit volumique d’azote avec une humidité relative de 7 débitmètre volumique C [5.3 o)]
100 %
3 débitmètre volumique A [5.3 o)] 8 pastilles de KOH [5.1 b)]
4 débitmètre volumique B [5.3 o)] 9 azote liquide [5.1 g)]
5 récipient d’exhalation [5.3 d)] 10 gel de silice [5.1 e)]
Figure 1 — Représentation schématique du banc d’essai
6 Préparation de l’échantillon d’essai de matériau de construction
6.1 Généralités
Les échantillons préparés pour les essais pendant les différentes étapes du processus de mesurage sont
indiqués à la Figure 2.
Figure 2 — Étapes du processus de mesurage avec les échantillons correspondants préparés
6.2 Nombre et dimensions
6.2.1 Généralités
Deux modes opératoires de préparation des échantillons d’essai de matériau de construction sont
utilisés selon le type d’échantillon de matériau de construction de laboratoire reçu:
a) matériaux de construction (3.1.2) avec une géométrie de produit définie, appelés produits finis;
b) matériaux intermédiaires fluides qui nécessitent un durcissement.
Pour les matériaux intermédiaires solides qui n’ont pas de géométrie de produit spécifique, par exemple
des matériaux granulaires, un échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) peut être préparé
à l’aide d’un plateau ouvert sur le dessus. Le matériau utilisé pour la fabrication du plateau ne doit pas
libérer de radon. Aucune recommandation n’est donnée quant aux dimensions du plateau; cependant,
s’assurer que les exigences relatives au volume des échantillons d’essai de matériau de construction
(3.1.4) tels qu’établis dans la norme sont satisfaites.
Pour ces échantillons de matériau de construction de laboratoire (3.1.3), s’assurer que le volume total
des échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) qui sont soumis à l’essai simultanément est
au maximum égal à la moitié du volume du récipient d’exhalation.
Déterminer, pour chaque échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4), la masse avec une
précision à trois décimales en kg, les dimensions avec une précision à trois décimales en mètres (m) et,
si nécessaire, la surface extérieure avec une précision à trois décimales en mètres carrés (m ) si cette
surface ne peut pas facilement être déduite des dimensions.
NOTE Le volume total des échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) n’est pas prescrit dans
la présente norme; lorsque le volume augmente, le matériau présente un flux d’exhalation supérieur et, pour un
temps d’adsorption constant, l’incertitude du flux d’exhalation diminue. En général, des échantillons d’essai de
3 3
matériau de construction (3.1.4) dont le volume appartient à la plage comprise entre 3 dm et 10 dm suffisent.
6.2.2 Produit fini
Pour des produits finis dont la géométrie est définie, prendre au moins trois échantillons d’essai
de matériau de construction (3.1.4) à partir de l’échantillon de matériau de construction de
laboratoire (3.1.3). L’échantillon d’essai de matériau de construction peut être scié à partir d’un
échantillon de laboratoire qui est trop grand pour le récipient d’exhalation (blocs, panneaux, unités).
6.2.3 Matériaux intermédiaires fluides
Pour les matériaux intermédiaires fluides qui nécessitent un durcissement, par exemple le béton sous
forme de pâte, prendre au moins trois échantillons représentatifs de la pâte pendant la coulée du
produit de construction.
Préparer un échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) à partir de chaque échantillon de
pâte à l’aide d’un modèle cubique, qui mesure 150 mm × 150 mm × 150 mm, avec une tolérance ne
dépassant pas 0,5 %, et laisser le béton durcir pendant 28 jours.
6.3 Conditionnement
6.3.1 Produits finis
Après la préparation, conserver les échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) dans la
salle de conditionnement. Régler la température et l’humidité relative de la salle de conditionnement
à (20 ± 2) °C et (50 ± 5) %. Attendre jusqu’à ce que la teneur en humidité ait atteint l’équilibre avec les
conditions réglées. Cet équilibre est atteint lorsque la masse des échantillons d’essai de matériau de
construction (3.1.4) change de moins de 0,07 % par rapport à la valeur déterminée lors du mesurage
précédent, sur une période de sept jours. Une fois cette condition réalisée, l’essai peut commencer.
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Si la teneur en humidité n’est pas à l’équilibre, l’essai doit commencer 12 semaines après le début du
conditionnement.
6.3.2 Matériaux intermédiaires fluides
Conserver les échantillons d’essai de matériau de construction (3.1.4) préparés par exemple à partir
de béton dans la salle de conditionnement après la période de durcissement de 28 jours. Régler
la température et l’humidité relative de la salle de conditionnement à (20 ± 2) °C et (50 ± 5) %.
Attendre jusqu’à ce que la teneur en humidité ait atteint l’équilibre avec les conditions réglées avant
de commencer l’étape d’exhalation. L’équilibre est atteint lorsque la masse de l’échantillon d’essai de
matériau de construction (3.1.4) change de moins de 0,07 % par rapport à la valeur déterminée lors du
mesurage précédent, sur une période de sept jours.
Le conditionnement ne doit pas durer plus de 8 semaines. Si la teneur en humidité n’est pas à l’équilibre
après 8 semaines, l’étape d’exhalation doit commencer entre 8 et 12 semaines après la période de
durcissement de 28 jours.
NOTE L’âge de l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) peut influencer l’exhalation du radon.
Par exemple, il a été démontré que le flux d’exhalation du radon libre de certains types de béton peut diminuer
d’environ 50 % sur une période de 6 ans lorsqu’ils sont conservés à une humidité relative d’environ 50 %.
7 Mesurage
7.1 Généralités
Pour éclaircissement, la Figure 3 présente les différentes étapes successives du processus de mesurage
avec leurs symboles de durée respectifs.
Figure 3 — Différentes étapes successives du processus de mesurage avec leurs symboles de
durée respectifs
7.2 Configuration du banc d’essai
7.2.1 Choix du débit volumique
Choisir le débit volumique de l’azote gazeux [5.1 f)] de sorte que la relation suivante soit vérifiée dans
toutes les conditions:
V
λ
p
Rn
⋅ <01, (1)
V λλ+
Rn v
Si un débit volumique supérieur est choisi ultérieurement, les opérations décrites en 7.2.3 et 7.2.4
doivent être renouvelées. Il convient donc de considérer ce choix avec soin.
NOTE Le fonctionnement du séchage de la colonne de KOH dépend également du temps d’adsorption et du
débit. Il a été observé que 20 g de KOH [5.1 b)] suffisent pour un débit de 600 ml/min et un temps d’adsorption
de 30 min à une humidité relative de 50 %.
7.2.2 Détermination de la quantité de matériau adsorbant
La quantité minimale requise de gel de silice [5.1 e)] utilisé comme matériau adsorbant est
déterminée de manière à garantir que tout le radon est adsorbé par le gel de silice dans la colonne
d’adsorption [5.3 a)]. Cette masse de gel de silice pour l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5)
est déterminée conformément à 7.3 en utilisant deux colonnes d’adsorption [5.2 a)] montées en série.
Après la période d’adsorption, l’activité volumique du radon dans le gel de silice de la seconde colonne
ne doit pas être supérieure à 1 % de l’activité volumique du radon dans le gel de silice de la première
colonne. Lorsqu’un pourcentage supérieur est mesuré, la quantité de gel de silice [5.1 e)] est augmentée
et la détermination est répétée.
Une fois l’échantillon d’essai du gel de silice [5.1 e)] transféré dans un flacon en verre [5.2 g)] contenant
du cocktail scintillant [5.1. d)], le radon adsorbé est lentement libéré dans le cocktail scintillant [5.1 d)].
Le débit de cette opération dépend entre autres de la taille des particules du gel de silice utilisé [5.1 e)].
Il n’est pas nécessaire d’agiter le flacon en verre [5.2 g)].
La capacité d’adsorption de radon du gel de silice [5.1 e)] peut être différente d’un lot à l’autre (3.1.1). Si
un nouveau lot (3.1.1) est utilisé, la quantité précédemment déterminée doit être réévaluée.
La quantité nécessaire de gel de silice [5.1 e)] dépend du débit volumique et de la période d’adsorption.
La quantité appropriée doit être déterminée empiriquement. Si le débit volumique de la période
d’adsorption est augmenté, la quantité nécessaire de gel de silice [5.1 e)] doit être à nouveau déterminée.
Il a été observé qu’une masse de 4 g à 5 g est suffisante lorsque la période d’adsorption est de 30 min et
que le débit volumique est de 600 ml/min.
7.2.3 Détermination de la durée minimale de désorption
La durée minimale de désorption est la durée à la fin de laquelle le taux de comptage a atteint une
valeur d’au moins 99 % du taux de comptage maximal. Pour déterminer cette durée, placer le (premier)
échantillon d’essai de matériau adsorbant [5.2 g)] dans le CSL immédiatement après l’ajout du cocktail
scintillant [5.1 d)] et le compter par intermittence à de courts intervalles sur une période d’environ 24 h.
NOTE La Figure 4 donne un exemple de courbe de désorption. Le temps minimal de désorption est d’environ
16 h dans cet exemple en tenant compte de la condition de 99 %.
7.2.4 Mode opératoire de CSL
7.2.4.1 Généralités
Pour déterminer l’activité volumique du radon d’une portion d’essai, une plage de mesurage (fenêtre
d’énergie) qui correspond aux énergies β de 110 keV à 600 keV convient.
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Il est cependant recommandé d’optimiser ce réglage pour un appareil de comptage donné, ce qui peut
permettre d’améliorer l’efficacité du comptage. Pour cette optimisation, utiliser un échantillon d’essai
de matériau adsorbant (3.1.5) avec une activité volumique du radon élevée obtenue, par exemple,
−1 −1
conformément à 7.2.4.2. L’efficacité du comptage varie, de 1,5 (Bq.s) radon-222 à 2,8 (Bq.s) radon-222.
Dans la présente norme, aucune information n’est fournie en ce qui concerne la méthode d’optimisation
pour le réglage du CSL; de telles informations sont disponibles dans le manuel fourni par le fabricant.
L’ISO 19361 décrit les conditions de mesurage de l’activité des radionucléides émetteurs bêta par le
comptage par scintillation liquide et peut être utilisée pour déterminer les paramètres de mesurage
conformément à l’utilisation prévue des résultats du mesurage et aux objectifs de qualité des
données associées.
7.2.4.2 Détermination du facteur d’étalonnage
Préparer une solution avec une activité d’environ 50 Bq à partir de la solution étalon de Ra. Utiliser
un ballon [5.2 i)].
Purger le liquide avec au moins 10 fois son volume au débit volumique choisi (7.2.1).
Raccorder le ballon [5.2 i)] aux colonnes de séchage [5.2 c)] et d’adsorption [5.3 a)].
Initier le débit volumique d’azote et le régler au débit volumique soumis à l’essai (voir 7.2.2).
Effectuer les étapes 8) à 14) décrites en 7.3. Répéter pour 4 autres durées d’adsorption différentes.
Préparer un échantillon d’essai de matériau adsorbant témoin conformément à 7.3 16).
Analyser l’échantillon d’essai de matériau adsorbant (3.1.5) conformément à 7.3.
Légende
Y activité relative
X temps (h)
Figure 4 — Exemple de courbe de désorption: évolution de l’activité (%) avec le temps (h)
7.3 Mode opératoire de mesurage
Effectuer les étapes suivantes successivement:
1) Placer l’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) dans le récipient d’exhalation [5.3 d)].
L’échantillon d’essai de matériau de construction (3.1.4) doit être installé au centre du récipient
d’exhalation [5.3 d)] sur des supports d’une hauteur minimale de 1 cm. Si plusieurs échantillons
d’essai de matériau de construction (3.1.4) sont analysés simultanément, la distance entre les
échantillons doit être d’au moins 1 cm. La distance aux parois latérales du récipient d’exhalation
doit également être d’au moins 1 cm.
2) Placer le thermomètre [5.2 l)] et l’hygromètre [5.3 h)] dans le récipient d’exhalation [5.3 d)].
3) Fermer le récipient [5.2 d)] hermétiquement.
4) Initier l
...