ISO 6060:1986
(Main)Water quality — Determination of the chemical oxygen demand
Water quality — Determination of the chemical oxygen demand
Qualité de l'eau — Détermination de la demande chimique en oxygène
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International Standard 6060
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION0ME)KLIYHAPOLIHAR OPrAHM3AUMR no CTAHLIAPrM3AUMM~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of the chemical oxygen
* demand
Quaiité de I'eau - Détermination de la demande chimique en oxygène
First edition - 1986-06-15
- UDC 543.3:546.21 Ref. No. IS0 6060-1986 (E)
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Descriptors : water, quality, tests, determination, oxygen demand.
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Price based on 4 pages
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6060-1986 (E)
Water quality -
Determination of the chemical oxygen
demand
O Introduction 3 Definition
The chemical oxygen demand, COD, of water as determined by chemical oxygen demand (COD) : The mass concentration
this dichromate method can be considered as an approximate
of oxygen equivalent to the amount of dichromate consumed
measure of the theoretical oxygen demand, i.e. the amount of by dissolved and suspended matter when a water sample is
oxygen consumed in total chemical oxidation of the organic
treated with that oxidant under defined conditions.
constituents to inorganic end products (see also clause IO).
The degree to which the test results approach the theoretical
value depends primarily on how complete the oxidation is. A
great number of organic compounds are oxidized to an extent
4 Principle
of between 90 and 100 %, and for waters where these com-
pounds predominate, such as municipal effluents, the COD Reflux in the presence of mercury(l1) sulfate of a test portion
value is a realistic measure of the theoretical oxygen demand. with a known amount of potassium dichromate and silver
For other waters which contain large quantities of certain catalyst in strong sulfuric acid for a fixed period of time, during
substances that are difficult to oxidize under the conditions of which part of the dichromate is reduced by the oxidizable
the test (see clause IO), the COD value is a poor measure of the material present. Titration of the remainder of the dichromate
theoretical oxygen demand. This may be the case for some with ammonium iron(l1) sulfate. Calculation of the COD value
industrial effluents. from the amount of dichromate reduced.
The significance of a COD value thus depends on the composi-
1 mole of dichromate (Cr2072-) is equivalent to 1,5 moles of
tion of the water studied. This should be borne in mind when
oxygen (02).
judging results obtained by the method specified in this Inter-
national Standard.
5 Reagents and materials
1 Scope and field of application
WARNING - This method involves the handling and boil-
ing of strong solutions of sulfuric acid and dichromate.
This International Standard specifies a method for the deter-
Protective clothing, gloves and full face protection are
mination of the chemical oxygen demand, COD, of water.
necessary. In the event of spillage immediate washing
with a copious volume of clean water is the simplest and
It is applicable to most kinds of waters having a COD value
most effective remedy.
higher than 30 mg/l (see also the note in clause IO). The max-
imum COD value that can be determined on an undiluted
Addition of concentrated sulfuric acid to water must
sample is 700 mg/I. It is not applicable to highly saline waters
always be carried out with care and with gentle swirling
containing (after dilution) more than 2 O00 mg/l of chloride,
of the contents of the flask.
such as sea and oilfield waters.
Care is required when preparing and handling solutions
NOTE - An International Standard that covers a lower range is under
containing silver sulfate and mercuric sulfate as these
consideration.
substances are toxic.
For interferences, see clause IO.
Used reagents contain mercury, silver and chromium
salts. Mercury salts discharged into receiving streams
may be converted to very toxic methyl mercury com-
2 References
pounds by bacterial action. Used reagents shall be
handled or treated before disposal, according to national
IS0 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part I:
or local regulations. (See also IS0 5790. annex B.)
General requirements.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
IS0 5790, Inorganic chemical products for industrial use -
grade and only distilled water or water or equivalent purity.
General method for determination of chloride content - Mer-
curimetric method.
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Dissolve 0,425 1 g of potassium hydrogenphthalate, dried at
NOTE - The quality of the water is of great importance for the preci-
105 OC, in water and dilute to 1 O00 ml.
sion of the resylts. Check the quality of the water by running blanks
(described in 8.2 and 8.4) and similar parallel tests without any boiling,
but otherwise exactly as stated. Note the consumption of ammonium
The solution has a theoretical COD value of 500 mg/l.
iron(ll1 sulfate solution (5.3) in both cases. A difference of more than
0,5 ml indicates poor water quality. For determination of COD values
This solution is stable for at least 1 week if stored at 4 OC.
below 100 mg/l the difference shall not exceed 0,2 mi. The quality of
distilled water can often be improved by redistilling it from an acidified
solution of potassium dichromate or potassium permanganate, using
5.6 Ferroin, indicator solution.
all-glass distillation equipment.
Dissolve 0,7 g of iron(l1) sulfate heptahydrate (FeS04-7H20) in
5.1 Sulfuric acid, c(H2S04) = 4 mol/l. water. Add 1,50 g of 1,lO-phenananthroline monohydrate, and
shake until dissolved. Dilute to 100 ml.
Add to about 500 ml of water, 220 ml of sulfuric acid
(e = 1,84 g/ml) in portions and with caution. Allow to cool
This solution is commercially available.
and dilute to 1 O00 ml.
5.7 Anti-bumping granules
5.2 Silver sulfate - sulfuric acid
Clean the granules as described in 6.1.
Add 10 g of silver sulfate (Ag2S04) to 35 ml of water. Add in
portions 965 ml of sulfuric acid (e = 1,84 g/ml). Allow 1 or
e
2 days for dissolution. The dissolution is enhanced by stirring.
6 Apparatus
Ammonium iron(l1) sulfate, standard volumetric solu-
5.3
tion, C[(NH~)~F~(SO~)~.~H~OJ = 0,12 mol/l.
Usual laboratory equipment, and
Dissolve 47,O g of ammonium iron(l1) sulfate hexahydrate in
6.1 Reflux apparatus, consisting of a 250 ml flask or tube
water. Add 20 ml of sulfuric acid (e = 1,W g/ml). Cool and
with ground glass neck connected to a condenser so that there
dilute with water to 1 O00 ml.
may be no significant loss of volatile material.
This solution shall be standardized daily as follows:
Clean the apparatus by repeatedly refluxing with fresh mixtures
Dilute 10,O ml of potassium dichromate solution (5.4) to about
of 5 ml of potassium dichromate (5.4), 15 ml of silver sulfate-
100 ml with 4 mol/l sulfuric acid. Titrate this solution with the sulfuric acid (5.2) and 10 ml of water until constant blank
ammonium ironill) sulfate to be standardized, using 2 or 3 values (8.2) are obtained.
drops of ferroin (5.6) as indicator.
Reserve this apparatus solely for use in the COD test.
The concentration, c, expressed in moles per litre, of the am-
monium iron(l1) sulfate is given by the formula
6.2 Heating mantle, hotplate or other heating device,
capable of bring
...
Norme internationale @ 6060
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXi~YHAPO~HAR OPrAHM3AUHR Il0 CTAHAAPTH3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l'eau - Détermination de la demande chimique
en oxygène
Water quaiity - Determination of the chemical oxygen demand
Première édition - 1986-06-15
CDU 543.3:546.21 Ref. no : IS0 6060-1986 (FI
Descripteurs : eau, qualité, essai, détermination, demande chimique en oxygène.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale ,de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chacfue
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6060 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de I'eau.
~
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 O
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 6060-1986 (FI
Qualité de l'eau - Détermination de la demande chimique
en oxygène
O Introduction I SO 5790, Produits chimiques inorganiques à usage industriel
- Méthode générale de dosage des chlorures - Méthode mer-
La demande chimique en oxygène, DCO, d'une eau, telle que curimé trique.
déterminée par la méthode au dichromate, peut être considérée
comme une mesure approximative de la demande théorique en
oxygène, qui est la quantité d'oxygène consommée par I'oxy- 3 Définition
dation chimique totale des constituants organiques en produits
minéraux (voir également chapitre 10). Le niveau auquel les demande chimique en oxygène (DCO) : Concentration en
résultats expérimentaux approchent la valeur théorique dépend
masse d'oxygène équivalente à la quantité de dichromate con-
en premier lieu de l'importance de l'oxydation. Un grand nom- sommée par les matières dissoutes et en suspension lorsqu'on
bre de composés organiques sont oxydés dans une mesure traite un échantillon d'eau avec cet oxydant dans des condi-
comprise entre 90 % et 100 % et, dans le cas d'eaux pour les- tions définies.
quelles ces composés sont en majorité, telles que les effluents
urbains, la valeur de la DCO constitue une assez bonne approxi-
mation de la demande théorique en oxygène. Dans le cas
4 Principe
d'eaux qui contiennent de grandes quantités de substances di-
ficilement oxydables dans les conditions de l'essai (voir
Ébullition à reflux, en présence de sulfate de mercure(ll), d'une
chapitre IO), la valeur de la DCO constitue une mauvaise
prise d'essai en présence d'une quantité connue de dichromate
approximation de la demande théorique en oxygène. Ce peut
de potassium et d'un catalyseur à l'argent au milieu fortement
être le cas pour certains effluents industriels.
acidifié par l'acide sulfurique, pendant une période de temps
donnée durant laquelle une partie du dichromate est réduite par
La signification de la valeur de la DCO dépend donc de la com-
les matières oxydables présentes. Titrage de l'excès de dichro-
position de l'eau étudiée. Ceci doit être présent à i'esprit lors de
mate avec une solution titrée de sulfate de fer(1l) et d'ammo-
l'interprétation des résultats obtenus selon la méthode spécifiée
nium. Calcul de la DCO à partir de la quantité de dichromate
dans la présente Norme internationale.
réduite.
1 mole de dichromate (Cr2072-) est équivalente à 1,5 mole
d'oxygène CO2).
1 Objet et domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la
5 Réactifs et produits
détermination de la demande chimique en oxygène, DCO.
AVERVSSEMENT - La méthode implique la manipula-
La méthode est applicable à la plupart des eaux dont la DCO est
tion et l'ébullition de solutions fortes d'acide sulfurique et
supérieure à 30 mgll (voir également la note dans le chapi-
de dichromate. Des vêtements de protection, des gants
tre IO). La valeur maximale de DCO pouvant être déterminée
et une protection de la face sont nécessaires. Dans le cas
sur un échantillon non dilué est de 700 mg/l. La méthode n'est
d'éclaboussures, un lavage abondant immédiat avec de
pas applicable aux eaux à fortes teneurs en sels, contenant
l'eau claire constitue le remède le plus simple et le plus
(après dilution) plus de 2 O00 mg/l de chlorure, telles que l'eau
efficace.
de mer et les eaux des champs pétrolifères.
L'ajout d'acide sulfurique concentré à l'eau doit toujours
NOTE - Une Norme internationale relative à une gamme couvrant des
&re effectué avec précaution et en agitant doucement le
à i'étude.
teneurs inférieures est
contenu des flacons.
Pour les interférences, voir chapitre 10.
Des précautions sont nécessaires pour la préparation et
la manipulation de solutions contenant du sulfate
d'argent et du sulfate de mercure(l1) car ils sont toxiques.
2 Références
Les réactifs utilisés contiennent des sels de mercure,
IS0 3851 1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spé- d'argent et de chrome. Les sels de mercure déchargés
cifications générales.
dans des courants récepteurs peuvent être transformés,
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IS0 6060-1986 (FI
mercure(l1). Dissoudre 80 g de sulfate de mercure (HgS04)
sous l'action des bactéries, en composés de méthylmer-
dans 800 ml d'eau. Ajouter avec précaution, 100 ml d'acide sul-
cure très toxiques. Les réactifs utilisés doivent &re mani-
furique (e = 1,84 g/ml). Laisser refroidir et dissoudre 11,768 g
pulés ou traités avant leur rejet, conformément aux régle-
de dichromate de potassium, préalablement séché à 105 OC
mentation nationales ou locales. (Voir également
pendant 2 h, dans la solution. Transvaser la solution quantitati-
IS0 R90, annexe B.)
vement dans une fiole jaugée et diluer à 1 O00 ml.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La solution est stable pendant au moins 1 mois.
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
NOTE - Afin de minimiser l'utilisation du sulfate de mercure(ll),
excepté dans les cas d'absolue nécessité, la solution de dichromate
NOTE - La qualité de l'eau est d'une grande importance pour la fidé-
peut être préparée sans sel de mercure. Dans ce cas, ajouter 0,4 g de
lité des résultats. Contrôler la qualité de l'eau en effectuant des essais à
sulfate de rnercure(l1) à la prise d'essai avant l'addition du dichromate
blanc (décrits en 8.2 et en 8.4) et des essais parallèles identiques sans
(5.4) en 8.4 et agiter soigneusement.
aucune ébullition et, par ailleurs, exactement comme spécifié. Relever
la consommation en solution de sulfate de fer(l1) et d'ammonium (5.3)
dans les deux cas. Une différence de plus de 0,5 ml indique une médio-
Hydrogénophtalate de potassium, solution étalon de
5.5
cre qualité de l'eau. Pour la détermination de valeurs de la DCO infé-
référence, c(KC8H504i = 2,082 4 mmol/l.
rieures à 100 mg/l, la différence ne doit pas dépasser 0,2 ml. La qualité
de l'eau distillée peut souvent être améliorée en la redistillant à partir
Dissoudre 0,425 1 g d'hydrogénophtalate de potassium, préa-
d'une solution acidifiée de dichromate de potassium ou de permanga-
lablement séché à 105 OC, dans de l'eau et diluer à 1 O00 ml
nate de potassium, en utilisant un appareillage de distillation entière-
avec de l'eau.
ment en verre.
La solution a une valeur théorique de DCO de 500 mg/l.
5.1
Acide sulfurique, c(H2S04) = 4 mol/l.
La solution reste stable au moins 1 semaine si elle est conservée
Ajouter à environ 500 ml d'eau, par portions et avec précau-
à 4 OC.
tion, 220 ml d'acide sulfurique (e = 1,84 g/ml). Laisser refroi-
dir et diluer à 1 O00 ml.
5.6 Ferroïne, solution d'indicateur.
Acide sulfurique - sulfate d'argent
5.2
Dissoudre 0,7 g de sulfate de fer(ll) (FeS04,7H20) dans de
l'eau. Ajouter 1,50 g de phénanthroline-1 ,IO monohydratée, et
Ajouter 10 g de sulfate d'argent (Ag2S04) à 35 ml d'eau. Ajou-
agiter jusqu'à dissolution. Diluer à 100 ml.
ter par portions, 965 ml d'acide sulfurique (e = 1,84 g/ml).
Laisser reposer 1 ou 2 jours pour dissolution. La dissolution est
Cette solution est disponible dans le commerce.
favorisée par agitation.
5.7 Granules régulateurs d'ébullition
5.3 Sulfate de fer(l1) et d'ammonium, so
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.