ISO 9647:2020
(Main)Steel — Determination of vanadium content — Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS)
Steel — Determination of vanadium content — Flame atomic absorption spectrometric method (FAAS)
This document specifies a flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) for the determination of the vanadium content in steel. The method is applicable to vanadium contents between 0,01 % (mass fraction) and 0,80 % (mass fraction), provided that the tungsten content in a 1,0 g test portion is not higher than 1,0 % and/or the titanium content is not higher than 0,5 %.
Aciers — Détermination des teneurs en vanadium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF)
Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF) pour la détermination des teneurs en vanadium dans l'acier. La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,01 % (en masse) et 0,80 % (en masse), sous réserve que la teneur en tungstène dans une prise d'essai de 1,0 g ne soit pas supérieure à 1,0 % et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure à 0,5 %.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9647
Second edition
2020-02
Steel — Determination of vanadium
content — Flame atomic absorption
spectrometric method (FAAS)
Aciers — Détermination des teneurs en vanadium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (SAAF)
Reference number
ISO 9647:2020(E)
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ISO 2020
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ISO 9647:2020(E)
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Published in Switzerland
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ISO 9647:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
6.1 Atomic absorption spectrometer . 3
6.1.1 Minimum precision (see Annex C) . 3
6.1.2 Limit of detection (see Annex C) . 3
6.1.3 Calibration linearity (see Annex C) . 3
6.1.4 Characteristic concentration (see Annex C) . 3
6.2 Ancillary equipment . 4
7 Sampling . 4
8 Procedure. 4
8.1 Test portion . 4
8.2 Blank test . 4
8.3 Determination . 4
8.3.1 Preparation of the test solution . 4
8.3.2 Preparation of the calibration solutions . 4
8.3.3 Adjustment of the atomic absorption spectrometer. 5
8.3.4 Spectrometric measurements . 6
9 Expression of results . 7
9.1 Use of the calibration curve . 7
9.2 Use of bracketing method . 8
10 Precision . 8
11 Test report . 9
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.10
Annex B (informative) Graphical representation of precision data .13
Annex C (normative) Procedures for the determination of instrumental criteria.14
Bibliography .16
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ISO 9647:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9647:1989), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— a complete revaluation of the precision data;
— amendment of the field of application.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9647:2020(E)
Steel — Determination of vanadium content — Flame
atomic absorption spectrometric method (FAAS)
1 Scope
This document specifies a flame atomic absorption spectrometric method (FAAS) for the determination
of the vanadium content in steel.
The method is applicable to vanadium contents between 0,01 % (mass fraction) and 0,80 % (mass
fraction), provided that the tungsten content in a 1,0 g test portion is not higher than 1,0 % and/or the
titanium content is not higher than 0,5 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric and perchloric acids.
Addition of an aluminium chloride solution as spectrochemical buffer.
Nebulisation of the test solution into an acetylene/nitrous oxide flame of an atomic absorption
spectrometer.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 318,4 nm spectral line emitted by a
vanadium hollow-cathode lamp.
NOTE Other suitable radiation sources can also be used.
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ISO 9647:2020(E)
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade and
only grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Pure iron, containing <0,000 5 % of vanadium or of low and known vanadium content.
5.2 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml.
5.3 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml.
5.4 Perchloric acid, ρ approximately 1,67 g/ml.
WARNING — Perchloric acid vapour can cause explosions in the presence of ammonia, nitrous
fumes or organic material in general.
5.5 Hydrochloric acid solution, 1 + 50.
Add 10 ml of hydrochloric acid (5.2) to 500 ml of water and mix.
5.6 Aluminium solution, 20 g/l.
Dissolve 90 g of aluminium chloride hexahydrate (AlCl ·6H O) in about 300 ml of water, add 5 ml of
3 2
hydrochloric acid (5.2), dilute to 500 ml with water and mix.
5.7 Vanadium standard solution, 2,0 g/l.
5.7.1 Preparation using vanadium metal
Weigh (1,000 ± 0,001) g of vanadium (V ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of a
mixture of three volumes of hydrochloric acid (5.2) and one volume of nitric acid (5.3).
Cover with a watch glass and if necessary, heat gently to assist dissolution. When dissolution is complete
evaporate the solution to just before dryness and add 20 ml of hydrochloric acid (5.2).
Allow to cool to room temperature and transfer the solution quantitatively into a 500 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 2,0 mg of vanadium.
5.7.2 Preparation using ammonium metavanadate
Dry several grams of ammonium metavanadate (NH VO ) (purity >99,9 %) in an oven at 100 °C to
4 3
105 °C for at least one hour and allow to cool to room temperature in a desiccator.
NOTE A drying temperature over 110 °C will cause decomposition of ammonium metavanadate. Keep
strictly to the drying temperature specified.
Weight 2,296 g of the dried product into a 600 ml beaker, add about 400 ml of hot water and gently
simmer to dissolve.
Allow to cool, transfer the solution quantitatively into a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the
mark with water and mix.
1 ml of this solution contains 2,0 mg of vanadium.
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ISO 9647:2020(E)
5.8 Vanadium standard solution, 0,08 g/l.
Transfer 10,0 ml of vanadium standard solution (5.7) into a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to
the mark with water and mix.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,08 mg of vanadium.
6 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.
6.1 Atomic absorption spectrometer
The spectrometer shall be equipped with a vanadium hollow-cathode lamp and supplied with dinitrogen
monoxide and acetylene sufficiently pure to give a steady clear fuel-lean flame, free from water and oil,
and free from vanadium.
The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if, after optimization according to 8.3.3,
the limit of detection and characteristic concentration are in reasonable agreement with the values
given by the manufacturer and it meets the performance criteria given in 6.1.1 to 6.1.3.
The instrument should also conform to the additional performance requirement given in 6.1.4.
6.1.1 Minimum precision (see Annex C)
The standard deviation of 10 measurements of the absorbance of the most concentrated calibration
solution shall not exceed 1,0 % of the mean absorbance of this solution.
The standard deviation of 10 measurements of the absorbance of the least concentrated calibration
solution (excluding the zero member) shall not exceed 0,5 % of the mean absorbance of the most
concentrated calibration solution.
6.1.2 Limit of detection (see Annex C)
The limit of detection is a number, expressed in units of concentration (or amount) that describes the
lowest concentration level (or amount) of an element that can be determined to be statistically different
from an analytical blank.
The limit of detection of vanadium in a matrix similar to the final test solution shall be less than 0,3 µg/ml.
6.1.3 Calibration linearity (see Annex C)
The slope of the calibration line covering the top 20 % of the concentration range (expressed as a
change in absorbance) shall not be less than 0,7 times the value of the slope for the bottom 20 % of the
concentration range determined in the same way.
For instruments with automatic calibration using two or more standard solutions, it shall be established
prior to the analysis, by obtaining absorbance readings, that the above requirements for calibration
linearity are fulfilled.
6.1.4 Characteristic concentration (see Annex C)
The characteristic concentration for vanadium in a matrix similar to the final test solution shall be
greater than 1 µg/ml.
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ISO 9647:2020(E)
6.2 Ancillary equipment
Scale expansion can be used until the noise observed is greater than the readout error and is always
recommended for absorbances below 0,1. If scale expansion has to be used and the instrument does not
have the means to read the value of the scale expansion factor, the value can be calculated by measuring
a suitable solution with and without scale expansion and then dividing the signals obtained.
7 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steels.
8 Procedure
8.1 Test portion
Weigh to the nearest 0,001 g a test portion according to the presumed vanadium content as follows:
a) for vanadium contents from 0,01 % to less than 0,20 %: a test portion of approximately 1,00 g;
b) for vanadium contents from 0,2 % to 1,0 %: a test portion of approximately 0,20 g.
8.2 Blank test
In parallel with the determination and following the same procedure, carry out a blank test using the
same quantities of all reagents as used for the determ
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9647
Deuxième édition
2020-02
Aciers — Détermination des teneurs
en vanadium — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme (SAAF)
Steel — Determination of vanadium content — Flame atomic
absorption spectrometric method (FAAS)
Numéro de référence
ISO 9647:2020(F)
©
ISO 2020
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 9647:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
6.1 Spectromètre d'absorption atomique . 3
6.1.1 Fidélité minimale (voir Annexe C) . 3
6.1.2 Limite de détection (voir Annexe C) . 3
6.1.3 Linéarité de d’étalonnage (voir Annexe C) . 3
6.1.4 Concentration caractéristique (voir Annexe C) . 4
6.2 Equipement auxiliaire . 4
7 Prélèvement . 4
8 Mode opératoire. 4
8.1 Prise d'essai . 4
8.2 Essai à blanc . 4
8.3 Détermination . 4
8.3.1 Préparation de la solution pour essai . 4
8.3.2 Préparation des solutions d'étalonnage . 4
8.3.3 Réglage du spectromètre d’absorption atomique . 5
8.3.4 Mesurages spectrométriques . 6
9 Expression des résultats. 8
9.1 Utilisation de la courbe d’étalonnage . 8
9.2 Utilisation de la méthode par encadrement . 8
10 Fidélité . 8
11 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires
international .10
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .13
Annexe C (normative) Modes opératoires pour la détermination des critères instrumentaux .14
Bibliographie .16
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ISO 9647:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9647:1989) qui a fait l'objet d'une
révision technique. Par rapport à l'édition précédente, les changements significatifs sont les suivants:
— réévaluation complète des données de fidélité;
— modification du domaine d’application.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 9647:2020(F)
Aciers — Détermination des teneurs en vanadium —
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (SAAF)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme (SAAF) pour la détermination des teneurs en vanadium dans l'acier.
La méthode est applicable aux teneurs en vanadium comprises entre 0,01 % (en masse) et 0,80 % (en
masse), sous réserve que la teneur en tungstène dans une prise d'essai de 1,0 g ne soit pas supérieure à
1,0 % et/ou que la teneur en titane ne soit pas supérieure à 0,5 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Ajout d'une solution de chlorure d'aluminium comme tampon spectrochimique.
Nébulisation de la solution pour essai dans une flamme acétylène/protoxyde d’azote d'un spectromètre
d'absorption atomique.
Mesurage spectrométrique de l'absorption atomique à la longueur d'onde de 318,4 nm de la raie
spectrale émise par une lampe à cathode creuse de vanadium.
NOTE D'autres sources de rayonnement appropriées peuvent également être utilisées.
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ISO 9647:2020(F)
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau de qualité 2, conformément à l'ISO 3696.
5.1 Fer pur, à teneur en vanadium inférieure à 0,000 5 % ou à teneur faible et connue en vanadium.
5.2 Acide chlorhydrique, ρ environ 1,19 g/ml.
5.3 Acide nitrique, ρ environ 1,40 g/ml.
5.4 Acide perchlorique, ρ environ 1,67 g/ml.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent produire des explosions en
présence d'ammoniaque, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
5.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 50.
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (5.2) à 500 ml d’eau et homogénéiser.
5.6 Solution d’aluminium, 20 g/l.
Dissoudre 90 g de chlorure d’aluminium hexahydraté (AlCl ·6H O) dans environ 300 ml d’eau, ajouter
3 2
5 ml d’acide chlorhydrique (5.2), compléter à 500 ml avec de l’eau et homogénéiser.
5.7 Solution étalon de vanadium, 2,0 g/l.
5.7.1 Préparation à partir de vanadium métal
Peser (1,000 ± 0,001) g de vanadium (V ≥ 99,9 %) et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter
30 ml d’un mélange de trois volumes d’acide chlorhydrique (5.2) et d’un volume d’acide nitrique (5.3).
Couvrir d'un verre de montre et, si nécessaire, chauffer modérément pour faciliter la mise en solution.
Lorsque la mise en solution est complète, évaporer la solution juste avant siccité, puis ajouter 20 ml
d'acide chlorhydrique (5.2).
Laisser refroidir à température ambiante et transvaser la solution quantitativement dans une fiole
jaugée de 500 ml. Compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 2,0 mg de vanadium.
5.7.2 Préparation à partir de métavanadate d’ammonium
Sécher quelques grammes de métavanadate d'ammonium (NH VO ) (pureté > 99,9 %) dans une étuve
4 3
consignée entre 100 °C et 105 °C, pendant une heure au moins, et laisser refroidir à température
ambiante dans un dessiccateur.
NOTE Une température de séchage supérieure à 110 °C provoquera la décomposition du métavanadate
d'ammonium. Respecter strictement la température de séchage indiquée.
Peser 2,296 g du produit sec, les introduire dans un bécher de 600 ml, ajouter environ 400 ml d'eau
chaude et chauffer très modérément pour dissoudre le produit.
Laisser refroidir et transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter
au volume avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 2,0 mg de vanadium.
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ISO 9647:2020(F)
5.8 Solution étalon de vanadium, 0,08 g/l.
Introduire 10,0 ml de solution étalon de vanadium (5.7) dans une fiole jaugée de 250 ml. Compléter au
volume avec de l'eau et homogénéiser.
Préparer cette solution immédiatement avant emploi.
1 ml de cette solution contient 0,08 mg de vanadium.
6 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou à l’ISO 1042, selon le cas.
Outre du matériel courant de laboratoire, on doit utiliser ce qui suit.
6.1 Spectromètre d'absorption atomique
Le spectromètre doit être équipé d'une lampe à cathode creuse de vanadium et être alimenté en
monoxyde de diazote et en acétylène suffisamment purs pour produire une flamme pauvre en
combustible, claire et stable, et exempts d'eau, d'huile et de vanadium.
Le spectromètre d'absorption atomique utilisé sera satisfaisant si, après optimisation conformément à
8.3.3, la limite de détection et la concentration caractéristique sont raisonnablement en accord avec les
valeurs données par le fabricant et si elles satisfont aux critères de performance donnés en 6.1.1 à 6.1.3.
Il est également souhaitable que l'instrument soit conforme à l'exigence de performance supplémentaire
décrite en 6.1.4.
6.1.1 Fidélité minimale (voir Annexe C)
L’écart-type de 10 mesurages de l’absorbance de la solution d’étalonnage la plus concentrée ne doit pas
dépasser 1,0 % de l’absorbance moyenne de cette solution.
L’écart-type de 10 mesurages de l’absorbance de la solution d’étalonnage la moins concentrée (en
excluant le terme zéro) ne doit pas dépasser 0,5 % de l’absorbance moyenne de la solution d’étalonnage
la plus concentrée.
6.1.2 Limite de détection (voir Annexe C)
La limite de détection est un nombre, exprimé en unités de concentration (ou en quantité), qui décrit
le plus faible niveau de concentration (ou quantité) d'un élément dont il peut être déterminé qu'il est
statistiquement différent d'un blanc analytique.
La limite de détection du vanadium dans une matrice similaire à la solution pour essai finale doit être
inférieure à 0,3 µg/ml.
6.1.3 Linéarité de d’étalonnage (voir Annexe C)
La pente de la courbe d’étalonnage correspondant aux 20 % supérieurs du domaine de concentration
(exprimée en variation d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente
correspondant aux 20 % inférieurs du domaine de concentration, déterminée de la même manière.
Pour les instruments ayant des étalonnages automatiques, utilisant deux solutions d’étalonnage ou plus,
il faut que les exigences susmentionnées pour la linéarité de la courbe d'étalonnage soient remplies, par
lecture des absorbances, avant l’analyse.
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ISO 9647:2020(F)
6.1.4 Concentration caractéristique (voir Annexe C)
La concentration caractéristique en vanadium dans une matrice similaire à la solution pour essai finale
doit être supérieure à 1 µg/ml.
6.2 Equipement auxiliaire
L’expansion d’échelle peut être utilisée tant que le bruit observé est supérieur à l’erreur de lecture et
est toujours recommandée pour des absorbances inférieures à 0,1. Si l’expansion d'échelle doit être
utilisée et si l’instrument ne peut pas lire la valeur du coefficient d’expansion d’échelle, la valeur peut
être calculée en mesurant une solution appropriée avec et sans expansion d’échelle puis en divisant les
signaux obtenus.
7 Prélèvement
Effectuer le prélèvement conformément à l'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour
les aciers.
8 Mode opératoire
8.1 Prise d'essai
En fonction des teneurs présumées en vanadium, peser, à 0,001 g près, une prise d'essai comme suit:
a) pour les teneurs en vanadium comprises entre 0,01 % et moins de 0,20 %: une prise d’essai
d'environ 1,00 g;
b) pour les teneurs en vanadium comprises entre 0,2 % et 1,0 %: une prise d’essai d'environ 0,20 g.
8.2 Essai à blanc
Parallèlement à la détermination et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc en
utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour la détermination, en incluant
le fer pur (5.1) au
...
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