ISO 4943:2022
(Main)Steel and cast iron — Determination of copper content — Flame atomic absorption spectrometric method
Steel and cast iron — Determination of copper content — Flame atomic absorption spectrometric method
This document specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of copper in steel and cast iron. The method is applicable to copper contents in the range of 0,003 % (mass fraction) to 3,0 % (mass fraction).
Aciers et fontes — Détermination de la teneur en cuivre — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme pour la détermination du cuivre dans les aciers et les fontes. Cette méthode est applicable aux teneurs en cuivre comprises entre 0,003 % (en masse) et 3,0 % (en masse).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4943
Second edition
2022-08
Steel and cast iron — Determination
of copper content — Flame atomic
absorption spectrometric method
Aciers et fontes — Détermination de la teneur en cuivre — Méthode
par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Reference number
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or ISO’s member body in the country of the requester.
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ISO 4943:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
6.1 Atomic absorption spectrometer . 2
6.1.1 Minimum precision . 3
6.1.2 Limit of detection . 3
6.1.3 Calibration linearity . 3
6.1.4 Characteristic concentration . 3
6.2 Ancillary equipment . 3
7 Sampling . 3
8 Procedure .3
8.1 Test portion . 3
8.2 Blank test . 4
8.3 Determination . 4
8.3.1 Preparation of the test solution . 4
8.3.2 Preparation of the calibration solutions . 4
8.3.3 Adjustment and optimization of atomic absorption spectrometer . 6
8.3.4 Spectrometric measurements . 7
8.4 Plotting the calibration curve . 7
9 Expression of results . 7
10 Precision . 8
11 Test report . 8
Annex A (normative) Procedures for the determination of instrumental criteria .10
Annex B (informative) Additional information on the international interlaboratory
precision test .13
Annex C (informative) Graphical representation of precision data .14
Bibliography .15
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ISO 4943:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods
of determination of chemical composition, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 459/SC 2, Methods of chemical analysis for iron
and steel, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4943:1985), which has been technically
revised. The main changes are as follows:
— extension of the determination range;
— re-organization of a precision test;
— re-assessment of the precision data.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4943:2022(E)
Steel and cast iron — Determination of copper content —
Flame atomic absorption spectrometric method
1 Scope
This document specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of
copper in steel and cast iron.
The method is applicable to copper contents in the range of 0,003 % (mass fraction) to 3,0 % (mass
fraction).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Principle
Dissolution of a test portion in a mixture of hydrochloric, nitric and perchloric acids.
Nebulization of the test solution into an air/acetylene flame of an atomic absorption spectrometer.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 324,7 nm or 327,4 nm spectral line emitted
by a copper hollow-cathode lamp.
NOTE Other suitable radiation sources can also be used.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
grade 2 water as specified in ISO 3696.
5.1 Pure iron, containing less than 0,000 5 % (mass fraction) of copper or having a very low and
known copper content.
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ISO 4943:2022(E)
5.2 Hydrochloric acid-nitric acid mixture.
Mix three parts by volume of hydrochloric acid (ρ about 1,19 g/ml), one part by volume of nitric acid (ρ
about 1,40 g/ml), and two parts by volume of water.
Prepare this mixture immediately before use.
5.3 Hydrochloric, nitric and perchloric acids mixture.
Mix 20 ml of hydrochloric acid (ρ about 1,19 g/ml) with 55 ml of nitric acid (ρ about 1,40 g/ml) and
75 ml of perchloric acid (ρ about 1,54 g/ml).
NOTE Perchloric acid (ρ about 1,67 g/ml) can also be used. 100 ml of perchloric acid (ρ about 1,54 g/ml) are
equivalent to 79 ml of perchloric acid (ρ about 1,67 g/ml).
5.4 Copper standard solution, 1,0 g/l.
Weigh (1,000 ± 0,001) g of copper [purity >99,95 % (mass fraction)]. Transfer into a 400 ml beaker,
add 25 ml of nitric acid (ρ about 1,40 g/ml, diluted 1 + 4) and cover with a watch-glass. Heat gently
to complete dissolution. Allow to cool, transfer the solution quantitatively into a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this standard solution contains 1 mg of Cu.
5.5 Copper standard solution, 20 mg/l.
Transfer 20,0 ml of the standard solution (5.4) into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
1 ml of this standard solution contains 20 μg of Cu.
Prepare this standard solution immediately before use.
6 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042 as appropriate.
All glassware shall first be washed in hydrochloric acid (ρ about 1,19 g/ml, diluted 1 + 1), and then
in water. The quantity of copper present in the beakers and flasks can be checked by measuring the
absorption of distilled water introduced in the glassware after the acid wash.
Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.
6.1 Atomic absorption spectrometer
The spectrometer shall be equipped with a copper hollow-cathode lamp, and supplied with air and
acetylene sufficiently pure to give a steady clear fuel-lean flame, free from water and oil, and free from
copper.
NOTE Other suitable radiation sources can also be used.
The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if, after optimization in accordance with
8.3.4, the limit of detection and characteristic concentration are in reasonable agreement with the
values given by the manufacturer and it meets the precision criteria given in 6.1.1 to 6.1.3.
The instrument should also conform to the additional performance requirement given in 6.1.4.
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ISO 4943:2022(E)
6.1.1 Minimum precision
Use the procedures described in Annex A. Calculate the standard deviation of 10 measurements of the
absorbance of the most concentrated calibration solution. This standard deviation shall not exceed
1,0 % of the mean absorbance.
Calculate the standard deviation of 10 measurements of the absorbance of the least concentrated
calibration solution (excluding the zero member). This standard deviation shall not exceed 0,5 % of the
mean absorbance of the most concentrated calibration solution.
6.1.2 Limit of detection
Use the procedures described in Annex A. The limit of detection is a number, expressed in units of
concentration (or amount) that describes the lowest concentration level (or amount) of an element that
can be determined to be statistically different from an analytical blank.
The limit of detection of copper in a matrix similar to the final test portion solution shall be better than
0,05 µg/ml.
6.1.3 Calibration linearity
Use the procedures described in Annex A. The slope of the calibration curve covering the top 20 %
of the concentration range (expressed as a change in absorbance) shall not be less than 0,7 times the
value of the slope for the bottom 20 % of the concentration range (expressed as a change in absorbance)
determined in the same way.
For instruments with automatic calibration using two or more standards, it shall be established prior
to the analysis, by obtaining absorbance readings, that the above requirements for graph linearity are
fulfilled.
6.1.4 Characteristic concentration
Use the procedures described in Annex A. The characteristic concentration for copper in a matrix
similar to the final test portion solution shall be better than 0,08 µg/ml for 324,7 nm.
6.2 Ancillary equipment
Scale expansion can be used until the noise observed is greater than the read-out error and is always
recommended for absorbances below 0,1. If scale expansion must be used and the instrument does not
have the means to read the value of the scale expansion factor, the value can be calculated by measuring
a suitable solution with and without scale expansion and then dividing the signal obtained.
7 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steel and cast
iron.
8 Procedure
WARNING — Perchloric acid vapour can cause explosions in the presence of ammonia, nitrous
fumes or organic matter in general. All evaporations shall be carried out in fume cupboards
suitable for use with perchloric acid.
Ensure that the spray system and drainage system are washed free from perchloric acid after use.
8.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 0,50 g of the test sample.
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ISO 4943:2022(E)
8.2 Blank test
In parallel with the determination and following the same procedure, carry out a blank test using the
same quantities of all the reagents, including pure iron (5.1) instead of the test portion.
8.3 Determination
8.3.1 Preparation of the test solution
8.3.1.1 Dissolution of the test portion
Place the test portion (8.1) in a 250 ml beaker. Add, in small portions, 20 ml of the acid mixture (5.3)
for sampl
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4943
Deuxième édition
2022-08
Aciers et fontes — Détermination de
la teneur en cuivre — Méthode par
spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme
Steel and cast iron — Determination of copper content — Flame
atomic absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 4943:2022(F)
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ISO 4943:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Publié en Suisse
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ISO 4943:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
6.1 Spectromètre d'absorption atomique . 2
6.1.1 Fidélité minimale . 3
6.1.2 Limite de détection . 3
6.1.3 Linéarité de l'étalonnage . 3
6.1.4 Concentration caractéristique . 3
6.2 Equipement auxiliaire . 3
7 Prélèvement . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Prise d’essai . 4
8.2 Essai à blanc . 4
8.3 Détermination . 4
8.3.1 Préparation de la solution pour essai . 4
8.3.2 Préparation des solutions d'étalonnage . 4
8.3.3 Réglage et optimisation du spectromètre d'absorption atomique . 6
8.3.4 Mesurages spectrométriques . 7
8.4 Tracé de la courbe d'étalonnage . 7
9 Expression des résultats . 7
10 Fidélité . 8
11 Rapport d’essais . .8
Annexe A (normative) Précedures pour la détermination des critères instrumentaux .10
Annexe B (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires
international .13
Annexe C (informative) Représentation graphique des données de fidélité .15
Bibliographie .16
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ISO 4943:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 459/
SC 2, Méthodes d'analyses chimiques pour le fer et l'acier, du Comité européen de normalisation (CEN)
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4943:1985), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— extension de la fourchette de détermination;
— réorganisation d’un essai de fidélité;
— réévaluation des données de fidélité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4943:2022(F)
Aciers et fontes — Détermination de la teneur en cuivre —
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
pour la détermination du cuivre dans les aciers et les fontes.
Cette méthode est applicable aux teneurs en cuivre comprises entre 0,003 % (en masse) et 3,0 % (en
masse).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Nébulisation de la solution pour essai dans une flamme air/acétylène d'un spectromètre d'absorption
atomique. Mesurage spectrométrique de l'absorption atomique de la raie spectrale à 324,7 nm ou
327,4 nm émise par une lampe à cathode creuse en cuivre.
NOTE D'autres sources de rayonnement appropriées peuvent également être utilisées.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et uniquement de l’eau de qualité 2, comme spécifié dans l'ISO 3696.
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ISO 4943:2022(F)
5.1 Fer pur, à teneur en cuivre inférieure à 0,000 5 % (en masse) ou dont la teneur en cuivre est faible
et connue.
5.2 Mélange d'acides chlorhydrique-et nitrique.
Mélanger trois volumes d'acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml), un volume d'acide
nitrique (ρ environ 1,40 g/ml) et deux volumes d'eau.
Préparer ce mélange immédiatement avant emploi.
5.3 Mélange d’acides chlorhydrique, nitriqueet perchlorique.
Mélanger 20 ml d'acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml) avec 55 ml d'acide nitrique (ρ environ 1,40 g/
ml) et 75 ml d'acide perchlorique (ρ environ 1,54 g/ml).
NOTE L'acide perchlorique (ρ environ 1,67 g/ml) peut également être utilisé. 100 ml d'acide
perchlorique (ρ environ1,54 g/ml) équivalent à 79 ml d'acide perchlorique (ρ environ 1,67 g/ml).
5.4 Solution étalon de cuivre, 1 g/l.
Peser (1,000 ± 0,001) g de cuivre [pureté > 99,95 % (en masse)]. L'introduire dans un bécher de 400 ml,
ajouter 25 ml d'acide nitrique (ρ environ 1,40 g/ml, dilué 1 + 4) et couvrir d'un verre de montre.
Chauffer modérement jusqu'à mise en solution complète. Laisser refroidir, transvaser quantitativement
la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de cuivre.
5.5 Solution étalon de cuivre, 20 mg/l.
Introduire 20,0 ml de la solution étalon (5.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
avec de l'eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 20 μg de cuivre.
Préparer cette solution étalon immédiatement avant emploi.
6 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à l'ISO 648 ou à l’ISO 1042 selon le cas.
Toute la verrerie doit d'abord être lavée avec de l'acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml, dilué 1 + 1),
puis avec de l'eau. La quantité de cuivre présente dans les béchers et les fioles peut être vérifiée en
mesurant l'absorption de l'eau distillée introduite dans la verrerie après le nettoyage avec de l'acide.
Du matériel courant de laboratoire doit être utilisé, en plus du matériel suivant.
6.1 Spectromètre d'absorption atomique
Le spectromètre doit être équipé d'une lampe à cathode creuse en cuivre et être alimenté en air et
en acétylène suffisamment purs pour produire une flamme pauvre en combustible, claire et stable, et
exempts d'eau, d'huile et de cuivre.
NOTE D'autres sources de rayonnement appropriées peuvent également être utilisées.
Le spectromètre d'absorption atomique utilisé est satisfaisant si, après optimisation conformément au
8.3.4, la limite de détection et la concentration caractéristique sont raisonnablement en accord avec les
valeurs données par le fabricant et s’il satisfait aux critères de fidélité donnés du 6.1.1 au 6.1.3.
Il convient également que l'instrument soit conforme aux exigences de performance supplémentaires
décrites en 6.1.4.
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ISO 4943:2022(F)
6.1.1 Fidélité minimale
Utiliser les procédures décrites à l'Annexe A. Calculer l'écart-type de 10 mesurages de l'absorbance de la
solution d'étalonnage la plus concentrée. L’écart-type ne doit pas excéder 1,0 % d'absorbance moyenne.
Calculer l'écart-type de 10 mesurages de l'absorbance de la solution d'étalonnage la moins concentrée
(excepté le terme zéro). Cet écart-type ne doit pas excéder 0,5 % d'absorbance moyenne de la solution
d'étalonnage la plus concentrée.
6.1.2 Limite de détection
Utiliser les procédures décrites à l'Annexe A. La limite de détection est un nombre, exprimé en unités
de concentration (ou quantité) qui représente le plus faible niveau de concentration (ou quantité) d'un
élément dont il peut être déterminé qu'il est statistiquement différent d'un blanc analytique.
La limite de détection du cuivre dans une matrice similaire à la solution pour essai finale doit être
meilleure que 0,05 µg/ml.
6.1.3 Linéarité de l'étalonnage
Utiliser les procédures décrites à l'Annexe A. La pente de la courbe d’étalonnage correspondant aux
20 % des valeurs supérieures du domaine de concentration (exprimée en variation d’absorbance) ne
doit pas être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente correspondant aux 20 % des valeurs inférieures
du domaine de concentration (exprimée en variation d’absorbance) déterminée de la même manière.
Pour les instruments ayant des étalonnages automatiques, utilisant deux solutions d’étalonnage ou
plus, les exigences susmentionnées pour la linéarité de la courbe d'étalonnage doivent être satisfaites,
par lecture des absorbances, avant l’analyse.
6.1.4 Concentration caractéristique
Utiliser les procédures décrites à l'Annexe A. La concentration caractéristique en cuivre dans une
matrice similaire à la solution pour essai finale doit être supérieure à 0,08 µg/ml à 324,7 nm.
6.2 Equipement auxiliaire
L’expansion d’échelle peut être utilisée tant que le bruit observé est supérieur à l’erreur de lecture et
elle est toujours recommandée pour des absorbances inférieures à 0,1. Si l’expansion d'échelle doit être
utilisée et si l’instrument ne peut pas lire la valeur du coefficient d’expansion d’échelle, la valeur peut
être calculée en mesurant une solution appropriée avec et sans expansion d’échelle puis en divisant le
signal obtenu.
7 Prélèvement
Effectuer le prélèvement conformément à l'ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les
aciers et les fontes.
8 Mode opératoire
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d'acide perchlorique peuvent produire des explosions en
présence d'ammoniaque, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général. Toutes
les évaporations doivent être effectuées sous des hottes de laboratoire adaptées à l'utilisation
d'acide perchlorique.
S’assurer que le système de nébulisation et le système de drainage soient nettoyés de façon à être
exempts d’acide perchlorique après avoir été utilisés.
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ISO 4943:2022(F)
8.1 Prise d’essai
Peser, à 0,001 g près, environ 0,50 g d’échantillon pour essai.
8.2 Essai à blanc
Parallèlement à la détermination et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc en
utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs, en incluant le fer pur (5.1) au lieu de la prise d'essai.
8.3 Détermination
8.3.1 Préparation de la solution pour essai
8.3.1.1 Mise en solution de la prise d’essai
Introduire la prise d’essai (8.1) dans un bécher de 250 ml. Ajouter, par petites portions, 20 ml du mélange
d'acides (5.3) pour les échantillons difficilement solubles dans le mélange acide (5.3), dissoudre d'abord
dans 10 ml du mélange acide (5.2) avant d'ajouter 20 ml du mélange acide (5.3), couvrir le bécher
d’un verre de montre et chauffer modérément jusqu'à cessation de l’action de l’acide. Évaporer jusqu'à
émission abondante de
...
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