ISO 17562:2016

NORME ISO
INTERNATIONALE 17562
Deuxième édition
2016-05-01
Céramiques techniques —
Détermination du coefficient de
dilatation thermique linéique des
céramiques monolithiques par la
méthode de la tige poussoir
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Test method for linear thermal expansion of monolithic ceramics by
push-rod technique
Numéro de référence
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ISO 2016
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
6 Éprouvettes . 2
6.1 Éprouvette d’essai . 2
6.2 Éprouvette de référence . 3
7 Mode opératoire. 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Mode opératoire pour un dilatomètre simple tige . 3
7.3 Mode opératoire pour un dilatomètre de type différentiel . 4
8 Niveau d’incertitude attendu . 5
9 Calcul des résultats . 5
10 Étalonnage de l’appareillage . 6
10.1 Généralités . 6
10.2 Étalonnage du dispositif de mesure du déplacement . 6
10.3 Étalonnage du dispositif de mesure de la température . 6
10.4 Mesure de la variation de l’origine . 6
11 Rapport d’essai . 6
Annexe A (normative) Données de référence de la dilatation thermique . 8
Annexe B (normative) Méthode de dérivation des Formules (1) et (2) à utiliser avec un
instrument simple tige (ou de mesure différentielle) .10
Annexe C (informative) Appareillage adapté à la mesure de la dilatation thermique .12
Bibliographie .14
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17562:2001), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17562:2016(F)
Céramiques techniques — Détermination du coefficient
de dilatation thermique linéique des céramiques
monolithiques par la méthode de la tige poussoir
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour déterminer la dilatation thermique
linéique, ainsi que le coefficient de dilatation thermique linéique, des céramiques monolithiques à des
températures allant d’une température proche de celle de l’azote liquide à une température maximale
de 2 000 °C.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3611:2010, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel:
Micromètres d’extérieur — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques
IEC 13385-1, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel —
Partie 1: Pieds à coulisse — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques
IEC 13385-2, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel —
Partie 2: Jauges de profondeur — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
dilatation thermique linéique
rapport ΔL/L , lorsque la température passe de T à T , avec ΔL = (L − L ) et L = longueur de
0 1 2 2 1 0
l’éprouvette à température ambiante
Note 1 à l’article: On suppose que lorsque la température est passée de T à T la longueur de l’éprouvette est
1 2,
passée de L à L .
1 2
3.2
coefficient moyen de dilatation thermique linéique
α
dilatation thermique linéique (3.1) divisée par ΔT = (T − T ), soit α =⋅ΔΔLL/( T)
2 1
3.3
coefficient instantané de dilatation thermique linéique
α
valeur limite de α (3.2) lorsque T tend vers T
2 1
 
αα= lim
 
TT→
4 Principe
Dans une atmosphère connue et sous une charge minimale, une éprouvette de taille connue est
chauffée/refroidie jusqu’à une température spécifique, à une vitesse contrôlée. La longueur et la
température de l’éprouvette sont enregistrées pendant le chauffage et le refroidissement. La variation
de dimension de l’éprouvette sur un domaine de température donné est utilisée pour calculer le
coefficient de dilatation thermique linéique ou un coefficient instantané de dilatation thermique
linéique en fonction de la température.
5 Appareillage
5.1 Micromètre, selon l’ISO 3611 ou vernier, selon l’IEC 13385-1 et l’IEC 13385-2 permettant de
mesurer la longueur de l’éprouvette, L , avec une incertitude de 0,1 % à 20 °C, (voir l’ISO 3611:2010,
Article 2).
5.2 Dispositif de mesure du déplacement, permettant de déterminer la variation de longueur de
−5
l’éprouvette qui accompagne la variation de température, ayant une sensibilité de 1 × 10 × L (voir
6.1). La force de contact de la tige poussoir sur l’éprouvette doit être ajustable. Les valeurs types pour la
force de contact sont comprises entre 0,1 N et 1 N.
5.3 Système de support d’éprouvette, assurant que l’éprouvette est fermement maintenue en place,
grâce à une force de contact de 1 N maximum [voir l’Article 7 c)], afin de maintenir la stabilité mécanique
tout au long de la mesure.
5.4 Dispositif de chauffage ou de refroidissement, permettant à l’éprouvette d’avoir une
température homogène sur toute sa longueur, avec une tolérance de ± 2 °C lorsqu’elle est chauffée en
dessous de 1 000 °C et de ± 5 °C entre 1 000 °C et 2 000 °C.
NOTE Aucun dispositif ne permet actuellement de couvrir l’ensemble de la plage de température allant de
la température proche de celle de l’azote liquide à une température maximale de 2 000 °C. Il est nécessaire de
choisir l’équipement en fonction de la plage de température requise. Il existe des fours pour différentes plages de
températures comprises entre −150 °C et 1 000 °C et entre la température ambiante et 1 500 °C ou 2 000 °C.
Pour le dispositif de refroidissement, l’azote liquide est le produit réfrigérant le plus pratique. Pour
obtenir les vitesses de chauffe ou de refroidissement définies, il convient que le four soit équipé d’un
serpentin de refroidissement ou d’un élément chauffant. Le serpentin de refroidissement permet
d’obtenir un refroidissement constant et l’élément chauffant permet d’atteindre les vitesses de chauffe
ou de refroidissement définies.
5.5 Dispositif de contrôle de la température, permettant de contrôler la température de l’éprouvette,
qu’elle soit chauffée ou refroidie à une vitesse de 5 °C/min ou à une vitesse de préférence inférieure ou
par paliers [voir l’Article 7 e)] sur toute la plage de mesure.
5.6 Dispositif de mesure de la température, permettant de mesurer la température de l’éprouvette
avec une incertitude de moins de 2 °C dans la plage de mesure. Un thermocouple adapté est généralement
utilisé. Des précautions doivent être prises pour faire en sorte que la pointe du thermocouple se trouve à
proximité immédiate de l’éprouvette.
La force de contact de la tige poussoir sur l’éprouvette doit pouvoir être ajustée entre 0,1 N et 1 N.
6 Éprouvettes
6.1 Éprouvette d’essai
La forme et les dimensions de l’éprouvette d’essai dépendent généralement du type de système de
support d’éprouvette. Toutefois, elle a généralement la forme d’une tige carrée ou ronde. Dans le cas
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés

d’une tige carrée, la largeur et l’épaisseur doivent être d’environ 5 mm. Si une tige circulaire est utilisée,
son diamètre doit être d’environ 5 mm. Dans les deux cas, la tige doit avoir une longueur d’au moins
1 × 10 fois la sensibilité du dispositif de mesure du déplacement (voir 5.2), calculée comme équivalant
à au moins 10 mm dans le cas d’un dispositif avec une sensibilité de 0,1 μm. Les faces de l’éprouvette
d’essai situées à l’extrémité doivent être adaptées à la conception de l’appareillage de mesure. Il convient
qu’elles soient plates, parallèles et perpendiculaires à la longueur ou légèrement arrondies pour fournir
un contact localisé avec le système d’essai permettant de réduire le plus possible le mouvement en
dehors de l’axe. Il convient de préparer au moins deux autres éprouvettes d’essai.
6.2 Éprouvette de référence
Une éprouvette de référence est utilisée pour obtenir les données d’étalonnage permettant de corriger
la variation mesurée de longueur d’une éprouvette d’essai inconnue. Le coefficient moyen de dilatation
thermique linéique α de l’éprouvette de référence doit être connu pour la plage de température d’essai.
La correction à appliquer à l’éprouvette d’essai inconnue est obtenue par étalonnage à l’aide d’une
éprouvette de référence.
Les éprouvettes de référence sont généralement préparées à partir de matériaux d’une grande pureté
(cristallographiquement cubiques à 99,99 % et présentant de ce fait une dilatation thermique isotrope)
tels que de l’alumine cristalline pure (au moins 99,8 % Al O , masse volumique > 3,70 g/cm ), ou du
2 3
graphite isotrope à grains fins tel qu’indiqué à l’Annexe A. La forme et les dimensions de l’éprouvette de
référence doivent être similaires à ± 0,2 mm à celles de l’éprouvette d’essai inconnue.
L’alumine ne constitue pas un étalon adapté, car les caractéristiques de dilatation thermique peuvent
varier avec la source compte tenu de la texturation cristallographique liée à la méthode de traitement
utilisée pour la fabriquer. Toutes les éprouvettes utilisées doivent être certifiées de façon indépendante.
Il existe plusieurs variétés de graphite isotrope à grains fins disponibles auprès de différents
fournisseurs. Le graphite ne peut donc être utilisé comme étalon que s’il possède la certification de
qualité spécifique.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Il convient de veiller à sélectionner une tige poussoir et des matériaux qui ne réagiront pas avec
l’éprouvette d’essai. Il est conseillé de se référer à des diagrammes de phase ou à de la littérature
technique similaire. En l’absence d’indication d’une réaction visible, il convient de rejeter les résultats
d’essai.
7.2 Mode opératoire pour un dilatomètre simple tige
a) Éliminer la contamination superficielle et les débris collants sur la surface de l’éprouvette d’essai.
À l’aide du micromètre (5.1), déterminer à température ambiante la longueur L de l’éprouvette
d’essai avec une exactitude de 0,1 % ou ± 0,005 mm (prendre la plus petite des deux valeurs) et
déterminer la température ambiante avec une exactitude de ± 0,5 °C.
b) Éliminer la contamination superficielle et les débris collants sur le socle et mettre l’éprouvette
d’essai en place dans le porte-éprouvette, de manière à assurer la stabilité mécanique.
c) Placer délicatement la tige poussoir à l’extrémité de l’éprouvette d’essai et appliquer à l’éprouvette
d’essai une charge comprise entre 0,1 N et 1 N.
NOTE 1 Il est conseillé d’utiliser une charge d’essai aussi faible que possible afin d’éviter toute erreur liée
à la déformation ou au fluage de l’éprouvette à des températures élevées.
d) L’atmosphère de mesure est de l’air à débit constant. Si l’oxydation de l’éprouvette d’essai et/ou du
porte-ép
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