Water quality — Determination of total bound nitrogen (ST-TNb) in water using small-scale sealed tubes — Part 2: Chromotropic acid colour reaction

This document specifies a method for the determination of total bound nitrogen (ST-TNb) in water of various origins: groundwater, surface water and wastewater, in a measuring range of concentration generally between 0,5 mg/l and 150 mg/l of ST-TNb using the small-scale sealed tube method. Different measuring ranges of small-scale sealed tube methods can be required. The measuring ranges can vary depending on the type of small-scale sealed tube method of different manufacturers. It is up to the user to choose the small-scale sealed tube test with the appropriate application range or to adapt samples with concentrations exceeding the measuring range of a test by preliminary dilution. NOTE The results of a small-scale sealed tube test are most precise in the middle of the application range of the test. All small-scale sealed tube methods are based on a heated alkaline potassium persulfate oxidation in a heating block at 100 °C and different digestion times are applicable. Chromotropic colour reaction is applied, depending on the typical operating procedure of the small-scale sealed tube used, see Clause 9.

Qualité de l’eau — Détermination de l’azote lié total (ST-TNb) dans l’eau à l’aide de tubes fermés à petite échelle — Partie 2: Réaction colorimétrique à l’acide chromotropique

Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’azote lié total (ST-TNb) dans des eaux d’origines diverses: eaux souterraines, eaux de surface et eaux usées, dans une plage de concentration de mesure généralement comprise entre 0,5 mg/l et 150 mg/l de ST-TNb en utilisant la méthode à petite échelle en tubes fermés. Différentes plages de mesure des méthodes à petite échelle en tubes fermés peuvent être requises. Les plages de mesure peuvent varier en fonction du type de méthode à petite échelle en tubes fermés des différents fabricants. Il appartient à l’utilisateur de choisir l’essai en tubes fermés à petite échelle avec la plage d’application appropriée ou d’adapter les échantillons dont les concentrations dépassent la plage de mesure d’un essai par dilution préliminaire. NOTE Les résultats des essais en tubes fermés à petite échelle sont plus précis au milieu de la plage d’application de l’essai. Toutes les méthodes en tubes fermés à petite échelle sont basées sur une oxydation au persulfate de potassium alcalin chauffé dans un bloc chauffant à 100 °C et différents temps de minéralisation sont applicables. La réaction colorimétrique chromatique est appliquée en fonction du mode opératoire type du tube fermé à petite échelle, voir l’Article 9.

General Information

Status
Published
Publication Date
01-Feb-2023
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
02-Feb-2023
Due Date
18-Jul-2022
Completion Date
02-Feb-2023

Overview

ISO 23697-2:2023 specifies a laboratory method for determining total bound nitrogen (ST-TNb) in water (groundwater, surface water, wastewater) using small-scale sealed tubes and the chromotropic acid colour reaction. The method covers a typical measuring range of 0.5 mg/L to 150 mg/L ST-TNb and is based on heated alkaline potassium persulfate oxidation in a heating block at 100 ± 5 °C. Nitrate produced by oxidation reacts with chromotropic acid to produce a measurable colour read by a photometer or spectrophotometer.

Key topics and technical requirements

  • Principle: Alkaline potassium persulfate oxidation converts organic and inorganic nitrogen to nitrate; nitrate is detected by the chromotropic acid colour reaction.
  • Digestion conditions: Heating block at (100 ± 5) °C; recommended digestion time noted in Clause 9 (typical 30 min for chromotropic reaction).
  • Detection wavelengths: Filter photometer ~430 ± 5 nm; spectrophotometer ~410 ± 5 nm.
  • Measuring range: Generally 0.5–150 mg/L ST-TNb; manufacturers may provide different small-scale tube ranges. Users must select tubes appropriate for sample concentration or dilute samples as needed.
  • Reagents and reagent ranges (mass fraction ranges in digestion/sample mix):
    • Sulfuric acid: 50–70%
    • Sodium hydroxide: 0.3–2%
    • Potassium persulfate: 0.8–3%
    • Sodium metabisulfite: 0.01–5%
    • Chromotropic acid: 0.01–1%
  • Apparatus: Photometer/spectrophotometer, convective heating block (100 ± 5 °C) with carousel for small tubes, digestion tubes, calibrated pipettes, homogenizer.
  • Interferences: Metal ions, chloride and high organic load (COD) can affect results. Example maximum tolerable concentrations (guidance): Na+/K+ ~500 mg/L, Cl- ~500 mg/L, COD ~200 mg/L, Ca2+ ~50 mg/L, Ag+ ~100 mg/L. Users should identify and mitigate interferences (e.g., sample dilution, spiking checks).
  • Quality control: Verify calibration with reference materials (potassium nitrate, ammonium chloride, EDTA standards), use blanks, and follow ISO/IEC 17025 practices.

Applications and users

  • Routine monitoring of water quality and eutrophication risk (total nitrogen assessment).
  • Regulatory compliance testing, environmental monitoring programs, and wastewater treatment plant process control (denitrification efficiency).
  • Laboratories performing chemical analysis, manufacturers of small-scale sealed tube kits, and water quality consultants.
  • Useful where rapid, small-volume sealed-tube testing is preferred for throughput or field-proximate analysis.

Related standards

  • ISO 5667-1, ISO 5667-3, ISO 5667-10 (sampling and sample handling)
  • ISO 8466-1 (calibration and analytical method evaluation)
  • ISO/IEC 17025 (laboratory competence)
  • ISO 11905-1 (related digestion methods; noted differences)

Keywords: ISO 23697-2:2023, water quality, total bound nitrogen, ST-TNb, small-scale sealed tubes, chromotropic acid, potassium persulfate oxidation, heating block, photometer, spectrophotometer.

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ISO 23697-2:2023 - Qualité de l’eau — Détermination de l’azote lié total (ST-TNb) dans l’eau a l’aide de tubes fermés a petite échelle — Partie 2: Réaction colorimétrique a l’acide chromotropique Released:6. 02. 2026

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REDLINE ISO 23697-2:2023 - Qualité de l’eau — Détermination de l’azote lié total (ST-TNb) dans l’eau a l’aide de tubes fermés a petite échelle — Partie 2: Réaction colorimétrique a l’acide chromotropique Released:6. 02. 2026

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Frequently Asked Questions

ISO 23697-2:2023 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Water quality — Determination of total bound nitrogen (ST-TNb) in water using small-scale sealed tubes — Part 2: Chromotropic acid colour reaction". This standard covers: This document specifies a method for the determination of total bound nitrogen (ST-TNb) in water of various origins: groundwater, surface water and wastewater, in a measuring range of concentration generally between 0,5 mg/l and 150 mg/l of ST-TNb using the small-scale sealed tube method. Different measuring ranges of small-scale sealed tube methods can be required. The measuring ranges can vary depending on the type of small-scale sealed tube method of different manufacturers. It is up to the user to choose the small-scale sealed tube test with the appropriate application range or to adapt samples with concentrations exceeding the measuring range of a test by preliminary dilution. NOTE The results of a small-scale sealed tube test are most precise in the middle of the application range of the test. All small-scale sealed tube methods are based on a heated alkaline potassium persulfate oxidation in a heating block at 100 °C and different digestion times are applicable. Chromotropic colour reaction is applied, depending on the typical operating procedure of the small-scale sealed tube used, see Clause 9.

This document specifies a method for the determination of total bound nitrogen (ST-TNb) in water of various origins: groundwater, surface water and wastewater, in a measuring range of concentration generally between 0,5 mg/l and 150 mg/l of ST-TNb using the small-scale sealed tube method. Different measuring ranges of small-scale sealed tube methods can be required. The measuring ranges can vary depending on the type of small-scale sealed tube method of different manufacturers. It is up to the user to choose the small-scale sealed tube test with the appropriate application range or to adapt samples with concentrations exceeding the measuring range of a test by preliminary dilution. NOTE The results of a small-scale sealed tube test are most precise in the middle of the application range of the test. All small-scale sealed tube methods are based on a heated alkaline potassium persulfate oxidation in a heating block at 100 °C and different digestion times are applicable. Chromotropic colour reaction is applied, depending on the typical operating procedure of the small-scale sealed tube used, see Clause 9.

ISO 23697-2:2023 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.

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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23697-2
First edition
2023-02
Water quality — Determination of
total bound nitrogen (ST-TN ) in water
b
using small-scale sealed tubes —
Part 2:
Chromotropic acid colour reaction
Reference number
© ISO 2023
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Interferences . 2
6 Sampling and sample preparation . 3
7 Reagents . 3
8 Apparatus . 3
9 Oxidation and colour reactions principle . 4
9.1 General . 4
9.2 Chromotropic acid colour reaction. 4
10 Quality control . 5
10.1 V erification of the calibration . 5
10.2 System and interferences checks . 5
11 Calculation . 5
12 Expression of results .6
13 Test report . 6
Annex A (informative) Performance data . 7
Bibliography . 8
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
A list of all parts in the ISO 23697 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Total bound nitrogen (ST-TN ) includes all inorganic forms, nitric nitrogen, nitrous nitrogen,
b
ammoniacal nitrogen and all organic forms of nitrogen in a water sample. Nitrate in particular is one
of the fundamental nutrients of algae, which, in the presence of sufficient quantities of phosphates and
other favourable conditions, determine the eutrophication of water. The main sources of nitrogen are
both natural and anthropogenic. Of the anthropogenic sources, particular importance can be attributed
to domestic wastewater and the use of fertilizers in agriculture. Reduction of nitrogen load is carried
out in domestic and industrial wastewater treatment plants through special denitrification processes.
The presence of significant concentrations of nitrogenous substances in water can indicate pollution
and pose a risk to health and environment.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23697-2:2023(E)
Water quality — Determination of total bound nitrogen
(ST-TN ) in water using small-scale sealed tubes —
b
Part 2:
Chromotropic acid colour reaction
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of total bound nitrogen (ST-TN ) in water of
b
various origins: groundwater, surface water and wastewater, in a measuring range of concentration
generally between 0,5 mg/l and 150 mg/l of ST-TN using the small-scale sealed tube method. Different
b
measuring ranges of small-scale sealed tube methods can be required.
The measuring ranges can vary depending on the type of small-scale sealed tube method of different
manufacturers.
It is up to the user to choose the small-scale sealed tube test with the appropriate application range or
to adapt samples with concentrations exceeding the measuring range of a test by preliminary dilution.
NOTE The results of a small-scale sealed tube test are most precise in the middle of the application range of
the test.
All small-scale sealed tube methods are based on a heated alkaline potassium persulfate oxidation in
a heating block at 100 °C and different digestion times are applicable. Chromotropic colour reaction is
applied, depending on the typical operating procedure of the small-scale sealed tube used, see Clause 9.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods — Part 1: Linear calibration
function
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
small-scale sealed tube
glass tube commercially available on the market prefilled by manufacturers with reagent(s) to develop
a colour to be read by a photometer or spectrophotometer
3.2
digestion tube
glass tube used to heat and digest samples in an alkaline solution
Note 1 to entry: This tube is capable to keep temperature and pressure generated by the reagents and by the
heating block.
3.3
sealed tube-total bound nitrogen
ST-TN
b
sum of organically bound and inorganically bound nitrogen present in water or suspended matter
measured under the conditions of this method
4 Principle
The sample to be analysed is heated under specific condition (see Clause 9) in a strongly alkaline
solution with potassium persulfate. Organic and inorganic nitrogen are oxidized to nitrate.
Nitrate ions react in acidic solution with chromotropic acid which is read at maximum absorption by a
photometer or a spectrophotometer.
The met
...


Norme
internationale
ISO 23697-2
Première édition
Qualité de l’eau — Détermination
2023-02
de l’azote lié total (ST-TN ) dans
b
l’eau à l’aide de tubes fermés à
petite échelle —
Partie 2:
Réaction colorimétrique à l’acide
chromotropique
Water quality — Determination of total bound nitrogen (ST-TN )
b
in water using small-scale sealed tubes —
Part 2: Chromotropic acid colour reaction
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 2
5 Interférences . 2
6 Échantillonnage et préparation des échantillons . 3
7 Réactifs . 3
8 Appareillage . 4
9 Principe des réactions oxydantes et colorimétriques . 4
9.1 Généralités .4
9.2 Réaction colorimétrique à l’acide chromotropique.4
10 Contrôle qualité . 5
10.1 Vérification de l’étalonnage .5
10.2 Contrôles du système et des interférences .5
11 Calculs . 6
12 Expression des résultats . 6
13 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Données de performance . 8
Bibliographie . 9

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété. Les détails concernant les références aux droits de propriété
intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration du document sont indiqués dans
l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230, Analyse
de l'eau, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 23697 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
L’azote lié total (ST-TN ) comprend toutes les formes inorganiques, l’azote nitrique, l’azote nitreux, l’azote
b
ammoniacal et toutes les formes organiques d’azote dans un échantillon d’eau. Le nitrate en particulier est
l’un des nutriments fondamentaux des algues qui, en présence de quantités suffisantes de phosphates et
d’autres conditions favorables, déterminent l’eutrophisation de l’eau. Les principales sources d’azote sont
à la fois naturelles et anthropiques. Parmi les sources anthropiques, une importance particulière peut être
attribuée aux eaux usées domestiques et à l’utilisation d’engrais en agriculture. La réduction de la charge en
azote est réalisée dans les stations d’épuration des eaux usées domestiques et industrielles par des procédés
spéciaux de dénitrification.
La présence de concentrations significatives de substances azotées dans l’eau peut indiquer une pollution et
constituer un risque pour la santé et l’environnement.

v
Norme internationale ISO 23697-2:2023(fr)
Qualité de l’eau — Détermination de l’azote lié total (ST-TN )
b
dans l’eau à l’aide de tubes fermés à petite échelle —
Partie 2:
Réaction colorimétrique à l’acide chromotropique
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document maîtrisent les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques
appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon le présent document soient effectués
par un personnel adéquatement qualifié.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’azote lié total (ST-TN ) dans des eaux
b
d’origines diverses: eaux souterraines, eaux de surface et eaux usées, dans une plage de concentration de
mesure généralement comprise entre 0,5 mg/l et 150 mg/l de ST-TN en utilisant la méthode à petite échelle
b
en tubes fermés. Différentes plages de mesure des méthodes à petite échelle en tubes fermés peuvent être
requises.
Les plages de mesure peuvent varier en fonction du type de méthode à petite échelle en tubes fermés des
différents fabricants.
Il appartient à l’utilisateur de choisir l’essai en tubes fermés à petite échelle avec la plage d’application
appropriée ou d’adapter les échantillons dont les concentrations dépassent la plage de mesure d’un essai par
dilution préliminaire.
NOTE Les résultats des essais en tubes fermés à petite échelle sont plus précis au milieu de la plage d’application
de l’essai.
Toutes les méthodes en tubes fermés à petite échelle sont basées sur une oxydation au persulfate de
potassium alcalin chauffé dans un bloc chauffant à 100 °C et différents temps de minéralisation sont
applicables. La réaction colorimétrique chromatique est appliquée en fonction du mode opératoire type du
tube fermé à petite échelle, voir l’Article 9.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 5667-10, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l’échantillonnage des eaux
résiduaires
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse — Partie 1: Fonction linéaire
d'étalonnage
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
tube fermé à petite échelle
tube en verre disponible sur le marché, prérempli par les fabricants avec un ou plusieurs réactifs, destiné à
développer une couleur à lire par un photomètre ou un spectrophotomètre
3.2
tube de minéralisation
tube en verre utilisé pour chauffer et minéraliser les échantillons dans une solution alcaline
Note 1 à l'article: Ce tube est capable de maintenir la température et la pression générées par les réactifs et par le bloc
chauffant.
3.3
azote lié total en tube fermé
ST-TN
b
somme de l’azote lié organiquement et inorganiquement présent dans l’eau ou les matières en suspension,
mesurée dans les conditions de la présente méthode
4 Principe
L’échantillon à analyser est chauffé dans des conditions spécifiques (voir l’Article 9) dans une solution
fortement alcaline avec du persulfate de potassium. L’azote organique et inorganique est oxydé en nitrate.
Les ions nitrates réagissent en solution acide avec de l’acide chromotropique qui est lu à une absorption
maximale par un photomètre ou un spectrophotomètre.
La méthode perm
...


ISO 23697-1:2023(fr)
Date: 2025-12-08
ISO/TC 147/SC 2
Secrétariat: DIN
Première édition
2023-02
Qualité de l’eau — Détermination de l’azote lié total (ST-TNb) dans
l’eau à l’aide de tubes fermés à petite échelle — —
Partie 1:
Réaction colorimétrique au diméthylphénol
Water quality — Determination of total bound nitrogen (ST-TNb) in water using small-scale sealed tubes — —
Part 1: Dimethylphenol colour reaction

ISO 23697-1:2023(fr)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre oeuvre, aucune partie
de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
ou mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable.
Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du
demandeur.
ISO copyright office
Case postaleCP 401 • • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, GenèveGeneva
Tél.: +Phone: + 41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
WebWebsite: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
ISO 23697-1:2023(fr)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Interférences . 2
6 Échantillonnage et préparation des échantillons . 3
7 Réactifs . 3
8 Appareillage . 4
9 Mode opératoire . 4
9.1 Principe des réactions oxydantes et colorimétriques . 4
9.2 Réaction colorimétrique au diméthylphénol . 5
10 Contrôle qualité . 5
10.1 Vérification de l’étalonnage . 5
10.2 Contrôles du système et des interférences . 6
11 Calculs . 6
12 Expression des résultats . 7
13 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Données de performance . 8
Bibliographie . 9

iii
ISO 23697-1:2023(fr)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents critères
d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
Field Code Changed
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété. Les détails concernant les références aux droits de propriété intellectuelle
ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou
dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux
principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce
(OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques., en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230,
Analyse de l'eau, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération
technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Une liste de toutes les parties de la série ISO 23697 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
ISO 23697-1:2023(fr)
Introduction
L’azote lié total (ST-TN ) comprend toutes les formes inorganiques, l’azote nitrique, l’azote nitreux, l’azote
b
ammoniacal et toutes les formes organiques d’azote dans un échantillon d’eau. Le nitrate en particulier est
l’un des nutriments fondamentaux des algues qui, en présence de quantités suffisantes de phosphates et
d’autres conditions favorables, déterminent l’eutrophisation de l’eau. Les principales sources d’azote sont à la
fois naturelles et anthropiques. Parmi les sources anthropiques, une importance particulière peut être
attribuée aux eaux usées domestiques et à l’utilisation d’engrais en agriculture. La réduction de la charge en
azote est réalisée dans les stations d’épuration des eaux usées domestiques et industrielles par des procédés
spéciaux de dénitrification.
La présence de concentrations significatives de substances azotées dans l’eau peut indiquer une pollution et
constituer un risque pour la santé et l’environnement.
v
ISO 23697-1:2023(fr)
Qualité de l’eau — Détermination de l’azote lié total (ST-TNb) dans
l’eau à l’aide de tubes fermés à petite échelle — —
Partie 1:
Réaction colorimétrique au diméthylphénol
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document maîtrisent les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques
appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon le présent document soient effectués
par un personnel adéquatement qualifié.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’azote lié total (ST-TNb) dans des eaux
d’origines diverses: eaux souterraines, eaux de surface et eaux usées, dans une plage de concentration de
mesure généralement comprise entre 0,5 mg/l et 220 mg/l de ST-TN en utilisant la méthode à petite échelle
b
en tubes fermés. Différentes plages de mesure des méthodes à petite échelle en tubes fermés peuvent être
requises.
Les plages de mesure peuvent varier en fonction du type de méthode à petite échelle en tubes fermés des
différents fabricants. Il appartient à l’utilisateur de choisir le tube fermé à petite échelle avec la plage
d’application appropriée ou d’adapter les échantillons dont les concentrations dépassent la plage de mesure
d’un essai par dilution préliminaire.
NOTE Les résultats en tubes fermés à petite échelle sont plus précis au milieu de la plage d’application de l’essai.
Toutes les méthodes en tubes fermés à petite échelle sont basées sur une oxydation au persulfate de potassium
alcalin chauffé dans un bloc chauffant. Différentes températures de minéralisation, 100 °C ou 120 °C ou 170 °C,
et différents temps de minéralisation sont applicables. Des réactions colorimétriques au diméthylphénol sont
appliquées en fonction du mode opératoire type du tube fermé à petite échelle utilisé, voir
l’Article 9l’Article 9.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur contenu,
des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’appliques'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5667--1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667--3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d’eau
ISO 5667--10, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l’échantillonnage des
eaux résiduaires
ISO 8466--1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse — Partie 1: Fonction linéaire
d'étalonnage
ISO 23697-1:2023(fr)
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— — ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia: disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/
3.1 3.1
tube fermé à petite échelle
tube en verre disponible sur le marché, prérempli par les fabricants avec un ou plusieurs réactifs, destiné à
développer une couleur à lire par un photomètre ou un spectrophotomètre
3.2 3.2
tube de minéralisation
tube en verre utilisé pour chauffer et minéraliser les échantillons dans une solution alcaline
Note 1 à l’article: à l'article: Ce tube est capable de maintenir la température et la pression générées par
les réactifs et par le bloc chauffant.
3.3 3.3
azote lié total en tube fermé
ST-TNb
somme de l’azote lié organiquement et inorganiquement présent dans l’eau ou les matières en suspension,
mesurée dans les conditions de la présente méthode
4 Principe
L’échantillon à analyser est chauffé dans des conditions spécifiques (voir l’Article 9l’Article 9)) dans une
solution fortement alcaline avec du persulfate de potassium. L’azote organique et inorganique est oxydé en
nitrate.
Les ions nitrates réagissent en solution acide avec du 2,6-diméthylphénol pour donner du 4-nitro-
diméthylphénol qui est lu à une absorption maximale par un photomètre ou un spectrophotomètre.
La méthode permet d’obtenir la concentration d’azote lié total (ST-TN ) présent dans l’échantillon.
b
5 Interférences
Les interférences types sont dues aux ions métalliques, à la charge organique [demande chimique en oxygène
(DCO)] et au chlorure. Des exemples de concentrations en ions ayant une influence sur les résultats
analytiques sont donnés dans le Tableau 1Tableau 1.
Chaque fabricant de tubes fermés à petite échelle doit fournir des informations sur les niveaux d’interférence
au-delà desquels l’ion interfère. La concentration des substances interférentes peut dépendre du rapport entre
le volume prélevé et les réactifs pré-dosés dans le tube fermé à petite échelle et dans le tube de minéralisation
en verre.
ISO 23697-1:2023(fr)
Tableau 1 — Exemples d’ions interférents et charge organique
IonsIon Concentration maximale tolérable
mg/l
+ +
Na , K 500
+
Ag 100
2+
Ca 50
DCO 200

Cl 500
Si, dans l’échantillon, la concentration d’ions interférents dépasse la concentration maximale compatible,
l’utilisateur peut diluer l’échantillon et poursuivre avec la plage de mesure appropriée du tube fermé à petite
échelle.
Il est de la responsabilité du laboratoire d’identifier les interférences, par exemple en enrichissant
l’échantillon contenant l’ion suspecté avec des étalons contenant une concentration connue d’azote,
voir l’Article 10l’Article 10.
6 Échantillonnage et préparation des échantillo
...

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