ISO 6382:1981

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOAHAR OPTAHM3AUMR fl0 CTAHAAPTM3ALWlM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
General method for determination of Silicon content -
Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
Methode g&&ale de dosage du silicium - M&hode spectrophotomktrique au molybdosilicate rdduit
First edition - 1981-11-01
UDC 543.422 : 546.284-31
Ref. No. ISO6382-1981 (EI
Descriptors : Chemical compounds, tests, determination of content, Silicon, spectrophotometric analysis, calibrating.
Price based on 5 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6382 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in October 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Egypt, Arab Rep. of Poland
Austria France Portugal
Belgium Germany, F. R. Romania
Brazil Hungary South Africa, Rep. of
India Switzerland
Bulgaria
Canada Italy United Kingdom
China Korea, Rep. of USSR
Czechoslovakia Netherlands Y ugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard was also approved by the International Union of Pure and
Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
ISO 6382-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
General method for determination of Silicon content -
Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
Attention is drawn to the dangers involved in the use of some of the reagents (sec the corresponding
WARNING -
notes).
NOTE - Demineralized water is not suitable.
1 Scope
This International Standard specifies a general method for the
Store all the reagents in flasks of material free from silica (for
determination of Silicon by spectrophotometric measurement
example, polyethylene).
of reduced molybdosilicate.
4.1 Sulphuric acid, approximately 400 g/l Solution.
It describes a technique for the determination of the content of
Silicon in a Solution. Reference should be made, for the
Add, taking all necessary precautions, 240 ml of sulphuric acid,
preparation of the test Solution, to the International Standard
relating to the product to be analysed, which should indicate Q 1,84 g/ml 198 % (mlm) solution], to 500 ml of water, dilute to
1 000 ml and mix.
the modifications necessary to make the method applicable to
that product.
4.2 Hydrochlorit acid, approximately 150 g/l Solution.
2 Field of application
Dilute, taking all necessary precautions, 340 ml of hydrochloric
acid, Q IJ9 g/ml C38 % (mlm) solution], to 1 000 ml with
The method is applicable to the determination of quantities of
water.
Silicon, expressed as SiOZ, between 2 and 200 pg in the aliquot
Portion of the test Solution taken for the determination.
4.3 Boric acid, Solution saturated at room temperature
The ions, elements and compounds given in the table in
(approximately 48 g/l).
annex A do not interfere with the determination when they are
present separately up to the limits indicated. In certain cases,
4.4 Oxalic acid dihydrate [(COOH),.2H,Ol, 100 g/l solu-
this table gives guidance on the treatment to be applied to
tion.
reduce or suppress interferences.
NOTE - Harmful in contact with skin and if swallowed. Avoid
contact with skin and eyes.
3 Principle
Depolymerization of any polymerized silica by treatment with
4.5 Sodium fluoride, 20 g/l Solution.
sodium fluoride in the presence of hydrochloric acid.
Store this Solution in a flask of material free from silica.
Formation of the oxidized (yellow) molybdosilicate at a pH of
1,l + - 0,2 in the presence of boric acid to suppress interference
NOTE - Toxic by inhalation, in contact with skin and if
by fluoride ion.
swallowed. In case of contact with eyes, rinse immediately with
plenty of water and seek medical advice.
Selective reduction of this complex in the presence of oxalic
In case of feeling unwell, seek medical advice (Show the label
acid and in a sulphuric acid medium of acidity sufficiently high
where possible).
to eliminate interference by Phosphates.
Spectrophotometric measurement of the blue-coloured com-
4.6 Disodium molybdate dihydrate, 140 g/l solution.
plex at the wavelength corresponding to maximum absorption
(about 800 nm).
Dissolve, in a polyethylene beaker, 35 g of disodium molybdate
dihydrate (Na2M00,.2H,0) in 200 ml of water at about 50 OC.
Allow to cool to ambient temperature, transfer to a 250 ml one-
4 Reagents
mark volumetric flask and dilute to the mark. Transfer the solu-
During the analysis, use only reagents of recognized analytical tion to a flask of material free from silica and, if necessary, filter
before use.
grade, as far as possible silica-free, and water which has been
double-distilled from a quartz apparatus or water of equivalent
Prepare this Solution at the time of use.
purity.
ISO 6382-1981 (El
4.9 Silica, Standard Solution corresponding to 0,010 g of
4.7 Reducing solution.
Si02 per litre.
Use one of the following solutions :
Take 20,O ml of the Standard silica Solution (4.81, place in a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
4.7.1 4-amino-3-hydroxynaphthalene-1-sulphonic acid,
1 ml of this Solution contains 10 pg of SiO,.
1,5 g/l solution.
Prepare the Solution at the time of use.
a) Dissolve 7 g of anhydrous sodium sulphite (Na$O3) in
50 ml of water. Then add 1,5 g of 4-amino-3-hydroxy-
naphthalene-1-sulphonic acid ( CIoHgNO,S) and dissolve
with trituration.
5 Appartus
b) Dissolve 90 g of anhydrous disodium disulphite
(Na2Sz05) in 900 ml of water. Ordinary laboratory
apparatus, and in particular
from silica (sec the note).
5.1 pH meter, fitted with a glass measuring electrode and a
calomel reference electrode, calibrated at pH 1 ,l using hydro-
chloric acid Solution, c(HCI) = 0,l mol/l.
Renew this Solution every 2 or 3 weeks.
NOTE - Irritating to skin and eyes. 5.2 Spectrophotometer, fitted with cells of Optical path
length 10 or 20 or 50 mm
L-ascorbic acid, 25 g/l Solution.
4.7.2 NOTE - All the Steps using alkaline solutions and any treatment
involving the sodium fluoride Solution (4.5) should be carried out in
vessels free from silica (for example, polyethylene). Glass volumetric
Dissolve 2,5 g of L-ascorbic acid in water, dilute to 100 ml and
flasks tan be used for dilutions if the glass is in good condition (neither
chipped nor etched) and if the solutions are transferred immediately
into flasks of material free from silica.
Prepare this Solution at the time of use.
4.8 Silica, Standard Solution corresponding to 0,500 g of 6 Procedure
Si02 per litre.
6.1 Test Portion and preparation of the test
In a platinum dish, weigh, to the nearest 0,001 g,
Solution
-
either 0,500 g of silica (SiO,) obtained by heating pure
The mass of the test Portion and the details for preparation of
silicic acid at 1 000 OC to constant mass (that is until two
the test Solution are given in the International Standard relating
consecutive weighings do not differ by more than 1 mg) and
to the product concerned.
allowed to cool in a desiccator containing diphosphorus
pentaoxide, or
NOTE - The pH of the test Solution should be between 4 and 7,
except in the presence of hydrolizable salts when the pH adjustment is
-
0,500 g of pure silica, finely ground and previously
carried out during the procedure.
heated for 1 h at 1 000 OC and allowed to cool in a desic-
cat
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO,QHAR OPTAHM3ALWlR l-l0 CTAH~APTM3ALWlVl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthode générale de dosage du silicium - Méthode
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
Reduced molybdosiJica te spectropho tome trie me thod
General method for determination of silicon content -
Première édition - 1981-11-01
CDU 543.422: 546.284-31 Réf. no : ISO 63824981 (F)
GI
Y
: composé chimique, essai, dosage, silicium, méthode spectrophotométrique, étalonnage.
Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6382 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Chine Pologne
Allemagne, R. F. Corée, Rép. de Portugal
Australie Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Autriche France Royaume-Uni
Belgique Hongrie
Suisse
Brésil Inde Tchécoslovaquie
Italie
Bulgarie URSS
Canada Pays- Bas Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a été également approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE 60 63824981 (F)
Méthode générale de dosage du silicium - Méthode
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
AVERTISSEMENT - La manipulation de certains réactifs utilisés dans cette méthode présente certains dangers (voir les
notes correspondantes. 1
4 Réactifs
1 Objet
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode géné-
lité analytique reconnue, exempts, dans toute la mesure du
rale de dosage du silicium par spectrophotométrie au molybdo-
possible, de silice, et de l’eau bidistillée dans un appareil en
silicate réduit,
quartz ou de l’eau de pureté équivalente.
Son objet est de décrire une technique de détermination de la
teneur en silicium d’une solution; il conviendra de se référer, NOTE - L’eau déminéralisée n’est pas appropriée.
pour la préparation de la solution d’essai, à la Norme internatio-
Conserver tous les réactifs dans des flacons en matière
nale particulière relative au produit à analyser qui pourra, par
exempte de silice (par exemple polyéthylène).
ailleurs, indiquer les modifications nécessaires pour rendre la
méthode applicable à ce produit.
4.1 Acide sulfurique, solution à 440 g/l environ.
Ajouter, en prenant toutes les précautions d’usage, 240 ml
2 Domaine d’application
d’acide sulfurique, Q 1,84 g/ml [solution à 98 % bnlm)l, à
500 ml d’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
La méthode est applicable au dosage de quantités de silicium,
exprimées en SiO,, comprises entre 2 et 200 Fg dans la partie
aliquote de la solution d’essai prélevée pour le dosage.
4.2 Acide chlorhydrique, solution à 150 g/l environ.
Le dosage n’est pas perturbé par les ions, les éléments ou les
Diluer, en prenant toutes les précautions d’usage, 340 ml
composés indiqués dans l’annexe A, lorsqu’ils sont présents
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml [solution à 38 % (mlm)], à
séparément aux limites indiquées. Dans certains cas, ce tableau
1 000 ml avec de l’eau.
donne des indications sur le traitement à appliquer pour réduire
ou supprimer les interférences.
4.3 Acide borique, solution saturée à la température
ambiante (48 g/l environ).
3 Principe
4.4 Acide oxalique dihydraté [(COOH)2.2H20], solution à
100 gll.
Dépolymérisation de la silice éventuellement polymérisée par
traitement au fluorure de sodium en présence d’acide chlor-
NOTE - Nocif par contact avec la peau et par ingestion. Éviter
hydrique.
le contact avec la peau et les yeux.
Formation du molybdosilicate oxydé (jaune) à pH 1,l k 0,2, en
4.5 Fluorure de sodium, solution à 20 g/l.
présence d’acide borique pour supprimer l’influence de l’ion
fluorure.
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte de
silice.
Réduction sélective de ce complexe en présence d’acide oxali-
que et en milieu sulfurique d’acidité élevée afin d’éliminer
NOTE - Toxique par inhalation, contact avec la peau et par
l’interférence des phosphates.
ingestion. En cas de contact avec les yeux, laver immédiate-
ment et abondamment avec de l’eau et consulter un spécialiste.
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré bleu à
une longueur d’onde correspondant au maximum d’absorption
En cas de malaise, consulter un médecin (si possible lui montrer
l’étiquette).
(aux environs de 800 nm).
ISO 63824981 (FI
Refroidir, diluer la solution à 500 ml environ, la transvaser
4.6 Molybdate de disodium dihydraté, solution à 140 g/l.
ensuite quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
Dissoudre, dans un bécher en polyéthylène, 35 g de molybdate
compléter au volume et homogénéiser. Transvaser immédiate-
de disodium dihydraté (Na2M00,.2HZO) dans 200 ml d’eau à
ment la solution dans un flacon en matière exempte de silice.
50 OC environ. Laisser refroidir à la température ambiante,
transvaser dans une fiole jaugée de 250 ml et compléter au
1 ml de cette solution contient 0,500 mg de Si02.
volume. Transvaser la solution dans un flacon en matière
exempte de silice et filtrer avant l’emploi, si nécessaire.
Ne pas conserver cette solution au-delà de 1 mois.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Silice, solution étalon correspondant à 0,010 g de SiO,
4.9
par I itre.
4.7 Solution réductrice.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de silice (4.81, les intro-
Utiliser l’une des solutions indiquées ci-après.
duire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
4.7.1 Acide amino- hydroxynaphtalène-3 sulfonique-1,
1 ml de cette solution contient 10 pg de SiO,.
solution à 1,5 g/l.
a) Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre (NaZS03)
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
dans 50 ml d’eau. Ajouter 1,5 g d’acide amino- hydroxy-
naphtalène-3 sulfonique-1 (C10H9N0,S) et le dissoudre en
triturant.
5 Appareillage
b) Dissoudre 90 g de disulfite de disodium anhydre
Matériel courant de laboratoire, et en particulier matériel en
(Na2S205) dans 900 ml d’eau.
matière exempte de silice (voir la note).
Mélanger les deux solutions a) et b), et compléter le volume à
1 000 ml. Filtrer si nécessaire et conserver la solution au frais
5.1 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage en verre et
dans un flacon sombre en matière exempte de silice. ’
d’une électrode de référence au calomel étalonnée à pH 1 ,l en
utilisant une solution d’acide chlorhydrique, c( HCI) = 0,l mol/l.
Renouveler cette solution toutes les 2 à 3 semaines.
Irritant pour la peau et les yeux.
NOTE - 5.2 Spectrophotom&tre, équipé de cuves de 10 ou 20 ou
50 mm d’épaisseur
4.7.2 Acide L-ascorbique, solution à 25 g/l.
NOTE - Toutes les opérations concernant les solutions alcalines ainsi
que le traitement éventuel avec la solution de fluorure de sodium (4.5)
dans de l’eau, compléter
Dissoudre 2,5 g d’acide L-ascorbique
doivent être faites dans du matériel en matière exempte de silice (par
le volume à 100 ml et homogénéiser.
exemple polyéthylène). Des fioles jaugées en verre peuvent toutefois
être utilisées pour les mises à volume, si le verre est en bon état (non
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
griffé ni dépoli) et si les solutions sont retransvasées de suite dans des
flacons en matière exempte de silice.
4.8 Silice, solution étalon correspondant à 0,500 g de SiO,
par litre.
6 Mode opératoire
Dans une capsule en platine, peser, à 0,001 g près, soit
-
6.1 Pri et tion de la s
0,500 g de silice (Si02) provenant d’acide silicique pur
d’essai
calciné à 1 000 OC jusqu’à masse constante (c’est-à-dire
jusqu’à ce que deux pesées consécutives ne diffèrent pas de
La masse de la prise d’essai ainsi que les modalités de prépara-
plus de 1 mg) et refroidi en dessiccateur garni de pentoxyde
tion de la solution d’essai sont indiquées dans les Normes inter-
de diphosphore,
nationales particulières des produits concernés.
soit
NOTE - Le pH de la solution d’
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO,QHAR OPTAHM3ALWlR l-l0 CTAH~APTM3ALWlVl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Méthode générale de dosage du silicium - Méthode
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
Reduced molybdosiJica te spectropho tome trie me thod
General method for determination of silicon content -
Première édition - 1981-11-01
CDU 543.422: 546.284-31 Réf. no : ISO 63824981 (F)
GI
Y
: composé chimique, essai, dosage, silicium, méthode spectrophotométrique, étalonnage.
Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6382 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en octobre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Chine Pologne
Allemagne, R. F. Corée, Rép. de Portugal
Australie Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Autriche France Royaume-Uni
Belgique Hongrie
Suisse
Brésil Inde Tchécoslovaquie
Italie
Bulgarie URSS
Canada Pays- Bas Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a été également approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE 60 63824981 (F)
Méthode générale de dosage du silicium - Méthode
spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
AVERTISSEMENT - La manipulation de certains réactifs utilisés dans cette méthode présente certains dangers (voir les
notes correspondantes. 1
4 Réactifs
1 Objet
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale spécifie une méthode géné-
lité analytique reconnue, exempts, dans toute la mesure du
rale de dosage du silicium par spectrophotométrie au molybdo-
possible, de silice, et de l’eau bidistillée dans un appareil en
silicate réduit,
quartz ou de l’eau de pureté équivalente.
Son objet est de décrire une technique de détermination de la
teneur en silicium d’une solution; il conviendra de se référer, NOTE - L’eau déminéralisée n’est pas appropriée.
pour la préparation de la solution d’essai, à la Norme internatio-
Conserver tous les réactifs dans des flacons en matière
nale particulière relative au produit à analyser qui pourra, par
exempte de silice (par exemple polyéthylène).
ailleurs, indiquer les modifications nécessaires pour rendre la
méthode applicable à ce produit.
4.1 Acide sulfurique, solution à 440 g/l environ.
Ajouter, en prenant toutes les précautions d’usage, 240 ml
2 Domaine d’application
d’acide sulfurique, Q 1,84 g/ml [solution à 98 % bnlm)l, à
500 ml d’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
La méthode est applicable au dosage de quantités de silicium,
exprimées en SiO,, comprises entre 2 et 200 Fg dans la partie
aliquote de la solution d’essai prélevée pour le dosage.
4.2 Acide chlorhydrique, solution à 150 g/l environ.
Le dosage n’est pas perturbé par les ions, les éléments ou les
Diluer, en prenant toutes les précautions d’usage, 340 ml
composés indiqués dans l’annexe A, lorsqu’ils sont présents
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml [solution à 38 % (mlm)], à
séparément aux limites indiquées. Dans certains cas, ce tableau
1 000 ml avec de l’eau.
donne des indications sur le traitement à appliquer pour réduire
ou supprimer les interférences.
4.3 Acide borique, solution saturée à la température
ambiante (48 g/l environ).
3 Principe
4.4 Acide oxalique dihydraté [(COOH)2.2H20], solution à
100 gll.
Dépolymérisation de la silice éventuellement polymérisée par
traitement au fluorure de sodium en présence d’acide chlor-
NOTE - Nocif par contact avec la peau et par ingestion. Éviter
hydrique.
le contact avec la peau et les yeux.
Formation du molybdosilicate oxydé (jaune) à pH 1,l k 0,2, en
4.5 Fluorure de sodium, solution à 20 g/l.
présence d’acide borique pour supprimer l’influence de l’ion
fluorure.
Conserver cette solution dans un flacon en matière exempte de
silice.
Réduction sélective de ce complexe en présence d’acide oxali-
que et en milieu sulfurique d’acidité élevée afin d’éliminer
NOTE - Toxique par inhalation, contact avec la peau et par
l’interférence des phosphates.
ingestion. En cas de contact avec les yeux, laver immédiate-
ment et abondamment avec de l’eau et consulter un spécialiste.
Mesurage spectrophotométrique du complexe coloré bleu à
une longueur d’onde correspondant au maximum d’absorption
En cas de malaise, consulter un médecin (si possible lui montrer
l’étiquette).
(aux environs de 800 nm).
ISO 63824981 (FI
Refroidir, diluer la solution à 500 ml environ, la transvaser
4.6 Molybdate de disodium dihydraté, solution à 140 g/l.
ensuite quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
Dissoudre, dans un bécher en polyéthylène, 35 g de molybdate
compléter au volume et homogénéiser. Transvaser immédiate-
de disodium dihydraté (Na2M00,.2HZO) dans 200 ml d’eau à
ment la solution dans un flacon en matière exempte de silice.
50 OC environ. Laisser refroidir à la température ambiante,
transvaser dans une fiole jaugée de 250 ml et compléter au
1 ml de cette solution contient 0,500 mg de Si02.
volume. Transvaser la solution dans un flacon en matière
exempte de silice et filtrer avant l’emploi, si nécessaire.
Ne pas conserver cette solution au-delà de 1 mois.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
Silice, solution étalon correspondant à 0,010 g de SiO,
4.9
par I itre.
4.7 Solution réductrice.
Prélever 20,O ml de la solution étalon de silice (4.81, les intro-
Utiliser l’une des solutions indiquées ci-après.
duire dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
homogénéiser.
4.7.1 Acide amino- hydroxynaphtalène-3 sulfonique-1,
1 ml de cette solution contient 10 pg de SiO,.
solution à 1,5 g/l.
a) Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre (NaZS03)
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
dans 50 ml d’eau. Ajouter 1,5 g d’acide amino- hydroxy-
naphtalène-3 sulfonique-1 (C10H9N0,S) et le dissoudre en
triturant.
5 Appareillage
b) Dissoudre 90 g de disulfite de disodium anhydre
Matériel courant de laboratoire, et en particulier matériel en
(Na2S205) dans 900 ml d’eau.
matière exempte de silice (voir la note).
Mélanger les deux solutions a) et b), et compléter le volume à
1 000 ml. Filtrer si nécessaire et conserver la solution au frais
5.1 pH-mètre, muni d’une électrode de mesurage en verre et
dans un flacon sombre en matière exempte de silice. ’
d’une électrode de référence au calomel étalonnée à pH 1 ,l en
utilisant une solution d’acide chlorhydrique, c( HCI) = 0,l mol/l.
Renouveler cette solution toutes les 2 à 3 semaines.
Irritant pour la peau et les yeux.
NOTE - 5.2 Spectrophotom&tre, équipé de cuves de 10 ou 20 ou
50 mm d’épaisseur
4.7.2 Acide L-ascorbique, solution à 25 g/l.
NOTE - Toutes les opérations concernant les solutions alcalines ainsi
que le traitement éventuel avec la solution de fluorure de sodium (4.5)
dans de l’eau, compléter
Dissoudre 2,5 g d’acide L-ascorbique
doivent être faites dans du matériel en matière exempte de silice (par
le volume à 100 ml et homogénéiser.
exemple polyéthylène). Des fioles jaugées en verre peuvent toutefois
être utilisées pour les mises à volume, si le verre est en bon état (non
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
griffé ni dépoli) et si les solutions sont retransvasées de suite dans des
flacons en matière exempte de silice.
4.8 Silice, solution étalon correspondant à 0,500 g de SiO,
par litre.
6 Mode opératoire
Dans une capsule en platine, peser, à 0,001 g près, soit
-
6.1 Pri et tion de la s
0,500 g de silice (Si02) provenant d’acide silicique pur
d’essai
calciné à 1 000 OC jusqu’à masse constante (c’est-à-dire
jusqu’à ce que deux pesées consécutives ne diffèrent pas de
La masse de la prise d’essai ainsi que les modalités de prépara-
plus de 1 mg) et refroidi en dessiccateur garni de pentoxyde
tion de la solution d’essai sont indiquées dans les Normes inter-
de diphosphore,
nationales particulières des produits concernés.
soit
NOTE - Le pH de la solution d’
...