ISO 4829-2:2016

NORME ISO
INTERNATIONALE 4829-2
Deuxième édition
2016-02-15
Aciers — Détermination du
silicium total — Méthode
spectrophotométrique au
silicomolybdate réduit —
Partie 2:
Teneurs en silicium comprises entre
0,01 % et 0,05 %
Steels — Determination of total silicon contents — Reduced
molybdosilicate spectrophotometric method —
Part 2: Silicon contents between 0,01 % and 0,05 %
Numéro de référence
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ISO 2016
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 3
6 Prélèvement . 4
7 Mode opératoire. 4
7.1 Prise d’essai . 4
7.2 Essai à blanc . 4
7.3 Détermination . 4
7.3.1 Mise en solution de la prise d’essai . 4
7.3.2 Traitement du résidu insoluble . 5
7.3.3 Préparation de la solution pour essai . 5
7.3.4 Développement de la coloration . 5
7.3.5 Mesurages spectrophotométriques . 6
7.4 Etablissement de la courbe d’étalonnage . 6
7.4.1 Préparation des solutions d’étalonnage . 6
7.4.2 Mesurages spectrophotométriques . 7
7.4.3 Tracé de la courbe d’étalonnage . 7
8 Expression des résultats. 7
8.1 Méthode de calcul . 7
8.2 Fidélité . 7
9 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai inter laboratoire .9
Bibliographie .10
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 17, Aciers, Sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4829-2:1988), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 4829 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Aciers — Détermination du
silicium total — Méthode spectrophotométrique au silicomolybdate réduit:
— Partie 1: Teneurs en silicium comprises en 0,05 % et 1,0 %
— Partie 2: Teneurs en silicium comprises entre 0,01 % et 0,05 %
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NORME INTERNATIONALE ISO 4829-2:2016(F)
Aciers — Détermination du silicium total — Méthode
spectrophotométrique au silicomolybdate réduit —
Partie 2:
Teneurs en silicium comprises entre 0,01 % et 0,05 %
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 4829 spécifie une méthode spectrophotométrique au silicomolybdate réduit
pour la détermination du silicium total dans les aciers.
La méthode est applicable aux teneurs en silicium comprises entre 0,01 % et 0,05 % (fraction massique)
dans les aciers.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par un mélange d’acide chlorhydrique/acide nitrique.
Fusion du résidu insoluble dans l’acide avec du peroxyde de sodium. Formation du complexe
silicomolybdique oxydé (jaune) dans une solution faiblement acide.
Réduction sélective du complexe silicomolybdique en un complexe, coloré en bleu, par l’acide ascorbique,
après augmentation de la concentration en acide sulfurique et addition d’acide oxalique afin d’éliminer
l’interférence du phosphore, de l’arsenic et du vanadium.
Mesurage spectrophotométrique du complexe réduit, coloré en bleu, à une longueur d’onde voisine de
810 nm.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité
analytique reconnue et seulement de l’eau distillée de grade 2 selon la spécification de l’ISO 3696.
L’eau déminéralisée par échange d’ions ne doit pas être utilisée, car elle peut contenir une quantité
importante de silice colloïdale.
Les réactifs conservés dans des récipients en verre, une fois ouverts, peuvent absorber de l’humidité et
réagir avec la verrerie. Les réactifs alcalins, tels le carbonate de sodium et le peroxyde de sodium, sont
particulièrement susceptibles de réagir. Pour éviter le risque de contamination importante provenant
de ces sources, il est recommandé de n’utiliser que des récipients fraîchement ouverts de tous les
produits à utiliser, pour préparer les solutions des réactifs.
Pour éviter toute contamination accidentelle, l’eau doit être préparée pour chaque série d’analyse et
être conservée dans un récipient en polypropylène pour l’emploi immédiat.
Toutes les solutions doivent être fraîchement préparées et conservées dans des récipients en
polypropylène ou en polytétrafluoroéthylène.
4.1 Fer pur, à teneur en silicium inférieure à 2 μg/g.
4.2 Peroxyde de sodium, granulométrie inférieure à 500 μm.
4.3 Acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 3.
Ajouter avec précaution, tout en agitant, 250 ml d’acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ, à 600 ml d’eau.
Refroidir, diluer à 1 l avec de l’eau, et homogénéiser.
4.4 Acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 19.
Ajouter avec précaution, tout en agitant, 50 ml d’acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ, à 800 ml d’eau.
Refroidir, diluer à 1 l avec de l’eau, et homogénéiser.
4.5 Mélange d’acides chlorhydrique et nitrique.
Ajouter 180 ml d’acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ, et 65 ml d’acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ,
à 500 ml d’eau. Refroidir, diluer à 1 l avec de l’eau, et homogénéiser.
4.6 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
Cette solution doit être préparée au moment de l’emploi.
4.7 Acide oxalique, solution à 50 g/l.
Dissoudre 5 g d’acide oxalique di-hydraté (C H O ·2H O) dans de l’eau, diluer à 100 ml avec de l’eau, et
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homogénéiser.
4.8 Peroxyde d’hydrogène, solution à 60 g/l.
Diluer 200 ml de peroxyde d’hydrogène à 300 g/l, à 1 l avec de l’eau, et homogénéiser.
4.9 Permanganate de potassium, solution à 22,5 g/l.
Cette solution doit être filtrée avant emploi afin d’éliminer les fines particules de MnO qui peuvent être
présentes dans la solution, car celles-ci vont interférer lors du mesurage.
4.10 Molybdate de sodium, solution à 25 g/l.
Dissoudre 2,5 g de molybdate de sodium di-hydraté (Na MoO ·2H O) dans 50 ml d’eau et filtrer sur un
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papier filtre de texture moyenne.
Immédiatement avant l’emploi, ajouter 15 ml d’acide sulfurique (4.4), diluer à 100 ml avec de l’eau et
homogénéiser.
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4.11 Solution étalon de silicium à 1 g/l.
Préparer une solution étalon de silicium à 1 g/l, en utilisant l’une des procédures décrites en 4.11.1 ou
4.11.2.
4.11.1 Préparation à partir de silice
Peser, à 0,1 mg près, 2,139 3 g de silice haute pureté, fraîchement calcinée (> 99,9 % SiO ) et les
introduire dans un creuset en platine.
Immédiatement avant l’emploi, calciner la silice de haute pureté pendant 1 h à 1 100° C et refroidir dans
un dessiccateur.
Mélanger parfaitement avec 16 g de carbonate de sodium anhydre et faire fondre à 1 050° C pendant
30 min. Reprendre le produit de fusion par 100 ml d’eau dans un bécher en polypropylène ou en
polytétrafluoroéthylène.
NOTE La reprise du produit de fusion peut exiger un chauffage modéré.
Transvaser la solution de reprise, qui ne doit contenir aucune trace de résidu, dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser. Transvaser immédiatement dans un
flacon en polytétrafluoroéthylène convenablement bouché pour le stockage.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de silicium.
4.11.2 Préparation à partir d’hexafluorosilicate d’ammonium
Sécher plusieurs grammes d’hexafluorosilicate d’ammonium [(NH ) SiF ] pendant environ 1 h dans
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une étuve réglée entre 105 °C et 110 °C et refroidir à température ambiante dans un dessiccateur.
Peser, à 0,1 mg près, 3,171 0 g du produit sec. L
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