ISO 21813:2019

NORME ISO
INTERNATIONALE 21813
Première édition
2019-02
Céramiques techniques (céramiques
techniques avancées) — Méthodes
d’analyse chimique des poudres de
titanate de baryum de haute pureté
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of high purity barium titanate powders
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Analytes et plages de concentration .2
5 Préparation de l’échantillon pour essai . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Échantillonnage . 2
5.3 Séchage . 2
5.4 Pesée . 3
6 Consignation des valeurs analytiques . 3
6.1 Nombre d’analyses . 3
6.2 Essai à blanc . 3
6.3 Évaluation des valeurs analytiques . 3
6.4 Expression des valeurs analytiques . 3
7 Détermination des teneurs en baryum et en titane . 4
7.1 Classification des méthodes de détermination . 4
7.2 Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide . 4
7.2.1 Principe. 4
7.2.2 Réactifs . 4
7.2.3 Appareillage. 4
7.2.4 Mode opératoire . . 5
7.2.5 Essai à blanc. 5
7.2.6 Calculs . 6
7.3 Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide. . 6
7.3.1 Principe. 6
7.3.2 Réactifs . 6
7.3.3 Appareillage. 6
7.3.4 Mode opératoire . . 7
7.3.5 Essai à blanc. 7
7.3.6 Tracé de la courbe d’étalonnage. 7
7.3.7 Calculs . 7
8 Détermination des teneurs en éléments traces . 7
8.1 Principe . 7
8.2 Réactifs . 7
8.3 Appareillage . 8
8.4 Mode opératoire . 8
8.5 Essai à blanc . 9
8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 9
8.7 Calculs . 9
9 Détermination de la teneur en azote total .10
9.1 Principe . 10
9.2 Réactifs . 10
9.3 Appareillage . 10
9.4 Instrument . 11
9.5 Mode opératoire . 13
9.5.1 Mise en marche de l’instrument . 13
9.5.2 Chauffage préliminaire .13
9.5.3 Dégazage du creuset en graphite . 13
9.5.4 Mesure . 13
9.6 Essai à blanc . 13
iii
9.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 13
9.8 Calculs . 14
10 Détermination de la teneur en oxygène .14
10.1 Principe . 14
10.2 Réactifs . 14
10.3 Appareillage . 14
10.4 Instrument .15
10.5 Mode opératoire . 15
10.6 Essai à blanc . 15
10.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 15
10.8 Calculs . 15
11 Détermination de la teneur en carbone .16
11.1 Classification des méthodes de détermination . 16
11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à résistance) . 16
11.2.1 Principe. 16
11.2.2 Réactifs . 16
11.2.3 Appareillage. 16
11.2.4 Instrument . 16
11.2.5 Mode opératoire . . 18
11.2.6 Essai à blanc. 18
11.2.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 18
11.2.8 Calculs . 19
11.3 Combustion (four à chauffage par radiofréquence) – conductimétrie thermique . 19
11.3.1 Principe. 19
11.3.2 Réactifs . 19
11.3.3 Appareillage. 19
11.3.4 Instrument . 19
11.3.5 Mode opératoire . .20
11.3.6 Essai à blanc. 21
11.3.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 21
11.3.8 Calculs . 21
11.4 Spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion (four à chauffage par
radiofréquence) . 21
11.4.1 Principe. 21
11.4.2 Réactifs . 21
11.4.3 Appareillage. 21
11.4.4 Instrument . 21
11.4.5 Mode opératoire . .22
11.4.6 Essai à blanc.23
11.4.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 23
11.4.8 Calculs .23
12 Rapport d’essai .23
Annexe A (informative) Résultats d’analyse obtenus lors de l’essai interlaboratoires .24
Bibliographie .26
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 21813:2019(F)
Céramiques techniques (céramiques techniques
avancées) — Méthodes d’analyse chimique des poudres de
titanate de baryum de haute pureté
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes d'analyse chimique de poudres fines de titanate de baryum
de haute pureté utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.
Le présent document spécifie les méthodes de détermination des teneurs en baryum, titane, aluminium,
cadmium, calcium, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium,
silicium, sodium, strontium, vanadium, zirconium, carbone, oxygène et azote dans les poudres de
titane de baryum de haute pureté. Les teneurs en baryum et en titane (les éléments principaux) sont
déterminées au moyen d’une méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide ou d’une
méthode par spectrométrie d’émission optique à plasma induit (ICP-OES) après décomposition en
milieu acide. Les teneurs en aluminium, cadmium, calcium, chrome, cobalt, dysprosium, fer, plomb,
magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, strontium, vanadium et zirconium sont
déterminées simultanément au moyen d’une méthode par ICP-OES après minéralisation en milieu acide.
La teneur en azote est déterminée à l’aide d’une méthode par conductivité thermique après fusion sous
gaz inerte, tandis que celle de l’oxygène est déterminée en utilisant une méthode par spectrométrie
d’absorption infrarouge après fusion sous gaz inerte. Enfin, la teneur en carbone est déterminée au
moyen d'une méthode par spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion ou d’une méthode
par conductométrie après combustion.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Analytes et plages de concentration
a) Baryum (Ba), plage de 40 % à 60 % (fraction massique).
b) Titane (Ti), plage de 10 % à 30 % (fraction massique).
c) Aluminium (Al), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
d) Cadmium (Cd), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
e) Calcium (Ca), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
f) Cobalt (Co), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
g) Dysprosium (Dy), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
h) Fer (Fe), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
i) Plomb (Pb), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
j) Magnésium (Mg), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
k) Manganèse (Mn), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
l) Nickel (Ni), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
m) Niobium (Nb), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
n) Potassium (K), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
o) Silicium (Si), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
p) Sodium (Na), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
q) Strontium (Sr), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
r) Vanadium (V), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
s) Zirconium (Zr), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
t) Azote total (T.N), plage de 0,01 % à 5 % (fraction massique).
u) Oxygène (O), plage de 10 % à 30 % (fraction massique).
v) Carbone (C), plage de 0,01 % à 5 % (fraction massique).
5 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Généralités
La méthode de préparation de l’échantillon doit être conforme à l’ISO 8656-1, à moins que l’analyseur et
le client n’aient convenu ensemble d’un accord différent.
5.2 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé conformément à l’ISO 8656-1.
5.3 Séchage
Introduire un échantillon de 10 g dans un vase à peser de type à fond plat (60 mm × 30 mm) et l’étaler
de manière uniforme sur le fond du vase. Placer le vase, sans couvercle, dans un bain d’air à (110 ± 5) °C
pendant 2 h. Couvrir et laisser refroidir dans un dessiccateur (déshydratant: perchlorate de magnésium)
pendant 1 h.
5.4 Pesée
Peser la quantité d'échantillon requise, à 0,1 mg près, en utilisant une balance.
6 Consignation des valeurs analytiques
6.1 Nombre d’analyses
Analyser l’échantillon à deux dates différentes.
6.2 Essai à blanc
Une fois l’échantillon analysé, effectuer un essai à blanc pour corriger les valeurs mesurées.
6.3 Évaluation des valeurs analytiques
Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques ne dépasse pas la valeur de tolérance (Tableau 1),
la valeur moyenne doit être consignée. Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques dépasse la
valeur de tolérance, procéder à deux analyses supplémentaires. Si l’écart entre les valeurs de ces deux
nouvelles analyses ne dépasse pas la valeur de tolérance, leur moyenne doit être consignée. Si cet écart
dépasse de nouveau la valeur de tolérance, la valeur médiane des quatre valeurs analytiques doit être
consignée.
6.4 Expression des valeurs analytiques
Les valeurs analytiques doivent être exprimées en pourcentage (%) [fraction massique], à l’état sec.
a) Baryum, titane, oxygène et azote: exprimer les résultats à deux décimales.
b) Autres: exprimer les résultats à trois décimales.
Tableau 1 — Tolérances sur les valeurs analytiques
Unité: % (fraction massique)
Al, Cd, Ca, Co, Dy, Fe, Pb, Mg, Mn, Ni,
Élément Ba Ti N total O C
Nb, K, Si, Na, Sr, V, Zr,
a a c e
0,30 0,20 0,001 0,01
Tolérance 0,50 0,005
b b d f
0,40 0,30 0,005 0,05
a
Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide.
b
Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.
c
Applicable aux teneurs inférieures à 0,01 % (fraction massique).
d
Applicable aux teneurs inférieures à 0,01 % (fraction massique).
e
Applicable aux teneurs inférieures à 1,0 % (fraction massique).
f
Applicable aux teneurs inférieures à 1,0 % (fraction massique).
7 Détermination des teneurs en baryum et en titane
7.1 Classification des méthodes de détermination
Les teneurs en baryum et en titane doivent être déterminées par l’une ou l’autre des méthodes suivantes:
— méthode A: méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide;
— méthode B: méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.
Si des résultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A; pour des
résultats à deux ou à trois chiffres significatifs, la méthode B peut être utilisée.
7.2 Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide
7.2.1 Principe
Une prise d’essai de l’échantillon est décomposée en utilisant du peroxyde d’hydrogène et de l’acide
chlorhydrique. Le baryum présent dans la solution d’essai est analysé par gravimétrie en utilisant de
l’acide sulfurique. Le titane présent dans la solution d’essai est analysé par gravimétrie en utilisant une
solution d’ammoniac.
7.2.2 Réactifs
Durant l’analyse, sauf indication contraire, seuls des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de pureté équivalente doivent être utilisés.
Les réactifs doivent être conformes aux exigences de l’ISO 6353-1, l’ISO 6353-2 et l’ISO 6353-3, selon le
cas. Les exigences spécifiques propres aux réactifs sont indiquées dans le paragraphe qui les concerne.
7.2.2.1 Solution aqueuse d’ammoniac (NH ), (ISO 6353-2, R 3), 25 % (fraction massique).
7.2.2.2 Peroxyde d’hydrogène (H O ), (ISO 6353-2, R 14), 30 % (fraction massique).
2 2
7.2.2.3 Acide chlorhydrique (HCl), (ISO 6353-2, R 13), 35 % (fraction massique).
7.2.2.4 Acide sulfurique (H SO ), (ISO 6353-2, R 37), 95 % (fraction massique).
2 4
7.2.2.5 Peroxyde d’hydrogène (1 + 10).
7.2.2.6 Acide chlorhydrique (1 + 10).
7.2.2.7 Acide sulfurique (1 + 1).
7.2.2.8 Eau, de qualité 1 au minimum, telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
7.2.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, ainsi que ce qui suit.
7.2.3.1 Béchers en PTFE, de volume nominal approprié (250 mL).
7.2.3.2 Burette, graduée tous les 0,1 mL, de volume maximal de 50 mL.
7.2.3.3 Pipette en PTFE, adaptée au transfert de chaque échantillon ou solution étalon.
7.2.3.4 Dessiccateur, contenant du gel de silice déshydraté comme agent déshydratant.
7.2.3.5 Balance, pouvant peser à 0,1 mg près.
7.2.3.6 Four électrique, pouvant fonctionner à (1 000 ± 50) °C.
7.2.3.7 Creuset en platine (30 mL).
7.2.3.8 Couvercle de bécher en PTFE.
7.2.3.9 Fiole jaugée (100 mL, 500 mL).
7.2.3.10 Plaque chauffante, avec agitateur magnétique.
7.2.4 Mode opératoire
7.2.4.1 Peser 0,30 g de l’échantillon pour essai et les transférer dans un bécher en PTFE (7.2.3.1)
de 250 mL. Placer le barreau d’agitation magnétique dans le bécher contenant l’échantillon pour essai;
avec précaution, ajouter dans celui-ci 20 mL d'eau, 10 mL de peroxyde d’hydrogène (7.2.2.2) et 20 mL
d’acide chlorhydrique (7.2.2.3). Couvrir le bécher avec un couvercle en PTFE (7.2.3.8) et chauffer le
contenu à (85 ± 5) °C jusqu’à dissolution complète de l’échantillon. Après refroidissement, transférer la
solution dans une fiole jaugée de 100 mL, compléter au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
L’échantillon de poudre fine de titanate de baryum de haute pureté se décompose entièrement dans
l'acide chlorhydrique et le peroxyde d’hydrogène. Toutefois, la présence d’impuretés ou de gros grains
dans l’échantillon peut gêner le processus de décomposition. Si l’échantillon n’est pas complètement
décomposé par la méthode de décomposition en milieu acide, il est recommandé d’appliquer d’autres
méthodes de décomposition. Celles-ci comprennent la décomposition en milieu acide sous pression, la
mise en solution par fusion ou la mise en solution en milieu acide par four à micro-ondes.
7.2.4.2 Transférer une aliquote de 50 mL de la solution d’essai (7.2.4.1) dans un bécher en
PTFE (7.2.3.1) de 250 mL et ajouter 10 mL d’acide sulfurique (1 + 1) [7.2.2.7]. Après avoir couvert le
bécher avec un couvercle en PTFE (7.2.3.8), chauffer le contenu à 200 °C pendant 1 h.
7.2.4.3 Filtrer la solution avec un papier filtre sans cendre et laver le précipité à l’eau chaude à
plusieurs reprises. Conserver le filtrat et les eaux de lavage dans le bécher couvert du verre de montre
en vue de la détermination de la teneur en titane.
7.2.4.4 Transférer le précipité et le papier filtre dans un creuset en platine de 30 mL. Chauffer le
creuset dans un four électrique réglé à basse température jusqu’à ce que le papier filtre soit totalement
réduit en cendres. Chauffer le creuset et son contenu dans un four électrique à (1 000 ± 50) °C
pendant 1 h. Après refroidissement dans un dessiccateur, peser le sulfate de baryum.
7.2.4.5 Ajouter 50 mL de solution aqueuse d’ammoniac (7.2.2.1) au filtrat (7.2.4.3). Filtrer la solution
avec du papier filtre sans cendre et laver le précipité à l’eau chaude à plusieurs reprises. Transférer le
précipité avec le papier filtre dans un creuset en platine de 30 mL. Chauffer l’échantillon dans un four
électrique réglé à basse température jusqu’à ce que le papier filtre soit totalement réduit en cendres.
Chauffer ensuite le creuset et son contenu dans un four électrique à (1 000 ± 50) °C pendant 1 h. Après
refroidissement dans un dessiccateur, peser l’oxyde de titane.
7.2.5 Essai à blanc
Exécuter le mode opératoire décrit en 7.2.4 sans échantillon. La solution obtenue à la fin est marquée
comme étant la «solution à blanc».
7.2.6 Calculs
Calculer les teneurs en baryum et en titane conformément à la Formule (1):
WW=−[]()Wm//××Va FFou ×100 (1)
21 12
où
W est la teneur en baryum ou en titane, en % (fraction massique);
W est la masse du creuset en platine vide (essai à blanc), en g;
W est la masse du creuset en platine après calcination, en g;
m est la masse de l’échantillon, en g;
V est le volume de la solution d’essai, en mL;
a est le volume de l’aliquote de solution, en mL;
F est le rapport de masse du baryum dans le sulfate de baryum (0,588 4);
F est le rapport de masse du titane dans l’oxyde de titane (0,599 3).
7.3 Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.
7.3.1 Principe
Le baryum et le titane sont décomposés dans le peroxyde d’hydrogène et l'acide chlorhydrique
concentrés. Le baryum et le titane présents dans la solution d’essai sont analysés par ICP-OES à une
longueur d’onde sélectionnée.
7.3.2 Réactifs
Utiliser les réactifs décrits en 7.2.2 ainsi que ce qui suit.
7.3.2.1 Solution étalon de baryum (Ba, 10 mg/mL).
La solution étalon raccordée au SI est disponible dans le commerce.
7.3.2.2 Solution étalon de baryum (Ba, 1 mg/mL).
Transférer 10 mL de la solution étalon de baryum (7.3.2.1) dans une fiole jaugée de 100 mL, compléter
au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
7.3.2.3 Solution étalon de titane (Ti, 10 mg/mL).
La solution étalon raccordée au SI est disponible dans le commerce.
7.3.2.4 Solution étalon de titane (Ti, 1 mg/mL).
Transférer 10 mL de la solution étalon de titane (7.3.2.3) dans une fiole jaugée de 100 mL, compléter au
trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
7.3.3 Appareillage
Utiliser l’appareillage décrit en 7.2.3 ainsi que ce qui suit.
7.3.3.1 Spectromètre d’émission optique à plasma induit (ICP-OES).
7.3.4 Mode opératoire
7.3.4.1 Exécuter le mode opératoire décrit en 7.2.4.1.
7.3.4.2 Après refroidissement, transférer une aliquote de 10 mL de la solution dans une fiole jaugée
de 500 mL, compléter au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger. Cette solution constitue la solution
d’essai.
7.3.4.3 Pulvériser une fraction de la solution d’essai dans le plasma d’argon du spectromètre ICP-OES;
mesurer ensuite l’intensité d’émission aux longueurs d’onde de 455,40 nm, 493,40 nm et 233,52 nm
pour le baryum et aux longueurs d’onde de 334,94 nm, 336,12 nm et 337,27 nm pour le titane.
7.3.5 Essai à blanc
Exécuter les opérations décrites en 7.3.4 sans utiliser d’échantillon afin d’obtenir la valeur d’essai à
blanc.
7.3.6 Tracé de la courbe d’étalonnage
Transférer des aliquotes de 0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL et 5 mL de la solution étalon de baryum (7.3.2.2)
et de la solution étalon de titane (7.3.2.4) dans des fioles jaugées de 100 mL distinctes. Ajouter dans
chaque fiole 5 mL d’acide chlorhydrique (1+10) et 5 mL de peroxyde d’hydrogène (1+10); compléter au
trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
7.3.7 Calculs
Déterminer les concentrations en baryum et en titane dans la solution d’essai et dans la solution à
blanc à partir de la courbe d’étalonnage. Calculer la teneur en baryum et en titane, W, exprimée en
pourcentage (fraction massique), à l’aide de la Formule (2):
Wm=−()mm//××500 10 100 (2)
[]
sb
où
W est la teneur en baryum et en titane, en % (fraction massique);
m est la masse de baryum et de titane dans la solution d’essai, en g;
s
m est la masse de baryum et de titane dans la solution à blanc, en g;
b
m est la masse de la prise d’essai, en g.
8 Détermination des teneurs en éléments traces
8.1 Principe
Pour préparer la solution d’essai, décomposer l’échantillon dans l'acide chlorhydrique et le peroxyde
d’hydrogène. Les teneurs en aluminium, cadmium, calcium, chrome, cobalt, dysprosium, fer, plomb,
magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, strontium, vanadium et zirconium sont
déterminées par ICP-OES à la longueur d’onde sélectionnée.
8.2 Réactifs
Utiliser les réactifs décrits en 7.2.2 ainsi que ce qui suit.
8.2.1 Solutions étalons des éléments.
Les solutions étalons de chacun des éléments suivants, raccordées au SI, sont disponibles dans le
commerce:
— solution étalon d’aluminium (Al, 1 mg/mL);
— solution étalon de cadmium (Cd, 1 mg/mL);
— solution étalon de calcium (Ca, 1 mg/mL);
— solution étalon de cobalt (Co, 1 mg/mL);
— solution étalon de dysprosium (Dy, 1 mg/mL);
— solution étalon de fer (Fe, 1 mg/mL);
— solution étalon de plomb (Pb, 1 mg/mL);
— solution étalon de magnésium (Mg, 1 mg/mL);
— solution étalon de manganèse (Mn, 1 mg /mL);
— solution étalon de nickel (Ni, 1 mg/mL);
— solution étalon de potassium (K, 1 mg/mL);
— solution étalon de silicium (Si, 1 mg/mL);
— solution étalon de sodium (Na, 1 mg/mL);
— solution étalon de strontium (Sr, 1 mg/mL);
— solution étalon de vanadium (V, 1 mg/mL);
— solution étalon de zirconium (Zr, 1 mg/mL).
8.2.2 Mélange de solutions étalons (pour chaque élément, 50 mg/l), introduire 5 mL de chacune
des solutions étalons des éléments (8.2.1) dans une fiole jaugée de 100 mL; compléter au trait de
jauge avec de l’eau et bien mélanger. Une attention particulière doit être portée à cette opération afin
de s'assurer qu’aucun précipité ne se forme pendant le mélange. Préparer une solution fraîche avant
utilisation.
8.3 Appareillage
Utiliser l’appareillage décrit en 7.2.3.
8.4 Mode opératoire
8.4.1 Exécuter le mode opératoire décrit en 7.2.4.1. Cette solution est étiquetée «solution d’essai».
8.4.2 Pulvériser une fraction de la solution d’essai dans la flamme du plasma d’argon du
spectromètre IECP-OES et mesurer l’intensité d’émission à la longueur d’onde appropriée (Tableau 2).
Des interférences peuvent se produire. Choisir avec soin la longueur d'onde optimale sans concomitants.
Tableau 2 — Exemples de longueurs d’onde d’analyse pour chaque élément
Longueur d’onde 1 Longueur d’onde 2
Élément
nm nm
Al 396,15 308,21
Cd 228,80 214,44
Ca 317,93 315,88
Co 228,61 238,89
Dy 353,17 394,46
Fe 238,20 239,56
Pb 220,35 217,00
Mg 285,21 279,07
Mn 257,61 259,37
Ni 231,60 221,64
Nb 309,41 313,07
K 766,49 —
Si 251,61 212,41
Na 589,59 —
Sr 407,77 421,55
V 290,88 292,46
Zr 343,82 339,19
En tenant compte des interférences spectrales et des sensibilités, sélectionner les raies spectrales d’ordre supérieur, le cas
échéant.
8.5 Essai à blanc
Exécuter les opérations décrites en 8.4 sans utiliser d’échantillon afin d’obtenir la valeur d’essai à blanc.
8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage
Verser séparément 16 mL de solution de baryum (7.3.2.1) et 8 mL de solution de titane (7.3.2.3)
dans six fioles jaugées de 100 mL. Ajouter graduellement les quantités exactes de 0 mL, 1 mL, 2 mL,
3 mL, 4 mL et 5 mL du mélange de solutions étalons (8.2.2). Ajouter 20 mL d’acide chlorhydrique (7.2.2.3)
et 10 mL de peroxyde d’hydrogène (7.2.2.2); compléter au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
Pulvériser une fraction de chaque solution dans la flamme du plasma d’argon du spectromètre ICP-OES
et mesurer l’intensité d’émission à la longueur d’onde appropriée.
8.7 Calculs
Déterminer la concentration de chaque élément dans la solution d’essai et dans la solution à blanc à
partir de la courbe d’étalonnage. Calculer la teneur en chaque élément, W , exprimée en pourcentage
i
(fraction massique), à l’aide de la Formule (3):
Wm=−[]()mm/ ×100 (3)
ii b
où
W est la teneur en chaque élément, en % (fraction massique);
i
m est la masse de chaque élément dans la solution d’essai, en g;
i
m est la masse de chaque élément dans la solution à blanc, en g;
b
m est la masse de la prise d’essai, en g.
NOTE Les résultats d’analyse de l’essai interlaboratoires sont présentés à l’Annexe A.
9 Détermination de la teneur en azote total
9.1 Principe
Un échantillon est fondu avec un fondant dans un creuset en graphite sous flux de gaz inerte pour
extraire l’azote ainsi que d’autres gaz. La teneur en azote élémentaire est déterminée au moyen d’un
détecteur de conductivité thermique après élimination des concomitants, tels que le monoxyde de
carbone et le dioxyde de carbone, ainsi que d’autres gaz et de l’humidité.
9.2 Réactifs
Les réactifs peuvent varier considérablement d’un instrument à l’autre; cependant, dans tous les cas, les
réactifs indiqués par le fabricant de l'instrument doivent être utilisés.
Les réactifs utilisés doivent être ceux indiqués ci-après.
9.2.1 Hélium, de pureté supérieure à 99,99 % (fraction volumique).
9.2.2 Fondant, étain ou nickel, sous forme de pastille ou de panier. Utiliser une combinaison de
métaux différents de celui qui constitue la capsule.
NOTE Le nickel s’utilise sous forme de capsule ou de panier, l’étain sous forme de capsule ou de pastille.
9.2.3 Matériaux de référence certifiés (MRC): matériaux de nitrure de bore, devant être chauffés
à 1 000 °C pendant 2 h et refroidis ensuite dans un dessiccateur avant utilisation.
NOTE Le nitrure de silicium peut également être utilisé comme matériau de référence certifié.
9.3 Appareillage
9.3.1 Capsule, en nickel ou en étain, conçue pour l’appareillage correspondant.
9.3.2 Creuset en graphite, adapté à l'utilisation dans un four à impulsion (Figure 1).
Dimensions en millimètres
Figure 1 — Exemples de creuset en graphite
9.4 Instrument
L’utilisation d’un analyseur d’azote du commerce pour déterminer la teneur en azote est autorisée.
L'analyseur comprend habituellement un purificat
...

Date: 2022-11-222019-02 Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First
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ISO/TC 206
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Secrétariat: JISC
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Céramiques techniques (céramiques techniques avancées) — Méthodes d'analyse
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chimique des poudres de titanate de baryum de haute pureté
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Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical
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analysis of high purity barium titanate powders
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ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans
autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos . v
1 Domaine d'application . Error! Bookmark not defined.
2 Références normatives . Error! Bookmark not defined.
3 Termes et définitions . Error! Bookmark not defined.
4 Analytes et plages de concentration . Error! Bookmark not defined.
5.1 Généralités . 3
5.2 Échantillonnage . 3
5.3 Séchage . 3
5.4 Pesée . 3
6.1 Nombre d’analyses . 3
6.2 Essai à blanc . 3
6.3 Évaluation des valeurs analytiques . 3
6.4 Expression des valeurs analytiques . 4
7.1 Classification des méthodes de détermination . 4
7.2 Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide . 4
7.2.1 Principe . 4
7.2.2 Réactifs . 5
7.2.3 Appareillage . 5
7.2.4 Mode opératoire . 5
7.2.5 Essai à blanc . 6
7.2.6 Calculs . 6
7.3 Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide. . 7
7.3.1 Principe . 7
7.3.2 Réactifs . 7
7.3.3 Appareillage . 7
7.3.4 Mode opératoire . 7
7.3.5 Essai à blanc . 8
7.3.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 8
7.3.7 Calculs . 8
8.1 Principe . 8
8.2 Réactifs . 8
8.3 Appareillage . 9
8.4 Mode opératoire . 9
8.5 Essai à blanc . 10
8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage . 10
8.7 Calculs . 10
9.1 Principe . 11
9.2 Réactifs . 11
9.3 Appareillage . 11
9.4 Instrument . 12
9.5 Mode opératoire . 13
9.5.1 Mise en marche de l’instrument. 13
9.5.2 Chauffage préliminaire . 13
9.5.3 Dégazage du creuset en graphite . 13
9.5.4 Mesure . 13
9.6 Essai à blanc . 14
9.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 14
9.8 Calculs . 14
10.1 Principe . 15
10.2 Réactifs . 15
10.3 Appareillage . 15
10.4 Instrument . 15
10.5 Mode opératoire . 15
10.6 Essai à blanc . 15
10.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 15
10.8 Calculs . 16
11.1 Classification des méthodes de détermination . 16
11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à résistance) . 16
11.2.1 Principe . 16
11.2.2 Réactifs . 17
11.2.3 Appareillage . 17
11.2.4 Instrument . 17
11.2.5 Mode opératoire . 18
11.2.6 Essai à blanc . 19
11.2.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 19
11.2.8 Calculs . 19
11.3 Combustion (four à chauffage par radiofréquence) – conductimétrie thermique . 20
11.3.1 Principe . 20
11.3.2 Réactifs . 20
11.3.3 Appareillage . 20
11.3.4 Instrument . 20
11.3.5 Mode opératoire . 21
11.3.6 Essai à blanc . 22
11.3.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 22
11.3.8 Calculs . 22
11.4 Spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion (four à chauffage par
radiofréquence) . 22
11.4.1 Principe . 22
11.4.2 Réactifs . 22
11.4.3 Appareillage . 22
11.4.4 Instrument . 23
11.4.5 Mode opératoire . 23
11.4.6 Essai à blanc . 24
11.4.7 Calcul du coefficient d’étalonnage . 24
11.4.8 Calculs . 24
Annexe A (informative) Résultats d’analyse obtenus lors de l’essai interlaboratoires. 25
Bibliographie . 28
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
Formatted: French (Switzerland)
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
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général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
Adjust space between Asian text and numbers
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
Formatted: French (Switzerland)
normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
Formatted: French (Switzerland)
critères d’approbationd'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent
Formatted: French (Switzerland)
document a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC,
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Partie 2 (voir www.iso.org/directives www.iso.org/directives).
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L'attention est appeléeattirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire
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l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails Formatted: French (Switzerland)
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors
Formatted: French (Switzerland)
de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
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brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets www.iso.org/brevets).
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Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisationl’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
Formatted: French (Switzerland)
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-
Formatted: French (Switzerland)
proposwww.iso.org/avant-propos.
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Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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Il convient que l'utilisateurl’utilisateur adresse tout retour d'informationd’information ou toute question
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concernant le présent document à l'organismel’organisme national de normalisation de son pays. Une
liste exhaustive desdits organismes se trouve à l'adresse www.iso.org/members.htmll’adresse Formatted: French (Switzerland)
www.iso.org/fr/members.html.
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
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(Switzerland)
Formatted: French (Switzerland)
NORME INTERNATIONALE ISO 21813:2019(F)

Céramiques techniques (céramiques techniques avancées) —
Méthodes d’analyse chimique des poudres de titanate de baryum
de haute pureté
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie des méthodes d'analyse chimique de poudres fines de titanate de baryum
de haute pureté utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.
Le présent document spécifie les méthodes de détermination des teneurs en baryum, titane, aluminium,
cadmium, calcium, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium,
silicium, sodium, strontium, vanadium, zirconium, carbone, oxygène et azote dans les poudres de titane
de baryum de haute pureté. Les teneurs en baryum et en titane (les éléments principaux) sont
déterminées au moyen d’une méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide ou d’une
méthode par spectrométrie d’émission optique à plasma induit (ICP-OES) après décomposition en milieu
acide. Les teneurs en aluminium, cadmium, calcium, chrome, cobalt, dysprosium, fer, plomb, magnésium,
manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, strontium, vanadium et zirconium sont déterminées
simultanément au moyen d’une méthode par ICP-OES après minéralisation en milieu acide. La teneur en
azote est déterminée à l’aide d’une méthode par conductivité thermique après fusion sous gaz inerte,
tandis que celle de l’oxygène est déterminée en utilisant une méthode par spectrométrie d’absorption
infrarouge après fusion sous gaz inerte. Enfin, la teneur en carbone est déterminée au moyen d'une
méthode par spectrométrie d’absorption infrarouge après combustion ou d’une méthode par
conductométrie après combustion.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage
3 Termes et définitions
LeAucun terme n’est défini dans le présent document ne contient pas de liste de termes.
L’ISO et définitions.
L'ISO et l'IECl’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
Adjust space between Asian text and numbers
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adressel’adresse
https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp
Formatted: Hyperlink
— IEC Electropedia: disponible à l'adressel’adresse
https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
4 Analytes et plages de concentration Formatted: French (Switzerland)
a) Baryum (Ba), plage de 40 % à 60 % (fraction massique).
b) Titane (Ti), plage de 10 % à 30 % (fraction massique).
c) Aluminium (Al), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
d) Cadmium (Cd), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
e) Calcium (Ca), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
f) Cobalt (Co), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
g) Dysprosium (Dy), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
h) Fer (Fe), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
i) Plomb (Pb), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
j) Magnésium (Mg), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
k) Manganèse (Mn), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
l) Nickel (Ni), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
m) Niobium (Nb), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
n) Potassium (K), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
o) Silicium (Si), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
p) Sodium (Na), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés

q) Strontium (Sr), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
r) Vanadium (V), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
s) Zirconium (Zr), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique).
t) Azote total (T.N), plage de 0,01 % à 5 % (fraction massique).
u) Oxygène (O), plage de 10 % à 30 % (fraction massique).
v) Carbone (C), plage de 0,01 % à 5 % (fraction massique).
5 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Généralités
La méthode de préparation de l’échantillon doit être conforme à l’ISO 8656-1, à moins que l’analyseur et
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le client n’aient convenu ensemble d’un accord différent.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
5.2 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé conformément à l’ISO 8656-1.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
5.3 Séchage
Formatted: Pattern: Clear
Introduire un échantillon de 10 g dans un vase à peser de type à fond plat (60 mm × 30 mm) et l’étaler de
manière uniforme sur le fond du vase. Placer le vase, sans couvercle, dans un bain d’air à (110 ± 5) °C
pendant 2 h. Couvrir et laisser refroidir dans un dessiccateur (déshydratant: perchlorate de magnésium)
pendant 1 h.
5.4 Pesée
Peser la quantité d'échantillon requise, à 0,1 mg près, en utilisant une balance.
6 Consignation des valeurs analytiques
6.1 Nombre d’analyses
Analyser l’échantillon à deux dates différentes.
6.2 Essai à blanc
Une fois l’échantillon analysé, effectuer un essai à blanc pour corriger les valeurs mesurées.
6.3 Évaluation des valeurs analytiques
Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques ne dépasse pas la valeur de tolérance (Tableau 1), la
Formatted: Pattern: Clear
valeur moyenne doit être consignée. Lorsque l’écart entre les deux valeurs analytiques dépasse la valeur
de tolérance, procéder à deux analyses supplémentaires. Si l’écart entre les valeurs de ces deux nouvelles
analyses ne dépasse pas la valeur de tolérance, leur moyenne doit être consignée. Si cet écart dépasse de
nouveau la valeur de tolérance, la valeur médiane des quatre valeurs analytiques doit être consignée.
6.4 Expression des valeurs analytiques
Les valeurs analytiques doivent être exprimées en pourcentage (%) [fraction massique], à l’état sec.
a) Baryum, titane, oxygène et azote: exprimer les résultats à deux décimales.
b) Autres: exprimer les résultats à trois décimales.
Tableau 1 — Tolérances sur les valeurs analytiques
Unité: % (fraction massique)
Al, Cd, Ca, Co, Dy, Fe, Pb, Mg, Mn,
Élément Ba Ti N total O C
Ni, Nb, K, Si, Na, Sr, V, Zr,
a a c e
0,30 0,20 0,001 0,01
Tolérance 0,50 0,005
b b d f
0,40 0,30 0,005 0,05
a
Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide.
b
Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.
c
Applicable aux teneurs inférieures à 0,01 % (fraction massique).
d
Applicable aux teneurs inférieures à 0,01 % (fraction massique).
e
Applicable aux teneurs inférieures à 1,0 % (fraction massique).
f
Applicable aux teneurs inférieures à 1,0 % (fraction massique).
7 Détermination des teneurs en baryum et en titane
7.1 Classification des méthodes de détermination
Les teneurs en baryum et en titane doivent être déterminées par l’une ou l’autre des méthodes suivantes:
— méthode A: méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide;
— méthode B: méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.
Si des résultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A; pour des
résultats à deux ou à trois chiffres significatifs, la méthode B peut être utilisée.
7.2 Méthode par gravimétrie après décomposition en milieu acide
7.2.1 Principe
Une prise d’essai de l’échantillon est décomposée en utilisant du peroxyde d’hydrogène et de l’acide
chlorhydrique. Le baryum présent dans la solution d’essai est analysé par gravimétrie en utilisant de
l’acide sulfurique. Le titane présent dans la solution d’essai est analysé par gravimétrie en utilisant une
solution d’ammoniac.
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés

7.2.2 Réactifs
Durant l’analyse, sauf indication contraire, seuls des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
distillée ou de pureté équivalente doivent être utilisés.
Les réactifs doivent être conformes aux exigences de l’ISO 6353-1, l’ISO 6353-2 et l’ISO 6353-3, selon le
Formatted: Pattern: Clear
cas. Les exigences spécifiques propres aux réactifs sont indiquées dans le paragraphe qui les concerne.
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7.2.2.1 Solution aqueuse d’ammoniac (NH ), (ISO 6353-2, R 3), 25 % (fraction massique).
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7.2.2.2 Peroxyde d’hydrogène (H2O2), (ISO 6353-2, R 14), 30 % (fraction massique).
Formatted: Pattern: Clear
7.2.2.3 Acide chlorhydrique (HCl), (ISO 6353-2, R 13), 35 % (fraction massique).
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Formatted: Pattern: Clear
7.2.2.4 Acide sulfurique (H SO ), (ISO 6353-2, R 37), 95 % (fraction massique).
2 4
Formatted: Pattern: Clear
7.2.2.5 Peroxyde d’hydrogène (1 + 10).
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7.2.2.6 Acide chlorhydrique (1 + 10).
Formatted: Pattern: Clear
7.2.2.7 Acide sulfurique (1 + 1).
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
7.2.2.8 Eau, de qualité 1 au minimum, telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
Formatted: Pattern: Clear
7.2.3 Appareillage
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Matériel courant de laboratoire, ainsi que ce qui suit.
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7.2.3.1 Béchers en PTFE, de volume nominal approprié (250 mL).
Formatted: Pattern: Clear
7.2.3.2 Burette, graduée tous les 0,1 mL, de volume maximal de 50 mL. Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
7.2.3.3 Pipette en PTFE, adaptée au transfert de chaque échantillon ou solution étalon.
Formatted: Pattern: Clear
7.2.3.4 Dessiccateur, contenant du gel de silice déshydraté comme agent déshydratant.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
7.2.3.5 Balance, pouvant peser à 0,1 mg près.
7.2.3.6 Four électrique, pouvant fonctionner à (1 000 ± 50) °C.
7.2.3.7 Creuset en platine (30 mL).
7.2.3.8 Couvercle de bécher en PTFE.
7.2.3.9 Fiole jaugée (100 mL, 500 mL).
7.2.3.10 Plaque chauffante, avec agitateur magnétique.
7.2.4 Mode opératoire
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7.2.4.1 Peser 0,30 g de l’échantillon pour essai et les transférer dans un bécher en PTFE (7.2.3.1)
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de 250 mL. Placer le barreau d’agitation magnétique dans le bécher contenant l’échantillon pour essai;
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avec précaution, ajouter dans celui-ci 20 mL d'eau, 10 mL de peroxyde d’hydrogène (7.2.2.2) et 20 mL
d’acide chlorhydrique (7.2.2.3). Couvrir le bécher avec un couvercle en PTFE (7.2.3.8) et chauffer le
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contenu à (85 ± 5) °C jusqu’à dissolution complète de l’échantillon. Après refroidissement, transférer la
solution dans une fiole jaugée de 100 mL, compléter au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
L’échantillon de poudre fine de titanate de baryum de haute pureté se décompose entièrement dans
l'acide chlorhydrique et le peroxyde d’hydrogène. Toutefois, la présence d’impuretés ou de gros grains
dans l’échantillon peut gêner le processus de décomposition. Si l’échantillon n’est pas complètement
décomposé par la méthode de décomposition en milieu acide, il est recommandé d’appliquer d’autres
méthodes de décomposition. Celles-ci comprennent la décomposition en milieu acide sous pression, la
mise en solution par fusion ou la mise en solution en milieu acide par four à micro-ondes.
7.2.4.2 Transférer une aliquote de 50 mL de la solution d’essai (7.2.4.1) dans un bécher en
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PTFE (7.2.3.1) de 250 mL et ajouter 10 mL d’acide sulfurique (1 + 1) [7.2.2.7]. Après avoir couvert le
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bécher avec un couvercle en PTFE (7.2.3.8), chauffer le contenu à 200 °C pendant 1 h.
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7.2.4.3 Filtrer la solution avec un papier filtre sans cendre et laver le précipité à l’eau chaude à
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plusieurs reprises. Conserver le filtrat et les eaux de lavage dans le bécher couvert du verre de montre en
vue de la détermination de la teneur en titane.
7.2.4.4 Transférer le précipité et le papier filtre dans un creuset en platine de 30 mL. Chauffer le
creuset dans un four électrique réglé à basse température jusqu’à ce que le papier filtre soit totalement
réduit en cendres. Chauffer le creuset et son contenu dans un four électrique à (1 000 ± 50) °C
pendant 1 h. Après refroidissement dans un dessiccateur, peser le sulfate de baryum.
7.2.4.5 Ajouter 50 mL de solution aqueuse d’ammoniac (7.2.2.1) au filtrat (7.2.4.3). Filtrer la solution
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avec du papier filtre sans cendre et laver le précipité à l’eau chaude à plusieurs reprises. Transférer le
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précipité avec le papier filtre dans un creuset en platine de 30 mL. Chauffer l’échantillon dans un four
électrique réglé à basse température jusqu’à ce que le papier filtre soit totalement réduit en cendres.
Chauffer ensuite le creuset et son contenu dans un four électrique à (1 000 ± 50) °C pendant 1 h. Après
refroidissement dans un dessiccateur, peser l’oxyde de titane.
7.2.5 Essai à blanc
Exécuter le mode opératoire décrit en 7.2.4 sans échantillon. La solution obtenue à la fin est marquée
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comme étant la «solution à blanc».
7.2.6 Calculs
Calculer les teneurs en baryum et en titane conformément à la Formule (1):
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W=[(W−W ) / m]××V / aF ou F×100 (1)
21 1 2
où
W est la teneur en baryum ou en titane, en % (fraction massique);
W1 est la masse du creuset en platine vide (essai à blanc), en g;
W est la masse du creuset en platine après calcination, en g;
m est la masse de l’échantillon, en g;
V est le volume de la solution d’essai, en mL;
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a est le volume de l’aliquote de solution, en mL;
F1 est le rapport de masse du baryum dans le sulfate de baryum (0,588 4);
F est le rapport de masse du titane dans l’oxyde de titane (0,599 3).
7.3 Méthode ICP-OES après décomposition en milieu acide.
7.3.1 Principe
Le baryum et le titane sont décomposés dans le peroxyde d’hydrogène et l'acide chlorhydrique
concentrés. Le baryum et le titane présents dans la solution d’essai sont analysés par ICP-OES à une
longueur d’onde sélectionnée.
7.3.2 Réactifs
Utiliser les réactifs décrits en 7.2.2 ainsi que ce qui suit.
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7.3.2.1 Solution étalon de baryum (Ba, 10 mg/mL).
La solution étalon raccordée au SI est disponible dans le commerce.
7.3.2.2 Solution étalon de baryum (Ba, 1 mg/mL).
Transférer 10 mL de la solution étalon de baryum (7.3.2.1) dans une fiole jaugée de 100 mL, compléter
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au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
7.3.2.3 Solution étalon de titane (Ti, 10 mg/mL).
La solution étalon raccordée au SI est disponible dans le commerce.
7.3.2.4 Solution étalon de titane (Ti, 1 mg/mL).
Transférer 10 mL de la solution étalon de titane (7.3.2.3) dans une fiole jaugée de 100 mL, compléter au
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trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
7.3.3 Appareillage
Utiliser l’appareillage décrit en 7.2.3 ainsi que ce qui suit.
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7.3.3.1 Spectromètre d’émission optique à plasma induit (ICP-OES).
7.3.4 Mode opératoire
7.3.4.1 Exécuter le mode opératoire décrit en 7.2.4.1.
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7.3.4.2 Après refroidissement, transférer une aliquote de 10 mL de la solution dans une fiole jaugée
de 500 mL, compléter au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger. Cette solution constitue la solution
d’essai.
7.3.4.3 Pulvériser une fraction de la solution d’essai dans le plasma d’argon du spectromètre ICP-
OES; mesurer ensuite l’intensité d’émission aux longueurs d’onde de 455,40 nm, 493,40 nm et 233,52 nm
pour le baryum et aux longueurs d’onde de 334,94 nm, 336,12 nm et 337,27 nm pour le titane.
7.3.5 Essai à blanc
Exécuter les opérations décrites en 7.3.4 sans utiliser d’échantillon afin d’obtenir la valeur d’essai à blanc.
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7.3.6 Tracé de la courbe d’étalonnage
Transférer des aliquotes de 0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL et 5 mL de la solution étalon de
baryum (7.3.2.2) et de la solution étalon de titane (7.3.2.4) dans des fioles jaugées de 100 mL distinctes.
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Ajouter dans chaque fiole 5 mL d’acide chlorhydrique (1+10) et 5 mL de peroxyde d’hydrogène (1+10);
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compléter au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
7.3.7 Calculs
Déterminer les concentrations en baryum et en titane dans la solution d’essai et dans la solution à blanc
à partir de la courbe d’étalonnage. Calculer la teneur en baryum et en titane, W, exprimée en pourcentage
(fraction massique), à l’aide de la Formule (2):
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W=m− m / m××500/10 100 (2)
[( ) ]
s b
où
W est la teneur en baryum et en titane, en % (fraction massique);
m est la masse de baryum et de titane dans la solution d’essai, en g;
s
mb est la masse de baryum et de titane dans la solution à blanc, en g;
m est la masse de la prise d’essai, en g.
8 Détermination des teneurs en éléments traces
8.1 Principe
Pour préparer la solution d’essai, décomposer l’échantillon dans l'acide chlorhydrique et le peroxyde
d’hydrogène. Les teneurs en aluminium, cadmium, calcium, chrome, cobalt, dysprosium, fer, plomb,
magnésium, manganèse, nickel, niobium, potassium, silicium, strontium, vanadium et zirconium sont
déterminées par ICP-OES à la longueur d’onde sélectionnée.
8.2 Réactifs
Utiliser les réactifs décrits en 7.2.2 ainsi que ce qui suit.
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8.2.1 Solutions étalons des éléments.
Les solutions étalons de chacun des éléments suivants, raccordées au SI, sont disponibles dans le
commerce:
— solution étalon d’aluminium (Al, 1 mg/mL);
— solution étalon de cadmium (Cd, 1 mg/mL);
— solution étalon de calcium (Ca, 1 mg/mL);
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— solution étalon de cobalt (Co, 1 mg/mL);
— solution étalon de dysprosium (Dy, 1 mg/mL);
— solution étalon de fer (Fe, 1 mg/mL);
— solution étalon de plomb (Pb, 1 mg/mL);
— solution étalon de magnésium (Mg, 1 mg/mL);
— solution étalon de manganèse (Mn, 1 mg /mL);
— solution étalon de nickel (Ni, 1 mg/mL);
— solution étalon de potassium (K, 1 mg/mL);
— solution étalon de silicium (Si, 1 mg/mL);
— solution étalon de sodium (Na, 1 mg/mL);
— solution étalon de strontium (Sr, 1 mg/mL);
— solution étalon de vanadium (V, 1 mg/mL);
— solution étalon de zirconium (Zr, 1 mg/mL).
8.2.2 Mélange de solutions étalons (pour chaque élément, 50 mg/l), introduire 5 mL de chacune
des solutions étalons des éléments (8.2.1) dans une fiole jaugée de 100 mL; compléter au trait de jauge
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avec de l’eau et bien mélanger. Une attention particulière doit être portée à cette opération afin de
s'assurer qu’aucun précipité ne se forme pendant le mélange. Préparer une solution fraîche avant
utilisation.
8.3 Appareillage
Utiliser l’appareillage décrit en 7.2.3.
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8.4 Mode opératoire
8.4.1 Exécuter le mode opératoire décrit en 7.2.4.1. Cette solution est étiquetée «solution d’essai».
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8.4.2 Pulvériser une fraction de la solution d’essai dans la flamme du plasma d’argon du
spectromètre IECP-OES et mesurer l’intensité d’émission à la longueur d’onde appropriée (Tableau 2).
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Des interférences peuvent se produire. Choisir avec soin la longueur d'onde optimale sans concomitants.
Tableau 2 — Exemples de longueurs d’onde d’analyse pour chaque élément
Longueur d’onde 1 Longueur d’onde 2
Élément
nm nm
Al 396,15 308,21
Cd 228,80 214,44
Ca 317,93 315,88
Co 228,61 238,89
Dy 353,17 394,46
Fe 238,20 239,56
Pb 220,35 217,00
Mg 285,21 279,07
Mn 257,61 259,37
Ni 231,60 221,64
Nb 309,41 313,07
K 766,49 —
Si 251,61 212,41
Na 589,59 —
Sr 407,77 421,55
V 290,88 292,46
Zr 343,82 339,19
En tenant compte des interférences spectrales et des sensibilités, sélectionner les raies spectrales d’ordre supérieur, le cas
échéant.
8.5 Essai à blanc
Exécuter les opérations décrites en 8.4 sans utiliser d’échantillon afin d’obtenir la valeur d’essai à blanc.
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8.6 Tracé de la courbe d’étalonnage
Verser séparément 16 mL de solution de baryum (7.3.2.1) et 8 mL de solution de titane (7.3.2.3)
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dans six fioles jaugées de 100 mL. Ajouter graduellement les quantités exactes de 0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL,
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4 mL et 5 mL du mélange de solutions étalons (8.2.2). Ajouter 20 mL d’acide chlorhydrique (7.2.2.3)
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et 10 mL de peroxyde d’hydrogène (7.2.2.2); compléter au trait de jauge avec de l’eau et bien mélanger.
Pulvériser une fraction de chaque solution dans la flamme du plasma d’argon du spectromètre ICP-OES
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et mesurer l’intensité d’émission à la longueur d’onde appropriée.
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8.7 Calculs
Déterminer la concentration de chaque élément dans la solution d’essai et dans la solution à blanc à partir
de la courbe d’étalonnage. Calculer la teneur en chaque élément, W , exprimée en pourcentage (fraction
i
massique), à l’aide de la Formule (3):
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W=mm−×/ m 100 (3)
[( ) ]
i ib
où
Wi est la teneur en chaque élément, en % (fraction massique);
m est la masse de chaque élément dans la solution d’essai, en g;
i
m est la masse de chaque élément dans la solution à blanc, en g;
b
m est la masse de la prise d’essai, en g.
NOTE Les résultats d’analyse de l’essai interlaboratoires sont présentés à l’Annexe A.
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9 Détermination de la teneur en azote total
9.1 Principe
Un échantillon est fondu avec un fondant dans un creuset en graphite sous flux de gaz inerte pour extraire
l’azote ainsi que d’autres gaz. La teneur en azote élémentaire est déterminée au moyen d’un détecteur de
conductivité thermique après élimination des concomitants, tels que le monoxyde de carbone et le
dioxyde de carbone, ainsi que d’autres gaz et de l’humidité.
9.2 Réactifs
Les réactifs peuvent varier considérablement d’un instrument à l’autre; cependant, dans tous les cas, les
réactifs indiqués par le fabricant de l'instrument doivent être utilisés.
Les réactifs utilisés doivent être ceux indiqués ci-après.
9.2.1 Hélium, de pureté supérieure à 99,99 % (fraction volumique).
9.2.2 Fondant, étain ou nickel, sous forme de pastille ou de panier. Utiliser une combinaison de métaux
différents de celui qui constitue la capsule.
NOTE Le nickel s’utilise sous forme de capsule ou de panier, l’étain sous forme de capsule ou de pastille.
9.2.3 Matériaux de référence certifiés (MRC): matériaux de nitrure de bore, devant être chauffés
à 1 000 °C pendant 2 h et refroidis ensuite dans un dessiccat
...