ISO 2303:2011

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2303
Fifth edition
2011-08-15

Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended,
solution-polymerized types — Evaluation
procedures
Caoutchouc isoprène (IR) — Types polymérisés en solution et non
étendus à l'huile — Méthode d'évaluation




Reference number
ISO 2303:2011(E)
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ISO 2011

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ISO 2303:2011(E)

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ISO 2303:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
1  Scope . 1
2  Normative references . 1
3  Sampling and sample preparation . 2
4  Physical and chemical tests on raw rubber. 2
4.1  Mooney viscosity . 2
4.2  Volatile matter . 2
4.3  Ash . 2
5  Preparation of the test mixes for evaluation of isoprene rubbers . 2
5.1  Standard test formulation . 2
5.2  Procedure . 3
5.2.1  Equipment and procedure . 3
5.2.2  Mill mixing procedures . 3
5.2.3  Laboratory internal mixer (LIM) mixing procedure . 4
6  Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 8
6.1  Using an oscillating-disc curemeter . 8
6.2  Using a rotorless curemeter . 8
7  Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes . 8
8  Precision . 9
9  Test report . 9
Annex A (informative) Precision data for both mill mixer and laboratory internal mixer . 10
Annex B (informative) Additional precision data for natural rubber . 12
Bibliography . 14

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ISO 2303:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2303 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 2303:2003), in which the following technical
changes have been made:
 a laboratory internal mixer (LIM) mixing procedure has been added as Subclause 5.2.3;
 old Annex A, which gave an alternative mixing method using an internal mixer-mill mixing procedure, has
been deleted;
 the existing precision data have been moved from Clause 8 to a new Annex A;
 precision data for the LIM mixing procedure have been added as Table A.2;
 precision data for natural rubber, obtained using mill mixing and LIM mixing, have been taken from
ISO 1658:2009 and added as Annex B.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2303:2011(E)

Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized
types — Evaluation procedures
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practices. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies, for general-purpose non-oil-extended, solution-polymerized
polyisoprene rubbers (IR):
 physical and chemical tests on raw rubbers;
 standard materials, a standard test formulation, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247:2006, Rubber — Determination of ash
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
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ISO 2303:2011(E)
3 Sampling and sample preparation
3.1 A laboratory sample of approximately 1,5 kg shall be taken by the method described in ISO 1795.
3.2 Preparation of the test portion shall be in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
The Mooney viscosity shall be determined in accordance with ISO 289-1 on a test portion prepared as
described in ISO 1795 (without massing).
The result shall be recorded as ML(1  4) at 100 °C.
4.2 Volatile matter
The volatile-matter content shall be determined in accordance with ISO 248-1.
4.3 Ash
The ash content shall be determined in accordance with ISO 247.
5 Preparation of the test mixes for evaluation of isoprene rubbers
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.
The materials shall be national or international standard reference materials. If no standard reference material
is available, the materials to be used shall be agreed by the interested parties.
Table 1 — Standard test formulation for evaluation of IR rubbers
Material Parts by mass
Isoprene rubber (IR) 100,00
Stearic acid 2,00
Zinc oxide 5,00
Sulfur 2,25
Industry reference black (N330) 35,00
a
TBBS 0,70
Total 144,95
a
TBBS or N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfenamide in accordance with ISO 6472.
This shall be supplied in powder form having an initial insoluble-matter content, in
accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The material shall be stored at
room temperature in a closed container and insoluble matter shall be checked every
6 months. If this is found to exceed 0,75 %, the material shall be discarded. TBBS
may be purified by reprocessing, e.g. by recrystallization; the procedure for this is
beyond the scope of this International Standard.
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ISO 2303:2011(E)
5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure
Equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with ISO 2393.
5.2.2 Mill mixing procedures
5.2.2.1 General
Two mill mixing procedures are specified: methods A and B. The mixing time is shorter in method B than in
method A.
The two methods do not necessarily give identical results. In laboratory cross-checks or in a series of
evaluations, the same procedure shall be used in all cases.
In both methods, the standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be based on four times the formula
mass. The surface temperature of the rolls shall be maintained at 70 °C  5 °C throughout the mixing.
A good rolling bank at the nip of the rolls shall be maintained during mixing. If this is not obtained with the nip
settings specified in 5.2.2.2 and 5.2.2.3, small adjustments to the mill openings might be necessary.
5.2.2.2 Method A
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Pass the rubber between the mill-rolls twice without banding, with the mill
opening set at 0,5 mm, for approximately 2 min and weigh the rubber. 2,0 2,0
b) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm and make two 3/4
cuts from each side. 2,0 4,0
NOTE Some types of isoprene rubber go to the back roll, in which case the stearic acid should be added and, after
its incorporation, the rubber can usually be transferred to the front roll. In addition, certain tougher types of isoprene
rubber might require slightly longer breakdown before the addition of other materials in order to obtain a good rolling bank.
c) Set the mill opening to 1,7 mm and add the stearic acid. Make one 3/4 cut
from each side. 2,0 6,0
d) Add the zinc oxide and the sulfur. Make two 3/4 cuts from each side. 3,0 9,0
e) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. When
approximately half the black has been incorporated, open the mill to
1,9 mm and make one 3/4 cut from each side, then add the remainder of
the carbon black. Be certain to add any black that has dropped into the
mill pan. When all the black has been incorporated, make one 3/4 cut
from each side. 13,0 22,0
f) Add the TBBS with the mill opening still at 1,9 mm. Make three 3/4 cuts
from each side. 3,0 25,0
g) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the
rolled batch endwise through the rolls six times. 3,0 28,0

h) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm and check-weigh the batch (see ISO 2393). If the
 0,5
mass of the batch differs from the theoretical value by more than %, discard the batch and re-mix.
 1,5
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ISO 2303:2011(E)
i) Remove sufficient material from the batch for evaluating the vulcanization characteristics in accordance
with ISO 3417 or ISO 6502. Condition this material for 2 h to 24 h, if possible at a standard temperature
and humidity as defined in ISO 23529, before testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for
preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h prior to vulcanizing, if possible at a standard temperature and humidity
as defined in ISO 23529.
5.2.2.3 Method B
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Pass the rubber between the rolls twice without banding, with the mill
opening set at 0,5 mm  0,1 mm, then band the rubber between the rolls
with the mill opening gradually increased to 1,4 mm.
2,0 2,0
b) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from each side. 2,0 4,0
c) Add the sulfur and the zinc oxide. Make two 3/4 cuts from each side. 3,0 7,0
d) Add half of the carbon black. Make two 3/4 cuts from each side. 3,0 10,0
e) Add the remaining half of the carbon black and any black that has
dropped into the mill pan. Make three 3/4 cuts from each side. 5,0 15,0
f) Add the TBBS. Make three 3/4 cuts from each side. 3,0 18,0
g) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,5 mm  0,1 mm and
pass the rolled batch endwise through the rolls six times. 2,0 20,0

h) Sheet the batch to an approximate thickness of 6 mm and check-weigh the batch (see ISO 2393). If the
 0,5
mass of the batch differs from the theoretical value by more than %, discard the batch and re-mix.
 1,5
i) Remove sufficient material from the batch for evaluating the vulcanization characteristics in accordance
with ISO 3417 or ISO 6502. Condition this material for 2 h to 24 h, if possible at a standard temperature
and humidity as defined in ISO 23529, before testing.
j) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for
preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37.
k) Condition the batch for 2 h to 24 h prior to vulcanizing, if possible at a standard temperature and humidity
as defined in ISO 23529.
5.2.3 Laboratory internal mixer (LIM) mixing procedure
5.2.3.1 General
3 3
For a LIM having a nominal mixing capacity of 65 cm to about 2 000 cm , the batch mass shall be equal to
the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the compound density. The LIM conditions shall
be the same for each batch mixed during the preparation of a series of identical mixes. At the beginning of
each series of test mixes, a machine-conditioning batch shall be mixed using the same formulation as the
mixes under test. The LIM shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch and the
start of the next. Temperature control settings shall not be altered during the mixing of a series of test batches.
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ISO 2303:2011(E)
5.2.3.2 Single-stage mixing procedure
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients. The final temperature
of the batch discharged after mixing shall not exceed 120 °C. If necessary, adjust the batch mass, head
temperature and/or rotor speed so that this condition is met.
NOTE 1 Compounding materials other than rubber, carbon black and oil can be added to LIM batches more precisely
and with greater ease if they are previously blended together in the proportions required by the formulation. Such blends
can be made using a mortar and pestle, by mixing for 10 min in a biconical blender with the intensifier bar turning, or by
mixing in a blender for five 3 s periods and scraping the inside of the blender to dislodge materials stuck to the sides after
1)
each 3 s mix. A Waring blender has been found suitable for this method. Caution: if mixed longer than 3 s, the stearic
acid might melt and prevent good dispersion.
NOTE 2 An example of a mixing procedure for a LIM is as follows:
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masticated. 1,0 1,0
b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide, sulfur, stearic acid and TBBS,
taking care to avoid any loss. Then add the carbon black, sweep the orifice and
lower the ram. 1,0 2,0
c) Allow the batch to mix. 7,0 9,0
d) Turn off the motor, raise the ram, remove the mixing chamber and discharge the batch. Record the maximum batch
temperature.
e) After discharging
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2303
Cinquième édition
2011-08-15

Caoutchouc isoprène (IR) — Types
polymérisés en solution et non étendus à
l'huile — Méthode d'évaluation
Isoprene rubber (IR) — Non-oil-extended, solution-polymerized types —
Evaluation procedures




Numéro de référence
ISO 2303:2011(F)
©
ISO 2011

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ISO 2303:2011(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 2303:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1  Domaine d'application . 1
2  Références normatives . 1
3  Échantillonnage et préparation de l'échantillon . 2
4  Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
4.1  Indice consistométrique Mooney . 2
4.2  Matières volatiles . 2
4.3  Cendres . 2
5  Préparation des mélanges d'essai pour l'évaluation des caoutchoucs isoprènes . 2
5.1  Formule d'essai normalisée . 2
5.2  Mode opératoire . 3
5.2.1  Appareillage et mode opératoire . 3
5.2.2  Mélangeage sur mélangeur à cylindres . 3
5.2.3  Mode opératoire sur mélangeur interne de laboratoire (LIM) . 5
6  Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de l'essai au rhéomètre . 9
6.1  Évaluation à l'aide d'un rhéomètre à disque oscillant . 9
6.2  Évaluation à l'aide d'un rhéomètre sans rotor . 9
7  Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des mélanges
d'essai vulcanisés . 10
8  Fidélité . 10
9  Rapport d'essai . 10
Annexe A (informative) Données de fidélité pour mélangeur à cylindres et mélangeur interne de
laboratoire . 11
Annexe B (informative) Données de fidélité supplémentaires pour le caoutchouc naturel . 13
Bibliographie . 15

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ISO 2303:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2303 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 2303:2003), dans laquelle les
modifications techniques suivantes ont été faites:
 un mode opératoire de mélangeage pour mélangeur interne de laboratoire (LIM) a été ajouté sous forme
de Paragraphe 5.2.3;
 l'ancienne Annexe A qui donnait une méthode alternative de mélangeage par mélangeur interne et
mélangeur à cylindres a été supprimée;
 les données de fidélité existantes ont été déplacées de l'Article 8 à une nouvelle Annexe A;
 des données de fidélité pour le mode opératoire de mélangeage utilisant les LIM ont été ajoutées dans un
Tableau A.2;
 des données de fidélité relatives au caoutchouc naturel, obtenues par mélangeage au moyen de
mélangeurs à cylindres et de LIM ont été tirées de l'ISO 1658:2009 et ajoutées dans une Annexe B.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2303:2011(F)

Caoutchouc isoprène (IR) — Types polymérisés en solution et
non étendus à l'huile — Méthode d'évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie, pour des caoutchoucs polyisoprènes (IR), polymérisés en solution,
non étendus à l'huile à usage général:
 les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;
 les ingrédients normalisés, une formule d'essai normalisée, l'appareillage et les méthodes d'essai pour
l'évaluation des caractéristiques de vulcanisation.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247:2006, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage à
chaud et méthode par étuvage
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à disque
oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1

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ISO 2303:2011(F)
3 Échantillonnage et préparation de l'échantillon
3.1 Un échantillon pour laboratoire d'environ 1,5 kg doit être prélevé selon la méthode décrite dans
l'ISO 1795.
3.2 La préparation de la prise d'essai doit être effectuée conformément à l'ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
L'indice consistométrique Mooney doit être déterminé conformément à l'ISO 289-1, sur une prise d'essai
préparée comme décrit dans l'ISO 1795 (sans homogénéisation préalable).
Le résultat doit être enregistré comme ML(1  4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles
La teneur en matières volatiles doit être déterminée conformément à l'ISO 248-1.
4.3 Cendres
Le taux de cendres doit être déterminé conformément à l'ISO 247.
5 Préparation des mélanges d'essai pour l'évaluation des caoutchoucs isoprènes
5.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normalisés par des organismes nationaux ou
internationaux. Si aucun matériau de référence normalisé n'est disponible, les ingrédients utilisés doivent faire
l'objet d'un accord entre les parties intéressées.
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ISO 2303:2011(F)
Tableau 1 — Formule d'essai normalisée pour l'évaluation des caoutchoucs IR
Ingrédient Parties en masse
Caoutchouc isoprène (IR) 100,00
Acide stéarique 2,00
Oxyde de zinc 5,00
Soufre 2,25
Noir de référence industriel (N330) 35,00
a
0,70
TBBS
Total 144,95
a
TBBS ou N-tert-butylbenzothiazole-2-sulfénamide conformément à
l'ISO 6472. Ce produit doit être fourni sous forme de poudre ayant une teneur
initiale en matières insolubles inférieure à 0,3 %, conformément à l'ISO 11235.
Ce produit doit être conservé à température ambiante dans un récipient fermé et
la teneur en matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. Si cette teneur
dépasse 0,75 %, le produit doit être mis au rebut. Le TBBS peut être purifié à
l'aide d'un retraitement, la recristallisation par exemple; le procédé
correspondant n'est pas du domaine de la présente Norme internationale.

5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
L'appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393.
5.2.2 Mélangeage sur mélangeur à cylindres
5.2.2.1 Généralités
Deux méthodes de mélangeage sont spécifiées: méthodes A et B. La durée de mélangeage est plus courte
pour la méthode B que pour la méthode A.
Les deux méthodes ne conduisent pas forcément à des résultats identiques. Le même mode opératoire doit
être utilisé dans tous les cas lors de comparaisons entre laboratoires ou lors d'essais en série.
Dans les deux méthodes, la masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire
à cylindres normalisé doit être égale à quatre fois la masse correspondant à la formule. La température de la
surface des cylindres doit être maintenue à 70 °C  5 °C pendant le mélangeage.
Un bourrelet convenable entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage. Si les écartements de
cylindres spécifiés en 5.2.2.2 et 5.2.2.3 ne permettent pas de l'obtenir, de petits réglages de l'ouverture du
cylindre peuvent être nécessaires.
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ISO 2303:2011(F)
5.2.2.2 Méthode A
Durée Temps cumulé
(min) (min)
a) Les cylindres étant écartés de 0,5 mm, effectuer deux passages du
caoutchouc sans former de manchon pendant environ 2 min et peser le
caoutchouc. 2,0 2,0
b) Les cylindres étant écartés de 1,4 mm, former le manchon de caoutchouc
et faire deux coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 2,0 4,0
NOTE Lorsque certains types de caoutchouc isoprène passent sur le cylindre arrière, il convient d'ajouter l'acide
stéarique; l'incorporation de cet ingrédient permet le retour du polymère sur le cylindre avant. De plus, certains types de
caoutchouc isoprène sont très durs et nécessitent un malaxage légèrement plus long avant d'ajouter les autres
ingrédients, afin d'obtenir un manchon plus lisse.
c) Régler l'écartement des cylindres à 1,7 mm et ajouter l'acide stéarique.
Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon. 2,0 6,0
d) Ajouter l'oxyde de zinc et le soufre. Faire une coupe aux 3/4 de chaque
côté du manchon. 3,0 9,0
e) Ajouter régulièrement le noir de carbone, en le répartissant uniformément
sur toute la longueur du bourrelet. Lorsque la moitié environ du noir de
carbone a été incorporée, régler l'écartement des cylindres à 1,9 mm et
faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon, puis ajouter le reste
du noir de carbone, y compris le noir de carbone qui est tombé dans le
bac. Lorsque tout le noir a été incorporé, faire une coupe aux 3/4 de
chaque côté du manchon. 13,0 22,0
f) Ajouter le TBBS, l'écartement des cylindres étant maintenu à 1,9 mm.
Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 3,0 25,0
g) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement à 0,8 mm
et faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un
rouleau et en l'introduisant par l'un ou l'autre des bouts. 3,0 28,0

h) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ et vérifier la masse du mélange (voir
 0,5
l'ISO 2393). Si celle-ci diffère de plus de % de la valeur théorique, rejeter ce mélange et en refaire
 1,5
un autre.
i) Prélever une quantité suffisante de mélange pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation,
conformément à l'ISO 3417 ou à l'ISO 6502. Conditionner ce matériau pendant 2 h à 24 h, si possible à
température et humidité normales comme défini dans l'ISO 23529, avant l'essai.
j) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation des plaques, ou d'une
autre épaisseur convenable pour la préparation des éprouvettes ISO en forme d'anneau, conformément à
l'ISO 37.
k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h avant vulcanisation, si possible à température et humidité
normales, comme défini dans l'ISO 23529.
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ISO 2303:2011(F)
5.2.2.3 Méthode B
Durée Temps cumulé
(min) (min)
a) Les cylindres étant écartés de 0,5 mm  0,1 mm, effectuer deux passages du
caoutchouc sans former de manchon. Puis, tout en écartant progressivement
les cylindres jusqu'à 1,4 mm, former le manchon de caoutchouc.
2,0 2,0
b) Ajouter l'acide stéarique. Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du
manchon. 2,0 4,0
c) Ajouter le soufre et l'oxyde de zinc. Faire deux coupes aux 3/4 de chaque côté
du manchon. 3,0 7,0
d) Ajouter la moitié du noir de carbone. Faire deux coupes aux 3/4 de chaque
côté du manchon. 3,0 10,0
e) Ajouter le reste du noir de carbone, y compris le noir de carbone qui est tombé
dans le bac. Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 5,0 15,0
f) Ajouter le TBBS. Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté du manchon. 3,0 18,0
g) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l'écartement à
0,5 mm  0,1 mm et faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en
formant un rouleau et en l'introduisant par l'un ou l'autre des bouts. 2,0 20,0

h) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 6 mm environ et vérifier la masse du mélange (voir
 0,5
l'ISO 2393). Si celle-ci diffère de plus de % de la valeur théorique, rejeter ce mélange et en refaire
 1,5
un autre.
i) Prélever une quantité suffisante de mélange pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation,
conformément à l'ISO 3417 ou à l'ISO 6502. Conditionner ce matériau pendant 2 h à 24 h, si possible à
température et humidité normales comme défini dans l'ISO 23529, avant l'essai.
j) Tirer le mélange en feuille d'une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation des plaques, ou d'une
autre épaisseur convenable pour la préparation des éprouvettes ISO en forme d'anneau, conformément à
l'ISO 37.
k) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h avant vulcanisation, si possible à température et humidité
normales, comme défini dans l'ISO 23529.
5.2.3 Mode opératoire sur mélangeur interne de laboratoire (LIM)
5.2.3.1 Généralités
3 3
Pour un LIM ayant une capacité nominale de mélangeage comprise entre 65 cm et 2 000 cm environ, la
masse d'un mélange doit être égale à la capacité nominale du mélangeur, exprimée en centimètres cubes,
multipliée par la masse volumique du mélange. Les conditions du LIM doivent être les mêmes pour chaque
mélange préparé durant la préparation d'une série de mélanges identiques. Au début de chaque série de
mélanges d'essai, un mélange de même formule que les mélanges soumis à essai doit être confectionné pour
mettre le mélangeur en conditions. Le LIM doit pouvoir refroidir jusqu'à 60 °C entre la fin d'un mélange d'essai
et le début du suivant. Le réglage de la température ne doit pas être modifié pendant la réalisation d'une série
de mélanges d'essai.
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ISO 2303:2011(F)
5.2.3.2 Mode opératoire de mélangeage en une seule étape
La technique de mélangeage doit permettre d'obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients. La
température finale du mélange déchargé après le mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,
ajuster la masse du mélange, la température de la tête du mélangeur et/ou la vitesse du rotor afin que cette
condition soit remplie.
NOTE 1 Des ingrédients autres que le caoutchouc, le noir de carbone et l'huile peuvent être ajoutés au LIM d'une
manière plus précise et avec une plus grande facilité s'ils ont été préalablement mélangés entre eux dans les proportions
exigées par la formule. De tels mélanges peuvent être obtenus à l'aide d'un mortier et d'un pilon, par mélangeage pendant
10 min dans un mixeur biconique à barre rotative, ou par mélangeage dans un mixeur durant cinq périodes de 3 s et en
raclant la partie interne du mixeur pour récupérer, après chaque période de 3 s, les matériaux adhérant aux parois. Il s'est
1)
avéré qu'un mixeur Waring convenait pour cette méthode. Attention: s'il est mélangé pendant plus de 3 s, l'acide
stéarique peut fondre et empêcher une bonne dispersion.
NOTE 2 Un exemple de mode opératoire de mélangeage sur LIM est donné ci-dessous:
Durée Temps cumulé
(min) (min)
a) Charger le caoutchouc, abaisser le piston et laisser la mastication du caoutchouc
se dérouler. 1,0 1,0
b) Relever le piston et ajouter l'oxyde de zinc, le soufre, l'acide stéarique et le TBBS
préalablement mélangés, en prenant soin d'éviter toute perte. Ajouter ensuite le
noir de carbone, essuyer l'orifice et abaisser le piston. 1,0 2,0
c) Laisser le mélange s'effectuer.
...