ISO/R 455:1965

CDU 661.185 RBf. NO: ISO/ R 455 - 1965 (F)
IS0
NORM ALI SAT I ON
O RG A NI S AT I O N I NT ERN AT I O N A LE DE
RECOMMANDATION IS0
R 455
ANALYSE DES SAVONS
DETERMINATION DE LA TENEUR EN ACIDES GRAS TOTAUX BRUTS
I &re ED IT I ON
Novembre 1965
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de IWO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. 11 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 455, Analyse des savons. Détermination de la teneur en
acides gras totaux bruts, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 91, Agents de
surface, dont le Secrétariat est assuré par l’Association Française de Normalisation
(AFNOR) .
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1961
et aboutirent en 1962 à l’adoption d’un Projet de Recommandation ISO.
En juin 1963, ce Projet de Recommandation IS0 (No 583) fut soumis à l’enquête de
tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications
d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Allemagne France Pologne
Argentine Hongrie Portugal
Autriche Italie Roumanie
Canada Japon Royaume-Uni
Chili Maroc Suisse
Colombie Norvège Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
Un Comité Membre se déclara opposé à l’approbation du Projet: Inde.
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil
de 1’ISO qui décida, en novembre 1965, de l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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iSO/ R 455 - 1965 (F)
Recommandation IS0 R 455 Novembre 1965
ANALYSE DES SAVONS
DETERMINATION DE LA TENEUR EN ACIDES GRAS TOTAUX BRUTS
1. OBJET
I
La présente Recommandation IS0 a pour objet de fixer la méthode de détermination des acides
gras totaux bruts dans les savons commerciaux, à l’exclusion des compositions.
Elle décrit en outre, en Annexe, une méthode qui ne doit être utilisée que pour les contIôles
courants et pour les savons dont les acides gras ne sont pas souillés par des substances insolubles
dans l’eau provenant de produits d’additions (silicates, etc.).
I
2. TERMINOLOGIE
On désigne par acides gras totaux bruts, la matière grasse insoluble dans l’eau que l’on recueille
en décomposant un savon par un acide minéral fort dans les conditions opératoires décrites.
Sous ce terme on comprend, outre les acides gras proprement dits, l’insaponifiable, les glycérides
et les acides résiniques éventuellement présents dans le savon.
3. PRINCIPE
Extraction à l’oxyde diéthylique des acides gras qui sont titrés par une solution éthanolique
d’hydroxyde de sodium.
4. RÉACTIFS
4.1 Oxyde diéthylique pur.
4.2 Ethanol: solution à 95 % en volume.
4.3 Solution acide:
soit acide sulfurique, d = 1,83, dilué 1/5 *;
soit acide chlorhydrique, d = 1’19, dilué 113 *.
4.4 Chlorure de sodium: solution à 10 g de chlorure de sodium pour 100 ml d’eau distillée.
4.5 Hydroxyde de sodium de qualité analytique : solution éthanolique récemment titrée environ
0,5 N.
4.6 Méthylorange: solution à 0,2 g dans 100 ml d’eau distillée.
I
4.7 Phénolphtaléine: solution à 1 g dans 100 ml de solution d’éthanol (4.2).
I
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iSO/ R 455 - 1965 (F)
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire et notamment,
a) Capsules en porcelaine ou en verre de 250 ml environ de capacité.
b) Ampoules à décantation de 500 ml environ.
c) Bain-marie.
d) Etuve réglée à 120°C.
e) Dessiccateur.
f) Balance analytique.
6. MODE OPERATOIRE
6.1 Prise d’essai
Peser, dans la capsule, à 0,OO g près, de 5 à 10 g de savon.
6.2 Dosage
Dissoudre à chaud dans 100 ml d’eau distillée. Verser cette solution aqueuse dans une
ampoule à décantation, en rinçant la capsule avec de petites quantités d’eau distillée.
Ajouter quelques gouttes de méthylorange (4.6), puis environ 10 ml de solution (4.3).
L’indicateur doit virer au rouge. A défaut, ajouter encore 2 ml de la solution acide (4.3).
Laisser refroidir à la température ambiante.
Ajouter 100 ml d’oxyde diéthylique (4.1). Agiter énergiquement pendant 1 min et laisser
reposer jusqu’au moment où les deux phases sont complètement séparées.
Soutirer les eaux acides dans une seconde ampoule à décantation. Faire une seconde extrac-
tion de cette solution acide dans les mêmes conditions d’agitation avec 50 ml d’oxyde diéthy-
lique (4.1).
Soutirer les eaux acides. Réunir les solutions éthérées dans la même ampoule à décantation.
Faire deux lavages successifs avec chaque fois 50 ml de la solution de chlorure de sodium (4.4),
agiter chaque fois pendant 1 min. Vérifier si le dernier lavage est neutre au méthylorange (4.6).
A défaut, continuer à laver dans les mêmes conditions jusqu’à neutralité de la solution de
lavage au méthylorange (4.6).
Après soutirage de la dernière solution de lavage, filtrer si nécessaire la solution éthérée sur
papier. Recueillir dans une fiole tarée. Laver le filtre par de petites quantités d’oxyde diéthy-
lique (4.1). Distiller la presque totalité de l’oxyde diéthylique à faible ébullition.
Dissoudre le résidu dans 20 ml de solution d’éthanol (4.2). Neutraliser la solution éthanolique
d’acides gras par la solution éthanolique d’hydroxyde de sodium (4.5) * en présence de
2 à 3 gouttes de phénolphtaléine (4.7). Noter le volume utilisé **.
Chasser l’éthanol sur le bain-marie bouillant. Placer la fiole dans l’étuve chauffée à 120 “C
jusqu’à masse constante, c’est-à-dire jusqu’à ce que deux pesées effectuées av
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