ISO 9917-2:1998
(Main)Dental water-based cements — Part 2: Light-activated cements
Dental water-based cements — Part 2: Light-activated cements
Ciments dentaires hydrauliques — Partie 2: Ciments photo-activés
La présente partie de l'ISO 9917 spécifie les exigences relatives aux ciments dentaires, y compris les ciments mélangés manuellement, les ciments en capsules utilisés pour le mélange mécanique et les produits comportant un seul composant servant de base, de revêtement et de restauration, les produits étant hydrauliques et leur prise ayant lieu par de multiples réactions, y compris une réaction acide-base et une polymérisation. EXEMPLE Les ciments traditionnels au polyalkénoate de verre sont normalement formés par réaction d'un verre aluminosilicate susceptible de perdre des ions et d'un acide polyalkénoïde dans un environnement aqueux. Les produits entrant dans le domaine d'application de la présente partie de l'ISO 9917 seront normalement susceptibles d'un effet de prise par cette réaction aqueuse de type acide-base mais pourront, de plus, faire l'objet d'une prise rapide en les exposant à une source de rayonnement appropriée. NOTE - On attire l'attention des fabricants et des laboratoires d'essai sur les Normes internationales ISO 4049 et ISO 9917:1991, étroitement liées. Il convient d'étudier quelle est la Norme internationale la plus mieux adaptée pour évaluer un produit particulier.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9917-2
First edition
1998-07-01
Dental water-based cements —
Part 2:
Light-activated cements
Ciments dentaires hydrauliques —
Partie 2: Ciments photo-activés
A Reference number
ISO 9917-2:1998(E)
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ISO 9917-2:1998(E)
Contents
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Definitions. 1
4 Classification. 2
5 Requirements . 2
6 Sampling . 3
7 Test methods. 3
7.1 Preparation of test specimens and test conditions. 3
7.2 Sensitivity to ambient light . 4
7.3 Setting time and initial hardening time. 5
7.4 Depth of cure. 6
7.5 Flexural Strength. 7
7.6 Radiopacity. 9
7.7 Opacity (restorative cements only) . 10
7.8 Shade and colour stability (restorative cements only). 11
8 Packaging, marking and information to be supplied by manufacturer . 12
Annex A Bibliography . 14
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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ISO 9917-2:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 9917-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee
SC 1, Filling and restorative materials.
ISO 9917 consists of the following parts, under the general title Dental water-based cements:
Part 1: (at present ISO 9917:1991)
Part 2: Light-activated cements.
Annex A of this part of ISO 9917 is for information only.
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ISO 9917-2:1998(E)
Introduction
This part of ISO 9917 has been prepared in order to present the requirements and test methods for water-based
cements in which setting is activated by an external radiation source. Some products which fall within the scope of
this part of ISO 9917 may also have a second mode of activation.
As far as possible, test methods employed within this part of ISO 9917 have been harmonized with those used in
ISO 4049 and ISO 9917:1991.
NOTE — Existing standard ISO 9917:1991 will become ISO 9917-1 on revision.
Specific qualitative and quantitative requirements for freedom from biological hazard are not included in this part of
ISO 9917, but it is recommended that when assessing possible biological or toxicological hazards reference be
made to ISO 10993-1 and ISO 7405.
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 9917-2:1998(E)
Dental water-based cements —
Part 2:
Light-activated cements
1 Scope
This part of ISO 9917 specifies requirements for dental cements, including hand-mixed, encapsulated cements
used for mechanical mixing and one-component materials, which are intended for base, lining and restoration
purposes and for which the materials are water-based and set by multiple reactions which include an acid-base
reaction and polymerization.
EXAMPLE Conventional glass polyalkenoate cements are normally formed by reacting an ion-leachable aluminosilicate glass with
a polyalkenoic acid in an aqueous environment. Materials which fall within the scope of this part of ISO 9917 will normally be able
to effect setting by such an aqueous acid-base type reaction, but in addition will be able to effect rapid setting through exposure to
a suitable source of radiation.
NOTE — Attention of manufacturers and test houses is drawn to the closely related International Standards ISO 4049 and
ISO 9917:1991. Consideration should be given as to the most appropriate International Standard by which to evaluate any
individual product.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of ISO
9917. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and parties to
agreements based on this part of ISO 9917 are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid International
Standards.
ISO 3665:1996, Photography — Intra-oral dental radiographic film — Specification.
ISO 3696:1987, Water for analytical use — Specification and test methods.
ISO 7491:1985, Dental materials — Determination of colour stability of dental polymeric materials.
ISO 9917:1991, Dental water-based cements.
3 Definitions
For the purposes of this part of ISO 9917, the definitions given in ISO 9917:1991 and the following definitions apply.
3.1 setting time
Æin the absence of activating radiationæ period of time, measured from start of mixing, until the completion of set as
defined in 7.3.1.
1
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NOTE — In this part of ISO 9917, setting time is determined in the absence of activating radiation and is used to classify
products as type I or type II.
3.2 initial hardening time
Æin the absence of activating radiationæ period of time, measured from start of mixing, until a penetrator of given load
and dimensions is unable to penetrate to within 0,1 mm of the bottom of a sample of cement 5 mm thick, as
described in 7.3.2.
NOTE — In this part of ISO 9917 an estimate of working time is given by initial hardening time.
4 Classification
4.1 Clinical application
For the purposes of this part of ISO 9917, clinical application of these dental cements is classified as follows:
a) Bases and liners
b) Restorative cements
4.2 Setting reaction
For the purposes of this part of ISO 9917, these dental cements are classified on the basis of their setting
characteristics as follows:
a) Type I: Products that undergo setting by light activation but also set in the absence of activating light (see 5.4
and 7.3.1).
b) Type II: Products that set only after application of activating light (see 7.3.1).
5 Requirements
5.1 Material
The cement may consist of a number of components that, when treated in accordance with the manufacturer's
instructions, produces a material which will comply with the requirements of this part of ISO 9917.
When supplied as separate components for hand or mechanical mixing, the individual powder(s) and/or liquid(s) shall
be free from extraneous matter (see 7.1.2). There shall be no visible signs of gelation in liquid components (see 7.1.2).
5.2 Sensitivity to ambient light
When tested in accordance with 7.2, there shall be no detectable change in the homogeneity of any of the three
samples after being exposed to the test light for 30 s.
5.3 Setting time (in the absence of activating radiation)
When tested in accordance with 7.3, the setting time of type I materials in the absence of activating light shall be less
than 60 min.
5.4 Initial hardening time [in the absence of activating radiation (Type I materials only)]
When tested in accordance with 7.3, the initial hardening time (measured in the absence of activating light) shall not be
less than the value of the working time given by the manufacturer [see 8.3 f)].
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5.5 Depth of cure
When tested in accordance with 7.4, the depth of cure shall not be less than 1 mm. If the manufacturer claims a
greater depth of cure, the measured value shall not be more than 0,5 mm below the value stated by the
manufacturer.
5.6 Flexural strength
When tested in accordance with 7.5, the flexural strength shall not be less than 20 MPa for restorative cements or 10
MPa for bases and liners.
5.7 Radiopacity (if claimed)
If the manufacturer claims that the material is radiopaque [see 8.2 d)], the radiopacity, determined in accordance with
7.6, shall be at least the same as the equivalent thickness of aluminium and not more than 0,5 mm below the value
claimed by the manufacturer.
5.8 Opacity (restorative cements only)
When tested in accordance with 7.7, the cement shall have an opacity within the limits defined by the optical standards
(i.e. between 0,35 and 0,90). This requirement does not apply to cements designated as opaque by the manufacturer
[see 8.2 c)].
5.9 Shade and colour stability (restorative cements only)
When tested in accordance with 7.8, the shade of the material shall match closely that of the shade guide specified by
the manufacturer.
When tested in accordance with 7.8 and ISO 7491, there shall be no more than a slight change in colour after 7 days.
6 Sampling
A sample drawn from one batch shall provide sufficient material to complete all the prescribed tests and any necessary
repeats. The test sample shall consist of packages prepared for retail sale.
7 Test methods
7.1 Preparation of test specimens and test conditions
7.1.1 Test conditions
o
Unless specified otherwise by the manufacturer, prepare and test all specimens at a temperature of (23 ± 1) C. Control
the relative humidity to ensure that it remains greater than 30 % at all times. If the material was refrigerated for storage,
o
allow it to attain (23 ± 1) C.
Adequate provision shall be made for the exclusion of activating radiation when such conditions are required. Ambient
light, both natural and artificial, is capable of activating these materials. For good control, the test should be performed
in a dark room with any artificial light filtered by a yellow filter.
Water used in all tests specified in this part of ISO 9917 shall be prepared in accordance with ISO 3696 Grade 2.
7.1.2 Inspection requirements
Visual inspection shall be used in determining compliance with 5.1, 5.2, 5.8, 5.9 and clause 8.
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7.1.3 Method of mixing
The cement shall be prepared according to the manufacturer's instructions. Sufficient cement shall be mixed to ensure
that the preparation of each specimen is completed from one mix. A fresh mix shall be prepared for each specimen.
NOTE — For encapsulated materials, more than one capsule, simultaneously mixed, may be required for certain specimens.
Likewise, for materials supplied in single-dose containers, several containers may be required for each test specimen.
7.2 Sensitivity to ambient light
7.2.1 Apparatus
7.2.1.1 Xenon lamp or radiation source of equivalent performance (a suitable apparatus is described in ISO 7491)
1)
with colour-conversion and ultraviolet filters inserted. The colour-conversion filter shall be hardened glass 3 mm
thick and shall have an internal transmittance which matches within ±10% that shown in figure 1.
The ultraviolet filter shall be made of borosilicate glass with a transmittance of less than 1 % below 300 nm and greater
than 90 % above 370 nm.
NOTE — The purpose of the filter is to convert the spectrum of the xenon radiation, or equivalent, to that approximating a
dental operating light. The filters and the output of the light should be checked periodically to ensure that the colour
temperature at the luxmeter cell is 3600 K to 6500 K.
7.2.1.2 Two glass microscope slides/plates.
7.2.1.3 Illuminance-measuring device, e.g. luxmeter, capable of measuring illuminance of (8 000 ± 1 000) lx.
Figure 1 — Internal transmittance for colour conversion filter (see 7.2.1.1)
__________
1)
A suitable filter which corresponds to the internal transmittance shown in figure 1 and which is available commercially is the FG
15, hardened, rough-polished, 3 mm thick filter supplied by Schott Glaswerke, D-6500, Mainz 1, Germany. This information is given
for the convenience of the users of this part of ISO 9917 and does not constitute an endorsement of this product by ISO.
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7.2.1.4 Adjustable table.
7.2.1.5 Matt black cover for the luxmeter cell.
NOTE — This cover is intended to prevent reflection from the cell interfering with the observation of the experiment.
7.2.1.6 Timer, accurate to ± 1 s.
7.2.2 Procedure
In a dark room, position the illuminance-measuring device cell (7.2.1.3) under the xenon lamp with colour-conversion
and ultraviolet filters inserted (7.2.1.1) at such a height as to provide an illuminance of 8 000 lx. The adjustable table
(7.2.1.4) is needed to do this efficiently. Cover the cell with the black matt cover (7.2.1.5). Place 30 mg of material as a
spheroidal mass on a glass slide (7.2.1.2), position the slide on top of the cell and expose it to the light for 30 s.
Remove the slide with the sample from the irradiated area and immediately press the second microscope slide against
the material with a slight shearing action to produce a thin layer.
Visually inspect the material to see whether it is physically homogeneous. The whole procedure shall be repeated twice
using a new sample of material for each test. Record the results for all three tests.
NOTE — During this test, if the material has begun to set, clefts and voids will appear in the specimen when the thin layer is
being produced. It may help to compare the tested material with a sample which has not been exposed to any activating
radiation.
7.2.3 Treatment of results
If on visual inspection the material remains homogeneous for all three tests, the material is deemed to have satisfied
the requirements of 5.2.
7.3 Setting time and initial hardening time
7.3.1 Setting time, in the absence of activating radiation (Type I materials only)
7.3.1.1 Apparatus
o
7.3.1.1.1 Cabinet capable of being maintained at a temperature of (37 ± 1) C and a relative humidity of at least
90 %.
7.3.1.1.2 Indentor, of mass (400 ± 5) g and having a flat end of diameter (1 ± 0.1) mm. The needle tip shall be
cylindrical for approximately 5 mm. The needle end shall be plane and perpendicular to the long axis of the needle.
7.3.1.1.3 Metal mould similar to that shown in figure 2.
7.3.1.1.4 Metal block of minimum dimensions 8 mm x 75 mm x 100 mm positioned within the cabinet and
o
maintained at (37 ± 1) C.
Dimensions in millimetres
Tolerance on dimensions: ± 0,15
NOTE — Internal corners may be rounded.
Figure 2 — Mould for preparation of specimens for determination of working time and setting time
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7.3.1.1.5 Aluminium foil.
7.3.1.1.6 Timer, accurate to ± 1 s.
7.3.1.2 Procedure
NOTE — Material should be handled in the absence of light of wavelength 400 nm to 550 nm, e.g. using a dark room and/or
filtered light.
o
Place the mould (7.3.1.1.3), conditioned to (23 ± 1) C, on the aluminium foil (7.3.1.1.5) and fill to a level surface with
mixed cement.
At 60 s after end of mixing, place the assembly, comprising mould, foil and cement specimen, on the block (7.3.1.1.4)
in the cabinet (7.3.1.1.1). Ensure good contact between the mould, foil and block.
At 60 min after the end of mixing, carefully lower the indentor (7.3.1.1.2) vertically onto the surface of the cement. Allow
it to remain there for 5 s and note whether the needle fails to perceptibly sink into the sample. Repeat the indentation at
60 min 30 s and note whether the needle fails to perceptibly sink into the sample and whether the second probing gives
a result similar to the previous one (the definition of setting time in this test), when viewed using x2 magnification. Clean
the needle between indentations. Note whether the material had set after 60 min.
Repeat the test twice. Note whether the material has set at 60 min for each experiment.
7.3.1.3 Treatment of results
Record the results of the three tests. For Type I materials, all three samples shall be set at 60 min (see 5.3).
7.3.2 Initial hardening time [in the absence of activating radiation (Type I materials only)]
7.3.2.1 Apparatus
As in 7.3.1.1 but without the environmental cabinet.
7.3.2.2 Procedure
As in 7.3.1.2 but the test is performed under the conditions described in 7.1.1.
Load the indentor 90 s after the end of mixing and then at 30 s intervals. Note the time from start of mixing at which the
indentor fails to penetrate within 0,1 mm of the bottom surface of the cement. The initial hardening time is recorded as
the time of the test indentation before this change is observed. Continue until the end of the working time [see 8.3 f)].
Repeat the test with two separate mixes of cement. Note whether the recorded initial hardening time is less than or
greater than the working time stated by the manufacturer [see 8.3 f)].
7.3.2.3
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9917-2
Première édition
1998-07-01
Ciments dentaires hydrauliques —
Partie 2:
Ciments photo-activés
Dental water-based cements —
Part 2: Light-activated cements
A
Numéro de référence
ISO 9917-2:1998(F)
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Sommaire
1 Domaine d’application. 1
2 Références normatives. 1
3 Définitions. 2
4 Classification. 2
4.1 Application clinique. 2
4.2 Réaction de prise . 2
5 Exigences . 2
5.1 Produit. 2
5.2 Sensibilité à la lumière ambiante. 2
5.3 Temps de prise (en l'absence de rayonnement activant). 3
5.4 Temps de durcissement initial [en l'absence de rayonnement activant (produits de type I uniquement)]. 3
5.5 Profondeur d'activation par la lumière . 3
5.6 Résistance à la flexion. 3
5.7 Radio-opacité (si elle est déclarée) . 3
5.8 Degré d'opacité (ciments de restauration seulement). 3
5.9 Stabilité de couleur et de teinte (ciments de restauration seulement) . 3
6 Échantillonnage . 3
7 Méthodes d'essai . 3
7.1 Préparation des éprouvettes et conditions d'essai. 3
7.2 Sensibilité à la lumière ambiante. 4
7.3 Temps de prise et temps de durcissement initial. 5
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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ISO 9917-2:1998(F)
7.4 Profondeur d'activation par la lumière . . 7
7.5 Résistance à la flexion . . 8
7.6 Radio-opacité . 10
7.7 Opacité (pour les ciments de restauration seulement). 11
7.8 Stabilité de couleur et de teinte (ciments de restauration seulement) . 12
8 Emballage, marquage et informations devant être fournies par le fabricant . 12
8.1 Emballage . 12
8.2 Marquage . 13
8.3 Instructions du fabricant. 13
Annexe A (informative) Bibliographie . 15
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 9917-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 106, Art dentaire, sous-comité
SC 1, Produits pour obturation et restauration.
L’ISO 9917 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Ciments dentaires hydrauliques:
Partie 1: (à présent ISO 9917:1991)
Partie 2: Ciments photo-activés.
L’annexe A de la présente partie de l’ISO 9917 est donnée uniquement à titre d’information.
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Introduction
La présente partie de l’ISO 9917 a été élaborée afin de présenter les exigences et méthodes d'essai relatives aux
ciments dentaires hydrauliques dans lesquels la prise est activée par une source de rayonnement extérieure.
Certains produits entrant dans le domaine d'application de la présente partie de l’ISO 9917 peuvent avoir également
un autre mode d'activation.
Dans la mesure du possible, les méthodes d'essai appliquées dans la présente partie de l’ISO 9917 ont été
harmonisées avec celles utilisées dans l'ISO 4049 et l'ISO 9917:1991.
NOTE — La Norme internationale ISO 9917:1991 déjà existante deviendra, après révision, l’ISO 9917-1.
Aucune exigence qualitative ou quantitative spécifique relative à l'absence de risque biologique n'est introduite dans
la présente partie de l’ISO 9917, mais il est recommandé de faire référence à l'ISO 10993-1 et à l'ISO 7405 lors de
l’évaluation des risques biologiques ou toxicologiques possibles.
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Ciments dentaires hydrauliques —
Partie 2:
Ciments photo-activés
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 9917 spécifie les exigences relatives aux ciments dentaires, y compris les ciments
mélangés manuellement, les ciments en capsules utilisés pour le mélange mécanique et les produits comportant un
seul composant servant de base, de revêtement et de restauration, les produits étant hydrauliques et leur prise
ayant lieu par de multiples réactions, y compris une réaction acide-base et une polymérisation.
EXEMPLE Les ciments traditionnels au polyalkénoate de verre sont normalement formés par réaction d'un verre
aluminosilicate susceptible de perdre des ions et d'un acide polyalkénoïde dans un environnement aqueux. Les
produits entrant dans le domaine d'application de la présente partie de l’ISO 9917 seront normalement susceptibles
d'un effet de prise par cette réaction aqueuse de type acide-base mais pourront, de plus, faire l'objet d'une prise
rapide en les exposant à une source de rayonnement appropriée.
NOTE — On attire l'attention des fabricants et des laboratoires d'essai sur les Normes internationales ISO 4049 et
ISO 9917:1991, étroitement liées. Il convient d'étudier quelle est la Norme internationale la plus mieux adaptée pour évaluer un
produit particulier.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 9917. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
partie de l’ISO 9917 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3665:1996, Photographie — Film pour la radiographie dentaire intrabuccale — Spécifications.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 7491-1985, Produits dentaires — Détermination de la stabilité de couleur des produits dentaires à base de
polymères.
ISO 9917:1991, Ciments dentaires à base d'eau.
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3 Définitions
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 9917, les définitions suivantes s'appliquent.
3.1 temps de prise
〈en l'absence de rayonnement activant〉 temps compris entre le début du mélange et la fin de la prise telle que
définie en 7.3.1.
NOTE — Dans la présente partie de l’ISO 9917, le temps de prise est déterminé en l'absence de rayonnement activant et sert
à classer les produits en type I ou type II.
3.2 temps de durcissement initial
〈en l'absence de rayonnement activant〉 temps compris entre le début du mélange et le moment où un pénétrateur,
de charge et dimensions données, ne parvient plus à s'enfoncer jusqu'à 0,1 mm du fond d'un échantillon de ciment
de 5 mm d'épaisseur, tel que décrit en 7.3.2.
NOTE — Dans la présente partie de l’ISO 9917, une estimation du temps de travail est donné par le temps de durcissement
initial.
4 Classification
4.1 Application clinique
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 9917, les applications cliniques de ces produits sont classées de la
manière suivante:
a) Bases et revêtements
b) Ciments de restauration
4.2 Réaction de prise
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 9917, les produits sont classés comme suit sur la base de leurs
caractéristiques de prise.
a) Type I: Produits faisant l'objet d'une prise par photo-activation mais dont la prise s’effectue également en
l'absence de photo-activation (voir 5.4 et 7.3.1).
b) Type II: Produits dont la prise a lieu uniquement après l'application d'une photo-activation (voir 7.3.1).
5 Exigences
5.1 Produit
Le ciment peut être constitué d'un certain nombre de composants qui, lorsqu'ils sont traités conformément aux
instructions du fabricant, donnent un produit qui satisfera aux exigences de la présente partie de l’ISO 9917.
Fournis sous forme de composants individuels destinés à un mélange manuel ou mécanique, la ou les poudre(s)
et/ou le ou les liquide(s) individuel(s) doivent être exempts de substances étrangères (voir 7.1.2). Aucun signe de
gélification ne doit être visible sur les composants liquides (voir 7.1.2).
5.2 Sensibilité à la lumière ambiante
Lorsque les essais sont effectués conformément à 7.2, aucune modification de l'homogénéité de l'un des trois
échantillons ne doit pouvoir être décelée après exposition à la lumière d'essai pendant 30 s.
2
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5.3 Temps de prise (en l'absence de rayonnement activant)
Lorsque les essais sont effectués conformément à 7.3, le temps de prise des produits de type I mesuré en
l'absence de photo-activation doit être inférieur à 60 min.
5.4 Temps de durcissement initial [en l'absence de rayonnement activant (produits de type I
uniquement)]
Lorsque les essais sont effectués conformément à 7.3, le temps de durcissement initial des produits de type I
(mesuré en l'absence de photo-activation) ne doit pas être inférieur à la valeur du temps de travail indiquée par le
fabricant [voir 8.3 f)].
5.5 Profondeur d'activation par la lumière
Lorsque les essais sont effectués conformément à 7.4, la profondeur d'activation par la lumière ne doit pas être
inférieure à 1 mm. Si la profondeur d'activation par la lumière indiquée par le fabricant est supérieure, la valeur
mesurée ne doit pas être inférieure de plus de 0,5 mm à la valeur mentionnée par le fabricant.
5.6 Résistance à la flexion
Lorsque les essais sont effectués conformément à 7.5, la résistance à la flexion ne doit pas être inférieure à
20 MPa pour les ciments de restauration ou à 10 MPa pour les ciments de base ou de revêtement.
5.7 Radio-opacité (si elle est déclarée)
Si le fabricant déclare que le produit est radio-opaque [voir 8.2 d)], la radio-opacité, déterminée conformément à
7.6, doit au moins être égale à l'épaisseur équivalente d'aluminium et ne pas être inférieure de plus de 0,5 mm à la
valeur déclarée par le fabricant.
5.8 Degré d'opacité (ciments de restauration seulement)
Lorsque les essais sont effectués conformément à 7.7, le degré d'opacité du ciment doit se situer dans les limites
définies dans les normes d'optique (c'est-à-dire entre 0,35 et 0,90). Cette exigence ne s'applique pas aux ciments
désignés comme opaques par le fabricant [voir 8.2 c)].
5.9 Stabilité de couleur et de teinte (ciments de restauration seulement)
Lorsque les essais sont effectués conformément à 7.8, la teinte du produit doit correspondre étroitement au
nuancier spécifié par le fabricant.
Lorsque les essais sont effectués conformément à 7.8 et à l'ISO 7491, il doit y avoir au plus un léger changement
de couleur au bout de 7 jours.
6 Échantillonnage
Un échantillon prélevé sur un lot doit fournir suffisamment de produit pour effectuer tous les essais prescrits et les
répéter, si nécessaire. L'échantillon pour essai doit se composer de paquets préparés pour la vente au détail.
7 Méthodes d'essai
7.1 Préparation des éprouvettes et conditions d'essai
7.1.1 Conditions d'essai
Sauf spécification contraire de la part du fabricant, préparer et soumettre la totalité des éprouvettes à une
température de (23 ± 1) °C. Contrôler le degré d'humidité relative afin d'assurer qu'il demeure supérieur, à tout
moment, à 30 %. Si le produit a été réfrigéré pour les besoins du stockage, le laisser se réchauffer jusqu'à
(23 ± 1) °C.
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Des dispositions appropriées doivent être prises pour exclure tout rayonnement activant lorsque ces conditions sont
requises. La lumière ambiante, qu'elle soit naturelle ou artificielle, est susceptible de provoquer l'activation du
produit. Pour que le contrôle soit efficace, il convient d'effectuer l'essai à l'intérieur d'une pièce obscure en filtrant
toute lumière artificielle à travers un filtre jaune.
L'eau utilisée au cours de tous les essais spécifiés dans la présente partie de l’ISO 9917 doit être de qualité 2
conformément à l'ISO 3696.
7.1.2 Exigences relatives à l'inspection
La conformité aux exigences indiquées en 5.1, 5.2, 5.8, 5.9 et à l'article 8 doit faire l'objet d'une vérification visuelle.
7.1.3 Méthode de mélange
Le ciment doit être préparé suivant les instructions du fabricant. Une quantité suffisante de ciment doit être
mélangée pour garantir que la préparation de chaque éprouvette est effectuée à partir d'un seul mélange. Un
mélange frais doit être préparé pour chaque éprouvette.
NOTE — Pour les produits en capsules, il peut s'avérer nécessaire, pour certaines éprouvettes, d'utiliser plusieurs capsules
mélangées simultanément. De même, pour les produits fournis en prédoses individuelles, plusieurs prédoses peuvent être
nécessaires pour chaque éprouvette.
7.2 Sensibilité à la lumière ambiante
7.2.1 Appareillage
7.2.1.1 Lampe au xénon ou source de rayonnement ayant des performances équivalentes (l'ISO 7491 donne la
description d'un instrument adéquat), comportant des filtres de conversion de couleur et d'ultraviolets. Les filtres de
1)
conversion de couleur doivent être en verre trempé de 3 mm d'épaisseur et avoir un facteur de transmission
interne correspondant à ±10 % près à celui représenté à la figure 1.
Le filtre à ultraviolet doit être réalisé en verre borosilicaté ayant un facteur de transmission inférieur à 1 % en
dessous de 300 nm et supérieur à 90 % au-dessus de 370 nm.
NOTE — Le filtre a pour but de convertir le spectre du rayonnement xénon, ou équivalent, en un spectre se rapprochant de
celui de l'appareillage d'éclairage opératoire dentaire. Il convient de vérifier périodiquement les filtres et la lumière produite afin
de s'assurer que la température de couleur au niveau de la cellule du luxmètre est comprise entre 3 600 K et 6 500 K.
7.2.1.2 Deux lames porte-objet/plaques de microscope en verre.
7.2.1.3 Dispositif de mesure de l'éclairement lumineux, par exemple un luxmètre, pouvant mesurer un
éclairement de (8 000 ± 1 000) lx.
7.2.1.4 Table réglable.
7.2.1.5 Cache noir mat, pour la cellule du luxmètre.
NOTE — Ce cache est destiné à empêcher la réflexion de la cellule perturbant l'observation faite au cours de l'expérience.
7.2.1.6 Chronomètre, de précision égale à ± 1 s.
__________
1)
Un filtre approprié correspondant au facteur de transmission représenté à la figure 1 et disponible dans le commerce est le
FG 15, filtre trempé, grossièrement poli, de 3 mm d'épaisseur, fourni par Schott Glaswerke, D-6500, Mayence 1, Allemagne.
Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente partie de l’ISO 9917 et ne signifie nullement que l'ISO
approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
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Figure 1 — Facteur de transmission interne du filtre de conversion de couleur (voir 7.2.1.1)
7.2.2 Mode opératoire
Dans un local sombre, positionner la cellule du dispositif de mesure de l'éclairement (7.2.1.3) sous la lampe au
xénon comportant les filtres de conversion de couleur et d'ultraviolets (7.2.1.1) à une hauteur assurant un
éclairement de 8 000 lx. La table réglable (7.2.1.4) est nécessaire pour le faire de manière efficace. Recouvrir la
cellule avec le cache noir mat (7.2.1.5). Placer 30 mg de produit sous forme de masse à peu près sphéroïdale sur
une lame porte-objet en verre (7.2.1.2), positionner la lame en haut de la cellule et l'exposer à la lumière pendant
30 s. Retirer la lame et l'échantillon de la zone irradiée et appuyer immédiatement la seconde lame porte-objet du
microscope contre le produit en effectuant un léger cisaillement afin de produire une mince couche.
Procéder à une inspection visuelle du produit pour voir s'il est physiquement homogène. L'ensemble du mode
opératoire doit être répété deux fois en utilisant un nouvel échantillon de produit pour chaque essai. Enregistrer les
résultats pour les trois essais.
NOTE — Au cours de cet essai, si le produit a commencé à prendre, des fissures et des vides apparaîtront dans l'éprouvette
lors de la production de la couche mince. Il peut être utile de comparer le produit soumis à l'essai avec un échantillon qui n'a
pas été exposé à un rayonnement activant.
7.2.3 Traitement des résultats
Si, lors de l'inspection visuelle, le produit reste homogène pour les trois essais, il est réputé avoir satisfait aux
exigences de 5.2.
7.3 Temps de prise et temps de durcissement initial
7.3.1 Temps de prise [en l'absence de rayonnement activant (produits de type I seulement)]
7.3.1.1 Appareillage
7.3.1.1.1 Enceinte, pouvant être maintenue à une température de (37 ± 1) °C et à une humidité relative d'au
moins 90 %.
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7.3.1.1.2 Pénétromètre, de masse (400 ± 5) g, dont le diamètre de l'extrémité plate est de (1 ± 0,1) mm. La pointe
de l'aiguille doit être cylindrique sur environ 5 mm. L'aiguille doit avoir une extrémité plane et perpendiculaire à son
grand axe.
7.3.1.1.3 Moule métallique, semblable à celui représenté à la figure 2.
7.3.1.1.4 Bloc métallique, ayant des dimensions minimales égales à 8 mm × 75 mm × 100 mm, placé dans
l'enceinte et maintenu à (37 ± 1) °C.
7.3.1.1.5 Feuille d'aluminium.
7.3.1.1.6 Chronomètre, de précision égale à ± 1 s.
Dimensions en millimètres
Tolérances dimensionnelles: ± 0,15
NOTE — Les angles internes peuvent être arrondis.
Figure 2 — Moule de préparation d’éprouvettes pour déterminer les temps de travail et de prise
7.3.1.2 Mode opératoire
NOTE — Il convient de manipuler le produit en l'absence de lumière ayant une longueur d'onde comprise entre 400 nm et
550 nm, en opérant par exemple dans un local sombre et/ou en lumière filtrée.
Placer le moule (7.3.1.1.3), conditionné à (23 ± 1) °C sur la feuille d'aluminium (7.3.1.1.5) et le remplir à ras bord de
ciment mélangé.
Placer, 60 s après la fin du mélange, le montage comprenant le moule, la feuille d’aluminium et l’éprouvette de
ciment sur le bloc (7.3.1.1.4) à l'intérieur de l'enceinte (7.3.1.1.1). Veiller au bon contact entre le moule, la feuille et
le bloc.
Abaisser avec précaution, 60 min après la fin du mélange, le pénétromètre (7.3.1.1.2) verticalement sur la surface
du ciment et l'y laisser pendant 5 s, en notant le moment où l'aiguille cesse de s'enfoncer de manière perceptible
dans l'échantillon. Répéter la pénétration au bout de 60 min et 30 s, en notant le moment où l'aiguille cesse de
s'enfoncer de manière perceptible dans l'échantillon et où l'essai donne un résultat identique au précédent
(définition du temps de prise dans cet essai), lors d'un examen avec un grossissement ×2. Nettoyer l'aiguille entre
chaque pénétration. Noter si le temps de prise ainsi mesuré est inférieur ou supérieur à 60 min.
Répéter l'essai deux fois. Noter si le temps de prise ainsi mesuré est inférieur ou supérieur à 60 min pour chaque
expérience.
7.3.1.3 Traitement des résultats
Consigner les résultats des trois essais. Les trois valeurs doivent être inférieures à 60 min pour les produits de
type I (voir 5.3).
7.3.2 Temps de durcissement initial [en l'absence de rayonnement activant (Produits de type I seulement)]
7.3.2.1 Appareillage
Comme en 7.3.1.1, à l'exception de l'enceinte climatique.
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7.3.2.2 Mode opératoire
Comme en 7.3.1.2, mais l'essai est effectué dans les conditions décrites en 7.1.1.
Charger le pénétromètre 90 s après la fin du mélange, puis à intervalles de 30 s. Noter l'instant où, à partir du début
du mélange, le pénétromètre cesse de traverser le ciment jusqu'à 0,1 mm de la surface du fond. Le temps de
durcissement initial est consigné comme étant le temps de pénétration d'essai avant observation de ce
changement. Poursuivre jusqu'à la fin du temps de travail [voir 8.3 f)].
Répéter l'essai avec deux mélanges de ciment distincts. Noter si le temps de durcissement initial consigné est
inférieur ou supérieur au temps de travail indiqué par le fabricant [voir 8.3 f)].
7.3.2.3 Traitement des résultats
Pour satisfaire aux exigences de 5.4, les trois valeurs de temps de durcissement initial doivent être au moins égales
à la valeur du temps de travail donnée par le fabricant [voir 8.3 f)].
7.4 Profondeur d'activation par la lumière
7.4.1 Appareillage
7.4.1.1 Moule en acier inoxydable, pour la préparation d'une éprouvette cylindrique de 6 mm de longueur et
4 mm de diamètre, sauf si le fabricant déclare une profondeur d'activation par la lumière supérieure à 3 mm; dans
ce cas, le moule doit avoir une profondeur d’au moins deux fois la profondeur déclarée d'activation par la lumière.
NOTE — Un agent de démoulage n'interférant pas avec la réaction de prise, par exemple une cire d'éther polyvinylique en
solution à 3 % dans l'hexane, peut être utilisé pour faciliter le retrait du produit après la prise.
7.4.1.2 Deux lames porte-objet/plaques (verre ou autre matériau approprié), ayant chacune une surface
suffisante pour recouvrir une extrémité du moule.
7.4.1.3 Papier filtre blanc.
7.4.1.4 Film, laissant passer le rayonnement activant, de (50 ± 30) μm d'épaisseur, par exemple du polyester.
7.4.1.5 Source d'énergie extérieure, identique à celle recommandée par le fabricant pour le produit pour essai
[voir 8.3 m)].
7.4.1.6 Micromètre, de précision égale à 0,01 mm.
7.4.1.7 Spatule en plastique.
de précision égale à ± 1 s.
7.4.1.8 Chronomètre,
7.4.2 Mode opératoire
Placer le moule (7.4.1.1) sur une bande de film transparent (7.4.1.4) recouvrant le papier filtre (7.4.1.3) et le remplir
de produit pour essai préparé conformément aux instructions du fabricant. Veiller à ne pas inclure de bulles d'air.
Remplir le moule légèrement au-delà des bords et placer une seconde bande de film transparent par-dessus.
Presser le moule et les bandes de film entre les deux lames porte-objet en verre (7.4.1.2) pour extruder l'excès de
produit. Retirer la lame du microscope recouvrant une des bandes de film et placer doucement l'orifice
d'éclairement de la source d'énergie externe (7.4.1.5) contre cette bande de film. Illuminer le produit pendant le laps
de temps recommandé par le fabricant pour obtenir une profondeur d'activation par la lumière d'au moins 2 mm.
Retirer l'éprouvette du moule immédiatement après la fin de l'exposition et enlever doucement le produit non
polymérisé à l'aide de la spatule en plastique (7.4.1.7). Mesurer la hauteur du cylindre de produit polymérisé avec le
micromètre (7.4.1.6) à ± 0,1 mm près et diviser cette valeur par deux.
Consigner cette valeur comme étant la profondeur d'activation par la lumière.
Répéter l'essai deux fois.
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7.4.3 Traitement des résultats
Si les trois valeurs sont supérieures à 1 mm, le produit satisfait à la première exigence de 5.5.
Afin d'être conformes à la seconde exigence de 5.5, les trois valeurs ne doivent pas être inférieures de plus de
0,5 mm à la valeur indiquée par le fabricant.
7.5 Résistance à la flexion
7.5.1 Appareillage
pour la préparation d'une éprouvette de (25 ± 2) mm × (2 ± 0,1 mm) × (2 ± 0,1) mm. Un moule
7.5.1.1 Moule,
approprié est illustré à la figure 3. Le moule peut être en acier inoxydable ou en polytétrafluoroéthylène. Dans le cas
de moules en acier inoxydable, un agent de démoulage peut être nécessaire pour faciliter le retrait des éprouvettes
(voir 7.4.1.1).
Dimensions en millimètres
Figure 3 — Moule de préparation d’éprouvettes pour déterminer la résistance à la flexion
7.5.1.2 Deux lames porte-objet/plaques en verre (voir 7.4.1.2), chacune d'elle de surface suffisante pour
recouvrir le moule.
7.5.1.3 Deux plaques en acier inoxydable, chacune d'elle de surface suffisante pour recouvrir le moule.
7.5.1.4 Petit serre-joint.
7.5.1.5 Film de polyester.
7.5.1.6 Bain-marie, pouvant être maintenu à (37 ± 1) °C.
7.5.1.7 Source(s) d'énergie extérieure, identique(s) à celle(s) recommandée(s) par le fabricant pour le produit
pour essai [voir 8.3 m)].
, de précision égale à 0,01 mm.
7.5.1.8 Micromètre
et appareillage, étalonnés, assurant une vitesse constante de
7.5.1.9 Matériel d'essai des propriétés en flexion
déplacement de la tête de (0,75 ± 0,25) mm/min ou une vitesse de chargement de (50 ± 16) N/min.
L'appareillage se compose essentiellement de deux tiges (de 2 mm de diamètre), montées en parallèle, dont les
centres sont espacés de 20 mm, et d'une troisième tige (de 2 mm de diamètre) centrée entre les deux autres et
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parallèle à elles, de sorte que les trois tiges combinées puissent être utilisées pour assurer l'application d'une
charge en trois points sur l'éprouvette.
7.5.2 Préparation des éprouvettes
Recouvrir l'une des plaques métalliques (7.5.1.3) avec le film de polyester (7.5.1.5) et poser le moule (7.5.1.1)
dessus. Préparer le produit conformément aux instructions du fabricant et le mettre immédiatement dans le moule.
Placer un second film de polyester sur le produit se trouvant dans le moule et le recouvrir avec une plaque en verre
(7.5.1.2). Appliquer une pression à l'aide du serre-joint (7.5.1.4) pour éliminer l'excès de produit. Placer l'orifice
d'éclairement de la source d'énergie extérieure (7.5.1.7) au centre de l'éprouvette et contre la plaque de verre.
Illuminer cette section de l'éprouvette pendant le temps d'exposition recomm
...
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