ISO 6344-3:2013

NORME ISO
INTERNATIONALE 6344-3
Deuxième édition
2013-05-01
Abrasifs appliqués —
Granulométrie —
Partie 3:
Détermination de la distribution
granulométrique des micrograins
P240 à P2500
Coated abrasives — Grain size analysis —
Part 3: Determination of grain size distribution of microgrits P240 to
P2500
Numéro de référence
©
ISO 2013
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Contrôle des micrograins P240 à P1200 . 1
4.1 Généralités . 1
4.2 Désignation de la méthode de contrôle . 2
4.3 Mode opératoire de contrôle avec un sédimentomètre US . 2
5 Contrôle des micrograins P1500 à P2500 .17
5.1 Généralités .17
5.2 Désignation de la méthode d’essai.18
5.3 Mode opératoire d’essai .18
6 Désignation .20
7 Marquage .20
Annexe A (informative) Formulaire d’enregistrement des résultats d’une analyse par
sédimentation des micrograins P à l’aide du sédimentomètre US .21
Annexe B (informative) Exemple de présentation des données d’essai relatives à la distribution
granulométrique des grains en oxyde d’aluminium fondu .23
Bibliographie .25
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 6344-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 29, Petit outillage, sous-comité SC 5,
Meules et abrasifs.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6344-3:1998). Elle incorpore
également le Correctif technique ISO 6344-3:1998/Cor.1:1999. Les principales modifications par rapport
à l’ISO 6344-3:1998 sont les suivantes:
a) ajout de nouvelles définitions à l’Article 3;
b) mise à jour complète du mode opératoire d’essai en 4.3 et ajout des exigences relatives à l’utilisation
du sédimentomètre US au lieu de renvoyer à l’ISO 8486-2 pour faciliter l’utilisation de la présente
partie de l’ISO 6344;
c) ajout d’une bibliographie.
L’ISO 6344 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Abrasifs appliqués —
Granulométrie:
— Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique
— Partie 2: Détermination de la distribution granulométrique des macrograins P12 à P220
— Partie 3: Détermination de la distribution granulométrique des micrograins P240 à P2500
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NORME INTERNATIONALE ISO 6344-3:2013(F)
Abrasifs appliqués — Granulométrie —
Partie 3:
Détermination de la distribution granulométrique des
micrograins P240 à P2500
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 6344 spécifie une méthode de détermination ou de contrôle de la distribution
granulométrique des micrograins P240 à P2500 en oxyde d’aluminium fondu et en carbure de silicium
pour abrasifs appliqués comme défini dans l’ISO 6344-1.
Elle est applicable tant aux grains utilisés pour la fabrication des produits abrasifs appliqués qu’aux
grains extraits de ces produits pour les contrôler.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 6344-1:1998, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1
micrograin
grain abrasif de diamètre équivalent médian compris entre 58,5 µm et 8,4 µm, dont la distribution
granulométrique est déterminée par sédimentation
3.2
distribution granulométrique
pourcentage de grains de différentes tailles composant une distribution de macrograins ou de
micrograins donnée
4 Contrôle des micrograins P240 à P1200
4.1 Généralités
Le contrôle des micrograins P240 à P1200 par sédimentation doit être effectué à l’aide d’un
sédimentomètre US, grâce auquel la distribution granulométrique est déterminée (voir 4.3.1).
Les limites sont spécifiées dans l’ISO 6344-1:1998, Tableau 2, qui est reproduit sous la forme du
Tableau 1 ci-après.
Tableau 1 — Distribution granulométrique des micrograins P240 à P1200, valeurs d pour le
s
contrôle avec un sédimentomètre US
Valeur d Valeur d Diamètre médian des grains Valeur d
s0 s3 s95
Désignation des
max. max. Valeur d min.
s50
grains
µm µm µm µm
P240 110 81,7 58,5 ±2,0 44,5
P280 101 74,0 52,2 ±2,0 39,2
P320 94 66,8 46,2 ±1,5 34,2
P360 87 60,3 40,5 ±1,5 29,6
P400 81 53,9 35,0 ±1,5 25,2
P500 77 48,3 30,2 ±1,5 21,5
P600 72 43,0 25,8 ±1,0 18,0
P800 67 38,1 21,8 ±1,0 15,1
P1000 63 33,7 18,3 ±1,0 12,4
P1200 58 29,7 15,3 ±1,0 10,2
Les écarts admissibles sont donnés dans le Tableau 2.
Tableau 2 — Écarts admissibles résultant des variations dues à la technique de mesure
(sédimentomètre US)
Écart admissible pour
Désignation des
d d d
s3 s50 s95
grains
µm µm µm
P240
P280 +1,5 ±1,5 −1,5
P320
P360
P400 +1,5 ±1,0 −1,5
P500
P600
P800
+1,5 ±0,8 −1,5
P1000
P1200
4.2 Désignation de la méthode de contrôle
La désignation de la méthode de contrôle au moyen d’un sédimentomètre US pour les micrograins P240
à P1200 est la suivante:
Méthode de contrôle – Micro P
4.3 Mode opératoire de contrôle avec un sédimentomètre US
4.3.1 Contrôle par sédimentation
Le contrôle des micrograins P240 à P1200 par sédimentation doit être effectué à l’aide du sédimentomètre
US, grâce auquel la distribution granulométrique est déterminée.
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Le principe de mesurage consiste à déterminer les volumes d’une suspension de l’échantillon de grains
qui ont sédimenté dans le tube collecteur en fonction du temps et à calculer le diamètre équivalent des
grains à l’aide de la loi de Stokes.
La distribution granulométrique des micrograins P240 à P1200 est déterminée en utilisant les
critères suivants:
a) le diamètre maximal (diamètre théorique) du premier grain sédimenté (valeur d ) ne doit pas
s0
dépasser la valeur d maximale admissible;
s0
b) le diamètre du grain (diamètre théorique) ne doit pas dépasser la valeur d maximale admissible au
s3
point situé à 3 % de la courbe de distribution granulométrique;
c) le diamètre médian du grain (diamètre théorique) doit se situer dans les tolérances spécifiées pour
la valeur d au point situé à 50 % de la courbe de distribution granulométrique;
s50
d) le diamètre du grain (diamètre théorique) doit au moins atteindre la valeur d au point situé à
s95
95 % de la courbe de distribution granulométrique.
Les quatre critères doivent être remplis en même temps. Les valeurs sont spécifiées dans le Tableau 1.
Les valeurs admissibles sont données dans le Tableau 2.
4.3.2 Appareillage d’essai
Le sédimentomètre US est constitué d’un tube de sédimentation vertical de 940 mm de long et de 20 mm
de diamètre intérieur. Il est entouré d’une chemise à circulation d’eau dans laquelle la température de
l’eau est maintenue à un niveau constant.
Un tube collecteur gradué est fixé à la base du tube de sédimentation. L’ensemble est monté sur un
support dont le socle est équipé de vis permettant le réglage de la verticalité du tube de sédimentation
(voir la Figure 1).
Pour la conception et les dimensions du tube collecteur, voir la Figure 2.
Afin d’améliorer l’exactitude des lectures de volume de sédimentation, il est recommandé d’utiliser
une source lumineuse donnant un rayon horizontal et une loupe grossissante. Un chronographe rend
l’enregistrement des temps de sédimentation plus aisé.
Dimensions en millimètres
Légende
1 niveau de méthanol (initial)
2 tube de sédimentation
3 chemise à circulation d’eau
4 thermomètre
5 tube collecteur (voir Figure 5)
6 bague de centrage en caoutchouc
7 échelle de mesure de la hauteur de sédimentation
8 joint en caoutchouc
9 vis de réglage de la verticalité
a
entrée d’eau
b
sortie d’eau
Figure 1 — Sédimentomètre US
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Dimensions en millimètres
Légende
L’échelle et les chiffres doivent être en blanc
50 traits équidistants (graduation tous les 1 mm environ)
Longueur des traits: 3 mm
De 5 en 5, traits de graduation: 4 mm
Épaisseur des traits: 0,25 mm
Figure 2 — Tube collecteur
4.3.3 Équipement d’essai
4.3.3.1 Liquide de sédimentation
Utiliser du méthanol de pureté 95 % à 99 % comme liquide de sédimentation.
Ajuster le liquide de sédimentation à l’aide de grains étalons spécifiés en 4.3.4.1.3.
4.3.3.2 Agent dispersant
Afin d’éviter la floculation des grains, un agent dispersant tel que l’EDTA (sel tétrasodique de l’acide
éthylène diamine tétracétique) doit être ajouté au méthanol, au dosage de 4 ml d’une solution aqueuse
d’EDTA à 1 % par litre de méthanol.
4.3.3.3 Grains étalons
Il convient que l’ajustement de l’ensemble du mode opératoire de mesure soit contrôlé par des grains
étalons 280 et 320. Chaque livraison de grains étalons est accompagnée d’une courbe de distribution
granulométrique cumulée en volume (voir la Figure 3). Les points situés à 10 %, 20 %, 30 %, 40 % et 50 %
ne doivent pas dévier de plus de ± 0,5 micromètres (µm) des dimensions indiquées dans le Tableau 3.
NOTE Les distributions granulométriques des grains étalons ne correspondent pas aux diamètres des mêmes
grains de la présente partie de l’ISO 6344.
Tableau 3 — Diamètre des grains étalons
Diamètre des grains
Fraction volumique de
d
grains étalons sédimen-
µm
tés
Grains étalons
%
280 320
0 74,7 75,1
3 62,1 58,7
10 52,9 ± 1,06 49,8 ± 1
20 47,9 ± 0,96 44,2 ± 0,88
30 44,7 ± 0,89 40,5 ± 0,81
40 42 ± 0,84 37,5 ± 0,75
50 39,7 ± 0,79 34,9 ± 0,7
60 37,4 32,5
70 35 30,1
80 32,3 27,5
90 28,8 24,4
100 20 16,5
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Légende
X diamètre du grain, d, µm
Y fraction volumique, %
Figure 3 — Courbe de distribution granulométrique cumulée en volume des grains étalons 280
et 320
4.3.4 Essai
4.3.4.1 Préparation de l’essai
4.3.4.1.1 Montage du dispositif d’essai
Lors du montage du sédimentomètre US utilisé comme dispositif d’essai, vérifier le centrage du tube
collecteur dans le tube de sédimentation. Il est maintenu verticalement grâce à une bague cannelée en
caoutchouc placée à environ 30 mm de l’extrémité supérieure du tube collecteur. Vérifier ceci à l’aide
d’un fil à plomb suspendu du sommet du tube de sédimentation et du tube collecteur. Le fil à plomb doit
passer à la fois au centre du tube de sédimentation et au centre du tube collecteur. Le dispositif est ajusté
au moyen des vis de réglage sur le socle.
Après ajustement, remplir la chemise à circulation d’eau et la raccorder à un thermostat.
4.3.4.1.2 Température d’essai
L’essai granulométrique doit être réalisé à température constante, avec un écart admissible de ± 0,1 °C.
Il est pratique d’utiliser une température d’essai de 25 °C. Les diamètres de grains indiqués dans les
Tableaux 4 et 5 pour les temps de sédimentation respectifs s’appliquent à cette température uniquement.
Pour la détermination des diamètres de grains à d’autres températures d’essai, voir 4.3.5.1.
4.3.4.1.3 Ajustement du liquide de sédimentation
Le méthanol utilisé pour l’essai doit être ajusté grâce à l’un des deux grains étalons, 280 ou 320.
Les tailles de grains correspondant aux points à 10 %, 20 %, 30 %, 40 % et 50 % ne doivent pas différer
de plus de ± 0,5 µm de ceux spécifiés sur les courbes accompagnant la livraison des grains étalons. La
moyenne de la somme algébrique des écarts ne doit pas dépasser ± 0,3 µm.
Si les résultats s’écartent des tolérances admissibles accompagnant les courbes, alors la densité et la
viscosité du liquide de sédimentation doivent être corrigées de manière à respecter les tolérances.
4.3.4.2 Mode opératoire d’essai
4.3.4.2.1 Remplissage du tube de sédimentation
Remplir le tube de sédimentation de liquide de sédimentation préalablement vérifié, jusqu’à une hauteur
de 1 000 mm ± 2 mm (mesurée à partir de la base du tube collecteur). Puis, attendre l’équilibrage de la
température du tube de sédimentation avec celle de la chemise à circulation d’eau raccordée au thermostat.
4.3.4.2.2 Préparation de l’échantillon
Avant l’essai, l’échantillon doit être chauffé à une température de 600 °C ± 20 °C pendant au moins 10 min.
4.3.4.2.3 Dispersion de l’échantillon
Placer une quantité suffisante de l’échantillon dans un tube à essai de façon à atteindre une hauteur
comprise entre 20 à 25 graduations dans le tube collecteur après sédimentation. Cela correspond à
environ 1,6 g de carbure de silicium ou à 2,2 g d’oxyde d’aluminium fondu.
Il est recommandé de soumettre l’échantillon dispersé aux ultrasons pour supprimer les agglomérats.
Transférer dans un tube à essai 15 ml de liquide de sédimentation contenant la quantité spécifiée
d’agent dispersant et l’échantillon à sédimenter et agiter le tube à essai jusqu’à dispersion complète.
Laisser les grains au moins 30 min dans le liquide de sédimentation, en agitant vigoureusement le tube
à essai à plusieurs reprises pendant cette période. La température du mélange doit être la même que la
température du liquide dans le tube de sédimentation.
4.3.4.2.4 Transfert dans le tube de sédimentation
Placer un entonnoir adapté dans le tube de sédimentation. Agiter vigoureusement le tube à essai
contenant l’échantillon et le liquide de sédimentation pendant au moins 30 s. Puis verser son contenu
sur le liquide de sédimentation, le long de l’entonnoir.
Ensuite, retirer rapidement l’entonnoir du tube de sédimentation pour éviter que des résidus ne tombent
dans le tube ce qui fausserait les résultats.
4.3.4.2.5 Début du mesurage
Le mesurage doit commencer au temps de transfert.
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Tableau 4 — Diamètre théorique, d, des grains en oxyde d’aluminium fondu en fonction du
temps de sédimentation, t, en cas d’utilisation de méthanol comme liquide de sédimentation à
la température d’essai de 25 °C
t d t d t d t d t d
min µm min µm min µm min µm min µm
0,50 112,7 2,50 50,4 4,50 37,6 8,00 28,2 23,00 16,6
0,55 107,5 2,55 49,9 4,55 37,4 8,20 27,8 24,00 16,3
0,60 102,9 2,60 49,4 4,60 37,2 8,40 27,5 25,00 15,9
0,65 98,9 2,65 49 4,65 37 8,60 27,2 26,00 15,6
0,70 95,3 2,70 48,5 4,70 36,8 8,80 26,9 27,00 15,3
0,75 92 2,75 48,1 4,75 36,6 9,00 26,6 28,00 15,1
0,80 89,1 2,80 47,6 4,80 36,4 9,20 26,3 29,00 14,8
0,85 86,4 2,85 47,2 4,85 36,2 9,40 26 30,00 14,6
0,90 84 2,90 46,8 4,90 36 9,60 25,7 32,00 14,1
0,95 81,8 2,95 46,4 4,95 35,8 9,80 25,5 34,00 13,7
1,00 79,7 3,00 46 5,00 35,6 10,00 25,2 36,00 13,3
1,05 77,8 3,05 45,6 5,10 35,3 10,20 25 38,00 12,9
1,10 76 3,10 45,3 5,20 35 10,40 24,7 40,00 12,6
1,15 74,3 3,15 44,9 5,30 34,6 10,60 24,5 42,00 12,3
1,20 72,8 3,20 44,6 5,40 34,3 10,80 24,2 44,00 12
1,25 71,3 3,25 44,2 5,50 34 11,00 24 46,00 11,8
1,30 69,9 3,30 43,9 5,60 33,7 11,20 23,8 48,00 11,5
1,35 68,6 3,35 43,5 5,70 33,4 11,40 23,6 50,00 11,3
1,40 67,4 3,40 43,2 5,80 33,1 11,60 23,4 55,00 10,8
1,45 66,2 3,45 42,9 5,90 32,8 11,80 23,2 60,00 10,3
1,50 65,1 3,50 42,6 6,00 32,5 12,00 23 65,00 9,9
1,55 64 3,55 42,3 6,10 32,3 12,50 22,5 70,00 9,5
1,60 63 3,60 42 6,20 32 13,00 22,1 75,00 9,2
1,65 62,9 3,65 41,7 6,30 31,8 13,50 21,7 80,00 8,9
1,70 61,1 3,70 41,4 6,40 31,5 14,00 21,3 85,00 8,6
1,75 60,2 3,75 41,2 6,50 31,3 14,50 20,9 90,00 8,4
1,80 59,4 3,80 40,9 6,60 31 15,00 20,6 95,00 8,2
1,85 58,6 3,85 40,6 6,70 30,8 15,50 20,2 100,00 8
1,90 57,8 3,90 40,4 6,80 30,6 16,00 19,9 105,00 7,8
1,95 57,1 3,95 40,1 6,90 30,3 16,50 19,6 110,00 7,6
2,00 56,4 4,00 39,9 7,00 30,1 17,00 19,3 115,00 7,4
2,05 55,7 4,05 39,6 7,10 29,9 17,50 19,1 120,00 7,3
2,10 55 4,10 39,4 7,20 29,7 18,00 18,8 130,00 7
2,15 54,4 4,15 39,1 7,30 29,5 18,50 18,5 140,00 6,7
2,20 53,7 4,20 38,9 7,40 29,3 19,00 18,3 150,00 6,5
2,25 60,1 4,25 38,7 7,50 29,1 19,50 18 160,00 6,3
2,30 52,6 4,30 38,4 7,60 28,9 20,00 17,8 170,00 6,1
2,35 52 4,35 38,2 7,70 28,7 20,50 17,6 180,00 5,9
2,40 51,4 4,40 38 7,80 28,5 21,00 17,4 190,00 5,8
2,45 50,9 4,45 37,8 7,90 28,4 22,00 17 200,00 5,6
Tableau 5 — Diamètre théorique, d, des grains en carbure de silicium en fonction du temps
de sédimentation, t, en cas d’utilisation de méthanol comme liquide de sédimentation à la
température d’essai de 25 °C
t d t d t d t d t d
min µm min µm min µm min µm min µm
0,50 128,8 2,50 57,6 4,50 42,9 8,00 32,2 23,00 19
0,55 122,8 2,55 57 4,55 42,7 8,20 31,8 24,00 18,6
0,60 117,6 2,60 56,5 4,60 42,5 8,40 31,4 25,00 18,2
0,65 112,9 2,65 56 4,65 42,2 8,60 31,1 26,00 17,9
0,70 108,8 2,70 55,4 4,70 42 8,80 30,7 27,00 17,5
0,75 105,1 2,75 54,9 4,75 41,8 9,00 30,4 28,00 17,2
0,80 101,8 2,80 54,4 4,80 41,6 9,20 30 29,00 16,9
0,85 98,8 2,85 54 4,85 41,4 9,40 29,7 30,00 16,6
0,90 96 2,90 53,5 4,90 41,2 9,60 29,4 32,00 16,1
0,95 93,4 2,95 53 4,95 40,9 9,80 29,1 34,00 15,6
1,00 91,1 3,00 52,6 5,00 40,7 10,00 28,8 36,00 15,2
1,05 88,
...