ISO 29463-2:2011
(Main)High-efficiency filters and filter media for removing particles in air — Part 2: Aerosol production, measuring equipment and particle-counting statistics
High-efficiency filters and filter media for removing particles in air — Part 2: Aerosol production, measuring equipment and particle-counting statistics
ISO 29463-2:2011 specifies the aerosol production and measuring equipment used for testing high-efficiency filters and filter media in accordance with ISO 29463-3, ISO 29463-4 and ISO 29463-5, as well as the statistical basis for particle counting with a small number of counted events. It is intended to be used in conjunction with ISO 29463-1, ISO 29463-3, ISO 29463-4 and ISO 29463-5.
Filtres à haut rendement et filtres pour l'élimination des particules dans l'air — Partie 2: Production d'aérosol, équipement de mesure et statistique de comptage de particules
La présente partie de l'ISO 29463 spécifie la production d'aérosol et l'équipement de mesure utilisé pour soumettre à essai des filtres à haut rendement et des médias filtrants conformément à l'ISO 29463‑3, à l'ISO 29463‑4 et à l'ISO 29463‑5, ainsi que les bases statistiques des comptages de particules sur un nombre limité d'événements dénombrés. Elle est destinée à être utilisée conjointement avec l'ISO 29463‑1, l'ISO 29463‑3, l'ISO 29463‑4 et l'ISO 29463‑5.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 29463-2
First edition
2011-10-15
High-efficiency filters and filter media for
removing particles in air —
Part 2:
Aerosol production, measuring
equipment and particle-counting
statistics
Filtres à haut rendement et filtres pour l'élimination des particules dans
l'air —
Partie 2: Production d'aérosol, équipement de mesure et statistique de
comptage de particules
Reference number
©
ISO 2011
© ISO 2011
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ii © ISO 2011 – All rights reserved
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Aerosol production . 2
4.1 Aerosol substances . 2
4.2 Producing mono-disperse aerosols . 3
4.3 Generating poly-disperse aerosols . 6
4.4 Neutralization of aerosols . 8
4.5 Minimum performance parameters for aerosol generators . 8
4.6 Sources of error . 8
4.7 Maintenance and inspection . 8
5 Measuring devices . 9
5.1 Optical particle counters . 9
5.2 Condensation particle counter . 11
5.3 Differential mobility analyser . 14
5.4 Particle size analysis system on the basis of differential mobility analysis . 16
5.5 Dilution systems . 16
5.6 Aerosol photometer . 17
5.7 Differential pressure measuring equipment . 19
5.8 Absolute pressure measuring equipment . 19
5.9 Thermometers . 19
5.10 Hygrometer . 20
6 Maintenance and inspection intervals . 20
7 Particle counting statistics . 21
Annex A (informative) Mean size of particle size distributions . 22
Bibliography . 24
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 29463-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 142, Cleaning equipment for air and other gases.
ISO 29463 consists of the following parts, under the general title High-efficiency filters and filter media for
removing particles in air:
Part 1: Classification, performance, testing and marking
Part 2: Aerosol production, measuring equipment, particle-counting statistics
Part 3: Testing flat sheet filter media
Part 4: Test method for determining leakage of filter element — Scan method
Part 5: Test method for filter elements
iv © ISO 2011 – All rights reserved
Introduction
ISO 29463 (all parts) is derived from EN 1822 (all parts) with extensive changes to meet the requests from
non-EU p-members. It contains requirements, fundamental principles of testing and the marking for high-
efficiency particulate air filters with efficiencies from 95 % to 99,999 995 % that can be used for classifying
filters in general or for specific use by agreement between users and suppliers.
ISO 29463 (all parts) establishes a procedure for the determination of the efficiency of all filters on the basis of
a particle counting method using a liquid (or alternatively a solid) test aerosol, and allows a standardized
classification of these filters in terms of their efficiency, both local and overall efficiency, which actually covers
most requirements of different applications. The difference between ISO 29463 (all parts) and other national
standards lies in the technique used for the determination of the overall efficiency. Instead of mass
relationships or total concentrations, this technique is based on particle counting at the most penetrating
particle size (MPPS), which, for micro-glass filter mediums, is usually in the range of 0,12 µm to 0,25 µm. This
method also allows testing ultra-low penetration air filters, which was not possible with the previous test
methods because of their inadequate sensitivity. For membrane filter media, separate rules apply, and are
described in ISO 29463-5:2011, Annex B. Although no equivalent test procedures for testing filters with
charged media is prescribed, a method for dealing with these types of filters is described in ISO 29463-5:2011,
Annex C. Specific requirements for test method, frequency, and reporting requirements can be modified by
agreement between supplier and customer. For lower efficiency filters (group H, as described below),
alternate leak test methods noted in ISO 29463-4:2011, Annex A, can be used by specific agreement between
users and suppliers, but only if the use of these other methods is clearly designated in the filter markings as
described in ISO 29463-4:2011, Annex A.
There are differences between ISO 29463 (all parts) and other normative practices common in several
countries. For example, many of these rely on total aerosol concentrations rather than individual particles. For
information, a brief summary of these methods and their reference standards are provided in
ISO 29463-5:2011, Annex A.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 29463-2:2011(E)
High-efficiency filters and filter media for removing particles in
air —
Part 2:
Aerosol production, measuring equipment and particle-
counting statistics
1 Scope
This part of ISO 29463 specifies the aerosol production and measuring equipment used for testing high-
efficiency filters and filter media in accordance with ISO 29463-3, ISO 29463-4 and ISO 29463-5, as well as
the statistical basis for particle counting with a small number of counted events. It is intended to be used in
conjunction with ISO 29463-1, ISO 29463-3, ISO 29463-4 and ISO 29463-5.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 29463-1, High-efficiency filters and filter media for removing particles in air — Part 1: Classification,
performance, testing and marking
ISO 29463-3, High-efficiency filters and filter media for removing particles in air — Part 3: Testing flat sheet
filter media
ISO 29463-4:2011, High-efficiency filters and filter media for removing particles in air — Part 4: Test method
for determining the leakage of filter element — Scan method
ISO 29463-5:2011, High-efficiency filters and filter media for removing particles in air — Part 5: Test method
for filter elements
1)
ISO 29464 , Cleaning equipment for air and other gases — Terminology
1) To be published.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 29463-1, ISO 29464, and the
following apply.
3.1
counting efficiency
expression of that proportion of the particles of detectable size suspended in the volume flow under analysis
that make their way through the measured volume and are counted by the particle counter
EXAMPLE The ratio of the concentration measured to actual aerosol concentration.
NOTE The counting efficiency depends on the particle size, and decreases progressively in the proximity of the lower
detection limit of the particle counter.
4 Aerosol production
When testing a filter, a test aerosol with liquid particles shall be used as reference test method in accordance
with ISO 29463-1. Alternatively, a solid PSL aerosol may be used for local efficiency (leak) testing (see
ISO 29463-4:2011, Annex E).
The testing of high-performance filters (ISO 65 U and higher) requires methods of aerosol production with high
10 1 11 1
production rates (10 s to 10 s ), in order to provide statistically significant measurements downstream
of the filter.
By adjusting the operating parameters of the aerosol generator, it shall be possible to adjust the mean particle
diameter of the aerosol so that it is equal to the MPPS. The concentration and the size distribution of the
aerosol produced shall remain constant throughout the test.
4.1 Aerosol substances
A suitable aerosol substance for the reference test method is a liquid with a vapour pressure that is so low at
the ambient temperature that the size of the droplets produced does not change significantly due to
evaporation over the time scale relevant for the test procedure (in the order of a few seconds).
4.1.1 Possible substances include, but are not limited to,
DEHS,
PAO,
paraffin oil (low viscosity).
4.1.2 The most critical properties of a possible aerosol substance are the following, which should not differ
significantly from the values given for the three substances suggested in Table 1:
index of refraction;
vapour pressure;
density.
Standard laboratory safety regulations shall be observed when handling these substances. It shall be ensured
by means of suitable exhaust systems and air-tight aerosol ducting systems that the test aerosols are not
inhaled. In case of doubt, the safety data sheets for the appropriate substances shall be consulted.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
Table 1 — Important data for aerosol substances at 20 °C
a
Trivial name DEHS PAO Paraffin oil (low visc.)
Chemical designation Sebacic Poly-alpha-olefin Mixture
b
acid-bis(2-ethylhexyl) ester (e.g. CAS No. 68649-12-7) (e.g. CAS # 64742-46-7)
(e.g. CAS No. 122-62-3)
Trivial name Diethylhexylsebacate Polyalphaolefin Paraffin oil
3 c
Density, kg/m 912 800 to 820 (820 )
Melting point, K 225 280
c
Boiling point, K 529 650 to 780 (674 )
Flash point, K 473 445 to 500
Vapour pressure at 293 K,
1,9 0,1 kPa at 423 K 0,1 to 0,13 0,1
kPa
0,003 1 to 0,003 4 at 373 K
0,026
Dynamic viscosity, kg/ms 0,022 to 0,024
c
0,014 at 313 K
0,002 5 to 0,003 8 at 313 K
Kinematic viscosity, mm /s — 3,8 to 4,2 at 373 K 3,0 to 4,5 at 313 K
1,450/650
1,452/600
1,4535/550
Index of
c c
(1,455 6) (1,466 )
refraction/wavelength, nm
1,4545/500
1,4585/450
1,475/400
a
US Patents 5,059,349, 5,059,352, and 5,076,965 describe and restrict the use of PAO for filter testing.
Material properties of PAO are as given in Japan JACA Standard No. 37-2001 and ISO 14644-3.
b
CAS #, Chemical Abstract Service Registry Number, substances have been registered in Chemical Abstract, issued by American
Chemical Society.
c
Data for “Emery 3004” as a specific example of a PAO.
Source: Crosby, David W., Concentration produced by a Laskin nozzle generator, a comparison of substitute materials and DOP,
21st DOE/NRC Nuclear Air Cleaning Conference.
4.2 Producing mono-disperse aerosols
4.2.1 Condensation methods
Condensation methods are preferred for the creation of mono-disperse aerosols, i.e. the particles are formed
by condensation from the vapour phase. It is necessary to distinguish between heterogeneous and
homogeneous condensation.
4.2.1.1 Heterogeneous condensation
In the case of heterogeneous condensation, the vapour condenses at a relatively low level of super-saturation
onto very small particles that are already present, the so-called condensation nuclei. The size distribution of
the resultant aerosol has a geometrical standard deviation between 1,05 and 1,15.
g g
One type of aerosol generator that operates using the principle of heterogeneous condensation and that is
suitable for testing filters in accordance with this part of ISO 29463 is the Rapaport-Weinstock generator (see
Figure 1).
4.2.1.1.1 Rapaport-Weinstock generator
NOTE See Figure 1.
An aerosol substance is nebulized through a nozzle, either as a pure substance or in solution, and the
resultant poly-disperse aerosol is then vaporized along the heated section of a glass tube. Residual nuclei of
the impurities in the material remain.
Key
1 liquid reservoir
2 nebulizer
3 vaporization section
4 thermostat
5 condensation section
a
Compressed air.
b
Aerosol.
Figure 1 — Structure of the Rapaport and Weinstock aerosol generator
In the subsequent condensation section, the aerosol substance then condenses on these nuclei to form a
mono-disperse aerosol (see also Reference [1]).
The particle diameter of this aerosol is determined by the mixing ratio of aerosol substance and solvent. The
final aerosol contains the solvent used (e.g. propanol) as a vapour.
9 1
Generators of this type achieve particle production rates of 10 s ; the particle diameter can be adjusted
between approximately 0,1 µm and 1,5 µm.
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4.2.1.2 Homogeneous condensation
At higher levels of super-saturation, clusters of vapour molecules form spontaneously without the presence of
condensation nuclei, and these then grow to particles that are some nanometres in diameter (homogeneous
condensation). Larger particles then form as a result of coagulation of these particles with one another. The
resultant size distribution has a standard deviation of 1,5 independent of the median particle size, and
g
can thus only be referred to as quasi-mono-disperse. On the other hand, rates of production of particles
achieved can be as much as two orders of magnitude larger than those possible using heterogeneous
11 1
condensation (more than 10 s ).
Figure 2 shows the structure of a free-jet condensation aerosol generator that makes use of this principle.
b
2 1
a
Key
1 DEHS tank
2 pump
3 flow controller
4 ultra-sonic nebulizer
5 thermostat
6 vaporization pipe with heater and insulation
7 sheath air
8 nozzle
9 sintered metal plate
10 coagulation section
a
Nitrogen.
b
Aerosol.
Figure 2 — Set-up of a free-jet condensation aerosol generator
A pump delivers aerosol substance to an ultrasonic nebulizer at a defined rate. The relatively large ( 20 µm)
droplets that are produced are then vaporized in a heated pipe. The concentration of residual nuclei is so low
that they do not influence the subsequent homogeneous condensation process. The hot stream of nitrogen
carrying the vapour then passes through a nozzle into a cold, laminar flow of sheath air. The turbulent mixing
of the free jet with the cold air produces the super-saturation necessary for the homogeneous condensation.
The particle size and particle concentration can be adjusted by varying the volume flow rates of the aerosol
substance (DEHS), nitrogen and envelope air.
4.2.2 Particle size classification
Using a differential mobility analyser as described in 5.3, it is possible to separate a fraction with almost the
same electrical mobility from a poly-disperse aerosol (see also Reference [2]). Provided all these particles
carry only a single electrical charge, then this mono-mobile fraction is also mono-disperse. If necessary, larger
particles that carry a multiple charge, and that thus have the same electrical mobility as the single-charged
particles, shall be removed from the poly-disperse input aerosol by suitable means.
Since the proportion of singly charged particles in the relevant size range is less than 10 %, from which only a
narrow size band is selected, then the number concentration of the mono-disperse output aerosol is lower
than the input concentration by a factor of at least 100. As a consequence, this method of producing mono-
disperse aerosols is suitable only for the measurement of the particle size efficiency of the filter medium (see
ISO 29463-3).
The degree of mono-dispersity achieved by this method can be described by a geometrical standard deviation
of 1,1. In practise, however, the operating parameters are often amended to increase the particle
g
concentration at the expense of a greater standard deviation.
4.3 Generating poly-disperse aerosols
Poly-disperse liquid aerosols are usually produced by nebulizing the aerosol substance through a binary
nozzle using compressed air.
A subsequent inertial separator, in the form of baffle plates or a cyclone separator, serves to precipitate larger
particles and to reduce the range of the size distribution. The geometrical standard deviation of the distribution
generated lies between 1,6 and 2,5. The particle diameter can be influenced to a small degree by changing
the operating pressure of the nozzle. Greater influence on the particle size is usually achieved by dissolving
the aerosol in a volatile solvent (e.g. propanol) before nebulization. When the solvent evaporates, it leaves
behind particles whose size is governed by the ratio of aerosol substance to solvent that was used.
It is comparatively simple to increase the particle production rate by using a number of jets in parallel.
10 1
The maximum rate of particle production that can be achieved using one nozzle is 5 10 s .
NOTE A typical jet nebulizer is described, for example, in Reference [3].
Where higher aerosol outputs are desired (ISO 29463-5), a Laskin Nozzle aerosol generator is recommended.
4.3.1 Laskin Nozzle poly-disperse aerosol generator
The Laskin Nozzle aerosol generator system uses a nozzle to generate a poly-disperse aerosol from a liquid,
such as DOP, DEHS or PAO and employs a source of compressed gas (see also Reference [4]). The
generator creates an aerosol having a mass mean diameter of approximately 0,45 µm, a light-scattering
geometric diameter of approximately 0,72 µm, and a light-scattering mean droplet-size distribution as shown
in Figure 3 (see also Reference [4]).
6 © ISO 2011 – All rights reserved
Key
1 brass tubing, 9,5 mm (3/8 in) OD 1,7 mm (0,065 in) wall
2 brass collar, 15,9 mm (5/8 in ) OD, silver brazed to tubing 1
3 radial holes, 1 mm (0,04 in) diameter, 1,6 rad (90°) apart; top edge of holes just touching bottom of collar (4 required)
4 brass plug – Silver braze in place (full penetration)
5 2 mm (0,08 in) diameter longitudinal holes next to tube in line with radial holes (4 required)
a
Approximately 12,7 mm (1/2 in) above bottom of can.
b
Length variable to suit installation.
c
Tolerances are 0,05 mm for the dimensions on the holes.
d
Tolerances are 0,51 mm for all other dimensions.
[4]
Figure 3 — Details of a Laskin Nozzle
4.3.2 Laskin Generator — Verification of pressure-flow characteristics
Detailed procedures are found in IEST RP CC013. An additional gravimetric sampling method is also included
to determine the actual challenge in micrograms per litre generated by each Laskin nozzle.
4.4 Neutralization of aerosols
Since electrically charged particles are removed more effectively by filters than are uncharged particles,
electrically neutral particles should be used for testing filters. A neutral state of charge is generally understood
to be the stationary equilibrium achieved when charged aerosol particles are brought together with a sufficient
number of positive and negative gas ions. This is usually carried out by ionizing the carrier gas of the aerosol
using a radioactive source or by a corona discharge. The low level of residual charge in the aerosol after this
neutralization can be neglected for the filtration process.
Aerosol particles become electrically charged when there is a division of charges in the course of production
(e.g. nebulization). This occurs, above all, in the case when polar liquids such as water (or, to a lesser extent,
propanol) are nebulized. In the case of pure DEHS or DOP, relatively few charges occur. Condensation
processes without prior nebulization generate virtually charge-free aerosols, which do not have to be
neutralized.
In order to ensure neutralization of the highly concentrated aerosols required for testing filters, it is necessary
for the neutralizers to have a sufficiently high concentration of ions. The aerosol shall also be kept in the
ionizing atmosphere for a sufficiently long period (see also Reference [5]).
4.5 Minimum performance parameters for aerosol generators
The following apply:
a) generators for testing media:
6 1 8 1
1) particle production rate: 10 s to 10 s ,
2) particle diameter adjustable over the range: 0,04 µm to 1,0 µm;
a) generators for testing filter elements:
8 1 11 1
1) particle production rate: 10 s to 10 s ,
2) particle diameter adjustable over the range: 0,08 µm to 1,0 µm.
4.6 Sources of error
Care shall be taken that the pressure of the gas supply for the aerosol generators (compressed air, nitrogen)
remains constant. The supplied gas shall be free of particles and of a sufficiently low humidity.
Nebulizer nozzles can gradually become blocked, leading to unnoticed changes in the nebulization
characteristics.
Condensation generators are sensitive to variations in temperature along the condensation path arising, for
example, due to draughts. Further aerosol substances that are subjected to higher temperatures for long
periods can undergo changes in their physical and chemical properties and, hence, should be replaced at
regular intervals.
4.7 Maintenance and inspection
Aerosol generators shall be maintained regularly in accordance with the manufacturer's instructions.
Suitable measuring systems in accordance with Clause 5 shall be used to check the size distribution and the
constancy of the production rate at the intervals specified in Clause 6.
8 © ISO 2011 – All rights reserved
5 Measuring devices
5.1 Optical particle counters
5.1.1 Operation
In an optical particle counter, the particles are led individually through an intensively illuminated measuring
volume. When passing through the measuring volume, the particle scatters light, which is detected at a
defined spatial angle by a photo detector and transformed into an electrical pulse. The level of this pulse
corresponds to the size of the particle, and the number of pulses per unit time with the particle concentration
in the air volume analysed.
Figure 4 shows an example of the general structure of an optical particle counter with a laser light source.
Key
1 reference detector
2 laser mirror
3 He-Ne laser
4 Brewster-window
5 gasket ring
6 aspherical lens
7 photo detector
8 aerosol outlet
9 parabolic mirror
10 aerosol inlet
11 aerosol nozzle
a
Sheath air.
Figure 4 — Structure of an optical particle counter — Example
5.1.2 Minimum performance parameters
The following apply.
a) Optical particle counters should comply with requirements in ISO 21501-1 and/or ISO 21501-4.
b) Measuring range for the particle size: 0,1 µm to 2,0 µm (for 50 % counting efficiency) with at least one
channel with a mean size smaller than the MPPS of the filter under test; preferably half the size of MPPS.
c) Minimum number of particle size classes between 0,1 µm and 0,3 µm:
1) for testing the filter medium, five size classes;
2) for testing the filter element, two size classes. From a practical point of view, the 0,1 to 0,2 and 0,2 to
0,3 channel size ranges common to many commercial counters can meet this requirement.
1
d) Zero count rate: 1 min .
5.1.3 Sources of error and limit errors
The particle size determined by an optical particle counter is a scattered-light equivalent diameter (see also
Reference [7]), which is dependent not only on the geometrical particle size but also on the shape of the
particle and the optical properties of the particle material. The nature of this dependency varies according to
the constructional type of the particle counter. Measurement results can be compared between two different
particle counters only if these have been calibrated for the particle material in question.
If the particle concentration is too high, so-called coincidence errors occur. This means that several particles
enter the measuring volume at the same time, and are interpreted as one larger particle. Suitable dilution
measures shall be adopted (see 5.5) to ensure that the maximum concentration is not exceeded. The
maximum concentration for a specific particle counter can be determined by generating an aerosol at a
constant rate into a known volume of air. The concentration should provide approximately 20 000 counts per
minute to 30 000 counts per minute in a precise measured volume of air. Once the concentration is
determined, continue the same particle generation but reduce the airflow volume. Using Equation (1),
compare the new higher measured concentration to calculated concentration.
C V C V (1)
c c m m
where
C is the calculated concentration;
c
V is the calculated volume;
c
C is the measured concentration;
V is the measured volume.
If the measured and calculated values correspond, repeat the procedure at a new, lower airflow rate. Continue
the process until the measured concentration is 95 % of the calculated concentration. This is the maximum
aerosol concentration that can be measured with that counter with a 5 % coincidence loss.
The volume flowmeter on the counter shall be calibrated against a traceable standard.
10 © ISO 2011 – All rights reserved
5.1.4 Maintenance and inspection
Optical particle counters shall be regularly maintained and inspected by qualified personnel. This also includes
a calibration using PSL (polystyrene latex) aerosols.
The inspection of the correct operation by the user shall include a check of the flow rate, as well as a regular
check of the zero count rate by inserting a suitable upstream filter of class ISO 35 H or higher.
If several counters are available, a further operational check is possible by comparative measurements of a
test aerosol.
5.1.5 Calibration
Optical particle counters are normally calibrated using PSL particles (see also References [8] and [9]). A
calibration with other, usually liquid aerosol materials (e.g. DEHS) is possible using a vibrating orifice aerosol
generator (see also Reference [10]) or independent aerosol sizing equipment.
The determination of the counting efficiency requires the production of mono-disperse aerosols of known
concentration (e.g. with the aid of a differential mobility analyser and an aerosol electrometer or condensation
particle counter (see also Reference [2]), so that this is usually possible only in well-equipped aerosol
laboratories. As an alternative, the counting efficiency can also be tested using PSL aerosols by means of
comparative measurements with another optical particle counter. In this case, the lower measuring limit of the
comparison counter shall be lower than that of the counter being calibrated.
5.2 Condensation particle counter
5.2.1 Operation
In a condensation particle counter (CPC), particles that are too small for direct optical measurement are
enlarged by condensation of a vapour before being subjected to light scattering or light extinction
measurements. The concentration of the resultant droplets is determined by counting or by photometry.
However, using this method, the information about the original size of the particles is lost.
The super-saturation required for the vapour condensation can be produced for CPCs with continuous flow in
two ways.
The first is that the aerosol is first saturated with the vapour at a temperature above the ambient temperature,
and then cooled by contact with a cold pipe wall (external cooling) (see also Reference [11]). Figure 5 shows
the structure of such a device. The aerosol flows through a pipe in which it is saturated with butan
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 29463-2
Première édition
2011-10-15
Filtres à haut rendement et filtres
pour l'élimination des particules
dans l'air —
Partie 2:
Production d'aérosol, équipement de
mesure et statistique de comptage de
particules
High-efficiency filters and filter media for removing particles in air —
Part 2: Aerosol production, measuring equipment and particle-
counting statistics
Numéro de référence
©
ISO 2011
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Production d'aérosol . 2
4.1 Substances aérosols . 2
4.2 Production d'aérosols monodispersés . 3
4.2.1 Méthodes par condensation . 3
4.2.2 Classification de la taille des particules . 6
4.3 Génération des aérosols polydispersés . 6
4.3.1 Générateur d'aérosol polydispersé à gicleur Laskin . 6
4.3.2 Générateur Laskin — Vérification des caractéristiques pression-débit . 8
4.4 Neutralisation des aérosols . 8
4.5 Paramètres de performance minimale des générateurs d'aérosols . 8
4.6 Sources d'erreurs . 8
4.7 Maintenance et inspection . 8
5 Dispositifs de mesure . 9
5.1 Compteurs optiques de particules . 9
5.1.1 Fonctionnement. 9
5.1.2 Paramètres de performance minimale .10
5.1.3 Sources d'erreurs et erreurs limites .10
5.1.4 Maintenance et inspection .11
5.1.5 Étalonnage .11
5.2 Compteur de particules de condensation .11
5.2.1 Fonctionnement.11
5.2.2 Paramètres de performance minimale .13
5.2.3 Sources d'erreurs et erreurs limites .13
5.2.4 Maintenance et inspection .13
5.2.5 Étalonnage .14
5.3 Analyseur de mobilité différentiel.14
5.3.1 Fonctionnement.14
5.3.2 Paramètres de performance minimale .14
5.3.3 Sources d'erreurs et erreurs limites .14
5.3.4 Maintenance et inspection .15
5.3.5 Étalonnage .16
5.4 Système d'analyse de la taille des particules sur la base de l'analyse de la mobilité
différentielle .16
5.4.1 Fonctionnement.16
5.4.2 Paramètres de performance minimale .16
5.4.3 Sources d'erreurs et erreurs limites .16
5.4.4 Maintenance et inspection .16
5.4.5 Étalonnage .16
5.5 Systèmes de dilution .16
5.5.1 Fonctionnement.16
5.5.2 Paramètres de performance minimale .17
5.5.3 Sources d'erreurs et erreurs limites .17
5.5.4 Maintenance et inspection .17
5.6 Photomètre d'aérosol .17
5.6.1 Fonctionnement.18
5.6.2 Paramètres de performance minimale .18
5.6.3 Sources d'erreurs et erreurs limites .19
5.6.4 Maintenance et inspection .19
5.6.5 Étalonnage .19
5.7 Équipement de mesure de pression différentielle .19
5.8 Équipement de mesure de pression absolue .19
5.9 Thermomètres .20
5.10 Hygromètre .20
6 Intervalles de maintenance et d'inspection .20
7 Statistiques de comptage de particules .21
Annexe A (informative) Taille moyenne des distributions granulométriques .23
Bibliographie .25
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/
IEC, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 29463-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 142, Séparateurs aérauliques.
L'ISO 29463 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Filtres à haut rendement et
filtres pour l'élimination des particules dans l'air:
— Partie 1: Classification, essais de performance et marquage
— Partie 2: Production d'aérosol, équipement de mesure et statistique de comptage de particules
— Partie 3: Méthode d’essai des filtres à feuille plate
— Partie 4: Méthode d'essai pour déterminer l'étanchéité de l'élément filtrant (méthode scan)
— Partie 5: Méthode d'essai des éléments filtrants
Introduction
L'ISO 29463 (toutes les parties) découle de l'EN 1822 (toutes les parties) avec des changements
importants pour répondre aux demandes de membres P non membres de l'UE. Elle donne des exigences,
des principes d'essai fondamentaux et le marquage pour les filtres à air à haut rendement d'efficacité
ayant une efficacité comprise entre 95 % et 99,999 995 % et qui peuvent être utilisés pour classifier les
filtres en général ou pour un usage spécifique par accord entre utilisateurs et fournisseurs.
L'ISO 29463 (toutes les parties) définit un mode opératoire de détermination de l'efficacité de tous les
filtres, à partir d'une méthode de comptage de particules à l'aide d'un aérosol d'essai liquide (ou solide)
et permet une classification normalisée de ces filtres en fonction de leur efficacité locale et globale,
qui couvre effectivement la plupart des exigences des différentes applications. La différence entre
l'ISO 29463 (toutes les parties) et les autres normes nationales se situe au niveau de la technique utilisée
pour la détermination de l'efficacité globale. Cette technique s'appuie sur le comptage des particules
pour la taille de particule ayant la plus forte pénétration (MPPS), qui, pour les médias filtrants en
micro-verre, est généralement dans la plage de 0,12 µm à 0,25 µm, plutôt que sur les relations de masses
ou les concentrations totales. Cette méthode permet également de soumettre à essai les filtres à air à
très faible pénétration, ce qui n'était pas possible avec les méthodes d'essai précédentes en raison de
leur sensibilité insuffisante. Pour les médias filtrants à membrane, des règles différentes s'appliquent;
celles-ci sont décrites dans l'ISO 29463-5:2011, Annexe B. Bien qu'aucun mode opératoire d’essai
équivalent ne soit spécifié pour les essais des filtres munis de médias chargés, une méthode pour traiter
ces types de filtres est décrite dans l'ISO 29463-5:2011, Annexe C. Les exigences spécifiques concernant
la méthode d'essai, la fréquence et les exigences de déclaration peuvent être modifiées par accord entre
le fournisseur et le client. Pour les filtres à faible efficacité (groupe H, tel que décrit ci-dessous), d'autres
méthodes d'essais d'étanchéité, décrites dans l'ISO 29463-4:2011, Annexe A, peuvent être utilisées par
accord spécifique entre le fournisseur et le client, mais seulement si l'utilisation de ces autres méthodes
est clairement indiquée dans les marquages des filtres, tel que décrit dans l'ISO 29463-4:2011, Annexe A.
Il existe des différences entre l'ISO 29463 (toutes les parties) et d'autres pratiques normatives courantes
dans plusieurs pays. Par exemple, plusieurs de ces pratiques s'appuient sur les concentrations totales
d'aérosols plutôt que sur les particules individuelles. À titre informatif, une description succincte de ces
méthodes et leurs normes de référence sont fournies dans l'ISO 29463-5:2011, Annexe A.
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NORME INTERNATIONALE ISO 29463-2:2011(F)
Filtres à haut rendement et filtres pour l'élimination des
particules dans l'air —
Partie 2:
Production d'aérosol, équipement de mesure et statistique
de comptage de particules
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 29463 spécifie la production d'aérosol et l'équipement de mesure utilisé pour
soumettre à essai des filtres à haut rendement et des médias filtrants conformément à l'ISO 29463-3,
à l'ISO 29463-4 et à l'ISO 29463-5, ainsi que les bases statistiques des comptages de particules sur
un nombre limité d'événements dénombrés. Elle est destinée à être utilisée conjointement avec
l'ISO 29463-1, l'ISO 29463-3, l'ISO 29463-4 et l'ISO 29463-5.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application de ce document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 29463-1, Filtres et media à très haute efficacité pour la rétention particulaire — Partie 1: Classification,
essais de performance et marquage
ISO 29463-3, Filtres à haut rendement et filtres pour l'élimination des particules dans l'air — Partie 3:
Méthode d'essai des filtres à feuille plate
ISO 29463-4:2011, Filtres à haut rendement et filtres pour l'élimination des particules dans l'air — Partie 4:
Méthode d'essai pour déterminer l'étanchéité de l'élément filtrant (méthode scan)
ISO 29463-5:2011, Filtres à haut rendement et filtres pour l'élimination des particules dans l'air — Partie 5:
Méthode d'essai des éléments filtrants
1)
ISO 29464, Épuration de l’air et autres gaz — Terminologie
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 29463-1, l’ISO 29464
ainsi que les suivants, s'appliquent.
3.1
efficacité de comptage
expression de la proportion de particules de taille détectable en suspension dans le débit volumique
analysé, qui traversent le volume mesuré et qui sont dénombrées par le compteur de particules
EXEMPLE Rapport de la concentration mesurée sur la concentration d'aérosols réelle.
Note 1 à l'article: L'efficacité de comptage dépend de la taille des particules; elle diminue progressivement à
l'approche de la limite basse de détection du compteur de particules.
1) À publier.
4 Production d'aérosol
Pour des essais de filtre, un aérosol d'essai contenant des particules liquides doit être utilisé comme
méthode d’essai de référence conformément à l'ISO 29463-1. Un aérosol PSL solide peut également être
utilisé pour les essais d'efficacité locale (d'étanchéité) (voir l'ISO 29463-4:2011, Annexe E).
Les essais des filtres à hautes performances (ISO 65 U et plus) nécessitent des méthodes de production
10 −1 11 −1
d'aérosol à haut débit (10 s à 10 s ) afin de fournir des mesures statistiquement significatives en
aval du filtre.
En ajustant les paramètres de fonctionnement du générateur de particules, il doit être possible d’ajuster
le diamètre moyen des particules de l’aérosol de façon qu'il soit égal à la MPPS. La concentration et la
distribution granulométrique de l'aérosol produit doivent rester constantes tout au long de l'essai.
4.1 Substances aérosols
Une substance aérosol adaptée à la méthode d'essai de référence est un liquide dont la pression de
vapeur à température ambiante est si faible que la taille des gouttelettes produites ne varie pas de
façon significative par évaporation sur l'échelle de temps pertinente pour le mode opératoire d'essai (de
l'ordre de quelques secondes).
4.1.1 Les substances possibles comprennent mais ne sont pas limitées à:
— DEHS;
— PAO;
— huile de paraffine (faible viscosité).
4.1.2 Les propriétés les plus critiques d'une substance aérosol possible sont les suivantes, et il convient
qu'elles ne diffèrent pas significativement des valeurs données au Tableau 1 pour les trois substances
proposées:
— indice de réfraction;
— pression de vapeur;
— masse volumique.
Les règlements de sécurité standards des laboratoires doivent être respectés lors de la manipulation
de ces substances. Il doit être garanti, au moyen de systèmes d'évacuation et de systèmes étanches de
circulation des aérosols adaptés, que les aérosols d'essai ne sont pas inhalés. En cas de doute, les fiches
de données de sécurité des substances appropriées doivent être consultées.
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Tableau 1 — Données importantes pour les substances aérosols à 20 °C
Huile de paraffine
a
Nom commun DEHS PAO
(faible viscosité)
Acide sébacique-bis(2- Poly-Alpha-Oléfine Mélange
b
Désignation chimique éthyl-hexyl) ester (par (par exemple N° CAS (par exemple,
exemple, N° CAS 122-62-3) 8649-12-7) N° CAS 64742-46-7)
Nom commun Sébacate de diéthylhexyle Polyalphaoléfine Huile de paraffine
3 c
Masse volumique, kg/m 912 800 à 820 (820 ) 843
Point de fusion, K 225 ∼ 280 259
c
Point d'ébullition, K 529 650 à 780 (674 ) 526
Point d'éclair, K > 473 445 à 500 453
Pression de vapeur à
1,9 < 0,1 kPa à 423 K 0,1 à 0,13 < 0,1
293 K, kPa
0,003 1 à 0,003 4 à 373 K 0,026
Viscosité dynamique,
0,022 à 0,024
kg/m·s
c
0,014 à 313 K 0,002 5 à 0,003 8 à 313 K
Viscosité cinématique,
— 3,8 à 4,2 à 373 K 3,0 à 4,5 à 313 K
mm /s
1,450/650
1,452/600
1,4535/550
Indice de réfraction/
c c
(1,455 6 ) (1,466 )
longueur d'onde, nm
1,4545/500
1,4585/450
1,475/400
a
Les brevets américains 5,059,349, 5,059,352 et 5,076,965 décrivent et limitent l'utilisation de PAO aux fins d'essais des
filtres.
Les propriétés matériau du PAO sont telles que données dans la norme japonaise JACA No. 37-2001 et l’ISO 14644-3.
b
N° CAS, numéro d'enregistrement du Chemical Abstract Service, pour les substances enregistrées auprès du Chemical
Abstract, délivré par l’American Chemical Society.
c
Données pour « Emery 3004 » comme exemple spécifique d'une PAO.
Source: Crosby, David W., Concentration produced by a Laskin nozzle generator, a comparison of substitute materials and DOP,
21st DOE/NRC Nuclear Air Cleaning Conference.
4.2 Production d'aérosols monodispersés
4.2.1 Méthodes par condensation
Les méthodes par condensation sont recommandées pour la fabrication d'aérosols monodispersés,
c'est-à-dire que les particules sont formées par condensation en phase vapeur. Il est nécessaire de faire
la distinction entre condensation hétérogène et condensation homogène.
4.2.1.1 Condensation hétérogène
Dans le cas de la condensation hétérogène, la vapeur se condense à un niveau de sursaturation
relativement bas autour de très petites particules déjà présentes, dénommées noyaux de condensation.
La distribution granulométrique de l'aérosol ainsi obtenu a un écart-type géométrique compris entre
σ = 1,05 et σ = 1,15.
g g
Le générateur Rapaport-Weinstock (voir Figure 1) est un type de générateur d'aérosol qui fonctionne
selon le principe de la condensation hétérogène et qui convient pour les essais de filtres conformément
à la présente partie de l'ISO 29463.
4.2.1.1.1 Générateur Rapaport-Weinstock
NOTE Voir Figure 1.
Une substance aérosol est nébulisée à travers un gicleur, sous forme d'une substance pure ou d'une
solution, et l'aérosol polydispersé obtenu est alors vaporisé le long de la section chauffée d'un tube en
verre. Il reste les noyaux résiduels des impuretés du matériau.
Légende
1 réservoir de liquide
2 nébuliseur
3 section de vaporisation
4 thermostat
5 section de condensation
a
Air comprimé.
b
Aérosol.
Figure 1 — Structure du générateur d'aérosol Rapaport-Weinstock
Dans la section de condensation qui suit, la substance aérosol se condense alors sur ces noyaux pour
former un aérosol monodispersé (voir aussi la Référence [1]).
Le diamètre des particules de cet aérosol est déterminé par le rapport de mélange de la substance aérosol
et du solvant. L'aérosol final contient le solvant utilisé (par exemple, propanol) sous forme de vapeur.
9 −1
Les générateurs de ce type atteignent des taux de production de particules de 10 s ; le diamètre des
particules peut être ajusté entre 0,1 µm et 1,5 µm approximativement.
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4.2.1.2 Condensation homogène
À des niveaux plus élevés de sursaturation, des grappes de molécules de vapeur se forment spontanément
en l'absence de noyaux de condensation et grossissent ensuite jusqu'à former des particules de quelques
nanomètres de diamètre (condensation homogène). Des particules plus grosses se forment alors par
coagulation de ces particules entre elles. La distribution granulométrique qui en résulte a un écart-
type σ ∼ 1,5, indépendant de la taille moyenne des particules et ne peut être qualifié que de quasi
g
monodispersée. Par contre, les taux de production de particules atteints peuvent être de deux ordres de
11 −1
grandeur plus élevés que ceux possible avec la condensation hétérogène (plus de 10 s ).
La Figure 2 présente la structure d'un générateur d'aérosol à condensation à jet libre qui fonctionne
selon ce principe.
Légende
1 réservoir à DEHS 6 tube de vaporisation avec élément chauffant et isolation
2 pompe 7 gaine d’air
3 régulateur de débit 8 gicleur
4 nébuliseur à ultrasons 9 plaque de métal fritté
5 thermostat 10 section de coagulation
a
Azote.
b
Aérosol.
Figure 2 — Configuration d'un générateur d'aérosol à condensation à jet libre
Une pompe alimente en substance aérosol un nébuliseur à ultrasons à un débit donné. Les gouttelettes
relativement grosses produites (> 20 µm) sont ensuite vaporisées dans un tube chauffé. La concentration
de noyaux résiduels est si faible qu'elle n'influe pas sur le processus de condensation homogène
ultérieur. Le flux d'azote chaud qui transporte la vapeur passe ensuite par un gicleur dans un flux de
gaine d'air laminaire froid. Le mélange turbulent du jet libre et de l'air froid provoque la sursaturation
nécessaire à la condensation homogène.
La taille des particules et leur concentration peuvent être ajustées en faisant varier le débit volumique
de la substance aérosol (DEHS), de l'azote et de la gaine d’air.
4.2.2 Classification de la taille des particules
À l'aide d'un analyseur de mobilité différentiel tel que décrit au 5.3, il est possible de séparer une fraction
de l'aérosol polydispersé avec presque la même mobilité électrique (voir aussi la Référence [2]). Dans la
mesure où toutes ces particules ne portent qu'une charge électrique unique, cette fraction mono-mobile
est également monodispersée. Si nécessaire, les particules plus grosses portant une charge multiple
et ayant donc la même mobilité électrique que les particules à charge unique doivent être retirées de
l'aérosol polydispersé d'entrée par des moyens appropriés.
Étant donné que la proportion de particules à charge unique dans la plage de tailles concernée
est inférieure à 10 % et que sur celle-ci seule une bande étroite de taille est sélectionnée, alors la
concentration en nombre de l'aérosol monodispersé en sortie est au moins 100 fois inférieure à la
concentration en entrée. En conséquence, cette méthode de production d'aérosols monodispersés n'est
adaptée qu'au mesurage de l’efficacité en fonction de la taille des particules du média filtrant (voir
l'ISO 29463-3).
Le degré de monodispersion atteint avec cette méthode peut être décrit par un écart-type géométrique
de σ < 1,1. En pratique, toutefois, les paramètres de fonctionnement sont souvent modifiés pour
g
augmenter la concentration des particules, au prix d'un écart-type plus grand.
4.3 Génération des aérosols polydispersés
Les aérosols liquides polydispersés sont habituellement produits par pulvérisation de la substance
aérosol à travers un gicleur double à l'aide d'air comprimé.
Le séparateur à inertie placé ensuite, de type déflecteur ou séparateur cyclonique, sert à précipiter
les particules les plus grosses et à réduire la plage de la distribution granulométrique. L'écart-type
géométrique de la distribution obtenue est compris entre 1,6 et 2,5. Il est possible d'influer légèrement
sur le diamètre des particules en modifiant la pression de fonctionnement du gicleur. Une influence
plus importante sur la taille de particule est généralement obtenue en dissolvant l'aérosol dans un
solvant volatil (par exemple, propanol) avant la nébulisation. Lorsque le solvant s'évapore, il laisse des
particules dont la taille dépend du rapport de la substance aérosol au solvant utilisé.
Il est relativement simple d'augmenter le taux de production de particules en utilisant plusieurs gicleurs
en parallèle.
Le taux maximal de production de particules pouvant être atteint en utilisant un gicleur est de
10 −1
5 × 10 s .
NOTE Un nébuliseur à jet type est décrit, par exemple, dans la Référence [3].
Lorsque des débits d'aérosols plus élevés sont souhaités (ISO 29463-5), il est recommandé d'utiliser un
générateur d'aérosol à gicleur Laskin.
4.3.1 Générateur d'aérosol polydispersé à gicleur Laskin
Le générateur d'aérosol à gicleur Laskin utilise un gicleur pour produire un aérosol polydispersé
à partir d'un liquide, tel que DOP, DEHS ou PAO et utilise une source de gaz comprimé (voir aussi la
Référence [4]). Le générateur produit un aérosol ayant un diamètre moyen en masse d'environ 0,45 µm,
un diamètre géométrique en lumière diffusée d'environ 0,72 µm et d'une distribution granulométrique
moyenne de gouttelettes en lumière diffusée comme illustré à la Figure 3 (voir aussi la Référence [4]).
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Légende
1 tube en laiton, diamètre extérieur 9,5 mm (3/8 in) × paroi 1,7 mm (0,065 in)
2 collier en laiton, diamètre extérieur 15,9 mm (5/8 in), fixé au tube 1 par brasage à l'argent
3 trous radiaux, diamètre 1 mm (0,04 in), à 1,6 rad (90°) d’écart; le bord supérieur des trous effleurant à peine la
partie inférieure du collier (4 requis)
4 bouchon en laiton – fixé en place par brasage à l'argent (pleine pénétration)
5 trous longitudinaux de 2 mm (0,08 in) de diamètre à proximité du tube alignés par rapport aux trous radiaux
(4 requis)
a
Environ 12,7 mm (1/2 in) au-dessus du bas de la boîte.
b
Longueur variable pour adaptation à l'installation.
c
Les tolérances sont de ± 0,05 mm pour les dimensions concernant les trous.
d
Les tolérances sont de ± 0,51 mm pour toutes les autres dimensions.
[4]
Figure 3 — Détails d'un gicleur Laskin
4.3.2 Générateur Laskin — Vérification des caractéristiques pression-débit
Des modes opératoires détaillés sont donnés dans l’IEST RP CC013. Une méthode d'échantillonnage
gravimétrique supplémentaire est également incluse pour déterminer la concentration d'essai réelle, en
microgrammes par litre, générée par chaque gicleur Laskin.
4.4 Neutralisation des aérosols
Étant donné que les particules chargées électriquement sont retenues plus efficacement par les filtres
que les particules non chargées, il convient d'utiliser des particules électriquement neutres pour
les essais des filtres. Un état de charge neutre est généralement considéré comme étant l'équilibre
stationnaire obtenu lorsque des particules d'aérosol chargées sont mises en présence d'un nombre
suffisant d'ions gazeux positifs et négatifs. Cela est habituellement réalisé en ionisant le gaz porteur de
l'aérosol avec une source radioactive ou par décharge couronne. Le faible niveau de charge résiduelle de
l'aérosol après cette neutralisation peut être négligé pendant le processus de filtration.
Les particules d'aérosol deviennent chargées électriquement lorsqu'il se produit une division des
charges en cours de production (par exemple, nébulisation). Cela se produit, avant tout, lorsque des
liquides polaires comme l'eau (ou, dans une moindre mesure, du propanol) sont nébulisés. Dans le cas
du DEHS ou du DOP purs, il se produit relativement peu de charges. Les processus de condensation sans
nébulisation préalable génèrent des aérosols virtuellement sans charge qui n'ont pas à être neutralisés.
Afin d'assurer la neutralisation des aérosols à forte concentration nécessaires aux essais des filtres, il
est nécessaire que les neutralisateurs aient une concentration d'ions suffisamment élevée. L'aérosol doit
également être maintenu suffisamment longtemps en atmosphère ionisante (voir aussi la Référence [5]).
4.5 Paramètres de performance minimale des générateurs d'aérosols
Les dispositions suivantes s'appliquent:
a) générateurs pour essais des médias:
6 −1 8 −1
1) taux de production de particules: 10 s à 10 s ;
2) diamètre des particules réglable dans la plage: 0,04 μm à 1,0 μm;
b) générateurs pour essais d'éléments filtrants:
8 −1 11 −1
1) taux de production de particules: 10 s à 10 s ;
2) diamètre des particules réglable dans la plage: 0,08 μm à 1,0 μm.
4.6 Sources d'erreurs
Des précautions doivent être prises afin que la pression du gaz d'alimentation des générateurs d'aérosols
(air comprimé, azote) reste constante. Le gaz fourni doit être exempt de particules et d'une humidité
suffisamment basse.
Les gicleurs des nébuliseurs peuvent se bloquer graduellement et entraîner des modifications non
décelées des caractéristiques de nébulisation.
Les générateurs à condensation sont sensibles aux variations de température sur le trajet de
condensation dues, par exemple, à des courants d'air. D'autres substances aérosol qui sont soumises
à des températures plus élevées pendant de longues périodes peuvent subir des altérations de leurs
propriétés physiques et chimiques, et il convient donc de les remplacer à intervalles réguliers.
4.7 Maintenance et inspection
Les générateurs d'aérosols doivent faire l'objet d'une maintenance régulière conformément aux
instructions du fabricant.
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Des dispositifs de mesure adaptés conformes à l'Article 5 doivent être utilisés pour vérifier la
distribution granulométrique et la constance de la cadence de production aux intervalles spécifiés à
l'Article 6.
5 Dispositifs de mesure
5.1 Compteurs optiques de particules
5.1.1 Fonctionnement
Dans un compteur optique de particules, les particules passent individuellement dans un volume de
mesure éclairé de manière intensive. Lorsqu'elle traverse le volume de mesure, la particule diffracte
la lumière, laquelle est détectée à un angle spatial défini par un photo-détecteur qui la transforme en
impulsion électrique. Le niveau de cette impulsion correspond à la taille des particules et le nombre
d'impulsions par unité de temps à la concentration en particules dans le volume d'air analysé.
La Figure 4 présente un exemple de structure générale d'un compteur optique de particules à source de
lumière laser.
Légende
1 détecteur de référence 7 photo-détecteur
2 miroir laser 8 sortie d'aérosol
3 laser hélium-néon 9 miroir parabolique
4 fenêtre de Brewster 10 entrée d'aérosol
5 joint torique 11 gicleur à aérosol
a
6 lentille asphérique Gaine d'air.
Figure 4 — Structure d'un compteur optique de particules — Exemple
5.1.2 Paramètres de performance minimale
Les dispositions suivantes s'appliquent:
a) Il convient que les compteurs optiques de particules soient conformes aux exigences de l'ISO 21501-1
et/ou de l'ISO 21501-4.
b) Plage de mesurage de la taille des particules: 0,1 µm à 2,0 µm (pour une efficacité de comptage de
50 %) avec au moins un canal de dimension moyenne inférieure à la MPPS du filtre soumis à essai;
de préférence la moitié de la taille de la MPPS.
c) Nombre minimum de classes de tailles de particules entre 0,1 µm et 0,3 µm:
1) pour soumettre à essai le média filtrant, cinq classes de tailles;
2) pour soumettre à essai l'élément filtrant, deux classes de tailles. D'un point de vue pratique,
les plages de dimensions de canal 0,1 à 0,2 et 0,2 à 0,3, communes à de nombreux compteurs
disponibles dans le commerce, peuvent satisfaire à cette exigence.
−1
d) Taux de comptage nul: < 1 min .
5.1.3 Sources d'erreurs et erreurs limites
La taille des particules déterminée par un compteur optique de particules est un diamètre équivalent
en lumière diffusée (voir aussi la Référence [7]) qui dépend non seulement de la taille géométrique
des particules mais aussi de la forme de la particule et des propriétés optiques du matériau de la
particule. La nature de cette dépendance varie selon le type de construction du compteur de particules.
Les résultats des mesurages effectués avec deux compteurs de particules différents ne peuvent être
comparés que si ceux-ci ont été étalonnés pour le matériau de particule en question.
Si la concentration en particules est trop importante, il se produit ce qui est appelé des erreurs de
coïncidence. Cela signifie que plusieurs particules pénètrent simultanément dans le volume de mesure
et sont interprétées comme une particule unique plus grande. Des dispositions appropriées de dilution
doivent être adoptées (voir 5.5) pour assurer que la concentration maximale ne soit pas dépassée. La
concentration maximale pour un compteur de particules spécifique peut être déterminée en générant
un aérosol à débit constant dans un volume d'air connu. Il convient que la concentration produise
approximativement de 20 000 événements par minute à 30 000 événements par minute dans un
volume d'air mesuré de manière précise. Une fois la concentration déterminée, continuer avec la même
génération de particules mais réduire le débit volumique d'air. À l'aide de l'Équation (1), comparer la
nouvelle concentration mesurée plus élevée à la concentration calculée.
C × V = C × V (1)
c c m m
où
C est la concentration calculée;
c
V est le volume calculé;
c
C est la concentration mesurée;
V est le volume mesuré.
Si les valeurs mesurées et calculées correspondent, répéter le mode opératoire à un nouveau débit d'air
plus faible. Poursuivre le processus jusqu'à ce que la concentration mesurée soit égale à 95 % de la
concentration calculée. Il s'agit de la concentration maximale d'aérosol pouvant être mesurée avec ce
compteur avec une perte de coïncidence de ≤ 5 %.
Le débitmètre volumique du compteur doit être étalonné par rapport à un étalon traçable.
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5.1.4 Maintenance et inspection
Les compteurs optiques de particules doivent être régulièrement entretenus et inspectés par un
personnel qualifié. Cela comprend également un étalonnage à l'aide d'aérosols PSL (latex de polystyrène).
L'inspection du fonctionnement correcte par l'utilisateur doit comprendre une vérification du débit,
ainsi que le contrôle régulier du taux de comptage nul par insertion d'un filtre adapté en amont de
classe ISO 35 H ou supérieure.
Si plusieurs compteurs sont disponibles, il est possible de procéder à un contrôle supplémentaire du
fonctionnement à l'aide de mesurages comparatifs d'un aérosol d'essai.
5.1.5 Étalonnage
Les compteurs de particules optiques sont normalement étalonnés à l'aide de particules de PSL (voir
aussi les Références [8] et [9]). Un étalonnage avec d'autres matériaux aérosols, habituellement liquides
(par exemple, DEHS) est possible en utilisant un générateur d'aérosol à orifice vibrant (voir aussi la
Référence [10]) ou un matériel de calibrage d'aérosol indépendant.
La détermination de l'efficacité de comptage nécessite la production d'aérosols monodispersés de
concentration connue (par exemple, à l'aide d'un analyseur de mobilité différentiel et d'un électromètre
pour aérosol ou un compteur de particules de condensation (voir aussi la Référence [2]) ce qui n'est
habituellement possible que dans les laboratoires bien équipés spécialisés dans les aérosols. Comme
alternative, l'efficacité de comptage peut également être déterminée à l'aide d'aérosols PSL au moyen
de mesurages comparatifs avec un autre compteur optique de particules. Dans ce cas, la limite basse
de mesure du compteur de comparaison doit être inférieure à celle du compteur soumis à l'étalonnage.
5.2 Compteur de particules de condensation
5.2.1 Fonctionnement
Dans un compteur de particules de condensation (CPC), les particules trop petites pour un mesurage
optique direct sont grossies par condensation de vapeur avant de faire l’objet de mesures de diffusion
de lumière ou d'extinction de lumière. La concentration des gouttelettes résultantes est déterminée par
comptage ou par photométrie. Toutefois, avec cette méthode, les informations sur la taille originale des
particules sont perdues.
Avec les CPC à flux continu, la sursaturation nécessaire à la condensation de la vapeur peut être obtenue
de deux façons.
La première consiste à saturer d'abord l'aérosol avec de la vapeur à une température supérieure à la
température ambiante puis à le refroidir par contact avec la paroi froide d'un conduit (refroidissement
externe) (voir aussi la Référence [11]). La Figure 5 présente la structure d'un dispositif de ce type.
L'aérosol passe dans un conduit où il est saturé de vapeur de butanol, puis dans un conduit de
condensation où il est refroidi de l'extérieur. Les gouttes qui en résultent sont ensuite enregistrées par
un capteur de lumière diffusée.
Dans le second cas, l'aérosol à température ambiante est mélangé avec un flux d'air plus chaud, exempt
de particules et saturé de vapeur. Le mélange entraîne une sursaturation et une condensation (voir
aussi la Référence [12]). Ce principe est illustré à la Figure 6.
L'aérosol est ici conduit directement au gicleur mélangeur par le trajet le plus court. Les gouttes de
propylène glycol qui se forment le long de la section de condensation sont là aussi enregistrées par un
capteur de lumière diffusée.
Légende
1 entrée d'aérosol 8 photo-détecteur
2 tuyau de condensation 9 signal analogique
3 isolation thermique 10 signal numérique
4 diode laser 11 élément Peltier
5 système de lentille 12 radiateur (convection naturelle)
6 sortie d'aérosol 13 tube à saturation et réservoir d'alcool
7 gicleur
Figure 5 — Structure d'un compteur de particules de condensation utilisant le principe du
refroidissement externe
12 © ISO 2011 – Tous droits réservés
Légende
1 entrée d'aérosol 5 piège à lumière
2 diode laser 6 section de condensation
3 ouverture 7 gicleur mélangeur
4 photo-détecteur 8 entrée de vapeur
Figure 6 — Structure d'un compteur de particules de condensation utilisant le principe du
mélange
5.2.2 Paramètres de performance minimale
Les dispositions suivantes s'appliquent:
— plage
...
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