ISO 15355:1999
(Main)Steel and iron — Determination of chromium content — Indirect titration method
Steel and iron — Determination of chromium content — Indirect titration method
This International Standard specifies a potentiometric titration method for the determination of chromium content in steel and iron. The method is applicable to chromium contents between 1 % (m/m) and 35 % (m/m). Vanadium contents in steel and iron should be less than 1 % (m/m) for chromium contents higher than 10 % (m/m) and less than 0,2 % (m/m) for chromium contents less than 10 % (m/m).
Acier et fonte — Dosage de la teneur en chrome — Méthode par titration indirecte
La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage du chrome dans les aciers et les fontes, par titrage potentiométrique. Cette méthode est applicable aux teneurs en chrome comprises entre 1 % (m/m) et 35%(m/m). Il convient que la teneur en vanadium de l'échantillon soit inférieure à 1 % (m/m) pour des teneurs en chrome supérieures à 10 % (m/m), et inférieure à 0,2 % (m/m) pour des teneurs en chrome inférieures à 10 % (m/m).
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15355
First edition
1999-12-15
Steel andiron—Determinationof
chromium content — Indirect titration
method
Acier et fonte — Dosage de la teneur en chrome — Méthode par titrage
indirect
Reference number
ISO 15355:1999(E)
©
ISO 1999
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ISO 15355:1999(E)
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ISO 15355:1999(E)
Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.2
4 Reagents.2
5 Apparatus .3
6 Sampling and samples.4
7 Determination procedure .4
8 Expression of results .5
9 Interpretation of the results.6
10 Test report .7
Annexe A (informative) Additional information on international cooperative tests.8
Annexe B (informative) Graphical representation of precision data .10
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ISO 15355:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15355 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1,
Methods of determination of chemical composition.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15355:1999(E)
Steel and iron — Determination of chromium content —
Indirect titration method
1 Scope
This International Standard specifies a potentiometric titration method for the determination of chromium content in
steel and iron.
The method is applicable to chromium contents between 1 % (m/m) and 35 % (m/m).
Vanadium contents in steel and iron should be less than 1 % (m/m) for chromium contents higher than 10 % (m/m)
and less than 0,2 % (m/m) for chromium contents less than 10 % (m/m).
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware — Burettes –– Part 1: General requirements.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4942:1988, Steel and iron — Determination of vanadium content — N-BPHA spectrophotometric method.
ISO 4947:1986, Steel and cast iron — Determination of vanadium content — Potentiometric titration method.
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions.
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
ISO 9647:1989, Steel and iron — Determination of vanadium content — Flame atomic absorption spectrometric
method.
ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition.
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ISO 15355:1999(E)
3Principle
Fusion of the sample with sodium peroxide followed by acidification with sulfuric acid.
Oxidization of chromium (III) to dichromate with peroxodisulfate using silver as a catalyst.
Reduction of the dichromate with an excess of a solid iron (II) salt and potentiometric back titration of the excess
with a dichromate solution.
Any interference from vanadium is corrected mathematically.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognised analytical grade and only grade 2
water as specified in ISO 3696.
4.1 Sulfuric acid, � approximately 1,84 g/ml
4.2 Sulfuric acid, diluted 1 + 6
4.3 Sulfuric acid, diluted 1 + 1
4.4 Hydrochloric acid,diluted1+1
4.5 Sodium peroxide,Na O
2 2
NOTE It is recommended to use as fine a powder as possible.
4.6 Silver nitrate solution, approximately 1 %
Dissolve5 gof AgNO in 300 ml of water. Dilute to 500 ml and mix.
3
4.7 Ammonium peroxodisulfate solution,approximately20%
Dissolve 100 g of (NH ) S O in 300 ml of water. Dilute to 500 ml and mix.
4 2 2 8
4.8 Potassium dichromate,K Cr O , with known purity minimum 99,5 %.
2 2 7
Immediately prior to use dry the salt at 105 �C for at least 2 h. Allow to cool to room temperature in a desiccator.
4.9 Potassium dichromate solution,0,1N
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 4,9 g of the salt (4.8) and dissolve it in 500 ml of water in a 1 000 ml volumetric flask.
Let the flask stand for 6 h to dissolve the salt completely. Temper the solution to 20 �C, dilute to the mark with
water and mix carefully.
Calculate the normality of the solution, N:
mp��6
N �
M� 100
where
m is the mass, expressed in grammes, of potassium dichromate;
p is purity, expressed as a percentage by mass, of potassium dichromate;
M is the molar mass for potassium dichromate (294,191 8 g/mol).
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ISO 15355:1999(E)
4.10 Ferroammonium disulfate,(NH ) Fe(SO ) �6H O
4 2 4 2 2
The reduction grade of the salt shall be determined for each batch that is to be used.
Thoroughly grind a portion of 300 g to 400 g of the salt so that no large crystals are left. Store the salt in a jar that
can be tightly closed. Transfer, to five 400 ml glass beakers, about 300 mg (to the nearest 0,01 mg) of the
potassium dichromate (4.8) and dissolve in 200 ml of water and 35 ml of sulfuric acid (4.2). Add to each beaker
about 2 700 mg (to the nearest 0,01 mg) of the ground iron salt. Stir with a glass rod to dissolve all crystals. Titrate
the solutions with the dichromate solution (4.9).
Calculate the reduction grade, R:
(BAC��)(�D)
R�
E
where
F��GH
A is the factor given by the formula: A� ;
M�100
B is the factor for conversion of chromium to ferroammonium disulfate (22,625 2 g/mol);
C is the factor given by the formula: C =L� N;
D is the volume, expressed in millilitres, of added potassium dichromate solution (4.9);
E is the mass, expressed in miligrammes, of ferroammonium disulfate;
F is twice the molar mass for chromium (103,993 g/mol);
G is the purity of the potassium dichromate salt used (4.8);
H is the mass, expressed in miligrammes, of potassium dichromate;
M is the molar mass for potassium dichromate (294,191 8 g/mol);
L is the factor for conversion of potassium dichromate to ferroammonium sulfate (392,138 3 mg/ml);
N is the concentration, expressed as a normality, of the potassium dichromate solution (4.9).
Calculate the average and the relative standard deviation for the five values. The relative standard deviation shall
not exceed 0,03 %.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 648 or ISO 1042 as appropriate. Ordinary
laboratory apparatus, and
5.1 Potentiometric titration device, consisting of
5.1.1 Redox electrode, combination Pt-Ag/AgCl
5.1.2 Titration assembly, consisting of a 400 ml beaker, a 10 ml burette complying with the requirements of
ISO 385-1, class A and a magnetic stirrer
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ISO 15355:1999(E)
5.1.3 High impedance electronic voltmeter.
Normally a pH-meter can be used as a voltmeter but commercial automatic titrators or potentiographs have an
advantage over manual systems in that the titration curve is plotted and t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15355
Première édition
1999-12-15
Acieretfonte—Dosagedelateneuren
chrome — Méthode par titrage indirect
Steel and iron — Determination of chromium content — Indirect titration
method
Numéro de référence
ISO 15355:1999(F)
©
ISO 1999
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ISO 15355:1999(F)
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ImpriméenSuisse
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ISO 15355:1999(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Principe.2
4 Réactifs .2
5 Appareillage .3
6 Échantillonnage et échantillons.4
7 Mode opératoire.4
8 Expression des résultats .5
9 Interprétation des résultats .7
10 Rapport d'essai .7
Annexe A (informative) Renseignements complémentaires sur les essais coopératifs internationaux .8
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .10
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ISO 15355:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15355 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15355:1999(F)
Acieretfonte—Dosagedelateneurenchrome—
Méthode par titrage indirect
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage du chrome dans les aciers et les fontes, par
titrage potentiométrique.
Cette méthode est applicable aux teneurs en chrome comprises entre 1 % (m/m)et35%(m/m).
Il convient que la teneur en vanadium de l’échantillon soit inférieure à 1 % (m/m) pour des teneurs en chrome
supérieures à 10 % (m/m), et inférieure à 0,2 % (m/m) pour des teneurs en chrome inférieures à 10 % (m/m).
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.
ISO 4942:1988, Aciers et fontes — Dosage du vanadium — Méthode spectrophotométrique au N-BPHA.
ISO 4947:1986, Aciers et fontes — Dosage du vanadium — Méthode par titrage potentiométrique.
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 9647:1989, Aciers et fontes — Dosage du vanadium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
© ISO 1999 – Tous droits réservés 1
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ISO 15355:1999(F)
3Principe
Fusion de l’échantillon avec du peroxyde de sodium, suivie d'une acidification par l’acide sulfurique.
Oxydation du chrome (III) en dichromate par le peroxodisulfate, en présence d'argent comme catalyseur.
Réduction du dichromate par un excès d’un sel ferreux (II), et titrage potentiométrique en retour de l’excès au
moyen d’une solution de dichromate.
Toute interférence provoquée par le vanadium est corrigée par calcul.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse utiliser, sauf prescription différente, uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue
et de l’eau de qualité 2, comme spécifié dans l’ISO 3696.
4.1 Acide sulfurique, � 1,84 g/ml environ
4.2 Acide sulfurique, dilué 1 + 6
4.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 1
4.4 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1
4.5 Peroxyde de sodium, Na O
2 2
NOTE Il est recommandé d’utiliser une poudre aussi fine que possible.
4.6 Solution de nitrate d’argent,1% environ
Dissoudre 5 g de AgNO dans 300 ml d’eau. Diluer à 500 ml et homogénéiser.
3
4.7 Solution de peroxodisulfate d’ammonium, 20 % environ
Dissoudre 100 g de (NH ) S O dans 300 ml d’eau. Diluer à 500 ml et homogénéiser.
4 2 2 8
4.8 Dichromate de potassium, K Cr O , de pureté connue d'au moins 99,5 %.
2 2 7
o
Immédiatement avant utilisation, faire sécher le sel à 105 C pendant au moins 2 h. Le laisser refroidir à
température ambiante dans un dessiccateur.
4.9 Solution de dichromate de potassium, 0,1 N
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 4,9 g de sel (4.8), à 0,1 mg près, dans 500 ml d’eau. Laisser reposer
o
pendant 6 h pour que le sel se dissolve complètement. Maintenir la solution à 20 C, diluer au volume avec de
l’eau et homogénéiser soigneusement.
Calcul de la normalité de la solution, N:
m�6� p
N �
M�100
où
m estlamasse,expriméeengrammes,deK Cr O ;
2 2 7
2 © ISO 1999 – Tous droits réservés
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ISO 15355:1999(F)
p est la pureté, exprimée en pourcentage en masse, de K Cr O ;
2 2 7
M est la masse molaire de K Cr O (294,191 8 g/mol).
2 2 7
4.10 Sulfate de fer (II) et d’ammonium, (NH ) Fe(SO ) ·6H2O
4 2 4 2
Le degré de réduction du sel doit être déterminé pour chaque lot à utiliser.
Broyer 300 g à 400 g de sel jusqu’à élimination totale des gros cristaux. Introduire le sel dans un récipient pouvant
être fermé hermétiquement. Transférer, dans cinq béchers en verre de 400 ml, environ 300 mg (à 0,01 mg près) de
dichromate de potassium (4.8), et dissoudre dans 200 ml d’eau et 35 ml d’acide sulfurique (4.2). Ajouter dans
chaque bécher environ 2 700 mg (à 0,01 mg près) de sel ferreux broyé. Agiter à l’aide d’une tige de verre jusqu’à
dissolution complète des cristaux. Titrer les solutions avec la solution de dichromate (4.9).
Calcul du degré de réduction, R:
��A�B ��C� D�
R�
E
où
F� G� H
A est le facteur donné par la formule A� ;
M �100
B est le facteur de conversion du chrome en sulfate de fer (II) et d’ammonium (22,652 2 g/mol);
C est le facteur donné par la formule C =L� N;
D est le volume, exprimé en millilitres, de la solution de dichromate de potassium ajoutée (4.9);
E est la masse, exprimée en milligrammes, de sulfate de fer (II) et d’ammonium;
F est deux fois la masse molaire du chrome (103,993 g/mol);
G est la pureté du sel de dichromate de potassium utilisé (4.8);
H est la masse, exprimée en milligrammes, du dichromate de potassium;
M est la masse molaire du dichromate de potassium (294,191 8 g/mol);
L est le facteur de conversion du dichromate de potassium en sulfate de fer (II) et d’ammonium
(392,138 3 mg/ml);
N est la concentration, exprimée en normalité, de la solution de dichromate de potassium (4.9).
Calculer la moyenne et l'écart-type relatif des cinq valeurs. L’écart-type relatif ne doit pas dépasser 0,03 %.
5 Appareillage
Toutes les verreries jaugées doivent être de la classe A, conformément à l’ISO 648 ou l’ISO 1042, selon le cas.
Appareillage courant de laboratoire, et les éléments suivants.
5.1 Dispositif de titrage potentiométrique, constitué des éléments suivants.
5.1.1 Électrode Redox, combinaison Pt-Ag/AgCl.
© ISO 1999 – Tous droits réservés 3
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ISO 15355:1999(F)
5.1.2 Ensemble de titrage, composé d’un bécher de 400 ml, d’une burette de 10 ml conforme à l'ISO 385-1,
classe A, et d’un agitateur magnétique.
5.1.3 Voltmètre électronique à haute impédance
Normalement, un pH-mètre peut être utilisé comme voltmètre, mais les titrateurs automatiques ou les
potentiographes vendus dans le commerce possèdent l'avantage sur les systèmes manuels de permettre
l’enregistrement des courbes de titrage et l’évaluation du point d’équivalence, soit par interpolation sur la courbe,
soit par calcul à partir de la dérivée première ou seconde. Voir article 9.
5.2 Four à moufle, à même de fournir une température constante de 65
...
Questions, Comments and Discussion
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