ISO 21438-2:2009

NORME ISO
INTERNATIONALE 21438-2
Première édition
2009-12-15
Air des lieux de travail — Détermination
des acides inorganiques par
chromatographie ionique —
Partie 2:
Acides volatils, sauf acide fluorhydrique
(acide chlorhydrique, acide bromhydrique
et acide nitrique)
Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion
chromatography —
Part 2: Volatile acids, except hydrofluoric acid (hydrochloric acid,
hydrobromic acid and nitric acid)

Numéro de référence
©
ISO 2009
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction.vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .2
3.1 Définitions générales .2
3.2 Définitions des fractions de taille des particules.3
3.3 Définitions relatives au prélèvement.4
3.4 Définitions relatives à l'analyse .4
3.5 Termes statistiques.5
4 Principe.7
5 Exigence.7
6 Réactifs.7
7 Appareillage .9
7.1 Matériel de prélèvement.9
7.2 Appareillage de laboratoire .11
8 Évaluation de l'exposition professionnelle .13
8.1 Généralités .13
8.2 Prélèvement individuel .13
8.3 Prélèvement à point fixe .14
8.4 Sélection des conditions de mesurage et du mode de mesurage .14
9 Prélèvement .15
9.1 Considérations préliminaires.15
9.2 Préparation du prélèvement.17
9.3 Point de prélèvement .18
9.4 Prélèvement des échantillons.18
9.5 Transport.18
10 Analyse.19
10.1 Préparation des solutions d'essai et d'étalonnage.19
10.2 Analyse instrumentale .20
10.3 Estimation des limites de détection et de quantification.21
10.4 Maîtrise de la qualité .22
10.5 Incertitude de mesure .22
11 Expression des résultats.23
12 Performances de la méthode .23
12.1 Efficacité de prélèvement et conservation des échantillons.23
12.2 Limites de quantification .24
12.3 Limites supérieures de l'étendue de mesure .24
12.4 Biais et fidélité .24
12.5 Incertitude de la méthode de prélèvement et d'analyse.24
12.6 Interférences .24
13 Rapport d'essai.25
13.1 Procès-verbal de l'essai.25
13.2 Rapport de laboratoire.26
Annexe A (informative) Correction de température et de pression.27
Annexe B (normative) Nature du filtre .29
Bibliographie .30

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21438-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
L'ISO 21438 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air des lieux de travail —
Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique:
⎯ Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique)
⎯ Partie 2: Acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et acide
nitrique)
⎯ Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulaires

Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs peut être affectée par l'exposition par inhalation
d'acides inorganiques volatils. Les hygiénistes industriels et autres professionnels de santé publique ont
besoin de déterminer l'efficacité des mesures prises pour contrôler l'exposition des travailleurs, et cela
s'effectue en général en faisant des mesurages de l'air du lieu de travail. La présente partie de l'ISO 21438 a
été publiée afin de mettre à disposition une méthode pour exercer des mesurages d'exposition valides sur les
acides inorganiques volatils utilisés dans l'industrie, tels que l'acide chlorhydrique, l'acide bromhydrique et
l'acide nitrique, à l'exception de l'acide fluorhydrique. Elle s'adresse aux agences concernées par l'hygiène et
la sécurité du travail, aux hygiénistes industriels et aux autres professionnels de la santé publique, aux
laboratoires d'analyses, aux industriels utilisateurs d'acide chlorhydrique, bromhydrique et d'acide nitrique et à
leurs employés, etc.
Lors de l'élaboration de la présente partie de l'ISO 21438, il a été supposé que les personnes chargées de
l'exécution de ces dispositions et de l'interprétation des résultats obtenus ont la qualification et l'expérience
appropriées.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21438-2:2009(F)

Air des lieux de travail — Détermination des acides
inorganiques par chromatographie ionique —
Partie 2:
Acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique,
acide bromhydrique et acide nitrique)
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21438 spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse
moyenne pondérée dans le temps, en gaz chlorure d'hydrogène (HCl), en brouillard d'acide chlorhydrique, en
vapeur de bromure d'hydrogène (HBr), en brouillard d'acide bromhydrique et en vapeur et brouillard d'acide
nitrique (HNO ) dans l'air des lieux de travail, par prélèvement sur un filtre en fibres de quartz imprégné
d'alcali et par analyse par chromatographie ionique.
En cas de prélèvement de brouillard, la méthode est applicable au prélèvement individuel de la fraction
inhalable des particules en suspension dans l'air, comme défini dans l'ISO 7708, ainsi qu'au prélèvement à
point fixe.
La méthode d'analyse s'applique pour la détermination de masses de HCl, HBr et HNO comprises entre
0,01 mg et 2,5 mg par échantillon.
L'étendue des concentrations de HCl, HBr et HNO dans l'air pour laquelle cette méthode de mesurage
s'applique est déterminée par la méthode de prélèvement choisie par l'utilisateur. Pour un échantillon de 240 l
−3 −3
d'air, l'étendue de mesure se situe entre 0,04 mg⋅m et 10 mg⋅m pour HCl, HBr, et HNO .
La procédure a pour objet de différencier les acides de leurs sels. Si les deux sont présents dans l'air, les sels
particulaires sont collectés sur le préfiltre. Les matières particulaires coéchantillonnées collectées sur le
préfiltre et/ou déposées sur les parois de l'échantillonneur peuvent être analysées, si nécessaire.
Les acides peuvent réagir avec la matière particulaire coéchantillonnée sur le préfiltre, causant une
interférence sur la mesure de la concentration d'acide.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 7708:1995, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié
aux problèmes de santé
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de
l'erreur de mesure
ISO 8756, Qualité de l'air — Traitement des données de température, de pression et d'humidité
EN 13205, Atmosphères des lieux de travail — Évaluation des performances des instruments de mesurage
des concentrations d'aérosols
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu'il se présente à l'état naturel ou qu'il résulte d'une
activité professionnelle, qu'il soit produit intentionnellement ou non et qu'il soit commercialisé ou non
[1]
[EN 1540:1998 ]
3.1.2
zone respiratoire
〈définition générale〉 espace autour du visage du travailleur, d'où il ou elle respire
3.1.3
zone respiratoire
〈définition technique〉 hémisphère (généralement de rayon 0,3 m) s'étendant devant la face de la personne,
centrée sur le milieu du segment qui joint les oreilles et dont la base est le plan passant par ce segment, le
sommet de la tête et le larynx
NOTE 1 La définition n'est pas applicable lorsqu'un équipement de protection respiratoire est utilisé.
[1]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:1998 .
3.1.4
exposition (par inhalation)
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne
3.1.5
procédure de mesurage
procédure de prélèvement et d'analyse pour un ou plusieurs agents chimiques dans l'air, incluant la
conservation et le transport de l'échantillon
3.1.6
autonomie de fonctionnement
durée pendant laquelle une pompe de prélèvement peut être utilisée à un débit et avec une perte de charge
spécifiés sans recharger ni remplacer les batteries
[2]
[EN 1232:1997 ]
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3.1.7
concentration moyenne pondérée dans le temps
concentration TWA
concentration d'un agent chimique dans l'atmosphère, moyennée sur la période de référence
NOTE Une discussion plus détaillée sur les concentrations TWA apparaît dans la Référence [3].
3.1.8
valeur limite
chiffre de référence pour la concentration d'un agent chimique dans l'air ®
NOTE Un exemple est la Threshold Limit Value (TLV) (valeur limite tolérable) pour une substance donnée dans l'air
[3]
d'un lieu de travail, établi par l'ACGIH .
3.1.9
période de référence
période de temps spécifiée, indiquée pour la valeur limite d'un agent chimique donné
NOTE Des exemples de valeurs limites pour différentes périodes de référence sont celles relatives aux expositions
[3]
de courte durée ou de longue durée, telles que celles établies par l'ACGIH .
3.1.10
lieu de travail
l'endroit ou les endroits définis où les activités du travail sont accomplies
[1]
[EN 1540:1998 ]
3.2 Définitions des fractions de taille des particules
3.2.1
convention inhalable
spécification cible pour les instruments de prélèvement lorsque la fraction inhalable est la fraction intéressante
[ISO 7708:1995]
3.2.2
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l'air, inhalée par le nez et par la bouche
NOTE La fraction inhalable dépend de la vitesse et de la direction de l'air, de la fréquence respiratoire et d'autres
facteurs.
[ISO 7708:1995]
3.2.3
particules totales en suspension dans l'air
totalité des particules en suspension dans un volume d'air donné
NOTE Étant donné que tous les instruments de mesurage sont sélectifs en taille de particules jusqu'à un certain
point, il est souvent impossible de mesurer la concentration totale des particules dans l'air.
[ISO 7708:1995]
3.3 Définitions relatives au prélèvement
3.3.1
dispositif de prélèvement individuel
appareil fixé sur une personne qui échantillonne l'air dans sa zone respiratoire
[1]
NOTE Adapté de l'EN 1540:1998 .
3.3.2
prélèvement individuel
processus de prélèvement de l'air exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement individuel
[1]
NOTE Adapté de l'EN 1540:1998 .
3.3.3
dispositif de prélèvement
〈pour les besoins de la présente partie de l'ISO 21438〉 dispositif destiné à recueillir les particules en
suspension dans l'air
NOTE Les instruments utilisés pour recueillir les particules en suspension dans l'air sont fréquemment désignés par
d'autres termes, par exemple têtes de prélèvement, porte-filtres, cassettes porte-filtres, etc.
3.3.4
prélèvement à point fixe
prélèvement d'ambiance
processus de prélèvement de l'air exécuté en un point fixe
3.4 Définitions relatives à l'analyse
3.4.1
solution de blanc
solution préparée à partir d'un blanc de réactifs, d'un blanc de laboratoire ou d'un témoin en utilisant la même
méthode que pour la mise en solution de l'échantillon
3.4.2
solution de blanc d'étalonnage
solution d'étalonnage préparée sans addition d'aucune solution étalon intermédiaire
NOTE La concentration d'ions chlorures, nitrates et bromures dans la solution de blanc d'étalonnage est considérée
comme nulle.
3.4.3
solution d'étalonnage
solution obtenue par dilution de la solution étalon intermédiaire, contenant du chlorure, du nitrate et du
bromure aux concentrations appropriées à l'étalonnage de l'instrument d'analyse
3.4.4
solution d'extraction
solvant ou solution utilisés pour solubiliser le ou les analyte(s) considéré(s)
3.4.5
témoin
filtre qui a été manipulé comme l'échantillon, qui n'a pas été utilisé pour le prélèvement, mais a été placé dans
un dispositif de prélèvement, transporté jusqu'au site de prélèvement puis renvoyé au laboratoire pour
analyse
3.4.6
blanc de laboratoire
filtre vierge, pris dans le même lot de filtres utilisés pour le prélèvement, mais ne quittant pas le laboratoire
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3.4.7
domaine dynamique linéaire
domaine de concentrations sur laquelle la courbe d'étalonnage des ions chlorure, nitrate et bromure est
linéaire
NOTE Le domaine dynamique linéaire est compris entre la limite de détection et le début de courbure de la courbe
d'étalonnage.
3.4.8
blanc de réactifs
tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l'échantillon, en quantités équivalentes à celles
utilisées pour la préparation du blanc de laboratoire, du témoin et des solutions d'échantillon
3.4.9
mise en solution de l'échantillon
processus permettant d'obtenir une solution contenant des ions chlorure, nitrate et bromure à partir d'un
échantillon, processus pouvant impliquer ou non la mise en solution complète de l'échantillon
3.4.10
préparation de l'échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l'analyse, y compris la transformation de l'échantillon en une forme mesurable si nécessaire
3.4.11
solution d'échantillon
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d'échantillon
NOTE Une solution d'échantillon peut nécessiter des traitements supplémentaires, par exemple une dilution, afin
d'obtenir une solution d'essai prête à l'analyse.
3.4.12
solution étalon mère
solution, utilisée dans la préparation des solutions d'étalonnage, contenant des ions chlorure, nitrate et/ou
bromure à une concentration certifiée garantissant une traçabilité aux étalons nationaux
3.4.13
solution d'essai
solution de blanc ou solution d'échantillon ayant été soumise à toutes les opérations permettant de la préparer
à l'analyse, par exemple une dilution
NOTE Si ces solutions ne sont pas soumises à des traitements ultérieurs avant l'analyse, la solution d'essai à blanc
est la solution de blanc, et la solution d'échantillon est la solution d'essai.
3.4.14
solution étalon intermédiaire
solution préparée par dilution d'une ou de plusieurs solution(s) étalon(s) mère(s) contenant des ions chlorure,
nitrate et bromure à des concentrations mieux adaptées à la préparation des solutions d'étalonnage que la
concentration de chlorure, nitrate et bromure des solutions étalons mères
3.5 Termes statistiques
3.5.1
récupération analytique
rapport entre la masse d'analyte mesurée lors de l'analyse d'un échantillon et la masse connue d'analyte dans
cet échantillon, exprimé en pourcentage
3.5.2
biais
erreur systématique
écart systématique des résultats d'un processus de mesurage par rapport à la valeur vraie de la
caractéristique de la qualité de l'air elle-même
3.5.3
facteur d'élargissement
k
facteur numérique utilisé comme multiplicateur de l´incertitude type composée pour obtenir l´incertitude
élargie
NOTE Le facteur d´élargissement, k, est en général compris entre 2 et 3.
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 ]
3.5.4
incertitude type composée
u
c
incertitude type du résultat du mesurage lorsque ce résultat est obtenu à partir des valeurs d'un certain
nombre d'autres grandeurs, égale à la racine carrée positive de la somme de termes, ces derniers étant les
écarts ou les covariances de ces autres grandeurs pondérées selon la variation du résultat du mesurage en
fonction de celle de ces grandeurs
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 ]
3.5.5
incertitude élargie
grandeur définissant un intervalle par rapport au résultat d'un mesurage, supposée regrouper une fraction
importante de la répartition des valeurs susceptibles d'être raisonnablement attribuées au mesurande
[4]
[Guide ISO/CEI 98-3:2008 ]
3.5.6
fidélité
étroitesse de l'accord entre les résultats obtenus en appliquant la méthode à plusieurs reprises, dans les
conditions stipulées
3.5.7
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur parfaitement définie, dans les conditions qui existent lorsque cette
grandeur est considérée
NOTE La valeur vraie d'une grandeur est une notion théorique et, en général, ne peut pas être connue exactement.
3.5.8
incertitude (de mesurage)
paramètre, associé au résultat d'un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
NOTE 1 Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci), ou la largeur d'un intervalle de
confiance.
NOTE 2 L'incertitude de mesure comprend en général plusieurs composantes. Certaines peuvent être évaluées à
partir de la distribution statistique des résultats de séries de mesurages et peuvent être caractérisées par des écarts-types
expérimentaux. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des écarts-types, sont évaluées en
[4]
admettant des lois de probabilité, d'après l'expérience acquise ou d'après d'autres informations. Le Guide ISO/CEI 98-3
désigne ces différents cas, évaluations de l'incertitude, Type A et Type B, respectivement.
[5]
NOTE 3 Adapté du Guide ISO/CEI 99:2007 .
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4 Principe
4.1 Un volume défini d'air est prélevé à travers un préfiltre et un filtre de prélèvement en fibres de quartz
imprégné d'alcali, installé dans un dispositif de prélèvement de la fraction inhalable, pour recueillir HCl, HBr et
HNO . Les acides sont piégés par le filtre de prélèvement alors que les sels particulaires sont collectés sur le
préfiltre.
4.2 Les acides recueillis sur le filtre de prélèvement sont extraits avec de l'eau ou de l'éluant (voir 10.1.1),
sans chauffer, pour dissoudre les analytes étudiés.
4.3 Des aliquotes de la solution d'échantillon sont traitées par chromatographie ionique pour séparer des
autres anions les ions chlorures, nitrates ou bromures extraits. À la suite de cette séparation, les anions sont
mesurés à l'aide d'un détecteur conductimétrique ou UV/visible.
4.4 Les résultats d'analyse sont obtenus à partir des graphiques de la conductivité ou de l'absorbance
mesurée en fonction de la concentration. Les résultats peuvent être utilisés pour évaluer l'exposition
professionnelle à HCl, HBr et HNO dans l'air.
5 Exigence
La procédure de mesurage doit être conforme à toute norme internationale, européenne ou nationale
appropriée spécifiant les exigences de performances en matière de mesurage des agents chimiques dans l'air
[6]
des lieux de travail (par exemple l'EN 482 ).
6 Réactifs
Lors de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnus et uniquement de l'eau telle
que spécifiée en 6.1.
NOTE Les chlorures et les nitrates sont omniprésents dans l'environnement et leur présence dans les réactifs peut
se traduire par des valeurs de blanc élevées. Il est par conséquent recommandé de vérifier les valeurs de blanc de tous
les produits chimiques avant utilisation.
6.1 Eau, obtenue au moyen d'un système de purification fournissant une eau ultra-pure de résistivité
supérieure à 0,18 MΩ⋅m (18 MΩ⋅cm comme généralement exprimé par les fabricants des systèmes de
purification d'eau).
6.2 Réactifs pour imprégnation des filtres en fibres de quartz.
6.2.1 Carbonate de sodium (Na CO ), anhydre, fraction massique > 99,9 %.
2 3
6.2.2 Solution de carbonate de sodium, pour l'imprégnation des filtres en fibres de quartz de 25 mm de
−1
diamètre, 2,5 mol⋅l .
Dissoudre 26,5 g de Na CO (6.2.1) dans l'eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée
2 3
à un trait de 100 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.
6.2.3 Solution de carbonate de sodium, pour l'imprégnation des filtres en fibres de quartz de 37 mm de
−1
diamètre, 1 mol⋅l .
Dissoudre 10,6 g de Na CO (6.2.1) dans l'eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée
2 3
à un trait de 100 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.
6.3 Réactifs pour chromatographie ionique avec suppression chimique.
NOTE L'éluant carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de sodium spécifié ci-dessous est un exemple d'éluant qui
peut être utilisé avec des colonnes de séparation dans le cadre de l'analyse des chlorures, des bromures et des nitrates
par chromatographie ionique avec suppression chimique. La documentation du fabricant de la colonne donne des
informations relatives à la composition de l'éluant à utiliser avec un type de colonne particulier.
6.3.1 Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO ), fraction massique > 99,5 %.
6.3.2 Solution d'extraction de carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de sodium et
−1 −1
solution-mère d'éluant, 0,62 mol⋅l Na CO et 0,069 mol⋅l NaHCO .
2 3 3
Dissoudre 6,6 g de carbonate de sodium (6.2.1) et 0,58 g d'hydrogénocarbonate de sodium (6.3.1) dans
25 ml d'eau (6.1) et remuer pour mélanger. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un
trait de 100 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.
6.3.3 Solution d'extraction de carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de sodium et solution
−1 −1
d'éluant, 0,003 1 mol⋅l Na CO et 0,000 35 mol⋅l NaHCO .
2 3 3
Transférer 10 ml de solution-mère de carbonate de sodium/hydrogénocarbonate de sodium (6.3.2) dans une
fiole jaugée à un trait de 2 l (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), boucher et mélanger
soigneusement.
6.3.4 Cartouche pour la génération d'éluant.
Cartouche, compatible avec le système de génération d'éluant (7.2.6.2), le cas échéant.
6.4 Réactifs pour chromatographie ionique avec suppression électronique.
NOTE Les solutions d'acide phtalique et de borate/gluconate spécifiées ci-dessous sont deux exemples d'éluants
utilisés pour l'analyse de chlorure, de bromure et de nitrate par chromatographie ionique avec suppression électronique.
La documentation du fabricant de la colonne donne des informations relatives à la composition de l'éluant à utiliser avec
un type de colonne particulier.
6.4.1 Acide phtalique (C H O ), fraction massique > 99,5 %.
8 6 4
6.4.2 Acétonitrile (C H N), qualité pour CLHP.
2 3
6.4.3 Méthanol (CH OH), qualité pour CLHP.
6.4.4 Hydroxyde de lithium monohydraté (LiOH,H O), fraction massique > 99,5 %.
6.4.5 Acide borique (H BO ), fraction massique > 99,8 %.
3 3
6.4.6 Solution d'acide gluconique, fraction massique d'environ 50 % d'acide D-gluconique (C H O )
6 12 7
dans l'eau.
6.4.7 Glycérol (C H O ), fraction massique > 99 %.
3 8 3
−1
6.4.8 Solution-mère d'acide phtalique pour la solution d'extraction et pour l'éluant, 0,1 mol⋅l d'acide
phtalique dans un mélange de solvant composé de neuf parts d'acétonitrile et d'une part de méthanol.
Dissoudre 16,6 g d'acide phtalique (6.4.1) dans un mélange de 900 ml d'acétonitrile (6.4.2) et de 100 ml de
méthanol (6.4.3) dans un récipient adapté de 1 l, puis mélanger soigneusement.
−1
6.4.9 Solution d'hydroxyde de lithium, 1 mol⋅l .
Dissoudre 4,2 g d'hydroxyde de lithium monohydraté (6.4.4) dans l'eau (6.1). Transférer quantitativement la
solution dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et
mélanger soigneusement.
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6.4.10 Solution d'acide phtalique pour la solution d'extraction et pour l'éluant, par exemple
−1
0,005 mol⋅l d'acide phtalique, pH 4,2.
Transférer un volume approprié, par exemple 50 ml, de solution d'acide phtalique (6.4.8) dans un bécher de
1 l et ajouter environ 800 ml d'eau (6.1). Remuer pour mélanger et ajuster au pH 4,2 avec une solution
d'hydroxyde de lithium (6.4.9). Transférer dans une fiole jaugée à un trait de 1 l, diluer jusqu'au trait avec de
l'eau, boucher et mélanger soigneusement.
6.4.11 Solution-mère de borate/gluconate pour la solution d'extraction et pour l'éluant.
Dissoudre 17 g d'acide borique (6.4.5), 4,8 g d'hydroxyde de lithium monohydraté (6.4.4), 8,8 ml de solution
d'acide gluconique (6.4.6) et 62,5 ml de glycérol (6.4.7) dans l'eau (6.1). Transférer quantitativement la
solution dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et
mélanger soigneusement.
6.4.12 Solution de borate/gluconate pour la solution d'extraction et pour l'éluant.
Transférer 15 ml de solution-mère de borate/gluconate (6.4.11) et 120 ml d'acétonitrile (6.4.2) dans une fiole
jaugée à un trait de 1 l, diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), boucher et mélanger soigneusement.
6.5 Solutions étalons de chlorure, de bromure et de nitrate.
6.5.1 Solution étalon mère de chlorure.
−1
Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration en chlorure certifiée (1 000 mg⋅l de
chlorure, par exemple) et garantissant une traçabilité aux étalons nationaux. Respecter la date d'expiration
fixée par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.
6.5.2 Solution étalon mère de bromure.
−1
Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration en bromure certifiée (1 000 mg⋅l de
bromure, par exemple) et garantissant une traçabilité aux étalons nationaux. Respecter la date d'expiration
fixée par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.
6.5.3 Solution étalon mère de nitrate.
−1
Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration en nitrate certifiée (1 000 mg⋅l de
nitrate, par exemple) et garantissant une traçabilité aux étalons nationaux. Respecter la date d'expiration fixée
par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.
−1
6.5.4 Solution étalon intermédiaire de chlorure, de bromure et de nitrate, 100 mg⋅l de chlorure, de
nitrate et de bromure.
Verser précisément à la pipette un volume approprié (2 ml, par exemple) de solution étalon mère de chlorure
(6.5.1), de solution étalon mère de bromure (6.5.2) et de solution étalon mère de nitrate (6.5.3) dans une fiole
jaugée à un trait de 20 ml (7.2.2.1), diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), boucher et mélanger
soigneusement. Préparer une solution fraîche chaque mois.
7 Appareillage
7.1 Matériel de prélèvement
7.1.1 Dispositifs de prélèvement, conçus pour prélever la fraction inhalable des particules en suspension
dans l'air, conformes à l'EN 13205, appropriés pour le montage d'un préfiltre (voir 7.1.2.1) et d'un filtre de
prélèvement (7.1.2.2) séparés par un intercalaire (7.1.3), fabriqués avec un matériau ne réagissant pas avec
les acides.
NOTE 1 Si les dispositifs de prélèvement contiennent une cassette porte-filtre interne, celle-ci doit également être
fabriquée à partir d'un matériau ne réagissant pas avec les acides.
NOTE 2 Les matériaux ne réagissant pas avec les acides, à partir desquels les dispositifs de prélèvement et les
cassettes porte-filtre interne peuvent être fabriqués, comprennent le polytétrafluoroéthylène (PTFE) et autres polymères
fluorés, le poly(chlorure de vinyle) (PVC), le polyéthylène, le polypropylène et le polycarbonate.
[7]
NOTE 3 CEN/TR 15230 donne des exemples de dispositifs de prélèvement inhalables susceptibles de satisfaire aux
exigences de l'EN 13205 et qui étaient disponibles sur le marché jusqu'en 2004, y compris la liste des rapports publiés sur
leurs performances.
7.1.2 Filtres, d'un diamètre compatible pour l'utilisation avec les dispositifs de prélèvement (7.1.1).
7.1.2.1 Filtres, présentant une efficacité de prélèvement d'au moins 99,5 % pour les particules dont le
diamètre de diffusion est égal à 0,3 µm (voir l'ISO 7708:1995, définition 2.2), fabriqués à partir d'un matériau
ne réagissant pas avec HCl, HBr ou HNO pour utilisation en tant que préfiltres pour retirer les sels
3,
particulaires interférents.
Se référer à B.1 pour des indications sur la nature des matériaux appropriés pour les préfiltres.
Si la méthode spécifiée dans la présente partie de l'ISO 21438 doit être utilisée conjointement avec la
méthode de détermination de HF et des fluorures particulaires spécifiée dans l'ISO 21438-3, le préfiltre utilisé
soit être fabriqué à partir d'un matériau ne réagissant pas non plus avec HF.
7.1.2.2 Filtres, en fibres de quartz, imprégnés avec une solution de carbonate de sodium, pour utilisation
en tant que filtres de prélèvement pour les acides inorganiques volatils, par exemple filtres de 25 mm de
−1
diamètre imprégnés avec 200 µl de solution de carbonate de sodium 2,5 mol⋅l (6.2.2) ou des filtres de
−1
37 mm de diamètre imprégnés avec 500 µl de solution de carbonate de sodium 1 mol⋅l (6.2.3) (voir les
Références [8] et [9]).
Se référer à B.2 pour les indications sur la nature des matériaux appropriés pour les filtres de prélèvement.
7.1.3 Intercalaires, d'un diamètre compatible pour l'utilisation avec des dispositifs de prélèvement (7.1.1),
pour séparer les préfiltres (7.1.2.1) et les filtres de prélèvement (7.1.2.2), fabriqués à partir d'un matériau
inerte ne réagissant pas avec les acides et n'adsorbant pas les acides, manchons en polypropylène ou écrans
revêtus de PTFE, par exemple.
7.1.4 Pompes de prélèvement, à débit réglable, pouvant maintenir le débit choisi (voir 9.1.1.2) à ±5 % de
la valeur nominale tout au long du prélèvement (voir 9.1.2).
Pour le prélèvement individuel, les pompes doivent pouvoir être portées par le travailleur sans gêner le cours
normal de son travail.
La pompe doit, au minimum, présenter les caractéristiques suivantes:
⎯ un dispositif de contrôle automatique qui maintient le débit volumétrique constant en cas de variation de
la perte de charge;
⎯ soit un indicateur de dysfonctionnement qui, au terme du prélèvement, signale que le débit de l'air a été
réduit ou interrompu pendant le prélèvement, soit un dispositif de coupure automatique, qui arrête la
pompe si le débit est réduit ou interrompu;
⎯ un dispositif de réglage du débit, conçu de telle manière que sa mise en œuvre nécessite l'utilisation d'un
outil (un tournevis, par exemple) ou des compétences particulières (un logiciel, par exemple) afin
d'empêcher tout réajustage accidentel du débit en cours d'utilisation.
Une minuterie incorporée constitue un dispositif supplémentaire extrêmement souhaitable.
NOTE Une pompe à débit stabilisé peut être requise pour maintenir le débit dans les limites spécifiées.
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[2] [10]
L'EN 1232 et l'EN 12919 exigent que la performance des pompes soit telle que:
⎯ la pulsation du débit ne dépasse pas 10 %;
⎯ un débit fixé dans le domaine nominal ne dévie pas de plus de ±5 % par rapport à la valeur initiale
lorsque la perte de charge augmente;
⎯ dans le domaine des températures ambiantes de 5 °C à 40 °C, le débit mesuré dans les conditions
opératoires ne dévie pas de plus de ±5 % par rapport au débit à 20 °C;
⎯ l'autonomie de fonctionnement est au moins de 2 h, et de préférence 8 h;
⎯ le débit ne dévie pas de plus de ±5 % par rapport à la valeur initiale pendant l'autonomie de
fonctionnement.
[2]
Si la pompe de prélèvement est utilisée en dehors du domaine des conditions spécifiées dans l'EN 1232
[10]
et/ou l'EN 12919 , des mesures appropriées doivent être prises pour s'assurer que les exigences de
performance soient satisfaites. Par exemple, à des températures inférieures à zéro, il peut s'avérer
nécessaire de maintenir la pompe au chaud.
7.1.5 Débitmètre, portable, dont l'exactitude est suffisante pour permettre le mesurage du débit
volumétrique (voir 9.1.1.2) à ±5 %.
L'étalonnage du débitmètre doit être vérifié par rapport à un étalon de référence, c'est-à-dire un débitmètre
dont l'exactitude est liée aux étalons nationaux. S'il y a lieu (voir 9.1.3), noter la température et la pression
atmosphériques auxquelles l'étalonnage du débitmètre a été vérifié.
Il est recommandé que le débitmètre utilisé puisse mesurer le débit volumétrique à ±2 % ou mieux.
7.1.6 Équipement auxiliaire.
7.1.6.1 Tuyau souple, d'un diamètre approprié, pour effectuer un raccordement étanche entre les
dispositifs de prélèvement (7.1.1) et les pompes de prélèvement (7.1.4).
7.1.6.2 Ceintures ou harnais, auxquels la pompe de prélèvement peut être facilement fixée pour le
prélèvement individuel (sauf si les pompes de prélèvement sont assez petites pour être placées dans la
poche des travailleurs).
7.1.6.3 Pinces, fabriquées ou recouvertes de polytétrafluoroéthylène (PTFE) pour placer et retirer les
filtres dans les dispositifs de prélèvement (voir 9.2.2 et 10.1.2.1).
7.1.6.4 Thermomètre, normalement de 0 °C à 50 °C, gradué en échelons de 1 °C ou moins, pour
mesurer la température atmosphérique, si nécessaire (voir 9.1.3). Pour des applications à des températures
négatives, la plage du thermomètre doit s'étendre à la plage correspondante souhaitée.
7.1.6.5 Baromètre, convenant au mesurage de la pression atmosphérique, s'il y a lieu (voir 9.1.3).
7.2 Appareillage de laboratoire
Appareillage de laboratoire courant et les éléments suivants.
NOTE Il est préférable d'utiliser du matériel de laboratoire en plastique à usage unique plutôt que de la verrerie.
Les chlorures, les nitrates et, dans une moindre mesure, les bromures sont omniprésents dans
l'environnement et la présence des chlorures en particulier, peut se traduire par des niveaux de blanc élevés.
Vérifier tous le matériel de laboratoire à usage unique pour déceler toute contamination aux chlorures, nitrates
et bromures avant utilisation, et nettoyer soigneusement tout l'appareillage de laboratoire réutilisable.
7.2.1 Gants à usage unique, imperméables, pour empêcher toute possibilité de contamination par les
mains et pour les protéger du contact avec des substances toxiques et corrosives. Des gants en PVC sont
adéquats.
7.2.2 Verrerie, en verre borosilicaté 3.3, conforme aux exigences de l'ISO 3585, nettoyée avec de
l'eau (6.1) avant utilisation [ou avec un détergent de laboratoire approprié, en utilisant une machine à laver de
laboratoire puis en rinçant soigneusement avec de l'eau].
7.2.2.1 Fioles jaugées à un trait, de capacités appropriées, comprises entre 10 ml et 2 l, conformes aux
exigences de l'ISO 1042.
7.2.2.2 Pipettes à un trait, conformes aux exigences de l'ISO 648.
7.2.3 Verrerie de laboratoire en plastique.
7.2.3.1 Fioles jaugées à un trait, d'une capacité comprise entre 10 ml et 1 l.
7.2.3.2 Récipients à bouchons à vis, à usage unique, de capacité appropriée, par exemple 20 ml.
7.2.3.3 Béchers, de capacité appropriée, par exemple 50 ml.
7.2.3.4 Tubes à centrifuger gradués, à bouchon, de capacité appropriée,
...