ISO 14256-2:2005
(Main)Soil quality — Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution — Part 2: Automated method with segmented flow analysis
Soil quality — Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution — Part 2: Automated method with segmented flow analysis
ISO 14256-2:2005 describes an automated method for the determination of nitrate, nitrite and ammonium in a 1 mol/l potassium chloride extract of field-moist soil samples. ISO 14256-2:2005 is applicable to all types of soils homogenized by suitable methods.
Qualité du sol — Dosage des nitrates, des nitrites et de l'ammonium dans des sols bruts par extraction avec une solution de chlorure de potassium — Partie 2: Méthode automatisée avec analyse en flux segmenté
L'ISO 14256-2:2005 décrit une méthode automatisée permettant de doser les nitrates, les nitrites et l'ammonium dans un extrait de sol brut par une solution de chlorure de potassium à 1 mol/l. L'ISO 14256-2:2005 s'applique à tous les types de sols homogénéisés à l'aide de méthodes appropriées.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14256-2
First edition
2005-01-15
Soil quality — Determination of nitrate,
nitrite and ammonium in field-moist soils
by extraction with potassium chloride
solution —
Part 2:
Automated method with segmented flow
analysis
Qualité du sol — Dosage des nitrates, des nitrites et de l'ammonium
dans des sols bruts par extraction avec une solution de chlorure de
potassium —
Partie 2: Méthode automatisée avec analyse en flux segmenté
Reference number
©
ISO 2005
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus. 3
6 Sampling . 4
6.1 Handling of the soil samples . 4
6.2 Laboratory sample. 5
7 Procedure. 5
7.1 Extraction. 5
7.2 Determination of the sum of nitrate and nitrite. 6
7.3 Determination of nitrite. 7
7.4 Determination of ammonium . 8
8 Calculation and expression of results . 9
8.1 Nitrogen as nitrate plus nitrite. 9
8.2 Nitrogen as nitrite . 10
8.3 Nitrogen as ammonium . 10
9 Test report. 10
Bibliography . 12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14256-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 14256 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Determination of nitrate, nitrite
and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution:
Part 1: Manual method
Part 2: Automated method with segmented flow analysis
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14256-2:2005(E)
Soil quality — Determination of nitrate, nitrite and ammonium in
field-moist soils by extraction with potassium chloride
solution —
Part 2:
Automated method with segmented flow analysis
1 Scope
This part of ISO 14256 describes an automated method for the determination of nitrate, nitrite and ammonium
in a 1 mol/l potassium chloride extract of field-moist soil samples.
This part of ISO 14256 is applicable to all types of soils homogenized by suitable methods.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
3 Principle
The homogenized soil samples are extracted by means of 1 mol/l potassium chloride solution. The
concentrations of the inorganic nitrogen compounds nitrate, nitrite and ammonium in the extracts are
determined using automated spectrophotometric methods.
NOTE The method of determination specified in this part of ISO 14256 is based on segmented flow analysis systems.
Continuous flow analysis systems may also be appropriate.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
4.1 Water, of grade 2 in accordance with ISO 3696, having a specific conductivity not higher than 0,2 mS/m
at 25 °C.
4.2 Ammonium chloride, (NH Cl).
4.3 Potassium chloride, KCl.
4.4 Sodium citrate dihydrate, C H Na O ·2 H O.
6 5 3 7 2
4.5 Sodium hydroxide, NaOH.
4.6 Potassium nitrate, KNO .
4.7 Sodium nitrite, NaNO .
4.8 Sodium salicylate, C H O Na.
7 5 3
4.9 Sulfanilamide, C H N O S.
6 8 2 2
4.10 Ammonium sulfate, (NH ) SO .
4 2 4
4.11 Sodium potassium tartrate tetrahydrate, C H KNaO ·4 H O.
4 4 6 2
4.12 Hydrochloric acid, c(HCl) = 1 mol/l.
4.13 Phosphoric acid, w(H PO ) = 85 %.
3 4
4.14 N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride, C H N Cl .
12 16 2 2
4.15 Sodium nitroprusside dihydrate, Na [Fe(CN) NO]·2 H O.
2 5 2
4.16 Sodium dichloroisocyanurate, C Cl N NaO ·2 H O.
3 2 3 3 2
1)
4.17 Polyoxyethylene lauryl ether (30 %), wetting agent.
The wetting agent solution should not be stored longer than 6 months.
4.18 Coarse cadmium powder (particle size 0,3 mm to 0,8 mm).
4.19 Potassium chloride solution (I), c(KCl) = 1 mol/l.
Dissolve 74,55 g of potassium chloride (4.3) in water (4.1). Make up with water (4.1) to 1 l.
4.20 Potassium chloride solution (II), c(KCl) = 2 mol/l.
Dissolve 149,10 g of potassium chloride (4.3) in water (4.1). Make up with water (4.1) to 1 l.
4.21 Ammonium hydroxide solution, w(NH OH) = 3 %.
4.22 Copper(II) sulfate solution, ρ (CuSO ) = 20 g/l.
4.23 Ammonium stock solution, ρ (NH -N) = 200 mg/l.
In a volumetric flask of 1 l, dissolve 0,943 9 g of ammonium sulfate (4.10) in water (4.1). Make up with water
(4.1) to 1 l.
NOTE Stored in a refrigerator at 4 °C, this solution is stable at least one month.
1) Polyoxyethylene lauryl ether is available commercially under the name Brij-35. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
2 © ISO 2005 – All rights reserved
4.24 Nitrate stock solution, ρ (NO -N) = 375 mg/l
Dissolve 2,708 3 g of potassium nitrate (4.6) in water (4.1). Make up with water (4.1) to 1 l.
NOTE Stored in a refrigerator at 4 °C, this solution is stable at least six months.
4.25 Nitrite stock solution, ρ (NO -N) = 300 mg/l.
Dissolve 1,479 g of sodium nitrite (4.7) in water (4.1). Make up with water (4.1) to 1 l.
NOTE Stored in a refrigerator at 4 °C, this solution is stable at least six months.
4.26 Sodium nitroprusside solution
Dissolve 1 g of sodium nitroprusside dihydrate (4.15) in 1 l of water (4.1).
4.27 Sodium dichloroisocyanurate solution
Dissolve 2 g of sodium dichloroisocyanurate (4.16) and 25 g of sodium hydroxide (4.5) in 1 l of water (4.1).
4.28 Buffer solution (I)
Dissolve, in a volumetric flask of 1 l, 25 g of ammonium chloride (4.2) in some water. Add 12,5 ml of
ammonium hydroxide solution (4.21) and 1 ml of wetting agent (4.17). Make up to the mark with water (4.1)
and mix.
The pH of this solution should be between pH 6 and pH 8.
4.29 Buffer solution (II), pH = 5,2
In a glass vessel of 1 l, containing about 500 ml of water (4.1), dissolve 24 g of sodium citrate dihydrate (4.4)
and 33 g of sodium potassium tartrate tetrahydrate (4.11). Adjust the pH of the solution to pH 5,2 by adding
hydrochloric acid (4.12) (about 20 ml are needed). Transfer the solution in a volumetric flask of 1 l. Fill up to
the mark with water. Add 1 ml of wetting agent (4.17).
4.30 Cd-Cu reducing agent
Swirl approximately 5 g of cadmium powder (4.18) during 1 min with about 30 ml of hydrochloric acid (4.12).
Wash with water until acid-free. Then add about 50 ml of a copper(II)sulfate solution (4.22) and swirl during
3 min. Wash at least ten times with water to remove any flocculated copper. Store the Cd-Cu reducing agent
in a dark place.
4.31 Colour reagent (I)
In a 1 l volumetric flask already containing about 800 ml of water (4.1), dissolve 80 g of sodium salicylate (4.8)
and 25 g of sodium hydroxide (4.5) and make up to the mark with water.
4.32 Colour reagent (II)
In a 1 l volumetric flask, add 150 ml of concentrated phosphoric acid (4.13) to 0,5 l of water (4.1). Add 0,5 g of
N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride (4.14) and swirl until dissolved. Then dissolve 10 g of
sulfanilamide (4.9) in this mixture and make up to the mark with water.
5 Apparatus
Standard laboratory apparatus, and in particular the following.
5.1 Balances, of accuracy 0,1 g and 0,001 g.
5.2 Polyethylene bottles of nominal volume 500 ml, with screw caps, or other suitable containers which
neither absorb nitrite or ammonium nor release it into solution.
−1
5.3 Shaking machine, end-over-end shaker, frequency 40 min .
5.4 Centrifuge, capable of holding tubes of nominal volume 100 ml.
5.5 Polyethylene centrifuge tubes, nominal volume 100 ml.
5.6 Glass vessels, Erlenmeyer type, nominal volume 100 ml.
5.7 Segmented flow analysis (SFA) system for total content of nitrate and nitrite, consisting of
sampler, pump, reduction column, nitrate analysis unit, photometer and recorder. The flow diagram of an
appropriate SFA system is given in Figure 1.
NOTE This flow diagram may require adaptation, depending on the system used.
5.8 Segmented flow analysis (SFA) system for content of nitrite, consisting of sampler, pump, nitrite
analysis unit, photometer and recorder. The flow diagram of an appropriate SFA system is given in Figure 2.
NOTE This flow diagram may require adaptation, depending on the system used.
5.9 Segmented flow analysis (SFA) system for content of ammonium, consisting of sampler, pump,
ammonium analysis unit, photometer and recorder. The flow diagram of an appropriate SFA system is given in
Figure 3.
NOTE This flow diagram may require adaptation, depending on the system used.
5.10 Cu-Cd reduction tube, consisting of U-shaped glass tubing (or as recommended by the manufacturer),
about 15 cm long and with internal diameter of 2 mm, provided with ferrules for connection to the
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14256-2
Première édition
2005-01-15
Qualité du sol — Dosage des nitrates,
des nitrites et de l'ammonium dans des
sols bruts par extraction avec une
solution de chlorure de potassium —
Partie 2:
Méthode automatisée avec analyse en
flux segmenté
Soil quality — Determination of nitrate, nitrite and ammonium
in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution —
Part 2: Automated method with segmented flow analysis
Numéro de référence
©
ISO 2005
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Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage. 4
6 Échantillonage. 4
6.1 Manipulation des échantillons de sol . 4
6.2 Préparation de l'échantillon de laboratoire . 5
7 Mode opératoire . 5
7.1 Extraction. 5
7.2 Dosage cumulé des nitrates et des nitrites. 6
7.3 Dosage des nitrites . 7
7.4 Dosage de l'ammonium. 8
8 Calcul et expression des résultats. 9
8.1 Azote nitreux et azote nitrique. 9
8.2 Azote nitrique . 10
8.3 Azote ammoniacale. 10
9 Rapport d'essai . 10
Bibliographie . 12
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14256-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
L'ISO 14256 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Dosage des
nitrates, des nitrites et de l'ammonium dans des sols bruts par extraction avec une solution de chlorure de
potassium:
Partie 1: Méthode manuelle
Partie 2: Méthode automatisée avec analyse en flux segmenté
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 14256-2:2005(F)
Qualité du sol — Dosage des nitrates, des nitrites et de
l'ammonium dans des sols bruts par extraction avec une
solution de chlorure de potassium —
Partie 2:
Méthode automatisée avec analyse en flux segmenté
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14256 décrit une méthode automatisée permettant de doser les nitrates, les
nitrites et l'ammonium dans un extrait de sol brut par une solution de chlorure de potassium à 1 mol/l.
La présente partie de l'ISO 14256 s'applique à tous les types de sols homogénéisés à l'aide de méthodes
appropriées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Principe
Les échantillons de sol homogénéisés sont extraits au moyen d'une solution de chlorure de potassium à
1 mol/l. Les concentrations des composés minéraux de l'azote, à savoir le nitrate, le nitrite et l'ammonium,
sont déterminées dans les extraits par des méthodes spectrophotométriques automatisées.
NOTE La méthode de dosage spécifiée dans la présente partie de l'ISO 14256 est fondée sur les systèmes
d'analyse en flux segmenté. Les systèmes d'analyse en flux continu peuvent également convenir.
4 Réactifs
Sauf indication contraire, n'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau, conforme à la qualité 2 de l'ISO 3696, ayant une conductivité n'excédant pas 0,2 mS/m à 25 °C.
4.2 Chlorure d'ammonium, (NH Cl).
4.3 Chlorure de potassium, KCl.
4.4 Citrate de sodium dihydraté, C H Na O ,2 H O.
6 5 3 7 2
4.5 Hydroxyde de sodium, NaOH.
4.6 Nitrate de potassium, KNO .
4.7 Nitrite de sodium, NaNO .
4.8 Salicylate de sodium, C H O Na.
7 5 3
4.9 Sulfanilamide, C H N O S.
6 8 2 2
4.10 Sulfate d'ammonium, (NH ) SO .
4 2 4
4.11 Tartrate double de sodium et de potassium tétrahydraté, C H KNaO ,4 H O.
4 4 6 2
4.12 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 1 mol/l.
4.13 Acide phosphorique, w(H PO ) = 85 %.
3 4
4.14 N-(1-Naphthyl) éthylènediamine dichlorhydrate, C H N Cl .
12 16 2 2
4.15 Nitroferrocyanure de sodium dihydraté, Na [Fe(CN) NO],2 H O.
2 5 2
4.16 Dichloroisocyanurate de sodium dihydraté, C Cl N NaO ,2 H O.
3 2 3 3 2
1)
4.17 Polyoxyéthylène lauryl éther (30 %), agent mouillant.
Il convient de ne pas conserver la solution d'agent mouillant au-delà de 6 mois.
4.18 Poudre de cadmium, à gros grains (grosseur de particules de 0,3 mm à 0,8 mm).
4.19 Solution (I) de chlorure de potassium, c(KCl) = 1 mol/l.
Dissoudre 74,55 g de chlorure de potassium (4.3) dans de l'eau (4.1). Compléter à 1 l avec de l'eau (4.1).
4.20 Solution (II) de chlorure de potassium, c(KCl) = 2 mol/l
Dissoudre 149,10 g de chlorure de potassium (4.3) dans de l'eau (4.1). Ajuster à 1 l avec de l'eau (4.1).
4.21 Solution d'hydroxyde d'ammonium, w(NH OH) = 3 %.
4.22 Solution de sulfate de cuivre(II), ρ (CuSO ) = 20 g/l.
4.23 Solution mère d'ammonium, ρ (NH -N) = 200 mg/l.
Dans une fiole jaugée de 1 l, dissoudre 0,943 9 g de sulfate d'ammonium (4.10) et compléter au trait de jauge
avec de l'eau (4.1).
NOTE Cette solution reste stable au moins un mois si elle est stockée au réfrigérateur à 4 °C.
1) Le polyoxyéthylène lauryl éther est commercialisé sous l’appellation Brij-35. Cette information est donnée à l'intention
des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.
2 © ISO 2005 – Tous droits réservés
4.24 Solution mère de nitrate, ρ (NO -N) = 375 mg/l.
Dissoudre 2,708 3 g de nitrate de potassium (4.6) dans de l'eau et ajuster à 1 l avec de l'eau (4.1).
NOTE Cette solution reste stable au moins six mois si elle est stockée au réfrigérateur à 4 °C.
4.25 Solution mère de nitrite, ρ (NO -N) = 300 mg/l.
Dissoudre 1,479 g de nitrite de sodium (4.7) dans de l'eau et ajuster à 1 l avec de l'eau (4.1).
NOTE Cette solution reste stable au moins six mois si elle est stockée au réfrigérateur à 4 °C.
4.26 Solution de nitroferrocyanure de sodium
Dissoudre 1 g de nitroferrocyanure de sodium dihydraté (4.15) dans 1 l d'eau (4.1).
4.27 Solution de dichloroisocyanurate de sodium
Dissoudre 2 g de dichloroisocyanurate de sodium (4.16) et 25 g d'hydroxyde de sodium (4.5) dans
1 l d'eau (4.1).
4.28 Solution tampon (I)
Dans une fiole jaugée de 1 l, dissoudre 25 g de chlorure d'ammonium (4.2) dans un peu d'eau. Ajouter
12,5 ml de solution d'hydroxyde d'ammonium (4.21) et 1 ml d'agent mouillant (4.17). Compléter au trait de
jauge avec de l'eau (4.1) et homogénéiser.
Le pH de cette solution doit être compris entre 6 et 8.
4.29 Solution tampon (II), pH = 5,2
Dans un récipient en verre de 1 l contenant environ 500 ml d'eau (4.1), dissoudre 24 g de citrate de sodium
dihydraté (4.4) et 33 g de tartrate double de sodium et de potassium tétrahydraté (4.11). Ajuster le pH de la
solution à pH 5,2 en ajoutant de l'acide chlorhydrique (4.12) (approximativement 20 ml sont nécessaires).
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 l. Compléter au trait de jauge avec de l'eau. Ajouter 1 ml
d'agent mouillant (4.17).
4.30 Réactif de réduction au Cd-Cu
Mélanger, en agitant, environ 5 g de poudre de cadmium (4.18) pendant 1 min avec environ 30 ml d'acide
chlorhydrique (4.12). Laver avec de l'eau jusqu'à disparition de l'acide. Ensuite, ajouter environ 50 ml de
solution de sulfate de cuivre(II) (4.22) et agiter pendant 3 min. Rincer au moins dix fois à l'eau pour éliminer le
cuivre floculé. Stocker le réactif de réduction au Cd-Cu à l'abri de la lumière.
4.31 Réactif de coloration (I)
Dans une fiole jaugée de 1 l contenant déjà environ 800 ml d'eau (4.1), dissoudre 80 g de salicylate de
sodium (4.8) et 25 g d'hydroxyde de sodium (4.5) puis compléter au trait de jauge avec de l'eau.
4.32 Réactif de coloration (II)
Dans une fiole jaugée de 1 l, ajouter 150 ml d'acide phosphorique concentré (4.13) à 0,5 l d'eau (4.1). Ajouter
0,5 g de N-(1-naphthyl) éthylènediamine dichlorhydrate (4.14) et agiter jusqu'à dissolution. Ensuite, dissoudre
10 g de sulfanilamide (4.9) dans ce mélange et compléter au trait de jauge avec de l'eau.
5 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire, et plus particulièrement ce qui suit.
5.1 Balances, ayant une résolution de 0,1 g et 0,001 g.
5.2 Flacons, en polyéthylène, d'un volume nominal de 500 ml, avec bouchons à vis, ou tout autre récipient
approprié qui n'absorbe ni n'introduit de nitrites et d'ammonium dans la solution.
−1
5.3 Agitateur, rotatif par retournements, de fréquence 40 min .
5.4 Centrifugeuse, pouvant contenir des tubes d'un volume nominal de 100 m
...
Questions, Comments and Discussion
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