ISO 10678:2024
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of photocatalytic activity of surfaces in an aqueous medium by degradation of methylene blue
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of photocatalytic activity of surfaces in an aqueous medium by degradation of methylene blue
This document specifies a method for the determination of the photocatalytic activity of surfaces by means of degradation of methylene blue (MB) in an aqueous medium under artificial irradiation, and characterises photocatalytically active surfaces with respect to their activity for degradation of dissolved organic molecules under radiant exposure to ultraviolet light. This document does not apply for the characterization of surfaces with respect to their photocatalytic activity under visible light. A correlation of photocatalytic activity with the removal of direct soiling, the degradation of gaseous molecules in the environmental air or the antimicrobial efficacy can exist, especially for surfaces with low photonic efficiency.
Céramiques techniques — Détermination de l'activité photocatalytique des surfaces dans un milieu aqueux par dégradation du bleu de méthylène
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’activité photocatalytique des surfaces par dégradation du bleu de méthylène (MB) dans un milieu aqueux sous irradiation artificielle, et caractérise les surfaces photocatalytiquement actives en ce qui concerne leur activité de dégradation des molécules organiques dissoutes en cas d’exposition au rayonnement à une lumière ultraviolette. Le présent document ne doit pas être appliqué pour la caractérisation des surfaces en ce qui concerne leur activité photocatalytique en lumière visible. Il peut exister une corrélation entre l’activité photocatalytique et l’état d’encrassement direct, la dégradation des molécules gazeuses dans l’air ambiant ou l’efficacité antimicrobienne, notamment au niveau des surfaces à faible rendement photonique.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 10678
Second edition
Fine ceramics (advanced ceramics,
2024-10
advanced technical ceramics) —
Determination of photocatalytic
activity of surfaces in an aqueous
medium by degradation of
methylene blue
Céramiques techniques — Détermination de l'activité
photocatalytique des surfaces dans un milieu aqueux par
dégradation du bleu de méthylène
Reference number
© ISO 2024
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviations . 2
5 Principle . 3
6 Apparatus . 3
6.1 General .3
6.2 Measuring device .3
6.3 Glass pane .3
6.4 Light source .3
6.5 UV radiometer .3
6.6 Photometer or UV/visible spectrometer .4
6.7 Measuring cuvette .4
6.8 Magnetic stirrer .4
7 Calibration . 4
8 Testing and conditioning solutions . 4
9 Preparation of the test specimens . 4
10 Preparation of the measurement . 5
11 Measurement procedure . 5
11.1 General .5
11.2 Testing with intermittently stirred test cylinders (method A) .6
11.3 Testing with continuously stirred test cells (method B) .6
12 Evaluation of results . 6
12.1 General .6
12.2 Specific degradation rate R .6
12.3 Photon irradiance E .7
P
12.4 Average irradiance E .7
av
12.5 Average photon irradiance E .7
P,av
12.6 Specific photocatalytic activity P .7
MB
12.7 Photonic efficiency ζ .7
MB
13 Precision . 7
13.1 Repeatability .7
13.2 Reproducibility .7
14 Test report . 8
Annex A (informative) Example of an evaluation . 9
Annex B (informative) Examples of measuring devices .11
Annex C (informative) Interlaboratory test results .13
Bibliography . 14
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10678:2010), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— normative references have been updated;
— procedures for “Testing with intermittently stirred test cylinders” and “Testing with continuously
stirred test cells” as “method A” and “method B” have been clarified and the whole document has been
revised accordingly;
— precision data and interlaboratory test results for both methods have been updated and included in
Annex C;
— document has been editorially revised.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
International Standard ISO 10678:2024(en)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of photocatalytic activity of surfaces
in an aqueous medium by degradation of methylene blue
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the photocatalytic activity of surfaces by means
of degradation of methylene blue (MB) in an aqueous medium under artificial irradiation, and characterises
photocatalytically active surfaces with respect to their activity for degradation of dissolved organic
molecules under radiant exposure to ultraviolet light.
This document does not apply for the characterization of surfaces with respect to their photocatalytic
activity under visible light. A correlation of photocatalytic activity with the removal of direct soiling, the
degradation of gaseous molecules in the environmental air or the antimicrobial efficacy can exist, especially
for surfaces with low photonic efficiency.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes
requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 10677, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Ultraviolet light source for
testing semiconducting photocatalytic materials
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
specific photocatalytic activity
P
MB
measure for the photochemical conversion
Note 1 to entry: P is expressed in moles per square metre and hour [mol/(m ∙h)].
MB
3.2
photonic efficiency
ζ
MB
measure for the selectivity of the incident photons for methylene blue decolouration
Note 1 to entry: It is assumed that one photon is sufficient for the decolouration of a molecule.
Note 2 to entry: ζ is expressed as a percentage of the incident photons.
MB
3.3
testing solution
aqueous solution of methylene blue, which serves as the reactive solution for the determination of the
photocatalytic activity of surfaces
3.4
measurement solution
portion of the testing solution, the volume of which is < 10 % of the volume of the testing solution (3.3), used
for the external determination of absorbance in a photometer
3.5
conditioning solution
aqueous methylene blue solution used for the pre-adsorption of methylene blue on the test surface prior to
the determination of the optical absorbance employing a spectrometer
4 Symbols and abbreviations
For the purposes of this document, the symbols and units given in Table 1 apply.
Table 1 — Symbols and units
Designation Symbol Unit
−34
Planck constant (h = 6,626 · 10 Js) h Js
Speed of light (c = 3 · 10 m/s) c m/s
23 −1 −1
Avogadro constant (N = 6,022 · 10 mol ) N mol
A A
Relative molecular mass M g/mol
Molar extinction coefficient ε m /mol
Time t h
Measuring time t h
m
Concentration of methylene blue c mol/l
MB
Initial concentration of methylene blue in the testing
c mol/l
MB0
solution
Absorbance A 1
λ
Gauge length d mm
Volume V l
Internal diameter d mm
i
Irradiated surface A m
Wavelength λ m
Irradiance E W/m
∫Etd
Average irradiance E = W/m
av
t
m
ΔAV⋅
λ
Specific degradation rate R= mol/(m ∙h)
Δtd⋅⋅ε ⋅A
ΔAV⋅
λ,irr
Specific degradation rate under radiant exposure mol/(m ∙h)
R =
irr
Δtd⋅⋅ε ⋅A
ΔAV⋅
λ,dark
Specific degradation rate without radiant exposure mol/(m ∙h)
R =
dark
Δtd⋅⋅ε ⋅A
Specific photocatalytic activity PR=−R mol/(m ∙h)
MB irrdark
TTabablele 1 1 ((ccoonnttiinnueuedd))
Designation Symbol Unit
λ ⋅E
maxav
Photon irradiance E = 3600 mol/(m ∙h)
P
hc⋅⋅N
A
Average photon irradiance E mol/(m ∙h)
P,av
P
MB
ζ =×100
Photonic efficiency %
MB
E
P
5 Principle
In an aqueous solution, methylene blue is brought into contact with the photocatalytically active surface of
a test specimen; this surface is irradiated through the supernatant solution with photolytically non-active
radiation (320 nm ≤ λ ≤ 400 nm). The solution will decolour. The dye content in the solution is determined at
regular intervals (method A) or continuously (method B) during measurement using UV/visible spectroscopy.
For the determination of the apparent photocatalytic decolourisation due to e.g. adsorption, a reference
measurement is either made by using a photocatalytically active coating of a test specimen without radiant
exposure or by measuring an equivalent test specimen in parallel in a second vessel whose surface is shaded
against radiation (darkness specimen). The specific degradation rate and the photonic efficiency of the test
specimen’s surface are calculated from the measurements.
6 Apparatus
6.1 General
In addition to standard laboratory equipment, the following equipment according to 6.2 to 6.8 shall be
used. All equipment that comes into contact with the methylene blue solutions shall be made of materials
which only show a low adsorption of methylene blue, e.g. glass, stainless steel, polyethylene, polypropylene,
polyacrylate or certain polysiloxanes with low organic emissions. Care shall be taken to ensure that the
amount of scattered light in the test setup is as low as possible.
6.2 Measuring device
The measuring device either consists of two test cylinders that are glued to the test specimen, or of two test
cells, each consisting of a vessel into which a specimen holder is embedded (see Annex B for a schematic
representation of the measuring device).
6.3 Glass pane
For covering the test cylinders or the test cells in order to prevent evaporation, with low absorption within
the spectral region of the light source (6.4).
6.4 Light source
Narrow-band radiator with emissions only in the range of 320 nm ≤ λ ≤ 400 nm (ultraviolet A spectrum) with
an irradiance of E = (10 ± 0,5) W/m , measured at the height of the specimen underneath the glass pane cover.
NOTE 1 A suitable selection of light sources is given in ISO 10677.
NOTE 2 UV-LED light sources can be used to irradiate the test specimens, provided that their application complies
[1]
with the specifications for testing semiconducting photocatalytic materials .
6.5 UV radiometer
Device for measuring the UV irradiance, calibrated to the characteristics of the light source and in accordance
with ISO 10677.
6.6 Photometer or UV/visible spectrometer
Device for the determination of the methylene blue concentration, calibrated in the measurement range of
600 nm ≤ λ ≤ 700 nm in accordance with the instrument manual.
6.7 Measuring cuvette
Cuvette made of glass or plastic with an optical path length of 10 mm and a transmission of > 80 % in the
wavelength range of 600 nm ≤ λ ≤ 700 nm, used in a spectrometer for the external determination of the
methylene blue concentration.
6.8 Magnetic stirrer
Electric device with a cylindrical magnetic stir bar (20 mm × 3 mm), used for stirring the methylene blue
solution according to method B (11.3).
7 Calibration
The equipment according to 6.5, 6.6 and 6.7 as well as the balances used shall be calibrated in accord
...
Norme
internationale
ISO 10678
Deuxième édition
Céramiques techniques —
2024-10
Détermination de l'activité
photocatalytique des surfaces dans
un milieu aqueux par dégradation
du bleu de méthylène
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of photocatalytic activity of surfaces
in an aqueous medium by degradation of methylene blue
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2024
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 2
5 Principe. 3
6 Appareillage . 3
6.1 Généralités .3
6.2 Dispositif de mesure .3
6.3 Plaque de verre .3
6.4 Source lumineuse .3
6.5 Radiomètre UV .4
6.6 Photomètre ou spectromètre UV/visible .4
6.7 Cuvette de mesure .4
6.8 Agitateur magnétique .4
7 Étalonnage . 4
8 Solutions d’essai et de conditionnement . 4
9 Préparation des éprouvettes . 4
10 Préparation en vue de la mesure . 5
11 Mode opératoire de mesure . 6
11.1 Généralités .6
11.2 Essais avec des cylindres d’essai agités par intermittence (méthode A) .6
11.3 Essais avec des cellules d’essai agitées en continu (méthode B) .7
12 Évaluation des résultats . 7
12.1 Généralités .7
12.2 Taux de dégradation spécifique R . .7
12.3 Irradiance photonique E .7
P
12.4 Irradiance moyenne E .8
av
12.5 Irradiance photonique moyenne E .8
P,av
12.6 Activité photocatalytique spécifique P .8
MB
12.7 Rendement photonique ζ .8
MB
13 Fidélité . 8
13.1 Répétabilité .8
13.2 Reproductibilité . .8
14 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Exemple d’évaluation .10
Annexe B (informative) Exemples de dispositifs de mesure .12
Annexe C (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires . 14
Bibliographie .15
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité
de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO [avait/
n’avait pas] reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l’adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10678:2010), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les références normatives ont été mises à jour;
— les modes opératoires pour les essais avec des cylindres d’essai agités par intermittence et avec des
cellules d’essai agitées en continu, à savoir la «méthode A» et la «méthode B», ont été clarifiés et l’ensemble
du document a été révisé en conséquence;
— les données de fidélité et les résultats de l’essai interlaboratoires pour les deux méthodes ont été mis à
jour et inclus dans l’Annexe C;
— le document a fait l’objet de modifications rédactionnelles.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Norme internationale ISO 10678:2024(fr)
Céramiques techniques — Détermination de l'activité
photocatalytique des surfaces dans un milieu aqueux par
dégradation du bleu de méthylène
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’activité photocatalytique des surfaces par
dégradation du bleu de méthylène (MB) dans un milieu aqueux sous irradiation artificielle, et caractérise
les surfaces photocatalytiquement actives en ce qui concerne leur activité de dégradation des molécules
organiques dissoutes en cas d’exposition au rayonnement à une lumière ultraviolette.
Le présent document ne doit pas être appliqué pour la caractérisation des surfaces en ce qui concerne leur
activité photocatalytique en lumière visible. Il peut exister une corrélation entre l’activité photocatalytique
et l’état d’encrassement direct, la dégradation des molécules gazeuses dans l’air ambiant ou l’efficacité
antimicrobienne, notamment au niveau des surfaces à faible rendement photonique.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 10677, Céramiques techniques — Sources lumineuses UV destinées aux essais des matériaux photocatalytiques
semi-conducteurs
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
activité photocatalytique spécifique
P
MB
mesure de la conversion photochimique
Note 1 à l'article: P est exprimée en moles par mètre carré et par heure [mol/(m ∙h)].
MB
3.2
rendement photonique
ζ
MB
mesure de la sélectivité des photons incidents pour la décoloration du bleu de méthylène
Note 1 à l'article: On fait l’hypothèse qu’un photon est suffisant pour décolorer une molécule.
Note 2 à l'article: ζ est exprimé en pourcentage de photons incidents.
MB
3.3
solution d’essai
solution aqueuse de bleu de méthylène qui sert de solution réactive pour la détermination de l’activité
photocatalytique des surfaces
3.4
solution de mesure
portion de la solution d’essai dont le volume est < 10 % du volume de la solution d’essai (3.3), utilisée pour la
détermination externe de l’absorbance dans un photomètre
3.5
solution de conditionnement
solution aqueuse de bleu de méthylène utilisée pour la pré-adsorption du bleu de méthylène sur la surface
d’essai avant la détermination de l’absorbance optique au moyen d’un spectromètre
4 Symboles et abréviations
Pour les besoins du présent document, les symboles et unités indiqués dans le Tableau 1 s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles et unités
Désignation Symbole Unité
−34
Constante de Planck (h = 6,626 · 10 Js) h Js
Vitesse de la lumière (c = 3 · 10 m/s) c m/s
23 −1 −1
Constante d’Avogadro (N = 6,022 · 10 mol ) N mol
A A
Masse moléculaire relative M g/mol
Coefficient d’extinction molaire ε m /mol
Temps t h
Durée de mesure t h
m
Concentration en bleu de méthylène c mol/L
MB
Concentration initiale en bleu de méthylène dans la
c mol/L
MB0
solution d’essai
Absorbance A 1
λ
Longueur de jauge d mm
Volume V L
Diamètre intérieur d mm
i
Surface irradiée A m
Longueur d’onde λ m
Irradiance E W/m
∫Etd
Irradiance moyenne E = W/m
av
t
m
ΔAV⋅
λ
Taux de dégradation spécifique R= mol/(m ∙h)
Δtd⋅⋅ε ⋅A
ΔAV⋅
Taux de dégradation spécifique en cas d’exposition
λ ,irr
mol/(m ∙h)
R =
irr
au rayonnement
Δtd⋅⋅ε ⋅A
ΔAV⋅
Taux de dégradation spécifique sans exposition au
λ ,dark
mol/(m ∙h)
R =
dark
rayonnement
Δtd⋅⋅ε ⋅A
Activité photocatalytique spécifique PR=−R mol/(m ∙h)
MB irrdark
TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
Désignation Symbole Unité
λ ⋅E
maxav
Irradiance photonique E = 3600 mol/(m ∙h)
P
hc⋅⋅N
A
Irradiance photonique moyenne E mol/(m ∙h)
P,av
P
MB
ζ =×100
Rendement photonique %
MB
E
P
5 Principe
Dans une solution aqueuse, le bleu de méthylène est mis en contact avec la surface photocatalytiquement
active d’une éprouvette; cette surface est irradiée à travers la solution de surnageant par un rayonnement
photolytiquement non actif (320 nm ≤ λ ≤ 400 nm). La solution va se décolorer. La teneur en colorant
dans la solution est déterminée à intervalles réguliers (méthode A) ou en continu (méthode B) pendant
la mesure par spectroscopie UV/visible. Pour la détermination de la décoloration photocatalytique
apparente due par exemple à l’adsorption, une mesure de référence est réalisée soit à l’aide d’un revêtement
photocatalytiquement actif d’une éprouvette sans exposition au rayonnement, soit en mesurant une
éprouvette équivalente en parallèle dans un second récipient dont la surface n’est pas exposée au
rayonnement (éprouvette témoin tenue dans l’obscurité). Le taux de dégradation spécifique et le rendement
photonique de la surface de l’éprouvette sont calculés à partir des mesures.
6 Appareillage
6.1 Généralités
En plus du matériel courant de laboratoire, l’équipement suivant décrit de 6.2 à 6.8 doit être utilisé. Tous les
équipements entrant en contact avec les solutions de bleu de méthylène doivent être constitués de matériaux
qui ne présentent qu’une faible adsorption du bleu de méthylène, par exemple le verre, l’acier inoxydable, le
polyéthylène, le polypropylène, le polyacrylate ou certains polysiloxanes à faibles émissions organiques. Il
faut veiller à ce que la quantité de lumière diffusée dans le montage d’essai soit aussi faible que possible.
6.2 Dispositif de mesure
Le dispositif de mesure est composé soit de deux cylindres d’essai qui sont collés à l’éprouvette, soit de deux
cellules d’essai, consistant chacune en un récipient équipé d’un porte-éprouvette (voir l’Annexe B pour une
représentation schématique du dispositif de mesure).
6.3 Plaque de verre
Pour recouvrir les cylindres d’essai ou les cellules d’essai, afin d’éviter l’évaporation, avec une faible
absorption dans la région spectrale de la source lumineuse (6.4).
6.4 Source lumineuse
Source à bande spectrale fine émettant uniquement dans la plage de longueurs d’onde de 320 nm ≤ λ ≤ 400 nm
(spectre des ultraviolets A) avec une irradiance E = (10 ± 0,5) W/m mesurée à la hauteur de l’éprouvette,
au-dessous de la plaque de verre.
NOTE 1 Une sélection appropriée de sources lumineuses est indiquée dans l’ISO 10677.
NOTE 2 Des sources lumineuses UV-LED peuvent être utilisées pour irradier les éprouvettes, à condition que leur
[1]
application soit conforme aux spécifications pour l’essai de matériaux photocatalytiques semi-conducteurs .
6.5 Radiomètre UV
Dispositif servant à mesurer l’irradiance UV, étalonné selon les caractéristiques de la source lumineuse et
conformément à l’ISO 10677.
6.6 Photomètre ou spectromètre UV/visible
Dispositif servant à déterminer la concentration en bleu de méthylène, étalonné dans la plage de mesure de
600 nm ≤ λ ≤ 700 nm conformément au manuel de l’instrument.
6.7 Cuvette de mesure
Cuvette en verre ou en plastique avec une longueur de trajet optique de 10 mm et une transmission > 80 %
dans la plage de longueurs d’onde de 600 nm ≤ λ ≤ 700 nm, utilisée dans un spectromètre pour la
détermination externe de la concentration en bleu de méthylène.
6.8 Agitateur magnétique
Dispositif électrique avec un barreau magnétique cylindrique (20 mm × 3 mm), utilisé pour agiter la solution
de bleu de méthylène selon la méthode B (11.3).
7 Étalonnage
L’équipement conforme à 6.5, 6.6 et 6.7, de même que les balances utilisées, doivent être étalonnés en suivant
le manuel de l’équipement.
8 Solutions d’essai et de conditionnement
Pour les besoins des essais et du conditionnement, des solutions de bleu de méthylène doivent être utilisées.
Partant d’une solution dans de l’eau distillée (conductivité < 5 µS/cm ), la concentration initiale en bleu de
méthylène dans la solution d’essai doit être égale à c = (10 ± 0,5) µmol/L. La solution de conditionnement
MB0
doit être préparée avec une concentration de c =
...
ISO/TC 206
Secrétariat: JISC
Date: Deuxième édition
2024-10-19
Céramiques techniques — Détermination de l’activitél'activité
photocatalytique des surfaces dans un milieu aqueux par
dégradation du bleu de méthylène
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of photocatalytic activity of
surfaces in an aqueous medium by degradation of methylene blue
© ISO 2024
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Publié en Suisse
ii
Sommaire
Avant-propos . iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 2
5 Principe . 3
6 Appareillage . 3
7 Étalonnage . 4
8 Solutions d’essai et de conditionnement . 4
9 Préparation des éprouvettes . 5
10 Préparation en vue de la mesure . 5
11 Mode opératoire de mesure . 6
12 Évaluation des résultats . 7
13 Fidélité . 8
14 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Exemple d’évaluation . 10
Annexe B (informative) Exemples de dispositifs de mesure. 12
Annexe C (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires . 14
Bibliographie . 16Avant-propos v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 2
5 Principe . 3
6 Appareillage . 3
7 Étalonnage . 4
8 Solutions d’essai et de conditionnement . 4
9 Préparation des éprouvettes . 5
10 Préparation en vue de la mesure . 5
11 Mode opératoire de mesure . 6
12 Évaluation des résultats . 7
13 Fidélité . 8
14 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Exemple d’évaluation . 10
Annexe B (informative) Exemples de dispositifs de mesure . 13
Annexe C (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires . 15
iii
Bibliographie . 17
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents critères
d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO [avait/n’avait
pas] reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l’adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux
principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce
(OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10678:2010), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— — les références normatives ont été mises à jour;
— — les modes opératoires pour les essais avec des cylindres d’essai agités par intermittence et avec des
cellules d’essai agitées en continu, à savoir la «méthode A» et la «méthode B», ont été clarifiés et l’ensemble
du document a été révisé en conséquence;
— — les données de fidélité et les résultats de l’essai interlaboratoires pour les deux méthodes ont été mis
à jour et inclus dans l’Annexe C;l’Annexe C;
— — le document a fait l’objet de modifications rédactionnelles.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Norme internationale ISO 10678:2024(fr)
Céramiques techniques — Détermination de l’activitél'activité
photocatalytique des surfaces dans un milieu aqueux par dégradation
du bleu de méthylène
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’activité photocatalytique des surfaces par
dégradation du bleu de méthylène (MB) dans un milieu aqueux sous irradiation artificielle, et caractérise les
surfaces photocatalytiquement actives en ce qui concerne leur activité de dégradation des molécules
organiques dissoutes en cas d’exposition au rayonnement à une lumière ultraviolette.
Le présent document ne doit pas être appliqué pour la caractérisation des surfaces en ce qui concerne leur
activité photocatalytique en lumière visible. Il peut exister une corrélation entre l’activité photocatalytique et
l’état d’encrassement direct, la dégradation des molécules gazeuses dans l’air ambiant ou l’efficacité
antimicrobienne, notamment au niveau des surfaces à faible rendement photonique.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur contenu,
des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 10677, Céramiques techniques — Sources lumineuses UV destinées aux essais des matériaux
photocatalytiques semi-conducteurs
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— — ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia: disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/
3.1 3.1
activité photocatalytique spécifique
P
MB
mesure de la conversion photochimique
Note 1 à l’article l'article: P est exprimée en moles par mètre carré et par heure [mol/(m ∙h)].
MB
3.2 3.2
rendement photonique
ζ
MB
mesure de la sélectivité des photons incidents pour la décoloration du bleu de méthylène
Note 1 à l’articlel'article: On fait l’hypothèse qu’un photon est suffisant pour décolorer une molécule.
Note 2 à l’articlel'article: ζMB est exprimé en pourcentage de photons incidents.
3.3 3.3
solution d’essai
solution aqueuse de bleu de méthylène qui sert de solution réactive pour la détermination de l’activité
photocatalytique des surfaces
3.4 3.4
solution de mesure
portion de la solution d’essai dont le volume est < 10 % du volume de la solution d’essai (3.3),(3.3), utilisée
pour la détermination externe de l’absorbance dans un photomètre
3.5 3.5
solution de conditionnement
solution aqueuse de bleu de méthylène utilisée pour la pré-adsorption du bleu de méthylène sur la surface
d’essai avant la détermination de l’absorbance optique au moyen d’un spectromètre
4 Symboles et abréviations
Pour les besoins du présent document, les symboles et unités indiqués dans le
Tableau 1Tableau 1 s’appliquent.
Tableau 1 — Symboles et unités
Désignation Symbole Unité
−34
Constante de Planck (h = 6,626 · 10 Js) h Js
Vitesse de la lumière (c = 3 · 10 m/s) c m/s
23 −1 −1
Constante d’Avogadro (N = 6,022 · 10 mol ) N mol
A A
Masse moléculaire relative M g/mol
Coefficient d’extinction molaire ε m /mol
Temps t h
Durée de mesure t h
m
Concentration en bleu de méthylène cMB mol/L
Concentration initiale en bleu de méthylène dans la
c mol/L
MB0
solution d’essai
Absorbance A 1
λ
Longueur de jauge d mm
Volume V L
Diamètre intérieur di mm
Surface irradiée A m
Longueur d’onde λ m
Irradiance E W/m
Etd ∫𝐸d𝑡
E = 𝐸 =
Irradiance moyenne W/m
av
av
𝑡
m
t
m
Désignation Symbole Unité
AV
𝛥𝐴 ⋅𝑉
𝜆
Taux de dégradation spécifique 𝑅= mol/(m ∙h)
R=
𝛥𝑡⋅𝜀⋅𝑑⋅𝐴
t d A
AV
Taux de dégradation spécifique en cas d’exposition 𝛥𝐴 ⋅𝑉
,irr
𝜆,irr
R = 𝑅 = mol/(m ∙h)
irr
irr
au rayonnement 𝛥𝑡⋅𝜀⋅𝑑⋅𝐴
t d A
AV
,dark
R = 𝑅 =
Taux de dégradation spécifique sans exposition au dark
dark
t d A mol/(m ∙h)
rayonnement
𝛥𝐴 ⋅𝑉
𝜆,dark
𝛥𝑡⋅𝜀⋅𝑑⋅𝐴
P =−R R 𝑃 =𝑅 −
MB irr
MB irr dark
Activité photocatalytique spécifique mol/(m ∙h)
𝑅
dark
E
max av
E = 3600𝐸 =
P
P
hcN 2
Irradiance photonique A mol/(m ∙h)
𝜆 ⋅𝐸
max av
3 600
ℎ⋅𝑐⋅N
A
Irradiance photonique moyenne E mol/(m ∙h)
P,av
P
𝑃
MB MB
=100𝜁 = ×100
Rendement photonique MB %
MB
𝐸
P
E
P
5 Principe
Dans une solution aqueuse, le bleu de méthylène est mis en contact avec la surface photocatalytiquement
active d’une éprouvette; cette surface est irradiée à travers la solution de surnageant par un rayonnement
photolytiquement non actif (320 nm ≤ λ ≤ 400 nm). La solution va se décolorer. La teneur en colorant dans la
solution est déterminée à intervalles réguliers (méthode A) ou en continu (méthode B) pendant la mesure par
spectroscopie UV/visible. Pour la détermination de la décoloration photocatalytique apparente due par
exemple à l’adsorption, une mesure de référence est réalisée soit à l’aide d’un revêtement
photocatalytiquement actif d’une éprouvette sans exposition au rayonnement, soit en mesurant une
éprouvette équivalente en parallèle dans un second récipient dont la surface n’est pas exposée au
rayonnement (éprouvette témoin tenue dans l’obscurité). Le taux de dégradation spécifique et le rendement
photonique de la surface de l’éprouvette sont calculés à partir des mesures.
6 Appareillage
6.1 Généralités
En plus du matériel courant de laboratoire, l’équipement suivant décrit de 6.26.2 à 6.86.8 doit être utilisé. Tous
les équipements entrant en contact avec les solutions de bleu de méthylène doivent être constitués de
matériaux qui ne présentent qu’une faible adsorption du bleu de méthylène, par exemple le verre, l’acier
inoxydable, le polyéthylène, le polypropylène, le polyacrylate ou certains polysiloxanes à faibles émissions
organiques. Il faut veiller à ce que la quantité de lumière diffusée dans le montage d’essai soit aussi faible que
possible.
6.2 Dispositif de mesure
Le dispositif de mesure est composé soit de deux cylindres d’essai qui sont collés à l’éprouvette, soit de deux
cellules d’essai, consistant chacune en un récipient équipé d’un porte-éprouvette (voir l’Annexe Bl’Annexe B
pour une représentation schématique du dispositif de mesure).
6.3 Plaque de verre
Pour recouvrir les cylindres d’essai ou les cellules d’essai, afin d’éviter l’évaporation, avec une faible
absorption dans la région spectrale de la source lumineuse (6.4).(6.4).
6.4 Source lumineuse
Source à bande spectrale fine émettant uniquement dans la plage de longueurs d’onde de 320 nm ≤ λ ≤ 400 nm
(spectre des ultraviolets A) avec une irradiance E = (10 ± 0,5) W/m mesurée à la hauteur de l’éprouvette, au-
dessous de la plaque de verre.
NOTE 1 Une sélection appropriée de sources lumineuses est indiquée dans l’ISO 10677.
NOTE 2 Des sources lumineuses UV-LED peuvent être utilisées pour irradier les éprouvettes, à condition que leur
[1] [1]
application soit conforme aux spécifications pour l’essai de matériaux photocatalytiques semi-conducteurs . .
6.5 Radiomètre UV
Dispositif servant à mesurer l’irradiance UV, étalonné selon les caractéristiques de la source lumineuse et
conformément à l’ISO 10677.
6.6 Photomètre ou spectromètre UV/visible
Dispositif servant à déterminer la concentration en bleu de méthylène, étalonné dans la plage de mesure de
600 nm ≤ λ ≤ 700 nm conformément au manuel de l’instrument.
6.7 Cuvette de mesure
Cuvette en verre ou en plastique avec une longueur de trajet optique de 10 mm et une transmission > 80 %
dans la plage de longueurs d’onde de 600 nm ≤ λ ≤ 700 nm, utilisée dans un spectromètre pour la
détermination externe de la concentration en bleu de méthylène.
6.8 Agitateur magnétique
Dispositif électrique avec un barreau magnétique cylindrique (20 mm × 3 mm), utilisé pour agiter la solution
de bleu de méthylène selon la méthode B (11.3).(11.3).
7 Étalonnage
L’équipement conforme à 6.5, 6.66.5, 6.6 et 6.7,6.7, de même que les balances utilisées, doivent être étalonnés
en suivant le manuel de l’équipement.
8 Solutions d’essai et de conditionnement
Pour les besoins des essais et du conditionnement, des solutions de bleu de méthylène doivent être utilisées.
Partant d’une solution dans de l’eau distillée (conductivité < 5 µS/cm ), la concentration initiale en bleu de
méthylène dans la solution d’essai doit être égale à c = (10 ± 0,5) µmol/L. La solution de conditionnement
MB0
doit être préparée avec une concentration de c = (20 ± 1,0) µmol/L. L’absorbance A des solutions doit être
MB λ
calculée à l’aide de la Formule (1)Formule (1) et est égale à A = 0,74 pour la solution d’essai ou à
λ,max
A = 1,48 pour la solution de conditionnement à une longueur de jauge d = 10 mm.
λ,max
A =c d𝐴 =∈⋅𝑐 ⋅𝑑 (1)
MB 𝜆 MB
NOTE Le bleu de méthylène (C16H18ClN3S · 3H2O; masse molaire M = 373,90 g/mol; n° CAS 7220-‑79-‑3) est un
colorant faiblement absorbant lorsqu’il est utilisé dans la plage de longueurs d’onde de 350 nm ≤ λ ≤ 450 nm. À une
concentration de cMB = 10 µmol/L dans une solution aqueuse (pH = 5,5), le bleu de méthylène présente un coefficient
d’extinction molaire ελ,max = 664 nm = 7 402,8 m /mol (voir [2]).[2]).
9 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent avoir une surface géométrique comprise entre (1 250 ± 50) mm et
(10 000 ± 100) mm . Pour les essais selon la méthode B (voir 11.3),11.3), une taille d’éprouvette de
(49,5 ± 0,5) mm × (24,5 ± 0,5) mm est définie. Avant la mesure, toutes les éprouvettes doivent être nettoyées
selon les instructions du fabricant. En l’absence d’instructions du fabricant, il convient d’utiliser les
éprouvettes au plus tôt 12 h après leur préparation et de les conserver avec une libre circulation de l’air à
(23 ± 5) °C et à une humidité relative de (50 ± 10) % pendant au moins 1 h avant de démarrer l’étape finale
de nettoyage. Pour des informations plus détaillées sur le stockage et le conditionnement préalable des
éprouvettes, voir [3].[3]. Si les
...












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