ISO 18755:2022

NORME ISO
INTERNATIONALE 18755
Deuxième édition
2022-12
Céramiques techniques —
Détermination de la diffusivité
thermique des céramiques
monolithiques par la méthode flash
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of thermal diffusivity of monolithic ceramics by flash
method
Numéro de référence
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Porte-éprouvette . 4
4.3 Source flash . 4
4.4 Thermomètre pour mesurer la température en régime stationnaire de l’éprouvette . 5
4.5 Détecteur pour mesurer l’élévation transitoire de la température de la face arrière
de l’éprouvette . 5
4.6 Conditions expérimentales . . 5
4.7 Unité de régulation de la température . 5
4.8 Système d’acquisition de données . 5
5 Éprouvette . 6
5.1 Forme et dimensions des éprouvettes. 6
5.2 Masse volumique de l’éprouvette . 6
5.3 Revêtement sur l’éprouvette . 6
5.4 Éprouvette de référence . 6
6 Mode opératoire de mesure .7
6.1 Mesure de l’épaisseur de l’éprouvette . 7
6.2 Traitement de surface . 7
6.3 Détermination de la durée du flash de l’impulsion laser ou lumineuse et du profil
temporel de l’impulsion laser ou lumineuse . 7
6.4 Maîtrise de la température et de l’atmosphère . 7
6.5 Stabilité de la température de l’éprouvette . 7
6.6 Énergie de chauffage par impulsion . 7
6.7 Température de mesure . 7
6.8 Enregistrement . 7
7 Analyse des données . 8
7.1 Calcul basé sur la méthode du temps de mi-montée . . 8
7.2 Critères d’applicabilité de la méthode du temps de mi-montée . 8
8 Rapport d’essai .11
Annexe A (informative) Principe des mesures de la diffusivité thermique flash .14
Annexe B (normative) Correction pour les conditions initiales et aux limites non idéales .15
Annexe C (informative) Algorithmes d’analyse des données pour calculer la diffusivité
thermique à partir de la courbe de température transitoire observée dans des
conditions initiales et aux limites non idéales.24
Annexe D (informative) Autres facteurs d’erreur .26
Annexe E (informative) Mode opératoire de détermination de la diffusivité thermique
intrinsèque . .32
Annexe F (informative) Données de référence et matériaux de référence de la diffusivité
thermique .35
Annexe G (informative) Évaluation de la capacité thermique massique et de la conductivité
thermique .37
Annexe H (informative) Exemples de données incluant la fidélité et l’incertitude jusqu’aux
hautes températures .39
iii
Bibliographie .42
iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation nécessaires pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. L’Introduction et/ou la
liste des déclarations de brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets) donnent la description
détaillée des droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
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Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 18755:2005), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— une modification du titre et du domaine d’application afin de permettre l’utilisation de lampes à
éclats pour générer l’impulsion d’énergie;
— l’ajout de trois nouvelles annexes informatives: la première traite de la détermination de la diffusivité
thermique intrinsèque, la deuxième de la détermination de la capacité thermique massique et de la
conductivité thermique des échantillons soumis à l’essai, et la troisième fournit des données de
fidélité pour la méthode à partir d’une comparaison interlaboratoires réalisée par sept laboratoires
européens en 2020 et 2021 dans le cadre du projet Hi-TRACE;
— une référence normative supplémentaire pour fournir des instructions claires sur la détermination
de la masse volumique des matériaux à analyser;
— l’ajout de spécifications pertinentes concernant la taille et la masse volumique de l’éprouvette
d’essai;
— l’amélioration de l’Annexe F, avec une mise à jour de la liste des matériaux de référence potentiels et
l’incorporation d’une méthode de validation.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 18755:2022(F)
Céramiques techniques — Détermination de la diffusivité
thermique des céramiques monolithiques par la méthode
flash
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode d’essai pour la détermination de la diffusivité thermique de
la température ambiante à au moins 1 700 K par la méthode flash pour les céramiques monolithiques
homogènes dont la porosité est inférieure à 10 %.
Les méthodes flash, telles que flash laser, sont applicables aux matériaux isotropes homogènes dont les
2 –1 2 –1
valeurs de diffusivité thermique sont comprises entre 0,1 mm s et 1 000 mm s dans une plage de
températures allant d’environ 100 K à 2 300 K.
La méthode décrite à l’Annexe G décrit comment estimer, à partir de l’essai de diffusivité thermique,
la capacité thermique massique et la conductivité thermique des céramiques monolithiques homogènes
dont la porosité est inférieure à 10 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3611, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel —
Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques des micromètres d'extérieur
ISO 18754, Céramiques techniques — Détermination de la masse volumique et de la porosité apparente
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
diffusivité thermique
conductivité thermique divisée par le produit de la capacité thermique massique et de la masse
volumique
3.2
conductivité thermique
flux thermique surfacique divisé par le gradient de température en régime permanent
3.3
capacité thermique massique
capacité thermique par unité de masse
3.4
largeur d’impulsion
τ
p
largeur à mi-hauteur (FWHM), qui est la durée pendant laquelle l’intensité de l’impulsion laser ou de
l’impulsion lumineuse est supérieure à la moitié de sa valeur maximale sur une base temporelle
3.5
barycentre de l’impulsion laser
barycentre chronologique de l’énergie de l’impulsion du laser
3.6
barycentre de l’impulsion lumineuse
barycentre chronologique de l’énergie de l’impulsion lumineuse
3.7
distribution spatiale en énergie du faisceau laser impulsionnel
densité d’énergie du faisceau laser ou du flash lumineux incident en chaque point de la face avant de
l’éprouvette
3.8
courbe de variation transitoire de température
variation transitoire de température de la face arrière de l’éprouvette après chauffage par impulsion
lumineuse
3.9
courbe de variation transitoire de luminance
variation transitoire de la luminance spectrale de la face arrière de l’éprouvette après chauffage par
impulsion lumineuse
Note 1 à l'article: Il convient de noter que la courbe transitoire observée est proportionnelle à la variation
de la luminance spectrale plutôt qu’à la variation de la température lorsqu’un pyromètre ou un détecteur de
rayonnement est utilisé pour observer l’élévation transitoire de la température de l’éprouvette après le chauffage
par impulsion lumineuse.
3.10
élévation maximale de la température
ΔT
max
différence entre la température en régime stationnaire avant l’impulsion thermique et la température
maximale de la face arrière de l’éprouvette après chauffage par impulsion
Note 1 à l'article: Voir Figure 1.
Légende
X temps
Y élévation de la température
1  
fonction exponentielle ΔTe xp −t /τ
()
0 c
 
2 bruit initial
Figure 1 — Courbe de variation transitoire de température de la face arrière de l’éprouvette
après chauffage par impulsion lumineuse sur la face avant de l’éprouvette
3.11
temps de mi-montée
t
1/2
temps jusqu’à ce que ΔT soit atteinte après l’impulsion thermique
max/2
3.12
temps caractéristique des pertes thermiques
τ
c
temps des pertes de chaleur déterminé lorsque la région de refroidissement est ajustée avec une
 
fonction exponentielle, ΔTe xp −t /τ
()
0 c
 
Note 1 à l'article: Voir Figure 1.
3.13
élévation extrapolée de la température
ΔT
élévation de température déterminée lorsque la région de refroidissement est ajustée avec une fonction
 
exponentielle, ΔTe xp −t /τ
()
0 c
 
4 Appareillage
4.1 Généralités
L’appareillage doit être conçu de manière à obtenir la diffusivité thermique à partir de la courbe
de variation transitoire de température de la face arrière d’une éprouvette après l’irradiation de
l’impulsion lumineuse sur la face avant de l’éprouvette. Il doit être constitué des principaux composants
représentés à la Figure 2.
Légende
1 laser pulsé 4 porte-éprouvette
2 analyse des données 5 alimentation
3 détecteur 6 chauffage
a
Signal de déclenchement.
b
Réponse transitoire en température.
Figure 2 — Schéma fonctionnel de l’appareillage flash laser pour mesurer
la diffusivité thermique
4.2 Porte-éprouvette
Le porte-éprouvette doit maintenir l’éprouvette de manière stable, avec un contact thermique minimal,
et doit être conçu pour éliminer les lumières parasites du faisceau laser ou du flash lumineux transmis
au détecteur transitoire.
Il convient de placer un diaphragme, dont le diamètre d’ouverture est légèrement supérieur au diamètre
de l’éprouvette, à proximité de la face avant de l’éprouvette, et de placer un autre diaphragme, dont
le diamètre d’ouverture est inférieur au diamètre de l’éprouvette et supérieur à la taille cible de la
détection à proximité de la face arrière de l’éprouvette.
4.3 Source flash
La source flash doit être un laser pulsé, une lampe à éclats ou tout autre dispositif capable de générer une
impulsion de courte durée d’énergie importante avec une durée d’impulsion de préférence inférieure à
1,0 ms sur la largeur à mi-hauteur (FWHM). Il convient que l’éprouvette soit irradiée uniformément par
l’impulsion lumineuse.
Lorsqu’un laser pulsé est utilisé pour l’impulsion lumineuse, le profil du faisceau direct est souvent
irrégulier en raison d’une oscillation multimode. Dans ce cas, il convient de convertir le faisceau en un
faisceau uniforme en utilisant une optique d’homogénéisation du faisceau.
4.4 Thermomètre pour mesurer la température en régime stationnaire de l’éprouvette
Il convient de mesurer la température de l’éprouvette en régime stationnaire avant chauffage par
impulsion à l’aide d’un thermocouple ou d’un thermomètre de fiabilité égale ou meilleure.
Le thermocouple doit être positionné de sorte qu’il ne masque pas le chauffage par impulsion lumineuse
sur la face avant de l’éprouvette, ni le rayonnement provenant de la face arrière de l’éprouvette.
Si l’éprouvette ne réagit pas avec le thermocouple, il convient de mettre le thermocouple en contact avec
l’éprouvette pour mesurer la température de celle-ci avec une incertitude minimale. Si la jonction du
thermocouple ne peut pas être mise en contact avec l’éprouvette en raison d’une réaction chimique avec
celle-ci, ou parce qu’elle empêche le montage de l’éprouvette ou en raison de la conception du système, il
convient de placer l’extrémité aussi près que possible de l’éprouvette dans le même plan.
4.5 Détecteur pour mesurer l’élévation transitoire de la température de la face arrière
de l’éprouvette
La courbe d’élévation transitoire de la température sur la face arrière de l’éprouvette doit être observée
à l’aide d’un pyromètre ou d’un détecteur de rayonnement. Il convient que la réponse en fréquence du
détecteur et de son électronique associée soit supérieure à 10 kHz. Il convient que le diamètre cible du
détecteur de rayonnement soit inférieur à 50 % du diamètre pour les éprouvettes circulaires ou à 50 %
de la longueur du côté le plus court pour les éprouvettes carrées et rectangulaires.
4.6 Conditions expérimentales
Les mesures peuvent être effectuées à température ambiante à l’air libre, sous atmosphère gazeuse
inerte ou sous vide. Pour des mesures à températures plus élevées, une atmosphère inerte ou un vide
approprié doit être utilisé, si nécessaire, pour protéger les parties du four et les porte-éprouvettes
contre l’oxydation et pour protéger l’éprouvette et son revêtement contre des changements de structure
ou de phase et des problèmes de compatibilité.
4.7 Unité de régulation de la température
Pour des mesures à températures supérieures à la température ambiante, il convient de maintenir
l’éprouvette à une température en régime stationnaire par un chauffage électrique avant l’impulsion
thermique. Il convient que la dérive et la fluctuation de la température soient inférieures à 0,01 K/s.
4.8 Système d’acquisition de données
Il convient que le signal du détecteur transitoire soit amplifié et converti en signal numérique, à l’aide
d’un oscilloscope numérique ou d’un convertisseur analogique-numérique, qui est transmis à un
ordinateur personnel pour le calcul de la diffusivité thermique. Il convient que la réponse en fréquence
de l’amplificateur et de la conversion analogique-numérique soit supérieure à 10 kHz. Il convient que la
résolution de la conversion analogique-numérique soit supérieure à 10 bits, et que plus de 1 000 points
de données soient échantillonnés avec un temps d’échantillonnage supérieur à 1 % du temps de mi-
montée «t ».
1/2
5 Éprouvette
5.1 Forme et dimensions des éprouvettes
L’éprouvette doit être une plaque plane circulaire, carrée ou rectangulaire. Le diamètre ou le côté de
l’éprouvette doit être compris généralement entre 5 mm et 20 mm.
L’épaisseur de l’éprouvette doit être choisie comme suit:
a) suffisamment épaisse pour que la valeur t soit supérieure à cinq fois la largeur d’impulsion;
1/2
b) le rapport diamètre ou côté/épaisseur doit être supérieur ou égal à 5:2;
NOTE Dans la plupart des cas, l’expérience montre que le rapport diamètre/épaisseur est de l’ordre de
4:1. Toutefois, certains matériaux de référence fournis par le NMIJ (voir Annexe F) incluent des éprouvettes
de 10 mm de diamètre et de 4,0 mm d’épaisseur. Ils ne respectent pas le rapport 4:1. Par conséquent,
afin d’inclure également les matériaux de référence avec les dimensions mentionnées ci-dessus, le rapport
sélectionné est identifié comme 5:2.
c) l’uniformité de l’épaisseur de l’éprouvette doit être inférieure à 1,0 %.
5.2 Masse volumique de l’éprouvette
La porosité de l’éprouvette, déterminée conformément à l’ISO 18754, doit être inférieure à 10 %.
La masse de l’éprouvette doit être mesurée avant et après la mesure afin de détecter d’éventuelles
variations de masse, en particulier pour les mesures à haute température, dues aux réactions qui
peuvent se produire au cours des mesures, même si celles-ci doivent être évitées.
NOTE Si la porosité est supérieure à 10 %, d’autres approches peuvent être appliquées, voir Références [43]
à [47].
5.3 Revêtement sur l’éprouvette
Si l’éprouvette n’a pas un coefficient d’absorption élevé pour le faisceau laser ou du flash lumineux ou
une forte émissivité pour la détection de température de rayonnement, les surfaces de l’éprouvette
doivent être revêtues d’une couche mince et opaque, de préférence noire. Le revêtement doit être
suffisamment dense pour empêcher la pénétration du faisceau laser ou du flash lumineux, ou du
rayonnement thermique à la longueur d’onde observée, et il convient qu’il résiste au chauffage par
impulsion laser ou lumineuse à hautes températures. Il convient que l’épaisseur du revêtement soit au
minimum proportionnelle à l’exclusion de l’impulsion laser ou lumineuse émise directement.
Les revêtements appropriés pour de nombreux matériaux céramiques incluent le carbone déposé par
évaporation et pulvérisation cathodique ou le graphite colloïdal pulvérisé. Si l’éprouvette réagit avec
le carbone aux hautes températures, il est également possible d’utiliser un revêtement métallique tel
que le platine, l’or ou le nickel. La rugosité de la surface de l’éprouvette peut avantageusement être
augmentée afin d’améliorer l’adhérence du revêtement. Il convient d’évaluer la dépendance à l’épaisseur
du revêtement pour la diffusivité thermique observée, si la contribution des revêtements n’est pas
négligeable.
5.4 Éprouvette de référence
Les éprouvettes de référence peuvent être utilisées pour évaluer l’incertitude des mesures de diffusivité
thermique à l’aide d’un appareillage flash. L’incertitude est obtenue en calculant la différence entre la
valeur mesurée et la valeur de référence de la diffusivité thermique de l’éprouvette de référence.
NOTE Plusieurs matériaux sont utilisés comme référence (voir Annexe F).
Il convient d’utiliser ces références avec précaution pour s’assurer que le temps de mi-élévation et la
valeur de diffusivité thermique sont similaires à celles des matériaux d’essai.
6 Mode opératoire de mesure
6.1 Mesure de l’épaisseur de l’éprouvette
Mesurer l’épaisseur de l’éprouvette avec une exactitude de 0,5 % ou meilleure, à l’aide d’un micromètre
conformément à l’ISO 3611.
6.2 Traitement de surface
Réaliser le traitement de surface conformément à 5.3.
6.3 Détermination de la durée du flash de l’impulsion laser ou lumineuse et du profil
temporel de l’impulsion laser ou lumineuse
La trace chronologique de l’impulsion laser ou de l’impulsion lumineuse en fonction du même signal de
déclenchement pour déclencher des mesures de la diffusivité thermique flash doit être observée. Si la
largeur à mi-hauteur de la durée de l’impulsion laser ou lumineuse est supérieure à 1 % du temps de mi-
montée, la correction de la durée d’impulsion finie doit être effectuée selon l’un des modes opératoires
indiqués à l’Annexe B.
6.4 Maîtrise de la température et de l’atmosphère
Insérer l’éprouvette dans l’appareillage et positionner les thermocouples. Il convient que l’atmosphère
soit telle que l’éprouvette ne soit soumise à aucun changement chimique dans la plage de températures
mesurée.
6.5 Stabilité de la température de l’éprouvette
La température de l’éprouvette doit être contrôlée avec une dérive inférieure à 0,01 K/s.
6.6 Énergie de chauffage par impulsion
Irradier l’éprouvette avec l’impulsion laser ou lumineuse à une intensité aussi faible que possible,
proportionnellement à un niveau de bruit acceptable.
NOTE Voir Annexe D concernant la non-linéarité de la luminance spectrale par rapport à la température.
6.7 Température de mesure
Consigner la température de mesure selon TT+Δ , où T est la température initiale en régime
0 max 0
stationnaire et ΔT est l’élévation maximale de température de l’éprouvette enregistrée par le
max
thermocouple en contact avec l’éprouvette ou le pyromètre étalonné.
NOTE Il est préférable d’utiliser un thermocouple dont le diamètre est inférieur à 0,15 mm, directement en
contact avec la surface arrière ou latérale d’une éprouvette, mécaniquement ou avec une pâte, pour estimer
ΔT .
max
6.8 Enregistrement
Il convient d’enregistrer la courbe de température transitoire pendant une durée au moins égale à
10 fois le temps de mi-montée, afin d’effectuer une évaluation fiable des mesures, y compris la correction
des pertes thermiques et l’évaluation de l’effet du chauffage non uniforme.
7 Analyse des données
7.1 Calcul basé sur la méthode du temps de mi-montée
L’algorithme standard pour calculer la diffusivité thermique à l’aide de la méthode flash est la méthode
du temps de mi-montée, dans laquelle la formule analytique est ajustée à la courbe de température
transitoire à t, la moitié de la hauteur de l’élévation maximale de la température transitoire ou de la
courbe de réponse de radiance par rapport à la ligne de référence ΔT /2 pendant le temps de mi-
max
montée.
Si la mesure est valide lorsqu’elle est effectuée dans les conditions initiales et aux limites idéales
susmentionnées, la diffusivité thermique, α, est représentée par la Formule (1), basée sur la méthode du
temps de mi-montée:
0,138 8d
α = (1)
t
où
d est l’épaisseur de l’éprouvette, en mètres;
est le délai lorsque la température de la face arrière atteint la moitié de l’élévation de tempé-
t
rature maximale, ΔT , après que la face avant a été chauffée par l’impulsion laser.
max
7.2 Critères d’applicabilité de la méthode du temps de mi-montée
Pour que le temps de montée puisse être appliqué de manière valide, les conditions initiales et aux
limites suivantes doivent être satisfaites:
— la durée de l’impulsion laser ou lumineuse est courte par rapport au temps caractéristique de
diffusion de la chaleur (FWHM < 1 % de t );
1/2
— la face avant de l’éprouvette est chauffée uniformément par l’impulsion laser ou lumineuse;
— l’éprouvette est adiabatique pendant la période de mesure après le chauffage par impulsion laser ou
lumineuse;
— l’éprouvette est homogène et (géométriquement) uniforme;
— l’éprouvette est opaque (non transparente et non translucide) à l’impulsion laser ou lumineuse et au
rayonnement thermique.
Si ces conditions sont remplies, le flux thermique devient unidimensionnel et la température de la face
arrière de l’éprouvette varie selon une formule analytique (voir Annexe A).
La valeur de diffusivité thermique doit être déterminée en ajustant cette formule à la courbe de
température transitoire observée. Théoriquement, si la mesure est effectuée dans les conditions idéales
susmentionnées, il convient que la valeur de diffusivité thermique calculée soit indépendante de la
position sur les courbes transitoires. Par conséquent, n’importe quel point de la courbe de température
transitoire peut être analysé pour obtenir la diffusivité thermique, α. Elle est calculée à l’aide de la
Formule (2):
Kd
x
α = (2)
t
x
où
/d est l’épaisseur de l’éprouvette, en mètres;
est le temps nécessaire à la face arrière de l’éprouvette pour atteindre une fraction de l’élévation
t
x
de température maximale, en secondes (voir Tableau 1);
X est le pourcentage de l’élévation maximale de température;
K est une constante reliant α à d et t , dans le cas de mesures idéales.
x x
Calculer la diffusivité thermique à des élévations de température fractionnelles autres que t . Si les
1/2
valeurs à t , t et t calculées à l’aide des valeurs pertinentes de K dans le Tableau 1 sont toutes
0,3 0,5 0,7 x
égales à ± 2 %, la méthode du temps de mi-montée peut alors être présumée applicable sans aucune
correction. Si la dispersion des valeurs de diffusivité thermique ainsi calculées est supérieure à ± 2 %,
la possibilité de conditions initiales et/ou aux limites non idéales, de conception imparfaite et/ou de
dysfonctionnement de l’appareillage flash, ou de problèmes associés à l’éprouvette, doit être envisagée.
Tableau 1 — Valeurs de constante K pour différentes valeurs du temps transitoire
x
x K t
x x
%
10 0,066 2 t
0,1
20 0,084 3 t
0,2
30 0,101 2 t
0,3
40 0,119 0 t
0,4
50 0,138 8 t
1/2
60 0,162 2 t
0,6
70 0,191 9 t
0,7
80 0,233 2 t
0,8
90 0,303 6 t
0,9
Légende
X temps
Y élévation de la température
courbe pleine courbe de température transitoire
courbe interrompue temps de mi-montée observé
Figure 3 — Écart moyen de la courbe de variation transitoire de température par rapport à la
formule de Parker avec le temps de mi-montée observé
L’applicabilité de la méthode du temps de mi-montée peut également être vérifiée par l’écart moyen de
la courbe de variation transitoire de température par rapport à la formule de Parker correspondant
au temps de mi-montée déterminé expérimentalement, comme indiqué à la Figure 3. L’écart moyen
est calculé sur la région entre le point de mi-montée et le point maximal normé par l’élévation de
température maximale, ΔT . Si l’écart moyen est de ± 1 %, il peut alors être présumé qu’aucune
max
correction ne s’applique.
Si l’écart moyen est supérieur à ± 1 %, la possibilité de conditions initiales et/ou aux limites non idéales,
de conception imparfaite et/ou de dysfonctionnement de l’appareillage flash, ou de problèmes associés
à l’éprouvette, doit être envisagée comme suit:
a) défaut de conception et/ou de fonctionnement de l’appareillage flash:
1) superposition de lumière parasite ou de bruit électrique sur la courbe de réponse transitoire
en température;
2) dérive excessive de la température en régime stationnaire;
3) temps de réponse insuffisant du détecteur de rayonnement et/ou de l’amplificateur;
4) échange de chaleur non négligeable avec le porte-éprouvette;
5) effet de la non-linéarité de la luminance spectrale;
b) problèmes associés à l’éprouvette:
1) résistance thermique du revêtement;
2) mauvaise planéité de l’éprouvette;
3) porosité importante ou distribution hétérogène des pores;
c) conditions initiales et aux limites non idéales:
1) effets du chauffage non uniforme;
2) effet de la durée d’impulsion finie;
3) pertes de chaleur par rayonnement.
Tout d’abord, vérifier les points a), b) et c) 1) et les améliorer pour rapprocher les mesures des conditions
idéales.
NOTE En pratique, lors d’une mesure par la méthode flash, il est difficile de toujours satisfaire aux conditions
initiales et aux limites idéales. L’Annexe C et la Bibliographie donnent des exemples d’analyses de conditions
non idéales qui peuvent être appliquées suivant le cas. L’Annexe D donne des informations sur d’autres sources
d’erreur. Si la position n’est toujours pas acceptable, des corrections pour les éléments c) 1) et c) 2) sont alors
nécessaires au moyen d’algorithmes appropriés.
L’Annexe C donne des exemples de telles analyses. Tous les modes opératoires utilisés doivent être
décrits en détail dans le rapport d’essai.
L’Annexe F donne des informations sur une méthode permettant d’évaluer la diffusivité thermique
intrinsèque, quelles que soient les conditions de mesure.
Enfin, l’Annexe H fournit des détails concernant les données de fidélité, la reproductibilité et la
répétabilité des mesures de diffusivité thermique.
8 Rapport d’essai
Il convient de consigner les informations suivantes dans le rapport d’essai:
a) informations générales:
1) le nom et l’adresse du laboratoire d’essai;
2) la date des mesures;
3) une identification unique du rapport d’essai;
4) une référence au présent document;
5) le nom de l’appareillage flash utilisé;
b) impulsion lumineuse:
1) le type de source d’impulsion lumineuse;
2) la durée de l’impulsion lumineuse en largeur à mi-hauteur (facultative);
3) l’énergie d’une impulsion lumineuse (facultative);
4) l’indication du profil spatial du faisceau laser;
c) éprouvette:
1) une description du matériau (type de matériau, code de fabrication, numéro de lot, date de
réception);
2) la méthode de découpe, de meulage et/ou de polissage des éprouvettes à partir du matériau
fourni;
3) la forme de l’éprouvette (disque, plaque carrée ou tôle rectangulaire);
4) la masse volumique ou porosité de l’éprouvette;
5) le diamètre ou la longueur d’un côté de l’éprouvette;
6) l’épaisseur de l’éprouvette;
d) revêtement:
1) l’utilisation d’un revêtement (oui ou non);
2) le matériau du revêtement;
3) le mode opératoire de mise en œuvre du revêtement;
4) l’épaisseur du revêtement (facultative);
e) thermométrie:
1) le thermomètre utilisé pour les mesures de température en régime stationnaire;
2) le thermomètre ou le détecteur de rayonnement utilisé pour mesurer la température transitoire
ou l’élévation de luminance de la face arrière de l’éprouvette après chauffage par impulsion
lumineuse;
f) acquisition des données (facultative):
1) le temps de réponse des mesures de température transitoire;
2) le temps de réponse des mesures de température transitoire;
g) analyse des données:
1) le type de solution analytique sur laquelle est fondée l’analyse des données;
2) l’algorithme d’analyse des données (méthode du temps de mi-montée, méthode des moindres
carrés, méthode des moindres carrés non linéaire, méthode d’équivalence des aires ou méthode
logarithmique);
h) corrections:
1) les valeurs calculées des corrections de pertes thermiques, le cas échéant, en fournissant tous
les détails si les méthodes ne sont pas indiquées dans les Annexes B ou C;
2) les valeurs calculées des corrections de chauffage non uniforme, le cas échéant, donnant tous
les détails si les méthodes ne sont pas décrites aux Annexes B ou C;
3) les valeurs calculées de la correction de la durée d’impulsion finie, le cas échéant, donnant tous
les détails si les méthodes ne sont pas décrites à l’Annexe B;
4) les valeurs calculées de non-linéarité de la correction de luminance spectrale, le cas échéant,
donnant tous les détails si les méthodes ne sont pas décrites dans les Annexes B ou C;
5) les valeurs calculées des corrections de résistance thermique du revêtement, le cas échéant,
donnant tous les détails;
i) résultats des mesures;
1) la ou les températures de mesure, en kelvins ou en degrés Celsius;
2) le temps de mi-montée, en secondes;
3) la ou les valeurs de diffusivité thermique calculées, en m /s;
j) autres informations importantes:
1) l’analyse des erreurs et des modes opératoires de correction;
2) des commentaires sur la mesure et les résultats de mesure.
Annexe A
(informative)
Principe des mesures de la diffusivité thermique flash
A.1 Condition idéale
[[1]]
La solution analytique pour les mesures de la diffusivité thermique flash est donnée par Parker et al.
dans les conditions suivantes:
a) la durée de l’impulsion est négligeable par rapport au temps caractéristique de diffusion de la
chaleur;
b) la face avant de l’éprouvette est chauffée uniformément par une impulsion lumineuse;
c) l’éprouvette est adiabatique pendant la mesure après le chauffage par impulsion lumineuse;
d) l’éprouvette est homogène et (géométriquement) uniforme;
e) l’éprouvette est opaque (non transparente et non translucide) à l’impulsion lumineuse et au
rayonnement thermique.
Si ces conditions sont remplies, le flux thermique devient unidimensionnel et la température de la face
arrière de l’éprouvette varie selon la Formule (A.1):
 
 
∞ t
n 2
Tt =+ΔTn12 ()−−1 exp ()π  (A.1)
()
∑
n=1
 
 τ 
 0 
 
où
Q
ΔT =
C
Q est l’énergie totale absorbée par l’éprouvette;
C est la capacité thermique de l’éprouvette;
est le temps caractéristique de diffusion de la chaleur dans l’éprouvette;
d
τ =
α
α est la diffusivité thermique de l’éprouvette.
Annexe B
(normative)
Correction pour les conditions initiales et aux limites non idéales
B.1 Généralités
Le calcul de la diffusivité thermique à l’aide de la Formule (1) est modifié si le temps de transit de
l’impulsion est inférieur à 100 fois la durée de l’impulsion thermique, ou si de la chaleur est perdue par
l’éprouvette. Des exemples de modifications s’appliquant à la méthode de calcul sont donnés en B.2 et
B.3.
Le calcul mathématique donné à l’Annexe A prend pour hypothèse qu’aucune chaleur n’est perdue
[[2-5]]
par l’éprouvette pendant le temps nécessaire au transit de l’impulsion thermique . Pour de bons
conducteurs à des températures proches de la température ambiante, il s’agit d’une approximation
raisonnable, mais pour les conducteurs médiocres et pour la plupart des éprouvettes à des températures
élevées, les corrections des pertes de chaleur sont presque certainement applicables.
Sous réserve que l’utilisation d’un porte-éprouvette approprié réduise le plus possible les pertes de
chaleur par conduction de l’éprouvette et que la durée du transitoire soit suffisamment courte pour
que la chaleur perdue par convection soit négligeable (il n’y a pas de pertes par convection si la mesure
est effectuée dans le vide), la principale source de pertes de chaleur est le rayonnement des surfaces
de l’éprouvette. La meilleure façon d’analyser les pertes de chaleur est de comparer l’ensemble de la
courbe expérimentale à un ou plusieurs des nombreux modèles théoriques existants. L’Annexe C donne
des exemples de méthodes d’analyse.
B.2 Effet de la durée d’impulsion finie
B.2.1 Généralités
Plusieurs calculs analytiques ont été consignés afin de corriger l’effet de la durée finie de l’énergie de
[[6-8]]
l’impulsion laser ou lumineuse . Si la largeur d’impulsion est sensiblement plus courte que le temps
de mi-montée de la courbe de température transitoire, le chauffage par impulsion laser ou lumineuse
peut être approché par une distribution de Dirac située au barycentre chronologique énergétique de
[[9]]
l’impulsion laser ou lumineuse .
Lorsque t est inférieure à 100 fois la durée de l’impulsion thermique, il convient de corriger l’effet
1/2
de la durée d’impulsion finie. Deux méthodes de correction couramment utilisées sont la méthode
barycentre et la méthode à impulsions triangulaires décrites ci-après.
[[9]]
B.2.2 Méthode barycentre
Si t est supérieur à trois fois la largeur d’impulsion (τ ), l’effet de la durée d’impulsion finie peut être
1/2 p
corrigé en déplaçant l’origine temporelle de l’analyse des données au barycentre chronologique de
l’impulsion laser ou lumineuse (t ). Ainsi, il convient de remplacer t par tt− .
g 1/2 12 g
B.2.3 Détermination du barycentre chronologique de l’impulsion laser ou lumineuse
B.2.3.1 Généralités
Il convient de déterminer le barycentre chronologique du faisceau laser ou du flash lumineux (t ) par
g
l’un des modes opératoires suivants.
B.2.3.2 Méthode en temps réel
Mesurer la forme d’onde du faisceau laser ou de l’impulsion lumineuse à l’aide d’un détecteur ayant une
réponse en fréquence plus rapide que 10 μs
...