ISO 20509:2003
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of oxidation resistance of non-oxide monolithic ceramics
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of oxidation resistance of non-oxide monolithic ceramics
ISO 20509:2003 describes the method of test for determining the oxidation resistance of non-oxide monolithic ceramics, such as silicon nitride, sialon and silicon carbide at high temperatures. This International Standard is designed to provide an assessment of the mass and dimensional changes of test pieces following oxidation at high temperature in an oxidizing atmosphere, and to assess whether oxidation has a significant effect on the subsequent strength. This test method may be used for materials development, quality control, characterization, and design data generation purposes.
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à l'oxydation des céramiques monolithiques sans oxyde
La présente Norme internationale décrit la méthode d’essai permettant de déterminer la résistance à l’oxydation des céramiques monolithiques sans oxyde, telles que le nitrure de silicium, le Sialon et le carbure de silicium, à des températures élevées. La présente Norme internationale est destinée à fournir une évaluation des variations de masse et de dimensions des éprouvettes après oxydation à haute température dans une atmosphère oxydante, et à évaluer si l’oxydation a un effet significatif sur la résistance ultérieure. Cette méthode d’essai peut être utilisée pour le développement des matériaux, le contrôle de la qualité, la caractérisation et la génération de données de conception.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20509
First edition
2003-12-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Determination of oxidation resistance of
non-oxide monolithic ceramics
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à l'oxydation
des céramiques monolithiques
Reference number
©
ISO 2003
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Published in Switzerland
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ii ISO 2003 – All rights reserved
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 2
5 Test pieces . 3
6 Test procedure . 3
7 Calculations . 5
8 Test report . 7
Annex A (informative) Useful information . 8
Annex B (informative) Interlaboratory evaluation of the test method . 9
Bibliography . 11
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ISO 2003 – All rights reserved iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20509 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
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iv ISO 2003 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 20509:2003(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Determination of oxidation resistance of non-oxide
monolithic ceramics
1Scope
This International Standard describes the method of test for determining the oxidation resistance of non-oxide
1)
monolithic ceramics, such as silicon nitride, Sialon and silicon carbide at high temperatures. This International
Standard is intended to provide an assessment of the mass and dimensional changes of test pieces following
oxidation at high temperature in an oxidizing atmosphere, and to assess whether oxidation has a significant
effect on the subsequent strength. This test method may be used for materials development, quality control,
characterization, and design data generation purposes.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 3611:1978, Micrometer callipers for external measurement
ISO 6906:1984, Vernier callipers reading to 0,02 mm
2)
ISO 7500-1:— , Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part1:
Tension/compression testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system
ISO 14704:2000, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for flexural
strength of monolithic ceramics at room temperature
IEC 60584-1:1995, Thermocouples — Part 1: Reference tables
IEC 60584-2:1989, Thermocouples — Part 2: Tolerances
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
oxidation resistance
resistance against oxidation of a non-oxide ceramic material due to reaction with oxygen in the surrounding
atmosphere, including any internal reactions as a result of the presence of open porosity or of diffusion of ions
to or from the ceramic surface
3.2
flexural strength
maximum nominal stress at fracture of a specified elastic beam loaded in bending
1) Sometimes written SiAlON is the acronym for a ceramic that contains silicon, aluminium, oxygen and nitrogen.
2) To be published. (Revision of ISO 7500-1:1999)
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ISO 2003 – All rights reserved 1
4 Apparatus
4.1 High temperature furnace, e.g. any suitable air atmosphere furnace with a nominal temperature
◦
capability of at least 1 500 C.
The furnace chamber shall have an inlet for a sufficient supply of oxidation gas to ensure that the atmosphere
does not stagnate and become oxygen deficient. The temperature shall be capable of being raised to that
◦ −1 ◦
required for testing at a minimum of 5 C min , of being controlled to better than ± 5 C at all oxidation
◦ −1 ◦
temperatures, and of being cooled at more than 5 C min to below 800 C. Before commencing oxidation
tests, the furnace chamber shall be baked out using the same atmosphere as proposed for testing and at a
temperature at least as high as the intended oxidation test temperature for a period of at least 10 h in order to
remove contaminants.
4.2 Support or supporting stand, for oxidation tests.
The test pieces shall be supported using techniques that minimize contact area, degree of adhesion and extent
of reaction with the test piece (see Figure 1). Preferably this should be done using point or line contact only. Any
contact of the supports with the regions of the test piece surfaces to be subjected later to loading roller contact
in flexural strength testing shall be avoided. Examples of suitable support methods include the use of a block
with drilled holes no more than 3mm deep such that the test pieces can stand near vertically with a minimum of
end and edge contact. The samples can also be situated on horizontal supports on rollers of silicon carbide or
mullite, on small diameter platinum wires, either suspended or resting on a clean non-reactive ceramic surface,
or on semi-rings which can be cut from ceramic tubes (alumina, mullite, silicon carbide, or silicon nitride).
a) b) c) d)
a) a refractory block with appropriate-sized holes in it, suitable for muffle furnace;
b) a support system based on tubes and discs with holes, suitable for vertical tube furnace;
c) a pair of supported parallel rods spaced near the ends of the test-pieces and with an adequate gap underneath,
suitable for a muffle furnace;
d) a test-piece supported by its ends on a ceramic semi-ring.
Figure 1 — Examples of support systems for flexural strength test pieces
NOTE 1 It may be necessary to perform some preliminary assessments to ensure that the supporting material is
sufficiently non-reactive as to not significantly contribute to the mass changes in the sample.
NOTE 2 Candidate materials for supporting test pieces include silicon carbide, mullite, platinum wire and alumina. Silicon
carbide and mullite may be the most suitable materials. Alumina may react with test pieces, and platinum is inappropriate for
non-oxide ceramics containing free metallic species, such as silicon carbide containing silicon.
◦ ◦
4.3 Oven, capable of maintaining a temperature of 105 C to 120 C.
4.4 Testing machine for flexural strength, capable of applying a uniform crosshead speed. The testing
machine shall be in accordance with ISO 7500-1:— Class 1 with an accuracy of 1% of indicated load at
fracture.
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2 ISO 2003 – All rights reserved
4.5 Testing fixture for flexural strength, of three- or four-point flexure configuration in accordance with 5.2
of ISO 14704:2000. The recommended fixture is fully articulated and of the four-point-1/4 point configuration
with the two outer bearings at a distance of 40 mm. The corresponding total length of test piece is � 45 mm.
4.6 Micrometer, such as shown in ISO 3611:1978 but with a resolution of 0,002 mm for measuring the test
piece dimensions. The micrometer shall have flat anvil faces such as shown in ISO 3611:1978. The micrometer
shall not have a ball tip or sharp tip since these might damage the test piece. Alternative dimension measuring
instruments may be used provided that they have a resolution of or finer.
0,002 mm
4.7 Vernier calliper, with a resolution of 0,05 mm or finer for measuring the length of the test piece, in
accordance with ISO 6906. Alternative dimension measuring instruments may be used provided that they have
a resolution of 0,05 mm or finer.
4.8 Balance, capable of weighing up to 200 g with a sensitivity of at least 0,05 mg.
4.9 Thermocouple, of type R or type S in accordance with IEC 60584-2, permitting the use of the calibration
table given in IEC 60584-1.
5 Test pieces
If the strength changes are to be determined, flexural strength test pieces in accordance with Clause 6 of
ISO14704:2000 shall be used. The standard test specimens shall have cross-sectional dimensions of
3,00 mm ± 0,20 mm thickness and 4,00 mm ± 0,20 mm width. The length shall be more than 35 mm for
30 mm test fixtures or more than 45 mm for 40 mm test fixtures. All the surfaces shall be machined, and edges
shall be rounded or chamfered. Any machining procedure and the surface quality of the test pieces shall be
reported. The minimum number of test pieces shall be 10 for each oxidation condition to be tested, plus 10 test
pieces as an unoxidized control. Means shall be taken to identify individually, similar test pieces, but shall not be
marked or scribed in a way that might affect the result of the test. If strength changes are not to be determined,
any test piece, in terms of size and shape, may be used.
Test pieces shall be clean and free from preparation residues and contamination due to handling which can
influence the initial mass measurement and/or the oxidation rate. The test-piece cleaning procedure shall be
stated in the report.
For materials with no significant open porosity and contaminated by handling, and/or by mounting or machining
coolant residues, submerge the test-pieces in ethanol in an ultrasonic bath and agitate for at least 10 min. In
order to avoid damage, test pieces shall not be allowed to contact either each other or a hard surface during this
operation. For materials containing open porosity, internally entrained organic residues can be removed only by
heating in air. The maximum temperature to which this should be done will depend on the material type, but
◦ ◦
typically a temperature of 500 C to 600C1 for a least h is required to oxidize carbonaceous residues.
◦
Material with intentionally present free carbon shall be treated at a maximum temperature of 350 C to avoid
oxidation.
6 Test procedure
6.1 Measurements of dimensions and mass of specimens
For flexural strength test pieces, measure the width, bh, and thickness, , of each test piece at several places
using the micrometer (4.5) with a resolution of 0,002 mm. Measure the overall length, L , with the vernier
T
callipers (4.6) with a resolution of 0,05 mm. For other shapes of test piece, measure relevant dimensions at
several different places (e.g. diameter and thickness of a disc). Wash and degrease the test pieces (see
◦ ◦
Clause 5). Place in the oven (4.3) and heat to a temperature of 105 C to 120 C until their mass is constant.
Remove and store in a desiccator. When cooled to room temperature, weigh each test piece to the nearest
0,05 mg using the balance (4.7). Store in the desiccator until tested.
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ISO 2003 – All rights reserved 3
6.2 Baking out in the oxidation furnace
Unless used for a similar measurement immediately prior to the test, pre-condition the furnace (4.1) and the test
piece support system (4.2
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 20509
Première édition
2003-12-01
Céramiques techniques —
Détermination de la résistance
à l'oxydation des céramiques
monolithiques sans oxyde
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Determination of oxidation resistance of non-oxide monolithic
ceramics
Numéro de référence
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 2
5 Éprouvettes. 3
6 Mode opératoire d’essai . 4
6.1 Mesurage des dimensions et de la masse des éprouvettes . 4
6.2 Cuisson dans le four d’oxydation . 4
6.3 Essai d’oxydation . 4
6.3.1 Matériaux à haute résistance à l’oxydation . 4
6.3.2 Matériaux à faible résistance à l’oxydation . 5
6.4 Sélection des conditions d’essai . 5
6.5 Mesurage des variations de masse et dimensionnelles . 5
6.6 Mesurage de la résistance en flexion . 5
6.7 Caractéristiques particulières . 6
7 Calculs . 6
7.1 Résistance en flexion . 6
7.2 Variation de masse . 6
7.3 Variation dimensionnelle nominale . 7
8 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Informations utiles .9
Annexe B (informative) Évaluation interlaboratoires de la méthode d’essai .11
Bibliographie .14
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/
IEC, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de brevets.
L’ISO 20509 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
iv
NORME INTERNATIONALE ISO 20509:2003(F)
Céramiques techniques — Détermination de la résistance à
l'oxydation des céramiques monolithiques sans oxyde
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit la méthode d’essai permettant de déterminer la résistance à
1)
l’oxydation des céramiques monolithiques sans oxyde, telles que le nitrure de silicium, le Sialon et
le carbure de silicium, à des températures élevées. La présente Norme internationale est destinée à
fournir une évaluation des variations de masse et de dimensions des éprouvettes après oxydation à
haute température dans une atmosphère oxydante, et à évaluer si l’oxydation a un effet significatif sur
la résistance ultérieure. Cette méthode d’essai peut être utilisée pour le développement des matériaux,
le contrôle de la qualité, la caractérisation et la génération de données de conception.
2 Références normatives
Les documents ci-après sont des références normatives indispensables à l’application du présent
document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées,
la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3611:1978, Micromètres d’extérieur.
ISO 6906:1984, Pieds à coulisse à vernier au 1/50 mm.
2)
ISO 7500-1:—, Matériaux métalliques — Étalonnage et vérification des machines pour essais statiques
uniaxiaux — Partie 1: Machines d’essai de traction/compression — Étalonnage et vérification du système
de mesure de force
ISO 14704:2000, Céramiques techniques — Méthode d’essai de résistance en flexion des céramiques
monolithiques à température ambiante.
IEC 60584-1:1995, Couples thermoélectriques — Partie 1: Tables de référence.
IEC 60584-2:1989, Thermocouples — Part 2: Tolerances (disponible en anglais seulement).
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
résistance à l’oxydation
résistance à l’oxydation d’un matériau céramique sans oxyde en raison d’une réaction avec l’oxygène
de l’atmosphère environnante, y compris toute réaction interne résultant de la présence d’une porosité
ouverte ou de la diffusion d’ions vers ou depuis la surface de la céramique
3.2
résistance en flexion
contrainte nominale maximale au point de rupture d’une éprouvette élastique spécifiée chargée en
flexion
1) Parfois également écrit SiAlON, Sialon est l’acronyme d’une céramique qui contient du silicium,
de l’aluminium, de l’oxygène et de l’azote.
2) Publication à venir. (Révision de l’ISO 7500-1:1999).
4 Appareillage
4.1 Four à haute température, par exemple tout four à atmosphère appropriée ayant une capacité
de température nominale d’au moins 1 500 °C.
La chambre du four doit disposer d’une entrée permettant une alimentation suffisante en gaz d’oxydation
pour s’assurer que l’atmosphère ne stagne pas et ne devient pas déficiente en oxygène. La température
-
doit pouvoir être augmentée à celle exigée pour les essais à une température minimale de 5 °C min
, maintenue à plus de ±5 °C à toutes les températures d’oxydation, et refroidie à une température
-1
comprise entre 5 °C min et 800 °C. Avant de commencer les essais d’oxydation, la chambre du four doit
être chauffée en utilisant la même atmosphère que celle proposée pour les essais et à une température
au moins aussi élevée que la température d’essai d’oxydation prévue pendant une durée d’au moins 10 h
afin d’éliminer les contaminants.
4.2 Support ou socle, pour les essais d’oxydation.
Les éprouvettes doivent être soutenues par des techniques qui réduisent le plus possible la surface de
contact, le degré d’adhérence et l’étendue de la réaction avec l’éprouvette (voir la Figure 1). De préférence,
il convient de n’utiliser que le point ou la ligne de contact. Tout contact entre les supports et les zones
de surface de l’éprouvette à soumettre ultérieurement au contact des rouleaux de chargement pour
les essais de résistance en flexion doit être évité. Des exemples de méthodes de support appropriées
incluent l’utilisation d’un bloc percé d’orifices d’une profondeur inférieure ou égale à 3 mm, de sorte
que les éprouvettes puissent tenir pratiquement à la verticale avec un minimum de contact entre les
extrémités et les bords. Les échantillons peuvent également être placés sur des supports horizontaux
sur des rouleaux de carbure de silicium ou de mullite, sur des fils de platine de petit diamètre, suspendus
ou reposant sur une surface céramique non réactive propre, ou sur des demi-anneaux qui peuvent être
découpés dans des tubes en céramique (alumine, mullite, carbure de silicium ou nitrure de silicium).
a) b) c) d)
a) bloc réfractaire percé d’orifices de taille appropriée, adapté à un four à moufle;
b) système de support adapté à un four tubulaire vertical, basé sur des tubes et des disques percés
d’orifices;
c) paire de tiges parallèles soutenues, espacées près des extrémités des éprouvettes et avec un espace
adéquat en dessous, adaptée à un four à moufle;
d) éprouvette supportée par ses extrémités sur un demi-anneau en céramique.
Figure 1 — Exemples de systèmes de support pour les éprouvettes d’essai de résistance en
flexion
NOTE 1 Il peut être nécessaire d’effectuer certaines évaluations préliminaires pour s’assurer que le matériau
de support est suffisamment non réactif pour ne pas contribuer de manière significative aux variations de masse
de l’échantillon.
NOTE 2 Les matériaux candidats pour supporter les éprouvettes comprennent le carbure de silicium, la
mullite, le fil de platine et l’alumine. Le carbure de silicium et la mullite peuvent être les matériaux les plus
appropriés. L’alumine peut réagir avec les éprouvettes et le platine est inapproprié pour les céramiques sans
oxyde contenant des éléments métalliques libres, tels que le carbure de silicium contenant du silicium.
4.3 Étuve capable de maintenir une température de 105 °C à 120 °C.
4.4 Machine d’essai de résistance en flexion capable d’appliquer une vitesse de traverse uniforme.
La machine d’essai doit être conforme à la classe 1 de l’ISO 7500-1:—, avec une précision de 1 % de la
charge indiquée à la rupture.
4.5 Montage d’essai de résistance en flexion, avec une configuration de flexion en trois ou quatre
points conformément à 5.2 de l’ISO 14704:2000. Le montage recommandé est complètement articulé et
suit une configuration en quatre points-1/4 de point, avec les deux roulements extérieurs à une distance
de 40 mm. La longueur totale correspondante de l’éprouvette est ≥ 45 mm.
4.6 Micromètre, tel que représenté dans l’ISO 3611:1978, mais avec une résolution de 0,002 mm
pour mesurer les dimensions de l’éprouvette. Le micromètre doit avoir des faces de mesure à touche
fixe telles qu’indiquées dans l’ISO 3611:1978. Le micromètre ne doit pas comporter de pointe arrondie
ou affutée, car cela pourrait endommager l’éprouvette. D’autres instruments de mesure des dimensions
peuvent être utilisés à condition qu’ils aient une résolution de 0,002 mm ou plus fine.
4.7 Pied à coulisse à vernier, d’une résolution de 0,05 mm ou plus fine pour mesurer la longueur de
l’éprouvette, conformément à l’ISO 6906. D’autres instruments de mesure des dimensions peuvent être
utili
...
Questions, Comments and Discussion
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