ISO 9965:1993
(Main)Water quality — Determination of selenium — Atomic absorption spectrometric method (hydride technique)
Water quality — Determination of selenium — Atomic absorption spectrometric method (hydride technique)
Under the conditions of the method specified (thermal decomposition of selenium hydride for AAS), only Se(IV) is quantitatively converted to the hydride. To avoid errors in determination, other oxidation states need to be converted to Se(IV) prior to the determination. The absorbance is measured at a wavelength of 196,0 nm. The method determines selenium and organically bonded selenium in drinking waters, ground waters and surface waters, in a concentration range of 1 µg/l and 10 µg/l. Higher concentrations can be determined by a suitable dilution of the water sample.
Qualité de l'eau — Dosage du sélénium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique (technique hydrure)
Kakovost vode - Določevanje selena - Atomska absorpcijska spektrometrijska metoda (hidridna tehnika)
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL IS0
STANDARD
9965
First edition
1993-07-01
Determination of
Water quality -
selenium - Atomic absorption
spectrometric method (hydride technique)
Qua/it& de I ‘eau - Dosage du &l&nium - M&hode par spectrom&rie
d ‘absorption atomique (technique hydrure)
Reference number
IS0 9965:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9965:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9965 was prepared by Technical Committee
ISOnC 147, INater quality, Sub-Committee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
0 IS0 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9965:1993(E)
Water quality - Determination of selenium - Atomic
absorption spectrometric method (hydride technique)
Under the conditions of this method, only Se(W) is
1 Scope
quantitatively converted to the hydride. To avoid er-
rors in determination, other oxidation states need to
This International Standard specifies a method for the
be converted to Se(lV) prior to the determination.
determination of selenium and organically bonded
Se(W) is reduced to gaseous selenium dihydride
selenium in drinking waters, ground waters and sur-
(SeH,) by reaction with sodium tetrahydroborate in a
face waters, in a concentration range of 1 CLgll and
hydrochloric acid medium.
10 la/l*
The absorbance is measured at a wavelength of
Higher concentrations can be determined by a suit-
196,0 nm.
able dilution of the water sample.
4 Reagents
2 Normative references
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
The selenium content of the water and the reagents
of this International Standard. At the time of publi-
shall be negligibly low, compared with the lowest
cation, the editions indicated were valid. All standards
concentration to be determined.
are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
4.1 Sulfuric acid, p = 1,84 g/ml.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the standards indicated below.
4.2 Hydrochloric acid, p = 1 ,16 g/ml.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
4.3 Hydrogen peroxide, w(H*O*) = 30 % (m/m).
IS0 5667-l : 1980, Water quality - Sampling -
Part 1: Guidance on the design of sampling pro- 4.4 Sodium hydroxide.
grammes.
4.5 Sodium tetrahydroborate, solution.
IS0 5667-2: 1991, Water quality - Sampling -
Dissolve 1 g of sodium hydroxide (4.4) in about
Part 2: Guidance on sampling techniques.
20 ml of water. Add 3 g of sodium tetrahydroborate
(NaBH,). Dilute to 100 ml with water.
-l) Water quality - Sampling - Part 3:
I SO 5667-3:
Guidance on ‘the preservation and handling of
The solution shall be prepared daily.
samples.
4.6 Selenium, stock solution, corresponding to
1 000 mg of Se per litre.
3 Principle
Place 1,405 3 g of selenium dioxide in a volumetric
The method is based on the atomic absorption spec- flask of nominal capacity 1 000 ml. Add 2 g of sodium
trometric measurement of selenium generated by the hydroxide (4.4) and dissolve in a small quantity of
thermal decomposition of selenium hydride. water. Dilute to volume with water.
1) To be published. (Revision of IS0 5667-3:1985)
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 9965:1993(E)
NOTE 1 Selenium stock solutions are commercially
7 Procedure
available.
7.1 Blank solution
4.7 Selenium, standard solution 1, corresponding to
10 mg of Se per Iitre. Pipette 2 ml of hydrochloric acid (4.2) into a graduated
flask of nominal capacity 100 ml, and dilute to volume
Pipette 10 ml of selenium stock solution (4.6) into a
with water.
graduated flask of nominal capacity 1 000 ml. Add
20 ml of hydrochloric acid (4.2) and dilute to volume
Treat the blank in exactly the same way as the sam-
with water.
.
ple
This solution is stable for at least 1 week.
7.2 Calibration solutions
Using selenium standard solution 2 (4.8), prepare at
4.8 Selenium, standard solution 2 corresponding to
least five calibration solutions covering the expected
0,l mg of Se per litre.
working range.
Pipette 10 ml of selenium standard solution 1 (4.7)
For example, for the range 1 pg/l to 10 pg/l, pipette
into a graduated flask of nominal capacity 1 000 ml.
1 ml, 3 ml, 5 ml, 8 ml and 10 ml of selenium standard
Add 20 ml of hydrochloric acid (4.2) and dilute to vol-
solution 2 (4.8) into a series of 100 ml one-mark
ume with water.
volumetric flasks. To each of these flasks, add 2 ml
This solution is stable for at least 1 week.
of hydrochloric acid (4.2) and dilute to volume with
water. These solutions correspond to selenium con-
centrations of 1 pg/l, 3 pg/l, 5 pg/l, 8 pg/l and IO pg/l
5 Apparatus
respectively.
The calibration solutions shall be prepared daily.
Usual laboratory apparatus and
7.3 Treatment
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with
a hydride system and a suitable radiation source for
For the determination of the total selenium content,
the determination of selenium, for example
the samples shall be digested in order to decompose
electrodeless discharge lamp or a hollow cathode
organic selenium compounds. If experience has
lamp. A background correction facility may be appro-
shown that the selenium will be recovered
priate.
quantitatively without decomposition, the digestion
process (7.3.1) may be omitted.
.
52 Gas supply, with argon or nitrogen.
Place 50 ml of the sample in a round-bottomed flask.
5.3 Glassware, to be cleaned immediately before
7.3.1 Method of digestion
use with warm, diluted nitric acid (e.g. 2 mol/l) and
rinsed with water. Add 5 ml of sulfuric acid (4.1) and 5 ml of hydrogen
peroxide (4.3) to the round-bottomed flask (se
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9965:1998
01-januar-1998
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHVHOHQD$WRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULMVND
PHWRGD KLGULGQDWHKQLND
Water quality -- Determination of selenium -- Atomic absorption spectrometric method
(hydride technique)
Qualité de l'eau -- Dosage du sélénium -- Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique (technique hydrure)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9965:1993
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 9965:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 9965:1998
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SIST ISO 9965:1998
INTERNATIONAL IS0
STANDARD
9965
First edition
1993-07-01
Determination of
Water quality -
selenium - Atomic absorption
spectrometric method (hydride technique)
Qua/it& de I ‘eau - Dosage du &l&nium - M&hode par spectrom&rie
d ‘absorption atomique (technique hydrure)
Reference number
IS0 9965:1993(E)
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SIST ISO 9965:1998
IS0 9965:1993(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(I EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 9965 was prepared by Technical Committee
ISOnC 147, INater quality, Sub-Committee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
0 IS0 1993
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SIST ISO 9965:1998
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9965:1993(E)
Water quality - Determination of selenium - Atomic
absorption spectrometric method (hydride technique)
Under the conditions of this method, only Se(W) is
1 Scope
quantitatively converted to the hydride. To avoid er-
rors in determination, other oxidation states need to
This International Standard specifies a method for the
be converted to Se(lV) prior to the determination.
determination of selenium and organically bonded
Se(W) is reduced to gaseous selenium dihydride
selenium in drinking waters, ground waters and sur-
(SeH,) by reaction with sodium tetrahydroborate in a
face waters, in a concentration range of 1 CLgll and
hydrochloric acid medium.
10 la/l*
The absorbance is measured at a wavelength of
Higher concentrations can be determined by a suit-
196,0 nm.
able dilution of the water sample.
4 Reagents
2 Normative references
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
The selenium content of the water and the reagents
of this International Standard. At the time of publi-
shall be negligibly low, compared with the lowest
cation, the editions indicated were valid. All standards
concentration to be determined.
are subject to revision, and parties to agreements
based on this International Standard are encouraged
4.1 Sulfuric acid, p = 1,84 g/ml.
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the standards indicated below.
4.2 Hydrochloric acid, p = 1 ,16 g/ml.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
4.3 Hydrogen peroxide, w(H*O*) = 30 % (m/m).
IS0 5667-l : 1980, Water quality - Sampling -
Part 1: Guidance on the design of sampling pro- 4.4 Sodium hydroxide.
grammes.
4.5 Sodium tetrahydroborate, solution.
IS0 5667-2: 1991, Water quality - Sampling -
Dissolve 1 g of sodium hydroxide (4.4) in about
Part 2: Guidance on sampling techniques.
20 ml of water. Add 3 g of sodium tetrahydroborate
(NaBH,). Dilute to 100 ml with water.
-l) Water quality - Sampling - Part 3:
I SO 5667-3:
Guidance on ‘the preservation and handling of
The solution shall be prepared daily.
samples.
4.6 Selenium, stock solution, corresponding to
1 000 mg of Se per litre.
3 Principle
Place 1,405 3 g of selenium dioxide in a volumetric
The method is based on the atomic absorption spec- flask of nominal capacity 1 000 ml. Add 2 g of sodium
trometric measurement of selenium generated by the hydroxide (4.4) and dissolve in a small quantity of
thermal decomposition of selenium hydride. water. Dilute to volume with water.
1) To be published. (Revision of IS0 5667-3:1985)
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 9965:1998
IS0 9965:1993(E)
NOTE 1 Selenium stock solutions are commercially
7 Procedure
available.
7.1 Blank solution
4.7 Selenium, standard solution 1, corresponding to
10 mg of Se per Iitre. Pipette 2 ml of hydrochloric acid (4.2) into a graduated
flask of nominal capacity 100 ml, and dilute to volume
Pipette 10 ml of selenium stock solution (4.6) into a
with water.
graduated flask of nominal capacity 1 000 ml. Add
20 ml of hydrochloric acid (4.2) and dilute to volume
Treat the blank in exactly the same way as the sam-
with water.
.
ple
This solution is stable for at least 1 week.
7.2 Calibration solutions
Using selenium standard solution 2 (4.8), prepare at
4.8 Selenium, standard solution 2 corresponding to
least five calibration solutions covering the expected
0,l mg of Se per litre.
working range.
Pipette 10 ml of selenium standard solution 1 (4.7)
For example, for the range 1 pg/l to 10 pg/l, pipette
into a graduated flask of nominal capacity 1 000 ml.
1 ml, 3 ml, 5 ml, 8 ml and 10 ml of selenium standard
Add 20 ml of hydrochloric acid (4.2) and dilute to vol-
solution 2 (4.8) into a series of 100 ml one-mark
ume with water.
volumetric flasks. To each of these flasks, add 2 ml
This solution is stable for at least 1 week.
of hydrochloric acid (4.2) and dilute to volume with
water. These solutions correspond to selenium con-
centrations of 1 pg/l, 3 pg/l, 5 pg/l, 8 pg/l and IO pg/l
5 Apparatus
respectively.
The calibration solutions shall be prepared daily.
Usual laboratory apparatus and
7.3 Treatment
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with
a hydride system and a suitable radiation source for
For the determination of the total selenium content,
the determination of selenium, for example
the samples shall be digested in order to decompose
electrodeless discharge lamp or a hollow cathode
organic selenium compounds. If experience has
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9965
Première édition
1993-07-01
Qualité de l’eau - Dosage du sélénium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique (technique hydrure)
Water quality - Determination of selenium - Atomic absorption
spectrometric method (hydride technique)
Numéro de référence
ISO 9965:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9965 a été élaborée par le comité technique
ISOFC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
internationale de normalisation
Organisation
56 l CH-121 1 Geneve 20 0 Suisse
Case Postale
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 9965:1993(F)
Qualité de l’eau
- Dosage du sélénium - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique (technique
hydrure)
1 Domaine d’application 3 Principe
La présente Norme internationale prescrit une mé- La méthode est basée sur le mesurage par absorption
thode pour le dosage du sélénium et des composes atomique du sélénium généré par la décomposition
organiques du sélénium dans les eaux potables, les thermique de I’hydrure de sélénium.
eaux souterraines et les eaux de surface. La méthode
Dans les conditions d’application de la présente mé-
est applicable aux teneurs en sélénium comprises
thode, conversion quantitative du sélénium(W) uni-
entre 1 pg/l et 10 pg/l.
quement en hydrure. Pour éviter toute erreur de
dosage, conversion en sélénium(W) des autres états
Des concentrations plus élevées peuvent être déter-
d’oxydation avant le dosage.
minées en procédant à une dilution appropriée de la
prise d’essai.
Réduction du sélénium(W) en dihydrure de sélénium
gazeux (SeH,), par réaction avec du tétrahydroborate
de sodium dans un milieu d’acide chlorhydrique.
2 Références normatives
Détermination de I’absorbance à une longueur d’onde
de 196,0 nm.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la reférence qui en est faite, consti-
4 Réactifs
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
de qualité analytique reconnue.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Comparée a la plus faible concentration a doser, la
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
teneur en sélénium de l’eau et des réactifs doit être
quer les editions les plus récentes des normes
négligeable.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
4.1 Acide sulfurique, p = 1,84 g/ml.
vigueur à un moment donne.
ISO 5667-l : 1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
4.2 Acide chlorhydrique, p = 1 ,16 g/ml.
- Partie 1: Guide général pour IWablissement des
programmes d’khan tilonnage.
a
4.3 Peroxyde d’hydrogène, w(H&) = 30 % (m/m).
ISO 5667-2: 1991, Qualité de l’eau - Échantillonnage
4.4 Hydroxyde de sodium.
- Partie 2: Guide général sur les techniques
d’échantillonnage.
4.5 Tétrahydroborate de sodium, solution.
ISO 5667-3: Qualité de l’eau - Échantillonnage
-l),
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la Dissoudre 1 g d’hydroxyde de sodium (4.4) dans en-
manipulation des Achantillons. viron 20 ml d’eau. Ajouter 3 g de tétrahydroborate de
1) À publier. (Révision de NS0 5667-3:1985)
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9965:1993(F)
.
sodium (NaBH,). Compléter avec de l’eau jusqu’à
6 Échantillonnage
100 ml.
Prélever échantillons conformément à
les
La solution doit être fraîchement préparée chaque
I’ISO 5667-l et à I’ISO 5667-2.
jour.
Les échantillons doivent être prélevés dans des
flacons en polyéthylène ou en verre borosilicaté, pré-
4.6 Sélénium, solution mère, correspondant à
alablement lavés à l’acide nitrique (par exemple, à
1 000 mg de Se par litre.
2 mol/l) et rincés à l’eau.
Introduire 1,405 3 g de dioxyde de sélénium dans une
Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.2) à chacune
fiole jaugée de capacité nominale 1 000 ml. Ajouter
des prises d’essai de 1 000 ml.
2 g d’hydroxyde de sodium (4.4) et dissoudre dans
une petite quantité d’eau. Compléter au volume avec
Si le pH est supérieur à 2, ajouter davantage d’acide
de l’eau.
chlorhydrique, jusqu’à ce que le pH soit égal ou infé-
rieur a 2.
NOTE 1 Des solutions meres de sélénium sont disponi-
bles dans le commerce.
Pour la conservation des échantillons, voir
I’ISO 5667-3.
4.7 Sélénium, solution étalon 1, correspondant a
10 mg de Se par litre.
7 Mode opératoire
Introduire, a l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
mère de selenium (4.6) dans une fiole jaugée de ca-
7.1 Solution d’essai à blanc
pacité nominale 1 000 ml. Ajouter 20 ml d’acide
chlorhydrique (4.2) et compléter au volume avec de
Introduire, a l’aide d’une pipette, 2 ml d’acide chlor-
l’eau.
hydrique (4.2) dans une fiole jaugée de capacité no-
minale 100 ml et compléter au volume avec de l’eau.
Cette solution peut être conservée pendant au moins
1 semaine.
Traiter le blanc de la même façon que décrite pour les
échantillons.
4.8 Sélénium, solution étalon 2, correspondant à
0,l mg de Se par litre.
7.2 Solutions d’étalonnage
Introduire, a l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
À partir de la solution étalon 2 de sélénium (4.8), pré-
étalon 1 de sélénium (4.7) dans une fiole jaugée de
parer au moins cinq solutions d’étalonnage couvrant
capacité nominale 1 000 ml. Ajouter 20 ml d’acide
la gamme des concentrations a doser.
chlorhydrique (4.2) et compléter au volume avec de
l’eau.
Par exemple, pour la gamme comprise entre 1 CLgll
et 10 pg/l, introduire a l’aide d’une pipette 1 ml,
conservée pendant au
Cette solut ion peut être moins
3 ml, 5 ml, 8 ml et 10 ml de la solution étalon 2 de
1 semaine.
sélénium (4.8) dans une série de fioles jaugées à un
trait, de capacité 100 ml. Ajouter dans chaque fiole,
2 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et diluer au volume
5 Appareillage
avec de l’eau. Ces solutions correspondent respec-
tivement à une concentration en sélénium de 1 pg/l,
Matériel courant de laboratoire, et
3 cig/L 5 pg/L 8 WI et 10 pg/l.
Les solutions d’étalonnage doivent être fraîchement
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni
préparées chaque jour.
d’un générateur d’hydrure, et d’une source de rayon-
nement appropriée convenant pour le dosage du sé-
7.3 Traitement
lénium, par exemple, une lampe IumÎnescente à gaz
ou une lampe à cathode creuse. Un dispositif de cor-
Pour le dosage de la teneur en sélénium total, mettre
rection des bruits de fond peut s’avérer nécessaire.
en digestion les prises d’essai afin de décomposer les
composés organiques du sélénium. Si l’expérience
5.2 Alimentation en gaz, argon ou azote. montre que le sélénium peut être récupéré quantita-
tivement sans passer par la décomposition, l’étape de
mise en d
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9965
Première édition
1993-07-01
Qualité de l’eau - Dosage du sélénium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique (technique hydrure)
Water quality - Determination of selenium - Atomic absorption
spectrometric method (hydride technique)
Numéro de référence
ISO 9965:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 9965 a été élaborée par le comité technique
ISOFC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physiques,
chimiques et biochimiques.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
internationale de normalisation
Organisation
56 l CH-121 1 Geneve 20 0 Suisse
Case Postale
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 9965:1993(F)
Qualité de l’eau
- Dosage du sélénium - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique (technique
hydrure)
1 Domaine d’application 3 Principe
La présente Norme internationale prescrit une mé- La méthode est basée sur le mesurage par absorption
thode pour le dosage du sélénium et des composes atomique du sélénium généré par la décomposition
organiques du sélénium dans les eaux potables, les thermique de I’hydrure de sélénium.
eaux souterraines et les eaux de surface. La méthode
Dans les conditions d’application de la présente mé-
est applicable aux teneurs en sélénium comprises
thode, conversion quantitative du sélénium(W) uni-
entre 1 pg/l et 10 pg/l.
quement en hydrure. Pour éviter toute erreur de
dosage, conversion en sélénium(W) des autres états
Des concentrations plus élevées peuvent être déter-
d’oxydation avant le dosage.
minées en procédant à une dilution appropriée de la
prise d’essai.
Réduction du sélénium(W) en dihydrure de sélénium
gazeux (SeH,), par réaction avec du tétrahydroborate
de sodium dans un milieu d’acide chlorhydrique.
2 Références normatives
Détermination de I’absorbance à une longueur d’onde
de 196,0 nm.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la reférence qui en est faite, consti-
4 Réactifs
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
de qualité analytique reconnue.
norme est sujette à révision et les parties prenantes
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
Comparée a la plus faible concentration a doser, la
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
teneur en sélénium de l’eau et des réactifs doit être
quer les editions les plus récentes des normes
négligeable.
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
4.1 Acide sulfurique, p = 1,84 g/ml.
vigueur à un moment donne.
ISO 5667-l : 1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
4.2 Acide chlorhydrique, p = 1 ,16 g/ml.
- Partie 1: Guide général pour IWablissement des
programmes d’khan tilonnage.
a
4.3 Peroxyde d’hydrogène, w(H&) = 30 % (m/m).
ISO 5667-2: 1991, Qualité de l’eau - Échantillonnage
4.4 Hydroxyde de sodium.
- Partie 2: Guide général sur les techniques
d’échantillonnage.
4.5 Tétrahydroborate de sodium, solution.
ISO 5667-3: Qualité de l’eau - Échantillonnage
-l),
- Partie 3: Guide général pour la conservation et la Dissoudre 1 g d’hydroxyde de sodium (4.4) dans en-
manipulation des Achantillons. viron 20 ml d’eau. Ajouter 3 g de tétrahydroborate de
1) À publier. (Révision de NS0 5667-3:1985)
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ISO 9965:1993(F)
.
sodium (NaBH,). Compléter avec de l’eau jusqu’à
6 Échantillonnage
100 ml.
Prélever échantillons conformément à
les
La solution doit être fraîchement préparée chaque
I’ISO 5667-l et à I’ISO 5667-2.
jour.
Les échantillons doivent être prélevés dans des
flacons en polyéthylène ou en verre borosilicaté, pré-
4.6 Sélénium, solution mère, correspondant à
alablement lavés à l’acide nitrique (par exemple, à
1 000 mg de Se par litre.
2 mol/l) et rincés à l’eau.
Introduire 1,405 3 g de dioxyde de sélénium dans une
Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.2) à chacune
fiole jaugée de capacité nominale 1 000 ml. Ajouter
des prises d’essai de 1 000 ml.
2 g d’hydroxyde de sodium (4.4) et dissoudre dans
une petite quantité d’eau. Compléter au volume avec
Si le pH est supérieur à 2, ajouter davantage d’acide
de l’eau.
chlorhydrique, jusqu’à ce que le pH soit égal ou infé-
rieur a 2.
NOTE 1 Des solutions meres de sélénium sont disponi-
bles dans le commerce.
Pour la conservation des échantillons, voir
I’ISO 5667-3.
4.7 Sélénium, solution étalon 1, correspondant a
10 mg de Se par litre.
7 Mode opératoire
Introduire, a l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
mère de selenium (4.6) dans une fiole jaugée de ca-
7.1 Solution d’essai à blanc
pacité nominale 1 000 ml. Ajouter 20 ml d’acide
chlorhydrique (4.2) et compléter au volume avec de
Introduire, a l’aide d’une pipette, 2 ml d’acide chlor-
l’eau.
hydrique (4.2) dans une fiole jaugée de capacité no-
minale 100 ml et compléter au volume avec de l’eau.
Cette solution peut être conservée pendant au moins
1 semaine.
Traiter le blanc de la même façon que décrite pour les
échantillons.
4.8 Sélénium, solution étalon 2, correspondant à
0,l mg de Se par litre.
7.2 Solutions d’étalonnage
Introduire, a l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution
À partir de la solution étalon 2 de sélénium (4.8), pré-
étalon 1 de sélénium (4.7) dans une fiole jaugée de
parer au moins cinq solutions d’étalonnage couvrant
capacité nominale 1 000 ml. Ajouter 20 ml d’acide
la gamme des concentrations a doser.
chlorhydrique (4.2) et compléter au volume avec de
l’eau.
Par exemple, pour la gamme comprise entre 1 CLgll
et 10 pg/l, introduire a l’aide d’une pipette 1 ml,
conservée pendant au
Cette solut ion peut être moins
3 ml, 5 ml, 8 ml et 10 ml de la solution étalon 2 de
1 semaine.
sélénium (4.8) dans une série de fioles jaugées à un
trait, de capacité 100 ml. Ajouter dans chaque fiole,
2 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et diluer au volume
5 Appareillage
avec de l’eau. Ces solutions correspondent respec-
tivement à une concentration en sélénium de 1 pg/l,
Matériel courant de laboratoire, et
3 cig/L 5 pg/L 8 WI et 10 pg/l.
Les solutions d’étalonnage doivent être fraîchement
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni
préparées chaque jour.
d’un générateur d’hydrure, et d’une source de rayon-
nement appropriée convenant pour le dosage du sé-
7.3 Traitement
lénium, par exemple, une lampe IumÎnescente à gaz
ou une lampe à cathode creuse. Un dispositif de cor-
Pour le dosage de la teneur en sélénium total, mettre
rection des bruits de fond peut s’avérer nécessaire.
en digestion les prises d’essai afin de décomposer les
composés organiques du sélénium. Si l’expérience
5.2 Alimentation en gaz, argon ou azote. montre que le sélénium peut être récupéré quantita-
tivement sans passer par la décomposition, l’éta
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.