ISO 17091:2013

NORME ISO
INTERNATIONALE 17091
Première édition
2013-09-15
Air des lieux de travail —
Détermination de la teneur en
hydroxyde de lithium, hydroxyde de
sodium, hydroxyde de potassium et
dihydroxyde de calcium — Méthode par
mesurage des cations correspondants
par chromatographie ionique
Workplace air — Determination of lithium hydroxide, sodium
hydroxide, potassium hydroxide and calcium dihydroxide — Method
by measurement of corresponding cations by suppressed ion
chromatography
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
3.1 Définitions générales . 2
3.2 Définitions des fractions de taille des particules. 3
3.3 Définitions relatives au prélèvement . 4
3.4 Définitions relatives à l’analyse . 4
3.5 Termes statistiques . 6
4 Principe . 8
5 Exigence . 8
6 Réactifs . 8
7 Appareillage . 9
7.1 Matériel de prélèvement. 9
7.2 Matériel de laboratoire .10
8 Évaluation de l’exposition professionnelle .12
8.1 Généralités .12
8.2 Prélèvement individuel .12
8.3 Prélèvement à point fixe .12
8.4 Sélection des conditions et des modes de mesure .12
9 Prélèvement .14
9.1 Considérations préliminaires .14
9.2 Préparation du prélèvement .15
9.3 Position de prélèvement .16
9.4 Collecte d’échantillons .16
9.5 Transport .17
10 Analyse .17
10.1 Préparation des solutions d’essai et d’étalonnage .17
10.2 Analyse instrumentale .18
10.3 Estimation des limites de détection et de quantification .19
10.4 Contrôle qualité .20
10.5 Incertitude de mesure .21
11 Expression des résultats.22
12 Performance de la méthode .22
12.1 Efficacité du prélèvement et stockage des échantillons .22
12.2 Limite de quantification .22
12.3 Limite supérieure de la plage de travail .22
12.4 Biais et fidélité .23
12.5 Incertitude de la méthode de prélèvement et d’analyse .23
12.6 Interférences .23
13 Rapport d’essai .23
13.1 Enregistrement des essais .23
13.2 Rapport de laboratoire .24
Annexe A (informative) Correction de température et de pression .25
Annexe B (normative) Matériaux des filtres .26
Annexe C (informative) Dépôts sur les parois des dispositifs de prélèvement .27
Bibliographie .29
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de
brevets reçues, www.iso.org/patents.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au-sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Foreword -
Supplementary information.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité
SC 2, Atmosphères des lieux de travail.
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs peut être affectée par l’exposition par inhalation
d’hydroxyde de lithium, d’hydroxyde de sodium, d’hydroxyde de potassium et de dihydroxyde de calcium.
Les hygiénistes industriels et autres professionnels de la santé publique ont besoin de déterminer
l’efficacité des mesures prises pour contrôler l’exposition des travailleurs, et cela s’effectue en général
en faisant des mesures de l’air du lieu de travail. La présente Norme internationale a été publiée afin
de fournir une méthode permettant d’effectuer des mesures d’exposition valides à l’hydroxyde de
lithium, à l’hydroxyde de sodium, à l’hydroxyde de potassium et au dihydroxyde de calcium utilisés
dans l’industrie. Elle est destinée: aux agences concernées par l’hygiène et la sécurité du travail; aux
hygiénistes industriels et autres professionnels de la santé publique; aux laboratoires d’analyse; aux
industriels utilisateurs d’hydroxyde de lithium, d’hydroxyde de sodium, d’hydroxyde de potassium et de
dihydroxyde de calcium et à leurs employés, etc.
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il a été supposé que les personnes chargées
de l’exécution de ses dispositions et de l’interprétation des résultats obtenus possèdent la qualification
et l’expérience appropriées.
vi © ISO 2013 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 17091:2013(F)
Air des lieux de travail — Détermination de la teneur
en hydroxyde de lithium, hydroxyde de sodium,
hydroxyde de potassium et dihydroxyde de calcium —
Méthode par mesurage des cations correspondants par
chromatographie ionique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la concentration
moyenne en masse, pondérée en fonction du temps, en hydroxyde de lithium (LiOH), en hydroxyde
de sodium (NaOH), en hydroxyde de potassium (KOH) et en dihydroxyde de calcium [Ca(OH) ] dans
l’air des lieux de travail par collecte de particules d’hydroxydes sur un filtre et analyse des cations
correspondants utilisant la chromatographie ionique.
Pour le prélèvement des aérosols, la méthode est applicable au prélèvement individuel de la fraction inhalable
des particules en suspension dans l’air, telle que définie dans l’ISO 7708 et au prélèvement à point fixe.
La méthode est applicable à la détermination de masses de lithium comprises entre 0,005 mg et au
moins 2,5 mg par échantillon, et de masses de sodium, de potassium et de calcium entre 0,01 mg et au
moins 5 mg par échantillon.
L’étendue des concentrations de particules de LiOH, NaOH, KOH et Ca(OH) dans l’air pour laquelle
cette procédure de mesure est applicable est déterminée par la méthode de prélèvement choisie par
l’utilisateur. Pour un échantillon d’air de 1 m , l’étendue de mesure se situe approximativement entre
−3 −3
0,002 mg m et au moins 20 mg m pour les quatre hydroxydes. Pour un échantillon d’air de 30 l, la limite
−3
inférieure de l’étendue de mesure est approximativement de 0,1 mg m pour les quatre hydroxydes.
La procédure ne permet pas de différenciation entre les hydroxydes et leurs sels correspondants si les
deux sont présents dans l’air. Si les cations sont présents seuls sous forme d’hydroxydes, la méthode est
spécifique à ces composés de base. Dans les autres cas, les résultats obtenus représentent la plus forte
concentration en hydroxydes qui pourrait être présente dans l’air prélevé. (Voir 12.6).
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 7708:1995, Qualité de l’air — Définitions des fractions de taille des particules pour l’échantillonnage lié
aux problèmes de santé
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et recommandations
pour l’utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination
de l’erreur de mesure
1)
ISO 13137:— , Air des lieux de travail — Pompes pour le prélèvement individuel des agents chimiques et
biologiques — Exigences et méthodes d’essai
EN 13205-1, Exposition sur les lieux de travail — Évaluation des performances des dispositifs de prélèvement
pour le mesurage des concentrations d’aérosol — Partie 1: Exigences générales
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent:
3.1 Définitions générales
3.1.1
zone respiratoire
espace autour de la face du travailleur dans lequel la respiration a lieu
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.4.5, modifiée]
3.1.2
zone respiratoire
hémisphère (généralement de rayon de 0,3 m) s’étendant devant la face du
travailleur, centré sur le milieu d’un segment qui joint les deux oreilles; la base de l’hémisphère est un
plan passant par de segment, le sommet de la tête et le larynx
Note 1 à l’article: La définition est inapplicable quand un équipement de protection respiratoire est utilisé.
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.4.5, modifiée]
3.1.3
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu’il se présente à l’état naturel ou tel qu’il est
produit, utilisé ou libéré, y compris sous forme de déchet, du fait d’une activité professionnelle, qu’il soit
ou non produit intentionnellement et qu’il soit ou non mis sur le marché
[SOURCE: Directive 98/24/CE du Conseil, Art. 2(a)]
3.1.4
exposition (par inhalation)
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l’air inhalé par une personne
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.4.1, modifiée]
3.1.5
valeur limite de l’exposition professionnelle
valeur limite
limite de la moyenne pondérée en fonction du temps de la concentration d’un agent chimique dans l’air
de la zone respiratoire d’un travailleur au cours d’une période de référence déterminée
[SOURCE: Directive 98/24/CE du Conseil, Art. 2(d)]
® [15]
EXEMPLE Valeurs limites admissibles (Threshold Limit Values , TLV) établies par l’ACGIH, , valeurs
[16]
limites indicatives d’exposition professionnelle (VLEP) promulguées par la Commission européenne et valeurs
limites nationales. Des informations sur les valeurs limites nationales sont disponibles auprès de l’Organisation
[17] [18]
internationale du travail (OIT) et dans la base de données GESTIS.
1) À publier.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés

3.1.6
procédure de mesure
ensemble d’opérations décrites spécifiquement, utilisées pour le prélèvement et l’analyse d’agents
chimiques présents dans l’air
Note 1 à l’article: Une procédure de mesure pour le prélèvement et l’analyse d’agents chimiques dans l’air comprend
généralement les étapes suivantes: préparation en vue du prélèvement, prélèvement, transport et stockage,
préparation des échantillons pour analyse et analyse.
[SOURCE: ISO/CEI Guide 99:2007, modifiée]
3.1.7
autonomie de fonctionnement
durée pendant laquelle la pompe peut fonctionner à un débit et à une perte de charge spécifiés, sans
recharge ou remplacement des accumulateurs
[SOURCE: ISO 13137:—, 3.12]
3.1.8
période de référence
durée spécifiée pendant laquelle s’applique la valeur limite d’exposition professionnelle d’un agent chimique
Note 1 à l’article: La période de référence est généralement de 8 h pour les mesures de longue durée et de 15 min
pour les mesures de courte durée.
Note 2 à l’article: Des exemples de différentes périodes de référence sont les valeurs limites à court terme et à long
[15]
terme, telles que celles établies par l’ACGIH.
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.4.7, modifiée]
3.1.9
lieu de travail
l’endroit ou les endroits désigné(s) où les activités du travail sont accomplies
[SOURCE: EN 1540:2011, 2.5.2]
3.2 Définitions des fractions de taille des particules
3.2.1
convention inhalable
spécification cible pour les instruments de prélèvement lorsque l’intérêt porte sur la fraction inhalable
[SOURCE: ISO 7708:1995]
3.2.2
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l’air inhalée par le nez et par la bouche
Note 1 à l’article: La fraction inhalable dépend de la vitesse et de la direction de l’air, de la fréquence respiratoire
et d’autres facteurs.
[SOURCE: ISO 7708:1995]
3.2.3
particules aéroportées totales
toutes les particules dans l’air dans un volume d’air donné
Note 1 à l’article: Du fait que tous les appareils de mesure sont, dans une certaine limite, sélectifs en taille de
particules, il est souvent impossible de mesurer la concentration des particules aéroportées totales.
[SOURCE: ISO 7708:1995]
3.3 Définitions relatives au prélèvement
3.3.1
dispositif de prélèvement d’air
dispositif permettant de séparer les agents chimiques de l’air qui les renferme
Note 1 à l’article: Les dispositifs de prélèvement d’air sont généralement conçus pour un usage particulier, par
exemple pour prélever des gaz et des vapeurs ou pour prélever des particules en suspension dans l’air.
[SOURCE: EN 1540:2011, 3.2.1, modifiée]
3.3.2
dispositif de prélèvement individuel
dispositif de prélèvement fixé sur une personne qui collecte les gaz, les vapeurs ou les particules en
suspension dans l’air dans sa zone respiratoire en vue de déterminer l’exposition aux agents chimiques
[SOURCE: EN 1540:2011, 3.2.2]
3.3.3
prélèvement individuel
processus de prélèvement exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement individuel
[SOURCE: EN 1540:2011, 3.3.3]
3.3.4
dispositif de prélèvement à point fixe
dispositif de prélèvement statique
dispositif de prélèvement qui collecte les gaz, les vapeurs ou les particules en suspension dans l’air en un
emplacement particulier, sans être fixé sur une personne
[SOURCE: EN 1540:2011, 3.2.3]
3.3.5
prélèvement à point fixe
prélèvement statique
processus de prélèvement d’air exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement à point fixe
[SOURCE: EN 1540:2011, 3.3.4]
3.4 Définitions relatives à l’analyse
3.4.1
analyse
ensemble des opérations effectuées à l’issue de la préparation de l’échantillon afin de déterminer la
quantité ou la concentration du ou des analytes étudiés présents dans l’échantillon
[SOURCE: EN 14902:2005, 3.1.1, modifiée]
3.4.2
solution de blanc
solution préparée à partir d’un blanc de réactifs, d’un blanc de laboratoire ou d’un blanc de terrain en
utilisant la même méthode que pour la mise en solution de l’échantillon
3.4.3
solution de blanc d’étalonnage
solution d’étalonnage préparée sans ajout d’une solution étalon de travail
Note 1 à l’article: Les concentrations de Li, Na, K et Ca dans la solution de blanc d’étalonnage sont considérées
comme nulles.
[SOURCE: EN 14902:2005, 3.1.3, modifiée]
4 © ISO 2013 – Tous droits réservés

3.4.4
solution d’étalonnage
solution obtenue par dilution de la solution étalon de travail, contenant les éléments Li, Na, K et Ca à des
concentrations appropriées à l’étalonnage de l’instrument d’analyse
[SOURCE: EN 14902:2005, 3.1.3, modifiée]
3.4.5
blanc de terrain
filtre manipulé selon la même procédure qu’un filtre de prélèvement, mais qui n’est pas utilisé pour le
prélèvement: il est inséré dans un dispositif de prélèvement, transporté jusqu’au site de prélèvement
puis renvoyé au laboratoire pour analyse
3.4.6
blanc de laboratoire
filtre vierge, pris dans le même lot que les filtres utilisés pour le prélèvement, mais ne quittant pas
le laboratoire
3.4.7
domaine dynamique linéaire
gamme de concentrations sur laquelle la courbe d’étalonnage de Li, Na, K ou Ca est linéaire
Note 1 à l’article: NOTE1 à l’article: Le domaine dynamique linéaire est compris entre la limite de détection et le
début de courbure de la courbe d’étalonnage.
3.4.8
blanc de réactifs
tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l’échantillon, en quantités équivalentes à celles
utilisées pour la préparation des solutions de blanc de laboratoire, de blanc de terrain et d’échantillon
3.4.9
mise en solution de l’échantillon
processus permettant d’obtenir une solution contenant les éléments Li, Na, K et Ca à partir d’un
échantillon, qui peut ou non impliquer la mise en solution complète de l’échantillon
[SOURCE: EN 14902:2005, 3.1.25, modifiée]
3.4.10
préparation de l’échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l’analyse, y compris la transformation de l’échantillon en une forme mesurable, si nécessaire
[SOURCE: EN 14902:2005, 3.1.24, modifiée]
3.4.11
solution d’échantillon
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d’échantillon
Note 1 à l’article: Une solution d’échantillon peut nécessiter des traitements supplémentaires, par exemple une
dilution, afin d’obtenir une solution d’essai prête à l’analyse.
[SOURCE: EN 14902:2005, 3.1.22, modifiée]
3.4.12
solution étalon mère
solution, utilisée dans la préparation des solutions d’étalonnage, contenant les éléments Li, Na, K ou Ca à
une concentration certifiée dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie
[SOURCE: EN 14902:2005, 3.1.26, modifiée]
3.4.13
solution d’essai
solution de blanc ou solution d’échantillon ayant été soumise à toutes les opérations permettant de la
préparer à l’analyse
Note 1 à l’article: La «préparation à l’analyse» inclut toute dilution nécessaire. Si une solution de blanc ou une solution
d’échantillon n’est pas soumise à des traitements supplémentaires avant l’analyse, il s’agit une solution d’essai.
[SOURCE: EN 14902:2005, 3.1.30, modifiée]
3.4.14
solution étalon de travail
solution, préparée par dilution de la solution étalon mère, contenant les éléments Li, Na, K et Ca à des
concentrations mieux adaptées à la préparation des solutions d’étalonnage que les concentrations de Li,
Na, K ou Ca dans les solutions étalons mère
[SOURCE: EN 14902:2005, 3.1.32, modifiée]
3.5 Termes statistiques
3.5.1
taux de récupération analytique
rapport de la masse d’analyte mesurée dans un échantillon à la masse d’analyte connue dans cet échantillon
Note 1 à l’article: Le taux de récupération analytique est généralement exprimé en pourcentage.
[SOURCE: EN 1540:2011, 5.1.1]
3.5.2
biais
différence entre l’espérance mathématique d’un résultat d’essai ou résultat de mesurage et une valeur vraie
Note 1 à l’article: Le biais est l’erreur systématique totale, par opposition à l’erreur aléatoire. Il peut y avoir une ou
plusieurs composantes d’erreurs systématiques qui contribuent au biais. Une différence systématique importante
par rapport à la valeur vraie est reflétée par une grande valeur du biais.
Note 2 à l’article: Le biais d’un instrument de mesure est normalement estimé en prenant la moyenne de l’erreur
d’indication sur un nombre approprié d’observations répétées. L’erreur d’indication est: «l’indication d’un
instrument de mesure moins une valeur vraie de la grandeur d’entrée correspondante».
Note 3 à l’article: Dans la pratique, la valeur de référence acceptée remplace la valeur vraie.
Note 4 à l’article: Dans le cas de procédures de mesure pour le prélèvement et l’analyse d’agents chimiques présents
dans l’air, la valeur de référence acceptée peut être, par exemple, la valeur certifiée d’un matériau de référence, la
concentration d’une atmosphère étalon d’essai ou la valeur cible d’une comparaison interlaboratoires.
[SOURCE: ISO 3534-2:2006, 3.3.2]
3.5.3
facteur d’élargissement
k
facteur numérique utilisé comme multiplicateur de l’incertitude-type composée pour obtenir
l’incertitude élargie
Note 1 à l’article: Le facteur d’élargissement, k, est en général compris entre 2 et 3.
[SOURCE: ISO/CEI Guide 98-3:2008]
6 © ISO 2013 – Tous droits réservés

3.5.4
incertitude-type composée
u
c
incertitude-type du résultat du mesurage lorsque ce résultat est obtenu à partir des valeurs d’autres
grandeurs, égale à la racine carrée d’une somme de termes, ces termes étant les variances ou covariances
de ces autres grandeurs, pondérées selon la variation du résultat du mesurage en fonction de celle de
ces grandeurs
[SOURCE: ISO/CEI Guide 98-3:2008]
3.5.5
incertitude élargie
grandeur définissant un intervalle, autour du résultat d’un mesurage, dont on peut s’attendre à ce
qu’il comprenne une fraction élevée de la distribution des valeurs qui pourraient être attribuées
raisonnablement au mesurande
[SOURCE: ISO/CEI Guide 98-3:2008]
3.5.6
fidélité
étroitesse d’accord entre des résultats d’essai/de mesurage indépendants obtenus sous des
conditions stipulées
Note 1 à l’article: La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et n’a aucune relation
avec la valeur vraie ou la valeur spécifiée.
Note 2 à l’article: La mesure de la fidélité est généralement exprimée en termes de manque de fidélité et est
calculée à partir de l’écart-type des résultats d’essai ou des résultats de mesure. Une fidélité faible se traduit par
un écart-type important.
Note 3 à l’article: Les mesures quantitatives de la fidélité sont de façon critique des conditions stipulées. Les
conditions de répétabilité et de reproductibilité sont des ensembles particuliers de conditions extrêmes stipulées.
[SOURCE: ISO 3534-2:2006, 3.3.4]
3.5.7
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur ou une caractéristique quantitative parfaitement définie dans les
conditions qui existent lorsque cette grandeur ou caractéristique quantitative est considérée
Note 1 à l’article: La valeur vraie d’une grandeur ou d’une caractéristique quantitative est une notion théorique
qui ne peut, en général, pas être connue exactement.
[SOURCE: ISO 3534-2:2006, 3.2.5]
3.5.8
incertitude (de mesure)
paramètre, associé au résultat d’un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs pouvant
raisonnablement être attribuées au mesurande
Note 1 à l’article: Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci) ou la largeur d’un
intervalle de confiance.
Note 2 à l’article: L’incertitude de mesure comprend en général plusieurs composantes. Certaines de ces
composantes peuvent être évaluées à partir de la distribution statistique de résultats de séries de mesurages et
peuvent être caractérisées par des écarts-types. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par
des écarts-types, sont évaluées à partir de distributions de probabilité supposées, basées sur l’expérience ou sur
[4]
d’autres informations. Le ISO/CEI Guide 98-3:2008 désigne ces différents cas sous les appellations respectives
«évaluation d’incertitude de type A» et «évaluation d’incertitude de type B».
[SOURCE: ISO/CEI Guide 99:2007, modifiée]
4 Principe
4.1 Un volume d’air connu est aspiré à travers un filtre monté dans un dispositif de prélèvement de la
fraction inhalable (voir 7.1.1) pour collecter des particules de LiOH, NaOH, KOH et Ca(OH) .
4.2 Le filtre est soumis à une extraction avec de l’eau ou une solution d’éluant (voir 6.3 et 10.1.1), sans
chauffer, pour dissoudre les hydroxydes particulaires.
4.3 Des aliquotes de la solution d’échantillon sont traitées par chromatographie ionique pour séparer
les éléments Li, Na, K et Ca extraits des autres cations. À l’issue de cette séparation, les éléments Li, Na, K
et Ca sont mesurés à l’aide d’un détecteur conductimétrique.
4.4 Les résultats d’analyse sont obtenus à partir des graphiques de la conductivité mesurée en fonction
de la concentration. Ils peuvent être utilisés pour évaluer l’exposition professionnelle aux particules de
LiOH, NaOH, KOH et Ca(OH) dans l’air.
5 Exigence
La procédure de mesurage doit être conforme à toute Norme internationale, européenne ou nationale
spécifiant les exigences de performances en matière de mesurage des agents chimiques dans l’air des
[9]
lieux de travail (par exemple l’EN 482 ).
6 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de
l’eau telle que spécifiée en 6.1.
NOTE Les éléments Na, K et Ca sont omniprésents dans l’environnement et leur présence dans les réactifs
conduit à des valeurs de blanc élevées. Il est par conséquent recommandé de vérifier les valeurs de blanc de tous
les produits chimiques avant leur utilisation.
6.1 Eau, obtenue au moyen d’un système de purification produisant une eau ultrapure de résistivité
supérieure à 0,18 MΩ m (18 MΩ cm comme généralement exprimé par les fabricants des systèmes de
purification d’eau).
−1
6.2 Solution d’acide sulfurique (H SO ), 2,5 mol l
2 4
−1
NOTE Il est possible d’utiliser une solution du commerce ou de préparer de l’acide sulfurique à 2,5 mol l à
partir d’acide sulfurique concentré.
−1
6.3 Solution d’acide sulfurique (H SO ), 0,004 5 mol l , pour utilisation comme éluant et pour
2 4
l’extraction des filtres de prélèvement (voir 10.1.3).
−1
Diluer 1,8 ml d’une solution d’acide sulfurique à 2,5 mol l (6.2) dans une fiole jaugée à un trait de
1 000 ml (7.2.2), diluer jusqu’au trait avec de l’eau, boucher et mélanger soigneusement.
6.4 Cartouche, pour la génération d’éluant pour chromatographie ionique avec suppression chimique,
compatible avec le système de génération d’éluant (7.2.6.2).
8 © ISO 2013 – Tous droits réservés

6.5 Solutions étalons
6.5.1 Solution étalon mère de lithium
Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration de lithium certifiée, par exemple
−1
1 000 mg l de Li, dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie. Respecter la date d’expiration
fixée par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.
6.5.2 Solution étalon mère de sodium
Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration de sodium certifiée, par exemple
−1
1 000 mg l de Na, dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie. Respecter la date d’expiration
fixée par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.
6.5.3 Solution étalon mère de potassium
Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration de potassium certifiée, par
−1
exemple 1 000 mg l de K, dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie. Respecter la date
d’expiration fixée par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.
6.5.4 Solution étalon mère de calcium
Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration de calcium certifiée, par exemple
−1
1 000 mg l de Ca, dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie. Respecter la date d’expiration
fixée par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.
6.5.5 Solution étalon de travail de cations, 25 mg l-1 de Li, 50 mg l-1 de Na, K et Ca
À l’aide d’une pipette, introduire précisément les volumes appropriés, par exemple 0,5 ml, de la solution
étalon mère de Li (6.5.1) et 1,0 ml des solutions étalons mère de Na, K et Ca (6.5.2 à 6.5.4) dans une
fiole jaugée à un trait de 20 ml en plastique (7.2.3.1), diluer jusqu’au trait avec de l’eau (6.1), boucher et
mélanger soigneusement. Préparer une solution fraîche chaque mois.
7 Appareillage
7.1 Matériel de prélèvement
7.1.1 Dispositifs de prélèvement conçus pour collecter la fraction inhalable des particules en
suspension dans l’air, conformes à l’EN 13205-1, fabriqués avec un matériau qui ne réagit pas avec les
hydroxydes alcalins.
NOTE 1 Si les dispositifs de prélèvement contiennent une cassette porte-filtre interne, celle-ci doit également
être fabriquée à partir d’un matériau ne réagissant pas avec les hydroxydes.
NOTE 2 Les matériaux ne réagissant pas avec les hydroxydes, à partir desquels les dispositifs de prélèvement
et les cassettes porte-filtre interne peuvent être fabriqués, comprennent le polytétrafluoroéthylène (PTFE) et
autres polymères fluorés, le polychlorure de vinyle (PVC), le polyéthylène, le polypropylène et le polycarbonate.
7.1.2 Filtres d’un diamètre compatible pour l’utilisation avec les dispositifs de prélèvement (7.1.1)
présentant une efficacité de prélèvement d’au moins 99,5 % pour les particules dont le diamètre de
diffusion est égal à 0,3 µm (voir 2.2 de l’ISO 7708:1995) et fabriqués à partir d’un matériau ne réagissant
pas avec les hydroxydes, par exemple la fibre de quartz.
NOTE Les éléments Na, K et Ca sont omniprésents dans l’environnement et leur présence dans les matériaux
des filtres peut conduire à des valeurs de blanc élevées. Il est par conséquent essentiel de vérifier les valeurs de
blanc de chaque lot de filtres utilisés.
7.1.3 Pompes de prélèvement, conformément aux exigences de l’ISO 13137 et pouvant maintenir le
débit choisi (voir 9.1.1.2) à ± 5 % de la valeur nominale tout au long de la période du prélèvement (voir 9.1.2).
7.1.4 Débitmètre portable dont l’exactitude est suffisante pour permettre de mesurer le débit
volumétrique (voir 9.1.1.2) à ± 5 %.
L’étalonnage du débitmètre doit être vérifié par rapport à un étalon de référence, c’est-à-dire un
débitmètre dont l’exactitude est reliée aux étalons nationaux. S’il y a lieu (voir 9.1.3), noter la température
et la pression atmosphériques auxquelles l’étalonnage du débitmètre a été vérifié.
Il est recommandé d’utiliser un débitmètre capable de mesurer le débit volumétrique à ± 2 % ou mieux.
7.1.5 Équipement auxiliaire
7.1.5.1 Tuyau souple, d’un diamètre approprié pour établir un raccordement étanche entre les
dispositifs de prélèvement (7.1.1) et les pompes de prélèvement (7.1.3).
7.1.5.2 Ceintures ou harnais, auxquels la pompe de prélèvement peut être facilement fixée pour le
prélèvement individuel (sauf si les pompes de prélèvement sont suffisamment petites pour être placées
dans la poche des travailleurs).
7.1.5.3 Pinces, fabriquées en PTFE ou munies d’embouts en PTFE pour placer et retirer les filtres dans
les dispositifs de prélèvement (9.2.2 et 10.1.3.1).
7.1.5.4 Thermomètre, de 0 °C à 50 °C gradué au minimum en divisions de 1 °C pour la mesure, si
nécessaire, de la température atmosphérique (voir 9.1.3). Pour les applications à des températures
négatives, gamme du thermomètre doit s’étendre à la plage appropriée souhaitée.
7.1.5.5 Baromètre, adapté à la mesure, si nécessaire, de la pression atmosphérique (voir 9.1.3).
7.2 Matériel de laboratoire
Utiliser du matériel de laboratoire courant et le matériel suivant.
NOTE 1 Il est préférable d’utiliser du matériel de laboratoire en plastique plutôt qu’en verre.
NOTE 2 Les éléments Na, K et Ca sont omniprésents dans l’environnement. Cela peut conduire à des blancs
élevés. C’est pourquoi il est particulièrement important de vérifier méticuleusement que tous les accessoires de
laboratoire jetables en plastique ne sont pas contaminés par les éléments Na, K et Ca et de nettoyer soigneusement
tout le matériel de laboratoire réutilisable avant utilisation.
7.2.1 Gants à usage unique, imperméables pour protéger les mains de tout contact avec des substances
toxiques et corrosives.
Des gants en PVC conviennent.
7.2.2 Verrerie, béchers et fioles jaugées à un trait de capacités appropriées comprise entre 100 ml et
1 000 ml, conformes aux exigences de l’ISO 1042, en verre borosilicaté 3.3 conforme aux exigences de
l’ISO 3585, nettoyés à l’eau avant utilisation (6.1).
Par ailleurs, les fioles peuvent être nettoyées à l’aide d’une machine à laver de laboratoire puis
soigneusement rincées à l’eau.
7.2.3 Matériel de laboratoire en plastique
7.2.3.1 Fioles jaugées à un trait, de capacités appropriées comprises entre 10 ml et 1 l
10 © ISO 2013 – Tous droits réservés

7.2.3.2 Récipients en polyéthylène à bouchon à vis, à usage unique, de capacité appropriée, par
exemple 10 ml
7.2.3.3 Béchers, de capacité appropriée, par exemple 50 ml
7.2.3.4 Tubes à centrifuger gradués, avec bouchons, de capacité appropriée, par exemple 10 ml
7.2.3.5 Entonnoirs de filtration, de taille appropriée pour transférer les solutions de lavage des
surfaces internes du dispositif de prélèvement (voir 7.1.1) dans un tube
7.2.3.6 Filtres à usage unique, en PTFE, d’une porosité de 0,45 µm pour utilisation en
chromatographie ionique
7.2.3.7 Seringues à usage unique, de capacité appropriée, par exemple 2 ml ou 5 ml, avec raccord
Luer-Lock pour utilisation avec des filtres à usage unique (7.2.3.6)
7.2.3.8 Flacons du passeur d’échantillon, de capacité appropriée, par exemple 1,5 ml à 2 ml
7.2.4 Instruments volumétriques à piston, conformes aux exigences de l’ISO 8655-1 et soumis à essai
conformément à l’ISO 8655-6, y compris les pipettes d’une capacité comprise entre 10 µl et 5 ml conformes
aux exigences de l’ISO 8655-2 pour la préparation de solutions étalons, de solutions d’étalonnage et la
dilution des échantillons.
7.2.5 Bain à ultrasons, équipé de préférence d’une minuterie et adapté à une utilisation pour
l’extraction d’hydroxydes.
7.2.6 Chromatographie ionique, composé des éléments répertoriés en 7.2.6.1 à 7.2.6.9. Les éléments et
les tuyaux de raccordement qui entrent en contact avec la solution d’échantillon ou l’éluant doivent, dans la
mesure du possible, être composés de matériaux inertes, par exemple du polyétheréthercétone (PEEK).
−1 −1
7.2.6.1 Pompe, pouvant fournir un débit constant dans la plage de 0,1 ml min à 5 ml min à une
pression de 15 MPa à 150 MPa
7.2.6.2 Système de génération d’éluant, permettant de produire un éluant compatible avec la colonne
de séparation sélectionnée (voir 7.2.6.5) (voir par exemple la Référence [20])
7.2.6.3 Système d’injection de l’échantillon, composé d’une vanne métallique électronique contrôlée
à faible volume mort, dotée d’une boucle de prélèvement d’une capacité inférieure ou égale à 500 μl,
conçue pour injecter la solution d’échantillon dans le flux d’éluant
7.2.6.4 Colonne de garde, placée en amont de la colonne de séparation (7.2.6.5) pour la protéger de
toute contamination par des particules ou des constituants organiques fortement adsorbés de la solution
d’échantillon
7.2.6.5 Colonne de séparation
7.2.6.5.1 Colonne de séparation pour chromatographie ionique avec suppression chimique,
remplie de résine pelliculaire à haute capacité d’échange cationique, adaptée à la séparation des éléments
Li, Na, K et Ca des autres cations
7.2.6.5.2 Colonne de séparation pour chromatographie ionique sans suppression, remplie de
résine pelliculaire échangeuse de cations de haute capacité et adaptée à la résolution des éléments Li, Na,
K et Ca à partir d’autres cations
7.2.6.6 Module suppresseur p
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 17091
Первое издание
2013-09-15
Воздух рабочей зоны. Определение
содержания гидроксида лития,
гидроксида натрия, гидроксида калия и
гидроксида кальция. Измерение
соответствующих катионов методом
ионной хроматографии
Workplace air − Determination of lithium hydroxide, sodium hydroxide,
potassium hydroxide and calcium dihydroxide − Method by
measurement of corresponding cations by suppressed ion
chromatography
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2013
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2013
Все права сохраняются. Если не задано иначе, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия офиса ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации
пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2013 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .v
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .2
3.1 Общие определения .2
3.2 Определение фракций частиц по размерам.4
3.3 Определения по отбору проб.4
3.4 Определения, относящиеся к анализу .5
3.5 Термины по статистике .7
4 Сущность метода.9
5 Требование .9
6 Реактивы .9
7 Аппаратура.10
7.1 Пробоотборники .10
7.2 Лабораторная аппаратура.11
8 Оценка воздействия в рабочей зоне .13
8.1 Общие положения .13
8.2 Индивидуальный отбор проб .13
8.3 Статический отбор проб .13
8.4 Выбор условий и схемы измерений.13
9 Отбор проб.15
9.1 Предварительная подготовка .15
9.2 Подготовка к пробоотбору.16
9.3 Позиция пробоотбора .17
9.4 Сбор проб.17
9.5 Транспортирование.18
10 Анализ.18
10.1 Приготовление испытательных и градуировочных растворов.18
10.2 Анализ с помощью приборов .19
10.3 Оценивание пределов обнаружения и пределов количественного определения .20
10.4 Контроль качества.21
10.5 Неопределенность измерений.22
11 Обработка результатов.22
12 Результативность метода.23
12.1 Эффективность пробоотбора и хранение проб .23
12.2 Предел количественного определения.23
12.3 Верхние пределы рабочего диапазона .23
12.4 Систематическая погрешность и прецизионность .23
12.5 Неопределенность отбора проб и метода анализа .23
12.6 Помехи.23
13 Протокол испытания.24
13.1 Запись об испытаниях.24
13.2 Отчет лаборатории .25
Приложение А (информативное) Поправка на температуру и давление .26
Приложение В (нормативное) Материалы фильтров .27
Приложение С (информативное) Отложения на стенках пробоотборника.28
Библиография . 29
iv © ISO 2013 – Все права сохраняются

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к
тематике, по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO,
также принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Директивах ISO/IEC Directives, Part 1. В частности, следует отметить
различные критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного
документа был разработан в соответствии с редакционными правилами Директив ISO/IEC Directives,
Part 2. www.iso.org/directives .
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлениях о патентном праве. www.iso.org/patents .
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TБT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword -
Supplementary information
Технический комитет, несущий ответственность за данный документ ISO/TC 146, Качество воздуха,
Подкомитет SC 2, Воздух рабочей зоны.

Введение
Здоровье работников разных отраслей промышленности подвергается риску в результате вдыхания
гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и гидроксида кальция. Специалисты по
гигиене труда и другие работники здравоохранения нуждаются в определении результативности мер,
принимаемых для контроля воздействия на рабочих, что обычно достигается измерениями качества
воздуха рабочей зоны. Настоящий международный стандарт опубликован с целью представления
метода посредством снятия достоверных измерений гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида
калия и гидроксида кальция, используемых в промышленности. Данный документ может быть полезен
агентствам, связанным с охраной здоровья и труда, специалистам по гигиене труда и другим
работникам здравоохранения; аналитическим лабораториям; предприятиям, использующим гидроксид
лития, гидроксид натрия, гидроксид калия и гидроксид кальция и другим работникам; и т.д.
При разработке проекта данного стандарта предполагалось, что исполнение его положений и
интерпретация полученных результатов возлагаются на опытных работников с соответствующей
подготовкой.
vi © ISO 2013 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 17091:2013(R)

Воздух рабочей зоны. Определение содержания гидроксида
лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и гидроксида
кальция. Измерение соответствующих катионов методом
ионной хроматографии
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения средневзвешенной по
времени массовой концентрации гидроксида лития (LiOH), гидроксида натрия (NaOH), гидроксида
калия (KOH), и гидроксида кальция [Ca(OH) ] в воздухе рабочей зоны посредством сбора этих
конкретных гидроксидов на фильтр и анализа соответствующих катионов методом ионной
хроматографии.
Для опробования аэрозолей данный метод применим к индивидуальному отбору проб вдыхаемой доли
частиц из воздуха в соответствии с ISO 7708, и к статическому (территориальному) пробоотбору.
Данный метод применим к определению масс от 0,005 мг до не менее 2,5 мг лития на пробу и от
0,01 мг до не менее 5 мг натрия, калия и кальция на пробу.
Диапазон концентраций частиц LiOH, NaOH, KOH, и Ca(OH) в воздухе, к которому применима
описанная методика измерения, определяется методом пробоотбора, выбранным пользователем. Для
3 −3
пробы воздуха объемом 1 м рабочий диапазон приблизительно составит от 0,002 мг м до не менее
−3
20 мг м для всех четырех гидроксидов. Для пробы воздуха объемом 30 л нижняя граница рабочего
−3
диапазона будет приблизительно 0,1 мг м для всех четырех гидроксидов.
Данная методика не позволяет различить гидроксиды и их соответствующие соли, если те и другие
присутствуют в воздухе. Если катионы присутствуют только в форме гидроксидов, то этот метод
является специфичным для данных основных соединений. В иных обстоятельствах полученные
результаты представляют наивысшую концентрацию гидроксидов, которые могли бы присутствовать в
опробуемом воздухе. (См. 12.6.)
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие нормативные документы являются обязательными для применения настоящего
документа. В отношении датированных ссылок действительными являются только указанные издания.
В отношении недатированных ссылок применимо последнее издание ссылаемого документа, включая
любые изменения к нему.
ISO 1042, Посуда лабораторная. Колбы мерные с одной меткой
ISO 7708:1995, Качество воздуха. Определение фракций по крупности частиц для отбора проб в
целях охраны здоровья
ISO 8655-1, Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 1. Терминология, общие
требования и рекомендации пользователя
ISO 8655-2, Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые
в действие поршнем
ISO 8655-6, Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические
методы для определения ошибки измерения
ISO 13137:— , Атмосфера рабочей зоны. Насосы для персонального отбора проб химических и
биологических веществ. Требования и методы испытаний
EN 13205-1, Атмосфера рабочей зоны. Оценка характеристик приборов для измерений
концентраций частиц в воздухе. Часть 1: Общие требования
3 Термины и определения
В данном документе используются следующие термины и определения.
3.1 Общие определения
3.1.1
зона дыхания
breathing zone
<общее определение> пространство вблизи лица работника, воздух из которого используется для
дыхания
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.4.5, с изменениями]
3.1.2
зона дыхания
breathing zone
<техническое определение> полусфера (обычно принято брать полусферу радиусом 0,3 м),
располагающаяся перед лицом человека, с центром в средней точке линии, соединяющей уши;
основанием этой полусферы является плоскость, проходящая через указанную линию, макушку и
гортань
Примечание 1 к статье: Это определение не применимо, если используется средство индивидуальной защиты
органов дыхания.
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.4.5, с изменениями]
3.1.3
химическое вещество
chemical agent
любой химический элемент или соединение, сами по себе или в качестве добавки, в том состоянии, в
котором встречается в природе, или в состоянии непосредственно после производства, используемое,
или выделяемое, включая выделение в качестве отхода в результате любой трудовой деятельности,
полученное намеренно или ненамеренно, выпущенное в продажу или нет
[ИСТОЧНИК: Директива Совета Европы 98/24/EC, Art. 2(a)]
3.1.4
воздействие (при вдыхании)
exposure (by inhalation)
ситуация, при которой химическое вещество присутствует в воздухе, вдыхаемом человеком
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.4.1, с изменениями]

Готовится к публикации.
2 © ISO 2013 – Все права сохраняются

3.1.5
предельно допустимый уровень (для условий) профессионального воздействия
предельно допустимая концентрация
occupational exposure limit value
limit value
предельное значение взвешенной по времени средней концентрации химического вещества в воздухе
в пределах зоны дыхания работника относительно установленного контрольного периода
[ИСТОЧНИК: Директива Совета 98/24/EC, Статья. 2(d)]
® [ ]
ПРИМЕР Предельные пороговые концентрации [Threshold limit value (TLV)], установленные ACGIH,
ориентировочные предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны [indicative occupational exposure
[ ]
limit values (IOELVs)] опубликованные Европейской комиссией, и национальные предельно допустимые
[ ]
концентрации. Информация о национальных ПДК имеется в Международной организации труда (МОТ = ILO) и в
[ ]
базе данных опасных веществ GESTIS.
3.1.6
метод измерения
порядок измерения
measuring procedure
measurement procedure
ряд точно описанных операций, использующихся для отбора проб и анализа химических веществ в
воздухе
Примечание 1 к статье: Метод измерения для отбора проб и анализа химических веществ в воздухе обычно
включает следующие этапы: подготовка к отбору проб, отбор проб, транспортирование и хранение, подготовка
проб для анализа и анализ.
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 99:2007, с изменениями]
3.1.7
длительность цикла
operating time
период, в течение которого насос может работать с заданной скоростью и падением давления без
подзарядки или замены аккумуляторной батареи
[ИСТОЧНИК: ISO 13137:—, 3.12]
3.1.8
контрольный период
reference period
установленный период времени, относительно которого рассчитывают предельно допустимую
концентрацию химического вещества в рабочей зоне
Примечание 1 к статье: Контрольный период обычно составляет 8 ч для измерений в течение продолжительного
срока и 15 мин для краткосрочных измерений.
Примечание 2 к статье: Примерами различных контрольных периодов являются краткосрочные и долгосрочные
[ ]
предельно допустимые концентрации, такие как опубликованные ACGIH.
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.4.7, с изменениями]
3.1.9
рабочая зона
workplace
определенный участок или территория, на которой осуществляется производственная деятельность
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.5.2]
3.2 Определение фракций частиц по размерам
3.2.1
норматив по вдыхаемой фракции
inhalable convention
целевые технические требования к пробоотборникам, когда интерес представляет вдыхаемая фракция
[ИСТОЧНИК: ISO 7708:1995]
3.2.2
вдыхаемая фракция
inhalable fraction
массовая доля общего содержания частиц в воздухе, вдыхаемом через нос и через рот
Примечание 1 к статье: Вдыхаемая фракция зависит от скорости и направления движения воздуха, от частоты
дыхания и других факторов.
[ИСТОЧНИК: ISO 7708:1995]
3.2.3
общее содержание частиц в воздухе
total airborne particles
все частицы, окруженные воздухом, в данном объеме воздуха
Примечание 1 к статье: Поскольку все измерительные приборы являются до определенной степени
избирательными по размеру, зачастую невозможно измерить общую концентрацию частиц в воздухе.
[ИСТОЧНИК: ISO 7708:1995]
3.3 Определения по отбору проб
3.3.1
пробоотборник воздуха
air sampler
устройство для выделения химических веществ из окружающего воздуха
Примечание 1 к статье: Пробоотборники воздуха обычно предназначены для конкретной цели, например, для
отбора проб газов и паров или для отбора проб частиц в воздухе.
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.2.1, с изменениями]
3.3.2
индивидуальный пробоотборник
personal sampler
пробоотборник, который работник носит на себе, и который собирает газы, пары или частицы из
воздуха в зоне дыхания, чтобы определить воздействие химических веществ
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.2.2]
3.3.3
индивидуальный пробоотбор
personal sampling
процесс отбора проб, осуществляемый при использовании индивидуального пробоотборника
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.3.3]
4 © ISO 2013 – Все права сохраняются

3.3.4
статический пробоотборник
пробоотборник в зоне
static sampler
area sampler
пробоотборник, не привязанный к работнику, собирающий газы, пары или частицы из воздуха в
определенном месте
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.2.3]
3.3.5
статический пробоотбор
отбор проб в зоне
static sampling
area sampling
процесс отбора проб воздуха, осуществляемый в конкретном месте
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.3.4]
3.4 Определения, относящиеся к анализу
3.4.1
анализ
analysis
все операции, осуществляемые после подготовки проб, чтобы определить количество или
концентрацию представляющего интерес аналита(ов), присутствующего в пробе
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.1, с изменениями]
3.4.2
холостой раствор
blank solution
раствор, приготовленный с использованием холостых проб на реактивы, на лабораторию и на
опробуемую зону таким же способом, который используется для растворения пробы
3.4.3
градуировочный холостой раствор
calibration blank solution
градуировочный раствор, приготовленный без добавления рабочего раствора стандарта
Примечание 1 к статье: Концентрации Li, Na, K и Ca в градуировочном холостом растворе взяты за нуль.
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.3, с изменениями]
3.4.4
градуировочный раствор
calibration solution
раствор, приготовленный разбавлением рабочего стандартного раствора, содержащий Li, Na, K, и Ca в
концентрациях, подходящих для применения в калибровке аналитического прибора
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.3, с изменениями]
3.4.5
холостая проба на опробуемую зону
field blank
фильтр, который проходит через те же самые процедуры, что и проба, за исключением того, что не
используется для пробоотбора, т.e. загружается в пробоотборник, транспортируемый к месту отбора
проб, а затем возвращается в лабораторию для анализа
3.4.6
холостая проба на лабораторию
laboratory blank
неиспользованный фильтр, взятый из той же самой партии, используемой для отбора проб, который не
покидает лабораторию
3.4.7
линейный динамический диапазон
linear dynamic range
интервал концентраций, на котором градуировочная кривая для Li, Na, K, или Ca имеет
прямолинейный участок
Примечание 1 к статье: Этот линейный динамический диапазон простирается от предела обнаружения до
появления кривизны градуировочной кривой.
3.4.8
холостая проба на реактивы
reagent blank
все реактивы, используемые при растворении пробы, в тех же количествах, которые используются для
приготовления холостых проб на лабораторию, на опробуемую зону и растворов проб
3.4.9
растворение пробы
sample dissolution
процесс получения раствора, содержащего Li, Na, K, и Ca из пробы, который может включать полное
или неполное растворение этой пробы
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.25, с изменениями]
3.4.10
подготовка пробы
sample preparation
все операции, осуществляемые на пробе, после транспортирования и хранения, для подготовки ее к
анализу, включая перевод пробы, при необходимости, в состояние, пригодное для проведения
измерений
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.24, с изменениями]
3.4.11
раствор пробы
sample solution
раствор, приготовленный из пробы с помощью процесса растворения пробы
Примечание 1 к статье: Раствор пробы может потребовать выполнения дальнейших операций, например,
разбавления, чтобы получить испытательный раствор, готовый к анализу.
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.22, с изменениями]
3.4.12
исходный стандартный раствор
stock standard solution
раствор, используемый для приготовления градуировочных растворов, содержащих Li, Na, K, или Ca в
утвержденной концентрации, прослеживаемой до национальных стандартов
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.26, с изменениями]
6 © ISO 2013 – Все права сохраняются

3.4.13
испытательный раствор
test solution
холостой раствор или раствор пробы, который подвергают всем операциям, необходимым для
приведения его в состояние готовности для анализа
Примечание 1 к статье: “Готовность для анализа” включает любое требуемое разбавление. Если холостой
раствор или раствор пробы не подвергается дальнейшей обработке до анализа, он и будет испытательным
раствором.
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.30, с изменениями]
3.4.14
рабочий стандартный раствор
working standard solution
раствор, приготовленный разбавлением исходного стандартного раствора и содержащий Li, Na, K, и
Ca в концентрациях, которые лучше подходят для приготовления градуировочных растворов, чем
концентрации Li, Na, K, или Ca в исходных стандартных растворах
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.32, с изменениями]
3.5 Термины по статистике
3.5.1
извлечение (аналита) в результате анализа
analytical recovery
отношение массы аналита, измеренного в пробе, к известной массе аналита в этой пробе
Примечание 1 к статье: Извлечение для анализа обычно задается в процентах.
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 5.1.1]
3.5.2
смещение
bias
разность между ожиданием результата испытания или результата измерения и истинным значением
Примечание 1 к статье: Смещение – это общая систематическая погрешность в противоположность случайной
погрешности. Может иметься несколько составляющих систематической погрешности, вносящих вклад в
смещение. Чем больше систематическое отклонение от истинного значения, тем больше значение смещения.
Примечание 2 к статье: Смещение измерительного прибора обычно оценивают усреднением погрешности
показания по целому ряду повторных измерений. Погрешность показания это ”показание измерительного прибора
за вычетом истинного значения соответствующей входной величины”.
Примечание 3 к статье: На практике принятое опорное значение используют вместо истинного значения.
Примечание 4 к статье: В случае методов измерения для отбора проб и анализа химических веществ в воздухе,
принятым опорным значением может, например, служить аттестованное значение стандартного образца,
концентрация в стандартной атмосфере испытания, или целевое значение межлабораторного сличения.
[ИСТОЧНИК: ISO 3534-2:2006, 3.3.2]
3.5.3
коэффициент охвата
coverage factor
k
числовой множитель, используемый как число, на которое нужно умножить (суммарную) стандартную
неопределенность, чтобы получить расширенную неопределенность
Примечание 1 к статье: Коэффициент охвата, k, обычно находится в интервале от 2 до 3.
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 98-3:2008]
3.5.4
суммарная стандартная неопределенность
combined standard uncertainty
u
c
стандартная неопределенность результата измерения, если этот результат получают по значениям
ряда других величин, равная положительному корню квадратному из суммы членов, являющихся
дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными согласно изменению результата
измерения в зависимости от изменений этих величин
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 98-3:2008]
3.5.5
расширенная неопределенность
expanded uncertainty
величина, определяющая интервал вокруг результата измерения, который должен включать большую
часть распределения значений, которые обоснованно можно отнести к измеряемой величине
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 98-3:2008]
3.5.6
прецизионность
precision
степень согласования независимых результатов испытания/измерения, полученных в оговоренных
условиях
Примечание 1 к статье: Прецизионность зависит только от распределения случайных погрешностей и не касается
истинного значения или заданного значения.
Примечание 2 к статье: Меру прецизионности обычно выражают в пересчете на расхождение результатов
испытаний/измерений и вычисляют как стандартное отклонение результатов испытаний/измерений. Чем меньше
прецизионность, тем больше стандартное отклонение.
Примечание 3 к статье: Количественные меры прецизионности в значительной степени зависят от оговоренных
условий, в частности, условий повторяемости и условий воспроизводимости.
[ИСТОЧНИК: ISO 3534-2:2006, 3.3.4]
3.5.7
истинное значение
true value
значение, характеризующее величину или количественную характеристику, точно определенное в
условиях, когда рассматривается эта величина или количественная характеристика
Примечание 1 к статье: Истинное значение величины или количественной характеристики является
теоретическим понятием и, в общем, не может быть известно точно.
[ИСТОЧНИК: ISO 3534-2:2006, 3.2.5]
3.5.8
неопределенность (измерения)
uncertainty (of measurement)
параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий разброс значений, который
обоснованно можно отнести к измеряемой величине
Примечание 1 к статье: Этим параметром может быть, например, стандартное отклонение (или его данное
кратное), или ширина доверительного интервала.
8 © ISO 2013 – Все права сохраняются

Примечание 2 к статье: Неопределенность измерений включает, в общем, много компонентов. Некоторые из этих
компонентов можно оценить по статистическому распределению результатов серии измерений, и характеризовать
стандартными отклонениями. Другие компоненты, которые также можно характеризовать стандартными
отклонениями, оценивают по принятым распределениям вероятностей, основанным на опыте или другой
[4]
информации. ISO/IEC Guide 98-3:2008 относится к этим различным случаям как оценки неопределенности
типа A и типа B, соответственно.
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 99:2007, с изменениями]
4 Сущность метода
4.1 Известный объем воздуха пропускают через фильтр, установленный в пробоотборнике,
отбирающем вдыхаемый воздух (7.1.1), чтобы собрать частицы LiOH, NaOH, KOH, и Ca(OH) .
4.2 Фильтр, экстрагируют водой или раствором элюента (см. 6.3 и 10.1.1), без нагревания, чтобы
растворить частицы гидроксидов.
4.3 Аликвоты раствора пробы исследуют методом ионной хроматографии, чтобы разделить
экстрагированные Li, Na, K, и Ca с другими катионами. После этого разделения Li, Na, K, и Ca
измеряют с помощью детектора по теплопроводности.
4.4 Результаты анализа получают путем построения графика измеренной проводимости как функции
концентрации. Их можно использовать для оценки воздействия на рабочем месте со стороны LiOH,
NaOH, KOH, и Ca(OH) в воздухе.
5 Требование
Метод измерения должен согласовываться с соответствующим международным, европейским или
национальным стандартом, в котором устанавливаются требования к эффективности методов
[9]
измерения химических веществ в воздухе рабочей зоны (например, EN 482 ).
6 Реактивы
В ходе анализа используют реактивы только признанной аналитической чистоты и только воду,
соответствующую требованиям 6.1.
ПРИМЕЧАНИЕ Na, K, и Ca в окружающей среде обнаруживают повсеместно, и их присутствие в реактивах
приведет к высоким холостым значениям. Поэтому рекомендуется проверять холостые значения всех химических
веществ перед их применением.
6.1 Вода, из очистной системы, которая подает ультрачистую воду, имеющую удельное
электрическое сопротивление выше 0,18 MОм·м (обычно выражаемое производителями очистных
систем воды как18 MОм·см).
−1
6.2 Раствор серной кислоты (H SO ), 2,5 моль л .
2 4
ПРИМЕЧАНИЕ Можно пользоваться имеющимся в продаже раствором серной кислоты или приготовить
−1
раствор концентрацией 2,5 моль л из концентрированной серной кислоты.
−1
6.3 Раствор серной кислоты (H SO ), 0,004 5 моль л , для использования в качестве элюента и
2 4
для экстракции пробоотборных фильтров (см. 10.1.3).
−1
Разбавляют 1,8 мл раствора концентрацией 2,5 моль л серной кислоты (6.2) в мерной колбе с одной
меткой вместимостью 1 000 мл (7.2.2), доводят до метки водой, закрывают пробкой и тщательно
перемешивают.
6.4 Картридж, для сбора элюента, применяемого в ионной хроматографии с использованием
химического подавления ионов, который также пригоден для применения с системой образования
элюента (7.2.6.2).
6.5 Стандартные растворы
6.5.1 Исходный стандартный раствор лития
Пользуются имеющимся в продаже раствором с подтвержденной концентрацией лития, например,
−1
1 000 мг л Li, прослеживаемой до национальных стандартов. Следят за датой окончания срока
годности, указанной изготовителем, или рекомендованным сроком хранения.
6.5.2 Исходный стандартный раствор натрия
Пользуются имеющимся в продаже раствором с подтвержденной концентрацией натрия, например,
−1
1 000 мг л Na, прослеживаемой до национальных стандартов. Следят за датой окончания срока
годности, указанной изготовителем, или рекомендованным сроком хранения.
6.5.3 Исходный стандартный раствор калия
Пользуются имеющимся в продаже раствором с подтвержденной концентрацией калия, например,
−1
1 000 мг л K, прослеживаемой до национальных стандартов. Следят за датой окончания срока
годности, указанной изготовителем, или рекомендованным сроком хранения.
6.5.4 Исходный стандартный раствор кальция
Пользуются имеющимся в продаже раствором с подтвержденной концентрацией кальция, например,
−1
1 000 мг л Ca, прослеживаемой до национальных стандартов. Следят за датой окончания срока
годности, указанной изготовителем, или рекомендованным сроком хранения.
−1 −1
6.5.5 Рабочий стандартный раствор катионов, 25 мг л Li, 50 мг л Na, K, и Ca.
Пипеткой точно переносят соответствующие объемы, например, 0,5 мл, исходного стандартного
раствора Li (6.5.1) и 1,0 мл исходного стандартного раствора Na, K, и Ca (6.5.2 - 6.5.4) в пластиковую
мерную колбу с одной меткой вместимостью 20 мл (7.2.3.1), доводят до метки водой (6.1), закрывают
пробкой и тщательно перемешивают. Этот раствор готовят ежемесячно.
7 Аппаратура
7.1 Пробоотборники
7.1.1 Пробоотборники, спроектированные для сбора вдыхаемой фракции частиц в воздухе,
соответствующие EN 13205-1, изготовленные из материала, который не реагирует с щелочными
гидроксидами.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Если пробоотборники оснащены внутренними кассетами с фильтрами, эти кассеты тоже
должны быть изготовлены из материалов, которые не реагируют с гидроксидами.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Материалы, которые не вступают в реакцию с гидроксидами и из которых можно изготавливать
пробоотборники и внутренние кассеты с фильтрами, включают политетрафторэтилен ( ПТФЭ = PTFE) и другие
фторированные полимеры, поливинилхлорид (ПВХ = PVC), полиэтилен, полипропилен и поликарбонат.
7.1.2 Фильтры, диаметром подходящие для использования с пробоотборниками (7.1.1) с
эффективностью сбора не менее 99,5 % для частиц диффузионным диаметром 0,3 мкм (см. 2.2
ISO 7708:1995), изготовленные из материала, который не реагирует с щелочными гидроксидами,
например, кварцевая нить.
10 © ISO 2013 – Все права сохраняются

ПРИМЕЧАНИЕ Na, K, и Ca в окружающей среде обнаруживают повсеместно, и их присутствие в реактивах
приведет к высоким холостым значениям. Поэтому важно проверять холостые значения каждой партии
используемых фильтров.
7.1.3 Пробоотборные насосы, соответствующие требованиям ISO 13137 и способные
поддерживать выбранную скорость потока (см. 9.1.1.2) с точностью до ±5 % от номинального значения
в течение периода пробоотбора (см. 9.1.2).
7.1.4 Расходомер, портативный, с точностью, достаточной для измерения объемной скорости
потока (см. 9.1.1.2) в пределах ±5 %.
Калибровка расходомера должна проверяться по первичному эталону, т.e. расходомеру, точность
которого прослеживается до национальных стандартов. В случае необходимости (см. 9.1.3)
регистрируют атмосферные температуру и давление, при которых проверялась калибровка
расходомера.
Рекомендуется, чтобы используемый расходомер обеспечивал измерение объемной скорости потока в
пределах ±2 % или лучше.
7.1.5 Вспомогательное оборудование
7.1.5.1 Гибкие трубки, диаметром подходящие для герметичного соединения между
пробоотборниками (7.1.1) и пробоотборными насосами (7.1.3).
7.1.5.2 Ремни или сцепные устройства, к которым можно для удобства присоединить
пробоотборный насос для индивидуального отбора проб (за исключением случаев, когда
пробоотборные насосы достаточно малы, чтобы поместиться в карман одежды).
7.1.5.3 Пинцет, изготовленный полностью из ПТФЭ, или кончики пинцета изготовлены из ПТФЭ,
для помещения фильтра в пробоотборник и извлечения из него (9.2.2 и 10.1.3.1).
7.1.5.4 Термометр, диапазон от 0 °C до 50 °C, градуированный, цена деления 1 °C или меньше,
для измерения атмосферной температуры, если требуется (см. 9.1.3).
Для применения при температурах ниже нуля диапазон термометра необходимо увеличить до
желаемого.
7.1.5.5 Барометр, пригодный для измерения атмосферного давления, если требуется (см. 9.1.3).
7.2 Лабораторная аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Предпочтительно использовать пластмассовую лабораторную посуду вместо стеклянной.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Na, K, и Ca в окружающей среде обнаруживают повсеместно, и их присутствие в реактивах
приведет к высоким холостым значениям. Поэтому важно обратить особое внимание на проверку всей
лабораторной пластиковой посуды однократного применения на загрязнение Na, K, и Ca и тщательное
промывание всего лабораторного оборудования многократного применения перед использованием.
7.2.1 Перчатки однократного применения, не пропускающие жидкости, для защиты рук от контакта
с токсичными и едкими веществами.
Подойдут перчатки из ПВХ.
7.2.2 Стеклянная посуда, химические стаканы, мерные колбы с одной меткой и подходящей
вместимостью, от 100 мл до 1 000 мл, соответствующие требованиям ISO 1042, из боросиликатного
стекла (3.3), соответствующие требованиям ISO 3585, перед применением промываемые водой (6.1).
Альтернативно, колбы можно мыть в лабораторной посудомоечной машине, после которой тщательно
споласкивать их водой.
7.2.3 Пластмассовая лабораторная посуда
7.2.3.1 Мерные колбы с одной меткой, подходящей вместимости, от 10 мл до 1 л.
7.2.3.2 Емкости полиэтиленовые с завинчивающейся крышкой, однократного применения,
подходящей вместимости, например, 10 мл.
7.2.3.3 Химические стаканы, подходящей вместимости, например, 50 мл.
7.2.3.4 Градуированные пробирки для центрифуги, с крышками, подходящей вместимости,
например, 10 мл.
7.2.3.5 Фильтровальные воронки, подходящего размера для использования при переносе
смывов с внутренних поверхностей пробоотборника (7.1.1) в пробирку.
7.2.3.6 Фильтры однократного применения, ПТФЭ, размер пор 0,45 мкм, для применения в
ионной хроматографии.
7.2.3.7 Шприцы однократного применения, подходящей вместимости, например, 2 мл или 5 мл,
соединитель с затвором Льюэра, для использования с фильтрами однократного применения (7.2.3.6).
7.2.3.8 Виалы для автоматического пробоотборника, подходящей вместимости, например, от
1,5 мл до 2 мл.
7.2.4 Поршневые мерные устройства, соответствующие требованиям ISO 8655-1 и испытанные в
соответствии с ISO 8655-6, включая пипеточные дозаторы вместимостью от 10 мкл до 5 мл,
соответствующие требованиям ISO 8655-2, для приготовления стандартных растворов,
градуировочных растворов и разведения проб.
7.2.5 Ультразвуковая ванна, предпочтительно с таймером, пригодная для использования при
экстракции гидроксидов.
7.2.6 Ионный хроматограф, компоненты которого перечислены в 7.2.6.1 – 7.2.6.9. Компоненты и
трубки, контактирующие с раствором пробы или элюентом, должны быть изготовлены, по
возможности, из инертных материалов, например, полиэфирэфиркетона (PEEK).
−1
7.2.6.1 Насос, обеспечивающий подачу постоянного потока в пределах от 0,1 мл мин до
−1
5 мл мин при давлении от 15 MПa до 150 MПa.
7.2.6.2 Система образования элюента, для получения элюента, подходящего для использования
с выбранной разделительной колонкой (7.2.6.5 и, например, Ссылка [20]).
7.2.6.3 Система ввода пробы, включающая незначительное мертвое пространство,
контролируемый электроникой металлический клапан, оснащенный пробоотборной петлей, имеющей
объем до 500 мкл, для ввода раствора пробы в поток элюента.
7.2.6.4 Предколонка, помещенная перед разделительной колонкой (7.2.6.5), для защиты ее от
засорения частицами или адсорбируемыми в значительной степени органическими составляющими из
раствора пробы.
7.2.6.5 Разделительная колонка
7.2.6.5.1 Разделительная колонка для ионной хроматографии с использованием химически
подавленных ионов, с набивкой из высокоэффективной поверхностнослойной катионообменной
смолы, подходящей для отделения катионов Li, Na, K, и Ca от других катионов.
12 © ISO 2013 – Все права сохраняются

7.2.6.5.2 Разделительная колонка для ионной хроматографии без подавления ионов, с
набивкой из высокоэффективной поверхностнослойной катионообменной смолы, подходящей для
отделения катионов Li, Na, K, и Ca от других катионов.
7.2.6.6 Модуль для химического подавления в ионной хроматографии, подходящий для
использования с разделительной колонкой (7.2.6.5.1).
7.2.6.7 Детектор по проводимости, проточный, низкой вместимости с неметаллическим каналом
истечения.
ПРИМЕЧАНИЕ Детектор по проводимости можно использовать для ионной хроматографии с подавлением
ионов и без подавления ионов.
7.2.6.8 Самописец, интегратор или компьютер, совместимый с выходом детектора,
обеспечивающий запись отклика детектора как функцию времени, с целью измерения высоты или
площади пика.
Рекомендуется применять автоматическую систему.
7.2.6.9 Контейнер, пригодный для использования в качестве резервуара для хранения элюента
или воды, использованной для получения элюента (7.2.6.2).
7.2.7 pH – метр
8 Оценка воздействия в рабочей зоне
8.1 Общие положения
Настоящий международный стандарт имеет отношение к отбору индивидуальных и статических проб.
См. соответствующие международные, европейские или национальные стандарты (например,
[9] [10] [7]
EN 482, EN 689, ASTM E 1370, и т.д.) в отношении руководства по стратегии разработки и
соответствующей оценке, а также по стратегии измерения.
8.2 Индивидуальный отбор проб
Воздействие на работников гидроксидов LiOH, NaOH, KOH и Ca(OH) обычно определяют с помощью
индивидуального пробоотбора, поскольку концентрация LiOH, NaOH, KOH и Ca(OH) в зоне дыхания
может отличаться от фонового уровня в рабочей зоне.
8.3 Статический отбор проб
Статический отбор проб можно при необходимости осуществлять для оценки воздействия на
работников в тех случаях, когда индивидуальный отбор проб невозможен (см. ПРИМЕЧАНИЕ в 9.1.2.1
в отношении примеров таких ситуаций), для характеристики фонового уровня LiOH, NaOH, KOH и
Ca(OH) в рабочей зоне, чтобы дать представление об эффективности вентиляции или сведения о
месте и интенсивности источника выбросов.
8.4 Выбор условий и схемы измерений
8.4.1 Общие положения
8.4.1.1 Отбор проб должен осуществляться таким образом, чтобы свести к минимуму
вмешательство в обычный производственный процесс и не мешать персоналу, и чтобы получить
пробы, которые будут представительными для нормальных рабочих условий и подходили для метода
анализа.
8.4.1.2 Схема отбора проб должна учитывать практические проблемы, такие как собственно
задача измерений и частота и продолжительность конкретной рабочей деятельности.
8.4.2 Измерения изменения концентрации во времени и/или пространстве с сортировкой
(скринингом)
Скрининговые измерения изменения концентрации во времени и/или пространстве используют, чтобы
— получить информацию о вероятном распределении концентраций химических веществ,
— идентифицировать места и периоды повышенного воздействия,
— получить сведения о местонахождении и интенсивности источников выбросов, и
— оценить эффективность вентиляции или иных технических мер.
8.4.3 Скрининговые измерения взвешенной по времени средней концентрации и измерения в
самых неблагоприятных условиях
8.4.3.1 Скрининговые измерения взвешенной по времени средней концентрации выполняются с
целью получения относительно простых количественных данных об уровне воздействия, чтобы
решить, существует ли вообще проблема воздействия и, если существует, то оценить ее возможную
серьезность. Такие измерения можно также использовать для определения, насколько воздействие
выше или ниже предель
...

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 17091
Первое издание
2013-09-15
Воздух рабочей зоны. Определение
содержания гидроксида лития,
гидроксида натрия, гидроксида калия и
гидроксида кальция. Измерение
соответствующих катионов методом
ионной хроматографии
Workplace air − Determination of lithium hydroxide, sodium hydroxide,
potassium hydroxide and calcium dihydroxide − Method by
measurement of corresponding cations by suppressed ion
chromatography
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2013
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

©  ISO 2013
Все права сохраняются. Если не задано иначе, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия офиса ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации
пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2013 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .v
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .2
3.1 Общие определения .2
3.2 Определение фракций частиц по размерам.4
3.3 Определения по отбору проб.4
3.4 Определения, относящиеся к анализу .5
3.5 Термины по статистике .7
4 Сущность метода.9
5 Требование .9
6 Реактивы .9
7 Аппаратура.10
7.1 Пробоотборники .10
7.2 Лабораторная аппаратура.11
8 Оценка воздействия в рабочей зоне .13
8.1 Общие положения .13
8.2 Индивидуальный отбор проб .13
8.3 Статический отбор проб .13
8.4 Выбор условий и схемы измерений.13
9 Отбор проб.15
9.1 Предварительная подготовка .15
9.2 Подготовка к пробоотбору.16
9.3 Позиция пробоотбора .17
9.4 Сбор проб.17
9.5 Транспортирование.18
10 Анализ.18
10.1 Приготовление испытательных и градуировочных растворов.18
10.2 Анализ с помощью приборов .19
10.3 Оценивание пределов обнаружения и пределов количественного определения .20
10.4 Контроль качества.21
10.5 Неопределенность измерений.22
11 Обработка результатов.22
12 Результативность метода.23
12.1 Эффективность пробоотбора и хранение проб .23
12.2 Предел количественного определения.23
12.3 Верхние пределы рабочего диапазона .23
12.4 Систематическая погрешность и прецизионность .23
12.5 Неопределенность отбора проб и метода анализа .23
12.6 Помехи.23
13 Протокол испытания.24
13.1 Запись об испытаниях.24
13.2 Отчет лаборатории .25
Приложение А (информативное) Поправка на температуру и давление .26
Приложение В (нормативное) Материалы фильтров .27
Приложение С (информативное) Отложения на стенках пробоотборника.28
Библиография . 29
iv © ISO 2013 – Все права сохраняются

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к
тематике, по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO,
также принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Директивах ISO/IEC Directives, Part 1. В частности, следует отметить
различные критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного
документа был разработан в соответствии с редакционными правилами Директив ISO/IEC Directives,
Part 2. www.iso.org/directives .
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлениях о патентном праве. www.iso.org/patents .
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
Для пояснения значений конкретных терминов и выражений ISO, относящихся к оценке соответствия, а
также информация о соблюдении Международной организацией ISO принципов ВТО по техническим
барьерам в торговле (TБT), см. следующий унифицированный локатор ресурса (URL): Foreword -
Supplementary information
Технический комитет, несущий ответственность за данный документ ISO/TC 146, Качество воздуха,
Подкомитет SC 2, Воздух рабочей зоны.

Введение
Здоровье работников разных отраслей промышленности подвергается риску в результате вдыхания
гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и гидроксида кальция. Специалисты по
гигиене труда и другие работники здравоохранения нуждаются в определении результативности мер,
принимаемых для контроля воздействия на рабочих, что обычно достигается измерениями качества
воздуха рабочей зоны. Настоящий международный стандарт опубликован с целью представления
метода посредством снятия достоверных измерений гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида
калия и гидроксида кальция, используемых в промышленности. Данный документ может быть полезен
агентствам, связанным с охраной здоровья и труда, специалистам по гигиене труда и другим
работникам здравоохранения; аналитическим лабораториям; предприятиям, использующим гидроксид
лития, гидроксид натрия, гидроксид калия и гидроксид кальция и другим работникам; и т.д.
При разработке проекта данного стандарта предполагалось, что исполнение его положений и
интерпретация полученных результатов возлагаются на опытных работников с соответствующей
подготовкой.
vi © ISO 2013 – Все права сохраняются

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 17091:2013(R)

Воздух рабочей зоны. Определение содержания гидроксида
лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и гидроксида
кальция. Измерение соответствующих катионов методом
ионной хроматографии
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения средневзвешенной по
времени массовой концентрации гидроксида лития (LiOH), гидроксида натрия (NaOH), гидроксида
калия (KOH), и гидроксида кальция [Ca(OH) ] в воздухе рабочей зоны посредством сбора этих
конкретных гидроксидов на фильтр и анализа соответствующих катионов методом ионной
хроматографии.
Для опробования аэрозолей данный метод применим к индивидуальному отбору проб вдыхаемой доли
частиц из воздуха в соответствии с ISO 7708, и к статическому (территориальному) пробоотбору.
Данный метод применим к определению масс от 0,005 мг до не менее 2,5 мг лития на пробу и от
0,01 мг до не менее 5 мг натрия, калия и кальция на пробу.
Диапазон концентраций частиц LiOH, NaOH, KOH, и Ca(OH) в воздухе, к которому применима
описанная методика измерения, определяется методом пробоотбора, выбранным пользователем. Для
3 −3
пробы воздуха объемом 1 м рабочий диапазон приблизительно составит от 0,002 мг м до не менее
−3
20 мг м для всех четырех гидроксидов. Для пробы воздуха объемом 30 л нижняя граница рабочего
−3
диапазона будет приблизительно 0,1 мг м для всех четырех гидроксидов.
Данная методика не позволяет различить гидроксиды и их соответствующие соли, если те и другие
присутствуют в воздухе. Если катионы присутствуют только в форме гидроксидов, то этот метод
является специфичным для данных основных соединений. В иных обстоятельствах полученные
результаты представляют наивысшую концентрацию гидроксидов, которые могли бы присутствовать в
опробуемом воздухе. (См. 12.6.)
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие нормативные документы являются обязательными для применения настоящего
документа. В отношении датированных ссылок действительными являются только указанные издания.
В отношении недатированных ссылок применимо последнее издание ссылаемого документа, включая
любые изменения к нему.
ISO 1042, Посуда лабораторная. Колбы мерные с одной меткой
ISO 7708:1995, Качество воздуха. Определение фракций по крупности частиц для отбора проб в
целях охраны здоровья
ISO 8655-1, Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 1. Терминология, общие
требования и рекомендации пользователя
ISO 8655-2, Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые
в действие поршнем
ISO 8655-6, Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические
методы для определения ошибки измерения
ISO 13137:— , Атмосфера рабочей зоны. Насосы для персонального отбора проб химических и
биологических веществ. Требования и методы испытаний
EN 13205-1, Атмосфера рабочей зоны. Оценка характеристик приборов для измерений
концентраций частиц в воздухе. Часть 1: Общие требования
3 Термины и определения
В данном документе используются следующие термины и определения.
3.1 Общие определения
3.1.1
зона дыхания
breathing zone
<общее определение> пространство вблизи лица работника, воздух из которого используется для
дыхания
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.4.5, с изменениями]
3.1.2
зона дыхания
breathing zone
<техническое определение> полусфера (обычно принято брать полусферу радиусом 0,3 м),
располагающаяся перед лицом человека, с центром в средней точке линии, соединяющей уши;
основанием этой полусферы является плоскость, проходящая через указанную линию, макушку и
гортань
Примечание 1 к статье: Это определение не применимо, если используется средство индивидуальной защиты
органов дыхания.
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.4.5, с изменениями]
3.1.3
химическое вещество
chemical agent
любой химический элемент или соединение, сами по себе или в качестве добавки, в том состоянии, в
котором встречается в природе, или в состоянии непосредственно после производства, используемое,
или выделяемое, включая выделение в качестве отхода в результате любой трудовой деятельности,
полученное намеренно или ненамеренно, выпущенное в продажу или нет
[ИСТОЧНИК: Директива Совета Европы 98/24/EC, Art. 2(a)]
3.1.4
воздействие (при вдыхании)
exposure (by inhalation)
ситуация, при которой химическое вещество присутствует в воздухе, вдыхаемом человеком
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.4.1, с изменениями]

Готовится к публикации.
2 © ISO 2013 – Все права сохраняются

3.1.5
предельно допустимый уровень (для условий) профессионального воздействия
предельно допустимая концентрация
occupational exposure limit value
limit value
предельное значение взвешенной по времени средней концентрации химического вещества в воздухе
в пределах зоны дыхания работника относительно установленного контрольного периода
[ИСТОЧНИК: Директива Совета 98/24/EC, Статья. 2(d)]
® [ ]
ПРИМЕР Предельные пороговые концентрации [Threshold limit value (TLV)], установленные ACGIH,
ориентировочные предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны [indicative occupational exposure
[ ]
limit values (IOELVs)] опубликованные Европейской комиссией, и национальные предельно допустимые
[ ]
концентрации. Информация о национальных ПДК имеется в Международной организации труда (МОТ = ILO) и в
[ ]
базе данных опасных веществ GESTIS.
3.1.6
метод измерения
порядок измерения
measuring procedure
measurement procedure
ряд точно описанных операций, использующихся для отбора проб и анализа химических веществ в
воздухе
Примечание 1 к статье: Метод измерения для отбора проб и анализа химических веществ в воздухе обычно
включает следующие этапы: подготовка к отбору проб, отбор проб, транспортирование и хранение, подготовка
проб для анализа и анализ.
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 99:2007, с изменениями]
3.1.7
длительность цикла
operating time
период, в течение которого насос может работать с заданной скоростью и падением давления без
подзарядки или замены аккумуляторной батареи
[ИСТОЧНИК: ISO 13137:—, 3.12]
3.1.8
контрольный период
reference period
установленный период времени, относительно которого рассчитывают предельно допустимую
концентрацию химического вещества в рабочей зоне
Примечание 1 к статье: Контрольный период обычно составляет 8 ч для измерений в течение продолжительного
срока и 15 мин для краткосрочных измерений.
Примечание 2 к статье: Примерами различных контрольных периодов являются краткосрочные и долгосрочные
[ ]
предельно допустимые концентрации, такие как опубликованные ACGIH.
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.4.7, с изменениями]
3.1.9
рабочая зона
workplace
определенный участок или территория, на которой осуществляется производственная деятельность
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 2.5.2]
3.2 Определение фракций частиц по размерам
3.2.1
норматив по вдыхаемой фракции
inhalable convention
целевые технические требования к пробоотборникам, когда интерес представляет вдыхаемая фракция
[ИСТОЧНИК: ISO 7708:1995]
3.2.2
вдыхаемая фракция
inhalable fraction
массовая доля общего содержания частиц в воздухе, вдыхаемом через нос и через рот
Примечание 1 к статье: Вдыхаемая фракция зависит от скорости и направления движения воздуха, от частоты
дыхания и других факторов.
[ИСТОЧНИК: ISO 7708:1995]
3.2.3
общее содержание частиц в воздухе
total airborne particles
все частицы, окруженные воздухом, в данном объеме воздуха
Примечание 1 к статье: Поскольку все измерительные приборы являются до определенной степени
избирательными по размеру, зачастую невозможно измерить общую концентрацию частиц в воздухе.
[ИСТОЧНИК: ISO 7708:1995]
3.3 Определения по отбору проб
3.3.1
пробоотборник воздуха
air sampler
устройство для выделения химических веществ из окружающего воздуха
Примечание 1 к статье: Пробоотборники воздуха обычно предназначены для конкретной цели, например, для
отбора проб газов и паров или для отбора проб частиц в воздухе.
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.2.1, с изменениями]
3.3.2
индивидуальный пробоотборник
personal sampler
пробоотборник, который работник носит на себе, и который собирает газы, пары или частицы из
воздуха в зоне дыхания, чтобы определить воздействие химических веществ
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.2.2]
3.3.3
индивидуальный пробоотбор
personal sampling
процесс отбора проб, осуществляемый при использовании индивидуального пробоотборника
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.3.3]
4 © ISO 2013 – Все права сохраняются

3.3.4
статический пробоотборник
пробоотборник в зоне
static sampler
area sampler
пробоотборник, не привязанный к работнику, собирающий газы, пары или частицы из воздуха в
определенном месте
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.2.3]
3.3.5
статический пробоотбор
отбор проб в зоне
static sampling
area sampling
процесс отбора проб воздуха, осуществляемый в конкретном месте
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 3.3.4]
3.4 Определения, относящиеся к анализу
3.4.1
анализ
analysis
все операции, осуществляемые после подготовки проб, чтобы определить количество или
концентрацию представляющего интерес аналита(ов), присутствующего в пробе
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.1, с изменениями]
3.4.2
холостой раствор
blank solution
раствор, приготовленный с использованием холостых проб на реактивы, на лабораторию и на
опробуемую зону таким же способом, который используется для растворения пробы
3.4.3
градуировочный холостой раствор
calibration blank solution
градуировочный раствор, приготовленный без добавления рабочего раствора стандарта
Примечание 1 к статье: Концентрации Li, Na, K и Ca в градуировочном холостом растворе взяты за нуль.
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.3, с изменениями]
3.4.4
градуировочный раствор
calibration solution
раствор, приготовленный разбавлением рабочего стандартного раствора, содержащий Li, Na, K, и Ca в
концентрациях, подходящих для применения в калибровке аналитического прибора
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.3, с изменениями]
3.4.5
холостая проба на опробуемую зону
field blank
фильтр, который проходит через те же самые процедуры, что и проба, за исключением того, что не
используется для пробоотбора, т.e. загружается в пробоотборник, транспортируемый к месту отбора
проб, а затем возвращается в лабораторию для анализа
3.4.6
холостая проба на лабораторию
laboratory blank
неиспользованный фильтр, взятый из той же самой партии, используемой для отбора проб, который не
покидает лабораторию
3.4.7
линейный динамический диапазон
linear dynamic range
интервал концентраций, на котором градуировочная кривая для Li, Na, K, или Ca имеет
прямолинейный участок
Примечание 1 к статье: Этот линейный динамический диапазон простирается от предела обнаружения до
появления кривизны градуировочной кривой.
3.4.8
холостая проба на реактивы
reagent blank
все реактивы, используемые при растворении пробы, в тех же количествах, которые используются для
приготовления холостых проб на лабораторию, на опробуемую зону и растворов проб
3.4.9
растворение пробы
sample dissolution
процесс получения раствора, содержащего Li, Na, K, и Ca из пробы, который может включать полное
или неполное растворение этой пробы
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.25, с изменениями]
3.4.10
подготовка пробы
sample preparation
все операции, осуществляемые на пробе, после транспортирования и хранения, для подготовки ее к
анализу, включая перевод пробы, при необходимости, в состояние, пригодное для проведения
измерений
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.24, с изменениями]
3.4.11
раствор пробы
sample solution
раствор, приготовленный из пробы с помощью процесса растворения пробы
Примечание 1 к статье: Раствор пробы может потребовать выполнения дальнейших операций, например,
разбавления, чтобы получить испытательный раствор, готовый к анализу.
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.22, с изменениями]
3.4.12
исходный стандартный раствор
stock standard solution
раствор, используемый для приготовления градуировочных растворов, содержащих Li, Na, K, или Ca в
утвержденной концентрации, прослеживаемой до национальных стандартов
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.26, с изменениями]
6 © ISO 2013 – Все права сохраняются

3.4.13
испытательный раствор
test solution
холостой раствор или раствор пробы, который подвергают всем операциям, необходимым для
приведения его в состояние готовности для анализа
Примечание 1 к статье: “Готовность для анализа” включает любое требуемое разбавление. Если холостой
раствор или раствор пробы не подвергается дальнейшей обработке до анализа, он и будет испытательным
раствором.
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.30, с изменениями]
3.4.14
рабочий стандартный раствор
working standard solution
раствор, приготовленный разбавлением исходного стандартного раствора и содержащий Li, Na, K, и
Ca в концентрациях, которые лучше подходят для приготовления градуировочных растворов, чем
концентрации Li, Na, K, или Ca в исходных стандартных растворах
[ИСТОЧНИК: EN 14902:2005, 3.1.32, с изменениями]
3.5 Термины по статистике
3.5.1
извлечение (аналита) в результате анализа
analytical recovery
отношение массы аналита, измеренного в пробе, к известной массе аналита в этой пробе
Примечание 1 к статье: Извлечение для анализа обычно задается в процентах.
[ИСТОЧНИК: EN 1540:2011, 5.1.1]
3.5.2
смещение
bias
разность между ожиданием результата испытания или результата измерения и истинным значением
Примечание 1 к статье: Смещение – это общая систематическая погрешность в противоположность случайной
погрешности. Может иметься несколько составляющих систематической погрешности, вносящих вклад в
смещение. Чем больше систематическое отклонение от истинного значения, тем больше значение смещения.
Примечание 2 к статье: Смещение измерительного прибора обычно оценивают усреднением погрешности
показания по целому ряду повторных измерений. Погрешность показания это ”показание измерительного прибора
за вычетом истинного значения соответствующей входной величины”.
Примечание 3 к статье: На практике принятое опорное значение используют вместо истинного значения.
Примечание 4 к статье: В случае методов измерения для отбора проб и анализа химических веществ в воздухе,
принятым опорным значением может, например, служить аттестованное значение стандартного образца,
концентрация в стандартной атмосфере испытания, или целевое значение межлабораторного сличения.
[ИСТОЧНИК: ISO 3534-2:2006, 3.3.2]
3.5.3
коэффициент охвата
coverage factor
k
числовой множитель, используемый как число, на которое нужно умножить (суммарную) стандартную
неопределенность, чтобы получить расширенную неопределенность
Примечание 1 к статье: Коэффициент охвата, k, обычно находится в интервале от 2 до 3.
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 98-3:2008]
3.5.4
суммарная стандартная неопределенность
combined standard uncertainty
u
c
стандартная неопределенность результата измерения, если этот результат получают по значениям
ряда других величин, равная положительному корню квадратному из суммы членов, являющихся
дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными согласно изменению результата
измерения в зависимости от изменений этих величин
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 98-3:2008]
3.5.5
расширенная неопределенность
expanded uncertainty
величина, определяющая интервал вокруг результата измерения, который должен включать большую
часть распределения значений, которые обоснованно можно отнести к измеряемой величине
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 98-3:2008]
3.5.6
прецизионность
precision
степень согласования независимых результатов испытания/измерения, полученных в оговоренных
условиях
Примечание 1 к статье: Прецизионность зависит только от распределения случайных погрешностей и не касается
истинного значения или заданного значения.
Примечание 2 к статье: Меру прецизионности обычно выражают в пересчете на расхождение результатов
испытаний/измерений и вычисляют как стандартное отклонение результатов испытаний/измерений. Чем меньше
прецизионность, тем больше стандартное отклонение.
Примечание 3 к статье: Количественные меры прецизионности в значительной степени зависят от оговоренных
условий, в частности, условий повторяемости и условий воспроизводимости.
[ИСТОЧНИК: ISO 3534-2:2006, 3.3.4]
3.5.7
истинное значение
true value
значение, характеризующее величину или количественную характеристику, точно определенное в
условиях, когда рассматривается эта величина или количественная характеристика
Примечание 1 к статье: Истинное значение величины или количественной характеристики является
теоретическим понятием и, в общем, не может быть известно точно.
[ИСТОЧНИК: ISO 3534-2:2006, 3.2.5]
3.5.8
неопределенность (измерения)
uncertainty (of measurement)
параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий разброс значений, который
обоснованно можно отнести к измеряемой величине
Примечание 1 к статье: Этим параметром может быть, например, стандартное отклонение (или его данное
кратное), или ширина доверительного интервала.
8 © ISO 2013 – Все права сохраняются

Примечание 2 к статье: Неопределенность измерений включает, в общем, много компонентов. Некоторые из этих
компонентов можно оценить по статистическому распределению результатов серии измерений, и характеризовать
стандартными отклонениями. Другие компоненты, которые также можно характеризовать стандартными
отклонениями, оценивают по принятым распределениям вероятностей, основанным на опыте или другой
[4]
информации. ISO/IEC Guide 98-3:2008 относится к этим различным случаям как оценки неопределенности
типа A и типа B, соответственно.
[ИСТОЧНИК: ISO/IEC Guide 99:2007, с изменениями]
4 Сущность метода
4.1 Известный объем воздуха пропускают через фильтр, установленный в пробоотборнике,
отбирающем вдыхаемый воздух (7.1.1), чтобы собрать частицы LiOH, NaOH, KOH, и Ca(OH) .
4.2 Фильтр, экстрагируют водой или раствором элюента (см. 6.3 и 10.1.1), без нагревания, чтобы
растворить частицы гидроксидов.
4.3 Аликвоты раствора пробы исследуют методом ионной хроматографии, чтобы разделить
экстрагированные Li, Na, K, и Ca с другими катионами. После этого разделения Li, Na, K, и Ca
измеряют с помощью детектора по теплопроводности.
4.4 Результаты анализа получают путем построения графика измеренной проводимости как функции
концентрации. Их можно использовать для оценки воздействия на рабочем месте со стороны LiOH,
NaOH, KOH, и Ca(OH) в воздухе.
5 Требование
Метод измерения должен согласовываться с соответствующим международным, европейским или
национальным стандартом, в котором устанавливаются требования к эффективности методов
[9]
измерения химических веществ в воздухе рабочей зоны (например, EN 482 ).
6 Реактивы
В ходе анализа используют реактивы только признанной аналитической чистоты и только воду,
соответствующую требованиям 6.1.
ПРИМЕЧАНИЕ Na, K, и Ca в окружающей среде обнаруживают повсеместно, и их присутствие в реактивах
приведет к высоким холостым значениям. Поэтому рекомендуется проверять холостые значения всех химических
веществ перед их применением.
6.1 Вода, из очистной системы, которая подает ультрачистую воду, имеющую удельное
электрическое сопротивление выше 0,18 MОм·м (обычно выражаемое производителями очистных
систем воды как18 MОм·см).
−1
6.2 Раствор серной кислоты (H SO ), 2,5 моль л .
2 4
ПРИМЕЧАНИЕ Можно пользоваться имеющимся в продаже раствором серной кислоты или приготовить
−1
раствор концентрацией 2,5 моль л из концентрированной серной кислоты.
−1
6.3 Раствор серной кислоты (H SO ), 0,004 5 моль л , для использования в качестве элюента и
2 4
для экстракции пробоотборных фильтров (см. 10.1.3).
−1
Разбавляют 1,8 мл раствора концентрацией 2,5 моль л серной кислоты (6.2) в мерной колбе с одной
меткой вместимостью 1 000 мл (7.2.2), доводят до метки водой, закрывают пробкой и тщательно
перемешивают.
6.4 Картридж, для сбора элюента, применяемого в ионной хроматографии с использованием
химического подавления ионов, который также пригоден для применения с системой образования
элюента (7.2.6.2).
6.5 Стандартные растворы
6.5.1 Исходный стандартный раствор лития
Пользуются имеющимся в продаже раствором с подтвержденной концентрацией лития, например,
−1
1 000 мг л Li, прослеживаемой до национальных стандартов. Следят за датой окончания срока
годности, указанной изготовителем, или рекомендованным сроком хранения.
6.5.2 Исходный стандартный раствор натрия
Пользуются имеющимся в продаже раствором с подтвержденной концентрацией натрия, например,
−1
1 000 мг л Na, прослеживаемой до национальных стандартов. Следят за датой окончания срока
годности, указанной изготовителем, или рекомендованным сроком хранения.
6.5.3 Исходный стандартный раствор калия
Пользуются имеющимся в продаже раствором с подтвержденной концентрацией калия, например,
−1
1 000 мг л K, прослеживаемой до национальных стандартов. Следят за датой окончания срока
годности, указанной изготовителем, или рекомендованным сроком хранения.
6.5.4 Исходный стандартный раствор кальция
Пользуются имеющимся в продаже раствором с подтвержденной концентрацией кальция, например,
−1
1 000 мг л Ca, прослеживаемой до национальных стандартов. Следят за датой окончания срока
годности, указанной изготовителем, или рекомендованным сроком хранения.
−1 −1
6.5.5 Рабочий стандартный раствор катионов, 25 мг л Li, 50 мг л Na, K, и Ca.
Пипеткой точно переносят соответствующие объемы, например, 0,5 мл, исходного стандартного
раствора Li (6.5.1) и 1,0 мл исходного стандартного раствора Na, K, и Ca (6.5.2 - 6.5.4) в пластиковую
мерную колбу с одной меткой вместимостью 20 мл (7.2.3.1), доводят до метки водой (6.1), закрывают
пробкой и тщательно перемешивают. Этот раствор готовят ежемесячно.
7 Аппаратура
7.1 Пробоотборники
7.1.1 Пробоотборники, спроектированные для сбора вдыхаемой фракции частиц в воздухе,
соответствующие EN 13205-1, изготовленные из материала, который не реагирует с щелочными
гидроксидами.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Если пробоотборники оснащены внутренними кассетами с фильтрами, эти кассеты тоже
должны быть изготовлены из материалов, которые не реагируют с гидроксидами.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Материалы, которые не вступают в реакцию с гидроксидами и из которых можно изготавливать
пробоотборники и внутренние кассеты с фильтрами, включают политетрафторэтилен ( ПТФЭ = PTFE) и другие
фторированные полимеры, поливинилхлорид (ПВХ = PVC), полиэтилен, полипропилен и поликарбонат.
7.1.2 Фильтры, диаметром подходящие для использования с пробоотборниками (7.1.1) с
эффективностью сбора не менее 99,5 % для частиц диффузионным диаметром 0,3 мкм (см. 2.2
ISO 7708:1995), изготовленные из материала, который не реагирует с щелочными гидроксидами,
например, кварцевая нить.
10 © ISO 2013 – Все права сохраняются

ПРИМЕЧАНИЕ Na, K, и Ca в окружающей среде обнаруживают повсеместно, и их присутствие в реактивах
приведет к высоким холостым значениям. Поэтому важно проверять холостые значения каждой партии
используемых фильтров.
7.1.3 Пробоотборные насосы, соответствующие требованиям ISO 13137 и способные
поддерживать выбранную скорость потока (см. 9.1.1.2) с точностью до ±5 % от номинального значения
в течение периода пробоотбора (см. 9.1.2).
7.1.4 Расходомер, портативный, с точностью, достаточной для измерения объемной скорости
потока (см. 9.1.1.2) в пределах ±5 %.
Калибровка расходомера должна проверяться по первичному эталону, т.e. расходомеру, точность
которого прослеживается до национальных стандартов. В случае необходимости (см. 9.1.3)
регистрируют атмосферные температуру и давление, при которых проверялась калибровка
расходомера.
Рекомендуется, чтобы используемый расходомер обеспечивал измерение объемной скорости потока в
пределах ±2 % или лучше.
7.1.5 Вспомогательное оборудование
7.1.5.1 Гибкие трубки, диаметром подходящие для герметичного соединения между
пробоотборниками (7.1.1) и пробоотборными насосами (7.1.3).
7.1.5.2 Ремни или сцепные устройства, к которым можно для удобства присоединить
пробоотборный насос для индивидуального отбора проб (за исключением случаев, когда
пробоотборные насосы достаточно малы, чтобы поместиться в карман одежды).
7.1.5.3 Пинцет, изготовленный полностью из ПТФЭ, или кончики пинцета изготовлены из ПТФЭ,
для помещения фильтра в пробоотборник и извлечения из него (9.2.2 и 10.1.3.1).
7.1.5.4 Термометр, диапазон от 0 °C до 50 °C, градуированный, цена деления 1 °C или меньше,
для измерения атмосферной температуры, если требуется (см. 9.1.3).
Для применения при температурах ниже нуля диапазон термометра необходимо увеличить до
желаемого.
7.1.5.5 Барометр, пригодный для измерения атмосферного давления, если требуется (см. 9.1.3).
7.2 Лабораторная аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Предпочтительно использовать пластмассовую лабораторную посуду вместо стеклянной.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Na, K, и Ca в окружающей среде обнаруживают повсеместно, и их присутствие в реактивах
приведет к высоким холостым значениям. Поэтому важно обратить особое внимание на проверку всей
лабораторной пластиковой посуды однократного применения на загрязнение Na, K, и Ca и тщательное
промывание всего лабораторного оборудования многократного применения перед использованием.
7.2.1 Перчатки однократного применения, не пропускающие жидкости, для защиты рук от контакта
с токсичными и едкими веществами.
Подойдут перчатки из ПВХ.
7.2.2 Стеклянная посуда, химические стаканы, мерные колбы с одной меткой и подходящей
вместимостью, от 100 мл до 1 000 мл, соответствующие требованиям ISO 1042, из боросиликатного
стекла (3.3), соответствующие требованиям ISO 3585, перед применением промываемые водой (6.1).
Альтернативно, колбы можно мыть в лабораторной посудомоечной машине, после которой тщательно
споласкивать их водой.
7.2.3 Пластмассовая лабораторная посуда
7.2.3.1 Мерные колбы с одной меткой, подходящей вместимости, от 10 мл до 1 л.
7.2.3.2 Емкости полиэтиленовые с завинчивающейся крышкой, однократного применения,
подходящей вместимости, например, 10 мл.
7.2.3.3 Химические стаканы, подходящей вместимости, например, 50 мл.
7.2.3.4 Градуированные пробирки для центрифуги, с крышками, подходящей вместимости,
например, 10 мл.
7.2.3.5 Фильтровальные воронки, подходящего размера для использования при переносе
смывов с внутренних поверхностей пробоотборника (7.1.1) в пробирку.
7.2.3.6 Фильтры однократного применения, ПТФЭ, размер пор 0,45 мкм, для применения в
ионной хроматографии.
7.2.3.7 Шприцы однократного применения, подходящей вместимости, например, 2 мл или 5 мл,
соединитель с затвором Льюэра, для использования с фильтрами однократного применения (7.2.3.6).
7.2.3.8 Виалы для автоматического пробоотборника, подходящей вместимости, например, от
1,5 мл до 2 мл.
7.2.4 Поршневые мерные устройства, соответствующие требованиям ISO 8655-1 и испытанные в
соответствии с ISO 8655-6, включая пипеточные дозаторы вместимостью от 10 мкл до 5 мл,
соответствующие требованиям ISO 8655-2, для приготовления стандартных растворов,
градуировочных растворов и разведения проб.
7.2.5 Ультразвуковая ванна, предпочтительно с таймером, пригодная для использования при
экстракции гидроксидов.
7.2.6 Ионный хроматограф, компоненты которого перечислены в 7.2.6.1 – 7.2.6.9. Компоненты и
трубки, контактирующие с раствором пробы или элюентом, должны быть изготовлены, по
возможности, из инертных материалов, например, полиэфирэфиркетона (PEEK).
−1
7.2.6.1 Насос, обеспечивающий подачу постоянного потока в пределах от 0,1 мл мин до
−1
5 мл мин при давлении от 15 MПa до 150 MПa.
7.2.6.2 Система образования элюента, для получения элюента, подходящего для использования
с выбранной разделительной колонкой (7.2.6.5 и, например, Ссылка [20]).
7.2.6.3 Система ввода пробы, включающая незначительное мертвое пространство,
контролируемый электроникой металлический клапан, оснащенный пробоотборной петлей, имеющей
объем до 500 мкл, для ввода раствора пробы в поток элюента.
7.2.6.4 Предколонка, помещенная перед разделительной колонкой (7.2.6.5), для защиты ее от
засорения частицами или адсорбируемыми в значительной степени органическими составляющими из
раствора пробы.
7.2.6.5 Разделительная колонка
7.2.6.5.1 Разделительная колонка для ионной хроматографии с использованием химически
подавленных ионов, с набивкой из высокоэффективной поверхностнослойной катионообменной
смолы, подходящей для отделения катионов Li, Na, K, и Ca от других катионов.
12 © ISO 2013 – Все права сохраняются

7.2.6.5.2 Разделительная колонка для ионной хроматографии без подавления ионов, с
набивкой из высокоэффективной поверхностнослойной катионообменной смолы, подходящей для
отделения катионов Li, Na, K, и Ca от других катионов.
7.2.6.6 Модуль для химического подавления в ионной хроматографии, подходящий для
использования с разделительной колонкой (7.2.6.5.1).
7.2.6.7 Детектор по проводимости, проточный, низкой вместимости с неметаллическим каналом
истечения.
ПРИМЕЧАНИЕ Детектор по проводимости можно использовать для ионной хроматографии с подавлением
ионов и без подавления ионов.
7.2.6.8 Самописец, интегратор или компьютер, совместимый с выходом детектора,
обеспечивающий запись отклика детектора как функцию времени, с целью измерения высоты или
площади пика.
Рекомендуется применять автоматическую систему.
7.2.6.9 Контейнер, пригодный для использования в качестве резервуара для хранения элюента
или воды, использованной для получения элюента (7.2.6.2).
7.2.7 pH – метр
8 Оценка воздействия в рабочей зоне
8.1 Общие положения
Настоящий международный стандарт имеет отношение к отбору индивидуальных и статических проб.
См. соответствующие международные, европейские или национальные стандарты (например,
[9] [10] [7]
EN 482, EN 689, ASTM E 1370, и т.д.) в отношении руководства по стратегии разработки и
соответствующей оценке, а также по стратегии измерения.
8.2 Индивидуальный отбор проб
Воздействие на работников гидроксидов LiOH, NaOH, KOH и Ca(OH) обычно определяют с помощью
индивидуального пробоотбора, поскольку концентрация LiOH, NaOH, KOH и Ca(OH) в зоне дыхания
может отличаться от фонового уровня в рабочей зоне.
8.3 Статический отбор проб
Статический отбор проб можно при необходимости осуществлять для оценки воздействия на
работников в тех случаях, когда индивидуальный отбор проб невозможен (см. ПРИМЕЧАНИЕ в 9.1.2.1
в отношении примеров таких ситуаций), для характеристики фонового уровня LiOH, NaOH, KOH и
Ca(OH) в рабочей зоне, чтобы дать представление об эффективности вентиляции или сведения о
месте и интенсивности источника выбросов.
8.4 Выбор условий и схемы измерений
8.4.1 Общие положения
8.4.1.1 Отбор проб должен осуществляться таким образом, чтобы свести к минимуму
вмешательство в обычный производственный процесс и не мешать персоналу, и чтобы получить
пробы, которые будут представительными для нормальных рабочих условий и подходили для метода
анализа.
8.4.1.2 Схема отбора проб должна учитывать практические проблемы, такие как собственно
задача измерений и частота и продолжительность конкретной рабочей деятельности.
8.4.2 Измерения изменения концентрации во времени и/или пространстве с сортировкой
(скринингом)
Скрининговые измерения изменения концентрации во времени и/или пространстве используют, чтобы
— получить информацию о вероятном распределении концентраций химических веществ,
— идентифицировать места и периоды повышенного воздействия,
— получить сведения о местонахождении и интенсивности источников выбросов, и
— оценить эффективность вентиляции или иных технических мер.
8.4.3 Скрининговые измерения взвешенной по времени средней концентрации и измерения в
самых неблагоприятных условиях
8.4.3.1 Скрининговые измерения взвешенной по времени средней концентрации выполняются с
целью получения относительно простых количественных данных об уровне воздействия, чтобы
решить, существует ли вообще проблема воздействия и, если существует, то оценить ее возможную
серьезность. Такие измерения можно также использовать для определения, насколько воздействие
выше или ниже предель
...