ISO 17752:2012

NORME ISO
INTERNATIONALE 17752
Première édition
2012-07-01
Corrosion des métaux et alliages —
Modes opératoires pour déterminer
et évaluer le taux d’entraînement par
les eaux de ruissellement des métaux
présents dans des matériaux soumis à la
corrosion atmosphérique
Corrosion of metals and alloys — Procedures to determine and estimate
runoff rates of metals from materials as a result of atmospheric corrosion
Numéro de référence
ISO 17752:2012(F)
©
ISO 2012

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Exigences relatives aux éprouvettes . 1
3.1 Types d’éprouvettes . 1
3.2 Préparation et manutention des éprouvettes . 1
3.3 Marquage des éprouvettes . 2
3.4 Nombre d’éprouvettes . 2
3.5 Stockage . 2
3.6 Enregistrement des données relatives aux éprouvettes . 3
4 Sites pour l’essai de corrosion atmosphérique . 3
4.1 Exigences relatives au site d’essai . 3
4.2 Emplacements et sécurité du site d’essai . 3
4.3 Cadres d’exposition . 4
5 Caractérisation du site d’essai . 4
6 Conditions opératoires . 5
7 Mode opératoire d’essai . 6
7.1 Durée des essais . 6
7.2 Collecte périodique d’échantillons d’eau de ruissellement . 6
7.3 Évaluation des résultats . 6
8 Rapport d’essai . 7
Annexe A (informative) Conditions affectant l’évaluation du taux d’entraînement des métaux par les
eaux de ruissellement sur des matériaux nus soumis à la corrosion atmosphérique pour une
utilisation particulière . 9
Bibliographie .12
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 17752 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
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Introduction
Les essais de ruissellement sont réalisés afin d’obtenir des informations sur les taux d’entraînement par l’eau
de ruissellement des métaux constitutifs de matériaux dans des conditions d’exposition atmosphérique. Ils
impliquent l’exposition d’éprouvettes sur un site d’essai et le prélèvement en continu d’échantillons des eaux de
ruissellement et sont, par conséquent, plus contraignants que les essais de corrosion normalisés.
Les essais de corrosion normalisés ne peuvent pas être utilisés pour obtenir ces informations car, sur une
perspective à long terme, le taux d’entraînement est toujours inférieur ou égal à la vitesse de corrosion et
souvent largement inférieur à cette dernière. Cet écart est dû au pourcentage de métal présent dans les
produits de corrosion. Contrairement aux essais de corrosion normalisés, les essais de ruissellement peuvent
être réalisés sur les surfaces de produits réels ou sur tout type de matériau ayant subi un traitement de surface,
par exemple des métaux purs, des alliages ou différents revêtements (revêtements métalliques ou revêtements
organiques comportant du métal), à partir du moment où l’historique, l’état de surface et les caractéristiques
de l’éprouvette sont documentés.
Le résultat de ces essais sur le terrain est le taux d’entraînement du métal en fonction de l’eau de pluie
recueillie ayant été en contact avec la surface du matériau. Les autres transformations possibles du métal sous
ses différentes formes chimiques et les interactions avec l’environnement sont hors du domaine d’application
de la présente Norme internationale.
Les modes opératoires permettant d’établir les taux d’entraînement peuvent être effectués par une détermination
(normative) basée sur l’exposition des éprouvettes ou par une évaluation (informative), en tenant compte des
conditions de l’utilisation particulière.
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Corrosion des métaux et alliages — Modes opératoires pour
déterminer et évaluer le taux d’entraînement par les eaux de
ruissellement des métaux présents dans des matériaux soumis
à la corrosion atmosphérique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les modes opératoires permettant de déterminer et d’évaluer le
taux d’entraînement des métaux par les eaux de ruissellement sur des métaux, des alliages et des surfaces
revêtues exposés à l’air libre dans des conditions atmosphériques.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4221, Qualité de l’air — Détermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre dans l’air
ambiant — Méthode spectrophotométrique au thorin
ISO 4226, Qualité de l’air — Aspects généraux — Unités de mesurage
ISO 4543, Revêtements métalliques et autres revêtements non organiques — Directives générales pour les
essais de corrosion applicables aux conditions de stockage
ISO 8565, Métaux et alliages — Essais de corrosion atmosphérique — Exigences générales
ISO 9169, Qualité de l’air — Définition et détermination des caractéristiques de performance d’un système
automatique de mesure
ISO 9225, Corrosion des métaux et alliages — Corrosivité des atmosphères — Mesurage des paramètres
environnementaux affectant la corrosivité des atmosphères
ISO 9226, Corrosion des métaux et alliages — Corrosivité des atmosphères — Détermination de la vitesse de
corrosion d’éprouvettes de référence pour l’évaluation de la corrosivité
3 Exigences relatives aux éprouvettes
3.1 Types d’éprouvettes
Il convient que la surface exposée de l’éprouvette soit d’un ordre de grandeur adéquat pour fournir des volumes
d’eau de ruissellement suffisants pour que l’essai permette d’obtenir des résultats reproductibles, en réduisant
le plus possible les effets de bord et les pertes d’eaux de ruissellement. Des éprouvettes rectangulaires d’au
2
moins 100 mm × 300 mm (300 cm ) doivent être découpées dans des tôles plates. La surface des éprouvettes
peut être plus grande si celles-ci peuvent être évaluées avec précision et si toutes les eaux de ruissellement
peuvent être recueillies en continu. Les éprouvettes doivent être d’une épaisseur suffisante pour pouvoir résister
à l’essai pendant la durée prévue. Une épaisseur comprise entre 1 mm et 3 mm est appropriée. Il convient
que la surface des éprouvettes soumises à l’essai représente aussi fidèlement que possible les produits réels.
3.2 Préparation et manutention des éprouvettes
Étant donné que les essais de corrosion atmosphérique et de ruissellement sur des métaux peuvent durer un
certain nombre d’années, il est important de s’assurer que les éprouvettes sont clairement identifiées et que
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les enregistrements de données (volume total d’eaux de ruissellement recueilli, pH et concentration totale en
métal mesurée) sont conservés avec soin.
Tout endommagement de la surface doit être évité. Toutes les éprouvettes, en particulier s’il s’agit de matériaux
revêtus, doivent être exemptes de défauts de surface. Pour réduire le plus possible la contamination de
surface et garantir une uniformité de la surface, il convient, si possible en fonction du matériau, de décaper les
éprouvettes non revêtues avant l’exposition. Le dégraissage à l’acétone et à l’alcool isopropylique est un mode
opératoire pratique. L’abrasion n’est pas recommandée car la surface ainsi obtenue n’est pas représentative
des conditions du produit réel et peut fortement influer sur la quantité de métal oxydé. Les empreintes de
doigts faites lors de la manutention des éprouvettes peuvent avoir une influence sur les résultats et doivent être
évitées en utilisant des gants en coton et en manipulant les éprouvettes par les bords.
L’envers de chaque éprouvette doit être recouvert de ruban adhésif et les bords découpés doivent être enduits
de laque (exempte de métal) ou de cire, afin d’éviter toute oxydation du métal sur ces parties de l’éprouvette.
L’étanchéité des bords découpés est absolument essentielle pour les matériaux revêtus.
Il convient d’exposer en parallèle un cadre porte-éprouvettes sans éprouvette métallique, constitué d’un
matériau inerte ayant la même surface, pour recueillir en continu l’eau de pluie afin de déterminer par rapport
à cette eau les taux des métaux concernés présents dans les dépôts.
3.3 Marquage des éprouvettes
Marquer les éprouvettes de manière qu’aucune confusion ne soit possible lors de l’exposition. Il est recommandé
de marquer à la fois le cadre porte-éprouvettes et l’éprouvette.
Le marquage peut être réalisé par entaillage (il doit être pratiqué sur l’envers de l’éprouvette). D’autres modes
opératoires de marquage peuvent être utilisés, à condition que les exigences de lisibilité et de durabilité soient
satisfaites. La surface concernée par le marquage doit être la plus réduite possible. La méthode employée
pour l’identification des éprouvettes ne doit avoir aucune influence sur les résultats de l’essai ni interférer avec
eux; cela est particulièrement important lorsque l’entaillage peut servir à identifier des éprouvettes revêtues.
Toute entaille réalisée sur des éprouvettes revêtues doit être pratiquée avant le revêtement.
3.4 Nombre d’éprouvettes
Pour chaque type de matériau, une éprouvette suffit, à condition que sa surface soit supérieure ou égale à
2
300 cm (voir 3.1).
3.5 Stockage
Il convient que la durée entre la préparation des éprouvettes et le début de l’exposition soit aussi courte que
possible, de manière à réduire le plus possible les effets corrosifs induits par le stockage des éprouvettes.
Ces effets peuvent influer sur les résultats de l’essai de ruissellement, en particulier pour les éprouvettes ne
conduisant qu’à de très faibles concentrations en métaux dans l’eau de ruissellement. La durée recommandée
entre la préparation des éprouvettes et le début de l’exposition est d’une semaine, en particulier pour les
surfaces des métaux nus et des alliages.
Comme les essais de ruissellement peuvent être conduits sur tout type de surface, il est indispensable de
documenter la durée de stockage et les conditions de stockage avant les essais. S’il est prévu d’analyser
les éprouvettes pour déterminer les produits de corrosion et la morphologie de la surface après la fin de
l’exposition, la durée maximale recommandée entre la fin de l’exposition et l’évaluation de la surface est de
deux semaines, afin de garantir qu’aucun changement des caractéristiques de surface ne s’est produit et
d’éviter toute oxydation supplémentaire. Naturellement, cette durée doit être aussi courte que possible, en
particulier pour les expositions de courte durée.
Au cours du stockage des éprouvettes avant l’exposition, il faut veiller à éviter tout dommage mécanique et tout
contact avec d’autres éprouvettes. Une salle dans laquelle la température est contrôlée et l’humidité relative est de
50 % ou moins doit être utilisée pour le stockage. Les éprouvettes particulièrement sensibles doivent être stockées
dans un dessiccateur ou étanchées dans des sacs en plastique avec un produit dessiccatif. (Voir l’ISO 4543.)
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3.6 Enregistrement des données relatives aux éprouvettes
Pour chaque série d’éprouvettes, enregistrer les données qui sont nécessaires à l’évaluation des effets du
ruissellement (voir l’Article 8). Ces enregistrements doivent inclure les informations suivantes.
a) Dans le cas des métaux nus ou des alliages:
— la composition chimique, y compris les éléments d’alliage principaux et secondaires;
— la géométrie et la surface d’exposition;
— les caractéristiques de l’état de surface (par exemple profil de rugosité de surface, etc.);
— l’historique de l’éprouvette (par exemple conditions de stockage, prétraitements, vieillissement
superficiel).
b) Dans le cas des revêtements ou autres surfaces de produits, en plus des informations précédentes:
— la spécification du métal de base (substrat), si cette information est disponible;
— la spécification de la (des) méthode(s) d’application du revêtement;
— la spécification du (des) matériau(x) de revêtement et la composition chimique;
— l’épaisseur du revêtement.
NOTE 1 La composition peut varier d’un point à un autre de l’éprouvette, tout comme la morphologie du revêtement
exposé à l’essai.
NOTE 2 Des enregistrements visuels et photographiques montrant l’état des éprouvettes avant et pendant l’essai
peuvent être réalisés.
4 Sites pour l’essai de corrosion atmosphérique
4.1 Exigences relatives au site d’essai
Le site pour l’essai de corrosion atmosphérique doit comporter des installations permettant de réaliser une
exposition à l’air libre, c’est-à-dire une exposition directe à l’ensemble des conditions atmosphériques et des
contaminants atmosphériques (voir l’ISO 8565).
Les sites d’essai doivent être choisis de manière que la zone d’essai soit normalement exposée à tous les
effets des intempéries. La présence de bâtiments, d’ouvrages, d’arbres et de certains éléments géographiques
(rivières, lacs, collines ou cuvettes) peut constituer un abri imprévu contre l’exposition au vent, aux sources de
pollution ou aux rayons du soleil.
À moins que les effets des éléments naturels ou artificiels soient prévus dans le programme d’exposition, il
convient d’éviter que de tels éléments soient présents au voisinage du site d’essai car ils peuvent influer sur les
résultats de l’essai; le cas échéant, leur présence doit être consignée dans le rapport. De même, la présence
d’arbustes et autres plantes à croissance lente peut avoir un effet sur la répartition de la température et de
l’humidité sur un site d’essai donné. Par conséquent, ceux-ci doivent être absents ou ils doivent être maîtrisés
pour que leur hauteur maximale soit de 0,2 m ou en plaçant les cadres d’essai sur un terrain bien irrigué ou sur
des fondations de gravier, de béton ou dallées.
4.2 Emplacements et sécurité du site d’essai
Le site d’exposition doit être choisi de manière à représenter les conditions uniformes d’un site atmosphérique
présentant des caractéristiques spécifiques, par exemple environnement rural, urbain, marin ou industriel.
Si possible, il doit être situé sur ou à proximité d’un site où sont réalisées des mesures météorologiques
et environnementales de la température, de l’humidité, des caractéristiques des précipitations (hauteur des
précipitations, intensité pluviale), des contaminants gazeux et/ou particulaires, par exemple par des organismes
sanitaires ou en charge de l’environnement. Les sources ponctuelles d’émissions de substances corrosives
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situées à proximité doivent être évitées. Idéalement, le site d’essai doit être clôturé ou protégé d’une autre
manière contre les dommages causés par le public ou par les animaux et par la prolifération de plantes autour
des éprouvettes.
4.3 Cadres d’exposition
La fonction des cadres d’exposition est de maintenir l’éprouvette fixement en position sans lui faire subir
de détérioration importante et sans influer sur la corrosion ou le ruissellement de l’eau sur les éprouvettes
qui y sont fixées. Le métal ou le bois peut être utilisé pour réaliser ces cadres, à condition de présenter une
résistance et une durabilité adéquates. Si nécessaire, une protection supplémentaire peut être ajoutée en
appliquant un revêtement de peinture sur des surfaces métalliques convenablement préparées et prétraitées.
Les cadres peuvent également être fabriqués à partir d’un bois convenablement protégé et entretenu. Le
choix des matériaux et de la conception du cadre de support ne doit pas influer sur les résultats des essais ni
interférer avec eux.
Les cadres d’essai doivent également être conçus pour permettre aux éprouvettes d’être exposées selon un
angle de 45° par rapport à l’horizontale. La conception du cadre doit être telle que les éprouvettes ne soient
pas affectées par l’eau qui s’écoule du cadre d’essai ou des autres éprouvettes, ou par les éclaboussures
provenant du sol. La hauteur minimale doit être choisie de manière à empêcher à la fois les éclaboussures
d’eau de pluie et l’enfouissement sous des congères, et il convient qu’elle ne soit pas inférieure à 0,5 m.
5 Caractérisation du site d’essai
Il est recommandé de caractériser les conditions atmosphériques présentes sur les sites d’essai. Cette
caractérisation doit être effectuée en réalisant des mesurages directs de la vitesse de corrosion d’éprouvettes
normalisées conformément à l’ISO 9226 et par le mesurage des paramètres environnementaux sur le site ou
la collecte de données environnementales provenant d’autres sources.
Les données environnementales recommandées pour la caractérisation de l’atmosphère sont:
— la température de l’air, en degrés Celsius (°C);
— l’humidité relative, en pourcentage (%);
— la hauteur des précipitations, en millimètres par an (mm/a);
+
— le pH des précipitations basé sur la moyenne annuelle pondérée de la concentration en ions H des
précipitations;
3
— la concentration en SO , en µg/m , ou le taux de dépôts de SO , en milligrammes par mètre carré par
2 2
2
jour [mg/(m d)];
− 2
— le taux de dépôts d’ions Cl , en milligrammes par mètre carré par jour [mg/(m d)], en général uniquement
pour les sites d’essai marins.
D’autres facteurs peuvent être recueillis ou mesurés en fonction des exigences spécifiques de l’essai.
La caractérisation de l’atmosphère du site d’essai doit être réalisée conformément à l’ISO 4226 et l’ISO 9169.
Les mesurages de concentration doivent être réalisés de préférence conformément à l’ISO 4221 et les
mesurages des dépôts conformément à l’ISO 9225.
La caractérisation conformément à l’ISO 9226 et les données environnementales permettent la détermination
ou l’estimation de la catégorie de corrosivité atmosphérique.
Pour comparer les résultats des mesurages de l’essai de ruissellement, il est recommandé de réaliser des
mesurages directs de l’attaque par corrosion sur la face frontale d’éprouvettes identiques à celles utilisées
pour l’exposition au ruissellement, l’envers de chaque éprouvette étant recouvert d’un ruban adhésif et les
bords découpés étant étanchés par de la cire ou de la laque comme décrit en 3.2.
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6 Conditions opératoires
Chaque éprouvette doit être mise en place, la face protégée étant située en dessous, dans un montage
équipé d’une gouttière inclinée dans laquelle sont recueillies les seules eaux de ruissellement qui ont été en
contact avec l’éprouvette. À partir de la gouttière, la solution de ruissellement s’écoule dans un récipient (voir
la Figure 1). Le montage, la gouttière et le récipient doivent être constitués d’un matériau inerte, comme le
polyméthylmétacrylate ou le polyéthylène. La longueur du montage prolongeant l’éprouvette jusqu’au récipient
doit être aussi réduite que possible pour éviter toute dilution de l’eau de ruissellement issue des éprouvettes,
généralement < 0,5 cm.
Légende
1 panneau
2 cadre en matériau inerte
3 cornière en matériau inerte
4 opercule
5 tube en silicone
6 récipient en polyéthylène pour la collecte des eaux de ruissellement
Figure 1 — Montage recommandé en matériau inerte pour les mesurages du taux d’entraînement
Les éprouvettes doivent être placées de manière:
— qu’il n’y ait aucun contact entre les éprouvettes individuelles et tout autre matériau pouvant affecter leur
vitesse de corrosion ou le ruissellement dans les conditions d’essai;
— que les produits de corrosion et les eaux de ruissellement contenant les métaux entraînés depuis la
surface ne s’écoulent pas d’une éprouvette vers une autre;
— que toutes les eaux de ruissellement entrant en contact avec la surface de l’éprouvette soient recueillies;
— que le récipient de collecte des eaux de ruissellement soit facile à changer périodiquement;
— que les surfaces des éprouvettes soient facilement accessibles;
— que les éprouvettes soient protégées contre les chutes d’objets, les contaminations accidentelles ou
la destruction;
— que toutes les éprouvettes soient exposées aux mêmes conditions, dans la mesure du possible, avec un
accès uniforme de l’air dans toutes les directions;
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— que la surface de l’éprouvette en général soit orientée vers le sud dans l’hémisphère Nord et vers le
nord dans l’hémisphère Sud, mais que la direction des autres sources pouvant influer sur l’attaque par
corrosion, comme l’océan, puisse être prise en considération;
— que l’inclinaison des éprouvettes soit de préférence de 45° par rapport à l’horizontale.
7 Mode opératoire d’essai
7.1 Durée des essais
La durée totale et la saison de l’exposition dépendent du type d’éprouvette et de l’objet de l’essai. Une durée
d’exposition totale d’au moins une année et de préférence de cinq ans est recommandée pour les déterminations
du taux d’entraînement. Pour les éprouvettes revêtues, la durée d’exposition ne doit pas être inférieure à cinq ans.
7.2 Collecte périodique d’échantillons d’eau de ruissellement
Les eaux de ruissellement doivent être recueillies en continu dans le récipient de collecte. Les récipients
doivent être changés avant d’être totalement pleins pour s’assurer qu’il ne se produit aucune perte des métaux
entraînés et pour permettre les déterminations des quantités réelles de précipitations ayant été en contact avec
les éprouvettes, quantités qui sont influencées par les conditions d’exposition présentes et par la direction du
vent. Si le récipient de collecte déborde, une estimation du volume de précipitations ayant été en contact avec
les éprouvettes doit être réalisée. Cette estimation peut être soit basée sur des mesurages météorologiques
réalisés sur des unités de précipitations au cours de la période spécifique d’échantillonnage, soit estimée en
fonction de périodes d’échantillonnage antérieures similaires. Le moment auquel il y a lieu de changer les
récipients de collecte dépend de la hauteur des précipitations, des conditions de précipitations présentes et du
volume des récipients utilisés. Suivant les caractéristiques pluviales, un volume de 2 l à 5 l est recommandé. S’il
se produit une évaporation des eaux de ruissellement recueillies, il convient de les recueillir plus souvent pour
réduire le plus possible cet effet (par exemple en recouvrant le récipient de collecte d’une feuille d’aluminium).
Le mesurage du taux d’entraînement sur des éprouvettes conduisant à de faibles concentrations (µg/l) en
métaux dans l’eau de ruissellement, généralement des éprouvettes revêtues, doit être réalisé en utilisant
des récipients de collecte nettoyés à l’acide pour éviter toute contamination métallique. Procéder par une
immersion dans du HNO pur à 10 % pendant au moins 24 h, suivie d’un rinçage réalisé au moins quatre fois
3
à l’eau ultra-pure, puis d’un séchage à l’air ambiant du laboratoire avant utilisation.
Des eaux de ruissellement doivent être recueillies à partir d’un cadre porte-éprouvettes témoin en matériau
inerte identique exposé en parallèle dans des conditions d’exposition identiques et pendant des durées de
collecte identiques pour déterminer les concentrations en métaux dues aux seules eaux de précipitation (teneur
liée à la pollution environnementale dite de fond). Il convient de soustraire les concentrations ainsi mesurées
des valeurs mesurées sur les éprouvettes d’essai.
Après la collecte, les solutions de ruissellement recueillies doivent être transportées au laboratoire pour la
détermination du volume total d’eaux de ruissellement et du pH (à la température ambiante du laboratoire) et
l’analyse de la teneur totale en métaux. Avant l’analyse, la solution de ruissellement doit être acidifiée à un
pH inférieur à 3 en utilisant, par exemple, du HNO ou du HCl. L’acidification est réalisée pour dissoudre les
3
complexes métalliques éventuels qui se forment sur les parois du récipient de collecte et pour conserver les
eaux de ruissellement. Après acidification, les solutions de ruissellement peuvent être conservées pendant un
mois (ou plus) avant l’analyse (de préférence à l’abri de la lumière).
7.3 Évaluation des résultats
Selon le métal à analyser, la détermination des concentrations en métaux dépassant 1 mg/l est normalement
réalisée par spectrométrie d’absorption atomique
...