ISO 3206:1975
(Main)Surface active agents — Analysis of technical alkane sulphonates — Determination of alkane monosulphonates content
Surface active agents — Analysis of technical alkane sulphonates — Determination of alkane monosulphonates content
Agents de surface — Analyse des alcanesulfonates techniques — Détermination de la teneur en alcanemonosulfonates
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAA OPïAHBSALIHII no CTAHAAFTB3AL(RCI.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Surface active agents - Analysis of technical alkane
sulphonates - ûetermination of al kane monosulphonates
content
Agents de surface - Analyse des alcanesulfonates techniques - Détermination de la teneur en
alcanemonosulfona tes
First edition - 1975-02-01
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UDC 661.185 : 547.21 Ref. No. IS0 3206-1975 (E)
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Descriptors : surfactants, chemical analysis, determination of content, sulphonates.
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Price based on 3 pages
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 3206-1975 (E)
Surface active agents - Analysis of technical alkane
sulphonates - Determination of alkane monosulphonates
content
O INTRODUCTION Extraction with light petroleum in a liquid-liquid extractor.
Separation of the alkane monosulphonic acids and of the
The analysis based on selective solvent extraction which
unsuiphonated matter in the light petroleum phase and of
has been applied successfully for the analysis of technical
the alkane disulphonates and the sulphate ions in the
sodium alkylsulphonates in ISO/R 893 leads to only
aqueous ethanolic phase.
approximate results during the analytical examination of
the products of sulphochlorination and sulphoxidation of Evaporation of the light petroleum phase, addition of water
paraffins, owing to the effect of the alkane disulphonates and neutralization, followed by evaporation so that the
formed during the synthesis. However, because of the small quantities of paraffins are eliminated. Determination
variety of technological and application properties arising of the alkane monosulphonates by content weighing.
from variations in the relative proportions of mono- and
disulphonates, the knowledge of their contents is an
5 REAGENTS
all-important matter.
During the analysis, use only reagents of recognized
Therefore, it has seemed advisable to establish this method
analytical reagent grade, and only distilled water or water
in the first place, to allow the determination of the content
of equivalent purity.
of alkane monosulphonates. The method is applicable to all
synthetic al kanesulphonates.
5.1 Acetone, p20 0,790 5 to 0,791 1 g/ml.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
5.2 Light petroleum, distilling between 40 and 60 OC.
This International Standard specifies a method for the
determination of the alkane monosulphonates content of
5.3 Hydrochloric acid, pz0 1 ,I 8 g/ml.
technical alkane sulphonate with small quantities of
paraffins. It is applicable to all alkali metal salts of the
5.4 Ethanol, 50% (V/V) neutralized with 0,l N sodium
products of sulphochlorination and sulphoxidation of
hydroxide solution (5.6) in the presence of phenolphthalein
paraffins.
(5.7) to a pale pink colour.
0
5.5 Sodium hydroxide, 0,5 N solution.
2 REFERENCE
ISO/R 893. Surface active agents - Technical sodium alkyl-
5.6 Sodium hydroxide, 0,l N solution.
sulphonates - Methods of analysis.
5.7 Phenolphthalein, 1 % solution in ethanol.
3 DEFINITION
6 APPARATUS
For the purpose of this International Standard, the
following definition applies :
Ordinary laboratory apparatus, and
alkane monosulphonate: Alkali metal salt of the mono-
6.1 Liquid-liquid extractor,' of about 300 ml capacity,
sulphonic acids present in the technical products of sulpho-
fitted with two 29/32 ground glass joints (see figure).
chlorination and sulphoxidation of pure straight-chain
paraffins of which the chain consists of between 12 and 20
carbon atoms. 6.2 Round-bottomed flasks, 500 mi, fitted with 29/32
ground glass sockets.
4 PRINCIPLE
6.3 Reflux condenser, with 29/32 ground glass joints.
Acidification with hydrochloric acid of an aqueous
ethanolic solution of technical alkane sulphonates. 6.4 Porcelain dishes, 500 ml.
1) It is permitted to use another type of extractor for example : "Jalade Perforator" provided that this is stated in the test report.
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IS0 3206-1975 (E)
The extraction is complete if the neutralization of the
6.5 Crystallizing dish, glass, 100 ml.
second extract requires less than 0,5 ml of the 0,l N
sodium hydroxide solution (5.6); otherwise, continue the
6.6 Oven, capable of being maintained at 103 * 2 OC.
extraction for periods of 2 h until this condition is met.
6.7 Burette, 50 ml, class B complying with IÇO/R 385.
Combine the neutralized light petroleum extracts, transfer
to the crystallizing dish (6.51, previously weighed, and
6.8 Burette, 10 ml, class A complying with IÇO/R 385.
evaporate to dryness on a water bath (6.9).
6.9 Water bath.
To eliminate the last traces of water and of unsulphonated
matter, redissolve three times, each time with 5 to 10 m
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NORME INTERNATIONALE 3206
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION MEYAYHAPOAHAR OPTAHH3AUHR no CTAHLIAPTA3AUAA.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
* Agents de surface - Analyse des alcanesulfonates techniques -
Détermination de la teneur en alcanemonosulfonates N
Surface active agents - Analysis of technical alkane sulphonates - Determination of alkane monosulphonates content
Première édition - 1975-02-01
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CDU 661.185 : 547.21
Réf. No : IS0 3206-1975 (F)
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Descripteurs : agent de surface, analyse chimique, dosage, sulfonate.
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Prix basé sur 3 pages
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NORME INTERNATIONALE IS0 3206-1975 (FI
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXLlYHAFOüHAR OPrAHH3AUWII fl0 CTAHLlAPTH3AUHH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface - Analyse des alcanesulfonates techniques - Détermination de la teneur en alcanemonosul-
fonates
AMENDEMENT
Avant-propos (Page de couverture intérieure)
Le Comité Membre des U.S.A. vient de retirer sa désapprobation concernant la présente Norme Internationale. En
conséquence, les U.S.A. doivent figurer dans la liste des pays dont les Comités Membres ont approuvé le document.
5.6 Hydroxyde de sodium, solution 0,l N.
3 DÉFINITION
5.7 Phénolphtaléine, solution à 1 % dans l'éthanol.
Dans le cadre de la présente Norme Internationale, la
définition suivante s'applique :
alcanemonosulfonate : Sel alcalin des acides monosulfo-
6 APPAREILLAGE
niques présents dans les produits techniques de sulfochlo-
ration et de sulfoxydation de paraffines droites, pures, dont
Matériel courant de laboratoire, et
la chaîne comporte 12 à 20 atomes de carbone.
6.1 Extracteur liquide-liquide,' ) d'environ 300 ml de
capacité, muni de deux joints rodés 29/32 (voir la figure).
4 PRINCIPE
Acidification à l'acide chlorhydrique de la solution hydro-
6.2 Ballons à fond rond, de capacité 500 ml, munis d'un
alcoolique des alcanesulfonates techniques.
col rodé 29/32.
1 I II est possible d'utiliser un autre type d'extracteur (((percolateur de
lade)), par exemplel, à condition de le préciser dans le procès-verbal d'essai.
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IS0 3206-1975 (FI
Neutraliser le premier extrait avec la solution d'hydroxyde
6.3 Réfrigérant à reflux, muni d'un joint rodé 29/32.
de sodium (5.5) en utilisant la burette (6.7) et le deuxième
extrait avec la solution d'hydroxyde de sodium (5.6) en
6.4 Capsules en porcelaine, de capacité 500 ml.
utilisant la burette (6.8).
6.5 CristaIlisoir, en verre, de capacité 1 O0 mi.
L'extraction est totalement terminée, si la neutralisation du
deuxième extrait nécessite moins de 0,5 ml d'hydroxyde
6.6 Étuve, réglable à 103 k 2 OC. de sodium (5.6), sinon poursuivre l'extraction par tranches
de 2 h jusqu'à ce que la condition précédente soit remplie.
6.7 Burette, de capacité 50 ml, classe 8, conforme à
Réunir et transvaser les extraits éthérés neutralisés dans un
I'ISO/R 385.
CristaIlisoir (6.5) préalablement taré, puis évaporer à sec
au bain-marie.
6.8 Burette, de capacité 10 ml, classe A, conforme à
Pour éliminer les dernières traces d'eau et les fractions non
I'ISO/R 385.
sulfonées, reprendre trois fois avec chaque fois 5 à 10 ml
d'acétone (5.1), puis évaporer à sec au bain-marie.
6.9 Bain-marie.
Sécher le résidu à l'étuve (6.6) durant 2 h, laisser refroidir
6.10 Dessiccateur, contenant du pentoxyde de phosphore
dans le dessiccateur (6.1 O), et peser à 0,001 g près.
(P205) comme dessiccatif.
Répéter les opérations de séchage, de refroidissement et de
pesage jusqu'à ce que la différence entre deux pesées succes-
6.1 1 Chauffe-ballon, pour ballons de capacité 500 ml.
sives ne dépasse pa
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.