ISO 20714:2019

ISO/TC 126/SC 3
Deleted: Date:  2019-05-21¶
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ISO/TC 126/SC 3
Secrétariat:  AFNOR
E-liquide — Détermination de la teneur en nicotine, propylène glycol et glycérol
dans les liquides utilisés avec les systèmes électroniques de délivrance de
nicotine — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
E-liquid — Determination of nicotine, propylene glycol and glycerol in liquids
used in electronic nicotine delivery devices — Gas chromatographic method
Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (50) Approbation
Langue du document: F
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Sommaire . Page
Avant-propos . 4
1  Domaine d’application . 1
2  Références normatives . 1
3  Termes et définitions . 1
4  Principe . 1
5  Réactifs . 1
6  Appareillage . 2
7  Échantillonnage . 3
8  Mode opératoire . 3
8.1  Prise d'essai. 3
8.2  Mise en marche de l’appareillage . 3
8.3  Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse . 4
8.4  Détermination . 4
9  Expression des résultats . 5
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ii
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10  Répétabilité et reproductibilité . 5
11  Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Exemple de chromatogramme . 9
Bibliographie . 10
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iii
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives). Deleted: www.iso.org/directives
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
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l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
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Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/avant‐propos.html.
Deleted: www.iso.org/iso/avant‐
propos.html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac,
Deleted: Comité
sous‐comité SC 3, Vapotage et produits associés.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/members.html. Deleted: www.iso.org/members.html
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iv
Deleted: PROJET FINAL DE
NORME INTERNATIONALE ISO 20714:2019(F)
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E-liquide — Détermination de la teneur en nicotine, propylène
glycol et glycérol dans les liquides utilisés avec les systèmes
électroniques de délivrance de nicotine — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d'analyse par chromatographie en phase gazeuse
permettant de quantifier la teneur en nicotine, propylène glycol et glycérol dans les e‐liquides.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp
Deleted: https://www.iso.org/ob
p
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http://www.electropedia.org/
Deleted: http://www.electropedi
a.org/
3.1
e-liquide
consommable sous forme de liquide ou gel, qui peut contenir ou non de la nicotine, destiné à être
transformé en aérosol puis inhalé avec un système électronique de délivrance de nicotine (3.2)
3.2
système électronique de délivrance de nicotine
appareil permettant de transformer un e-liquide (3.1) en un aérosol destiné à l'inhalation Formatted: cite_sec, Font: French
(France)
4 Principe
L’échantillon de e‐liquide est dilué avec une solution d'isopropanol contenant un ou plusieurs étalons
internes. L’analyse de la teneur en nicotine, propylène glycol et glycérol de l'échantillon dilué est
réalisée à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse à colonne capillaire, équipé d’un détecteur à
ionisation de flamme (GC‐FID) et quantification à l'aide d'un étalon interne.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
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Deleted: /FDIS
5.1 Gaz vecteur: hélium (n° CAS: 7440‐59‐7) ou hydrogène (n° CAS: 1333‐74‐0) de grande pureté.
5.2 Gaz auxiliaires: hydrogène (n° CAS: 1333‐74‐0) de grande pureté et air pour le détecteur à
ionisation de flamme.
5.3 Isopropanol (n° CAS: 67‐63‐0), de pureté minimale 99 %, utilisé avec un ou plusieurs étalons
internes pour préparer la solution de dilution.
5.4 Étalons internes de grande pureté: quinaldine (n° CAS: 91‐63‐4), butane‐1,3‐diol (n° CAS: 107‐
88‐0), n‐heptadécane (n° CAS: 629‐78‐7), n‐octadécane (n° CAS: 593‐45‐3). L'anéthole et d'autres
étalons internes appropriés peuvent être utilisés après évaluation de leur pureté et détermination de
l’absence d’une coélution avec d’autres composants présents dans la dilution. Il convient de veiller à ce
que l’aire du pic de l’étalon interne reste cohérente sur l’ensemble des échantillons. Dans le cas où des
incohérences sont constatées, il convient d'analyser un échantillon dilué sans étalon interne afin de
confirmer l’absence de pic dans l’extrait éluant en même temps que l’étalon interne.
5.5 Solution de dilution: isopropanol (5.3), contenant l’étalon interne (5.4) en concentration Formatted: cite_sec, Font: French (France)
appropriée, par exemple 0,2 mg/ml de quinaldine, 1 mg/ml de butane‐1,3‐diol, 1 mg/ml de n‐
Formatted: cite_sec, Font: French (France)
heptadécane ou 1 mg/ml de n‐octadécane (5.4).
Formatted: cite_sec, Font: French (France)
5.6 Substances de référence
5.6.1 Nicotine (n° CAS: 54‐11‐5), de pureté connue d’au moins 98 %. Il est également possible
d'utiliser du salicylate de nicotine (n° CAS: 29790‐52‐1) de pureté connue d’au moins 98 %.
NOTE La pureté de la nicotine ou du salicylate de nicotine peut être vérifiée en utilisant l'ISO 13276 ou toute
autre méthode validée.
5.6.2 Propylène glycol (n° CAS: 57‐55‐6), de qualité analytique, de pureté minimale 99 %.
5.6.3 Glycérol (n° CAS: 56‐81‐5), de qualité analytique, de pureté minimale 99 %.
Conserver ces substances de référence à une température conforme aux recommandations du fabricant.
5.7 Solutions d'étalonnage
Deleted: .6
Préparer une série d'au moins cinq solutions d'étalonnage dont les concentrations couvrent la plage
attendue dans la prise d’essai en ajoutant des quantités pesées de nicotine (5.6.1), de propylène glycol
Formatted: cite_sec, Font: French (France)
(5.6.2) et de glycérol (5.6.3) dans la solution de dilution (5.5). Les plages de linéarité suivantes ont été
Formatted: cite_sec, Font: French (France)
utilisées dans l'étude interlaboratoires: 0,005 mg/ml à 1,5 mg/ml pour la nicotine, 0,12 mg/ml
Formatted: cite_sec, Font: French (France)
à 10 mg/ml pour le propylène glycol et le glycérol.
Formatted: cite_sec, Font: French (France)
Conserver ces solutions à une température comprise entre 2 °C et 8 °C et à l'abri de la lumière.
Les solutions conservées à basses températures doivent être équilibrées à température ambiante avant
utilisation.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Chromatographe en phase gazeuse, équipé d'un détecteur à ionisation de flamme, d'un
enregistreur, d'un intégrateur ou d'un système de traitement des données.
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6.2 Colonne capillaire
Une colonne capillaire DB‐ALC1 (30 m de longueur x 0,32 mm de DI, 1,8 μm d'épaisseur de film) a été
jugée satisfaisante.
D'autres colonnes capillaires (telles qu’une colonne WAX) peuvent être utilisées dans la mesure où les
pics pour le solvant, les étalons internes, la nicotine, le propylène glycol, le glycérol et les autres
composants du e‐liquide possèdent une bonne résolution. Pour ce faire, il peut être nécessaire
d'optimiser les conditions de l'instrument.
7 Échantillonnage
Effectuer l'échantillonnage conformément à un mode opératoire approprié.
8 Mode opératoire
8.1 Prise d'essai
Laisser l'échantillon s'équilibrer à la température ambiante avant de l’ouvrir.
Peser, à 0,001 g près, 0,1 g de l’échantillon dans le récipient de dilution.
À l'aide d'une pipette, introduire 10 ml de solution de dilution (5.5) dans le récipient de dilution, fermer Formatted: cite_sec, Font: French
(France)
immédiatement le récipient et bien mélanger. Transférer la solution dans un flacon de chromatographie
en phase gazeuse et fermer le flacon avec un bouchon. Il convient d’effectuer l’analyse aussi rapidement
que possible, mais si l’entreposage est inévitable, l'échantillon doit alors être conservé à une
température comprise entre 2° C et 8° C et à l'abri de la lumière, jusqu'à réalisation de l'analyse par
chromatographie en phase gazeuse.
8.2 Mise en marche de l’appareillage
Mettre en marche l'appareillage et faire fonctionner le chromatographe en phase gazeuse (6.1)
Formatted: cite_sec, Font: French
(France)
conformément aux instructions du fabricant. S’assurer de la bonne résolution des pics de l'isopropanol,
du ou des étalons internes, de la nicotine, du propylène glycol, du glycérol et des autres composants du
e‐liquide.
Exemple de conditions opératoires appropriées pour la chromatographie en phase gazeuse avec une
col
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