ISO/TS 17988:2014
(Main)Dentistry — Corrosion test methods for dental amalgam
Dentistry — Corrosion test methods for dental amalgam
ISO/TS 17988:2014 gives details of test procedures for evaluating the corrosion resistance of dental amalgam produced from a dental amalgam alloy product. It is applicable to dental amalgam formed from products that are within the scope of ISO 24234.
Médecine bucco-dentaire — Essais de corrosion des amalgames dentaires
L'ISO/TS 17988:2014 donne des informations sur les modes opératoires d'essai permettant d'évaluer la résistance à la corrosion d'amalgames dentaires constitués de produits alliés pour amalgame dentaire. Elle est applicable aux amalgames dentaires constitués de produits faisant partie du domaine d'application de l'ISO 24234.
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Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 17988
First edition
2014-04-01
Dentistry — Corrosion test methods
for dental amalgam
Médecine bucco-dentaire — Essais de corrosion des amalgames
dentaires
Reference number
ISO/TS 17988:2014(E)
©
ISO 2014
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ISO/TS 17988:2014(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 17988:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling . 2
5 Preparation of dental amalgam test-pieces . 3
5.1 General . 3
5.2 Cylindrical test-pieces for use in the immersion and potentiostatic corrosion
test procedures . 3
5.3 Disc-shaped test-pieces for use in the Hertzian-loading strength-reduction test . 7
6 Determination of the resistance to corrosion by the immersion procedure .9
6.1 Apparatus . 9
6.2 Mercury vapour analyser requirements .11
6.3 Reagents for the test solution and cleaning the apparatus.11
6.4 Cleaning the glassware .11
6.5 Assembly of the immersion corrosion test apparatus .11
6.6 Test-piece production .12
6.7 Preparation of the 0,1 mol/l lactic acid solution .12
6.8 Finishing the dental amalgam test-piece.12
6.9 Test procedure .13
6.10 Analysis.14
6.11 Treatment of data and reporting of results .15
7 Determination of the corrosion by the potentiostatic procedure .15
7.1 Test-piece preparation .15
7.2 Corrosion test cell requirements .16
7.3 Reference electrode probe requirements .16
7.4 Potentiostat requirements .17
7.5 Reagents.17
7.6 Preparation of the electrolyte .17
7.7 Test procedure .17
7.8 Data acquisition and processing .17
7.9 Calculation of the total charge transported .18
7.10 Reporting of results .18
8 Determination of the resistance to corrosion by the Hertzian-loading strength-
reduction procedure . .18
8.1 Reagents.18
8.2 Stock solutions .19
8.3 Test solution (artificial saliva) .19
8.4 Test procedure .20
8.5 Treatment of data and reporting of results .21
Bibliography .23
© ISO 2014 – All rights reserved iii
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ISO/TS 17988:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Filling and
restorative materials.
This is the first edition of ISO/TS 17988, Dentistry — Corrosion test methods for dental amalgam.
Part of the subject matter in this Technical Specification was formerly contained in two annexes to
ISO 24234:2004, Dentistry — Mercury and alloys for dental amalgam.
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ISO/TS 17988:2014(E)
Introduction
Dental amalgam alloy and dental mercury are the essential and only components of dental amalgam
restorative material. This Technical Specification, of which this is the first edition, gives the practical
details of three test methods for the measurement of the resistance to corrosion of dental amalgam.
These corrosion test methods are laboratory procedures for evaluating the relative performances of
dental amalgam alloy products. They are designed to produce a measurable effect (and differences
between products) within a relatively short time period, a time period appropriate for a comparative
laboratory evaluation.
The results of these tests are not intended to be used directly for any biocompatibility claims, for which
their use is inappropriate.
Should other corrosion test procedures emerge as suitable for application to dental amalgam and use
in the comparative evaluations of products, they will be included in future editions of this Technical
Specification.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 17988:2014(E)
Dentistry — Corrosion test methods for dental amalgam
1 Scope
This Technical Specification gives details of test procedures for evaluating the corrosion resistance of
dental amalgam produced from a dental amalgam alloy product.
It is applicable to dental amalgam formed from products that are within the scope of ISO 24234,
Dentistry — Dental amalgam.
It is not applicable to dental metallic materials that are within the scope of ISO 22674, Dentistry —
Metallic materials for fixed and removable restorations and appliances.
This Technical Specification is not applicable to metallic materials in which an alloy powder reacts with
a liquid alloy to produce a solid metallic material intended for dental restoration.
NOTE Dental mercury is at least 99,99 % pure, and as such it is a metallic element of high commercial purity,
and not an alloy.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 286-2, Geometrical product specifications (GPS) — ISO code system for tolerances on linear sizes —
Part 2: Tables of standard tolerance classes and limit deviations for holes and shafts
ISO 1942, Dentistry — Vocabulary
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6344-1, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test
ISO 7488, Dental amalgamators
ISO 13565-2, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method; Surfaces having
stratified functional properties — Part 2: Height characterization using the linear material ratio curve
ISO 13897, Dentistry — Amalgam capsules
ISO 24234, Dentistry — Dental amalgam
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following apply.
3.1
dental amalgam alloy
alloy in fine particles, composed mainly of silver, tin and copper, which when mixed with dental mercury
produces a dental amalgam for dental restoration
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ISO/TS 17988:2014(E)
3.2
dental mercury
mercury supplied for use in the preparation of dental amalgam
3.3
pre-capsulated product
product supplied in a sealed capsule that contains measured amounts of dental amalgam alloy powder
and dental mercury with masses that are appropriate for the production of a mass of dental amalgam
that is considered to be suitable for a single small or medium size restoration in a single tooth
Note 1 to entry: The dental amalgam alloy powder and dental mercury are separated by a barrier that is broken
immediately prior to mixing, allowing their contact. The capsule remains sealed until mixing has been completed.
3.4
dental amalgam alloy tablet
quantity of dental amalgam alloy powder that has been compressed to form a single entity for the
purpose of providing a pre-dosed quantity of the alloy that, when mixed with an appropriate mass of
dental mercury, produces a mass of dental amalgam that is considered to be suitable for a single small
or medium size restoration in a single tooth
Note 1 to entry: During mixing the tablet is intended to break apart, forming a fine powder.
3.5
dental mercury sachet
measured quantity of dental mercury supplied in a sachet (for use in a reusable mixing capsule) in a
mass that, when mixed with an appropriate mass of dental amalgam alloy, produces a mass of dental
amalgam that is considered to be suitable for a single small or medium size restoration in a single tooth
Note 1 to entry: The sachet is intended to rupture during mixing to allow the dental mercury to come into contact
with the dental amalgam alloy powder.
3.6
immersion corrosion test
test in which a test-piece of known surface area is immersed in a specified solution (at a specified
temperature) for a defined period of time to determine quantitatively the elemental release into the
solution and thereby allow a comparison of the corrosion resistance between this and other products of
a similar type
Note 1 to entry: For the present case of dental amalgam, the mercury released as vapour is also relevant.
3.7
potentiostatic corrosion test
test in which a test-piece of known surface area is immersed in a specified electrolyte (at a specified
temperature) with a set potential applied for a defined period of time during which the corrosion current
is recorded, integrated and then normalized by the anodic surface area and time to produce the total
2
charge transported per unit of area in a unit of time, expressed in C/(cm ·d)
3.8
Hertzian-loading strength-reduction corrosion test
test in which a test-piece is immersed for a defined period of time in a specified solution (at a specified
temperature) in a way that creates crevice corrosion conditions on one surface, after which it is removed
from the solution and fractured with the force to do this then compared with the force to fracture an
identical test-piece subjected to ageing in air at the same temperature
Note 1 to entry: Fracture is initiated from the surface subjected to crevice corrosion conditions and proceeds by
radial crack growth.
4 Sampling
All products shall be procured in packages that have been produced for retail.
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For pre-capsulated products, all capsules shall be of the same lot.
For a free-flowing dental amalgam alloy powder in bulk, or dental amalgam alloy tablets, the alloy
shall be from a single lot. For use with these, the dental mercury sachets shall be from a single lot that
complies with ISO 24234. (Use as many dental mercury sachets as required, according to the mixing
ratio recommended by the manufacturer of the dental amalgam alloy product.)
For the immersion corrosion procedure (Clause 6) at least 3 g of dental amalgam alloy is required.
For the potentiostatic corrosion procedure (Clause 7) at least 1 g of dental amalgam alloy is required.
For the Hertzian-loading strength-reduction procedure (Clause 8), at least 35 g of dental amalgam alloy
is required.
5 Preparation of dental amalgam test-pieces
5.1 General
5.1.1 Temperature
Prepare test-pieces at (23 ± 2) °C.
5.1.2 Mixing
For a dental amalgam alloy product supplied either as tablets or as a free-flowing powder in bulk, the
ratio by mass of the dental amalgam alloy to the dental mercury should be that recommended by the
manufacturer. Use a capsule (with a pestle, if needed) that complies with ISO 13897. Use any other mixing
accessory that is required, as recommended by the manufacturer. If more than one mix is required to
make the test-piece, produce these mixes simultaneously using equipment of the same type for each
mix. However, if the last mix can be produced within the working time of the first mix, mixing these
masses sequentially on a single piece of equipment is allowed.
For pre-capsulated products, use as many capsules as needed. Mix the contents of the capsules either
simultaneously using the same number of pieces of equipment of the same type, or sequentially on a
single piece of equipment. (The latter is allowed, provided the mixing of the last capsule is completed
before the end of the working time of the first.) If necessary, use only a portion of the dental amalgam
mix from one of these capsules.
Use an amalgamator that complies with ISO 7488 and that is recommended for mixing the amalgam alloy
product with dental mercury or mixing the pre-capsulated product. Use the amalgamator setting and
mixing time that is recommended by the manufacturer of the dental amalgam alloy or pre-capsulated
product (for the mass of dental amalgam alloy that is being mixed).
5.2 Cylindrical test-pieces for use in the immersion and potentiostatic corrosion test
procedures
5.2.1 Mixing
Mix a mass of the dental amalgam sufficient to make a cylindrical test-piece (8 ± 1) mm in length after
packing into the die shown in Figure 1.
NOTE The mass of a dental amalgam cylinder that is 4 mm diameter and 8 mm in length is approximately 1,2 g.
5.2.2 Apparatus for the preparation of dental amalgam cylindrical test-pieces
5.2.2.1 General
Use the apparatus as shown in Figures 1 to 4.
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5.2.2.2 Materials and tolerances for construction of the apparatus to make test-pieces
Make the holder and the spacers of cold-rolled or stainless steel. Make the die and the plungers of
hardened tool steel or hardened stainless steel. Hone the working surfaces of the die and the plungers
to a core roughness depth (R ) not greater than 6,3 μm when tested in accordance with ISO 13565-2. Set
k
the limits of clearance between the die and the plungers at F7 and h7, respectively, in accordance with
ISO 286-2.
Key
1 holder
2 spacer no. 1
3 spacer no. 2
4 plunger no. 2
5 test piece
6 die
7 plunger no. 1
NOTE The dimensions for each of the components are given in the figures that follow.
Figure 1 — Vertical section through the apparatus for making dental amalgam cylindrical test-
pieces, showing the assembled apparatus with a test-piece in place
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Dimensions in millimetres
Key
1 slot
Figure 2 — The holder
Dimensions in millimetres
Figure 3 — Spacer no. 1 (left) and spacer no. 2 (right)
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ISO/TS 17988:2014(E)
Dimensions in millimetres
NOTE 1 To assist the operator in judging whether the correct quantity of dental amalgam has been inserted
into the die, for the test-piece to be within the permitted range for length [i.e. (8 ± 1) mm], circumferential datum
lines may be scribed at 11 and 13 mm from one end of plunger no. 1. This end is to be in contact with the dental
amalgam. Though such datum lines are not mandatory, their use is recommended.
NOTE 2 The diameters of the plungers are subject to a shaft (or in this case a plunger) clearance (with a
tolerance) of h7 according to ISO 286-2. For a plunger that is nominally 4,000 mm in diameter, its diameter is
between 0 μm and 18 μm less than 4,000 mm. Thus the diameter of the plunger is to be between 3,982 mm and
4,000 mm.
NOTE 3 The diameter of the hole in the die is subject to a clearance (with a tolerance) of F7 according to
ISO 286-2. For a hole that is nominally 4,000 mm in diameter, its diameter is between 10 μm and 20 μm more than
4,000 mm. Thus the diameter of the hole is to be between 4,010 mm and 4,020 mm.
Figure 4 — Plunger no. 2 (left), the die (centre) and plunger no. 1 (right)
5.2.2.3 Assembly of the apparatus
Assemble the holder, spacers nos. 1 and 2, the die and plunger no. 2 as shown in Figure 1.
5.2.3 Packing
Place the coherent mass of mixed dental amalgam on top of the die cavity and insert immediately with
several thrusts of a hand-instrument for dental amalgam packing that is slightly less than 4 mm in
diameter. Do not express dental mercury during this process. Then insert plunger no. 1 into the die
cavity and proceed, following the schedule given in Table 1.
If plunger no. 1 has circumferential datum lines scribed on its cylindrical surface (at 11 and 13 mm
from the end of the plunger that is in contact with the dental amalgam), the cylinder will be within the
permitted (8 ± 1) mm range for length if the 13 mm datum line can be seen and the 11 mm datum line
cannot.
After ejection from the mould, the test-piece shall not be trimmed.
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Inspect the surfaces of the test-piece for any defects. Use visual inspection without magnification. Carry
out this inspection at an illuminance of at least 1 000 lx and at a distance not exceeding 250 mm. A
person making the inspection shall have nominally normal visual acuity. [Corrective (non-magnifying)
untinted lenses may be worn.] If the test-piece is defective, replace it.
Table 1 — Schedule for the production of a dental amalgam cylindrical test-piece
Time in seconds
Procedure Time
End of mixing at 0
Insert the mixed mass into the die cavity, then plunger no. 1 and apply a force of
30
(176 ± 13) N, to produce a pressure of (14 ± 1) MPa, at
Release the force and remove spacer no. 2 at 45
Reapply the force at 50
Re-release the force at 90
Carefully remove excess dental mercury and eject the test-piece at 120
5.3 Disc-shaped test-pieces for use in the Hertzian-loading strength-reduction test
5.3.1 Mixing
Mix a mass of the dental amalgam sufficient to make a disc-shaped test-piece that is 10 mm diameter
and 3 mm high after packing into the die shown in Figure 5.
NOTE The mass of a 10 mm diameter dental amalgam disc 3 mm in height is approximately 3,0 g.
5.3.2 Apparatus for the preparation of dental amalgam disc-shaped test-pieces
5.3.2.1 Mould as shown in Figure 5.
5.3.2.2 Flat square scratch-free glazed glass plate with an edge length greater than 30 mm.
5.3.2.3 Glass microscope slide to provide a straight edge to carve back the dental amalgam.
5.3.2.4 Hand-instrument for dental amalgam packing.
5.3.3 Materials and tolerances for construction of the mould
Make the mould of hardened tool steel or hardened stainless steel. The hole should have a (7 ± 2)° taper
to allow the amalgam disc to be ejected without undue force when this is applied to the face that has the
smaller diameter for the hole. Hone the surface of the tapered hole to a core roughness depth (R ) not
k
greater than 6,3 μm when tested in accordance with ISO 13565-2.
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ISO/TS 17988:2014(E)
Dimensions in millimetres
NOTE The taper is present to enable the test-piece to be ejected with a minimum force. For convenience, to
distinguish readily the two surfaces during test-piece production, a small engraved mark (set away from the hole)
can be made on one of the mould faces.
Figure 5 — The mould to produce disc-shaped test-pieces for the Hertzian-loading strength-
reduction test
5.3.4 Packing the disc-shaped test-piece
Place the steel mould on the glass plate with the side that has the greater diameter for the tapered hole
in contact with the plate.
NOTE 1 The surface of the glass plate acts as a matrix for the test surface of the test-piece.
Pack the dental amalgam by hand, overfilling slightly. Carve back using the edge of the microscope slide
to produce a flat surface (on the dental amalgam) that is level with that of the mould.
Allow the dental amalgam to set for 10 min. Carefully eject the test-piece from the mould by applying
light finger-pressure to the surface of the test-piece that had been carved back (the “top” surface), while
holding the mould in the other hand. The surface that had been in contact with the glass plate is termed
“the test surface”, being the surface at which fracture initiates when the test force is applied. Check
visually that the test surface is defect-free everywhere, other than possibly at the margin. Use visual
inspection without magnification. Carry out this inspection at an illuminance of at least 1 000 lux and at
a distance not exceeding 250 mm. A person making the inspection shall have nominally normal visual
acuity. [Corrective (non-magnifying) untinted lenses may be worn.] If a defect is detected, reject that
test-piece and make a replacement.
NOTE 2 To prevent any damage to the test surface during ejection, placing a thick soft pad, such as dental
napkins, under the mould to “catch” the ejected test-piece is recommended.
After ejection do not grind or polish the surfaces of the test-piece.
8 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO/TS 17988:2014(E)
6 Determination of the resistance to corrosion by the immersion procedure
6.1 Apparatus
6.1.1 Flask, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), having a round bottom, 250 ml
capacity, with 3 parallel necks and ground-glass conical socket joints.
6.1.2 Inlet tube, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), with an internal diameter
(4,0 ± 0,2) mm and approximate length of 150 mm.
6.1.3 Variable area air-flow meter, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585), with a glass
float and a measurement range of 0 ml/min to 10 ml/min.
NOTE Other flow measuring instrumentation may be used if it can measure air-flow within the same range.
6.1.4 Peristaltic pump (variable speed), to operate at up to 20 r/min, to provide an air flow rate
of (5,0 ± 0,3) ml/min through the inlet tube (6.1.2).
6.1.5 Mercury vapour trap (four in number), a commercially-manufactured gold-impregnated
1)
silica tubular trap .
6.1.6 Atomic fluorescence mercury vapour analyser that is compatible with the selected
2)
mercury vapour trap (6.1.5) .
6.1.7 Liebig condenser, straight, water-cooled, of borosilicate glass (in accordance with ISO 3585),
and at least 20 cm in length, with ground-glass joints. (The lower cone end is to fit one of the outer necks
of the flask, 6.1.1).
6.1.8 Cone screw-thread adapter (three in number), of borosilicate glass (in accordance with
ISO 3585), to fit the outer and centre necks of
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 17988
Première édition
2014-04-01
Médecine bucco-dentaire — Essais de
corrosion des amalgames dentaires
Dentistry — Corrosion test methods for dental amalgam
Numéro de référence
ISO/TS 17988:2014(F)
©
ISO 2014
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ISO/TS 17988:2014(F)
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© ISO 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO/TS 17988:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Échantillonnage . 3
5 Préparation d’éprouvettes d’amalgame dentaire . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Éprouvettes cylindriques utilisables dans les modes opératoires d’essai de corrosion par
immersion et potentiostatique . 4
5.3 Éprouvettes en forme de disque utilisables lors de l’essai de réduction de l’effort
cyclique hertzien . 8
6 Détermination de la résistance à la corrosion par immersion .10
6.1 Appareillage.10
6.2 Exigences relatives à l’analyseur de vapeur de mercure .13
6.3 Réactifs pour solution d’essai et nettoyage de l’appareillage .13
6.4 Nettoyage de la verrerie .14
6.5 Assemblage de l’appareil d’essai de corrosion par immersion .14
6.6 Production des éprouvettes d’essai .14
6.7 Préparation de la solution d’acide lactique à 0,1 mol/l .15
6.8 Finition de l’éprouvette d’amalgame dentaire .15
6.9 Mode opératoire d’essai .15
6.10 Analyse .17
6.11 Traitement des données et expression des résultats .17
7 Détermination potentiostatique de la corrosion.18
7.1 Préparation des éprouvettes .18
7.2 Exigences relatives à la cuve d’essai de corrosion .18
7.3 Exigences relatives à l’électrode de référence .19
7.4 Exigences relatives au potentiostat .19
7.5 Réactifs .20
7.6 Préparation de l’électrolyte .20
7.7 Mode opératoire d’essai .20
7.8 Recueil et traitement des données .20
7.9 Calcul de la charge totale transportée .21
7.10 Expression des résultats .21
8 Détermination de la résistance à la corrosion par le mode opératoire de réduction de
l’effort cyclique hertzien .21
8.1 Réactifs .21
8.2 Solutions mères .22
8.3 Solution d’essai (salive artificielle).22
8.4 Mode opératoire d’essai .22
8.5 Traitement des données et expression des résultats .24
Bibliographie .26
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ISO/TS 17988:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les modes opératoires utilisés pour élaborer le présent document et ceux destinés à sa mise à jour sont
décrits dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient particulièrement de noter les différents critères
d’approbation nécessaires aux différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles éditoriales des Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Tout détail relatif aux droits
de propriété identifiés au cours de l’élaboration du document sera mentionné dans l’Introduction et/ou
sur la liste ISO des déclarations de brevet reçues (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales utilisées dans le présent document sont des informations données par
souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne saurait constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions ISO liés à l’évaluation de la conformité,
et pour des informations sur la conformité de l’ISO aux principes de l’OMC sur les obstacles techniques
aux échanges (TBT), voir l’URL suivant: Avant-propos – Informations supplémentaires
Le comité responsable du présent document est l’ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-comité
SC 1, Produits pour obturation et restauration.
Il s’agit de la première édition de l’ISO/TS 17988, Médecine bucco-dentaire — Essais de corrosion des
amalgames. Une partie du sujet de la présente Spécification technique était déjà contenue dans deux
annexes de l’ISO 24234:2004, Médecine bucco-dentaire — Mercure et alliages pour amalgame dentaire.
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ISO/TS 17988:2014(F)
Introduction
Le mercure et les alliages pour amalgame dentaire sont les seuls et uniques composants indispensables
des matériaux de restauration des amalgames dentaires. La présente Spécification technique, dont il
s’agit de la première édition, donne des informations d’ordre pratique sur les trois méthodes d’essai
destinées à mesurer la résistance à la corrosion des amalgames dentaires. Ces méthodes d’essai de
corrosion sont des modes opératoires de laboratoire visant à évaluer les performances relatives des
produits alliés pour amalgame dentaire. Elles sont conçues pour obtenir un effet mesurable (et des
différences entre les produits) dans un court intervalle de temps adapté à l’évaluation comparative en
laboratoire.
Les résultats de ces essais ne sont pas destinés à être directement utilisés pour toute déclaration de
biocompatibilité pour laquelle leur usage n’est pas adapté.
Si d’autres modes opératoires d’essais de corrosion s’avèrent appropriés à une application aux amalgames
dentaires et à une utilisation dans le cadre d’évaluations comparatives des produits, ils doivent être
inclus dans les éditions ultérieures de la présente Spécification technique.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 17988:2014(F)
Médecine bucco-dentaire — Essais de corrosion des
amalgames dentaires
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique donne des informations sur les modes opératoires d’essai
permettant d’évaluer la résistance à la corrosion d’amalgames dentaires constitués de produits alliés
pour amalgame dentaire.
Elle est applicable aux amalgames dentaires constitués de produits faisant partie du domaine
d’application de l’ISO 24234, Médecine bucco-dentaire — Mercure et alliages pour amalgame dentaire.
Elle n’est pas applicable aux matériaux dentaires métalliques qui font partie du domaine d’application
de l’ISO 22674, Médecine bucco-dentaire – Matériaux métalliques pour les restaurations fixes et amovibles
et les appareillages.
La présente Spécification technique n’est pas applicable aux matériaux métalliques dans lesquels une
poudre d’alliage réagit avec un alliage liquide pour produire un matériau métallique solide destiné à la
restauration dentaire.
NOTE Le mercure à usage dentaire est pur à 99,99 % au moins. Il est donc un élément métallique de haute
pureté commerciale et non un alliage.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 286-2, Spécification géométrique des produits (GPS) — Système de codification ISO pour les tolérances
sur les tailles linéaires — Partie 2: Tableaux des classes de tolérance normalisées et des écarts limites des
alésages et des arbres
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 6344-1, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique.
ISO 7488, Amalgamateurs dentaires
ISO 13565-2, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Surfaces
ayant des propriétés fonctionnelles différentes suivant les niveaux — Partie 2: Caractérisation des hauteurs
par la courbe de taux de longueur portante
ISO 13897, Médecine bucco-dentaire — Capsules pour amalgame
ISO 24234, Médecine bucco-dentaire — Mercure et alliages pour amalgame dentaire
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ISO/TS 17988:2014(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants et ceux donnés dans l’ISO 1942
s’appliquent.
3.1
alliage pour amalgame dentaire
alliage en fines particules, composé principalement d’argent, d’étain et de cuivre qui, lorsqu’il est
mélangé à du mercure dentaire, donne un amalgame dentaire pour restauration dentaire
3.2
mercure à usage dentaire
mercure utilisé dans la préparation d’amalgames dentaires
3.3
capsule prédosée
produit fourni dans une capsule hermétique, qui contient des quantités mesurées de poudre d’alliage et
de mercure à usage dentaire pour amalgame dentaire, dont les masses sont appropriées à la production
d’une masse d’amalgame dentaire considérée comme étant adaptée à la restauration de petite ou de
moyenne étendue d’une seule dent
Note 1 à l’article: La poudre d’alliage et le mercure à usage dentaire pour amalgame dentaire sont séparés par une
barrière qui se rompt immédiatement avant le mélange, de façon à les mettre en contact. La capsule reste fermée
jusqu’à ce que le mélange soit terminé.
3.4
tablette d’alliage pour amalgame dentaire
quantité de poudre d’alliage pour amalgame dentaire qui a été comprimée en une seule entité pour
obtenir une quantité prédosée d’alliage qui, lorsqu’elle est mélangée avec une masse appropriée de
mercure à usage dentaire, produit une masse d’amalgame dentaire qui est considérée comme étant
adaptée à la restauration de petite ou de moyenne étendue d’une seule dent
Note 1 à l’article: Pendant le mélange, la tablette est destinée à se dissoudre et à former ainsi une fine poudre.
3.5
sachet de mercure à usage dentaire
quantité mesurée de mercure à usage dentaire fournie dans un sachet (utilisable dans une capsule de
mélange réutilisable) dans une masse qui, lorsqu’elle est mélangée avec une masse appropriée d’alliage
pour amalgame dentaire, produit une masse d’amalgame dentaire qui est considérée comme étant
adaptée à la restauration de petite ou de moyenne étendue d’une seule dent
Note 1 à l’article: Le sachet est destiné à s’ouvrir pendant le mélange pour permettre le contact du mercure à usage
dentaire avec la poudre d’alliage pour amalgame dentaire.
3.6
essai de corrosion par immersion
essai pendant lequel une éprouvette de superficie connue est immergée dans une solution spécifiée (à
une température spécifiée) pendant une période de temps définie, afin de déterminer quantitativement
le dégagement élémentaire dans la solution et ainsi effectuer une comparaison de la résistance à la
corrosion entre ce produit et d’autres produits de type similaire
Note 1 à l’article: Dans le cas du présent amalgame dentaire, le mercure dégagé sous forme de vapeur est également
concerné.
3.7
essai de corrosion potentiométrique
essai pendant lequel une éprouvette de superficie connue est immergée dans un électrolyte spécifié (à
une température spécifiée) avec une tension appliquée pendant une période de temps définie au cours
de laquelle le courant de corrosion est enregistré, intégré puis normalisé par la surface anodique et la
durée pour produire la charge totale transportée par unité de surface dans une unité de temps, exprimée
2
en C/(cm ·d)
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3.8
essai de corrosion par réduction de l’effort cyclique hertzien
essai pendant lequel une éprouvette est immergée pendant une période de temps définie dans une solution
spécifiée (à une température spécifiée) de manière à créer des conditions de corrosion caverneuse sur
une surface, après quoi elle est extraite de la solution et fracturée, la force nécessaire pour fracturer
l’éprouvette est alors comparée à la force nécessaire pour fracturer une éprouvette identique soumise à
un vieillissement dans l’air à la même température
Note 1 à l’article: La fracture est initiée à partir de la surface soumise aux conditions de corrosion caverneuse et
se poursuit par propagation de rupture radiale.
4 Échantillonnage
Tous les produits doivent être fournis dans des emballages conçus pour la vente au détail.
Pour les capsules prédosées, toutes les capsules doivent provenir du même lot.
Pour une poudre d’alliage pour amalgame dentaire en vrac ou pour les tablettes d’alliage pour amalgame
dentaire, l’alliage doit provenir d’un même lot. Les sachets de mercure à usage dentaire utilisables avec
celles-ci doivent provenir d’un seul et même lot conforme à l’ISO 24234. (Utiliser autant de sachets de
mercure à usage dentaire que nécessaire, selon le rapport de mélange recommandé par le fabricant du
produit allié pour amalgame dentaire).
Pour le mode opératoire de corrosion par immersion (Article 6), il est nécessaire d’utiliser au moins 3 g
d’alliage pour amalgame dentaire.
Pour le mode opératoire de corrosion potentiostatique (Article 7), il est nécessaire d’utiliser au moins
1 g d’alliage pour amalgame dentaire.
Pour le mode opératoire de réduction de l’effort cyclique hertzien (Article 8), il est nécessaire d’utiliser
au moins 35 g d’alliage pour amalgame dentaire.
5 Préparation d’éprouvettes d’amalgame dentaire
5.1 Généralités
5.1.1 Température
Préparer des éprouvettes à (23 ± 2) °C.
5.1.2 Mélange
Lorsque l’amalgame est fourni sous forme de tablettes ou de poudre en vrac, il convient que le rapport
en masse alliage-mercure soit celui recommandé par le fabricant. Utiliser une capsule (avec un pilon,
si nécessaire) conforme à l’ISO 13897. Utiliser tout autre accessoire de mélange recommandé par le
fabricant. S’il est nécessaire d’effectuer plusieurs mélanges pour produire l’éprouvette, réaliser ces
mélanges simultanément en utilisant un équipement du même type pour chaque mélange. Cependant,
si le dernier mélange peut être effectué pendant la durée du temps de travail du premier mélange, il est
possible de mélanger ces masses successivement sur un seul équipement.
Pour les capsules prédosées, utiliser autant de capsules que nécessaire. Mélanger le contenu des
capsules soit simultanément en utilisant le même nombre de parties d’un équipement du même type,
soit séquentiellement sur une seule partie de l’équipement. (La dernière option est possible à condition
que le mélange de la dernière capsule soit terminé avant la fin de la durée du temps de travail de la
première). Si nécessaire, n’utiliser qu’une partie du mélange pour amalgame dentaire provenant de ces
capsules.
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ISO/TS 17988:2014(F)
Utiliser un amalgamateur conforme à l’ISO 7488 et recommandé pour mélanger le produit allié pour
amalgame avec du mercure à usage dentaire ou pour mélanger la capsule prédosée. Utiliser la durée de
prise et de mélange de l’amalgamateur qui est recommandée par le fabricant de l’alliage pour amalgame
dentaire ou de la capsule prédosée (pour la masse d’alliage pour amalgame dentaire qui est mélangée).
5.2 Éprouvettes cylindriques utilisables dans les modes opératoires d’essai de corro-
sion par immersion et potentiostatique
5.2.1 Mélange
Mélanger une masse d’amalgame dentaire suffisante pour produire une éprouvette cylindrique de
(8 ± 1) mm de long après condensation dans le moule représenté sur la Figure 1.
NOTE La masse d’un cylindre d’amalgame dentaire de 4 mm de diamètre et de 8 mm de long est d’environ
1,2 g.
5.2.2 Appareillage de préparation d’éprouvettes cylindriques d’amalgame dentaire
5.2.2.1 Généralités
Utiliser l’appareillage représenté sur les Figures 1 à 4.
5.2.2.2 Matériaux et tolérances de construction de l’appareillage de préparation d’éprouvettes
Utiliser un support et des entretoises en acier laminé à froid ou inoxydable. Utiliser un moule et des
pistons en acier à outils trempé ou en acier inoxydable trempé. Roder les surfaces de travail du moule
et des pistons à une profondeur de profil écrêté (R ) inférieure ou égale à 6,3 μm, conformément à
k
l’ISO 13565-2. Les tolérances limites entre le moule et les pistons doivent être F7 et h7, respectivement,
conformément à l’ISO 286-2.
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ISO/TS 17988:2014(F)
Légende
1 support
2 entretoise n° 1
3 entretoise n° 2
4 piston n° 2
5 éprouvette
6 moule
7 piston n° 1
NOTE Les dimensions de chacun des sous-ensembles sont indiquées sur les figures qui suivent.
Figure 1 — Coupe de section verticale de l’appareillage de préparation d’éprouvettes
cylindriques d’amalgame représentant l’appareillage assemblé avec l’éprouvette en place
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ISO/TS 17988:2014(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 fente
Figure 2 — Support
Dimensions en millimètres
Figure 3 — Entretoise n° 1 (gauche) et entretoise n° 2 (droite)
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ISO/TS 17988:2014(F)
Dimensions en millimètres
NOTE 1 Pour permettre à l’opérateur de juger de la bonne quantité d’amalgame à insérer dans le moule, afin
d’obtenir une éprouvette se trouvant dans la plage autorisée par la longueur, c’est-à-dire (8 ± 1) mm, il convient
de matérialiser des lignes de références circulaires à 11 mm et 13 mm de l’une des extrémités du piston n° 1.
Cette extrémité doit être en contact avec l’amalgame dentaire. Bien que ces lignes ne soient pas obligatoires, leur
utilisation est recommandée.
NOTE 2 Les diamètres des pistons sont soumis à un jeu (avec une tolérance) d’arbre (ou dans ce cas, de piston)
de h7 selon l’ISO 286-2. Pour un piston d’un diamètre nominal de 4 000 mm, son diamètre est compris entre 0 µm
et 18 µm de moins que 4 000 mm. Ainsi, le diamètre du piston doit être compris entre 3 982 mm et 4 000 mm.
NOTE 3 Le diamètre de l’alésage du moule est soumis à un jeu (avec une tolérance) de F7 selon l’ISO 286-2. Pour
un alésage d’un diamètre nominal de 4 000 mm, son diamètre doit être compris entre 10 µm et 20 µm de plus que
4 000 mm. Ainsi, le diamètre de l’alésage doit être compris entre 4 010 mm et 4 020 mm.
Figure 4 — Piston n° 2 (gauche), moule (centre) et piston n° 1 (droite)
5.2.2.3 Assemblage de l’appareillage
Assembler le support, les entretoises n° 1 et 2, le moule et le piston n° 2 comme indiqué sur la Figure 1.
5.2.3 Réalisation de l’éprouvette
Placer la masse consistante d’amalgame dentaire mélangé au-dessus de la cavité du moule et l’insérer
immédiatement sous l’action de plusieurs poussées d’un fouloir à amalgame dentaire de diamètre
légèrement inférieur à 4 mm. Ne pas exprimer le mercure à usage dentaire pendant cette opération.
Insérer ensuite le piston n° 1 dans la cavité du moule et suivre le programme du Tableau 1.
Si le piston n° 1 possède des lignes de références circulaires matérialisées sur sa surface cylindrique (à
11 mm et 13 mm de l’extrémité du piston en contact avec l’amalgame dentaire), le cylindre se trouvera
dans la plage autorisée par la longueur, c’est-à-dire (8 ± 1) mm, si la ligne de référence à 13 mm peut être
visualisée et si la ligne de référence à 11 mm ne peut pas être visualisée.
Après éjection du moule, l’éprouvette ne doit pas être rognée.
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ISO/TS 17988:2014(F)
Vérifier que les surfaces de l’éprouvette ne présentent aucun défaut. Procéder à un examen visuel sans
grossissement, sous un éclairage d’au moins 1 000 lux et à une distance ne dépassant pas 250 mm.
La personne chargée de l’examen doit avoir une acuité visuelle normale. [Le port de lunettes de vue
correctrices, non grossissantes et non teintées est autorisé]. Si l’éprouvette est défectueuse, la remplacer.
Tableau 1 — Programme de production d’une éprouvette cylindrique d’amalgame dentaire
Durée en secondes
Mode opératoire Durée
Fin du mélange 0
Introduction de la masse mélangée dans la cavité du moule, puis insertion du piston n° 1 et
30
application d’une charge de (176 ± 13) N pour produire une pression de (14 ± 1) MPa
Suppression de la charge et retrait de l’entretoise n° 2 45
Nouvelle application de la charge 50
Nouvelle suppression de la charge 90
Retrait méticuleux de l’excédent de mercure à usage dentaire et éjection de l’éprouvette 120
5.3 Éprouvettes en forme de disque utilisables lors de l’essai de réduction de l’effort
cyclique hertzien
5.3.1 Mélange
Mélanger une masse d’amalgame dentaire suffisante pour produire une éprouvette en forme de disque
de 10 mm de diamètre et 3 mm de haut après condensation dans le moule représenté sur la Figure 5.
NOTE La masse d’une éprouvette d’amalgame dentaire en forme de disque de 10 mm de diamètre et de 3 mm
de haut est d’environ 3,0 g.
5.3.2 Appareillage de préparation d’éprouvettes d’amalgame dentaire en forme de disque
5.3.2.1 Moule, comme indiqué sur la Figure 5.
5.3.2.2 Plaque en verre anti-rayures plate et carrée ayant un bord de plus de 30 mm de long.
5.3.2.3 Lame de microscope en verre pour créer un bord droit permettant de découper l’amalgame
dentaire.
5.3.2.4 Instrument à main pour la condensation de l’amalgame dentaire.
5.3.3 Matériaux et tolérances de construction du moule
Utiliser un moule en acier à outils trempé ou en acier inoxydable trempé. Il convient que l’alésage
présente un biseau de (7 ± 2)° pour permettre au disque d’amalgame d’être éjecté sans charge indue
lorsque celle-ci est appliquée au niveau de la face ayant le plus petit diamètre d’alésage. Roder la surface
de l’alésage biseauté à une profondeur de profil écrêté (R ) inférieure ou égale à 6,3 μm, conformément
k
à l’essai selon l’ISO 13565-2.
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ISO/TS 17988:2014(F)
Dimensions en millimètres
NOTE Le biseau sert à éjecter l’éprouvette avec une charge minimale. Dans un souci de commodité, pour
différencier facilement les deux surfaces pendant la préparation de l’éprouvette, un petit repère ciselé (éloigné de
l’alésage) peut être gravé sur l’une des faces du moule.
Figure 5 — Moule permettant de produire des éprouvettes en forme de disque en vue de l’essai
de réduction de l’effort cyclique hertzien
5.3.4 Réalisation de l’éprouvette en forme de disque
Placer le moule en acier sur la plaque en verre, la face ayant le plus grand diamètre d’alésage biseauté
étant en contact avec la plaque.
NOTE 1 La surface de la plaque en verre agit comme une matrice pour la surface d’essai de l’éprouvette.
Condenser l’amalgame dentaire à la main en le faisant légèrement déborder. Déc
...
Questions, Comments and Discussion
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