ISO 13909-7:2001

SLOVENSKI STANDARD
01-junij-2002
1DGRPHãþD
SIST ISO 9411-1:1998
SIST ISO 9411-2:1998
ýUQLSUHPRJLQNRNV0HKDQVNRY]RUþHQMHGHO0HWRGHGRORþHYDQMD
QDWDQþQRVWLY]RUþHQMDSULSUDYHY]RUFHYLQSUHVNXãDQMD
Hard coal and coke -- Mechanical sampling -- Part 7: Methods for determining the
precision of sampling, sample preparation and testing
Houille et coke -- Échantillonnage mécanique -- Partie 7: Méthodes pour la détermination
de la fidélité de l'échantillonnage, de la préparation de l'échantillon et de l'essai
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13909-7:2001
ICS:
73.040 Premogi Coals
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13909-7
First edition
2001-12-15
Hard coal and coke — Mechanical
sampling —
Part 7:
Methods for determining the precision of
sampling, sample preparation and testing
Houille et coke — Échantillonnage mécanique —
Partie 7: Méthodes pour la détermination de la fidélité de l'échantillonnage,
de la préparation de l'échantillon et de l'essai
Reference number
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ii ISO 2001 – All rights reserved

Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 General . 2
5 Equations relating to factors affecting precision . 3
6 Estimation of primary increment variance . 4
7 Methods for estimating precision . 6
8 Calculation of precision . 10
9 Methods of checking sample preparation and testing errors . 12
Annexes
A Variogram method for determining variance . 25
B Grubbs' estimators method for determining sampling precision . 32
Bibliography. 40
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ISO 2001 – All rights reserved iii

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 13909 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 13909-7 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27, Solid mineral fuels,
Subcommittee SC 4, Sampling.
ISO 13909 cancels and replaces ISO 9411-1:1994, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams
—Part1: Coal and ISO 9411-2:1993, Solid mineral fuels — Mechanical sampling from moving streams — Part 2:
Coke, of which it constitutes a technical revision. It also supersedes the methods of mechanical sampling of coal and
coke given in ISO 1988:1975, Hard coal — Sampling and ISO 2309:1980, Coke — Sampling.
ISO 13909 consists of the following parts, under the general title Hard coal and coke — Mechanical sampling:
— Part 1: General introduction
— Part 2: Coal — Sampling from moving streams
— Part 3: Coal — Sampling from stationary lots
— Part 4: Coal — Preparation of test samples
— Part 5: Coke — Sampling from moving streams
— Part 6: Coke — Preparation of test samples
— Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing
— Part 8: Methods of testing for bias
Annexes A and B of this part of ISO 13909 are for information only.
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iv ISO 2001 – All rights reserved

Introduction
Two different situations are considered when a measure of precision is required. In the first, an estimate is made of
the precision that can be expected from an existing sampling scheme and, if this is different from that desired,
adjustments are made to correct it. In the second, the precision that is achieved on a particular lot is estimated from
the experimental results actually obtained using a specifically designed sampling scheme.
The equations developed in this part of ISO 13909 are based on the assumption that the quality of the fuel varies in
a random manner throughout the mass being sampled and that the observations will follow a normal distribution.
Neither of these assumptions is strictly correct. Although the assumption that observations will follow a normal
distribution is not strictly correct for some fuel parameters, this deviation from assumed conditions will not materially
affect the validity of the formulae developed for precision checking since the statistics used are not very sensitive to
non-normality. Strictly speaking, however, confidence limits will not always be symmetrically distributed about the
mean. For most practical uses of precision, however, the errors are not significant.
NOTE In the text, the term “fuel” is used where both coal and coke would be applicable in the context, and either “coal” or “coke”
where that term is exclusively applicable.
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ISO 2001 – All rights reserved v

INTERNATIONAL STANDARD ISO 13909-7:2001(E)
Hard coal and coke — Mechanical sampling —
Part 7:
Methods for determining the precision of sampling, sample
preparation and testing
1 Scope
In this part of ISO 13909, equations are developed which link the variables which contribute to overall sampling
precision. Methods are described for estimating overall precision and for deriving values for primary increment
variance which can be used to modify the sampling scheme to change the precision. Methods for checking the
variance of sample preparation and testing are also described.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 13909. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 13909 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 13909-1:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 1: General introduction.
ISO 13909-2:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 2: Coal — Sampling from moving streams.
Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 3: Coal — Sampling from stationary lots.
ISO 13909-3:2001,
ISO 13909-4:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 4: Coal — Preparation of test samples.
ISO 13909-5:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 5: Coke — Sampling from moving streams.
Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 6: Coke — Preparation of test samples.
ISO 13909-6:2001,
ISO 13909-8:2001, Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 8: Methods of testing for bias.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 13909, the terms and definitions given in ISO 13909-1 apply.
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ISO 2001 – All rights reserved 1

4 General
When designing a sampling scheme in order to meet a required precision of results, equations are necessary that
link certain fuel and sampling characteristics to that precision. The main factors to be considered are the variability of
primary increments, preparation and testing errors, the number of increments and samples taken to represent the lot,
and the mass of the samples. These equations, for both continuous and intermittent sampling, are derived in
clause 5. Methods for estimating the parameters used in those equations are given in clause 6.
Once a sampling system has been designed and installed, the precision which is being achieved on a routine basis
should be checked. An estimate of the precision can be obtained from the primary increment variance, V , the
I
numbers of increments,nu, and sub-lots, , (see clause 5) and the preparation and testing variance,V .
PT
Sampling variance is a function of product variability, so the same number of increments, sub-lots, and preparation
and testing errors will yield different precision with fuels that exhibit different product variability.
Depending on the extent to which serial correlation exists and which method of estimating primary increment
variance is used, such an estimate could represent a considerable overestimate of the numerical value of the
precision (i.e. indicate that it is worse than is really the case). In addition, in order for the results to be meaningful,
large numbers of increments (in duplicate) would need to be prepared and analysed for the estimation ofV andV .
I PT
Quality variations obtained in the form of primary increment variances on existing systems are not absolute and
therefore designers should exercise caution when using such results in a different situation. The estimated value of
the primary increment variance,V , should be derived experimentally for each fuel and at each sampling location.
I
Whenever a sampling scheme is used for determining increment variance, the operating conditions should be as
similar as possible to the conditions known, or anticipated, to prevail during the sampling for which the increment
variance is needed, whether it be carried out by the same or by a different sampling system.
An estimate of the precision actually achieved can be obtained by taking the sample in a number of parts and
comparing the results obtained from these parts. There are several methods of doing this, depending on
a) the purpose of the test, and
b) the practical limitations imposed by the available sampling procedures and equipment.
Where a sampling system is in existence, the purpose of the test is to check that the scheme is in fact achieving the
desired precision (see clause 7). If it is not, it may need to be modified and rechecked until it meets the precision
required. In order to do this, a special check scheme will have to be devised which may be different from the regular
scheme but which measures the precision of the regular scheme.
For regular sampling schemes, the most rigorous approach is that of duplicate sampling of sub-lots. In many existing
mechanical sampling systems, however, the capacity of individual components, and the interval between increments
in the regular scheme is insufficient to allow the taking of extra increments. In such cases, duplicate samples can be
constituted from the normal number of increments, and the result adjusted for the smaller number of increments in
each sample (see 7.3).
The need may arise to sample a particular lot and to know the precision of the result obtained (see clause 8). Once
again, a special check scheme needs to be devised, but in this case it is the precision achieved by that scheme on
that lot which is required. For the measurement of the precision achieved for a particular lot, replicate sampling is the
best method.
Methods for detailed checking of preparation and testing errors are given in clause 9. The results may also be used
to provide data for the equations used in clause 5.
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2 ISO 2001 – All rights reserved

5 Equations relating to factors affecting precision
5.1 General
Precision is a measure of the closeness of agreement between the results obtained by repeating a measurement
procedure several times under specified conditions, and is a characteristic of the method used. The smaller the
random errors of a method, the more precise is the method. A commonly accepted index of precision is two times the
sample estimate of the population standard deviation, and this index of precision is used throughout this part of
ISO 13909.
If a large number of replicate samples,j, are taken from a sub-lot of fuel and are prepared and analysed separately,
the estimated precision,P , of a single observation is given by equation (1):
p
P = 2s = 2 V (1)
SPT
where
s is the sample estimate of the population standard deviation;
V is the total variance.
SPT
The total variance,V , in equation (1) is a function of the primary increment variance, the number of increments,
SPT
and the errors associated with sample preparation and testing.
NOTE The components of primary increment variance are the variance of sample extraction and the variance contributed by
product variability. The variance contributed by product variability is generally, but not always, the largest source of variance in
sampling.
For a single sample, this relationship is expressed by equation (2):
V
I
V = +V (2)
SPT PT
n
where
V is the primary increment variance;
I
V is the preparation and testing variance;
PT
n is the number of primary increments in the sample.
5.2 Continuous sampling
Where the result is the arithmetic mean of a number of samples, resulting from dividing the lot into a series of sub-
lots and taking a sample from each, equation (2) becomes:
V V
I PT
V = + (3)
SPT
mn m
wherem is the number of sample results used to obtain the mean.
Since a sample is equivalent to one member of a set of replicate samples, by combining equations 1 and 3 it can be
shown that:
r
V V
I PT
P = 2 + (4)
mn m
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ISO 2001 – All rights reserved 3

Equation (4) gives an estimate of the precision that can be expected to be achieved when a given sampling scheme
is used for testing a given fuel, the variability of which is known or can somehow be estimated. In addition, equation
(4) enables the designer of the sampling scheme to determine, for the desired precision and with fuel of known or
estimated variability, the combination of numbers of increments and samples, respectively, which will be most
favourable considering the relative merits of the sampling equipment and the laboratory facilities in question. For the
latter purpose, however, it is more convenient to use either or both equations (5) and (6), both of which have been
derived by rearranging equation (4).
4V
I
n = (5)
mP − 4V
PT
4 (V +nV )
I PT
m = (6)
nP
NOTE Results obtained from solid mineral fuels flowing in a stream will frequently display serial correlation, i.e. immediately
adjoining fuel tends to be of similar composition, while fuel further apart tends to be of dissimilar composition. When this is so, the
estimates of precision of the result of a single sample based on primary increment variance and the variance of preparation and
testing would indicate precision that is worse, i.e. numerically higher, than the precision actually achieved. The effect of serial
correlation can be taken into account using the variographic method of determining variance given in informative annex A.
5.3 Intermittent sampling
Whilst the value used for the primary increment variance is assumed to be consistent for all the sub-lots in a lot, there
may be variations between the means of sub-lots. Providing all sub-lots are sampled and tested, this is not a source
of additional variance. However, if only some sub-lots are sampled and tested, (i.e. intermittent sampling) then a term
to correct for sub-lot variance should be included in equation (3) and the equations derived from it, as follows:
� �
V V u
I PT
V = + + 1− V (7)
SPT m
un u m
where
m is the total number of sub-lots;
u is the number of sub-lots sampled;
V is the sub-lot variance.
m
The term (1−u=m)V compensates for the fact that, as the proportion of sub-lots sampled and tested increases,
m
the influence of sub-lot variance decreases, until it disappears whenu =m.
The equivalent to equation (4) can be derived by combining equations (1) and (7) from which the equations
equivalent to equations (5) and (6) can be obtained by rearrangement.
6 Estimation of primary increment variance
6.1 Direct determination of individual primary increments
The direct estimation of primary increment variance can be accomplished with a duplicate sampling scheme
comprised of several hierarchical levels which allows both the overall variance and the variance of preparation and
testing to be estimated. The estimated variance of primary increments can then be obtained by subtraction of the
variance of preparation and testing from the estimated overall variance. A number of primary increments is taken
systematically and either divided into two parts or prepared so that duplicate samples are taken at the first division
stage. Each part is prepared and tested for the quality characteristic of interest, using the same methods that are
expected to be used in routine operations. The mean of the two results and the difference between the two results is
calculated for each pair.
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4 ISO 2001 – All rights reserved

It is recommended that at least 50 increments be taken, spread if possible over an entire lot or even over several lots
ofthesametypeoffuel.
The procedure is as follows:
a) Calculate the preparation and testing variance,V .
PT
P
d
V = (8)
PT
2n
P
where
d is the difference between pair members;
n is the number of pairs.
P
b) Calculate the primary increment variance,V .
I
P P
x − ( x)
V
n PT
P
V = − (9)
I
(n − 1) 2
P
wherex is the mean of the two measurements for each increment.
An alternative method for estimating primary increment variance,V , is as follows:
I
P
D V
PT
V = − (10)
I
2h 2
where
D is the difference between the means of successive pairs;
h is the number of successive pairs.
This method avoids the overestimation of sampling variance when there is serial correlation (see Note in 5.2), but
can only be used if the primary-increment sampling interval at which the increments are taken is more than or
approximately equal to the primary-increment sampling interval used when the scheme is implemented in routine
sampling operations.
The most rigorous treatment of serial correlation is to use the variographic method given in annex A. This takes into
account both serial correlation and sampling interval effects, thereby avoiding overestimation of sampling variance
and number of primary increments due to these factors.
6.2 Determination using the estimate of precision
The primary increment variance can be calculated from the estimate of precision obtained either using the method of
duplicate sampling given in 7.2 or replicate sampling given in clause 8 according to equation (11) which is derived by
rearranging the terms of equation (4).
mnP
V = −nV (11)
I PT
This value can then be used to adjust the sampling scheme if necessary.
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ISO 2001 – All rights reserved 5

7 Methods for estimating precision
7.1 General
For all the methods given in this clause, the following symbols and definitions apply:
n is the number of increments in a sub-lot for the regular scheme;
m is the number of sub-lots in a lot for the regular scheme;
P is the desired precision for the regular scheme;
P is the worst (highest absolute value) precision to be permitted.
W
In all cases, the same methods of sample preparation shall be used as for the regular scheme.
7.2 Duplicate sampling with twice the number of increments
Twice the normal number of increments (2n ) are taken from each sub-lot and combined as duplicate samples (see
Figure 1), each containingn increments. This process is repeated, if necessary, over several lots of the same fuel,
until at least ten pairs of duplicate samples have been taken.
A parameter of the fuel is chosen to be analysed, e.g. ash (dry basis) for coal, or Micum 40 Index for coke. The
standard deviation within duplicate samples for the test parameter is then calculated using equation (12):
s
P
d
s = (12)
2n
p
where
d is the difference between duplicates;
n is the number of pairs of duplicates being examined.
p
Typical results for coal ash are given in Table 1.
The number of pairs,n is 10. The variance of the ash is therefore:
p
P
d
s =
2n
p
2,78
= = 0,139
and the standard deviation is
p
s = 0,139 0 = 0,373
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6 ISO 2001 – All rights reserved

Figure 1 — Example of a plan of duplicate sampling
The precision of the result for a single sub-lot is therefore:
P = 2s
= 2 (0,373)= 0,75 %
2s
p
The precision achieved for the mean ash of a normal lot sampled asm sub-lots is given by . For example, if
m
m = 10, then:
2 (0,373)
p
P = = 0,235 9 %
These values ofP have been calculated using point estimates for the standard deviation, and represent the best
estimate for precision.
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ISO 2001 – All rights reserved 7

Table 1 — Results of duplicate sampling , % ash, dry basis
Duplicate values, % Difference between duplicates
Sample pair No.
AB jA−Bj =dd
1 11,1 10,5 0,6 0,36
2 12,4 11,9 0,5 0,25
3 12,2 12,5 0,3 0,09
4 10,6 10,3 0,3 0,09
5 11,6 12,5 0,9 0,81
6 11,8 12,0 0,2 0,04
7 11,8 12,2 0,4 0,16
8 10,8 10,0 0,8 0,64
9 7,9 8,2 0,3 0,09
10 10,8 10,3 0,5 0,25
Total 2,78
If an interval estimate for the standard deviation is used, then, on a 95 % confidence level, the precision is within an
interval with upper and lower limits. These limits are calculated from the point estimate of precision and factors which
depend on the degrees of freedom used in calculating the standard deviation (see Table 2).
Table 2 — Factors used for calculation of precision intervals
f -number of observations56 78 910 15 20 25 50
Lower limit 0,62 0,64 0,66 0,68 0,69 0,70 0,74 0,77 0,78 0,84
Upper limit 2,45 2,20 2,04 1,92 1,83 1,75 1,55 1,44 1,38 1,24
NOTE The factors in Table 2 are derived from the estimate of s obtained from the squared differences of n pairs of
observations. Since there is no constraint in this case, the estimate as well asd will haven degrees of freedom. The values in
Table 2 are derived from the relationship:
2 2
ns ns
2 2
 
n,0,025 n,0,975
p
The body of Table 2 gives the values for n= which are multiplied bys to obtain the confidence limits.
For example, for the lot with 10 sub-lots used in the example above:
Upper limit = 1,75 (0,235 9)= 0,41 %
Lower limit = 0,70 (0,235 9)= 0,17 %
where the factors are obtained from Table 2 using f =n , i.e. 10. The true precision lies between 0,17 % and
P
0,41 % at the 95 % confidence level.
7.3 Duplicate sampling during routine sampling
If operational conditions do not allow the taking of 2n increments from each normal sub-lot or precision is to be
determined during normal sampling, then, provided that all increments can be kept separate, adopt the following
procedure for estimating precision.
Take the normal number of increments, n , from each sub-lot and combine them as duplicate samples each
comprisingn =2 increments (see Figure 2). Repeat this process, if necessary, over several lots of the same fuel until
at least ten pairs of duplicate samples have been obtained. In this case, the precision obtained using the procedure
in 7.2 will be forn =2 increments. This estimate of precision is divided by the square root of 2 to obtain the estimate
of precision for sub-lot samples comprisingn increments.
©
8 ISO 2001 – All rights reserved

Figure 2 — Example of a plan of duplicate sampling where no additional increments are taken
7.4 Alternatives to duplicate sampling
At some locations, operational conditions of a sampling system do not allow duplicate samples to be collected with
the assurance that no cross-contamination of sample material from adjacent primary increments occurs. In such
cases, other methods have been found useful. An example of such a method, using Grubbs estimators, is given for
informationinannex B.
This method involves collecting three samples from each of a minimum of 30 sub-lots of fuel. One sample is collected
using the normal sampling scheme, and two mutually independent systematic samples are collected by stopping a
main fuel handling belt for collection of stopped-belt increments at preselected intervals.
7.5 Precision adjustment procedure
If the desired level of precision,P , for the lot lies within the confidence limits, then there is no evidence that this
precision is not being achieved. However, if the confidence interval is wide enough to include bothP andP , the
0 W
test is inconclusive and further data shall be obtained. The results shall be combined with the original data and the
calculation done on the total number of duplicate samples.
NOTE The expected effect is reduction of the width of the confidence limits, since the value off in Table 2 will be greater.
This process can be continued until eitherP is above the upper confidence limit or the value ofP falls outside the
W 0
confidence limits. In the latter case, adjustment may be necessary.
©
ISO 2001 – All rights reserved 9

NOTE If the precision obtained differs from the desired precision, a cost/benefit analysis will indicate whether it is worthwhile to
proceed with any modifications to the sampling system and sampling programme, because the costs incurred in making the
changes and retesting may not be worthwhile.
Before making changes to the sampling scheme, the errors of preparation and testing shall be examined using the
procedures given in clause 9. It should then be possible to decide whether to make the changes to the sampling or
the sample preparation using the equations in 5.2.
If it is decided to design a new sampling scheme, the first step is the calculation of the primary increment variance.
This can be done using equation (13) which is derived by rearranging equation (4), substitutingn forn ;
mn P
V = −n V (13)
I 0 PT
where
PP
is the measured precision obtained from the test and is not ;
V is either the original value or one estimated using the methods in clause 9.
PT
Using the new value for the primary increment variance, design a new scheme following the procedures specified in
ISO 13909-2, ISO 13909-3 or ISO 13909-5, as relevant, depending on whether the sampling is of coal or coke and
from moving or stationary fuels.
When the new scheme is in operation, carry out a new precision check, discarding the previous results and continue
in this fashion until the precision is satisfactory.
Thereafter, it is not necessary to check the precision for every lot, but periodic checks should be carried out. For
example, one sub-lot in five may be examined or, alternatively, ten consecutive sub-lots if using method 7.2, or the
equivalent if using method 7.3.
When ten pairs of results have been accumulated, they shall be examined as described in 7.2, ignoring any
intervening samples not taken in duplicate.
8 Calculation of precision
8.1 Replicate sampling
Establish the parameter to be analysed, e.g. ash (dry basis) and establish the sampling scheme for the required
precision in accordance with ISO 13909-2, ISO 13909-3 or ISO 13909-5 as appropriate, depending on whether the
sampling is of coal or coke and from moving streams or stationary lots.
Instead of forming a sample from each sub-lot, combine the total number of increments,n�m as replicate samples.
,
The number of replicate samples,jm, shall be not less than the number of sub-lots, , used in the calculation (see the
relevant part of ISO 13909), and not less than 10.
If there are ten such samples and the sample containers are labelled A, B, C, D, . J, then successive increments will
go into the containers as follows: A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, A, B, C, D, . .
A typical calculation for coal is given below using the results in Table 3.
The number of replicate samples,j, is 10.
The mean result is 165=10 = 16,5 %
©
10 ISO 2001 – All rights reserved

Table 3 — Results of single lot sampling, % ash, dry basis
Sample No. Sample value, % (Sample value)
A 15,3 234,09
B 17,1 292,41
C 16,5 272,25
D 17,2 295,84
E 15,8 249,64
F 16,4 268,96
G 15,7 246,49
H 16,3 265,69
I 18,0 324,00
J 16,7 278,89
Totals 165,0 2 728,26
The sample estimate of the population standard deviation,s, is:
v
� �
P
u
P
u ( x )
2 i
u x −
i
n
t
s =
(n− 1)
s
2 728,26−
= = 0,800
The best estimate for the precision,P , achieved for the lot is
2s
p
P = (14)
j
i.e.
2 (0,800)
p
P = = 0,506 %
Hence, using Table 2, the true precision lies between 0,35 % and 0,89 % at the 95 % confidence level. It should be
noted, however, that the procedure given in this subclause tends to overstate the variance to the extent that it
includes variance components of sample preparation and analysis.
8.2 Normal sampling scheme
If it is desired to design a regular sampling scheme based on the results of the procedure specified in 8.1, the
estimate of precision obtained, the number of increments per sample and the number of replicate samples can be
substituted into equation (13) and the value for increment variance estimated. The procedures specified in
ISO 13909-2, ISO 13909-3 or ISO 13909-5, as appropriate, can then be followed to design the regular sampling
scheme.
©
ISO 2001 – All rights reserved 11

9 Methods of checking sample preparation and testing errors
9.1 General
The methods described in this clause, for checking the precision of sample preparation and testing, are designed to
estimate the variance of random errors arising in the various stages of the process. The errors are expressed in
terms of variance. Separate tests are necessary to ensure that bias is not introduced either by contamination or by
losses during the sample preparation process (see ISO 13909-8).
As described in ISO 13909-4, sample preparation for general analysis of coal will normally be carried out in at least
two stages, each stage consisting of a reduction in particle size, possible mixing, and division of the sample into two
parts, one of which is retained and one rejected. All the errors occur in the course of the division, in the selection of
the final 1 g of 212m size and in the analysis. The most important factors are the size distribution of the samples
before division and the masses retained after division.
The preparation of coke samples is generally carried out with fewer stages but the same basic principle of checking
for errors applies.
For convenience, the remainder of this clause refers to coal ash only. If the variance is satisfactory for ash, it will
normally be so for the other characteristics of the proximate and ultimate analyses, except possibly for errors in
moisture and calorific value, which should be checked. If desired, all characteristics may be checked.
Methods are described for checking the overall errors of preparation and testing and also the errors incurred at
individual stages.
The methods were originally developed for manual and non-integrated mechanical preparation. If some sample
preparation is carried out within an integrated primary sampling/sample preparation system, it may not be practicable
to determine the errors for the individual components, except by artificial means such as refeeding reject streams
through the system, which would be totally unrepresentative of normal operations. The variances of the integrated
preparation stages may therefore have to be compounded with the primary increment variance and measured as
such.
9.2 Target value for variance of sample preparation and analysis
9.2.1 General
The overall preparation and testing variance, V , estimated by the procedure described in 9.3, is evaluated in
PT
relation to a previously determined target,V . This target is normally laid down by the body responsible for sample
PT
preparation.
The individual division errors are estimated directly. These may be evaluated either in relation to a target or as a
proportion of the overall variance.
NOTE As a rough guide, a division-stage variance is generally twice the analytical variance so that, for example, for a three-stage
preparation and testing process, the overall value ofV is divided in the ratio 2:2:1 to obtain the two-division stage variance
PT
targets and the analytical variance.
The final-stage analysis variance target can be determined from the relevant analytical standard from the equation:
r
V = (15)
T
where
V is the final sample extraction and analytical variance target;
T
r is the repeatability limit of the analytical method.
©
12 ISO 2001 – All rights reserved

The division errors for moisture may be unavoidably greater than those for ash because of the need to avoid
excessive handling which could in turn result in bias. Such errors may, however, be acceptable if the overall precision
can be achieved due to the lower primary increment variances normally encountered for moisture.
9.2.2 Off-line preparation
The methods of sample preparation recommended for coal in ISO 13909-4, using the masses specified, should
achieve, for coal ash, a sample preparation and testing variance of 0,2 or less. For many coals, much lower variances
will be achievable, particularly if mechanical dividers are used that take a great many more than the minimum
number of cuts. Similar considerations will apply to the methods of preparation for coke in ISO 13909-6. If possible,
therefore, a more stringent overall target should be set in the light of experience with similar coals prepared on similar
equipment.
Smaller preparation errors will reduce the number of samples required to be taken and tested.
The worst-case individual division-stage variance (for coal 0,08) should be treated as a maximum which may be
improved by using mechanical division.
9.2.3 On-line preparation
Where some elements of sample preparation are carried out in a system integral with the primary sampler, the errors
involved may be compounded with the primary increment variance,V . In such cases, it should be expected that the
I
residue ofV will be less than it would have been had all the sample preparation been done off-line.
PT
It is recommended that realistic overall targets be obtained from relevant experience. As a worst-case target,
however, use the worst-case individual division-stage variance for each division stage plus the appropriate analytical
variance (see 9.2.1).
9.3 Checking procedure as a whole
The first step is to check that the overall variance of preparation and testing does not exceed the target set,V (see
PT
9.2). The method provides a test of whether the difference between the estimated value and the target value is
statistically significant.
This is done by taking duplicate samples at the first division of the sample; these are thereafter treated entirely
separately to give the two test samples (see Figure 3). The two samples provide an unbiased estimate of the
variance of sample preparation and analysis. Ten pairs of test samples are obtained in this way.
If the mean observed absolute difference between the ten pairs of results isy, then 0,886 2y should lie between
p p
0 0
0,7 V and 1,75 V (see Table 2).
PT PT
NOTE The factor 0,886 2 is derived from the relationship for converting the mean differences between pairs to the standard
deviation.
Provided that the standard deviations of two successive sets of ten duplicate samples fall between these upper and
lower limits, it may be assumed that the procedure is satisfactory.
p
If the standard deviation is below 0,7 V , the variance is low, but no adjustment is necessary since it is always
PT
desirabletohavethevarianceaslowas possible.
p
If the standard deviation is greater than 1,75 V , the variance is too high and the masses retained at various
PT
stages of the sample-preparation process are probably insufficient. Therefore, the variance of the errors arising at
each stage should be estimated as described in 9.4, so that steps may be taken to improve the procedures shown to
be necessary.
©
ISO 2001 – All rights reserved 13

Figure 3 — Overall test of sample preparation
9.4 Checking stages separately
9.4.1 General
Two procedures are commonly used:
a) procedure 1 (see 9.4.2) where analysis is inexpensive relative to the cost of sampling;
b) procedure 2 (see 9.4.3) which is slightly less accurate but involves fewer analyses.
Using the principles of 9.4.2.2. or 9.4.3.2 as appropriate, schemes with more than two division stages can normally
be examined.
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14 ISO 2001 – All rights reserved

For example, the errors arising from a three-stage preparation scheme can be separated as follows:
a) the errors in takingYXkg from kg = varianceV ;
b) the errors in taking 60 g fromYVkg = variance ;
c) the analytical errors, which include the error of taking 1g from the bottle of fuel crushed to
212m = varianceV .
T
The total variance of the procedure,V , is given by equation (16):
V =V +V +V (16)
1 2 T
If duplicates are extracted at an intermediate stage, the total variance of these samples will be the sum of errors at
this and later stages, for example if, in a three-stage procedure, duplicates are taken at the second stage, then the
variance of the duplicates isV +V .
2 T
In order to separate the component variances, it is necessary to take duplicates at each stage, calculate the total
variance at each stage and then, by working backwards from the analysis stage, separate the individual stage
variances.
The same procedures may be used to measure the errors at different stages when installing a new piece of
equipment or when considering the introduction of a new kind of procedure. Particular care is needed in the
interpretation of the results, especially in estimating errors at each stage of division.
9.4.2 Procedure 1 (based on that given by R. C. Tomlinson [1])
9.4.2.1 Method
At the first stage of division, two samples (A and B, see Figure 4) each of massY kg are taken as described in 9.5
and the remainder of the material is discarded. Sample B is then treated in the normal manner to give a general-
analysis test sample.
From sample A, however, two samples of 60 g each are taken as described in 9.5 at the second step of sample
division and each of these constitutes a general-analysis test sample.
The three test samples (two from A, one from B) can conveniently be labelled A , A and B, and a duplicate
1 2
determination of a property, e.g. ash, is then made from each of these three samples.
At least ten samples should be treated in this way, giving ten sets of six results.
9.4.2.2 Calculation of variance from individual stages
The variances of duplicate samples separated at each stage of the preparation i.e. 1st stage,V , 2nd stage,V and
z y
third stage,V are calculated from the general equation (17):
x
P
d
V =
(17)
2n
P
where
d is the difference between duplicates;
n is the number of pairs of duplicates.
P
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ISO 2001 – All rights reserved 15

Key
See Figure 3.
Figure 4 — Detailed check of sample preparation — Procedure 1
For each of the ten samples, there are six analyses denoted by the symbols (1) to (6):
a) For each test sample, calculate the difference between duplicates. Call these differencesx and calculate:
P
x
V =
x
b) For sample A, calculate the difference between A and A , i.e.
1 2
(1)+(2) (3)+(4)
−
2 2
y
Call these differences and calculate:
P
y
V =
y
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16 ISO 2001 – All rights reserved

c) Calculate the difference between A and B, i.e.
(1)+(2)+(3)+(4) (5)+(6)
−
4 2
Call these differencesz and calculate
P
z
V =
z
9.4.2.3 Calculation of cumulative variance at each stage
Calculate the stage variances V , V and V , starting with the third (analysis) stage, taking into account at the
1 2 T
second and first stages that the duplicate results are the means of more than one determination, and thus have a
component of later stages included in their total variance.
a) 3rd stage
Since there are no other errors involved,V =V .
T x
b) 2nd stage
Since the results compared are the means of two analyses, the third stage component isV =2.
T
V
T
V =V +
y 2
and therefore
V
x
V =V −
2 y
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13909-7
Première édition
2001-12-15
Houille et coke — Échantillonnage
mécanique —
Partie 7:
Méthodes pour la détermination de la
fidélité de l'échantillonnage, de la
préparation de l'échantillon et de l'essai
Hard coal and coke — Mechanical sampling —
Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample
preparation and testing
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Web www.iso.org
Version française parue en 2005
Publié en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Généralités . 2
5 Équations relatives aux facteurs affectant la fidélité. 3
6 Estimation de la variance des prélèvements élémentaires primaires. 5
7 Méthodes d'estimation de la fidélité . 6
8 Calcul de la fidélité . 12
9 Méthodes de vérification de la préparation des échantillons et des erreurs d'essai. 13
Annexe A (informative) Méthode du «variogramme» pour la détermination de la variance . 28
Annexe B (informative) Méthode des estimateurs de Grubbs pour la détermination de la fidélité
de l'échantillonnage . 36
Bibliographie . 45

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres
pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 13909 peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13909-7 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27, Combustibles minéraux solides,
sous-comité SC 4, Échantillonnage.
L'ISO 13909 annule et remplace l'ISO 9411-1:1994, Combustibles minéraux solides — Échantillonnage
mécanique sur minéraux en mouvement — Partie 1: Charbon et l'ISO 9411-2:1993, Combustibles minéraux
solides — Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement — Partie 2: Coke, dont elle constitue une
révision technique. Elle remplace également les méthodes d'échantillonnage mécanique du charbon et du
coke données dans l'ISO 1988:1975, Charbons et lignites durs — Échantillonnage et l'ISO 2309:1980,
Coke — Échantillonnage.
L'ISO 13909 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Houille et coke —
Échantillonnage mécanique:
 Partie 1: Introduction générale
 Partie 2: Charbon — Échantillonnage en continu
 Partie 3: Charbon — Échantillonnage sur lots statiques
 Partie 4: Charbon — Préparation des échantillons pour essai
 Partie 5: Coke — Échantillonnage en continu
 Partie 6: Coke — Préparation des échantillons pour essai
 Partie 7: Méthodes pour la détermination de la fidélité de l'échantillonnage, de la préparation de
l'échantillon et de l'essai
 Partie 8: Méthodes de détection du biais
Les Annexes A et B de la présente partie de l'ISO 13909 sont données uniquement à titre d'information.
iv © ISO 2001 – Tous droits réservés

Introduction
Deux situations différentes sont envisagées lorsqu'il faut mesurer la fidélité. Dans le premier cas, la fidélité
pouvant être attendue d'un programme d'échantillonnage est estimée et, si elle est différente de celle
souhaitée, des ajustements sont faits pour la corriger. Dans le second cas, la fidélité atteinte sur un lot
particulier est estimée à partir des résultats réellement obtenus à l'aide d'un programme d'échantillonnage
conçu à cet effet.
Les équations développées dans la présente partie de l'ISO 13909 reposent sur l'hypothèse selon laquelle la
qualité du combustible varie de manière aléatoire dans toute la masse échantillonnée et les observations
respectent une distribution normale. Aucune de ces hypothèses n'est rigoureusement correcte. Bien que
l'hypothèse selon laquelle les observations respecteront une distribution ne soit pas tout à fait correcte pour
certains paramètres du combustible, cet écart par rapport aux conditions présumées n'affectera pas
matériellement la validité des formules développées pour la vérification de la fidélité étant donné que les
statistiques utilisées ne sont pas très sensibles à la non normalité. À strictement parler, les seuils de
confiance ne seront pas toujours distribués symétriquement par rapport à la moyenne. Les erreurs ne sont
cependant pas significatives pour la plupart des utilisations pratiques de la fidélité.
NOTE Dans le présent document, le terme «combustible» est employé lorsque le charbon et le coke sont tous deux
concernés dans le contexte, et «charbon» ou «coke» sera utilisé si ce terme s'applique exclusivement.

NORME INTERNATIONALE ISO 13909-7:2001(F)

Houille et coke — Échantillonnage mécanique —
Partie 7:
Méthodes pour la détermination de la fidélité de
l'échantillonnage, de la préparation de l'échantillon et de l'essai
1 Domaine d'application
Dans la présente partie de l'ISO 13909 sont développées des équations reliant les variables qui contribuent à
la fidélité globale de l'échantillonnage. Des méthodes sont décrites pour une estimation de la fidélité globale
et le calcul de valeurs pour la variance des prélèvements élémentaires primaires pouvant être utilisées pour
modifier la fidélité. Des méthodes de vérification de la variance de la préparation d'échantillons et des essais
sont également détaillées.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 13909. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties
prenantes aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 13909 sont invitées à rechercher la possibilité
d'appliquer les éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non
datées, la dernière édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI
possèdent le registre des Normes internationales en vigueur.
ISO 13909-1:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 1: Introduction générale
ISO 13909-2:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 2: Charbon — Échantillonnage en
continu
ISO 13909-3:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 3: Charbon — Échantillonnage
sur lots statiques
ISO 13909-4:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 4: Charbon — Préparation des
échantillons pour essai
ISO 13909-5:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 5: Coke — Échantillonnage en
continu
ISO 13909-6:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 6: Coke — Préparation des
échantillons pour essai
ISO 13909-8:2001, Houille et coke — Échantillonnage mécanique — Partie 8: Méthodes de détection du biais
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 13909, les termes et définitions donnés dans l'ISO 13909-1
s'appliquent.
4 Généralités
Lors de la conception d'un programme d'échantillonnage visant à satisfaire à une fidélité requise des résultats,
des équations reliant certaines caractéristiques du combustible et de l'échantillonnage à cette fidélité sont
nécessaires. Les principaux facteurs à prendre en compte sont la variabilité des prélèvements élémentaires
primaires, les erreurs de préparation et d'essai, le nombre de prélèvements et d'échantillons collectés pour
représenter le lot ainsi que la masse des échantillons. Tant pour l'échantillonnage continu que pour
l'échantillonnage intermittent, ces équations sont calculées dans l'Article 5. Des méthodes d'estimation des
paramètres utilisés dans ces équations sont détaillées dans l'Article 6.
Une fois qu'un système d'échantillonnage a été conçu et installé, il convient de vérifier la fidélité atteinte de
façon systématique. Une estimation de la fidélité peut être obtenue à partir de la variance des prélèvements
élémentaires primaires, V , du nombre de prélèvements élémentaires, n, et de sous-lots, u, (voir Article 5)
I
ainsi que de la variance de la préparation et de l'essai, V .
PT
La variance de l'échantillonnage est fonction de la variabilité du produit. Le même nombre de prélèvements
élémentaires et de sous-lots ainsi que les erreurs de préparation et d'essai génèreront une fidélité différente
avec des combustibles qui présentent une variabilité différente.
En fonction de la portée de l'existence d'une corrélation propre et de la méthode d'estimation de la variance
des prélèvements élémentaires primaires utilisée, une telle estimation peut représenter une surévaluation
considérable de la valeur numérique de la fidélité (c'est-à-dire indiquant des résultats moins favorables que la
réalité). En outre, pour que les résultats aient une signification, il serait nécessaire de préparer et d'analyser
de grandes quantités de prélèvements élémentaires (en double) pour l'estimation de V et V .
I PT
Les variations de qualité obtenues sous forme de variances des prélèvements élémentaires primaires sur des
systèmes existants ne sont pas absolues. Par conséquent, il convient que les concepteurs fassent preuve de
prudence en utilisant de tels résultats dans une situation différente. Il convient que la valeur estimée de la
variance des prélèvements élémentaires primaires, V , soit calculée de manière expérimentale pour chaque
I
combustible et à chaque emplacement de l'échantillonnage.
Chaque fois qu'un programme d'échantillonnage est utilisé pour déterminer la variance des prélèvements, les
conditions d'utilisation doivent être aussi similaires que possible aux conditions connues, ou anticipées, qui
prévaudront au cours de l'échantillonnage pour lequel la variance des prélèvements est requise, qu'il soit
effectué par un système d'échantillonnage identique ou différent.
Une estimation de la fidélité réellement atteinte peut être obtenue en prenant l‘échantillon dans un certain
nombre de parties et en comparant les résultats obtenus avec ces parties. Il existe plusieurs méthodes pour y
parvenir. Elles dépendent de
a) l'objectif de l'essai, et
b) des limites pratiques imposées par les modes opératoires et le matériel d'échantillonnage disponibles.
Lorsqu'un système d'échantillonnage existe, l'objectif de l'essai est de vérifier que le programme parvient
effectivement à la fidélité requise (voir Article 7). Dans le cas contraire, il se peut qu'il doive être modifié et
contrôlé à nouveau jusqu'à ce qu'il puisse satisfaire à la fidélité requise. Pour ce faire, un programme de
contrôle spécifique devra être imaginé. Il peut être différent du programme habituel mais doit mesurer la
fidélité de ce dernier.
En ce qui concerne les programmes d'échantillonnage habituels, l'approche la plus rigoureuse est celle de
l'échantillonnage dédoublé de sous-lots. Toutefois, dans de nombreux systèmes d'échantillonnage mécanique
existants, la capacité des composants individuels et l'intervalle entre les prélèvements élémentaires dans le
programme habituel ne suffisent pas pour permettre de prendre des prélèvements supplémentaires. Dans de
tels cas, les échantillons dédoublés peuvent être constitués à partir du nombre normal de prélèvements
élémentaires. Le résultat peut être ajusté pour le plus petit nombre de prélèvements dans chaque échantillon
(voir 7.3).
2 © ISO 2001 – Tous droits réservés

Il peut s'avérer nécessaire d'échantillonner un lot particulier et de calculer la fidélité du résultat obtenu (voir
Article 8). Une fois de plus, un programme de contrôle spécial doit être mis au point, mais dans ce cas, c'est
la fidélité obtenue par ce programme sur le lot en question qui est requise. Pour mesurer la fidélité atteinte
pour un lot particulier, l'échantillonnage subdivisé est la meilleure méthode.
Des méthodes de vérification détaillée des erreurs de préparation et d'essai sont indiquées dans l'Article 9.
Les résultats peuvent également servir à fournir des données pour les équations utilisées dans l'Article 5.
5 Équations relatives aux facteurs affectant la fidélité
5.1 Généralités
La fidélité est une mesure de l'étroitesse des écarts entre les résultats obtenus en répétant plusieurs fois un
mode opératoire de mesure dans des conditions spécifiques. Elle est caractéristique de la méthode utilisée.
Moins une méthode présente des erreurs aléatoires, plus elle est précise. Un indice de fidélité largement
répandu est le double de l'estimation de l'écart-type de la population de l'échantillon. Cet indice est utilisé
dans toute la présente partie de l'ISO 13909.
Si un grand nombre d'échantillons subdivisés, j, sont pris sur un sous-lot de combustible pour être préparés et
analysés séparément, la fidélité estimée, P, d'une seule observation est donnée par l'Équation (1):
Ps==22V (1)
SPT
où
s est l'estimation de l'écart-type de la population de l‘échantillon;
V est la variance totale.
SPT
La variance totale, V , dans l'Équation (1) est fonction de la variance des prélèvements élémentaires
SPT
primaires, du nombre de prélèvements élémentaires et des erreurs associées à la préparation de l'échantillon
et à l'essai.
NOTE Les composants de la variance des prélèvements élémentaires sont la variance due au prélèvement et la
variance à laquelle contribue à l'hétérogénéité du produit. Celle-ci est souvent, mais pas toujours, la principale source de
variance dans l'échantillonnage.
Pour un échantillon, cette relation est exprimée par l'Équation (2):
V
I
VV=+ (2)
SPT PT
n
où
V est la variance des prélèvements élémentaires primaires;
l
V est la variance de préparation et d'essai;
PT
n est le nombre de prélèvements élémentaires primaires dans l'échantillon.
5.2 Échantillonnage continu
Lorsque le résultat est une moyenne arithmétique d'un nombre d'échantillons découlant de la division du lot
en une série de sous-lots et en prenant un échantillon de chacun d'entre eux, l'Équation (2) devient:
VV
IPT
V =+ (3)
SPT
mn m
où m est le nombre de résultats de l'échantillon utilisés pour obtenir la moyenne.
Étant donné qu'un échantillon équivaut à une unité d'un ensemble d'échantillons subdivisés, il est possible de
montrer ce qui suit en combinant les Équations (1) et (3):
VV
IPT
P=+2 (4)
mn m
L'Équation (4) donne une estimation de la fidélité pouvant être attendue lorsqu'un programme
d'échantillonnage donné est utilisé pour soumettre à l'essai un combustible précis dont la variabilité est
connue ou peut être estimée d'une manière ou d'une autre. Par ailleurs, l'Équation (4) permet au concepteur
du programme d'échantillonnage de déterminer respectivement, pour la fidélité souhaitée et avec le
combustible dont la variabilité est connue ou estimée, la combinaison du nombre de prélèvements
élémentaires et d'échantillons qui sera la plus favorable si l'on tient compte des capacités relatives du matériel
d'échantillonnage et des installations du laboratoire en question. À cette fin, il sera toutefois plus commode
d'utiliser les Équations (5) et (6), lesquelles découlent toutes deux d'un réarrangement de l'Équation (4).
4V
I
n = (5)
mP − 4V
PT
4Vn+V
()
IPT
m = (6)
nP
NOTE Les résultats obtenus à partir de combustibles minéraux solides présents dans un écoulement afficheront
fréquemment une corrélation qui leur est propre. Ainsi, des combustibles en mouvements proches auront plus tendance à
dégager une constitution proche que des livraisons éloignées. Dans ce cas, les estimations de la fidélité des résultats d'un
simple échantillon sur la base de la variance des prélèvements élémentaires primaires et de la variance de la préparation
et de l'essai afficheraient une fidélité moins favorable, c'est-à-dire numériquement plus élevée, que celle réellement
atteinte. L'effet d'une corrélation propre peut être pris en compte à l'aide de la méthode «variographique» de détermination
de la variance donnée dans l'Annexe A.
5.3 Échantillonnage intermittent
Tandis que la valeur utilisée pour la variance des prélèvements élémentaires primaires est considérée comme
étant cohérente pour tous les sous-lots dans un lot, il peut y avoir des variations entre les moyennes des
sous-lots. Pour autant que tous les sous-lots soient échantillonnés et soumis à l'essai, il ne s'agit pas d'une
source de variance supplémentaire. Cependant, si seuls certains sous-lots sont échantillonnés et soumis à
l'essai, par échantillonnage intermittent, un terme de correction pour la variance du sous-lot doit alors être
introduit dans l'Équation (3) et dans les équations qui en découlent, comme suit:
VV u
IPT
VV=+ + 1− (7)
SPT  m
un u m

où
m est le nombre total de sous-lots;
u est le nombre de sous-lots échantillonnés;
V est la variance du sous-lot.
m
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Le terme (1 − u/m) V compense le fait que, au fur et à mesure que la proportion des sous-lots échantillonnés
m
et soumis à l'essai augmente, l'influence de la variance du sous-lot diminue jusqu'à la disparition lorsque
u = m.
L'équivalent de l'Équation (4) peut être calculé à partir de la combinaison des Équations (1) et (7) à partir
desquelles les équations équivalentes aux Équations (5) et (6) peuvent être obtenues par réarrangement.
6 Estimation de la variance des prélèvements élémentaires primaires
6.1 Détermination directe des prélèvements élémentaires primaires individuels
L'estimation directe de la variance des prélèvements élémentaires primaires peut être réalisée avec un
programme d'échantillonnage dédoublé composé de plusieurs niveaux hiérarchiques permettant à la fois
l'estimation de la variance globale et de la variance de la préparation et de l'essai. La variance estimée des
prélèvements élémentaires primaires peut alors être obtenue en soustrayant la variance de la préparation et
de l'essai de la variance globale estimée. Un certain nombre de prélèvements élémentaires primaires sont
systématiquement collectés et soit divisés en deux parties, soit préparés de sorte que des échantillons
dédoublés puissent être pris au premier stade de la division. Chaque partie est préparée et soumise à l'essai
pour caractériser la qualité souhaitée, à l'aide des mêmes méthodes que celles devant être utilisées dans des
opérations de routine. La moyenne des deux résultats et la différence entre les deux résultats sont calculées
pour chaque paire.
Il est recommandé que 50 prélèvements au moins soient collectés, de préférence sur tout le lot ou même sur
plusieurs lots du même type de combustible.
Le mode opératoire est le suivant:
a) Calculer la variance de la préparation et de l'essai, V .
PT
d
∑
V = (8)
PT
2n
p
où
d est la différence entre les éléments de paires;
n est le nombre de paires.
p
b) Calculer la variance des prélèvements élémentaires primaires, V .
I
xx−
()
∑∑
n
p V
PT
V=− (9)
I
n −1
()
p
où x est la moyenne des deux mesures pour chaque prélèvement.
Une méthode alternative pour estimer la variance des prélèvements élémentaires primaires, V, est la
I
suivante:
D
V
∑
PT
(10)
V=−
I
22h
où
D est la différence entre les moyennes de paires successives;
h est le nombre de paires successives.
Cette méthode permet d'éviter une surestimation de la variance lorsqu'il y a une corrélation propre (voir la
Note en 5.2), mais elle peut uniquement être utilisée si l'intervalle d'échantillonnage des prélèvements
élémentaires primaires auquel les prélèvements sont recueillis est supérieur ou égal à l'intervalle
d'échantillonnage des prélèvements élémentaires primaires utilisé lorsque le programme est implémenté dans
le cadre d'opérations d'échantillonnage de routine.
Le traitement le plus strict de la corrélation propre est d'utiliser la méthode «variographique» expliquée dans
l'Annexe A. Celle-ci prend en compte à la fois les effets de l'intervalle d'échantillonnage et ceux de la
corrélation propre, ce qui permet donc d'éviter une surestimation de la variance de l'échantillonnage et du
nombre de prélèvements élémentaires primaires dus à ces facteurs.
6.2 Détermination à l'aide de l'estimation de la fidélité
La variance des prélèvements élémentaires primaires peut être calculée à partir de l'estimation de la fidélité
obtenue, soit à l'aide de la méthode de l'échantillonnage dédoublé expliquée en 7.2, soit avec la méthode de
l'échantillonnage subdivisé expliquée à l'Article 8 en fonction de l'Équation (11) provenant d'un réarrangement
des termes de l'Équation (4).
mnP
Vn=−V (11)
IPT
Cette valeur peut alors être utilisée ajuster le programme d'échantillonnage au besoin.
7 Méthodes d'estimation de la fidélité
7.1 Généralités
Les symboles et définitions suivantes s'appliquent à toutes les méthodes décrites dans cet article.
n est le nombre de prélèvements élémentaires dans un sous-lot pour le programme habituel;
m est le nombre de sous-lots dans un lot pour le programme habituel;
P est la fidélité souhaitée pour le programme habituel;

P est la fidélité la moins favorable (valeur absolue la plus haute) autorisée.
W
Dans tous les cas, les mêmes méthodes de préparation des échantillons doivent être utilisées pour ce qui est
du programme habituel.
7.2 Échantillonnage dédoublé avec le double du nombre de prélèvements élémentaires
Le double du nombre normal de prélèvements élémentaires (2n ) est effectué sur chaque sous-lot; ceux-ci
sont combinés pour former des échantillons dédoublés (voir Figure 1) et chacun contient n prélèvements
élémentaires. Ce processus est répété au besoin sur plusieurs lots du même combustible, jusqu'à ce qu'au
moins 10 paires d'échantillons dédoublés aient été collectées.
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Un paramètre du combustible est choisi pour être analysé. Il peut s'agir, par exemple, des cendres (base
sèche) pour le charbon ou de l'indice Micum pour le coke. L'écart-type au sein des échantillons dédoublés
pour le paramètre de l'essai est calculé à l'aide de l'Équation (12):
d
∑
s = (12)
2n
p
où
d est la différence entre les échantillons dédoublés;
n est le nombre de paires d'échantillons dédoublés qui sont examinées.
p
Les résultats classiques obtenus pour les cendres de charbon sont indiqués dans le Tableau 1.
Le nombre de paires n est de 10. La variance des cendres est donc:
p
d
∑
s =
2n
p
2,78
== 0,139
et l'écart-type est:
s==0,139 0 0,373
Figure 1 — Exemple de plan d'échantillonnage dédoublé
La fidélité du résultat pour un seul sous-lot est donc la suivante:
Ps= 2
==2 0,373 0,75 %
( )
La fidélité atteinte pour la moyenne des cendres d'un lot normal échantillonné sous forme de m sous-lots
découle de 2s m . Par exemple, si m = 10, alors:
2 0,373
()
P== 0,235 9 %
Ces valeurs de P ont été calculées à l'aide d'estimations ponctuelles pour l'écart-type; elles représentent la
meilleure estimation pour la fidélité.
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Tableau 1 — Résultats d'un échantillonnage dédoublé, % de cendres, base sèche
Valeurs des échantillons dédoublés
Différence entre les échantillons dédoublés
Paire d'échantillon
%
N°
A B |A − B| = d d
1 11,1 10,5 0,6 0,36
2 12,4 11,9 0,5 0,25
3 12,2 12,5 0,3 0,09
4 10,6 10,3 0,3 0,09
5 11,6 12,5 0,9 0,81
6 11,8 12,0 0,2 0,04
7 11,8 12,2 0,4 0,16
8 10,8 10,0 0,8 0,64
9 7,9 8,2 0,3 0,09
10 10,8 10,3 0,5 0,25
Total 2,78
Si l'estimation d'un intervalle est utilisée pour l'écart-type, à un seuil de confiance de 95 %, la fidélité se situe
alors dans un intervalle comportant des limites inférieures et supérieures. Celles-ci peuvent être calculées à
partir de l'estimation ponctuelle de la fidélité et des facteurs qui dépendent des degrés de liberté utilisés pour
le calcul de l'écart-type (voir Tableau 2).
Tableau 2 — Facteurs utilisés pour le calcul des intervalles de précision
ƒ - nombre d'observations 5 6 7 8 9 10 15 20 25 50
Limite inférieure 0,62 0,64 0,66 0,68 0,69 0,70 0,74 0,77 0,78 0,84
Limite supérieure 2,45 2,20 2,04 1,92 1,83 1,75 1,55 1,44 1,38 1,24
NOTE Les facteurs du Tableau 2 proviennent de l'estimation de s obtenue à partir des différences au carré de n
paires d'observations. Étant donné qu'il n'y a pas de contrainte dans le cas présent, l'estimation ainsi que d auront n
degrés de liberté. Les valeurs du Tableau 2 sont calculées à partir de la relation:
ns ns
< XX
nn,0,025 ,0,0975
La partie principale du Tableau 2 indique les valeurs pour nX/ qui sont multipliées par s pour obtenir les
limites de confiance.
Ainsi, pour le lot de 10 sous-lots repris dans l'exemple ci-dessus:
Limite supérieure = 1,75 (0,235 9) = 0,41 %
Limite inférieure = 0,70 (0,235 9) = 0,17 %
où les facteurs sont obtenus à partir du Tableau 2 à l'aide de ƒ = n , soit 10. La fidélité se situe entre 0,17 %
P
et 0,41 % à un seuil de confiance de 95 %.
7.3 Échantillonnage dédoublé au cours d'un échantillonnage de routine
Si les conditions d'utilisation ne permettent pas de prendre 2n prélèvements élémentaires de chaque sous-lot
normal ou si la fidélité doit être déterminée au cours d'un échantillonnage normal, suivre alors le mode
opératoire suivant pour une estimation de la fidélité pour autant que tous les prélèvements élémentaires
soient séparés.
Prendre le nombre normal de prélèvements élémentaires, n , de chaque sous-lot et combinez-les en tant
qu'échantillons dédoublés, chacun comprenant n /2 prélèvements élémentaires (voir Figure 2). Répéter ce
mode opératoire si nécessaire sur plusieurs lots du même combustible jusqu'à ce qu'au moins dix paires
d'échantillons dédoublés aient été obtenues. Dans ce cas, la fidélité atteinte à l'aide du mode opératoire
de 7.2 sera celle de n /2 prélèvements élémentaires. Cette estimation de la fidélité est divisée par la racine
carrée de 2 pour obtenir l'estimation de la fidélité des échantillons de sous-lots comprenant n prélèvements
élémentaires.
Figure 2 — Exemple d'un plan d'échantillonnage dédoublé lorsque aucun
prélèvement élémentaire supplémentaire n'est effectué
7.4 Alternatives à l'échantillonnage dédoublé
À certains endroits, les conditions d'utilisation d'un système d'échantillonnage ne permettent pas que des
échantillons dédoublés soient collectés avec l'assurance qu'aucune contamination croisée d'un matériau
d'échantillon provenant de prélèvements élémentaires primaires adjacents ne se produise. Dans ce cas,
d'autres méthodes se sont avérées utiles. L'Annexe B présente, à titre d'information, un exemple d'une
méthode de ce genre, à l'aide d'estimateurs de Grubbs.
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Cette méthode comprend la collecte de trois échantillons, chacun présentant au minimum 30 sous-lots de
combustible. Un échantillon est collecté à l'aide du programme d'échantillonnage classique et deux
échantillons systématiques mutuellement dépendants sont collectés en arrêtant une bande transporteuse
principale pour la manutention du combustible afin de recueillir des prélèvements élémentaires sur bande
transporteuse à l'arrêt à des intervalles prédéterminés.
7.5 Mode opératoire d'ajustement de la fidélité
Si le niveau souhaité de fidélité, P , pour le lot se situe dans les limites de confiance, il n'y a alors aucune
preuve que cette fidélité n'est pas atteinte. Cependant, si l'intervalle de confiance est suffisamment large pour
inclure à la fois P et P , le test n'est pas concluant et d'autres données devront être recueillies. Les résultats
0 W
doivent être combinés aux données originales et le calcul doit être effectué sur le nombre total d'échantillons
dédoublés.
NOTE 1 Le résultat attendu est une réduction de l'ampleur des limites de confiance étant donné que la valeur de ƒ
dans le Tableau 2 sera plus importante.
Ce processus peut être poursuivi jusqu'à ce que P dépasse la limite de confiance supérieure ou que la
W
valeur P sorte des limites de confiance. Dans ce dernier cas, un ajustement peut s'avérer nécessaire.
NOTE 2 Si la fidélité atteinte diffère de celle qui est souhaitée, une analyse coût-avantage indiquera s'il est intéressant
de modifier le système d'échantillonnage et le programme d'échantillonnage. En effet, les frais engagés pour apporter ces
changements et faire un nouvel essai peuvent ne pas en valoir la peine.
Avant de modifier le programme d'échantillonnage, les erreurs de préparation et d'essai doivent être étudiées
à l'aide des modes opératoires indiqués dans l'Article 9. Il devrait alors être possible de décider d'apporter ou
non des modifications à l'échantillonnage ou à la préparation des échantillons à l'aide des équations de 5.2.
S'il est décidé de concevoir un nouveau programme d'échantillonnage, la première étape consiste à calculer
la variance des prélèvements élémentaires primaires. Cela peut être effectué à l'aide de l'Équation (13),
provenant d'un réarrangement de l'Équation (4) en remplaçant n par n.
mn P
Vn=−V (13)
I0PT
où
P est la fidélité mesurée obtenue à partir de l'essai et elle n'est pas équivalente à P ;
V est soit la valeur originale, soit une valeur estimée à l'aide des méthodes de l'Article 9.
PT
Avec la nouvelle valeur pour la variance des prélèvements élémentaires primaires, concevoir un nouveau
programme en respectant les modes opératoires détaillés dans l'ISO 13909-2, l'ISO 13909-3 ou l'ISO 13909-5,
selon les cas, dépendant de l'échantillonnage, pour le charbon ou pour le coke, en continu ou sur des
combustibles statiques.
Lorsque le nouveau programme fonctionne, effectuer un nouveau contrôle de la fidélité, en rejetant les
résultats précédents et poursuivre de la sorte jusqu'à ce que la fidélité soit satisfaisante.
Par la suite, il n'est pas nécessaire de contrôler la fidélité de chaque lot. Toutefois, il convient d'effectuer des
contrôles périodiques. Par exemple, un sous-lot sur cinq peut être examiné ou, alternativement, dix sous-lots
consécutifs si la méthode 7.2 est utilisée, voire l'équivalent s'il s'agit de la méthode 7.3.
Quand dix paires de résultats ont été cumulées, elles doivent être étudiées comme précisé en 7.2, en ignorant
tout échantillon intermédiaire qui n'a pas été pris en double.
8 Calcul de la fidélité
8.1 Échantillonnage subdivisé
Déterminer le paramètre à analyser, tel que les cendres (base sèche) et créer le programme
d'échantillonnage pour la fidélité requise conformément à l'ISO 13909-2, à l'ISO 13909-3 ou à l'ISO 13909-5,
selon que l'échantillonnage concerne le charbon ou le coke, en mouvement ou sur des combustibles statiques.
Plutôt que de former un échantillon à partir de chaque sous-lot, combiner le nombre total de prélèvements
élémentaires, n·m, sous forme d'échantillons subdivisés. Le nombre d'échantillons subdivisés, j, ne doit pas
être inférieur au nombre de sous-lots, m, utilisés dans le calcul (voir la partie appropriée de l'ISO 13909) et ne
pas être inférieur à 10.
S'il y a dix échantillons de ce type et si les récipients sont étiquetés avec A, B, C, D, … J, dix prélèvements
élémentaires successifs iront dans les récipients comme suit: A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, A, B, C, D … .
Pour le charbon, un calcul type est repris ci-dessous à l'aide des résultats du Tableau 3.
Le nombre d'échantillons subdivisés, j, est de 10.
Le résultat moyen est 165/10 = 16,5 %
Tableau 3 — Résultats d'échantillonnage sur un lot, % de cendres, base sèche
Échantillon Valeur de l'échantillon (Valeur de l'échantillon)
N° %
A 15,3 234,09
B 17,1 292,41
C 16,5 272,25
D 17,2 295,84
E 15,8 249,64
F 16,4 268,96
G 15,7 246,49
H 16,3 265,69
I 18,0 324,00
J 16,7 278,89
Totaux 165,0 2 728,26
L'estimation de l'écart-type de la population, s, est:

x
()
∑ i

x −
i
∑

n


s =
n −1
()
2 728,26 −
== 0,800
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La meilleure estimation pour la fidélité, P, atteinte pour le lot est:
2s
P = (14)
j
soit
2 0,800
()
P== 0,506 %
Par conséquent, en utilisant le Tableau 2, la fidélité réelle se situe entre 0,35 % et 0,89 % à un seuil de
confiance de 95 %. Il convient toutefois de noter que le mode opératoire dans cette subdivision tend à
exagérer la variance dans la mesure où il comprend des composants de la variance de la préparation des
échantillons et de l'analyse.
8.2 Programme d'échantillonnage normal
Si un programme d'échantillonnage habituel est demandé sur la base des résultats du mode opératoire
spécifié en 8.1, l'estimation de la fidélité obtenue, le nombre de prélèvements élémentaires par échantillon et
le nombre d'échantillons subdivisés peuvent être remplacés dans l'Équation (13) et la valeur de la variance
des prélèvements élémentaires peut être estimée. Les modes opératoires spécifiés dans l'ISO 13909-2,
l'ISO 13909-3 ou l'ISO 13909-5, selon les cas, peuvent être suivis pour concevoir le programme
d'échantillonnage habituel.
9 Méthodes de vérification de la préparation des échantillons et des erreurs d'essai
9.1 Généralités
Les méthodes décrites dans le présent article, pour la vérification de la fidélité de la préparation des
échantillons et des essais, sont prévues pour estimer la variance des erreurs aléatoires survenant au cours
des diverses étapes du processus. Les erreurs sont exprimées en termes de variance. Des essais individuels
sont nécessaires pour garantir qu'aucun biais n'est introduit par contamination ou en raison de pertes au
cours du processus de préparation des échantillons (voir l'ISO 13909-8).
Comme décrit dans l'ISO 13909-4, la préparation des échantillons pour l'analyse générale du charbon sera
normalement effectuée en deux étapes au moins, chaque étape comportant une réduction de la distribution
granulométrique, un éventuel mélange et la division de l'échantillon en deux parties, l'une des deux étant
conservée et l'autre rejetée. Toutes les erreurs se produisent au cours de la division, lors de la sélection de la
dimension finale de 1 g et de 212 µm ainsi que lors de l'analyse. Les facteurs les plus importants sont la
distribution granulométrique des échantillons avant la division et les masses retenues après la division.
La préparation des échantillons de coke est habituellement effectuée en un nombre inférieur d'étapes mais le
même principe de base du contrôle des erreurs est applicable.
Par mesure de commodité, le reste du présent article ne fait référence qu'aux cendres de charbon. Si la
variance est satisfaisante pour les cendres, elle devrait également l'être pour les autres caractéristiques des
analyses initiales et finales, à l'exception sans doute des erreurs au niveau de l'humidité et du pouvoir
calorifique, lesquelles devraient être vérifiées. Si cela est souhaité, toutes les caractéristiques peuvent être
contrôlées.
Des méthodes pour la vérification des erreurs globales de la préparation et des essais sont décrites. Il en va
de même pour les erreurs se produisant à des étapes précises.
À l'origine, les méthodes ont été développées pour une préparation manuelle ou mécanique non intégrée. Si
la préparation de certains échantillons est effectuée dans un système de préparation des
échantillons/d'échantillonnage primaire intégré, il peut ne pas s'avérer pratique de déterminer les erreurs pour
les composants individuels, sauf avec des moyens artificiels tels que la ré-injection des rejets dans le système,
ce qui ne serait pas du tout représentatif de l'utilisation habituelle. Dès lors, il se peut que les variances des
étapes de préparation intégrées doivent être composées avec la variance des prélèvements élémentaires
primaires et mesurées comme telles.
9.2 Valeur cible pour la variance de la préparation de l'échantillon et de l'analyse
9.2.1 Généralités
La variance globale de la préparation et des essais, V , estimée à l'aide du mode opératoire décrit en 9.3,
PT
est évaluée par rapport à une valeur cible déterminée préalablement, V . Cette cible est généralement
PT
définie par l'organisme responsable de la préparation de l'échantillon.
Les erreurs de division individuelles sont directement estimées. Elles peuvent être évaluées soit par rapport à
une cible, soit comme une proportion de la variance totale.
NOTE En première estimation, la variance d'une étape de division représente approximativement deux fois la
variance analytique de sorte que, par exemple, pour un processus de préparation et d'essai en trois étapes, la valeur
globale de V est divisée par les ratios 2:2:1 afin d'obtenir les valeurs cibles de la variance de l'étape de double division
PT
ainsi que la variance analytique.
La valeur cible de la variance de l'analyse en dernière étape peut être déterminée à partir de l'écart analytique
pertinent à partir de l'équation:
r
V = (15)
T
où
V est la valeur cible de la variance analytique et de l'extraction finale de l'échantillon;
T
r est la limite de répétitivité de la méthode analytique.
Les erreurs de division pour l'humidité peuvent immanquablement être supérieures à celles des cendres étant
donné la nécessité d'éviter une manipulation excessive qui pourrait provoquer un biais. De telles erreurs
peuvent toutefois être acceptables si la fidélité globale peut être atteinte en raison des variances inférieures
des prélèvements élémentaires primaires généralement rencontrées pour l'humidité.
9.2.2 Préparation hors ligne
Il convient que les méthodes de préparation des échantillons recommandées pour le charbon dans
l'ISO 13909-4, à l'aide des masses spécifiées, atteignent, pour les cendres de charbon, une variance de 0,2
ou moins pour la préparation des échantillons et les essais. Pour bon nombre de charbons, il sera possible
d'obtenir des variances beaucoup plus faibles, en particulier si des diviseurs mécaniques prenant un nombre
nettement plus important de prélèvements élémentaires que le minimum sont utilisés. Des considérations
similaires s'appliqueront aux méthodes de préparation du coke dans l'ISO 13909-6. Par conséquent, il
convient de définir, si possible, une valeur cible globale plus stricte à la lumière de l'expérience avec des
charbons similaires sur un équipement similaire.
Des erreurs de préparation plus petites réduiront le nombre d'échantillons requis à prélever et à soumettre à
l'essai.
Il convient que la variance à l'étape de la division individuelle la moins favorable (pour le charbon: 0,08) soit
traitée comme un maximum pouvant être amélioré à l'aide de la division mécanique.
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9.2.3 Préparation en ligne
Lorsque certaines parties de la préparation des échantillons sont effectuées dans un système faisant partie
intégrante de l'échantillonneur primaire, les erreurs concernées peuvent être aggravées avec la variance des
prélèvements élémentaires primaires, V . Dans ces circonstances, il convient de s'attendre à ce que le résultat
I
de V soit inférieur à ce qu'il aurait été si toute la préparation de l'échantillon s'était faite hors ligne.
PT
Il est recommandé que les valeurs cibles réalistes globales soient obtenues par une expérience
...