ISO 6529:2013
(Main)Protective clothing — Protection against chemicals — Determination of resistance of protective clothing materials to permeation by liquids and gases
Protective clothing — Protection against chemicals — Determination of resistance of protective clothing materials to permeation by liquids and gases
ISO 6529:2013 describes laboratory test methods to determine the resistance of materials used in protective clothing, including gloves and including footwear, when the footwear is an integral part of the clothing, to permeation by liquid or gaseous chemicals under the conditions of either continuous or intermittent contact. Method A is applicable to testing against liquid chemicals, either volatile or soluble in water, expected to be in continuous contact with the protective clothing material. Method B is applicable to testing against gaseous chemicals expected to be in continuous contact with the protective clothing material. Method C is applicable to testing against gaseous and liquid chemicals, either volatile or soluble in water, expected to be in intermittent contact with the protective clothing material. These test methods assess the permeation resistance of the protective clothing material under laboratory conditions in terms of breakthrough time, permeation rate and cumulative permeation. These test methods also enable qualitative observations to be made of the effects of the test chemical on the material under test. These test methods are only suitable for measuring permeation by liquids and gases. These test methods address only the performance of materials or certain materials' constructions (e.g. seams).
Vêtements de protection — Protection contre les produits chimiques — Détermination de la résistance des matériaux utilisés pour la confection des vêtements de protection à la perméation par des liquides et des gaz
L'ISO 6529:2013 décrit des méthodes d'essai en laboratoire permettant de déterminer, pour les matériaux utilisés dans les vêtements de protection (y compris les gants et les chaussures lorsque celles-ci font partie intégrante du vêtement), la résistance à la perméation par les produits chimiques liquides ou gazeux dans des conditions de contact continu ou intermittent. La méthode A est applicable aux essais de protection contre les produits chimiques liquides, volatils ou solubles dans l'eau, destinés à être en contact continu avec le matériau du vêtement de protection. La méthode B est applicable aux essais de protection contre les produits chimiques gazeux destinés à être en contact continu avec le matériau du vêtement de protection. La méthode C est applicable aux essais relatifs à la protection contre les produits chimiques gazeux et liquides, volatils ou solubles dans l'eau, destinés à être en contact intermittent avec le matériau du vêtement de protection. Ces méthodes d'essai permettent de déterminer la résistance à la perméation du matériau du vêtement de protection dans des conditions de laboratoire en termes de temps de passage, de flux de perméation et de perméation cumulée. Ces méthodes d'essai permettent également d'observer qualitativement les effets du produit chimique d'essai sur le matériau du vêtement de protection soumis à essai. Ces méthodes d'essai sont uniquement adaptées au mesurage de la perméation par des liquides et des gaz. Ces méthodes d'essai ne traitent que de la performance des matériaux ou de certains types de fabrication de matériaux (coutures par exemple).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6529
Third edition
2013-02-15
Protective clothing — Protection
against chemicals — Determination
of resistance of protective clothing
materials to permeation by liquids
and gases
Vêtements de protection — Protection contre les produits
chimiques — Détermination de la résistance des matériaux utilisés
pour la confection des vêtements de protection à la perméation par
des liquides et des gaz
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
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Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 5
5 Choice of analytical technique and collection medium . 5
5.1 General . 5
5.2 Gaseous collection media . 5
5.3 Liquid collection media . 6
5.4 Other collection media . 6
6 Apparatus . 6
7 System configuration . 8
7.1 Open-loop . 8
7.2 Closed-loop. 9
8 Detection .11
8.1 Frequency of analysis .11
8.2 Analytical methods .11
9 Sampling .12
9.1 Sampling procedure .12
9.2 Preparation of test specimens .13
9.3 Measurement of test specimen thickness and mass.13
10 Procedure.13
10.1 Pre-screening .13
10.2 Calibration .13
10.3 Validation .14
10.4 Preparation of test apparatus .14
10.5 Method A — Liquid chemicals with continuous contact .15
10.6 Method B — Gaseous chemicals with continuous contact .16
10.7 Method C — Liquid or gaseous chemical with intermittent contact .18
10.8 Calculation of results .19
10.9 Visual assessment of test specimen .22
10.10 Repeat tests .22
11 Report .24
Annex A (informative) Recommended list of chemicals for comparing permeation resistance of
protective clothing materials .26
Annex B (informative) Sources of permeation test cells and permeation test cell parts .29
Annex C (informative) Designs and specifications of commonly-used permeation test cells .31
Annex D (informative) Suggested procedures for calibrating and measuring the sensitivity of
permeation-test systems .35
Annex E (informative) Testing the permeation resistance of seams and closures .39
Annex F (normative) Default conditions for testing and reporting permeation resistance .42
Annex G (informative) Inter-laboratory and inter-sample variation .43
Bibliography .45
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6529 was prepared by Technical Committee ISO/TC 94, Personal safety — Protective clothing and
equipment, Subcommittee SC 13, Protective clothing.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6529:2001), which has been technically
and editorially revised in order to:
a) clarify explicitly that the testing of gloves and, when fitted to chemical protective clothing,
boots, is included;
b) include a normative annex defining specific default procedures for testing, calculating and reporting
permeation resistance;
c) permit the testing of fabrics, regardless of whether they are, to some degree, air-permeable or
totally air-impermeable;
d) introduce a pre-test which is used in order to determine the number of replicate tests to be carried out;
e) include more explanatory notes;
f) introduce an informative annex giving technical advice on the testing of seams and closures;
g) include worked examples of the calculation of results;
h) specify the minimum frequency of sampling the collection medium during a test;
i) clarify the reporting of sets of replicate results in cases in which the inter-sample variation is large.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
Introduction
People involved in the production, use, transportation and emergency response with liquid and gaseous
chemicals can be exposed to numerous compounds capable of causing harm upon contact with the human
body. The deleterious effects of these chemicals can range from acute trauma such as skin irritation and
burn to chronic degenerative disease, such as cancer. Since engineering controls may not eliminate all
possible exposures, attention is often placed on reducing the potential for direct skin contact through
the use of protective clothing that resists permeation, penetration and degradation.
The test methods described in this International Standard are intended to be used to evaluate the barrier
effectiveness of materials used for protective clothing (see Note) against ingress by liquid or gaseous
chemicals. Options are provided for conducting this testing under both conditions of continuous or
intermittent contact with the chemicals.
These test methods provide options for reporting test results in terms of breakthrough time, permeation
rate and cumulative permeation. These parameters are key measures of the effectiveness of a clothing
material to act as a barrier to the test chemical. Long breakthrough times, low permeation rates and low
cumulative permeation mass are characteristic of high level barrier materials.
Resistance to penetration by liquid chemicals should be determined by using ISO 6530 while resistance
to penetration by liquid chemicals under pressure should be determined by using ISO 13994. These
International Standards are listed in the Bibliography.
It has been assumed in the drafting of this International Standard that the execution of its provisions
will be entrusted to appropriately qualified and experienced people with a sound understanding of
analytical chemistry. Appropriate precautions should be taken when carrying out this type of testing in
order to avoid injury to health and contamination of the environment.
NOTE Finished items of protective clothing include gloves, arm shields, aprons, suits, hoods, boots, etc. The
phrase “specimens from finished items” encompasses seamed and other discontinuous regions as well as the
usual continuous regions of protective clothing items.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6529:2013(E)
Protective clothing — Protection against chemicals —
Determination of resistance of protective clothing
materials to permeation by liquids and gases
1 Scope
This International Standard describes laboratory test methods to determine the resistance of materials
used in protective clothing, including gloves and including footwear, when the footwear is an integral
part of the clothing, to permeation by liquid or gaseous chemicals under the conditions of either
continuous or intermittent contact.
Method A is applicable to testing against liquid chemicals, either volatile or soluble in water, expected to
be in continuous contact with the protective clothing material.
Method B is applicable to testing against gaseous chemicals expected to be in continuous contact with
the protective clothing material.
Method C is applicable to testing against gaseous and liquid chemicals, either volatile or soluble in water,
expected to be in intermittent contact with the protective clothing material.
These test methods assess the permeation resistance of the protective clothing material under
laboratory conditions in terms of breakthrough time, permeation rate and cumulative permeation.
These test methods also enable qualitative observations to be made of the effects of the test chemical on
the material under test.
These test methods are only suitable for measuring permeation by liquids and gases. Permeation by
solid challenge chemicals is beyond the scope of this International Standard.
NOTE It can be difficult or impossible to normalize the results of permeation tests carried out against solid
challenge chemicals. The normalized rate of permeation is dependent on the area of fabric exposed to the challenge
chemical. In the case of solids this will, in turn, depend also on factors such as particle size, size distribution,
particle shape and packing considerations.
These test methods address only the performance of materials or certain materials’ constructions
(e.g. seams). These test methods do not address the design, overall construction and components,
or interfaces of garments, or interfaces between garments and gloves or garments and footwear, or
other factors which may affect the overall chemical protection offered by protective clothing, gloves or
footwear or combinations of chemical protective clothing, gloves and footwear.
It is emphasized that these tests do not necessarily simulate conditions to which materials are likely to
be exposed in practice. In most cases the conditions of the permeation test will be far more challenging
than expected workplace conditions.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 13994, Clothing for protection against liquid chemicals — Determination of the resistance of protective
clothing materials to penetration by liquids under pressure
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
analytical technique
method of quantifying the amount of permeated chemical in the collection medium
Note 1 to entry: Such methods are often specific to individual chemical and collection-medium combinations.
EXAMPLE Applicable analytical techniques can include ultraviolet (UV) and infrared (IR) spectrophotometry,
mass spectrometry, pH measurement, ion chromatography, conductimetry, colourimetry, atmospheric analytical
detector tubes and radionuclide tagging/detection counting. Although gas- and liquid-chromatography are
separation techniques rather than detection methods they can be used in conjunction with suitable detectors to
quantify the amount of permeated chemical in the collection medium.
3.2
breakthrough detection time
elapsed time measured from the start of the test to the sampling time that immediately precedes the
sampling time at which the test chemical is first detected
Key
1 steady-state permeation (the circles represent actual measured data-points)
Y permeation rate (μg/cm /min)
t time (min)
NOTE 1 The breakthrough detection time is dependent on the sensitivity of the method and the frequency of
sampling of the collection medium.
NOTE 2 The breakthrough detection time for a method sensitivity of 0,05 μg/cm /min is 23 min but would be
reported at 20 min, which corresponds to the last sampling time preceding breakthrough (since interpolation
of data is not permitted). The normalized breakthrough detection time at a normalization permeation rate
of 0,1 μg/cm /min is 33 min, but similarly would be reported at 28 min, which corresponds to the preceding
sampling time. The steady-state permeation rate is approximately 0,15 μg/cm /min.
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NOTE 3 The cumulative permeated mass over a 60 min period is equal to the area of the shaded region
under the graph.
Figure 1 — Schematic permeation graph showing actual and normalized breakthrough times
and cumulative permeation mass
3.3
closed-loop
refers to a testing mode in which the collection medium volume is fixed and continuously circulated or
recycled
Note 1 to entry: The collection medium volume may change slightly from sampling without replacement of the
sampled collection medium.
Note 2 to entry: The closed-loop collection medium need not necessarily be completely physically enclosed. For
example, liquid collection media may be open to the air in an expansion vessel or constant-pressure header vessel.
3.4
collection medium
liquid or gas on the inner “clean” side of the test sample in which any permeated chemical is collected
3.5
contact time
in an intermittent contact (Method C) test, the duration that the challenge-side chamber of the
permeation cell contains test chemical during each cycle
3.6
cumulative permeation mass
total amount of chemical that permeates during a specified period of time since the start of the test
Note 1 to entry: Quantification of cumulative permeation enables the comparison of permeation behaviour under
intermittent contact conditions with analogous data for tests carried out under continuous-contact conditions.
Note 2 to entry: The measurement of cumulative permeation may depend on the sensitivity of the permeation-
test system.
3.7
cumulative permeation time
time at which the total quantity of chemical that has permeated through each square centimetre of
fabric has reached a predetermined mass
3.8
cycle time
in an intermittent contact (Method C) test, the interval of time from the start of one contact period to
the start of the next contact period
3.9
degradation
deleterious change in one or more physical properties of a protective clothing material
Note 1 to entry: Deleterious changes can be manifest as either an increase or decrease in a physical property. For
example, if the protective clothing material has been embrittled an increase in puncture resistance may be observed.
3.10
minimum detectable mass permeated
smallest mass of test chemical that is detectable with the complete permeation-test system
Note 1 to entry: This value is not necessarily the intrinsic limit of detection for the analytical instrument.
3.11
minimum detectable permeation rate
lowest rate of permeation that is measurable with the complete permeation-test system
Note 1 to entry: This value is not necessarily the intrinsic limit of detection for the analytical instrument.
3.12
normalization permeation rate
permeation rate used for determining the normalized breakthrough detection time
Note 1 to entry: This test method provides two choices of normalization permeation rates: 0,1 μg/cm /min or
1,0 μg/cm /min, although Annex F prescribes the latter for tests carried out in support of CE certification.
3.13
normalized breakthrough detection time
time at which the permeation rate reaches the normalization permeation rate
Note 1 to entry: See Figure 1.
3.14
open-loop
testing mode in which fresh collection medium flows continuously through the collection chamber of
the test cell and is not reused or recycled
3.15
penetration
flow of a chemical through closures, porous materials, seams and holes or other imperfections in a
protective clothing material on a non-molecular level
3.16
permeation
process by which a chemical moves through a protective clothing material on a molecular level
Note 1 to entry: Permeation involves a) sorption of molecules of the chemical into the contacted (outside) surface
of a material, b) diffusion of the sorbed molecules in the material, and c) desorption of the molecules from the
opposite (inside) surface of the material into the collection medium.
3.17
permeation mass
quantity of test chemical that passes through the protective clothing material within a given time
3.18
permeation rate
quantity of test chemical that passes through a given exposed surface area of protective clothing
material in a given time
Note 1 to entry: Permeation rate is usually expressed in the units micrograms per square centimetre per minute
(μg/cm /min).
3.19
protective clothing material
any material or combination of materials used in an item of clothing for the purpose of isolating parts of
the body from a potential hazard
Note 1 to entry: This includes chemical protective gloves and, when attached to chemical protective clothing, boots.
3.20
purge time
in an intermittent contact test (Method C), the time immediately following the termination of the contact
time when the test chemical is removed from the challenge-side chamber and air or nitrogen is blown
over the outside surface of the protective clothing material
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3.21
steady-state permeation rate
constant rate of permeation that usually occurs after breakthrough when the chemical contact is
continuous and all forces affecting permeation have reached equilibrium
Note 1 to entry: Steady-state permeation may not be achieved during the period for which permeation testing
is conducted.
3.22
test chemical
challenge chemical
liquid or gas that is used to challenge the protective clothing material specimen
Note 1 to entry: The liquid or gas may be either one component (i.e. a neat liquid or gas) or have several components
(i.e. a mixture or solution).
4 Principle
The protective clothing material specimen acts as a partition between one chamber of a permeation
test cell, which contains the test chemical, and another chamber, which contains the collection medium.
The test chemical may be either a liquid or a gas. The protective clothing material specimen may contact
the test chemical either continuously or intermittently depending on the choice of the method used.
The collection medium, which may be liquid or gas, is (either periodically or continuously) analysed
quantitatively for its concentration of the challenge chemical. The amount of that chemical that has passed
through the material specimen is recorded as a function of time after its initial contact with the material.
Different test configurations may be used depending on the choice of the test chemical, collection
medium and conditions of the test.
The breakthrough detection time, normalized breakthrough detection time, permeation rate, and
cumulative permeation of the test chemical may be determined by either graphical representation or
appropriate calculations, or both.
5 Choice of analytical technique and collection medium
5.1 General
The combination of the analytical technique and the collection medium shall be selected to optimize
sensitivity for the detection of the test chemical. Wherever possible the collection medium shall
represent actual occupational conditions.
NOTE When in use, the inner face of chemical protective clothing fabrics is usually exposed to either air
inside the garment, aqueous solutions from perspiration, or both. The use of, for example, ammonia or methane
as collection media would not be appropriate since neither will be present inside the protective clothing during
normal use. Use of such collection media may also affect the test results since these substances may permeate the
test specimen from the collection side of the test cell.
5.2 Gaseous collection media
A gaseous collection medium is usually used under continuous flow conditions for the collection of
permeating molecules that are capable of vaporizing from the inner surface of the fabric under the
conditions of the test both quantitatively and in sufficient quantities for analysis. The gaseous collection
medium shall be a gas or gas mixture which does not interfere with the detection of the test chemical
and does not itself permeate or degrade the fabric under test. The quality of the gas supply shall be of
sufficient consistency over the duration of the test that changes do not interfere with detection of the
test chemical.
EXAMPLES Nitrogen or dry air.
If ambient air is used as a collection medium care shall be taken to ensure that the moisture content does
not vary significantly during the test.
Helium and hydrogen shall not be used as collection media since these gases can permeate some plastics
and elastomers, including gaskets and sealing-washers.
If reactive gases such as oxygen are used as collection media appropriate safety measures should be adopted.
5.3 Liquid collection media
A liquid collection medium is usually used for the collection of permeated molecules of low volatility that
are soluble in the collecting medium under the conditions of the test in sufficient quantities for analysis.
The liquid collection medium shall be water, an aqueous solution or another liquid which does not interfere
with the detection of the test chemical and does not itself permeate or degrade the fabric under test.
NOTE There are circumstances under which the above criteria are mutually exclusive. For example, when
testing a PVC fabric for resistance to permeation by an involatile isocyanate it will be found that the challenge
chemical is insoluble in aqueous collection media and that the test fabric is readily permeated or degraded by
virtually all non-aqueous liquids. Under such circumstances testing is, unfortunately, not possible.
If there is any doubt as to whether a liquid collection medium will degrade or permeate a test fabric
then the test fabric shall first be tested for permeation resistance to the collection medium. In many
cases this will be possible by open-loop testing using a gaseous collection medium. If any permeation
or degradation is observed over an 8 h exposure then the collection medium shall be deemed to be
inappropriate.
5.4 Other collection media
Other collection media such as solid sorbents may be used provided that suitable collection efficiencies
are demonstrated for the test chemical being used. The efficiency of such collection media shall, wherever
possible, be validated by comparison to similar tests using either a gaseous or liquid collection medium.
Care shall be taken to ensure that there is complete and continuous contact between the inner face of
the fabric and the collection medium. This is particularly important when considering solid particulate
collection media since the degree of contact will depend on particle size.
6 Apparatus
6.1 Thickness gauge, suitable for measuring thickness to the nearest 0,02 mm, as specified in ISO 2286-
3, ISO 5084 or similar, to determine the thickness of each protective clothing material specimen tested.
NOTE 1 The purpose of this gauge is not to give a definitive measurement of fabric thickness but to highlight any
inter-sample thickness variations. Permeation can be extremely sensitive to very minor variations in sample thickness.
NOTE 2 The thickness of the sample is not used in the calculation of any results in this test standard.
6.2 Analytical balance, capable of being read to the nearest 0,01 g.
NOTE The level of precision stated above is that necessary for measuring the mass per unit area of test
fabrics. If mass is used in any procedures for the calibration of detection equipment it may be necessary to have a
balance capable of being read to the nearest 0,0001 g
6 © ISO 2013 – All rights reserved
6.3 Permeation test cell, consisting of a two-chambered cell for bringing the test fabric into contact
with the test chemical on the fabric’s normal outside surface (clothing exterior) and with a collection
medium on the fabric’s normal inside surface (clothing interior).
NOTE 1 Annex B contains a list of suppliers of permeation test cells.
Test cells conforming to one of the diagrams and associated descriptions in Annex C are suitable but
other designs are acceptable provided that they meet the following criteria.
— The area of the outer surface of the fabric that is exposed to the test chemical shall coincide with the
area of the inner surface of the fabric which is exposed to the collection medium.
— The capacity of the challenge side of the apparatus shall be sufficiently large that volume and/or
concentration of test chemical are not significantly diminished by permeation.
— The challenge side of the apparatus shall be so designed that the mass or flow of the test chemical
does not apply undue force to the fabric under test.
— The collection side of the apparatus shall be so designed that the mass or flow of the collection
medium does not apply undue force to the fabric under test.
— The difference in pressure between the two surfaces of the test sample shall not exceed 5 000 Pa.
NOTE 2 Undue pressure may cause the fabric to stretch thereby rendering it thinner and less resistant to permeation.
NOTE 3 If either the test chemical or the collection medium flows into and out of the apparatus the pipes
into and out of the cell will need to be of sufficient internal cross-sectional area that no significant pressure is
generated under flow conditions.
The apparatus shall be so designed that the outer surface of the test sample is in complete contact with
the test chemical and the inner surface is in complete contact with the collection medium.
NOTE 4 The validity of the results can be affected by air bubbles in liquid collection media and liquid test
chemicals resting against the fabric under test.
The collection side of the apparatus shall be so designed that the collection medium is thoroughly mixed
and that aliquots of collection medium analysed for the presence of test chemical are representative of
the whole of the collection medium.
NOTE 5 This can be achieved in a number of ways including physical agitation or turbulent flow of the
collection medium.
The materials of construction of the apparatus shall be such that they do not alter the nature or
composition of the test chemical, the collection medium or any of the test chemical that has permeated
through the fabric.
The apparatus shall be so designed that the only way that test chemical can get into the collection
medium is by first permeating through the test fabric.
Care shall be taken to ensure that test chemical cannot leak out of the challenge side of the apparatus,
flow around the edge of the test sample and then leak into the collection side. This is particularly likely
to happen by capillary action if one or both surfaces of the test fabric are made from a woven or non-
woven textile.
6.4 Equipment for the collection medium, for either a gaseous or a liquid collection medium, capable
of a collection medium flow-rate of five volume changes per minute for the collection chamber of the
permeation test cell.
— Pump (if necessary).
— Method of flow control.
— Piping or tubing.
— Permeation test cell (see 6.3).
— Analytical detector, suitable for the test chemical.
6.5 Equipment for open-loop or closed-loop permeation testing, consisting of the components
shown in Figures 2 and 3.
— Pump (if necessary).
— Method of flow control.
— Piping or tubing.
— Permeation test cell.
— Means for stirring or agitating the collection medium (when appropriate).
NOTE When used, agitation or stirring of the liquid collection medium at a rate of 0,1 r/s has been found
to be satisfactory for some permeation testing.
— Analytical detector, suitable for the detection and quantification of the test chemical in the
collection medium.
6.6 Stopwatch, or electronic timer.
6.7 Constant temperature chamber, bath or room, used to maintain the permeation test cell
within ± 1,0 °C of the nominal test temperature.
NOTE 1 For reasons of safety, chemical permeation testing is often carried out in laboratory fume-cupboards
or in association with other fume-extraction equipment. If air conditioning equipment is used to maintain the test
temperature, air flowing into the laboratory (to replace air and fumes extracted) may first need to be conditioned
to the appropriate temperature.
If a water-bath is used to maintain the test temperature then steps shall be taken to ensure that water
does not leak into either side of the test cell or wick into any internal or external textile component of
the test specimen.
NOTE 2 This requirement can be achieved by first enclosing the test cell in a waterproof bag before the cell and
bag are then immersed in the water-bath.
7 System configuration
The apparatus shall be arranged in either the open-loop or closed-loop configuration.
NOTE 1 The specific configuration is generally dependent on the method of collection in combination with the
techniques used for detection of the test chemical or its component chemicals.
NOTE 2 Closed-loop testing may provide different results from open-loop testing as a consequence of
differences in the system configuration and collection media. The rate of desorption of permeated molecules from
the inner face of the test chemical can depend on the nature of the collection medium.
7.1 Open-loop
In the open-loop configuration, the collection medium flows (see NOTE 1) from a supply reservoir,
through the collection side of the permeation test cell, to a detector where it is analysed for the presence
of test chemical. After analysis the collection medium flows to waste.
NOTE 1 The collection may flow under gravity (in the case of a liquid) under pressure (in the case of a gas) or
may flow by the action of a suitable pump (as illustrated below).
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NOTE 2 The open-loop configuration is typically used in conjunction with gaseous collection media when
testing against volatile organic challenge chemicals.
The apparatus shall be selected, designed and configured so as optimize the test sensitivity. For the
open-loop configuration this is usually best achieved by keeping the area of fabric exposed to the test
chemical as large as practicable. In this regard, larger models of test-cell tend to give higher sensitivity.
The flow-rate of collection medium through the collection side of the test cell shall be sufficiently
high that any molecules of test chemical permeating through the test fabric are rapidly mixed into the
collection medium. The minimum flow-rate required to achieve this will depend on the exact design of
the permeation test cell. A flow-rate equal to five times the volume of the collection side of the test cell
per minute shall be used unless, for a specific design of test cell, it has previously been demonstrated
that a lower flow-rate gives equally good mixing. In such cases mixing shall be deemed sufficient if a
further increase in the degree of mixing does not alter the measured breakthrough time or steady-state
permeation rate.
NOTE 3 Lower flow-rates result in lower dilution of permeated chemical and thereby increase minimum
detection levels.
Key
1 fresh collection medium
2 sampling side for collection medium
3 collection medium sample
4 pump
5 sample analyser
6 waste
Figure 2 — Example configuration of open-loop permeation test equipment
NOTE 4 The pump may be either down-stream of the test cell (as shown in Figure 2) or up-stream.
7.2 Closed-loop
In the closed-loop configuration the collection medium flows from a supply reservoir, through the
collection side of the permeation test cell, to a detector where it is analysed for the presence of test
chemical. After analysis the collection medium flows back to the supply reservoir.
The apparatus shall be selected, designed and configured so as optimize the test sensitivity. For the
closed-loop configuration this is usually best achieved by keeping the volume of collection medium in
the loop as low as practicable. In this regard, smaller models of test-cell tend to give higher sensitivity.
NOTE 1 The closed-loop configuration is typically used in conjunction with aqueous collection media when
testing against inorganic acid and alkali challenge chemicals.
NOTE 2 The use of a peristaltic pump for circulating a liquid closed-loop collection media can overcome
problems of contamination from pump lubricants and corrosion of pump components that might otherwise be
exposed to the collection medium. However, some designs of peristaltic pump can cause excessive pulsing of the
flow of collection medium. Such pulsing can apply excessive pressure to the fabric under test.
The flow-rate of collection medium through the collection side of the test cell shall be sufficiently
high that any molecules of test chemical permeating through the test fabric are rapidly mixed into the
collection medium. The minimum flow-rate required to achieve this will depend on the exact design of
the permeation test cell.
NOTE 3 A liquid flow-rate of 100 ml per minute has been shown to be sufficient for the commonly-used designs
of permeation test cell.
Key
1 recycled collection medium
2 sampling side for collection medium
3 collection medium sample
4 pump
5 sample analyser (non-destructive)
6 collection medium reservoir
Figure 3 — Example configuration for closed-loop permeation test equipment
NOTE 4 The pump may be either down-stream of the test cell (as shown in Figure 3) or up-stream.
10 © ISO 2013 – All rights reserved
8 Detection
8.1 Frequency of analysis
8.1.1 In tests where the final result is to be expressed as a time, the frequency of analysis of the collection
medium immediately before the time at which the final result is measured shall be as listed in Table 1.
Table 1 — Minimum sampling rates for collection medium
Final result Minimum rate of sampling
≤ 10 min Every 75 s
>10 min but ≤30 min Every 150 s
>30 min but ≤60 min Every 150 s
>60 min but ≤120 min Every 6 min
>120 min but ≤240 min Every 6 min
>240 min but ≤480 min Every 11 min
>480 min At least one measurement after 8 h
NOTE 1 In cases where the result cannot reliably be estimated more frequent analysis may be prudent.
NOTE 2 The values of 75 s, 150 s, 6 min and 11 min are intended as maximum permissible values of nominal
60 s, 120 s, 5 min and 10 min sampling frequencies.
8.1.2 In closed-loop tests where the final result is to be expressed as a cumulative mass at a predetermined
time, the collection medium need only be analysed once at the predetermined time. It may, however, be
prudent to make a number of measurements around the predetermined time.
8.1.3 In open-loop tests where the final result is to be expressed as a cumulative mass at a predetermined
time, the collection medium shall be analysed at at least the minimum frequencies prescribed in Table 1
until permeation is detected. Once permeation has been detected the collection medium shall be analysed
at least every 75 s.
8.1.4 In cases in which sampling and analysis of the collection medium are not continuous, results shall
not be inferred by interpolation between discrete data-points.
NOTE The graph of permeation rate or mass versus time is seldom linear and therefore interpolation is likely
to be unreliable and liable to give misleading results.
8.2 Analytical methods
Any analytical method may be used provided that:
— it is suitably sensitive to the test chemical;
— it is either not significantly sensitive to the collection medium or any such sensitivity can be
accurately determined and discounted;
— it is not significantly sensitive to any likely minor impurities either inherent in the collection medium
or introduced into the collection medium by prolonged contact with the test fabric.
NOTE For example, when testing “powdered” gloves the analytical method should not be sensitive to powders
applied to the insides of such gloves during manufacture in order to facilitate donning
It is desirable that the analytical method should also provide some confirmation of the identity of
the substance permeating into the collection medium. Such confirmation may, for example, be in the
form of chromatographic retention time, absorption frequency, or may reasonably be inferred by the
selective nature of the detection method, for example ion-selective electrochemistry. Confirmation of
the chemical permeating into the close loop is particularly important in cases where the test chemical
degrades the fabric under test. This can lead to the release of degradation products into the closed loop
before breakthrough of the challenge chemical occurs.
Some test chemicals can be present in two or more equilibrium states. For example, when in aqueous
solution weak organic acids ar
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6529
Troisième édition
2013-02-15
Vêtements de protection — Protection
contre les produits chimiques —
Détermination de la résistance des
matériaux utilisés pour la confection
des vêtements de protection à la
perméation par des liquides et des gaz
Protective clothing — Protection against chemicals —
Determination of resistance of protective clothing materials to
permeation by liquids and gases
Numéro de référence
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ISO 2013
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 5
5 Choix de la technique d’analyse et du milieu collecteur . 6
5.1 Généralités . 6
5.2 Milieux collecteurs gazeux . 6
5.3 Milieux collecteurs liquides . 6
5.4 Autres milieux collecteurs . 7
6 Appareillage . 7
7 Configuration du système . 9
7.1 Circuit ouvert . 9
7.2 Circuit fermé .10
8 Détection .11
8.1 Fréquence d’analyse .11
8.2 Méthodes d’analyse .12
9 Échantillonnage .13
9.1 Procédure d’échantillonnage .13
9.2 Préparation des éprouvettes .14
9.3 Mesurage de l’épaisseur et de la masse des éprouvettes .14
10 Mode opératoire.14
10.1 Essai préliminaire .14
10.2 Étalonnage .15
10.3 Validation .15
10.4 Préparation de l’appareillage d’essai .15
10.5 Méthode A — Produits chimiques liquides avec contact continu.16
10.6 Méthode B — Produits chimiques gazeux avec contact continu .17
10.7 Méthode C — Produits chimiques liquides ou gazeux avec contact intermittent .20
10.8 Calcul des résultats .21
10.9 Évaluation de l’état physique de l’éprouvette .24
10.10 Répétitions .24
11 Rapport d’essai .26
Annexe A (informative) Liste des produits chimiques recommandés pour comparer la résistance à
la perméation des matériaux de vêtements de protection .28
Annexe B (informative) Sources d’approvisionnement en cellules d’essai de perméation et
éléments de cellule d’essai de perméation .31
Annexe C (informative) Conceptions et spécifications des cellules d’essai de perméation
couramment utilisées .32
Annexe D (informative) Méthodes suggérées pour étalonner et mesurer la sensibilité des
systèmes d’essai de perméation .36
Annexe E (informative) Essais de résistance à la perméation des coutures et des fermetures .40
Annexe F (normative) Conditions par défaut pour les essais et la consignation de la résistance à
la perméation .43
Annexe G (informative) Variation interlaboratoires et inter-échantillons .44
Bibliographie .46
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 6529 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 94, Sécurité individuelle — Vêtements et
équipements de protection, sous-comité SC 13, Vêtements de protection.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6529:2001), qui a fait l’objet d’une
révision technique et éditoriale afin de:
a) indiquer de manière explicite que les essais relatifs aux gants et aux bottes, lorsque celles-ci font
partie d’un vêtement de protection contre les produits chimiques, sont inclus;
b) inclure une annexe normative pour définir des modes opératoires par défaut spécifiques pour les
essais, calculer et consigner la résistance à la perméation;
c) permettre les essais relatifs aux étoffes, indépendamment du fait qu’ils soient, jusqu’à un certain
degré, perméables à l’air ou totalement imperméables à l’air;
d) introduire un essai préliminaire servant à déterminer le nombre d’essais identiques à effectuer;
e) inclure plus de notes explicatives;
f) introduire une annexe informative donnant des conseils techniques sur les essais relatifs aux
coutures et aux fermetures;
g) inclure des exemples pratiques du calcul des résultats;
h) spécifier la fréquence minimale d’échantillonnage du milieu collecteur au cours d’un essai;
i) clarifier la consignation des groupes de résultats identiques dans les cas où la variation entre
échantillons est importante.
Introduction
Les personnes impliquées dans la production, l’utilisation, le transport de produits chimiques liquides et
gazeux, ainsi que dans l’intervention d’urgence avec ces produits, peuvent être exposés à de nombreux
composés pouvant devenir nocifs au contact avec le corps humain. Les effets nocifs de ces produits
chimiques peuvent aller du traumatisme aigu, tel que des irritations ou brûlures cutanées, à des maladies
dégénératives chroniques, telles que le cancer. Étant donné que les solutions techniques ne peuvent pas
éliminer toutes les expositions possibles, l’orientation la plus souvent adoptée consiste à réduire le
risque de contact direct avec la peau grâce à des vêtements de protection qui résistent à la perméation,
à la pénétration et à la dégradation.
Les méthodes d’essai décrites dans la présente Norme internationale sont destinées à être utilisées pour
évaluer l’efficacité de la fonction barrière des matériaux utilisés pour la confection des vêtements de
protection (voir Note) contre la pénétration de produits chimiques liquides ou gazeux. Il est prévu des
options pour effectuer les essais dans les deux conditions, à savoir un contact continu ou un contact
intermittent avec les produits chimiques.
Ces méthodes d’essai fournissent des options pour la consignation des résultats d’essai en termes de
temps de passage, de flux de perméation et de perméation cumulée. Ces paramètres sont essentiels
pour mesurer l’efficacité d’un matériau de vêtement à agir comme une barrière pour le produit chimique
d’essai. De longs temps de passage, de faibles flux de perméation et une faible masse de perméation
cumulée sont caractéristiques des matériaux offrant une barrière de haut niveau.
Il convient de déterminer la résistance à la pénétration par des produits chimiques liquides à l’aide de
l’ISO 6530, et la résistance à la pénétration par des produits chimiques liquides sous pression à l’aide de
l’ISO 13994. Ces Normes internationales figurent dans la Bibliographie.
Lors de l’élaboration de la présente Norme internationale, il a été supposé que l’exécution de ses
dispositions sera confiée à un personnel dûment qualifié et expérimenté ayant une solide compréhension
de la chimie analytique. Il convient que des précautions appropriées soient prises lors de la réalisation
de ce type d’essais pour éviter les atteintes à la santé et la contamination de l’environnement.
NOTE Les articles finis de vêtements de protection comprennent gants, manchettes, tabliers, combinaisons,
cagoules, bottes, etc. L’expression «éprouvettes d’articles finis» couvre à la fois les échantillons de coutures, ou
comprenant un autre type d’assemblage, et les parties courantes sans assemblage des articles des vêtements
de protection.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6529:2013(F)
Vêtements de protection — Protection contre les produits
chimiques — Détermination de la résistance des matériaux
utilisés pour la confection des vêtements de protection à la
perméation par des liquides et des gaz
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit des méthodes d’essai en laboratoire permettant de déterminer,
pour les matériaux utilisés dans les vêtements de protection (y compris les gants et les chaussures
lorsque celles-ci font partie intégrante du vêtement), la résistance à la perméation par les produits
chimiques liquides ou gazeux dans des conditions de contact continu ou intermittent.
La méthode A est applicable aux essais de protection contre les produits chimiques liquides, volatils ou
solubles dans l’eau, destinés à être en contact continu avec le matériau du vêtement de protection.
La méthode B est applicable aux essais de protection contre les produits chimiques gazeux destinés à
être en contact continu avec le matériau du vêtement de protection.
La méthode C est applicable aux essais relatifs à la protection contre les produits chimiques gazeux
et liquides, volatils ou solubles dans l’eau, destinés à être en contact intermittent avec le matériau du
vêtement de protection.
Ces méthodes d’essai permettent de déterminer la résistance à la perméation du matériau du vêtement
de protection dans des conditions de laboratoire en termes de temps de passage, de flux de perméation
et de perméation cumulée. Ces méthodes d’essai permettent également d’observer qualitativement les
effets du produit chimique d’essai sur le matériau du vêtement de protection soumis à essai.
Ces méthodes d’essai sont uniquement adaptées au mesurage de la perméation par des liquides et des
gaz. La perméation par des produits chimiques d’essai solides ne relève pas du domaine d’application de
la présente Norme internationale.
NOTE Il peut s’avérer difficile voire impossible de normaliser les résultats des essais de perméation réalisés
par rapport à des produits chimiques d’essai solides. Le flux de perméation normalisé dépend de la surface de
tissu exposée au produit chimique d’essai. Dans le cas de solides, il dépendra également de facteurs tels que la
taille des particules, la distribution granulométrique, la forme des particules et des considérations relatives à
l’aggrégation.
Ces méthodes d’essai ne traitent que de la performance des matériaux ou de certains types de fabrication
de matériaux (coutures par exemple). Ces méthodes d’essai ne couvrent pas la conception, la fabrication
générale et les composants; elles ne couvrent pas non plus les zones de jonction de vêtements, les
zones de jonction entre les vêtements et les gants ou entre les vêtements et les chaussures, ou autres
facteurs susceptibles d’avoir une incidence sur la protection globale offerte par le vêtement, les gants
ou les chaussures de protection ou par des combinaisons de vêtements, de gants et de chaussures de
protection contre les produits chimiques.
Il est à signaler que ces essais ne simulent pas nécessairement les conditions dans lesquelles les matériaux
sont susceptibles d’être exposés dans la pratique. Dans la plupart des cas, les conditions de l’essai de
perméation seront nettement plus rigoureuses que les conditions attendues sur le lieu de travail.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 13994, Vêtements de protection contre les produits chimiques liquides — Détermination de la résistance
des matériaux des vêtements de protection à la pénétration des liquides sous pression
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
technique analytique
méthode de quantification de la quantité de produit chimique ayant atteint le milieu collecteur par perméation
Note 1 à l’article: De telles méthodes sont souvent spécifiques à un produit chimique pris isolément et à des
combinaisons de milieux collecteurs.
EXEMPLE Les techniques d’analyse applicables peuvent inclure la spectrophotométrie par ultraviolets (UV)
et par infrarouges (IR), la spectrométrie de masse, la mesure du pH, la chromatographie par échange d’ions,
la conductimétrie, la colorimétrie, les tubes réactifs pour analyse d’atmosphère et l’étiquetage/le comptage
de radionucléides par détection. Bien que la chromatographie en phase gazeuse et en phase liquide soient des
techniques de séparation plutôt que des méthodes de détection, elles peuvent être utilisées avec des détecteurs
appropriés pour quantifier la quantité de produit chimique ayant atteint le milieu collecteur par perméation.
3.2
temps de détection du passage
intervalle de temps mesuré entre le début de l’essai et l’instant qui précède immédiatement, au cours de
l’échantillonnage, l’instant où le produit chimique d’essai est détecté pour la première fois
Légende
1 perméation en régime stable (les cercles représentent les points de données réels mesurés)
Y flux de perméation (µg/cm ·min)
t temps (min)
NOTE 1 Le temps de détection du passage dépend de la sensibilité de la méthode et de la fréquence
d’échantillonnage du milieu collecteur.
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NOTE 2 Le temps de détection du passage pour une sensibilité de la méthode de 0,05 µg/cm ·min est de
23 min, mais est indiqué à 20 min, ce qui correspond au dernier temps d’échantillonnage précédant le passage
(car l’interpolation des données n’est pas autorisée). Le temps de détection du passage normalisé à un flux de
perméation normalisé de 0,1 µg/cm ·min est de 33 min, mais de manière similaire est indiqué à 28 min, ce
qui correspond au temps d’échantillonnage précédent. Le flux de perméation en régime stable est d’environ
0,15 µg/cm ·min.
NOTE 3 La masse de perméation cumulée sur une période de 60 min est égale à la surface de la zone ombrée
dans le graphique.
Figure 1 — Représentation schématique de la perméation montrant le temps de passage
normalisé et la masse de perméation cumulée
3.3
circuit fermé
caractérise une méthode d’essai dans laquelle le volume du milieu collecteur est fixe et continuellement
remis en circulation ou recyclé
Note 1 à l’article: Le volume du milieu collecteur peut être légèrement modifié par rapport à l’échantillonnage sans
que le milieu collecteur échantillonné ne soit remplacé.
Note 2 à l’article: Le milieu collecteur en circuit fermé ne doit pas nécessairement être physiquement totalement
enfermé. Par exemple, les milieux collecteurs liquides peuvent être mis à l’air libre dans un vase d’expansion ou
un récipient collecteur à pression constante.
3.4
milieu collecteur
liquide ou gaz du côté intérieur «propre» de l’échantillon pour essai dans lequel est collecté le produit
chimique ayant traversé l’éprouvette par perméation
3.5
temps de contact
dans un essai par contact intermittent (méthode C), durée de chaque cycle pendant laquelle le
compartiment d’essai de la cellule de perméation contient le produit chimique d’essai
3.6
masse de perméation cumulée
quantité totale de produit chimique ayant traversé l’éprouvette par perméation pendant une durée
spécifiée depuis le début de l’essai
Note 1 à l’article: La quantification de la perméation cumulée permet de comparer le comportement de perméation
dans des conditions de contact intermittent avec les données analogues obtenues lors d’essais réalisés dans des
conditions de contact continu.
Note 2 à l’article: Le mesurage de la masse de perméation cumulée peut dépendre de la limite de détection
intrinsèque du dispositif d’essai de perméation.
3.7
temps de perméation cumulé
instant où la quantité totale de produit chimique ayant traversé chaque centimètre carré d’étoffe par
perméation a atteint une masse prédéterminée
3.8
durée du cycle
dans un essai par contact intermittent (méthode C), intervalle de temps s’écoulant entre le début de
deux périodes de contact consécutives
3.9
dégradation
modification nuisible d’une ou plusieurs propriétés physiques d’un matériau de vêtement de protection
Note 1 à l’article: Les modifications nuisibles peuvent se manifester par l’augmentation ou la réduction d’une
propriété physique. Par exemple, si le matériau du vêtement de protection a été fragilisé, une augmentation de la
résistance à la perforation peut être observée.
3.10
masse minimale détectable de perméation
plus petite masse de produit chimique d’essai détectable par le système d’essai de perméation complet
Note 1 à l’article: La valeur obtenue ne correspond pas nécessairement à la limite de détection propre à
l’instrument analytique.
3.11
flux minimal détectable de perméation
plus petit flux de perméation mesurable par le système d’essai de perméation complet
Note 1 à l’article: La valeur obtenue ne correspond pas nécessairement à la limite de détection propre à
l’instrument analytique.
3.12
flux de perméation normalisé
flux de perméation utilisé pour déterminer le temps de détection du passage normalisé
Note 1 à l’article: Cette méthode d’essai donne deux possibilités de flux de perméation normalisés: 0,1 µg/cm ·min
ou 1,0 µg/cm ·min, bien que l’Annexe F prescrive ce dernier pour les essais effectués dans le cadre d’une
certification CE.
3.13
temps de détection du passage normalisé
instant où le flux de perméation atteint la valeur du flux de perméation normalisé
Voir Figure 1.
3.14
cycle ouvert
caractérise une méthode d’essai dans laquelle un milieu collecteur frais s’écoule en continu dans le
compartiment de collecte de la cellule d’essai et n’est ni réutilisé ni recyclé
3.15
pénétration
écoulement d’un produit chimique, à une échelle non moléculaire, à travers les fermetures, porosités,
assemblages et trous ou autres imperfections du matériau d’un vêtement de protection
3.16
perméation
processus par lequel un produit chimique traverse le matériau d’un vêtement de protection à une
échelle moléculaire
Note 1 à l’article: La perméation implique:
a) la sorption des molécules d’un produit chimique par la surface de contact (extérieure) d’un matériau;
b) la diffusion des molécules adsorbées dans le matériau; et
c) la désorption des molécules par la surface opposée (intérieure) du matériau dans le milieu collecteur.
3.17
masse de perméation
quantité de produit chimique d’essai qui traverse le matériau d’un vêtement de protection en un temps donné
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3.18
flux de perméation
quantité de produit chimique d’essai qui traverse une surface exposée donnée de matériau d’un vêtement
de protection en un temps donné
Note 1 à l’article: Le flux de perméation est généralement exprimé en microgrammes par centimètre carré par
minute (μg/cm ·min).
3.19
matériau de vêtement de protection
tout matériau ou combinaison de matériaux utilisés dans un article d’habillement afin d’isoler des
parties du corps d’un danger potentiel
Note 1 à l’article: Cela comprend les gants de protection contre les produits chimiques ainsi que les bottes de
protection lorsque celles-ci font partie intégrante d’un vêtement de protection contre les produits chimiques.
3.20
temps de purge
dans un essai par contact intermittent (méthode C), période suivant immédiatement la fin du temps
de contact lorsque le produit chimique d’essai est enlevé du compartiment d’essai et que de l’air ou de
l’azote est envoyé sur la surface externe du matériau du vêtement de protection
3.21
flux de perméation en régime stable
vitesse constante de perméation habituellement atteinte après le passage lorsque le contact chimique
est continu et que toutes les forces ayant un effet sur la perméation ont atteint un état d’équilibre
Note 1 à l’article: La perméation en régime stable ne peut pas être atteinte pendant que l’essai de perméation
est effectué.
3.22
produit chimique d’essai
liquide ou gaz utilisé pour soumettre à essai l’éprouvette de matériau de vêtement de protection
Note 1 à l’article: Le liquide ou le gaz peut être constitué d’un seul composant (c’est-à-dire un liquide ou un gaz
pur) ou de plusieurs composants (c’est-à-dire un mélange ou une solution).
4 Principe
L’éprouvette de matériau de vêtement de protection tient lieu de séparation entre le compartiment de
la cellule d’essai de perméation, qui contient le produit chimique d’essai, et l’autre compartiment, qui
contient le milieu collecteur.
Le produit chimique d’essai peut être un liquide ou un gaz. L’éprouvette de matériau de vêtement
de protection peut être mise en contact avec le produit chimique d’essai soit en continu, soit par
intermittence, selon la méthode choisie.
Le milieu collecteur, qui peut être un liquide ou un gaz, est analysé quantitativement (périodiquement
ou en continu) pour déterminer sa concentration en produit chimique d’essai. La quantité de ce produit
chimique ayant traversé l’éprouvette de matériau est enregistrée en fonction du temps écoulé depuis le
premier contact avec le matériau.
Différentes configurations d’essai peuvent être utilisées en fonction du produit chimique d’essai, du
milieu collecteur et des conditions d’essai choisies.
Le temps de détection du passage, le temps de détection du passage normalisé, le flux de perméation
et la perméation cumulée peuvent être déterminés pour le produit chimique d’essai au moyen d’une
représentation graphique, par des calculs appropriés ou les deux.
5 Choix de la technique d’analyse et du milieu collecteur
5.1 Généralités
La technique d’analyse et le milieu collecteur choisis doivent être combinés de manière à optimiser la
sensibilité de détection du produit chimique utilisé pour l’essai. Le milieu collecteur doit autant que
possible reproduire les conditions réelles de travail.
NOTE Lors de l’utilisation, la face intérieure des étoffes du vêtement de protection contre les produits chimiques
est généralement exposée à l’air contenu à l’intérieur du vêtement, aux solutions aqueuses liées à la transpiration ou
aux deux. L’utilisation, par exemple, d’ammoniac ou de méthane comme milieu collecteur n’est pas appropriée car
aucun d’eux ne sera présent à l’intérieur du vêtement de protection pendant son utilisation normale. L’utilisation
de tels milieux collecteurs peut également avoir une incidence sur les résultats d’essai car ces substances peuvent
traverser l’éprouvette par perméation à partir du compartiment de collecte de la cellule d’essai.
5.2 Milieux collecteurs gazeux
Un milieu collecteur gazeux est généralement utilisé, dans des conditions d’écoulement en continu, pour
fixer, quantitativement et en quantité suffisante pour l’analyse, les molécules diffusées qui peuvent se
vaporiser de la surface intérieure de l’étoffe dans les conditions de l’essai. Le milieu collecteur gazeux doit
être un gaz ou un mélange gazeux qui n’entrave pas la détection du produit chimique d’essai, ne traverse
pas lui-même l’étoffe en essai par perméation et ne la détériore pas. La qualité de l’alimentation en gaz
doit être suffisamment constante pendant toute la durée de l’essai pour que les variations n’entravent
pas la détection du produit chimique d’essai.
EXEMPLES Azote ou air sec.
Lorsque l’air ambiant est utilisé comme milieu collecteur, il est nécessaire de s’assurer que la teneur en
humidité ne varie pas de manière significative pendant l’essai.
L’hélium et l’hydrogène ne doivent pas être utilisés comme des milieux collecteurs adéquats car ces gaz
peuvent traverser par perméation certains plastiques et élastomères, y compris les joints et rondelles
d’étanchéité.
Lorsque des gaz réactifs, tels que l’oxygène, sont utilisés comme milieux collecteurs, il convient de
prendre des mesures de sécurité appropriées.
5.3 Milieux collecteurs liquides
Un milieu collecteur liquide est généralement utilisé pour fixer, en quantités suffisantes pour l’analyse,
les molécules diffusées de faible volatilité solubles dans le milieu collecteur dans les conditions de l’essai.
Le milieu collecteur liquide doit être de l’eau, une solution aqueuse ou un autre liquide qui n’entrave pas
la détection du produit chimique d’essai, ne traverse pas lui-même l’étoffe en essai par perméation et ne
le détériore pas.
NOTE Dans certaines circonstances, les critères ci-dessus sont mutuellement exclusifs. Par exemple, lorsque
la résistance à la perméation d’une toile en PVC est évaluée à l’aide d’un isocyanate non volatil, il s’avère que le
produit chimique d’essai est insoluble dans les milieux collecteurs aqueux et que l’étoffe d’essai est facilement
traversée ou détériorée par pratiquement tous les liquides non aqueux. Dans de telles circonstances, les essais
sont malheureusement impossibles.
En cas de doute concernant la capacité d’un milieu collecteur liquide à détériorer ou à traverser une
étoffe d’essai par perméation, cette dernière doit tout d’abord être soumise à un essai de résistance à la
perméation du milieu collecteur. Dans de nombreux cas, cet essai pourra être réalisé en circuit ouvert
en utilisant un milieu collecteur gazeux. Si une perméation ou une détérioration est observée au cours
d’une exposition de 8 h, le milieu collecteur doit alors être jugé inapproprié.
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5.4 Autres milieux collecteurs
D’autres milieux collecteurs, tels que des déshydratants solides, peuvent être utilisés à condition que
leur efficacité de fixation pour le produit chimique d’essai utilisé soit démontrée. L’efficacité de ces
milieux collecteurs doit, dans la mesure du possible, être validée par comparaison à des essais similaires
réalisés avec un milieu collecteur gazeux ou liquide.
Il est nécessaire de s’assurer qu’il existe un contact total et continu entre la face intérieure de l’étoffe et
le milieu collecteur. Cela est particulièrement important dans le cas de milieux collecteurs à particules
solides car le degré de contact dépendra de la taille des particules.
6 Appareillage
6.1 Jauge d’épaisseur, à même de mesurer l’épaisseur à 0,02 mm près, conformément à l’ISO 2286-3,
l’ISO 5084 ou une norme similaire, pour mesurer l’épaisseur de chacune des éprouvettes de matériau de
vêtement de protection soumises à essai.
NOTE 1 Cette jauge n’a pas pour fonction de donner une mesure définitive de l’épaisseur de l’étoffe, mais de
mettre en évidence les variations d’épaisseur au sein d’un échantillon. La perméation peut être extrêmement
sensible à de très faibles variations de l’épaisseur de l’échantillon.
NOTE 2 Dans la présente norme d’essai, l’épaisseur de l’échantillon n’est pas utilisée dans le calcul des résultats.
6.2 Balance analytique, à même de peser à 0,01 g près.
NOTE Le niveau de précision indiqué ci-dessus est celui requis pour mesurer la masse surfacique des
étoffes d’essai. Si la masse est utilisée dans les procédures d’étalonnage de l’équipement de détection, il peut être
nécessaire de disposer d’une balance à même de peser à 0,000 1 g près.
6.3 Cellule d’essai de perméation, constituée de deux compartiments, l’un pour mettre l’étoffe
d’essai en contact avec le produit chimique d’essai sur la face de l’étoffe normalement située à l’extérieur
(extérieur du vêtement), l’autre rempli de milieu collecteur en contact avec la face de l’étoffe normalement
située à l’intérieur du vêtement.
NOTE 1 L’Annexe B fournit une liste de fournisseurs de cellules d’essai de perméation.
Les cellules d’essai conformes à l’un des schémas et descriptions associées de l’Annexe C sont appropriées,
mais d’autres conceptions sont acceptables à condition qu’elles répondent aux critères suivants:
— La surface de la face extérieure de l’étoffe qui est exposée au produit chimique d’essai doit coïncider
avec la surface de la face intérieure de l’étoffe qui est exposée au milieu collecteur.
— La capacité du compartiment d’essai de l’appareillage doit être suffisamment grande pour que
le volume et/ou la concentration de produit chimique d’essai ne soient pas réduits de manière
significative par la perméation.
— Le compartiment d’essai de l’appareillage doit être conçu de sorte que la masse ou le débit de produit
chimique d’essai n’exerce pas de force indue sur l’étoffe soumise à essai.
— Le compartiment de collecte de l’appareillage doit être conçu de sorte que la masse ou le débit du
milieu collecteur n’exerce pas de force indue sur l’étoffe soumise à essai.
— La différence de pression entre les deux faces de l’échantillon pour essai ne doit pas dépasser 5 000 Pa.
NOTE 2 Une pression indue peut provoquer un étirement de l’étoffe, la rendant plus mince et moins résistante
à la perméation.
NOTE 3 Si le produit chimique d’essai ou le milieu collecteur s’écoule dans et hors de l’appareillage, les tuyaux
de la cellule doivent avoir une aire de section interne suffisante pour ne pas générer de pression significative dans
les conditions d’écoulement.
L’appareillage doit être conçu de sorte que la face extérieure de l’échantillon pour essai soit totalement
en contact avec le produit chimique d’essai et que la face intérieure soit totalement en contact avec le
milieu collecteur.
NOTE 4 La validité des résultats peut être affectée par les bulles d’air présentes dans les milieux collecteurs
liquides et dans les produits chimiques liquides d’essai qui sont en contact avec l’étoffe soumise à essai.
Le compartiment de collecte de l’appareillage doit être conçu de sorte que le milieu collecteur soit
mélangé soigneusement et que les aliquotes de milieu collecteur analysées pour déterminer la présence
de produit chimique d’essai soient représentatives de l’ensemble du milieu collecteur.
NOTE 5 Différentes méthodes, y compris une agitation physique ou un écoulement turbulent du milieu
collecteur, peuvent être utilisées à cet effet.
Les matériaux de construction de l’appareillage doivent être tels qu’ils n’altèrent pas la nature ou la
composition du produit chimique d’essai, du milieu collecteur ou du produit chimique d’essai qui a
traversé l’étoffe par perméation.
L’appareillage doit être conçu de sorte que la seule façon pour le produit chimique d’essai d’atteindre le
milieu collecteur soit de traverser l’étoffe d’essai par perméation.
Il est nécessaire de veiller à ce que le produit chimique d’essai ne puisse pas fuir du compartiment d’essai
de l’appareillage, s’écouler le long du bord de l’échantillon pour essai, puis pénétrer dans le compartiment
de collecte. Ce phénomène peut notamment se produire par capillarité si l’une ou les deux faces de l’étoffe
d’essai sont en textile tissé ou non tissé.
6.4 Source de milieu collecteur, pour un milieu collecteur gazeux ou liquide, permettant d’obtenir
un débit de milieu collecteur assurant cinq renouvellements par minute du contenu du compartiment de
collecte de la cellule d’essai de perméation.
— Pompe (si nécessaire).
— Dispositif de régulation du débit.
— Conduits ou cylindres.
— Cellule d’essai de perméation (voir 6.3).
— Détecteur analytique, adapté au produit chimique d’essai.
6.5 Appareillage pour essai de perméation en circuit ouvert ou en circuit fermé, comprenant les
éléments illustrés aux Figures 2 et 3.
— Pompe (si nécessaire).
— Dispositif de régulation du débit.
— Conduits ou cylindres.
— Cellule d’essai de perméation.
— Dispositif de brassage ou d’agitation du milieu collecteur (le cas échéant).
NOTE Lors de leur utilisation, l’agitation ou le brassage du milieu collecteur liquide à raison de 0,1 r/s
ont été considérés satisfaisants pour certains essais de perméation.
— Détecteur analytique, adapté à la détection et à la quantification du produit chimique d’essai dans
le milieu collecteur.
6.6 Chronomètre ou minuteur électronique.
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6.7 Enceinte à température constante, ou bain ou salle thermorégulé(e), à même de maintenir la
cellule d’essai de perméation à ±1,0 °C de la température nominale d’essai.
NOTE 1 Pour des raisons de sécurité, les essais de perméation de produit chimique sont souvent réalisés
dans des sorbonnes de laboratoire ou avec un autre équipement d’extraction de fumée. Si un équipement de
conditionnement d’air est utilisé pour maintenir la température d’essai, il peut s’avérer nécessaire, dans un
premier temps, de conditionner à la température appropriée l’air aspiré dans le laboratoire pour remplacer l’air et
les fumées évacués.
Lorsqu’un bain-marie est utilisé pour maintenir la température d’essai, des mesures doivent être prises
pour s’assurer que l’eau ne pénètre pas dans l’un ou l’autre des compartiments de la cellule d’essai et
n’imprègne pas un composant textile intérieur ou extérieur de l’éprouvette.
NOTE 2 Cette exigence peut être satisfaite en enfermant la cellule d’essai dans un sac étanche avant d’immerger
l’ensemble dans le bain-marie.
7 Configuration du système
L’appareillage doit être disposé dans une configuration en circuit ouvert ou en circuit fermé.
NOTE 1 La configuration particulière de l’appareillage dépend généralement du mode de collecte et des
techniques utilisées pour détecter le produit chimique ou ses composés chimiques.
NOTE 2 Les différences de configuration du système et de milieux collecteurs peuvent expliquer les différences
de résultat entre un essai en circuit fermé et un essai en circuit ouvert. Le taux de désorption des molécules de
produit chimique d’essai par la face intérieure peut dépendre de la nature du milieu collecteur.
7.1 Circuit ouvert
Dans la configuration en circuit ouvert, le milieu collecteur s’écoule (voir Note 1) depuis un réservoir
d’alimentation dans le compartiment de collecte de la cellule d’essai de perméation puis vers un détecteur
où il est analysé afin de déterminer la présence de produit chimique d’essai. Après analyse, le milieu
collecteur est rejeté.
NOTE 1 Le milieu collecteur peut s’écouler par gravité (dans le cas d’un liquide), sous pression (dans le cas d’un
gaz) ou peut s’écouler sous l’action d’une pompe appropriée (comme illustré ci-dessous).
NOTE 2 La configuration en circuit ouvert est généralement utilisée avec des milieux collecteurs gazeux pour
les essais relatifs à des produits chimiques d’essai organiques volatils.
L’appareillage doit être choisi, conçu et configuré de manière à optimiser la sensibilité d’essai. Pour la
configuration en circuit ouvert, la meilleure façon d’y parvenir consiste généralement à maintenir une
surface de l’étoffe exposée au produit chimique d’essai aussi grande que possible. De ce fait, les grands
modèles de cellule d’essai ont tendance à avoir une sensibilité plus élevée.
Le débit de milieu collecteur dans le compartiment de collecte de la cellule d’essai doit être suffisamment
élevé pour que toutes les molécules de produit chimique d’essai traversant l’étoffe d’essai par perméation
soient rapidement mélangées au milieu collecteur. Le débit minimal requis pour cela dépendra de la
conception exacte de la cellule d’essai de perméation. Un débit égal à cinq fois le volume du compartiment
de collecte de la cellule d’essai par minute doit être utilisé à moins que, pour une conception spécifique
de cellule d’essai, il ait été préalablement démontré qu’un débit plus faible assure un mélange aussi
satisfaisant. Dans ce cas, le mélange doit être jugé suffisant si une nouvelle augmentation du niveau de
mélange ne modifie pas le temps de passage mesuré ou le flux de perméation en régime stable.
NOTE 3 Des débits plus faibles se traduisent par une plus faible dilution du produit chimique de perméation et
donc par une augmentation des niveaux minimaux de détection.
Légende
1 milieu collecteur fraîchement préparé
2 compartiment d’échantillonnage du milieu collecteur
3 échantillon du milieu collecteur
4 pompe
5 analyseur d’échantillons
6 évacuation
Figure 2 — Exemple de configuration d’un appareillage d’essai de perméation en circuit ouvert
NOTE 4 La pompe peut être installée en aval de la cellule d’essai (comme illustré à la Figure 2) ou en amont.
7.2 Circuit fermé
Dans la configuration en circuit fermé, le milieu collecteur s’écoule depuis un réservoir d’alimentation
dans le c
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