ISO 16181-2:2021

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16181-2
First edition
2021-06
Footwear — Critical substances
potentially present in footwear and
footwear components —
Part 2:
Determination of phthalate without
solvent extraction
Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les
chaussures et les composants des chaussures —
Partie 2: Détermination des phtalates sans extraction par solvant
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus . 2
6 Reagents and materials . 2
7 Sampling . 3
8 Test procedure . 3
8.1 Test sample preparation . 3
8.2 Calibration . 3
8.3 Chromatographic analysis . 4
8.3.1 The chromatography parameters for gas chromatograph – mass
spectrometer equipped with a pyrolyzer . 4
8.3.2 Qualitative and quantitative analysis by gas chromatograph – mass
spectrometer equipped with a pyrolyzer . 4
9 Calculation of phthalate compounds in the sample . 4
9.1 Calculation of the phthalate compounds in the sample . 4
9.2 Performance of the test method . 5
10 Detection limit . 5
11 Test report . 5
Annex A (informative) List of phthalates specified in CEN/TR 16417 . 6
Annex B (informative) Sampling guidelines . 9
Annex C (informative) Chromatography parameters for gas chromatography mass
spectrometry equipped with a pyrolyzer .12
Annex D (informative) Verification of the evolved gas analysis (EGA) thermal desorption zone .14
Annex E (informative) Examples of chromatogram for phthalate by Py/TD-GC-MS .16
Annex F (informative) Comparative test results of ISO 16181-1 and this document (i.e.
ISO 16181-2) .18
Bibliography .22
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 216, Footwear, in collaboration with
the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 309, Footwear, in
accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This first edition of ISO 16181-2, together with ISO 16181-1, cancels and replaces ISO/TS 16181:2011,
which has been technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— phthalates were added to the list in Table A.1 (from 7 onwards);
— this document introduces a new technique.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 16181-2:2021(E)
Footwear — Critical substances potentially present in
footwear and footwear components —
Part 2:
Determination of phthalate without solvent extraction
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. It does not purport to address all of the safety or environmental problems associated
with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures
to ensure the safety and health of personnel and the environment prior to application of the
document, and to determine the applicability of regulatory limitations for this purpose.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the content of specific phthalates (see Annex
A) by pyrolyzer/thermal desorption gas chromatography-mass spectrometry (Py/TD-GC-MS). This
document is applicable to all types of footwear materials except textiles.
NOTE See also CEN/TR 16417 for a list of the specific phthalates to which this document applies.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16181-1, Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components —
Part 1: Determination of phthalate with solvent extraction
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The sample is directly introduced into a pyrolyzer, the phthalates are thermally extracted under a
specific heat zone and then transferred to the gas chromatograph. Phthalate compounds are separated
by the gas chromatographic capillary column and detected by a mass spectrometer.
When compared to ISO 16181-1, the two analytical methods should present similar trends but at the
same time, not necessarily the same absolute result. Therefore, in case of any dispute, ISO 16181-1 shall
be used in preference.
5 Apparatus
5.1 Analytical balance, capable of measuring accurately to 0,000 01 g (0,01 mg).
5.2 Cryogenic grinding/milling mill with liquid N cooling.
5.3 Nipper (a hand tool for cutting samples).
5.4 Micro spatula.
5.5 Tweezers.
5.6 Cutter.
5.7 File.
5.8 Micro puncher.
5.9 Deactivated glass wool.
5.10 Micro syringes or automated pipettes.
5.11 Sample cup.
5.12 Volumetric flasks, 10 ml and 100 ml.
5.13 Gas chromatograph – mass spectrometer equipped with a pyrolyzer.
— Pyrolyzer/thermal desorption accessory:
A temperature rise of 1 °C to 100 °C per minute should be possible across a temperature range from
40 °C to 500 °C. The sample cup should be treated for chemical stability and should be capable of
accommodating both liquid and solid samples. It should be possible to maintain the interface between
the thermal pyrolysis unit and the gas chromatograph inlet up to 400 °C.
6 Reagents and materials
All reagent chemicals shall be tested for contamination and blank values prior to application as follows.
6.1 n-hexane, for preparing the phthalates standard solution, GC grade or higher.
6.2 Phthalates, see Table A.1.
6.3 Helium, purity greater than a volume fraction of 99,999 %.
6.4 Calibrants: prepare stock solutions containing 100 mg/l of each phthalate (see Annex A) in
n-hexane (6.1).
NOTE A commercially available Certified Reference Materials (CRM) containing specific phthalates could be
used as a calibrant.
2 © ISO 2021 – All rights reserved

6.4.1 Stock solution of phthalates, 10 000 mg/l.
Weigh accurately 100 mg of each phthalate (6.2) into a 10 ml volumetric flask (5.12) respectively and
dissolve with n-hexane (6.1) and then fill it up to the mark.
6.4.2 Standard solution for calibration curve of phthalates, 100 mg/l.
Add 1 ml of each stock solution of phthalates (6.4.1) to 100-ml volumetric flasks (5.12) and filled up to
the mark with n-hexane (6.1).
6.5 Blank material (no phthalate compounds shall be included).
7 Sampling
In the footwear, all types of footwear materials shall be tested except:
— textiles (without any coating), and
— metallic parts.
Information on sampling are given in Annex B
If the sample consists of homogeneous materials, then the sample shall be cut into small pieces using
a cutting tool (5.6 to 5.8). Place approximately 0,5 mg of the cut sample into a pre-weighed sample cup
using a micro spatula (5.4) or tweezers (5.5). Record the total weight of the cup with the sample in it
to the nearest 0,01 mg and then record the sample weight by subtracting the weight of the sample cup
from the total weight.
If the sample consists of heterogeneous materials (multi-layer materials), the sample shall be ground to
pass through a 500 μm sieve before extraction. Cryogenic grinding/milling with liquid N cooling (5.2)
is recommended. Place approximately 0,5 mg of the powdered sample into a pre-weighed sample cup
using a micro spatula (5.4) or tweezers (5.5). Record
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16181-2
Première édition
2021-06
Chaussures — Substances critiques
potentiellement présentes dans les
chaussures et les composants des
chaussures —
Partie 2:
Détermination des phtalates sans
extraction par solvant
Footwear — Critical substances potentially present in footwear and
footwear components —
Part 2: Determination of phthalate without solvent extraction
Numéro de référence
©
ISO 2021
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage . 2
6 Réactifs et matériel . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire d’essai. 3
8.1 Préparation de l’échantillon d’essai . 3
8.2 Étalonnage . 4
8.3 Analyse par chromatographie . 4
8.3.1 Paramètres de chromatographie pour le chromatographe en phase
gazeuse — spectromètre de masse avec pyrolyseur . 4
8.3.2 Analyse qualitative et quantitative par chromatographe en phase
gazeuse — spectromètre de masse avec pyrolyseur . 4
9 Calcul des composés phtaliques dans l’échantillon . 5
9.1 Calcul des composés phtaliques dans l’échantillon . 5
9.2 Performance de la méthode d’essai . 5
10 Limite de détection . 5
11 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Liste des phtalates spécifiés dans le CEN/TR 16417 .6
Annexe B (informative) Lignes directrices pour l’échantillonnage . 9
Annexe C (informative) Paramètres de chromatographie pour chromatographie en phase
gazeuse — spectrométrie de masse avec pyrolyseur .12
Annexe D (informative) Vérification de la zone de désorption thermique par analyse des
gaz émanents (EGA) . .14
Annexe E (informative) Exemple de chromatogramme pour la détermination des phtalates
par analyse Py/TD-GC-MS .16
Annexe F (informative) Résultats de l’essai comparatif entre l’ISO 16181-1 et le présent
document (c’est-à-dire l’ISO 16181-2) .18
Bibliographie .23
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenu pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
Le présent document a été préparé par le comité technique ISO/TC 216, Chaussure, en collaboration avec
le comité technique CEN/TC 309, Chaussure, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément
à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette première édition de l’ISO 16181-2 ainsi que l’ISO 16181-1 annulent et remplacent
l’ISO/TS 16181:2011, qui a fait l’objet d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— ajout de phtalates à la liste du Tableau A.1 (à partir du numéro 7);
— ajout d’une nouvelle technique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16181-2:2021(F)
Chaussures — Substances critiques potentiellement
présentes dans les chaussures et les composants des
chaussures —
Partie 2:
Détermination des phtalates sans extraction par solvant
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de
matériaux, d’opérations et de matériels dangereux. Ce document ne prétend pas couvrir tous les
problèmes environnementaux ou de sécurité liés à son utilisation. Il incombe aux utilisateurs
du présent document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et la santé
du personnel et la protection de l’environnement avant d’appliquer le présent document, et de
déterminer l’applicabilité de toute autre restriction règlementaire à cette fin.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en phtalates spécifiques
(voir l’Annexe A) par pyrolyse/désorption thermique et chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse (Py/TD-GC-MS). Le présent document s’applique à tous les types de matériaux
utilisés dans les chaussures, à l’exception des textiles.
NOTE Voir également le CEN/TR 16417, qui comporte une liste des phtalates spécifiques pour lesquels le
présent document s’applique.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 16181-1, Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les
composants des chaussures — Partie 1: Détermination des phtalates par extraction au solvant
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
L’échantillon est directement introduit dans un pyrolyseur, où les phtalates sont extraits thermiquement
dans une zone chauffée spécifique et transférés vers le chromatographe en phase gazeuse. Les composés
phtaliques sont séparés à l’aide de la colonne capillaire de chromatographie en phase gazeuse et sont
détectés par un spectromètre de masse.
En ce qui concerne la relation avec l’ISO 16181-1, il convient que les deux méthodes d’analyse présentent
des tendances similaires mais pas forcément le même résultat absolu. Par conséquent, en cas de litige,
l’ISO 16181-1 doit être privilégiée.
5 Appareillage
5.1 Balance analytique, pouvant effectuer des mesures à 0,000 01 g (0,01 mg) près.
5.2 Broyage cryogénique avec refroidissement par azote N liquide.
5.3 Pince (outil manuel pour découper les échantillons).
5.4 Microspatule.
5.5 Pinces.
5.6 Outil coupant.
5.7 Lime.
5.8 Micro-poinçon.
5.9 Laine de verre désactivée.
5.10 Micro-seringue ou pipettes automatiques.
5.11 Coupelle pour échantillon.
5.12 Fioles jaugées, de 10 ml et 100 ml.
5.13 Chromatographe en phase gazeuse – spectromètre de masse avec pyrolyseur.
— Pyrolyseur/accessoire de désorption thermique:
Il convient qu’une augmentation de la température de 1 °C à 100 °C par minute soit possible sur une
plage de température de 40 °C à 500 °C. Il convient que la coupelle pour échantillon soit traitée pour
garantir sa stabilité chimique et qu’elle puisse contenir à la fois des échantillons liquides et solides.
Il convient qu’il soit possible de maintenir la température de l’interface entre l’unité de pyrolyse
thermique et l’entrée du chromatographe en phase gazeuse jusqu’à 400 °C.
6 Réactifs et matériel
Tous les réactifs chimiques doivent être soumis à essai avant toute utilisation afin de déterminer les
valeurs de contamination et les valeurs à blanc comme suit:
6.1 N-hexane, pour la préparation de la solution étalon de phtalates, de qualité GC ou supérieure.
6.2 Phtalates, voir le Tableau A.1.
6.3 Hélium, d’une pureté supérieure à une fraction volumique de 99,999 %.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés

6.4 Étalons, préparer des solutions mères contenant 100 mg/l de chaque phtalate (voir l’Annexe A)
dans du n-hexane (6.1).
NOTE Il est possible d’utiliser comme étalons des matériaux de référence certifiés (CRM) contenant des
phtalates spécifiques, disponibles dans le commerce.
6.4.1 Solution mère de phtalat
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16181-2
Première édition
2021-06
Chaussures — Substances critiques
potentiellement présentes dans les
chaussures et les composants des
chaussures —
Partie 2:
Détermination des phtalates sans
extraction par solvant
Footwear — Critical substances potentially present in footwear and
footwear components —
Part 2: Determination of phthalate without solvent extraction
Numéro de référence
©
ISO 2021
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage . 2
6 Réactifs et matériel . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire d’essai. 3
8.1 Préparation de l’échantillon d’essai . 3
8.2 Étalonnage . 4
8.3 Analyse par chromatographie . 4
8.3.1 Paramètres de chromatographie pour le chromatographe en phase
gazeuse — spectromètre de masse avec pyrolyseur . 4
8.3.2 Analyse qualitative et quantitative par chromatographe en phase
gazeuse — spectromètre de masse avec pyrolyseur . 4
9 Calcul des composés phtaliques dans l’échantillon . 5
9.1 Calcul des composés phtaliques dans l’échantillon . 5
9.2 Performance de la méthode d’essai . 5
10 Limite de détection . 5
11 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Liste des phtalates spécifiés dans le CEN/TR 16417 .6
Annexe B (informative) Lignes directrices pour l’échantillonnage . 9
Annexe C (informative) Paramètres de chromatographie pour chromatographie en phase
gazeuse — spectrométrie de masse avec pyrolyseur .12
Annexe D (informative) Vérification de la zone de désorption thermique par analyse des
gaz émanents (EGA) . .14
Annexe E (informative) Exemple de chromatogramme pour la détermination des phtalates
par analyse Py/TD-GC-MS .16
Annexe F (informative) Résultats de l’essai comparatif entre l’ISO 16181-1 et le présent
document (c’est-à-dire l’ISO 16181-2) .18
Bibliographie .23
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenu pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
Le présent document a été préparé par le comité technique ISO/TC 216, Chaussure, en collaboration avec
le comité technique CEN/TC 309, Chaussure, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément
à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette première édition de l’ISO 16181-2 ainsi que l’ISO 16181-1 annulent et remplacent
l’ISO/TS 16181:2011, qui a fait l’objet d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— ajout de phtalates à la liste du Tableau A.1 (à partir du numéro 7);
— ajout d’une nouvelle technique.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 16181-2:2021(F)
Chaussures — Substances critiques potentiellement
présentes dans les chaussures et les composants des
chaussures —
Partie 2:
Détermination des phtalates sans extraction par solvant
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de
matériaux, d’opérations et de matériels dangereux. Ce document ne prétend pas couvrir tous les
problèmes environnementaux ou de sécurité liés à son utilisation. Il incombe aux utilisateurs
du présent document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et la santé
du personnel et la protection de l’environnement avant d’appliquer le présent document, et de
déterminer l’applicabilité de toute autre restriction règlementaire à cette fin.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en phtalates spécifiques
(voir l’Annexe A) par pyrolyse/désorption thermique et chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse (Py/TD-GC-MS). Le présent document s’applique à tous les types de matériaux
utilisés dans les chaussures, à l’exception des textiles.
NOTE Voir également le CEN/TR 16417, qui comporte une liste des phtalates spécifiques pour lesquels le
présent document s’applique.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 16181-1, Chaussures — Substances critiques potentiellement présentes dans les chaussures et les
composants des chaussures — Partie 1: Détermination des phtalates par extraction au solvant
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
L’échantillon est directement introduit dans un pyrolyseur, où les phtalates sont extraits thermiquement
dans une zone chauffée spécifique et transférés vers le chromatographe en phase gazeuse. Les composés
phtaliques sont séparés à l’aide de la colonne capillaire de chromatographie en phase gazeuse et sont
détectés par un spectromètre de masse.
En ce qui concerne la relation avec l’ISO 16181-1, il convient que les deux méthodes d’analyse présentent
des tendances similaires mais pas forcément le même résultat absolu. Par conséquent, en cas de litige,
l’ISO 16181-1 doit être privilégiée.
5 Appareillage
5.1 Balance analytique, pouvant effectuer des mesures à 0,000 01 g (0,01 mg) près.
5.2 Broyage cryogénique avec refroidissement par azote N liquide.
5.3 Pince (outil manuel pour découper les échantillons).
5.4 Microspatule.
5.5 Pinces.
5.6 Outil coupant.
5.7 Lime.
5.8 Micro-poinçon.
5.9 Laine de verre désactivée.
5.10 Micro-seringue ou pipettes automatiques.
5.11 Coupelle pour échantillon.
5.12 Fioles jaugées, de 10 ml et 100 ml.
5.13 Chromatographe en phase gazeuse – spectromètre de masse avec pyrolyseur.
— Pyrolyseur/accessoire de désorption thermique:
Il convient qu’une augmentation de la température de 1 °C à 100 °C par minute soit possible sur une
plage de température de 40 °C à 500 °C. Il convient que la coupelle pour échantillon soit traitée pour
garantir sa stabilité chimique et qu’elle puisse contenir à la fois des échantillons liquides et solides.
Il convient qu’il soit possible de maintenir la température de l’interface entre l’unité de pyrolyse
thermique et l’entrée du chromatographe en phase gazeuse jusqu’à 400 °C.
6 Réactifs et matériel
Tous les réactifs chimiques doivent être soumis à essai avant toute utilisation afin de déterminer les
valeurs de contamination et les valeurs à blanc comme suit:
6.1 N-hexane, pour la préparation de la solution étalon de phtalates, de qualité GC ou supérieure.
6.2 Phtalates, voir le Tableau A.1.
6.3 Hélium, d’une pureté supérieure à une fraction volumique de 99,999 %.
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6.4 Étalons, préparer des solutions mères contenant 100 mg/l de chaque phtalate (voir l’Annexe A)
dans du n-hexane (6.1).
NOTE Il est possible d’utiliser comme étalons des matériaux de référence certifiés (CRM) contenant des
phtalates spécifiques, disponibles dans le commerce.
6.4.1 Solution mère de phtalat
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