ISO 29581-1:2009
(Main)Cement — Test methods — Part 1: Analysis by wet chemistry
Cement — Test methods — Part 1: Analysis by wet chemistry
ISO 29581-1:2009 specifies the methods for the analysis of cement by wet chemistry. ISO 29581-1:2009 gives the reference methods and, in certain cases, an alternative method that can be considered to be equivalent. In the case of a dispute, only the reference methods are used. It is permitted to use other methods provided they are calibrated, either against the reference methods or against internationally accepted reference materials, in order to demonstrate their equivalence. In case of dispute, only the reference methods are used. ISO 29581-1:2009 describes methods that apply principally to cements, but which can also be applied to their constituent materials. They can also be applied to other materials, the standards for which call up these methods. Standard specifications state which methods are used.
Ciments — Méthodes d'essai — Partie 1: Analyse chimique par voie humide
L'ISO 29581-1:2008 spécifie les méthodes d'analyse chimique des ciments par voie humide. L'ISO 29581-1:2008 donne les méthodes de référence et, dans certains cas, une variante qui peut être considérée comme une méthode équivalente. En cas de litige, seules les méthodes de référence doivent être utilisées. D'autres méthodes encore peuvent être utilisées, à condition qu'elles soient étalonnées, soit par rapport à des méthodes de référence, soit par rapport à des matériaux de référence acceptés internationalement, pour démontrer leur équivalence. En cas de désaccord, seules les méthodes de référence peuvent être utilisées. L'ISO 29581-1:2008 décrit les méthodes qui s'appliquent principalement aux ciments, mais qui peuvent être aussi appliquées à leurs matériaux constitutifs. Elles peuvent être également appliquées à d'autres matériaux, pour lesquels les normes prescrivent ces méthodes. Les spécifications normalisées indiquent les méthodes qui doivent être utilisées.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 29581-1
First edition
2009-03-15
Cement — Test methods —
Part 1:
Analysis by wet chemistry
Ciments — Méthodes d'essai —
Partie 1: Analyse chimique par voie humide
Reference number
ISO 29581-1:2009(E)
©
ISO 2009
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ISO 29581-1:2009(E)
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Published in Switzerland
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ISO 29581-1:2009(E)
Contents Page
Foreword. v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 General requirements for testing.1
3.1 Number of tests.1
3.2 Repeatability and reproducibility.2
3.3 Expression of masses, volumes, factors and results.2
3.4 Ignition .2
3.5 Determination of constant mass.2
3.6 Check for absence of chloride ions — Silver nitrate test.3
3.7 Blank determinations .3
4 Reagents.3
4.1 General.3
4.2 Products used.3
5 Apparatus .16
6 Preparation of a test sample of cement .20
7 Determination of loss on ignition.20
7.1 Principle.20
7.2 Procedure .20
7.3 Calculation and expression of results.20
7.4 Correction for oxidation of sulfides.21
7.5 Repeatability and reproducibility.21
8 Determination of sulfate.21
8.1 Principle.21
8.2 Procedure .21
8.3 Calculation and expression of results.22
8.4 Repeatability and reproducibility.22
9 Determination of residue insoluble in hydrochloric acid and sodium carbonate .22
9.1 Principle.22
9.2 Procedure .22
9.3 Calculation and expression of results.23
9.4 Repeatability and reproducibility.23
10 Determination of residue insoluble in hydrochloric acid and potassium hydroxide .23
10.1 Principle.23
10.2 Procedure .23
10.3 Calculation and expression of results.24
10.4 Repeatability and reproducibility.24
11 Determination of sulfide.24
11.1 Principle.24
11.2 Procedure .24
11.3 Calculation and expression of results.25
11.4 Repeatability and reproducibility.25
12 Determination of manganese by photometry .25
12.1 Principle.25
12.2 Procedure .25
12.3 Calculation of results .26
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ISO 29581-1:2009(E)
12.4 Repeatability and reproducibility . 26
12.5 Expression of results. 26
13 Determination of major elements . 26
13.1 Principle . 26
13.2 Decomposition with sodium peroxide .27
13.3 Precipitation and determination of silica — Double evaporation method (reference
method) . 27
13.4 Precipitation and determination of silica — Polyethylene oxide method (alternative
method) . 29
13.5 Decomposition with hydrochloric acid and ammonium chloride and precipitation of silica
(alternative method). 30
13.6 Determination of pure silica. 30
13.7 Decomposition of the evaporation residue . 31
13.8 Determination of soluble silica by photometry. 31
13.9 Determination of total silica. 32
13.10 Determination of iron(III) oxide. 32
13.11 Determination of aluminium oxide . 33
13.12 Determination of calcium oxide by EGTA (reference method). 34
13.13 Determination of magnesium oxide by DCTA (reference method). 35
13.14 Determination of calcium oxide by EDTA (alternative method). 36
13.15 Determination of magnesium oxide by EDTA (alternative method) . 37
14 Determination of chloride. 38
14.1 Determination of chloride by titration (reference method) . 38
14.2 Determination of chloride by potentiometric titration (alternative method) . 39
14.3 Repeatability and reproducibility . 40
15 Determination of carbon dioxide (reference method) . 40
15.1 Principle . 40
15.2 Procedure. 40
15.3 Calculation and expression of results . 41
15.4 Repeatability and reproducibility . 41
16 Determination of carbon dioxide (alternative method) . 42
16.1 Principle . 42
16.2 Procedure. 42
16.3 Repeatability and reproducibility . 43
17 Determination of alkali by flame photometry (reference method) . 43
17.1 Principle . 43
17.2 Preparation of calibration solutions and calibration curves. 43
17.3 Dissolution of the test portion. 44
17.4 Procedure. 44
17.5 Calculation and expression of results . 45
17.6 Repeatability and reproducibility . 45
18 Determination of alkali (alternative methods). 46
18.1 Determination of alkali by flame photometry (alternative method) . 46
18.2 Determination of acid-soluble alkalis by atomic absorption spectroscopy (alternative
method) . 47
18.3 Repeatability and reproducibility . 49
iv © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 29581-1:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 29581-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 74, Cement and lime.
This first edition of ISO 29581 cancels and replaces ISO 680:1990, which has been technically revised as
follows, based on comments received by the secretariat.
a) The scope of the analyses has been extended to include determination of chloride, carbon dioxide and
alkali.
b) Calibration against internationally accepted reference materials is permitted.
c) The number of tests carried out when the analysis is part of a series subject to statistical control has been
reduced to one.
d) A requirement for blank determinations has been included.
e) Limiting ranges have been set for masses, volumes and temperatures wherever these are significant.
f) The required accuracy of the balance is consistent with that of equipment traditionally used.
g) A specification for a laboratory oven has been included.
h) The calibration procedure for the standard silica solution has been simplified.
i) Additional indicators have been included for the visual determination of EDTA titrations.
j) An ignition temperature of (950 ± 25) °C has been set for the determination of loss on ignition and the
ignition of barium sulfate and insoluble residues.
k) Determination of sulfate before and after ignition in the determination of loss on ignition becomes the
reference method when correcting for sulfide.
l) Determination of silica by the double evaporation method becomes the reference method.
m) Alternative ignition temperatures during the analysis for silica are permitted, where validated by the
laboratory.
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ISO 29581-1:2009(E)
n) An alternative method for the determination of chloride by potentiometric titration is included.
o) An alternative method for the determination of acid-soluble alkali by atomic absorption spectroscopy is
included.
p) XRF and other instrumental methods, such as differential thermal analysis for determination of carbon
dioxide, atomic absorption spectroscopy, etc. may be used as alternative methods provided they are
calibrated against the reference methods, or against internationally accepted reference materials.
NOTE Analytical methods utilizing x-ray fluorescence (XRF) were considered during this revision but no published
standardized method was considered sufficiently comprehensive to be included. A new Part 2 to ISO 29581 is under
development in order to prepare a method based on XRF.
ISO 29581 consists of the following parts, under the general title Cement — Test methods:
⎯ Part 1: Analysis by wet chemistry
⎯ Part 2: Analysis by x-ray fluorescence
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 29581-1:2009(E)
Cement — Test methods —
Part 1:
Analysis by wet chemistry
1 Scope
This part of ISO 29581 specifies the methods for the analysis of cement by wet chemistry.
This part of ISO 29581 gives the reference methods and, in certain cases, an alternative method that can be
considered to be equivalent. In the case of a dispute, only the reference methods are used.
It is permitted to use other methods provided they are calibrated, either against the reference methods or
against internationally accepted reference materials, in order to demonstrate their equivalence. In case of
dispute, only the reference methods are used.
This part of ISO 29581 describes methods that apply principally to cements, but which can also be applied to
their constituent materials. They can also be applied to other materials, the standards for which call up these
methods.
Standard specifications state which methods are used.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 835, Laboratory glassware — Graduated pipettes
3 General requirements for testing
3.1 Number of tests
Analysis of a cement can require the determination of a number of its chemical properties. For each
determination, one or more tests shall be carried out in which the number of measurements taken shall be as
specified in the relevant clause of this part of ISO 29581.
Where the analysis is one of a series subject to statistical control, determination of each chemical property by
a single test shall be the minimum required.
Where the analysis is not part of a series subject to statistical control, the number of tests for determination of
each chemical property shall be two (see also 3.3).
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ISO 29581-1:2009(E)
In the case of a dispute, the number of tests for determination of each chemical property shall be two (see
also 3.3).
3.2 Repeatability and reproducibility
3.2.1 General
Repeatability and reproducibility in this part of ISO 29581 are expressed as repeatability standard deviation(s)
and reproducibility standard deviation(s) in, for example, absolute percent, grams, etc., according to the
property tested.
3.2.2 Repeatability
Precision under repeatability conditions applies where independent test results are obtained with the same
method on identical test items (material) in the same laboratory by the same operator using the same
equipment within short intervals of time.
3.2.3 Reproducibility
Precision under reproducibility conditions applies where test results are obtained with the same method on
identical test items (material) in different laboratories with different operators using different equipment.
3.3 Expression of masses, volumes, factors and results
Express masses in grams to the nearest 0,000 1 g and volumes from burettes in millilitres to the nearest
0,05 ml.
Express the factors of solutions, given by the mean of three measurements, to three decimal places.
Express the results, where a single test result has been obtained, as a percentage generally to two decimal
places.
Express the results, where two test results have been obtained, as the mean of the results, as a percentage
generally to two decimal places.
If the two test results differ by more than twice the standard deviation of repeatability, repeat the test and take
the mean of the two closest test results.
The results of all individual tests shall be recorded.
3.4 Ignition
Carry out ignition as follows.
Place the filter paper and its contents into a crucible which has been previously ignited and tared. Dry it, then
incinerate slowly in an oxidizing atmosphere in order to avoid immediate flaming, while ensuring complete
combustion. Ignite the crucible and its contents at the stated temperature, then allow to cool to the laboratory
temperature in a desiccator. Weigh the crucible and its contents.
3.5 Determination of constant mass
Determine constant mass by making successive 15 min ignitions followed each time by cooling and then
weighing. Constant mass is reached when the difference between two successive weighings is less than
0,000 5 g.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 29581-1:2009(E)
3.6 Check for absence of chloride ions — Silver nitrate test
After generally five to six washes of a precipitate, rinse the base of the filter stem with a few drops of water.
Wash the filter paper and its contents with several millilitres of water and collect this in a test tube. Add several
drops of silver nitrate solution (4.2.43). Check the absence of turbidity or precipitate in the solution. If present,
continue washing while carrying out periodic checks until the silver nitrate test is negative.
3.7 Blank determinations
Carry out a blank determination without a sample, where relevant, following the same procedure and using the
same amounts of reagents. Correct the results obtained for the analytical determination accordingly.
4 Reagents
4.1 General
Use only reagents of analytical quality. References to water mean distilled or de-ionized water having an
electrical conductivity u 0,5 mS/m.
Unless otherwise stated, percent means percent mass fraction.
Unless otherwise stated, the concentrated liquid reagents used in this part of ISO 29581 have the following
densities, ρ, at 20 °C, expressed in grams per cubic centimetre:
hydrochloric acid 1,18 to 1,19 acetic acid 1,05 to 1,06
nitric acid 1,40 to 1,42 phosphoric acid 1,71 to 1,75
perchloric acid 1,60 to 1,67 ammonium hydroxide 0,88 to 0,91
The degree of dilution is always given as a volumetric sum, for example: dilute hydrochloric acid 1 + 2 means
that 1 volume of concentrated hydrochloric acid is mixed with 2 volumes of water.
4.2 Products used
4.2.1 Hydrochloric acid (HCl), concentrated,
4.2.2 Hydrochloric acid, dilute, 1 + 1.
4.2.3 Hydrochloric acid, dilute, 1 + 2.
4.2.4 Hydrochloric acid, dilute, 1 + 3.
4.2.5 Hydrochloric acid, dilute, 1 + 9.
4.2.6 Hydrochloric acid, dilute, 1 + 11.
4.2.7 Hydrochloric acid, dilute, 1 + 19.
4.2.8 Hydrochloric acid, dilute, 1 + 99.
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ISO 29581-1:2009(E)
4.2.9 Hydrochloric acid, dilute, pH 1,60 + 0,05.
Prepare by adjusting the pH of 2 l of water to 1,60 ± 0,05 by adding five or six drops of concentrated
hydrochloric acid (HCI) (4.2.1). Control using the pH meter (5.18.1). Store the solution in a polyethylene
container.
4.2.10 Hydrofluoric acid, (HF), concentrated, > 40 %.
4.2.11 Hydrofluoric acid, dilute, 1 + 3.
4.2.12 Nitric acid (HNO ), concentrated.
3
4.2.13 Nitric acid, dilute, 1 + 2.
4.2.14 Nitric acid, dilute, 1 + 100.
4.2.15 Sulfuric acid, concentrated, (> 98 %) (H SO ).
2 4
4.2.16 Sulfuric acid, dilute, 1 + 1.
4.2.17 Sulfuric acid, dilute, 1 + 4.
4.2.18 Perchloric acid (HClO ), concentrated.
4
4.2.19 Phosphoric acid (H PO ), concentrated.
3 4
4.2.20 Phosphoric acid, dilute, 1 + 19.
Store this solution in a polyethylene container.
4.2.21 Boric acid (H BO ).
3 3
4.2.22 Acetic acid (CH COOH), concentrated.
3
4.2.23 Aminoacetic acid (NH CH COOH).
2 2
4.2.24 Chromium (Cr), metallic, in powder form.
4.2.25 Ammonium hydroxide (NH OH), concentrated.
4
4.2.26 Ammonium hydroxide, dilute, 1 + 1.
4.2.27 Ammonium hydroxide, dilute, 1 + 10.
4.2.28 Ammonium hydroxide, dilute, 1 + 16.
4.2.29 Sodium hydroxide (NaOH).
4.2.30 Sodium hydroxide solution, 4 mol/l.
Dissolve 160 g of sodium hydroxide (NaOH) (4.2.29) in water and make up to 1 000 ml. Store in a
polyethylene container.
4.2.31 Sodium hydroxide solution, 2 mol/l.
Dissolve 80 g of sodium hydroxide (NaOH) (4.2.29) in water and make up to 1 000 ml. Store in a polyethylene
container.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
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ISO 29581-1:2009(E)
4.2.32 Ammonium chloride (NH Cl).
4
4.2.33 Tin(II) chloride (SnCl⋅2H O).
2
2
4.2.34 Potassium iodate (KIO ), dried to constant mass at (120 ± 5) °C.
3
4.2.35 Potassium periodate (KIO ).
4
4.2.36 Sodium peroxide (Na O ), in powder form.
2 2
4.2.37 Sodium chloride (NaCl), dried to constant mass at (110 ± 5) °C.
4.2.38 Potassium chloride (KCl), dried to constant mass at (110 ± 5) °C.
4.2.39 Sodium carbonate (Na CO ), dried to constant mass at (250 ± 10) °C.
2 3
4.2.40 Sodium carbonate and sodium chloride, mixture.
Mix 7 g of sodium carbonate (Na CO ) (4.2.39) with 1 g sodium chloride (NaCl) (4.2.37).
2 3
4.2.41 Barium chloride solution.
Dissolve 120 g of barium chloride (BaCl⋅2H O) in water and make up to 1 000 ml.
2 2
4.2.42 Silver nitrate (AgNO ), dried to constant mass at (150 ± 5) °C.
3
4.2.43 Silver nitrate solution.
Dissolve 5 g of silver nitrate (AgNO ) (4.2.42) in water, add 10 ml of concentrated nitric acid (HNO ) (4.2.12)
3 3
and make up to 1 000 ml with water.
4.2.44 Silver nitrate solution, 0,05 mol/l.
Dissolve (8,494 0 ± 0,000 5) g of silver nitrate (AgNO ) (4.2.42) in water in a 1 000 ml volumetric flask and
3
make up to the mark. Store in a brown glass container and protect from the light.
4.2.45 Sodium carbonate solution.
Dissolve 50 g of anhydrous sodium carbonate (4.2.39) in water and make up to 1 000 ml.
4.2.46 Potassium hydroxide solution.
Dissolve 250 g of potassium hydroxide (KOH) in water and make up to 1 000 ml. Store in a polyethylene
container.
4.2.47 Ammoniacal zinc sulfate solution.
Dissolve 50 g of zinc sulfate (ZnSO⋅7H O) in 150 ml water and add 350 ml of concentrated ammonium
4 2
hydroxide (4.2.25). Leave to stand for at least 24 h and filter.
4.2.48 Lead acetate solution. Dissolve approximately 0,2 g of lead acetate [Pb(CH COO)⋅3H O] in water
3 2 2
and make up to 100 ml.
4.2.49 Starch solution.
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ISO 29581-1:2009(E)
To 1 g of starch (water soluble), add 1 g of potassium iodide (KI), dissolve in water and make up to 100 ml.
Use within two weeks.
4.2.50 Polyethylene oxide solution.
Dissolve 0,25 g of polyethylene oxide (-CH -CH -O-) of average molecular mass 200 000 to 600 000, in
2 2 n
100 ml water while stirring vigorously. Use within two weeks.
4.2.51 Boric aci
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 29581-1
Première édition
2009-03-15
Ciments — Méthodes d'essai —
Partie 1:
Analyse chimique par voie humide
Cement — Test methods —
Part 1: Analysis by wet chemistry
Numéro de référence
ISO 29581-1:2009(F)
©
ISO 2009
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ISO 29581-1:2009(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
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ISO 29581-1:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Exigences générales pour les essais .1
3.1 Nombre d'essais .1
3.2 Répétabilité et reproductibilité.2
3.3 Expression des masses, volumes, facteurs et résultats.2
3.4 Calcination.2
3.5 Détermination de la masse constante .2
3.6 Contrôle de l'absence d’ions chlorure — Essai au nitrate d'argent.3
3.7 Dosages à blanc.3
4 Réactifs .3
4.1 Généralités .3
4.2 Produits utilisés.3
5 Appareillage .17
6 Préparation d'un échantillon de ciment pour essai .20
7 Détermination de la perte au feu.21
7.1 Principe.21
7.2 Mode opératoire.21
7.3 Calcul et expression des résultats.21
7.4 Corrections pour l’oxydation des sulfures .21
7.5 Répétabilité et reproductibilité.22
8 Dosage du sulfate.22
8.1 Principe.22
8.2 Mode opératoire.22
8.3 Calcul et expression des résultats.22
8.4 Répétabilité et reproductibilité.23
9 Dosage du résidu insoluble dans l'acide chlorhydrique et dans le carbonate de sodium.23
9.1 Principe.23
9.2 Mode opératoire.23
9.3 Calcul et expression des résultats.23
9.4 Répétabilité et reproductibilité.24
10 Dosage du résidu insoluble dans l'acide chlorhydrique et dans l'hydroxyde de potassium.24
10.1 Principe.24
10.2 Mode opératoire.24
10.3 Calcul et expression des résultats.24
10.4 Répétabilité et reproductibilité.25
11 Dosage du sulfure.25
11.1 Principe.25
11.2 Mode opératoire.25
11.3 Calcul et expression des résultats.25
11.4 Répétabilité et reproductibilité.26
12 Dosage du manganèse par photométrie .26
12.1 Principe.26
12.2 Mode opératoire.26
12.3 Calcul des résultats.26
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
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ISO 29581-1:2009(F)
12.4 Répétabilité et reproductibilité . 27
12.5 Expression des résultats. 27
13 Dosage des éléments majeurs. 27
13.1 Principe . 27
13.2 Décomposition par le peroxyde de sodium . 27
13.3 Insolubilisation et dosage de la silice — Méthode par double insolubilisation (méthode de
référence). 28
13.4 Précipitation et dosage de la silice — Méthode par l'oxyde de polyéthylène (variante) . 29
13.5 Décomposition par l'acide chlorhydrique et le chlorure d'ammonium et précipitation de la
silice (variante) . 30
13.6 Dosage de la silice pure . 31
13.7 Décomposition du résidu d'évaporation . 32
13.8 Dosage de la silice soluble par photométrie. 32
13.9 Dosage de la silice totale . 33
13.10 Dosage de l'oxyde de fer (III) . 33
13.11 Dosage de l'oxyde d'aluminium. 34
13.12 Dosage de l'oxyde de calcium par l'EGTA (méthode de référence). 35
13.13 Dosage de l'oxyde de magnésium par le DCTA (méthode de référence). 36
13.14 Dosage de l'oxyde de calcium par l'EDTA (variante) . 37
13.15 Dosage de l'oxyde de magnésium par l'EDTA (variante). 38
14 Dosage du chlorure . 39
14.1 Dosage du chlorure par titrage (méthode de référence). 39
14.2 Dosage du chlorure par la méthode de titrage potentiométrique (variante) . 40
14.3 Répétabilité et reproductibilité . 41
15 Dosage du dioxyde de carbone (méthode de référence) . 41
15.1 Principe . 41
15.2 Mode opératoire . 41
15.3 Calcul et expression des résultats. 42
15.4 Répétabilité et reproductibilité . 42
16 Dosage du dioxyde de carbone (variante). 42
16.1 Principe . 42
16.2 Mode opératoire . 42
16.3 Calcul et expression des résultats. 43
16.4 Répétabilité et reproductibilité . 43
17 Dosage des alcalis par photométrie de flamme (méthode de référence). 44
17.1 Principe . 44
17.2 Préparation des solutions d’étalonnage et des courbes d’étalonnage. 44
17.3 Dissolution de la prise d’essai. 44
17.4 Mode opératoire . 45
17.5 Calcul et expression des résultats. 46
17.6 Répétabilité et reproductibilité . 46
18 Dosage des alcalis (variantes). 47
18.1 Dosage des alcalis par photométrie de flamme (variante) . 47
18.2 Dosage des alcalis solubles dans l’acide par spectroscopie d’absorption atomique
(variante) . 48
18.3 Répétabilité et reproductibilité . 50
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ISO 29581-1:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 29581-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 74, Ciments et chaux.
Cette première édition annule et remplace l’ISO 680:1990, qui a fait l'objet d'une révision technique, fondée
sur les commentaires reçus du secrétariat.
a) Le champ des analyses a été élargi afin d’inclure le dosage du chlorure, du dioxyde de carbone et des
alcalis.
b) L’étalonnage par rapport à des matériaux de référence acceptés internationalement est autorisé.
c) Le nombre d’essais à effectuer, lorsque l’analyse fait partie d’une série soumise à un contrôle statistique,
a été réduit à un.
d) Une exigence concernant des solutions de blanc a été ajoutée.
e) Des limites de tolérance ont été fixées pour les masses, les volumes et les températures, chaque fois que
ces limites ont une importance.
f) L’exactitude requise pour la balance dépend de celle de l’équipement traditionnellement utilisé.
g) Une spécification concernant une étuve de laboratoire à été ajoutée.
h) Le mode opératoire d’étalonnage pour la solution étalon de silice a été simplifié.
i) Des indicateurs supplémentaires ont été inclus pour la détermination visuelle des titrages à l’EDTA.
j) Une température de calcination de (950 ± 25) °C a été fixée pour la détermination de la perte au feu et
pour la calcination du sulfate de baryum et des résidus insolubles.
k) Le dosage du sulfate, avant et après calcination, pour la détermination de la perte au feu devient la
méthode de référence lorsqu’on effectue une correction pour le sulfure.
l) Le dosage de la silice par la méthode de la double insolubilisation devient la méthode de référence.
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ISO 29581-1:2009(F)
m) D’autres températures de calcination pendant l’analyse du silice sont autorisées, si le laboratoire les
valide.
n) Une variante de méthode de dosage du chlorure par titrage potentiométrique est incluse.
o) Une variante de méthode de dosage des alcalis acido-solubles par spectroscopie d’absorption atomique
est incluse.
p) Les méthodes XRF et d’autres méthodes instrumentales comme l’analyse thermique différentielle pour le
dosage du dioxyde de carbone et la spectroscopie d’absorption atomique, peuvent être utilisées comme
variante, à condition qu’elles soient étalonnées par rapport à des méthodes de référence ou par rapport à
des matériaux de référence acceptés internationalement.
NOTE Des méthodes analytiques utilisant la fluorescence X (XRF) ont été étudiées au cours de cette révision, mais
aucune méthode normalisée, publiée, n’a été jugée suffisamment complète pour être incluse ici. Une nouvelle Partie 2 de
l’ISO 29581 est en cours d’élaboration pour préparer une méthode fondée sur l’analyse XRF.
L'ISO 29581 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Ciments — Méthodes d'essai:
⎯ Partie 1: Analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 2: Analyse par spectrométrie de fluorescence X
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NORME INTERNATIONALE ISO 29581-1:2009(F)
Ciments — Méthodes d'essai —
Partie 1:
Analyse chimique par voie humide
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 29581 spécifie les méthodes d'analyse chimique des ciments par voie humide.
La présente partie de l’ISO 29581 donne les méthodes de référence et, dans certains cas, une variante qui
peut être considérée comme une méthode équivalente. En cas de litige, seules les méthodes de référence
doivent être utilisées.
D'autres méthodes encore peuvent être utilisées, à condition qu’elles soient étalonnées, soit par rapport à des
méthodes de référence, soit par rapport à des matériaux de référence acceptés internationalement, pour
démontrer leur équivalence. En cas de désaccord, seules les méthodes de référence peuvent être utilisées.
La présente partie de l’ISO 29581 décrit les méthodes qui s’appliquent principalement aux ciments, mais qui
peuvent être aussi appliquées à leurs matériaux constitutifs. Elles peuvent être également appliquées à
d’autres matériaux, pour lesquels les normes prescrivent ces méthodes.
Les spécifications normalisées indiquent les méthodes qui doivent être utilisées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 835, Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées
3 Exigences générales pour les essais
3.1 Nombre d'essais
L’analyse d’un ciment peut nécessiter la détermination d’un certain nombre de ses propriétés chimiques. Pour
déterminer chacune de ces propriétés, on doit réaliser un ou plusieurs essais au cours desquels on doit
effectuer le nombre de mesurages qui est spécifié dans l’article applicable de la présente partie de
l’ISO 29581.
Lorsque l’analyse fait partie d’une série soumise à un contrôle statistique, la détermination de chaque
propriété chimique par un seul essai doit constituer le minimum requis.
Lorsque l’analyse ne fait pas partie d’une série soumise à un contrôle statistique, le nombre d’essais pour la
détermination de chaque propriété chimique doit être de deux (voir également 3.3).
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ISO 29581-1:2009(F)
En cas de litige, le nombre d’essais pour la détermination de chaque propriété chimique doit être de deux (voir
également 3.3).
3.2 Répétabilité et reproductibilité
3.2.1 Généralités
Dans la présente partie de l’ISO 29581, la répétabilité et la reproductibilité sont exprimées en termes
d’écart(s)-type(s) de répétabilité et d’écart(s)-type(s) de reproductibilité, par exemple en pourcentage absolu,
en grammes, etc., selon la propriété soumise à essai.
3.2.2 Répétabilité
Fidélité dans les conditions de répétabilité où les résultats d’essais indépendants sont obtenus par la même
méthode, sur des échantillons pour essai identiques (matériau), dans le même laboratoire, par le même
opérateur, en utilisant le même équipement, à de courts intervalles de temps.
3.2.3 Reproductibilité
Fidélité dans les conditions de reproductibililité où les résultats d’essais sont obtenus par la même méthode,
sur des échantillons pour essai identiques (matériau), dans des laboratoires différents, par des opérateurs
différents, en utilisant des équipements différents.
3.3 Expression des masses, volumes, facteurs et résultats
Exprimer les masses en grammes, à 0,000 1 g près, et les volumes à la burette en millilitres, à 0,05 ml près.
Exprimer les facteurs des solutions, obtenus par la moyenne de trois mesurages, avec trois décimales.
Lorsqu’un seul résultat d’essai a été obtenu, exprimer les résultats en pourcentage, généralement avec deux
décimales.
Lorsque deux résultats d’essai ont été obtenus, exprimer les résultats comme la moyenne de ces résultats, en
pourcentage, généralement avec deux décimales.
Si l’écart entre les deux résultats est égal à plus de deux fois l'écart-type de répétabilité, refaire l’essai et
prendre la moyenne des deux résultats d’essai les plus proches.
Les résultats de tous les essais individuels doivent être consignés.
3.4 Calcination
On effectue la calcination de la manière suivante.
Placer le papier-filtre et son contenu dans un creuset préalablement calciné et taré. Sécher, puis incinérer
lentement en atmosphère oxydante, sans enflammer, tout en assurant la combustion complète. Calciner le
creuset et son contenu à la température spécifiée, puis laisser refroidir à la température du laboratoire dans
un dessiccateur. Peser le creuset et son contenu.
3.5 Détermination de la masse constante
Déterminer la masse constante en procédant à des calcinations successives de 15 min, suivies chaque fois
d’un refroidissement puis d’une pesée. La masse constante est atteinte lorsque la différence entre deux
pesées successives est inférieure à 0,000 5 g.
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ISO 29581-1:2009(F)
3.6 Contrôle de l'absence d’ions chlorure — Essai au nitrate d'argent
Après généralement cinq ou six lavages d'un précipité, rincer la base de la tige de l'entonnoir avec quelques
gouttes d'eau. Laver le papier-filtre et son contenu avec plusieurs millilitres d'eau et recueillir le filtrat dans un
tube à essais. Ajouter quelques gouttes de la solution de nitrate d'argent (4.2.43). Contrôler l'absence de
turbidité ou de précipité dans la solution. Dans le cas contraire, continuer le lavage en contrôlant
périodiquement, jusqu'à ce que le test au nitrate d'argent soit négatif.
3.7 Dosages à blanc
Effectuer un dosage à blanc, sans échantillon, lorsque cela est nécessaire, en suivant le même mode
opératoire et en utilisant les mêmes quantités de réactifs. Corriger en conséquence les résultats obtenus pour
les dosages analytiques.
4 Réactifs
4.1 Généralités
Utiliser seulement des réactifs de qualité analytique. Le terme «eau» désigne de l'eau distillée ou de l'eau
déionisée ayant une conductivité électrique u 0,5 mS/m.
Sauf indication contraire, «pourcentage» signifie pourcentage en masse.
Sauf indication contraire, les réactifs liquides concentrés utilisés dans la présente partie de l’ISO 29581 ont
les masses volumiques, ρ, suivantes à 20 °C, exprimées en grammes par centimètre cube:
acide chlorhydrique 1,18 à 1,19 acide acétique 1,05 à 1,06
acide nitrique 1,40 à 1,42 acide phosphorique 1,71 à 1,75
acide perchlorique 1,60 à 1,67 hydroxyde d'ammonium 0,88 à 0,91
Le degré de dilution est toujours donné sous forme d'une somme volumétrique, par exemple acide
chlorhydrique dilué 1 + 2 signifie qu'il faut mélanger un volume d'acide chlorhydrique concentré à deux
volumes d'eau.
4.2 Produits utilisés
4.2.1 Acide chlorhydrique (HCl) concentré.
4.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
4.2.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2.
4.2.4 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 3.
4.2.5 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 9.
4.2.6 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 11.
4.2.7 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 19.
4.2.8 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 99.
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ISO 29581-1:2009(F)
4.2.9 Acide chlorhydrique dilué, à pH (1,60 ± 0,05).
Préparer en dosant le pH de deux litres d’eau à (1,60 ± 0,05), en ajoutant cinq ou six gouttes d'acide
chlorhydrique concentré (HCL) (4.2.1). Contrôler au moyen d'un pH-mètre (5.18.1). Conserver la solution
dans un récipient en polyéthylène.
4.2.10 Acide fluorhydrique concentré (HF), > 40 %.
4.2.11 Acide fluorhydrique, dilué 1 + 3.
4.2.12 Acide nitrique concentré (HNO ).
3
4.2.13 Acide nitrique, dilué 1 + 2.
4.2.14 Acide nitrique, dilué 1 + 100.
4.2.15 Acide sulfurique concentré (H SO ), > 98 %.
2 4
4.2.16 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
4.2.17 Acide sulfurique, dilué 1 + 4.
4.2.18 Acide perchlorique concentré (HClO ).
4
4.2.19 Acide phosphorique concentré (H PO ).
3 4
4.2.20 Acide phosphorique, dilué 1 + 19.
Conserver la solution dans un récipient en polyéthylène.
4.2.21 Acide borique (H BO ).
3 3
4.2.22 Acide acétique concentré (CH COOH).
3
4.2.23 Acide amino-acétique (NH CH COOH).
2 2
4.2.24 Chrome métallique (Cr), en poudre.
4.2.25 Hydroxyde d'ammonium concentré (NH OH).
4
4.2.26 Hydroxyde d'ammonium, dilué 1 + 1.
4.2.27 Hydroxyde d'ammonium, dilué 1 + 10.
4.2.28 Hydroxyde d'ammonium, dilué 1 + 16.
4.2.29 Hydroxyde de sodium (NaOH).
4.2.30 Solution d'hydroxyde de sodium, 4 mol/l.
Dissoudre 160 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) (4.2.29) dans de l'eau et compléter à 1 000 ml. Conserver
dans un récipient en polyéthylène.
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ISO 29581-1:2009(F)
4.2.31 Solution d'hydroxyde de sodium, 2 mol/l.
Dissoudre 80 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) (4.2.29) dans de l'eau et compléter à 1 000 ml. Conserver
dans un récipient en polyéthylène.
4.2.32 Chlorure d'ammonium (NH Cl).
4
4.2.33 Chlorure d'étain (II) (SnCl , 2H O).
2 2
4.2.34 Iodate de potassium (KIO ), séché à masse constante à (120 ± 5) °C.
3
4.2.35 Periodate de potassium (KIO ).
4
4.2.36 Peroxyde de sodium (Na O ), en poudre.
2 2
4.2.37 Chlorure de sodium (NaCl), séché à masse constante à (110 ± 5) °C.
4.2.38 Chlorure de potassium (KCl), séché à masse constante à (110 ± 5) °C.
4.2.39 Carbonate de sodium (Na CO ), séché à masse constante à (250 ± 5) °C.
2 3
4.2.40 Mélange de carbonate de sodium et de chlorure de sodium.
Mélanger 7 g de carbonate de sodium (Na CO ) (4.2.39) avec 1 g de chlorure de sodium (NaCl) (4.2.37).
2 3
4.2.41 Solution de chlorure de baryum.
Dissoudre 120 g de chlorure de baryum (BaCl , 2H O) dans de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.