ISO 23161:2018
(Main)Soil quality — Determination of selected organotin compounds — Gas-chromatographic method
Soil quality — Determination of selected organotin compounds — Gas-chromatographic method
This document specifies a gas-chromatographic method for the identification and quantification of organotin compounds (OTCs) in soils as specified in Table 1. This document is also applicable to samples from sediments, sludges and wastes (soil-like materials). The working range depends on the detection technique used and the amount of sample taken for analysis. The limit of quantification for each compound is about 10 µg/kg.
Qualité du sol — Dosage d'une sélection de composés organostanniques — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Le présent document spécifie une méthode d'identification et de quantification des composés organostanniques (OTC) dans les sols comme spécifié dans le Tableau 1. Le présent document est également applicable aux échantillons de sédiments, de boues et de déchets (matières semblables au sol). La plage de travail dépend de la technique de détection utilisée et de la quantité d'échantillon prélevée pour l'analyse. La limite de quantification applicable à chaque composé est d'environ 10 µg/kg.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23161
Second edition
2018-10
Soil quality — Determination of
selected organotin compounds — Gas-
chromatographic method
Qualité du sol — Dosage d'une sélection de composés
organostanniques — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Reagents . 4
5.1 General . 4
5.2 Chemicals . 4
5.3 Standards . 5
5.4 Preparation of reagents and solutions . 6
5.4.1 General requirements . 6
5.4.2 Blank solution . 6
5.4.3 Aqueous calibration solutions (multicomponent solution of organotin
compounds in water) . 6
5.4.4 Methanolic potassium hydroxide solution . 7
5.4.5 Acetate buffer solution . 7
5.4.6 Solvent mixture . 7
5.4.7 Derivatization agent . 7
5.5 Clean-up . 7
5.5.1 General requirements . 7
5.5.2 Silica gel for the clean-up column . 7
5.5.3 Aluminium oxide for the clean-up column . 7
5.5.4 Clean-up column . 7
5.5.5 Eluent for extract cleaning with silica gel . 8
5.5.6 Eluent for extract cleaning with aluminium oxide . 8
6 Apparatus . 8
7 Procedure. 9
7.1 Sampling and sample pretreatment . 9
7.2 Sample extraction . 9
7.2.1 General. 9
7.2.2 Acidic extraction and derivatization of an aliquot .10
7.2.3 Alkaline treatment and in situ derivatization .10
7.2.4 Separate determination of TTBT in the field-moist sample .10
7.3 Clean-up of the extract .11
7.3.1 General.11
7.3.2 Silica and aluminium oxide clean-up.11
7.4 Determination of dry mass .11
7.5 Measurement .11
7.5.1 Gas chromatographic separation .11
7.5.2 Detection and identification .12
8 Calibration .12
9 Recovery rates of the internal standard compounds .13
10 Quantification .14
11 Expression of results .14
12 Validation .15
13 Test report .15
Annex A (informative) Information about the procedure .16
Annex B (informative) Additional clean-up procedures .18
Annex C (informative) Information about typical instrumental conditions .20
Annex D (informative) Information about GC-MS identification.31
Annex E (informative) Performance data .33
Bibliography .36
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3,
Chemical methods and soil characteristics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 23161:2009), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— note in Clause 1 (converted to normal text) and Table 2 have been moved to Clause 4;
— former Note 4 in Clause 4 has been changed to normal text and moved above Note 1;
— other pretreatment procedures allowed in Clause 4 and in 7.1;
— former second sentence in 5.5.5 has been changed to Note;
— storage conditions has been changed to be consistent with ISO 5667-15;
— the Bibliography has been updated.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 23161:2018(E)
Soil quality — Determination of selected organotin
compounds — Gas-chromatographic method
WARNING — Persons using this document should be familiar with usual laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests, conducted in accordance with this document,
be carried out by suitably qualified staff. It can be noted whether, and to what extent, particular
problems will require the specification of additional boundary conditions.
1 Scope
This document specifies a gas-chromatographic method for the identification and quantification of
organotin compounds (OTCs) in soils as specified in Table 1.
This document is also applicable to samples from sediments, sludges and wastes (soil-like materials).
The working range depends on the detection technique used and the amount of sample taken for
analysis.
Th
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23161
Deuxième édition
2018-10
Qualité du sol — Dosage
d'une sélection de composés
organostanniques — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Soil quality — Determination of selected organotin compounds —
Gas-chromatographic method
Numéro de référence
©
ISO 2018
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Réactifs . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Produits chimiques . 4
5.3 Étalons . 5
5.4 Préparation des réactifs et des solutions . 6
5.4.1 Exigences générales . 6
5.4.2 Solution à blanc . 7
5.4.3 Solutions aqueuses d’étalonnage (solution multi-composants de
composés organostanniques dans de l’eau) . 7
5.4.4 Solution d’hydroxyde de potassium méthanolique . 7
5.4.5 Solution tampon d’acétate . 7
5.4.6 Mélange de solvants . 7
5.4.7 Agent de dérivation . 7
5.5 Purification . 7
5.5.1 Exigences générales . 7
5.5.2 Gel de silice pour la colonne de purification . 8
5.5.3 Alumine pour la colonne de purification . 8
5.5.4 Colonne de purification . . 8
5.5.5 Éluant pour la purification de l’extrait sur silice . 8
5.5.6 Éluant pour la purification de l’extrait sur alumine . 8
6 Appareillage . 8
7 Mode opératoire.10
7.1 Échantillonnage et prétraitement des échantillons .10
7.2 Extraction de l’échantillon .10
7.2.1 Généralités .10
7.2.2 Extraction acide et dérivation d’une aliquote .10
7.2.3 Traitement alcalin et dérivation in situ .11
7.2.4 Dosage séparé du TTBT dans l’échantillon humide non prétraité .11
7.3 Purification de l’extrait .11
7.3.1 Généralités .11
7.3.2 Purification sur silice et alumine .12
7.4 Détermination de la matière sèche .12
7.5 Mesurage .12
7.5.1 Séparation par chromatographie en phase gazeuse .12
7.5.2 Détection et identification .13
8 Étalonnage .13
9 Taux de récupération des composés étalons internes .14
10 Quantification .15
11 Expression des résultats.16
12 Validation .16
13 Rapport d’essai .16
Annexe A (informative) Informations sur le mode opératoire .17
Annexe B (informative) Modes opératoires de purification supplémentaires .19
Annexe C (informative) Informations concernant les conditions instrumentales types .22
Annexe D (informative) Informations concernant l’identification GC-MS .34
Annexe E (informative) Données de performance .36
Bibliographie .39
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 23161:2009), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la note de l’Article 1 (transformée en corps de texte) et le Tableau 2 ont été déplacés à l’Article 4;
— l’ancienne Note 4 de l’Article 4 a été modifiée en corps de texte et déplacée avant la Note 1;
— d’autres modes opératoires de prétraitement autorisés ont été ajoutés à l’Article 4 et en 7.1;
— l’ancienne deuxième phrase de 5.5.5 a été modifiée en Note;
— les conditions de conservation ont été modifiées pour être cohérentes par rapport à l’ISO 5667-15;
— la Bibliographie a été mise à jour.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
NORME INTERNATIONALE ISO 23161:2018(F)
Qualité du sol — Dosage d'une sélection de composés
organostanniques — Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate. Il peut être noté
si, et dans quelle mesure, la spécification de conditions limites supplémentaires ser
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.