ISO 18475:2023
(Main)Environmental solid matrices — Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) by gas chromatography - mass selective detection (GC-MS) or electron-capture detection (GC-ECD)
Environmental solid matrices — Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) by gas chromatography - mass selective detection (GC-MS) or electron-capture detection (GC-ECD)
This document specifies methods for quantitative determination of seven selected polychlorinated biphenyls (PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138, PCB153 and PCB180) in soil, sludge, sediment, treated biowaste, and waste using GC-MS and GC-ECD (see Table 2). The limit of detection depends on the determinants, the equipment used, the quality of chemicals used for the extraction of the sample and the clean-up of the extract. Under the conditions specified in this document, lower limit of application from 1 μg/kg (expressed as dry matter) for soils, sludge and biowaste to 10 μg/kg (expressed as dry matter) for solid waste can be achieved. For some specific samples the limit of 10 μg/kg cannot be reached. Sludge, waste and treated biowaste may differ in properties, as well as in the expected contamination levels of PCB and presence of interfering substances. These differences make it impossible to describe one general procedure. This document contains decision tables based on the properties of the sample and the extraction and clean-up procedure to be used. NOTE The analysis of PCB in insulating liquids, petroleum products, used oils and aqueous samples is referred to in EN 61619, EN 12766-1 and ISO 6468 respectively. The method can be applied to the analysis of other PCB congeners not specified in the scope, provided suitability is proven by proper in-house validation experiments.
Matrices solides environnementales — Dosage des polychlorobiphényles (PCB) par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) ou chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d'électrons (CG-ECD)
Le présent document spécifie les méthodes de dosage, par CG-SM et CG-ECD, de sept polychlorobiphényles choisis (PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138, PCB153 et PCB180) dans les sols, les boues, les sédiments, les biodéchets traités et les déchets (voir Tableau 2). La limite de détection dépend des composés à analyser, de l’équipement utilisé, de la qualité des réactifs chimiques utilisés pour l’extraction de l’échantillon et la purification de l’extrait. Dans les conditions spécifiées dans le présent document, il est possible d’atteindre une limite inférieure d’application de 1 μg/kg (exprimée sur matière sèche) pour les sols, les boues et les biodéchets à 10 μg/kg (exprimée sur matière sèche) pour les déchets solides. Pour certains échantillons spécifiques, la limite de 10 μg/kg ne peut pas être atteinte. Les boues, les déchets et les biodéchets traités peuvent présenter des différences en termes de propriétés, de niveaux prévus de contamination par les PCB et de présence de substances interférentes. En raison de ces différences, il est impossible de décrire un mode opératoire général. Le présent document contient des tables de décision basées sur les propriétés de l’échantillon ainsi que sur le mode opératoire d’extraction et de purification à utiliser. NOTE Pour l’analyse des PCB dans les liquides isolants, les produits pétroliers, les huiles usagées et les échantillons aqueux, se référer respectivement aux normes EN 61619, EN 12766-1 et ISO 6468. La méthode peut être appliquée à l’analyse de congénères de PCB autres que ceux décrits dans le domaine d’application, à condition d’en définir l’applicabilité par des tests de validation internes adaptés.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18475
First edition
2023-10
Environmental solid matrices —
Determination of polychlorinated
biphenyls (PCB) by gas
chromatography - mass selective
detection (GC-MS) or electron-capture
detection (GC-ECD)
Reference number
© ISO 2023
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vii
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Interferences . 4
5.1 Interference with sampling and extraction . 4
5.2 Interference with GC . 4
6 Safety remarks . 5
7 Reagents . 5
7.1 General . 5
7.2 Reagents for extraction . 5
7.3 Reagents for clean-up . 5
7.3.1 Clean-up A using aluminium oxide. 5
7.3.2 Clean-up B using silica gel 60 for column chromatography . 6
7.3.3 Clean-up C using gel permeation chromatography (GPC) . 6 ®
7.3.4 Clean-up D using Florisil . 6
7.3.5 Clean-up E using silica H SO /silica NaOH . 7
2 4
7.3.6 Clean-up F using benzenesulfonic acid/sulfuric acid . 7
7.3.7 Clean-up G using TBA sulfite reagent . 7
7.3.8 Clean-up H using pyrogenic copper . 7
7.3.9 Clean-up I using silica/silver nitrate . 8
7.4 Gas chromatographic analysis . 8
7.5 Standards . 9
7.5.1 General . 9
7.5.2 Calibration standards . 9
7.5.3 Internal and injection standards . 9
7.6 Preparation of standard solutions . 10
7.6.1 Preparation of calibration standard solutions of PCBs . 10
7.6.2 Preparation of internal standard solution . 11
7.6.3 Preparation of injection standard solution . 11
8 Apparatus .11
8.1 Extraction and clean-up procedures . 11
8.2 Gas chromatograph .12
9 Sample storage and preservation .12
9.1 Sample storage .12
9.2 Sample pre-treatment . 13
10 Procedure .13
10.1 Blank test .13
10.2 Extraction . 13
10.2.1 General .13
10.2.2 Extraction procedure 1: Samples using acetone/petroleum ether or
hexane-like solvent and agitation or sonication . 14
10.2.3 Extraction procedure 2: Samples using Soxhlet or pressurized liquid
extraction. 15
10.2.4 Extraction procedure 3: Samples using acetone/petroleum ether or
hexane-like solvent/sodium chloride and agitation .15
10.3 Concentration . 16
10.4 Clean-up of the extract . 16
iii
10.4.1 General . 16
10.4.2 Clean-up A – Aluminium oxide . 17
10.4.3 Clean-up B – Silica gel. 17
10.4.4 Clean-up C – Gel permeation chromatography. 17 ®
10.4.5 Clean-up D – Florisil . 18
10.4.6 Clean-up E – Silica H SO /silica NaOH . 18
2 4
10.4.7 Clean-up F – Benzenesulfonic acid/sulfuric acid . 18
10.4.8 Clean-up G – TBA sulfite reagent . 19
10.4.9 Clean-up H – Clean-up using pyrogenic copper to remove elemental sulfur
and some other organic sulfur compounds . 19
10.4.10 Clean up I – AgNO /silica . 19
10.5 Addition of the injection standard . 19
10.6 Gas chromatographic analysis (GC) . 19
10.6.1 General . 19
10.6.2 Setting the gas chromatograph . 19
10.7 Mass spectrometry (MS) . 20
10.7.1 Mass spectrometric conditions . 20
10.7.2 Calibration of the method using an internal standard .20
10.7.3 Measurement . 21
10.7.4 Identification .22
10.7.5 Check on method performance . 22
10.7.6 Calculation .23
10.8 Electron capture detection (ECD) . 24
10.8.1 General . 24
10.8.2 ECD conditions . 24
10.8.3 Calibration of the method using internal standards . 24
10.8.4 Measurement . 24
10.8.5 Identification . 24
10.8.6 Check on ECD method performance .
...
Norme
internationale
ISO 18475
Première édition
Matrices solides
2023-10
environnementales — Dosage des
polychlorobiphényles (PCB) par
chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM)
ou chromatographie en phase
gazeuse avec détection par capture
d'électrons (CG-ECD)
Environmental solid matrices — Determination of polychlorinated
biphenyls (PCB) by gas chromatography - mass selective detection
(GC-MS) or electron-capture detection (GC-ECD)
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
5 Interférences . 4
5.1 Interférences lors de l’échantillonnage et de l’extraction .4
5.2 Interférences lors de la chromatographie en phase gazeuse (CG) .4
6 Remarques concernant la sécurité . 5
7 Réactifs . 5
7.1 Généralités .5
7.2 Réactifs pour l’extraction .5
7.3 Réactifs pour la purification .5
7.3.1 Purification A à l’aide d’oxyde d’aluminium .5
7.3.2 Purification B à l’aide de gel de silice 60 pour chromatographie sur colonne .6
7.3.3 Purification C par chromatographie par perméation de gel (CPG) .6 ®
7.3.4 Purification D à l’aide de Florisil .6
7.3.5 Purification E à l’aide de silice H SO /silice NaOH.7
2 4
7.3.6 Purification F à l’aide d’acide benzènesulfonique/acide sulfurique .7
7.3.7 Purification G à l’aide d’un réactif à base de sulfite de TBA .7
7.3.8 Purification H à l’aide de cuivre pyrogénique .7
7.3.9 Purification I à l’aide de silice/nitrate d’argent .8
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse .8
7.5 Étalons .9
7.5.1 Généralités .9
7.5.2 Solutions d’étalonnage .9
7.5.3 Étalons internes et étalons d’injection .9
7.6 Préparation des solutions étalons .10
7.6.1 Préparation des solutions d’étalonnage de PCB .10
7.6.2 Préparation de la solution étalon interne .11
7.6.3 Préparation de la solution étalon d’injection .11
8 Appareillage .11
8.1 Modes opératoires d’extraction et de purification .11
8.2 Chromatographe en phase gazeuse . 12
9 Stockage et conservation des échantillons .13
9.1 Stockage des échantillons . 13
9.2 Prétraitement des échantillons . 13
10 Mode opératoire .13
10.1 Essai à blanc . 13
10.2 Extraction .14
10.2.1 Généralités .14
10.2.2 Mode opératoire d’extraction 1: échantillons utilisant de l’acétone/éther de
pétrole ou solvant de type hexane et l’agitation ou les ultrasons . 15
10.2.3 Mode opératoire d’extraction 2: échantillons utilisant une extraction au Soxhlet
ou par liquide pressurisé .16
10.2.4 Mode opératoire d’extraction 3: échantillons utilisant de l’acétone/éther de
pétrole ou solvant de type hexane/chlorure de sodium et l’agitation .16
10.3 Concentration .16
10.4 Purification de l’extrait .17
10.4.1 Généralités .17
iii
10.4.2 Purification A – Oxyde d’aluminium .18
10.4.3 Purification B – Gel de silice . .18
10.4.4 Purification C – Chromatographie par perméation de gel (CPG) .18 ®
10.4.5 Purification D – Florisil .19
10.4.6 Purification E – Silice H SO /silice NaOH .19
2 4
10.4.7 Purification F – Acide benzènesulfonique/acide sulfurique .19
10.4.8 Purification G – Réactif à base de sulfite de TBA .19
10.4.9 Purification H – Purification à l’aide de cuivre pyrogénique pour éliminer le
soufre élémentaire et certains autres composés organiques soufrés .19
10.4.10 Purification I – AgNO /silice . 20
10.5 Ajout de l’étalon d’injection . 20
10.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse (CG) . 20
10.6.1 Généralités . 20
10.6.2 Réglage du chromatographe en phase gazeuse . 20
10.7 Spectrométrie de masse (SM) . 20
10.7.1 Réglages du spectromètre de masse . 20
10.7.2 Étalonnage de la méthode à l’aide d’un étalon interne .21
10.7.3 Mesurage . 22
10.7.4 Identification . 22
10.7.5 Vérification des performances de la méthode. 22
10.7.6 Calcul . 23
10.8 Détection par capture d’électrons (ECD) .24
10.8.1 Généralités .24
10.8.2 Réglages de l’ECD .24
10.8.3 Étalonnage de la méthode à l’aide d’étalons internes .
...
ISO /TC 190/SC 3
Date : 2023-10
Première édition
2023-10
ISO/TC 190/SC 3
Matrices solides environnementales — Dosage des
polychlorobiphényles (PCB) par chromatographie en phase gazeuse--
spectrométrie de masse (CG-SM) ou chromatographie en phase
gazeuse avec détection par capture d'électrons (CG-ECD)
Environmental solid matrices — Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) by gas chromatography -
mass selective detection (GC-MS) or electron-capture detection (GC-ECD)
Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
ICS : 13.080.10
Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
NORME INTERNATIONALE ISO 18475:2023(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Publié en Suisse
Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
Sommaire Page
Avant-propos . vii
Introduction . ix
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 4
5 Interférences . 4
5.1 Interférences lors de l’échantillonnage et de l’extraction . 4
5.2 Interférences lors de la chromatographie en phase gazeuse (CG) . 5
6 Remarques concernant la sécurité . 5
7 Réactifs . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Réactifs pour l’extraction . 6
7.3 Réactifs pour la purification . 6
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 9
7.5 Étalons . 9
7.6 Préparation des solutions étalons . 11
8 Appareillage . 12
8.1 Modes opératoires d’extraction et de purification . 12
8.2 Chromatographe en phase gazeuse . 13
9 Stockage et conservation des échantillons . 13
9.1 Stockage des échantillons . 13
9.2 Prétraitement des échantillons . 14
10 Mode opératoire . 14
10.1 Essai à blanc . 14
10.2 Extraction . 15
10.3 Concentration . 17
10.4 Purification de l’extrait . 18
10.5 Ajout de l’étalon d’injection . 21
10.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse (CG) . 21
10.7 Spectrométrie de masse (SM) . 22
10.8 Détection par capture d’électrons (ECD) . 26
11 Caractéristiques de performance . 28
12 Fidélité . 28
13 Rapport d’essai . 28
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité . 30
Annexe B (informative) Exemples de conditions pour la chromatographie en phase gazeuse et
temps de rétention des PCB . 35
Annexe C (informative) Méthode de calcul pour l’estimation de la teneur totale en PCB . 36
Bibliographie . 44
v
vi
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents critères
d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois, il
y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus
récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevetswww.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux
principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce
(OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été préparé par le Comité européen de normalisation (CEN) (en tant
qu’EN 17322:2020) et a été adopté, sans modifications autres que celles mentionnées ci-dessous, par le
Comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Caractérisation physique et chimique:
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 5667-15 par la référence à l’ISO 5667-15;
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 16720 par la référence à l’ISO 16720;
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 22892 par la référence à l’ISO 22892;
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 5667-13 par la référence à l’ISO 5667-13;
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 6468 par la référence à l’ISO 6468;
— harmonisation de l’orthographe de sulfate et de sulfite;
— révision sur le plan rédactionnel.
Cette première édition annule et remplace l’ISO 10382:2002 et l’ISO 13876:2013, qui ont fait l’objet d’une
révision technique.
vii
Les principales modifications sont les suivantes:
— suppression de l’analyse par POC (le présent document spécifie les méthodes de détermination
quantitative des polychlorobiphényles) ;);
— ajout de la CG-SM en tant que méthode de détection;
— extension du domaine d’application aux boues, sédiments, biodéchets traités et déchets;
— ajout de techniques d’extraction modernes et de méthodes couramment utilisées présentant des temps
d’extraction optimisés, de méthodes de purification éprouvées et de méthodes de quantification de pointe;
— mise à jour des références normatives.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
viii
Introduction
Les polychlorobiphényles (PCB) ont été largement utilisés comme additifs dans les applications industrielles
où une stabilité chimique était requise. Cependant, cette stabilité crée des problèmes environnementaux
lorsque les PCB sont ensuite libérés dans l’environnement. Certains de ces composés PCB étant très toxiques,
leur présence dans l’environnement (air, eau, sol, sédiments et déchets) est régulièrement surveillée et
contrôlée. À l’heure actuelle, la détermination des PCB dans ces diverses matrices s’effectue dans la plupart
des laboratoires de contrôle en routine, après les étapes préliminaires d’échantillonnage, de prétraitement,
d’extraction et de purification, par le mesurage de PCB spécifiques par chromatographie en phase gazeuse
combinée à une détection par spectrométrie de masse (CG-SM) ou par chromatographie en phase gazeuse
combinée à une détection par capture d’électrons (CG-ECD).
Le présent document a été élaboré en fusionnant l’EN 16167:2018, initialement élaborée par le CEN sous
forme d’une spécification technique dans le cadre du projet européen «HORIZONTAL» et validée par le
CEN/TC 400 avec l’appui du BAM, et l’EN 15308, publiée par le CEN/TC 292.
Compte tenu des différentes matrices et des éventuels composés interférents, le présent document ne décrit
pas qu’une seule méthode de travail possible. Plusieurs choix sont possibles, notamment en ce qui concerne
la purification. Une détection par spectrométrie de masse (SM) ou une détection par capture d’électrons (ECD)
est possible. Deux modes opératoires d’extraction et neuf modes opératoires de purification différents sont
décrits. L’utilisation d’étalons internes et d’étalons d’injection est décrite afin de disposer d’un contrôle
interne au choix pour le mode opératoire d’extraction et de purification. La méthode concorde autant que
possible avec la méthode décrite pour les HAP (EN 16181:2018 et EN 15527:2008). Sa robustess
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.