ISO 18475:2023

Norme
internationale
ISO 18475
Première édition
Matrices solides
2023-10
environnementales — Dosage des
polychlorobiphényles (PCB) par
chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM)
ou chromatographie en phase
gazeuse avec détection par capture
d'électrons (CG-ECD)
Environmental solid matrices — Determination of polychlorinated
biphenyls (PCB) by gas chromatography - mass selective detection
(GC-MS) or electron-capture detection (GC-ECD)
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe. 3
5 Interférences . 4
5.1 Interférences lors de l’échantillonnage et de l’extraction .4
5.2 Interférences lors de la chromatographie en phase gazeuse (CG) .4
6 Remarques concernant la sécurité . 5
7 Réactifs . 5
7.1 Généralités .5
7.2 Réactifs pour l’extraction .5
7.3 Réactifs pour la purification .5
7.3.1 Purification A à l’aide d’oxyde d’aluminium .5
7.3.2 Purification B à l’aide de gel de silice 60 pour chromatographie sur colonne .6
7.3.3 Purification C par chromatographie par perméation de gel (CPG) .6 ®
7.3.4 Purification D à l’aide de Florisil .6
7.3.5 Purification E à l’aide de silice H SO /silice NaOH.7
2 4
7.3.6 Purification F à l’aide d’acide benzènesulfonique/acide sulfurique .7
7.3.7 Purification G à l’aide d’un réactif à base de sulfite de TBA .7
7.3.8 Purification H à l’aide de cuivre pyrogénique .7
7.3.9 Purification I à l’aide de silice/nitrate d’argent .8
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse .8
7.5 Étalons .9
7.5.1 Généralités .9
7.5.2 Solutions d’étalonnage .9
7.5.3 Étalons internes et étalons d’injection .9
7.6 Préparation des solutions étalons .10
7.6.1 Préparation des solutions d’étalonnage de PCB .10
7.6.2 Préparation de la solution étalon interne .11
7.6.3 Préparation de la solution étalon d’injection .11
8 Appareillage .11
8.1 Modes opératoires d’extraction et de purification .11
8.2 Chromatographe en phase gazeuse . 12
9 Stockage et conservation des échantillons .13
9.1 Stockage des échantillons . 13
9.2 Prétraitement des échantillons . 13
10 Mode opératoire .13
10.1 Essai à blanc . 13
10.2 Extraction .14
10.2.1 Généralités .14
10.2.2 Mode opératoire d’extraction 1: échantillons utilisant de l’acétone/éther de
pétrole ou solvant de type hexane et l’agitation ou les ultrasons . 15
10.2.3 Mode opératoire d’extraction 2: échantillons utilisant une extraction au Soxhlet
ou par liquide pressurisé .16
10.2.4 Mode opératoire d’extraction 3: échantillons utilisant de l’acétone/éther de
pétrole ou solvant de type hexane/chlorure de sodium et l’agitation .16
10.3 Concentration .16
10.4 Purification de l’extrait .17
10.4.1 Généralités .17

iii
10.4.2 Purification A – Oxyde d’aluminium .18
10.4.3 Purification B – Gel de silice . .18
10.4.4 Purification C – Chromatographie par perméation de gel (CPG) .18 ®
10.4.5 Purification D – Florisil .19
10.4.6 Purification E – Silice H SO /silice NaOH .19
2 4
10.4.7 Purification F – Acide benzènesulfonique/acide sulfurique .19
10.4.8 Purification G – Réactif à base de sulfite de TBA .19
10.4.9 Purification H – Purification à l’aide de cuivre pyrogénique pour éliminer le
soufre élémentaire et certains autres composés organiques soufrés .19
10.4.10 Purification I – AgNO /silice . 20
10.5 Ajout de l’étalon d’injection . 20
10.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse (CG) . 20
10.6.1 Généralités . 20
10.6.2 Réglage du chromatographe en phase gazeuse . 20
10.7 Spectrométrie de masse (SM) . 20
10.7.1 Réglages du spectromètre de masse . 20
10.7.2 Étalonnage de la méthode à l’aide d’un étalon interne .21
10.7.3 Mesurage . 22
10.7.4 Identification . 22
10.7.5 Vérification des performances de la méthode. 22
10.7.6 Calcul . 23
10.8 Détection par capture d’électrons (ECD) .24
10.8.1 Généralités .24
10.8.2 Réglages de l’ECD .24
10.8.3 Étalonnage de la méthode à l’aide d’étalons internes .24
10.8.4 Mesurage . 25
10.8.5 Identification . 25
10.8.6 Vérification des performances de la méthode ECD . 25
10.8.7 Calcul . 26
11 Caractéristiques de performance .26
12 Fidélité .26
13 Rapport d’essai .26
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité.27
Annexe B (informative) Exemples de conditions pour la chromatographie en phase gazeuse et
temps de rétention des PCB . .32
Annexe C (informative) Méthode de calcul pour l’estimation de la teneur totale en PCB .33
Bibliographie .40

iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de tout
droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas reçu
notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois, il y a lieu
d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus récentes
sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse www.iso.org/brevets.
L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été préparé par le Comité européen de normalisation (CEN) (en tant qu’EN 17322:2020)
et a été adopté, sans modifications autres que celles mentionnées ci-dessous, par le Comité technique
ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Caractérisation physique et chimique:
— modification de la référence à l’ISO 5667-15 par la référence à l’ISO 5667-15;
— modification de la référence à l’ISO 16720 par la référence à l’ISO 16720;
— modification de la référence à l’ISO 22892 par la référence à l’ISO 22892;
— modification de la référence à l’ISO 5667-13 par la référence à l’ISO 5667-13;
— modification de la référence à l’ISO 6468 par la référence à l’ISO 6468;
— harmonisation de l’orthographe de sulfate et de sulfite;
— révision sur le plan rédactionnel.
Cette première édition annule et remplace l’ISO 10382:2002 et l’ISO 13876:2013, qui ont fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— suppression de l’analyse par POC (le présent document spécifie les méthodes de détermination
quantitative des polychlorobiphényles);
— ajout de la CG-SM en tant que méthode de détection;
— extension du domaine d’application aux boues, sédiments, biodéchets traités et déchets;

v
— ajout de techniques d’extraction modernes et de méthodes couramment utilisées présentant des temps
d’extraction optimisés, de méthodes de purification éprouvées et de méthodes de quantification de pointe;
— mise à jour des références normatives.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

vi
Introduction
Les polychlorobiphényles (PCB) ont été largement utilisés comme additifs dans les applications industrielles
où une stabilité chimique était requise. Cependant, cette stabilité crée des problèmes environnementaux
lorsque les PCB sont ensuite libérés dans l’environnement. Certains de ces composés PCB étant très toxiques,
leur présence dans l’environnement (air, eau, sol, sédiments et déchets) est régulièrement surveillée et
contrôlée. À l’heure actuelle, la détermination des PCB dans ces diverses matrices s’effectue dans la plupart
des laboratoires de contrôle en routine, après les étapes préliminaires d’échantillonnage, de prétraitement,
d’extraction et de purification, par le mesurage de PCB spécifiques par chromatographie en phase gazeuse
combinée à une détection par spectrométrie de masse (CG-SM) ou par chromatographie en phase gazeuse
combinée à une détection par capture d’électrons (CG-ECD).
Le présent document a été élaboré en fusionnant l’EN 16167:2018, initialement élaborée par le CEN sous
forme d’une spécification technique dans le cadre du projet européen «HORIZONTAL» et validée par le CEN/
TC 400 avec l’appui du BAM, et l’EN 15308, publiée par le CEN/TC 292.
Compte tenu des différentes matrices et des éventuels composés interférents, le présent document ne décrit
pas qu’une seule méthode de travail possible. Plusieurs choix sont possibles, notamment en ce qui concerne
la purification. Une détection par spectrométrie de masse (SM) ou une détection par capture d’électrons
(ECD) est possible. Deux modes opératoires d’extraction et neuf modes opératoires de purification différents
sont décrits. L’utilisation d’étalons internes et d’étalons d’injection est décrite afin de disposer d’un contrôle
interne au choix pour le mode opératoire d’extraction et de purification. La méthode concorde autant que
possible avec la méthode décrite pour les HAP (EN 16181:2018 et EN 15527:2008). Sa robustesse a été
évaluée.
Le présent document est applicable et validé pour plusieurs types de matrices, tels qu’indiqué dans le
Tableau 1 (voir également l’Annexe A pour les résultats de la validation).
Tableau 1 — Matrices pour lesquelles le présent document est applicable et validé
Matrice Matériaux utilisés pour la validation
Sol Sols sablonneux
Mélange de sols des environs de Berlin, Allemagne, et de sols de référence alle-
mands exempts de PCB
Boue Mélange de boues provenant de stations d’épuration des eaux urbaines de Rhé-
nanie-du-Nord-Westphalie, Allemagne
Biodéchets Mélange de compost des environs de Berlin, Allemagne, et de boues de Rhéna-
nie-du-Nord-Westphalie, Allemagne
Déchets Sols contaminés, déchets de démolition, chutes de bois, déchets de mastic
d’étanchéité, déchets électroniques, fraction légère des résidus de broyage,
déchets de broyage de câbles
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité
qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente norme d’établir des
pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de s’assurer de la conformité à la réglementation
nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent document
soient effectués par du personnel ayant suivi une formation appropriée.

vii
Norme internationale ISO 18475:2023(fr)
Matrices solides environnementales — Dosage des
polychlorobiphényles (PCB) par chromatographie en
phase gazeuse-spectrométrie de masse (CG-SM) ou
chromatographie en phase gazeuse avec détection par
capture d'électrons (CG-ECD)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les méthodes de dosage, par CG-SM et CG-ECD, de sept polychlorobiphényles
choisis (PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138, PCB153 et PCB180) dans les sols, les boues, les sédiments,
les biodéchets traités et les déchets (voir Tableau 2).
Tableau 2 — Analytes cibles du présent document
a
Analyte cible CAS-RN
PCB28 2,4,4'-trichlorobiphényle 7012–37–5
PCB52 2,2',5,5'-tétrachlorobiphényle 35693–99–3
PCB101 2,2',4,5,5'-pentachlorobiphényle 37680–73–2
PCB118 2,3',4,4',5-pentachlorobiphényle 31508–00–6
PCB138 2,2',3,4,4',5'-hexachlorobiphényle 35065–28–2
PCB153 2,2',4,4',5,5'-hexachlorobiphényle 35065–27–1
PCB180 2,2',3,4,4',5,5'-heptachlorobiphényle 35065–29–3
a
Numéro CAS Numéro de registre du Chemical Abstract Service (CAS).
La limite de détection dépend des composés à analyser, de l’équipement utilisé, de la qualité des réactifs
chimiques utilisés pour l’extraction de l’échantillon et la purification de l’extrait.
Dans les conditions spécifiées dans le présent document, il est possible d’atteindre une limite inférieure
d’application de 1 μg/kg (exprimée sur matière sèche) pour les sols, les boues et les biodéchets à 10 μg/kg
(exprimée sur matière sèche) pour les déchets solides. Pour certains échantillons spécifiques, la limite de
10 μg/kg ne peut pas être atteinte.
Les boues, les déchets et les biodéchets traités peuvent présenter des différences en termes de propriétés,
de niveaux prévus de contamination par les PCB et de présence de substances interférentes. En raison de
ces différences, il est impossible de décrire un mode opératoire général. Le présent document contient des
tables de décision basées sur les propriétés de l’échantillon ainsi que sur le mode opératoire d’extraction et
de purification à utiliser.
NOTE Pour l’analyse des PCB dans les liquides isolants, les produits pétroliers, les huiles usagées et les échantillons
aqueux, se référer respectivement aux normes EN 61619, EN 12766-1 et ISO 6468.
La méthode peut être appliquée à l’analyse de congénères de PCB autres que ceux décrits dans le domaine
d’application, à condition d’en définir l’applicabilité par des tests de validation internes adaptés.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour

les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 5667-15, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et le
traitement des échantillons de boues et de sédiments
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse — Partie 1: Fonction linéaire
d'étalonnage
ISO 16720, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons par lyophilisation pour analyse subséquente
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court termes
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l'identification de composés cibles par chromatographie en
phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
paire critique
paire de congénères devant être séparés à un degré prédéfini (par exemple R = 0,5) afin de garantir que la
séparation chromatographique répond à des critères minimaux de qualité:
Δt
R=×2 ()x (1)
Ya+Yb
où
R Résolution;
Δt écart des temps de rétention des deux pics a et b en secondes (s);
Y largeur du pic a à la base, en secondes (s);
a
Y largeur du pic b à la base, en secondes (s)
b
Figure 1 — Exemple de chromatogramme d’une paire critique
3.2
congénère
membre de la même espèce, de la même classe ou du même groupe de produits chimiques, par exemple l’un
des deux cent neuf PCB individuels
Note 1 à l'article: La numérotation UICPA des congénères vise à faciliter leur identification, mais elle ne correspond
pas à leur ordre d’élution chromatographique.
3.3
étalon d’injection
PCB marqué au C ou autre PCB dont la présence dans les échantillons est peu probable, ajouté à l’extrait
d’échantillon avant injection dans le chromatographe en phase gazeuse afin de surveiller la variabilité de la
réponse de l’instrument et le taux de récupération des étalons internes
3.4
étalon interne
PCB marqué au C ou autre PCB dont la présence dans les échantillons est peu probable, ajouté à
l’échantillon avant extraction et utilisé pour la quantification de la teneur en PCB
3.5
polychlorobiphényle
PCB
biphényle substitué par un à dix atomes de chlore
3.6
sédiment
matière solide, à la fois minérale et organique, déposée au fond d’une masse d’eau
[SOURCE: ISO 5667-12:2017]
4 Principe
En raison du caractère multi-matriciel du présent document, différents modes opératoires sont admis
pour différentes étapes (modules). Les modules qu’il convient d’utiliser dépendent de l’échantillon.
Une recommandation est donnée dans le présent document. Des critères de performance sont décrits
et les laboratoires appliquant le présent document sont tenus de démontrer que ces critères sont

satisfaits. L’utilisation d’étalons de dopage (étalons internes) permet de vérifier globalement l’efficacité
d’une combinaison spécifique de modules pour un échantillon spécifique. Toutefois, elle ne donne pas
nécessairement d’informations sur l’efficacité d’extraction globale des PCB natifs liés à la matrice.
Après un prétraitement, l’échantillon est extrait à l’aide d’un solvant approprié.
L’extrait est concentré par évaporation. Si nécessaire, avant l’étape de concentration, les composés
interférents sont éliminés par une méthode de purification adaptée à la matrice spécifique.
L’extrait est analysé par chromatographie en phase gazeuse. Les différents composés sont séparés à l’aide
d’une colonne capillaire avec une phase stationnaire de faible polarité. La détection est effectuée par
spectrométrie de masse (SM) ou à l’aide d’un détecteur à capture d’électrons (ECD).
Les PCB sont identifiés et quantifiés par comparaison des temps relatifs de rétention et des hauteurs relatives
de pics (ou des aires de pics) par rapport aux étalons internes ajoutés. L’efficacité du mode opératoire dépend
de la composition de la matrice examinée.
5 Interférences
5.1 Interférences lors de l’échantillonnage et de l’extraction
Utiliser des conteneurs d’échantillonnage constitués de matériaux (de préférence acier, aluminium ou verre)
qui n’altèrent pas l’échantillon pendant la durée de contact. Éviter les matières plastiques et autres matériaux
organiques lors des opérations d’échantillonnage, de stockage ou d’extraction des échantillons. Conserver
les échantillons à l’abri de la lumière directe du soleil et éviter les expositions prolongées à la lumière.
Pendant le stockage des échantillons, des pertes de PCB peuvent se produire par adsorption sur les parois
des récipients. L’ampleur de ces pertes dépend de la durée de stockage.
5.2 Interférences lors de la chromatographie en phase gazeuse (CG)
Les substances qui co-éluent avec les PCB cibles peuvent perturber le dosage. Ces interférences peuvent
conduire à une résolution incomplète des pics et peuvent, suivant leur amplitude, affecter l’exactitude et la
fidélité des résultats analytiques. Un chevauchement des pics ne permet pas une interprétation du résultat.
Des pics asymétriques et des pics plus larges que les pics correspondants de la substance de référence
suggèrent des interférences.
La séparation chromatographique des paires suivantes peut être critique.
— PCB28 – PCB31
— PCB52 – PCB73
— PCB101 – PCB89/PCB90
— PCB118 – PCB106
— PCB138 – PCB164/PCB163
La paire critique PCB28 et PCB31 est utilisée pour le choix de la colonne capillaire (voir 8.2.2). En présence
de substances de masses moléculaires différentes, la quantification peut être effectuée par discrimination
de masse. Sinon, ou en cas d’utilisation d’un ECD, les PCB spécifiques sont rapportés comme la somme de
tous les PCB présents dans le pic. Habituellement, les concentrations en congénères co-éluants sont faibles
par rapport aux concentrations en congénères cibles. En cas de résolution incomplète, l’intégration des pics
doit être vérifiée et, si nécessaire, corrigée.
La présence de mélanges de tétrachlorobenzyltoluène (TCBT) ou de soufre peut perturber le dosage des PCB
par CG-ECD.
Une teneur élevée en huile minérale peut également perturber le dosage des PCB par CG-SM.

6 Remarques concernant la sécurité
Les PCB sont très toxiques et doivent être manipulés avec la plus grande précaution. Éviter tout contact avec
les matériaux solides, les extraits au solvant et les solutions de PCB étalons. Il convient d’éviter tout contact
du corps avec les solutions d’étalon. Il est vivement recommandé de préparer les solutions étalons de manière
centralisée dans des laboratoires dûment équipés ou de les acheter chez des fournisseurs spécialisés.
Les solutions de solvants contenant des PCB et les échantillons doivent être éliminés conformément aux
prescriptions concernant les déchets toxiques.
En ce qui concerne la manipulation de l’hexane, des précautions doivent être prises en raison de ses
propriétés neurotoxiques.
Les réglementations nationales appliquant des exigences plus strictes à l’échelle locale en rapport avec les
phénomènes dangereux associés à cette méthode doivent être respectées.
7 Réactifs
7.1 Généralités
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. La pureté des réactifs utilisés doit être vérifiée
par un essai à blanc tel que décrit en 10.1. Le blanc doit être inférieur à 50 % de la limite de rapportage la
plus basse.
7.2 Réactifs pour l’extraction
7.2.1 Acétone (2-propanone), (CH ) CO.
3 2
7.2.2 n-Heptane, C H .
7 16
7.2.3 Éther de pétrole, température d’ébullition comprise entre 40 °C et 60 °C.
Des solvants de type hexane dont la température d’ébullition est comprise entre 30 °C et 98 °C sont autorisés.
7.2.4 Sulfate de sodium, Na SO . Le sulfate de sodium anhydre doit être conservé dans un récipient
2 4
hermétiquement clos.
7.2.5 Eau distillée ou eau de qualité équivalente, H O.
7.2.6 Chlorure de sodium, NaCl.
7.2.7 Substance de garde. Composé à point d’ébullition élevé, c’est-à-dire octane, nonane.
7.3 Réactifs pour la purification
7.3.1 Purification A à l’aide d’oxyde d’aluminium
7.3.1.1 Oxyde d’aluminium, Al O
2 3.
2 [13]
Basique ou neutre, surface spécifique 200 m /g, d’activité Super I .
7.3.1.2 Oxyde d’aluminium désactivé
Désactivé avec environ 10 % d’eau.

Ajouter environ 10 g d’eau (7.2.5) à 90 g d’oxyde d’aluminium (7.3.1.1). Agiter jusqu’à dissolution complète
des grumeaux. Laisser l’oxyde d’aluminium reposer avant emploi pendant environ 16 h, dans un récipient
hermétique. L’utiliser pendant deux semaines au maximum.
NOTE 1 L’activité dépend de la teneur en eau. Il peut être nécessaire d’ajuster la teneur en eau.
NOTE 2 Il est également possible d’utiliser des oxydes d’aluminium disponibles dans le commerce ayant une
fraction massique d’eau de 10 %.
7.3.2 Purification B à l’aide de gel de silice 60 pour chromatographie sur colonne
7.3.2.1 Gel de silice 60, taille des particules comprise entre 63 µm et 200 µm.
7.3.2.2 Gel de silice 60, teneur en eau: fraction massique w(H O) = 10 %.
Gel de silice 60 (7.3.2.1), chauffé pendant au moins 3 h à 450 °C, refroidi et conservé dans un dessiccateur
avec du perchlorate de magnésium ou un agent de séchage approprié. Avant utilisation, chauffer pendant
au moins 5 h à 130 °C dans une étuve. Ensuite, faire refroidir dans un dessiccateur et ajouter 10 % d’eau
(fraction massique) (7.2.5) dans un ballon. Agiter énergiquement à la main pendant 5 min jusqu’à disparition
de tous les grumeaux, puis pendant 2 h dans un agitateur. Conserver le gel de silice désactivé à l’abri de l’air
et l’utiliser dans un délai maximal de deux semaines.
1)
7.3.3 Purification C par chromatographie par perméation de gel (CPG)
®2)
7.3.3.1 Bio-Beads S-X3.
7.3.3.2 Acétate d’éthyle, C H O .
4 8 2
7.3.3.3 Cyclohexane, C H .
6 12 ®
Préparation de la chromatographie par perméation de gel (CPG), par exemple: introduire 50 g de Bio-Beads
S-X3 (7.3.3.1) dans un Erlenmeyer de 500 ml et ajouter 300 ml d’un mélange d’élution composé de cyclohexane
(7.3.3.3) et d’acétate d’éthyle (7.3.3.2) dans un rapport 1:1 (fraction volumique) afin de permettre aux billes
de gonfler; après avoir remué pendant un bref instant jusqu’à disparition totale des grumeaux, maintenir la
fiole fermée pendant 24 h. Vider la suspension dans le tube du chromatographe pour CPG. Au bout de trois
jours environ, pousser les pistons de la colonne de manière à obtenir un niveau de remplissage d’environ
35 cm. Pour condenser le gel, pomper environ 2 l de mélange d’élution à travers la colonne à un débit de
−1
5 ml · min et pousser les pistons pour obtenir un niveau de remplissage d’environ 33 cm.
®3)
7.3.4 Purification D à l’aide de Florisil ®
7.3.4.1 Florisil , chauffé pendant 2 h à 600 °C. Taille des particules: 150 µm à 750 µm.
7.3.4.2 Iso-octane, C H .
8 18
7.3.4.3 Toluène, C H .
7 8
1) La CPG est également connue sous le nom de CES (chromatographie d’exclusion stérique sur gel). ®
2) Bio-Beads est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi
désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats. ®
3) Florisil est la marque commerciale d’une substance préparée à base de diatomées, principalement constituée de
silicate de magnésium anhydre. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne
signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il
est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.

7.3.4.4 Iso-octane/toluène 95/5 en fraction volumique.
7.3.5 Purification E à l’aide de silice H SO /silice NaOH
2 4
7.3.5.1 Silice, SiO , taille de particules de 70 µm à 230 µm, chauffée à 180 °C pendant au moins 1 h,
et conservée dans une bouteille en verre préalablement nettoyée, munie d’un bouchon à vis destiné à
empêcher l’humidité d’entrer.
7.3.5.2 Acide sulfurique H SO , 95 % à 97 % en fraction massique.
2 4
7.3.5.3 Silice, traitée à l’acide sulfurique.
Mélanger 56 g de silice (7.3.5.1) et 44 g d’acide sulfurique (7.3.5.2).
7.3.5.4 Solution d’hydroxyde de sodium,c(NaOH) = 1 mol/l.
7.3.5.5 Silice, traitée à l’hydroxyde de sodium.
Mélanger 33 g de silice (7.3.5.1) et 17 g d’hydroxyde de sodium (7.3.5.4).
7.3.5.6 n-hexane, C H
6 14
7.3.6 Purification F à l’aide d’acide benzènesulfonique/acide sulfurique
7.3.6.1 Gel de silice, taille des particules comprise entre 40 µm et 200 µm.
7.3.6.2 Acide benzènesulfonique C H O S > 98 % en fraction massique.
6 6 3
Mélanger 500 mg de gel de silice avec de l’acide sulfurique (7.3.5.2) ou de l’acide benzènesulfonique (7.3.6.2)
et introduire le mélange dans une colonne de 3 ml.
7.3.7 Purification G à l’aide d’un réactif à base de sulfite de TBA
7.3.7.1 Réactif à base de tétrabutylammonium (réactif à base de sulfite de TBA) 97 % en fraction
massique.
7.3.7.2 2-propanol, C H O.
3 8
7.3.7.3 Sulfite de sodium, Na SO > 98 % en fraction massique.
2 3
Saturer une solution d’hydrogénosulfate de tétrabutylammonium dans un mélange à volume égal d’eau et de
2-propanol, c((C H ) NHSO ) = 0,1 mol/l, avec du sulfite de sodium.
4 9 4 4
NOTE 25 g de sulfite de sodium peuvent suffire pour 100 ml de solution.
7.3.8 Purification H à l’aide de cuivre pyrogénique
AVERTISSEMENT — Le cuivre pyrogénique s’enflamme spontanément. Des précautions appropriées
doivent être prises.
7.3.8.1 Sulfate de cuivre(II) pentahydraté, CuSO · 5 H O.
4 2
7.3.8.2 Acide chlorhydrique,c(HCl) = 2 mol/l.
7.3.8.3 Granules de zinc, Zn, taille de particules de 0,3 mm à 1,4 mm.

7.3.8.4 Solution aqueuse de détergent anionique (par exemple, 35 g/100 ml, sel sodique de l’acide
n-dodécane-1-sulfonique (CH (CH ) SO Na).
3 2 11 3
NOTE D’autres détergents disponibles dans le commerce peuvent également convenir.
7.3.8.5 Eau désoxygénée
7.3.8.6 Cuivre pyrogénique
Dans un bécher de 1 000 ml, dissoudre 45 g de sulfate de cuivre (II) pentahydraté (7.3.8.1) dans 480 ml d’eau
contenant 20 ml d’acide chlorhydrique (7.3.8.2).
Dans un autre bécher de 1 000 ml, introduire 15 g de granules de zinc (7.3.8.3), ajouter 25 ml d’eau et une
goutte de solution de détergent anionique (7.3.8.4).
Mélanger à l’aide d’un agitateur magnétique à grande vitesse pour former une suspension. Tout en agitant à
grande vitesse, ajouter ensuite avec précaution la solution de sulfate de cuivre (II), goutte à goutte, à l’aide
d’une baguette de verre.
De l’hydrogène est libéré et le cuivre pyrogénique élémentaire précipité (précipité de couleur rouge).
Poursuivre l’agitation jusqu’à ce que le dégagement d’hydrogène cesse pratiquement. Laisser ensuite le
précipité de cuivre décanter. Éliminer l’eau surnageante avec précaution et laver le produit trois fois à l’eau
désoxygénée (7.3.8.5) afin d’éliminer les sels résiduels.
Remplacer l’eau avec précaution par 250 ml d’acétone (7.2.1) (tout en poursuivant l’agitation).
Répéter l’opération deux fois de plus afin de garantir une élimination complète de l’eau.
Répéter ensuite trois fois le mode opératoire ci-dessus avec 250 ml d’hexane (7.3.5.6), pour éliminer
totalement l’acétone.
Transférer avec précaution le cuivre et l’hexane dans un Erlenmeyer et conserver sous hexane. La fiole doit
être fermée hermétiquement afin d’empêcher l’entrée d’air et doit être conservée dans un réfrigérateur
antidéflagrant à une température comprise entre 2 °C et 8 °C.
La durée de conservation du cuivre pyrogénique est d’au moins deux mois. L’efficacité de la purification
diminue ensuite. Le cuivre change alors progressivement de couleur.
NOTE Du cuivre sous forme de granules activé par du HCL est disponible dans le commerce et peut être utilisé.
7.3.9 Purific
...

ISO /TC 190/SC 3
Date :  2023-10
Première édition
2023-10
ISO/TC 190/SC 3
Matrices solides environnementales — Dosage des
polychlorobiphényles (PCB) par chromatographie en phase gazeuse--
spectrométrie de masse (CG-SM) ou chromatographie en phase
gazeuse avec détection par capture d'électrons (CG-ECD)
Environmental solid matrices — Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) by gas chromatography -
mass selective detection (GC-MS) or electron-capture detection (GC-ECD)
Type du document :  Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document :  (60) Publication
Langue du document :  F
ICS : 13.080.10
Type du document :  Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document :  (60) Publication
Langue du document :  F
NORME INTERNATIONALE ISO 18475:2023(F)

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de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
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Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du
demandeur.
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CH-1214 Vernier, GenèveGeneva
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Website: www.iso.org
Publié en Suisse
Type du document :  Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document :  (60) Publication
Langue du document :  F
Sommaire Page
Avant-propos . vii
Introduction . ix
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 4
5 Interférences . 4
5.1 Interférences lors de l’échantillonnage et de l’extraction . 4
5.2 Interférences lors de la chromatographie en phase gazeuse (CG) . 5
6 Remarques concernant la sécurité . 5
7 Réactifs . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Réactifs pour l’extraction . 6
7.3 Réactifs pour la purification . 6
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse . 9
7.5 Étalons . 9
7.6 Préparation des solutions étalons . 11
8 Appareillage . 12
8.1 Modes opératoires d’extraction et de purification . 12
8.2 Chromatographe en phase gazeuse . 13
9 Stockage et conservation des échantillons . 13
9.1 Stockage des échantillons . 13
9.2 Prétraitement des échantillons . 14
10 Mode opératoire . 14
10.1 Essai à blanc . 14
10.2 Extraction . 15
10.3 Concentration . 17
10.4 Purification de l’extrait . 18
10.5 Ajout de l’étalon d’injection . 21
10.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse (CG) . 21
10.7 Spectrométrie de masse (SM) . 22
10.8 Détection par capture d’électrons (ECD) . 26
11 Caractéristiques de performance . 28
12 Fidélité . 28
13 Rapport d’essai . 28
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité . 30
Annexe B (informative) Exemples de conditions pour la chromatographie en phase gazeuse et
temps de rétention des PCB . 35
Annexe C (informative) Méthode de calcul pour l’estimation de la teneur totale en PCB . 36
Bibliographie . 44
v
vi
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents critères
d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois, il
y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus
récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevetswww.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux
principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce
(OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été préparé par le Comité européen de normalisation (CEN) (en tant
qu’EN 17322:2020) et a été adopté, sans modifications autres que celles mentionnées ci-dessous, par le
Comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Caractérisation physique et chimique:
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 5667-15 par la référence à l’ISO 5667-15;
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 16720 par la référence à l’ISO 16720;
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 22892 par la référence à l’ISO 22892;
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 5667-13 par la référence à l’ISO 5667-13;
— modification de la référence à l’EN ISOl’ISO 6468 par la référence à l’ISO 6468;
— harmonisation de l’orthographe de sulfate et de sulfite;
— révision sur le plan rédactionnel.
Cette première édition annule et remplace l’ISO 10382:2002 et l’ISO 13876:2013, qui ont fait l’objet d’une
révision technique.
vii
Les principales modifications sont les suivantes:
— suppression de l’analyse par POC (le présent document spécifie les méthodes de détermination
quantitative des polychlorobiphényles) ;);
— ajout de la CG-SM en tant que méthode de détection;
— extension du domaine d’application aux boues, sédiments, biodéchets traités et déchets;
— ajout de techniques d’extraction modernes et de méthodes couramment utilisées présentant des temps
d’extraction optimisés, de méthodes de purification éprouvées et de méthodes de quantification de pointe;
— mise à jour des références normatives.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
viii
Introduction
Les polychlorobiphényles (PCB) ont été largement utilisés comme additifs dans les applications industrielles
où une stabilité chimique était requise. Cependant, cette stabilité crée des problèmes environnementaux
lorsque les PCB sont ensuite libérés dans l’environnement. Certains de ces composés PCB étant très toxiques,
leur présence dans l’environnement (air, eau, sol, sédiments et déchets) est régulièrement surveillée et
contrôlée. À l’heure actuelle, la détermination des PCB dans ces diverses matrices s’effectue dans la plupart
des laboratoires de contrôle en routine, après les étapes préliminaires d’échantillonnage, de prétraitement,
d’extraction et de purification, par le mesurage de PCB spécifiques par chromatographie en phase gazeuse
combinée à une détection par spectrométrie de masse (CG-SM) ou par chromatographie en phase gazeuse
combinée à une détection par capture d’électrons (CG-ECD).
Le présent document a été élaboré en fusionnant l’EN 16167:2018, initialement élaborée par le CEN sous
forme d’une spécification technique dans le cadre du projet européen «HORIZONTAL» et validée par le
CEN/TC 400 avec l’appui du BAM, et l’EN 15308, publiée par le CEN/TC 292.
Compte tenu des différentes matrices et des éventuels composés interférents, le présent document ne décrit
pas qu’une seule méthode de travail possible. Plusieurs choix sont possibles, notamment en ce qui concerne
la purification. Une détection par spectrométrie de masse (SM) ou une détection par capture d’électrons (ECD)
est possible. Deux modes opératoires d’extraction et neuf modes opératoires de purification différents sont
décrits. L’utilisation d’étalons internes et d’étalons d’injection est décrite afin de disposer d’un contrôle
interne au choix pour le mode opératoire d’extraction et de purification. La méthode concorde autant que
possible avec la méthode décrite pour les HAP (EN 16181:2018 et EN 15527:2008). Sa robustesse a été
évaluée.
Le présent document est applicable et validé pour plusieurs types de matrices, tels qu’indiqué dans le
Tableau 1 (voir également l’Annexe A pour les résultats de la validation).
Tableau 1 — Matrices pour lesquelles le présent document est applicable et validé
Matrice Matériaux utilisés pour la validation
Sol Sols sablonneux
Mélange de sols des environs de Berlin, Allemagne, et de sols de référence
allemands exempts de PCB
Boue Mélange de boues provenant de stations d’épuration des eaux urbaines de
Rhénanie-du-Nord-Westphalie, Allemagne
Biodéchets Mélange de compost des environs de Berlin, Allemagne, et de boues de
Rhénanie-du-Nord-Westphalie, Allemagne
Déchets Sols contaminés, déchets de démolition, chutes de bois, déchets de mastic
d’étanchéité, déchets électroniques, fraction légère des résidus de broyage,
déchets de broyage de câbles
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques courantes
de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas
échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente norme d’établir des pratiques
appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale
en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent document soient
effectués par du personnel ayant suivi une formation appropriée.
ix
Matrices solides environnementales — Dosage des
polychlorobiphényles (PCB) par chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse (CG-SM) ou chromatographie en phase
gazeuse avec détection par capture d'électrons (CG-ECD)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les méthodes de dosage, par CG-SM et CG-ECD, de sept polychlorobiphényles
choisis (PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138, PCB153 et PCB180) dans les sols, les boues, les sédiments,
les biodéchets traités et les déchets (voir Tableau 2).
Tableau 2 — Analytes cibles du présent document
a
Analyte cible CAS-RN
PCB28 2,4,4'-trichlorobiphényle 7012–37–5
PCB52 2,2',5,5'-tétrachlorobiphényle 35693–99–3
PCB101 2,2',4,5,5'-pentachlorobiphényle 37680–73–2
PCB118 2,3',4,4',5-pentachlorobiphényle 31508–00–6
PCB138 2,2',3,4,4',5'-hexachlorobiphényle 35065–28–2
PCB153 2,2',4,4',5,5'-hexachlorobiphényle 35065–27–1
PCB180 2,2',3,4,4',5,5'-heptachlorobiphényle 35065–29–3
a Numéro CAS Numéro de registre du Chemical Abstract Service (CAS).
La limite de détection dépend des composés à analyser, de l’équipement utilisé, de la qualité des réactifs
chimiques utilisés pour l’extraction de l’échantillon et la purification de l’extrait.
Dans les conditions spécifiées dans le présent document, il est possible d’atteindre une limite inférieure
d’application de 1 μg/kg (exprimée sur matière sèche) pour les sols, les boues et les biodéchets à 10 μg/kg
(exprimée sur matière sèche) pour les déchets solides. Pour certains échantillons spécifiques, la limite de
10 μg/kg ne peut pas être atteinte.
Les boues, les déchets et les biodéchets traités peuvent présenter des différences en termes de propriétés, de
niveaux prévus de contamination par les PCB et de présence de substances interférentes. En raison de ces
différences, il est impossible de décrire un mode opératoire général. Le présent document contient des tables
de décision basées sur les propriétés de l’échantillon ainsi que sur le mode opératoire d’extraction et de
purification à utiliser.
NOTE Pour l’analyse des PCB dans les liquides isolants, les produits pétroliers, les huiles usagées et les échantillons
aqueux, se référer respectivement aux normes EN 61619, EN 12766-1 et ISO 6468.
La méthode peut être appliquée à l’analyse de congénères de PCB autres que ceux décrits dans le domaine
d’application, à condition d’en définir l’applicabilité par des tests de validation internes adaptés.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur contenu,
des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 5667-15, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et le
traitement des échantillons de boues et de sédiments.
ISO 8466-1, Qualité de l’eau l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse d'analyse — Partie 1:
Fonction linéaire d’étalonnage (disponible en anglais uniquement).d'étalonnage
ISO 16720, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons par lyophilisation pour analyse subséquente.
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court
termes.
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identificationl'identification de composés cibles par
chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse.
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/
3.1 3,1
paire critique
paire de congénères devant être séparés à un degré prédéfini (par exemple R = 0,5) afin de garantir que la
séparation chromatographique répond à des critères minimaux de qualité:
𝛥𝛥𝛥𝛥
𝑅𝑅 = 2 ×    (𝑥𝑥) (1)
𝑌𝑌𝑌𝑌+𝑌𝑌𝑌𝑌
où
R Résolution ;
Δt écart des temps de rétention des deux pics a et b en secondes (s) ;
Y largeur du pic a à la base, en secondes (s) ;
a
Y largeur du pic b à la base, en secondes (s)
b
R Résolution;
Δt écart des temps de rétention des deux pics a et b en secondes (s);
Y largeur du pic a à la base, en secondes (s);
a
Y largeur du pic b à la base, en secondes (s)
b
Figure 1 — Exemple de chromatogramme d’une paire critique
3.2 3,2
congénère
membre de la même espèce, de la même classe ou du même groupe de produits chimiques, par exemple l’un
des deux cent neuf PCB individuels
Note 1 à l’article l'article: La numérotation UICPA des congénères vise à faciliter leur identification, mais elle ne
correspond pas à leur ordre d’élution chromatographique.
3.3 3,3
étalon d’injection
PCB marqué au C ou autre PCB dont la présence dans les échantillons est peu probable, ajouté à l’extrait
d’échantillon avant injection dans le chromatographe en phase gazeuse afin de surveiller la variabilité de la
réponse de l’instrument et le taux de récupération des étalons internes
3.4 3,4
étalon interne
PCB marqué au C ou autre PCB dont la présence dans les échantillons est peu probable, ajouté à
l’échantillon avant extraction et utilisé pour la quantification de la teneur en PCB
3.5 3,5
polychlorobiphényle
PCB
biphényle substitué par un à dix atomes de chlore
3.6 3,6
sédiment
matière solide, à la fois minérale et organique, déposée au fond d’une masse d’eau
[SOURCE: ISO 5667--12:2017]
4 Principe
En raison du caractère multi-matriciel du présent document, différents modes opératoires sont admis pour
différentes étapes (modules). Les modules qu’il convient d’utiliser dépendent de l’échantillon.
Une recommandation est donnée dans le présent document. Des critères de performance sont décrits et les
laboratoires appliquant le présent document sont tenus de démontrer que ces critères sont satisfaits.
L’utilisation d’étalons de dopage (étalons internes) permet de vérifier globalement l’efficacité d’une
combinaison spécifique de modules pour un échantillon spécifique. Toutefois, elle ne donne pas
nécessairement d’informations sur l’efficacité d’extraction globale des PCB natifs liés à la matrice.
Après un prétraitement, l’échantillon est extrait à l’aide d’un solvant approprié.
L’extrait est concentré par évaporation. Si nécessaire, avant l’étape de concentration, les composés
interférents sont éliminés par une méthode de purification adaptée à la matrice spécifique.
L’extrait est analysé par chromatographie en phase gazeuse. Les différents composés sont séparés à l’aide
d’une colonne capillaire avec une phase stationnaire de faible polarité. La détection est effectuée par
spectrométrie de masse (SM) ou à l’aide d’un détecteur à capture d’électrons (ECD).
Les PCB sont identifiés et quantifiés par comparaison des temps relatifs de rétention et des hauteurs relatives
de pics (ou des aires de pics) par rapport aux étalons internes ajoutés. L’efficacité du mode opératoire dépend
de la composition de la matrice examinée.
5 Interférences
5.1 Interférences lors de l’échantillonnage et de l’extraction
Utiliser des conteneurs d’échantillonnage constitués de matériaux (de préférence acier, aluminium ou verre)
qui n’altèrent pas l’échantillon pendant la durée de contact. Éviter les matières plastiques et autres matériaux
organiques lors des opérations d’échantillonnage, de stockage ou d’extraction des échantillons. Conserver les
échantillons à l’abri de la lumière directe du soleil et éviter les expositions prolongées à la lumière.
Pendant le stockage des échantillons, des pertes de PCB peuvent se produire par adsorption sur les parois des
récipients. L’ampleur de ces pertes dépend de la durée de stockage.
5.2 Interférences lors de la chromatographie en phase gazeuse (CG)
Les substances qui co-éluent avec les PCB cibles peuvent perturber le dosage. Ces interférences peuvent
conduire à une résolution incomplète des pics et peuvent, suivant leur amplitude, affecter l’exactitude et la
fidélité des résultats analytiques. Un chevauchement des pics ne permet pas une interprétation du résultat.
Des pics asymétriques et des pics plus larges que les pics correspondants de la substance de référence
suggèrent des interférences.
La séparation chromatographique des paires suivantes peut être critique.
— PCB28 – PCB31
— PCB52 – PCB73
— PCB101 – PCB89/PCB90
— PCB118 – PCB106
— PCB138 – PCB164/PCB163
La paire critique PCB28 et PCB31 est utilisée pour le choix de la colonne capillaire (voir 8.2.2).). En présence
de substances de masses moléculaires différentes, la quantification peut être effectuée par discrimination de
masse. Sinon, ou en cas d’utilisation d’un ECD, les PCB spécifiques sont rapportés comme la somme de tous les
PCB présents dans le pic. Habituellement, les concentrations en congénères co-éluants sont faibles par rapport
aux concentrations en congénères cibles. En cas de résolution incomplète, l’intégration des pics doit être
vérifiée et, si nécessaire, corrigée.
La présence de mélanges de tétrachlorobenzyltoluène (TCBT) ou de soufre peut perturber le dosage des PCB
par CG-ECD.
Une teneur élevée en huile minérale peut également perturber le dosage des PCB par CG-SM.
6 Remarques concernant la sécurité
Les PCB sont très toxiques et doivent être manipulés avec la plus grande précaution. Éviter tout contact avec
les matériaux solides, les extraits au solvant et les solutions de PCB étalons. Il convient d’éviter tout contact
du corps avec les solutions d’étalon. Il est vivement recommandé de préparer les solutions étalons de manière
centralisée dans des laboratoires dûment équipés ou de les acheter chez des fournisseurs spécialisés.
Les solutions de solvants contenant des PCB et les échantillons doivent être éliminés conformément aux
prescriptions concernant les déchets toxiques.
En ce qui concerne la manipulation de l’hexane, des précautions doivent être prises en raison de ses propriétés
neurotoxiques.
Les réglementations nationales appliquant des exigences plus strictes à l’échelle locale en rapport avec les
phénomènes dangereux associés à cette méthode doivent être respectées.
7 Réactifs
7.1 Généralités
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. La pureté des réactifs utilisés doit être vérifiée
par un essai à blanc tel que décrit en 10.1. Le blanc doit être inférieur à 50 % de la limite de rapportage la plus
basse.
7.2 Réactifs pour l’extraction
7.2.1 7.2.1 Acétone (2-propanone), (CH ) CO.
3 2
7.2.2 7.2.2 n-Heptane, C H .
7 16
7.2.3 7.2.3 Éther de pétrole, température d’ébullition comprise entre 40 °C et 60 °C.
Des solvants de type hexane dont la température d’ébullition est comprise entre 30 °C et 98 °C sont autorisés.
7.2.4 7.2.4 Sulfate de sodium, Na SO . Le sulfate de sodium anhydre doit être conservé dans un récipient
2 4
hermétiquement clos.
7.2.5 7.2.5 Eau distillée ou eau de qualité équivalente, H O.
7.2.6 7.2.6 Chlorure de sodium, NaCl.
7.2.7 7.2.7 Substance de garde. Composé à point d’ébullition élevé, c’est-à-dire octane, nonane.
7.3 Réactifs pour la purification
7.3.1 Purification A à l’aide d’oxyde d’aluminium
7.3.1.1 7.3.1.1 Oxyde d’aluminium, Al O
2 3.
2 [13] ]
Basique ou neutre, surface spécifique 200 m /g, d’activité Super I . .
7.3.1.2 7.3.1.2 Oxyde d’aluminium désactivé
Désactivé avec environ 10 % d’eau.
Ajouter environ 10 g d’eau (7.2.5)) à 90 g d’oxyde d’aluminium (7.3.1.1).). Agiter jusqu’à dissolution complète
des grumeaux. Laisser l’oxyde d’aluminium reposer avant emploi pendant environ 16 h, dans un récipient
hermétique. L’utiliser pendant deux semaines au maximum.
NOTE 1 L’activité dépend de la teneur en eau. Il peut être nécessaire d’ajuster la teneur en eau.
NOTE 2 Il est également possible d’utiliser des oxydes d’aluminium disponibles dans le commerce ayant une fraction
massique d’eau de 10 %.
7.3.2 Purification B à l’aide de gel de silice 60 pour chromatographie sur colonne
7.3.2.1 7.3.2.1 Gel de silice 60, taille des particules comprise entre 63 µm et 200 µm.
7.3.2.2 7.3.2.2 Gel de silice 60, teneur en eau: fraction massique w(H O) = 10 %.
Gel de silice 60 (7.3.2.1),), chauffé pendant au moins 3 h à 450 °C, refroidi et conservé dans un dessiccateur
avec du perchlorate de magnésium ou un agent de séchage approprié. Avant utilisation, chauffer pendant
au moins 5 h à 130 °C dans une étuve. Ensuite, faire refroidir dans un dessiccateur et ajouter 10 % d’eau
(fraction massique) (7.2.5)) dans un ballon. Agiter énergiquement à la main pendant 5 min jusqu’à disparition
de tous les grumeaux, puis pendant 2 h dans un agitateur. Conserver le gel de silice désactivé à l’abri de l’air
et l’utiliser dans un délai maximal de deux semaines.
11)
7.3.3 Purification C par chromatographie par perméation de gel (CPG)
®22)
7.3.3.1 7.3.3.1 Bio-Beads S-X3.
7.3.3.2 7.3.3.2 Acétate d’éthyle, C H O .
4 8 2
7.3.3.3 7.3.3.3 Cyclohexane, C H .
6 12 ®
Préparation de la chromatographie par perméation de gel (CPG), par exemple: introduire 50 g de Bio--Beads
S-X3 (7.3.3.1)) dans un Erlenmeyer de 500 ml et ajouter 300 ml d’un mélange d’élution composé de
cyclohexane (7.3.3.3)) et d’acétate d’éthyle (7.3.3.2)) dans un rapport 1:1 (fraction volumique) afin de
permettre aux billes de gonfler; après avoir remué pendant un bref instant jusqu’à disparition totale des
grumeaux, maintenir la fiole fermée pendant 24 h. Vider la suspension dans le tube du chromatographe pour
CPG. Au bout de trois jours environ, pousser les pistons de la colonne de manière à obtenir un niveau de
remplissage d’environ 35 cm. Pour condenser le gel, pomper environ 2 l de mélange d’élution à travers la
-−1
colonne à un débit de 5 ml · min et pousser les pistons pour obtenir un niveau de remplissage
d’environ 33 cm.
®3)
7.3.4 Purification D à l’aide de Florisil
3)
7.3.4 7.3.4.1 ®
7.3.4.1 Florisil , chauffé pendant 2 h à 600 °C. Taille des particules: 150 µm à 750 µm.
7.3.4.2 7.3.4.2 Iso-octane, C H .
8 18
7.3.4.3 7.3.4.3 Toluène, C H .
7 8
7.3.4.4 7.3.4.4 Iso-octane/toluène 95/5 en fraction volumique.
7.3.5 Purification E à l’aide de silice H SO /silice NaOH
2 4
7.3.5.1 7.3.5.1 Silice, SiO , taille de particules de 70 µm à 230 µm, chauffée à 180 °C pendant
au moins 1 h, et conservée dans une bouteille en verre préalablement nettoyée, munie d’un bouchon à vis
destiné à empêcher l’humidité d’entrer.
7.3.5.2 7.3.5.2 Acide sulfurique H SO , 95 % à 97 % en fraction massique.
2 4
1)
La CPG est également connue sous le nom de CES (chromatographie d’exclusion stérique sur gel).
1)
La CPG est également connue sous le nom de CES (chromatographie d’exclusion stérique sur gel).
2) ®
Bio-Beads est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est
donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit
ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
2) ®
Bio-Beads est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi
désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
3) ®
Florisil est la marque commerciale d’une substance préparée à base de diatomées, principalement
constituée de silicate de magnésium anhydre. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent
document et ne signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent
être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
3) ®
Florisil est la marque commerciale d’une substance préparée à base de diatomées, principalement constituée de
silicate de magnésium anhydre. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs du présent document et ne
signifie nullement que l’ISO approuve l’emploi du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés
s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
7.3.5.3 7.3.5.3 Silice, traitée à l’acide sulfurique.
Mélanger 56 g de silice (7.3.5.1)) et 44 g d’acide sulfurique (7.3.5.2).).
7.3.5.4 7.3.5.4 Solution d’hydroxyde de sodium,c(NaOH) = = 1 mol/l.
7.3.5.5 7.3.5.5 Silice, traitée à l’hydroxyde de sodium.
Mélanger 33 g de silice (7.3.5.1)) et 17 g d’hydroxyde de sodium (7.3.5.4).).
7.3.5.6 7.3.5.6 n-hexane, C H
6 14
7.3.6 Purification F à l’aide d’acide benzènesulfonique/acide sulfurique
7.3.6.1 7.3.6.1 Gel de silice, taille des particules comprise entre 40 µm et 200 µm.
7.3.6.2 7.3.6.2 Acide benzènesulfonique C H O S > 98 % en fraction massique.
6 6 3
Mélanger 500 mg de gel de silice avec de l’acide sulfurique (7.3.5.2) ou de l’acide benzènesulfonique (7.3.6.2))
et introduire le mélange dans une colonne de 3 ml.
7.3.7 Purification G à l’aide d’un réactif à base de sulfite de TBA
7.3.7.1 7.3.7.1 Réactif à base de tétrabutylammonium (réactif à base de sulfite de TBA)
97 % en fraction massique.
7.3.7.2 7.3.7.2 2-propanol, C H O.
3 8
7.3.7.3 7.3.7.3 Sulfite de sodium, Na SO > 98 % en fraction massique.
2 3
Saturer une solution d’hydrogénosulfate de tétrabutylammonium dans un mélange à volume égal d’eau et de
2-propanol, c((C H ) NHSO ) = 0,1 mol/l, avec du sulfite de sodium.
4 9 4 4
NOTE 25 g de sulfite de sodium peuvent suffire pour 100 ml de solution.
7.3.8 Purification H à l’aide de cuivre pyrogénique
AVERTISSEMENT — Le cuivre pyrogénique s’enflamme spontanément. Des précautions appropriées
doivent être prises.
7.3.8.1 7.3.8.1 Sulfate de cuivre(II) pentahydraté, CuSO · 5 H O.
4 2
7.3.8.2 7.3.8.2 Acide chlorhydrique,c(HCl) = 2 mol/l.
7.3.8.3 7.3.8.3 Granules de zinc, Zn, taille de particules de 0,3 mm à 1,4 mm.
7.3.8.4 7.3.8.4 Solution aqueuse de détergent anionique (par exemple, 35 g/100 ml, sel
sodique de l’acide n-dodécane-1-sulfonique (CH (CH ) SO Na).
3 2 11 3
NOTE D’autres détergents disponibles dans le commerce peuvent également convenir.
7.3.8.5 7.3.8.5 Eau désoxygénée
7.3.8.6 7.3.8.6 Cuivre pyrogénique
Dans un bécher de 1 000 ml, dissoudre 45 g de sulfate de cuivre (II) pentahydraté (7.3.8.1)) dans 480 ml d’eau
contenant 20 ml d’acide chlorhydrique (7.3.8.2).).
Dans un autre bécher de 1 000 ml, introduire 15 g de granules de zinc (7.3.8.3),), ajouter 25 ml d’eau et une
goutte de solution de détergent anionique (7.3.8.4).).
Mélanger à l’aide d’un agitateur magnétique à grande vitesse pour former une suspension. Tout en agitant à
grande vitesse, ajouter ensuite avec précaution la solution de sulfate de cuivre (II), goutte à goutte, à l’aide
d’une baguette de verre.
De l’hydrogène est libéré et le cuivre pyrogénique élémentaire précipité (précipité de couleur rouge).
Poursuivre l’agitation jusqu’à ce que le dégagement d’hydrogène cesse pratiquement. Laisser ensuite le
précipité de cuivre décanter. Éliminer l’eau surnageante avec précaution et laver le produit trois fois à l’eau
désoxygénée (7.3.8.5)) afin d’éliminer les sels résiduels.
Remplacer l’eau avec précaution par 250 ml d’acétone (7.2.1)) (tout en poursuivant l’agitation).
Répéter l’opération deux fois de plus afin de garantir une élimination complète de l’eau.
Répéter ensuite trois fois le mode opératoire ci-dessus avec 250 ml d’hexane (7.3.5.6),), pour éliminer
totalement l’acétone.
Transférer avec précaution le cuivre et l’hexane dans un Erlenmeyer et conserver sous hexane. La fiole doit
être fermée hermétiquement afin d’empêcher l’entrée d’air et doit être conservée dans un réfrigérateur
antidéflagrant à une température comprise entre 2 °C et 8 °C.
La durée de conservation du cuivre pyrogénique est d’au moins deux mois. L’efficacité de la purification
diminue ensuite. Le cuivre change alors progressivement de couleur.
NOTE Du cuivre sous forme de granules activé par du HCL est disponible dans le commerce et peut être utilisé.
7.3.9 Purification I à l’aide de silice/nitrate d’argent
7.3.9.1 7.3.9.1 Nitrate d’argent, AgNO .
7.3.9.2 7.3.9.2 Adsorbant à base de nitrate d’argent/silice
Dissoudre 10 g d’AgNO (7.3.9.1)) dans 40 ml d’eau (7.2.5)) et ajouter ce mélange par portions à 90 g de
silice (7.3.5.1).). Agiter le mélange jusqu’à ce qu’il soit homogène et le laisser reposer pendant 30 min. Placer
le mélange dans une étuve à (70 ± 5) °C. Augmenter progressivement la température de 70 °C à 125 °C en 5 h.
Activer le mélange pendant 15 h à 125 °C. Conserver le mélange dans des bouteilles en verre brun.
NOTE Il est également possible d’utiliser des colonnes pré-remplies du commerce si leurs performances ont été
démontrées.
7.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse
Gaz vecteurs pour CG-ECD, de grande pureté et conformes aux spécifications du fabricant
7.5 Étalons
7.5.1 Généralités
Choisir les étalons internes ayant des propriétés physiques et chimiques (par exemple, comportement à
l’extraction, temps de rétention) similaires à celles des composés à analyser. Il convient d’utiliser des PCB
marqués au C comme étalons internes pour l’évaluation des résultats de la méthode de CG-SM utilisée.
7.5.2 Solutions d’étalonnage
Il convient que la solution d’étalonnage contienne les composés suivants:
o
PCB28 2,4,4'-trichlorobiphényle (n CAS 7012--37--5)
o
PCB52 2,2',5,5'-tétrachlorobiphényle (n CAS 35693-99-3)
o
PCB101 2,2',4,5,5'-pentachlorobiphényle (n CAS 37680-73-2)
o
PCB118 2,3',4,4',5-pentachlorobiphényle (n CAS 31508-00-6)
o
PCB138 2,2',3,4,4',5'-hexachlorobiphényle (n CAS 35065-28-2)
o
PCB153 2,2',4,4',5,5'-hexachlorobiphényle (n CAS 35065-27-1)
o
PCB180 2,2',3,4,4',5,5'-heptachlorobiphényle (n CAS 35065-29-3)
Les numéros 28, 52, etc. correspondent aux numéros d’ordre des chlorobiphényles conformément aux règles
de l’UIPAC relatives à la nomenclature des composés organiques.
7.5.3 Étalons internes et étalons d’injection
7.5.3.1 Généralités
Les congénères de PCB possibles en tant qu’étalons internes et étalons d’injection sont énumérés ci--dessous.
L’étalon interne doit être ajouté à l’échantillon. Pour une détection par SM, des congénères de PCB marqués
sont fortement recommandés.
Lorsque des échantillons fortement contaminés sont analysés, une aliquote de l’extrait est souvent utilisée
pour une purification supplémentaire. L’utilisation d’un étalon marqué accroît notablement les coûts des
analyses. Dans ce cas, il est permis d’ajouter l’étalon interne en deux étapes. L’étape 1 correspond à l’ajout
d’étalons internes non marqués à l’échantillon. L’étape 2 correspond à l’ajout de congénères marqués à
l’aliquote d’extrait utilisée pour la purification.
Au moins trois congénères, couvrant le chromatogramme, doivent être utilisés comme étalon interne.
D’autres PCB non présents dans l’échantillon ou des PCB marqués au C non utilisés comme étalon interne
peuvent être utilisés comme étalon d’injection. Les étalons d’injection sont utiles pour l’analyse de toute
perturbation du processus chromatographique.
NOTE Certains mélanges de PCB contiennent jusqu’à 2,5 % de PCB155 considéré comme une impureté.
Le PCB30, le PCB143 et le PCB207 sont également recommandés comme étalons internes car ils sont rarement
présents dans les échantillons réels.
Les PCB198 ou PCB209 sont recommandés comme étalons d’injection pour une détection ECD en raison de
plus faibles interférences.
7.5.3.2 Congénères de PCB marqués
13 o
PCB28 C -2,4,4’-trichlorobiphényle (n CAS 208263-76-7)
13 o
PCB52 C -2,2’,5,5’-tétrachlorobiphényle (n CAS 208263-80-3)
13 o
PCB101 C -2,2’,4,5,5’-pentachlorobiphényle (n CAS 104130-39-4)
13 o
PCB118 C -2,3’,4,4’,5-pentachlorobiphényle (n CAS 104130-40-7)
13 o
PCB138 C -2,2’,3,4,4’,5’-hexachlorobiphényle (n CAS 208263-66-5)
13 o
PCB153 C -2,2’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphényle (n CAS 208263-80-3)
13 o
PCB180 C -2,2’,3,4,4’,5,5’-heptachlorobiphényle (n CAS 208263-72-3)
7.5.3.3 Congénères de PCB non marqués
o
PCB29 2,4,5-trichlorobiphényle (n CAS 15862-07-4)
o
PCB30 2,4,6-trichlorobiphényle (n CAS 35693-92-6)
o
PCB143 2,2’,3,4,5,6’-hexachlorobiphényle (n CAS 68194-15-0)
o
PCB155 2,2’,4,4’,6,6’-hexachlorobiphényle (n CAS 33979-03-2)
o
PCB198 2,2’,3,3’,4,5,5’,6-octachlorobiphényle (n CAS 68194-17-2)
o
PCB207 2,2’,3,3’,4,4’,5,6,6’-nonachlorobiphényle (n CAS 52663-79-3)
o
PCB209 2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-décachlorobiphényle (n CAS 2051-24-3)
7.5.3.4 Congénères de PCB pour le contrôle de la résolution
o
PCB28 2,4,4'-trichlorobiphényle (n CAS 7012--37--5)
o
PCB 31 2,4',5-trichlorobiphényle (n CAS 16606-02-3)
7.6 Préparation des solutions étalons
7.6.1 Préparation des solutions d’étalonnage de PCB
Préparer des solutions étalons primaires concentrées individuelles d’environ 0,4 mg/ml dans du n--heptane
(7.2.2)) en pesant environ 10 mg de chacun des étalons (7.5.2),), à 0,1 mg près, et en les dissolvant dans 25 ml
de n-heptane.
Combiner de faibles quantités (2 ml à 10 ml) de ces solutions étalons primaires individuelles en une solution
étalon de PCB en mélange.
NOTE En raison de la dangerosité des substances à utiliser, il est préférable de recourir à des solutions étalons ou
des solutions étalons mixtes disponibles dans le commerce, certifiées de préférence. Il est important d’éviter tout contact
avec la peau.
Le solvant utilisé pour les solutions étalons de travail doit être le même que pour l’extrait.
Conserver les solutions étalons primaires et diluées à l’abri de la lumière à une température de (5 ± 3) °C. Les
solutions sont stables pendant au moins un an, à condition que l’évaporation de solvant soit négligeable.
Il convient que les composés présents dans les solutions étalons en mélange soient totalement séparés par les
colonnes utilisées pour la chromatographie en phase gazeuse.
7.6.2 Préparation de la solution étalon interne
Préparer une solution étalon interne primaire concentrée, contenant au moins trois composés différents
(7.5.3),), d’environ 0,4 mg/ml dans l’un des solvants utilisés pour l’extraction(le Tableau 4 spécifie les solvants
adéquats), en pesant environ 10 mg de chacun des étalons internes choisis, à 0,1 mg près, et en les dissolvant
dans 25 ml de n-heptane. À partir de cette solution, préparer une solution interne secondaire ayant une
concentration telle que la quantité ajoutée permette d’obtenir un pic ayant une aire de pic ou une hauteur de
pic mesurable dans le chromatogramme (au moins 10 fois la limite de détection).
Si le mode opératoire en deux étapes pour CG-SM est utilisé, préparer deux solutions étalons internes
différentes, l’une contenant les composés non marq
...