ISO 21068-2:2008
(Main)Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products - Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica and total and free silicon
Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products - Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica and total and free silicon
ISO 21068-2:2008 specifies analytical techniques for the determination of change in mass by thermal treatment at specified temperatures, and methods for the determination of the total carbon content, free carbon, silicon carbide, silicon, total silica and free silica content of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products.
Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure de silicium — Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du carbure de silicium, de la silice totale et libre, et du silicium total et libre
L'ISO 21068-2:2008 spécifie des techniques d'analyse permettant de déterminer la variation de masse apportée par un traitement thermique à des températures spécifiées ainsi que des méthodes permettant de déterminer la teneur totale en carbone, ainsi que la teneur en carbone libre, carbure de silicium, silicium, silice totale et en silice libre de carbure de calcium contenant des matières premières et des produits réfractaires.
General Information
Relations
Frequently Asked Questions
ISO 21068-2:2008 is a standard published by the International Organization for Standardization (ISO). Its full title is "Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products - Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica and total and free silicon". This standard covers: ISO 21068-2:2008 specifies analytical techniques for the determination of change in mass by thermal treatment at specified temperatures, and methods for the determination of the total carbon content, free carbon, silicon carbide, silicon, total silica and free silica content of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products.
ISO 21068-2:2008 specifies analytical techniques for the determination of change in mass by thermal treatment at specified temperatures, and methods for the determination of the total carbon content, free carbon, silicon carbide, silicon, total silica and free silica content of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products.
ISO 21068-2:2008 is classified under the following ICS (International Classification for Standards) categories: 81.080 - Refractories. The ICS classification helps identify the subject area and facilitates finding related standards.
ISO 21068-2:2008 has the following relationships with other standards: It is inter standard links to ISO 21068-2:2024. Understanding these relationships helps ensure you are using the most current and applicable version of the standard.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21068-2
First edition
2008-08-01
Chemical analysis of silicon-carbide-
containing raw materials and refractory
products —
Part 2:
Determination of loss on ignition, total
carbon, free carbon and silicon carbide,
total and free silica and total and free
silicon
Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires
contenant du carbure de silicium —
Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone
libre et du carbure de silicium, de la silice totale et libre, et du silicium
total et libre
Reference number
©
ISO 2008
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Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction.vi
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Determination of change in mass.2
4.1 General .2
4.2 Determination of the loss on drying at 250 °C (LOD ) gravimetric method.2
4.3 Determination of the loss on calcination in argon (LOI ) .3
Ar
4.4 Determination of the change in mass by heat pretreatment in air.5
4.5 Determination of the change in mass at 750 °C (LOI ).6
4.6 Determination of loss on ignition at 850 °C (LOI ).7
4.7 Determination of loss on ignition at 1 050 °C (LOI ) .7
1 050
5 Determination of the total carbon content.8
5.1 General .8
5.2 Combustion techniques.9
5.3 Detection techniques .12
5.4 Detection methods .17
6 Determination of free carbon content .24
6.1 General .24
6.2 Sample decomposition by combustion .24
6.3 Detection techniques .24
6.4 Direct detection methods .24
6.5 Indirect detection methods.29
6.6 Direct determination of free carbon by wet oxidation.33
7 Determination of silicon carbide content, SiC.33
7.1 General .33
7.2 Determination of silicon carbide, SiC, by indirect quantitative method.34
7.3 Determination of silicon carbide, SiC, by direct quantitative method .34
7.4 Determination of silicon carbide SiC by ignition method at 750 °C.35
7.5 Determination of silicon carbide, SiC, by chemical method.36
8 Determination of total silicon content via silica.38
8.1 Principle.38
8.2 Reagents.38
8.3 Apparatus.38
8.4 Procedure.39
8.5 Blank test.39
8.6 Calculation .40
9 Determination of free silicon content.40
9.1 Principle.40
9.2 Pretreatment with hydrochloric acid .40
9.3 Silicon determination by hydrogen evolution .40
9.4 Silicon determination by silver displacement .43
10 Determination of silica content, SiO .45
10.1 General .45
10.2 Determination of free and/or combined silica content, SiO .45
10.3 Determination of free silica, SiO .46
10.4 Determination of surface silicon dioxide, SiO .46
11 Expression of results .46
12 Test report .46
Annex A (informative) Examples of CRMs for calibration of carbon analyser .47
Bibliography .48
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 21068-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.
ISO 21068 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of silicon-carbide-
containing raw materials and refractory products:
⎯ Part 1: General information and sample preparation
⎯ Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica
and total and free silicon
⎯ Part 3: Determination of nitrogen, oxygen and metallic and oxidic constituents
Introduction
[6]
ISO 21068, Parts 1 to 3, have been developed from the combination of a Japanese standard JIS 2011 and
work items originally developed within CEN. Because there is a wide variety of laboratory equipment in use,
the most commonly used methods are described.
[2] to [5]
This part of ISO 21068 is applicable to the analysis of all refractory products classified in ISO 10081
[1]
(shaped) and ISO 1927 (unshaped) and raw materials containing carbon and/or silicon carbide. Therefore,
this part of ISO 21068 covers the full range of analysis from pure silicon carbide to oxidic refractory
composition with a low content of silicon carbide and/or nitrides. Primarily, this part of ISO 21068 provides
methods to distinguish between different carbon-bound types like total carbon (C ) and free carbon (C )
total free
and derives from these two the silicon carbide content.
If free carbon is present, this part of ISO 21068 includes different types of temperature treatment, in order to
determine the mass changes gravimetrically. Frequently, the resulting residue is used for other determinations.
The determination of other groups of analytes described in this part of ISO 21068 are free metals, free silicon
(Si ), free aluminum (Al ), free magnesium (Mg ), free iron (Fe ) and the group of oxides from main to
free free free free
trace components.
This part of ISO 21068 also describes the chemical analysis of SiO , total Si, oxygen and nitrogen and other
oxidic-bound metals which typically occur in the materials.
This part of ISO 21068 represents a listing of analytical methods which is approximately structured according
to material composition. However, it is still the user who should prove the applicability of the method,
depending on the material and analytical requirements.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21068-2:2008(E)
Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials
and refractory products —
Part 2:
Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and
silicon carbide, total and free silica and total and free silicon
1 Scope
This part of ISO 21068 specifies analytical techniques for the determination of change in mass by thermal
treatment at specified temperatures, and methods for the determination of the total carbon content, free
carbon, silicon carbide, silicon, total silica and free silica content of silicon-carbide-containing raw materials
and refractory products.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 9286:1997, Abrasive grains and crude — Chemical analysis of silicon carbide
ISO 10060, Dense, shaped refractory products — Test methods for products containing carbon
ISO 21068-1:2008, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —
Part 1: General information and sample preparation
EN 12698-1:2007, Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories — Part 1: Chemical
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21068-1 apply.
4 Determination of change in mass
4.1 General
The determination of change in mass is defined as a loss or increase in mass caused by heat treatment.
Several methods are distinguished based on the sample material, temperature and atmosphere. The
determination of change in mass is carried out by a gravimetric method. Heat treatments in air will lead to a
loss of volatile matter and carbon and an increase of mass due to oxidation, whereas a heat treatment in
argon will only lead to a loss of volatile matter.
Normally, the residue is used for other determinations. Therefore, the change in mass is considered for the
calculation of the analytical result. The analytical method which is applied to the residue depends on the
matrix and the parameters to be determined. It is up to the user to select the appropriate analytical method.
Table 1 gives an overview of methods of determination of change in mass by heat pretreatments and their
different applications.
Table 1 — Methods and application purpose of determination of change in mass
Short title of method Temperature Subclause Application
Attached water and chemically combined water are
Loss on drying (LOD) 250 °C 4.2
removed, e.g. in clay containing plastic formulations
Loss on calcination in argon All volatile compounds out of pitch- or resin-bonded
750 °C 4.3
(LOI ) formulations are removed
Ar
Volatile compounds are removed from resin-bonded
200 °C 4.4
formulations
Change in mass in air
Volatile compounds are removed from pitch-bonded
400 °C 4.4
formulations
Change in mass (LOI) 750 °C 4.5 Both procedures are suitable to remove carbon (e.g.
graphite) from refractory formulations. If fine-grained
SiC is present, care should be taken because SiC may
Loss on ignition (LOI) 850 °C 4.6
be oxidised as well.
Loss or gain of mass; attached water, chemically
Loss on ignition (LOI ) 1 050 °C 4.7 combined water, carbon, organic compounds (e.g.
1 050
pitch, resin), silicon carbide, and metals are removed
4.2 Determination of the loss on drying at 250 °C (LOD ) gravimetric method
4.2.1 Principle
The test sample is heated at 250 °C ± 10 °C and the loss of mass from attached water is determined.
4.2.2 Apparatus
4.2.2.1 Heat-resistant container, for example with dimensions 200 mm × 150 mm × 30 mm and made
from stainless steel.
4.2.3 Procedure
Heat the heat-resistant container at 250 °C ± 10 °C for 30 min. Cool in a desiccator, weigh and record its
empty mass , m , to the nearest 0,01 g.
Transfer the sample into the container and spread it out flat. Then weigh and record the mass, m , of the
container and sample to the nearest 0,01 g.
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Place the container without a lid in an air bath and heat it at 250 °C ± 10 °C for 16 h. Allow to cool in a
desiccator. Weigh and record the mass, m , of the container plus the dried sample to the nearest 0,01 g.
4.2.4 Calculation
Calculate the loss on drying at 250 °C, LOD , as a percentage by mass, using Equation (1).
mm−
LOD=×100 (1)
mm−
where
m is the mass of the empty container, in grams;
m is the mass of the container plus the sample before drying, in grams;
m is the mass of the container plus the sample after drying, in grams.
4.3 Determination of the loss on calcination in argon (LOI )
Ar
4.3.1 Principle
Pretreatment under argon at 750 °C to remove volatile matter. The loss of volatile matter is determined by a
gravimetric method.
The residue (R ) is normally used for determination of C , SiC and C (therefore these parameters will be
Ar total free
additionally indexed with ), and the change in mass has to be considered for the calculation of the result.
Ar
4.3.2 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
4.3.2.1 U-tube, with ground stoppers and filled with magnesium perchlorate.
4.3.2.2 Resistance furnace, heatable and adjustable at (750 ± 25) °C, in the centre of the heating zone.
4.3.2.3 Thermocouple with display, registering up to 1 200 °C.
4.3.2.4 Ceramic tube, with cones or other gastight connector, with an inner diameter W 16 mm, made
from porcelain, sillimanite, quartz or other suitable material.
4.3.2.5 Open combustion boats, of unglazed ceramic material, the length of which is adapted to the
oven's zone of constant temperature. The boats shall be broad enough to accommodate the amount of
sample required for the determination.
4.3.2.6 Gas flowmeter, with an upper scale reading of around 20 l/h.
The argon-conducting parts, such as tubes and connections, should be made of material proofed against
oxygen diffusion. Preferable materials are glass and copper. Silicone is unsuitable.
4.3.2.7 Test assembly
The test assembly is set up as shown in Figure 1.
Key
1 valve for pressure control 5 argon cylinder 9 combustion boat
2 cold zone B 6 glass wool 10 gas flowmeter
3 cold zone A 7 magnesium perchlorate
4 ceramic tube 8 resistance furnace
Figure 1 — Apparatus set-up for determination of loss on calcination in argon
4.3.3 Reagents
4.3.3.1 Argon, 99,997 %.
4.3.4 Procedure
4.3.4.1 Check of test assembly, blank value determination
To check a newly set up test assembly or to carry out routine checks, a few samples of known volatile-matter
content shall be calcined as described in 4.3.4.2 before examining the analytical sample.
The difference between the result found in accordance with 4.3.4.2 and the known volatile-matter content shall
be taken into account as the blank value.
4.3.4.2 Determination
Carry out at least two determinations.
Before use, flush the apparatus for at least 15 min with argon.
Weigh the empty combustion boat that has previously been heated at (750 ± 25) °C and record the mass m .
Weigh 2 g of the sample to the nearest 0,001 g into the combustion boat and record the mass m .
Place the combustion boat and sample in cold zone A of the apparatus at u 200 °C. Pass argon through it at
a rate that ensures five changes of gas in the tube within 15 min.
Place the sample in the centre of the heating zone and calcine for 20 min at (750 ± 25) °C, without interruption
of the argon stream.
Move the combustion boat into cold zone B and cool in the argon stream at u 200 °C.
NOTE A period of 20 min is usually required to cool the sample.
Allow the boat to cool to room temperature in a desiccator, weigh to the nearest 0,001 g and record the final
mass, m .
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Repeat the calcination in the argon stream at (750 ± 25) °C until constant mass is obtained, i.e. when two
measurements taken at an interval of 30 min do not differ by more than 5 mg.
If the residue is required for the determination of other components, homogenize it and keep it in a closed
weighing bottle in a desiccator.
4.3.5 Calculation
Calculate the loss on calcination in argon at 750 °C, LOI , as a percentage by mass, using Equation (2).
Ar
mm−
LOI=×100 (2)
Ar
mm−
where
m is the mass of the empty combustion boat, in grams;
m is the mass of the combustion boat plus sample before ignition, in grams;
m is the mass of the combustion boat plus sample after ignition, in grams.
NOTE The decrease in mass is denoted by a minus sign.
4.4 Determination of the change in mass by heat pretreatment in air
For resin- and pitch-bonded materials, a sample pretreatment shall be performed in accordance with
ISO 10060, or the following procedure shall be followed.
Usually before crushing and grinding, subject a sample of approximately 1 kg to heat treatment as follows:
a) resin-bonded materials: 200 °C for 18 h in air;
b) pitch-bonded materials: 400 °C for 18 h in air.
Calculate the change in mass at 200 °C/400 °C, D, as a percentage by mass, using Equation (3).
mm−
D=×100 (3)
mm−
where
m is the mass of the empty container, in grams;
m is the mass of the container plus sample before heat pretreatment, in grams;
m is the mass of the container plus sample after ignition, in grams.
Report the result to the nearest 0,1 %.
When the nature of free carbon is not known, first carry out thermogravimetric analysis to determine the
temperature of the heat treatment.
4.5 Determination of the change in mass at 750 °C (LOI )
4.5.1 Principle
Determination of the change in mass as a function of time by ignition at 750 °C in an electric muffle furnace.
The loss or increase of mass is determined by a gravimetric method.
4.5.2 Apparatus
4.5.2.1 Muffle furnace, with a temperature control from 100 °C to 1 000 °C.
4.5.2.2 Fused silica dish, porcelain, or platinum, approximately 60 mm long and 35 mm wide.
4.5.2.3 Balance, capable of weighing to 0,1 mg.
4.5.3 Procedure
Weigh the empty dish that has previously been heated at (750 ± 25) °C and record the mass m . Weigh 2,5 to
3,5 g of the sample, dried at 110 °C, to the nearest 0,001 g into the combustion boat and record the mass m .
Place the dish and the sample in the muffle furnace at 500 °C for 20 min.
Increase the furnace temperature to 750 °C and ignite the sample for a further 1 h 30 min when the furnace
has reached the test temperature.
Take the dish out of the furnace and allow it to cool down to room temperature in a desiccator.
Weigh the dish and sample. Record the mass m .
Replace the dish and sample in the furnace for a further 30 min and check whether there is a further loss in
mass. If so, repeat the whole procedure.
NOTE If a mass increase is observed after the second ignition, do not carry out further ignition because it can
indicate possible oxidation of some elements.
4.5.4 Calculation
Calculate the loss on ignition at 750 °C, LOI , as a percentage by mass, using Equation (4).
mm−
LOI=×100 (4)
mm−
where
m is the mass of the empty dish, in grams;
m is the mass of the dish plus sample before ignition, in grams;
m is the mass of the dish plus sample after ignition, in grams.
NOTE The result obtained in this way cannot be considered as the free carbon content.
6 © ISO 2008 – All rights reserved
4.6 Determination of loss on ignition at 850 °C (LOI )
4.6.1 Apparatus
4.6.1.1 Platinum dish, platinum or porcelain (e.g. Type B 20 ml).
4.6.2 Procedure
Heat the platinum dish at 850 °C ± 25 °C for 15 min, cool it in a desiccator, and then weigh the platinum dish.
Record the mass of the empty dish m .
Weigh 5,0 g of a sample, to the nearest 0,1 g, into the platinum dish and spread it widely and thinly. Record
the mass of the dish plus sample m .
Put the platinum dish without a cover into an electric furnace and raise the temperature from room
temperature to 850 °C ± 25 °C, and keep heating for 3 h. Put the lid on the platinum dish, cool in a desiccator,
weigh it and record the mass m .
In the case of fusion of the sample containing silicon carbide, silicon nitride and metal silicon, several hours
should be spent on a rise of temperature to the 700 °C to 850 °C region. There is a risk of eroding a platinum
dish with a rapid rise of temperature to above 850 °C.
4.6.3 Calculation
Calculate the loss on ignition at 850 °C ± 25 °C, R, expressed as a percentage by mass using Equation (5).
mm−
R=×100 (5)
mm−
where
m is the mass of the empty dish, in grams;
m is the mass of the dish plus sample before ignition, in grams;
m is the mass of the dish plus sample after ignition, in grams.
Transfer the residue, after measurement, to an agate mortar, grind and mix lightly to be homogeneously,
transfer to a flat weighing bottle (50 mm × 30 mm), and keep in a desiccator. Use it for determination of each
component.
4.7 Determination of loss on ignition at 1 050 °C (LOI )
1 050
4.7.1 Principle
A sample is heated at 1 050 °C ± 25 °C and loss or gain of mass from loss of attached water, water of
crystallization, carbon, organic compounds, silicon carbide, and metals is determined by a gravimetric method.
4.7.2 Apparatus
4.7.2.1 Crucible, platinum or porcelain (e.g. Type B 20 ml).
4.7.3 Procedure
Heat the crucible to 1 050 °C ± 25 °C for a specified time, cool in a desiccator and weigh the empty platinum
or porcelain crucible and record the mass m .
A platinum crucible should be heated for about 15 min and a porcelain crucible should be heated for about
60 min.
Weigh 1,0 g of the dry sample into the platinum or porcelain crucible to the nearest 0,1 mg, spread thinly and
weigh the mass of the crucible and sample and record the mass m .
Place the crucible without a lid in an electric muffle furnace and slowly raise the temperature to
1 050 °C ± 25 °C. Maintain this temperature for about 60 min and allow to cool with a lid. Weigh the crucible
plus the ignited sample and record the mass m .
4.7.4 Calculation
Calculate the loss on ignition, LOI , as a percentage by mass, using Equation (6).
1 050
mm−
LOI =×100 (6)
mm−
where:
m is the mass of the empty crucible, in grams;
m is the mass of the crucible plus sample before ignition, in grams;
m is the mass of the crucible plus sample after ignition, in grams.
If a gain on ignition is observed, a minus sign should be added in front of the numerical value.
5 Determination of the total carbon content
NOTE Suitable certified reference materials (CRMs) for the calibration of a carbon analyser are given in Annex A.
5.1 General
The total carbon content, w , can be determined using the following methods:
Ctotal
⎯ combustion with oxygen, using either
⎯ a resistance furnace (RF), with lead borate fusion or tin powder as accelerator/decomposition agent,
or
⎯ an induction furnace (IF), with metal fusion as accelerator;
⎯ detection methods using
⎯ coulometry,
⎯ gravimetry,
⎯ conductometry,
⎯ infrared absorption,
⎯ thermal conductivity.
Usual combinations of available equipment are shown in Table 2.
8 © ISO 2008 – All rights reserved
Table 2 — Usual combinations of equipment for carbon determination
Equipment Coulometry Conductivity Gravimetry IR absorption Thermal conductivity
Resistance furnace
+ + + +
Induction furnace
+ + +
The procedures for the determination of total carbon are therefore structured as combustion techniques,
detection techniques and detection methods constituting the laboratory procedure.
5.2 Combustion techniques
5.2.1 General
Two different combustion techniques with different decomposing agents/accelerators can be used.
5.2.2 Resistance furnace in oxygen and lead borate as decomposing agent
5.2.2.1 Principle
The sample is heated together with lead borate in a stream of oxygen in a resistance tube furnace to convert
the carbon to carbon dioxide by combustion. The sample mass and the details of the combustion depend on
the method of determination used. The combustion gases are conducted through a tube containing
percarbamide to absorb the oxidation products of the sulfur contained in the sample. The carbon dioxide is
absorbed in an alkaline medium and determined either coulometrically, gravimetrically, conductometrically or
by infrared absorption.
5.2.2.2 Reagents
Use only reagents of analytical grade.
5.2.2.2.1 Oxygen, 99,99 % or 99,5 %.
NOTE Oxygen 99,99 % is used if the instrument does not have an oxygen-refining capability. Oxygen 99,5 % is used
if the instrument has oxygen-refining ability.
5.2.2.2.2 Lead borate, 2 PbO·B O , prepared by melting 45 g of analytical grade lead oxide, PbO,
2 3
together with 7 g of analytical grade boron trioxide, B O , for 10 min at (950 °C ± 25) °C, cooling the melt by
2 3
pouring it onto a clean aluminium plate and then pulverizing it.
5.2.2.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and the following.
5.2.2.3.1 Resistance furnace with ceramic tube, capable of being used up to 1 200 °C. The furnace shall
be capable of being maintained at a temperature of (1 050 ± 25) °C in the centre of the heating zone. The
furnace shall be fitted with a thermocouple connected to a device permitting measurement of the furnace
temperature.
Allowance should be made for the fact that, frequently, the temperature indicated on the built-in temperature
control display of the furnace deviates from the actual temperature in the ceramic tube. It should be adjusted
using an external thermocouple device, measuring the temperature of the heating zone inside the tube.
5.2.2.3.2 Open combustion boats of unglazed ceramic material, the length of which is adapted to the
heating zone of the furnace, and which are broad enough to accommodate the amount of sample required for
the determination. Before use, the boats shall be heated in a laboratory furnace at 1 000 °C for 1 h and stored
in a desiccator after cooling.
5.2.2.4 Setting up of test assembly
Set up the test assembly in accordance with the manufacturer's instructions.
5.2.2.5 Procedure for RF combustion with lead borate
Weigh the required sample mass into the combustion boat and cover it with 1,5 g of lead borate, 2 PbB O .
2 3
Preheat the furnace to a temperature of (1 050 ± 25) °C and place the boat in the centre of the heating zone.
Adjust the oxygen flow rate so as to prevent the risk of air being sucked in from the outside.
For the total carbon in the case of coulometric and conductometric methods, the volume of the combustion
gas shall generally be reduced to one-tenth.
NOTE Combustion is usually complete after 5 min.
The carbon dioxide gas formed is supplied by carrier gas to the detection unit.
Carry out the determination of the carbon dioxide formed, as described in 5.3.
5.2.3 Resistance furnace in oxygen and tin powder as decomposing agent
5.2.3.1 Principle
The sample is burned with accelerator in an oxygen atmosphere inside a resistance heating furnace and the
yielded carbon dioxide (and carbon monoxide) is transferred in the detection unit selected by the user.
5.2.3.2 Reagents
Use only reagents of analytical grade.
5.2.3.2.1 Oxygen, 99,99 % or 99,5 %.
NOTE Oxygen 99,99 % is used if the instrument does not have oxygen-refining capability. Oxygen 99,5 % is used if
the instrument has oxygen-refining ability.
5.2.3.2.2 Accelerator, tin powder, with a grain size < 100 µm and with a low blank value.
5.2.3.3 Apparatus
5.2.3.3.1 Combustion boat, porcelain, outer diameter (OD) = 12 mm, inner diameter (ID) = 9 mm, 60 mm
long, annealed over 1 050 °C.
5.2.3.3.2 Combustion tube, porcelain, e.g. OD = 25 mm, ID = 20 mm, 600 mm long.
5.2.3.3.3 Furnace, of a carbon determination apparatus. It is composed of oxygen refining, sample burning,
combustion-gas refining and carbon-content determining parts.
5.2.3.3.4 Oxygen-refining assembly, composed of an oxidizing tube with electric furnace [copper(II) oxide,
CuO, or platinum-silica-wool], a carbon-dioxide-absorbing tube (soda lime) and a dehydration tube
[magnesium perchlorate, Mg(ClO ) , (for dryness)].
4 2
NOTE The oxygen-refining assembly is optional.
5.2.3.3.5 Sample-burning assembly, composed of a tubular electric furnace and porcelain combustion
tube. The tubular electric furnace shall be capable of maintaining (1 350 ± 25) °C at the centre of the
combustion tube.
10 © ISO 2008 – All rights reserved
5.2.3.3.6 Combustion-gas-refining assembly, composed of a dust chamber filled with glass wool, a
desulfurization tube [manganese(IV) oxide, MnO ], with electric furnace, copper(II) oxide, CuO, oxidizing tube
and a dehydration tube [magnesium perchlorate, Mg(ClO ) ].
4 2
NOTE The desulfurization tube and oxidizing tube are optional.
Allowance should be made for the fact that, frequently, the temperature indicated on the built-in temperature
control display of the furnace deviates from the actual temperature in the ceramic tube. It should be adjusted
using an external thermocouple device, measuring the temperature of the heating zone inside the tube.
5.2.3.4 Setting up of test assembly
Set up the test assembly in accordance with the manufacturer's instructions.
5.2.3.5 Procedure of RF combustion with tin powder
Turn on the power source of the apparatus, raise the combustion tube temperature to 1 350 ± 25 °C, and wait
for the carbon determination apparatus to stabilize. Start oxygen flow at the specified pressure and amount
and check air-tightness.
NOTE The detailed procedures, for example the test of air tightness, are carried out in accordance with the
instruction manual attached to the apparatus.
Measure and spread the sample uniformly on a combustion boat. Cover it with 2 g of accelerator, mix 2 g of
accelerator into the sample and spread uniformly, or put the sample between 1 g each of accelerator, like a
sandwich, and spread.
Open the valve at the entrance of the combustion tube and put the combustion boat with the sample and
accelerator in the centre of the combustion tube. Immediately, close the valve tightly and start oxygen flow.
The carbon dioxide gas formed is supplied by carrier gas to the detection unit.
Carry out the determination of the carbon dioxide formed, as described in 5.3.
5.2.4 Induction furnace (IF) in oxygen and metallic powder as decomposing agent
5.2.4.1 Principle
The sample is heated together with a base metal additive in a stream of oxygen using a high-frequency
induction furnace. The carbon dioxide released is transferred by carrier gas to the detection unit.
5.2.4.2 Reagents
5.2.4.2.1 Granulated iron accelerator, e.g. as supplied by the supplier of the furnace.
5.2.4.2.2 Granulated tungsten accelerator, e.g. as supplied by the supplier of the furnace.
5.2.4.2.3 Granulated copper accelerator, e.g. as supplied by the supplier of the furnace.
5.2.4.2.4 Oxygen, 99,99 % or 99,5 %.
NOTE Oxygen 99,99 % is used if the instrument does not have an oxygen-refining capability. Oxygen 99,5 % is used
if the instrument has oxygen-refining ability.
5.2.4.3 Apparatus
5.2.4.3.1 Combustion crucibles, of ceramic material with covers and holders. In principle, use the high-
frequency combustion crucible and the high-frequency combustion crucible holder as recommended by the
apparatus provider.
Use only accelerators with low blank test values.
The empty combustion crucibles should be burned out over 1 000 °C without sample. Combustion crucibles of
ceramic material with covers can be supplied by the manufacturer of the furnace.
5.2.4.3.2 High-frequency induction furnace, composed of oxygen-refining, sample-burning and
combustion-gas-refining assemblies.
5.2.4.3.3 Oxygen-refining assembly (see 5.2.3.3.4).
5.2.4.3.4 Sample-burning assembly, composed of high-frequency heating furnace and high-frequency
oscillator. The high-frequency heating furnace has a copper coil for heating and quartz combustion tube. Put
the high-frequency combustion crucible on the holder and keep it at the centre of the coil using the supporting
bar.
5.2.4.3.5 Combustion-gas-refining assembly (see 5.2.3.3.6).
5.2.4.4 Set-up of test assembly
Set up the test assembly in accordance with the manufacturer's instructions.
5.2.4.5 Procedure of induction furnace (IF) combustion
Turn on power source of apparatus, adjust each part to stabilize. When each part stabilizes, check for
air-tightness.
Transfer the sample to the combustion crucible and add to it 1 g of copper, Cu, and 1 g of iron, Fe, or 1 g of
copper and 1 g of tungsten, W, or 1 g of iron and 2 g of tungsten as accelerator. Then the ceramic cover is
placed on the crucible. The crucible is placed in the furnace.
This is unit dependent. Put the crucible on its holder and hold it by using a supporting bar at the specified
place.
Then, flow oxygen at a specified pressure and amount. Operate the high-frequency heating furnace for the
specified time. The combustion gas is transferred in the detection unit at the user’s own option.
Modern IF combustion units available on the market work automatically. Operate in accordance with the
operating instructions.
5.3 Detection techniques
5.3.1 Coulometry
The carbon present in the sample is ignited in a stream of oxygen in a furnace to produce carbon dioxide.
Together with the oxygen, the combustion gases are drawn off by a pump through a tube containing
percarbamide, which absorbs the oxidation products of the sulfur contained in the sample. The carbon dioxide
is transferred to a titration cell filled with alkaline barium perchlorate, Mg(ClO ) , solution, where it is absorbed,
4 2
with a consequent reduction in the alkalinity of the solution. Automatic back titration to the initial pH value of
the solution is carried out using electrolytically generated barium hydroxide. According to Faraday's law, the
amount of electricity consumed is deemed to be a measure of the absolute carbon content of the sample.
An example of the coulometric determination apparatus is given in Figure 2.
12 © ISO 2008 – All rights reserved
Key
1 furnace 7 flowmeter 13 basket stirrer
2 combustion tube 8 coulometer 14 cathode
3 oxygen-purifying tube 9 gas-splitting pump 15 PC
4 SO absorber 10 electrolysis current 16 balance
5 CO absorber 11 amplifier 17 pH electrode
6 10 % – 100 % gas-splitting valve 12 gas inlet tube 18 anode
Figure 2 — Coulometric determination apparatus
5.3.2 Gravimetry using resistance furnace
The carbon present in the sample is ignited in a stream of oxygen in a resistance furnace to oxidize carbon to
carbon dioxide. Together with the oxygen, the combustion gases are passed through tubes containing
magnesium perchlorate and percarbamide, which absorbs moisture and oxidation products of the sulfur
contained in the sample or which is a product of reaction from sample compounds. The carbon dioxide is
transferred to the absorption U-tube containing sodium hydroxide on a carrier, where it is absorbed. The mass
increase is directly given by carbon dioxide and calculated via a conversion factor.
An example of the gravimetric determination apparatus is given in Figure 3. The setting up of the test
assembly is given in 5.4.2.4.
Key
1 oxygen cylinder 6 U-tube containing magnesium 11 gas-washing bottle containing 5 %
perchlorate palladium(II) chloride solution
2 pressure-controlling valve
7 high-frequency induction furnace 12 absorption U-tube containing
3 gas flowmeter
sodium hydroxide on a carrier and
8 tube filled with percarbamide
4 gas-washing bottle containing
magnesium perchlorate
concentrated sulfuric acid 9 U-tube containing magnesium
13 gas-washing bottle containing 5 %
perchlorate
5 drying tower containing sodium
palladium(II) chloride solution
hydroxide on a carrier 10 absorption U-tube containing
sodium hydroxide on a carrier and
magnesium perchlorate
Figure 3 — Apparatus for gravimetric determination using resistance furnace
5.3.3 Gravimetry using high-frequency induction furnace
The carbon present in the sample is ignited in a stream of oxygen in an induction furnace to produce carbon
dioxide. Together with the oxygen, the combustion gases are passed through tubes containing magnesium
perchlorate and percarbamide, which absorbs moisture and oxidation products of the sulfur contained in or
reacted from the sample. The carbon dioxide is transferred to the absorption U-tube containing sodium
hydroxide on a carrier, where it is absorbed. The weight increase is directly given by carbon dioxide and
calculated by a conversion factor.
An example of the apparatus for gravimetric determination using a high-frequency induction furnace is given in
Figure 4. The setting-up of the test assembly is given in 5.4.2.4.
Key
1 oxygen cylinder 5 drying tower containing sodium 9 U-tube containing magnesium
hydroxide on a carrier perchlorate
2 pressure regulator
6 U-tube containing magnesium 10 absorption U-tube containing sodium
3 gas flowmeter
perchlorate hydroxide on a carrier and magnesium
4 gas-washing bottle containing
perchlorate
7 high-frequency induction furnace
concentrated sulfuric acid
11 gas-washing bottle containing 5 %
8 tube filled with percarbamide
palladium(II) chloride
Figure 4 — Apparatus for gravimetric determination using a high-frequency induction furnace
14 © ISO 2008 – All rights reserved
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21068-2
Première édition
2008-08-01
Analyse chimique des matières
premières et des produits réfractaires
contenant du carbure de silicium —
Partie 2:
Détermination de la perte au feu, du
carbone total, du carbone libre et du
carbure de silicium, de la silice totale
et libre, et du silicium total et libre
Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and
refractory products —
Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and
silicon carbide, total and free silica and total and free silicon
Numéro de référence
©
ISO 2008
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Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction.vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Détermination du changement de masse .1
4.1 Généralités .1
4.2 Détermination de la perte au séchage à 250 °C (LOD ), méthode gravimétrique .2
4.3 Détermination de la perte au feu sous argon (LOI ) .3
Ar
4.4 Détermination de la variation de masse par un traitement thermique préparatoire dans
l'air.5
4.5 Détermination de la perte au feu à 750 °C (LOI ) .6
4.6 Détermination de la perte au feu à 850 °C (LOI ) .7
4.7 Détermination de la perte au feu à 1 050 °C (LOI ).7
1 050
5 Détermination de la teneur en carbone total .8
5.1 Généralités .8
5.2 Techniques de combustion.9
5.3 Techniques de détection .13
5.4 Méthodes de détection.18
6 Détermination de la teneur en carbone libre .25
6.1 Généralités .25
6.2 Décomposition de l'échantillon par combustion .25
6.3 Techniques de détection .25
6.4 Méthodes de détection directe.25
6.5 Méthodes de détection indirecte .30
6.6 Dosage direct du carbone libre par oxydation humide .35
7 Détermination de la teneur en carbure de silicium, SiC.35
7.1 Généralités .35
7.2 Dosage du carbure de silicium, SiC, par la méthode quantitative indirecte .35
7.3 Dosage du carbure de silicium, SiC, par la méthode quantitative directe .36
7.4 Dosage du carbure de silicium, SiC, au moyen de la méthode de calcination à 750 °C.37
7.5 Dosage du carbure de silicium, SiC, au moyen d'une méthode chimique.38
8 Détermination de la teneur en silicium total au moyen de la silice .39
8.1 Principe.39
8.2 Réactifs.40
8.3 Matériel .40
8.4 Mode opératoire.40
8.5 Essai à blanc.41
8.6 Calcul.41
9 Détermination de la teneur en silicium libre.42
9.1 Principe.42
9.2 Traitement préparatoire à l'acide chlorhydrique.42
9.3 Dosage du silicium par dégagement d'hydrogène .42
9.4 Dosage du silicium par mutation de l'argent.45
10 Détermination de la teneur en silice, SiO .47
10.1 Généralités .47
10.2 Détermination de la teneur en silice combinée et/ou libre, SiO .47
10.3 Détermination de la silice libre, SiO .47
10.4 Détermination du dioxyde de silicium à la surface, SiO .47
2surf
11 Expression des résultats .48
12 Rapport d'essai .48
Annexe A (informative) Exemples de CRM pour la calibration de l'analyseur de carbone .49
Bibliographie .50
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 21068-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Produits réfractaires.
L'ISO 21068 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des matières
premières et des produits réfractaires contenant du carbone de silicium:
⎯ Partie 1: Informations générales et préparation des échantillons
⎯ Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du carbure de silicium, de
la silice totale et libre et du silicium total et libre
⎯ Partie 3: Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants métalliques et oxydés
Introduction
[6]
Les Parties 1 à 3 de l'ISO 21068 ont été mises au point en combinaison avec la Norme japonaise JIS 2011
et les études mises au point à l'origine par le CEN. Du fait du grand nombre de matériels de laboratoire
utilisés, les méthodes les plus couramment utilisées sont décrites.
La présente partie de l'ISO 21068 s'applique à l'analyse de tous les produits réfractaires tels qu'ils sont
[2]-[5] [1]
classés dans l'ISO 10081 (toutes les parties) (matériaux façonnés) et l'ISO 1927 (matériaux non
façonnés) et des matières premières contenant du carbone et/ou du carbure de silicium. Par conséquent, la
présente partie de l'ISO 21068 couvre toute l'étendue de l'analyse, du carbure de silicium pur à la composition
des réfractaires contenant de l'oxyde à faible teneur en nitrures et/ou en carbures de silicium. Les Parties 1
à 3 de l'ISO 21068 fournissent principalement des méthodes permettant de faire une distinction entre les
différents types de liaisons de carbone comme le carbone total (C ) et le carbone libre (C ) et en tire la
total free
teneur en carbure de silicium.
Si du carbone libre est présent, la présente partie de l'ISO 21068 inclut les différents types de traitement
thermique afin de déterminer les changements de masse par gravimétrie. Le résidu est fréquemment utilisé
pour d'autres dosages.
Le dosage d'autres groupes de substances à analyser décrits dans la présente partie de l'ISO 21068
concerne les métaux libres, le silicium libre (Si ), l'aluminium libre (Al ), le magnésium libre (Mg ), le fer
free free free
libre (Fe ) et le groupe d'oxydes des principaux composants à tracer.
free
La présente partie de l'ISO 21068 décrit également l'analyse chimique du SiO , du Si total, des métaux liés à
l'oxygène, à l'azote et autres oxydes que l'on rencontre typiquement dans les matériaux.
La présente partie de l'ISO 21068 représente une liste des méthodes d'analyse structurée approximativement
selon la composition du matériau. Cependant, il appartient toujours à l'utilisateur d'apporter la démonstration
de l'applicabilité de la méthode en fonction du matériau et des exigences de l'analyse.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21068-2:2008(F)
Analyse chimique des matières premières et des produits
réfractaires contenant du carbure de silicium —
Partie 2:
Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone
libre et du carbure de silicium, de la silice totale et libre, et du
silicium total et libre
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 21068 spécifie des techniques d'analyse permettant de déterminer la variation de
masse apportée par un traitement thermique à des températures spécifiées ainsi que des méthodes
permettant de déterminer la teneur totale en carbone, ainsi que la teneur en carbone libre, carbure de silicium,
silicium, silice totale et en silice libre de carbure de calcium contenant des matières premières et des produits
réfractaires.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 9286:1997, Abrasifs en grains ou en roche — Analyse chimique du carbure de silicium
ISO 10060, Produits réfractaires façonnés denses — Méthodes d'essai pour les produits contenant du carbone
ISO 21068-1:2008, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du
carbure de silicium — Partie 1: Informations générales et préparation des échantillons
EN 12698-1:2007 Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au nitrure —
Partie 1: Méthodes chimiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 21068-1 s'appliquent.
4 Détermination du changement de masse
4.1 Généralités
La détermination de la variation de masse est définie comme une perte ou une augmentation de la masse,
provoquée par un traitement thermique. Il existe plusieurs méthodes possibles en fonction du matériau de
l'échantillon, de la température et des conditions ambiantes. Le changement de masse est déterminé par le
biais d'une méthode gravimétrique. Les traitements thermiques dans l'air entraîneront une perte de matières
volatiles et de carbone et une augmentation de la masse due à l'oxydation, alors qu'un traitement thermique
sous argon ne provoquera qu'une perte de matière volatile.
Le résidu est normalement utilisé pour d'autres dosages. Par conséquent, le changement de masse est pris
en considération pour le calcul du résultat de l'analyse. La méthode d'analyse qui est appliquée au résidu
dépend de la matrice et des paramètres à déterminer. Il appartient à l'utilisateur de sélectionner la méthode
d'analyse appropriée.
Le Tableau 1 donne un aperçu des méthodes de détermination du changement de masse par prétraitements
thermiques et leurs différentes applications.
Tableau 1 — Méthodes et applications de la détermination du changement de masse
Titre court de méthode Température Article Application
Eau liée et eau combinée chimiquement sont éliminées
Perte au séchage (LOD ) 250 °C 4.2 par exemple dans l'argile contenant des formulations
plastiques
Tous composés volatils hors le brai ou formulations
Perte au feu sous argon (LOI ) 750 °C 4.3
Ar
liées de résine sont enlevés
Composés volatils éliminés des formulations liées de
200 °C 4.4
résine
Changement de masse dans l'air
Composés volatils éliminés des formulations liées de
400 °C 4.4
brai
Changement de masse (LOI ) 750 °C 4.5 Les deux procédures conviennent pour éliminer le
carbone (par exemple du graphite) des formulations
réfractaires. Si du SiC granuleux fin est présent, le soin
Perte au feu (LOI ) 850 °C 4.6
devrait être pris parce que SiC peut être aussi bien
oxydé
Perte ou gain de masse; eau liée, eau combinée
chimiquement, carbone, composés organiques (par
Perte au feu (LOI ) 1 050 °C 4.7
1 050
exemple brai, résine), carbure de silicium, et métaux est
enlevée
4.2 Détermination de la perte au séchage à 250 °C (LOD ), méthode gravimétrique
4.2.1 Principe
L'échantillon pour essai est chauffé à 250 °C ± 10 °C et la perte en masse correspondant à l'eau liée est
déterminée.
4.2.2 Matériel
4.2.2.1 Récipient résistant à la chaleur, ayant des dimensions, par exemple, de
200 mm × 150 mm × 30 mm, fabriqué en acier inoxydable.
4.2.3 Mode opératoire
Chauffer le récipient résistant à la chaleur à une température de 250 °C ± 10 °C pendant 30 min. Refroidir
dans un dessiccateur, peser et consigner sa masse à vide, m , à 0,01 g près.
Transférer l'échantillon dans le récipient et l'étaler bien à plat. Ensuite, peser et consigner la masse, m , du
récipient et de l'échantillon à 0,01 g près.
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Placer le récipient sans couvercle dans un bain d'air et chauffer à 250 °C ± 10 °C pendant 16 heures. Laisser
refroidir dans un dessiccateur. Peser et consigner la masse, m , du récipient et de l'échantillon séché à 0,01 g
près.
4.2.4 Calcul
Calculer la perte au séchage à 250 °C, LOD , exprimée en pourcentage de la masse, à l'aide de
l'Équation (1).
mm−
LOD=×100 (1)
mm−
où
m est la masse du récipient vide, en grammes;
m est la masse du récipient plus celle de l'échantillon avant séchage, en grammes;
m est la masse du récipient plus celle de l'échantillon après séchage, en grammes.
4.3 Détermination de la perte au feu sous argon (LOI )
Ar
4.3.1 Principe
Traitement préparatoire sous argon à 750 °C pour éliminer les matières volatiles. La perte de matière volatile
est déterminée au moyen d'une méthode gravimétrique.
Le résidu (R ) est normalement utilisé pour le dosage de C , SiC et C (par conséquent, ce paramètre
Ar total free
sera indexé par ); le changement de masse doit être pris en considération pour le calcul du résultat.
Ar
4.3.2 Matériel
Matériel courant de laboratoire ainsi que les éléments suivants.
4.3.2.1 Tube en U, comportant des bouchons rodés et rempli de perchlorate de magnésium.
4.3.2.2 Four à résistance, chauffant et réglable à (750 ± 25) °C, au centre de la zone de chauffe.
4.3.2.3 Thermocouple avec écran, enregistrant jusqu'à 1 200 °C.
4.3.2.4 Tube en céramique, comportant des cônes ou autres connecteurs imperméables au gaz, d'un
diamètre interne W 16 mm, fabriqué en porcelaine, sillimanite, quartz ou autre matériau adapté.
4.3.2.5 Nacelles ouvertes, en céramique non émaillée, dont la longueur est fonction de la zone du four
où la température est constante, suffisamment larges pour recevoir la quantité d'échantillon requise pour la
détermination.
4.3.2.6 Un débitmètre de gaz, ayant une plage de lecture allant jusqu'à 20 l/h.
Il convient que les éléments conducteurs d'argon tels que les tubes et raccords soient réalisés à partir d'un
matériau étanche à la diffusion d'oxygène. Les matériaux à utiliser de préférence sont le verre et le cuivre. La
silicone n'est pas adaptée.
4.3.2.7 Montage d'essai
Le montage d'essai est configuré comme l'indique la Figure 1.
Légende
1 vanne pour le contrôle de la pression 5 bouteille d'argon 9 nacelle
2 zone froide B 6 laine de verre 10 débitmètre de gaz
3 zone froide A 7 perchlorate de magnésium
4 tube en céramique 8 four à résistance
Figure 1 — Installation du matériel pour la détermination de la perte au feu sous argon
4.3.3 Réactifs
4.3.3.1 Argon, 99,997 %.
4.3.4 Mode opératoire
4.3.4.1 Vérification du montage d'essai, détermination de la valeur de l'essai à blanc
Pour vérifier un montage d'essai récemment configuré ou effectuer des vérifications de routine, quelques
échantillons, dont la teneur en matières volatiles est connue, doivent être calcinés comme décrit en 4.3.4.2
avant d'examiner l'échantillon d'analyse.
La différence entre le résultat obtenu conformément à 4.3.4.2 et la teneur en matières volatiles connue doit
être prise en compte comme valeur à blanc.
4.3.4.2 Dosage
Effectuer au moins deux dosages.
Avant de l'utiliser, passer le matériel pendant au moins 15 min sous un courant d'argon.
Peser la nacelle vide qui a été préalablement chauffée à (750 ± 25) °C et consigner la masse m . Peser 2 g
d'échantillon à 0,001 g près dans une nacelle et consigner la masse, m
.
Placer la nacelle et l'échantillon dans la zone froide A du matériel à u 200 °C. Faire passer l'argon à travers la
zone froide à un débit garantissant cinq changements de gaz dans le tube pendant 15 min.
Placer l'échantillon au centre de la zone de chauffe et calciner pendant 20 min. à (750 ± 25) °C, sans
interrompre le courant d'argon.
Déplacer la nacelle dans la zone froide B et refroidir sous courant d'argon à u 200 °C.
NOTE Il faut en général compter 20 min pour refroidir l'échantillon.
Laisser refroidir la nacelle à température ambiante dans un dessiccateur et peser à 0,001 g près; consigner la
masse finale, m
.
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Répéter la calcination sous courant d'argon à (750 ± 25) °C jusqu'à masse constante, c'est-à-dire lorsque
deux mesurages effectués à un intervalle de 30 min ne diffèrent pas de plus de 5 mg.
Si le résidu est nécessaire pour le dosage d'autres composants, l'homogénéiser et le conserver, dans un
dessiccateur, dans un vase à pesée fermé.
4.3.5 Calcul
Calculer la perte au feu sous argon à 750 °C, LOI , exprimée en pourcentage de la masse, à l'aide de
Ar
l'Équation (2).
mm−
LOI=×100 (2)
Ar
mm−
où
m est la masse, en grammes, de la nacelle vide;
m est la masse, en grammes, de la nacelle plus celle de l'échantillon avant calcination;
m est la masse, en grammes, de la nacelle plus celle de l'échantillon après calcination.
NOTE La perte en masse est désignée par le signe moins.
4.4 Détermination de la variation de masse par un traitement thermique préparatoire dans
l'air
Pour les matériaux liés de résine et de brai, un traitement préparatoire à l'aide d'un échantillon doit être
effectué conformément à l'ISO 10060, ou le mode opératoire suivant doit être suivi:
Généralement, avant les phases de broyage et d'écrasement, soumettre un échantillon d'environ 1 kg à un
traitement thermique de la manière suivante:
a) matériaux liés par la résine: 200 °C pendant 18 h à l'air;
b) matériaux liés au brai: 400 °C pendant 18 h à l'air.
Calculer le changement de masse à 200 °C/400 °C, D, exprimée en pourcentage de la masse, à l'aide de
l'Équation (3).
mm−
D=×100 (3)
mm−
où
m est la masse, en grammes, du récipient vide;
m est la masse, en grammes, du récipient plus celle de l'échantillon avant traitement thermique
préparatoire;
m est la masse, en grammes, du récipient plus celle de l'échantillon après calcination.
Consigner le résultat à 0,1 % près.
Lorsque la nature du carbone libre est inconnue, effectuer tout d'abord une analyse thermogravimétrique pour
déterminer la température du traitement thermique.
4.5 Détermination de la perte au feu à 750 °C (LOI )
4.5.1 Principe
Détermination de la variation de masse en fonction du temps, par calcination à 750 °C dans un four à moufle
électrique. La perte ou l'augmentation de masse est déterminée au moyen d'une méthode gravimétrique.
4.5.2 Appareillage
4.5.2.1 Four à moufle, avec régulation thermique de 100 °C à 1 000 °C.
4.5.2.2 Capsule en verre de silice, en porcelaine, ou en platine, d'environ 60 mm de long et 35 mm de
large.
4.5.2.3 Balance, capable de peser jusqu'à 0,1 mg.
4.5.3 Mode opératoire
Peser la capsule vide qui a été préalablement chauffée (750 ± 25) °C et consigner la masse m . Peser environ
2,5 g à 3,5 g d'échantillon pour essai, à 0,001 g près, séché à 110 °C dans la capsule et consigner la masse,
m .
Placer la capsule et l'échantillon dans le four à moufle porté à une température de 500 °C pendant 20 min.
Faire monter la température du four à 750 °C et calciner l'échantillon pendant 1 h 30 min à partir du moment
où le four a atteint la température d'essai.
Retirer la capsule du four et la laisser refroidir à la température ambiante dans un dessiccateur.
Peser la capsule et l'échantillon. Consigner la masse, m .
Remettre la capsule et l'échantillon dans le four pendant 30 min supplémentaires et vérifier si l'on a une perte
de masse supplémentaire. Si tel est le cas, répéter le mode opératoire dans son ensemble.
NOTE En présence d'une augmentation de masse après la deuxième calcination, ne pas effectuer d'autre calcination
car cela peut indiquer une possible oxydation de certains éléments.
4.5.4 Calcul
Calculer la perte au feu à 750 °C, LOI , exprimée en pourcentage de la masse, à l'aide de l'Équation (4).
mm−
LOI=×100 (4)
mm−
où
m est la masse, en grammes, de la capsule vide;
m est la masse, en grammes, de la capsule plus celle de l'échantillon avant calcination;
m est la masse, en grammes, de la capsule plus celle de l'échantillon après calcination.
NOTE Le résultat ainsi obtenu ne peut pas être considéré comme étant la teneur en carbone libre.
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4.6 Détermination de la perte au feu à 850 °C (LOI )
4.6.1 Appareillage
4.6.1.1 Capsule, en platine ou en porcelaine (par exemple de Type B de 20 ml).
4.6.2 Mode opératoire
Chauffer la capsule en platine à 850 °C ± 25 °C pendant 15 min, la refroidir dans un dessiccateur, puis la
peser. Consigner la masse de la capsule vide, m .
Peser 5,0 g d'échantillon, à 0,1 g près, dans la capsule en platine et l'étaler largement en couche fine.
Consigner la masse de la capsule, m , plus celle de l'échantillon, m .
1 1
Placer la capsule en platine sans couvercle dans un four électrique et faire passer la température de la
température ambiante à 850 °C ± 25 °C; et laisser chauffer pendant 3 heures. Placer le couvercle sur la
capsule en platine, refroidir dans un dessiccateur, puis la peser et consigner la masse m .
En cas de fusion de l'échantillon contenant du carbure de silicium, du nitrure de silicium et du silicium (sous
forme métallique), il convient de faire monter la température progressivement pendant plusieurs heures
jusqu'à ce qu'elle soit comprise entre 700 °C et 850 °C. Il existe un risque d'attaque de la capsule en platine si
la température monte rapidement à plus de 850 °C.
4.6.3 Calcul
Calculer la perte au feu à 850 °C ± 25 °C, R, exprimée en pourcentage de la masse, à l'aide de l'Équation (5).
mm−
R=×100 (5)
mm−
où
m est la masse, en grammes, de la capsule vide;
m est la masse, en grammes, de la capsule plus celle de l'échantillon avant calcination;
m est la masse, en grammes, de la capsule plus celle de l'échantillon après calcination.
Transférer le résidu après la pesée dans un mortier en agate, le broyer et le mélanger légèrement pour le
rendre homogène, puis le transférer dans un vase à peser à fond plat (50 mm × 30 mm) et le conserver dans
un dessiccateur. L'utiliser pour le dosage de chaque composant.
4.7 Détermination de la perte au feu à 1 050 °C (LOI )
1 050
4.7.1 Principe
Un échantillon est chauffé à 1 050 °C ± 25 °C et la perte ou le gain de masse provenant de la perte en eau
liée, en eau de cristallisation, en carbone, en composés organiques, en carbure de silicium et en métaux est
déterminé par gravimétrie.
4.7.2 Appareillage
4.7.2.1 Creuset, en platine ou en porcelaine (par exemple de Type B de 20 ml).
4.7.3 Mode opératoire
Chauffer le creuset à 1 050 °C ± 25 °C pendant une durée spécifiée, refroidir dans le dessiccateur et peser le
creuset en platine ou en porcelaine vide et consigner la masse, m .
Il convient que les creusets en platine soient chauffés pendant 15 min environ et que les creusets en
porcelaine soient chauffés pendant 60 min environ.
Peser 1,0 g d'échantillon sec dans le creuset en porcelaine ou en platine à 0,1 mg près, étaler en couche fine
et peser la masse du creuset et de l'échantillon puis consigner la masse, m .
Placer le creuset sans couvercle dans un four à moufle électrique et faire monter progressivement la
température à 1 050 °C ± 25 °C. Maintenir cette température pendant 60 min environ et laisser refroidir avec
un couvercle. Peser la masse du creuset plus celle de l'échantillon calciné et consigner la masse, m .
4.7.4 Calcul
Calculer la perte au feu, LOI , exprimée en pourcentage de la masse, à l'aide de l'Équation (6).
1 050
mm−
LOI =×100 (6)
mm−
où
m est la masse, en grammes, du creuset vide;
m est la masse, en grammes, du creuset plus celle de l'échantillon avant calcination;
m est la masse, en grammes, du creuset plus celle de l'échantillon après calcination.
En présence d'une augmentation, il convient d'ajouter un signe moins devant la valeur numérique.
5 Détermination de la teneur en carbone total
NOTE Des matériaux de référence certifiés (CRM) appropriés pour le calibrage d'un analyseur de carbone sont
données dans l'Annexe A.
5.1 Généralités
La teneur en carbone total, w , peut être déterminée au moyen des méthodes suivantes:
Ctotal
⎯ combustion avec de l'oxygène, en utilisant soit:
⎯ un four à résistance et un fondant à base de borate de plomb ou de la poudre d'étain comme agent
accélérateur/de décomposition;
⎯ un four à induction et un fondant métallique comme accélérateur;
⎯ méthodes de détection utilisant:
⎯ la coulométrie;
⎯ la gravimétrie;
⎯ la conductimétrie;
⎯ l'absorption dans l'infrarouge;
⎯ la conductivité thermique.
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Les combinaisons habituelles du matériel disponible sont indiquées dans le Tableau 2.
Tableau 2 — Combinaison habituelle du matériel
permettant la détermination de la teneur en carbone
Absorption Conductivité
Matériel Coulométrie ConductimétrieGravimétrie
infrarouge thermique
Four à résistance + + + +
Four à induction
+ + +
Les modes opératoires de détermination de la teneur en carbone total sont par conséquent structurés en
techniques de combustion, les techniques et méthodes de détection constituant le mode opératoire en
laboratoire.
5.2 Techniques de combustion
5.2.1 Généralités
Deux techniques de combustion différentes avec des agents de décomposition/agents accélérateurs
différents peuvent être utilisées.
5.2.2 Four à résistance sous oxygène et agents de décomposition en borate de plomb
5.2.2.1 Principe
L'échantillon est chauffé avec du borate de plomb sous balayage d'oxygène dans un four à résistance à tube
pour convertir, par combustion, le carbone en dioxyde de carbone. La masse de l'échantillon et les détails
relatifs à la combustion dépendent de la méthode de détermination utilisée. Les gaz de combustion sont
conduits à travers un tube contenant du peroxyde d'urée pour absorber les produits de l'oxydation du soufre
contenus dans l'échantillon. Le dioxyde de carbone est absorbé dans un milieu alcalin et déterminé par
coulométrie, par gravimétrie, par conductimétrie ou par absorption dans l'infrarouge.
5.2.2.2 Réactifs
N'utiliser que des réactifs de qualité analytique.
5.2.2.2.1 Oxygène, à 99,99 % ou à 99,5 %.
NOTE De l'oxygène à 99,99 % est utilisé si l'instrument n'a pas la capacité de purifier l'oxygène. De l'oxygène à
99,5 % est utilisé si l'instrument a la capacité de purifier l'oxygène.
5.2.2.2.2 Borate de plomb, 2 PbO, B O , préparé en faisant fondre 45 g d'oxyde de plomb de qualité
2 3
analytique, de l'oxyde de plomb, PbO, avec 7 g de trioxyde de bore de qualité analytique, B O , pendant
2 3
10 min à (950 ± 25) °C, en refroidissant le produit de fusion en le versant sur une plaque d'aluminium propre,
puis en le pulvérisant.
5.2.2.3 Matériel
Matériel courant de laboratoire ainsi que les éléments suivants.
5.2.2.3.1 Four à résistance avec un tube en céramique, pouvant être utilisé jusqu'à une température de
1 200 °C. Le four doit pouvoir garantir une température constante de (1 050 ± 25) °C au centre de la zone de
chauffe. Le four doit être muni d'un thermocouple connecté à un dispositif permettant le mesurage de la
température du four.
Il convient de tenir compte du fait que, fréquemment, la température indiquée sur l'écran de contrôle de la
température du four intégré diffère de la température réelle du tube en céramique. Il convient de l'ajuster par
le biais d'un thermocouple externe, en mesurant la température de la zone de chauffe à l'intérieur du tube.
5.2.2.3.2 Nacelles ouvertes, en céramique non émaillée, dont la longueur est fonction de la zone de
chauffe du four, suffisamment larges pour recevoir la quantité d'échantillon requise pour la détermination.
Avant utilisation, les nacelles doivent être chauffées dans un four de laboratoire à 1 000 °C pendant 1 h puis
entreposées dans un dessiccateur après refroidissement.
5.2.2.4 Installation du montage d'essai
Installer le montage d'essai conformément aux instructions du fabricant.
5.2.2.5 Mode opératoire relatif à la combustion dans un four à résistance avec borate de plomb
Peser la masse de l'échantillon requis dans la nacelle et le recouvrir de 1,5 g de borate de plomb,
2 PbO, B O . Préchauffer le four à une température de (1 050 ± 25) °C et placer la nacelle au centre de la
2 3
zone de chauffe.
Ajuster le débit d'oxygène de sorte à éviter tout risque d'aspiration d'air depuis l'extérieur.
Pour le carbone total dans le cas des méthodes par coulométrie et conductimétrie, le volume de gaz de
combustion doit généralement être réduit à un dixième.
NOTE La combustion s'achève généralement au bout de cinq minutes.
Le dioxyde de carbone qui s'est formé est acheminé par un gaz porteur dans le dispositif de détection.
Le dosage du dioxyde de carbone formé doit être effectué comme décrit en 5.3.
5.2.3 Four à résistance sous oxygène et agent de décomposition tel que la poudre d'étain
5.2.3.1 Principe
L'échantillon est calciné avec un accélérateur dans une atmosphère d'oxygène, à l'intérieur d'un four de
chauffage à résistance et le dioxyde de carbone produit (ainsi que le monoxyde de carbone) est transféré
dans le dispositif de détection sélectionné par l'utilisateur.
5.2.3.2 Réactifs
N'utiliser que des réactifs de qualité analytique.
5.2.3.2.1 Oxygène, à 99,99 % ou à 99,5 %.
NOTE De l'oxygène à 99,99 % est utilisé si l'instrument n'a pas la capacité de purifier l'oxygène. De l'oxygène à
99,5 % est utilisé si l'instrument a la capacité de purifier l'oxygène.
5.2.3.2.2 Accélérateur, poudre d'étain, dont la grosseur du grain est < 100 µm, avec une valeur d'essai à
blanc faible.
5.2.3.3 Appareillage
5.2.3.3.1 Nacelle, en porcelaine, de diamètre extérieur 12 mm, de diamètre intérieur 9 mm et de 60 mm de
longueur, recuite à plus de 1 050 °C.
5.2.3.3.2 Tube à combustion, en porcelaine, par exemple, de diamètre extérieur 25 mm, de diamètre
intérieur 20 mm et de 600 mm de longueur.
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5.2.3.3.3 Four, d'un appareil de détermination du carbone. Il se compose d'éléments de purification de
l'oxygène, de calcination de l'échantillon, de purification des gaz de combustion et de détermination de la
teneur en carbone.
5.2.3.3.4 Ensemble de purification de l'oxygène, composé d'un tube oxydant avec un four électrique
[oxyde de cuivre(II) ou laine de silice-platine], d'un tube absorbant le dioxyde de carbone (sodo-calcique) et
d'un tube de déshydratation [perchlorate de magnésium, Mg(CIO ) (pour la déshydratation)].
4 2
NOTE L'ensemble de purification de l'oxygène est facultatif.
5.2.3.3.5 Ensemble de calcination de l'échantillon, composé d'un four électrique tubulaire et d'un tube à
combustion en porcelaine. Le four électrique tubulaire doit être capable de maintenir une température
de 1 350 ± 25 °C au centre du tube à combustion.
5.2.3.3.6 Ensemble de purification des gaz de combustion, composé d'une chambre à poussière
remplie de laine de verre, d'un tube de désulfuration [oxyde(IV) de manganèse, MnO ], avec un four
électrique, d'un tube d'oxydation d'oxyde CuO, cuivre(II), et d'un tube de déshydratation [perchlorate de
magnésium, Mg(CLO ) ].
4 2
NOTE Le tube de désulfuration et le tube d'oxydation sont facultatifs.
Il convient de tenir compte du fait que, fréquemment, la température indiquée sur l'écran de contrôle de la
température du four intégré diffère de la température réelle du tube en céramique. Il convient de l'ajuster par
le biais d'un thermocouple externe, en mesurant la température de la zone de chauffe à l'intérieur du tube.
5.2.3.4 Installation du montage d'essai
Installer le montage d'essai conformément aux instructions du fabricant.
5.2.3.5 Mode opératoire relatif à la combustion dans un four à résistance avec de la poudre d'étain
Mettre l'appareil sous tension, faire monter la température du tube à combustion jusqu'à l'obtention d'une
température de 1 350 °C ± 25 °C, puis attendre que l'appareil de dosage du carbone se stabilise. Démarrer le
flux d'oxygène à la pression spécifiée et vérifier l'étanchéité à l'air.
NOTE Les modes opératoires détaillés, par exemple l'essai concernant l'étanchéité à l'air, sont effectués
conformément au manuel d'instruction accompagnant l'appareil.
Mesurer et étaler uniformément l'échantillon sur une nacelle. Le recouvrir avec 2 g d'accélérateur, mélanger
2 g d'accélérateur dans l'échantillon puis l'étaler uniformément, ou placer l'échantillon en sandwich entre deux
quantités de 1 g d'accélérateur, et l'étaler.
Ouvrir la soupape située à l'entrée du tube à combustion et placer la nacelle avec l'échantillon et
l'accélérateur au centre du tube à combustion. Bien fermer la soupape immédiatement et démarrer le
balayage d'oxygène.
Le dioxyde de carbone qui s'est formé est acheminé par un gaz porteur dans le dispositif de détection.
Le dosage du dioxyde de carbone formé doit être effectué comme décrit en 5.3.
5.2.4 Four à induction sous oxygène et agent de décomposition tel que la poudre métallique
5.2.4.1 Principe
L'échantillon est chauffé avec un adjuvant au métal de base sous courant d'oxygène en utilisant un four à
induction à haute fréquence. Le dioxyde de carbone libéré est transféré par un gaz porteur à l'unité de
détection.
5.2.4.2 Réactifs
5.2.4.2.1 Accélérateur de fer granulé, par exemple tel que procuré par le fournisseur du four.
5.2.4.2.2 Accélérateur tungstène granulé, par exemple tel que procuré par le fournisseur du four.
5.2.4.2.3 Accélérateur cuivre granulé, par exemple tel que procuré par le fournisseur du four.
5.2.4.2.4 Oxygène, à 99,99 % ou à 99,5 %.
NOTE De l'oxygène à 99,99 % est utilisé si l'instrument n'a pas la capacité de purifier l'oxygène. De l'oxygène à
99,5 % est utilisé si l'instrument a la capacité de purifier l'oxygène.
5.2.4.3 Matériel
5.2.4.3.1 Creusets de combustion, réalisés en céramique et munis de couvercles et de supports. En
principe, utiliser le creuset de combustion à haute fréquence et le support du creuset de combustion à haute
fréquence tel que recommandé par le fournisseur du matériel.
N'utiliser que des accélérateurs avec de faibles valeurs d'essai à blanc.
Il convient de calciner les creusets de combustion vides à une température supérieure à 1 000 °C sans
échantillon. Les creusets de combustion réalisés en céramique avec couvercles peuvent être fournis par le
fabricant du four.
5.2.4.3.2 Four à induction haute fréquence, composé d'ensembles de purification de l'oxygène, de
calcination de l'échantillon et de purification des gaz de combustion.
5.2.4.3.3 Ensemble de purification de l'oxygène (voir 5.2.3.3.4).
5.2.4.3.4 Ensemble de calcination de l'échantillon, composé d'un four de chauffage à haute fréquence
et d'un oscillateur à haute fréquence. Le four de chauffage à haute fréquence comprend une bobine en cuivre
pour le chauffage et un tube à combustion en quartz. Placer le creuset de combustion à haute fréquence sur
le support et le maintenir au centre de la bobine, en utilisant la barre-support.
5.2.4.3.5 Ensemble de purification des gaz de combustion (voir 5.2.3.3.6).
5.2.4.4 Installation du montage d'essai
Installer le montage d'essai conformément aux instructions du fabricant.
5.2.4.5 Mode opératoire relatif à la combustion dans un four à induction
Placer l'alimentation de l'appareil sous tension, ajuster chaque pièce à stabiliser. Lorsque chaque pièce se
stabilise, vérifier l'étanchéité à l'air.
Transférer l'échantillon dans le creuset de combustion et ajouter, comme accélérateur, 1 g de cuivre, Cu, et
1 g de fer, Fe, ou bien 1 g de cuivre et 1 g de tungstène, W, ou encore 1 g de fer et 2 g de tungstène. Le
couvercle en céramique est ensuite placé sur le creuset. Le creuset est placé dans le four.
En fonction du dispositif, placer le creuset sur son support et le maintenir en utilisant la barre-support à
l'endroit spécifié.
Puis faire circuler l'oxygène à la pression et dans la quantité spécifiées. Mettre en marche le four de
chauffage à haute fréquence pendant la durée spécifiée. Le gaz de combustion est transféré dans le dispositif
de détection suivant le choix des utilisateurs eux-mêmes.
Les chambres de combusti
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