Fruits, vegetables and derived products — Determination of cadmium content — Flameless atomic absorption spectrometric method

The method consists in decomposing the organic matter as described in ISO 5515, and determining the dissolved cadmium cation with a suitable spectrometer.

Fruits, légumes et produits dérivés — Détermination de la teneur en cadmium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme

Sadje, zelenjava in sadni in zelenjavni proizvodi - Določanje vsebnosti kadmija - Neplamenska atomska absorpcijska spektrometrija

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Oct-1983
Withdrawal Date
31-Oct-1983
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
05-Jan-2005

Relations

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ISO 6561:1983 - Fruits, vegetables and derived products -- Determination of cadmium content -- Flameless atomic absorption spectrometric method
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ISO 6561:1995
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ISO 6561:1983 - Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en cadmium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme
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ISO 6561:1983 - Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en cadmium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWvlEWYHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAHJlAPTW3ALWlM@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of Cadmium content - Flameless atomic absorption
spectrometric method
Fruits, lt$gumes et produits d4riv6s - Determination de Ia teneur en Cadmium - Mhthode par spectromhtrie d’absorption
atomique sans flamme
First edition - 1983-11-01
UDC 635.V.6 : 543.422 : 546.46 Ref. No. ISO 6561-1983 (EI
w
Descriptors : fruit and vegetable products, tests, determination of content, Cadmium, atomic absorption method.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6561 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in August 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria
Iraq South Africa, Rep. of
Canada Israel Spain
Czechoslovakia
Italy Sweden
Egypt, Arab Rep. of Kenya Tanzania
Ethiopia Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
France Korea, Rep. of Turkey
Germany, F. R. Malaysia USSR
Hungary Netherlands Y ugoslavia
India Philippines
Romania
Iran
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
Australia
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzeriand

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6561-1983 (EI
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of Cadmium content - Flameless atomic absor’ption
spectrometric method
4.8 Cadmium sulfate (3CdS0, . 8H,O).
1 Scope and field of application
The titre of the Cadmium sulfate shall be verified as follows.
This International Standard specifies a flameless atomic ab-
sorption spectrometric method for the determination of the
Weigh exactly 102,6 mg of the Cadmium sulfate, transfer quan-
Cadmium content of fruits, vegetables and derived products.
titatively to a conical flask with water, and Shake until dis-
solved. Add 5 ml of the buffer Solution (4.6) and about 20 mg
of the eriochrome black T mixture (4.7). Titrate with the EDTA
2 Reference
Solution (4.5) until the end Point is reached as indicated by a
ISO 5515, Fruits, vegetables and derived products - Decom- Change of colour to blue.
Position o f organic matter Prior to analysis - Wet method.
The volume of EDTA used shall be 20,OO ml. If the volume dif-
fers slightly, correct the mass of Cadmium sulfate used to
prepare the Standard Cadmium Solution (4.9) accordingly.
3 Principle
Decomposition of organic matter by the wet method and deter-
43 Cadmium, Standard Solution corresponding to 1 g of
mination of dissolved Cadmium by flameless atomic absorption
Cadmium per litre.
spectrometry.
Dissolve 2,282 0 g of the Cadmium sulfate (4.8) in watet-.
Transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask
4 Reagents
and dilute to the mark with water.
All reagents shall be of recognized analytical quality, and, with
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of Cadmium.
the exception of the Cadmium sulfate (4.8) and the Standard
Cadmium solutions (4.9 and 4.101, shall be free from Cadmium.
Store in a borosilicate glass bottle fitted with a ground glass
The water used shall be water which has been double-distilled
stopper.
in an apparatus of borosilicate glass, or water of equivalent
purity.
4.10 Cadmium, Standard Solution corresponding to 0,05 mg
of Cadmium per Iitre.
4.1 Sulfuric acid (ezO = 1,84 g/ml),
Transfer, by means of a pipette, 10 ml of the Standard Cadmium
Solution (4.9) to a 1 000 ml one-mark volumetric flask and dilute
4.2 Nitrit acid & = 1,38 g/ml).
to the mark with water. Transfer 5 ml of this Solution to another
1 000 ml one-mark volumetric flask and dilute to the mark with
nl).
4.3 Perchlorit acid (~2~ = 1,67 g/r
the sulfuric acid Solution (4.4).
4.4 Sulfuric acid, 10 %( V/ V) Solution.
1 ml of this Standard Solution contains 0,05 pg of Cadmium.
4.5 EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid, disodium
5 Apparatus
salt), 0,020 0 mol/1 Solution.
The glassware used shall be washed beforehand with hot con-
4.6 Buffer Solution, pH 9.
centrated nitric acid and rinsed with water.
Dissolve 54 g of ammonium chloride in water, transfer to a
Usual laboratory equipment, and
100 ml one-mark volumetric flask, add 35 ml of 25 % (Vl V)
ammonia Solution and make up to the mark with water.
5.1 Round-bottom flasks, of capacity 1 000 ml.
4.7 Eriochrome black T, 1 % (mlm) mixture with sodium
5.2 One-mark volumetric flasks, of capacity 50 ml.
chloride.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 65614983 (El
pettes or graduated pipettes, of ap- 10 ml of the nitric acid (4.2), heat, and then carefully add 5 ml
5.3 One-mark pi
of the sulfuric acid (4.1). Proceed as described in ISO 5515,
propriate capacities.
sub-clause 6.3.1 from the second Paragraph to the eighth
Paragraph.
5.4 Funnels and ashless filter Papers.
When decomposition is complete, filter the sulfuric Solution,
diluted with a few millilitres of water, through an ashless filter
5.5 Conical flask.
Paper (5.4), which has been previously rinsed with hydrochloric
acid and water. Collect the filtrate in a 50 ml one-mark
5.6 Burette, of capacity 25 ml, graduated in 0,l ml divi-
volumetric flask (5.2), rinsing the round-bottom fl& (5.1) and
sions.
the filter Paper with a few millilitres of water, and collecting the
rinsings in the same volumetric flask. Shake, allow to cool, and
5.7 Atomic absorption spectrometer, with a graphite fur-
dilute to the mark. Mix by shaking.
nace, a background corrector and a multipotentiome
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6561:1995
01-marec-1995
6DGMH]HOHQMDYDLQVDGQLLQ]HOHQMDYQLSURL]YRGL'RORþDQMHYVHEQRVWLNDGPLMD
1HSODPHQVNDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULMD
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of cadmium content --
Flameless atomic absorption spectrometric method
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en cadmium -- Méthode
par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6561:1983
ICS:
67.080.01 Sadje, zelenjava in njuni Fruits, vegetables and
proizvodi na splošno derived products in general
SIST ISO 6561:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6561:1995

---------------------- Page: 2 ----------------------

SIST ISO 6561:1995
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWvlEWYHAPO~HAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAHJlAPTW3ALWlM@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of Cadmium content - Flameless atomic absorption
spectrometric method
Fruits, lt$gumes et produits d4riv6s - Determination de Ia teneur en Cadmium - Mhthode par spectromhtrie d’absorption
atomique sans flamme
First edition - 1983-11-01
UDC 635.V.6 : 543.422 : 546.46 Ref. No. ISO 6561-1983 (EI
w
Descriptors : fruit and vegetable products, tests, determination of content, Cadmium, atomic absorption method.
Price based on 3 pages

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SIST ISO 6561:1995
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6561 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in August 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria
Iraq South Africa, Rep. of
Canada Israel Spain
Czechoslovakia
Italy Sweden
Egypt, Arab Rep. of Kenya Tanzania
Ethiopia Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
France Korea, Rep. of Turkey
Germany, F. R. Malaysia USSR
Hungary Netherlands Y ugoslavia
India Philippines
Romania
Iran
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds
Australia
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzeriand

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SIST ISO 6561:1995
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6561-1983 (EI
Fruits, vegetables and derived products - Determination
of Cadmium content - Flameless atomic absor’ption
spectrometric method
4.8 Cadmium sulfate (3CdS0, . 8H,O).
1 Scope and field of application
The titre of the Cadmium sulfate shall be verified as follows.
This International Standard specifies a flameless atomic ab-
sorption spectrometric method for the determination of the
Weigh exactly 102,6 mg of the Cadmium sulfate, transfer quan-
Cadmium content of fruits, vegetables and derived products.
titatively to a conical flask with water, and Shake until dis-
solved. Add 5 ml of the buffer Solution (4.6) and about 20 mg
of the eriochrome black T mixture (4.7). Titrate with the EDTA
2 Reference
Solution (4.5) until the end Point is reached as indicated by a
ISO 5515, Fruits, vegetables and derived products - Decom- Change of colour to blue.
Position o f organic matter Prior to analysis - Wet method.
The volume of EDTA used shall be 20,OO ml. If the volume dif-
fers slightly, correct the mass of Cadmium sulfate used to
prepare the Standard Cadmium Solution (4.9) accordingly.
3 Principle
Decomposition of organic matter by the wet method and deter-
43 Cadmium, Standard Solution corresponding to 1 g of
mination of dissolved Cadmium by flameless atomic absorption
Cadmium per litre.
spectrometry.
Dissolve 2,282 0 g of the Cadmium sulfate (4.8) in watet-.
Transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask
4 Reagents
and dilute to the mark with water.
All reagents shall be of recognized analytical quality, and, with
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of Cadmium.
the exception of the Cadmium sulfate (4.8) and the Standard
Cadmium solutions (4.9 and 4.101, shall be free from Cadmium.
Store in a borosilicate glass bottle fitted with a ground glass
The water used shall be water which has been double-distilled
stopper.
in an apparatus of borosilicate glass, or water of equivalent
purity.
4.10 Cadmium, Standard Solution corresponding to 0,05 mg
of Cadmium per Iitre.
4.1 Sulfuric acid (ezO = 1,84 g/ml),
Transfer, by means of a pipette, 10 ml of the Standard Cadmium
Solution (4.9) to a 1 000 ml one-mark volumetric flask and dilute
4.2 Nitrit acid & = 1,38 g/ml).
to the mark with water. Transfer 5 ml of this Solution to another
1 000 ml one-mark volumetric flask and dilute to the mark with
nl).
4.3 Perchlorit acid (~2~ = 1,67 g/r
the sulfuric acid Solution (4.4).
4.4 Sulfuric acid, 10 %( V/ V) Solution.
1 ml of this Standard Solution contains 0,05 pg of Cadmium.
4.5 EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid, disodium
5 Apparatus
salt), 0,020 0 mol/1 Solution.
The glassware used shall be washed beforehand with hot con-
4.6 Buffer Solution, pH 9.
centrated nitric acid and rinsed with water.
Dissolve 54 g of ammonium chloride in water, transfer to a
Usual laboratory equipment, and
100 ml one-mark volumetric flask, add 35 ml of 25 % (Vl V)
ammonia Solution and make up to the mark with water.
5.1 Round-bottom flasks, of capacity 1 000 ml.
4.7 Eriochrome black T, 1 % (mlm) mixture with sodium
5.2 One-mark volumetric flasks, of capacity 50 ml.
chloride.
1

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 6561:1995
ISO 65614983 (El
pettes or graduated pipettes, of ap- 10 ml of the nitric acid (4.2), heat, and then carefully add 5 ml
5.3 One-mark pi
of the sulfuric acid (4.1). Proceed as described in ISO 5515,
propriate capacities.
sub-clause 6.3.1 from the second Paragraph to the eighth
Paragraph.
5.4 Funnels and ashless filter Papers.
When decomposition is complete, filter the sulfuric Solution,
diluted wi
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPt-AHM3Al&lR Il0 CTAH~APTM3Al&lM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, Iégumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en cadmium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique sans flamme
Determination of cadmium content - Flameless a tomic absorption spectrome trie
Fruits, vegetables and derived products -
method
Première édition - 1983-11-01
CDU 635N.6 : 543.422 : 546.48
Réf. no : ISO 6561~1983 (F)
Descripteurs : produit dérivé des fruits et légumes, essai, dosage, cadmium,
méthode par absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6561 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et
a été soumise aux comités membres en août 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Hongrie Roumanie
Allemagne, R. F.
Inde Suède
Autriche
Iran Tanzanie
Canada Iraq Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Israël Thaïlande
Corée, Rép. dém. p. de
Italie Turquie
Egypte, Rép. arabe d’ Kenya URSS
Espagne
Malaisie Yougoslavie
Éthiopie Pays- Bas
France Philippines
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons
techniques :
Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 65614983 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
- Méthode par spectrométrie
teneur en cadmium
d’absorption atomique sans flamme
1 Objet et domaine d’application 4.6 Solution tampon, pH 9.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par Dissoudre 5’4 g de chlorure d’ammonium dans de l’eau. Trans-
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme, pour la vaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
détermination de la teneur en cadmium des fruits, des légumes
100 ml, ajouter 35 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium à
et des produits dérivés. 25 % ( Vl V) et ajuster au trait repére avec de l’eau.
4.7 Noir d’ériochrome T, mélange à 1 % (ml& avec du
chlorure de sodium.
2 Référence
ISO 5515, Fruits, légumes et produits dérivés - Décomposi-
4.8 Sulfate de cadmium octohydraté (3CdS04 l 8H,O).
tion des matières organiques - Méthode par voie humide.
Le titre du sulfate de cadmium doit être vérifié de la facon
,
suivante.
3 Principe
Peser exactement 102’6 mg de sulfate de cadmium, les entraî-
ner quantitativement dans une fiole conique avec de l’eau et
Décomposition de la matière organique par voie humide et
agiter jusqu’à dissolution. Ajouter 5 ml de la solution tampon
dosage du cadmium dissous par spectrométrie d’absorption
(4.6) et environ 20 mg de noir d’ériochrome T (4.7). Titrer avec
atomique sans flamme.
la solution d’EDTA (4.5) jusqu’à virage au bleu.
Le volume d’EDTA utilisé doit être de 20’00 ml. Si le volume est
un peu différent, corriger en conséquence la masse de sulfate
4 Réactifs
de cadmium utilisée pour la préparation de la solution étalon de
cadmium (4.9).
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et,
à l’exception du sulfate de cadmium (4.8) et des solutions éta-
4.9 Cadmium, solution étalon correspondant à 1 g de Cd
lons de cadmium (4.9 et 4.10)’ être exempts de cadmium. L’eau
par litre.
utilisée doit être de l’eau bidistillée dans un appareil en verre
borosilicaté, ou de l’eau de pureté au moins équivalente.
Dissoudre 2,282 0 g de sulfate de cadmium (4.8) dans de l’eau.
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
4.1 Acide sulfurique (ezO = 1’84 g/ml).
de 1 000 ml et ajuster au trait repére avec de l’eau.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de cadmium.
4.2 Acide nitrique (ex, = 1’38 g/ml).
Conserver la solution dans un flacon en verre borosilicaté muni
d’un bouchon rodé.
4.3 Acide perchlorique (ezO = 1’67 g/ml).
4.10 Cadmium, solution étalon correspondant à 0’05 mg de
4.4 Acide sulfurique, solution à 10 %( Vl V).
Cd par litre.
Sel disodique de l’acide éthylène-diamine tétracéti- Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon de
4.5
que (EDTA), solution à 0,020 0 mol/l. cadmium (4.9). les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 65614983 (FI
6.2 Prise d’essai
et ajuster au trait repère avec de l’eau. Prélever 5 ml de la solu-
tion ainsi obtenue, les introduire dans une fiole jaugée de
1 000 ml et ajuster au trait repère avec la solution d’acide sulfu-
6.2.1 Cas des produits liquides
rique (4.4).
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de l’échantillon pour essai
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 pg de cadmium.
(6.1).
NOTE - II est aussi possible d’effectuer la prise d’essai en masse, en
pesant, à 0,Ol g près, 10 g de l’échantillon
pour essai.
5 Appareillage
doit être de l’acide
La verrerie utilisée lavée au préalable avec
6.2.2 Cas des produits semi-solides ou solides
nitrique concentré chaud et rincée à ‘eau.
Peser, à 0,Ol g près, une quantité de l’échantillon pour essai
Matériel courant de laboratoire, et notamment
(6.1) correspondant à environ 10 g produit.
de
5.1 Ballons à fond rond, de 1 000 ml de capacité.
6.3 Décomposition
52 . Fioles jaugées à un trait, de 50 ml de capacité.
Introduire la prise d’essai (6.2) dans un ballon à fond rond (5.1).
Si la prise d’essai liquide (6.2.1) contient de I’éthanol, le chasser
5.3 Pipettes à un trait ou pi pettes ées, de ca pacités
g
au préalable par ébullition et laisser refroidir. Ajouter 10 ml
appropriées.
d’acide nitrique (4.21, chauffer, puis ajouter avec précaution
5 ml d’acide sulfurique (4.1). Opérer ensuite comme décrit dans
I’ISO 5515, paragraphe 6.3.1, du 2e au 8e alinéa.
54 . Entonnoirs, et papiers filtres sans cendres.
Lorsque la décomposition est terminée, filtrer la solution sulfu-
5.5 Fiole conique.
rique, diluée par qu
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPt-AHM3Al&lR Il0 CTAH~APTM3Al&lM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, Iégumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en cadmium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique sans flamme
Determination of cadmium content - Flameless a tomic absorption spectrome trie
Fruits, vegetables and derived products -
method
Première édition - 1983-11-01
CDU 635N.6 : 543.422 : 546.48
Réf. no : ISO 6561~1983 (F)
Descripteurs : produit dérivé des fruits et légumes, essai, dosage, cadmium,
méthode par absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6561 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et
a été soumise aux comités membres en août 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Hongrie Roumanie
Allemagne, R. F.
Inde Suède
Autriche
Iran Tanzanie
Canada Iraq Tchécoslovaquie
Corée, Rép. de Israël Thaïlande
Corée, Rép. dém. p. de
Italie Turquie
Egypte, Rép. arabe d’ Kenya URSS
Espagne
Malaisie Yougoslavie
Éthiopie Pays- Bas
France Philippines
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons
techniques :
Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 65614983 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
- Méthode par spectrométrie
teneur en cadmium
d’absorption atomique sans flamme
1 Objet et domaine d’application 4.6 Solution tampon, pH 9.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par Dissoudre 5’4 g de chlorure d’ammonium dans de l’eau. Trans-
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme, pour la vaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de
détermination de la teneur en cadmium des fruits, des légumes
100 ml, ajouter 35 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium à
et des produits dérivés. 25 % ( Vl V) et ajuster au trait repére avec de l’eau.
4.7 Noir d’ériochrome T, mélange à 1 % (ml& avec du
chlorure de sodium.
2 Référence
ISO 5515, Fruits, légumes et produits dérivés - Décomposi-
4.8 Sulfate de cadmium octohydraté (3CdS04 l 8H,O).
tion des matières organiques - Méthode par voie humide.
Le titre du sulfate de cadmium doit être vérifié de la facon
,
suivante.
3 Principe
Peser exactement 102’6 mg de sulfate de cadmium, les entraî-
ner quantitativement dans une fiole conique avec de l’eau et
Décomposition de la matière organique par voie humide et
agiter jusqu’à dissolution. Ajouter 5 ml de la solution tampon
dosage du cadmium dissous par spectrométrie d’absorption
(4.6) et environ 20 mg de noir d’ériochrome T (4.7). Titrer avec
atomique sans flamme.
la solution d’EDTA (4.5) jusqu’à virage au bleu.
Le volume d’EDTA utilisé doit être de 20’00 ml. Si le volume est
un peu différent, corriger en conséquence la masse de sulfate
4 Réactifs
de cadmium utilisée pour la préparation de la solution étalon de
cadmium (4.9).
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et,
à l’exception du sulfate de cadmium (4.8) et des solutions éta-
4.9 Cadmium, solution étalon correspondant à 1 g de Cd
lons de cadmium (4.9 et 4.10)’ être exempts de cadmium. L’eau
par litre.
utilisée doit être de l’eau bidistillée dans un appareil en verre
borosilicaté, ou de l’eau de pureté au moins équivalente.
Dissoudre 2,282 0 g de sulfate de cadmium (4.8) dans de l’eau.
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée
4.1 Acide sulfurique (ezO = 1’84 g/ml).
de 1 000 ml et ajuster au trait repére avec de l’eau.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de cadmium.
4.2 Acide nitrique (ex, = 1’38 g/ml).
Conserver la solution dans un flacon en verre borosilicaté muni
d’un bouchon rodé.
4.3 Acide perchlorique (ezO = 1’67 g/ml).
4.10 Cadmium, solution étalon correspondant à 0’05 mg de
4.4 Acide sulfurique, solution à 10 %( Vl V).
Cd par litre.
Sel disodique de l’acide éthylène-diamine tétracéti- Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon de
4.5
que (EDTA), solution à 0,020 0 mol/l. cadmium (4.9). les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml

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ISO 65614983 (FI
6.2 Prise d’essai
et ajuster au trait repère avec de l’eau. Prélever 5 ml de la solu-
tion ainsi obtenue, les introduire dans une fiole jaugée de
1 000 ml et ajuster au trait repère avec la solution d’acide sulfu-
6.2.1 Cas des produits liquides
rique (4.4).
Prélever, à l’aide d’une pipette, 10 ml de l’échantillon pour essai
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 pg de cadmium.
(6.1).
NOTE - II est aussi possible d’effectuer la prise d’essai en masse, en
pesant, à 0,Ol g près, 10 g de l’échantillon
pour essai.
5 Appareillage
doit être de l’acide
La verrerie utilisée lavée au préalable avec
6.2.2 Cas des produits semi-solides ou solides
nitrique concentré chaud et rincée à ‘eau.
Peser, à 0,Ol g près, une quantité de l’échantillon pour essai
Matériel courant de laboratoire, et notamment
(6.1) correspondant à environ 10 g produit.
de
5.1 Ballons à fond rond, de 1 000 ml de capacité.
6.3 Décomposition
52 . Fioles jaugées à un trait, de 50 ml de capacité.
Introduire la prise d’essai (6.2) dans un ballon à fond rond (5.1).
Si la prise d’essai liquide (6.2.1) contient de I’éthanol, le chasser
5.3 Pipettes à un trait ou pi pettes ées, de ca pacités
g
au préalable par ébullition et laisser refroidir. Ajouter 10 ml
appropriées.
d’acide nitrique (4.21, chauffer, puis ajouter avec précaution
5 ml d’acide sulfurique (4.1). Opérer ensuite comme décrit dans
I’ISO 5515, paragraphe 6.3.1, du 2e au 8e alinéa.
54 . Entonnoirs, et papiers filtres sans cendres.
Lorsque la décomposition est terminée, filtrer la solution sulfu-
5.5 Fiole conique.
rique, diluée par qu
...

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