ISO 540:2008
(Main)Hard coal and coke — Determination of ash fusibility
Hard coal and coke — Determination of ash fusibility
ISO 540:2008 specifies a method of determining the characteristic fusion temperatures of ash from coal and coke.
Houille et coke — Détermination de la fusibilité des cendres
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 540
Четвертое издание
2008-06-01
Антрацит и кокс. Определение
плавкости золы
Hard coal and coke. Determination of ash fusibility
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава
Ссылочный номер
ISO 540:2008(R)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 540:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 540:2008(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .v
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип.2
5 Реактивы .2
6 Аппаратура.2
7 Условия испытанияs.5
7.1 Атмосфера испытания .5
7.2 Форма испытательного образца .6
8 Калибровочная проверка.8
9 Приготовление испытательного образца.8
10 Процедура.8
11 Точность метода.9
11.1 Предел повторяемости .9
11.2 Предел воспроизводимости .9
12 Протокол испытания.10
13 Заявление о точности.11
Библиография.12
© ISO 2008 - Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 540:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
Организация ISO не должна нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех
патентных прав.
ISO 540 подготовлен Техническим Комитетом ISO/TC 27, Топлива твердые минеральные,
подкомитетом SC 5, Методы анализа.
Настоящее четвертое издание отменяет и заменяет третье издание (ISO 540:1995), которое было
технически пересмотрено.
iv © ISO 2008 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 540:2008(R)
Введение
Метод определения температур плавкости угольной золы и золы кокса, описанный в настоящем
международном стандарте, дает информацию о поведении при расплавлении и плавке сложных
органических компонентов золы при высоких температурах. Данный стандартный метод основан на
методе “пирометрического конуса Зегера”, хорошо известном и применяемом в керамической
промышленности ранее 1900 г. Условия испытания, также как и основные исследования влияния
химии золы и состава газа на температуры плавкости золы (которые привели к стандартизации
[1]
метода) стали результатом новаторских работ Fieldner, Hall и Field .
При лабораторных испытаниях используемая зола представляет собой гомогенную смесь,
приготовленную из представительной пробы угля или кокса. Определение выполняется при
контролируемой скорости нагрева в восстановительной или окислительной атмосфере. А при
промышленных условиях в сложные процессы горения и расплавления включаются гетерогенные
смеси частиц, имеющих разные скорости нагрева (на несколько порядков величин больше
установленных в стандартном испытании) и переменный состав газа.
В течение первой четверти 20-ого века проводились лабораторные опытные и полевые испытания с
целью установить возможность с помощью испытания плавкости золы получить подтверждение
склонности золы к образованию наплавок (относящихся к “клинкерам”) в печах с истопником или с
[2]
другим послойным сжиганием (Nicholls и Selvig ). Впоследствии, это испытание использовалось как
общий индикатор тенденции к плавлению золы при нагревании и склонность к ошлакованию золы в
топках с угольной пылью.
© ISO 2008 - Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 540:2008(R)
Антрацит и кокс. Определение плавкости золы
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод для определения характерных температур
плавления золы угля и золы кокса.
ПРИМЕЧАНИЕ Дескрипторы: ископаемое топливо, твёрдое топливо, зола, золы, испытания,
высокотемпературные испытания, определение и плавкость.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными для применения настоящего документа.
Для жестких ссылок применяется только цитируемое издание документа. Для плавающих ссылок необходимо
использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 1171, Топливо минеральное твердое. Определение содержания золы
3 Термины и определения
Для настоящего документа применяются ниже следующие термины и определения.
3.1
температура деформации
deformation temperature
DT
температура, при которой происходят первые признаки округления кончика или краев испытательного
образца в результате плавления
ПРИМЕЧАНИЕ Усадка или искривление испытательного образца, либо округление трещин и ребер не
являются критериями деформации, и ими следует пренебрегать, если кончик и края остаются острыми. Но для
некоторых твердых минеральных топлив температура, при которой начинается усадка, может представлять
интерес и ее следует указывать в протоколе испытаний как характерную особенность, замеченную при
определении.
3.2
температура образования сферы
sphere temperature
ST
для пирамидальных и испытательных образцов с усеченным конусом это температура, при которой
высота равна ширине основания, а для кубических и цилиндрических испытательных образцов это
температура, при которой кромки испытательных образцов становятся полностью круглыми, а высота
их не меняется
© ISO 2008 - Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 540:2008(R)
3.3
температура образования полусферы
hemisphere temperature
HT
температура, при которой испытательный образец образует приблизительную полусферу, т. е. когда
высота становится равной половине диаметра основания
3.4
температура растекания
flow temperature
FT
температура, при которой расплавленная зола распространяется по опорной плитке слоем, высота
которого равна одной трети высоты испытательного образца при температуре образования полусферы
4 Принцип
Испытательный образец, изготовленный из золы, нагревают при стандартных условиях и под
непрерывным наблюдением. Регистрируют температуры, при которых происходят характерные
изменения формы. Эти характерные температуры определены в разделе 3. (См. также Рис. 2, 3 и 4.)
Хотя обычно определение проводится в восстановительной атмосфере, дополнительную информацию
можно иногда получить, проводя последующее определение в окислительной атмосфере. В общем,
восстановительная атмосфера в 7.1 дает самые низкие характерные температуры.
5 Реактивы
5.1 Декстрин, раствор 100 г/л.
Растворяют 10 г декстрина в 100 мл воды.
5.2 Вазелин.
5.3 Золотая проволока, диаметр 0,5 мм или больше, или зoлотая пластинка, толщина от 0,5 мм
до 1,0 мм, с чистотой 99,99 % и точкой плавления 1 064 °C.
5.4 Никелевая проволока, диаметр 0,5 мм или более, или никелевая пластинка, толщина от 0,5
мм до 1,0 мм, с чистотой 99,9 % и точкой плавления 1 455 °C.
5.5 Палладиевая проволока, диаметр 0,5 мм или больше, или палладиевая пластинка, толщина
от 0,5 мм до 1,0 мм, с чистотой 99,9 % и точкой плавления 1 554 °C.
5.6 Диоксид углерода.
5.7 Водород или моноксид углерода.
6 Аппаратура
6.1 Печь, с электрическим нагревом, удовлетворяющая следующим условиям.
a) Печь должна иметь возможность достигать максимальной температуры, при которой
определяются свойства золы (может потребоваться температура 1 500 °C или выше).
ПРИМЕЧАНИЕ. Некоторые печи могут иметь на практике верхнюю рабочую температуру, например, 1 480 или
1 540 °C, вследствие типа нагревательных элементов, используемых при их изготовлении.
b) Печь должна обеспечивать соответствующую зону равномерной температуры, в которой
нагревается испытательный образец (образцы).
2 © ISO 2008 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 540:2008(R)
c) В печи должны иметься средства нагрева испытательного образца (образцов) с равномерной
скоростью от 815 °C и выше.
d) Печь должна сохранять требуемую атмосферу испытания (см. 7.1) вокруг испытательного образца
(образцов).
e) В печи должны иметься средства наблюдения за изменением формы испытательного образца
(образцов) при нагревании.
Рекомендуется обеспечить приспособления для ввода, между торцевым окном печи и оптическим
прибором наблюдения, вставку из синего кобальта или другого стекла для защиты сетчатки глаза
оператора от радиационного излучения при повышенных температурах.
6.2 Пирометр, состоящий из термопары платина/платина-родий.
Термопара располагается так, что спай находится на продольной оси в центре зоны равномерной
температуры.
6.3 Форма, из латуни, нержавеющей стали или другого подходящего материала для приготовления
испытательного образ
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 540
Fourth edition
2008-06-01
Hard coal and coke — Determination of
ash fusibility
Houille et coke — Détermination de la fusibilité des cendres
Reference number
ISO 540:2008(E)
©
ISO 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 540:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 540:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 2
7 Test conditions . 4
7.1 Test atmosphere . 4
7.2 Shape of test piece . 4
8 Calibration check. 7
9 Preparation of the test piece . 7
10 Procedure . 7
11 Precision of the method. 8
11.1 Repeatability limit . 8
11.2 Reproducibility limit . 8
12 Test report . 8
13 Precision statement. 9
Bibliography . 10
© ISO 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 540:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 540 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27, Solid mineral fuels, Subcommittee SC 5, Methods
of analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 540:1995), which has been technically revised.
iv © ISO 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 540:2008(E)
Introduction
The method for determination of the fusibility temperatures of coal ash and coke ash described in this
International Standard provides information about the fusion and melting behaviour of the composite inorganic
constituents of the ash at high temperatures. The standard method is based on the “Seger Cone” method,
which is well known in the ceramic industry, the use of which predates the year 1900. The conditions of the
test, as well as basic studies on the influence of ash chemistry and of gas composition on ash fusibility
temperatures (which have led to the standardization of the method), arose from the pioneering work of
[1]
Fieldner, Hall and Field .
In the laboratory, the ash used for the test is a homogeneous mixture prepared from a representative sample
of the coal or coke, and the determination is performed at a controlled rate of heating in either a reducing or
an oxidizing atmosphere. In contrast, under industrial conditions, the complex processes of combustion and
fusion involve heterogeneous mixtures of particles, heating rates (that can be several orders of magnitude
greater than those used in the standard test) and variable gas composition.
During the first quarter of the 20th century, laboratory, pilot-scale and field studies were undertaken to
establish that the ash fusibility test can provide a reasonable indication of the propensity of ash to form fused
[2]
deposits (referred to as “clinker”) in stoker and other fuel-bed type furnaces (Nicholls and Selvig ).
Subsequently, the test has been used as a general indicator of the tendency for ash to fuse on heating and of
ash slagging propensity in pulverized coal-fired furnaces.
© ISO 2008 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 540:2008(E)
Hard coal and coke — Determination of ash fusibility
1 Scope
This International Standard specifies a method of determining the characteristic fusion temperatures of ash
from coal and coke.
NOTE Descriptors: fossil fuels, solid fuels, ash, ashes, tests, high temperature tests, determination, and fusibility.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1171, Solid mineral fuels — Determination of ash
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
deformation temperature
DT
temperature at which the first signs of rounding, due to melting, of the tip or edges of the test piece occur
NOTE Shrinkage or distortion of the test piece, or rounding of cracks and fins, are not criteria for deformation and
should be ignored if the tip and edges remain sharp. However, for some solid mineral fuels, the temperature at which the
test piece shrinkage begins can be of interest and should be reported as a feature noted during the determination.
3.2
sphere temperature
ST
in the case of pyramidal and truncated-cone test pieces, the temperature at which the height is equal to the
width of the base, and in the case of cubical or cylindrical test pieces, the temperature at which the edges of
the test pieces become completely round with the height remaining unchanged
3.3
hemisphere temperature
HT
temperature at which the test piece forms approximately a hemisphere, i.e. when the height becomes equal to
half the base diameter
3.4
flow temperature
FT
temperature at which the ash melt is spread out over the supporting tile in a layer, the height of which is
one-third of the height of the test piece at the hemisphere temperature
© ISO 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 540:2008(E)
4 Principle
A test piece made from the ash is heated under standard conditions and continuously observed. The
temperatures at which characteristic changes of shape occur are recorded. The characteristic temperatures
are defined in Clause 3. (See also Figures 2, 3 and 4.)
Although the determination is usually performed in a reducing atmosphere, additional information can
sometimes be obtained by performing a further determination in an oxidizing atmosphere. In general, the
reducing atmosphere in 7.1 gives the lowest characteristic temperatures.
5 Reagents
5.1 Dextrin, 100 g/l solution.
Dissolve 10 g of dextrin in 100 ml of water.
5.2 Petroleum jelly.
5.3 Gold wire, of diameter 0,5 mm or larger, or gold plate, of thickness 0,5 mm to 1,0 mm, with a purity of
99,99 % and a melting point of 1 064 °C.
5.4 Nickel wire, of diameter 0,5 mm or larger, or nickel plate, of thickness 0,5 mm to 1,0 mm, with a purity
of 99,9 % and a melting point of 1 455 °C.
5.5 Palladium wire, of diameter 0,5 mm or larger, or palladium plate, of thickness 0,5 mm to 1,0 mm with
a purity of 99,9 % and a melting point of 1 554 °C.
5.6 Carbon dioxide.
5.7 Hydrogen or carbon monoxide.
6 Apparatus
6.1 Furnace, electrically heated, which satisfies the following conditions.
a) It shall be capable of reaching the maximum temperature at which the properties of the ash are
determined (a temperature of 1 500 °C or more can be required).
NOTE Some furnaces can have a practical upper operating temperature, e.g. 1 480 or 1 540 °C, due to the type of
heating elements used in their manufacture.
b) It shall provide an adequate zone of uniform temperature in which to heat the test piece(s).
c) It shall provide means of heating the test piece(s) at a uniform rate from 815 °C upwards.
d) It shall be capable of maintaining the required test atmosphere (see 7.1) around the test piece(s).
e) It shall provide a means of observing the change of shape of the test piece(s) during heating.
It is recommended to provide a facility for inserting, between the end window of the furnace and the optical
viewing instrument, a piece of cobalt-blue or similar glass to protect the retina of the operator from radiation
emitted at elevated temperatures.
6.2 Pyrometer, comprised of a platinum/platinum-rhodium thermocouple.
The thermocouple is positioned so that the thermo-junction is on the longitudinal axis in the centre of the zone
of uniform temperature.
6.3 Mould, of brass, stainless steel, or other suitable material, for preparing the test piece. (See example in
Figure 1.)
2 © ISO 2008 – All rights reserved
----------
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.