ISO 22032:2006

NORME ISO
INTERNATIONALE 22032
Première édition
2006-12-15
Qualité de l'eau — Dosage d'une
sélection d'éthers diphényliques
polybromés dans des sédiments et des
boues d'épuration — Méthode par
extraction et chromatographie en phase
gazeuse/spectrométrie de masse
Water quality — Determination of selected polybrominated diphenyl
ethers in sediment and sewage sludge — Method using extraction and
gas chromatography/mass spectrometry

Numéro de référence
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ISO 2006
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 2
3 Principe. 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs et étalons . 3
6 Appareillage . 4
7 Échantillonnage et prétraitement de l'échantillon. 5
8 Mode opératoire . 5
9 Étalonnage. 8
10 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Modes opératoires de purification . 13
Annexe B (informative) Exemples de conditions de séparation par chromatographie en phase
gazeuse et par spectrométrie de masse.17
Annexe C (informative) Ions types et fenêtres de temps pour la détection par ionisation par
impact électronique. 20
Annexe D (informative) Exemples de chromatogrammes et de spectres de masse. 21
Annexe E (informative) Données de fidélité . 26
Bibliographie . 27

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22032 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
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Introduction
Il convient d'informer l'utilisateur que des problèmes particuliers peuvent imposer de spécifier d'autres
conditions limites.
NORME INTERNATIONALE ISO 22032:2006(F)

Qualité de l'eau — Dosage d'une sélection d'éthers
diphényliques polybromés dans des sédiments et des boues
d'épuration — Méthode par extraction et chromatographie en
phase gazeuse/spectrométrie de masse
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
de la présente Norme internationale d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de
sécurité, et de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément à la présente
Norme internationale soient exécutés par du personnel ayant reçu une formation appropriée.
1 Domaine d'application
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de détermination d'une sélection d'éthers
diphényliques polybromés (PBDE) (voir Figure 1 et Tableau 1) dans les sédiments et les boues, par
chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse (CG/SM) avec ionisation par impact électronique
(EI) ou ionisation chimique négative (NCI).
Dans le cas de la CG-EI-SM, la méthode s'applique à des échantillons contenant de 0,05 µg/kg à 25 µg/kg de
congénères tétrabromés à octabromés et de 0,3 µg/kg à 100 µg/kg d'éther diphénylique décabromé
(BDE-209), respectivement. Avec la CG-NCI-SM, il est possible de quantifier des concentrations
approximativement dix fois inférieures. Le risque de mauvaise interprétation des substances interférentes est
moindre avec l'ionisation par impact électronique en raison de sa plus grande spécificité. La présente Norme
internationale peut être utilisée pour analyser d'autres éthers diphényliques bromés mais son applicabilité doit
être vérifiée dans chaque cas.

Figure 1 — Formule chimique des éthers diphényliques polybromés
Tableau 1 — Congénères de PBDE déterminés par cette méthode
a
N° Congénère Formule Abréviation Masse molaire
g/mol
1 2,2',4,4'-Tétrabromodiphényléther C H BrO BDE-47 485,795 0
12 6 4
2 2,2',4,4',5-Pentabromodiphényléther C H BrO BDE-99 564,691 1
12 5 5
3 2,2',4,4',6-Pentabromodiphényléther C H BrO BDE-100 564,691 1
12 5 5
4 2,2',4,4',5,6'-Hexabromodiphényléther C H BrO BDE-154 643,587 2
12 4 6
5 2,2',4,4',5,5'-Hexabromodiphényléther C H BrO BDE-153 643,587 2
12 4 6
6 2,2',3,4,4',5',6-Heptabromodiphényléther C H BrO BDE-183 722,483 2
12 3 7
7 Décabromodiphényléther C BrO BDE-209 959,171 4
12 10
a
Numérotation analogue à la nomenclature IUPAC du PCB.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5667-13, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 13: Guide pour l'échantillonnage de boues
provenant d'installations de traitement de l'eau et des eaux usées
ISO 8466-1, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage
3 Principe
Extraction des éthers diphényliques bromés de l'échantillon séché avec un solvant organique. Purification de
l'extrait par chromatographie sur colonne de gel de silice multicouche. Après concentration, séparation des
éthers diphényliques bromés par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire et détection par
spectrométrie de masse en mode scrutation d'ion spécifique soit par impact électronique (EI), soit en
ionisation chimique négative (NCI). Pour déterminer la concentration dans l'échantillon, la technique de
l'étalon interne est utilisée sur la totalité du mode opératoire.
4 Interférences
Lorsqu'on applique la CG-NCI-SM, le 2,2',4,4',5,5'-hexabromobiphényle (BB-153) et le tétrabromobisphénol A
peuvent coéluer avec le BDE-154 et le BDE-153, respectivement, en cas d'utilisation de colonnes capillaires
non polaires et peuvent donc interférer avec la détermination des congénères correspondants du BDE lors de
la scrutation des ions bromures avec m/z = 79 et m/z = 81. De plus, des composés bromés produits
naturellement tels que les bipyrroles halogénés et les phénoxyanisoles bromés peuvent être considérés
comme des interférants potentiels.
Les sources de contamination sont les suivantes: éthers diphényliques bromés utilisés comme ignifugeants
dans les polymères organiques. Il y a lieu, par conséquent, d'éviter tout contact entre l'échantillon ou les
réactifs et ces polymères organiques. Les voies de contamination incluent les poussières aériennes, les
bouchons de flacons, les raccords de pipettes Pasteur et le papier recyclé.
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5 Réactifs et étalons
Utiliser uniquement des réactifs ayant des concentrations négligeables en éthers diphényliques bromés, en
comparaison avec la concentration à déterminer, et procéder à des vérifications en effectuant des essais à
blanc. Pour empêcher toute dégradation, stocker les étalons à l'abri de la lumière aux températures
recommandées par le fabricant (de préférence approximativement −18 °C pour les solutions d'étalonnage).
5.1 Solvants pour l'extraction, la purification et la préparation des solutions mères.
Différents solvants peuvent être utilisés en fonction de la matrice de l'échantillon à analyser et de la
disponibilité dans le commerce d'une solution étalon, par exemple du toluène (C H ), ou de l'acétone
7 8
(propanone-2, C H O), ou un mélange d'acétone (propanone-2, C H O) et d'hexane (C H ), ou de
3 6 3 6 6 14
l'heptane (C H ), ou de l'iso-octane (triméthyl 2,2,4-pentane, C H ), ou bien du nonane (C H ), ou encore
7 16 8 18 9 20
du dichlorométhane (CH Cl ) pour analyse de résidus.
2 2
5.2 Substances de référence.
Voir Tableau 1. Des solutions des substances de référence sont disponibles commercialement.
5.3 Étalons internes.
Il existe dans le commerce des solutions des substances de référence destinées à être utilisées comme
étalons internes pour l'ionisation par impact électronique (Tableau 2, substances 1 à 5) et pour l'ionisation
chimique négative (Tableau 2, substances 6, 7 et 8).
Tableau 2 — Exemples d'étalons internes
N° Nom Formule Abréviation Masse molaire
g/mol
Étalons internes pour CGSM avec ionisation par impact électronique
13 13 13
1 Tétrabromo[ C ] 2,2',4,4' – diphényléther C H Br O C-BDE-47 497,703 5
12 12 6 4
13 13 13
2 Pentabromo[ C ] 2,2',4,4',5 – diphényléther C H Br O C-BDE-99 576,599 5
12 12 5 5
13 13 13
3 Hexabromo[ C ] 2,2',4,4',5,5' – diphényléther C H Br O C-BDE-153 655,495 5
12 12 4 6
13 13 13
4 Heptabromo[ C ] 2,2',3,4,4',5',6 – diphényléther C H Br O C-BDE-183 734,391 6
12 12 3 7
13 13 13
5 Décabromo[ C ] diphényléther C Br O C-BDE-209 971,079 7
12 12 10
a
Étalons internes pour CGSM par ionisation chimique négative

6 Tétrabromo 3,3',4,4' – diphényléther C H Br O BDE-77 485,795 0
12 6 4
7 Heptabromo 2,2',3,4,4',5,6 – diphényléther C H Br O BDE-181 722,483 2
12 3 7
13 13 13
8 Décabromo[ C ]diphényléther C Br O C-BDE-209 971,079 7
12 12 10
a
En cas d'utilisation d'un PBDE non référencé comme étalon interne, vérifier l'existence éventuelle d'interférences.
D'autres congénères de BDE peuvent être utilisés comme étalons internes, par exemple BDE-140.
5.4 Sulfate de sodium, anhydre, Na SO , en poudre.
2 4
5.5 Gaz de laboratoire, pour chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse, de haute
pureté et conformes aux spécifications du fabricant.
5.6 Azote, de haute pureté, ayant une fraction volumique d'au moins 99,999 %, pour le séchage et la
concentration par évaporation.
5.7 Solutions de substances de référence individuelles/étalons internes.
Utiliser des solutions disponibles dans le commerce (éventuellement dans du nonane, du toluène ou de l'iso-
octane) ou préparer des solutions mères, par exemple par dissolution de 10 mg de chacune des substances
de référence (5.2, 5.3) dans du toluène (5.1) dans une fiole jaugée ambrée de 10 ml, puis ajuster le volume
(concentration: 1 mg/ml). Conserver à l'abri de la lumière à −18 °C environ.
5.8 Solution mère multiélément des substances de référence.
Transvaser exactement une quantité comprise entre 100 µl et 500 µl de chaque solution étalon
individuelle (5.7) dans une fiole jaugée ambrée de 10 ml et ajuster le volume avec le solvant approprié, par
exemple du toluène, du nonane ou de l'iso-octane (5.1) (pour chaque substance, les concentrations sont
comprises entre 10 µg/ml et 50 µg/ml).
5.9 Solutions d'étalonnage pour étalonnage multiélément-multiniveau.
Préparer, par exemple, sept solutions d'étalonnage ayant des concentrations compatibles avec la gamme de
détection du spectromètre de masse. Combiner les solutions mères multiélément des substances de
référence (5.8), les étalons internes (5.10) et, si nécessaire, l'étalon d'injection (5.12) de façon à obtenir les
solutions (par exemple indiquées dans le Tableau 5) par dilution appropriée avec le solvant approprié, par
exemple du toluène, du nonane ou de l'iso-octane (5.1).
Pour éviter une éventuelle photodégradation, conserver les solutions à l'abri de la lumière. Vérifier la
concentration des solutions d'étalonnage avant utilisation.
Utiliser l'une des solutions d'étalonnage pour optimiser le système de CG-SM et pour déterminer les temps de
rétention. Il est également possible de déterminer et d'utiliser les temps de rétention relatifs.
5.10 Solution mère d'étalons internes.
Préparer une solution mère des étalons internes à une concentration appropriée dans du toluène ou de
l'iso-octane (triméthyl 2,2,4-pentane) par exemple. Diluer cette solution mère. Voir le Tableau 5 pour obtenir
les concentrations suggérées pour les solutions d'étalonnage et les extraits de l'échantillon.
5.11 Matériau de purification.
Voir l'Annexe A.
5.12 Étalon d'injection.
Utiliser un étalon d'injection tel que le dibromooctafluorobiphényle (C Br F ), pour déterminer les taux de
12 2 8
récupération de l'étalon interne dans chaque échantillon.
5.13 Sable chauffé.
Chauffer du sable à 400 °C pendant au moins 8 h.
6 Appareillage
Nettoyer toute la verrerie en la rinçant à l'acétone (propanone) (5.1). Le chauffage de la verrerie à 400 °C
permet de réduire les valeurs observées lors de l'analyse de blancs. Réétalonner tout accessoire
volumétrique avant utilisation s'il a été chauffé.
6.1 Flacon à col large, d'une capacité de 1 000 ml à 5 000 ml, pour les sédiments humides ou les boues.
6.2 Lyophilisateur.
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6.3 Congélateur.
6.4 Mortier et pilon, ou broyeur.
6.5 Étuves, permettant de maintenir des températures dans la plage de 100 °C à 400 °C, pour chauffer et
conserver les matériaux de purification, pour chauffer la verrerie et pour déterminer la teneur en matière
sèche des échantillons.
6.6 Tamis vibrant ayant une ouverture de mailles appropriée, par exemple de 2 mm.
6.7 Dessiccateur.
6.8 Extracteur Soxhlet, composé de ballons à fond rond (par exemple de 250 ml), extracteurs Soxhlet et
cartouches à extraction Soxhlet (par exemple de 27 mm × 100 mm), réfrigérants verticaux (par exemple de
300 mm) et appareil de chauffage.
6.9 Évaporateur, par exemple évaporateur rotatif, turbo-évaporateur ou dispositif de concentration sous
vide.
6.10 Colonnes en verre, pour purification par chromatographie.
6.11 Éprouvettes graduées, de 250 ml et 500 ml.
6.12 Fioles jaugées, de 1 ml, 2 ml, 10 ml et 25 ml.
6.13 Pipettes Pasteur, de 2 ml par exemple.
6.14 Microseringues, de 2 µl, 5 µl, 10 µl et 50 µl, ayant une incertitude volumétrique de ± 2 %.
6.15 Flacons à échantillons.
Des flacons en verre ambré à bouchon à vis revêtu de polymère fluoré conviennent très bien.
6.16 Chromatographe pour phase gazeuse, avec soit un injecteur de type à débit non divisé («splitless»),
soit un injecteur de type sur colonne («on column»), couplé à un spectromètre de masse (CG-SM) avec
ionisation chimique ou ionisation par impact électronique et un gaz réactant approprié (par exemple CH4).
6.17 Colonne analytique.
Colonne de silice fondue avec phase séparatrice non polaire, à faible traînée (voir des exemples dans
l'Annexe B), par exemple de diamètre intérieur < 0,25 mm, de longueur entre 15 m et 30 m au maximum
(colonnes plus courtes pour les congénères à teneur en brome plus élevée). Un film d'épaisseur 0,1 µm est
recommandé.
7 Échantillonnage et prétraitement de l'échantillon
Prélever les échantillons comme spécifié dans l'ISO 5667-13 et les introduire dans un flacon (6.1). Conserver
et transporter à l'abri de la lumière à environ 4 °C. Prétraiter les échantillons immédiatement au laboratoire
par homogénéisation et lyophilisation. Broyer les échantillons au moyen de l'appareil (6.4) et les tamiser à
l'aide du dispositif choisi (6.6) en fonction de l'analyse.
8 Mode opératoire
8.1 Extraction
Transférer une masse appropriée, par exemple entre 5 g et 10 g, d'échantillon sec prétraité dans une
cartouche de Soxhlet. En fonction de la concentration attendue dans l'échantillon, ajouter dans la cartouche
entre 100 µl et 1 000 µl de la solution d'étalon interne (5.10). Mettre en place la cartouche dans l'extracteur
Soxhlet. Les différents solvants indiqués en 5.1 conduisent à des rendements d'extraction similaires, après
une durée d'extraction de 16 h en Soxhlet. Certaines matrices d'échantillon peuvent nécessiter un solvant
plus polaire pour extraire efficacement les congénères de PDBE, par exemple un mélange d'acétone
(propanone) et d'hexane ou du dichlorométhane.
Il est possible de mettre en œuvre d'autres techniques d'extraction, par exemple une extraction accélérée au
solvant, et d'utiliser des durées d'extraction plus courtes si elles sont validées par un test de comparaison
avec l'extraction de Soxhlet sur une durée de 16 h.
Remplir le ballon à fond rond avec, par exemple, 100 ml de solvant (5.1) et le raccorder à l'extracteur Soxhlet.
L'ajout de régulateurs d'ébullition est souhaitable. Introduire le ballon dans le dispositif de chauffage. Régler la
température du dispositif de chauffage jusqu'à ce que le solvant porté à reflux atteigne la partie inférieure du
réfrigérant vertical. Effectuer l'extraction de l'échantillon sur une durée de 16 h.
Une fois l'extraction terminée, concentrer l'extrait jusqu'à quasi-siccité en utilisant un évaporateur
approprié (6.9).
Bien protéger les échantillons et les extraits de la lumière du soleil pour éviter toute photodégradation de
l'éther diphénylique décabromé (C Br O).
12 10
L'extraction du BDE-209 requiert une attention particulière et, parfois, des durées d'extraction plus longues
que pour d'autres congénères de PBDE. Utiliser du toluène comme solvant d'extraction pour extraire
le BDE-209. Pendant la concentration, utiliser du toluène afin d'éviter les pertes par entraînement.
8.2 Purification
Selon les différentes matrices d'échantillon rencontrées, plusieurs procédures de purification de l'extrait de
l'échantillon sont utilisables. L'Annexe A en donne quelques exemples. Le taux de récupération de tous les
étalons internes (voir également 9.3 et 9.5) doit être supérieur ou égal à 60 %. Dans la plupart des cas, la
mise en œuvre d'une purification sur colonne telle que décrite en A.1, suivie de l'application du mode
opératoire A.2, permet d'obtenir un résultat satisfaisant.
8.3 Mesurage
Optimiser les conditions opératoires du système de CG-SM en se conformant, par exemple, aux instructions
du fabricant. Des exemples de conditions chromatographiques sont donnés dans l'Annexe B.
Avant l'analyse, établir ces conditions opératoires et vérifier les performances du système de CG-SM ainsi
que l'étalonnage pour toutes les substances à analyser et leurs étalons internes en procédant à l'analyse d'un
étalon de référence.
Ajouter l'étalon d'injection (5.12), si nécessaire, et analyser l'échantillon par CG-SM.
Pour l'analyse du BDE-209 en particulier, limiter autant que possible l'exposition des échantillons aux
températures très élevées pendant de longues durées, lors des étapes d'injection et de séparation, en raison
de la dégradation thermique du BDE-209 aux températures supérieures à 300 °C. Optimiser l'étape d'injection
en accordant une attention particulière au maximum du pic du BDE-209.
8.4 Dosage à blanc
Analyser une cartouche de Soxhlet propre en tant que blanc exactement de la même façon que l'échantillon
mais en remplaçant ce dernier par la quantité appropriée de sable chauffé (5.13). Il convient que la
concentration de PBDE dans le blanc soit négligeable, en comparaison des concentrations de PBDE à
déterminer.
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8.5 Identification
La substance recherchée est considérée comme identifiée si
⎯ le temps de rétention de la substance recherchée dans le chromatogramme de l'échantillon est le même
que celui de la substance de référence dans le chromatogramme de la solution de l'étalon de référence,
le mesurage étant conduit dans des conditions expérimentales identiques (l'écart doit être inférieur à 1 %
et ne doit pas excéder 12 s), et si
⎯ le rapport de l'ion de qualification à l'ion de quantification est égal à ± 10 % au rapport isotopique
théorique du brome.
Voir le Tableau 3 pour les ions types lorsqu'on utilise la détection par ionisation chimique négative.
Tableau 3 — Ions pour détection par ionisation chimique par ions négatifs
Composé Ions de quantification Ions de qualification
BDE-47 79 81
BDE-99 79 81
BDE-100 79 81
BDE-154 79 81
BDE-153 79 81
BDE-183 79 81
a
BDE-209 486,7 484,7
Étalons internes
BDE-77 79 81
BDE-181 79 81
C-BDE-209 494,7 496,7
a
Ne pas utiliser l'ion 488,7 en raison de l'interférence avec un ion fragment du
C-BDE-209.
Les ions suivants (Tableau 4) sont proposés pour la détection par ionisation par impact électronique. Les
valeurs entre parenthèses représentent le rapport en pourcentage entre l'ion de qualification le plus intense et
le second ion de qualification. Utiliser deux masses représentatives ayant un profil «brome» reconnaissable
pour identifier chaque composé. Il est également possible d'utiliser plusieurs ions de quantification.
Tableau 4 — Ions pour la détection par ionisation par impact électronique
Composé Ions de quantification Ions de qualification
BDE-47 325,9 483,7 (69,5), 485,7 (100)
BDE-99 405,7 563,6 (100), 565,6 (98)
BDE-100 405,7 563,6 (100), 565,6 (98)
BDE-153 485,7 641,5 (100), 643,5 (73,4)
BDE-154 485,7 641,5 (100), 643,5 (73,4)
BDE-183 563,6 721,4 (100), 723,4 (93,6)
BDE-209 799,3 (100) 959,1 (25), 797,3 (81)
C-BDE-47 339,9 495,7 (69.5), 497,7 (100)
C-BDE-99 417,7 575,6 (100), 577,6 (98)
C-BDE-153 497,7 653,5 (100), 655,5 (73,4)
C-BDE-209 811,3 (100) 971,1 (25), 809,3 (81)
Vérifier que les ions utilisés sont exempts de signaux d'interférences dus aux constituants de la matrice.
Voir l'Annexe C pour les autres ions susceptibles d'être utilisés et pour les fenêtres de temps suggérées.
9 Étalonnage
9.1 Généralités
Les systèmes modernes de détection par spectrométrie de masse permettent d'obtenir des corrélations
linéaires entre les concentrations des substances individuelles et les réponses correspondantes sur plusieurs
décades de concentration, d'où l'obtention d'un étalonnage efficace. Il est nécessaire de procéder aux étapes
suivantes.
9.2 Étapes du mode opératoire
9.2.1 Évaluation du domaine de linéarité
Se reporter au Tableau 5 qui donne des exemples de concentrations (5.9) permettant d'évaluer un domaine
de linéarité sur plusieurs décades. Il convient qu'une relation linéaire de type concentration-réponse soit
assurée telle qu'elle est décrite lors de l'étalonnage interne (voir 9.3). À titre d'exemple, représenter
graphiquement le rapport de valeurs y /y (aires de pics, hauteurs de pics ou unités d'intégration) pour
i
...