ISO 7393-3:1986
(Main)Water quality — Determination of free chlorine and total chlorine — Part 3: Iodometric titration method for the determination of total chlorine
Water quality — Determination of free chlorine and total chlorine — Part 3: Iodometric titration method for the determination of total chlorine
Qualité de l'eau — Dosage du chlore libre et du chlore total — Partie 3: Méthode par titrage iodométrique pour le dosage du chlore total
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International Standard @ 739313
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~RYHAPORHAfl OPrAHMJAUMR no CTAHRAPTH3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of free chlorine and total
chlorine -
Part 3: lodometric titration method for the determination
of total chlorine
Qualité de l'eau - Dosage du chlore libre et du chlore total - Partie 3: Méthode par titrage iodométrique pour le dosage du
chlore total
First edition - 1986-12-15
Corrected and reprinted - 1987-03-01
UDC 543.361 : 543.13 Ref. No. IS0 7393/3-1986 (E)
Descriptors : water, quality, chemical analysis, determination of content, chlorine, volumetric analysis.
7 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
ISO, also take part in the work.
mental and non-governmental, in liaison with
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % appraval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7393/3 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O International Organization for Standardization, 1986 O
Printed in Switzerland
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IS0 7393/3-1986 (E)
INTERNATIONAL STAN DARD
Water quality - Determination of free chlorine and total
chlorine -
Part 3: lodometric titration method for the determination
of total chlorine
O Introduction 3.2 combined chlorine: The fraction of total chlorine
present in the form of chloramines and organic chloramines.
IS0 7393 consists of the following parts:
total chlorine: Chlorine present in the form of "free
3.3
Part 1 : Titrimetric method using N,N-diethyl-1 ,Cphenyl-
chlorine" or "combined chlorine" or both.
enediamine.
Part 2: Colorimetric method using N,N-diethyl-l,4-phenyl-
3.4 chloramines: Derivatives of ammonia by substitution of
enediamine for routine control purposes.
one, two or three hydrogen atoms with chlorine atoms
(monochloramine ",CI, dichloramine NHCI,, and nitrogen
Part 3: lodometric titration method for the determination of
trichloride NCI,) and all chlorinated derivatives of organic
total chlorine.
nitrogen compounds.
1 Scope and field of application
Table 1 - Terms and synonyms in relation to actual
compounds in the solution
This part of IS0 7393 specifies an iodometric titration method
for the determination of total chlorine in water.
Term Synonym Compounds
I
1
Active free Elemental chlorine,
The method is applicable for the measurement of concentra-
chlorine hypochlorous acid
tions, in terms of chlorine (Cl*), from 0,Ol to 0,21 mmol/l (0,71
to 15 mg/l).
Potential free Hypochlorite
chlorine
Several substances interfere in the determination (see
Total residual chlorine Elemental chlorine,
clause 10).
hypochlorous acid,
Total chlorine1
I hvoochlorite,
I
In annex B a method for direct titration is specified. The direct
chloramines
I
titration method is usually applied to the determination of
chlorine concentrations above 7 pmol/l (0,5 mg/l) in treated
drinking water.
4 Principle
2 References
Reaction in acid solution of total chlorine and potassium iodide
with liberation of free iodine. Instantaneous reduction of the
IS0 5667, Water quality - Sampling
iodine by a known excess of thiosulfate standard solution
- previously added to the solution. Titration of the unreacted
Part I: Guidance on the design of sampling program-
thiosulfate with potassium iodate standard volumetric solution.
mes.
-
Part 2: Guidance on sampling techniques.
5 Reagents
3 Definitions (see table 1)
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only water as specified in 5.1.
For the purpose of this part of IS0 7393, the following defi-
nitions apply.
5.1 Water, free from chlorine and reducing substances.
3.1 free chlorine: Chlorine present in the form of
Demineralized or distilled water of which the quality is checked
hypochlorous acid, hypochlorite ion or dissolved elemental
as follows.
chlorine.
1
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IS0 7393/3-1986 (E)
Into two 250 ml chlorine-demand free conical flasks (see The actual concentration, c1, expressed in millimoles per litre,
of the sodium thiosulfate solution is given by the equation
clause 6) place, in order,
a) in the first: 100 ml of the water to be checked, and
1 g of potassium iodide (5.21, 2 ml of phosphoric acid
about
(5.3) and 1 ml of starch solution (5.6);
where
b) in the second: 100 ml of the water to be checked,
about 1 g of potassium iodide (5.2),2 ml of phosphoric acid
c2 is the concentration, expressed in millimoles per litre,
(5.3) and 1 ml of starch solution (5.6). Add 10 drops of
of the potassium iodate standard volumetric solution
0,l g/l sodium hypochlorite solution (obtained by dilution
[c(1/6 KIO,) =: 10 mmol/ll;
of commercial concentrated sodium hypochlorite solution
of which the concentration is determined iodometrically).
Vi is the volume, in millilitres, of sodium thiosulfate solu-
tion (5.5.1) used for the standardization (Vi = 10 mi);
No coloration shall appear in the first flask when the water is
free from chlorine. In the second flask a light blue colour shall
V2 is the volume, in millilitres, of potassium iodate stan-
appear.
dard volumetric solution used in the titration.
In the case of demineralized or distilled water not having the
desired quality, it must be chlorinated. After a period of contact Starch, 5 g/l solution, or similar commercial indicator.
5.6
followed by dechlorination the quality finally has to be re-
checked.
6 Apparatus
A procedure for chlorination followed by dechlorination is given
in annex A.
Usual laboratory equipment and
5.2 Potassium iodide (KI) crystals. Burette, with fine tip, permitting the delivery of about
30 drops/ml, measuring up to 25 ml, graduated in divisions of
0,05 ml.
Phosphoric acid (H3P04) solution, about 0,87 mol/l.
5.3
NOTE ON PREPARATION OF GLASSWARE
Dissolve 64 ml of phosphoric acid (e = 1,69 g/ml) in water,
cool and dilute to 1 000 ml.
Chlorine-demand free glassware is obtained by filling with
0,l g/l sodium hypochlorite then, after 1 h, rinsing thoroughly
Potassium iodate, standard volumetric solution,
5.4
with distilled water and with water free from chlorine-demand.
c(1/6 KIO,) = 10 mmol/l.
Weigh, to the nearest milligram, about 0,36 g of dry potassium
7 Sampling and samples
iodate. Dissolve in water in a 1 O00 ml one-mark volumetric
flask, make up to the mark with water and mix.
See IS0 5667/1 and IS0 5667/2.
5.5 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution,
c(Na2S203. 5H20) = 10 mmol/l.
8 Procedure
5.5.1 Preparation
8.1 Test portion
Dissolve 2,48 g of sodium thiosulfate in about 250 ml of water
Start determinations immediately after taking samples. At all
in a 1 O00 ml one-mark volumetric flask. Make up to the mark
times avoid bright light, agitation and heat.
with water and mix.
Take a test portion of volume not greater than 200 ml and con-
5.5.2 Standardization
taining not more than 0,21 mmol/l (15 mg/l) of total chlorine.
If the amount of total chlorine is expected to exceed this con-
Standardize the solution daily, or immediately prior to use, as
centration, dilute the sample with water (5.1) and take a test
follows.
portion of a volume not exceeding 200 ml.
Place 200 ml of water (5.1) in a 500 ml conical flask. Add about
1 g of potassium iodide (5.2) and then introduce, by means of a
8.2 Determination
pipette, 10,O ml of sodium thiosulfate solution (5.5.1) for stan-
dardization, 2 ml of phosphoric acid (5.3) and 1 ml of starch
Place the test portion (8.1) in a 500 ml conical flask. Add, by
solution (5.6). Titrate immediately with the potassium iodate
means of a pipette, 10,O ml ( V4) of sodium thiosulfate standard
standard volumetric solution (5.4) until the appearance of a
volumetric solution (5.5) then, in order, about 1 g of potassium
blue coloration persisting for at least 30 s occurs. Note the
iodide (5.21, 2 ml of phosphoric acid (5.3) and 1 ml of starch
volume of iodate consumed.
solution (5.6).
2
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Norme internationale @ 739313
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONiMEXflYHAPOflHAfl OPTAHMBAUMfl no CTAHAAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l'eau - Dosage du chlore libre et du chlore
total -
Partie 3: Méthode par titrage iodométrique pour le dosage
du chlore total
Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Part 3: lodometric titration method for the determination of
total chlorine
Première édition - 1986-12-15
Corrigée et réimprimée - 1987-03-01
CDU 543.361 : 543.13 Réf. no : IS0 7393/3-1986 (FI
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, chlore, méthode volumétrique
Prix basé sur 7 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (comités membres de I‘ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 7393/3 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
L‘attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1986 O
Imprimé en Suisse
I
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IS0 7393/3-1986 (FI
NOR M E I NTE R NAT1 ON ALE
Qualité de l'eau - Dosage du chlore libre et du chlore
total -
Partie 3: Méthode par titrage iodométrique pour le dosage
du chlore total
3.1 chlore libre: Chlore présent sous la forme d'acide hypo-
O Introduction
chloreux, d'ion hypochlorite ou de chlore élémentaire dissous.
L'ISO 7393 comprend les parties suivantes:
3.2 chlore combiné: Fraction du chlore total présente sous
Partie 1 : Méthode titrimétrique à la NIN-diéthyl-phény-
la forme de chloramines et de chloramines organiques.
Iène-I ,4 diamine.
Partie 2: Méthode colorimétrique à la NIN-diéthyl- chlore total : Chlore présent sous la forme de chlore libre
3.3
phénylène-I ,4 diamine destinée aux contrôles de routine. ou de chlore combiné ou l'ensemble des deux.
Partie 3: Méthode par titrage iodométrique pour le dosage
3.4 chloramines: Dérivés de l'ammoniac par substitution
du chlore total.
d'un, deux ou trois atomes d'hydrogène par des atomes de
chlore (monochloramine NH2CI, dichloramine "CI,, trichlo-
rure d'azote NCI,) et tous les dérivés chlorés des composés
organiques azotés.
1 Objet et domaine d'application
La présente partie de I'ISO 7393 spécifie une méthode par
Tableau 1 - Termes et synonymes en relation avec les
titrage iodométrique, pour le dosage du chlore total dans l'eau.
composés présents dans la solution
La méthode est applicable à des concentrations, exprimées en
I Terme I Synonyme Composés I
chlore (CI2), de 0,Ol à 0.21 mmol/l (0,71 à 15 mg/l).
Chlore libre Chlore élémentaire
actif et acide hypochloreux
I
Chlore libre Chlore libre
Plusieurs composés interfèrent dans le dosage (voir chapi-
Chlore libre Hypochlorite
tre IO).
I
potentiel
Chlore élémentaire,
Une méthode par titrage direct est spécifiée dans l'annexe B. La
acide hypochloreux,
méthode par titrage direct est en général applicable à la déter-
Chlore total Chlore résiduel total
hypochlorite
mination de concentrations de chlore supérieures à 7 pmol/l
et chloramines
I I
(0.5 mg/l) dans l'eau de boisson traitée.
4 Principe
2 Références
Réaction en milieu acide du chlore total avec l'iodure de potas-
IS0 5667, Qualité de l'eau - Echantillonnage
sium pour libérer de l'iode. Réduction instantanée de l'iode par
un excès connu d'une solution titrée de thiosulfate de sodium
-
Partie I: Guide général pour l'établissement des pro-
préalablement ajoutée au milieu. Titrage du thiosulfate non
grammes d'échantillonnage.
consommé avec une solution étalon d'iodate de potassium.
-
Partie 2: Guide général sur les techniques d'échantil-
lonnage.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
3 Définitions (voir tableau 1)
lité analytique reconnue, et de l'eau telle que spécifiée en 5.1.
Dans le cadre de la présente partie de I'ISO 7393, les définitions
suivantes sont applicables. Eau, exempte de chlore et de substances réductrices.
5.1
1
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IS0 7393/3-1986 (FI
lon d’iodate de potassium (5.4) jusqu‘à l’apparition d‘une colo-
Eau déminéralisée ou distillée dont la qualité est contrôlée de la
ration bleue persistant au moins 30 s. Noter le volume ( V2) de
manière suivante.
solution d’iodate de potassium utilisé.
Dans deux fioles coniques de 250 ml, sans demande en chlore
La concentration réelle, c1, exprimée en millimoles par litre, de
(voir chapitre 61, placer, dans l’ordre,
la solution de thiosulfate de sodium est donnée par l’équation
a) dans la première: 100 ml d’eau à contrôler, environ 1 g
d‘iodure de potassium (5.21, 2 ml d’acide phosphorique
(5.3) et 1 ml de solution d’amidon (5.6);
où
b) dans la seconde: 100 ml d’eau à contrôler, environ 1 g
d‘iodure de potassium (5.2). 2 ml d’acide phosphorique
c2 est la concentration réelle, exprimée en millimoles par
(5.3) et 1 ml de solution d’amidon (5.6). Ajouter 10 gouttes
litre, de la solution étalon d’iodate de potassium (5.4)
de solution d’hypochlorite de sodium à 0,l g/l (obtenue par
[c(1/6 K103) =: 10 mmol/ll;
dilution d’une solution d‘hypochlorite de sodium concentrée
commerciale, dont la concentration est déterminée iodomé-
Vl est le volume, en millilitres, de solution de thiosulfate
triquement).
(5.5.1) introduit pour l‘étalonnage (Vi = 10 mi);
de sodium
Aucune coloration ne doit apparaître dans la première fiole lors-
V2 est le volume, en millilitres, de solution étalon d‘iodate
que l‘eau est exempte de chlore. Dans la seconde fiole, une
de potassium (5.4) utilisé pour le titrage.
légère coloration bleue doit apparaître.
5.6 Amidon, solution à 5 g/l, ou indicateur commercial
Dans le cas où l‘eau déminéralisée ou distillée n’a pas la qualité
similaire.
désirée, elle doit être chlorée. Après une période de contact sui-
vie d’une déchloration, sa qualité finale doit être revérifiée.
6 Appareillage
Un mode opératoire d’une chloration suivie d‘une déchloration
Matériel courant de laboratoire, et
est donné dans l’annexe A.
Burette, à embout fin, permettant de délivrer environ
Iodure de potassium (KI), cristallisé.
5.2
30 gouttes/ml, mesurant jusqu‘à 25 ml, graduée en 0,05 ml.
NOTE SUR LA PRÉPARATION DE LA VERRERIE
5.3 Acide phosphorique (H3P04), solution à environ
0,87 mol/l.
Une verrerie sans demande en chlore est obtenue par remplis-
à 0,l g/l,
sage avec une solution d’hypochlorite de sodium
Dissoudre 64 ml d‘acide phosphorique (e = 1,69 g/ml) dans de
puis, après 1 h, par rincage à l‘eau distillée et à l’eau sans
l’eau, refroidir et diluer à 1 000 ml.
demande en chlore.
5.4 Iodate de potassium, solution étalon,
c(1/6 KI03i = 10 mmol/l.
7 Échantillonnage et échantillons
Peser, à 1 mg près, environ 0,36 g d‘iodate de potassium anhy-
Voir IS0 5667/1 et IS0 5667/2.
dre. Dissoudre dans de l’eau, compléter à 1 O00 ml dans une
fiole jaugée et mélanger.
8 Mode opératoire
5.5 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
8.1 Prise d‘essai
c(Na2S203, 5H20) = 10 mmol/l.
Effectuer les dosages immédiatement après le prélèvement des
5.5.1 Préparation
échantillons. Éviter la lumière vive, l’agitation et la chaleur.
Dissoudre 2.48 g de thiosulfate de sodium dans environ 250 ml
Prélever une prise d‘essai d’un volume ne dépassant pas 200 ml
d‘eau, compléter à 1 O00 ml dans une fiole jaugée et mélanger.
et ne contenant pas plus de 0,21 mmol/l (15 mg/l) de chlore
total. Si l’on suppose que la quantité de chlore total dépasse
cette concentration, diluer l’échantillon avec de l’eau (5.1) et
5.5.2 Étalonnage
prélever une prise d’essai d‘un volume ne dépassant pas200 ml.
Étalonner la solution chaque jour ou immédiatement avant
l‘emploi, de la manière suivante.
8.2 Dosage
Placer 200 ml d’eau (5.1) dans une fiole conique de 500 ml. Placer la prise d’essai (8.1) dans une fiole conique de 500 ml.
Ajouter, à l’aide d’une pipette, 10,O ml ( V4) de solution titrée de
Ajouter environ 1 g d’iodure de potassium (5.2) puis introduire,
à l‘aide d’une pipette, 10,O mi (Vi) de solution de thiosulfate de thiosulfate de sodium (5.51, puis, dans l’ordre, environ 1 g
sodium (5.5.1),2 ml d’acide phosphorique (5.3) et 1 ml de soh- d’iodure de potassium (5.2). 2 ml d’acide phosphorique (5.3) et
tion d‘amidon (5.6). Titrer immédiatement avec la solution éta- 1 ml de solution d’amidon (5.6).
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IS0 7393/3-1986 (FI
l'ea
...
Questions, Comments and Discussion
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