ISO 5519:1978

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5519:1995
01-marec-1995
6DGMH]HOHQMDYDLQVDGQLLQ]HOHQMDYQLSURL]YRGL'RORþDQMHYVHEQRVWLVRUELQVNH
NLVOLQH
Fruits, vegetables and derived products -- Determination of sorbic acid content
Fruits, légumes et produits dérivés -- Détermination de la teneur en acide sorbique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5519:1978
ICS:
67.080.01 Sadje, zelenjava in njuni Fruits, vegetables and
proizvodi na splošno derived products in general
SIST ISO 5519:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 5519:1995

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SIST ISO 5519:1995
INTERNATIONAL STANDARD
5519
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVIE~YHAPO,QHAR OPI-AHM3AL@lR fl0 CTAH~APTM3AIJWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, vegetables and derived products - Determination of
sorbic acid content
Fruits, Mgumes et produits d&iv& - Determination de Ia teneur en acide sorbique
First edition - 1978-09-01
Ref. No. ISO 5519-1978 (E)
UDC 634.1/635 : 547.295.2 : 543.42
fruits, vegetables, fruit and vegetable products, Chemical analysis, determination of content, sorbic acid, spectrophotometric
Descriptors :
analysis, colorimetric analysis.
Price based on 6 pages

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SIST ISO 5519:1995
(the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
sf national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
Mernational Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard BS0 5519 was developed by Technical Committee
ISO/BC 34, Agricultural dood products, and was circulated to the member bodies
in March 1977.
9 c has been approved by the member bodies of the following countries :
Austral ia Ghana Poland
Austria Hungary Portuga?
u?garia India Romania
h-an South Africa, Rep. of
Kanada
Czechoslovakia Israel Spain
Egypt, A-ab Rep. sf Korea, Rep. of Thailand
France Wlex ico Turkey
Germany New Zealand Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
cc> International Organization for Standardkation, 197% @
Printed in Switzerland

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SIST ISO 5519:1995
ISO 5519~1978(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Fruits, vegetables and derived products - Determination of
sorbic acid content
products, and two techniques for determining the sorbic
0 INTRODUCTION
acid ex tracted.
The determination of the sorbic acid content of fruits,
vegetables and derived products has been studied in numer-
ous projects during the acid’s use as a fungicide, especially 2 PRINCIPLE
in wines. Because of its great volatility (very similar to that
Homogenization of the product, followed by quantitative
of acetic acid), the simplest extraction process is its entrain-
entrainment, by steam, of the sorbic acid present in a test
ment by steam. This method has the advantage of producing
Portion. Determination of this acid in the distillate ob-
an almost pure aqueous Solution of sorbic acid.
tained, either by spectrophotometry in the ultra-violet
range (technique A), or by measuring by photocolorimetry
Two techniques for the determination of the quantity of
or by spectrophotometry the pink colour obtained after
sorbic acid contained in this Solution are described in this
Oxidation by chromic acid and then treatment with thio-
l nternational Standard, namely :
barbituric acid (technique 9).
Technique A :
spectrophotometry in the ultra-violet
range, carried out after Oxidation of sulphur dioxide,
which would interfere. The Oxidation occurs spon- 3 REAGENTS
taneously in a few minutes in air after the addition of
All reagents shall be of recognized analytical quality, and
a trace of a topper catalyst.
the water used shall be distilled water or water of at least
The natura/ essential oils of citrus fruits do not interfere equivalent purity.
with the determination provided that they are present
in the small quantities normal in juice not enriched with
3.1 Tartaric acid, crystalline.
essential oils. When the quantities of essential oils are
significant, they may be eliminated beforehand by the
3.2 Sorbit acid, 0,010 g/l Standard Solution, prepared by
same method as that applied in technique 9.
one of the following methods (3.2.1 or 3.2.2).
Technique B : colorimetry, based on Schmidt? reaction,
3.2.1 Dissolve 0,100 g of sorbic acid in 10 to 12 ml of
which requires the elimination of ethanol and essential
a 0,l N sodium hydroxide Solution. Transfer quantitatively
oils by the evaporation of an aliquot Portion of the
into a 1 000 ml volumetric flask, and dilute to the mark
distillate. This technique, not so rapid as technique A
with water.
but giving comparable results, is provided for use when
a spectrophotometer allowing measurements in the ultra-
Introduce 100 ml of the Solution obtained into a second
violet range is not available.
1 000 ml volumetric flask, and dilute to the mark with
water.
The interference caused by essential oils of garlic, onion or
leek may be eliminated, when using either technique, by
the evaporation of an aliquot Portion of the distillate.
3.2.2 Dissolve 134 mg of potassium sorbate in water
in a 1 000 ml volumetric flask, and dilute to the mark with
water.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Introduce 100 ml of the Solution obtained into a second
This International Standard specifies a method for extract- 1 000 ml volumetric flask, and dilute to the mark with
ing sorbic acid present in fruits, vegetables and derived water.
1

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SIST ISO 5519:1995
ISO 5519-1978 (E)
3.3 Calcium hydroxide i necessary), about 0,04 N solu- deflected by a metal disc of 150 mm diameter, having a
u
tion. central orifice of approximately 40 mm diameter in which
the bottom of the bubbler is engaged. This device avoids
the pyrogenation of materials which may be extracted
For technique A :
from the product. The auxiliary heating shall be controlled
3.4 Copper catalyst solution.
so that the volume of the product placed in the bubbler
neither decreases nor increases by more than 5 ml during
In a 1 000 ml volumetric flask, dissolve in a little water :
the distillation.
05 g of sodium hydrogen carbonate, and
0,001 g of pure copper( II) sulphate pentahydrate
4.4.3 Fractionating column through which the vapour
(CuS04.5H20).
containing volatile acids Passes. It may consist of
Dilute to the mark with water.
-
a cylindrical tube of diameter 20 mm and height
500 mm, containing a corrugated helix of No. 100 stain-
For technique B :
less steel mesh, the helix having a pitch of 15 mm;
3.5 Chromic-sulphuric acid Solution. - or a colu mn of diameter 20 mm and height 600
mm,
having glass i nterna I Points;
Dissolve 0,050 g of potassium dichromate in approximately
90 ml of water. Transfer quantitatively into a 200 ml - or any other dev ice having the same fractionating
volumetric flask. Add 100 ml of a 0,3 N sulphuric acid eff iciency .
Solution. Dilute to the mark with water.
NOTE - The fractionation of the vapour is indispensable to retain
hydroxymethyifurfural when it is present. This substance and its
(1 litre of 0,3 N sulphuric acid solution contains 14,7 g of
hydrolysis products absorb ultra-violet radiations at 256 nm. The
sulphuric acid, i.e. 8,4 ml of sulphuric acid p20 1,84 g/ml.)
fractionating column may be reduced to 200 mm in height or be
replaced by a Kjeldahl flask when the product is free of hydroxy-
methylfurfural.
3.6 Thiobarbituric acid Solution.
Dissolve 0,500 g of thiobarbituric acid in 50 ml of water to
which has been added 10 ml of a 1 N sodium hydroxide
4.4.4 Condenser of the West type, of effective length
solution. Transfer quantitatively into a 100 ml volumetric
400 mm and complying with ISO 4799, placed vertically
flask, and add 11 ml of a 1 N hydrochloric acid Solution.
to ensure condensation of the vapour and complete cooling
Dilute to the mark with water.
of the distillate.
This Solution is not stable and must be within the 5 h
following its preparation.
4.4.5 Receiver flask, as appropriate :
-
liquid products : 200 ml flask with a graduation
mark at 200 ml;
4 APPARATUS
-
thick or solid products : 500 ml flask.
Usual laboratory equipment, and in particular :
4.1 Analytical balance (if necessary ).
4.4.6 Checking of efficiency of distillation apparatus
The distillation apparatus (4.4) shall allow 300 ml of
4.2 Homogenizer or mortar, as appropriate.
distillate to be collected in 12 to 15 min, and shall also
comply with the following minimal conditions :
4.3 Boiling water bath (if necessary).
a) in normal distilling conditions, 99,5 % of a known
4.4 Steam distillation apparatus (see figure) comprising
quantity of acetic acid added to the Sample shall be
the items listed in 4.4.1 to 4.4.5.
found in the distillate, which shall be 200 ml. For this
test, use 20 ml of a 0,l N acetic acid Solution;
4.4.1 Steam generator flask having a capacity of 1 000
to 1 500 ml.
b) in the same distilling conditions, not more than 5
Parts per thousand of a known quantity of lactic acid
4.4.2 Bubbler consisting of a cylindrical tube 30 mm in added to the Sample shall be found in the distillate,
which shall be 200 ml. For this test, use 20 ml of a 1 N
diameter and 270 mm in height, the lower part of which
lactic acid Solution.
is closed and enlarged into a sphere having a diameter
of 60 mm. The steam supply tube shall end 10 mm above
the bottom of the bubbler. The spherical Part, in which
4.5 Pipettes, capacities 10, 20 and 25 ml, complying with
the product is placed, may be heated either electrically or
by a flame; in the latter case, the burnt gases shall be ISO 648.
2

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SIST ISO 5519:1995
lSO5519-1978(E)
4.6 Graduated pipettes, of appropriate capacities, comply- 5.3 Disti Ilation
ing with lSO/R 835.
Introduce 0,5 g of the tartaric acid (3.1) into the bubbler
(4.4.2) containing the test Portion (5.2). Connect the
For technique A :
bubbler to the flask (4.4.1) and to the condenser (4.4.4)
and simultaneously heat the flask and the bubbler; carry
4.7 Conical flasks, capacity 50 ml.
out the distillation, making sure that the volume of the
contents of the bubbler remains constant to within 5 ml.
4.8 Spectrophotometer allowing measurements at a wave-
length o
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@MEWYHAPOCIHAR OPrAHI43ALlMR Il0 CTAH,QAPTM3AlJMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide sorbique
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of sorbic acid content
Première édition - 1978-09-01
CDU 634.1/635 r 547.295.2 : 543.42
Réf. no : ISO 5519-1978 (F)
Descripteurs : fruit, légume, produit dérivé des fruits et légumes, analyse chimique, dosage, acide diéthylénique, méthode spectrophoto-
métrique, méthode calorimétrique.
Prix basé sur 6 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5519 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres
en mars 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Nouvelle-Zélande
Allemagne France Pologne
Australie Ghana Portugal
Autriche Hongrie Roumanie
Bulgarie Inde Tchécoslovaquie
Canada Iran Thaïlande
Corée, Rép. de Israël Turquie
Mexique
Égypte, Rép. arabe d’ Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 55194978 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide sorbique
0 INTRODUCTION d’extraction de l’acide sorbique présent dans les fruits, les
légumes et les produits dérivés et deux techniques de
La détermination de la teneur en acide sorbique des fruits,
détermination de l’acide sorbique extrait.
des légumes et des produits dérivés, a fait l’objet de nom-
breux travaux depuis l’utilisation de cet acide comme anti-
fongique, en particulier dans les vins. Étant donné sa grande
2 PRINCIPE
volatilité (très proche de celle de l’acide acétique), le
procédé d’extraction le plus simple est son entraînement Apres homogénéisation du produit, entraînement quanti-
par la vapeur d’eau. Ce procédé a l’avantage de permettre tatif de l’acide sorbique par la vapeur d’eau et détermi-
d’obtenir une solution aqueuse presque pure d’acide sor- nation de cet acide dans le distillat obtenu, soit par spectro-
bique. photométrie dans l’ultraviolet (technique A), soit par
mesurage, au moyen d’un photocolorimètre ou d’un spec-
Deux techniques de détermination de la quantité d’acide
trophotomètre, de la coloration rose obtenue après oxyda-
sorbique contenu dans cette solution sont décrites dans la
tion par une solution sulfochromique puis traitement par
présente Norme internationale, à savoir :
de l’acide thiobarbiturique (technique B).
Technique A : spectrophotométrie dans l’ultraviolet
effectuée après oxydation du dioxyde de soufre qui
3 RÉACTIFS
gênerait la détermination. L’oxydation se fait sponta-
nément en quelques minutes à l’air par addition d’une
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique recon-
trace de catalyseur cuivrique.
nue. L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté au moins équivalente.
Les huiles essentielles naturelles des aurantiacées ne
gênent pas la détermination tant qu’elles s’y trouvent
3.1 Acide tarttique, cristallisé.
aux teneurs faibles présentées par les jus non enrichis
en huiles essentielles. Lorsque ces huiles essentielles sont
présentes en quantités importantes, on peut les éliminer
3.2 Acide sorbique, solution étalon à 0,010 g/l, préparée
préalablement selon le même procédé que celui appliqué
selon l’une des méthodes suivantes (3.2.1 ou 3.2.2).
pour la technique B.
3.2.1 Dissoudre 0,100 g d’acide sorbique dans 10 à 12 ml
Technique B : calorimétrie basée sur la réaction de
d’une solution d’hydroxyde de sodium 0,l N. Transvaser
Schmidt, nécessitant l’élimination de. I’éthanol et des
quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
huiles essentielles par évaporation d’une partie aliquote
compléter au trait repère avec de l’eau.
du distillat. Moins rapide que la technique A mais
donnant des résultats comparables, elle est prévue pour
Introduire 100 ml de la solution obtenue dans une deuxième
les utilisateurs qui ne possèdent pas de spectrophoto-
fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de
mètre permettant des mesures dans l’ultraviolet.
I ‘eau.
L’interférence due aux huiles essentielles d’ail, d’oignon ou
3.2.2 Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 134 mg
de poireau, peut être éliminée, dans les deux techniques,
de sorbate de potassium dans de l’eau et compléter au trait
par évaporation d’une partie aliquote du distillat.
repère avec de l’eau.
Introduire 100 ml de la solution obtenue dans une deuxième
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de
La présente Norme internationale spécifie une méthode I ‘eau.
1

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ISO 5519-1978(F)
3.3 Hydroxyde de calcium (si nécessaire), solution envi- déboucher à 10 mm du fond du barboteur. Le tube cylin-
drique dans lequel est placé le produit est chauffé soit
ron 0,04 N.
électriquement, soit par une flamme en écartant les gaz
brûlés par un disque de tôle de 150 mm de diamètre,
Pour la technique A :
présentant un orifice d’environ 40 mm de diamètre dans
3.4 Catalyseur cuivrique, solution. lequel le fond du tube barboteur est engagé. Ce dernier
dispositif évite la pyrogénation des matières extractibles du
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre, dans un peu
produit. Ce chauffage auxiliaire doit être réglé de manière
d’eau,
que le volume du produit placé dans le barboteur ne dimi-
nue, ni n’augmente, de plus de 5 ml au cours de I’entraî-
0,5 g d’hydrogénocarbonate de sodium, et
nement.
0,001 g de sulfate de Cuivre( II) pentahydraté
(CuSO,.5H,O) .
4.4.3 Colonne rectificatrice, où passe la vapeur chargée
d’acides volatils. Elle est constituée par l’un des dispositifs
Compléter au trait repère avec de l’eau.
suivants :
-
Pour la technique B : un tube cylindrique, de 20 mm de diamètre et
de 500 mm de hauteur, contenant une hélice en toile
3.5 Solution sulfochromique.
d’acier inoxydable plissé no 100 au pas de 15 mm;
Dissoudre 0,050 g de dichromate de potassium dans envi-
-
une colonne à po intes in ternes en verre, de 20 mm
ron 90 ml d’eau. Transvaser quantitativement dans une
de diamètre et de 600 mm de hauteur;
fiole jaugée de 200 ml. Ajouter 100 ml d’une solution
-
présentant la même efficacité
d’acide sulfurique 0,3 N. Compléter au trait repère avec tout autre dispositif
rectification
de l’eau.
NOTE - La rectification de la vapeur est indispensable pour retenir
(1 litre de solution d’acide sulfurique 0,3 N contient 14,7 g
I’hydroxyméthylfurfural lorsqu’il est présent. Cette substance et
d’acide sulfurique, soit 8,4 ml d’acide sulfurique p20
ses produits d’hydrolyse absorbent les radiations ultraviolettes
1,84g/ml.)
à 256 nm. La colonne rectificatrice peut être réduite à 200 mm de
hauteur ou remplacée par un ballon de Kjeldahl, lorsque le produit
est exempt d’hydroxyméthylfurfural.
3.6 Acide thiobarbiturique, solution.
Dissoudre 0,500 g d’acide thiobarbiturique dans 50 ml
4.4.4 Réfrigérant, du type West, de 400 mm de longueur
d’eau additionnée de 10 ml d’une solution d’hydroxyde de
réelle et conforme aux spécifications de 1’60 4799, placé
sodium 1 N. Transvaser quantitativement dans une fiole
verticalement pour assurer la condensation de la vapeur et
jaugée de 100 ml, ajouter 11 ml d’une solution d’acide
le refroidissement complet du distillat.
chlorhydrique 1 N. Compléter au trait repère avec de l’eau.
4.4.5 Ballon récepteur, selon le cas :
Cette solution n’est pas stable et doit être utilisée dans
les 5 h qui suive lnt sa préparation.
- produits liquides : ballon de 200 ml, muni d’un trait
repère à 200 ml;
- produits épais ou solides : ballon de 500 ml.
4 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
4.4.6 Contrôle de /‘efficacité de l’appareil d’entraÎnement
L’appareil d’entraînement (4.4) doit permettre de recueillir
Balance analytique (si nécessaire).
4.1
300 ml de distillat en 12 à 15 min et répondre aux condi-
tions minimales suivantes :
4.2 Homogénéisateur ou mortier, selon le cas.
a) dans des conditions normales de distillation, 99,5 %
4.3 Bain d’eau bouillante (si nécessaire).
d’une quantité connue d’acide acétique ajoutée à
l’échantillon doivent se retrouver dans le distillat qui
4.4 Appareil d’entraînement par la vapeur d’eau (voir la
doit être de 200 ml. Pour cet essai, utiliser 20 ml d’une
figure), comprenant les éléments mentionnés de 4.4.1
solution d’acide acétique 0,l N;
à 4.4.5.
b) dans les mêmes conditions de distillation, pas plus
4.4.1 Ballon générateur de vapeur d’eau, de 1 000 de 5 parties pour mille d’une quantité connue d’acide
à 1 500 ml de capacité. lactique ajoutée à l’échantillon ne doivent se retrouver
dans le distillat qui doit être de 200 ml. Pour cet essai,
utiliser 20 ml d’une solution d’acide lactique 1 N.
4.4.2 Barboteur, constitué par un tube cylindrique
de 30 mm de diamètre et de 270 mm de hauteur, dont la
4.5 Pipettes, de 10, 20 et 25 ml de capacité, conformes à
partie inférieure est fermée et élargie en une sphère de
60 mm de diamètre. Le tube d’amenée de la vapeur doit I ‘ISO 648.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
lSO5519=1978(F)
4.6 Pipettes graduées, de capacités appropriées, conformes
5.3 Distillation
à l’lSO/R 835.
Introduire 0,5 g de l’acide tartrique (3.1) dans le barbo-
teur (4.4.2) contenant la prise d’essai (5.2). Relier le bar-
Pour la technique A :
boteur au ballon (4.4.1) et au réfrigérant (4.4.4), et chauffer
simultanément le ballon et le barboteur; conduire la dis-
4.7 Fioles coniques, de 50 ml de capacité.
tillation en veillant à ce que le volume du contenu du
barboteur reste constant à * 5 ml.
4.8 Spectrophotomètre, permettant des mesurages à une
longueur d’onde de 256 nm (ultraviolet), avec cuves en
silice de 10 mm de parcours optique. 5.3.1 Cas des produits liquides (voir 5.2.1)
Recueillir le distillat dans le ballon récepteur de 200 ml
Pour la technique B :
(4.4.5), en arrêtant la distillation lorsque le trait repère
à 200 ml est atteint.
4.9 Fioles jaugées, de 25 ml de capacité, conformes à
I’ISO 1042.
5.3.2 Cas des produits épais ou solides (voir 5.2.2)
4.10 Photocolorimètre, équipé d’un filtre vert, ou spectro-
Recueillir le distillat dans le ballon de 500 ml (4.4.5), en
p
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@MEWYHAPOCIHAR OPrAHI43ALlMR Il0 CTAH,QAPTM3AlJMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide sorbique
Fruits, vegetables and derived products - De termina tion of sorbic acid content
Première édition - 1978-09-01
CDU 634.1/635 r 547.295.2 : 543.42
Réf. no : ISO 5519-1978 (F)
Descripteurs : fruit, légume, produit dérivé des fruits et légumes, analyse chimique, dosage, acide diéthylénique, méthode spectrophoto-
métrique, méthode calorimétrique.
Prix basé sur 6 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5519 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres
en mars 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Nouvelle-Zélande
Allemagne France Pologne
Australie Ghana Portugal
Autriche Hongrie Roumanie
Bulgarie Inde Tchécoslovaquie
Canada Iran Thaïlande
Corée, Rép. de Israël Turquie
Mexique
Égypte, Rép. arabe d’ Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 55194978 (F)
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
teneur en acide sorbique
0 INTRODUCTION d’extraction de l’acide sorbique présent dans les fruits, les
légumes et les produits dérivés et deux techniques de
La détermination de la teneur en acide sorbique des fruits,
détermination de l’acide sorbique extrait.
des légumes et des produits dérivés, a fait l’objet de nom-
breux travaux depuis l’utilisation de cet acide comme anti-
fongique, en particulier dans les vins. Étant donné sa grande
2 PRINCIPE
volatilité (très proche de celle de l’acide acétique), le
procédé d’extraction le plus simple est son entraînement Apres homogénéisation du produit, entraînement quanti-
par la vapeur d’eau. Ce procédé a l’avantage de permettre tatif de l’acide sorbique par la vapeur d’eau et détermi-
d’obtenir une solution aqueuse presque pure d’acide sor- nation de cet acide dans le distillat obtenu, soit par spectro-
bique. photométrie dans l’ultraviolet (technique A), soit par
mesurage, au moyen d’un photocolorimètre ou d’un spec-
Deux techniques de détermination de la quantité d’acide
trophotomètre, de la coloration rose obtenue après oxyda-
sorbique contenu dans cette solution sont décrites dans la
tion par une solution sulfochromique puis traitement par
présente Norme internationale, à savoir :
de l’acide thiobarbiturique (technique B).
Technique A : spectrophotométrie dans l’ultraviolet
effectuée après oxydation du dioxyde de soufre qui
3 RÉACTIFS
gênerait la détermination. L’oxydation se fait sponta-
nément en quelques minutes à l’air par addition d’une
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique recon-
trace de catalyseur cuivrique.
nue. L’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté au moins équivalente.
Les huiles essentielles naturelles des aurantiacées ne
gênent pas la détermination tant qu’elles s’y trouvent
3.1 Acide tarttique, cristallisé.
aux teneurs faibles présentées par les jus non enrichis
en huiles essentielles. Lorsque ces huiles essentielles sont
présentes en quantités importantes, on peut les éliminer
3.2 Acide sorbique, solution étalon à 0,010 g/l, préparée
préalablement selon le même procédé que celui appliqué
selon l’une des méthodes suivantes (3.2.1 ou 3.2.2).
pour la technique B.
3.2.1 Dissoudre 0,100 g d’acide sorbique dans 10 à 12 ml
Technique B : calorimétrie basée sur la réaction de
d’une solution d’hydroxyde de sodium 0,l N. Transvaser
Schmidt, nécessitant l’élimination de. I’éthanol et des
quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
huiles essentielles par évaporation d’une partie aliquote
compléter au trait repère avec de l’eau.
du distillat. Moins rapide que la technique A mais
donnant des résultats comparables, elle est prévue pour
Introduire 100 ml de la solution obtenue dans une deuxième
les utilisateurs qui ne possèdent pas de spectrophoto-
fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de
mètre permettant des mesures dans l’ultraviolet.
I ‘eau.
L’interférence due aux huiles essentielles d’ail, d’oignon ou
3.2.2 Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 134 mg
de poireau, peut être éliminée, dans les deux techniques,
de sorbate de potassium dans de l’eau et compléter au trait
par évaporation d’une partie aliquote du distillat.
repère avec de l’eau.
Introduire 100 ml de la solution obtenue dans une deuxième
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait repère avec de
La présente Norme internationale spécifie une méthode I ‘eau.
1

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ISO 5519-1978(F)
3.3 Hydroxyde de calcium (si nécessaire), solution envi- déboucher à 10 mm du fond du barboteur. Le tube cylin-
drique dans lequel est placé le produit est chauffé soit
ron 0,04 N.
électriquement, soit par une flamme en écartant les gaz
brûlés par un disque de tôle de 150 mm de diamètre,
Pour la technique A :
présentant un orifice d’environ 40 mm de diamètre dans
3.4 Catalyseur cuivrique, solution. lequel le fond du tube barboteur est engagé. Ce dernier
dispositif évite la pyrogénation des matières extractibles du
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre, dans un peu
produit. Ce chauffage auxiliaire doit être réglé de manière
d’eau,
que le volume du produit placé dans le barboteur ne dimi-
nue, ni n’augmente, de plus de 5 ml au cours de I’entraî-
0,5 g d’hydrogénocarbonate de sodium, et
nement.
0,001 g de sulfate de Cuivre( II) pentahydraté
(CuSO,.5H,O) .
4.4.3 Colonne rectificatrice, où passe la vapeur chargée
d’acides volatils. Elle est constituée par l’un des dispositifs
Compléter au trait repère avec de l’eau.
suivants :
-
Pour la technique B : un tube cylindrique, de 20 mm de diamètre et
de 500 mm de hauteur, contenant une hélice en toile
3.5 Solution sulfochromique.
d’acier inoxydable plissé no 100 au pas de 15 mm;
Dissoudre 0,050 g de dichromate de potassium dans envi-
-
une colonne à po intes in ternes en verre, de 20 mm
ron 90 ml d’eau. Transvaser quantitativement dans une
de diamètre et de 600 mm de hauteur;
fiole jaugée de 200 ml. Ajouter 100 ml d’une solution
-
présentant la même efficacité
d’acide sulfurique 0,3 N. Compléter au trait repère avec tout autre dispositif
rectification
de l’eau.
NOTE - La rectification de la vapeur est indispensable pour retenir
(1 litre de solution d’acide sulfurique 0,3 N contient 14,7 g
I’hydroxyméthylfurfural lorsqu’il est présent. Cette substance et
d’acide sulfurique, soit 8,4 ml d’acide sulfurique p20
ses produits d’hydrolyse absorbent les radiations ultraviolettes
1,84g/ml.)
à 256 nm. La colonne rectificatrice peut être réduite à 200 mm de
hauteur ou remplacée par un ballon de Kjeldahl, lorsque le produit
est exempt d’hydroxyméthylfurfural.
3.6 Acide thiobarbiturique, solution.
Dissoudre 0,500 g d’acide thiobarbiturique dans 50 ml
4.4.4 Réfrigérant, du type West, de 400 mm de longueur
d’eau additionnée de 10 ml d’une solution d’hydroxyde de
réelle et conforme aux spécifications de 1’60 4799, placé
sodium 1 N. Transvaser quantitativement dans une fiole
verticalement pour assurer la condensation de la vapeur et
jaugée de 100 ml, ajouter 11 ml d’une solution d’acide
le refroidissement complet du distillat.
chlorhydrique 1 N. Compléter au trait repère avec de l’eau.
4.4.5 Ballon récepteur, selon le cas :
Cette solution n’est pas stable et doit être utilisée dans
les 5 h qui suive lnt sa préparation.
- produits liquides : ballon de 200 ml, muni d’un trait
repère à 200 ml;
- produits épais ou solides : ballon de 500 ml.
4 APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
4.4.6 Contrôle de /‘efficacité de l’appareil d’entraÎnement
L’appareil d’entraînement (4.4) doit permettre de recueillir
Balance analytique (si nécessaire).
4.1
300 ml de distillat en 12 à 15 min et répondre aux condi-
tions minimales suivantes :
4.2 Homogénéisateur ou mortier, selon le cas.
a) dans des conditions normales de distillation, 99,5 %
4.3 Bain d’eau bouillante (si nécessaire).
d’une quantité connue d’acide acétique ajoutée à
l’échantillon doivent se retrouver dans le distillat qui
4.4 Appareil d’entraînement par la vapeur d’eau (voir la
doit être de 200 ml. Pour cet essai, utiliser 20 ml d’une
figure), comprenant les éléments mentionnés de 4.4.1
solution d’acide acétique 0,l N;
à 4.4.5.
b) dans les mêmes conditions de distillation, pas plus
4.4.1 Ballon générateur de vapeur d’eau, de 1 000 de 5 parties pour mille d’une quantité connue d’acide
à 1 500 ml de capacité. lactique ajoutée à l’échantillon ne doivent se retrouver
dans le distillat qui doit être de 200 ml. Pour cet essai,
utiliser 20 ml d’une solution d’acide lactique 1 N.
4.4.2 Barboteur, constitué par un tube cylindrique
de 30 mm de diamètre et de 270 mm de hauteur, dont la
4.5 Pipettes, de 10, 20 et 25 ml de capacité, conformes à
partie inférieure est fermée et élargie en une sphère de
60 mm de diamètre. Le tube d’amenée de la vapeur doit I ‘ISO 648.
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lSO5519=1978(F)
4.6 Pipettes graduées, de capacités appropriées, conformes
5.3 Distillation
à l’lSO/R 835.
Introduire 0,5 g de l’acide tartrique (3.1) dans le barbo-
teur (4.4.2) contenant la prise d’essai (5.2). Relier le bar-
Pour la technique A :
boteur au ballon (4.4.1) et au réfrigérant (4.4.4), et chauffer
simultanément le ballon et le barboteur; conduire la dis-
4.7 Fioles coniques, de 50 ml de capacité.
tillation en veillant à ce que le volume du contenu du
barboteur reste constant à * 5 ml.
4.8 Spectrophotomètre, permettant des mesurages à une
longueur d’onde de 256 nm (ultraviolet), avec cuves en
silice de 10 mm de parcours optique. 5.3.1 Cas des produits liquides (voir 5.2.1)
Recueillir le distillat dans le ballon récepteur de 200 ml
Pour la technique B :
(4.4.5), en arrêtant la distillation lorsque le trait repère
à 200 ml est atteint.
4.9 Fioles jaugées, de 25 ml de capacité, conformes à
I’ISO 1042.
5.3.2 Cas des produits épais ou solides (voir 5.2.2)
4.10 Photocolorimètre, équipé d’un filtre vert, ou spectro-
Recueillir le distillat dans le ballon de 500 ml (4.4.5), en
p
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