ISO 12977:1999

NORME ISO
INTERNATIONALE 12977
Première édition
1999-12-01
Produits carbonés utilisés pour la
production d'aluminium — Brais pour
électrodes — Détermination de la teneur en
matière volatile
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium — Pitch for
electrodes — Determination of volatile matter content
Numéro de référence
©
ISO 1999
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Version française parue en 2000
Imprimé en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos.iv
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3 Termes, définitions et symboles.1
4 Principe.2
5Réactifs .3
6 Appareillage .3
7 Échantillonnage et préparation de l’échantillon d’essai .4
8Préparation des solutions d’essai .4
9Préparation de la solution d’étalonnage — solution C.5
10 Sélection des conditions chromatographiques .5
11 Étalonnage.6
12 Détermination.6
13 Calcul et expression des résultats.7
14 Fidélité .9
15 Rapport d’essai.9
Annexe A (informative) Points d'ébullition des composés étalonnants.11
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 12977 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 47, Chimie, sous-comité SC 7,
Oxyde d'aluminium, cryolithe, fluorure d'aluminium, fluorure de sodium, produits carbonés pour l'industrie de
l'aluminium.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 12977:1999(F)
Produits carbonés utilisés pour la production d'aluminium — Brais
pour électrodes — Détermination de la teneur en matière volatile
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode empirique pour la détermination de la teneur en matière
volatile des brais pour électrodes par analyse chromatographique en phase gazeuse de leur solution dans le
toluène. Un respect rigoureux du mode opératoire est essentiel en raison de la nature empirique de la méthode.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 6257, Produits carbonés utilisés pour la production de l'aluminium — Brais pour électrodes —
Échantillonnage.
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1.1
teneur en matière volatile
pourcentage total en masse des composants présents dans les brais qui ont des temps de rétention en
chromatographie en phase gazeuse correspondant aux points d’ébullition à la pression atmosphérique jusqu’à
360 °C dans les conditions adoptées
3.2 Symboles, indices et exposants
3.2.1 Symboles
A surface du pic chromatographique
a pente de la droite de régression
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B point d’ébullition équivalent à la pression atmosphérique
b intercepte de la droite de régression
F facteur de conversion des surfaces de pics tabulées en pourcentage en masse correspondants dans
l’échantillon original de brai
K rapport entre les surfaces du dibenzothiophène et du phénanthrène
A
K rapport des temps de rétention
T
m masse du composéétalonnant
R reproductibilité
R facteur de réponse pour les composés étalonnants (5.2)
f
r répétabilité
T temps de rétention du pic chromatographique
w pourcentage en masse de dibenzothiophène présent dans l’échantillon
d
3.2.2 Indices et exposants
A, B, C solutions A, B, C correspondant respectivement aux chromatogrammes A, B, C
d dibenzothiophène
ii-ème pic
pphénanthrène
brai brai
T temps de rétention
tot surface totale des composés étalonnants dans le chromatogramme
0présence dans l’échantillon original de brai
� contribution résultant de l’adjonctiondel’étalon interne de dibenzothiophène
4Principe
Analyse par étalonnage d’un mélange multicomposants pour essai constitué de composés purs comprenant des
composants majeurs de goudron de houille sélectionnés, ainsi qu’un composant étalon interne. L’analyse est
réalisée par chromatographie en phase gazeuse dans des conditions définies sur une colonne chromatographique
ayant une phase stationnaire non polaire.
Les résultats de cette analyse établissent une relation essentiellement rectilinéaire entre les temps de rétention
chromatographique des composants individuels du mélange et leurs points d’ébullition à la pression
atmosphérique. En outre, l’analyse fournit un facteur de réponse relatif moyen qui met en relation le rapport de la
masse totale à la surface totale du pic chromatographique pour les composés étalonnants sélectionnéset le
rapport équivalent concernant l’étalon interne.
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Du fait que le composéétalon interne sélectionné, le dibenzothiophène, est aussi un composant normal du
goudron de houille, il est nécessaire d’effectuer l’analyse chromatographique subséquente du brai sur deux
solutions, l’une avec l’étalon interne, l’autre sans, ce qui permet de calculer la réponse surface/masse du
chromatographe à l’étalon interne.
À partir de ce dernier chiffre et du facteur de réponse relatif moyen pour les composants du mélange pour essai
d’étalonnage, les quantitésdematériau représentées par les pics du chromatogramme d’analyse de l’échantillon
d’essai sont calculées. Ces données, ainsi que les relations préalablement établies entre le temps de rétention
chromatographique et les points d’ébullition à la pression atmosphérique des composants, permettent d’établir par
simulation une courbe de distillation ou une table des valeurs pour l’échantillon d’essai.
À partir de ces valeurs, il est possible de calculer par interpolation la somme des pourcentages des composants
avec des points d’ébullition à la pression atmosphérique jusqu’à 360 °Cinclus.
5Réactifs
AVERTISSEMENT — Se reporter aux fiches techniques de santé et de sécurité du fournisseur de réactifs
pour les précautions à prendre pour une utilisation sans danger des réactifs énumérésen 5.1, en 5.2 et
en 5.3.
5.1 Dibenzothiophène, titré au moins à 98 % en masse.
1)
5.2 Composés étalonnants , soit naphtalène, 2-méthylnaphtalène, acénaphtène, dibenzofurane, fluorène,
phénanthrène, fluoranthène et pyrène, tous devant être titrés au moins à 98 % et aucun ne devant contenir une
quantité mesurable d’une impureté quelconque susceptible de coéluer avec le dibenzothiophène (5.1) dans les
conditions chromatographiques adoptées.
NOTE Les points d’ébullition des composés étalonnants sont donnés dans l’annexe A.
5.3 Toluène,dequalité analytique.
6 Appareillage
Instruments courants de laboratoire et ce qui suit.
6.1 Chromatographe en phase gazeuse, avec injecteur chauffé apte à fonctionner à 300 °C, un détecteur
d’ionisation de flamme et son amplificateur associé,et étant équipé pour une utilisation avec des colonnes
capillaires dans des conditions de température programmées s’étalant approximativement entre 50 °Cet300 °C, à
des vitesses de chauffage de 1 °C/min à 10 °C/min.
Il est préférable d’utiliser une injection sans flux divisés. Si une autre méthode est utilisée, elle doit être consignée
dans le rapport d’essai (voir article 15).
6.2 Intégrateur électronique, conçu pour traiter le signal du chromatographe en phase gazeuse (6.1) afin de
donner les temps de rétention et les surfaces des pics chromatographiques.
Il est possible de combiner l’intégrateur avec le chromatographe en phase gazeuse (6.1) ou de l’utiliser comme un
appareil séparé.
6.3 Colonne capillaire, ayant une phase stationnaire non polaire, avec une faible perte de substances dans les
conditions chromatographiques adoptées pour l’essai.
1)
Les composés «étalonnants» sont utiliséscomme matériaux de référence pour l’étalonnage.
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Lorsque la colonne fonctionne dans les conditions choisies d’analyse sans injection d’un échantillon, la ligne de
base du chromatogramme doit rester rectiligne sans variation significative sur la gamme des temps de rétention
incluant ceux du naphtalène et du pyrène.
NOTE 1 Une colonne type est de 12 m à 25 m de longueur, construite de tubes capillaires en verre de silice de diamètre
intérieur de 0,53 mm au minimum, en prenant en compte une injection sans flux diviséset le volumed’injection sélectionné
(voir article 10).
La colonne doit avoir une phase stationnaire par liaison chimique du type poly(diméthylsiloxane).
NOTE 2 D’autres phases stationnaires, qui ont les caractéristiques requises de faible perte de substances et qui produisent
des pics symétriques montrant une relation rectilinéaire similaire entre les temps de rétention et les points d’ébullition des
composés étalonnants énumérés en 5.2, sont acceptables.
6.4 Seringues chromatographiques, d’un type et d’une capacité correspondant aux caractéristiques du
système d’injection du chromatographe en phase gazeuse (6.1).
NOTE La capacité type requise sera comprise entre 1 �let25 �l.
6.5 Fioles jaugées, conformes aux exigences de l’ISO 1042, d’une capacité de 10 ml et de 100 ml.
6.6 Bain ultrasonique, d’un type conçu pour un usage général de laboratoire.
NOTE La puissance nominale du bain ultrasonique est de 100 W à 200 W et sa fréquence de fonctionnement est de
40 kHz.
6.7 Pilon et mortier, composésou revêtus d’un matériau dur, non abrasif et qui n’est, par conséquent, pas
susceptible de contaminer l’échantillon.
NOTE Les matériaux types appropriés sont notamment l’agate, le carbure de tungstène et le carbure de silicium.
6.8 Tamis d’essai, d’ouverture nominale 212 �m conforme aux exigence
...